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梗肯房
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1 ICS B 46 中华人民共和国国家标准 GB 代替 GB/T 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌 ( 维生素 K 3 ) Feed additive Menadione sodium bisulfite(vitamin K 3 ) ( 报批稿 ) - - 发布 - - 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布

3 GB 前言本标准的第 1 章第 3 章和第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准代替 GB/T 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌 ( 维生素 K3) 本标准与 GB/T 相比, 主要技术内容差异如下 : 规范结构式书写 ; 技术指标中, 砷盐限量由 % 调整为 2mg/kg; 含量测定方法中删除了脱脂棉过滤步骤, 重复性条款中精密度用相对项表示 ; 修订了砷测定方法 ; 增加资料性附录 A 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 (SAC/ TC 76) 提出并归口本标准起草单位 : 浙江省兽药饲料监察所兄弟科技股份有限公司本标准主要起草人 : 朱聪英任玉琴施杏芬吴望君张志健魏正义蒋凯周丰超吕伟军陈伟良黄娟本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB GB/T GB/T Ⅰ

5 GB 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌 ( 维生素 K3) 1 范围本标准规定了饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌 ( 维生素 K3) 产品的要求试验方法检验规则标签包装运输贮存和保质期本标准适用于以化学合成法制得的含 1~3 个结晶水的饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌 ( 维生素 K3) 化学名称 :2- 甲基 -1,4- 二氧 -1,2,3,4- 四氢 - 萘 -2- 磺酸钠水合物分子式 :C11H9NaO5S nh2o 相对分子质量 :294.26(n=1),312.27(n=2),330.29(n=3)( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 结构式 : 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件, 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 饲料标签 GB/T 饲料中铬的测定 GB/T 饲料采样 GB/T 化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法 3 要求 3.1 外观和性状本品为白色结晶性粉末, 无臭或微有特殊臭味, 有吸湿性, 遇光易分解本品在水中易溶, 在乙醇乙醚或苯中几乎不溶 3.2 技术指标技术指标应符合表 1 要求表 1 技术指标项目指标亚硫酸氢钠甲萘醌 ( 以甲萘醌计 ),%

29(n=3)( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 结构式 : 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件, 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适

6 GB 表 1 技术指标 ( 续 ) 游离亚硫酸氢钠,% 5.0 溶液色泽磺酸甲萘醌试验不超过黄绿色 4 号标准比色液不得发生沉淀水分,% 13.0 铬,mg/kg 重金属 ( 以 Pb 计 ),mg/kg 总砷 (As), mg/kg 试验方法除特殊说明外, 所用试剂均为分析纯 ; 色谱和光谱分析中所用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规定, 其它实验用水符合 GB/T 6682 中三级水的规定 ; 试剂和溶液的制备应符合 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定 4.1 感官检验取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然光线下观察其色泽和形态, 并嗅其气味 4.2 鉴别试剂与溶液三氯甲烷无水乙醇亚硫酸氢钠氰乙酸乙酯碳酸钠溶液 :106 g/l 氨水乙醇溶液 : 取氨水与无水乙醇等体积混合氢氧化钠溶液 :333 g /L 注意 : 氢氧化钠溶液是强腐蚀液, 操作者需戴防护眼镜手套, 以防灼伤盐酸溶液 : 取盐酸 63 ml, 加水至 100 ml, 摇匀鉴别试验称取试样约 0.1 g, 置分液漏斗中, 加水 10 ml 溶解, 加碳酸钠溶液 ( ) 3 ml, 即发生鲜黄色沉淀用三氯甲烷 5 ml 萃取沉淀, 分取三氯甲烷层, 过滤, 滤液在水浴中蒸干, 放冷残余物加少量无水乙醇溶解, 并重新水浴蒸干, 残渣按 GB/T 测定熔点应为 104 ~ 按项下方法制得沉淀约 50 mg, 加水 5 ml, 加亚硫酸氢钠约 75 mg, 水浴上加热并剧烈振摇, 直到全部溶解呈几乎无色的溶液, 用水稀释至 50 ml, 摇匀取 2 ml, 加氨水乙醇溶液 ( ) 2 ml, 振摇, 加氰乙酸乙酯 3 滴, 溶液显深紫蓝色, 加氢氧化钠溶液 ( ) 1 ml, 溶液转变成绿色, 随即变成黄色称取试样约 80 mg, 加水 2 ml 溶解后, 加盐酸溶液 ( ) 数滴, 温热, 即产生二氧化硫的臭气 4.3 亚硫酸氢钠甲萘醌 ( 以甲萘醌计 ) 含量测定警告 : 应避光操作! 原理 2

和溶液的制备应符合 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定 4.1 感官检验取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然光线下观察其色泽和形态, 并嗅其气味 4.2 鉴别 4.2.1 试剂与溶液 4.2.1.1 三氯甲烷 4.2.1.2 无水乙醇 4.2.1.3 亚硫酸氢钠 4.

7 GB 试样在碱性溶液中析出甲萘醌沉淀, 三氯甲烷萃取沉淀后用高效液相色谱仪或紫外 - 可见分光光度计进行测定试剂与溶液三氯甲烷甲醇甲醇 ( 色谱纯 ) 无水乙醇甲萘醌对照品 : 纯度应 99% 碳酸钠溶液 :106 g/l 仪器和设备分析天平 : 感量为 0.1 mg 和 0.01 mg 紫外 - 可见分光光度计高效液相色谱仪, 带紫外检测器或二极管阵列检测器高效液相色谱法 ( 仲裁法 ) 标准溶液制备称取甲萘醌对照品约 0.02 g( 精确至 0.01 mg), 置 100 ml 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀, 为标准储备液 (-20 储存, 有效期 3 个月 ) 吸取标准储备液 2.00 ml, 置 100 ml 容量瓶中, 用甲醇 ( ) 稀释至刻度, 摇匀试样溶液制备称取试样适量 ( 约相当于甲萘醌 0.2 g, 精确至 0.1 mg), 置 100 ml 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度, 摇匀吸取 10.00mL, 置分液漏斗中, 加三氯甲烷 40 ml 和碳酸钠溶液 ( ) 5 ml, 振摇 30 s, 静置取三氯甲烷层于 100 ml 容量瓶中, 水层再用三氯甲烷萃取二次, 每次 20 ml, 萃取液并入容量瓶中, 用三氯甲烷稀释至刻度, 摇匀吸取 2.00 ml, 置 100 ml 容量瓶中, 用甲醇 ( ) 稀释至刻度, 摇匀测定参考色谱条件色谱柱 :C 18 柱, 柱长 250 mm, 内径 4.6 mm, 粒径 5 μm 或性能相当者 ; 流动相 : 甲醇 ( )+ 水 =65+35; 流速 :1.0 ml/min; 检测波长 :250 nm; 进样量 :20 μl 上机测定取标准溶液 ( ) 和试样溶液 ( ), 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算标准溶液色谱图见附录 A( 图 A.1) 结果计算与表示甲萘醌含量 X 1, 以质量分数表示, 数值以 % 计, 按式 (1) 计算 : X 1 A2 m1 P 10 A m 1 2 (1) 式中 : A 2 试样溶液中甲萘醌的峰面积 ; m 1 甲萘醌对照品质量, 单位为克 (g); P 甲萘醌对照品纯度, 单位为 %; 10 稀释倍数 ; 3

02 g( 精确至 0.01 mg), 置 100 ml 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀, 为标准储备液 (-20 储存, 有效期 3 个月 ) 吸取标准储备液 2.00 ml, 置 100 ml 容量瓶中, 用甲醇 (4.

8 GB A 1 标准溶液中甲萘醌的峰面积 ; m 2 试样质量, 单位为克 (g) 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 结果保留至小数点后一位, 两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 3% 紫外 - 可见分光光度法标准溶液制备称取甲萘醌对照品约 0.02 g( 精确至 0.01 mg), 置 100 ml 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀, 为标准储备液 (-20 储存, 有效期 3 个月 ) 吸取标准储备液 2.00 ml, 置 100 ml 容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度, 摇匀试样溶液制备称取试样适量 ( 约相当于甲萘醌 0.2 g, 精确至 0.1 mg), 置 100 ml 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度, 摇匀吸取 ml, 置分液漏斗中, 加三氯甲烷 40 ml 和碳酸钠溶液 ( )5 ml, 振摇 30 s, 静置取三氯甲烷层, 置 100 ml 容量瓶中, 水层再用三氯甲烷萃取二次, 每次 20 ml, 萃取液并入容量瓶, 用三氯甲烷稀释到刻度, 摇匀吸取 2.00 ml, 置 100 ml 容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度, 摇匀测定取标准溶液 ( ) 和试样溶液 ( ), 用紫外 - 可见分光光度计分别在 250 nm±2 nm 波长处测定吸光度结果计算与表示甲萘醌含量 X 2, 以质量分数表示, 数值以 % 计, 按式 (2) 计算 : X 2 A4 m3 P 10 A m 3 4 (2) 式中 : A 4 试样溶液的吸光度 ; m 3 甲萘醌对照品质量, 单位为克 (g); P 甲萘醌对照品纯度, 单位为 %; 10 稀释倍数 ; A 3 标准溶液的吸光度 ; m 4 试样质量, 单位为克 (g) 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 结果保留至小数点后一位, 两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 3% 4.4 游离亚硫酸氢钠含量测定试剂与溶液盐酸碘标准滴定溶液 :c(1/2 I 2)=0.1 mol/l, 按 GB/T 601 制备硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na 2S 2O 3)=0.1 mol/l, 按 GB/T 601 制备和标定淀粉指示液 : 按 GB/T 603 制备本液应临用新配测定方法称取试样约 1.5 g( 精确至 0.1 mg), 置于 100 ml 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度, 摇匀吸取 ml, 置碘量瓶中, 加碘标准滴定溶液 ( )25.00 ml, 密塞混合, 在暗处放置 5 min, 加盐酸 1 ml, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 ( ) 滴定, 至近终点时, 加淀粉指示液 ( )3 ml, 继续滴定至蓝色消失, 同时做空白试验结果计算与表示 4

00 ml, 置 100 ml 容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度, 摇匀 4.3.5.2 试样溶液制备称取试样适量 ( 约相当于甲萘醌 0.2 g, 精确至 0.1 mg), 置 100 ml 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度, 摇匀吸取 10.

9 GB 游离亚硫酸氢钠含量 X 3, 以质量分数表示, 数值以 % 计, 按式 (3) 计算 : X 3 ( V0 V ) c (3) m 式中 : V 0 空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积, 单位为毫升 (ml); V 试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积, 单位为毫升 (ml); c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); 与 1.00 ml 碘标准滴定溶液 [c(1/2 I 2)=1 mol/l] 相当的以克表示的亚硫酸氢钠的质量 ; 5 稀释倍数 ; m 5 试样质量, 单位为克 (g) 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 结果保留至小数点后一位, 两次平行测定的绝对值之差应不大于 0.2 % 4.5 溶液色泽试剂与溶液醋酸碘化钾盐酸溶液 (1+39) 氨水溶液 (10%): 按 GB/T 603 制备醋酸 - 醋酸钠缓冲液 (ph 6.0): 取醋酸钠 54.6 g, 加 1 mol/l 醋酸溶液 20 ml 溶解, 加水稀释至 500 ml, 摇匀乙二胺四醋酸二钠标准滴定溶液 :c(edta)=0.05 mol/l, 按 GB/T 601 制备和标定硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na 2S 2O 3)=0.1 mol/l, 按 GB/T 601 制备和标定二甲酚橙指示液 : 按 GB/T 603 制备本液应临用新配淀粉指示液 : 按 GB/T 603 制备本液应临用新配氯化钴溶液 : 称取六水合氯化钴 32.5 g( 精确至 0.01 g), 加盐酸溶液 ( ) 使之溶解, 并稀释至 500 ml, 摇匀吸取 2.00 ml, 置锥形瓶中, 加水 200 ml, 摇匀, 加氨水溶液 ( ) 至溶液由浅红色转变至绿色后, 加醋酸 - 醋酸钠缓冲液 ( )10 ml, 加热至 60, 再加二甲酚橙指示液 ( )5 滴, 用乙二胺四醋酸二钠标准滴定溶液 ( ) 滴定至溶液显黄色每 1 ml 的乙二胺四醋酸二钠标准滴定溶液 ( ) 相当于 mg 的 CoCl 2 6H 2O 根据上述测定结果, 计算原溶液中 CoCl 2 6H 2O 含量, 并加适量盐酸溶液 ( ) 使每 1 ml 溶液中含 59.5 mgcocl 2 6H 2O 重铬酸钾溶液 : 称取在 120 干燥至恒重的基准重铬酸钾 g( 精确至 0. 1 mg), 置 500 ml 量瓶中, 加适量水溶解并稀释至刻度, 摇匀每 1 ml 溶液中含 mg 的 K 2Cr 2O 硫酸铜溶液 : 称取五水合硫酸铜约 32.5 g( 精确至 0.01 g), 加适量的盐酸溶液 ( ) 使溶解, 并稀释至 500 ml, 摇匀吸取 ml, 置碘量瓶中, 加水 50 ml 醋酸 4 ml 与碘化钾 2 g, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 ( ) 滴定, 至近终点时, 加淀粉指示液 ( )2 ml, 继续滴定至蓝色消失每 1 ml 的硫代硫酸钠标准滴定溶液 ( ) 相当于 mg 的 CuSO 4 5H 2O 根据上述测定结果, 计算原溶液中 CuSO 4 5H 2O 含量, 并加适量的盐酸溶液 ( ) 使每 1 ml 溶液中含 62.4 mg 的 CuSO 4 5H 2O 黄绿色标准贮备液制备 : 吸取氯化钴溶液 ( )1.2 ml 重铬酸钾溶液 ( )22.8 ml 与硫酸铜溶液 ( )7.2 ml, 置 100 ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀黄绿色 4 号标准比色液制备 : 吸取黄绿色标准贮备液 ( )2.0 ml, 加水 8.0 ml, 混匀试验方法 5 5

10 GB 称取试样 1 g( 精确至 0.1g), 加水 25 ml 溶解, 观察其溶液颜色, 如显色, 所显颜色与黄绿色 4 号标准比色液 ( ) 比较, 不得更深 4.6 磺酸甲萘醌试验试剂与溶液邻菲罗啉指示液 : 称取硫酸亚铁 0.5 g, 加水 100 ml 使溶解, 加硫酸 2 滴与邻菲罗啉 0.5 g, 摇匀本液应临用新配试验方法称取试样 0.2 g, 加水 10 ml 溶解, 加邻菲罗啉指示液 ( )2 滴, 观察是否发生沉淀 4.7 水分测定警告 : 所用仪器设备应干燥, 并能避免空气中水分的侵入, 测定操作宜在干燥环境中进行原理卡尔费休试剂 ( 碘二氧化硫吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液 ) 能与样品中的水定量反应 : H 2O+I 2 +S0 2 +3C 5H 5N 2 C 5 H 5 N HI+C 5H 5N SO 3 C 5H 5N SO 3 +ROH C 5 H 5NH OSO 2 OR 以合适的溶剂 ( 无水甲醇 ) 溶解样品中的水, 用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定, 目测法或电位法确定滴定终点, 即可测出样品中水的质量分数试剂和溶液无水甲醇卡尔费休试剂 ( 应遮光密封, 置阴凉干燥处保存, 临用前标定浓度 ) 测定步骤卡尔费休试剂标定称取水 l0 mg~30 mg( 精确至 0.01 mg), 用水分测定仪标定或称取水 10 mg~30 mg( 精确至 0.01 mg), 置干燥的具塞玻璃瓶中, 加无水甲醇适量, 在避免空气中水分侵入的条件下, 用卡尔费休试剂 ( ) 滴定至溶液由浅黄色变为红棕色 ( 或用电化学方法指示终点 ), 同时做空白试验, 按式 (4) 计算 : F 式中 : W1 A B 1 1 (4) F 每 l ml 卡尔费休试剂相当于水的质量, 单位为毫克 (mg); W 1 水的质量, 单位为毫克 (mg); A 1 标定时消耗卡尔费休试剂的体积, 单位为毫升 (ml); B 1 空白溶液消耗卡尔费休试剂的体积, 单位为毫升 (ml) 以三次连续测定结果的算术平均值为测定结果, 结果保留至小数点后三位, 三次测定的相对平均偏差应不大于 1 % 试样测定称取试样约 100 mg( 精确至 0.01 mg), 以无水甲醇为溶剂, 用水分测定仪测定或称取试样约 100 mg( 精确至 0.01 mg), 置干燥的具塞玻瓶中, 加无水甲醇适量, 在不断振摇 ( 或搅拌 ) 下用卡尔费休试剂 ( ) 滴定至溶液由浅黄色变为红棕色 ( 或用电化学方法指示终点 ), 同时做空白试验结果计算与表示水分 X4, 以质量分数表示, 数值以 % 计, 按式 (5) 计算 : 6

7 水分测定警告 : 所用仪器设备应干燥, 并能避免空气中水分的侵入, 测定操作宜在干燥环境中进行 4.7.1 原理卡尔费休试剂 ( 碘二氧化硫吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液 ) 能与样品中的水定量反应 : H 2O+I 2 +S0 2 +3C 5H

11 X ( A B ) F GB (5) W2 式中 : A 2 试样溶液消耗卡尔费休试剂的体积, 单位为毫升 (ml); B 2 空白溶液消耗卡尔费休试剂的体积, 单位为毫升 (ml); F 每 lml 卡尔费休试剂相当于水的质量, 单位为毫克 (mg); W 2 试样质量, 单位为毫克 (mg) 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 结果保留至小数点后一位, 两次平行测定的绝对值之差应不大于 0.3 % 4.8 铬按照 GB/T 原子吸收光谱法 ( 火焰法 ) 测定 4.9 重金属试剂与溶液硫酸注意 : 硫酸是强腐蚀液, 操作者需戴防护眼镜手套, 以防灼伤硝酸盐酸铅标准溶液 :1000 μg/ml 氢氧化钠溶液 :40 g/l 氨水溶液 (10%): 按 GB/T 603 制备盐酸溶液 Ⅰ: 取盐酸 63 ml, 水加至 100 ml, 摇匀盐酸溶液 Ⅱ: 取盐酸 18 ml, 水加至 100 ml, 摇匀硫代乙酰胺溶液 : 取硫代乙酰胺 4g, 加水使溶解成 100 ml, 置冰箱中冷藏保存临用前取 1.0mL 及混合液 [ 由氢氧化钠溶液 ( )15 ml 水 5.0 ml 及丙三醇 20 ml 组成 ]5.0 ml, 置水浴上加热 20 s, 混匀, 冷却, 立即使用醋酸盐缓冲液 (ph3.5): 取醋酸铵 25 g, 加水 25 ml 溶解, 加盐酸溶液 Ⅰ( )38 ml, 用盐酸溶液 Ⅱ( ) 或氨水溶液 ( ) 准确调节 ph 值至 3.5( 电位计指示 ), 用水稀释至 100 ml, 摇匀酚酞指示液 : 按 GB/T 603 制备铅标准工作液配制 : 吸取铅标准溶液 ( )2.00 ml, 置 200mL 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 ( 每毫升相当于 10μg 的 Pb) 分析步骤试样溶液制备称取试样 1 g( 精确至 0.01 g), 置瓷坩埚中, 缓缓炽灼至完全炭化, 放冷加硫酸 0.5 ml~1 ml 使湿润, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 在 550 炽灼使完全灰化, 放冷加硝酸 0.5 ml, 蒸干至氧化氮蒸气除尽后, 放冷加盐酸 2.0 ml, 置水浴上蒸干后加水 15 ml, 滴加氨水溶液 ( ) 至对酚酞指示液 ( ) 显微红色, 再加醋酸盐缓冲液 ( )2.0 ml, 微热溶解后, 移置纳氏比色管, 加水稀释成 25 ml, 作为乙管标准比色溶液制备另取制备试样溶液的试剂, 置瓷坩埚中蒸干后, 加醋酸盐缓冲液 ( )2.0 ml 与水 15 ml, 微热溶解后, 移置纳氏比色管中, 加铅标准工作液 ( )2.00 ml, 再用水稀释成 25 ml, 作为甲管结果判定在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液 ( ) 各 2.0 ml, 摇匀, 放置 2 min, 同置白纸上, 自 7

9.1.1 硫酸注意 : 硫酸是强腐蚀液, 操作者需戴防护眼镜手套, 以防灼伤 4.9.1.2 硝酸 4.9.1.3 盐酸 4.9.1.4 铅标准溶液 :1000 μg/ml 4.9.1.5 氢氧化钠溶液 :40 g/l 4.9.1.6 氨水溶液 (10%): 按 GB/T 603 制备 4.9.1.7 盐酸溶液 Ⅰ: 取盐酸 63 ml, 水加至 100 ml, 摇匀 4.

12 GB 上向下透视, 观察比较甲管与乙管的颜色, 如乙管所显颜色未深于甲管, 则判定为符合规定 4.10 总砷试剂与溶液盐酸氧化镁无砷锌粒 : 以能通过 1 号筛的无砷锌为宜, 如使用锌粒较大时, 用量应酌情增加, 反应时间延长至 1 h 砷标准溶液 :1000 μg/ml 硝酸镁溶液 :150 g/l 盐酸溶液 : 取盐酸 18 ml, 加水至 100 ml, 摇匀碘化钾溶液 :165 g/l 本液应临用新配酸性氯化亚锡溶液 : 取氯化亚锡 20g, 加盐酸使溶解成 50 ml, 滤过, 摇匀本液使用期限为 3 个月醋酸铅溶液 : 取醋酸铅 10 g, 加新沸过的冷水溶解, 滴加醋酸使溶液澄清, 加新沸过的冷水至 100 ml, 摇匀酚酞指示液 : 按 GB/T 603 制备砷标准工作液配制 : 吸取砷标准溶液 ( )5.00 ml, 置 100 ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 再吸取 2.00 ml, 置 100 ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 ( 每毫升相当于 1 μg 的 As) 溴化汞试纸 : 按 GB/T 603 制备, 置棕色磨口瓶中保存醋酸铅棉花 : 取脱脂棉, 浸入醋酸铅溶液 ( ) 与水的等体积混合液中, 湿透后, 沥去多余的溶液, 并使之疏松, 在 100 以下干燥后, 贮于磨口塞玻璃瓶中备用分析步骤试样砷斑的制备取试样 1.0 g( 精确至 0.01 g) 于瓷坩埚中, 加硝酸镁溶液 ( )10 ml 和氧化镁 1 g, 混匀, 浸泡 4 h, 于低温或水浴上蒸干, 用小火缓缓炽灼至完全炭化, 放冷在 550 炽灼使完全灰化, 加水 2 ml 湿润灰分, 加酚酞指示液 ( )1 滴, 如显红色, 滴加盐酸溶液 ( ) 至红色褪去, 移入锥形瓶中用水 21 ml 分次洗涤瓷坩埚, 洗液并入锥形瓶中, 再加盐酸 5 ml 碘化钾溶液 ( ) 5 ml 和酸性氯化亚锡溶液 ( )5 滴在室温放置 10 min 后, 加无砷锌粒 2 g, 立即将顶端平面放有溴化汞试纸 ( ) 和装有醋酸铅棉花 ( ) 的导气管密塞于锥形瓶上, 并将锥形瓶置于 25 ~40 水浴中, 反应 45 min, 取出溴化汞试纸, 即得标准砷斑的制备另取制备试样砷斑的试剂, 置瓷坩埚中与试样同法处理后, 移入锥形瓶中加盐酸 5 ml 与水 21 ml, 再吸取砷标准工作液 ( )2.00 ml, 照试样砷斑制备 ( ) 项下自碘化钾溶液起同法操作结果判定取出溴化汞试纸, 肉眼比较砷斑颜色, 如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色, 则判定为符合规定 5 检验规则 5.1 采样方法按 GB/T 进行 5.2 组批以相同材料, 相同生产工艺, 连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次 5.3 出厂检验 8

10.1.9 醋酸铅溶液 : 取醋酸铅 10 g, 加新沸过的冷水溶解, 滴加醋酸使溶液澄清, 加新沸过的冷水至 100 ml, 摇匀 4.10.1.10 酚酞指示液 : 按 GB/T 603 制备 4.10.1.11 砷标准工作液配制 : 吸取砷标准溶液 (4.10.1.4)5.

13 GB 第 3 章所列项目中, 外观与性状亚硫酸氢钠甲萘醌含量磺酸甲萘醌试验水分和铬为出厂检验项目 5.4 型式检验型式检验项目为第 3 章的全部要求产品正常生产时, 每半年至少进行一次型式检验, 但有下列情况之一时, 亦进行型式检验 : a) 产品定型时 ; b) 生产工艺或原料来源有较大改变, 可能影响产品质量时 ; c) 停产三个月以上, 重新恢复生产时 ; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 5.5 判定规则 : 检验结果有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验, 复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时, 则整批产品判为不合格品 6 标签包装运输和贮存 6.1 标签应符合 GB 的规定, 并标注安全使用警示, 提示使用时应做好防护, 避免与皮肤直接接触, 避免皮肤灼伤 6.2 包装采用密闭避光包装, 包装材料应无毒无害, 并符合相应的标准要求 6.3 运输本品在运输过程中应避光防潮防高温防止包装破损, 不得与有毒有害物质混运 6.4 贮存本品应贮存在 25 以下的通风干燥避光处, 禁止与有毒有害物质混储 7 保质期在规定的运输贮存条件下, 原包装产品保质期为 12 个月 9

上, 重新恢复生产时 ; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 5.

14 GB 附录 A ( 资料性附录 ) 甲萘醌标准色谱图甲萘醌标准溶液色谱图见图 A AU 分钟图 A.1 甲萘醌标准溶液 (4μg/mL) 高效液相色谱图 10

010 0.000 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.

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