1 基 本 信 息 1.1 用 户 手 册 说 明 1.2 应 用 1.3 已 有 的 用 途 1.4 担 保 和 责 任 1.5 发 货 范 围 目 录 2 安 全 指 南 2.1 标 准 和 指 导 2.2 使 用 的 符 号 和 关 键 词 2.3 仪 器 上 的 安 全 标 识 2.4 技

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1 multi N/C 2100/2100S 中 文 说 明 书 德 国 耶 拿 分 析 仪 器 股 份 公 司

2 1 基 本 信 息 1.1 用 户 手 册 说 明 1.2 应 用 1.3 已 有 的 用 途 1.4 担 保 和 责 任 1.5 发 货 范 围 目 录 2 安 全 指 南 2.1 标 准 和 指 导 2.2 使 用 的 符 号 和 关 键 词 2.3 仪 器 上 的 安 全 标 识 2.4 技 术 标 准 2.5 操 作 人 员 2.6 运 输 和 安 装 的 安 全 指 南 2.7 操 作 安 全 概 述 预 防 爆 炸 和 火 灾 的 安 全 指 南 用 电 安 全 指 南 压 缩 气 体 系 统 的 安 全 指 南 处 理 辅 助 和 过 程 物 质 维 护 和 维 修 安 全 2.8 应 急 措 施 3 技 术 参 数 4 技 术 描 述 4.1 系 统 设 计 进 样 组 件 气 体 / 管 路 系 统 燃 烧 系 统 干 燥 和 净 化 测 量 气 体 组 件 检 测 器 显 示 和 操 作 元 素, 连 接 电 气 单 元 附 件 分 析 以 附 加 接 口 4.2 分 析 原 理 4.3 测 量 方 法 TC 分 析 TOC 分 析 TIC 分 析 NPOC 分 析 1

3 4.3.5 NPOC (+) 法 分 析 TNb 分 析 4.4 催 化 剂 4.5 校 正 校 正 方 法 日 因 子 校 正 步 骤 过 程 参 数 其 它 计 算 4.6 空 白 水 空 白 试 剂 空 白 舟 空 白 5 运 输 和 储 存 5.1 运 输 运 输 的 准 备 运 输 的 信 息 在 实 验 室 移 动 仪 器 5.2 贮 存 5.3 贮 存 以 后 重 新 启 动 运 输 和 贮 存 以 后 的 设 置 连 接 插 入 电 源 线 连 接 气 体 连 接 附 件 6 开 箱 安 装 和 连 接 6.1 安 装 位 置 条 件 空 间 要 求 电 源 要 求 气 体 要 求 6.2 开 箱 和 安 装 7 操 作 7.1 执 行 分 析 的 一 般 信 息 7.2 打 开 电 源 7.3 测 量 手 动 进 样 测 量 自 动 进 样 器 测 量 8 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 8.1 概 述 2

4 8.2 安 装 / 卸 载 和 升 级 在 电 脑 上 安 装 / 卸 载 在 仪 器 上 升 级 在 电 脑 上 升 级 multiwin 设 置 打 印 机 multiwin 和 其 他 应 用 程 序 8.3 启 动 multiwin 第 一 次 启 动 multiwin 工 具 栏 按 钮 状 况 行 8.5 菜 单 8.6 stand-alone 版 软 件 9 故 障 检 修 9.1 概 述 9.2 错 误 信 息 9.3 在 系 统 状 态 窗 口 中 的 状 态 错 误 9.4 分 析 仪 错 误 和 分 析 问 题 10 维 护 和 维 修 10.1 维 护 间 隔 10.2 调 节 和 设 置 10.3 更 换 水 份 捕 集 器 10.4 更 换 卤 素 捕 集 器 10.5 更 换 催 化 剂 10.6 再 生 TIC 反 应 器 10.7 清 洗 TIC 反 应 器 10.8 卸 下 和 安 装 燃 烧 炉 10.9 卸 下 和 安 装 盘 型 冷 凝 管 卸 下 和 更 换 泵 管 更 换 管 路 接 头 检 查 气 密 性 更 换 进 样 垫 消 耗 品 和 备 件 列 表 厂 家 信 息 11 特 殊 说 明 3

5 1 基 本 信 息 1.1 用 户 手 册 说 明 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 是 允 许 有 资 格 的 人 员 操 作, 相 应 参 照 本 手 册 的 内 容 本 手 册 包 含 有 仪 器 的 设 计 和 功 能 信 息, 并 且 提 供 了 个 人 安 全 处 理 TC/TN 分 析 仪 的 知 识 仪 器 的 组 件 multiwin 的 控 制 和 计 算 本 手 册 同 样 提 供 了 仪 器 的 维 护, 可 能 发 生 错 误 的 原 因, 和 正 确 的 使 用 本 手 册 描 述 了 基 本 的 multi N/C 2100 任 何 特 殊 的 不 同 仪 器 参 数 和 不 同 的 配 置 (multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC 和 独 立 单 元 ) 参 照 相 关 的 章 节 约 定 操 作 指 南 按 照 工 作 程 序 依 次 排 序, 组 织 和 提 供 相 对 应 的 结 果 未 排 序 的 列 表 以 子 弹 点 标 识, 下 级 列 表 以 破 折 号 标 识 安 全 警 示 配 有 图 片 和 关 键 词, 描 述 了 危 险 的 类 型, 来 源 和 结 果, 并 且 提 供 了 怎 样 处 理 危 险, 相 关 说 明 见 安 全 指 南 章 节 控 制 和 数 据 处 理 软 件 的 要 点 如 下 描 述 : 按 钮 和 菜 单 是 用 组 体 和 方 括 弧 表 示 ( 例 如 : 按 钮 [OK], 菜 单 [Method]) 菜 单 和 选 项 次 序 的 要 点 是 由 箭 头 来 分 开 的 ( 例 如 : 菜 单 [Method]->[Edit]) 窗 口 名 字 用 斜 体 表 示 ( 例 如 :Measurement window) 区 域, 对 话 框 和 标 注 名 字 用 组 体 显 示 ( 例 如 :Settings tab, Sample box) 1.2 目 的 概 述 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 是 用 来 测 定 水 样 中 总 有 机 碳 或 者 总 氮 的 仪 器, 是 通 过 在 特 殊 催 化 剂 存 在 的 条 件 下 高 温 氧 化 原 理 测 定, 符 合 国 家 和 国 际 的 标 准 分 析 仪 可 以 在 完 整 的 固 体 模 块 或 者 外 接 的 固 体 模 块 条 件 下 测 定 少 量 固 体 样 品 中 的 总 碳 应 用 很 宽 测 量 范 围 和 高 水 平 的 自 动 化, 加 上 可 选 的 附 加 模 块, 使 Multi N/C 2100/2100S 有 很 大 的 应 用 场 合. 水 处 理 multi N/C 2100/2100S 可 以 用 来 分 析 市 政 的 和 工 业 处 理 工 厂 的 饮 用 水 和 污 水, 高 盐 含 量 的 复 杂 水 样 同 样 可 以 实 现 分 析. 环 境 检 测 地 表 水 分 析 ( 海 水 等 ), 这 样 的 水 经 常 是 含 低 TOC 高 TIC 和 高 盐 浓 度, 这 可 以 采 用 特 殊 的 分 析 模 式 来 实 现 分 析. 见 NPOC 分 析 通 过 NPOC(+) 的 方 法 电 厂 随 着 它 的 动 态 测 量 范 围,Multi N/C 2100/2100S 适 合 测 量 电 厂 水 和 蒸 汽 厂 水 TOC 的 条 件 垃 圾 和 土 壤 固 体 样 品 中 的 碳 (TC/TOC) 可 以 通 过 Multi N/C 2100/2100S 带 HT 1300 或 者 TIC 固 体 模 块 来 测 量, 而 且, 洗 出 液 也 可 以 被 分 析 由 于 可 以 同 时 测 量 液 体 样 品 中 TC/TNb 的 选 项, 这 是 非 常 有 效 率 的 研 究 和 培 训 4

6 multi N/C 2100/2100S 有 许 多 特 殊 的 配 置 选 项, 这 就 使 它 适 合 培 训 和 研 究 如 果 连 接 了 一 个 固 体 模 块 的 话, 可 以 测 量 固 体 中 的 TC. 1.3 已 有 的 用 途 这 个 仪 器 是 用 来 测 定 水 样 中 的 总 碳 和 总 氮, 通 过 本 手 册 中 描 述 的 方 法 可 以 测 量 少 量 固 体 样 品 中 的 总 碳. 本 仪 器 不 能 用 作 其 他 的 用 途! 对 于 任 何 使 用 仪 器 超 出 它 使 用 范 围 的 所 引 起 的 损 坏, 使 用 者 单 独 承 担 责 任. 特 别 的, 仪 器 一 定 不 能 使 用 易 燃 的 液 体 或 者 形 成 爆 炸 的 组 分. 也 不 能 使 用 于 分 析 高 浓 度 的 酸. 仪 器 必 须 只 能 用 于 合 成 空 气 或 者 氧 气 作 为 载 气. Multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 的 操 作 安 全 只 能 在 按 照 本 手 册 的 操 作 说 明 条 件 下 保 证. 仪 器 按 照 所 制 定 的 使 用 范 围 来 使 用, 由 Analytik Jena AG 指 定 的 安 装 条 件 必 须 满 足 1.4 担 保 和 责 任 公 司 承 担 按 照 用 户 手 册 正 确 操 作 后 引 起 的 损 害 由 于 佩 戴 防 护 眼 镜 不 当 引 起 的 损 伤, 公 司 不 承 担 责 任 如 果 由 于 以 下 原 因 引 起 的 人 身 伤 害 和 仪 器 损 坏, 公 司 将 不 承 担 责 任 : -- 使 用 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 不 当 -- 调 试 操 作 或 维 护 不 当 -- 事 先 未 向 Analytik Jena AG 咨 询 而 改 动 仪 器 -- 未 经 授 权 的 改 动 -- 使 用 不 安 全 的 装 置, 没 有 正 确 安 装 安 全 和 保 护 装 置 -- 没 有 注 意 易 损 装 置 -- 使 用 非 原 装 的 备 件 配 件 和 易 耗 品 -- 维 修 不 当 -- 不 遵 守 用 户 手 册 引 起 的 损 害 1.5 发 货 范 围 主 机 和 附 件 : 名 称 Multi N/C 2100 Multi N/C Multi N/C 2100/ 2100S 2100S A-TIC1 预 先 安 装 的 仪 器 X X X 燃 烧 炉 子 带 珀 耳 帖 X X 燃 烧 炉 X X X 反 应 管 X X X 带 街 头 和 O 型 圈 的 TIC 浓 缩 池 X X 带 手 动 TIC 注 射 口 的 TIC 浓 缩 池 X 浓 缩 单 元, 包 括 : - 螺 旋 冷 凝 器 - 连 接 管 X X X - 管 接 头 - 叉 型 夹 子 水 份 捕 集 器, 包 括 : X X X 5

7 - 预 处 理 的 TC 过 滤 器 - 可 任 意 使 用 的 过 滤 器 通 过 一 个 管 道 连 接 : - 填 充 好 的 卤 素 捕 集 器 带 接 头 磷 酸 试 剂 瓶 X X 注 射 器 (500ul) X X X 3 个 可 更 换 的 针 头 X X X 用 于 磷 酸 的 注 射 器 (5ml) X 排 污 桶 X X X 电 源 线 X X X 气 管 (6*4),3m X X X 气 管 的 T 型 3 通 X 排 污 管 (6*4),1m X X X 仪 器 和 PC 的 数 据 线 X X X multiwin CD( 控 制 和 数 据 处 理 软 件 ) X X X 控 制 和 数 据 处 理 单 元, 包 括 : - 电 脑 包 括 电 话 线 和 软 件 包 - 显 示 器 包 括 电 源 线 和 连 接 PC 的 数 据 线 - 打 印 机 optional optional optional 包 括 电 源 线 和 连 接 PC 的 数 据 线 - 鼠 标 - 键 盘 -USB 存 贮 器 ( 只 限 于 带 PC 的 仪 器 ) 用 户 手 册 X X X 最 后 检 测 证 书 X X X 装 箱 单 X X X 1 A-TIC=incl. automatic TIC 6

8 2 安 全 指 南 为 了 您 自 身 的 安 全, 确 保 不 犯 错 误, 并 安 全 的 操 作 multi N/C 2100/2100S, 在 使 用 仪 器 前 请 认 真 的 阅 读 本 章 内 容 遵 守 本 手 册 中 提 到 的 所 有 安 全 提 示, 并 关 注 控 制 软 件 显 示 的 所 有 信 息 和 提 示 2.1 标 准 和 方 针 仪 器 按 照 现 行 的 技 术 和 安 全 规 则 设 计, 遵 循 标 准 法 规 的 要 求, 得 到 CE mark 的 批 准 安 全 指 南 参 考 了 欧 盟 的 现 行 规 章 在 其 它 国 家, 遵 从 可 行 法 律 和 国 际 通 用 规 章 除 了 用 户 手 册 里 的 安 全 指 南 和 本 地 的 安 全 规 章, 仪 器 的 使 用 还 必 须 遵 循 通 用 的 事 故 预 防 职 业 安 全 和 环 境 保 护 规 章 潜 在 危 险 的 暗 示 不 能 取 代 必 须 遵 循 的 职 业 安 全 规 章 2.2 使 用 的 符 号 和 关 键 词 用 户 手 册 中 用 到 的 以 下 符 号 和 关 键 词 表 示 危 险 和 指 南, 在 操 作 前 总 会 显 示 安 全 指 南 DANGER 表 示 即 刻 迫 近 的 危 险, 如 果 不 能 规 避 此 类 风 险, 会 引 起 死 机 或 者 严 重 的 损 坏 WARNING 表 示 潜 在 的 危 险 状 况, 如 果 不 能 规 避 此 类 风 险, 会 引 起 死 机 或 者 严 重 的 损 坏 CAUTION 表 示 潜 在 的 危 险 状 况, 如 果 不 能 规 避 此 类 风 险, 会 引 起 轻 微 的 损 坏 ATTENTION 表 示 潜 在 的 危 险 状 况, 如 果 不 能 规 避 此 类 风 险, 会 引 起 产 品 或 者 附 近 物 品 的 损 坏 IMPORTANT 为 用 户 提 供 建 议 和 其 它 有 用 的 信 息, 指 导 用 户 在 危 险 状 况 中 如 何 操 作 2.3 仪 器 上 的 安 全 标 识 仪 器 上 安 全 标 识 的 损 坏 或 丢 失 可 能 导 致 人 员 与 材 料 的 损 坏, 不 要 去 掉 仪 器 上 的 安 全 标 识, 如 果 损 坏 应 该 立 即 更 换 安 全 标 识 以 下 是 贴 在 仪 器 上 的 安 全 标 识 : 禁 止 烟 火 高 压 危 险 7

9 有 害 物 质 表 面 热 腐 蚀 性 物 质 2.4 技 术 标 准 仪 器 遵 循 现 行 的 技 术 和 安 全 规 则, 未 经 授 权 不 得 进 行 改 造 和 影 响 个 人 与 环 境 的 改 变 严 禁 对 安 全 设 施 的 任 何 操 作 操 作 者 必 须 在 绝 对 安 全 的 状 况 下 进 行 操 作, 仪 器 的 技 术 状 态 必 须 一 直 满 足 相 关 法 规 要 求 在 每 次 开 始 操 作 前, 检 查 仪 器, 确 保 处 于 良 好 的 状 态 如 果 有 影 响 安 全 的 变 化, 操 作 人 员 必 须 立 即 告 知 仪 器 的 所 有 者 仪 器 的 部 件 必 须 经 由 配 套 设 计 的 管 道 连 接 所 有 的 安 全 设 备 和 缩 紧 系 统 必 须 方 便 常 规 检 测 和 正 确 使 用 2.5 操 作 人 员 经 过 培 训 的 合 格 人 员 才 可 操 作 该 仪 器, 培 训 包 括 熟 悉 本 用 户 手 册 以 及 操 作 系 统 部 件 与 配 件 未 经 培 训 的 人 员 使 用 仪 器 会 导 致 危 险, 因 此, 使 用 或 维 护 仪 器 的 负 责 人 必 须 接 受 规 定 的 培 训, 培 训 包 括 熟 悉 本 用 户 手 册 以 及 操 作 系 统 部 件 与 配 件 在 进 行 相 应 工 作 前, 操 作 者 必 须 阅 读 和 理 解 用 户 手 册 经 过 了 同 类 仪 器 培 训 的 人 员 也 需 要 被 培 训 本 用 户 手 册 必 须 提 供 操 作 和 维 护 人 员, 以 使 他 们 随 时 可 以 参 考 用 户 应 该 取 得 书 面 批 准, 说 明 他 们 已 经 阅 读 了 用 户 手 册 用 户 和 经 过 用 户 授 权 的 个 人 应 该 为 安 全 操 作 仪 器 负 责 任 除 了 本 书 的 操 作 安 全 指 南, 用 户 还 需 要 遵 循 通 用 的 安 全 和 事 故 防 范 规 定, 用 户 必 须 熟 知 现 行 的 规 章 请 注 意 以 下 几 点 : -- 由 经 过 培 训 的 个 人 按 照 安 全 技 术 购 买 操 作 和 维 护 仪 器 -- 酗 酒 药 和 毒 品 的 人 员 不 得 操 作 和 维 护 仪 器 -- 指 定 的 人 员 才 可 操 作 仪 器 -- 操 作 人 员 必 须 熟 悉 测 试 液 的 危 险, 必 须 佩 戴 适 当 的 保 护 装 备 -- 中 途 休 息 前 或 完 成 工 作 后, 操 作 人 员 应 该 洗 手 和 采 取 保 护 皮 肤 的 措 施 -- 在 仪 器 安 装 的 地 方 不 能 吃 喝 和 抽 烟, 不 要 用 阳 光 或 紫 外 光 直 接 照 射 仪 器 2.6 运 输 和 安 装 的 安 全 指 南 8

10 仪 器 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 培 训 的 专 家 安 装 没 有 采 取 适 当 保 护 措 施 的 部 件 会 引 起 损 坏, 仪 器 部 件 应 该 按 照 用 户 手 册 的 指 南 采 取 运 输 保 护 措 施 未 经 授 权 不 得 进 行 组 装 或 安 装 不 正 确 的 安 装 会 增 大 危 险 每 一 个 未 经 授 权 的 操 作 都 会 危 及 用 户, 影 响 仪 器 的 功 能 2.7 调 试 的 安 全 指 南 概 述 仪 器 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 培 训 的 专 家 安 装 在 初 次 启 动 ( 调 试 ) 前, 以 及 经 过 一 段 时 间 闲 置 或 维 修 后, 操 作 者 应 该 确 保 仪 器 和 它 的 安 全 设 置 处 于 良 好 状 况 仪 器 必 须 由 经 过 培 训 和 授 权 的 专 家 代 理 仪 器 只 有 在 所 有 保 护 设 施 ( 如 防 护 装 置 化 学 物 质 收 集 皿 和 门 ) 均 被 正 确 安 装 和 正 常 使 用 的 情 况 下 进 行 使 用 经 常 检 查 保 护 和 安 全 设 备 是 否 处 于 良 好 工 作 状 态, 错 误 一 经 发 现 应 该 立 即 纠 正 操 作 过 程 中 不 得 移 动 改 变 或 者 损 坏 安 全 保 护 装 置 确 保 在 操 作 过 程 中, 仪 器 后 面 的 电 源 开 关 很 容 易 按 到 预 防 爆 炸 和 火 灾 的 安 全 指 南 使 用 仪 器 的 区 域, 不 能 存 在 爆 炸 危 险, 不 能 吸 烟, 避 免 被 阳 或 紫 外 光 直 接 照 射 操 作 者 应 该 熟 悉 灭 火 装 置 的 所 在 用 电 安 全 指 南 仪 器 的 电 路 部 件 必 须 由 电 工 按 照 电 工 技 术 规 章 进 行 操 作 在 打 开 仪 器 前, 关 掉 电 源 开 关 并 将 之 从 仪 器 上 拔 除 只 有 经 过 培 训 的 专 门 人 员 才 可 打 开 仪 器 的 侧 面 板 只 有 在 需 要 更 换 紫 外 模 块 时 才 可 以 移 开 仪 器 的 侧 面 板 仪 器 左 侧 和 右 侧 的 其 它 工 作 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 培 训 的 专 家 进 行 仪 器 的 电 路 部 件 必 须 由 电 工 按 照 规 范 进 行 测 试 所 有 失 误 ( 如 连 接 部 分 松 动, 电 缆 损 坏 ) 必 须 立 即 被 纠 正 仪 器 一 旦 发 生 电 路 故 障, 立 即 关 掉 后 面 板 上 的 电 源 开 关 并 将 电 源 线 从 主 板 上 拔 除 压 缩 气 体 系 统 的 安 全 指 南 氧 气 ( 如 果 配 有 固 体 模 块 ) 由 压 缩 气 瓶 或 本 地 压 缩 气 系 统 提 供, 只 有 具 备 专 门 知 识 和 有 经 验 的 专 门 人 士 才 可 以 对 它 们 进 行 操 作 完 全 遵 守 当 地 的 相 关 安 全 规 章 和 指 南 使 用 专 门 的 耐 高 压 气 管 和 减 压 器 氧 气 输 送 所 用 的 管 道 气 管 螺 丝 和 减 压 器 必 须 预 防 油 脂 对 管 道 气 管 和 螺 丝 定 期 进 行 防 漏 测 试, 检 查 有 无 损 坏 一 旦 发 现 泄 漏 和 损 坏, 立 即 修 缮 在 对 仪 器 进 行 检 查 维 护 和 维 修 前, 关 闭 阀 门, 排 出 余 气 9

11 在 对 压 缩 气 体 管 道 或 系 统 进 行 维 修 或 维 护 后, 必 须 检 查 仪 器, 确 保 仪 器 处 于 良 好 工 作 状 态 未 经 授 权 不 得 进 行 组 装 和 安 装 处 理 辅 助 和 过 程 物 质 用 户 负 责 选 择 在 操 作 过 程 中 使 用 的 物 质 ( 包 括 放 射 性 感 染 性 有 毒 腐 蚀 性 可 燃 易 爆 或 有 害 物 质 ), 以 及 它 们 的 安 全 处 理 必 须 按 照 本 地 安 全 和 标 准 规 章 处 理 有 害 物 质 在 试 剂 的 保 存 储 存 和 运 输 过 程 中 遵 守 有 害 物 质 相 关 规 章 制 备 和 储 存 溶 液 过 程 中 使 用 结 晶 的 玻 璃 容 器 ( 如 量 瓶 和 试 管 ) 使 用 专 门 的 试 剂 制 备 试 剂 时 佩 戴 护 目 镜 和 保 护 手 套 按 照 相 关 安 全 规 定 处 理 用 于 TIC 检 测 的 磷 酸 按 照 相 关 安 全 规 定 处 理 用 于 酸 化 样 品 的 硫 酸 按 照 当 地 规 定 处 理 废 水, 注 意 保 护 环 境 按 照 当 地 关 于 易 传 染 物 质 的 规 定 处 理 生 物 样 品 小 心 处 理 石 英 玻 璃 和 玻 璃 部 件, 以 防 划 伤 操 作 者 储 存 处 理 使 用 和 排 出 用 于 操 作 与 维 护 仪 器 的 辅 助 物 质 时, 严 格 遵 守 生 产 厂 商 的 EU 安 全 规 章 不 要 将 辅 助 物 质 储 存 于 装 食 品 的 容 器 中, 为 试 剂 准 备 相 应 的 试 剂 瓶 并 贴 上 正 确 的 标 签, 遵 守 标 签 上 的 指 南 确 保 工 作 区 域 的 通 风 良 好 辅 助 和 过 程 物 质 以 及 它 们 的 容 器 不 能 与 日 常 废 品 一 起 丢 弃, 不 能 排 到 排 水 管 道 和 土 壤 中, 必 须 遵 循 相 应 规 章 维 护 和 维 修 的 安 全 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 培 训 的 专 家 进 行 仪 器 的 维 护 仪 器 只 能 由 Analytik Jena AG 服 务 部 或 经 过 授 权 和 生 产 厂 商 专 门 培 训 的 专 家 进 行 保 养 维 护 维 修 拆 卸 和 重 组 装 操 作 不 当 会 引 起 仪 器 的 失 调 或 损 害 用 户 手 册 的 维 护 和 保 养 章 节 不 包 括 这 些 方 面 断 开 电 源 开 关 后, 方 可 用 微 湿 的 布 擦 拭 仪 器 外 壁 除 非 特 殊 需 要, 必 须 关 闭 电 源 后 才 可 进 行 维 护 和 维 修 断 掉 电 源 和 供 气 后 才 可 开 始 维 护 或 维 修 完 成 维 护 和 维 修 后 应 该 立 即 将 保 护 装 置 正 确 地 重 装 上 去, 并 进 行 测 试, 确 保 处 于 良 好 状 态 2.8 应 急 措 施 如 果 发 生 事 故 或 危 险 状 况, 立 即 关 掉 仪 器 的 电 源 开 关 及 时 的 应 变 可 以 挽 救 生 命 使 用 者 必 须 知 道 安 全 装 置 报 警 装 置 急 救 装 置 和 逃 生 装 置 的 位 置, 并 知 道 如 何 正 确 使 用 这 些 应 急 装 置 用 户 应 该 对 使 用 者 进 行 相 关 培 训 所 有 的 急 救 装 置 ( 急 救 箱 洗 眼 瓶 担 架 等 ) 和 灭 火 装 置 ( 灭 火 器 ) 必 须 放 在 容 易 拿 到 的 地 方, 并 进 行 常 规 检 查 以 确 保 它 们 处 于 良 好 状 态 10

12 3 技 术 参 数 概 括 名 称 / 类 型 Multi N/C 2100(multi N/C 2100S) 分 析 仪 仪 器 的 尺 寸 (W x H x D) (512 x 540 x 530)mm 重 量 28kg 方 法 数 据 消 解 原 理 高 温 催 化 氧 化 消 解 温 度 根 据 需 要, 可 以 高 至 950 催 化 剂 - 对 液 体 样 品 Pt/Al2O3 - 对 固 体 模 块 ( 内 部 的 ) CeO2( 特 殊 催 化 剂 ) 测 量 方 法 TC,TIC,TOC(Difference method), NPOC,TNb( 可 选 的 ) 和 以 下 标 准 相 符 : TOC: DIN EN 1484, ISO 8245, EPA 415, ASTM D2579, DIN H3 TNb: DIN Part 27, DIN EN C 检 测 器 NDIR ( 在 multi N/C 2100S 中 带 VITA 方 法 ) N 检 测 器 CLD,CHD 样 品 体 积 50ul 到 500ul 颗 粒 容 忍 度 和 DIN EN 148 相 符 的 只 对 可 以 容 忍 度 注 射 器 进 样 方 式 Multi N/C 2100S 通 过 注 射 口 直 接 注 射 Multi N/C 2100 通 过 带 垫 子 的 注 射 口 直 接 注 射 气 体 合 成 空 气 或 者 氧 气 ( 至 少 4.5) ( 载 气 /NPOC 辅 助 气 ) 允 许 压 力 4-6bar 气 体 消 耗 : 总 消 耗 根 据 测 量 模 式, 大 约 15 L/h 测 量 气 流 160±3 ml/min 吹 扫 气 流 ml/min 测 量 气 流 内 部 固 体 模 块 ( 可 选 ) 400±3 ml/min 控 制 和 数 据 处 理 软 件 载 分 析 过 程 中 实 时 图 谱 和 状 态 显 示, 测 量 结 果 的 图 谱 的 呈 现, 打 印 结 果 电 源 数 据 电 源 要 求 230 V AC, 可 选 用 110 V AC, 50/60 Hz 保 险 丝 230V: T6, 6 A H 115V: T10 A H 典 型 的 平 均 耗 电 量 1000VA 与 电 脑 的 接 口 RS 232 干 扰 消 除 ( 电 磁 的 兼 容 性 ) 干 扰 消 除 符 合 EN class A 和 BMPT Vfg. 243/

13 环 境 条 件 储 存 温 度 (+5 到 +55) 操 作 温 度 (+10 到 +35) 操 作 湿 度 最 大 90% 储 存 湿 度 10-30%( 用 干 燥 剂 ) 空 气 压 力 bar 外 接 计 算 机 的 最 小 配 置 要 求 外 接 计 算 机 的 最 低 配 置 : 处 理 器 最 小 Intel Pentium 的 配 置 内 存 最 少 128MB 操 作 条 件 Windows 2000, XP 硬 盘 空 间 安 装 multiwin 软 件 需 要 硬 盘 有 最 少 100MB 空 间 驱 动 CD-ROM 或 者 USB 接 口 显 示 器 VGA 图 象 卡 (16 色,800 x 600 或 更 高 的 分 辨 率 ) 和 兼 容 的 监 视 器 附 件 键 盘 / 鼠 标 接 口 RS 232 用 于 控 制 仪 器 打 印 机 Windows 兼 容 的 打 印 机 12

14 4 技 术 描 述 4.1 系 统 结 构 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 是 一 台 紧 凑 的 实 验 室 仪 器, 主 要 的 部 件 持 久 地 安 装 在 主 机 上. 附 件 和 试 剂 被 连 接 或 者 有 效 的 在 主 机 上 用 于 执 行 测 量. multiwin 控 制 和 数 据 处 理 软 件 来 实 现 仪 器 的 控 制 和 测 量 数 据 的 处 理,multiWin 是 安 装 在 外 部 PC 上 或 者 安 装 在 自 带 PC 的 分 析 仪 上 的. 自 带 PC 的 分 析 仪 是 通 过 在 分 析 仪 前 面 的 触 摸 屏 的 通 讯 来 操 作 的. 仪 器 所 有 的 组 件 通 过 仪 器 前 面 的 2 扇 门 和 左 边 可 移 动 的 面 板, 很 容 易 来 操 作 和 维 护. multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 包 括 以 下 主 要 的 组 件 : -- 进 样 的 组 件 -- 气 体 管 路 系 统 -- 燃 烧 系 统 -- 干 燥 和 提 纯 测 量 气 体 组 件 -- 检 测 器 -- 显 示 和 操 作 元 件, 接 头 -- 电 气 单 元 -- 附 件 模 块 multi N/C 2100 组 件 的 布 置 图 图 1: multi N/C 2100 前 面 门 打 开 的 前 视 图 1 TIC 冷 凝 器 模 块 2 卤 素 捕 集 器 3 水 份 捕 集 器 4 调 节 NPOC 吹 扫 流 量 的 针 型 阀 5 调 节 载 气 流 量 的 针 型 阀 6 冷 凝 水 泵 13

15 图 2: multi N/C 2100 左 侧 面 板 移 开 的 左 视 图 1 供 气 的 气 体 组 件 2 燃 烧 系 统 ( 对 垂 直 和 水 平 操 作 可 选 ) 3 用 于 结 合 的 固 体 模 块 的 支 架 ( 可 选 ) 4 螺 旋 冷 凝 器 图 3 multi N/C 2100 上 面 板 打 开 的 上 部 视 图 1 TC 注 射 口 2 螺 旋 冷 凝 器 14

16 Multi N/C 2100S 的 组 件 布 置 图 图 4: multi N/C 2100S 前 面 门 打 开 的 前 视 图 1 排 污 泵 2 卤 素 捕 集 器 3 水 份 捕 集 器 4 磷 酸 泵 5 收 集 盘 6 磷 酸 的 试 剂 瓶 7 调 节 NPOC 吹 扫 流 量 的 针 型 阀 图 5: multi N/C 2100S 左 侧 面 板 移 开 的 左 视 图 1 供 气 的 气 体 组 件 2 燃 烧 系 统 3 TIC 冷 凝 模 块 ( 螺 旋 冷 凝 器 载 后 面 ) 15

17 图 6: multi N/C 2100S 上 面 板 打 开 的 上 部 视 图 1 TIC 注 射 口 2 TC 注 射 口 进 样 组 件 进 样 垫 注 射 口 在 multi N/C 2100/2100S 中,TIC 注 射 口 是 用 进 样 垫 的, 在 multi N/C 2100 中 同 样 用 进 样 垫 作 为 TC 的 注 射 口. 标 准 的 进 样 垫 ( 绿 色 ) 是 对 温 度 稳 定 的 并 且 有 高 的 小 孔 容 忍 度 的 无 进 样 垫 注 射 口 ( 只 对 于 multi N/C 2100S) 在 multi N/C 2100S 中,TC 注 射 口 是 没 有 进 样 垫 的, 这 保 证 了 高 的 颗 粒 容 忍 度 合 低 的 残 留. 一 个 气 动 的 盖 子 可 以 打 开 燃 烧 管 的 入 口 ( 燃 烧,TC). 在 注 射 过 程 中 通 过 在 注 射 器 上 的 进 样 垫 垫 片 来 保 证 注 射 口 和 注 射 器 之 间 的 气 密 性. 在 自 动 进 样 器 模 式 下 进 样 口 是 自 动 打 开 和 关 闭 的, 在 手 动 模 式 下 进 样 口 通 过 其 左 边 的 开 关 来 打 开 和 关 闭 的.( 图 7) 开 关 设 置 : --TC 口 关 闭 开 关 向 前 --TC 口 打 开 开 关 向 后 16

18 图 7: 手 动 操 作 的 摇 杆 开 关 微 升 注 射 器 在 multi N/C 2100/2100S 中 是 通 过 微 升 注 射 器 来 进 样 的, 注 射 器 的 体 积 是 ul. 当 注 射 体 积 是 注 射 器 最 大 体 积 的 50%-100% 时 得 到 最 优 的 测 量. 见 在 189 页 上 的 消 耗 品 / 备 件, 针 头 是 可 以 更 换 的. 当 样 品 含 有 颗 粒 时 用 内 径 大 的 针 头 就 可 以 分 析 样 品 了. 自 动 进 样 器 是 用 专 门 的 微 升 注 射 器 ( 特 殊 形 状, 带 有 用 于 NPOC 模 式 下 的 气 体 接 头 ), 它 们 没 有 刻 度, 因 此 不 能 用 于 手 动 分 析 模 式 气 路 / 管 路 系 统 流 程 图 各 个 组 件 用 带 标 签 的 管 路 连 接, 流 程 图 中 带 圈 的 数 字 和 字 母 对 应 于 仪 器 上 所 标 注 的 管 线. 17

19 图 8: multi N/C 2100 流 程 图 18

20 图 9: multi N/C 2100S 流 程 图 流 量 设 定 组 件 在 multi N/C 2100 中 设 定 气 体 流 量 在 冷 凝 水 泵 上 面 有 2 个 针 型 阀 ( 图 10). 载 气 的 流 量 是 由 下 面 的 针 型 阀 设 定 的 ( 位 置 2, 图 10). 进 入 进 体 的 流 量 由 一 个 质 量 流 量 计 (MFM) 来 测 定 并 且 显 示 在 multiwin 的 系 统 状 态 窗 口 中 ( 图 39). 因 为 气 体 的 质 量 流 量 在 仪 器 的 出 口 没 有 测 量, 所 以 没 有 自 动 的 气 密 性 监 测 控 制. NPOC 吹 扫 流 量 由 上 面 的 针 型 阀 来 设 定 ( 位 置 1, 图 10),NPOC 气 体 的 流 量 在 系 统 中 没 有 被 显 示. 19

21 图 10: 在 multi N/C 2100 中 的 针 型 阀 1 设 定 NPOC 吹 扫 流 量 的 针 型 阀 2 设 定 载 气 流 量 的 针 型 阀 在 mullti N/C 2100S 中 设 定 气 体 流 量 在 multi N/C 2100S 中, 载 气 的 流 量 是 自 动 设 定 的 并 且 入 口 流 量 由 质 量 流 量 控 制 器 (MFC) 来 控 制 的. 载 气 流 量 在 仪 器 出 口 处 通 过 一 个 MFM 来 测 定. 因 此 它 有 自 动 的 气 密 性 监 测 控 制. 在 multiwin 的 系 统 装 备 窗 口 中 显 示 结 果. NPOC 的 吹 扫 流 量 是 由 在 冷 凝 水 泵 上 面 的 针 型 阀 控 制 的 ( 图 11). NPOC 的 流 量 是 由 一 个 MFM 测 量 并 显 示 于 multiwin 的 系 统 状 态 窗 口 中 图 11: 在 multi N/C 2100S 中 的 针 型 阀 连 接 在 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 中, 用 指 紧 接 头 来 连 接 管 路. 这 些 没 有 凸 缘 的 接 头 由 一 个 螺 母 和 一 个 套 环 ( 图 12). 用 手 拧 紧 中 空 塑 料 螺 丝 后, 所 有 的 螺 丝 接 缝 会 自 动 密 封 所 使 用 的 有 1/8 和 1/16 指 紧 螺 丝 图 12: 指 紧 接 头 1 螺 母 2 导 管 3 套 环 20

22 特 殊 的 专 利 接 头 和 指 紧 接 头 用 于 导 管 连 接 TIC 冷 凝, 冷 凝 盘 管 和 水 份 捕 集 器. 专 利 的 接 头 由 3 部 分 组 成 ( 图 13). 图 13: 专 利 接 头 1 螺 母 2 紧 固 环 3 螺 丝 蠕 动 泵 排 污 泵 在 每 次 测 量 后, 蠕 动 泵 自 动 将 TIC 冷 凝 管 里 的 液 体 排 到 废 液 桶, 蠕 动 泵 位 于 仪 器 右 前 门 之 后, 卤 素 捕 集 器 旁 边 ( 图 14), 图 14: 冷 凝 水 泵 磷 酸 泵 ( 只 用 于 multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC) 磷 酸 泵 将 稀 释 好 的 磷 酸 打 到 TIC 冷 凝 器 中, 磷 酸 泵 在 右 门 后 面 的 右 上 面 ( 图 15) 21

23 图 15: 磷 酸 泵 燃 烧 系 统 燃 烧 系 统 在 分 析 仪 左 侧 面 板 的 后 面 ( 图 16), 燃 烧 炉 是 用 电 阻 加 热 点 垂 直 炉, 设 计 温 度 最 高 到 950. 另 外, 也 有 垂 直 和 水 平 炉 一 体 的 燃 烧 炉 ( 见 一 体 的 固 体 模 块 用 户 手 册 ). 燃 烧 管 是 石 英 玻 璃 的, 中 间 填 充 催 化 剂 和 一 些 辅 助 材 料 ( 见 填 充 燃 烧 管 章 节, 在 171 页 ). 如 果 催 化 效 率 降 低 的 话, 燃 烧 管 必 须 要 重 新 填 充. 样 品 注 射 口 安 装 在 燃 烧 管 的 上 口 处. 在 燃 烧 管 的 底 部 用 叉 夹 连 接 着 冷 凝 盘 管 ( 图 :109) 图 16: 燃 烧 炉 (multi N/C 2100S) 干 燥 和 净 化 测 量 气 体 的 组 件 冷 凝 盘 管 玻 璃 冷 凝 盘 管 通 过 2 个 架 子 固 定 在 燃 烧 炉 的 右 边, 测 量 气 体 在 冷 凝 盘 管 中 快 速 冷 凝, 水 蒸 汽 也 冷 凝 下 来. 测 量 气 体 和 水 的 混 合 物 通 过 管 子 到 达 TIC 反 应 器. 22

24 图 17: 冷 凝 盘 管 ( 上 盖 板 拿 开 后 ) TIC 冷 凝 模 块 在 multi N/C 2100 中 的 TIC 冷 凝 模 块 TIC 冷 凝 模 块 包 括 了 TIC 反 应 器, 在 这 里 进 行 气 液 分 离 和 干 燥 测 量 气 体. 在 multi N/C 2100 中, TIC 冷 凝 模 块 在 左 边 门 的 后 面 ( 图 18). 测 量 气 体 和 水 的 混 合 物 通 过 连 接 到 侧 面 的 管 子 导 入 到 TIC 冷 凝 模 块. 测 量 TIC 时 需 要 加 入 磷 酸, 用 40% 的 磷 酸 手 动 执 行 TIC 反 应 器 的 再 生. 样 品 是 通 过 前 面 的 进 样 垫 口 注 射 进 入 TIC 反 应 器 的. 测 量 气 通 过 上 部 的 连 接 头 离 开 TIC 冷 凝 池. TIC 测 量 产 生 的 冷 凝 水 和 废 液 在 每 次 测 量 后 自 动 由 排 污 泵 通 过 TIC 反 应 器 底 部 的 出 口 抽 掉. 图 18: 在 multi N/C 2100 中 的 TIC 冷 凝 模 块 在 multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100A-TIC 中 的 TIC 冷 凝 模 块 在 multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100A-TIC 中,TIC 冷 凝 模 块 在 左 侧 面 板 的 后 面, 它 包 括 TIC 冷 凝 池 和 环 绕 在 池 上 面 的 制 冷 模 块 ( 图 18) 测 量 气 和 水 的 混 合 物 从 底 部 进 入, 在 底 部 还 固 定 由 一 个 带 空 的 毛 玻 璃, 这 样 更 有 效 的 排 出 二 氧 化 碳. 需 要 测 定 TIC 的 样 品 从 上 面 的 TIC 口 注 入. 每 一 次 测 量 会 从 上 面 的 玻 璃 接 头 自 动 23

25 加 入 10% 的 磷 酸. 测 量 气 体 由 冷 凝 块 来 冷 凝 干 燥, 干 燥 的 测 量 气 体 通 过 侧 面 的 TIC 口 接 头 离 开 TIC 冷 凝 池. 测 量 气 体 的 干 燥 模 块 不 需 要 任 何 的 维 护. TIC 测 量 产 生 的 冷 凝 物 和 废 液 在 每 次 测 量 后 自 动 由 排 污 泵 通 过 TIC 反 应 器 底 部 的 出 口 抽 掉. 图 19 TIC 冷 凝 模 块 (multi N/C 2100S) 1 冷 却 块 2 TIC 冷 凝 池 水 份 捕 集 器 在 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 上 的 水 份 分 析 仪 从 测 量 气 体 中 尽 可 能 地 除 去 很 多 干 扰 组 分, 并 且 起 到 保 护 检 测 器 的 作 用. 它 们 位 于 左 边 门 的 后 面 ( 图 20), 水 分 捕 集 器 防 止 离 开 TIC 冷 凝 器 后 的 冷 凝 水 进 入 检 测 器, 大 的 过 滤 器 滤 (TC 预 过 滤 器 ) 去 气 溶 胶, 小 的 过 滤 器 ( 单 向 保 持 过 滤 器 ) 阻 止 上 升 的 水 份 图 20: 水 份 捕 集 器 ( 这 里 是 multi N/C 2100S) 1 单 向 保 持 过 滤 器 2 TC 预 过 滤 器 24

26 卤 素 捕 集 器 在 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 上 的 卤 素 捕 集 器 (U 型 管 ) 在 TIC 冷 凝 器 和 水 份 捕 集 器 之 后, 尽 可 能 地 从 测 量 气 体 中 除 去 干 扰 组 分, 并 且 保 护 检 测 器 和 流 量 计, 位 于 仪 器 前 门 柱 后 方 ( 图 21). 卤 素 捕 集 器 里 填 充 着 特 殊 的 铜 丝, 当 有 一 半 铜 丝 变 黑 的 时 候 必 须 要 更 换 卤 素 捕 集 器 里 的 填 充 物 图 21: 卤 素 捕 集 器 (multi N/C 2100S)( 左 右 门 都 开 着 ) 检 测 器 NDIR 检 测 器 NDIR 检 测 器 ( 非 散 射 红 外 吸 收 检 测 器 ) 位 于 仪 器 右 面 板 后 面, 测 定 载 气 中 CO2 含 量 有 两 个 平 行 的 检 测 通 道, 用 以 动 态 检 测 不 同 浓 度 范 围 的 CO2 气 体 含 有 不 同 形 态 原 子 组 成 的 分 子 气 体 在 红 外 波 长 区 域 内 有 特 征 吸 收, 当 一 束 光 通 过 装 有 红 外 吸 收 气 体 的 池 子 时, 气 体 分 子 会 在 特 征 波 长 吸 收 一 部 分 的 光. 吸 收 的 这 部 分 和 它 们 在 混 合 气 中 的 浓 度 成 比 例. 在 NDIR 检 测 器 中 的 光 接 受 器 是 对 二 氧 化 碳 有 选 择 性 的. 2 个 测 量 通 道 是 平 行 计 算 的, 取 决 于 二 氧 化 碳 在 测 量 气 中 的 浓 度, 其 测 量 范 围 是 动 态 切 换 的. 在 multi N/C 2100S 中, VITA 方 法 的 处 理 测 量 值 对 二 氧 化 碳 分 子 的 测 量 时 间 取 决 于 他 们 在 NDIR 检 测 器 中 存 在 的 时 间, 在 二 氧 化 碳 测 量 时, 测 量 气 体 流 速 的 波 动 ( 例 如, 当 液 体 样 品 注 射 后 蒸 发 和 冷 凝 过 程 ) 有 时 会 引 起 二 氧 化 碳 分 子 在 测 量 池 的 时 间 变 长 ( 气 体 流 速 慢 时 ) 或 者 变 短 ( 气 体 流 速 高 时 ). VITA 方 法 ( 用 于 TOC 分 析 的 结 合 保 留 时 间 积 分 ) 测 量 被 检 测 气 体 的 流 速 来 关 联 NDIR 信 号, 任 何 的 流 速 波 动 通 过 计 算 机 的 帮 助 使 NDIR 的 信 号 标 准 化 到 一 个 恒 定 的 气 体 流 速, 并 且 只 有 这 样 才 计 算 出 积 分 值. 为 此, 在 NDIR 旁 边 安 装 一 个 高 精 度 的 数 字 流 量 计 电 化 学 NO 检 测 器 (ChD, 可 选 件 ) 电 化 学 NO 检 测 器 可 以 用 来 测 定 总 的 结 合 氮 (TNb). NO 检 测 器 在 分 析 仪 右 边 面 板 的 后 面. NO 检 测 器 测 定 载 气 中 一 氧 化 氮 (NO) 的 含 量 样 品 热 氧 化 形 成 的 测 定 用 气 体 进 入 检 测 器, 之 后 气 体 中 的 一 氧 化 氮 通 过 高 选 择 膜 扩 散 进 入 电 化 学 测 定 室 一 氧 化 氮 在 阳 极 被 氧 化, 导 致 正 负 电 极 之 间 电 流 的 变 化 这 种 变 化 与 一 氧 化 氮 的 浓 度 成 比 例 通 过 测 定 电 流 的 变 化 来 测 定 样 品 中 氮 的 含 量 ( 测 定 TNb) 测 定 室 中 的 电 解 液 是 一 种 催 化 剂 不 会 被 消 耗 电 化 学 25

27 NO 检 测 器 需 要 供 应 一 定 的 电 压 备 用 电 压 ( 由 一 个 U9VL Ultra life 电 池 提 供 ) 用 来 维 持 测 定 间 歇 ( 测 试 仪 关 闭 ) 时 ChD 的 内 部 平 衡 电 池 位 于 测 试 仪 右 侧 化 学 发 光 检 测 器 (CLD, 可 选 ) TNb 还 可 以 通 过 在 multi N/C 2100/2100S 测 试 仪 中 连 接 化 学 发 光 检 测 器 来 进 行 测 定 CLD 是 外 部 附 加 元 件, 位 于 multi N/C 2100/2100S 测 试 仪 的 右 侧 样 品 热 氧 化 形 成 的 测 定 用 气 体 经 过 干 燥 后 进 入 化 学 发 光 检 测 器 的 反 应 室, 在 这 里 TNb 被 测 定 测 定 用 气 体 中 的 一 氧 化 氮 被 臭 氧 氧 化 成 二 氧 化 氮 激 发 态 的 二 氧 化 氮 分 子 在 回 到 能 量 较 低 的 状 态 时 发 出 光 量 子 ( 发 光 ) 所 发 出 的 光 在 光 电 倍 增 管 的 帮 助 下 进 行 测 定, 而 且 同 一 氧 化 氮 的 浓 度 成 比 例 因 此 可 以 用 于 测 定 样 品 中 的 总 氮 含 量 反 应 室 维 持 在 负 压 状 态 下 从 而 抑 制 淬 灭 效 应 显 示, 操 作 和 连 接 LED 显 示 在 测 试 仪 左 边 门 的 绿 色 LED 表 明 仪 器 在 控 制 和 评 价 软 件 安 装 之 后 准 备 就 绪 右 门 后 的 LED 状 态 条 表 明 测 试 仪 不 同 的 状 态 和 错 误 等 ( 图 22) 图 22: LED 状 态 条 ( 右 门 打 开 ) 1 破 损 的 热 电 偶 显 示 2 检 定 器 警 报 显 示 3 加 热 显 示 4 24V 电 压 显 示 5 5V 电 压 显 示 电 源 开 关 和 端 口 在 仪 器 的 前 面, 测 试 仪 电 源 ( 开 / 关 ) 转 换 位 于 后 面 板 的 右 上 方 在 开 / 关 转 换 旁 边 是 电 源 插 槽 和 保 险 RS232 端 口 用 于 仪 器 和 控 制 电 脑 ( 电 脑 端 口 ) 自 动 进 样 器 ( 自 动 进 样 器 端 口 ) 附 件 CLD/ 外 部 HT1300 固 体 测 定 模 块 (CLD/HT 端 口 ) 的 连 接 见 图 23 26

28 图 23 控 制 连 接 后 面 板 1 CLD/HT 端 口 2 电 脑 端 口 3 电 源 开 关 4 电 源 插 槽 和 保 险 5 自 动 进 样 器 端 口 气 液 连 接 在 测 试 仪 的 前 面, 载 气 (oxygen) 用 于 操 作 气 动 端 口 的 辅 助 气 (aux), NPOC 吹 扫 气 和 废 液 (waste) 的 接 口 都 位 于 后 面 板 的 左 下 方 ( 图 24) 图 24 气 液 连 接 ( 后 面 板 ) 1 NPOC 吹 扫 气 接 口 2 载 气 接 口 (oxygen) 3 multi N/C 2100S( 右 图 所 示 ) 中 用 于 气 动 端 口 的 辅 助 气 (aux) 4 multi N/C 2100 中 的 遮 光 帽 ( 左 图 所 示 ) 5 废 液 接 口 (waste) 在 测 试 仪 的 前 面, 用 于 固 体 测 定 模 块 (HT) 或 化 学 发 光 检 测 器 (CLD) 的 气 体 接 口 位 于 后 面 板 的 右 下 方 测 试 仪 在 交 货 时, 内 部 (intern) 接 口 和 被 分 析 物 (Analyt) 接 口 通 过 一 根 管 子 相 连 ( 图 25), 连 接 固 体 测 定 模 块 时 需 首 先 去 掉 此 连 接 管 ( 图 25 第 1 项 ) 更 多 信 27

29 息 参 考 附 录 D 双 炉 固 体 测 定 模 块 化 学 发 光 检 测 器 连 接 到 CLD/ 泵 (CLD/Pump) 的 接 口 图 25 用 于 HT1300 固 体 测 定 模 块 或 化 学 发 光 检 测 器 的 气 体 接 口 1 被 分 析 物 接 口 2 CLD/ 泵 接 口 3 管 子 ( 交 货 状 态 ) 4 内 部 接 口 电 子 元 件 电 子 元 件 位 于 测 试 仪 右 侧 面 板 的 后 面 电 源 单 个 组 件 的 控 制 与 电 脑 的 通 讯 以 及 连 接 的 附 件 设 备 都 通 过 电 子 元 件 进 行 控 制 附 件 为 了 使 测 试 仪 进 行 测 量 需 要 下 列 附 件 : 连 接 用 电 缆 和 管 子 废 液 罐 对 于 multi N/C 2100S 和 带 TIC 模 块 的 multi N/C 2100 A-TIC 磷 酸 (H3PO4,250mL) 试 剂 瓶 和 收 集 盘 在 multi N/C 2100S 和 带 TIC 模 块 的 multi N/C 2100 A-TIC 中 的 试 剂 瓶 必 须 置 于 右 门 后 的 收 集 盘 中 试 剂 瓶 的 标 签 有 安 全 符 号 及 内 容 物 的 名 称 用 户 需 将 10% 的 磷 酸 装 入 试 剂 瓶 附 加 设 备 自 动 进 样 器 APG60 自 动 进 样 器 ( 图 26) 通 过 四 个 六 脚 凹 头 螺 丝 固 定 于 仪 器 主 体 可 以 用 于 含 颗 粒 的 均 一 或 非 均 一 样 品 的 测 定 每 个 样 品 可 以 在 测 定 前 单 独 搅 拌 搅 拌 速 度 可 手 动 选 择 在 NPOC 模 式 下, 样 品 可 以 自 动 酸 化 28

30 图 26 带 自 动 进 样 器 的 测 试 仪 集 成 型 固 体 测 定 模 块 专 门 的 反 应 器 和 手 动 进 样 端 口 可 以 集 成 到 测 试 仪 的 燃 烧 系 统 中 从 而 测 定 少 量 的 固 体 样 品 ( 图 27) 消 解 温 度 最 高 可 达 950 C 消 解 在 催 化 剂 存 在 的 状 态 下 发 生 ( 附 录 D 双 炉 固 体 测 定 模 块 ) 图 27 带 集 成 型 固 体 测 定 模 块 的 测 试 仪 外 部 固 体 测 定 模 块 外 部 HT 固 体 测 定 模 块 可 以 连 接 到 multi N/C 2100/2100S 中 从 而 使 固 体 样 品 在 温 度 可 达 1300 C 的 条 件 下 消 解 TIC 固 体 模 块 固 体 样 品 中 的 TIC 可 以 通 过 在 multi N/C 2100/2100 S 连 接 TIC 固 体 模 块 来 测 定. 29

31 4.2 分 析 仪 工 作 原 理 multi N/C 2100/2100S 是 一 款 设 计 紧 凑 能 有 效 分 析 水 样 中 总 有 机 碳 和 总 氮 的 仪 器 图 28 分 析 仪 工 作 原 理 图 在 专 用 催 化 剂 存 在 的 情 况 下, 通 过 热 催 化 高 温 氧 化 反 应 进 行 消 解 反 应 通 过 这 种 途 径, 即 便 是 非 常 稳 定 复 杂 的 含 碳 或 氮 的 化 合 物 都 可 以 在 一 定 数 量 上 被 消 解 样 品 直 接 进 入 填 充 的 反 应 管 中 高 温 区 在 这 个 区 域 中 样 品 在 载 气 流 中 发 生 高 温 催 化 和 氧 化 反 应 ( 例 如 : 反 应 式 (1)-(3)) 载 气 同 时 也 是 氧 化 剂 (1) R+O2 CO2 + H2O (2) R N+ O2 NO+CO2+H2O (3) R Cl+ O2 HCl+CO2+H2O 上 面 式 子 中 的 R 代 表 含 碳 的 物 质 经 高 温 分 解 的 气 体 在 一 个 旋 管 冷 凝 器 中 冷 却, 然 后 冷 凝 水 在 接 下 来 的 TIC 冷 凝 管 中 与 测 定 用 气 体 分 离 在 进 一 步 的 干 燥 并 除 去 腐 蚀 性 气 体 之 后,CO2 测 定 用 气 体 通 过 NDIR( 非 散 射 红 外 检 测 器 ),NO 测 定 用 气 体 通 过 NO 检 测 器 (CLD 或 者 ChD) 样 品 注 入 到 含 酸 的 TIC 反 应 器, 产 生 的 二 氧 化 碳 被 吹 扫 出 来, 然 后 用 NDIR 检 测 器 测 定 无 机 碳 二 氧 化 碳 或 者 氮 氧 化 物 的 浓 度 每 秒 被 测 定 几 次, 于 是 可 以 得 到 信 号 随 时 间 变 化 的 峰 图 峰 面 积 与 测 试 溶 液 中 碳 或 者 氮 的 浓 度 成 比 例 通 过 使 用 先 前 确 定 的 标 定 方 程 可 以 计 算 样 品 中 碳 或 者 氮 的 含 量 30

32 4.3 测 量 方 法 下 面 这 些 总 量 参 数 可 以 用 测 试 仪 进 行 测 定 : TC 总 碳 TOC 总 有 机 碳 TIC 总 无 机 碳 NPOC 不 可 吹 出 有 机 碳 DOC 溶 解 性 有 机 碳 ( 样 品 经 0.45μm 的 滤 膜 过 滤 后 测 得 的 TOC) TNb 总 结 合 氮 可 以 结 合 使 用 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 确 定 以 上 几 种 参 数 总 碳 分 析 总 碳 分 析 测 定 样 品 中 碳 的 总 含 量, 如 有 机 碳 无 机 碳 和 元 素 碳 等 样 品 自 动 注 入 到 发 生 消 解 反 应 的 反 应 管 中, 然 后 检 测 生 成 的 二 氧 化 碳 总 结 合 氮 量 可 以 和 总 碳 同 时 测 定 总 有 机 碳 分 析 总 有 机 碳 分 析 测 定 样 品 中 所 有 的 有 机 碳 含 量 这 里 使 用 的 是 差 值 法, 如 下 面 的 式 (4) 所 示 TOC =TC-TIC (4) 其 中 TOC= 总 有 机 碳 TC= 总 碳 TIC= 总 无 机 碳 同 一 个 样 品 按 顺 序 测 定 总 无 机 碳 和 总 碳, 两 者 之 间 的 差 异 就 是 总 有 机 碳 两 种 不 同 的 方 法 都 可 测 定 挥 发 和 非 挥 发 的 有 机 碳 化 合 物 当 样 品 中 含 有 易 吹 出 的 有 机 物 质 如 苯 氯 仿 等, 就 要 进 行 总 有 机 碳 分 析 如 果 样 品 中 总 无 机 碳 的 含 量 要 远 高 于 总 有 机 碳 的 话, 就 不 用 进 行 总 有 机 碳 分 析 总 结 合 氮 可 以 与 总 有 机 碳 同 时 测 定 TIC( 总 无 机 碳 ) 分 析 总 无 机 碳 分 析 测 定 碳 酸 盐 碳 酸 氢 盐 和 溶 解 性 的 二 氧 化 碳 中 的 总 无 机 碳, 不 测 定 氰 化 物 氰 酸 盐 异 氰 酸 盐 和 碳 颗 粒 物 中 的 碳 为 了 测 定 无 机 碳 (TIC), 样 品 注 入 总 无 机 碳 反 应 器 并 与 磷 酸 进 行 反 应, 测 定 生 成 的 二 氧 化 碳 NPOC 分 析 NPOC 分 析 测 量 样 品 中 不 可 吹 出 的 有 机 碳 成 分 样 品 在 注 入 测 试 仪 前, 先 用 2mol/L HCl 进 行 酸 化, 并 吹 出 产 生 的 二 氧 化 碳, 之 后 剩 余 的 碳 通 过 燃 烧 法 来 进 行 测 定 总 结 合 氮 可 以 与 NPOC 同 时 测 定 易 挥 发 性 的 有 机 化 合 物 与 二 氧 化 碳 一 起 被 除 去 对 含 有 易 挥 发 性 有 机 物 质 的 有 机 物 不 能 进 行 NPOC 分 析 用 NPOC(+) 方 法 分 析 NPOC 31

33 这 种 方 法 特 别 用 于 样 品 中 TIC 很 高 而 TOC 很 低 ( 比 如 饮 用 水 ) 的 情 况, 或 者 溶 解 的 二 氧 化 碳 比 例 很 高 的 情 况 总 的 来 说, 对 于 这 种 类 型 的 样 品 推 荐 采 用 NPOC 分 析 但 是, 如 果 样 品 中 TIC 含 量 很 高 或 者 TIC 的 成 分 未 知, 测 试 将 花 费 很 长 的 时 间 ( 大 于 10 分 钟 ) 来 完 全 吹 出 二 氧 化 碳 NPOC(+) 方 法 在 测 定 程 序 上 是 将 NPOC 和 差 值 方 法 结 合 起 来 在 NPOC 测 试 中, 样 品 在 注 入 测 试 仪 前 先 用 2mol/L 的 HCl 进 行 酸 化, 在 样 品 测 试 前 大 部 分 二 氧 化 碳 在 外 部 已 经 被 吹 出 了 用 这 种 方 法 处 理 过 的 样 品 中 的 总 有 机 碳 (TOC) 之 后 再 用 差 值 方 法 确 定 用 这 种 方 法 确 定 的 总 无 机 碳 是 一 个 数 字 结 果, 并 且 没 有 其 它 的 分 析 方 法 可 以 做 对 比 TNb 可 以 与 NPOC 同 时 测 定 易 挥 发 有 机 物 在 第 一 个 步 骤 中 随 二 氧 化 碳 一 起 被 吹 出, 不 会 被 测 量 TNb 测 定 在 所 有 涉 及 高 温 燃 烧 的 分 析 同 时, 还 可 以 进 行 TNb 测 定 TNb 的 测 定 可 以 作 为 单 一 的 参 数 方 法 高 温 催 化 氧 化 反 应 生 成 的 氮 氧 化 物 可 以 通 过 外 部 的 化 学 发 光 检 测 器 (CLD) 或 者 电 化 学 检 测 器 (ChD) 来 进 行 测 定 4.4 催 化 剂 有 很 多 种 固 体 物 质 都 适 合 作 为 催 化 剂 或 者 氧 气 的 载 体 它 们 可 以 帮 助 样 品 中 的 组 分 在 700 至 950 范 围 间 燃 烧 在 反 应 温 度 800 时 推 荐 使 用 用 于 N/C 分 析 的 铂 催 化 剂 这 种 催 化 剂 是 专 门 研 制 的, 进 行 总 碳 和 总 结 合 氮 分 析 时 在 整 个 测 试 范 围 内 都 可 以 使 用 因 为 其 空 白 值 很 低, 所 以 在 样 品 中 碳 或 者 氮 的 含 量 很 低 时, 测 量 结 果 也 能 够 达 到 可 信 和 精 准 在 污 染 程 度 比 较 高 的 污 水 分 析 中, 测 试 结 果 也 能 保 持 稳 定 此 外, 在 反 应 温 度 为 850 时 还 可 以 使 用 用 于 N/C 分 析 的 专 用 催 化 剂 (CeO2) 4.5 校 正 校 正 步 骤 体 积 固 定 的 多 点 标 定 在 大 多 数 情 况 下 都 使 用 体 积 固 定 浓 度 变 化 的 标 定 方 法 在 标 定 范 围 内 准 备 一 系 列 不 同 浓 度 的 溶 液, 并 用 所 选 的 方 法 进 行 测 量 浓 度 范 围 应 该 涵 盖 待 测 样 品 浓 度 的 预 期 值 此 方 法 对 测 试 仪 进 行 标 定 的 浓 度 范 围 可 以 很 广 浓 度 固 定 的 多 点 标 定 也 可 以 使 用 浓 度 恒 定 体 积 变 化 的 标 定 方 法 准 备 测 定 范 围 内 的 标 准 溶 液, 然 后 用 所 选 的 方 法 测 定 不 同 体 积 的 标 准 溶 液 应 该 注 意 的 是 因 为 试 剂 体 积 很 小 (50-500μL), 所 以 此 方 法 能 进 行 的 标 定 范 围 很 小 标 定 过 程 应 该 使 用 另 外 一 种 单 独 准 备 的 标 样 来 检 验, 以 防 止 标 准 溶 液 配 置 过 程 中 可 能 出 现 的 错 误 在 测 定 低 浓 度 样 品 (<1mg/L) 时, 必 须 确 定 试 剂 空 白 (TIC 分 析 ) 和 准 备 用 水 空 白 的 允 许 值 单 点 标 定 在 TOC 值 很 低 的 情 况 下 可 以 使 用 单 点 标 定 ; 仪 器 的 空 白 值 低, 且 NDIR 检 测 器 是 线 性 32

34 的 可 以 得 到 一 条 经 过 原 点 的 直 线 推 荐 按 照 以 下 过 程 来 减 少 单 点 标 定 时 因 配 制 标 样 中 出 现 的 错 误 -- 相 同 的 浓 度 配 制 3 个 标 样 ; -- 测 定 标 样 ; -- 使 用 3 个 标 样 测 量 值 的 均 值 来 绘 制 标 定 曲 线 当 使 用 单 点 标 定 时, 必 须 确 定 试 剂 空 白 和 准 备 用 水 空 白 的 允 许 值 日 因 子 日 因 子 用 于 通 过 标 准 溶 液 检 查 和 修 正 标 定 之 后 的 所 有 检 测 结 果 都 乘 以 这 个 因 子 日 因 子 的 计 算 使 用 式 (5) F = c 实 际 /c 理 论 (5) multiwin 校 正 步 骤 每 个 方 法 参 数 都 可 以 被 标 定 待 标 定 的 方 法 参 数 可 以 单 独 定 义 不 必 标 定 所 有 的 参 数 每 种 碳 测 量 参 数 可 以 储 存 两 个 标 定 方 程, 即 每 个 检 测 器 测 量 通 道 一 个, 而 且 是 自 动 分 配 的 标 定 方 程 的 确 定 同 每 次 进 样 的 质 量 (m) 相 关 通 过 按 式 (6) 和 (7) 进 行 回 归 计 算, 可 以 确 定 线 性 和 二 次 方 程 c=( k1 I net +k0 ) /V (6) c= (k2 I2 net +k1 I net +k0 ) /V (7) 其 中 : c= 标 样 的 理 论 值 V= 样 品 体 积 Inet= 净 峰 面 积 k0,k1,k2= 标 定 系 数 净 峰 面 积 可 以 通 过 用 准 备 用 水 修 正 原 始 峰 面 积 值 得 到 回 归 的 类 型 ( 线 性 或 者 二 次 ) 可 以 由 用 户 来 确 定 标 定 时 可 以 被 删 除 ( 人 工 删 除 ) 单 个 测 试 点 或 数 值 此 外, 如 果 必 要 的 话, 单 个 的 标 样 可 以 再 次 分 析, 或 者 可 以 结 合 其 它 的 标 定 测 试 点 标 定 的 数 据 点 可 以 多 到 20 个 每 个 标 定 点 最 多 可 以 重 复 测 定 10 次 确 定 标 定 方 程 时 可 以 使 用 重 复 测 定 的 平 均 值 或 者 使 用 单 个 测 定 值 用 户 可 以 选 择 最 合 适 的 标 定 方 法 TC/NPOC 通 过 对 TC 通 道 的 标 定 可 以 确 定 直 接 TC 参 数 和 吹 出 后 的 NPOC 参 数 可 以 通 过 使 用 式 (6) 和 (7) 来 确 定 标 定 方 程, 其 中 : ctc=f(itc) (8) 确 定 的 参 数 将 出 现 在 TC 测 试 通 道 的 程 序 方 法 中 依 照 确 定 的 标 定 方 程 来 计 算 分 析 结 果 TIC 可 以 对 TIC 通 道 进 行 标 定 使 用 式 (6) 和 (7) 来 确 定 标 定 方 程, 其 中 : ctic=f(itic) (9) 确 定 的 参 数 在 TIC 分 析 通 道 的 测 试 方 法 中 使 用 依 照 确 定 的 标 定 方 程 来 计 算 分 析 结 果 33

35 TOC( 差 值 法 ) multiwin 为 差 值 法 提 供 两 种 类 型 的 标 定 方 法 浓 度 >0.5mg/L( 标 样 ) 一 般 来 说, 当 浓 度 大 于 0.5mg/L 时, 依 照 式 (6) 和 (7), TC 和 TIC 通 道 有 独 立 的 标 定 方 程 式 (8) 和 (9) 也 适 用 分 析 结 果 可 以 依 照 TC 和 TIC 标 定 方 程 来 进 行 计 算 TOC 的 值 可 以 由 式 (10) 得 到 ctoc=ctc-ctic (10) 确 定 的 参 数 出 现 在 TIC 和 TC 分 析 通 道 的 程 序 方 法 中 标 准 步 骤 是 采 用 混 标 ( 例 如 碳 酸 盐 / 碳 酸 氢 盐 和 邻 苯 二 甲 氢 酸 钾 或 蔗 糖 ) 同 时 进 行 TIC 和 TC 标 定 TIC 和 TC 通 道 的 标 定 也 可 以 用 不 同 的 标 样 分 别 进 行 如 果 TC 和 TIC 标 定 的 范 围 不 同, 就 需 要 进 行 分 别 标 定 浓 度 <0.5mg/L 如 果 样 品 的 浓 度 非 常 低, 配 制 和 使 用 TIC 标 样 非 常 困 难 只 能 用 TOC 标 样 确 定 TOC 参 数 的 标 定 方 程 -- 确 定 TOC 标 样 的 TIC 和 TC 峰 面 积 ; -- 根 据 式 (11) 计 算 TOC 的 积 分 面 积 ; ITOC=ITC-ITIC (11) -- 按 照 式 (12) 确 定 标 定 值 ; ctoc=f(itoc) (12) 使 用 这 种 方 法 进 行 测 定,TOC 的 峰 面 积 可 以 用 TIC 和 TC 的 积 分 值 来 进 行 计 算 然 后 TOC 的 面 积 积 分 值 和 其 标 定 方 程 一 起 确 定 TOC 的 含 量 这 种 方 法 的 前 提 是 仪 器 TIC 和 TC 测 量 部 分 的 敏 感 度 和 仪 器 空 白 值 相 似 如 果 需 要 标 定 的 TOC 范 围 较 大, 并 且 空 白 值 不 能 忽 略, 测 量 则 有 可 能 出 现 问 题 (TIC 结 果 错 误 ) NPOC(+) 方 法 NPOC(+) 方 法 可 以 通 过 两 种 方 法 来 标 定, 方 法 的 选 择 取 决 于 测 量 的 范 围 和 样 品 组 两 种 情 况 下 TIC 都 必 须 被 吹 出, 直 到 满 足 可 以 使 用 差 值 法 TOC ( 差 值 法 ) 标 定, 浓 度 >0.5mg/L( 标 样 ): 单 独 标 定 TIC 和 TC 通 道 ; 浓 度 >1mg/L; 测 定 样 品, 计 算 分 析 结 果 ; -- 对 酸 化 的 样 品 进 行 吹 扫 (3-5 分 钟 ); -- 确 定 残 余 TIC 含 量 ; 浓 度 由 标 定 曲 线 确 定 ; -- 确 定 TC 含 量 ; 浓 度 由 标 定 曲 线 确 定 ; -- 根 据 浓 度 差, 使 用 式 (10) 确 定 TOC 的 含 量 ; TOC ( 差 值 法 ) 标 定, 浓 度 <0.5mg/L 除 差 值 法 以 外, 在 确 定 TIC 的 积 分 值 前, 溶 液 已 经 进 行 了 吹 扫 用 TOC 标 样 标 定 TC 通 道 ( 例 如 邻 苯 二 甲 氢 酸 钾 或 蔗 糖 ): -- 用 ph 为 2,2mol/L 的 HCL 酸 化 标 样, 然 后 吹 扫 3 至 5 分 钟 ; -- 用 这 种 方 法 确 定 残 余 TIC 和 TC 的 含 量 ; -- 用 式 (11) 就 算 TOC 的 积 分 值 ; -- 用 式 (12) 确 定 标 定 方 程 ; 测 定 样 品 并 计 算 分 析 结 果 34

36 -- 吹 扫 酸 化 的 样 品 3 至 5 分 钟 ; -- 确 定 残 余 TIC 和 TC 的 含 量 ; -- 从 已 确 定 的 峰 面 积 ( 式 (11)) 和 TOC 含 量 的 标 定 曲 线 计 算 TOC 的 AU 值 (AU 是 面 积 的 单 位 ) 这 种 方 法 的 前 提 是 仪 器 TIC 和 TC 测 量 部 分 的 敏 感 度 和 仪 器 空 白 值 相 似 如 果 需 要 标 定 的 TOC 范 围 较 大, 而 且 空 白 值 不 能 忽 略, 则 有 可 能 出 现 问 题 (TIC 确 认 错 误 ) 注 意 : 可 能 有 必 要 进 行 基 于 样 品 组 的 标 定 这 种 标 定 通 过 增 加 与 待 测 样 品 浓 度 接 近 的 一 系 列 碳 酸 盐 标 样 而 实 现 这 和 NPOC 附 加 方 法 的 原 理 很 接 近 注 意 : 以 上 这 些 标 定 必 须 是 在 浓 度 范 围 低 于 1.0mg/L 的 情 况 下 进 行 在 这 种 情 况 下, 单 点 标 定 通 常 就 能 够 满 足 要 求 了 ( 见 A 部 分 ) TNb 标 定 TN 通 道 的 标 定 可 以 由 式 (6) 和 (7) 确 定, 其 中 : ctn=f(itn) (13) 测 定 的 参 数 出 现 在 TN 测 量 通 道 的 程 序 方 法 中 过 程 参 数 残 余 标 准 偏 差 残 余 标 准 偏 差 ( 残 余 方 差 ) 表 示 的 是 峰 面 积 值 在 回 归 函 数 值 ( 回 归 精 度 ) 周 围 的 分 散 程 度 方 法 的 标 准 偏 差 方 法 的 标 准 偏 差 以 明 确 的 有 效 的 方 式 描 述 标 定 质 量 方 法 的 标 准 偏 差 用 来 标 定 的 明 确 的 质 量 评 价 方 法 的 方 差 系 数 方 法 的 方 差 系 数 ( 相 对 方 法 标 准 偏 差 ) 用 来 比 较 不 同 标 定 范 围 下 的 标 定 过 程 相 关 系 数 相 关 系 数 比 较 回 归 方 程 的 标 定 测 量 点 的 分 散 程 度 和 整 个 标 定 总 的 分 散 程 度 如 果 所 有 测 量 点 都 在 确 定 的 回 归 函 数 线 上, 则 相 关 系 数 是 +1 或 -1 如 果 相 关 系 数 是 正 值, 回 归 方 程 递 增 ; 如 果 是 负 值 则 递 减 ( 原 文 是 rises 递 增, 按 前 后 文 推 断 是 递 减 ) 决 定 系 数 相 关 系 数 的 平 方 值 被 称 作 为 决 定 系 数 线 性 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 通 过 曼 德 拟 和 优 度 测 试 确 定 回 归 函 数 的 线 性 当 使 用 二 次 回 归 时, 用 这 种 方 法 检 验 残 余 方 差 的 减 少 方 差 齐 性 如 果 标 准 偏 差 与 浓 度 无 关, 也 就 是 说 在 整 个 标 定 范 围 内 方 差 是 一 个 常 数, 则 存 在 方 差 的 齐 次 性 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 在 标 定 范 围 的 极 值 ( 浓 度 或 体 积 的 最 大 或 最 小 值 ) 处 检 验 35

37 标 准 偏 差 如 果 线 性 和 方 差 的 齐 次 性 都 存 在, 则 可 以 假 设 回 归 是 线 性 的 在 这 种 情 况 下, 可 以 决 定 标 定 过 程 的 识 别 检 测 和 量 化 的 极 值 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 采 用 DIN 32645( 标 定 要 求 ) 计 算 规 范 鉴 定 限 标 定 中 的 鉴 定 极 限 指 的 是 标 定 过 程 中 在 给 定 的 概 率 下 可 以 从 0 被 定 性 鉴 别 出 的 最 低 浓 度 鉴 定 极 限 应 该 总 是 小 于 标 定 检 测 点 的 最 小 值 检 测 限 标 定 中 的 检 测 极 限 指 的 是 一 种 物 质 在 给 定 概 率 下 能 被 确 认 的 最 低 浓 度 定 量 限 标 定 中 定 量 是 在 给 定 概 率 下 可 以 从 0 定 量 鉴 别 出 的 最 低 浓 度 其 他 计 算 对 于 所 有 有 平 行 进 样 的 测 量, 会 计 算 平 均 值 (MV), 标 准 偏 差 (RSD) 和 变 分 系 数 (VC) 每 个 样 品 最 多 可 以 测 定 十 次 异 常 值 的 选 择 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 提 供 自 动 筛 选 异 常 值 的 功 能 用 户 可 以 输 入 最 大 变 异 系 数 或 标 准 偏 差 的 最 大 绝 对 值 当 完 成 所 给 定 的 测 量 最 小 次 数 之 后, 如 果 测 量 值 的 分 散 程 度 超 过 了 预 设 的 限 度 (RSD 或 VC), 则 相 同 的 样 品 还 要 再 次 进 样, 直 到 达 到 给 定 的 最 大 测 量 次 数 每 次 测 量 后, 计 算 所 有 测 量 组 合 的 变 异 系 数 如 果 有 一 个 组 合 的 变 异 系 数 小 于 给 定 的 最 大 变 异 系 数 值, 则 不 再 继 续 测 量, 变 异 系 数 最 小 的 测 量 组 合 用 作 结 果 的 分 析 没 有 使 用 的 测 量 值 作 为 异 常 值 被 忽 略 如 果 总 碳 和 总 结 合 氮 平 行 测 定, 则 每 个 参 数 的 异 常 值 选 择 是 独 立 进 行 的 均 值 在 去 除 异 常 值 以 后, 使 用 每 个 单 独 测 试 的 浓 度 值 计 算 平 均 值 作 为 最 终 结 果 4.6 空 白 值 水 的 空 白 值 配 置 标 准 溶 液 的 水 ( 制 备 用 水 空 白 值 ) 在 测 定 低 TOC(μg/L 量 级 ) 浓 度 的 样 品 时, 用 于 配 置 标 准 溶 液 的 水 中 的 TOC 含 量 就 不 能 忽 略 了 标 样 中 的 TOC 和 准 备 用 水 中 的 TOC 往 往 在 一 个 量 级 上 标 定 中 可 以 设 定 此 空 白 值 的 允 许 度 配 置 水 中 的 TOC 含 量 在 标 定 前 单 独 测 定 标 定 时, 每 次 检 测 的 峰 面 积 ( 总 峰 面 积 ) 应 该 减 去 空 白 水 样 的 平 均 峰 面 积 I 净 =I 总 -I 空 白 水 样 (14) 标 定 应 由 净 峰 面 积 决 定 从 数 学 上 来 说, 这 相 当 于 将 标 定 曲 线 进 行 一 个 平 行 的 位 移 36

38 稀 释 样 品 的 水 ( 稀 释 用 水 空 白 值 ) 如 果 样 品 需 要 在 测 量 前 进 行 稀 释, 在 某 些 情 况 下 就 需 要 考 虑 这 部 分 用 于 稀 释 的 水 的 空 白 值 这 个 值 能 单 独 测 定 并 将 输 入 MultiWin 软 件 这 个 值 可 能 始 终 在 变 化, 所 以 在 每 次 测 量 前 必 须 再 次 确 定 如 果 没 有 每 次 都 确 定 这 个 空 白 值, 那 么 将 使 用 最 后 一 次 输 入 的 值 multiwin 中 输 入 的 稀 释 用 水 空 白 值 为 标 准 状 态 下 1mL 稀 释 水 的 测 量 值 使 用 稀 释 用 水 空 白 值 每 次 测 量 中 都 会 根 据 样 品 的 体 积 和 稀 释 比 例 来 计 算 实 际 的 稀 释 水 的 峰 面 积 ( 式 (15)), 并 从 试 验 测 得 的 原 始 积 分 峰 面 积 ( 式 (16)) 值 中 减 去 这 部 分 用 稀 释 空 白 值 来 修 正 每 次 测 量 中 得 到 的 原 始 峰 面 积 值 I DBV =DBA ( V sample - 原 始 样 品 体 积 / 稀 释 样 品 体 积 V sample ) (15) I eff = I raw I DBV (16) 其 中 DBV= 稀 释 空 白 值 Vsample= 样 品 体 积 Ieff= 有 效 峰 面 积 Iraw= 原 始 峰 面 积 IDBV= 稀 释 用 水 峰 面 积 稀 释 程 度 的 表 示 方 法 原 始 样 品 在 总 溶 液 中 所 占 的 份 数 ( 比 如 每 100 样 品 中 有 10), 就 是 指 10mL 原 始 样 品 用 水 稀 释 至 100mL 如 果 稀 释 比 例 为 1:1, 那 么 稀 释 用 水 的 峰 面 积 为 0(IDBV=0) 样 品 浓 度 的 计 算 用 样 品 体 积 和 稀 释 比 例 根 据 式 (17) 可 计 算 得 到 样 品 的 浓 度 (c) c= m/ V sample 稀 释 后 样 品 体 积 / 原 始 样 品 体 积 (17) 通 过 线 性 标 定 方 程 ( 式 (6)) 可 得 到 式 (18) c =( k1 I eff+ k0 )/ V sample 稀 释 后 样 品 体 积 / 原 始 样 品 体 积 (18) 样 品 的 峰 面 积 值 可 用 于 浓 度 的 插 值 计 算 如 果 原 始 样 品 经 过 了 稀 释, 把 稀 释 比 输 入 multiwin 软 件, 分 析 报 告 将 给 出 原 始 样 品 的 浓 度 试 剂 空 白 值 在 测 量 低 TOC 的 样 品 时, 不 能 忽 略 磷 酸 中 (TIC,TOC) 的 空 白 值 在 所 有 的 测 量 中, 必 须 考 虑 这 个 空 白 值 (TIC 空 白 ) 可 以 单 独 测 定 试 剂 的 空 白 值, 并 将 其 输 入 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 ; 或 者 可 以 在 分 析 系 列 样 品 前 自 动 测 定 这 个 空 白 值 试 剂 空 白 值 的 测 定 值 最 后 使 用 手 动 输 入 确 定 的 试 剂 空 白 值 ( 峰 面 积 单 位 AU) 和 加 入 的 磷 酸 的 量 直 接 相 关 当 加 入 新 批 次 的 磷 酸 时 试 剂 空 白 值 应 再 次 测 定 如 果 没 有 进 行 再 次 测 定, 则 使 用 最 后 一 次 输 入 的 数 值 燃 烧 舟 空 白 值 燃 烧 舟 空 白 值 测 定 时 或 者 将 空 的 燃 烧 舟 放 入 燃 烧 炉, 或 者 将 含 有 样 品 添 加 剂 的 燃 烧 舟 放 入 燃 烧 炉 37

39 燃 烧 舟 空 白 值 可 以 单 独 测 定 然 后 输 入 MultiWin 控 制 和 评 价 软 件 这 个 值 可 能 随 时 间 变 化, 所 以 在 每 次 测 量 前 必 须 再 次 确 定 如 果 没 有 每 次 都 确 定 这 个 空 白 值, 那 么 将 使 用 最 后 一 次 输 入 的 值 38

40 5 运 输 和 储 存 5.1 运 输 测 试 仪 运 输 前 的 准 备 特 别 注 意 : 如 果 运 输 过 程 中 测 试 仪 中 的 管 子 是 充 满 的, 则 会 导 致 测 试 仪 损 坏 请 在 运 输 前 将 测 试 仪 管 子 中 的 物 质 完 全 清 空 特 别 注 意 : 不 合 适 的 包 装 材 料 测 量 溶 液 和 化 学 物 质 的 残 留 会 破 坏 测 试 仪 的 单 个 组 件 测 试 仪 运 输 时 只 能 使 用 其 原 始 包 装 注 意 所 有 的 运 输 安 全 保 证 到 位 而 且 测 试 仪 是 空 的 注 意 : 卤 素 捕 集 器 如 果 破 坏 可 能 会 对 人 造 成 伤 害, 小 心 的 将 卤 素 捕 集 器 从 测 试 仪 中 取 出 测 试 仪 运 输 前 的 准 备 : 1. 关 闭 测 试 仪 等 待 燃 烧 炉 降 温 到 接 近 室 温 2. 断 开 气 体 线 路 废 液 线 路 电 源 和 通 讯 连 接 线 3. 将 所 有 与 化 学 物 质 容 器 相 连 的 管 子 断 开 移 开 清 洗 和 包 装 试 剂 容 器 和 试 剂 盘 4. 将 测 试 仪 的 左 面 板 和 上 面 板 移 开, 小 心 的 将 地 线 从 左 面 板 断 开 将 两 个 面 板 放 到 一 边 5. 打 开 测 试 仪 的 前 门 小 心 的 移 动 和 断 开 卤 素 和 水 捕 集 器, 将 其 分 别 包 装 用 胶 带 将 管 子 粘 到 测 试 仪 的 内 侧 前 壁 关 闭 测 试 仪 的 前 门 6. 取 出 和 清 洗 IC 冷 凝 器 小 心 的 包 装 IC 冷 凝 器,O 形 环, 金 属 压 力 环, 密 封 螺 母 和 管 子 7. 确 保 上 部 IC 进 样 口 通 过 六 角 螺 丝 固 定 到 测 试 仪 的 顶 部 用 胶 带 将 废 液 管 磷 酸 管 和 载 气 线 粘 到 测 试 仪 的 内 壁 8. 在 旋 管 冷 凝 器 和 燃 烧 管 之 间 的 球 形 接 头 和 球 形 接 头 接 口 连 接 处 的 叉 钳 取 出 小 心 的 从 燃 烧 炉 的 侧 面 取 出 冷 凝 旋 管, 将 其 和 叉 钳 包 装 9. 从 TC 进 样 口 断 开 载 气 线 拧 开 和 取 出 将 TC 进 样 口 固 定 在 测 试 仪 顶 部 的 六 角 螺 丝 10. 旋 开 燃 烧 管 顶 部 的 密 封 螺 母, 取 出 上 部 TC 进 样 口 取 出 和 包 装 O 形 环, 金 属 压 力 环 和 密 封 圈 从 燃 烧 炉 中 取 出 燃 烧 管 11. 将 燃 烧 管 中 的 内 容 物 清 空 小 心 的 包 装 燃 烧 管 12. 将 燃 烧 炉 和 帕 尔 帖 线 从 测 试 仪 的 内 隔 壁 断 开 取 出 固 定 燃 烧 炉 的 凸 边 螺 丝, 小 心 的 从 测 试 仪 中 取 出 燃 烧 炉 并 将 凸 边 螺 丝 拧 回 包 装 燃 烧 炉 13. 将 上 部 TC 进 样 口 通 过 角 螺 丝 固 定 到 测 试 仪 的 顶 部 将 载 气 线 连 接 到 TC 进 样 口 的 旁 边 14. 将 测 试 仪 的 上 面 板 和 侧 面 板 放 回, 小 心 的 将 地 线 接 回 到 左 面 板 测 试 仪 现 在 可 以 包 装 和 运 输 了 39

41 图 29 运 输 过 程 中 管 子 的 保 护 关 于 运 输 的 信 息 为 了 防 治 冷 凝 物 的 积 累, 在 运 输 过 程 中 不 要 将 测 试 仪 暴 露 在 温 度 变 化 较 大 的 环 境 中 在 实 验 室 移 动 仪 器 警 告 抬 起 和 移 动 测 试 仪 需 要 两 个 人 正 确 保 护 所 有 组 件 以 避 免 损 伤 搬 动 测 试 仪 之 前 移 开 所 有 不 牢 固 的 组 件, 尤 其 是 磷 酸 试 剂 瓶 (multi N/C 2100S) 断 开 测 试 仪 所 有 的 源 线 和 附 加 仪 器 避 免 健 康 风 险 : 移 动 测 试 仪 时 必 须 有 两 个 人 ( 一 人 一 边 ) 确 保 测 试 仪 前 面 的 敏 感 部 分 被 关 闭 的 门 所 保 护 因 为 测 试 仪 没 有 提 手, 所 以 双 手 从 下 方 紧 紧 的 拖 住 测 试 仪, 同 时 抬 起 测 试 仪 的 新 位 置 要 求 5.2 贮 存 注 意 : 环 境 因 素 和 冷 凝 的 形 成 会 破 坏 测 试 仪 的 单 个 组 件 测 试 仪 必 须 放 在 有 空 调 的 地 方 气 体 中 没 有 灰 尘 和 腐 蚀 性 气 体 如 果 测 试 仪 和 附 加 设 备 在 交 货 之 后 没 有 立 即 安 装 或 者 长 时 间 不 用, 请 将 其 储 存 在 原 始 包 装 中 在 包 装 中 和 仪 器 中 放 置 适 当 的 干 燥 剂 以 避 免 湿 气 的 影 响 测 试 仪 储 存 地 点 的 环 境 条 件 如 下 : 温 度 范 围 :+5 C~+55 C 最 大 湿 度 :10%~30% 大 气 压 :0.7~1.06 个 大 气 压 40

42 5.3 在 运 输 和 存 贮 后 重 新 启 动 在 运 输 和 存 贮 后 设 置 分 析 仪 如 下 安 装 分 析 仪 的 组 件 : 1. 小 心 从 包 装 箱 中 取 出 仪 器, 附 件 和 辅 助 设 备, 不 要 破 坏 包 装 箱. 2. 在 安 排 好 的 位 置 上 放 置 好 分 析 仪. 3. 从 上 盖 上 撕 下 胶 带, 移 开 上 盖 打 开 门. 4. 打 开 左 边 门, 断 开 接 地 线, 把 左 边 门 放 在 一 边. 5. 取 下 所 有 的 胶 带 和 保 护 袋 子. 6. 安 装 燃 烧 炉 ( 见 安 装 燃 烧 炉 章 节 ). 7. 安 装 卤 素 捕 集 器 和 水 份 捕 集 器 并 连 接 管 子 (4) 注 意 : 把 卤 素 捕 集 器 连 接 在 白 色 接 头 上, 过 程 见 章 节 10.4 更 换 卤 素 捕 集 器 和 10.3 更 换 水 份 捕 集 器. 8. 安 装 冷 凝 盘 管 ( 见 清 洗 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100S) 章 节 ). 9. 安 装 TIC 反 应 器 : --multi N/C 2100 ( 见 清 洗 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100) ) --multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC ( 见 清 洗 TIC 反 应 器 (multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 带 自 动 TIC 模 块 ) ). 10. 填 充 燃 烧 管 并 将 其 装 在 燃 烧 炉 中 ( 见 填 充 燃 烧 管 章 节 和 安 装 燃 烧 管 章 节 ). 11. 接 好 左 边 门 的 接 地 线 并 安 装 好 左 边 门. 12. 将 收 集 盘 放 置 到 准 确 位 置 ( 对 multi N/C 2100S 和 multi N/C 2100 A-TIC) 13. 关 上 仪 器 的 前 门. 14. 如 果 有 辅 加 设 备, 将 它 们 摆 放 到 安 排 好 的 位 置, 注 意 它 们 使 用 手 册 中 的 信 息 连 接 分 析 仪 电 源 的 连 接 特 别 注 意 : 在 进 行 系 统 组 件 到 multi N/C 2100/2100S 的 电 路 连 接 时 保 证 关 闭 测 试 仪 在 插 入 电 源 线 之 前 检 查 测 试 仪 后 的 开 关 处 于 关 闭 状 态 注 意 : 当 测 试 仪 运 行 时, 冷 凝 物 和 温 度 差 异 可 能 破 坏 单 个 测 试 仪 组 件 安 装 之 后 让 测 试 仪 稳 定 一 小 时 候 再 运 行 注 意 : 只 能 使 用 仪 器 配 备 的 电 缆 进 行 电 源 连 接 (VED 电 缆,1.5m 长 ) 不 要 使 用 延 长 线 如 下 进 行 主 电 源 的 连 接 : 1. 将 电 源 线 插 到 位 于 测 试 仪 后 面 的 电 源 插 槽 ( 图 30) 2. 将 电 源 线 的 另 外 一 头 插 入 到 三 项 插 座 中 根 据 仪 器 标 牌 上 标 明 的 产 品 额 定 电 压 选 择 合 适 的 带 地 线 的 插 槽 图 30 电 源 插 槽 ( 仪 器 的 后 面 ) 41

43 气 源 的 连 接 为 multi N/C 2100 连 接 气 源 注 意 : 气 体 连 接 由 用 户 提 供 检 查 减 压 阀 处 的 允 许 压 力 调 节 为 4~6 个 大 气 压 之 间 1. 把 厂 家 提 供 的 连 接 管 同 气 源 的 减 压 阀 和 位 于 测 试 仪 后 面 的 氧 气 接 口 相 连 ( 图 31) 2. 设 置 减 压 阀 的 允 许 压 力 在 4~6 个 大 气 压 之 间 图 31: 仪 器 后 面 的 载 气 连 接 为 multi N/C 2100S 连 接 载 气 和 辅 助 气 体 1. 连 接 气 源 接 线 到 T 形 接 头 2. 连 接 T 形 接 头 到 测 试 仪 的 oxygen 和 aux 气 体 接 口 3. 连 接 气 体 连 接 管 的 另 外 一 端 到 减 压 阀 图 32: multi N/C 2100S 后 面 的 载 气 和 辅 助 气 连 接 1 载 气 连 接 2 辅 助 气 连 接 3 T 型 接 头 4 至 减 压 阀 的 气 体 连 接 附 件 的 连 接 连 接 反 应 瓶 和 附 件 : 1. 将 废 液 罐 置 于 测 试 仪 的 左 侧 2. 将 废 液 管 一 端 连 接 到 位 于 测 试 仪 后 面 的 废 液 接 口, 然 后 将 其 另 外 的 自 由 端 放 到 废 液 罐 中 42

44 确 保 废 液 罐 不 高 过 仪 器 底 部 3. 打 开 测 试 仪 门 4. 在 multi N/C 2100S 中 : a. 将 磷 酸 (H3PO4) 试 剂 瓶 放 到 收 集 盘 中 b. 将 管 子 (22) 连 接 到 磷 酸 (H3PO4) 反 应 瓶 中 图 33 在 multi N/C 2100 后 面 的 废 液 管 连 接 43

45 6 安 装 6.1 安 装 位 置 安 装 条 件 保 持 环 境 温 度 在 10~35ºC 之 间 (50~95 F 之 间 ) 保 持 相 对 湿 度 在 30ºC(86 F) 时 小 于 90%; 避 免 仪 器 上 冷 凝 水 的 形 成 保 持 大 气 压 力 在 0.7~1.06 个 大 气 压 之 间 上 部 和 所 有 侧 面 留 出 至 少 15cm(6 英 寸 ) 的 空 间 用 于 空 气 流 通 实 验 室 的 空 气 不 能 含 有 有 机 碳 氮 灰 尘 和 腐 蚀 性 气 体 测 试 仪 放 置 于 耐 热 耐 酸 的 表 面 不 要 将 测 试 仪 置 于 门 或 窗 旁 边 不 要 将 测 试 仪 置 于 电 磁 干 扰 源 附 近 避 免 将 测 试 仪 直 接 暴 露 于 阳 光 或 热 ( 如 辐 射 ) 之 下 避 免 其 它 仪 器 或 物 体 挡 住 仪 器 的 门 左 侧 面 板 或 通 气 缝 特 别 注 意 : 避 免 测 试 仪 受 到 包 括 加 热 器 直 接 日 晒 和 其 他 热 源 在 内 的 温 度 过 高 物 的 影 响 空 间 要 求 重 要 : 外 部 固 体 模 块 或 者 CLD 检 测 器 位 于 仪 器 的 右 侧, 自 动 进 样 器 安 装 在 仪 器 的 上 面, 其 他 组 件 的 布 置 可 以 根 据 实 际 条 件 相 应 调 节. 安 装 空 间 的 要 求 根 据 各 个 组 件 总 的 情 况 而 定, 为 电 脑, 显 示 器, 打 印 机 和 任 何 附 加 的 仪 器 提 供 足 够 电 源 要 求 multi N/C 2100/2100S 的 电 源 要 求 是 单 相 交 流 电, 实 验 室 的 电 力 系 统 必 须 按 照 DIN VDE 0100 的 标 准 安 装. 适 用 于 IEC 38 的 电 流 必 须 在 连 接 点 有 效 气 体 要 求 用 于 分 析 仪 的 气 体 连 接 管 和 减 压 阀 必 须 准 备 好, 气 体 连 接 管 随 机 提 供, 外 径 6mm, 内 径 4mm, 长 3 米, 如 果 需 要 其 他 的 长 度, 请 和 耶 拿 的 维 修 部 联 系. 6.2 开 箱 和 安 装 仪 器 重 要 : 任 何 未 经 许 可 的 操 作 都 可 能 危 害 用 户 和 仪 器,multi N/C 2100/2100S 的 安 装 必 须 由 Analytik Jena AG 的 服 务 部 门, 或 者 由 经 过 公 司 培 训 和 授 权 的 专 家 进 行 安 装, 服 务 部 门 将 进 行 测 试 和 相 关 记 录 重 要 : 如 果 需 要 寄 回 仪 器, 请 使 用 原 包 装, 以 防 止 仪 器 受 损 multi N/C 2100/2100S 的 安 装 必 须 由 Analytik Jena AG 的 服 务 部 门, 或 者 由 经 过 公 司 培 训 和 授 权 的 专 家 进 行 安 装, 请 根 据 装 箱 单 检 查 各 部 件 在 运 输 中 是 否 有 损 坏, 维 修 部 会 在 安 装 好 仪 器 后 测 试 仪 器 的 运 行 性 能. 44

46 7 操 作 7.1 测 量 过 程 概 述 如 果 可 能, 在 测 定 含 盐 的 强 酸 性 样 品 前 请 将 其 稀 释 ( 如 1:10) 在 测 定 含 盐 的 强 酸 性 样 品 时 在 TIC 冷 凝 管 中 可 能 形 成 水 滴 卤 素 捕 集 器 会 很 快 被 堵 塞, 捕 集 能 力 会 很 快 耗 尽 因 此 两 个 组 件 都 需 要 经 常 更 换 如 果 形 成 大 量 的 水 滴, 测 试 仪 立 刻 被 内 置 的 水 滴 捕 集 器 ( 水 捕 集 器 ) 所 保 护, 同 时 载 气 源 被 阻 止 此 外, 请 将 连 接 水 捕 集 系 统 到 TIC 冷 凝 管 外 部 的 管 子 从 水 捕 集 器 接 口 处 断 开 酸 化 样 品 时 只 能 使 用 由 分 析 纯 浓 盐 酸 (HCl) 和 TOC 水 配 置 的 浓 度 为 2mol/L 的 稀 盐 酸 溶 液 为 了 测 定 TIC, 只 能 使 用 由 分 析 纯 的 浓 正 磷 酸 (H3PO4) 和 TOC 水 配 置 的 稀 正 磷 酸 溶 液 : 自 动 配 置 时 使 用 10% 的 磷 酸, 手 动 配 置 时 使 用 40% 的 磷 酸 (multi N/C 2100) 最 大 进 样 体 积 为 500μL 样 品 只 能 在 multiwin 软 件 出 现 对 话 框 之 后 在 给 定 的 时 间 间 隔 内 进 入 只 能 使 用 干 净 的 无 颗 粒 的 玻 璃 容 器 ( 测 定 瓶, 样 品 瓶 ) 来 准 备 和 保 存 样 品 当 准 备 和 保 存 浓 度 小 于 1mg/L 的 样 品 时, 请 特 别 小 心 以 防 止 样 品 浓 度 受 到 实 验 室 中 的 气 体 (CO2, 有 机 蒸 气 ) 的 影 响, 注 意 以 下 事 项 : -- 使 液 体 上 方 的 体 积 尽 可 能 小 -- 用 箔 片 ( 不 同 形 式 ) 遮 住 样 品 盘 -- 将 有 机 气 体 源 转 移 7.2 系 统 的 标 准 启 动 警 告 : 测 量 过 程 中 会 用 到 浓 磷 酸 同 磷 酸 接 触 可 能 导 致 对 皮 肤 和 眼 睛 的 严 重 伤 害 使 用 浓 硫 酸 时 请 戴 好 防 护 手 套 和 眼 罩 特 别 注 意 : 当 卤 素 捕 集 器 中 的 铜 绒 耗 尽 时, 光 学 和 电 子 组 件 ( 检 测 器 流 量 传 感 器 ) 可 能 会 被 侵 蚀 性 的 燃 烧 产 物 破 坏 所 以 当 看 到 铜 绒 中 的 一 半 变 色 时, 请 重 填 卤 素 捕 集 器 打 开 测 试 仪 时 前 检 查 下 列 各 项 : 废 液 管 接 到 废 液 罐 中, 且 流 出 畅 通, 废 液 罐 的 剩 余 体 积 充 足 气 源 正 确 连 接, 入 口 压 力 为 4~6 个 大 气 压 试 剂 瓶 中 有 足 够 的 磷 酸 ( 每 次 TIC 测 定 需 0.5mL) 卤 素 捕 集 器 正 确 连 接, 且 充 满 干 净 的 铜 和 黄 铜 绒 测 试 仪 中 的 管 路 正 确 连 接 且 状 态 良 好 如 果 必 要, 请 检 查 其 他 的 可 选 组 件 是 否 正 确 安 装 和 连 接 : 自 动 进 样 器 化 学 发 光 检 测 器 固 体 测 定 模 块 按 如 下 步 骤 准 备 样 品 打 开 测 试 仪 : 1. 打 开 气 源 的 减 压 阀 2. 打 开 电 脑 3. 打 开 其 他 的 组 件 -- 自 动 进 样 器 -- 化 学 发 光 检 测 器 45

47 -- 固 体 测 定 模 块 4. 打 开 测 试 仪 主 开 关 右 侧 门 的 绿 色 LED 灯 约 30 秒 后 亮 起 5. 打 开 电 脑 上 的 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 登 陆 进 入 注 意 : 在 multi N/C 2100/2100S 中, 控 制 和 评 价 软 件 自 动 打 开 ( 见 在 PC 上 安 装 和 卸 载 ) 6. 如 果 必 要, 点 击 YES( 是 ) 确 认 测 试 仪 窗 口 的 初 始 化 登 陆 完 成 之 后 将 开 始 组 件 的 初 始 化 注 意 : 在 初 始 化 过 程 中, 没 有 启 动 好 的 组 件 将 在 屏 幕 中 显 示 红 色 在 预 热 过 程 中, 程 序 的 所 有 外 部 通 讯 都 是 封 锁 的 单 个 组 件 有 不 同 的 预 热 时 间 : NDIR 检 测 器 -- 大 约 15 分 钟 ; 燃 烧 炉 -- 大 约 10 分 钟 ; CLD-- 大 约 20 分 钟 测 定 用 气 体 流 量 达 到 设 定 值 (160± 3 ml/min) 需 1-2 分 钟 7. 如 果 测 试 仪 在 30 分 钟 后 仍 然 没 有 启 动 成 功 ( 系 统 状 态 中 有 一 个 或 几 个 组 件 仍 然 是 红 色 ), 请 检 查 管 路 连 接 寻 找 问 题 原 因 在 multiwin 软 件 中 载 入 一 个 方 法 或 者 创 建 一 个 方 法 注 意 : 基 于 要 进 行 的 测 定 可 能 需 要 其 它 的 启 动 过 程, 某 个 组 件 的 维 护 或 更 换 之 后 也 可 能 需 要 其 它 的 启 动 过 程 8. 每 次 更 换 注 射 器 和 对 进 样 口 进 行 操 作 ( 如 催 化 剂 的 更 换 以 及 维 护 ) 之 后 请 确 认 自 动 进 样 器 是 否 正 确 调 整 9. 每 次 更 换 注 射 器 之 后, 重 设 注 射 器 体 积 10. 如 果 必 要, 调 节 载 气 流 量 ( 只 对 multi N/C 2100) 11. 如 果 必 要, 调 节 NPOC 吹 扫 气 流 量 注 意 :NPOC 吹 扫 气 流 量 预 设 为 100mL/min 这 个 流 量 适 于 自 动 进 样 器 进 样 和 人 工 进 样 根 据 要 进 行 的 测 定,NPOC 吹 扫 气 流 量 可 以 增 加 或 降 低 12. 如 果 必 要, 再 生 TIC 反 应 器 注 意 : 在 TIC 模 式 下 工 作 时,TIC 反 应 器 每 天 或 每 个 样 品 架 的 样 品 测 定 结 束 之 后 都 需 再 生 7.3 执 行 样 品 测 量 手 动 进 样 的 测 量 重 要 : 一 次 注 射 最 多 有 500ul 的 测 量 溶 液, 在 控 制 软 件 提 示 进 样 的 时 候 注 射 样 品, 而 且 注 意 一 定 的 进 样 间 隔. 注 意 方 法 中 描 述 的 进 样 体 积! 用 手 动 进 样 模 式 进 行 一 次 测 量 需 如 下 操 作 : 1. 使 分 析 仪 准 备 好 手 动 进 样, 如 下 : -- 将 注 射 导 口 安 在 TC 进 样 垫 口 并 拧 紧 ; -- 如 果 需 要, 将 相 应 的 进 样 垫 推 到 注 射 器 针 头 连 接 末 端 ( 只 对 于 multi N/C 2100/2100S 的 TC 方 法 ) 注 意 : 进 样 垫 是 保 证 在 无 进 样 垫 注 射 口 系 统 在 注 射 的 时 候 达 到 密 封 的 作 用 2. 新 建 一 个 方 法 [Method]-[New] 菜 单 或 者 打 开 [Method]-[Load] 菜 单, 选 择 要 装 载 的 方 法, 并 用 [OK] 来 确 认. 3. 检 查 系 统 状 态 窗 口 中 如 下 : -NDIR OK -CLD or ChD OK -Gas flow OK Temperature OK 46

48 如 果 其 中 有 一 个 是 错 误 的 话 ( 显 示 为 红 色 ), 请 按 照 问 题 诊 断 章 节 中 描 述 的 来 找 出 并 解 决 问 题. 4. 在 系 统 菜 单 中 选 择 进 样 方 式 为 手 动, 通 过 点 击 [Manual] 按 钮. 5. 开 始 测 量 : - 打 开 [Measurement]-[Start Measurement] 菜 单 - 在 开 始 测 量 窗 口, 输 入 样 品 ID 和 分 析 表 的 名 字, 点 击 [Start] 按 钮 - 通 过 点 击 在 测 量 窗 口 中 的 [Start F2] 按 钮 来 开 始 测 量, 随 后 根 据 控 制 软 件 的 提 示 来 操 作. 6. 用 测 量 溶 液 清 洗 注 射 器 数 次. 7. 用 注 射 器 取 好 样 品 并 没 有 气 泡. 8. 在 控 制 软 件 提 示 进 样 的 时 候 将 样 品 注 射 到 燃 烧 管 中. 对 于 有 进 样 垫 口 : - 将 注 射 器 针 头 完 全 插 入 到 进 样 垫 注 射 口 中 并 注 射 样 品 - 在 注 射 完 样 品 立 即 抽 出 注 射 器 对 于 无 进 样 垫 口 ( 只 对 于 multi N/C 2100S): - 打 开 注 射 口. - 将 注 射 器 和 进 样 垫 放 置 到 进 样 口, 这 样 系 统 就 密 封 了 - 注 射 样 品 - 保 持 注 射 器 在 进 样 口 位 置 10 秒 以 防 止 测 量 气 体 的 损 失. - 每 次 注 射 都 要 保 持 注 射 器 在 进 样 口 位 置 相 同 的 时 间, 这 样 才 能 得 到 好 的 重 复 性. 9. 打 开 [Program]-[End] 菜 单, 在 软 件 中 关 闭 分 析 仪 或 者 置 于 待 机 模 式 ( 见 关 闭 控 制 软 件 章 节 ) 用 自 动 进 样 器 测 量 重 要 : 在 每 次 更 换 注 射 器 和 注 射 口 移 动 后 ( 如 更 换 催 化 剂, 维 护 等 工 作 ), 检 查 自 动 进 样 器 或 者 重 新 调 节, 在 自 动 进 样 器 运 输 和 存 贮 后 同 样 也 需 要 重 新 调 节. 1. 新 建 一 个 方 法 [Method]-[New] 菜 单 或 者 打 开 [Method]-[Load] 菜 单, 选 择 要 装 载 的 方 法, 并 用 [OK] 来 确 认. 2. 检 查 系 统 状 态 窗 口 中 如 下 : -NDIR OK -CLD or ChD OK -Gas flow OK Temperature OK 如 果 其 中 有 一 个 是 错 误 的 话 ( 显 示 为 红 色 ), 请 按 照 问 题 诊 断 章 节 中 描 述 的 来 找 出 并 解 决 问 题. 3. 在 系 统 菜 单 中 选 择 进 样 方 式 为 自 动 进 样 器, 通 过 点 击 [Sample] 按 钮. 4. 在 样 品 瓶 中 倒 入 需 要 分 析 的 样 品 并 将 它 们 放 置 在 样 品 盘 上. 5. 在 盐 酸 瓶 中 放 入 2mol/L 的 稀 盐 酸, 并 放 置 到 相 应 的 位 置. 6. 开 始 测 量 : -- 打 开 [Measurement]-[Start Measurement] 菜 单 -- 输 入 一 个 新 的 样 品 表 的 名 字 并 点 击 [Start] 按 钮, 或 者 通 过 点 击 [Change] 按 钮 选 择 一 个 已 经 存 在 的 样 品 表.( 见 分 析 表 章 节 ) -- 在 当 前 样 品 数 据 窗 口 中 输 入 样 品 数 据, 点 击 [OK] 离 开 此 窗 口 ( 图 50: 当 前 样 品 数 据 ( 样 品 架 表 的 窗 口 )) -- 点 击 [Start F2] 按 钮 开 始 测 量, 按 照 控 制 软 件 的 提 示 操 作. 7. 打 开 [Program]-[End] 菜 单, 在 软 件 中 关 闭 分 析 仪 或 者 置 于 待 机 模 式 ( 见 关 闭 控 制 软 件 章 节 ) 47

49 8 multiwin 控 制 和 评 估 软 件 8.1 概 述 multiwin 软 件 控 制 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 并 评 价 所 得 的 数 据 multiwin 在 Microsoft Windows2000 和 XP 操 作 系 统 下 运 行 由 于 操 作 系 统 和 Windows 版 本 的 差 异, 本 手 册 中 所 示 的 软 件 界 面 可 能 同 屏 幕 中 的 显 示 不 同 multiwin 软 件 安 装 于 测 试 仪 和 电 脑 中 如 果 电 脑 同 测 试 仪 一 起 提 供 给 用 户, 则 当 前 的 multiwin 版 本 已 经 安 装 于 电 脑 中 如 果 电 脑 没 有 同 测 试 仪 一 起 提 供 给 用 户, 则 当 前 的 multiwin 版 本 在 随 机 附 带 的 CD-ROM 中 以 压 缩 格 式 提 供 光 盘 包 括 控 制 和 评 价 软 件 以 及 大 量 的 目 录 :...\Acrobat Reader \Mozilla FireFox web browser \Start-up Manufacturer's final control data 8.2 安 装 / 卸 载 multiwin 软 件 在 PC 上 安 装 / 卸 载 在 用 户 自 己 提 供 的 电 脑 上 安 装 multiwin 软 件 时, 硬 盘 上 至 少 需 有 100M 的 剩 余 空 间 以 保 证 程 序 的 运 行 所 有 的 软 件 模 块 在 安 装 过 程 中 都 存 储 于 专 门 的 程 序 目 录 下 在 Windows 系 统 文 件 中 不 能 进 入 1. 打 开 电 脑 等 待 Windows 启 动 2. 将 multiwin 光 盘 放 入 驱 动 器 中 安 装 程 序 自 动 启 动 注 意 : 如 果 安 装 程 序 没 有 自 动 启 动, 选 择 Start>Run>Browse( 开 始 > 运 行 > 浏 览 ), 选 择 CD-ROM 中 的 install.exe 文 件 点 击 OK( 确 定 ) 开 始 安 装 程 序 3. 在 第 一 个 列 表 框 中 选 择 需 要 的 语 言 种 类 ( 图 34) 4. 在 第 二 个 列 表 框 中 选 择 控 制 和 评 价 软 件 aj multiwin.xx ( 图 34) 5. 点 击 INSTALL SOFTWARE( 安 装 软 件 ) 按 钮, 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 注 意 : 使 用 推 荐 的 目 标 路 径 (C:\Program\idc\multiWin) 进 行 安 装 如 果 不 确 定 安 装 哪 些 组 件 请 选 择 Typical( 典 型 ) 安 装 模 式 安 装 程 序 将 在 指 定 的 路 径 写 入 程 序 文 件, 在 桌 面 创 建 程 序 图 标, 同 时 在 Windows 启 动 菜 单 中 加 入 该 程 序 48

50 图 34 安 装 程 序 从 电 脑 上 卸 载 MultiWin 软 件 时, 使 用 Windows Control Panel( 控 制 面 板 ) 中 的 Add or RemovePrograms( 增 加 或 删 除 程 序 ) 如 果 用 户 专 用 文 件 不 在 multiwin 程 序 路 径, 请 将 其 手 动 删 除 删 除 C 盘 的 Program Files( 程 序 文 件 ) 里 的 idc 文 件 夹 更 新 分 析 仪 的 multiwin 软 件 如 果 要 进 行 软 件 更 新 的 话, 先 更 新 分 析 仪 中 的 软 件, 再 更 新 电 脑 中 的 multiwin 软 件 软 件 已 经 安 装 在 分 析 仪 中, 请 按 照 以 下 步 骤 更 新 : 1. 关 闭 测 试 仪 和 电 脑 2. 在 磁 盘 驱 动 器 中 插 入 更 新 盘 或 者 将 USB 棒 插 入 USB 端 口 3. 打 开 电 脑 程 序 intersvr.exe 自 动 启 动 这 个 程 序 将 把 数 据 从 更 新 盘 中 传 输 到 测 试 仪 中 4. 打 开 分 析 仪 数 据 传 输 进 程 在 电 脑 监 视 器 的 状 态 栏 中 显 示 5. 数 据 传 输 完 成 时, 移 走 更 新 盘 或 USB 棒 6. 打 开 电 脑 更 新 电 脑 中 的 multiwin 软 件 更 新 电 脑 中 的 multiwin 软 件, 如 下 操 作 : 1. 将 MultiWin 光 盘 插 入 CD-ROM 驱 动 器 安 装 程 序 自 动 启 动 注 意 : 使 用 推 荐 的 路 径 (C:\Program\idc\multiWin) 进 行 安 装 如 果 不 确 定 安 装 哪 些 组 件 请 选 择 Typical( 典 型 ) 安 装 模 式 2. 在 第 一 个 列 表 框 中 选 择 需 要 的 语 言 3. 点 击 INSTALL SOFTWARE( 安 装 软 件 ) 4. 按 屏 幕 提 示 进 行 安 装 注 意 : 安 装 类 型 选 择 最 小 化 安 装 49

51 5. 当 数 据 传 输 完 成, 从 CD-ROM 驱 动 器 中 取 出 光 盘 安 装 打 印 机 multiwin 软 件 可 以 使 用 所 有 与 Windows 兼 容 的 图 形 打 印 机 在 Windows 下 安 装 打 印 机 驱 动 的 最 新 版 本 multiwin 和 其 它 应 用 程 序 multi N/C 2100/2100S 分 析 仪 的 控 制 软 件 只 能 单 独 用 于 控 制 这 些 仪 器 及 其 测 试 过 程 但 是, 电 脑 上 还 可 以 安 装 和 使 用 其 它 的 应 用 程 序 尤 其 是 用 于 手 动 记 录 和 评 价 测 量 过 程 的 程 序 如 果 在 其 它 应 用 软 件 运 行 时 multiwin 在 后 台 运 行, 应 用 软 件 可 能 会 导 致 键 盘 输 入 的 延 迟 8.3 启 动 multiwin 首 次 启 动 程 序 在 安 装 或 者 更 新 之 后 首 次 启 动 multiwin 控 制 和 评 价 软 件 时 : 1. 选 择 Start>Programs>multiWin>multiWin( 开 始 > 程 序 > multiwin>multiwin) 或 者 双 击 桌 面 上 的 MultiWin 图 标 2. 在 下 一 个 窗 口, 选 择 语 言 或 者 确 定 默 认 语 言 注 意 : 选 择 的 语 言 可 以 之 后 通 过 菜 单 Configuration>Language( 配 置 > 语 言 ) 进 行 修 改 语 言 的 改 变 只 有 在 重 启 程 序 之 后 才 能 生 效 3. 在 下 一 个 窗 口, 在 Instrument Number( 仪 器 编 号 ) 一 栏 输 入 仪 器 编 号, 在 Key-Code( 密 码 ) 一 栏 输 入 密 码 然 后 确 定 注 意 : 仪 器 编 号 和 密 码 在 测 试 仪 的 最 终 检 验 报 告 和 MultiWin 光 盘 中 给 出 当 测 试 仪 配 置 有 所 增 加 或 者 更 改 时, 为 了 在 软 件 中 实 现 这 些 功 能, 也 需 要 输 入 仪 器 编 号 和 密 码 4. 确 定 用 户 数 据 保 存 于 程 序 目 录 下 还 是 其 它 目 录 下 注 意 : 用 户 文 件 和 数 据 的 保 存 路 径 可 以 自 由 选 择 用 户 文 件 的 保 存 路 径 可 以 在 之 后 通 过 菜 单 Configuration>Options>Files and Directories( 配 置 > 选 项 > 文 件 和 路 径 ) 进 行 更 改 5. 作 为 管 理 员 在 登 陆 窗 口 登 陆, 在 编 辑 和 密 码 栏 都 输 入 Admin 然 后 确 定 管 理 员 通 过 指 定 用 户 名 和 相 应 的 密 码 设 定 新 用 户 6. 在 下 一 个 窗 口, 选 择 连 接 到 测 试 仪 的 电 脑 接 口 ( 连 接 零 调 制 解 调 器 电 缆 和 9 针 插 头 ) 注 意 : 之 后 需 要 改 变 接 口 时, 进 入 Configuration>Interface( 配 置 > 接 口 ) 7. 按 屏 幕 提 示 进 行 操 作 注 意 : 测 试 仪 在 程 序 启 动 后 进 行 初 始 化 和 自 检 在 此 期 间, 启 动 信 息 于 屏 幕 上 显 示 用 标 准 启 动 方 法 启 动 multiwin multiwin 可 以 通 过 以 下 方 式 启 动 : 采 用 标 准 启 动 从 Windows 启 动 菜 单 通 过 双 击 桌 面 上 的 multiwin 图 标 采 用 测 试 仪 服 务 的 扩 展 功 能 启 动 采 用 标 准 启 动 方 法 运 行 multiwin: 1. 通 过 Windows 启 动 菜 单 或 multiwin 桌 面 图 标 打 开 multiwin 2. 输 入 用 户 名 和 密 码 50