1 基 本 信 息 1.1 用 户 手 册 说 明 1.2 应 用 1.3 已 有 的 用 途 1.4 担 保 和 责 任 1.5 发 货 范 围 目 录 2 安 全 指 南 2.1 标 准 和 指 导 2.2 使 用 的 符 号 和 关 键 词 2.3 仪 器 上 的 安 全 标 识 2.4 技

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1 multi N/C 2100/2100S 中 文 说 明 书 德 国 耶 拿 分 析 仪 器 股 份 公 司

2 1 基 本 信 息 1.1 用 户 手 册 说 明 1.2 应 用 1.3 已 有 的 用 途 1.4 担 保 和 责 任 1.5 发 货 范 围 目 录 2 安 全 指 南 2.1 标 准 和 指 导 2.2 使 用 的 符 号 和 关 键 词 2.3 仪 器 上 的 安 全 标 识 2.4 技 术 标 准 2.5 操 作 人 员 2.6 运 输 和 安 装 的 安 全 指 南 2.7 操 作 安 全 概 述 预 防 爆 炸 和 火 灾 的 安 全 指 南 用 电 安 全 指 南 压 缩 气 体 系 统 的 安 全 指 南 处 理 辅 助 和 过 程 物 质 维 护 和 维 修 安 全 2.8 应 急 措 施 3 技 术 参 数 4 技 术 描 述 4.1 系 统 设 计 进 样 组 件 气 体 / 管 路 系 统 燃 烧 系 统 干 燥 和 净 化 测 量 气 体 组 件 检 测 器 显 示 和 操 作 元 素, 连 接 电 气 单 元 附 件 分 析 以 附 加 接 口 4.2 分 析 原 理 4.3 测 量 方 法 TC 分 析 TOC 分 析 TIC 分 析 NPOC 分 析 1

3 4.3.5 NPOC (+) 法 分 析 TNb 分 析 4.4 催 化 剂 4.5 校 正 校 正 方 法 日 因 子 校 正 步 骤 过 程 参 数 其 它 计 算 4.6 空 白 水 空 白 试 剂 空 白 舟 空 白 5 运 输 和 储 存 5.1 运 输 运 输 的 准 备 运 输 的 信 息 在 实 验 室 移 动 仪 器 5.2 贮 存 5.3 贮 存 以 后 重 新 启 动 运 输 和 贮 存 以 后 的 设 置 连 接 插 入 电 源 线 连 接 气 体 连 接 附 件 6 开 箱 安 装 和 连 接 6.1 安 装 位 置 条 件 空 间 要 求 电 源 要 求 气 体 要 求 6.2 开 箱 和 安 装 7 操 作 7.1 执 行 分 析 的 一 般 信 息 7.2 打 开 电 源 7.3 测 量 手 动 进 样 测 量 自 动 进 样 器 测 量 8 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 8.1 概 述 2

4 8.2 安 装 / 卸 载 和 升 级 在 电 脑 上 安 装 / 卸 载 在 仪 器 上 升 级 在 电 脑 上 升 级 multiwin 设 置 打 印 机 multiwin 和 其 他 应 用 程 序 8.3 启 动 multiwin 第 一 次 启 动 multiwin 工 具 栏 按 钮 状 况 行 8.5 菜 单 8.6 stand-alone 版 软 件 9 故 障 检 修 9.1 概 述 9.2 错 误 信 息 9.3 在 系 统 状 态 窗 口 中 的 状 态 错 误 9.4 分 析 仪 错 误 和 分 析 问 题 10 维 护 和 维 修 10.1 维 护 间 隔 10.2 调 节 和 设 置 10.3 更 换 水 份 捕 集 器 10.4 更 换 卤 素 捕 集 器 10.5 更 换 催 化 剂 10.6 再 生 TIC 反 应 器 10.7 清 洗 TIC 反 应 器 10.8 卸 下 和 安 装 燃 烧 炉 10.9 卸 下 和 安 装 盘 型 冷 凝 管 卸 下 和 更 换 泵 管 更 换 管 路 接 头 检 查 气 密 性 更 换 进 样 垫 消 耗 品 和 备 件 列 表 厂 家 信 息 11 特 殊 说 明 3

5 1 基 本 信 息 1.1 用 户 手 册 说 明 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 是 允 许 有 资 格 的 人 员 操 作, 相 应 参 照 本 手 册 的 内 容 本 手 册 包 含 有 仪 器 的 设 计 和 功 能 信 息, 并 且 提 供 了 个 人 安 全 处 理 TC/TN 分 析 仪 的 知 识 仪 器 的 组 件 multiwin 的 控 制 和 计 算 本 手 册 同 样 提 供 了 仪 器 的 维 护, 可 能 发 生 错 误 的 原 因, 和 正 确 的 使 用 本 手 册 描 述 了 基 本 的 multi N/C 2100 任 何 特 殊 的 不 同 仪 器 参 数 和 不 同 的 配 置 (multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC 和 独 立 单 元 ) 参 照 相 关 的 章 节 约 定 操 作 指 南 按 照 工 作 程 序 依 次 排 序, 组 织 和 提 供 相 对 应 的 结 果 未 排 序 的 列 表 以 子 弹 点 标 识, 下 级 列 表 以 破 折 号 标 识 安 全 警 示 配 有 图 片 和 关 键 词, 描 述 了 危 险 的 类 型, 来 源 和 结 果, 并 且 提 供 了 怎 样 处 理 危 险, 相 关 说 明 见 安 全 指 南 章 节 控 制 和 数 据 处 理 软 件 的 要 点 如 下 描 述 : 按 钮 和 菜 单 是 用 组 体 和 方 括 弧 表 示 ( 例 如 : 按 钮 [OK], 菜 单 [Method]) 菜 单 和 选 项 次 序 的 要 点 是 由 箭 头 来 分 开 的 ( 例 如 : 菜 单 [Method]->[Edit]) 窗 口 名 字 用 斜 体 表 示 ( 例 如 :Measurement window) 区 域, 对 话 框 和 标 注 名 字 用 组 体 显 示 ( 例 如 :Settings tab, Sample box) 1.2 目 的 概 述 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 是 用 来 测 定 水 样 中 总 有 机 碳 或 者 总 氮 的 仪 器, 是 通 过 在 特 殊 催 化 剂 存 在 的 条 件 下 高 温 氧 化 原 理 测 定, 符 合 国 家 和 国 际 的 标 准 分 析 仪 可 以 在 完 整 的 固 体 模 块 或 者 外 接 的 固 体 模 块 条 件 下 测 定 少 量 固 体 样 品 中 的 总 碳 应 用 很 宽 测 量 范 围 和 高 水 平 的 自 动 化, 加 上 可 选 的 附 加 模 块, 使 Multi N/C 2100/2100S 有 很 大 的 应 用 场 合. 水 处 理 multi N/C 2100/2100S 可 以 用 来 分 析 市 政 的 和 工 业 处 理 工 厂 的 饮 用 水 和 污 水, 高 盐 含 量 的 复 杂 水 样 同 样 可 以 实 现 分 析. 环 境 检 测 地 表 水 分 析 ( 海 水 等 ), 这 样 的 水 经 常 是 含 低 TOC 高 TIC 和 高 盐 浓 度, 这 可 以 采 用 特 殊 的 分 析 模 式 来 实 现 分 析. 见 NPOC 分 析 通 过 NPOC(+) 的 方 法 电 厂 随 着 它 的 动 态 测 量 范 围,Multi N/C 2100/2100S 适 合 测 量 电 厂 水 和 蒸 汽 厂 水 TOC 的 条 件 垃 圾 和 土 壤 固 体 样 品 中 的 碳 (TC/TOC) 可 以 通 过 Multi N/C 2100/2100S 带 HT 1300 或 者 TIC 固 体 模 块 来 测 量, 而 且, 洗 出 液 也 可 以 被 分 析 由 于 可 以 同 时 测 量 液 体 样 品 中 TC/TNb 的 选 项, 这 是 非 常 有 效 率 的 研 究 和 培 训 4

6 multi N/C 2100/2100S 有 许 多 特 殊 的 配 置 选 项, 这 就 使 它 适 合 培 训 和 研 究 如 果 连 接 了 一 个 固 体 模 块 的 话, 可 以 测 量 固 体 中 的 TC. 1.3 已 有 的 用 途 这 个 仪 器 是 用 来 测 定 水 样 中 的 总 碳 和 总 氮, 通 过 本 手 册 中 描 述 的 方 法 可 以 测 量 少 量 固 体 样 品 中 的 总 碳. 本 仪 器 不 能 用 作 其 他 的 用 途! 对 于 任 何 使 用 仪 器 超 出 它 使 用 范 围 的 所 引 起 的 损 坏, 使 用 者 单 独 承 担 责 任. 特 别 的, 仪 器 一 定 不 能 使 用 易 燃 的 液 体 或 者 形 成 爆 炸 的 组 分. 也 不 能 使 用 于 分 析 高 浓 度 的 酸. 仪 器 必 须 只 能 用 于 合 成 空 气 或 者 氧 气 作 为 载 气. Multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 的 操 作 安 全 只 能 在 按 照 本 手 册 的 操 作 说 明 条 件 下 保 证. 仪 器 按 照 所 制 定 的 使 用 范 围 来 使 用, 由 Analytik Jena AG 指 定 的 安 装 条 件 必 须 满 足 1.4 担 保 和 责 任 公 司 承 担 按 照 用 户 手 册 正 确 操 作 后 引 起 的 损 害 由 于 佩 戴 防 护 眼 镜 不 当 引 起 的 损 伤, 公 司 不 承 担 责 任 如 果 由 于 以 下 原 因 引 起 的 人 身 伤 害 和 仪 器 损 坏, 公 司 将 不 承 担 责 任 : -- 使 用 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 不 当 -- 调 试 操 作 或 维 护 不 当 -- 事 先 未 向 Analytik Jena AG 咨 询 而 改 动 仪 器 -- 未 经 授 权 的 改 动 -- 使 用 不 安 全 的 装 置, 没 有 正 确 安 装 安 全 和 保 护 装 置 -- 没 有 注 意 易 损 装 置 -- 使 用 非 原 装 的 备 件 配 件 和 易 耗 品 -- 维 修 不 当 -- 不 遵 守 用 户 手 册 引 起 的 损 害 1.5 发 货 范 围 主 机 和 附 件 : 名 称 Multi N/C 2100 Multi N/C Multi N/C 2100/ 2100S 2100S A-TIC1 预 先 安 装 的 仪 器 X X X 燃 烧 炉 子 带 珀 耳 帖 X X 燃 烧 炉 X X X 反 应 管 X X X 带 街 头 和 O 型 圈 的 TIC 浓 缩 池 X X 带 手 动 TIC 注 射 口 的 TIC 浓 缩 池 X 浓 缩 单 元, 包 括 : - 螺 旋 冷 凝 器 - 连 接 管 X X X - 管 接 头 - 叉 型 夹 子 水 份 捕 集 器, 包 括 : X X X 5

7 - 预 处 理 的 TC 过 滤 器 - 可 任 意 使 用 的 过 滤 器 通 过 一 个 管 道 连 接 : - 填 充 好 的 卤 素 捕 集 器 带 接 头 磷 酸 试 剂 瓶 X X 注 射 器 (500ul) X X X 3 个 可 更 换 的 针 头 X X X 用 于 磷 酸 的 注 射 器 (5ml) X 排 污 桶 X X X 电 源 线 X X X 气 管 (6*4),3m X X X 气 管 的 T 型 3 通 X 排 污 管 (6*4),1m X X X 仪 器 和 PC 的 数 据 线 X X X multiwin CD( 控 制 和 数 据 处 理 软 件 ) X X X 控 制 和 数 据 处 理 单 元, 包 括 : - 电 脑 包 括 电 话 线 和 软 件 包 - 显 示 器 包 括 电 源 线 和 连 接 PC 的 数 据 线 - 打 印 机 optional optional optional 包 括 电 源 线 和 连 接 PC 的 数 据 线 - 鼠 标 - 键 盘 -USB 存 贮 器 ( 只 限 于 带 PC 的 仪 器 ) 用 户 手 册 X X X 最 后 检 测 证 书 X X X 装 箱 单 X X X 1 A-TIC=incl. automatic TIC 6

8 2 安 全 指 南 为 了 您 自 身 的 安 全, 确 保 不 犯 错 误, 并 安 全 的 操 作 multi N/C 2100/2100S, 在 使 用 仪 器 前 请 认 真 的 阅 读 本 章 内 容 遵 守 本 手 册 中 提 到 的 所 有 安 全 提 示, 并 关 注 控 制 软 件 显 示 的 所 有 信 息 和 提 示 2.1 标 准 和 方 针 仪 器 按 照 现 行 的 技 术 和 安 全 规 则 设 计, 遵 循 标 准 法 规 的 要 求, 得 到 CE mark 的 批 准 安 全 指 南 参 考 了 欧 盟 的 现 行 规 章 在 其 它 国 家, 遵 从 可 行 法 律 和 国 际 通 用 规 章 除 了 用 户 手 册 里 的 安 全 指 南 和 本 地 的 安 全 规 章, 仪 器 的 使 用 还 必 须 遵 循 通 用 的 事 故 预 防 职 业 安 全 和 环 境 保 护 规 章 潜 在 危 险 的 暗 示 不 能 取 代 必 须 遵 循 的 职 业 安 全 规 章 2.2 使 用 的 符 号 和 关 键 词 用 户 手 册 中 用 到 的 以 下 符 号 和 关 键 词 表 示 危 险 和 指 南, 在 操 作 前 总 会 显 示 安 全 指 南 DANGER 表 示 即 刻 迫 近 的 危 险, 如 果 不 能 规 避 此 类 风 险, 会 引 起 死 机 或 者 严 重 的 损 坏 WARNING 表 示 潜 在 的 危 险 状 况, 如 果 不 能 规 避 此 类 风 险, 会 引 起 死 机 或 者 严 重 的 损 坏 CAUTION 表 示 潜 在 的 危 险 状 况, 如 果 不 能 规 避 此 类 风 险, 会 引 起 轻 微 的 损 坏 ATTENTION 表 示 潜 在 的 危 险 状 况, 如 果 不 能 规 避 此 类 风 险, 会 引 起 产 品 或 者 附 近 物 品 的 损 坏 IMPORTANT 为 用 户 提 供 建 议 和 其 它 有 用 的 信 息, 指 导 用 户 在 危 险 状 况 中 如 何 操 作 2.3 仪 器 上 的 安 全 标 识 仪 器 上 安 全 标 识 的 损 坏 或 丢 失 可 能 导 致 人 员 与 材 料 的 损 坏, 不 要 去 掉 仪 器 上 的 安 全 标 识, 如 果 损 坏 应 该 立 即 更 换 安 全 标 识 以 下 是 贴 在 仪 器 上 的 安 全 标 识 : 禁 止 烟 火 高 压 危 险 7

9 有 害 物 质 表 面 热 腐 蚀 性 物 质 2.4 技 术 标 准 仪 器 遵 循 现 行 的 技 术 和 安 全 规 则, 未 经 授 权 不 得 进 行 改 造 和 影 响 个 人 与 环 境 的 改 变 严 禁 对 安 全 设 施 的 任 何 操 作 操 作 者 必 须 在 绝 对 安 全 的 状 况 下 进 行 操 作, 仪 器 的 技 术 状 态 必 须 一 直 满 足 相 关 法 规 要 求 在 每 次 开 始 操 作 前, 检 查 仪 器, 确 保 处 于 良 好 的 状 态 如 果 有 影 响 安 全 的 变 化, 操 作 人 员 必 须 立 即 告 知 仪 器 的 所 有 者 仪 器 的 部 件 必 须 经 由 配 套 设 计 的 管 道 连 接 所 有 的 安 全 设 备 和 缩 紧 系 统 必 须 方 便 常 规 检 测 和 正 确 使 用 2.5 操 作 人 员 经 过 培 训 的 合 格 人 员 才 可 操 作 该 仪 器, 培 训 包 括 熟 悉 本 用 户 手 册 以 及 操 作 系 统 部 件 与 配 件 未 经 培 训 的 人 员 使 用 仪 器 会 导 致 危 险, 因 此, 使 用 或 维 护 仪 器 的 负 责 人 必 须 接 受 规 定 的 培 训, 培 训 包 括 熟 悉 本 用 户 手 册 以 及 操 作 系 统 部 件 与 配 件 在 进 行 相 应 工 作 前, 操 作 者 必 须 阅 读 和 理 解 用 户 手 册 经 过 了 同 类 仪 器 培 训 的 人 员 也 需 要 被 培 训 本 用 户 手 册 必 须 提 供 操 作 和 维 护 人 员, 以 使 他 们 随 时 可 以 参 考 用 户 应 该 取 得 书 面 批 准, 说 明 他 们 已 经 阅 读 了 用 户 手 册 用 户 和 经 过 用 户 授 权 的 个 人 应 该 为 安 全 操 作 仪 器 负 责 任 除 了 本 书 的 操 作 安 全 指 南, 用 户 还 需 要 遵 循 通 用 的 安 全 和 事 故 防 范 规 定, 用 户 必 须 熟 知 现 行 的 规 章 请 注 意 以 下 几 点 : -- 由 经 过 培 训 的 个 人 按 照 安 全 技 术 购 买 操 作 和 维 护 仪 器 -- 酗 酒 药 和 毒 品 的 人 员 不 得 操 作 和 维 护 仪 器 -- 指 定 的 人 员 才 可 操 作 仪 器 -- 操 作 人 员 必 须 熟 悉 测 试 液 的 危 险, 必 须 佩 戴 适 当 的 保 护 装 备 -- 中 途 休 息 前 或 完 成 工 作 后, 操 作 人 员 应 该 洗 手 和 采 取 保 护 皮 肤 的 措 施 -- 在 仪 器 安 装 的 地 方 不 能 吃 喝 和 抽 烟, 不 要 用 阳 光 或 紫 外 光 直 接 照 射 仪 器 2.6 运 输 和 安 装 的 安 全 指 南 8

10 仪 器 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 培 训 的 专 家 安 装 没 有 采 取 适 当 保 护 措 施 的 部 件 会 引 起 损 坏, 仪 器 部 件 应 该 按 照 用 户 手 册 的 指 南 采 取 运 输 保 护 措 施 未 经 授 权 不 得 进 行 组 装 或 安 装 不 正 确 的 安 装 会 增 大 危 险 每 一 个 未 经 授 权 的 操 作 都 会 危 及 用 户, 影 响 仪 器 的 功 能 2.7 调 试 的 安 全 指 南 概 述 仪 器 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 培 训 的 专 家 安 装 在 初 次 启 动 ( 调 试 ) 前, 以 及 经 过 一 段 时 间 闲 置 或 维 修 后, 操 作 者 应 该 确 保 仪 器 和 它 的 安 全 设 置 处 于 良 好 状 况 仪 器 必 须 由 经 过 培 训 和 授 权 的 专 家 代 理 仪 器 只 有 在 所 有 保 护 设 施 ( 如 防 护 装 置 化 学 物 质 收 集 皿 和 门 ) 均 被 正 确 安 装 和 正 常 使 用 的 情 况 下 进 行 使 用 经 常 检 查 保 护 和 安 全 设 备 是 否 处 于 良 好 工 作 状 态, 错 误 一 经 发 现 应 该 立 即 纠 正 操 作 过 程 中 不 得 移 动 改 变 或 者 损 坏 安 全 保 护 装 置 确 保 在 操 作 过 程 中, 仪 器 后 面 的 电 源 开 关 很 容 易 按 到 预 防 爆 炸 和 火 灾 的 安 全 指 南 使 用 仪 器 的 区 域, 不 能 存 在 爆 炸 危 险, 不 能 吸 烟, 避 免 被 阳 或 紫 外 光 直 接 照 射 操 作 者 应 该 熟 悉 灭 火 装 置 的 所 在 用 电 安 全 指 南 仪 器 的 电 路 部 件 必 须 由 电 工 按 照 电 工 技 术 规 章 进 行 操 作 在 打 开 仪 器 前, 关 掉 电 源 开 关 并 将 之 从 仪 器 上 拔 除 只 有 经 过 培 训 的 专 门 人 员 才 可 打 开 仪 器 的 侧 面 板 只 有 在 需 要 更 换 紫 外 模 块 时 才 可 以 移 开 仪 器 的 侧 面 板 仪 器 左 侧 和 右 侧 的 其 它 工 作 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 培 训 的 专 家 进 行 仪 器 的 电 路 部 件 必 须 由 电 工 按 照 规 范 进 行 测 试 所 有 失 误 ( 如 连 接 部 分 松 动, 电 缆 损 坏 ) 必 须 立 即 被 纠 正 仪 器 一 旦 发 生 电 路 故 障, 立 即 关 掉 后 面 板 上 的 电 源 开 关 并 将 电 源 线 从 主 板 上 拔 除 压 缩 气 体 系 统 的 安 全 指 南 氧 气 ( 如 果 配 有 固 体 模 块 ) 由 压 缩 气 瓶 或 本 地 压 缩 气 系 统 提 供, 只 有 具 备 专 门 知 识 和 有 经 验 的 专 门 人 士 才 可 以 对 它 们 进 行 操 作 完 全 遵 守 当 地 的 相 关 安 全 规 章 和 指 南 使 用 专 门 的 耐 高 压 气 管 和 减 压 器 氧 气 输 送 所 用 的 管 道 气 管 螺 丝 和 减 压 器 必 须 预 防 油 脂 对 管 道 气 管 和 螺 丝 定 期 进 行 防 漏 测 试, 检 查 有 无 损 坏 一 旦 发 现 泄 漏 和 损 坏, 立 即 修 缮 在 对 仪 器 进 行 检 查 维 护 和 维 修 前, 关 闭 阀 门, 排 出 余 气 9

11 在 对 压 缩 气 体 管 道 或 系 统 进 行 维 修 或 维 护 后, 必 须 检 查 仪 器, 确 保 仪 器 处 于 良 好 工 作 状 态 未 经 授 权 不 得 进 行 组 装 和 安 装 处 理 辅 助 和 过 程 物 质 用 户 负 责 选 择 在 操 作 过 程 中 使 用 的 物 质 ( 包 括 放 射 性 感 染 性 有 毒 腐 蚀 性 可 燃 易 爆 或 有 害 物 质 ), 以 及 它 们 的 安 全 处 理 必 须 按 照 本 地 安 全 和 标 准 规 章 处 理 有 害 物 质 在 试 剂 的 保 存 储 存 和 运 输 过 程 中 遵 守 有 害 物 质 相 关 规 章 制 备 和 储 存 溶 液 过 程 中 使 用 结 晶 的 玻 璃 容 器 ( 如 量 瓶 和 试 管 ) 使 用 专 门 的 试 剂 制 备 试 剂 时 佩 戴 护 目 镜 和 保 护 手 套 按 照 相 关 安 全 规 定 处 理 用 于 TIC 检 测 的 磷 酸 按 照 相 关 安 全 规 定 处 理 用 于 酸 化 样 品 的 硫 酸 按 照 当 地 规 定 处 理 废 水, 注 意 保 护 环 境 按 照 当 地 关 于 易 传 染 物 质 的 规 定 处 理 生 物 样 品 小 心 处 理 石 英 玻 璃 和 玻 璃 部 件, 以 防 划 伤 操 作 者 储 存 处 理 使 用 和 排 出 用 于 操 作 与 维 护 仪 器 的 辅 助 物 质 时, 严 格 遵 守 生 产 厂 商 的 EU 安 全 规 章 不 要 将 辅 助 物 质 储 存 于 装 食 品 的 容 器 中, 为 试 剂 准 备 相 应 的 试 剂 瓶 并 贴 上 正 确 的 标 签, 遵 守 标 签 上 的 指 南 确 保 工 作 区 域 的 通 风 良 好 辅 助 和 过 程 物 质 以 及 它 们 的 容 器 不 能 与 日 常 废 品 一 起 丢 弃, 不 能 排 到 排 水 管 道 和 土 壤 中, 必 须 遵 循 相 应 规 章 维 护 和 维 修 的 安 全 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 培 训 的 专 家 进 行 仪 器 的 维 护 仪 器 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 生 产 厂 商 专 门 培 训 的 专 家 进 行 保 养 维 护 维 修 拆 卸 和 重 组 装 操 作 不 当 会 引 起 仪 器 的 失 调 或 损 害 用 户 手 册 的 维 护 和 保 养 章 节 不 包 括 这 些 方 面 断 开 电 源 开 关 后, 方 可 用 微 湿 的 布 擦 拭 仪 器 外 壁 除 非 特 殊 需 要, 必 须 关 闭 电 源 后 才 可 进 行 维 护 和 维 修 断 掉 电 源 和 供 气 后 才 可 开 始 维 护 或 维 修 完 成 维 护 和 维 修 后 应 该 立 即 将 保 护 装 置 正 确 地 重 装 上 去, 并 进 行 测 试, 确 保 处 于 良 好 状 态 2.8 应 急 措 施 如 果 发 生 事 故 或 危 险 状 况, 立 即 关 掉 仪 器 的 电 源 开 关 及 时 的 应 变 可 以 挽 救 生 命 使 用 者 必 须 知 道 安 全 装 置 报 警 装 置 急 救 装 置 和 逃 生 装 置 的 位 置, 并 知 道 如 何 正 确 使 用 这 些 应 急 装 置 用 户 应 该 对 使 用 者 进 行 相 关 培 训 所 有 的 急 救 装 置 ( 急 救 箱 洗 眼 瓶 担 架 等 ) 和 灭 火 装 置 ( 灭 火 器 ) 必 须 放 在 容 易 拿 到 的 地 方, 并 进 行 常 规 检 查 以 确 保 它 们 处 于 良 好 状 态 10

12 3 技 术 参 数 概 括 名 称 / 类 型 Multi N/C 2100(multi N/C 2100S) 分 析 仪 仪 器 的 尺 寸 (W x H x D) (512 x 540 x 530)mm 重 量 28kg 方 法 数 据 消 解 原 理 高 温 催 化 氧 化 消 解 温 度 根 据 需 要, 可 以 高 至 950 催 化 剂 - 对 液 体 样 品 Pt/Al2O3 - 对 固 体 模 块 ( 内 部 的 ) CeO2( 特 殊 催 化 剂 ) 测 量 方 法 TC,TIC,TOC(Difference method), NPOC,TNb( 可 选 的 ) 和 以 下 标 准 相 符 : TOC: DIN EN 1484, ISO 8245, EPA 415, ASTM D2579, DIN H3 TNb: DIN Part 27, DIN EN C 检 测 器 NDIR ( 在 multi N/C 2100S 中 带 VITA 方 法 ) N 检 测 器 CLD,CHD 样 品 体 积 50ul 到 500ul 颗 粒 容 忍 度 和 DIN EN 148 相 符 的 只 对 可 以 容 忍 度 注 射 器 进 样 方 式 Multi N/C 2100S 通 过 注 射 口 直 接 注 射 Multi N/C 2100 通 过 带 垫 子 的 注 射 口 直 接 注 射 气 体 合 成 空 气 或 者 氧 气 ( 至 少 4.5) ( 载 气 /NPOC 辅 助 气 ) 允 许 压 力 4-6bar 气 体 消 耗 : 总 消 耗 根 据 测 量 模 式, 大 约 15 L/h 测 量 气 流 160±3 ml/min 吹 扫 气 流 ml/min 测 量 气 流 内 部 固 体 模 块 ( 可 选 ) 400±3 ml/min 控 制 和 数 据 处 理 软 件 载 分 析 过 程 中 实 时 图 谱 和 状 态 显 示, 测 量 结 果 的 图 谱 的 呈 现, 打 印 结 果 电 源 数 据 电 源 要 求 230 V AC, 可 选 用 110 V AC, 50/60 Hz 保 险 丝 230V: T6, 6 A H 115V: T10 A H 典 型 的 平 均 耗 电 量 1000VA 与 电 脑 的 接 口 RS 232 干 扰 消 除 ( 电 磁 的 兼 容 性 ) 干 扰 消 除 符 合 EN class A 和 BMPT Vfg. 243/

13 环 境 条 件 储 存 温 度 (+5 到 +55) 操 作 温 度 (+10 到 +35) 操 作 湿 度 最 大 90% 储 存 湿 度 10-30%( 用 干 燥 剂 ) 空 气 压 力 bar 外 接 计 算 机 的 最 小 配 置 要 求 外 接 计 算 机 的 最 低 配 置 : 处 理 器 最 小 Intel Pentium 的 配 置 内 存 最 少 128MB 操 作 条 件 Windows 2000, XP 硬 盘 空 间 安 装 multiwin 软 件 需 要 硬 盘 有 最 少 100MB 空 间 驱 动 CD-ROM 或 者 USB 接 口 显 示 器 VGA 图 象 卡 (16 色,800 x 600 或 更 高 的 分 辨 率 ) 和 兼 容 的 监 视 器 附 件 键 盘 / 鼠 标 接 口 RS 232 用 于 控 制 仪 器 打 印 机 Windows 兼 容 的 打 印 机 12

14 4 技 术 描 述 4.1 系 统 结 构 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 是 一 台 紧 凑 的 实 验 室 仪 器, 主 要 的 部 件 持 久 地 安 装 在 主 机 上. 附 件 和 试 剂 被 连 接 或 者 有 效 的 在 主 机 上 用 于 执 行 测 量. multiwin 控 制 和 数 据 处 理 软 件 来 实 现 仪 器 的 控 制 和 测 量 数 据 的 处 理,multiWin 是 安 装 在 外 部 PC 上 或 者 安 装 在 自 带 PC 的 分 析 仪 上 的. 自 带 PC 的 分 析 仪 是 通 过 在 分 析 仪 前 面 的 触 摸 屏 的 通 讯 来 操 作 的. 仪 器 所 有 的 组 件 通 过 仪 器 前 面 的 2 扇 门 和 左 边 可 移 动 的 面 板, 很 容 易 来 操 作 和 维 护. multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 包 括 以 下 主 要 的 组 件 : -- 进 样 的 组 件 -- 气 体 管 路 系 统 -- 燃 烧 系 统 -- 干 燥 和 提 纯 测 量 气 体 组 件 -- 检 测 器 -- 显 示 和 操 作 元 件, 接 头 -- 电 气 单 元 -- 附 件 模 块 multi N/C 2100 组 件 的 布 置 图 图 1: multi N/C 2100 前 面 门 打 开 的 前 视 图 1 TIC 冷 凝 器 模 块 2 卤 素 捕 集 器 3 水 份 捕 集 器 4 调 节 NPOC 吹 扫 流 量 的 针 型 阀 5 调 节 载 气 流 量 的 针 型 阀 6 冷 凝 水 泵 13

15 图 2: multi N/C 2100 左 侧 面 板 移 开 的 左 视 图 1 供 气 的 气 体 组 件 2 燃 烧 系 统 ( 对 垂 直 和 水 平 操 作 可 选 ) 3 用 于 结 合 的 固 体 模 块 的 支 架 ( 可 选 ) 4 螺 旋 冷 凝 器 图 3 multi N/C 2100 上 面 板 打 开 的 上 部 视 图 1 TC 注 射 口 2 螺 旋 冷 凝 器 14

16 Multi N/C 2100S 的 组 件 布 置 图 图 4: multi N/C 2100S 前 面 门 打 开 的 前 视 图 1 排 污 泵 2 卤 素 捕 集 器 3 水 份 捕 集 器 4 磷 酸 泵 5 收 集 盘 6 磷 酸 的 试 剂 瓶 7 调 节 NPOC 吹 扫 流 量 的 针 型 阀 图 5: multi N/C 2100S 左 侧 面 板 移 开 的 左 视 图 1 供 气 的 气 体 组 件 2 燃 烧 系 统 3 TIC 冷 凝 模 块 ( 螺 旋 冷 凝 器 载 后 面 ) 15

17 图 6: multi N/C 2100S 上 面 板 打 开 的 上 部 视 图 1 TIC 注 射 口 2 TC 注 射 口 进 样 组 件 进 样 垫 注 射 口 在 multi N/C 2100/2100S 中,TIC 注 射 口 是 用 进 样 垫 的, 在 multi N/C 2100 中 同 样 用 进 样 垫 作 为 TC 的 注 射 口. 标 准 的 进 样 垫 ( 绿 色 ) 是 对 温 度 稳 定 的 并 且 有 高 的 小 孔 容 忍 度 的 无 进 样 垫 注 射 口 ( 只 对 于 multi N/C 2100S) 在 multi N/C 2100S 中,TC 注 射 口 是 没 有 进 样 垫 的, 这 保 证 了 高 的 颗 粒 容 忍 度 合 低 的 残 留. 一 个 气 动 的 盖 子 可 以 打 开 燃 烧 管 的 入 口 ( 燃 烧,TC). 在 注 射 过 程 中 通 过 在 注 射 器 上 的 进 样 垫 垫 片 来 保 证 注 射 口 和 注 射 器 之 间 的 气 密 性. 在 自 动 进 样 器 模 式 下 进 样 口 是 自 动 打 开 和 关 闭 的, 在 手 动 模 式 下 进 样 口 通 过 其 左 边 的 开 关 来 打 开 和 关 闭 的.( 图 7) 开 关 设 置 : --TC 口 关 闭 开 关 向 前 --TC 口 打 开 开 关 向 后 16

18 图 7: 手 动 操 作 的 摇 杆 开 关 微 升 注 射 器 在 multi N/C 2100/2100S 中 是 通 过 微 升 注 射 器 来 进 样 的, 注 射 器 的 体 积 是 ul. 当 注 射 体 积 是 注 射 器 最 大 体 积 的 50%-100% 时 得 到 最 优 的 测 量. 见 在 189 页 上 的 消 耗 品 / 备 件, 针 头 是 可 以 更 换 的. 当 样 品 含 有 颗 粒 时 用 内 径 大 的 针 头 就 可 以 分 析 样 品 了. 自 动 进 样 器 是 用 专 门 的 微 升 注 射 器 ( 特 殊 形 状, 带 有 用 于 NPOC 模 式 下 的 气 体 接 头 ), 它 们 没 有 刻 度, 因 此 不 能 用 于 手 动 分 析 模 式 气 路 / 管 路 系 统 流 程 图 各 个 组 件 用 带 标 签 的 管 路 连 接, 流 程 图 中 带 圈 的 数 字 和 字 母 对 应 于 仪 器 上 所 标 注 的 管 线. 17

19 图 8: multi N/C 2100 流 程 图 18

20 图 9: multi N/C 2100S 流 程 图 流 量 设 定 组 件 在 multi N/C 2100 中 设 定 气 体 流 量 在 冷 凝 水 泵 上 面 有 2 个 针 型 阀 ( 图 10). 载 气 的 流 量 是 由 下 面 的 针 型 阀 设 定 的 ( 位 置 2, 图 10). 进 入 进 体 的 流 量 由 一 个 质 量 流 量 计 (MFM) 来 测 定 并 且 显 示 在 multiwin 的 系 统 状 态 窗 口 中 ( 图 39). 因 为 气 体 的 质 量 流 量 在 仪 器 的 出 口 没 有 测 量, 所 以 没 有 自 动 的 气 密 性 监 测 控 制. NPOC 吹 扫 流 量 由 上 面 的 针 型 阀 来 设 定 ( 位 置 1, 图 10),NPOC 气 体 的 流 量 在 系 统 中 没 有 被 显 示. 19

21 图 10: 在 multi N/C 2100 中 的 针 型 阀 1 设 定 NPOC 吹 扫 流 量 的 针 型 阀 2 设 定 载 气 流 量 的 针 型 阀 在 mullti N/C 2100S 中 设 定 气 体 流 量 在 multi N/C 2100S 中, 载 气 的 流 量 是 自 动 设 定 的 并 且 入 口 流 量 由 质 量 流 量 控 制 器 (MFC) 来 控 制 的. 载 气 流 量 在 仪 器 出 口 处 通 过 一 个 MFM 来 测 定. 因 此 它 有 自 动 的 气 密 性 监 测 控 制. 在 multiwin 的 系 统 装 备 窗 口 中 显 示 结 果. NPOC 的 吹 扫 流 量 是 由 在 冷 凝 水 泵 上 面 的 针 型 阀 控 制 的 ( 图 11). NPOC 的 流 量 是 由 一 个 MFM 测 量 并 显 示 于 multiwin 的 系 统 状 态 窗 口 中 图 11: 在 multi N/C 2100S 中 的 针 型 阀 连 接 在 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 中, 用 指 紧 接 头 来 连 接 管 路. 这 些 没 有 凸 缘 的 接 头 由 一 个 螺 母 和 一 个 套 环 ( 图 12). 用 手 拧 紧 中 空 塑 料 螺 丝 后, 所 有 的 螺 丝 接 缝 会 自 动 密 封 所 使 用 的 有 1/8 和 1/16 指 紧 螺 丝 图 12: 指 紧 接 头 1 螺 母 2 导 管 3 套 环 20

22 特 殊 的 专 利 接 头 和 指 紧 接 头 用 于 导 管 连 接 TIC 冷 凝, 冷 凝 盘 管 和 水 份 捕 集 器. 专 利 的 接 头 由 3 部 分 组 成 ( 图 13). 图 13: 专 利 接 头 1 螺 母 2 紧 固 环 3 螺 丝 蠕 动 泵 排 污 泵 在 每 次 测 量 后, 蠕 动 泵 自 动 将 TIC 冷 凝 管 里 的 液 体 排 到 废 液 桶, 蠕 动 泵 位 于 仪 器 右 前 门 之 后, 卤 素 捕 集 器 旁 边 ( 图 14), 图 14: 冷 凝 水 泵 磷 酸 泵 ( 只 用 于 multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC) 磷 酸 泵 将 稀 释 好 的 磷 酸 打 到 TIC 冷 凝 器 中, 磷 酸 泵 在 右 门 后 面 的 右 上 面 ( 图 15) 21

23 图 15: 磷 酸 泵 燃 烧 系 统 燃 烧 系 统 在 分 析 仪 左 侧 面 板 的 后 面 ( 图 16), 燃 烧 炉 是 用 电 阻 加 热 点 垂 直 炉, 设 计 温 度 最 高 到 950. 另 外, 也 有 垂 直 和 水 平 炉 一 体 的 燃 烧 炉 ( 见 一 体 的 固 体 模 块 用 户 手 册 ). 燃 烧 管 是 石 英 玻 璃 的, 中 间 填 充 催 化 剂 和 一 些 辅 助 材 料 ( 见 填 充 燃 烧 管 章 节, 在 171 页 ). 如 果 催 化 效 率 降 低 的 话, 燃 烧 管 必 须 要 重 新 填 充. 样 品 注 射 口 安 装 在 燃 烧 管 的 上 口 处. 在 燃 烧 管 的 底 部 用 叉 夹 连 接 着 冷 凝 盘 管 ( 图 :109) 图 16: 燃 烧 炉 (multi N/C 2100S) 干 燥 和 净 化 测 量 气 体 的 组 件 冷 凝 盘 管 玻 璃 冷 凝 盘 管 通 过 2 个 架 子 固 定 在 燃 烧 炉 的 右 边, 测 量 气 体 在 冷 凝 盘 管 中 快 速 冷 凝, 水 蒸 汽 也 冷 凝 下 来. 测 量 气 体 和 水 的 混 合 物 通 过 管 子 到 达 TIC 反 应 器. 22

24 图 17: 冷 凝 盘 管 ( 上 盖 板 拿 开 后 ) TIC 冷 凝 模 块 在 multi N/C 2100 中 的 TIC 冷 凝 模 块 TIC 冷 凝 模 块 包 括 了 TIC 反 应 器, 在 这 里 进 行 气 液 分 离 和 干 燥 测 量 气 体. 在 multi N/C 2100 中, TIC 冷 凝 模 块 在 左 边 门 的 后 面 ( 图 18). 测 量 气 体 和 水 的 混 合 物 通 过 连 接 到 侧 面 的 管 子 导 入 到 TIC 冷 凝 模 块. 测 量 TIC 时 需 要 加 入 磷 酸, 用 40% 的 磷 酸 手 动 执 行 TIC 反 应 器 的 再 生. 样 品 是 通 过 前 面 的 进 样 垫 口 注 射 进 入 TIC 反 应 器 的. 测 量 气 通 过 上 部 的 连 接 头 离 开 TIC 冷 凝 池. TIC 测 量 产 生 的 冷 凝 水 和 废 液 在 每 次 测 量 后 自 动 由 排 污 泵 通 过 TIC 反 应 器 底 部 的 出 口 抽 掉. 图 18: 在 multi N/C 2100 中 的 TIC 冷 凝 模 块 在 multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100A-TIC 中 的 TIC 冷 凝 模 块 在 multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100A-TIC 中,TIC 冷 凝 模 块 在 左 侧 面 板 的 后 面, 它 包 括 TIC 冷 凝 池 和 环 绕 在 池 上 面 的 制 冷 模 块 ( 图 18) 测 量 气 和 水 的 混 合 物 从 底 部 进 入, 在 底 部 还 固 定 由 一 个 带 空 的 毛 玻 璃, 这 样 更 有 效 的 排 出 二 氧 化 碳. 需 要 测 定 TIC 的 样 品 从 上 面 的 TIC 口 注 入. 每 一 次 测 量 会 从 上 面 的 玻 璃 接 头 自 动 23

25 加 入 10% 的 磷 酸. 测 量 气 体 由 冷 凝 块 来 冷 凝 干 燥, 干 燥 的 测 量 气 体 通 过 侧 面 的 TIC 口 接 头 离 开 TIC 冷 凝 池. 测 量 气 体 的 干 燥 模 块 不 需 要 任 何 的 维 护. TIC 测 量 产 生 的 冷 凝 物 和 废 液 在 每 次 测 量 后 自 动 由 排 污 泵 通 过 TIC 反 应 器 底 部 的 出 口 抽 掉. 图 19 TIC 冷 凝 模 块 (multi N/C 2100S) 1 冷 却 块 2 TIC 冷 凝 池 水 份 捕 集 器 在 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 上 的 水 份 分 析 仪 从 测 量 气 体 中 尽 可 能 地 除 去 很 多 干 扰 组 分, 并 且 起 到 保 护 检 测 器 的 作 用. 它 们 位 于 左 边 门 的 后 面 ( 图 20), 水 分 捕 集 器 防 止 离 开 TIC 冷 凝 器 后 的 冷 凝 水 进 入 检 测 器, 大 的 过 滤 器 滤 (TC 预 过 滤 器 ) 去 气 溶 胶, 小 的 过 滤 器 ( 单 向 保 持 过 滤 器 ) 阻 止 上 升 的 水 份 图 20: 水 份 捕 集 器 ( 这 里 是 multi N/C 2100S) 1 单 向 保 持 过 滤 器 2 TC 预 过 滤 器 24

26 卤 素 捕 集 器 在 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 上 的 卤 素 捕 集 器 (U 型 管 ) 在 TIC 冷 凝 器 和 水 份 捕 集 器 之 后, 尽 可 能 地 从 测 量 气 体 中 除 去 干 扰 组 分, 并 且 保 护 检 测 器 和 流 量 计, 位 于 仪 器 前 门 柱 后 方 ( 图 21). 卤 素 捕 集 器 里 填 充 着 特 殊 的 铜 丝, 当 有 一 半 铜 丝 变 黑 的 时 候 必 须 要 更 换 卤 素 捕 集 器 里 的 填 充 物 图 21: 卤 素 捕 集 器 (multi N/C 2100S)( 左 右 门 都 开 着 ) 检 测 器 NDIR 检 测 器 NDIR 检 测 器 ( 非 散 射 红 外 吸 收 检 测 器 ) 位 于 仪 器 右 面 板 后 面, 测 定 载 气 中 CO2 含 量 有 两 个 平 行 的 检 测 通 道, 用 以 动 态 检 测 不 同 浓 度 范 围 的 CO2 气 体 含 有 不 同 形 态 原 子 组 成 的 分 子 气 体 在 红 外 波 长 区 域 内 有 特 征 吸 收, 当 一 束 光 通 过 装 有 红 外 吸 收 气 体 的 池 子 时, 气 体 分 子 会 在 特 征 波 长 吸 收 一 部 分 的 光. 吸 收 的 这 部 分 和 它 们 在 混 合 气 中 的 浓 度 成 比 例. 在 NDIR 检 测 器 中 的 光 接 受 器 是 对 二 氧 化 碳 有 选 择 性 的. 2 个 测 量 通 道 是 平 行 计 算 的, 取 决 于 二 氧 化 碳 在 测 量 气 中 的 浓 度, 其 测 量 范 围 是 动 态 切 换 的. 在 multi N/C 2100S 中, VITA 方 法 的 处 理 测 量 值 对 二 氧 化 碳 分 子 的 测 量 时 间 取 决 于 他 们 在 NDIR 检 测 器 中 存 在 的 时 间, 在 二 氧 化 碳 测 量 时, 测 量 气 体 流 速 的 波 动 ( 例 如, 当 液 体 样 品 注 射 后 蒸 发 和 冷 凝 过 程 ) 有 时 会 引 起 二 氧 化 碳 分 子 在 测 量 池 的 时 间 变 长 ( 气 体 流 速 慢 时 ) 或 者 变 短 ( 气 体 流 速 高 时 ). VITA 方 法 ( 用 于 TOC 分 析 的 结 合 保 留 时 间 积 分 ) 测 量 被 检 测 气 体 的 流 速 来 关 联 NDIR 信 号, 任 何 的 流 速 波 动 通 过 计 算 机 的 帮 助 使 NDIR 的 信 号 标 准 化 到 一 个 恒 定 的 气 体 流 速, 并 且 只 有 这 样 才 计 算 出 积 分 值. 为 此, 在 NDIR 旁 边 安 装 一 个 高 精 度 的 数 字 流 量 计 电 化 学 NO 检 测 器 (ChD, 可 选 件 ) 电 化 学 NO 检 测 器 可 以 用 来 测 定 总 的 结 合 氮 (TNb). NO 检 测 器 在 分 析 仪 右 边 面 板 的 后 面. NO 检 测 器 测 定 载 气 中 一 氧 化 氮 (NO) 的 含 量 样 品 热 氧 化 形 成 的 测 定 用 气 体 进 入 检 测 器, 之 后 气 体 中 的 一 氧 化 氮 通 过 高 选 择 膜 扩 散 进 入 电 化 学 测 定 室 一 氧 化 氮 在 阳 极 被 氧 化, 导 致 正 负 电 极 之 间 电 流 的 变 化 这 种 变 化 与 一 氧 化 氮 的 浓 度 成 比 例 通 过 测 定 电 流 的 变 化 来 测 定 样 品 中 氮 的 含 量 ( 测 定 TNb) 测 定 室 中 的 电 解 液 是 一 种 催 化 剂 不 会 被 消 耗 电 化 学 25

27 NO 检 测 器 需 要 供 应 一 定 的 电 压 备 用 电 压 ( 由 一 个 U9VL Ultra life 电 池 提 供 ) 用 来 维 持 测 定 间 歇 ( 测 试 仪 关 闭 ) 时 ChD 的 内 部 平 衡 电 池 位 于 测 试 仪 右 侧 化 学 发 光 检 测 器 (CLD, 可 选 ) TNb 还 可 以 通 过 在 multi N/C 2100/2100S 测 试 仪 中 连 接 化 学 发 光 检 测 器 来 进 行 测 定 CLD 是 外 部 附 加 元 件, 位 于 multi N/C 2100/2100S 测 试 仪 的 右 侧 样 品 热 氧 化 形 成 的 测 定 用 气 体 经 过 干 燥 后 进 入 化 学 发 光 检 测 器 的 反 应 室, 在 这 里 TNb 被 测 定 测 定 用 气 体 中 的 一 氧 化 氮 被 臭 氧 氧 化 成 二 氧 化 氮 激 发 态 的 二 氧 化 氮 分 子 在 回 到 能 量 较 低 的 状 态 时 发 出 光 量 子 ( 发 光 ) 所 发 出 的 光 在 光 电 倍 增 管 的 帮 助 下 进 行 测 定, 而 且 同 一 氧 化 氮 的 浓 度 成 比 例 因 此 可 以 用 于 测 定 样 品 中 的 总 氮 含 量 反 应 室 维 持 在 负 压 状 态 下 从 而 抑 制 淬 灭 效 应 显 示, 操 作 和 连 接 LED 显 示 在 测 试 仪 左 边 门 的 绿 色 LED 表 明 仪 器 在 控 制 和 评 价 软 件 安 装 之 后 准 备 就 绪 右 门 后 的 LED 状 态 条 表 明 测 试 仪 不 同 的 状 态 和 错 误 等 ( 图 22) 图 22: LED 状 态 条 ( 右 门 打 开 ) 1 破 损 的 热 电 偶 显 示 2 检 定 器 警 报 显 示 3 加 热 显 示 4 24V 电 压 显 示 5 5V 电 压 显 示 电 源 开 关 和 端 口 在 仪 器 的 前 面, 测 试 仪 电 源 ( 开 / 关 ) 转 换 位 于 后 面 板 的 右 上 方 在 开 / 关 转 换 旁 边 是 电 源 插 槽 和 保 险 RS232 端 口 用 于 仪 器 和 控 制 电 脑 ( 电 脑 端 口 ) 自 动 进 样 器 ( 自 动 进 样 器 端 口 ) 附 件 CLD/ 外 部 HT1300 固 体 测 定 模 块 (CLD/HT 端 口 ) 的 连 接 见 图 23 26

28 图 23 控 制 连 接 后 面 板 1 CLD/HT 端 口 2 电 脑 端 口 3 电 源 开 关 4 电 源 插 槽 和 保 险 5 自 动 进 样 器 端 口 气 液 连 接 在 测 试 仪 的 前 面, 载 气 (oxygen) 用 于 操 作 气 动 端 口 的 辅 助 气 (aux), NPOC 吹 扫 气 和 废 液 (waste) 的 接 口 都 位 于 后 面 板 的 左 下 方 ( 图 24) 图 24 气 液 连 接 ( 后 面 板 ) 1 NPOC 吹 扫 气 接 口 2 载 气 接 口 (oxygen) 3 multi N/C 2100S( 右 图 所 示 ) 中 用 于 气 动 端 口 的 辅 助 气 (aux) 4 multi N/C 2100 中 的 遮 光 帽 ( 左 图 所 示 ) 5 废 液 接 口 (waste) 在 测 试 仪 的 前 面, 用 于 固 体 测 定 模 块 (HT) 或 化 学 发 光 检 测 器 (CLD) 的 气 体 接 口 位 于 后 面 板 的 右 下 方 测 试 仪 在 交 货 时, 内 部 (intern) 接 口 和 被 分 析 物 (Analyt) 接 口 通 过 一 根 管 子 相 连 ( 图 25), 连 接 固 体 测 定 模 块 时 需 首 先 去 掉 此 连 接 管 ( 图 25 第 1 项 ) 更 多 信 27

29 息 参 考 附 录 D 双 炉 固 体 测 定 模 块 化 学 发 光 检 测 器 连 接 到 CLD/ 泵 (CLD/Pump) 的 接 口 图 25 用 于 HT1300 固 体 测 定 模 块 或 化 学 发 光 检 测 器 的 气 体 接 口 1 被 分 析 物 接 口 2 CLD/ 泵 接 口 3 管 子 ( 交 货 状 态 ) 4 内 部 接 口 电 子 元 件 电 子 元 件 位 于 测 试 仪 右 侧 面 板 的 后 面 电 源 单 个 组 件 的 控 制 与 电 脑 的 通 讯 以 及 连 接 的 附 件 设 备 都 通 过 电 子 元 件 进 行 控 制 附 件 为 了 使 测 试 仪 进 行 测 量 需 要 下 列 附 件 : 连 接 用 电 缆 和 管 子 废 液 罐 对 于 multi N/C 2100S 和 带 TIC 模 块 的 multi N/C 2100 A-TIC 磷 酸 (H3PO4,250mL) 试 剂 瓶 和 收 集 盘 在 multi N/C 2100S 和 带 TIC 模 块 的 multi N/C 2100 A-TIC 中 的 试 剂 瓶 必 须 置 于 右 门 后 的 收 集 盘 中 试 剂 瓶 的 标 签 有 安 全 符 号 及 内 容 物 的 名 称 用 户 需 将 10% 的 磷 酸 装 入 试 剂 瓶 附 加 设 备 自 动 进 样 器 APG60 自 动 进 样 器 ( 图 26) 通 过 四 个 六 脚 凹 头 螺 丝 固 定 于 仪 器 主 体 可 以 用 于 含 颗 粒 的 均 一 或 非 均 一 样 品 的 测 定 每 个 样 品 可 以 在 测 定 前 单 独 搅 拌 搅 拌 速 度 可 手 动 选 择 在 NPOC 模 式 下, 样 品 可 以 自 动 酸 化 28

30 图 26 带 自 动 进 样 器 的 测 试 仪 集 成 型 固 体 测 定 模 块 专 门 的 反 应 器 和 手 动 进 样 端 口 可 以 集 成 到 测 试 仪 的 燃 烧 系 统 中 从 而 测 定 少 量 的 固 体 样 品 ( 图 27) 消 解 温 度 最 高 可 达 950 C 消 解 在 催 化 剂 存 在 的 状 态 下 发 生 ( 附 录 D 双 炉 固 体 测 定 模 块 ) 图 27 带 集 成 型 固 体 测 定 模 块 的 测 试 仪 外 部 固 体 测 定 模 块 外 部 HT 固 体 测 定 模 块 可 以 连 接 到 multi N/C 2100/2100S 中 从 而 使 固 体 样 品 在 温 度 可 达 1300 C 的 条 件 下 消 解 TIC 固 体 模 块 固 体 样 品 中 的 TIC 可 以 通 过 在 multi N/C 2100/2100 S 连 接 TIC 固 体 模 块 来 测 定. 29

31 4.2 分 析 仪 工 作 原 理 multi N/C 2100/2100S 是 一 款 设 计 紧 凑 能 有 效 分 析 水 样 中 总 有 机 碳 和 总 氮 的 仪 器 图 28 分 析 仪 工 作 原 理 图 在 专 用 催 化 剂 存 在 的 情 况 下, 通 过 热 催 化 高 温 氧 化 反 应 进 行 消 解 反 应 通 过 这 种 途 径, 即 便 是 非 常 稳 定 复 杂 的 含 碳 或 氮 的 化 合 物 都 可 以 在 一 定 数 量 上 被 消 解 样 品 直 接 进 入 填 充 的 反 应 管 中 高 温 区 在 这 个 区 域 中 样 品 在 载 气 流 中 发 生 高 温 催 化 和 氧 化 反 应 ( 例 如 : 反 应 式 (1)-(3)) 载 气 同 时 也 是 氧 化 剂 (1) R+O2 CO2 + H2O (2) R N+ O2 NO+CO2+H2O (3) R Cl+ O2 HCl+CO2+H2O 上 面 式 子 中 的 R 代 表 含 碳 的 物 质 经 高 温 分 解 的 气 体 在 一 个 旋 管 冷 凝 器 中 冷 却, 然 后 冷 凝 水 在 接 下 来 的 TIC 冷 凝 管 中 与 测 定 用 气 体 分 离 在 进 一 步 的 干 燥 并 除 去 腐 蚀 性 气 体 之 后,CO2 测 定 用 气 体 通 过 NDIR( 非 散 射 红 外 检 测 器 ),NO 测 定 用 气 体 通 过 NO 检 测 器 (CLD 或 者 ChD) 样 品 注 入 到 含 酸 的 TIC 反 应 器, 产 生 的 二 氧 化 碳 被 吹 扫 出 来, 然 后 用 NDIR 检 测 器 测 定 无 机 碳 二 氧 化 碳 或 者 氮 氧 化 物 的 浓 度 每 秒 被 测 定 几 次, 于 是 可 以 得 到 信 号 随 时 间 变 化 的 峰 图 峰 面 积 与 测 试 溶 液 中 碳 或 者 氮 的 浓 度 成 比 例 通 过 使 用 先 前 确 定 的 标 定 方 程 可 以 计 算 样 品 中 碳 或 者 氮 的 含 量 30

32 4.3 测 量 方 法 下 面 这 些 总 量 参 数 可 以 用 测 试 仪 进 行 测 定 : TC 总 碳 TOC 总 有 机 碳 TIC 总 无 机 碳 NPOC 不 可 吹 出 有 机 碳 DOC 溶 解 性 有 机 碳 ( 样 品 经 0.45μm 的 滤 膜 过 滤 后 测 得 的 TOC) TNb 总 结 合 氮 可 以 结 合 使 用 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 确 定 以 上 几 种 参 数 总 碳 分 析 总 碳 分 析 测 定 样 品 中 碳 的 总 含 量, 如 有 机 碳 无 机 碳 和 元 素 碳 等 样 品 自 动 注 入 到 发 生 消 解 反 应 的 反 应 管 中, 然 后 检 测 生 成 的 二 氧 化 碳 总 结 合 氮 量 可 以 和 总 碳 同 时 测 定 总 有 机 碳 分 析 总 有 机 碳 分 析 测 定 样 品 中 所 有 的 有 机 碳 含 量 这 里 使 用 的 是 差 值 法, 如 下 面 的 式 (4) 所 示 TOC =TC-TIC (4) 其 中 TOC= 总 有 机 碳 TC= 总 碳 TIC= 总 无 机 碳 同 一 个 样 品 按 顺 序 测 定 总 无 机 碳 和 总 碳, 两 者 之 间 的 差 异 就 是 总 有 机 碳 两 种 不 同 的 方 法 都 可 测 定 挥 发 和 非 挥 发 的 有 机 碳 化 合 物 当 样 品 中 含 有 易 吹 出 的 有 机 物 质 如 苯 氯 仿 等, 就 要 进 行 总 有 机 碳 分 析 如 果 样 品 中 总 无 机 碳 的 含 量 要 远 高 于 总 有 机 碳 的 话, 就 不 用 进 行 总 有 机 碳 分 析 总 结 合 氮 可 以 与 总 有 机 碳 同 时 测 定 TIC( 总 无 机 碳 ) 分 析 总 无 机 碳 分 析 测 定 碳 酸 盐 碳 酸 氢 盐 和 溶 解 性 的 二 氧 化 碳 中 的 总 无 机 碳, 不 测 定 氰 化 物 氰 酸 盐 异 氰 酸 盐 和 碳 颗 粒 物 中 的 碳 为 了 测 定 无 机 碳 (TIC), 样 品 注 入 总 无 机 碳 反 应 器 并 与 磷 酸 进 行 反 应, 测 定 生 成 的 二 氧 化 碳 NPOC 分 析 NPOC 分 析 测 量 样 品 中 不 可 吹 出 的 有 机 碳 成 分 样 品 在 注 入 测 试 仪 前, 先 用 2mol/L HCl 进 行 酸 化, 并 吹 出 产 生 的 二 氧 化 碳, 之 后 剩 余 的 碳 通 过 燃 烧 法 来 进 行 测 定 总 结 合 氮 可 以 与 NPOC 同 时 测 定 易 挥 发 性 的 有 机 化 合 物 与 二 氧 化 碳 一 起 被 除 去 对 含 有 易 挥 发 性 有 机 物 质 的 有 机 物 不 能 进 行 NPOC 分 析 用 NPOC(+) 方 法 分 析 NPOC 31

33 这 种 方 法 特 别 用 于 样 品 中 TIC 很 高 而 TOC 很 低 ( 比 如 饮 用 水 ) 的 情 况, 或 者 溶 解 的 二 氧 化 碳 比 例 很 高 的 情 况 总 的 来 说, 对 于 这 种 类 型 的 样 品 推 荐 采 用 NPOC 分 析 但 是, 如 果 样 品 中 TIC 含 量 很 高 或 者 TIC 的 成 分 未 知, 测 试 将 花 费 很 长 的 时 间 ( 大 于 10 分 钟 ) 来 完 全 吹 出 二 氧 化 碳 NPOC(+) 方 法 在 测 定 程 序 上 是 将 NPOC 和 差 值 方 法 结 合 起 来 在 NPOC 测 试 中, 样 品 在 注 入 测 试 仪 前 先 用 2mol/L 的 HCl 进 行 酸 化, 在 样 品 测 试 前 大 部 分 二 氧 化 碳 在 外 部 已 经 被 吹 出 了 用 这 种 方 法 处 理 过 的 样 品 中 的 总 有 机 碳 (TOC) 之 后 再 用 差 值 方 法 确 定 用 这 种 方 法 确 定 的 总 无 机 碳 是 一 个 数 字 结 果, 并 且 没 有 其 它 的 分 析 方 法 可 以 做 对 比 TNb 可 以 与 NPOC 同 时 测 定 易 挥 发 有 机 物 在 第 一 个 步 骤 中 随 二 氧 化 碳 一 起 被 吹 出, 不 会 被 测 量 TNb 测 定 在 所 有 涉 及 高 温 燃 烧 的 分 析 同 时, 还 可 以 进 行 TNb 测 定 TNb 的 测 定 可 以 作 为 单 一 的 参 数 方 法 高 温 催 化 氧 化 反 应 生 成 的 氮 氧 化 物 可 以 通 过 外 部 的 化 学 发 光 检 测 器 (CLD) 或 者 电 化 学 检 测 器 (ChD) 来 进 行 测 定 4.4 催 化 剂 有 很 多 种 固 体 物 质 都 适 合 作 为 催 化 剂 或 者 氧 气 的 载 体 它 们 可 以 帮 助 样 品 中 的 组 分 在 700 至 950 范 围 间 燃 烧 在 反 应 温 度 800 时 推 荐 使 用 用 于 N/C 分 析 的 铂 催 化 剂 这 种 催 化 剂 是 专 门 研 制 的, 进 行 总 碳 和 总 结 合 氮 分 析 时 在 整 个 测 试 范 围 内 都 可 以 使 用 因 为 其 空 白 值 很 低, 所 以 在 样 品 中 碳 或 者 氮 的 含 量 很 低 时, 测 量 结 果 也 能 够 达 到 可 信 和 精 准 在 污 染 程 度 比 较 高 的 污 水 分 析 中, 测 试 结 果 也 能 保 持 稳 定 此 外, 在 反 应 温 度 为 850 时 还 可 以 使 用 用 于 N/C 分 析 的 专 用 催 化 剂 (CeO2) 4.5 校 正 校 正 步 骤 体 积 固 定 的 多 点 标 定 在 大 多 数 情 况 下 都 使 用 体 积 固 定 浓 度 变 化 的 标 定 方 法 在 标 定 范 围 内 准 备 一 系 列 不 同 浓 度 的 溶 液, 并 用 所 选 的 方 法 进 行 测 量 浓 度 范 围 应 该 涵 盖 待 测 样 品 浓 度 的 预 期 值 此 方 法 对 测 试 仪 进 行 标 定 的 浓 度 范 围 可 以 很 广 浓 度 固 定 的 多 点 标 定 也 可 以 使 用 浓 度 恒 定 体 积 变 化 的 标 定 方 法 准 备 测 定 范 围 内 的 标 准 溶 液, 然 后 用 所 选 的 方 法 测 定 不 同 体 积 的 标 准 溶 液 应 该 注 意 的 是 因 为 试 剂 体 积 很 小 (50-500μL), 所 以 此 方 法 能 进 行 的 标 定 范 围 很 小 标 定 过 程 应 该 使 用 另 外 一 种 单 独 准 备 的 标 样 来 检 验, 以 防 止 标 准 溶 液 配 置 过 程 中 可 能 出 现 的 错 误 在 测 定 低 浓 度 样 品 (<1mg/L) 时, 必 须 确 定 试 剂 空 白 (TIC 分 析 ) 和 准 备 用 水 空 白 的 允 许 值 单 点 标 定 在 TOC 值 很 低 的 情 况 下 可 以 使 用 单 点 标 定 ; 仪 器 的 空 白 值 低, 且 NDIR 检 测 器 是 线 性 32

34 的 可 以 得 到 一 条 经 过 原 点 的 直 线 推 荐 按 照 以 下 过 程 来 减 少 单 点 标 定 时 因 配 制 标 样 中 出 现 的 错 误 -- 相 同 的 浓 度 配 制 3 个 标 样 ; -- 测 定 标 样 ; -- 使 用 3 个 标 样 测 量 值 的 均 值 来 绘 制 标 定 曲 线 当 使 用 单 点 标 定 时, 必 须 确 定 试 剂 空 白 和 准 备 用 水 空 白 的 允 许 值 日 因 子 日 因 子 用 于 通 过 标 准 溶 液 检 查 和 修 正 标 定 之 后 的 所 有 检 测 结 果 都 乘 以 这 个 因 子 日 因 子 的 计 算 使 用 式 (5) F = c 实 际 /c 理 论 (5) multiwin 校 正 步 骤 每 个 方 法 参 数 都 可 以 被 标 定 待 标 定 的 方 法 参 数 可 以 单 独 定 义 不 必 标 定 所 有 的 参 数 每 种 碳 测 量 参 数 可 以 储 存 两 个 标 定 方 程, 即 每 个 检 测 器 测 量 通 道 一 个, 而 且 是 自 动 分 配 的 标 定 方 程 的 确 定 同 每 次 进 样 的 质 量 (m) 相 关 通 过 按 式 (6) 和 (7) 进 行 回 归 计 算, 可 以 确 定 线 性 和 二 次 方 程 c=( k1 I net +k0 ) /V (6) c= (k2 I2 net +k1 I net +k0 ) /V (7) 其 中 : c= 标 样 的 理 论 值 V= 样 品 体 积 Inet= 净 峰 面 积 k0,k1,k2= 标 定 系 数 净 峰 面 积 可 以 通 过 用 准 备 用 水 修 正 原 始 峰 面 积 值 得 到 回 归 的 类 型 ( 线 性 或 者 二 次 ) 可 以 由 用 户 来 确 定 标 定 时 可 以 被 删 除 ( 人 工 删 除 ) 单 个 测 试 点 或 数 值 此 外, 如 果 必 要 的 话, 单 个 的 标 样 可 以 再 次 分 析, 或 者 可 以 结 合 其 它 的 标 定 测 试 点 标 定 的 数 据 点 可 以 多 到 20 个 每 个 标 定 点 最 多 可 以 重 复 测 定 10 次 确 定 标 定 方 程 时 可 以 使 用 重 复 测 定 的 平 均 值 或 者 使 用 单 个 测 定 值 用 户 可 以 选 择 最 合 适 的 标 定 方 法 TC/NPOC 通 过 对 TC 通 道 的 标 定 可 以 确 定 直 接 TC 参 数 和 吹 出 后 的 NPOC 参 数 可 以 通 过 使 用 式 (6) 和 (7) 来 确 定 标 定 方 程, 其 中 : ctc=f(itc) (8) 确 定 的 参 数 将 出 现 在 TC 测 试 通 道 的 程 序 方 法 中 依 照 确 定 的 标 定 方 程 来 计 算 分 析 结 果 TIC 可 以 对 TIC 通 道 进 行 标 定 使 用 式 (6) 和 (7) 来 确 定 标 定 方 程, 其 中 : ctic=f(itic) (9) 确 定 的 参 数 在 TIC 分 析 通 道 的 测 试 方 法 中 使 用 依 照 确 定 的 标 定 方 程 来 计 算 分 析 结 果 33

35 TOC( 差 值 法 ) multiwin 为 差 值 法 提 供 两 种 类 型 的 标 定 方 法 浓 度 >0.5mg/L( 标 样 ) 一 般 来 说, 当 浓 度 大 于 0.5mg/L 时, 依 照 式 (6) 和 (7), TC 和 TIC 通 道 有 独 立 的 标 定 方 程 式 (8) 和 (9) 也 适 用 分 析 结 果 可 以 依 照 TC 和 TIC 标 定 方 程 来 进 行 计 算 TOC 的 值 可 以 由 式 (10) 得 到 ctoc=ctc-ctic (10) 确 定 的 参 数 出 现 在 TIC 和 TC 分 析 通 道 的 程 序 方 法 中 标 准 步 骤 是 采 用 混 标 ( 例 如 碳 酸 盐 / 碳 酸 氢 盐 和 邻 苯 二 甲 氢 酸 钾 或 蔗 糖 ) 同 时 进 行 TIC 和 TC 标 定 TIC 和 TC 通 道 的 标 定 也 可 以 用 不 同 的 标 样 分 别 进 行 如 果 TC 和 TIC 标 定 的 范 围 不 同, 就 需 要 进 行 分 别 标 定 浓 度 <0.5mg/L 如 果 样 品 的 浓 度 非 常 低, 配 制 和 使 用 TIC 标 样 非 常 困 难 只 能 用 TOC 标 样 确 定 TOC 参 数 的 标 定 方 程 -- 确 定 TOC 标 样 的 TIC 和 TC 峰 面 积 ; -- 根 据 式 (11) 计 算 TOC 的 积 分 面 积 ; ITOC=ITC-ITIC (11) -- 按 照 式 (12) 确 定 标 定 值 ; ctoc=f(itoc) (12) 使 用 这 种 方 法 进 行 测 定,TOC 的 峰 面 积 可 以 用 TIC 和 TC 的 积 分 值 来 进 行 计 算 然 后 TOC 的 面 积 积 分 值 和 其 标 定 方 程 一 起 确 定 TOC 的 含 量 这 种 方 法 的 前 提 是 仪 器 TIC 和 TC 测 量 部 分 的 敏 感 度 和 仪 器 空 白 值 相 似 如 果 需 要 标 定 的 TOC 范 围 较 大, 并 且 空 白 值 不 能 忽 略, 测 量 则 有 可 能 出 现 问 题 (TIC 结 果 错 误 ) NPOC(+) 方 法 NPOC(+) 方 法 可 以 通 过 两 种 方 法 来 标 定, 方 法 的 选 择 取 决 于 测 量 的 范 围 和 样 品 组 两 种 情 况 下 TIC 都 必 须 被 吹 出, 直 到 满 足 可 以 使 用 差 值 法 TOC ( 差 值 法 ) 标 定, 浓 度 >0.5mg/L( 标 样 ): 单 独 标 定 TIC 和 TC 通 道 ; 浓 度 >1mg/L; 测 定 样 品, 计 算 分 析 结 果 ; -- 对 酸 化 的 样 品 进 行 吹 扫 (3-5 分 钟 ); -- 确 定 残 余 TIC 含 量 ; 浓 度 由 标 定 曲 线 确 定 ; -- 确 定 TC 含 量 ; 浓 度 由 标 定 曲 线 确 定 ; -- 根 据 浓 度 差, 使 用 式 (10) 确 定 TOC 的 含 量 ; TOC ( 差 值 法 ) 标 定, 浓 度 <0.5mg/L 除 差 值 法 以 外, 在 确 定 TIC 的 积 分 值 前, 溶 液 已 经 进 行 了 吹 扫 用 TOC 标 样 标 定 TC 通 道 ( 例 如 邻 苯 二 甲 氢 酸 钾 或 蔗 糖 ): -- 用 ph 为 2,2mol/L 的 HCL 酸 化 标 样, 然 后 吹 扫 3 至 5 分 钟 ; -- 用 这 种 方 法 确 定 残 余 TIC 和 TC 的 含 量 ; -- 用 式 (11) 就 算 TOC 的 积 分 值 ; -- 用 式 (12) 确 定 标 定 方 程 ; 测 定 样 品 并 计 算 分 析 结 果 34

36 -- 吹 扫 酸 化 的 样 品 3 至 5 分 钟 ; -- 确 定 残 余 TIC 和 TC 的 含 量 ; -- 从 已 确 定 的 峰 面 积 ( 式 (11)) 和 TOC 含 量 的 标 定 曲 线 计 算 TOC 的 AU 值 (AU 是 面 积 的 单 位 ) 这 种 方 法 的 前 提 是 仪 器 TIC 和 TC 测 量 部 分 的 敏 感 度 和 仪 器 空 白 值 相 似 如 果 需 要 标 定 的 TOC 范 围 较 大, 而 且 空 白 值 不 能 忽 略, 则 有 可 能 出 现 问 题 (TIC 确 认 错 误 ) 注 意 : 可 能 有 必 要 进 行 基 于 样 品 组 的 标 定 这 种 标 定 通 过 增 加 与 待 测 样 品 浓 度 接 近 的 一 系 列 碳 酸 盐 标 样 而 实 现 这 和 NPOC 附 加 方 法 的 原 理 很 接 近 注 意 : 以 上 这 些 标 定 必 须 是 在 浓 度 范 围 低 于 1.0mg/L 的 情 况 下 进 行 在 这 种 情 况 下, 单 点 标 定 通 常 就 能 够 满 足 要 求 了 ( 见 A 部 分 ) TNb 标 定 TN 通 道 的 标 定 可 以 由 式 (6) 和 (7) 确 定, 其 中 : ctn=f(itn) (13) 测 定 的 参 数 出 现 在 TN 测 量 通 道 的 程 序 方 法 中 过 程 参 数 残 余 标 准 偏 差 残 余 标 准 偏 差 ( 残 余 方 差 ) 表 示 的 是 峰 面 积 值 在 回 归 函 数 值 ( 回 归 精 度 ) 周 围 的 分 散 程 度 方 法 的 标 准 偏 差 方 法 的 标 准 偏 差 以 明 确 的 有 效 的 方 式 描 述 标 定 质 量 方 法 的 标 准 偏 差 用 来 标 定 的 明 确 的 质 量 评 价 方 法 的 方 差 系 数 方 法 的 方 差 系 数 ( 相 对 方 法 标 准 偏 差 ) 用 来 比 较 不 同 标 定 范 围 下 的 标 定 过 程 相 关 系 数 相 关 系 数 比 较 回 归 方 程 的 标 定 测 量 点 的 分 散 程 度 和 整 个 标 定 总 的 分 散 程 度 如 果 所 有 测 量 点 都 在 确 定 的 回 归 函 数 线 上, 则 相 关 系 数 是 +1 或 -1 如 果 相 关 系 数 是 正 值, 回 归 方 程 递 增 ; 如 果 是 负 值 则 递 减 ( 原 文 是 rises 递 增, 按 前 后 文 推 断 是 递 减 ) 决 定 系 数 相 关 系 数 的 平 方 值 被 称 作 为 决 定 系 数 线 性 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 通 过 曼 德 拟 和 优 度 测 试 确 定 回 归 函 数 的 线 性 当 使 用 二 次 回 归 时, 用 这 种 方 法 检 验 残 余 方 差 的 减 少 方 差 齐 性 如 果 标 准 偏 差 与 浓 度 无 关, 也 就 是 说 在 整 个 标 定 范 围 内 方 差 是 一 个 常 数, 则 存 在 方 差 的 齐 次 性 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 在 标 定 范 围 的 极 值 ( 浓 度 或 体 积 的 最 大 或 最 小 值 ) 处 检 验 35

37 标 准 偏 差 如 果 线 性 和 方 差 的 齐 次 性 都 存 在, 则 可 以 假 设 回 归 是 线 性 的 在 这 种 情 况 下, 可 以 决 定 标 定 过 程 的 识 别 检 测 和 量 化 的 极 值 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 采 用 DIN 32645( 标 定 要 求 ) 计 算 规 范 鉴 定 限 标 定 中 的 鉴 定 极 限 指 的 是 标 定 过 程 中 在 给 定 的 概 率 下 可 以 从 0 被 定 性 鉴 别 出 的 最 低 浓 度 鉴 定 极 限 应 该 总 是 小 于 标 定 检 测 点 的 最 小 值 检 测 限 标 定 中 的 检 测 极 限 指 的 是 一 种 物 质 在 给 定 概 率 下 能 被 确 认 的 最 低 浓 度 定 量 限 标 定 中 定 量 是 在 给 定 概 率 下 可 以 从 0 定 量 鉴 别 出 的 最 低 浓 度 其 他 计 算 对 于 所 有 有 平 行 进 样 的 测 量, 会 计 算 平 均 值 (MV), 标 准 偏 差 (RSD) 和 变 分 系 数 (VC) 每 个 样 品 最 多 可 以 测 定 十 次 异 常 值 的 选 择 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 提 供 自 动 筛 选 异 常 值 的 功 能 用 户 可 以 输 入 最 大 变 异 系 数 或 标 准 偏 差 的 最 大 绝 对 值 当 完 成 所 给 定 的 测 量 最 小 次 数 之 后, 如 果 测 量 值 的 分 散 程 度 超 过 了 预 设 的 限 度 (RSD 或 VC), 则 相 同 的 样 品 还 要 再 次 进 样, 直 到 达 到 给 定 的 最 大 测 量 次 数 每 次 测 量 后, 计 算 所 有 测 量 组 合 的 变 异 系 数 如 果 有 一 个 组 合 的 变 异 系 数 小 于 给 定 的 最 大 变 异 系 数 值, 则 不 再 继 续 测 量, 变 异 系 数 最 小 的 测 量 组 合 用 作 结 果 的 分 析 没 有 使 用 的 测 量 值 作 为 异 常 值 被 忽 略 如 果 总 碳 和 总 结 合 氮 平 行 测 定, 则 每 个 参 数 的 异 常 值 选 择 是 独 立 进 行 的 均 值 在 去 除 异 常 值 以 后, 使 用 每 个 单 独 测 试 的 浓 度 值 计 算 平 均 值 作 为 最 终 结 果 4.6 空 白 值 水 的 空 白 值 配 置 标 准 溶 液 的 水 ( 制 备 用 水 空 白 值 ) 在 测 定 低 TOC(μg/L 量 级 ) 浓 度 的 样 品 时, 用 于 配 置 标 准 溶 液 的 水 中 的 TOC 含 量 就 不 能 忽 略 了 标 样 中 的 TOC 和 准 备 用 水 中 的 TOC 往 往 在 一 个 量 级 上 标 定 中 可 以 设 定 此 空 白 值 的 允 许 度 配 置 水 中 的 TOC 含 量 在 标 定 前 单 独 测 定 标 定 时, 每 次 检 测 的 峰 面 积 ( 总 峰 面 积 ) 应 该 减 去 空 白 水 样 的 平 均 峰 面 积 I 净 =I 总 -I 空 白 水 样 (14) 标 定 应 由 净 峰 面 积 决 定 从 数 学 上 来 说, 这 相 当 于 将 标 定 曲 线 进 行 一 个 平 行 的 位 移 36

38 稀 释 样 品 的 水 ( 稀 释 用 水 空 白 值 ) 如 果 样 品 需 要 在 测 量 前 进 行 稀 释, 在 某 些 情 况 下 就 需 要 考 虑 这 部 分 用 于 稀 释 的 水 的 空 白 值 这 个 值 能 单 独 测 定 并 将 输 入 MultiWin 软 件 这 个 值 可 能 始 终 在 变 化, 所 以 在 每 次 测 量 前 必 须 再 次 确 定 如 果 没 有 每 次 都 确 定 这 个 空 白 值, 那 么 将 使 用 最 后 一 次 输 入 的 值 multiwin 中 输 入 的 稀 释 用 水 空 白 值 为 标 准 状 态 下 1mL 稀 释 水 的 测 量 值 使 用 稀 释 用 水 空 白 值 每 次 测 量 中 都 会 根 据 样 品 的 体 积 和 稀 释 比 例 来 计 算 实 际 的 稀 释 水 的 峰 面 积 ( 式 (15)), 并 从 试 验 测 得 的 原 始 积 分 峰 面 积 ( 式 (16)) 值 中 减 去 这 部 分 用 稀 释 空 白 值 来 修 正 每 次 测 量 中 得 到 的 原 始 峰 面 积 值 I DBV =DBA ( V sample - 原 始 样 品 体 积 / 稀 释 样 品 体 积 V sample ) (15) I eff = I raw I DBV (16) 其 中 DBV= 稀 释 空 白 值 Vsample= 样 品 体 积 Ieff= 有 效 峰 面 积 Iraw= 原 始 峰 面 积 IDBV= 稀 释 用 水 峰 面 积 稀 释 程 度 的 表 示 方 法 原 始 样 品 在 总 溶 液 中 所 占 的 份 数 ( 比 如 每 100 样 品 中 有 10), 就 是 指 10mL 原 始 样 品 用 水 稀 释 至 100mL 如 果 稀 释 比 例 为 1:1, 那 么 稀 释 用 水 的 峰 面 积 为 0(IDBV=0) 样 品 浓 度 的 计 算 用 样 品 体 积 和 稀 释 比 例 根 据 式 (17) 可 计 算 得 到 样 品 的 浓 度 (c) c= m/ V sample 稀 释 后 样 品 体 积 / 原 始 样 品 体 积 (17) 通 过 线 性 标 定 方 程 ( 式 (6)) 可 得 到 式 (18) c =( k1 I eff+ k0 )/ V sample 稀 释 后 样 品 体 积 / 原 始 样 品 体 积 (18) 样 品 的 峰 面 积 值 可 用 于 浓 度 的 插 值 计 算 如 果 原 始 样 品 经 过 了 稀 释, 把 稀 释 比 输 入 multiwin 软 件, 分 析 报 告 将 给 出 原 始 样 品 的 浓 度 试 剂 空 白 值 在 测 量 低 TOC 的 样 品 时, 不 能 忽 略 磷 酸 中 (TIC,TOC) 的 空 白 值 在 所 有 的 测 量 中, 必 须 考 虑 这 个 空 白 值 (TIC 空 白 ) 可 以 单 独 测 定 试 剂 的 空 白 值, 并 将 其 输 入 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 ; 或 者 可 以 在 分 析 系 列 样 品 前 自 动 测 定 这 个 空 白 值 试 剂 空 白 值 的 测 定 值 最 后 使 用 手 动 输 入 确 定 的 试 剂 空 白 值 ( 峰 面 积 单 位 AU) 和 加 入 的 磷 酸 的 量 直 接 相 关 当 加 入 新 批 次 的 磷 酸 时 试 剂 空 白 值 应 再 次 测 定 如 果 没 有 进 行 再 次 测 定, 则 使 用 最 后 一 次 输 入 的 数 值 燃 烧 舟 空 白 值 燃 烧 舟 空 白 值 测 定 时 或 者 将 空 的 燃 烧 舟 放 入 燃 烧 炉, 或 者 将 含 有 样 品 添 加 剂 的 燃 烧 舟 放 入 燃 烧 炉 37

39 燃 烧 舟 空 白 值 可 以 单 独 测 定 然 后 输 入 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 这 个 值 可 能 随 时 间 变 化, 所 以 在 每 次 测 量 前 必 须 再 次 确 定 如 果 没 有 每 次 都 确 定 这 个 空 白 值, 那 么 将 使 用 最 后 一 次 输 入 的 值 38

40 5 运 输 和 储 存 5.1 运 输 测 试 仪 运 输 前 的 准 备 特 别 注 意 : 如 果 运 输 过 程 中 测 试 仪 中 的 管 子 是 充 满 的, 则 会 导 致 测 试 仪 损 坏 请 在 运 输 前 将 测 试 仪 管 子 中 的 物 质 完 全 清 空 特 别 注 意 : 不 合 适 的 包 装 材 料 测 量 溶 液 和 化 学 物 质 的 残 留 会 破 坏 测 试 仪 的 单 个 组 件 测 试 仪 运 输 时 只 能 使 用 其 原 始 包 装 注 意 所 有 的 运 输 安 全 保 证 到 位 而 且 测 试 仪 是 空 的 注 意 : 卤 素 捕 集 器 如 果 破 坏 可 能 会 对 人 造 成 伤 害, 小 心 的 将 卤 素 捕 集 器 从 测 试 仪 中 取 出 测 试 仪 运 输 前 的 准 备 : 1. 关 闭 测 试 仪 等 待 燃 烧 炉 降 温 到 接 近 室 温 2. 断 开 气 体 线 路 废 液 线 路 电 源 和 通 讯 连 接 线 3. 将 所 有 与 化 学 物 质 容 器 相 连 的 管 子 断 开 移 开 清 洗 和 包 装 试 剂 容 器 和 试 剂 盘 4. 将 测 试 仪 的 左 面 板 和 上 面 板 移 开, 小 心 的 将 地 线 从 左 面 板 断 开 将 两 个 面 板 放 到 一 边 5. 打 开 测 试 仪 的 前 门 小 心 的 移 动 和 断 开 卤 素 和 水 捕 集 器, 将 其 分 别 包 装 用 胶 带 将 管 子 粘 到 测 试 仪 的 内 侧 前 壁 关 闭 测 试 仪 的 前 门 6. 取 出 和 清 洗 IC 冷 凝 器 小 心 的 包 装 IC 冷 凝 器,O 形 环, 金 属 压 力 环, 密 封 螺 母 和 管 子 7. 确 保 上 部 IC 进 样 口 通 过 六 角 螺 丝 固 定 到 测 试 仪 的 顶 部 用 胶 带 将 废 液 管 磷 酸 管 和 载 气 线 粘 到 测 试 仪 的 内 壁 8. 在 旋 管 冷 凝 器 和 燃 烧 管 之 间 的 球 形 接 头 和 球 形 接 头 接 口 连 接 处 的 叉 钳 取 出 小 心 的 从 燃 烧 炉 的 侧 面 取 出 冷 凝 旋 管, 将 其 和 叉 钳 包 装 9. 从 TC 进 样 口 断 开 载 气 线 拧 开 和 取 出 将 TC 进 样 口 固 定 在 测 试 仪 顶 部 的 六 角 螺 丝 10. 旋 开 燃 烧 管 顶 部 的 密 封 螺 母, 取 出 上 部 TC 进 样 口 取 出 和 包 装 O 形 环, 金 属 压 力 环 和 密 封 圈 从 燃 烧 炉 中 取 出 燃 烧 管 11. 将 燃 烧 管 中 的 内 容 物 清 空 小 心 的 包 装 燃 烧 管 12. 将 燃 烧 炉 和 帕 尔 帖 线 从 测 试 仪 的 内 隔 壁 断 开 取 出 固 定 燃 烧 炉 的 凸 边 螺 丝, 小 心 的 从 测 试 仪 中 取 出 燃 烧 炉 并 将 凸 边 螺 丝 拧 回 包 装 燃 烧 炉 13. 将 上 部 TC 进 样 口 通 过 角 螺 丝 固 定 到 测 试 仪 的 顶 部 将 载 气 线 连 接 到 TC 进 样 口 的 旁 边 14. 将 测 试 仪 的 上 面 板 和 侧 面 板 放 回, 小 心 的 将 地 线 接 回 到 左 面 板 测 试 仪 现 在 可 以 包 装 和 运 输 了 39

41 图 29 运 输 过 程 中 管 子 的 保 护 关 于 运 输 的 信 息 为 了 防 治 冷 凝 物 的 积 累, 在 运 输 过 程 中 不 要 将 测 试 仪 暴 露 在 温 度 变 化 较 大 的 环 境 中 在 实 验 室 移 动 仪 器 警 告 抬 起 和 移 动 测 试 仪 需 要 两 个 人 正 确 保 护 所 有 组 件 以 避 免 损 伤 搬 动 测 试 仪 之 前 移 开 所 有 不 牢 固 的 组 件, 尤 其 是 磷 酸 试 剂 瓶 (multi N/C 2100S) 断 开 测 试 仪 所 有 的 源 线 和 附 加 仪 器 避 免 健 康 风 险 : 移 动 测 试 仪 时 必 须 有 两 个 人 ( 一 人 一 边 ) 确 保 测 试 仪 前 面 的 敏 感 部 分 被 关 闭 的 门 所 保 护 因 为 测 试 仪 没 有 提 手, 所 以 双 手 从 下 方 紧 紧 的 拖 住 测 试 仪, 同 时 抬 起 测 试 仪 的 新 位 置 要 求 5.2 贮 存 注 意 : 环 境 因 素 和 冷 凝 的 形 成 会 破 坏 测 试 仪 的 单 个 组 件 测 试 仪 必 须 放 在 有 空 调 的 地 方 气 体 中 没 有 灰 尘 和 腐 蚀 性 气 体 如 果 测 试 仪 和 附 加 设 备 在 交 货 之 后 没 有 立 即 安 装 或 者 长 时 间 不 用, 请 将 其 储 存 在 原 始 包 装 中 在 包 装 中 和 仪 器 中 放 置 适 当 的 干 燥 剂 以 避 免 湿 气 的 影 响 测 试 仪 储 存 地 点 的 环 境 条 件 如 下 : 温 度 范 围 :+5 C~+55 C 最 大 湿 度 :10%~30% 大 气 压 :0.7~1.06 个 大 气 压 40

42 5.3 在 运 输 和 存 贮 后 重 新 启 动 在 运 输 和 存 贮 后 设 置 分 析 仪 如 下 安 装 分 析 仪 的 组 件 : 1. 小 心 从 包 装 箱 中 取 出 仪 器, 附 件 和 辅 助 设 备, 不 要 破 坏 包 装 箱. 2. 在 安 排 好 的 位 置 上 放 置 好 分 析 仪. 3. 从 上 盖 上 撕 下 胶 带, 移 开 上 盖 打 开 门. 4. 打 开 左 边 门, 断 开 接 地 线, 把 左 边 门 放 在 一 边. 5. 取 下 所 有 的 胶 带 和 保 护 袋 子. 6. 安 装 燃 烧 炉 ( 见 安 装 燃 烧 炉 章 节 ). 7. 安 装 卤 素 捕 集 器 和 水 份 捕 集 器 并 连 接 管 子 (4) 注 意 : 把 卤 素 捕 集 器 连 接 在 白 色 接 头 上, 过 程 见 章 节 10.4 更 换 卤 素 捕 集 器 和 10.3 更 换 水 份 捕 集 器. 8. 安 装 冷 凝 盘 管 ( 见 清 洗 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100S) 章 节 ). 9. 安 装 TIC 反 应 器 : --multi N/C 2100 ( 见 清 洗 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100) ) --multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC ( 见 清 洗 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 带 自 动 TIC 模 块 ) ). 10. 填 充 燃 烧 管 并 将 其 装 在 燃 烧 炉 中 ( 见 填 充 燃 烧 管 章 节 和 安 装 燃 烧 管 章 节 ). 11. 接 好 左 边 门 的 接 地 线 并 安 装 好 左 边 门. 12. 将 收 集 盘 放 置 到 准 确 位 置 ( 对 multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC) 13. 关 上 仪 器 的 前 门. 14. 如 果 有 辅 加 设 备, 将 它 们 摆 放 到 安 排 好 的 位 置, 注 意 它 们 使 用 手 册 中 的 信 息 连 接 分 析 仪 电 源 的 连 接 特 别 注 意 : 在 进 行 系 统 组 件 到 multi N/C 2100/2100S 的 电 路 连 接 时 保 证 关 闭 测 试 仪 在 插 入 电 源 线 之 前 检 查 测 试 仪 后 的 开 关 处 于 关 闭 状 态 注 意 : 当 测 试 仪 运 行 时, 冷 凝 物 和 温 度 差 异 可 能 破 坏 单 个 测 试 仪 组 件 安 装 之 后 让 测 试 仪 稳 定 一 小 时 候 再 运 行 注 意 : 只 能 使 用 仪 器 配 备 的 电 缆 进 行 电 源 连 接 (VED 电 缆,1.5m 长 ) 不 要 使 用 延 长 线 如 下 进 行 主 电 源 的 连 接 : 1. 将 电 源 线 插 到 位 于 测 试 仪 后 面 的 电 源 插 槽 ( 图 30) 2. 将 电 源 线 的 另 外 一 头 插 入 到 三 项 插 座 中 根 据 仪 器 标 牌 上 标 明 的 产 品 额 定 电 压 选 择 合 适 的 带 地 线 的 插 槽 图 30 电 源 插 槽 ( 仪 器 的 后 面 ) 41

43 气 源 的 连 接 为 multi N/C 2100 连 接 气 源 注 意 : 气 体 连 接 由 用 户 提 供 检 查 减 压 阀 处 的 允 许 压 力 调 节 为 4~6 个 大 气 压 之 间 1. 把 厂 家 提 供 的 连 接 管 同 气 源 的 减 压 阀 和 位 于 测 试 仪 后 面 的 氧 气 接 口 相 连 ( 图 31) 2. 设 置 减 压 阀 的 允 许 压 力 在 4~6 个 大 气 压 之 间 图 31: 仪 器 后 面 的 载 气 连 接 为 multi N/C 2100S 连 接 载 气 和 辅 助 气 体 1. 连 接 气 源 接 线 到 T 形 接 头 2. 连 接 T 形 接 头 到 测 试 仪 的 oxygen 和 aux 气 体 接 口 3. 连 接 气 体 连 接 管 的 另 外 一 端 到 减 压 阀 图 32: multi N/C 2100S 后 面 的 载 气 和 辅 助 气 连 接 1 载 气 连 接 2 辅 助 气 连 接 3 T 型 接 头 4 至 减 压 阀 的 气 体 连 接 附 件 的 连 接 连 接 反 应 瓶 和 附 件 : 1. 将 废 液 罐 置 于 测 试 仪 的 左 侧 2. 将 废 液 管 一 端 连 接 到 位 于 测 试 仪 后 面 的 废 液 接 口, 然 后 将 其 另 外 的 自 由 端 放 到 废 液 罐 中 42

44 确 保 废 液 罐 不 高 过 仪 器 底 部 3. 打 开 测 试 仪 门 4. 在 multi N/C 2100S 中 : a. 将 磷 酸 (H3PO4) 试 剂 瓶 放 到 收 集 盘 中 b. 将 管 子 (22) 连 接 到 磷 酸 (H3PO4) 反 应 瓶 中 图 33 在 multi N/C 2100 后 面 的 废 液 管 连 接 43

45 6 安 装 6.1 安 装 位 置 安 装 条 件 保 持 环 境 温 度 在 10~35ºC 之 间 (50~95 F 之 间 ) 保 持 相 对 湿 度 在 30ºC(86 F) 时 小 于 90%; 避 免 仪 器 上 冷 凝 水 的 形 成 保 持 大 气 压 力 在 0.7~1.06 个 大 气 压 之 间 上 部 和 所 有 侧 面 留 出 至 少 15cm(6 英 寸 ) 的 空 间 用 于 空 气 流 通 实 验 室 的 空 气 不 能 含 有 有 机 碳 氮 灰 尘 和 腐 蚀 性 气 体 测 试 仪 放 置 于 耐 热 耐 酸 的 表 面 不 要 将 测 试 仪 置 于 门 或 窗 旁 边 不 要 将 测 试 仪 置 于 电 磁 干 扰 源 附 近 避 免 将 测 试 仪 直 接 暴 露 于 阳 光 或 热 ( 如 辐 射 ) 之 下 避 免 其 它 仪 器 或 物 体 挡 住 仪 器 的 门 左 侧 面 板 或 通 气 缝 特 别 注 意 : 避 免 测 试 仪 受 到 包 括 加 热 器 直 接 日 晒 和 其 他 热 源 在 内 的 温 度 过 高 物 的 影 响 空 间 要 求 重 要 : 外 部 固 体 模 块 或 者 CLD 检 测 器 位 于 仪 器 的 右 侧, 自 动 进 样 器 安 装 在 仪 器 的 上 面, 其 他 组 件 的 布 置 可 以 根 据 实 际 条 件 相 应 调 节. 安 装 空 间 的 要 求 根 据 各 个 组 件 总 的 情 况 而 定, 为 电 脑, 显 示 器, 打 印 机 和 任 何 附 加 的 仪 器 提 供 足 够 电 源 要 求 multi N/C 2100/2100S 的 电 源 要 求 是 单 相 交 流 电, 实 验 室 的 电 力 系 统 必 须 按 照 DIN VDE 0100 的 标 准 安 装. 适 用 于 IEC 38 的 电 流 必 须 在 连 接 点 有 效 气 体 要 求 用 于 分 析 仪 的 气 体 连 接 管 和 减 压 阀 必 须 准 备 好, 气 体 连 接 管 随 机 提 供, 外 径 6mm, 内 径 4mm, 长 3 米, 如 果 需 要 其 他 的 长 度, 请 和 耶 拿 的 维 修 部 联 系. 6.2 开 箱 和 安 装 仪 器 重 要 : 任 何 未 经 许 可 的 操 作 都 可 能 危 害 用 户 和 仪 器,multi N/C 2100/2100S 的 安 装 必 须 由 Analytik Jena AG 的 服 务 部 门, 或 者 由 经 过 公 司 培 训 和 授 权 的 专 家 进 行 安 装, 服 务 部 门 将 进 行 测 试 和 相 关 记 录 重 要 : 如 果 需 要 寄 回 仪 器, 请 使 用 原 包 装, 以 防 止 仪 器 受 损 multi N/C 2100/2100S 的 安 装 必 须 由 Analytik Jena AG 的 服 务 部 门, 或 者 由 经 过 公 司 培 训 和 授 权 的 专 家 进 行 安 装, 请 根 据 装 箱 单 检 查 各 部 件 在 运 输 中 是 否 有 损 坏, 维 修 部 会 在 安 装 好 仪 器 后 测 试 仪 器 的 运 行 性 能. 44

46 7 操 作 7.1 测 量 过 程 概 述 如 果 可 能, 在 测 定 含 盐 的 强 酸 性 样 品 前 请 将 其 稀 释 ( 如 1:10) 在 测 定 含 盐 的 强 酸 性 样 品 时 在 TIC 冷 凝 管 中 可 能 形 成 水 滴 卤 素 捕 集 器 会 很 快 被 堵 塞, 捕 集 能 力 会 很 快 耗 尽 因 此 两 个 组 件 都 需 要 经 常 更 换 如 果 形 成 大 量 的 水 滴, 测 试 仪 立 刻 被 内 置 的 水 滴 捕 集 器 ( 水 捕 集 器 ) 所 保 护, 同 时 载 气 源 被 阻 止 此 外, 请 将 连 接 水 捕 集 系 统 到 TIC 冷 凝 管 外 部 的 管 子 从 水 捕 集 器 接 口 处 断 开 酸 化 样 品 时 只 能 使 用 由 分 析 纯 浓 盐 酸 (HCl) 和 TOC 水 配 置 的 浓 度 为 2mol/L 的 稀 盐 酸 溶 液 为 了 测 定 TIC, 只 能 使 用 由 分 析 纯 的 浓 正 磷 酸 (H3PO4) 和 TOC 水 配 置 的 稀 正 磷 酸 溶 液 : 自 动 配 置 时 使 用 10% 的 磷 酸, 手 动 配 置 时 使 用 40% 的 磷 酸 (multi N/C 2100) 最 大 进 样 体 积 为 500μL 样 品 只 能 在 multiwin 软 件 出 现 对 话 框 之 后 在 给 定 的 时 间 间 隔 内 进 入 只 能 使 用 干 净 的 无 颗 粒 的 玻 璃 容 器 ( 测 定 瓶, 样 品 瓶 ) 来 准 备 和 保 存 样 品 当 准 备 和 保 存 浓 度 小 于 1mg/L 的 样 品 时, 请 特 别 小 心 以 防 止 样 品 浓 度 受 到 实 验 室 中 的 气 体 (CO2, 有 机 蒸 气 ) 的 影 响, 注 意 以 下 事 项 : -- 使 液 体 上 方 的 体 积 尽 可 能 小 -- 用 箔 片 ( 不 同 形 式 ) 遮 住 样 品 盘 -- 将 有 机 气 体 源 转 移 7.2 系 统 的 标 准 启 动 警 告 : 测 量 过 程 中 会 用 到 浓 磷 酸 同 磷 酸 接 触 可 能 导 致 对 皮 肤 和 眼 睛 的 严 重 伤 害 使 用 浓 硫 酸 时 请 戴 好 防 护 手 套 和 眼 罩 特 别 注 意 : 当 卤 素 捕 集 器 中 的 铜 绒 耗 尽 时, 光 学 和 电 子 组 件 ( 检 测 器 流 量 传 感 器 ) 可 能 会 被 侵 蚀 性 的 燃 烧 产 物 破 坏 所 以 当 看 到 铜 绒 中 的 一 半 变 色 时, 请 重 填 卤 素 捕 集 器 打 开 测 试 仪 时 前 检 查 下 列 各 项 : 废 液 管 接 到 废 液 罐 中, 且 流 出 畅 通, 废 液 罐 的 剩 余 体 积 充 足 气 源 正 确 连 接, 入 口 压 力 为 4~6 个 大 气 压 试 剂 瓶 中 有 足 够 的 磷 酸 ( 每 次 TIC 测 定 需 0.5mL) 卤 素 捕 集 器 正 确 连 接, 且 充 满 干 净 的 铜 和 黄 铜 绒 测 试 仪 中 的 管 路 正 确 连 接 且 状 态 良 好 如 果 必 要, 请 检 查 其 他 的 可 选 组 件 是 否 正 确 安 装 和 连 接 : 自 动 进 样 器 化 学 发 光 检 测 器 固 体 测 定 模 块 按 如 下 步 骤 准 备 样 品 打 开 测 试 仪 : 1. 打 开 气 源 的 减 压 阀 2. 打 开 电 脑 3. 打 开 其 他 的 组 件 -- 自 动 进 样 器 -- 化 学 发 光 检 测 器 45

47 -- 固 体 测 定 模 块 4. 打 开 测 试 仪 主 开 关 右 侧 门 的 绿 色 LED 灯 约 30 秒 后 亮 起 5. 打 开 电 脑 上 的 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 登 陆 进 入 注 意 : 在 multi N/C 2100/2100S 中, 控 制 和 评 价 软 件 自 动 打 开 ( 见 在 PC 上 安 装 和 卸 载 ) 6. 如 果 必 要, 点 击 YES( 是 ) 确 认 测 试 仪 窗 口 的 初 始 化 登 陆 完 成 之 后 将 开 始 组 件 的 初 始 化 注 意 : 在 初 始 化 过 程 中, 没 有 启 动 好 的 组 件 将 在 屏 幕 中 显 示 红 色 在 预 热 过 程 中, 程 序 的 所 有 外 部 通 讯 都 是 封 锁 的 单 个 组 件 有 不 同 的 预 热 时 间 : NDIR 检 测 器 -- 大 约 15 分 钟 ; 燃 烧 炉 -- 大 约 10 分 钟 ; CLD-- 大 约 20 分 钟 测 定 用 气 体 流 量 达 到 设 定 值 (160± 3 ml/min) 需 1-2 分 钟 7. 如 果 测 试 仪 在 30 分 钟 后 仍 然 没 有 启 动 成 功 ( 系 统 状 态 中 有 一 个 或 几 个 组 件 仍 然 是 红 色 ), 请 检 查 管 路 连 接 寻 找 问 题 原 因 在 multiwin 软 件 中 载 入 一 个 方 法 或 者 创 建 一 个 方 法 注 意 : 基 于 要 进 行 的 测 定 可 能 需 要 其 它 的 启 动 过 程, 某 个 组 件 的 维 护 或 更 换 之 后 也 可 能 需 要 其 它 的 启 动 过 程 8. 每 次 更 换 注 射 器 和 对 进 样 口 进 行 操 作 ( 如 催 化 剂 的 更 换 以 及 维 护 ) 之 后 请 确 认 自 动 进 样 器 是 否 正 确 调 整 9. 每 次 更 换 注 射 器 之 后, 重 设 注 射 器 体 积 10. 如 果 必 要, 调 节 载 气 流 量 ( 只 对 multi N/C 2100) 11. 如 果 必 要, 调 节 NPOC 吹 扫 气 流 量 注 意 :NPOC 吹 扫 气 流 量 预 设 为 100mL/min 这 个 流 量 适 于 自 动 进 样 器 进 样 和 人 工 进 样 根 据 要 进 行 的 测 定,NPOC 吹 扫 气 流 量 可 以 增 加 或 降 低 12. 如 果 必 要, 再 生 TIC 反 应 器 注 意 : 在 TIC 模 式 下 工 作 时,TIC 反 应 器 每 天 或 每 个 样 品 架 的 样 品 测 定 结 束 之 后 都 需 再 生 7.3 执 行 样 品 测 量 手 动 进 样 的 测 量 重 要 : 一 次 注 射 最 多 有 500ul 的 测 量 溶 液, 在 控 制 软 件 提 示 进 样 的 时 候 注 射 样 品, 而 且 注 意 一 定 的 进 样 间 隔. 注 意 方 法 中 描 述 的 进 样 体 积! 用 手 动 进 样 模 式 进 行 一 次 测 量 需 如 下 操 作 : 1. 使 分 析 仪 准 备 好 手 动 进 样, 如 下 : -- 将 注 射 导 口 安 在 TC 进 样 垫 口 并 拧 紧 ; -- 如 果 需 要, 将 相 应 的 进 样 垫 推 到 注 射 器 针 头 连 接 末 端 ( 只 对 于 multi N/C 2100/2100S 的 TC 方 法 ) 注 意 : 进 样 垫 是 保 证 在 无 进 样 垫 注 射 口 系 统 在 注 射 的 时 候 达 到 密 封 的 作 用 2. 新 建 一 个 方 法 [Method]-[New] 菜 单 或 者 打 开 [Method]-[Load] 菜 单, 选 择 要 装 载 的 方 法, 并 用 [OK] 来 确 认. 3. 检 查 系 统 状 态 窗 口 中 如 下 : -NDIR OK -CLD or ChD OK -Gas flow OK Temperature OK 46

48 如 果 其 中 有 一 个 是 错 误 的 话 ( 显 示 为 红 色 ), 请 按 照 问 题 诊 断 章 节 中 描 述 的 来 找 出 并 解 决 问 题. 4. 在 系 统 菜 单 中 选 择 进 样 方 式 为 手 动, 通 过 点 击 [Manual] 按 钮. 5. 开 始 测 量 : - 打 开 [Measurement]-[Start Measurement] 菜 单 - 在 开 始 测 量 窗 口, 输 入 样 品 ID 和 分 析 表 的 名 字, 点 击 [Start] 按 钮 - 通 过 点 击 在 测 量 窗 口 中 的 [Start F2] 按 钮 来 开 始 测 量, 随 后 根 据 控 制 软 件 的 提 示 来 操 作. 6. 用 测 量 溶 液 清 洗 注 射 器 数 次. 7. 用 注 射 器 取 好 样 品 并 没 有 气 泡. 8. 在 控 制 软 件 提 示 进 样 的 时 候 将 样 品 注 射 到 燃 烧 管 中. 对 于 有 进 样 垫 口 : - 将 注 射 器 针 头 完 全 插 入 到 进 样 垫 注 射 口 中 并 注 射 样 品 - 在 注 射 完 样 品 立 即 抽 出 注 射 器 对 于 无 进 样 垫 口 ( 只 对 于 multi N/C 2100S): - 打 开 注 射 口. - 将 注 射 器 和 进 样 垫 放 置 到 进 样 口, 这 样 系 统 就 密 封 了 - 注 射 样 品 - 保 持 注 射 器 在 进 样 口 位 置 10 秒 以 防 止 测 量 气 体 的 损 失. - 每 次 注 射 都 要 保 持 注 射 器 在 进 样 口 位 置 相 同 的 时 间, 这 样 才 能 得 到 好 的 重 复 性. 9. 打 开 [Program]-[End] 菜 单, 在 软 件 中 关 闭 分 析 仪 或 者 置 于 待 机 模 式 ( 见 关 闭 控 制 软 件 章 节 ) 用 自 动 进 样 器 测 量 重 要 : 在 每 次 更 换 注 射 器 和 注 射 口 移 动 后 ( 如 更 换 催 化 剂, 维 护 等 工 作 ), 检 查 自 动 进 样 器 或 者 重 新 调 节, 在 自 动 进 样 器 运 输 和 存 贮 后 同 样 也 需 要 重 新 调 节. 1. 新 建 一 个 方 法 [Method]-[New] 菜 单 或 者 打 开 [Method]-[Load] 菜 单, 选 择 要 装 载 的 方 法, 并 用 [OK] 来 确 认. 2. 检 查 系 统 状 态 窗 口 中 如 下 : -NDIR OK -CLD or ChD OK -Gas flow OK Temperature OK 如 果 其 中 有 一 个 是 错 误 的 话 ( 显 示 为 红 色 ), 请 按 照 问 题 诊 断 章 节 中 描 述 的 来 找 出 并 解 决 问 题. 3. 在 系 统 菜 单 中 选 择 进 样 方 式 为 自 动 进 样 器, 通 过 点 击 [Sample] 按 钮. 4. 在 样 品 瓶 中 倒 入 需 要 分 析 的 样 品 并 将 它 们 放 置 在 样 品 盘 上. 5. 在 盐 酸 瓶 中 放 入 2mol/L 的 稀 盐 酸, 并 放 置 到 相 应 的 位 置. 6. 开 始 测 量 : -- 打 开 [Measurement]-[Start Measurement] 菜 单 -- 输 入 一 个 新 的 样 品 表 的 名 字 并 点 击 [Start] 按 钮, 或 者 通 过 点 击 [Change] 按 钮 选 择 一 个 已 经 存 在 的 样 品 表.( 见 分 析 表 章 节 ) -- 在 当 前 样 品 数 据 窗 口 中 输 入 样 品 数 据, 点 击 [OK] 离 开 此 窗 口 ( 图 50: 当 前 样 品 数 据 ( 样 品 架 表 的 窗 口 )) -- 点 击 [Start F2] 按 钮 开 始 测 量, 按 照 控 制 软 件 的 提 示 操 作. 7. 打 开 [Program]-[End] 菜 单, 在 软 件 中 关 闭 分 析 仪 或 者 置 于 待 机 模 式 ( 见 关 闭 控 制 软 件 章 节 ) 47

49 8 multiwin 控 制 和 评 估 软 件 8.1 概 述 multiwin 软 件 控 制 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 并 评 价 所 得 的 数 据 multiwin 在 Microsoft Windows2000 和 XP 操 作 系 统 下 运 行 由 于 操 作 系 统 和 Windows 版 本 的 差 异, 本 手 册 中 所 示 的 软 件 界 面 可 能 同 屏 幕 中 的 显 示 不 同 multiwin 软 件 安 装 于 测 试 仪 和 电 脑 中 如 果 电 脑 同 测 试 仪 一 起 提 供 给 用 户, 则 当 前 的 multiwin 版 本 已 经 安 装 于 电 脑 中 如 果 电 脑 没 有 同 测 试 仪 一 起 提 供 给 用 户, 则 当 前 的 multiwin 版 本 在 随 机 附 带 的 CD-ROM 中 以 压 缩 格 式 提 供 光 盘 包 括 控 制 和 评 价 软 件 以 及 大 量 的 目 录 :...\Acrobat Reader \Mozilla FireFox web browser \Start-up Manufacturer's final control data 8.2 安 装 / 卸 载 multiwin 软 件 在 PC 上 安 装 / 卸 载 在 用 户 自 己 提 供 的 电 脑 上 安 装 multiwin 软 件 时, 硬 盘 上 至 少 需 有 100M 的 剩 余 空 间 以 保 证 程 序 的 运 行 所 有 的 软 件 模 块 在 安 装 过 程 中 都 存 储 于 专 门 的 程 序 目 录 下 在 Windows 系 统 文 件 中 不 能 进 入 1. 打 开 电 脑 等 待 Windows 启 动 2. 将 multiwin 光 盘 放 入 驱 动 器 中 安 装 程 序 自 动 启 动 注 意 : 如 果 安 装 程 序 没 有 自 动 启 动, 选 择 Start>Run>Browse( 开 始 > 运 行 > 浏 览 ), 选 择 CD-ROM 中 的 install.exe 文 件 点 击 OK( 确 定 ) 开 始 安 装 程 序 3. 在 第 一 个 列 表 框 中 选 择 需 要 的 语 言 种 类 ( 图 34) 4. 在 第 二 个 列 表 框 中 选 择 控 制 和 评 价 软 件 aj multiwin.xx ( 图 34) 5. 点 击 INSTALL SOFTWARE( 安 装 软 件 ) 按 钮, 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 注 意 : 使 用 推 荐 的 目 标 路 径 (C:\Program\idc\multiWin) 进 行 安 装 如 果 不 确 定 安 装 哪 些 组 件 请 选 择 Typical( 典 型 ) 安 装 模 式 安 装 程 序 将 在 指 定 的 路 径 写 入 程 序 文 件, 在 桌 面 创 建 程 序 图 标, 同 时 在 Windows 启 动 菜 单 中 加 入 该 程 序 48

50 图 34 安 装 程 序 从 电 脑 上 卸 载 MultiWin 软 件 时, 使 用 Windows Control Panel( 控 制 面 板 ) 中 的 Add or RemovePrograms( 增 加 或 删 除 程 序 ) 如 果 用 户 专 用 文 件 不 在 multiwin 程 序 路 径, 请 将 其 手 动 删 除 删 除 C 盘 的 Program Files( 程 序 文 件 ) 里 的 idc 文 件 夹 更 新 分 析 仪 的 multiwin 软 件 如 果 要 进 行 软 件 更 新 的 话, 先 更 新 分 析 仪 中 的 软 件, 再 更 新 电 脑 中 的 multiwin 软 件 软 件 已 经 安 装 在 分 析 仪 中, 请 按 照 以 下 步 骤 更 新 : 1. 关 闭 测 试 仪 和 电 脑 2. 在 磁 盘 驱 动 器 中 插 入 更 新 盘 或 者 将 USB 棒 插 入 USB 端 口 3. 打 开 电 脑 程 序 intersvr.exe 自 动 启 动 这 个 程 序 将 把 数 据 从 更 新 盘 中 传 输 到 测 试 仪 中 4. 打 开 分 析 仪 数 据 传 输 进 程 在 电 脑 监 视 器 的 状 态 栏 中 显 示 5. 数 据 传 输 完 成 时, 移 走 更 新 盘 或 USB 棒 6. 打 开 电 脑 更 新 电 脑 中 的 multiwin 软 件 更 新 电 脑 中 的 multiwin 软 件, 如 下 操 作 : 1. 将 MultiWin 光 盘 插 入 CD-ROM 驱 动 器 安 装 程 序 自 动 启 动 注 意 : 使 用 推 荐 的 路 径 (C:\Program\idc\multiWin) 进 行 安 装 如 果 不 确 定 安 装 哪 些 组 件 请 选 择 Typical( 典 型 ) 安 装 模 式 2. 在 第 一 个 列 表 框 中 选 择 需 要 的 语 言 3. 点 击 INSTALL SOFTWARE( 安 装 软 件 ) 4. 按 屏 幕 提 示 进 行 安 装 注 意 : 安 装 类 型 选 择 最 小 化 安 装 49

51 5. 当 数 据 传 输 完 成, 从 CD-ROM 驱 动 器 中 取 出 光 盘 安 装 打 印 机 multiwin 软 件 可 以 使 用 所 有 与 Windows 兼 容 的 图 形 打 印 机 在 Windows 下 安 装 打 印 机 驱 动 的 最 新 版 本 multiwin 和 其 它 应 用 程 序 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 的 控 制 软 件 只 能 单 独 用 于 控 制 这 些 仪 器 及 其 测 试 过 程 但 是, 电 脑 上 还 可 以 安 装 和 使 用 其 它 的 应 用 程 序 尤 其 是 用 于 手 动 记 录 和 评 价 测 量 过 程 的 程 序 如 果 在 其 它 应 用 软 件 运 行 时 multiwin 在 后 台 运 行, 应 用 软 件 可 能 会 导 致 键 盘 输 入 的 延 迟 8.3 启 动 multiwin 首 次 启 动 程 序 在 安 装 或 者 更 新 之 后 首 次 启 动 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 时 : 1. 选 择 Start>Programs>multiWin>multiWin( 开 始 > 程 序 > multiwin>multiwin) 或 者 双 击 桌 面 上 的 MultiWin 图 标 2. 在 下 一 个 窗 口, 选 择 语 言 或 者 确 定 默 认 语 言 注 意 : 选 择 的 语 言 可 以 之 后 通 过 菜 单 Configuration>Language( 配 置 > 语 言 ) 进 行 修 改 语 言 的 改 变 只 有 在 重 启 程 序 之 后 才 能 生 效 3. 在 下 一 个 窗 口, 在 Instrument Number( 仪 器 编 号 ) 一 栏 输 入 仪 器 编 号, 在 Key-Code( 密 码 ) 一 栏 输 入 密 码 然 后 确 定 注 意 : 仪 器 编 号 和 密 码 在 测 试 仪 的 最 终 检 验 报 告 和 MultiWin 光 盘 中 给 出 当 测 试 仪 配 置 有 所 增 加 或 者 更 改 时, 为 了 在 软 件 中 实 现 这 些 功 能, 也 需 要 输 入 仪 器 编 号 和 密 码 4. 确 定 用 户 数 据 保 存 于 程 序 目 录 下 还 是 其 它 目 录 下 注 意 : 用 户 文 件 和 数 据 的 保 存 路 径 可 以 自 由 选 择 用 户 文 件 的 保 存 路 径 可 以 在 之 后 通 过 菜 单 Configuration>Options>Files and Directories( 配 置 > 选 项 > 文 件 和 路 径 ) 进 行 更 改 5. 作 为 管 理 员 在 登 陆 窗 口 登 陆, 在 编 辑 和 密 码 栏 都 输 入 Admin 然 后 确 定 管 理 员 通 过 指 定 用 户 名 和 相 应 的 密 码 设 定 新 用 户 6. 在 下 一 个 窗 口, 选 择 连 接 到 测 试 仪 的 电 脑 接 口 ( 连 接 零 调 制 解 调 器 电 缆 和 9 针 插 头 ) 注 意 : 之 后 需 要 改 变 接 口 时, 进 入 Configuration>Interface( 配 置 > 接 口 ) 7. 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 注 意 : 测 试 仪 在 程 序 启 动 后 进 行 初 始 化 和 自 检 在 此 期 间, 启 动 信 息 于 屏 幕 上 显 示 用 标 准 启 动 方 法 启 动 multiwin multiwin 可 以 通 过 以 下 方 式 启 动 : 采 用 标 准 启 动 从 Windows 启 动 菜 单 通 过 双 击 桌 面 上 的 multiwin 图 标 采 用 测 试 仪 服 务 的 扩 展 功 能 启 动 采 用 标 准 启 动 方 法 运 行 multiwin: 1. 通 过 Windows 启 动 菜 单 或 multiwin 桌 面 图 标 打 开 multiwin 2. 输 入 用 户 名 和 密 码 50

52 3. 根 据 屏 幕 上 的 提 示 操 作 通 过 扩 展 功 能 启 动 通 过 multiwin.exe 启 动 程 序 multiwin 软 件 可 以 通 过 不 同 方 法 来 启 动 : 1. 点 进 Windows 的 [Start] 菜 单, 选 择 [Run] 2. 在 下 一 窗 口 点 击 [Browse] 并 选 择 multiwin.exe 文 件 注 意 : 默 认 的 位 置 是 c:\program\idc\multiwin 3. 在 运 行 窗 口 中 打 开 命 令 时, 在 multiwin.exe 后 面 输 入 合 适 的 参 数, 见 图 35: -A 没 有 自 动 初 始 化 -C 在 multiwin_com.txt 文 件 中 写 -D -M+ / M- -MEM -S- / S+ -TDB 4. 点 击 [OK] 5. 随 后 的 提 示 显 示 于 屏 幕 上 图 35: 用 命 令 来 启 动 multiwin 启 动 config.exe multiwin 软 件 可 以 通 过 config.exe 重 新 修 改 配 置, 如 下 : 1. 点 击 Windows 的 开 始 菜 单, 点 击 [Run] 2. 在 下 一 窗 口 中 点 击 [Browse], 选 择 config.exe 文 件 并 点 [OK] 注 意 : 此 文 件 默 认 的 路 径 c:\program\idc\multiwin 3. 修 改 所 需 要 的 配 置 4. 点 击 [Create], multiwin 控 制 软 件 会 以 新 的 配 置 启 动 51

53 图 36: 配 置 工 具 8.4 程 序 界 面 的 描 述 当 软 件 启 动 时, 如 下 图 37 将 会 显 示 : 图 37: 主 窗 口 52

54 主 窗 口 包 括 以 下 单 元 : 菜 单 栏 工 具 栏 状 态 窗 口 按 钮 状 况 行 根 据 用 户 的 权 限, 工 具 和 菜 单 选 项 有 的 可 用 有 的 不 可 用, 你 可 以 通 过 用 户 管 理 来 分 配 权 限 ( 见 用 户 管 理 章 节 ) 菜 单 栏 所 用 功 能 可 以 通 过 菜 单 和 菜 单 选 项 来 运 行. PROGRAM ( 程 序 ) USER LOG-ON( 用 户 登 陆 ) 输 入 用 户 名 和 密 码 以 更 改 当 前 用 户 EXIT ( 退 出 ) 设 置 测 试 仪 进 行 反 冲 洗 待 机 或 关 闭 METHOD( 方 法 ) NEW( 新 建 ) 新 建 新 的 方 法 和 设 置 参 数 COPY ( 复 制 ) 通 过 复 制 现 有 的 方 法 和 编 辑 参 数 来 创 建 方 法 LOAD( 载 入 ) 载 入 程 序 方 法 EDIT( 编 辑 ) 编 辑 程 序 方 法 中 的 参 数 PRINT ( 打 印 ) 打 印 程 序 方 法 中 的 参 数 TO EXPORT ( 输 出 ) 输 出 程 序 方 法 中 的 参 数 MEASUREMET( 测 量 ) START MEASUREMENT 定 义 分 析 表 及 样 品 ID, 开 始 测 量 DILUENT BLANK ( 稀 释 手 动 输 入 稀 释 空 白 值 空 白 ) REAGENT BLANK ( 试 剂 空 白 ) 手 动 输 入 或 测 定 试 剂 空 白 值 CALIBRATION ( 校 正 ) 开 始 标 定, 或 查 看 和 编 辑 当 前 载 入 方 法 的 标 定 参 数 DAILY FACTOR ( 日 因 子 ) 手 动 输 入 或 测 定 日 校 正 因 子 值 DATA EVALUATION ( 数 据 评 价 ) ANALYSIS REPORT ( 分 按 照 类 型 状 态 或 者 通 过 搜 索 样 品 ID 打 开 分 析 报 告 析 报 告 ) ANALYSES TABLE( 分 析 按 照 状 态 或 者 通 过 搜 索 表 格 ID 打 开 分 析 表 表 ) CALIBRATION REPORT 通 过 参 数 状 态 打 开 标 定 报 告 ( 标 定 报 告 ) INSTRUMENT ( 仪 器 ) 53

55 DEVICE CONTROL ( 设 运 行 所 选 的 设 备 控 制 备 控 制 ) SAMPLER ALIGNMENT 在 特 定 的 位 置 进 行 自 动 进 样 器 的 调 准 ( 自 动 进 样 器 调 准 ) SYSTEM PARAMETER 查 看 软 件 版 本 剩 余 硬 盘 空 间 空 白 值 ( 稀 释 试 剂 和 燃 烧 舟 ) ( 系 统 参 数 ) 误 差 报 告 和 模 拟 设 置 COMPONENT TEST( 组 件 选 择 NDIR 或 阀 ( 在 技 术 支 持 的 帮 助 下 才 能 进 入 ) 测 试 ) SYSTEM INFORMATION 软 件 版 本, 仪 器 序 列 号 和 类 型 自 动 进 样 器 信 息 ( 系 统 信 息 ) STANDBY ( 待 机 ) 使 测 试 仪 待 机 QUALITY ASSURANCE ( 质 量 控 制 ) AUDIT TRAIL ( 追 踪 检 通 过 事 件 选 择 和 查 看 跟 踪 检 查 查 ) CONFIGURATION ( 配 置 ) OPTIONS ( 选 项 ) 配 置 测 试 仪 选 项 LANGUAGE ( 语 言 ) 选 择 界 面 语 言 ( 重 启 后 生 效 ) INTERFACE( 接 口 ) 选 择 COM 接 口 CHANGE PASSWORD 重 设 用 户 密 码 ( 更 改 密 码 ) USER MANAGER ( 用 户 增 加 删 除 或 编 辑 用 户 管 理 员 ) SERVICE SETUP ( 服 务 设 只 在 服 务 模 式 下 可 用 置 ) HELP( 帮 助 ) PROGRAM INFO ( 程 序 信 软 件 版 本 息 ) SEARCH ( 查 找 ) 进 入 软 件 帮 助 工 具 栏 工 具 栏 的 工 具 包 括 了 主 菜 单 中 最 常 用 的 功 能 工 具 图 标 提 示 其 功 能 如 果 把 鼠 标 放 在 一 个 图 标 上, 帮 助 文 本 将 自 动 显 示 提 示 其 功 能 见 下 表 工 具 描 述 工 具 描 述 关 闭 任 务 评 价 分 析 表 用 户 登 陆 评 价 标 定 报 告 创 建 新 方 法 设 备 控 制 载 入 方 法 自 动 进 样 器 调 准 54

56 编 辑 方 法 系 统 参 数 打 印 方 法 组 件 检 测 开 始 测 定 跟 踪 检 查 稀 释 空 白 选 项 日 因 子 用 户 管 理 员 标 定 服 务 设 置 ( 只 在 服 务 模 式 下 可 用 ) 分 析 报 告 的 评 价 程 序 信 息 帮 助 图 38 在 工 具 栏 中 的 工 具 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 ( 图 39) 在 主 窗 口 的 左 上 方, 显 示 各 个 组 件 的 当 前 状 态 在 Sampling( 进 样 ) 下, 选 择 进 样 类 型 : Manual( 手 动 ) 用 户 在 微 量 注 射 器 的 帮 助 下 在 得 到 提 示 后 将 样 品 注 入 TC 或 TIC 反 应 器 Sampler( 自 动 进 样 器 ) 通 过 自 动 进 样 器 自 动 进 样 样 品 根 据 样 品 架 表 的 信 息 进 行 测 定 图 39 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 主 窗 口 的 按 钮 下 表 列 出 了 multiwin 主 窗 口 底 部 的 按 键 55

57 按 钮 功 能 开 始 测 试 仪 的 标 定 开 始 测 量 载 入 现 有 的 方 法 用 户 登 陆 打 开 帮 助 功 能 退 出 控 制 和 评 价 程 序 状 况 行 状 况 行 包 括 了 当 前 的 用 户, 当 前 装 载 的 方 法 和 日 期 及 时 间 8.5 菜 单 条 程 序 菜 单 在 [Program] 菜 单, 用 户 可 以 登 陆 或 者 关 闭 multiwin 软 件 用 户 登 陆 任 何 由 管 理 员 在 程 序 中 注 册 且 处 于 激 活 状 态 的 用 户 都 可 以 登 陆 到 multiwin 控 制 和 评 价 程 序 1. 点 击 Program>User log-on( 程 序 > 用 户 登 陆 ) 2. 在 Change User( 更 换 用 户 ) 窗 口, 在 相 应 栏 输 入 新 的 用 户 名 和 密 码 特 别 注 意 : 用 户 名 和 密 码 是 区 分 大 小 写 的 3. 点 击 OK( 确 定 ) 图 40 更 改 用 户 窗 口 关 闭 multiwin 软 件 在 菜 单 Program( 程 序 ) 中 关 闭 multiwin 或 者 使 分 析 仪 待 机 56

58 关 闭 测 试 仪 1. 选 择 Program>Exit( 程 序 > 退 出 ) 2. 在 Exit program( 退 出 程 序 ) 窗 口, 选 择 Swith off analyzer( 关 闭 测 试 仪 ) 并 点 击 OK( 确 定 ) 当 MultiWin 关 闭 之 后, 可 以 切 断 电 源 ( 图 33) 注 意 : 如 果 测 试 仪 上 连 有 自 动 进 样 器, 可 以 在 Exit>Program End( 退 出 > 结 束 程 序 ) 窗 口 选 择 Reversed rinse analyzer( 反 冲 洗 测 试 仪 ) 从 而 在 测 试 仪 关 闭 之 前 将 其 激 活 ( 图 41) 于 是 冲 洗 液 容 器 中 的 溶 液 (HCl) 会 自 动 冲 洗 自 动 进 样 器 切 换 到 待 机 模 式 1. 选 择 Program>Exit( 程 序 > 退 出 ) 2. 在 Exit program( 退 出 程 序 ) 窗 口, 选 择 Standby analyzer( 分 析 仪 待 机 ) 3. 选 择 燃 烧 炉 的 待 机 温 度 4. 点 击 OK( 确 定 ) 燃 烧 炉 将 保 持 在 设 定 的 待 机 温 度 下 气 流 将 被 关 闭 5. 按 屏 幕 的 提 示 进 行 操 作 图 41 MultiWin 关 闭 和 待 机 方 法 菜 单 分 析 仪 提 供 广 泛 的 用 户 可 编 参 数 操 作 的 顺 序 在 MultiWin 中 称 为 方 法 每 个 方 法 都 以 一 个 名 称 保 存 于 数 据 库 中 同 时 与...\Method 路 径 中 一 个 名 为 *.ajm 的 文 件 相 连 方 法 可 以 创 建 载 入 修 改 复 制 输 出 和 打 印 当 前 方 法 在 主 窗 口 底 部 的 状 态 栏 中 显 示 创 建 新 的 方 法 注 意 : 不 可 变 的 方 法 标 准 确 定 了 一 般 方 法 的 类 型, 且 一 旦 方 法 被 保 存 就 不 能 改 变 但 可 变 的 方 法 标 准 可 以 在 任 何 时 间 修 改 创 建 新 的 方 法 : 1. 选 择 Method>New( 方 法 > 新 建 ) 2. 在 Method( 方 法 ) 选 项 卡 下, 输 入 新 方 法 的 名 称 3. 在 Fixed One Method Criteria( 不 可 变 的 方 法 标 准 ) 部 分, 选 择 样 品 状 态 和 参 数 过 程 4. 在 Variable Method Criteria( 可 变 的 方 法 标 准 ) 部 分 正 确 输 入 5. 在 Process Parameter( 参 数 设 置 ) 选 项 卡 下, 在 Volume and Sample Volume( 体 积 和 样 品 体 积 ) 下 的 框 中 输 入 样 品 体 积 57

59 6. 在 Process Parameter( 参 数 设 置 ) 选 项 卡 下 输 入 其 它 必 要 信 息 7. 点 击 SAVE( 保 存 ) 8. 对 话 框 Take over the calibration data of the current method? ( 接 受 当 前 方 法 下 的 标 定 数 据 吗? ) 将 出 现 选 择 : Yes( 是 ) 接 受 现 有 方 法 的 标 定 数 据 No( 否 ) 设 置 标 准 标 定 参 数 9. 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 图 42 Create Method( 创 建 方 法 ) 窗 口 Method( 方 法 ) 选 项 卡 Fixed One Method Criteria ( 不 可 变 的 方 法 标 准 ) Liquid Liquid HL 对 于 接 近 5g/L 的 中 碳 浓 度 和 低 碳 浓 度 评 价 NDIR 通 路 500 和 1000ppm 的 CO2 对 于 接 近 30g/L 的 高 碳 浓 度 和 超 高 碳 浓 度 评 价 NDIR 通 路 10,000ppm 和 10 % 的 CO2 58

60 Solid fine 对 于 固 体 中 0.5mg 绝 对 碳 的 非 常 低 的 TC 浓 度 评 价 通 路 500 和 10,000ppm 的 CO2 需 要 通 过 config.exe 单 独 实 现 ( 只 在 服 务 功 能 ) 注 意 : 只 有 当 菜 单 Options>Analyzer ( 选 项 > 测 试 仪 ) 中 Furnace ( 燃 烧 炉 ) 部 分 的 External furnace ( 外 部 的 燃 烧 炉 ) 栏 被 激 活 或 者 集 成 的 固 体 测 定 模 块 被 选 择 时, Solid status( 固 体 状 态 ) 才 可 以 被 选 择 Solid HL 对 于 TC 浓 度 达 到 约 10mg 绝 对 碳 时 评 价 通 路 10,000ppm 和 10% 的 CO2 TC 测 定 样 品 的 总 碳 含 量 注 意 : 样 品 的 总 结 合 氮 浓 度 可 以 同 总 碳 浓 度 同 时 测 定, 进 行 此 过 程 时,TN 过 程 也 必 须 被 选 择 (A.2.3 和 A.2.6) TIC NPOC 测 定 碳 酸 盐 碳 酸 氢 盐 溶 解 性 二 氧 化 碳 等 总 无 机 氮 的 含 量 (A.2.3) 测 定 不 可 吹 出 有 机 碳 ( 直 接 方 法,A.2.4) 注 意 : 如 果 样 品 含 有 挥 发 性 有 机 物 请 不 要 使 用 此 方 法, 因 为 这 些 物 质 可 能 同 CO2 混 在 一 起 (A.2.4) NPOC(+) 测 定 总 TOC 浓 度 低 TIC 浓 度 高 的 样 品 或 者 测 定 溶 解 性 二 氧 化 碳 含 量 大 的 样 品 (A,2,5) TOC(Diff.) 通 过 差 分 方 法 测 定 样 品 中 的 总 有 机 碳 注 意 : 如 果 样 品 含 有 挥 发 性 有 机 物 如 苯 环 己 胺 氯 仿 等 时 采 用 差 分 方 法 如 果 样 品 的 TIC 含 量 明 显 超 过 TOC 含 量 不 要 使 用 差 分 方 法 (A.2.2) TNb 测 定 样 品 中 的 总 结 合 氮 (A.2.6) Variable Method Criteria( 可 变 的 方 法 标 准 ) min./max. ( 最 小 / 平 行 测 定 次 数 ( 同 一 个 样 品 容 器 中 的 样 品 被 取 出 和 测 定 的 次 数 ) 声 明 : 如 最 大 ) 果 输 入 的 最 大 和 最 小 测 定 次 数 不 同, 则 根 据 设 定 的 变 异 系 数 或 标 准 偏 差 的 标 准 自 动 筛 选 异 常 值 Variation 如 果 测 定 次 数 达 到 最 小 测 定 次 数 时, 样 品 的 变 异 系 数 或 标 准 偏 差 在 设 定 范 coefficient/ Standard 围 内, 则 该 样 品 不 会 再 继 续 测 定 否 则, 将 继 续 测 定 直 到 达 到 最 大 测 定 次 deviation ( 变 异 系 数 数 / 标 准 偏 差 ) Rinse cycles( 清 洗 进 样 之 前 用 样 品 润 洗 注 射 器 的 次 数 注 意 : 只 有 在 使 用 自 动 进 样 器 时 润 洗 次 次 数 ) 数 的 输 入 值 才 有 效 ( 推 荐 设 置 :3/0/0/0 ) 在 手 动 进 样 模 式 下 阿, 注 射 器 必 须 手 动 润 洗 ( 推 荐 设 置 :0/0/0/0). Rinse syringe ( 清 洗 测 定 之 前, 注 射 器 被 自 动 进 样 器 的 酸 容 器 中 的 溶 液 (HCl 或 高 纯 水 ) 清 洗 注 射 器 ) 的 次 数 注 意 : 在 Sample volume ( 样 品 体 积 ) 里 输 入 的 体 积 是 清 洗 用 体 积 只 有 在 自 动 进 样 器 模 式 下 且 有 复 杂 的 样 品 组 时 才 需 要 对 注 射 器 进 行 清 洗 ( 推 荐 设 置 :1/0/0 ) 2nd purge ( 二 次 吹 扫 ) TIC control(tic 控 制 ) 只 有 手 动 模 式 下 NPOC/NPOC(+) 方 法 中 才 能 进 行 二 次 吹 扫 二 次 吹 扫 可 以 对 每 部 分 测 量 进 行 吹 扫 之 后 立 即 测 定 TIC 以 检 查 TIC 是 否 完 全 吹 扫 干 净 ( 只 在 NPOC 方 法 下 ) 注 意 :TIC 控 制 可 以 通 过 在 一 行 里 输 入 X 从 而 作 为 单 独 的 测 试 来 激 活 测 59

61 Process Parameters( 参 数 设 置 ) 选 项 卡 图 43Create Method( 创 建 方 法 ) 窗 口 Process Parameters( 参 数 设 置 ) 选 项 卡 参 数 描 述 Volume ( 体 积 ) Sample volume 液 体 样 品 的 进 样 体 积 可 在 指 定 的 范 围 内 ((50~500 μl) 选 择 注 意 : 最 大 样 品 体 积 ( 样 品 体 积 ) 根 据 注 射 器 的 大 小 来 选 择 在 手 动 进 样 模 式 下, 请 注 意 按 照 方 法 中 设 定 的 体 积 进 样 NPOC Purge time 1 / 在 NPOC-/NPOC(+) 方 法 中 用 载 气 吹 扫 样 品 的 次 数 Purge time 2 注 意 : 二 次 吹 扫 只 能 在 手 动 进 样 模 式 下 在 每 次 重 复 测 定 之 前 进 行 ( 吹 扫 次 数 1 / 吹 扫 次 数 2) Stir( 搅 拌 ) 搅 拌 速 度 ( 只 在 自 动 进 样 器 模 式 下 ) Integration Criteria ( 积 分 标 准 ) Max. 最 大 积 分 时 间 是 积 分 开 始 到 结 束 的 时 间 它 也 是 一 个 附 加 的 终 止 标 准, 其 它 的 终 60

62 integration time ( 最 大 积 分 时 间 ) 止 标 准 不 能 导 致 积 分 的 结 束 注 意 : 必 要 的 积 分 时 间 由 样 品 的 碳 或 氮 含 量 决 定 最 大 积 分 时 间 根 据 预 计 的 含 量 调 整 以 保 证 最 佳 的 分 析 时 间 ( 时 间 不 要 设 定 太 长 ) Start( 开 始 ) 开 始 值 用 于 确 定 积 分 开 始 时 距 离 基 线 的 距 离 当 测 量 值 超 过 开 始 值 时 积 分 开 始 注 意 : 降 低 开 始 值 提 高 积 分 开 始 的 选 择 性 当 浓 度 较 低 时 比 较 有 效 但 是, 如 果 开 始 值 过 低, 则 基 线 的 噪 音 可 能 导 致 积 分 的 开 始 ; 如 果 开 始 值 过 高, 则 较 低 浓 度 的 测 量 峰 不 能 被 测 定 Threshold( 阈 值 ) 当 前 测 量 值 和 基 线 的 距 离 小 于 基 线 临 近 度 值 时 寻 找 积 分 终 点 的 程 序 开 始 这 个 值 可 以 在 给 定 的 范 围 内 自 由 选 择 液 体 样 品 推 荐 值 :Carbon 阈 值 1:0.2ppm, 阈 值 2:0.4ppm Carbon HL 阈 值 1:0.4ppm, 阈 值 2:0.01ppm Nitrogen 阈 值 0.5ppm,CLD 阈 值 0.5ppm 固 体 样 品 推 荐 值 :Carbon 阈 值 1:0.5ppm, 阈 值 2:1ppm Carbon HL 阈 值 1:1ppm, 阈 值 2:0.01ppm 注 意 : 如 果 阈 值 太 低, 积 分 时 间 ( 分 析 时 间 ) 会 变 长 如 果 阈 值 太 高, 则 很 快 达 到 积 分 终 点, 但 是 总 的 含 量 可 能 不 能 被 测 定 Stability( 稳 定 性 ) 反 馈 到 程 序 中 以 确 定 积 分 终 点 的 测 量 值 的 个 数 该 值 对 所 有 参 数 都 是 相 同 的 推 荐 设 置 :7 注 意 : 增 加 该 值 会 导 致 积 分 终 点 的 确 定 性 增 强, 但 是 也 会 导 致 更 长 的 测 定 时 间 如 果 减 少 该 值, 积 分 终 点 很 快 达 到, 但 是 总 的 含 量 可 能 不 能 被 测 定 Process Parameters( 参 数 设 置 ) 选 项 卡 复 制 当 前 载 入 的 方 法 1. 选 择 菜 单 Method>Copy( 方 法 > 复 制 ) 2. 在 Name( 名 称 ) 栏 输 入 新 的 方 法 名 称 根 据 需 要 编 辑 参 数 3. 点 击 SAVE( 保 存 ) 载 入 一 个 方 法 1. 选 择 Method>Load( 方 法 > 载 入 ) 2. 在 Load Method( 载 入 方 法 )( 图 44) 数 据 库 窗 口, 在 一 行 中 为 Parameter Procedure( 参 数 过 程 ) 和 / 或 Sample State( 样 品 状 态 ) 设 置 一 个 过 滤 器, 则 符 合 过 滤 器 的 方 法 将 显 示 在 表 中 Filter for Parameter Procedure( 参 数 过 程 过 滤 器 ):All( 所 有 ),TC,IC,NPOC,NPOC+, TOC,TN Filter for Sample State( 样 品 状 态 过 滤 器 ):ALL( 所 有 ),liquid( 液 体 ),solids( 固 体 ) 3. 通 过 点 击 一 列 的 题 头 使 方 法 在 表 格 中 按 升 序 或 者 降 序 排 列 4. 选 择 要 载 入 的 方 法 并 点 击 OK( 确 定 ) 于 是 方 法 将 出 现 在 Load Method( 载 入 方 法 ) 窗 口 5. 点 击 OK( 确 认 ) 方 法 将 作 为 当 前 方 法 载 入 61

63 图 44 载 入 一 个 方 法 导 入 方 法 扩 展 名 为 "*.mth" or "*.ajm" 的 方 法 文 件 可 以 被 导 入 : 1. 选 择 Method>Load( 方 法 > 载 入 ) 2. 在 Load Method( 载 入 方 法 ) 窗 口, 点 击 CANCEL( 取 消 ) 3. 在 Method( 方 法 ) 选 项 卡, 选 择 Import Methods From Files( 从 文 件 导 入 方 法 ) 点 击 EDIT ( 编 辑 ) 4. 在 Open( 打 开 ) 窗 口, 使 用 Search in field( 查 找 ) 找 到 含 有 所 需 方 法 的 路 径 5. 选 择 所 需 的 方 法 点 击 OPEN( 打 开 ) 方 法 被 导 入 到 数 据 库 中 6. 在 Load Method( 载 入 方 法 ) 窗 口, 点 击 OK( 确 定 ) 所 选 的 方 法 作 为 当 前 方 法 载 入 编 辑 当 前 载 入 的 方 法 1. 选 择 Method>Edit( 方 法 > 编 辑 ) 2. 在 Edit Method( 编 辑 方 法 ) 窗 口, 编 辑 可 变 的 方 法 标 准 3. 在 Calibration Parameter( 标 定 参 数 ) 选 项 卡 下, 点 击 EDIT( 编 辑 ) 来 更 改 标 定 参 数 4. 在 选 定 的 测 试 通 路 部 分 手 动 改 变 标 定 参 数 点 击 OK( 确 定 ) 保 存 所 作 更 改 连 同 日 期 以 及 更 改 注 释 一 起 被 存 储 载 入 附 加 的 方 法 按 需 要 编 辑 62

64 图 45 Edit Current Method( 编 辑 当 前 方 法 ) 窗 口 打 印 当 前 载 入 的 方 法 选 择 Method>Print Method( 方 法 > 打 印 方 法 ) 打 印 当 前 载 入 的 方 法 按 照 打 印 菜 单 中 的 提 示 进 行 操 作 输 出 当 前 载 入 的 方 法 选 择 Method>Export( 方 法 > 输 出 ) 输 出 当 前 载 入 的 方 法 方 法 文 件 ( 扩 展 名 为 *.ajm) 保 存 在 输 出 路 径...\Method 下 进 行 测 量 在 菜 单 Measurement( 测 量 ) 开 始 样 品 的 测 定 或 者 测 试 仪 的 标 定 另 外 可 以 输 入 或 者 测 定 稀 释 空 白 值 试 剂 空 白 值 和 日 因 子 手 动 进 样 下 的 测 定 1. 在 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口, 在 Sample injection( 进 样 ) 下 点 击 MANUAL( 手 动 ) 2. 如 果 必 要, 在 Configurations>Options>User notes( 配 置 > 选 项 > 用 户 注 释 ) 下 输 入 样 品 信 息 ( 见 User Notes( 用 户 注 释 )) 注 意 : 在 Start Measurement( 开 始 测 量 ) 窗 口,FreeStrings( 自 由 串 ) 选 项 卡 同 Setting( 设 置 ) 选 项 卡 都 被 显 示 3. 选 择 Measurement>Start Measurement( 测 量 > 开 始 测 量 ) 4. 在 Measurement Start( 测 量 开 始 ) 窗 口 ( 图 38), 输 入 样 品 ID, 如 果 必 要 在 Measurement ( 测 量 ) 部 分 输 入 Analyses Table( 分 析 表 ) 的 名 称 注 意 : 通 过 点 击 EDIT( 编 辑 ) 可 以 载 入 已 有 的 分 析 表 5. 在 Sample( 样 品 ) 部 分, 输 入 待 测 样 品 的 稀 释 率, 如 果 可 以, 输 入 样 品 类 型 6. 如 果 需 要, 点 击 COMMENTS( 注 释 ) 输 入 有 关 测 定 的 注 释 63

65 7. 点 击 DISPLAY METHOD( 显 示 方 法 ) 查 看 方 法 参 数 8. 在 Measurement Start( 测 量 开 始 ) 窗 口, 点 击 START( 开 始 ) 打 开 Measurement( 测 量 ) 窗 口 9. 在 Measurement( 测 量 ) 窗 口, 点 击 START F2( 开 始 F2) 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 测 定 结 果 在 图 和 表 中 显 示 当 测 试 结 束,Evaluation Analysis Report( 评 价 分 析 表 ) 窗 口 打 开 图 46 Measurement Start( 测 量 开 始 ) 窗 口 参 数 Measurement( 测 量 ) Sample-ID ( 样 品 ID) 描 述 样 品 ID 注 意 : 样 品 ID 可 以 包 括 字 母 和 数 字 Analyses table ( 分 析 表 ) 只 有 同 样 状 态 ( 液 体 或 固 体 ) 的 测 定 结 果 可 以 在 一 个 分 析 表 中 收 集 Sample( 样 品 ) Dilution( 稀 释 ) 手 动 稀 释 样 品 的 稀 释 率 Sample type ( 样 品 类 型 ) 分 析 测 定 可 以 分 为 Sample ( 样 品 ),AQA standard measurement (AQA 标 准 测 量 )( 目 前 没 有 提 供 ), 或 Calibration measurement ( 标 定 测 量 ) Sample( 样 品 ) 根 据 载 入 的 方 法, 用 当 前 的 标 定 参 数, 进 行 分 析 和 评 价 AQA standard measurement(aqa 标 准 测 量 ) AQA 标 准 测 定 是 标 准 控 制 溶 液 的 测 定, 然 后 导 入 AQA 多 重 分 析 质 量 控 制 软 件 必 须 在 适 当 的 参 数 下 输 入 标 准 溶 液 的 理 论 浓 度 分 析 根 据 载 入 的 方 法 按 当 前 的 标 定 参 数 参 数 进 行 分 析 (AQA 标 准 测 定 目 前 不 提 供 ) 注 意 : 输 入 较 低 和 较 高 的 极 限 数 据 用 于 检 测 指 定 的 理 论 值 绝 对 值 或 同 理 论 值 的 相 对 偏 差 可 以 输 入 MultiWin 在 测 定 之 后 进 行 检 查 如 果 测 定 结 果 超 过 公 差 允 许 范 围, 相 应 的 评 价 包 括 在 分 析 报 告 中 ( 低 于 或 超 过 极 限 值 )Calibration ( 标 定 ) 标 定 测 定 是 标 准 控 制 溶 液 的 测 定, 然 后 导 入 当 前 方 法 的 现 有 标 定 中 标 准 溶 液 的 理 论 浓 度 必 须 在 合 适 的 参 数 下 输 入 Comments ( 注 释 ) 点 击 输 入 注 释 Display method( 显 示 方 法 ) 点 击 显 示 方 法 参 数 64

66 自 动 进 样 器 进 样 下 的 测 定 特 别 注 意 : 如 果 自 动 进 样 器 或 测 试 仪 刚 经 过 维 修 或 移 动, 或 者 取 样 器 之 前 没 有 进 行 调 准, 在 测 定 之 前 对 自 动 进 样 器 进 行 调 准 1. 在 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口, 在 Sample presentation( 样 品 表 达 ) 下 点 击 SAMPLER ( 自 动 进 样 器 ) 2. 选 择 Measurement>Start Measurement( 测 量 > 开 始 测 量 ) 图 47 开 始 测 量 窗 口 ( 用 自 动 进 样 器 ) 3. 在 Measurement Start( 测 量 开 始 ) 窗 口, 输 入 分 析 表 的 名 称, 点 击 EDIT( 编 辑 ) 编 辑 一 个 现 有 的 分 析 表 注 意 : 在 Load Analyses Table( 载 入 分 析 表 ) 窗 口, 可 以 通 过 使 用 Status( 状 态 ) 和 Searchfor fields( 查 找 ) 或 者 通 过 输 入 一 个 时 间 范 围 设 置 一 个 过 滤 器, 于 是 只 列 出 相 应 的 分 析 表 格 图 48 Load Analyses Table( 载 入 分 析 表 ) 窗 口 65

67 4. 如 果 可 以, 输 入 样 品 ID, 然 后 点 击 START( 开 始 ) 5. 选 择 Rack Table>New( 样 品 架 表 > 新 建 ) 打 开 一 个 Sample Rack Table Editor( 样 品 架 表 编 辑 器 ) 窗 口 在 Method Parameters( 方 法 参 数 ) 选 项 卡 下, 选 择 是 否 所 有 样 品 都 用 当 前 方 法 进 行 处 理 或 者 用 不 同 的 方 法 进 行 处 理 在 User Notes( 用 户 注 释 ) 选 项 卡 下, 可 以 增 加 新 的 一 列 用 于 单 独 输 入 注 释 信 息 并 加 入 到 样 品 架 表 中 图 49 样 品 架 表 的 编 辑 6. 在 Current Sample Data( 当 前 样 品 数 据 ) 窗 口, 在 样 品 架 表 中 正 确 输 入 并 放 好 样 品, 点 击 OK( 确 定 ) 保 存 样 品 架 表 7. 在 Measurement( 测 量 ) 窗 口, 点 击 START F2( 开 始 F2) 测 定 结 果 在 结 果 表 中 以 图 形 显 示 当 测 定 完 成,Evaluation analysis report( 评 价 分 析 报 告 ) 窗 口 打 开 注 意 : 在 NPOC 方 法 下, 点 击 START F2( 开 始 F2) 键 会 出 现 对 话 框 Acidify samples automatically? ( 自 动 酸 化 样 品 吗? ) 图 50 Current Sample Table( 当 前 样 品 表 ) 窗 口 列 No. ( 序 号 ) Activation ( 激 活 ) Sample status ( 样 品 状 态 ) 描 述 样 品 架 位 置 编 号 使 样 品 被 测 定 样 品 可 以 通 过 点 击 列 中 的 绿 色 箭 头 成 为 激 活 状 态 ( 单 个 激 活 ) 或 者 通 过 选 择 菜 单 Rack table>enable all samples ( 样 品 架 表 > 激 活 所 有 样 品 ) 或 者 通 过 点 击 工 具 栏 中 的 相 应 按 钮 来 激 活 样 品 可 以 通 过 点 击 红 色 符 号 成 为 非 激 活 状 态 ( 单 个 非 激 活 ) 或 者 选 择 菜 单 Rack table>deactivate enabled samples ( 样 品 架 表 > 使 激 活 的 样 品 非 激 活 ) 或 者 通 过 点 击 工 具 栏 中 的 相 应 按 钮 来 非 激 活 ( 所 有 未 进 行 的 样 品 或 者 没 有 ID 的 样 品 被 封 锁 ) 表 明 样 品 的 状 态 : 准 备 就 绪 / 测 定 / 完 成 / 终 止 66

68 Sample ID ( 样 品 ID) 样 品 ID( 数 字 或 字 母 ) 注 意 : 如 果 有 一 系 列 的 样 品 需 要 分 析, 样 品 可 以 通 过 选 择 Rack table>automatic sample ID ( 样 品 架 表 > 自 动 样 品 ID) 或 者 通 过 点 击 工 具 栏 上 相 应 的 按 钮 使 样 品 具 有 相 同 的 ID 词 根 Method ( 方 法 ) Sample type ( 样 品 类 型 ) 将 要 使 用 的 方 法 ( 双 击 打 开 ) 待 测 样 品 的 类 型 ( 双 击 打 开, 选 择 Sample/AQA Standard/Calibration ( 样 品 /AQA 标 准 / 标 定 )) 注 意 : 样 品 架 表 对 标 定 样 品 自 动 创 建 其 它 的 样 品 类 型 不 能 通 过 样 品 架 表 进 行 测 定 Dilution( 稀 释 ) 设 定 已 稀 释 样 品 的 稀 释 倍 数 Columns 8 x 自 由 进 行 单 个 输 入 ; 列 数 由 User Notes ( 用 户 注 释 ) 中 的 值 决 定 (User Notes ( 用 ( 列 8 x) 户 注 释 )) Comments ( 注 可 以 输 入 任 何 注 释 释 ) Current Sample Table( 当 前 样 品 表 ) 选 项 Rack Table( 样 品 架 表 ) 列 描 述 图 51 自 动 样 品 命 名 窗 口 67

69 图 52 Measurement( 测 量 ) 窗 口 键 / 选 项 卡 描 述 Start F2( 开 始 F2) 执 行 测 定 程 序 在 菜 单 的 指 示 下 手 动 进 样 或 者 在 自 动 进 样 器 模 式 下 自 动 进 样 显 示 测 量 曲 线 测 定 结 果 显 示 于 表 格 中 Measurement( 测 量 ) 在 Measurement ( 测 量 ) 选 项 卡 可 以 查 看 或 更 改 不 同 的 设 定 值 sample rack ( 样 品 架 )( 只 在 测 定 的 过 程 中 编 辑 样 品 架 表 对 自 动 进 样 模 式 ) Analyses report ( 分 析 报 显 示 之 前 样 品 的 数 据 注 意 : 在 测 定 进 行 当 中 不 能 显 示 之 前 的 测 定 数 告 )( 只 对 手 动 进 样 模 式 ) 据 只 能 查 看 当 前 的 测 定 数 据 Analyses table ( 分 析 表 ) ( 只 对 自 动 进 样 器 模 式 ) System parameters ( 系 统 显 示 系 统 信 息 参 数 ) Method ( 方 法 ) 显 示 当 前 的 方 法 参 数 View( 查 看 ) 在 View( 查 看 ) 选 项 卡 下 可 以 查 看 部 分 Measurement ( 测 量 ) 窗 口 Device control ( 设 备 控 在 Measurement ( 测 量 ) 窗 口 的 Device Control( 设 备 控 制 ) 选 项 卡 制 ) 下, 为 了 对 测 试 仪 进 行 设 置 可 以 通 过 下 拉 菜 单 进 行 单 个 功 能 的 设 定, 但 是 必 须 在 没 有 开 始 和 进 行 任 何 测 定 之 时 关 于 Device Control ( 设 备 控 制 ) 的 更 多 信 息 见 Measurement( 测 量 ) 窗 口 导 入 LIMS 数 据 数 据 也 可 以 通 过 LIMS( 实 验 室 信 息 管 理 系 统 ) 导 入 1. 选 择 菜 单 Configuration>Options>Import/Export( 配 置 > 选 项 > 导 入 / 输 出 ) 定 义 导 入 过 滤 器 的 结 构 68

70 2. 选 择 Configuration>Options( 配 置 > 选 项 ), 然 后 点 击 Files and Directories( 文 件 和 路 径 ) 选 项 卡 设 置 LIMS 路 径 3. 将 LIMS 生 成 的 导 入 文 件 以 MultiWinImport.dat 为 名 称 保 存 在 MultiWin LIMS 中 增 加 和 删 除 样 品 如 果 需 要 在 样 品 处 理 序 列 中 插 入 一 个 样 品, 可 以 加 入 到 样 品 架 表 的 第 一 行 Q 行 ( 快 速 位 置 ) 而 样 品 必 须 放 在 样 品 盘 的 最 后 位 置, 这 样 它 将 在 下 一 个 被 测 定 之 后 样 品 架 表 的 处 理 过 程 将 象 之 前 一 样 进 行 1. 将 新 样 品 放 到 样 品 架 的 最 后 位 置 ( 如 位 置 60) 2. 当 测 定 其 他 样 品 时, 选 择 Measurement( 测 量 ) 窗 口 的 Sample Rack( 样 品 架 ) 3. 在 顶 行 输 入 样 品 ID( 如 Q(60)) 然 后 激 活 样 品 4. 点 击 OK( 确 定 ) 新 的 ( 刚 放 入 的 ) 样 品 将 是 下 一 个 被 测 的 样 品 在 测 定 顺 序 中, 可 以 增 加 样 品 到 样 品 架 表 中, 也 可 以 删 除 还 没 被 测 定 的 样 品 样 品 的 测 定 顺 序 按 照 排 放 顺 序 也 就 是 说, 最 后 增 加 或 者 排 放 的 样 品 在 其 他 所 有 的 样 品 被 测 定 之 后 才 开 始 测 定 确 定 稀 释 空 白 值 如 果 样 品 必 须 稀 释, 可 以 对 稀 释 用 水 空 白 值 设 定 允 许 度 (A.5.1.2) 稀 释 用 水 的 空 白 值 在 每 个 稀 释 样 品 系 列 测 定 之 前 需 重 复 测 定, 测 定 采 用 实 际 的 稀 释 用 水 稀 释 用 水 的 空 白 值 为 标 准 状 态 下 1mL 稀 释 用 水 的 测 量 值 1. 选 择 菜 单 Measurement>Diluent Blank( 测 量 > 稀 释 空 白 ) 打 开 Diluent Blank( 稀 释 空 白 ) 窗 口 2. 如 果 可 以, 在 稀 释 空 白 值 的 手 动 输 入 处 选 择 所 需 过 程 3. 在 相 应 的 输 入 栏 输 入 稀 释 空 白 值 点 击 ACCEPT( 接 受 ) 此 数 值 整 合 到 系 统 配 置 中 用 于 之 后 所 有 的 测 定 4. 点 击 CLOSE( 关 闭 ) 退 出 Dilute Blank( 稀 释 空 白 ) 窗 口 图 53 Diluent Blank( 稀 释 空 白 ) 窗 口 69

71 测 定 试 剂 空 白 值 注 意 : 只 在 MULTI N/C 2100S 中 测 定 试 剂 空 白 值 磷 酸 的 试 剂 空 白 值 可 以 单 独 测 定 然 后 输 入 multiwin 中, 或 者 可 以 在 每 个 测 定 系 列 之 前 自 动 测 定 在 相 应 的 输 入 栏 输 入 试 剂 空 白 值 测 定 含 低 TIC 的 样 品 系 列 之 前, 需 要 测 定 当 前 一 批 磷 酸 溶 液 的 试 剂 空 白 值 1. 选 择 菜 单 Measurement>Reagent Blank( 测 量 > 试 剂 空 白 ) 打 开 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 2. 在 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口, 选 择 ENTER( 输 入 ) 手 动 输 入 数 值 3. 在 试 剂 空 白 值 手 动 输 入 处, 为 所 选 的 程 序 (IC) 在 相 应 位 置 输 入 试 剂 空 白 值, 点 击 ACCEPT ( 接 受 ) 确 定 确 定 的 TIC 空 白 值 整 合 到 系 统 配 置 中 用 于 之 后 所 有 的 测 定 4. 点 击 CLOSE( 关 闭 ) 关 闭 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 图 54 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 Manual Input( 手 动 输 入 ) 自 动 测 定 试 剂 空 白 值 : 1. 选 择 Measurement>Reagent Blank Value( 测 量 > 试 剂 空 白 值 ) 打 开 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 ( 图 55) 2. 在 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口, 点 击 Measure( 测 量 ) 3. 在 Measure( 测 量 ) 部 分, 选 择 IC 过 程 4. 选 择 平 行 测 定 的 次 数 (1 到 10 之 间 ) 点 击 Measurement( 测 量 ) 5. 在 Measurement( 测 量 ) 窗 口, 点 击 START F2( 开 始 F2) 当 测 定 过 程 结 束, 结 果 显 示 在 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 6. 如 果 必 要, 在 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 的 Measurement of the reagent blank values ( 试 剂 空 白 值 的 测 定 ) 下 的 Choose( 选 择 ) 栏 激 活 / 非 激 活 测 定 值 7. 在 Save( 保 存 ) 部 分 选 择 参 数 IC 注 意 : 点 击 Reagent blank analysis report( 试 剂 空 白 分 析 报 告 ) 键 可 以 打 开 分 析 报 告 70

72 8. 点 击 ACCEPT( 接 受 ) 测 定 的 TIC 空 白 值 整 合 到 系 统 配 置 中 用 于 之 后 所 有 的 测 定 9. 点 击 CLOSE( 关 闭 ) 关 闭 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 图 55 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 Automatic Measurement( 自 动 测 定 ) 测 定 燃 烧 舟 空 白 值 注 意 : 当 有 内 部 或 者 外 部 固 体 测 定 模 块 同 测 试 仪 连 接, 并 且 在 不 可 变 的 方 法 标 准 下 选 择 的 方 法 是 Solids( 固 体 ) 方 法 时, 才 会 需 要 测 定 燃 烧 舟 空 白 值 燃 烧 舟 的 空 白 值 为 固 体 样 品 的 测 定 服 务 燃 烧 舟 空 白 值 可 以 手 动 或 者 自 动 测 定 输 入 手 动 测 定 燃 烧 舟 空 白 值 1. 选 择 Measurement> Boat Blank( 测 量 > 燃 烧 舟 空 白 ) 打 开 Boat Blank( 燃 烧 舟 空 白 ) 窗 口 2. 在 Boat Blank( 燃 烧 舟 空 白 ) 窗 口, 点 击 ENTER MANUALLY( 手 动 输 入 ) 3. 在 燃 烧 舟 空 白 值 的 手 动 输 入 部 分, 为 选 定 的 过 程 输 入 燃 烧 舟 空 白 值 点 击 ACCEPT( 接 受 ) 不 同 参 数 下 所 测 定 的 值 整 合 到 系 统 配 置 中 用 于 之 后 所 有 的 测 定 4. 点 击 CLOSE( 关 闭 ) 关 闭 Boat Blank( 燃 烧 舟 空 白 ) 窗 口 自 动 测 定 燃 烧 舟 空 白 值 1. 选 择 Measurement>Boat Blank( 测 量 > 燃 烧 舟 空 白 ) 打 开 燃 烧 舟 空 白 窗 口 2. 在 Combustion Boat Blank value( 燃 烧 舟 空 白 值 ) 窗 口 点 击 MEASURE ( 测 量 ) 3. 如 果 可 以, 在 Measure( 测 量 ) 部 分 选 择 过 程 和 平 行 测 定 的 次 数, 点 击 Measurement( 测 量 ) 4. 在 Measurement( 测 量 ) 窗 口, 点 击 START F2( 开 始 F2) 当 测 定 结 束, 测 定 结 果 显 示 在 BoatBlank( 燃 烧 舟 空 白 ) 窗 口 5. 如 果 需 要, 在 Reagent Blank( 试 剂 空 白 ) 窗 口 的 Measurement of the combustion Boat Blank values( 燃 烧 舟 空 白 值 的 测 量 ) 下 的 Selection( 选 择 ) 栏 激 活 / 非 激 活 测 定 值 6. 在 Save( 保 存 ) 部 分 选 择 合 适 的 参 数 注 意 : 点 击 Boat blank analysis report( 燃 烧 舟 空 白 分 析 报 告 ) 键 可 以 打 开 分 析 报 告 71

73 7. 点 击 ACCEPT( 接 受 ) 不 同 的 参 数 下 所 测 定 的 值 整 合 到 系 统 配 置 中 用 于 之 后 所 有 的 测 定 校 正 标 定 的 准 备 和 启 动 multiwin 软 件 通 过 方 法 的 选 择 调 整 单 个 测 试 使 之 适 合 整 个 测 定 任 务 为 了 在 相 关 的 方 法 下 得 到 最 佳 的 可 能 测 定 结 果, 需 对 每 个 分 析 参 数 和 每 个 分 析 通 道 进 行 标 定 待 标 定 的 方 法 参 数 可 以 分 别 定 义 不 必 标 定 所 有 的 参 数 可 以 为 每 个 方 法 的 每 个 碳 参 数 提 供 两 个 标 定 函 数 检 测 器 的 两 个 测 量 通 道 各 一 标 定 函 数 自 动 分 配 1. 确 定 进 样 类 型 ( 手 动 进 样 或 者 自 动 进 样 器 进 样 ) 改 变 进 样 类 型 时 点 击 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 的 相 应 按 钮 2. 选 择 菜 单 Measurement>Calibration( 测 量 > 标 定 ) 3. 选 择 待 标 定 的 方 法 或 者 载 入 一 个 已 有 的 标 定 表 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 当 待 标 定 的 方 法 已 经 载 入 或 者 已 有 的 标 定 表 已 经 打 开,Calibration-Data of new calibration( 标 定 新 标 定 数 据 ) 窗 口 将 打 开 4. 在 Calibration seetings( 标 定 设 置 ) 部 分, 选 择 标 定 类 型 注 意 : 推 荐 采 用 固 定 样 品 体 积 改 变 样 品 浓 度 的 多 点 标 定 方 法 方 法 中 定 义 的 体 积 自 动 输 入 Constant Sample Volume( 固 定 的 样 品 体 积 ) 输 入 框 只 有 当 标 定 的 体 积 和 方 法 中 定 义 的 体 积 不 同 时 才 需 要 改 变 采 用 固 定 样 品 浓 度 的 标 定 方 法 时, 必 须 在 输 入 框 中 输 入 标 准 样 的 浓 度 5. 在 Number of Standards( 标 准 个 数 ) 输 入 框 输 入 标 定 点 的 个 数 6. 选 择 待 标 定 的 测 量 参 数 注 意 : 不 必 标 定 所 有 的 参 数 标 定 参 数 TOC 和 NPOC(+) 以 及 浓 度 大 于 0.5mg/L 时, 参 数 IC 和 TC 必 须 单 独 激 活 这 些 参 数 必 须 在 创 建 方 法 时 定 义 只 有 测 量 的 浓 度 范 围 低 于 1.0mg/L, 才 需 要 对 TOC 参 数 进 行 标 定 在 这 种 情 况 下, 单 点 标 定 就 可 以 满 足 要 求 (A.4.1.3). 7. 在 Preparation Blank( 准 备 空 白 ) 部 分, 确 定 用 于 配 置 标 准 溶 液 的 水 的 空 白 值 : Measure( 测 量 ) 栏 在 标 定 之 前 可 以 单 独 测 定 准 备 用 水 的 空 白 值 为 了 达 到 这 个 目 的, 装 有 准 备 用 水 的 容 器 放 置 于 自 动 进 样 器 的 第 一 个 位 置 对 于 手 动 进 样, 提 示 准 备 用 水 进 样 的 对 话 框 将 出 现 Enter( 输 入 ) 栏 可 以 输 入 准 备 水 样 的 空 白 值 注 意 : 准 备 用 水 空 白 值 必 须 定 容 为 标 准 状 态 下 的 1mL 如 果 不 考 虑 准 备 用 水 的 空 白 值, 则 在 输 入 框 中 输 入 0 8. 根 据 要 使 用 的 标 准 溶 液 在 标 定 表 中 填 入 待 标 定 的 各 参 数 注 意 : 在 方 法 中 定 义 的 平 行 测 定 的 次 数 自 动 输 入 Repllicates( 平 行 ) 栏 如 果 方 法 中 的 异 常 值 选 择 被 激 活, 那 么 最 大 数 值 被 输 入 对 每 个 单 独 的 标 准 样 品, 平 行 测 定 的 次 数 可 以 手 动 更 改 9. 选 择 Calibration Table>Save Calibration Table( 标 定 表 > 保 存 标 定 表 ) 或 者 Save Calibration Table As( 另 存 标 定 表 ) 保 存 标 定 表 注 意 : 标 定 表 文 件 的 扩 展 名 自 动 生 成 为.kaltab 并 保 存 于 路 径...\Calibration\Tables 下 10. 点 击 Measurement( 测 量 ) 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 注 意 : 根 据 选 择 的 方 法 和 进 样 的 类 型, 在 Current sample data( 当 前 样 品 数 据 ) 窗 口 会 出 现 更 多 的 对 话 框 ( 只 在 自 动 进 样 器 模 式 下 ) 如 果 可 以, 所 有 的 标 准 样 品 必 须 在 Current sample data( 当 前 样 品 数 据 ) 窗 口 激 活 11. 当 Measurement( 测 量 ) 窗 口 打 开, 点 击 START F2( 开 始 F2) 标 定 按 顺 序 开 始 注 意 : 如 果 在 自 动 进 样 器 模 式 下 载 入 了 NPOC,NPOC(+) 方 法, 对 话 框 Acidify samples 72

74 automatically? ( 自 动 酸 化 样 品 吗? ) 在 标 定 开 始 之 前 出 现 选 择 YES( 是 ) 将 在 标 定 之 前 自 动 酸 化 样 品 图 56 Calibration Data of New Calibration( 标 定 新 标 定 数 据 ) 窗 口 显 示 标 定 结 果 当 所 有 的 标 定 测 量 完 成, 在 Calibration Settings( 标 定 设 置 ) 窗 口 标 定 报 告 自 动 打 开 并 可 以 进 行 编 辑 标 定 报 告 也 可 以 在 之 后 通 过 选 择 菜 单 Data Evaluation>Calibration Report>Load Calibration Report( 数 据 评 价 > 标 定 报 告 > 载 入 标 定 报 告 ) 打 开 表 8 描 述 了 在 标 定 过 程 中 采 集 的 数 据 标 定 设 置 可 以 在 Calibration Data( 标 定 数 据 ) 选 项 卡 下 查 看 在 Calibration Results( 标 定 结 果 ) 选 项 卡 下 会 显 示 每 个 标 定 的 测 量 通 道 的 概 况 表 8 得 到 的 标 定 数 据 73

75 图 57 校 正 数 据 参 数 Channel ( 通 道 ) Results table ( 结 果 表 ) Linear Regression/ Quadratic Regression ( 线 性 回 归 / 二 次 回 归 ) Calibration range covered ( 标 定 覆 盖 范 围 ) Calibration graph ( 标 定 图 ) 描 述 测 量 通 道 的 选 择, 标 定 结 果 将 显 示 于 此 显 示 如 下 信 息 : 平 行 测 定 次 数 使 用 的 标 样 的 理 论 浓 度 ( 固 定 样 品 体 积 的 情 况 下 ) 使 用 的 标 样 的 标 准 体 积 ( 固 定 样 品 浓 度 的 情 况 下 ) 单 个 测 试 的 平 均 值 ( 标 记 为 I-net ), 考 虑 准 备 用 水 的 空 白 值 在 当 前 显 示 的 标 定 系 数 下 的 计 算 浓 度 计 算 浓 度 同 理 论 浓 度 的 偏 差 率 基 于 选 择 的 方 法, 根 据 净 积 分 的 单 个 值 或 平 均 值 进 行 回 归 计 算 和 过 程 参 数 的 确 定 对 所 选 的 回 归 类 型, 显 示 标 定 系 数 和 过 程 参 数 低 限 值 : 最 低 测 定 点 的 平 均 净 峰 面 积 的 -5%( 液 体 ) 或 -10%( 固 体 ) 高 限 值 : 最 高 测 定 点 的 平 均 净 峰 面 积 +5%( 液 体 ) 或 +10%( 固 体 ) 根 据 回 归, 回 归 图 既 可 以 用 于 程 序 内 部 标 定 系 数 的 确 定 (x 轴 为 峰 面 积,y 轴 为 质 量 ), 也 可 用 于 过 程 参 数 的 确 定 (x 轴 为 质 量,y 轴 为 峰 面 积 ) 查 看 方 式 的 转 变 通 过 菜 单 View calibration graph ( 查 看 标 定 图 ) 实 现 Procedure characteristics ( 过 程 参 数 ) 线 性 : 当 评 价 基 于 至 少 四 个 标 定 测 量 点 时, 才 能 进 行 线 性 测 试 在 显 著 性 水 平 P=99% 的 情 况 下 进 行 拟 合 的 Mandel 测 试 线 性 测 试 的 结 果 (OK 或 FALSE ) 作 为 回 归 类 型 选 择 的 参 考 ; 推 荐 的 回 归 显 示 绿 74

76 色 方 差 齐 性 : 只 有 当 过 程 参 数 根 据 平 均 值 确 定 时 才 进 行 方 差 齐 性 测 试 另 外, 只 有 当 所 选 的 最 小 和 最 大 理 论 浓 度 的 标 定 测 量 点 有 至 少 两 个 独 立 测 定 值 时 才 可 以 进 行 评 价 测 试 在 显 著 性 水 平 P=99% 的 情 况 下 进 行 编 辑 当 前 的 标 定 注 意 : 每 次 更 改 后 重 新 计 算 和 显 示 标 定 系 数, 过 程 参 数 和 回 归 图 注 意 : 如 果 要 编 辑 的 标 定 不 是 现 存 的 这 个, 标 定 进 行 时 可 以 对 以 下 几 点 进 行 编 辑 : 回 归 类 型 的 选 择 选 择 线 性 或 者 二 次 回 归 所 选 的 回 归 类 型 的 标 定 系 数 和 过 程 参 数 将 被 显 示 去 除 单 独 的 测 量 点 在 结 果 表 中 No(. 序 号 ) 一 栏 中 的 所 有 选 择 的 测 量 点 都 将 用 于 回 归 计 算 通 过 选 择 No.( 序 号 ) 一 栏 中 的 测 量 点 可 以 将 测 量 点 移 除 准 备 空 白 点 击 EDIT( 编 辑 ) 可 以 改 变 准 备 空 白 的 数 值, 选 择 或 者 取 消 选 择 所 需 的 数 值 然 后 点 击 OK( 确 定 ) 删 除 单 个 测 量 值 通 过 点 击 位 于 结 果 表 中 测 量 点 一 行 中 最 后 的 键 查 看 单 个 测 定 结 果 通 过 在 use( 使 用 ) 一 栏 中 选 择 单 个 测 定 结 果 可 以 使 之 成 为 非 激 活 状 态 图 58 校 正 测 量 点 的 单 独 积 分 激 活 / 非 激 活 准 备 用 水 空 白 测 量 值 查 看 样 品 的 单 个 测 定 值 或 者 通 过 查 看 / 不 查 看 相 应 的 框 使 之 成 为 激 活 或 非 激 活 状 态 75

77 图 59 制 备 空 白 编 辑 窗 口 增 加 测 量 点 增 加 测 量 点 可 以 扩 展 现 有 的 标 定 使 用 相 同 的 方 法 进 行 测 量 ( 以 样 品 类 型 选 择 标 定 并 输 入 理 论 浓 度 ), 通 过 ADD MEASUREMENT POINT( 增 加 测 量 点 ) 键 选 择 合 适 的 分 析 报 告 注 意 : 测 量 点 每 次 只 能 增 加 一 个 为 一 个 方 法 选 定 标 定 参 数 1. 在 Calibration Settings( 标 定 设 置 ) 窗 口 中 Calibration-Data( 标 定 数 据 ) 部 分, 在 Channel( 通 道 ) 选 择 中, 激 活 拟 采 用 的 通 道 注 意 : 不 必 为 方 法 选 定 所 有 的 标 定 通 道 2. 可 以 的 话, 为 每 个 将 要 进 行 的 标 定 选 择 Use Calibration( 使 用 标 定 ) 栏 3. 点 击 LINK WITH METHOD( 与 方 法 相 连 ) 4. 回 答 对 话 框 Link with the calibration method? ( 同 标 定 方 法 连 接? ) YES( 是 ) 同 刚 刚 被 标 定 的 方 法 连 接 ( 通 常 情 况 ) No( 否 ) 标 定 参 数 同 接 下 来 所 选 的 方 法 连 接 注 意 :MultiWin 不 能 确 定 标 定 参 数 对 于 选 定 的 方 法 来 说 是 否 合 适 5. Link with Method( 与 方 法 相 连 ) 窗 口 打 开 ( 图 48) 之 前 的 标 定 系 数 和 最 新 确 定 的 标 定 系 数 显 示 并 比 较 注 意 : 分 析 通 道 的 选 择 决 定 了 所 显 示 的 参 数 6. 通 过 在 Adopt Calibration Parameters( 选 定 标 定 参 数 ) 下 激 活 选 择 框 来 设 置 用 于 单 个 方 法 的 标 定 系 数 的 通 道 7. 点 击 ACCEPT VALUES( 接 受 数 值 ) 在 选 择 的 方 法 下 保 存 确 定 的 标 定 参 数 注 意 : 选 定 的 标 定 参 数 用 于 此 方 法 下 之 后 所 有 测 定 的 计 算 76

78 图 60 Link with Method( 与 方 法 相 连 ) 窗 口 Adopt Calibration Parameters( 选 定 标 定 参 数 ) 打 印 标 定 数 据 打 印 标 定 报 告 : 1. 在 Calibration>Data of Performed Calibration( 标 定 > 标 定 得 到 的 数 据 ) 窗 口, 选 择 Calibration Report>Print( 标 定 报 告 > 打 印 ) 2. 在 菜 单 Print Options( 打 印 选 项 ) 定 义 打 印 输 出 的 范 围 打 印 标 定 图, 和 / 或 打 印 每 个 标 定 通 道 的 单 独 面 积 注 意 : 只 有 在 Use Calibration( 使 用 标 定 ) 下 选 择 的 标 定 结 果 才 会 被 打 印 输 出 标 定 数 据 窗 口 Calibration>Data of Performed Calibration( 标 定 > 标 定 所 得 的 数 据 ) 的 菜 单 Data export( 数 据 输 出 ) 用 于 输 出 标 定 数 据 下 列 标 定 数 据 输 出 选 项 可 用 : 将 标 定 报 告 保 存 到 一 个 输 出 文 件 中 注 意 : 标 定 报 告 ( 扩 展 名 为.ajc ) 保 存 于 输 出 路 径 "..\Calibration" 下 输 出 为 TCF 文 件 (*.tcf) 电 子 数 据 表 注 意 :TCF 文 件 保 存 于 预 先 定 义 的 路 径 ( 预 先 定 义 "...\MultiWin_TCF") 保 存 路 径 可 以 在 菜 单 Options>Files and Directories>TCF files.( 选 项 > 文 件 和 路 径 >TCF 文 件 ) 中 选 择 输 出 到 临 时 性 存 储 中 固 体 测 试 的 标 定 只 有 在 内 部 或 外 部 固 体 测 定 模 块 存 在 或 者 手 动 处 理 样 品 的 情 况 下 才 能 对 固 体 测 试 进 行 标 定 推 荐 的 标 定 类 型 是 固 定 浓 度 的 标 定. 77

79 图 61 Calibration Data of New Calibration Window( 新 标 定 窗 口 的 标 定 数 据 )( 固 体 样 品 ) 确 定 日 因 子 日 因 子 通 过 标 准 溶 液 用 于 检 查 和 修 正 标 定 之 后 所 有 的 测 量 值 都 乘 以 这 个 因 子 日 因 子 可 以 手 动 输 入 或 者 通 过 测 量 确 定 日 因 子 的 测 定 采 用 当 前 载 入 方 法 的 相 关 设 置 手 动 输 入 日 因 子 1. 选 择 菜 单 Measurement>Daily Factor( 测 量 > 日 因 子 ) 2. 在 Daily factor( 日 因 子 ) 窗 口 ( 图 50), 选 择 Enter Manually( 手 动 输 入 ) 3. 在 Manual entry( 手 动 输 入 ) 部 分, 首 先 激 活 准 备 输 入 日 因 子 的 通 道, 然 后 为 所 选 的 通 道 输 入 日 因 子 值 4. 点 击 ACCEPT( 接 受 ) 当 前 的 日 常 因 子 显 示 在 Current daily Factors( 当 前 日 因 子 ) 栏 78

80 图 62 Daily Factor( 日 因 子 ) 窗 口 Manual Input of Daily Factor( 日 因 子 的 手 动 输 入 ) 通 过 测 量 确 定 日 因 子 1. 选 择 菜 单 Measurement>Daily Factor( 测 量 > 日 因 子 ) 2. 在 Daily factor( 日 因 子 ) 窗 口 ( 图 50), 选 择 Measure( 测 量 ) 3. 在 Standard( 标 准 ) 部 分, 选 择 准 备 测 定 日 因 子 的 通 道 然 后 输 入 所 选 测 量 通 道 的 理 论 浓 度 如 果 需 要, 考 虑 准 备 标 准 溶 液 用 水 的 空 白 值 注 意 ; 准 备 用 水 空 白 值 ( 面 积 ) 必 须 输 入 标 准 条 件 下 1mL 的 值 如 果 不 考 虑 准 备 用 水 的 空 白 值, 请 在 输 入 框 输 入 0 4. 点 击 Measurement( 测 量 ) 5. 在 Measurement( 测 量 ) 窗 口, 点 击 START F2( 开 始 F2). 6. 将 适 当 的 标 准 溶 液 放 置 在 样 品 架 准 备 就 绪, 点 击 OK( 确 定 ) 确 定 对 话 框 测 量 的 日 因 子 显 示 在 Measured( 已 测 量 ) 部 分 当 前 的 日 因 子 显 示 在 Current( 当 前 ) 部 分 7. 点 击 ACCEPT( 接 受 ), 测 定 的 日 因 子 同 当 前 方 法 相 连 注 意 : 一 个 方 法 当 前 的 日 因 子 可 以 通 过 选 择 菜 单 Method>Edit method( 方 法 > 编 辑 方 法 ) 在 Calibration Paramenter( 标 定 参 数 ) 选 项 卡 下 查 看 79

81 图 63 Daily Factor( 日 因 子 ) 窗 口 Measuring the Daily Factor( 测 定 日 常 因 子 ) 注 意 : 日 因 子 的 值 应 该 在 0.8 到 1.2 之 间 如 果 超 过 这 个 范 围, 需 要 进 行 一 个 完 整 的 标 定 方 法 的 测 量 结 果 将 乘 以 当 前 的 日 因 子 每 当 方 法 被 标 定 之 后, 日 因 子 将 重 设 为 数 据 评 价 在 菜 单 Data Evaluation( 数 据 评 价 ) 可 以 使 生 成 的 结 果 显 示 在 分 析 报 告 分 析 表 和 标 定 报 告 中 分 析 报 告 打 开 一 个 分 析 报 告 1. 选 择 Data Evaluation>Analysis Report( 数 据 评 价 > 分 析 报 告 ) 打 开 Analysis Report evaluation ( 分 析 报 告 评 价 ) 窗 口 通 过 下 列 方 法 在 Analysis Report evaluation( 分 析 报 告 评 价 ) 窗 口 打 开 一 个 分 析 报 告 : 选 择 Analysis Report>Open (File)( 分 析 报 告 > 打 开 ( 文 件 )), 通 过 旧 的 软 件 版 本 生 成 一 个 分 析 报 告 如 果 需 要, 选 择 Analysis Report>Open (Database) ( 分 析 报 告 > 打 开 ( 数 据 库 )), 在 Load analysis report( 载 入 分 析 报 告 ) 窗 口 设 置 适 当 的 过 滤 器 以 及 对 结 果 进 行 分 类 ( 图 64) 80

82 图 64 Load Analysis Report( 载 入 分 析 报 告 ) 窗 口 显 示 测 量 结 果 在 Load Analysis Report( 载 入 分 析 报 告 ) 窗 口 的 Analysis Paramenter( 分 析 参 数 ) 栏 选 择 需 要 显 示 的 测 量 通 道 通 过 点 击 METHOD( 方 法 ) 查 看 方 法 设 置 图 65 Evaluation Analysis Report( 评 价 分 析 报 告 ) 窗 口 的 Results( 结 果 ) 选 项 卡 81

83 Sample( 样 品 ) 选 项 卡 在 Sample ( 样 品 ) 选 项 卡 中 显 示 结 果 文 件 的 日 期 和 时 间 样 品 ID 用 户 样 品 类 型 用 户 注 释 Signature key ( 签 名 键 ) 通 过 点 击 此 键 可 以 进 行 电 子 签 名 Comments key ( 注 释 键 ) 通 过 点 击 此 键 可 以 输 入 样 品 的 有 关 注 释 Results( 结 果 ) 选 项 卡 Resutls 选 项 卡 中 显 示 每 个 测 量 通 道 的 测 量 结 果 ( 图 53) 转 换 测 量 通 道 时 选 择 合 适 的 测 量 参 数 另 外 还 显 示 标 定 参 数 标 定 范 围 稀 释 空 白 和 任 何 其 它 空 白 值 Peak Graph ( 峰 图 ) 选 项 卡 在 Peak Graph ( 峰 图 ) 选 项 卡 下 查 看 测 量 通 道 的 单 个 或 所 有 的 测 量 曲 线 Analysie Report( 分 析 报 告 ) 更 改 分 析 报 告 Analysis Report evaluation( 分 析 报 告 评 价 ) 窗 口 的 Resutls( 结 果 ) 选 项 卡 允 许 对 分 析 结 果 进 行 手 动 计 算 : 1. 点 击 CHANGE( 更 改 ) 键 ( 图 53) 打 开 Edit Results( 编 辑 结 果 ) 窗 口 ( 图 54) 2. 如 果 需 要, 可 以 改 变 下 列 参 数 : 最 小 平 行 测 定 次 数 ( 用 于 后 续 异 常 值 选 择 ) 稀 释 倍 率 回 归 类 型 和 标 定 系 数 日 因 子, 准 备 用 水 或 稀 释 用 水 的 空 白 值, 试 剂 和 燃 烧 舟 的 空 白 值 3. 点 击 OK( 确 定 ) 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 注 意 : 分 析 报 告 的 手 动 编 辑 在 Measurement Results( 测 量 结 果 ) 部 分 的 状 态 后 有 注 释 4. 点 击 SAVE CHANGES( 保 存 更 改 ) 保 存 对 分 析 报 告 所 作 的 修 改 注 意 : 分 析 报 告 的 原 始 数 据 依 然 保 留 在 数 据 库 中 在 结 果 被 编 辑 之 后, 原 始 的 和 编 辑 后 的 分 析 报 告 以 相 同 的 样 品 ID 保 存 在 数 据 库 中 图 66 Edit Results( 编 辑 结 果 ) 窗 口 82

84 输 出 分 析 报 告 在 Analysis report evaluation( 分 析 报 告 评 价 ) 窗 口, 选 择 菜 单 Data Export( 数 据 输 出 ) 分 析 报 告 存 以 扩 展 名 ".ajd" 和 ".int" 保 存 于 输 出 路 径...\Analyses 下 打 印 分 析 报 告 在 Analysis report evaluation( 分 析 报 告 评 价 ) 窗 口 选 择 Analysis Report>Print( 分 析 报 告 > 打 印 ), 根 据 菜 单 Print( 打 印 ) 的 提 示 进 行 操 作 打 开 分 析 表 1. 选 择 Data Evaluation>Analyses Table( 数 据 评 价 > 分 析 表 ) 打 开 Analyses Table Evaluation ( 分 析 表 评 价 ) 窗 口 和 最 近 一 次 查 看 的 分 析 表 通 过 下 列 步 骤 在 Analyses Table Evaluation ( 分 析 表 评 价 ) 窗 口 打 开 一 个 分 析 表 : 选 择 Analyses Table>Open (File)( 分 析 表 > 打 开 ( 文 件 )), 打 开 旧 软 件 版 本 生 成 的 分 析 表 如 果 需 要, 选 择 Analyses Table>Open (analyses table database)( 分 析 表 > 打 开 ( 分 析 表 数 据 库 )) 在 Load analysis report( 载 入 分 析 报 告 ) 窗 口 选 择 合 适 的 过 滤 器 以 及 对 结 果 进 行 分 类 图 67 Load analyses Table( 载 入 分 析 表 ) 窗 口 显 示 分 析 表 分 析 表 包 含 测 得 的 数 据 : 在 Load analyses Table( 载 入 分 析 表 ) 窗 口 按 升 序 或 降 序 查 看 测 量 结 果 : 选 择 Analyses Table>View 1... n( 分 析 表 > 查 看 1... n) 升 序 查 看 选 择 Analyses Table>View n... 1( 分 析 表 > 查 看 n... 1) 降 序 查 看 83

85 图 68 Evaluation Analyses Table( 评 价 分 析 表 ) 窗 口 在 Evaluation Analyses Table( 评 价 分 析 表 ) 窗 口 查 看 平 均 值 和 标 准 偏 差 : 1. 点 击 Choose( 选 择 ) 一 栏 对 所 需 分 析 进 行 标 记 注 意 : 点 击 单 独 一 栏 将 激 活 / 非 激 活 相 应 的 分 析 点 击 Selection( 选 择 ) 一 栏 的 题 头 激 活 / 非 激 活 整 个 分 析 表 点 击 No.( 序 号 ) 一 栏 的 题 头 可 以 进 行 反 选 2. 选 择 Analyses Table>View Average and Standard Deviation( 分 析 表 > 查 看 平 均 值 和 标 准 偏 差 ) 查 看 选 择 的 分 析 结 果 通 过 双 击 相 应 的 一 行 从 分 析 表 中 打 开 一 个 分 析 报 告 同 时 编 辑 一 个 分 析 表 中 的 几 个 分 析 报 告 : 1. 点 击 Choose( 选 择 ) 一 栏 对 所 需 分 析 进 行 标 记 注 意 : 只 有 由 标 记 的 第 一 个 方 法 生 成 的 分 析 被 编 辑 2. 在 Evaluation Analyses Table( 评 价 分 析 表 ) 窗 口, 选 择 Edit( 编 辑 ) 选 择 参 数 注 意 : 参 数 只 能 按 顺 序 编 辑 3. 按 更 改 分 析 报 告 的 方 法 编 辑 参 数 输 出 分 析 数 据 从 菜 单 Export data( 输 出 数 据 ) 输 出 分 析 数 据 : 1. 为 TCF 文 件 和 LIMS 传 输 文 件 定 义 目 标 路 径 2. 定 义 输 出 文 件 的 结 构 (Import/Export( 导 入 / 输 出 ) ) 3. 在 分 析 表 中 的 Choose( 选 择 ) 一 栏 标 记 需 要 输 出 的 分 析 数 据 4. 从 菜 单 Export data( 输 出 数 据 ) 输 出 分 析 数 据 到 指 定 的 路 径 或 临 时 性 存 储 中 : Analysis reports( 分 析 报 告 ) 分 析 报 告 ( 扩 展 名 为 ".ajd" and ".int") 保 存 于 输 出 路 径 "..\Analyses" 下 (5.13.1) 84

86 TCF 文 件 (*.tcf) LIMS 传 输 文 件 (MultiWin_LIMS.dat) 临 时 性 存 储 打 印 分 析 表 打 印 分 析 表 : 1. 选 择 要 打 印 的 分 析 表 2. 在 Evaluation Analyses table( 评 价 分 析 表 ) 的 菜 单 Print options( 打 印 选 项 ) 定 义 打 印 输 出 的 范 围 : Short form( 短 格 式 ) 样 品 ID, 分 析 时 间, 方 法, 所 有 参 数 的 浓 度, 进 样 量, 稀 释 率 Long form without user notes( 不 带 用 户 注 释 的 长 格 式 ) 样 品 ID, 分 析 时 间, 方 法, 步 骤, 进 样 量, 平 行 测 定 次 数, 稀 释 率, 样 品 类 型, 所 处 样 品 架 的 位 置, 所 有 参 数 的 浓 度 和 面 积, 标 定 系 数 Long form with use notes( 带 用 户 注 释 的 长 格 式 ) 比 Long form without user notes( 不 带 用 户 注 释 的 长 格 式 ) 多 输 出 用 户 说 明 Averages( 平 均 ) 3. 从 Analyses table>print( 分 析 表 > 打 印 ) 打 开 分 析 表 的 打 印 菜 单 点 击 OK( 确 定 ) 标 定 报 告 打 开 标 定 报 告 1. 选 择 Data Evaluation>Calibration Report( 数 据 评 价 > 标 定 报 告 ) 2. 在 Load Calibration Report( 载 入 标 定 报 告 ) 窗 口 选 择 标 定 报 告 ( 图 57) 注 意 : 在 Load Calibration Report( 载 入 标 定 报 告 ) 窗 口, 如 果 需 要, 可 以 对 过 滤 器 进 行 设 置, 通 过 点 击 首 行 可 以 对 报 告 进 行 分 类 3. 标 记 标 定 报 告, 点 击 OPEN( 打 开 ) 图 69 Load Calibration Report( 载 入 标 定 报 告 ) 窗 口 85

87 查 看 标 定 报 告 文 件 打 开 可 用 的 标 定 报 告 文 件 ( 扩 展 名 为 ".kal" or ".ajc") 1. 选 择 Calibration Report>Open (File)( 标 定 报 告 > 打 开 ( 文 件 )) 2. 标 记 文 件 并 点 击 OPEN( 打 开 ) 标 定 报 告 显 示 在 Calibration Settings( 标 定 设 置 ) 窗 口 作 为 独 立 于 数 据 库 之 外 的 数 据 而 打 开 的 标 定 报 告 直 到 打 开 之 前 不 会 整 合 到 数 据 库 中 打 印 标 定 报 告 1. 在 Calibration Data of the Executed Calibration( 所 得 的 标 定 数 据 ) 窗 口 的 Print Options( 打 印 选 项 ) 下 定 义 打 印 输 出 的 范 围 : 打 印 标 定 图 打 印 平 行 样 面 积 2. 选 择 Calibration Report>Print( 标 定 报 告 > 打 印 ) 3. 点 击 OK( 确 定 ) 设 置 仪 器 参 数 通 过 菜 单 Instrument( 仪 器 ) 用 户 可 以 直 接 进 入 multi N/C 2100/2100S 的 单 个 组 件 设 备 控 制 设 备 控 制 可 以 在 测 量 模 式 之 外 对 单 独 调 整 测 试 仪 注 意 : 如 果 仪 器 有 的 部 分 处 于 非 稳 定 状 态 将 无 法 进 入 某 些 Device Control( 设 备 控 制 ) 设 置 这 将 反 映 在 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 而 且 Device Control( 设 备 控 制 ) 窗 口 将 显 示 红 色 条 而 不 是 蓝 色 条 1. 选 择 Instrument>Device Control( 仪 器 > 设 备 控 制 ) 2. 在 Device Control( 设 备 控 制 ) 窗 口, 从 下 拉 列 表 中 选 择 所 需 进 行 的 设 置 3. 点 击 START F2( 开 始 F2) 图 70 设 备 控 制 窗 口 86

88 参 数 Purging ( 吹 扫 ) Regeneration of TIC reactor(tic 反 应 器 的 再 生 ) 描 述 在 选 定 的 吹 扫 时 间 和 自 动 进 样 器 模 式 下 选 定 的 位 置 吹 扫 NPOC NPOC 吹 扫 流 可 以 重 设. 有 自 动 磷 酸 泵 (multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC) 用 泵 将 H3PO4 送 至 反 应 器 用 泵 抽 出 TIC 反 应 器 清 洗 没 有 磷 酸 泵 (multi N/C 2100) 出 现 注 入 磷 酸 的 对 话 框 用 泵 抽 出 TIC 反 应 器 清 洗 Rinse syringe 酸 容 器 中 为 自 动 进 样 器 准 备 的 溶 液 (HCl 或 者 超 纯 水 ) 用 于 清 洗 注 射 器 清 ( 清 洗 注 射 器 ) 洗 的 体 积 等 于 当 前 方 法 下 定 义 的 样 品 体 积 ( 只 在 自 动 进 样 器 模 式 下 ) Device Control( 设 备 控 制 ) 选 项 卡 自 动 进 样 器 调 准 进 样 口 每 次 发 生 变 化 ( 更 换 催 化 剂, 更 换 进 样 垫 等 ) 之 后 以 及 自 动 进 样 器 的 位 置 每 次 发 生 改 变 之 后 都 要 对 自 动 进 样 器 进 行 调 整 系 统 参 数 从 Instrument>System Parameter( 仪 器 > 系 统 参 数 ) 打 开 System-Parameters( 系 统 参 数 ) 窗 口 在 此 窗 口 下 可 以 查 看 如 下 的 设 置 和 参 数 : 在 Software( 软 件 ) 选 项 卡 下, 可 以 看 到 软 件 版 本 和 硬 盘 上 的 剩 余 空 间 信 息 在 "DBV" Dilution Water Blank Value( DBV 稀 释 用 水 空 白 值 ) 选 项 卡 下, 可 以 看 到 当 前 的 稀 释 用 水 空 白 值 在 "RBV" Reagent Blank Value( RBV 试 剂 空 白 值 ) 选 项 卡 下, 可 以 看 到 当 前 的 试 剂 空 白 值 在 "BBV" Combustion Boat Blank Value( BBV 燃 烧 舟 空 白 值 ) 选 项 卡 下, 可 以 看 到 当 前 的 燃 烧 舟 空 白 值 ( 只 对 固 体 分 析 而 言 ) 在 Error Report( 错 误 报 告 ) 选 项 卡 下, 可 以 看 到 记 录 文 件 87

89 图 71 System Parameters( 系 统 参 数 ) 窗 口 组 件 测 试 特 别 注 意 : 请 勿 在 未 咨 询 技 术 支 持 的 情 况 下 进 行 该 部 分 的 操 作 从 Instrument>Component Test( 仪 器 > 组 件 测 试 ) 打 开 Component Test( 组 件 测 试 ) 窗 口 查 看 测 试 仪 组 件 设 置 当 前 的 NDR 数 据 可 以 在 NDIR 选 项 卡 下 看 到 如 果 Save Value( 保 存 数 值 ) 框 处 于 激 活 状 态,NDIR 检 测 器 的 ADC 值 将 记 录 在 文 件 中 图 72 NDIR 选 项 卡 下 的 Component Test( 组 件 测 试 ) 窗 口 阀 特 别 注 意 : 请 勿 在 未 咨 询 技 术 支 持 的 情 况 下 进 行 该 部 分 的 操 作 在 Valves( 阀 ) 选 项 卡 下 可 以 得 到 阀 状 态 数 据 ( 图 73) 阀 还 可 以 单 独 设 置 关 闭 窗 口 使 其 88

90 重 设 到 标 准 值 图 73 Valves( 阀 ) 选 项 卡 下 的 Component Test( 组 件 测 试 ) 窗 口 系 统 信 息 选 择 Instrument>System information( 仪 器 > 系 统 信 息 ) 打 开 MultiWin Setup Info(MultiWin 启 动 信 息 ) 窗 口 ( 图 61) 查 看 当 前 配 置 但 是 不 能 在 此 进 行 任 何 修 改 图 74 MultiWin Setup Info(MultiWin 启 动 信 息 ) 窗 口 89

91 待 机 通 过 选 择 Instrument>Standby( 仪 器 > 待 机 ) 可 以 关 闭 载 气 流 燃 烧 炉 温 度 降 低 到 之 前 设 定 的 待 机 温 度 ( 默 认 值 500 C) 初 始 化 测 试 仪 重 新 回 到 正 常 的 操 作 状 态 获 取 质 量 保 证 数 据 在 菜 单 Quality Assurance( 质 量 保 证 ), 查 看 或 打 印 跟 踪 检 查 和 记 录 的 结 果 1. 选 择 Quality Assurance>AuditTrail( 质 量 保 证 > 跟 踪 检 查 ) 2. 在 Audit Trail( 跟 踪 检 查 ) 窗 口, 通 过 对 某 些 事 件 或 时 间 帧 设 置 过 滤 器 使 得 在 表 中 只 显 示 需 要 的 结 果 : Event( 事 件 ) 在 列 表 栏 中 选 择 特 定 的 事 件 以 显 示 Time( 时 间 ) 点 击 EDIT( 编 辑 ) 设 置 新 的 时 间 窗 口 点 击 OK ( 确 定 ) 3. 通 过 点 击 一 栏 的 题 头 将 表 中 的 事 件 按 升 序 或 降 序 排 列 4. 通 过 选 择 AuditTrail>Insert Device Release( 跟 踪 检 查 > 插 入 仪 器 排 放 ) 或 AuditTrail>Insert Daily Control( 跟 踪 检 查 > 插 入 日 控 制 ) 进 入 测 试 仪 排 放 和 / 或 日 常 控 制 5. 查 看 或 打 印 跟 踪 检 查 报 告 在 Audit Trail( 跟 踪 检 查 ) 窗 口, 下 列 事 件 连 同 其 日 期 时 间 及 时 间 发 生 时 的 登 陆 用 户 一 起 被 记 录 图 75 AuditTrail( 跟 踪 检 查 ) 窗 口 配 置 和 系 统 选 项 在 菜 单 Configuration( 配 置 ) 进 行 仪 器 的 配 置 和 系 统 选 项 这 同 时 也 是 用 户 管 理 菜 单 Options( 选 项 ) 窗 口 90

92 Files and Directories ( 文 件 和 路 径 ) 选 项 卡 ( 图 77) File Management ( 文 件 管 路 ) 部 分 Program files ( 程 序 文 件 ) 存 有 过 程 文 件 的 路 径 存 有 数 据 库 文 件 的 路 径 注 意 : 当 程 序 开 始 以 后 可 以 更 改 数 Database files ( 数 据 库 文 件 ) 据 库 路 径 User files( 用 户 文 件 ) 存 有 用 户 文 件 的 路 径 注 意 : 通 过 EDIT( 编 辑 ) 键 可 以 选 择 一 个 不 同 的 路 径 TCF files(tcf 文 件 ) 存 有 TCF 文 件 的 路 径 注 意 : 通 过 EDIT ( 编 辑 ) 键 可 以 选 择 一 个 不 同 的 路 径 Export files ( 输 出 文 件 ) 存 有 输 出 文 件 的 路 径 注 意 : 目 前 此 路 径 不 可 修 改 Laboratory Information Management System ( 实 验 室 信 息 管 理 系 统 ) 部 分 LIMS directory(lims 路 径 ) MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 的 数 据 可 以 同 LIMS 相 连 ( 用 于 输 出 和 输 入 数 据 ) 用 于 数 据 传 输 的 LIMS 路 径 存 在 于 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 中 注 意 : 通 过 EDIT ( 编 辑 ) 键 可 以 选 择 一 个 不 同 的 路 径 AQA program diectory(aqa 程 序 存 有 多 重 AQA 的 路 径 注 意 : 通 过 CHANGE ( 更 改 ) 键 可 路 径 ) 以 选 择 一 个 不 同 的 路 径 Analyzer components ( 测 试 仪 组 件 ) 选 项 卡 ( 图 78) Furnace ( 燃 烧 炉 ) 部 分 Display fields ( 显 示 栏 ) 显 示 维 修 审 查 间 隔, 维 修 审 查 前 的 进 样 和 燃 烧 次 数 Furnace temperature ( 炉 温 ) 选 择 燃 烧 炉 的 操 作 温 度 External furnace and Internal 内 部 燃 烧 炉 : 激 活 内 部 固 体 测 定 模 块 外 部 燃 烧 炉 : 激 活 外 furnace ( 外 部 炉 和 内 部 炉 ) 部 固 体 测 定 模 块 Suggested m maintenance review 提 示 燃 烧 管 需 要 检 查 之 前 的 所 需 进 行 的 总 测 量 次 数 ( 推 荐 的 维 修 审 查 ) Number of injections counter ( 进 样 燃 烧 管 实 际 进 样 次 数 次 数 ) Combustions until maintenance 提 示 燃 烧 管 需 要 检 查 之 前 的 剩 余 进 样 次 数 review( 维 修 审 查 前 的 燃 烧 次 数 ) Charge Catalyst ( 装 填 催 化 剂 ) 输 入 催 化 剂 的 批 号 Sampler( 自 动 进 样 器 ) 部 分 Rack size ( 样 品 架 大 小 ) 输 入 进 样 架 的 位 置 数 (60 个 位 置 ) Syringe ( 注 射 器 ) 部 分 Syringe size ( 注 射 器 大 小 ) 输 入 注 射 器 大 小 ( 同 注 射 器 所 刻 大 小 一 致 ) Sensors ( 传 感 器 ) 部 分 C measurement active and/ or N 激 活 / 非 激 活 内 部 和 外 部 连 接 的 传 感 器 ( 如 CLD) measurement active ( 激 活 碳 测 量 和 / 或 激 活 氮 测 量 ) 91

93 Process Control ( 过 程 控 制 ) 选 项 卡 ( 图 79) Program Start ( 程 序 开 始 ) 部 分 Automatic initialization at program 如 果 此 处 被 激 活, 在 输 入 正 确 的 密 码 后 测 试 仪 在 程 序 开 始 start ( 程 序 开 始 时 自 动 初 始 化 ) 时 自 动 初 始 化 Print( 打 印 ) 部 分 Print analysis report after each 如 果 此 处 被 激 活, 每 次 测 量 之 后 将 自 动 打 印 分 析 报 告 analysis ( 每 次 测 量 后 打 印 分 析 报 告 ) Print Analyses table after rack was 如 果 此 处 被 激 活, 整 个 样 品 架 的 样 品 测 定 结 束 后 将 自 动 打 processed ( 每 次 样 品 架 测 定 后 打 印 印 分 析 表 分 析 表 ) Export Files ( 输 出 ) 部 分 Automatically store image of 如 果 此 处 被 激 活, 在 分 析 过 程 中, 相 应 的 文 件 自 动 生 成 并 analyses table in TCF file ( 在 TCF 保 存 于 指 定 的 路 径 中 文 件 中 自 动 保 存 分 析 表 ) Automatically store the analysis in 如 果 此 处 被 激 活, 在 分 析 过 程 中, 相 应 的 文 件 自 动 生 成 并 MultiWin-LIMS.dat ( 在 保 存 于 指 定 的 路 径 中 MultiWin-LIMS.dat 中 自 动 保 存 分 析 ) End of Measurement ( 测 量 结 束 ) 部 分 Standby after run completion and 如 果 此 处 之 一 被 激 活, 测 试 仪 在 整 个 样 品 架 的 样 品 测 定 结 Standby after manual measurement 束 或 手 动 进 样 测 定 结 束 后 转 到 待 机 模 式 燃 烧 炉 的 温 度 降 ( 样 品 架 测 定 或 手 动 进 样 测 定 结 束 低 到 设 定 的 待 机 温 度, 气 流 关 闭 后 待 机 ) Switch off carrier gas after sampler 如 果 此 处 被 激 活, 样 品 架 测 定 结 束 后 载 气 将 自 动 关 闭 processing ( 样 品 架 测 定 结 束 后 关 闭 载 气 ) Calculation ( 计 算 ) 选 项 卡 ( 图 80) Calibration ( 计 算 ) 部 分 Use average and use replicates ( 使 如 果 此 处 之 一 被 激 活, 回 归 计 算 和 过 程 参 数 的 确 定 使 用 净 用 平 均 值 和 使 用 单 个 值 ) 峰 面 积 的 平 均 值 或 者 单 个 值 进 行 计 算 Result Calculation ( 结 果 计 算 ) 部 分 Calculation from average replicates 浓 度 可 以 通 过 两 种 给 定 的 参 数 之 一 进 行 计 算 如 果 标 定 采 and from single replicates( 采 用 平 均 用 线 性 回 归, 两 种 计 算 方 式 得 到 的 计 算 结 果 相 同 值 和 采 用 单 个 值 计 算 ) Extras ( 其 它 ) 选 项 卡 ( 图 81) Print( 打 印 ) 部 分 String in report heading line ( 报 告 报 告 题 头 总 是 显 示 的 文 字 ( 如 分 析 实 验 室 的 名 字 ) 题 头 的 文 字 ) Print current user name ( 打 印 当 前 如 果 此 处 被 激 活, 用 户 名 将 在 分 析 表 和 标 定 报 告 的 题 头 显 用 户 名 ) 示 92

94 Print time in header ( 在 题 头 打 印 时 间 ) Print analyses table in long version ( 在 长 格 式 中 打 印 分 析 表 ) Print user notes in long version of the analyses table ( 在 长 格 式 中 打 印 分 析 表 中 的 用 户 注 释 ) Print total average and standard deviation of analyses table ( 在 分 析 表 中 打 印 总 平 均 和 标 准 偏 差 ) Print calibration graph in the calibration report ( 在 标 定 报 告 中 打 印 标 定 图 ) Print replicate area units in the calibration report ( 在 标 定 报 告 中 打 印 平 行 样 面 积 ) 如 果 此 处 被 激 活, 打 印 时 间 将 在 分 析 表 和 标 定 报 告 的 题 头 显 示 如 果 此 处 被 激 活, 分 析 表 将 在 长 格 式 中 打 印 如 果 此 处 被 激 活, 用 户 注 释 将 在 长 格 式 中 打 印 此 选 项 只 有 当 选 择 分 析 表 的 长 格 式 打 印 状 态 下 才 能 选 择 如 果 此 处 被 激 活, 分 析 表 中 所 有 结 果 的 平 均 值 和 标 准 偏 差 将 被 打 印 如 果 此 处 被 激 活, 标 定 报 告 中 将 打 印 标 定 图 如 果 此 处 被 激 活, 平 行 样 的 单 个 面 积 在 标 定 报 告 中 打 印 User Notes ( 用 户 注 释 ) 选 项 卡 Fields( 栏 数 ) 选 择 用 户 注 释 用 栏 数 Import/Export ( 导 入 / 输 出 ) 选 项 卡 Define LIMS Import.dat File ( 定 义 LIMS 导 入.dat 文 件 ) Configure MultiWin_Import.dat( 配 允 许 定 义 MultiWin_Import.dat 的 内 容 置 MultiWin_Import.dat) Define LIMS Export.dat File ( 定 义 LIMS 输 出.dat 文 件 ) Configure MultiWin_LIMS.dat ( 配 允 许 定 义 MultiWinLIMs.dat 的 内 容 置 MultiWin_LIMS.dat) Define Export in TCF File ( 定 义 TCF 文 件 的 输 出 ) Configure TCF file ( 定 义 TCF 文 件 ) 允 许 定 义 TCF 文 件 的 内 容 93

95 图 76 Options( 选 项 ) 窗 口 Files and Directories( 文 件 和 路 径 ) 选 项 卡 图 77 Options( 选 项 ) 窗 口 Analyzer Components( 测 试 仪 组 件 ) 选 项 卡 94

96 图 78 Options( 选 项 ) 窗 口 Process Contrl( 过 程 控 制 ) 选 项 卡 图 79 Options( 选 项 ) 窗 口 Calculation( 计 算 ) 选 项 卡 95

97 图 80 Options( 选 项 ) 窗 口 Extras( 其 它 ) 选 项 卡 用 户 注 释 1. 选 择 Configuration>Options( 配 置 > 选 项 ) 点 击 User Notes( 用 户 注 释 ) 选 项 卡 2. 对 于 手 动 测 量, 定 义 单 个 输 入 的 栏 数, 并 且 给 每 栏 命 名 注 意 : 使 用 自 动 进 样 器 时, 在 样 品 架 表 定 义 用 户 注 释 选 择 Configuration>Options( 配 置 > 选 项 ) 后 在 User Notes( 用 户 注 释 ) 选 项 卡 下 提 供 的 信 息 作 为 表 格 编 辑 的 信 息 图 81 Options( 选 项 ) User Notes( 用 户 注 释 ) 选 项 卡 96

98 导 入 / 输 出 定 义 导 入 和 输 出 文 件 的 自 由 结 构 : 1. 选 择 Configuration>Options( 配 置 > 选 项 ), 在 Options( 选 项 ) 窗 口 选 择 Import/Export( 导 入 / 输 出 ) 选 项 卡 ( 图 82) 2. 在 Import/Export( 导 入 / 输 出 ) 选 项 卡 下 点 击 相 应 的 键 定 义 输 入 和 输 出 文 件 的 结 构 3. 在 选 项 单 里 选 择 合 适 的 栏 加 入 到 输 入 和 输 出 结 构 中 4. 定 义 隔 离 标 志 ( 栏 之 间 的 隔 离 标 志 和 记 录 之 间 隔 离 标 志 ) 5. 点 击 OK( 确 定 ) 图 82 Options( 选 项 ) Import/Export( 导 入 / 输 出 ) 选 项 卡 97

99 图 83 Options( 选 项 ) LIMS Export(LIMS 输 出 ) 配 置 语 言 通 过 选 择 Configuration>Language( 配 置 > 语 言 ) 可 以 改 变 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 的 语 言 接 口 通 过 选 择 Configuration>Interface( 配 置 > 接 口 ) 可 以 改 变 连 接 电 脑 和 测 试 仪 之 间 的 接 口 修 改 密 码 改 变 当 前 用 户 的 密 码 : 1. 选 择 Configuration>Change Password( 配 置 > 更 改 密 码 ) 2. 在 Password( 密 码 ) 栏 输 入 当 前 的 密 码 点 击 OK( 确 定 ) 图 84 Configuration( 配 置 ) Changing a password( 更 改 密 码 ) 3. 输 入 新 的 密 码 两 次 点 击 OK( 确 定 ) 98

100 图 85 Configuration( 配 置 ) New password( 新 的 密 码 ) 用 户 管 理 只 有 具 有 管 理 者 身 份 的 用 户 才 能 进 入 User Manager( 用 户 管 理 员 ) 程 序 安 装 后, 具 有 管 理 者 身 份 的 用 户 登 陆 : 具 有 管 理 者 身 份 的 用 户 名 :Admin 密 码 :Admin 在 User Manager( 用 户 管 理 员 ), 具 有 管 理 者 身 份 的 用 户 可 以 : 注 册 新 用 户 更 改 用 户 数 据 定 义 密 码 限 制 定 义 和 更 改 密 码 激 活 / 激 活 在 程 序 开 始 时 出 现 在 选 择 窗 口 的 用 户 定 义 用 户 访 问 权 限 可 以 为 每 个 用 户 创 建 单 独 的 访 问 权 限 素 描 这 可 以 在 程 序 中 激 活 / 非 激 活 每 个 用 户 的 单 个 权 限 注 册 新 用 户 1. 选 择 Configuration>User Manager( 配 置 > 用 户 管 理 员 ) 2. 输 入 密 码 点 击 OK( 确 定 ) 3. 在 User Manager( 用 户 管 理 员 ) 窗 口, 点 击 New User( 新 用 户 ) 4. 在 Registration of a New User( 注 册 新 用 户 ) 下 的 Name( 姓 名 ) 栏 输 入 新 用 户 名 5. 点 击 PASSWORD( 密 码 ) 6. 输 入 密 码 两 次 点 击 OK( 确 定 ) 7. 选 择 访 问 级 别 和 密 码 有 效 期 8. 点 击 User Active( 用 户 激 活 ) 栏 9. 如 果 需 要, 定 义 用 户 访 问 权 限 10. 点 击 SAVE( 保 存 ) 更 改 用 户 数 据 1. 选 择 Configuration>User Manager( 配 置 > 用 户 管 理 员 ) 2. 输 入 密 码 点 击 OK( 确 定 ) 3. 在 Change Access Rights( 更 改 访 问 权 限 ) 处 选 择 所 需 的 用 户 数 据 并 进 行 更 改 99

101 4. 点 击 SAVE( 保 存 ) 图 86 User Manager( 用 户 管 理 员 ) 窗 口 Change Access Rights( 更 改 访 问 权 限 ) 定 义 密 码 限 制 1. 选 择 Configuration>User Manager( 配 置 > 用 户 管 理 员 ) 2. 输 入 密 码 点 击 OK( 确 定 ) 3. 在 User Manager( 用 户 管 理 员 ) 窗 口 ( 图 72), 点 击 SETUP( 设 置 ) 4. 在 Minimum Length of the Password( 密 码 最 小 长 度 ) 输 入 密 码 的 最 小 长 度 (3 到 16) 5. 在 Re-use of the Same Password( 密 码 重 复 次 数 ) 栏, 输 入 密 码 可 以 重 复 使 用 的 次 数 (2 到 10) 6. 在 Announcing Attempts Up to the Blockage( 密 码 尝 试 次 数 ) 栏, 输 入 登 陆 时 密 码 尝 试 的 最 大 次 数 (3 到 10) 7. 点 击 SAVE( 保 存 ) 100

102 图 87 User Manager( 用 户 管 理 员 ) 窗 口 服 务 设 置 只 有 服 务 人 员 有 权 利 进 行 服 务 设 置 帮 助 菜 单 你 可 以 通 过 [Help]-[Program Info] 来 获 得 软 件 信 息. 选 择 [Help]-[Search] 来 启 动 软 件 的 在 线 帮 助. 8.6 For Stand-alone( 略 ) 101

103 9 故 障 检 修 9.1 概 述 此 部 分 描 述 了 可 能 发 生 的 问 题 和 错 误, 其 中 一 些 可 以 由 用 户 修 理 如 果 某 个 问 题 经 常 出 现, 请 联 系 技 术 支 持 一 旦 打 开 MULTI N/C 2100/2100S, 系 统 检 查 自 动 开 始 如 果 发 现 错 误, 将 会 在 窗 口 中 显 示, 而 且 测 量 不 能 正 常 启 动 图 93 multiwin 的 错 误 信 息 用 户 必 须 通 过 点 击 OK( 确 定 ) 确 认 错 误 信 息 主 窗 口 会 出 现 更 多 的 信 息, 如 果 正 确, 还 会 出 现 INITIALIZE ANALYZER( 初 始 化 测 试 仪 ) 键. 图 94 在 主 窗 口 的 错 误 信 息 流 量 检 查 在 测 试 开 始 之 前 执 行 如 果 流 量 偏 离 理 论 流 量 达 ±10mL/min 以 上 时, 流 量 错 误 立 即 出 现 可 以 创 建 记 录 文 件 来 帮 助 分 析 错 误 通 过 咨 询 技 术 支 持, 此 选 择 可 以 被 激 活 以 记 录 特 定 的 错 误 记 录 文 件 存 于 路 径 \MultiWin\LOG 下 下 列 文 件 可 以 创 建 和 保 存 : MultiWin_LOG.* 错 误 信 息 的 记 录 文 件, 自 动 创 建 MultiWin_COM.* 界 面 命 令 的 记 录 文 件, 通 过 在 程 序 开 始 时 命 令 栏 参 数 的 设 置 激 活 MultiWin_MEM.* 监 控 工 作 用 存 储 能 力 的 记 录 文 件, 通 过 在 程 序 开 始 时 命 令 栏 参 数 ME 的 设 置 激 活 重 要 : 为 了 诊 断 错 误, 必 须 将 整 个...\MultiWin\LOG 目 录 一 起 给 技 术 支 持 multiwin 的 错 误 信 息 102

104 代 码 错 误 信 息 原 因 修 正 方 法 VERS Communication 内 部 和 外 部 的 程 序 版 本 更 新 内 部 和 外 部 的 程 序 error Discrepancy between PC and instrument. 不 一 致 VERS1 Communication 测 试 仪 没 有 打 开 打 开 测 试 仪 error Analyzer MultiWin 打 开 得 太 快 绿 色 LED 灯 亮 再 打 开 MultiWin 测 试 仪 没 有 同 电 脑 连 接 检 查 测 试 仪 和 电 脑 之 间 的 连 接 电 脑 使 用 的 COM 接 口 错 误 检 查 是 否 使 用 了 正 确 的 电 脑 接 口 ; 如 果 必 要, 在 MultiWin 的 菜 单 Configuration>Interface 中 选 择 其 它 的 接 口 -6 Analyzer is busy 测 试 仪 忙 的 状 态 持 续 10 初 始 化 测 试 仪 min 以 上 -5 Communication 通 讯 错 误 初 始 化 测 试 仪 error Analyzer STAT, MEAS, STEP or INIT -4 Communication error analyzer 通 讯 错 误 检 查 接 口 数 据 线 并 初 始 化 测 试 仪 -3 Command from analyzer 通 讯 错 误 初 始 化 测 试 仪 CRC error -2 CRC error 通 讯 错 误 初 始 化 测 试 仪 -1 Invalid command from analyzer 通 讯 错 误 初 始 化 测 试 仪 1 Incomplete command from PC 2 Command from PC without STX 3 Command from PC without * 4 Command from PC CRC error 5 Command from PC invalid command 6 Command from PC invalid MEAS command 内 部 和 外 部 程 序 之 间 的 初 始 化 测 试 仪 连 接 被 干 扰 内 部 和 外 部 程 序 之 间 的 初 始 化 测 试 仪 连 接 被 干 扰 内 部 和 外 部 程 序 之 间 的 初 始 化 测 试 仪 连 接 被 干 扰 内 部 和 外 部 程 序 之 间 的 初 始 化 测 试 仪 连 接 被 干 扰 内 部 和 外 部 程 序 之 间 的 初 始 化 测 试 仪 连 接 被 干 扰 内 部 和 外 部 程 序 之 间 的 初 始 化 测 试 仪 连 接 被 干 扰 7 COM 2 not present 内 部 硬 件 出 现 问 题 关 闭 / 打 开 测 试 仪 8 COM 3 not present 内 部 硬 件 出 现 问 题 关 闭 / 打 开 测 试 仪 9 COM 4 not present 内 部 硬 件 出 现 问 题 关 闭 / 打 开 测 试 仪 103

105 10 Gas pressure error 测 试 仪 系 统 内 回 压 太 高 : 载 气 源 自 动 关 闭 以 保 护 测 试 仪 ;MFC 的 流 量 显 示 约 0mL/min 水 份 捕 集 器 满 确 认 和 更 换 导 致 气 压 失 常 的 组 件 松 开 水 份 捕 集 器 上 面 的 连 接 重 启 测 试 仪 检 查 是 否 再 次 出 现 气 体 流 量 错 误 ; 如 果 没 有, 放 回 水 捕 集 器 催 化 剂 颗 粒 堵 住 了 冷 凝 盘 管 反 应 管 盐 分 过 多 ( 在 测 量 含 盐 多 的 样 品 时 在 反 应 管 里 积 累 了 大 量 的 盐 ) HT 垫 在 分 析 含 盐 多 的 样 品 时 耗 尽 进 入 端 口 的 气 源 受 阻 12 Wrong version number MultiWin 版 本 和 内 部 电 脑 的 软 件 不 匹 配 13 No connection to sampler 自 动 进 样 器 没 有 打 开, 连 接 线 没 有 连 接 或 者 损 坏 切 断 燃 烧 管 和 冷 凝 盘 管 之 间 的 连 接, 检 查 是 否 再 次 出 现 Gas Pressure error ; 如 果 没 有, 用 高 纯 水 清 洗 旋 管 冷 凝 器 当 加 入 新 催 化 剂 时, 确 保 足 够 的 石 英 棉 放 置 在 第 一 层 更 换 反 应 管 中 的 HT 垫 和 石 英 碎 片 或 者 更 换 催 化 剂 ( 取 决 于 当 前 催 化 剂 的 测 量 次 数 和 催 化 能 力 ) 清 洁 端 口 的 气 源 管 进 行 合 适 的 更 新 打 开 自 动 进 样 器 初 始 化 测 试 仪 检 查 连 接 线 15 no O2 pressure at HT furnace 16 Port error (pneumatic gate) TC O2 连 接 不 存 在 或 者 损 坏 自 动 端 口 没 有 打 开 将 O2 连 接 到 HT 燃 烧 炉 ( 检 查 允 许 压 力 是 否 为 4~6 个 大 气 压 ) 检 查 端 口 的 辅 助 气 体 压 力 ( 允 许 压 力 必 须 为 4~6 个 大 气 压 ) 检 查 端 口 连 接 20 No connection to optical system (NDIR) 通 讯 错 误 NDIR 检 测 器 损 坏 初 始 化 测 试 仪 如 果 仍 不 能 正 常 工 作, 联 系 技 术 支 持 21 CRC error, optical system 通 讯 错 误 NDIR 检 测 器 损 坏 初 始 化 测 试 仪 如 果 仍 不 能 正 常 工 作, 联 系 技 术 支 持 22 Status error, optical system 通 讯 错 误 NDIR 检 测 器 损 坏 初 始 化 测 试 仪 如 果 仍 不 能 正 常 工 作, 联 系 技 术 支 持 104

106 26 Optical error; Wrong response to command 通 讯 错 误 NDIR 检 测 器 损 坏 初 始 化 测 试 仪 如 果 仍 不 能 正 常 工 作, 联 系 技 术 支 持 24 Optical error; Analog values are off-range 检 测 器 的 相 似 值 在 工 作 范 围 之 外 ( 液 体 通 道 500/10000) 27 Optical error; Analog 检 测 器 的 相 似 值 在 工 作 value is off-range 范 围 之 外 ( 固 体 通 道 10000/10 %) 30 No connection to N sensor CLD 没 有 打 开 连 接 线 没 有 连 接 或 者 损 坏 错 误 的 连 接 80 No connection to 没 有 连 接 到 固 体 测 定 模 temperature controller 块,HT 燃 烧 炉 没 有 打 开, 错 误 的 连 接 检 查 载 气 质 量 ( 氧 气 含 量 需 大 于 %) 在 组 件 测 试 中 初 始 化 测 试 仪 检 查 模 拟 值, 如 果 仍 不 能 正 常 工 作, 联 系 技 术 支 持 检 查 载 气 质 量 ( 需 为 没 有 碳 氢 的 合 成 空 气 ) 初 始 化 测 试 仪 在 检 验 中 检 查 模 拟 值, 如 果 仍 不 能 正 常 工 作, 联 系 技 术 支 持 打 开 CLD 检 查 连 接 线 检 查 连 接 打 开 固 体 测 定 模 块 HT 燃 烧 炉, 检 查 连 接 线 检 查 连 接 81 Broken thermoelement in HSC furnace 84 Communication error, temperature controller of HSC furnace 86 No external furnace present 200 Restart the internal computer of the analyzer 热 电 偶 损 坏 通 讯 错 误 没 有 连 接 到 固 体 测 定 模 块 HT 燃 烧 炉 内 部 电 脑 重 起, 过 电 压, 短 期 电 压 损 失 联 系 技 术 支 持 联 系 技 术 支 持 检 查 连 接 线 当 绿 色 LED 灯 亮, 初 始 化 测 试 仪 如 果 此 错 误 重 复 出 现, 观 察 错 误 出 现 的 确 切 时 间 ( 观 察 状 态 行 ) 201 Restart the internal program 内 部 程 序 错 误 初 始 化 测 试 仪 如 果 此 错 误 重 复 出 现, 观 察 错 误 出 现 的 确 切 时 间 ( 观 察 状 态 行 ) 202 method.txt file not found 文 件 不 存 在 联 系 技 术 支 持 203 init.cnf file not found 文 件 不 存 在 联 系 技 术 支 持 MESSx Analyzer error: MESSx measurement is terminated 仪 器 错 误 初 始 化 测 试 仪, 观 察 System-Status ( 系 统 状 态 ) 窗 口, 联 系 技 术 支 持 Peltier temperature off-range 帕 尔 帖 冷 凝 不 够 联 系 技 术 支 持, 注 意 : 水 捕 集 器 在 修 理 之 后 需 更 换 105

107 Minimum sample volume > Vessel volume 如 果 用 自 动 进 样 器 进 样 : 所 选 的 样 品 体 积 太 大 测 定 次 数 太 大 检 查 方 法 设 置 : 样 品 体 积 调 整 测 定 次 数 ( 平 行 测 定 ) 容 器 体 积 等 设 定 9.3 状 态 错 误 :System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 的 错 误 信 息 注 意 : 在 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 状 态 错 误 将 以 红 色 或 黄 色 显 示 注 意 : 在 System State ( 系 统 状 态 ) 窗 口 状 态 错 误 将 以 红 色 或 黄 色 显 示 Displayed MFC flow: 160 TC 进 样 垫 和 / 或 TIC 进 样 垫 漏 更 换 进 样 垫 ml/min Displayed MFM flow: < 150 气 ( 对 于 有 进 样 垫 的 进 样 口 ) 自 动 端 口 漏 气 对 multi N/C 2100S 自 动 TC 口 ml/min 进 样 口 螺 母 没 有 正 常 拧 紧 ( 更 换 催 化 剂 之 后 ) TC 进 样 口 气 源 没 有 正 确 拧 紧 ( 更 换 催 化 剂 之 后 ) 反 应 管 密 封 圈 损 坏 ( 严 重 损 坏 ) 或 者 没 有 正 确 安 装 ( 更 换 催 化 剂 之 后 ) TIC 冷 凝 器 密 封 圈 没 有 正 确 安 装, 损 坏 ( 严 重 损 坏 ), 或 者 没 有 拧 紧 水 捕 集 器 系 统 的 连 接 ( 在 安 装 水 捕 集 器 卤 素 捕 集 器 之 后 ) 检 查 接 头 是 否 完 整, 是 否 损 坏 ; 如 果 必 要, 拧 紧 它 们 检 查 所 有 的 连 接 ( 水 捕 集 器, 接 头 ) 在 需 要 的 地 方 拧 紧 ( 手 紧 ) Displayed MFC flow: 160 ml/min Displayed MFM1 flow: < 150 ml/min or > 170 ml/min Displayed MFC flow: < 160 ml/min or fluctuating Displayed MFM1 flow: < 150 ml/min 冷 凝 盘 管 或 者 接 头 没 有 正 确 拧 紧 燃 烧 管 损 坏 ( 裂 缝 边 缘 有 缺 口 )TIC 冷 凝 器 损 坏 ( 上 边 缘 或 者 连 接 处 有 缺 口 ) 水 份 捕 集 器 满 排 污 泵 管 漏 气 MFM( 质 量 流 量 计 ) 损 坏 没 有 载 气, 管 子 漏 气 载 气 的 允 许 压 力 太 低 测 试 仪 的 高 压 开 关 被 激 活 ; 同 时 在 MultiWin Gas pressure error 中 显 示 错 误 信 息 MFC 损 坏 检 查 燃 烧 管 和 冷 凝 盘 管 之 间 的 连 接 ( 接 头 夹 的 位 置 ) 检 查 玻 璃 部 分 如 果 损 坏 则 更 换 更 换 水 份 捕 集 器 检 查 排 污 泵 更 换 管 如 果 可 能, 用 外 部 的 质 量 流 量 计 检 查 气 流 确 定 内 部 MFM 是 否 有 问 题 ; 联 系 技 术 支 持 检 查 卤 素 捕 集 器 打 开 载 气 减 压 阀, 检 查 和 避 免 漏 气 将 载 气 允 许 压 力 设 为 4~6 个 大 气 压 见 gas pressure error ( 错 误 编 码 10) 联 系 技 术 支 持 106

108 Displayed nominal flow: < 160 ml/min Displayed MFM1 flow: < Deviation from input flow ±10 ml/min Displayed MFC flow: 160 ml/min Displayed MFM 1 flow: > 170 ml/min Displayed MFC flow: 0 ml/min Displayed MFM1 flow: 0 ml/min Values of the NDIR detector are shown in yellow under "NDIR 没 有 载 气 载 气 源 的 允 许 压 力 太 低 针 阀 没 有 正 确 调 节 MFM 损 坏 帕 尔 帖 冷 凝 不 够, 同 时 在 System State 窗 口 Peltier temperature 下 显 示 MultiWin 错 误 信 息, 提 示 温 度 超 出 范 围 MFM 损 坏 管 子 阻 塞 没 有 载 入 方 法 NDIR 检 测 器 的 ADU 值 偏 离 理 论 值 +150 或 -400 units 声 明 :ADU 值 可 以 在 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 的 菜 单 Instrument>Component test 中 NDIR 选 项 卡 下 查 看. 打 开 载 气 减 压 阀 将 载 气 允 许 压 力 设 为 4~6 个 大 气 压 在 针 阀 处 调 整 流 量 联 系 技 术 支 持 从 上 部 开 始 检 查 TIC 冷 凝 管 确 认 冷 凝 是 否 发 生 ( 冷 凝 块 上 冷 凝 物 的 形 成 说 明 冷 凝 器 在 工 作 ) 联 系 技 术 支 持 查 找 阻 塞 的 管 子 取 出 并 清 洗 管 子, 然 后 重 新 装 回 载 入 方 法 可 以 进 行 测 量, 但 是 用 户 需 要 注 意 的 是 检 测 器 的 ADU 值 偏 离 理 想 范 围 检 查 卤 素 捕 集 器 如 果 需 要 重 新 填 装 咨 询 技 术 支 持 关 于 复 杂 样 品 组 的 特 殊 使 用 规 范 注 意 :NDIR 检 测 器 的 ADU 值 随 着 正 常 老 化 会 慢 慢 降 低 如 果 该 值 在 一 些 测 定 过 程 中 降 低, 表 明 分 析 气 体 中 的 组 分 会 损 坏 检 测 器 9.4 测 试 仪 的 错 误 和 分 析 中 的 问 题 注 意 : 一 些 问 题 可 能 不 能 被 系 统 发 现, 而 且 测 试 可 以 启 动 此 类 错 误 通 常 因 异 常 数 据 ( 分 析 问 题 ) 的 出 现 而 发 现 或 者 很 容 易 看 到 发 现 如 果 推 荐 的 修 正 方 法 仍 不 能 使 测 试 仪 正 常 工 作, 请 联 系 技 术 支 持. 错 误 信 息 原 因 修 正 方 法 注 意 : 一 些 问 题 可 能 不 能 被 系 统 发 现, 而 且 测 试 可 以 启 动 此 类 错 误 通 常 因 异 常 数 据 ( 分 析 问 题 ) 的 出 现 而 发 现 或 者 很 容 易 看 到 发 现 如 果 推 荐 的 修 正 方 法 仍 不 能 使 测 试 仪 正 常 工 作, 请 联 系 技 术 支 持 Water traps full 达 到 服 务 寿 命 ( 推 荐 每 6 个 月 更 换 一 次, 根 据 测 量 样 品 组 ) 测 定 的 样 品 形 成 显 著 的 气 雾 更 换 水 捕 集 器 107

109 Scattered measurement values Scattering of the measured values 燃 烧 管 管 填 充 物 实 效 错 误 的 剂 量 进 样 针 损 坏 样 品 不 均 匀 搅 拌 不 充 分 在 TC 区 域 由 于 进 样 垫 颗 粒 造 成 的 异 常 值 ( 只 对 multi N/C 2100) 敏 感 样 品 更 换 催 化 剂 检 查 剂 量, 检 查 注 射 器 体 积 ( 检 查 注 射 器 所 标 体 积 和 multiwin 菜 单 Configuration>Options ( 配 置 > 选 项 ) 的 Syringe size ( 注 射 器 大 小 ) 栏 的 Analyzer components ( 测 试 仪 组 件 ) 选 项 卡 中 所 输 入 的 体 积 是 否 一 致 ) 更 换 进 样 针 对 于 含 有 颗 粒 的 溶 液 使 用 耐 受 颗 粒 的 进 样 针 测 量 前 均 化 样 品 含 有 颗 粒 的 样 品 需 要 搅 拌 ; 用 自 动 进 样 器 进 样, 调 节 multiwin 菜 单 Method>Edit>Process parameter>stir ( 方 法 > 编 辑 > 过 程 参 数 > 搅 拌 ) 里 的 搅 拌 速 度 检 查 进 样 垫 ( 裂 缝 ) 的 位 置 检 查 进 样 针, 如 果 必 要 请 更 换 ( 见 Needle defective ( 进 样 针 损 坏 )) 如 果 可 能, 使 用 OD=0.63mm 的 进 样 针 避 免 环 境 空 气 中 的 CO2 和 有 机 蒸 气 带 入, 用 铝 箔 纸 盖 住 自 动 进 样 器 中 的 样 品 容 器, 手 动 测 量 时, 将 气 体 引 入 样 品 容 器 中 的 上 空 检 查 环 境 条 件 减 少 干 扰 源 NDIR 基 线 漂 移 积 分 标 准 不 合 适 测 量 结 束 过 早 检 查 设 置 延 长 最 大 积 分 时 间 Low-bias results; 催 化 剂 失 效 更 换 / 再 生 催 化 剂 All areas 系 统 漏 气 检 查 进 样 口 是 否 漏 气 或 者 更 换 进 样 垫. 错 误 的 进 样 体 积 进 样 时 必 须 进 入 方 法 中 所 设 定 的 样 品 体 积 ( 手 动 进 样 方 式 下 ) 错 误 的 剂 量 检 查 剂 量 含 有 颗 粒 的 样 品 搅 拌 不 够 或 者 根 搅 拌 含 有 颗 粒 的 样 品 本 没 有 搅 拌 自 动 进 样 器 z 坐 标 调 节 错 误 ( 系 统 检 查 自 动 进 样 器 的 调 节, 如 果 必 要 在 自 动 进 样 口 进 样 时 漏 气 ) 重 新 调 节 注 射 器 对 于 自 动 端 口 : 注 射 器 的 进 样 垫 更 换 注 射 器 的 进 样 垫 不 能 密 封 108

110 Low-bias results for analysis involving combustion (TC, TOC, NPOC, TNb) TIC measurements are correct Low-bias results for TIC measurements Analyses involving combustion (TC, TOC, NPOC) are correct Low-bias results for TNb 催 化 剂 失 效 含 有 颗 粒 的 样 品 搅 拌 不 够 或 者 根 本 没 有 搅 拌 自 动 TC 进 样 口 z 坐 标 调 整 错 误 TIC 反 应 器 中 的 磷 酸 用 尽 (multi N/C 2100) 储 存 瓶 中 没 有 磷 酸 (multi N/C 2100S) 样 品 剂 量 错 误 进 样 垫 损 坏 催 化 剂 失 效 测 量 值 在 标 定 范 围 之 外 更 换 催 化 剂 搅 拌 含 有 颗 粒 的 样 品 检 查 注 射 器 的 调 节, 如 果 必 要 重 新 调 整 注 射 器 再 生 TIC 反 应 器 加 入 磷 酸 检 查 剂 量 更 换 进 样 垫 更 换 催 化 剂 考 虑 标 定 范 围, 使 用 二 次 标 定, 如 果 可 能, 基 于 样 品 基 本 体 做 标 定, 当 分 析 未 知 物 质 时, 使 用 较 低 浓 度 的 样 品 或 者 稀 释 样 品, 使 用 合 成 空 气 作 为 载 气 Peak form unusual (TC and TNb measurement) Faulty dosage with sampler 催 化 剂 耗 尽 如 果 也 是 low bias ( 低 偏 压 ) 结 果, 更 换 催 化 剂 剂 量 错 误 当 手 动 进 样 时 注 意 进 样 量 保 持 一 致 所 选 的 积 分 标 准 不 合 适 检 查 积 分 标 准 用 CLD 测 量 TNb 时, 测 量 范 围 超 稀 释 样 品 过 极 限 ( 在 测 定 用 气 体 中 峰 高 大 于 200ppm NO) 进 样 时 系 统 漏 气 样 品 含 有 气 泡 注 检 查 自 动 进 样 器 的 位 置 调 节, 如 果 射 器 没 有 完 全 压 到 底 有 必 要, 检 查 自 动 进 样 器 的 位 置 调 节 和 注 射 器 活 塞 的 位 置 调 节, 检 查 注 射 器 109

111 Faulty manual dosage into septum-free port 测 定 气 体 有 漏 气, 进 样 过 程 中 系 统 漏 气, 进 样 之 后 注 射 器 拔 出 进 样 口 太 快 将 进 样 垫 推 到 进 样 针 ; 注 射 器 活 塞 在 注 射 过 程 中 同 进 样 口 密 封 在 进 样 过 程 中 轻 轻 的 把 注 射 器 压 向 进 样 口, 从 而 获 得 测 定 用 气 体 流 量 ( 在 System State ( 系 统 状 态 ) 窗 口 显 示 ) 在 测 量 气 体 流 量 ( 显 示 在 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 ) 稳 定 在 160mL/min 之 前 不 要 取 出 注 射 器 保 证 所 有 的 测 试 过 程 中 注 射 器 在 进 样 口 上 停 留 的 时 间 一 致 TIC 测 定 时, 如 果 可 能, 在 整 个 积 分 期 间, 使 注 射 器 留 在 进 样 口 注 意 进 样 时 保 持 稳 定 的 速 率 不 要 进 样 太 快 ; 当 样 品 体 积 增 加, 进 样 速 度 必 须 减 小 Faulty manual dosage into ports with septum Sample contains air bubbles 样 品 加 到 反 应 器 壁 上 剂 量 不 均 匀 样 品 加 到 反 应 器 壁 上 注 射 器 漏 气 进 样 针 堵 塞 注 射 器 有 润 滑 油 竖 直 进 样 注 意 进 样 时 保 持 稳 定 的 速 率 不 要 进 样 太 快 ; 当 样 品 体 积 增 加, 进 样 速 度 必 须 减 小 竖 直 进 样 检 查 注 射 器 ; 如 果 漏 气 换 新 注 射 器 拔 下 进 样 针 超 声 清 洗 更 换 进 样 针 清 洗 注 射 器 : 用 弱 表 面 活 性 剂 溶 液 清 洗 注 射 器, 暴 露 时 间 :30min, 用 高 纯 水 完 全 清 洗 注 射 器, 充 入 0.1N NaOH, 暴 露 时 间 :10 min, 用 高 纯 水 完 全 清 洗 注 射 器, 充 入 0.1N HCl 暴 露 时 间 :10 min, 用 高 纯 水 完 全 清 洗 Carry-over 注 射 器 清 洗 不 够 在 下 次 注 射 前 用 样 品 润 洗 注 射 器 选 择 菜 单 Method>Edit ( 方 法 > 编 辑 ) 在 Method ( 方 法 ) 选 项 卡 中, 在 Rinse cycles for first measurement ( 首 次 测 量 时 的 清 洗 次 数 ) 栏 中 输 入 3 样 品 注 入 到 反 应 器 壁 竖 直 进 样 110

112 Needle defective 进 样 过 程 中 进 样 针 被 样 品 组 或 温 度 损 坏 进 样 针 堵 塞 更 换 进 样 针 进 样 针 的 腐 蚀 是 正 常 现 象 当 样 品 进 样 时 不 是 连 续 流 而 是 喷 雾 状 时 需 要 更 换 进 样 针 Faulty TNb measurement with CLD (TC measurements are correct) 在 multi N/C2100S 或 multi N/C 2100 和 CLD 之 间 的 气 体 连 接 错 误, 臭 氧 发 生 器 损 坏 检 查 真 空 连 接 是 否 漏 气, 如 果 必 要 拧 紧 接 头 检 查 multi N/C2100S 或 multi N/C 2100 和 CLD 之 间 的 气 体 连 接 LCD 的 测 定 用 气 体 流 不 同 于 multi N/C2100S 或 multi N/C 2100 T 型 开 口 管 具 有 补 偿 功 能 不 能 关 闭. 联 系 技 术 支 持 Condensate pump is leaking gas The control lamps on the analyzer do not go on: 5 V, 24 V Control light on analyzer does not go on: green Control light on analyzer does not go on: Heating Automatic port is not gastight 管 路 连 接 漏 气, 泵 管 损 坏 电 源 或 者 电 子 元 件 错 误 仪 器 保 险 损 坏 内 部 程 序 还 未 开 始 multiwin 中 错 误 的 温 度 设 置 电 热 偶 ( 燃 烧 炉 ) 损 坏 损 坏 的 电 热 偶 在 测 试 仪 的 LED 条 中 有 信 息 提 示 损 坏 的 电 子 元 件 燃 烧 炉 连 接 错 误 自 动 进 样 口 不 能 正 常 关 闭 更 换 前 盖 处 的 泵 管 检 查 电 连 接 检 查 实 验 室 电 源 联 系 技 术 支 持 联 系 技 术 支 持 再 次 打 开 测 试 仪 ( 打 开 / 关 闭 电 源 按 钮 ) 在 multiwin 的 Analyzer components ( 测 试 仪 组 件 ) 选 项 卡 的 菜 单 Configuration>Options ( 配 置 > 选 项 ) 中 (Furnace temperature ( 炉 温 ) 列 表 栏 ) 检 查 温 度 设 置 联 系 技 术 支 持 联 系 技 术 支 持 检 查 燃 烧 炉 是 否 正 确 连 接 手 动 打 开 进 样 口 111

113 10 维 护 注 意 : 只 有 合 格 人 员 才 能 进 行 本 部 分 的 操 作 10.1 维 护 时 间 间 隔 维 护 部 件 维 护 项 目 维 护 周 期 仪 器 主 机 保 养 和 打 扫 每 周 废 液 桶 和 试 剂 瓶 每 周 或 装 满 后 检 查 所 有 接 头 确 保 没 有 松 的 每 月 检 查 紧 固 螺 丝 确 保 没 有 松 的 每 月 水 分 捕 集 器 检 查 气 体 流 量 每 天 更 换 水 分 捕 集 器 在 使 用 6 个 月 后, 如 果 需 要 脱 卤 素 管 检 查 铜 丝 变 色 每 天 更 换 铜 丝 / 黄 铜 如 果 一 半 铜 丝 变 黑 燃 烧 管 检 查 裂 缝 和 损 坏 3 个 月 检 查 催 化 剂 和 更 换 在 multiwin 出 现 相 应 提 示 后, 如 果 需 要 清 洗 燃 烧 管 在 使 用 12 个 月 后, 如 果 需 要 TIC 冷 凝 器 再 生 TIC 反 应 器 每 天 检 查 裂 缝 和 损 坏 2 个 月 清 洗 TIC 冷 凝 器 在 使 用 12 个 月 以 后, 如 果 需 要 冷 凝 弯 管 检 查 裂 缝 和 损 坏 3 个 月 清 洗 冷 凝 管 在 使 用 12 个 月 后, 如 果 需 要 排 污 泵 检 查 气 密 性 3 个 月 更 换 泵 管 在 使 用 12 个 月 后, 如 果 需 要 磷 酸 泵 ( 仅 对 2100S) 检 查 气 密 性 3 个 月 更 换 泵 管 在 使 用 12 个 月 后, 如 果 需 要 注 射 器 检 查 气 密 性 3 个 月 清 洗 注 射 器 在 使 用 12 个 月 后, 如 果 需 要 进 样 口 检 查 气 密 性 3 个 月 更 换 TC 进 样 口 密 封 垫 在 使 用 12 个 月 后, 如 果 需 要 ChD( 可 选 组 件 ) 更 换 备 用 电 池 12 个 月 112

114 维 护 信 息 概 述 注 意 : 确 保 测 试 仪 的 门 可 以 自 由 打 开 以 进 行 常 规 检 查 和 维 护 工 作 ( 如 更 换 卤 素 捕 集 器 和 水 捕 集 器, 装 填 磷 酸 试 剂 瓶 ) 确 保 测 试 仪 的 左 侧 面 板 可 以 自 由 打 开 以 进 行 常 规 检 查 和 维 护 工 作 ( 如 更 换 催 化 剂, 固 体 测 定 模 块 的 整 合 ) 注 意 : 不 要 将 载 气 接 口 的 手 紧 接 头 放 在 角 落 处 注 意 : 所 有 的 连 接 必 须 足 够 紧 密 以 避 免 气 体 泄 漏 接 头 只 能 手 紧 使 用 随 机 配 的 六 角 凹 头 偏 置 螺 丝 刀 拧 紧 六 角 凹 头 螺 丝 其 它 所 有 的 接 头 都 不 能 用 工 具 而 用 手 拧 紧 10.2 调 整 和 调 节 调 整 自 动 进 样 器 概 述 重 要 调 整 自 动 进 样 器 时 先 调 整 样 品 架 的 位 置 1 然 后 再 调 整 燃 烧 炉 和 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100S 和 带 自 动 TIC 模 块 的 multi N/C 2100), 调 整 位 置 使 其 正 好 在 x 和 y 方 向 进 样 针 插 入 到 1 号 位 置 样 品 容 器 的 中 部 检 查 和 调 整 所 有 这 三 个 位 置 选 择 multi N/C 2100S 分 析 仪 TC 反 应 器 ( 无 进 样 垫 的 进 样 口 ) 进 样 针 的 进 样 深 度 (z 方 向 ) 保 证 系 统 不 漏 气 在 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 监 视 系 统 是 否 漏 气 : 当 系 统 漏 气 时 MFC1 和 MFM1 显 示 相 同 的 理 论 值 (160mL/min) 选 择 反 应 器 ( 带 进 样 垫 的 进 样 口 ) 进 样 针 的 进 样 深 度 (z 方 向 ) 以 保 证 进 样 口 上 有 约 3mm 的 针 头 可 见 当 针 头 在 样 品 容 器 ( 位 置 1) 的 z 方 向 调 整 之 时, 请 考 虑 是 否 使 用 搅 拌 子 对 深 度 的 影 响 每 次 更 换 注 射 器 和 每 次 对 进 样 口 进 行 操 作 ( 如 更 换 催 化 剂, 维 护 工 作 ) 之 后, 请 检 查 自 动 进 样 器 或 者 对 其 进 行 重 新 调 整 每 次 测 试 仪 运 输 或 储 存 之 后 也 需 要 对 其 进 行 调 整 调 整 注 射 器 位 置 调 整 注 射 器 相 对 进 样 口 和 自 动 进 样 器 样 品 架 ( 位 置 1) 的 位 置 初 次 定 位 请 使 用 下 表 值 开 始 时 请 使 用 仪 器 推 荐 的 低 z 值 以 避 免 自 动 进 样 器 受 损 方 向 位 置 1 燃 烧 炉 TIC x 方 向 y 方 向 表 : 注 射 器 位 置 值 按 如 下 步 骤 进 行 调 整 : 1. 输 入 注 射 器 的 体 积 : 在 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件, 选 择 菜 单 Configuration>Options( 配 置 > 选 项 ) 在 Options( 选 项 ) 窗 口, 选 择 ANALYZER COMPONENTS( 测 试 仪 组 件 ) 选 项 卡 在 Syringe( 注 射 器 ) 部 分, 打 开 Syringe size( 注 射 器 大 小 ) 列 表 选 择 注 射 器 体 积 点 击 OK( 确 定 ) 确 认 注 意 : 注 射 器 体 积 在 注 射 器 包 装 上 可 以 找 得 2. 选 择 菜 单 Instrument>Sampler Alignment( 仪 器 > 自 动 进 样 器 调 准 )) 3. 在 Position Needing Adjustment( 进 样 针 位 置 调 整 ) 窗 口, 从 列 表 中 选 择 需 要 调 整 的 位 置 4. 通 过 以 0.1mm 的 步 长 增 加 或 者 减 少 x,y 和 z 的 值 进 行 调 整 x 方 向 : 前 后 移 动 113

115 y 方 向 : 左 右 移 动 z 方 向 : 上 下 移 动 5. 点 击 相 应 的 键 开 始 位 置 的 调 整 ( 如 POSITION TIC REACTOR ADJUST(TIC 反 应 器 位 置 调 整 ) 6. 当 所 有 的 注 射 器 位 置 都 调 整 之 后, 点 击 SAVE( 保 存 ) 图 95 Sampler Alignment( 自 动 进 样 器 调 准 ) 窗 口 图 96 Sampler Alignment( 自 动 进 样 器 调 准 TIC 口 ) 窗 口 调 整 活 塞 位 置 只 有 当 自 动 进 样 器 初 始 化 后 活 塞 不 能 完 全 降 低 时 ( 如 更 换 注 射 器 之 后 ) 需 要 对 注 射 器 活 塞 进 行 调 整 在 调 整 之 前, 请 确 认 注 射 器 安 装 正 确 而 且 紧 固 螺 丝 已 经 拧 紧 ( 图 95 项 目 1) 按 如 下 步 骤 调 整 注 射 器 活 塞 : 1. 在 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 中 选 择 Instrument>Sampler Alignment( 仪 器 > 自 动 进 样 器 调 准 ) 2. 在 Sampler alignment 窗 口 选 择 Please select position needing adjustment>position Piston( 请 选 择 进 样 针 位 置 调 整 > 活 塞 位 置 )( 图 95) 3. 以 0.1mm 的 步 长 增 加 或 降 低 z 坐 标 来 调 整 活 塞 位 置 注 意 : 一 点 一 点 的 逐 步 向 下 移 动 注 射 器 活 塞 直 到 距 离 接 近 0.5mm 不 要 距 离 太 近 否 则 NPOC 吹 扫 流 会 受 到 影 响 4. 点 击 POSITION PISTON ADJUST( 活 塞 位 置 调 整 ) 开 始 注 射 器 活 塞 的 调 整 114

116 5. 点 击 SAVE( 保 存 ) 接 受 调 整 图 97 调 整 注 射 器 活 塞 1 紧 固 螺 丝 2 活 塞 调 整 载 气 流 在 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 监 控 载 气 流 在 multi N/C 2100 中, 理 论 流 量 在 Nominal ( 理 论 值 ) 后 显 示, 实 际 流 量 在 MFM1 后 显 示 Multi N/C 2100S 的 载 气 流 自 动 调 整 multi N/C 2100 的 载 气 流 按 下 列 步 骤 调 整 : 1. 打 开 测 试 仪 的 右 侧 门, 拧 松 针 阀 处 的 调 节 螺 丝 ( 图 98 中 的 位 置 2) 2. 调 整 载 气 流 量 : 通 过 向 左 拧 针 阀 提 高 载 气 流 量 通 过 向 右 拧 针 阀 降 低 载 气 流 量 注 意 : 实 际 流 量 在 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 MFM1 后 显 示 3. 再 次 拧 紧 针 阀 处 的 调 节 螺 丝, 关 闭 右 侧 门 图 98 multi N/C 2100 针 阀 1 调 节 NPOC 吹 扫 气 流 的 针 阀 2 调 节 载 气 流 的 针 阀 调 节 NPOC 吹 扫 流 NPOC 吹 扫 流 预 设 为 约 100mL/min, 这 个 流 量 既 适 合 自 动 进 样 器 进 样 也 适 合 手 动 进 样 根 据 测 定 任 务,NPOC 吹 扫 流 可 以 在 测 试 仪 右 侧 门 后 的 NPOC 针 阀 的 帮 助 下 调 整 ( 图 98) 调 节 NPOC 吹 扫 流 : 1. 在 MultiWin 中 选 择 Instrument>Device Control( 仪 器 > 设 备 控 制 )( 图 99) 2. 在 Device Control( 设 备 控 制 ) 窗 口, 在 Device Control( 设 备 控 制 ) 选 项 卡 下 的 列 表 中 选 择 Purging( 吹 扫 ) 3. 对 于 自 动 进 样 器 进 样 : 在 Time( 时 间 ) 栏, 选 择 吹 扫 时 间 1 到 600 秒 在 Rack Position( 样 品 架 位 置 ) 栏, 选 择 位 置 1 到 6 将 含 有 高 纯 水 的 样 品 瓶 放 在 选 定 的 位 置 115

117 对 于 手 动 进 样 : 在 Time( 时 间 ) 栏, 选 择 吹 扫 时 间 1 到 600 秒 将 吹 扫 管 放 到 装 有 高 纯 水 的 容 器 中 调 整 吹 扫 流 4. 点 击 START F2( 开 始 F2) 5. 打 开 测 试 仪 的 右 侧 门, 拧 松 NPOC 针 阀 的 调 节 螺 丝 ( 图 98) 6. 调 整 NPOC 吹 扫 流 : 通 过 向 左 拧 针 阀 增 加 气 体 流 量 通 过 向 右 拧 针 阀 减 少 气 体 流 量 7. 重 新 拧 紧 针 阀 处 的 调 节 螺 丝, 关 闭 右 侧 门 图 99 Device Control( 设 备 控 制 ) 窗 口 10.3 更 换 水 捕 集 器 注 意 : 水 捕 集 器 (TC 预 滤 器 和 单 向 止 水 过 滤 器 ) 可 以 在 测 试 仪 启 动 后 更 换, 但 是 不 能 在 测 试 进 行 时 更 换 两 个 水 捕 集 器 总 是 同 时 更 换 水 捕 集 器 必 须 以 正 确 的 方 向 按 给 定 的 顺 序 安 装 以 保 证 正 常 工 作 根 据 样 品 组,6 个 月 后 按 下 列 步 骤 更 换 水 捕 集 器 ( 图 100): 1. 打 开 测 试 仪 的 左 门 2. 拔 开 镥 连 接 器 从 夹 子 中 取 出 水 捕 集 器 3. 安 装 新 的 水 捕 集 器 注 意 : 较 大 的 水 捕 集 器 (TC 预 滤 器 ) 中 的 INLET 必 须 朝 下, 而 较 小 的 水 捕 集 ( 单 向 止 水 过 滤 器 ) 的 红 色 文 字 必 须 朝 上 ( 图 100) 4. 将 新 的 水 捕 集 器 放 在 夹 子 中 注 意 : 较 大 的 水 捕 集 器 必 须 放 在 小 的 水 捕 集 器 下 面 5. 将 镥 连 接 器 插 到 水 捕 集 器 上 6. 检 查 气 体 是 否 泄 漏 (multi N/C 2100S) 注 意 :multi N/C 2100 系 统 是 否 漏 气 只 能 通 过 眼 睛 目 测 7. 关 闭 测 试 仪 的 左 门 图 100 水 份 捕 集 器 (multi N/C 2100S 和 带 TIC 模 块 的 multi N/C 2100) 1 镥 连 接 器 2 红 色 标 签 3 夹 子 4 入 口 标 签 116

118 10.4 更 换 卤 素 捕 集 器 注 意 : 当 卤 素 捕 集 器 中 的 铜 绒 耗 尽 时, 光 学 和 电 子 组 件 ( 检 测 器 流 量 传 感 器 ) 可 能 会 被 侵 蚀 性 的 燃 烧 产 物 破 坏 所 以 当 铜 绒 中 的 一 半 变 色 或 变 脏 时, 请 重 填 卤 素 捕 集 器 更 换 铜 和 黄 铜 绒 时 无 需 关 闭 测 试 仪 更 换 卤 素 捕 集 器 : 1. 打 开 测 试 仪 的 门 2. 拧 松 卤 素 捕 集 器 的 红 色 接 头, 将 U 形 管 从 夹 子 中 取 出 ( 图 101) 3. 如 果 换 上 装 填 完 整 的 卤 素 捕 集 器, 跳 到 步 骤 8 4. 用 镊 子 或 小 钩 子 从 U 形 管 中 取 出 用 过 的 铜 和 黄 铜 绒 5. 检 查 U 形 管 是 否 有 裂 缝 注 意 : 除 非 管 子 非 常 完 整, 否 则 不 要 再 次 使 用 6. 如 果 必 要, 用 高 纯 水 清 洗 U 形 管 并 等 待 其 完 全 干 燥 7. 用 镊 子 或 小 钩 子 将 新 的 铜 或 黄 铜 绒 填 充 到 U 形 管 注 意 : 更 换 U 形 管 中 所 有 的 内 含 物 确 保 U 形 管 中 的 铜 和 黄 铜 绒 没 有 被 压 得 太 实, 也 没 有 大 的 空 隙 8. 用 石 英 棉 盖 上 铜 和 黄 铜 绒 9. 小 心 的 将 U 形 管 放 到 夹 子 中 10. 连 接 管 子 ( 图 101 项 目 3) 到 含 有 铜 绒 的 气 体 进 口 端, 连 接 管 子 ( 图 80 项 目 4) 到 含 有 黄 铜 绒 的 气 体 出 口 端 11. 检 查 气 体 是 否 泄 漏 (MULTI N/C 2100S) 注 意 :MULTI N/C 2100 系 统 是 否 漏 气 只 能 通 过 眼 睛 目 测 图 101 取 出 卤 素 捕 集 器 的 U 形 管 1 夹 子 2 红 色 接 头 3 管 子 (3) 4 管 子 (4) 5 U 形 管 10.5 更 换 催 化 剂 催 化 剂 的 维 护 寿 命 如 果 催 化 剂 的 功 效 逐 渐 降 低 的 话, 燃 烧 管 应 该 要 重 新 填 充. 在 维 护 间 隔 ( 最 大 1500 次 注 射 ) 到 了 以 后 应 该 检 查 催 化 剂.multiWin 会 显 示 信 息 说 明 维 护 周 期 已 经 到 来. 催 化 剂 的 寿 命 主 要 取 决 了 样 品, 可 以 假 定 大 概 1500 次 注 射. 如 果 样 品 高 度 污 染, 特 别 它 们 含 有 高 盐 时, 催 化 剂 的 寿 命 可 能 会 缩 短. 对 于 低 污 染 的 样 品, 催 化 剂 的 寿 命 通 常 时 很 长 的. 117

119 卸 下 燃 烧 管 注 意 : 燃 烧 管 可 能 很 热, 有 燃 烧 的 危 险! 在 卸 下 之 前 确 认 它 已 经 冷 下 来 了. 如 果 需 要 请 让 它 冷 却. 在 你 关 机 之 前, 在 multiwin 设 定 炉 温 为 20 度, 然 后 关 闭 multiwin. 如 果 没 有 这 样 作, 有 燃 烧 的 危 险. 按 如 下 步 骤 卸 下 燃 烧 管 : 1. 关 闭 仪 器 主 电 源 开 关, 拔 掉 电 源 线 并 关 闭 减 压 阀. 2. 取 下 上 盖 板, 打 开 并 取 下 左 边 面 板. 3. 松 开 载 气 接 头 ( 指 拧 接 头 ) 4. 松 开 进 样 口 的 螺 丝. 5. 松 开 燃 烧 管 底 下 连 接 回 型 冷 凝 管 叉 状 夹 子, 并 取 下 夹 子. 6. 分 开 燃 烧 管 底 部 磨 口 接 头, 下 移 冷 凝 管 使 它 接 头 出 有 1cm 的 空 间. 注 意 : 回 型 冷 凝 管 仍 在 燃 烧 炉 底 部. 7. 把 进 样 口 的 内 六 角 螺 丝 松 开. 注 意 : 小 心 无 进 样 垫 进 样 口 (TC 进 样 口 ), 让 管 子 和 连 线 仍 然 连 在 进 样 口 上 (multi N/C 2100S) 8. 小 心 地 把 燃 烧 管 拉 出 燃 烧 炉. 9. 从 燃 烧 管 上 移 开 接 头, 压 力 环 和 3 个 密 封 垫 圈. 10. 从 燃 烧 管 中 取 出 用 过 的 催 化 剂. 11. 检 查 燃 烧 管 是 否 有 结 晶, 裂 痕, 以 及 表 面 是 否 有 坏 的 地 方. 注 意 : 直 至 燃 烧 管 是 完 好 的 才 能 重 新 安 装. 12. 用 超 纯 水 清 洗 燃 烧 管 并 晾 干 填 充 燃 烧 管 注 意 : 当 燃 烧 管 加 热 时, 手 汉 会 在 燃 烧 管 表 面 形 成 结 晶, 这 会 降 低 燃 烧 管 的 寿 命. 尽 量 避 免 用 手 直 接 接 触 燃 烧 管, 请 戴 好 手 套 来 填 充 催 化 剂. 你 可 以 将 燃 烧 管 安 装 在 垂 直 架 上 来 填 充, 从 燃 烧 管 底 部 开 始 的 填 充 物 如 下 表 所 列 : 步 骤 序 号 处 理 质 量 高 度 1 将 石 英 棉 塞 入 石 英 管, 用 玻 璃 棒 将 它 轻 轻 压 紧. 约 500mg 约 1cm 注 意 : 不 要 压 得 太 紧, 石 英 棉 的 作 用 是 托 住 催 化 剂. 注 意 不 要 让 催 化 剂 落 入 后 面 的 气 路 里 面. 2 在 石 英 棉 上 面 小 心 加 入 Pt 催 化 剂. 20g 约 4cm 3 在 催 化 剂 上 面 盖 上 一 层 石 英 棉 并 轻 轻 压 紧. 约 500mg 约 1cm 4 加 入 石 英 碎 片. 约 6g 约 1cm 5 用 一 片 高 温 垫 片 盖 在 石 英 碎 片 上. 1 片 118

120 图 102. 燃 烧 管 的 填 充 1 高 温 垫 片 2 石 英 碎 片 3 石 英 棉 4 催 化 剂 5 石 英 棉 安 装 燃 烧 管 注 意 : 当 燃 烧 管 加 热 时, 手 汉 会 在 燃 烧 管 表 面 形 成 结 晶, 这 会 降 低 燃 烧 管 的 寿 命. 尽 量 避 免 用 手 直 接 接 触 燃 烧 管, 请 戴 好 手 套 来 安 装 燃 烧 管. 如 果 需 要 请 在 安 装 前 将 燃 烧 管 表 面 清 洗 干 净. 重 要 : 在 multi N/C 2100 中, 在 安 装 燃 烧 管 进 炉 子 之 前, 你 可 以 先 安 装 好 TC 的 进 样 口. 请 见 图 103. 安 装 过 程 如 下 所 述. 1. 将 燃 烧 管 放 入 燃 烧 炉 中. 2. 在 燃 烧 管 上 安 装 TC 进 样 口 : - 在 燃 烧 管 上 推 入 螺 冒 ( 图 103 中 位 置 3), 压 力 环 ( 图 103 中 位 置 2) 和 3 个 密 封 垫 圈 ( 图 103 中 位 置 1) 注 意 : 密 封 圈 和 燃 烧 管 表 面 是 紧 贴 的 套 入 的. - 抓 住 燃 烧 管 底 部, 将 TC 进 样 口 小 心 安 装 在 燃 烧 管 上, 将 螺 冒 轻 轻 拧 紧 在 TC 进 样 口 上. 3. 用 内 六 角 螺 丝 将 TC 进 样 口 固 定 好. 4. 将 燃 烧 管 底 部 出 口 和 盘 型 冷 凝 管 磨 口 接 头 对 好. 5. 用 叉 状 夹 子 将 磨 口 接 头 固 定 连 接 起 来, 并 将 夹 子 中 间 的 螺 丝 拧 紧 ( 图 104). 6. 将 载 气 接 头 接 到 TC 进 样 口 上 ( 图 105 位 置 4). 7. 盖 上 上 盖 板, 按 上 保 护 接 头, 装 上 左 边 面 板. 8. 打 开 载 气, 接 好 电 源 线 并 打 开 主 机 电 源 开 关. 9. 检 查 系 统 是 否 密 闭 : - 对 于 multi N/C 2100S, 见 章 节 ; - 对 于 multi N/C 2100, 目 测 检 查 119

121 注 意 : 催 化 剂 第 一 次 加 热 会 释 放 出 气 体 ( 载 盘 型 冷 凝 管 有 雾 ), 催 化 剂 必 须 载 工 作 温 度 稳 定 30 分 钟 后 才 能 工 作 ( 直 至 没 有 雾 产 生 ), 在 这 期 间 必 须 断 开 TIC 反 应 器 和 水 份 捕 集 器 的 气 路. 图 103 燃 烧 管 和 TC 进 样 口 (multi N/C 2100) 1 密 封 圈 2 压 力 环 3 螺 母 4 进 样 垫 口 (multi N/C 2100) 5 载 气 接 口 图 104 连 接 燃 烧 管 和 冷 凝 盘 管 1 叉 型 夹 子 2 禁 锢 螺 丝 3 磨 口 连 接 120

122 图 105 在 multi N/C 2100 中 插 入 带 进 样 垫 的 TC 口 1 进 样 口 安 装 板 2 内 六 角 螺 丝 3 带 进 样 垫 的 TC 进 样 口 (multi N/C 2100) 4 载 气 接 口 10.6 再 生 TIC 反 应 器 再 生 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100) 警 告 : TIC 反 应 器 用 40% 的 磷 酸 再 生 使 用 浓 磷 酸 时 请 戴 上 防 护 手 套 和 眼 罩 若 接 触 皮 肤 请 立 刻 用 水 冲 洗 特 别 注 意 : 如 果 进 样 针 太 大, 可 能 会 破 坏 有 进 样 垫 的 端 口 的 进 样 垫 因 此 对 于 使 用 针 头 进 样 的 端 口 请 使 用 外 径 0.6mm 的 针 头 重 要 : 在 不 同 的 模 式 下 工 作 时,TIC 反 应 器 必 须 每 天 或 者 每 个 样 品 架 的 样 品 测 定 结 束 后 再 生 TIC 反 应 器 还 必 须 根 据 进 入 到 测 试 仪 中 的 样 品 特 征 而 适 当 再 生 在 NPOC 模 式 下 工 作 时, TIC 反 应 器 不 需 再 生 TIC 反 应 器 用 40% 的 磷 酸 再 生 使 用 配 备 的 带 针 头 的 磷 酸 注 射 器 (5mL) 如 下 再 生 TIC 反 应 器 : 1. 在 MultiWin 中 选 择 Instrument>Device Control( 仪 器 > 设 备 控 制 ) 2. 在 Device Control( 设 备 控 制 ) 选 项 卡, 从 列 表 中 选 择 Regeneration TIC reactor( 再 生 TIC 反 应 器 ) 3. 点 击 START F2( 开 始 F2) 4. 对 话 框 出 现 后, 通 过 TIC 浓 缩 器 的 有 进 样 垫 的 进 样 口 注 入 磷 酸 TIC 反 应 器 的 废 液 经 泵 抽 走 再 生 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 带 自 动 TIC 模 块 ) 警 告 : TIC 反 应 器 通 过 试 剂 瓶 中 的 10% 的 磷 酸 再 生 磷 酸 刺 激 眼 睛 皮 肤 和 黏 膜 使 用 浓 磷 酸 时 请 戴 上 防 护 手 套 和 眼 罩 若 接 触 皮 肤 请 立 刻 用 水 冲 洗 注 意 :TIC 反 应 器 当 TIC 测 量 结 束 后 自 动 再 生 TIC 反 应 器 在 长 期 不 用 后 必 须 再 生 在 NPOC 模 式 下 工 作 时,TIC 反 应 器 无 需 再 生 如 下 再 生 TIC 反 应 器 : 121

123 1. 在 控 制 和 评 价 软 件 中 选 择 Instrument>Device Control( 仪 器 > 设 备 控 制 ) 2. 在 Device Control( 设 备 控 制 ) 选 项 卡, 选 择 Regeneration TIC reactor( 再 生 TIC 反 应 器 ) 3. 点 击 START F2( 开 始 F2) 磷 酸 泵 送 到 TIC 反 应 器 TIC 反 应 器 的 废 液 经 泵 抽 走 10.7 清 洗 TIC 反 应 器 概 述 警 告 : TIC 冷 凝 器 包 含 磷 酸 使 用 浓 磷 酸 时 请 戴 上 防 护 手 套 和 眼 罩 定 期 目 测 检 查 冷 凝 器 是 否 有 沉 积 物 ( 如 更 换 催 化 剂 时 ) 当 含 有 固 体 颗 粒 的 样 品 在 不 同 的 模 式 下 进 行 测 定 时 会 在 烧 结 块 处 累 积 当 样 品 无 法 正 常 吹 扫 时 需 清 洗 TIC 冷 凝 器 TIC 冷 凝 器 清 洗 时 必 须 先 取 出 清 洗 multi N/C 2100 的 TIC 冷 凝 器 取 出 和 清 洗 TIC 冷 凝 器 : 1. 关 闭 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 2. 打 开 测 试 仪 的 门 3. 拔 出 TIC 冷 凝 器 和 水 捕 集 器 之 间 的 镥 连 接 头 4. 拔 出 TIC 冷 凝 器 右 侧 连 接 器 中 的 管 子. 5. 小 心 的 将 TIC 冷 凝 器 压 出 夹 子 6. 拔 出 TIC 冷 凝 器 底 部 连 接 器 中 的 废 水 管 7. 检 查 TIC 冷 凝 器 是 否 有 沉 积 物 和 裂 缝 8. 如 果 必 要, 用 高 纯 水 清 洗 TIC 冷 凝 器 安 装 TIC 冷 凝 器 1. 将 废 水 管 (16) 推 进 到 TIC 冷 凝 器 的 底 部 横 向 接 口 至 少 1cm 2. 将 TIC 冷 凝 器 压 回 夹 子 中 使 其 有 进 样 垫 的 进 样 口 朝 前 3. 将 管 子 (1) 接 到 TIC 冷 凝 器 的 右 侧 接 口 4. 稳 固 TIC 冷 凝 器 和 水 捕 集 器 之 间 的 镥 接 头 图 106 multi N/C 2100 的 TIC 反 应 器 1 水 份 捕 集 器 下 的 接 头 2 管 (1) 至 冷 凝 盘 管 3 废 液 管 (16) 至 排 污 泵 4 夹 子 5 连 接 进 样 垫 122

124 清 洗 TIC 冷 凝 器 (multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 带 自 动 TIC 模 块 ) 如 下 步 骤 卸 下 TIC 反 应 器 并 清 洗 : 1. 关 闭 软 件 和 仪 器 2. 移 开 仪 器 的 上 面 板. 3. 打 开 左 面 板, 将 地 线 从 左 面 板 拔 出, 将 面 板 放 到 一 边 4. 如 下 来 卸 下 TIC 进 样 口 : -- 拧 下 在 TIC 口 上 的 载 气 接 头 -- 拧 下 TIC 上 的 螺 母 -- 从 安 装 位 置 上 卸 下 内 六 角 螺 丝 放 在 一 边. 5. 取 下 螺 母, 压 力 环 和 密 封 圈. 6. 将 取 下 的 O 型 圈 放 在 一 边. 7. 将 废 液 管 (16) 从 TIC 冷 凝 器 的 旁 边 移 开 8. 将 磷 酸 管 (21) 从 TIC 冷 凝 器 的 旁 边 移 开 9. 小 心 将 TIC 反 应 器 从 冷 凝 块 下 面 取 出 并 把 里 面 的 磷 酸 倒 入 烧 杯 中. 10. 检 查 TIC 冷 凝 器 是 否 损 坏. 11. 如 果 需 要, 用 超 纯 水 清 洗 TIC 反 应 器. 如 下 重 新 安 装 TIC 反 应 器 : 1. 废 液 管 (16) 插 入 底 部 的 横 向 接 口 至 少 1cm 2. 在 TIC 反 应 器 上 安 装 磷 酸 导 管 (21) 和 底 部 的 管 子 (1) 3. 将 TIC 反 应 器 从 冷 凝 块 底 部 插 入, 并 在 下 面 支 撑 住 套 入 O 型 圈. 4. 在 TIC 反 应 器 上 面 套 入 螺 母, 压 力 环 和 3 个 密 封 圈. 5. 用 你 的 左 手 把 TIC 反 应 器 从 下 往 上 面 顶 到 头. 6. 在 下 面 顶 住 TIC 反 应 器, 拧 紧 螺 母. 7. 将 TIC 进 样 口 放 到 位 置 然 后 用 内 六 角 螺 丝 上 紧. 8. 在 TIC 进 样 口 上 连 接 好 载 气. 9. 安 装 上 面 板 和 左 边 面 板. 10. 检 查 系 统 的 气 密 性 ( 见 章 节 ). TIC 反 应 器 现 在 清 洗 并 安 装 好 了. 图 107: multi N/C 2100S 中 TIC 反 应 器 的 连 接 123

125 1 管 子 (1) 和 冷 凝 盘 管 间 的 连 接 2 TIC 反 应 器 3 O 型 圈 4 冷 凝 块 5 从 磷 酸 泵 过 来 的 连 接 管 (21) 6 至 排 污 泵 的 连 接 管 (16) 图 108: 在 TIC 反 应 器 上 装 O 型 圈 图 109: 在 TIC 反 应 器 上 的 螺 母 密 封 圈 (multi N/C 2100S) 1 螺 母 2 密 封 圈 124

126 图 110: 安 装 TIC 进 样 口 (multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 带 自 动 TIC 模 块 ) 1 进 样 口 安 装 板 2 内 六 角 螺 丝 孔 3 TIC 进 样 口 4 载 气 接 头 10.8 卸 下 和 安 装 燃 烧 炉 ( 略 ) 10.9 卸 下 和 安 装 盘 型 冷 凝 管 ( 略 ) 卸 下 和 更 换 泵 管 警 告 : 泵 管 中 含 有 磷 酸 使 用 浓 磷 酸 时 请 戴 上 防 护 手 套 和 眼 罩 每 3 个 月 且 每 次 更 换 催 化 剂 之 后 检 查 冷 凝 泵 是 否 漏 气, 按 下 列 步 骤 取 出 泵 管 和 检 查 其 是 否 漏 气 ( 图 114) 1. 打 开 测 试 仪 的 右 门 2. 将 冷 凝 泵 的 夹 片 推 向 左 边 ( 图 114 项 目 3) 3. 从 接 口 中 取 出 管 子 (16) 和 管 子 (17) 4. 从 泵 体 取 出 带 子 ( 图 114 项 目 4) 和 泵 管 5. 检 查 泵 管 和 接 口 是 否 有 严 重 的 磨 损 和 裂 缝 注 意 : 如 果 有 液 体 从 泵 管 或 者 接 口 泄 漏, 必 须 更 换 泵 管 6. 用 高 纯 水 清 洗 泵 体 和 滚 筒 架 7. 检 查 泵 体 和 滚 筒 架 是 否 有 磨 损 注 意 : 如 果 泵 体 和 滚 筒 架 严 重 磨 损, 请 联 系 技 术 支 持 8. 将 泵 管 压 回 到 带 子 中 ( 图 114) 注 意 : 在 更 换 过 程 中, 管 夹 必 须 朝 下 将 导 管 推 入 带 子 凹 槽 9. 将 带 子 环 绕 泵 体 10. 一 只 手 向 上 压 带 子, 另 一 只 手 将 夹 片 扳 回 右 边 锁 住 11. 将 管 子 (16) 和 管 子 (17) 压 回 到 接 口 中 ( 图 114) 125

127 12. 检 查 是 否 漏 气 对 于 multi N/C 2100S, 参 看 对 于 multi N/C 2100, 目 测 检 查 图 114 冷 凝 泵 和 带 子 中 泵 管 的 详 细 视 图 1 管 子 (16) 2 管 子 (17) 3 夹 片 4 带 子 5 泵 管 6 管 夹 7 导 管 8 凹 槽 每 3 个 月 及 每 次 更 换 催 化 剂 之 后 检 查 磷 酸 泵 是 否 漏 气 以 与 冷 凝 泵 完 全 相 同 的 方 法 取 出 磷 酸 泵 的 泵 管 检 查 是 否 漏 气 取 出 泵 管 后, 将 管 子 (21) 和 管 子 (22) 从 转 接 器 拧 开, 放 回 时 再 将 其 拧 紧 更 换 管 子 接 头 确 保 管 子 接 头 处 没 有 漏 气 如 果 接 头 漏 气 或 有 裂 缝, 必 须 更 换 接 头 按 下 列 方 法 拆 开 管 子 : 1. 握 住 专 利 接 头, 将 手 紧 接 头 从 专 利 接 头 上 拧 开 2. 旋 开 接 头 体 ( 图 115) 3. 推 出 螺 母, 把 锁 紧 环 压 出 凹 槽, 将 二 者 从 接 头 中 取 出 4. 检 查 专 利 接 头 和 手 紧 接 头 是 否 有 损 伤 或 者 裂 缝 5. 如 果 必 要, 丢 弃 和 更 换 损 坏 的 手 紧 接 头 注 意 : 只 能 使 用 直 角 切 割, 圆 形 的 不 歪 曲 的 管 子 端 来 连 接 将 套 圈 推 入 管 子 上, 圆 锥 形 一 端 朝 向 螺 母 套 圈 必 须 进 入 到 管 子 的 一 端 6. 按 图 115 所 示 组 装 专 利 接 头 将 螺 母 推 到 接 头 处 将 锁 紧 环 放 入 凹 槽 将 接 头 体 松 松 的 拧 到 螺 母 里 7. 握 住 专 利 接 头, 拧 紧 手 紧 接 头 注 意 : 确 保 螺 母 螺 纹 的 位 置 正 确 ( 直 的 而 不 是 倾 斜 的 ) 8. 检 查 是 否 漏 气 : 126

128 对 于 multi N/C 2100S, 参 看 对 于 multi N/C 2100, 目 测 检 查 图 115 专 利 接 头 ( 左 ), 手 紧 接 头 ( 右 ) 1 螺 母 2 套 圈 3 螺 母 4 锁 紧 环 5 接 头 体 检 查 系 统 气 密 性 ( 仅 对 multi N/C 2100S) 系 统 在 测 试 仪 气 体 的 出 口 端 自 动 检 查 是 否 漏 气 1. 打 开 MULTI N/C 2100S 测 试 仪 2. 打 开 载 气 源 的 减 压 阀 3. 启 动 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 4. 检 查 System State( 系 统 状 态 ) 窗 口 的 气 体 流 量 MFC( 进 口 流 量 ) : 160mL/min MFM1( 出 口 流 量 ):160 ml/min (± 3 ml/min) 注 意 : 如 果 出 口 流 量 明 显 低 于 进 口 流 量 (160mL/min), 必 须 对 所 有 的 连 接 进 行 检 查 更 换 进 样 垫 必 须 定 期 和 在 系 统 开 始 漏 气 时 更 换 进 样 垫 如 果 必 要, 更 换 催 化 剂 时 需 更 换 multi N/C 2100 的 TC 进 样 口 的 进 样 垫 注 意 : TC 进 样 口 可 能 很 烫 当 取 出 TC 进 样 口 时 必 须 十 分 小 心 如 果 必 要 请 让 测 试 仪 先 降 温 更 换 TIC 进 样 口 的 进 样 垫 : 1. 顺 时 针 旋 转 塑 料 凸 边 螺 丝 打 开 进 样 口 2. 取 出 旧 的 进 样 垫, 换 上 新 的 进 样 垫 3. 将 凸 边 螺 丝 拧 回, 关 闭 端 口 当 通 过 无 进 样 垫 的 进 样 口 进 样 时 注 射 器 上 的 垫 会 保 证 系 统 的 气 密 性, 注 射 器 上 的 垫 也 必 须 检 查 且 在 必 要 时 更 换 127

129 10.14 消 耗 品 / 备 件 列 表 描 述 适 用 对 象 Cat. No. 燃 烧 管 冷 凝 盘 管 TIC 反 应 器 multi N/C TIC 反 应 器 multi N/C 2100S 刻 度 注 射 器 (500 μl), 有 用 于 手 动 进 样 的 可 更 换 进 样 针 注 射 器 (250 μl), 无 刻 度, 用 于 APG 60, 带 NPOC 连 接 器 ( 口 ) APG 注 射 器 (500 μl), 无 刻 度, 用 于 APG 60, 带 NPOC 连 接 器 ( 口 ) APG 废 液 泵 泵 管 磷 酸 泵 泵 管 Multi N/C 2100S 的 管 组 Multi N/C 2100 的 管 组 燃 烧 管 用 16x3 的 圆 套 环 实 验 室 接 口 D3,2-GL 手 紧 接 头 组 1/16- 英 尺 ( 用 于 管 组 ) 手 紧 接 头 组 1/8- 英 尺 ( 用 于 管 组 ) 管 - 管 转 接 器 (OD 8 和 OD 3.2) 带 有 调 整 螺 丝 的 接 头 夹 KS 13/ 单 向 止 水 过 滤 器 ( 水 份 捕 集 器 ) TC 预 滤 器 ( 气 溶 胶 捕 集 ) 卤 素 捕 集 器 的 填 充 包 ( 一 包 用 于 填 装 的 铜 / 黄 铜 绒 ) Pt 催 化 剂 (60g) 碎 石 英 玻 璃 石 英 玻 璃 棉 高 温 垫 ( 一 组 3 个 ) 进 样 垫, 有 缝, 用 于 进 样 垫 头, 直 径 11mm, 一 组 3 个 进 样 垫, 直 径 12.5mm, 一 组 5 个, 用 于 multi N/C 2100 手 动 TIC multi N/C 进 样 口 2100 进 样 垫, 数 量 10 个,10mm, 用 于 自 动 进 样 口 multi N/C 注 射 器 进 样 垫, 数 量 1 个, 自 动 进 样 器,9.5mm 可 更 换 进 样 针, 一 组 3 个, 用 于 所 有 DA=0.63mm 的 注 射 器 可 更 换 进 样 针, 一 组 3 个, 用 于 所 有 DA=1mm 的 注 射 器 multi N/C 磷 酸 注 射 器 (5mL) multi N/C 带 有 接 头 的 进 样 针 (DA=0.6mm ), 用 于 磷 酸 注 射 器 multi N/C

130 10.15 联 系 方 法 上 海 代 表 处 : 上 海 市 宜 山 路 705 号 科 技 大 厦 B 座 室 Tel: , Fax: 北 京 代 表 处 : 北 京 市 朝 阳 门 北 大 街 8 号 富 华 大 厦 A 座 503 室 Tel: , Fax:

131 11 特 殊 说 明 本 中 文 说 明 书 是 针 对 multiwin 4.03 的 翻 译 版 本, 如 果 有 与 英 文 版 本 有 冲 突 之 处, 以 英 文 版 为 准, 您 也 可 以 将 此 冲 突 之 处 告 诉 我, 核 实 后 马 上 修 改, 非 常 感 谢! 如 下 是 联 系 130