前言 中国已成为全球最大化妆品市场之一 化妆品 年销售额达 多亿元 约占全球化妆品市场的.% 仅次于美国 增长速 度惊人 面对蓬勃发展的市场需求 化妆品行业的监管 安全问题以及消费者对化妆品市场的认知已成为社会各界关注的焦点 为了保护消费者的利益和满足我国化妆品监管实际的需要 结合行业发展和科学认识

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1 LC GC LC/MS GC/MS 光谱 色谱柱和前处理

2 前言 中国已成为全球最大化妆品市场之一 化妆品 年销售额达 多亿元 约占全球化妆品市场的.% 仅次于美国 增长速 度惊人 面对蓬勃发展的市场需求 化妆品行业的监管 安全问题以及消费者对化妆品市场的认知已成为社会各界关注的焦点 为了保护消费者的利益和满足我国化妆品监管实际的需要 结合行业发展和科学认识的提高 国家食品药品监督管理总局也加快了 相关法规和检测标准的制定与更新 目前 最新版的 化妆品安全技术规范 年版 简称 技术规范 是原卫生部印发的 化妆品卫生规范 年版 简称 卫生规范 的修订版 年 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过 由国 家食品药品监督管理总局批准颁布 自 年 月 日起施行 新版的 化妆品安全技术规范 在化妆品安全性保障方面比之前的 卫生规范 做了进一步提高 根据科学合理 保障安全的原 则 调整了化妆品中的禁限用组分要求 调整了部分准用组分的限量要求和限制条件 同时 根据部分安全性风险物质的风险评估 结论 调整了铅 砷的管理限值要求 增加了镉的管理限值要求 根据国家食品药品监督管理总局规范性技术文件的要求 收录了 二噁烷和石棉的管理限值要求 在保留 卫生规范 原有相关检验方法的基础上 收录了国家食品药品监管部门颁布的 个针对 有关化妆品中禁限用物质的检验方法 满足化妆品技术研发和安全监管的需要 安捷伦科技作为全球主要的实验室分析解决方案的供应商 拥有全面 丰富的产品线 产品系列覆盖 LC LC/MS GC GC/MS 原子 光谱 分子光谱 色谱柱及样品前处理等各个分析仪器领域 能够为用户提供真正全面的解决方案 针对以上国家颁布的检验方法 同时以 化妆品安全技术规范 年版 为基础 安捷伦科技推出了一整套 全面的化妆品中 禁用 限用物质检测方案 其中包括所用仪器类型 仪器分析条件 样品前处理方法 以及实际样品分析结果等等 在整套方案 中 除了采用标准规定的检验方法外 还增加了安捷伦开发的一些更简便 更通用的分析方法

3 目录 液相色谱... 应用实例 化妆品中颜料橙等 种禁用着色剂的测定... 液质联用... 应用实例 化妆品中甲硝唑 氯霉素 林可霉素及克林霉素的测定... 气相色谱 气质联用... 应用实例 化妆品中,-二噁烷的测定 GC/MSD 法... 应用实例 化妆品中,-二噁烷的测定 GC/QQQ 法... 原子光谱... 应用实例 化妆品中铅 汞 砷 镉的测定 AAS 法... 应用实例 化妆品中金属元素的测定 ICP-OES 法...9 应用实例 化妆品中钕等 种稀土元素的测定 ICP-MS 法... 色谱柱和样品前处理... 应用实例 化妆品中 种糖皮质激素类药物的测定... 更胜一筹的解决方案不仅局限于仪器本身 Agilent CrossLab... 安捷伦科技关于 化妆品中禁限用物质检测解决方案 一览...9 化妆品中禁用 限用物质分类及检测手段...

4 液相色谱 化妆品中的各种成分鉴定 限用/禁用物质的检查 直接决定化妆品质量优劣及使用安全 液相色谱因具有检测范围广 分离效率 高和自动化程度强等特点 已广泛用于化妆品中有机物的检测 比如化妆品中的维生素 防腐剂 防晒剂 激素 色素 抗氧剂 染料等均可采用液相色谱来完成分析 随着近年来化妆品种类的增加以及使用频率的提高 对液相色谱检测化妆品的速度 分离度 和灵敏度又提出了更高的要求 如何根据化妆品种类和待测数量选择合适的液相色谱系统成为实验室面临的新问题 安捷伦第二 代 InfinityLab 液相色谱系列为广大分析工作者量身打造具有三款不同特点的液相色谱平台 在全面提升液相色谱性能同时 还可以 满足不同实验室的需求 Infinity II LC Infinity II LC 9 Infinity II LC 无限超值 无限信心 无限强大 bar, ml/ bar, ml/ bar, ml/ Hz Hz Hz 高性价比 具备 UHPLC 能力 最高性能与灵活性 可运行 HPLC 和 UHPLC 方法 x 或 x UV 灵敏度提升 通用型 UHPLC 平台 部分采用 /9 技术 % 兼容 HPLC 方法 最高兼容性 新 UHPLC 工作效率 HPLC 维护成本 增强 更大的灵活性和更高的性能 新的售后服务价格 与 相近 极具吸引力的维护合同 多种应用方法开发方案 业内已证明的优秀耐用性 比 时代提高 倍以上 为高通量实验室提供的高容量进样器 日益提高的部件寿命 延长了维护周期 最新 最低交叉污染解决方案 <.9% 或 < 9 ppm 使用 9 Infinity II Multisampler 的 Multi-Wash 功能时 充分考虑到维护方便性的新设计 使得维护 诊断和维修更 更超值的入门级配置 便捷

5 应用实例 化妆品中颜料橙等 种禁用着色剂的测定 引言 流速. ml/ 着色剂 是一类化学染色剂 添加到化妆品中起增色作用 然 柱温 C 而以颜料橙和苏丹红等为代表的这一类着色剂具有很强的致癌 检测波长 nm 酸性黄 nm 颜料橙 颜料红 性 化妆品卫生规范 年版 中对多种着色剂有着 : 苏丹红Ⅱ nm 苏丹红Ⅳ 明确的限量规定 分离时间. 化合物基本信息 实验结果 -- 颜料红 : Pigment Red -- 苏丹红Ⅱ Solvent Orange -9- 苏丹红 Ⅳ Solvent Red -- 实验部分.9 nm nm. Pigment Orange nm nm. 颜料橙 Acid Yellow. 酸性黄 nm. CAS.9 英文名.9 化合物中文名 nm.9 种禁用着色剂基本信息 种禁用着色剂的标准溶液色谱图 ( µg/ml) 酸性黄 颜料红 : 颜料橙 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅳ 色谱条件 仪器 Agilent 9 Infinity II 液相色谱系统- 二极管阵列检测器 (LC-DAD) 色谱柱 Agilent Poroshell EC-C. mm. µm 进样量 µl 流动相 A) 乙腈 B) 含 mmol/l 四丁基氢氧化胺和 mmol/l 柠檬酸 的缓冲溶液 氨水调节 ph 值至. 洗脱 时间 () B%. nm nm nm nm nm nm 唇膏空白样品色谱图 nm nm

6 nm nm nm nm nm nm nm nm nm nm nm 散粉加标样品色谱图 酸性黄 颜料红 : 颜料橙 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅳ 唇膏和散粉样品中 种禁用着色剂的分析结果和回收率数据 nm nm 唇膏加标样品色谱图 酸性黄 颜料红 : 颜料橙 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅳ nm nm nm nm nm nm nm 样品 唇膏 散粉 化合物 酸性黄 保留时间/ 含量/ µg.. 回收率/% 颜料红 :... 颜料橙... 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅳ.. 9. 酸性黄... 颜料红 :... 颜料橙... 苏丹红Ⅱ.9.. 苏丹红Ⅳ.. 9. 散粉空白样品色谱图 结论 实验结果表明本方法对 种着色剂具有良好的分离度 实际样品测 nm nm 试表明 本方法可以避免其他组分杂质的干扰 标准曲线线性相关 nm nm 系数可达.999 以上 回收率满足国标规定 本方法可作为化妆品 中 种禁用着色剂测定的重要参考方案 nm nm

7 液质联用 目前化妆品的种类繁多 功效复杂 消费者对其质量要求很高 一些劣质化妆品往往通过加入化学品包括激素 抗生素等方法来提 高其短期效果 对于消费者的身体健康非常有害 同时由于其成分非常复杂和低含量 对于这些非法添加常规检测方法往往难以检 测 安捷伦科技的液相色谱-质谱联用技术凭借其优秀的抗污染能力以及无与伦比的灵敏度及选择性 可以对化妆品中的激素 抗 生素 污染物以及其他过敏原成分明察秋毫 是进行化妆品质量检测的最佳选择 安捷伦科技拥有可应用于化妆品中各类禁用 限用物质分析的完整 LC/MS 产品平台 系列单四极杆质谱 操作简单 灵敏度高 用于 常规的定量分析和质量控制/ 评价 系列 QQQ 高灵敏度的多反应监测功能用于 目标化合物的精确定量分析 系列 Q-TOF 出色的 MS/MS 灵敏度及精确质量数 测定用于化合物结构解析鉴定 全新 9 超高性能液相色谱系统 适用于复杂基质中目标化合物的高灵 敏度 高通量分离分析 系列 TOF 精确质量数的高通用分析 用于化合物的筛选和确认 全面定性分析 精确定量分析 新型的结合 ifunnel 离子漏斗技术的 Agilent 9 三重四极杆液质联用系统 (LC/QQQ) 无与伦比的定量分析工具 喷射流离子聚焦技术 Agilent Jet Stream 六孔采样毛细管 Hexabore Capillary 独一无二的双级离子漏斗 Dual Ion Funnel 离子源温度聚焦 大幅提升去溶剂化效率 产生更多气态离子 形成一个富离子区域 全新设计毛细管具备 个通道入口 能够从离子源获取多达 倍的富离子气 体 从而让更多的离子进入质谱 去除气体 同时捕获离子 去除中性气体 延长分子涡轮泵寿命

8 应用实例 化妆品中甲硝唑 氯霉素 林可霉素及克林霉素的测定 引言 质谱条件 抗菌类化合物能够起到消炎 杀菌等作用 因此有可能被用于 离子源 ESI 去痘 去头屑等化妆品或洗发水中 然而 作为处方药的抗菌 干燥气流量 L/ 素 长期与人体接触会使人产生过敏 贫血等多种不良反应 干燥气温度 C 卫生部颁布的 化妆品卫生规范 年版 就明确规定 雾化器压力 psi 禁止在化妆品中使用甲硝唑等多种抗菌素 鞘气流量 L/ 化合物基本信息 鞘气温度 C 甲硝唑 氯霉素 林可霉素及克林霉素基本信息 毛细管电压 V 化合物 英文名 CAS 甲硝唑 Metronidazole -- 氯霉素 Chloramphenicol -- 正离子 克林霉素 Clindamycin hydrochloride -9-. 负离子 林可霉素 Lincomycin hydrochloride 电离模式 时间/ MRM 参数 如下表 实验部分 液质联用系统分析化妆品中甲硝唑 氯霉素 林可霉素及克林霉素的 MRM 参数 色谱条件 仪器 Agilent 9 Infinity II 液相色谱系统/ 三重四极杆液 色谱柱 Agilent ZORBAX SB-Aq. mm. µm 流动相 A 含.% 甲酸的水溶液 B% 驻留时间/s 碎裂电压/V 碰撞活化/V 甲硝唑 (V) 9 (V) 9 9.(V).(V).(V).(V).(V).(V) 氯霉素(-) B 乙腈 MRM 离子 克林霉素 进样量 µl 化合物 林可霉素 质联用系统 (LC/QQQ) 梯度程序 时间/ 模式 流速. ml/ 柱温 C 分离时间.

9 实验结果 x x x x x x x x x 结论 总离子流图 克林霉素 ->. 由于待测化合物的强极性 反相色谱需采用接近纯水相的流动 相 色谱柱需要有相应的耐受性 故而采用 SB-Aq 柱比较合 克林霉素 ->. 林可霉素 ->. 林可霉素 -> 9. 甲硝唑 -> 采用饱和氯化钠溶液分散 否则会出现分层 从而使乙腈层的 甲硝唑 -> 样品回收率明显降低 本方案的样品前处理简单快捷 回收率 氯霉素 ->. 氯霉素 ->. 满足国标规定 可作为化妆品中甲硝唑等 种抗菌素检测的参 适 本实验结果表明 前处理采用甲醇与乙腈提取均可获得满 意的回收率 但应注意 采用乙腈提取时 对于乳状样品不应 考方法 计数 (%) 与采集时间 () 标准溶液的总离子流色谱图及 MRM 谱图 x x x x x x x x x 总离子流图 克林霉素 ->. 林可霉素 ->. 林可霉素 -> 9. 甲硝唑 -> 甲硝唑 -> 氯霉素 ->. 氯霉素 ->. 克林霉素 -> 计数 (%) 与采集时间 () 面膜加标样品的总离子流色谱图及 MRM 谱图 面膜中甲硝唑 氯霉素 林可霉素及克林霉素的分析结果和回收率数据 样品 面膜 化妆水 化合物 林可霉素 保留时间/ 回收率/%. 9.9 甲硝唑.. 克林霉素. 9. 氯霉素. 9. 林可霉素. 9. 甲硝唑. 9. 克林霉素.. 氯霉素.. 9

10 气相色谱 气质联用 满足复杂样品和苛刻检测对高灵敏度和高选择性的要求 在 化妆品卫生规范 年版 中 规定了化妆品中的 多种禁用物质 明确指出氯乙酰胺 乙二醇甲醚 苯甲醇 N-亚 硝基二甲基胺 二噁烷 多环芳烃 甲基丁香酚 硝甲烷 邻苯二甲酸酯 三氯叔丁醇 丙烯腈和香料需要用气相色谱法检测 采 用的仪器主要有气相色谱 气质联用系统 随着生活水平和检测技术的提高 人们对化妆品中有毒物质限量标准的要求越来越高 传统的气相色谱或气质联用系统由于其技术 局限性已逐渐不能适应新形式的发展 使用专门设计的气相色谱/三重四极杆气质联用系统 (GC/QQQ) 是实现低检测限和快速检测的 最好方法 其具有出色的灵敏度 超快的扫描速度 以及简便的 MS/MS 功能 满足最苛刻的定性 定量分析要求 为化妆品检测 提供了强有力的工具 未来将会有越来越多相关标准采用该技术 Agilent 9A 顶空进样器 - 9B 气相色谱/9B 单四极杆气质联用系统

11 9B 气相色谱系统 (GC) 更加智能 可靠 高效 节能 系列三重四极杆气质联用系统 (GC/QQQ) 依靠强大的 第五代电子气路控制器 (EPC) 控制精度. psi 二级质谱能力, 最大程度排除样品基体干扰 提高检测结果的 全面的惰性流路设计 提高分析极性化合物时的性能 可靠性和灵敏度 创新高效惰性离子源 唯一一款检出限低至 ag 级别的串联 节能环保功能 具有睡眠和唤醒功能 节省电力 载气等 气质 资源 最短离子驻留时间 最低. ms 的驻留时间确保单位时间 扩展功能 多检测器 保留时间锁定 低热容技术 微板 内采集更多的离子碎片, 提高分析速度和效率 流控 专利的氦气淬灭技术 降低氦气中性分子噪音,确保检测灵 9B 单四极杆气质联用系统 (GC/MSD) 更加灵敏 精确 敏度 稳定 高效 MRM 模式 有效避免复杂基质对目标化合物检测的干扰 高温 惰性 Extractor 离子源 改善离子传输效率 提高灵 降低检出限 敏度 惰性材料制成 最高使用温度可达 C 石英镀金整体成形双曲面四极杆 可在 - C 范围内 石英镀金双曲面可加热四极杆 唯一可加热四极杆 抗污 独立控温 保证热稳定性和重现性 终生免维护 染 免维护 最高使用温度 C 全面 灵活的 MRM Database 数据库 超过 种农药 三重离轴检测器 碎片离子在到达检测器之前连续改变运动 和环境污染物的 MRM 数据库 包括农药残留 邻苯二甲 方向 摆脱中性分子 降低噪音 酸酯 多溴联苯 多溴联苯醚 多环芳烃和半挥发性有机 智能设计 气相和质谱间直接通讯 以全面保护仪器 物 每个化合物平均提供 个母离子-子离子对 种保留时 反吹功能 通过自动改变载气流动方向 将高沸点样品基质 间锁定的GC分析方法 吹出色谱柱 确保色谱柱和离子源长期保持干净状态 还能 界面友好的 MassHunter 质谱软件 用于仪器控制和高通量 在不泄真空 不停机的情况下更换色谱柱 数据分析 可以直接用 MRM 数据库信息建立 MRM 数据采 GCMS 工作站 ChemStation 和 MassHunter 实现高通量数 集方法 据分析 (Cell housing and rods removed for clarity) Quadrupole post-filter Support cradle Quadrupole post-filter 系列三重四极杆气质联用系统

12 应用实例 化妆品中,-二噁烷的测定 GC/MSD 法 引言 顶空条件 二噁烷的最常见用途是作为溶剂 乳化剂和去垢剂等 其可通 载气控制: 气相进样口 EPC 过呼吸道 消化道和皮肤粘膜吸收进入人体 高浓度二噁烷对 顶空温度: C 人有麻醉和刺激作用 可引起眼和上呼吸道刺激症状 伴有头 样品环温度: C 晕 头痛 嗜睡 恶心和呕吐等 根据卫生部颁发的 化妆品 传输线温度: C 样品环规格: ml 样品瓶规格: ml 化合物基本信息 样品瓶平衡时间:,-二噁烷基本信息 样品瓶加压值: psi 卫生规范 年版 规定 二噁烷属于化妆品中禁止使用 的物质 化合物 英文名 CAS 样品瓶充气速率: ml/,-二噁烷,-dioxane -- 进样持续时间:. 样品瓶震荡设置: / 样品瓶加压气体: 氦气 实验部分 色谱和质谱条件 仪器: 实验结果 Agilent 9A 顶空进样器 9A 气相色谱/ Abundance 9C 单四极杆气质联用系统 (HS-GC/MSD) 进样口温度 C 分流比 : 载气: 氮气 ml/ 色谱柱: Agilent DB-MS m. mm. µm 柱温箱: 从 C 以 C/ 的速率升温到 C 离子源温度 C 四极杆温度 C 接口温度 C 采集模式 选择离子监测 (SIM) 9 9 m/z--> 特征离子 (m/z) ,-二噁烷标准溶液 ( ng/ml) 的质谱图 9 9

13 Abundance... Response.. -. Time--> ,-二噁烷的标准曲线 绘制所用标准溶液浓度分别为. mg/l Abundance.,-Dioxane Spike concentration (mg/l) 乳液空白样品的气质联用系统选择离子监测色谱图 y = 9x + 9 R² =.99. 乳液空白和加标样品的分析结果. 样品 质量/g 保留时间/ 含量/ng 加标量/ng 回收率 乳液空白 乳液加标.... % 注 -- 表示未检出 结论 本方法的定量采用标准加入法 又名标准增量法 是分别在数 Time--> 份相同体积的样品溶液中加入不等量的标准溶液 一定要有一 份加入的标准溶液体积为零 按照绘制标准曲线的步骤测量 乳液加标样品 添加浓度为 ng/ml 的气质联用系统选择离子监测色谱图 峰面积 以加入的标准溶液浓度为横坐标 对应的峰面积为纵 坐标绘制标准曲线 用外推法 延长标准曲线 和横坐标相交 处数值的绝对值 就可得到样品溶液中目标物的浓度 一般适 用于组分复杂的未知样品

14 应用实例 化妆品中,-二噁烷的测定 GC/QQQ 法 实验部分. 一号样品,-二噁烷 顶空 色谱和质谱条件..9 仪器 Agilent 9A 顶空进样器 9A 气相色谱/C 三..9.. 重四极杆气质联用系统 (HS-GC/QQQ) 二号样品 采集模式 多反应监测 (MRM) 监测离子对 m/z m/z 其余分析条件 同国标... 三号样品 实验结果 使用 GC/QQQ 在 MRM 模式下分析三种样品中,-二噁烷所得色谱图,二噁烷保留时间为. 结论 由于串接气质有很好的选择性 可以将绝大部分噪音排除 图 中一号样品中,-二噁烷的含量已经低于. ug/ml 但是其 谱峰仍然很明显 左图为,-二噁烷标准溶液 (. µg/ml) 的 MRM 色谱图和质谱图 右图为,-二噁烷的标准曲线 其相关系数为.999 绘制所用标准溶液浓度 分别为..... µg/ml

15 原子光谱 安捷伦原子光谱产品平台 引领原子光谱创新之路 在 化妆品安全技术规范 版 中规定了化妆品的安全通用要求 其中明确指出砷 铅 汞 镉属于有害物质 必须严格控 制其限值 四种重金属需要使用火焰原子吸收光谱仪进行检测 此外 在化妆品检测和评价方法的理化检验中还列出了钕等 种 元素的检测需要使用电感耦合等离子体质谱仪 随着近年来化妆品重金属和稀土元素超标的事件频发和检测技术的提高 人们对化妆品中有毒有害物质的检测日益重视 要求的限 量值也越来越低 传统的火焰原子吸收光谱仪由于其灵敏度差和工作效率低的局限性已很难适应新的发展要求 石墨炉原子吸收 光谱仪检测有些元素 如铅和镉 尽管灵敏度能满足要求 但工作效率低成为其发展的瓶颈 电感耦合等离子体光谱仪 (ICP-OES) 由于具有检测速度快和定性 半定量分析的特点 在高含量元素的高通量检测和高含量超标元素的筛查方面有独特的优势 但该 技术的局限性在于很难应对含量低的元素尤其是重金属元素 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 由于其灵敏度高 检测限低 干扰少 多元素同时快速检测以及定性 半定量的特点 日益成为化妆品中元素分析的最佳选择 目前化妆品检测标准 SN/T -9 进出口化妆品中铍 镉 铊 铬 砷 碲 钕 铅的检测方法 电感耦合等离子体质谱法 已经采用 ICP-MS 方法 相信 未来该技术在化妆品的检测中将发挥越来越重要的地位 原子光谱平台包括的产品 原子吸收光谱 (AAS) 微波等离子体原子发射光谱 (MP-AES) 电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 电感 耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 电感耦合等离子体串联质谱 (ICP-QQQ) AAS 系列 MP-AES ICP-OES 9 ICP-MS 9 ICP-QQQ 包含了世界上分析速度 最快的火焰原子吸收和 灵敏度最高的石墨炉原 子吸收 空气运行 具有更低的 运行消耗和更高的使用 安全性 世界上分析速度最快 性能最好 使用成本 最低的 ICP-OES 迄今为止基体耐受力 最强 灵敏度最高 最易使用的单四级杆 ICP-MS 变革 ICP-MS 技术 扫清一切干扰 为高难度应用提供 前所未有的机遇

16 化 妆 品 中 禁 用 限 用 物 质 检 测 全 面 解 决 方 案 系 列 AAS, 适 用 于 要 求 高 性 能 重 视 可 靠 性 和 易 用 性 的 实 验 室! Duo 系 列 AAS 全 球 唯 一 可 以 实 现 火 焰 和 石 墨 炉 同 时 分 析 的 原 子 吸 收 系 统 快 速 序 列 火 焰 原 子 吸 收 (FS) 具 有 序 列 式 ICP 的 速 度 和 效 率, 为 您 的 实 验 室 提 供 高 效 率 和 高 收 益 灵 敏 度 最 高 的 石 墨 炉 AA 测 定 ppb 级 重 金 属 如 As Pb 和 Cd 的 首 选 技 术, 塞 曼 背 景 校 正 技 术 具 有 优 异 的 炉 性 能 和 消 除 干 扰 能 力 MP-AES, 因 空 气 而 改 变, 重 新 定 义 元 素 分 析! 专 利 的 微 波 导 波 技 术 唯 一 使 用 氮 气 作 为 工 作 气 体 的 元 素 分 析 技 术, 提 高 安 全 性, 节 约 使 用 成 本 即 插 即 用 式 硬 件 设 计 可 避 免 在 矩 管 调 整 和 气 体 管 路 连 接 上 花 费 较 多 时 间, 实 现 快 速 启 动 和 分 析 多 模 式 进 样 系 统 (MSIS) 可 同 时 分 析 砷 汞 硒 等 氢 化 法 元 素 和 非 氢 化 法 元 素, 具 有 低 至 ppt 级 别 的 检 出 限 ICP-OES, 史 上 最 快 的 ICP-OES, 同 步 双 向 观 测, 最 小 化 您 的 等 待 时 间! 垂 直 矩 管 设 计 轻 松 应 对 各 类 复 杂 基 体 或 挥 发 性 有 机 溶 剂 智 能 光 谱 组 合 技 术 (DSC) 一 次 测 量 完 成 水 平 和 垂 直 信 号 的 同 步 采 集 读 取 节 能 环 保 功 能 高 效 低 成 本 运 行, 即 开 即 用, 节 省 电 力 气 体 消 耗 9 ICP-MS, 助 您 快 速 提 高 分 析 效 率, 提 升 您 的 期 望 值! 高 性 能 氦 气 碰 撞 模 式 有 效 去 除 干 扰, 确 保 数 据 准 确 性 耐 高 基 体 进 样 技 术 HMI 史 无 前 例 的 基 质 耐 受 能 力, 减 少 样 品 前 处 理 并 使 信 号 抑 制 最 小 化 离 轴 检 测 器 动 态 范 围 最 宽, 在 一 次 运 行 中 可 同 时 分 析 常 量 和 痕 量 元 素 MassHunter 工 作 站 简 化 方 法 设 置, 自 动 开 发 方 法 9 ICP-QQQ, 精 准 无 忧, 扫 清 一 切 ICP-MS 干 扰, 灵 活 应 对 应 用 难 题! 独 一 无 二 的 串 联 质 谱 结 构 全 球 唯 一 电 感 耦 合 等 离 子 体 串 联 质 谱 仪 供 应 商, 性 能 更 高 的 第 二 代 串 联 质 谱 技 术 更 短 的 驻 留 时 间 最 低. ms 的 驻 留 时 间 确 保 单 位 时 间 内 瞬 时 信 号 的 快 速 采 集, 可 用 于 单 纳 米 粒 子 分 析 以 及 激 光 剥 蚀 联 用 技 术 最 具 挑 战 的 应 用 领 域 干 扰 消 除 能 力 最 强 的 ICP-MS 可 精 确 控 制 化 学 反 应 过 程, 轻 松 扫 除 一 切 ICP-MS 干 扰, 提 高 最 困 难 元 素 如 硫 硅 和 钛 在 复 杂 基 体 的 检 出 能 力

17 应用实例 化妆品中铅 汞 砷 镉的测定 AAS 法 引言 实验部分 汞和铅作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白 祛斑类 玻璃器皿的清洗 化妆品中 而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产 新器皿 将表面杂质 有机物 氧化物和浮尘等 清洗干净后 过程中引入的污染 根据最新颁发的 化妆品安全技术规范 用 mol/l 硝酸煮 再用 : (v/v) 硝酸浸泡过夜 最后 年版 规定 砷 汞 铅和镉属于有害物质 属于化妆 品中限用的物质 汞可能引发神经衰弱 乏力 失眠 烦躁 用水洗净 晾干 砷可能导致色素沉着 疼痛 铅会引起过敏性皮炎 损伤神经 日常使用器皿 % ~ % 硝酸浸泡过夜后用水洗净晾干即 系统 消化系统 泌尿系统 内分泌系统和骨骼等等 镉及其 可 汞易吸附 玻璃器皿要用 % 硝酸浸泡过夜后再用水洗 化合物主要是对心脏 肝脏 肾脏 骨骼肌及骨组织有损害 净晾干 元素基本信息 样品前处理 微波消解法 铅 汞 砷 镉元素的基本信息 称取混匀试样. g 置清洁的聚四氟乙烯溶样杯中 加水湿 元素名称 元素符号 润 加入浓硝酸. ml 浸泡过夜 粉类样品无需过夜 将 铅 Pb 其放入电加热设备中 C 加热 进行预反应 取出冷 汞 Hg 却 加入过氧化氢. ml 把聚四氟乙烯溶样杯放入高压密闭 砷 As 溶样罐中 密闭微波消解 在 C 下反应 C 反 镉 Cd 应 - 在 C 下反应 消解完毕后 取出 冷却 将消解液定量转移至 ml 量瓶中 以水定容 若样品 有微小不溶物 需用中速滤纸过滤 同时做空白试验 此方法消解粉类样品不能做到完全溶解 在消解时加入 ml 氢氟酸 能使粉类样品 包括睫毛膏 完全消解

18 分析条件 实验结果 铅 镉的分析条件 标准曲线的绘制 分别配制.. 和. mg/l 系列铅标 准溶液 配制.. 和 µg/l 系列汞标准溶液 仪器 AA FS 元素 铅 Pb 镉 Cd 灯电流 (ma) 波长 (nm).. 狭缝宽度(nm). 火焰类型 空气-乙炔 乙炔流量 (L/). 乙炔流量 (L/). 配制 和 µg/l 系列砷标准溶液 配制.. 和. mg/l 系列镉标准溶液 绘制铅 汞 砷 镉的 标准曲线 AAS 法测定化妆品中铅 汞 砷 镉的方法检出限 单位 mg/kg 元素 Pb Hg As Cd 方法检出限..9.. 技术规范 限值 AAS 法测定样品中铅 汞 砷 镉的分析结果 单位 mg/kg 汞 砷的分析条件 元素 妆底液 A 妆底液 B 粉底 A 粉底 B 睫毛膏 Pb.9.9 Hg 仪器 AA FS+VGA 元素 汞 Hg 砷 As As.... 灯电流 (ma) Cd <MDL 波长 (nm). 9. 狭缝宽度(nm). R. R 背景校正 氘灯 氘灯 载气压力 ( MPa).. 而 由于这些重金属的毒性较大 而铅和镉使用火焰原子吸收 延迟时间 (s) 的灵敏度较差 故如果想准确定量低含量的铅和镉 可以使用 还原剂 % SnCl +.% NaBH + % HCl.% NaOH 载液 纯水 % HCl 吸收池 Hg 吸收池 普通吸收池 火焰类型 冷吸收 空气-乙炔 结论 实验用的仪器类型参照 化妆品安全技术规范 与规定的仪 器一致 从结果可见 这些方法能够满足限量检测要求 然 石墨炉原子吸收法测定

19 应用实例 化妆品中金属元素的测定 ICP-OES 法 实验部分 实验结果 ICP-OES 法的方法检出限 单位 mg/kg 试剂 器皿清洗和样品前处理 元素 ICP-OES 法的试剂 器皿清洗和样品前处理与 AAS 法相同 分析条件 仪器 ICP-OES RF 功率 等离子体气流量. kw 辅助气流量. L/ 雾化气流量. L/ 积分时间 读取次数 s 次 观测模式 水平观测 L/ 检出限 元素 检出限 As. Hg. Ba. Pb. Be. Sb. Cd. Sr. Cr. Zn. Cu.9 注 稀释系数按 倍计算 ICP-OES 法测定实际样品的分析结果 单位 mg/kg 元素 妆底液 A 妆底液 B 粉底 A 粉底 B 睫毛膏 As Ba... Be. Cd Cr Cu Hg Pb.. Sb.... Sr Zn ICP-OES 法测定实际样品 粉底液 C 的精密度 单位 mg/kg n = 元素 As Ba Be Cd Cr Cu Pb Sb Zn 波长 MEAN SD RSD%

20 ICP-OES 法的加标回收实验结果 结论 元素 妆底液 A 妆底液 B 粉底 A 粉底 B 睫毛膏 As % 9% % / 9% 多数化妆品 如水 乳液和油类等化妆品 采用硝酸-过氧化氢 Ba / / % % % 体系经湿法消解和微波消解均能得到澄清的溶液 且对元素测 定结果无影响 Be 9% % 99% 99% 9% Cd 99% % 9% % 9% Cr % % % 9% % Cu % % % % % 赭土和褐土等 硝酸-过氧化氢体系消解后 溶液中仍存在一些 但是 某些粉质化妆品含有蜡质 滑石粉 钛白粉 高岭土 Pb % % 9% % % 沉淀物或悬浊物 样品可能未反应完全 加入氢氟酸后消解的 Zn 9% % / / 9% 样品较为彻底 且对除锑以外的元素基本无影响 若不加入氢 说明 / 表示由于加标浓度不合适 测定值无参考意义 氟酸 则锑元素无法检出 即使在彻底消解后的消解液中加入 锑标样 过滤后的滤液仍无法检出锑 这表明消解液中二氧化 硅等易吸附锑元素 因此采用氢氟酸破坏二氧化硅晶格是十分 必要的

21 应用实例 化妆品中钕等 种稀土元素的测定 ICP-MS 法 眼影和粉底需加入 ml 氢氟酸 以保证消解完全 化妆水加入 引言 硝酸 酸化至 % 后直接进样 钕等稀土元素广泛存在于自然界中 在化妆品生产过程中可 能会有微量混入 根据最新颁布的 化妆品安全技术规范 分析条件 年版 规定 钕等 种稀土元素属于限用成分 正常 使用含微量稀土的化妆品对消费者的健康危害较低 但超过一 定含量的稀土元素会具有一定的生物毒性 长期接触会对人体 造成伤害 例如 稀土元素是明显的肝毒剂 可干扰糖 脂 肪 蛋白质 核酸以及药物的代谢 稀土元素中毒后常出现毛 囊炎 皮肤搔痒 干燥 色素沉着等皮肤症状 其中 钕对眼 睛和粘膜有很强的刺激性 对皮肤有中度刺激 长期吸收还可 导致肺栓塞和肝损害 仪器 Agilent /9 ICP-MS RF 功率 载气流量 W 补偿气流量. L/ 积分时间 内标选择. s Rh 和 Re 碰撞反应池 氦气模式 氦气流量 ml/. L/ 元素基本信息 实验结果 钕等 种稀土元素的基本信息 元素名称 元素符号 元素名称 元素符号 元素名称 元素符号 镧 La 铕 Eu 铒 Er 铈 Ce 钆 Gd 铥 Tm 镨 Pr 铽 Tb 镱 Yb 钕 Nd 镝 Dy 镥 Lu 钐 Sm 钬 Ho 钇 Y 标准曲线的绘制 所有元素配制 µg /L 系列标准溶液 绘制标准曲线 ICP-MS 法测定化妆品中钕等 种稀土元素的方法检出限 单位 µg/l 元素 同位素 检出限 元素 同位素 检出限 La 9. Dy. Ce. Ho. Pr. Er. Nd. Tm 9. Sm. Yb. Eu. Lu. 称取. -. g 样品 精确至. g 置于酸煮洗净的聚 Gd. Y 9. 四氟乙烯-四氟乙烯 (PTFE-TFE) 高压消解罐中 加入 ml 硝酸 Tb 9. 实验部分 样品前处理 必要时需加入少量氢氟酸 ml 过氧化氢溶液 加盖 将 消解罐置于电热板上预消化 ( C) - 再使其充分 冷却 按微波消解仪预先设定好的消解程序加热消解 消解 程序结束后 冷却至常温 打开消解罐 将样品消解液转移 至干净的 ml 聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET) 塑料瓶中 以少 量水洗涤消解罐与盖子 次 洗液并入 PET 瓶中 定重至. g 混匀 随同样品进行空白试验

22 ICP-MS 法测定实际样品中 种稀土元素的分析结果 单位 mg/kg 元素 一号粉底 二号粉底 一号眼影 二号眼影 一号膏样 二号膏样 一号化妆水 二号化妆水 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y 表示未检出 ICP-MS 法分析二号粉底的加标回收实验结果 结论 元素 测定值 加标量 加标后测定值 回收率 La.. 99 % Ce.. % 的干扰 而本实验同时测定 种元素 仅使用碰撞反应池的 Pr.. % 单一氦气模式就可将这些干扰彻底消除 在保证测定结果准确 Nd % 的同时 实验更高效 操作更简便 Sm.. % Eu.99. % Gd.9. % Tb..9 % Dy.. % Ho.. % Er.. % Tm.. % Yb.. % Lu.. % Y.. % 有些稀土元素的测定受到共存离子或前处理试剂等多原子离子 从实验数据可见 市售的不同种类 不同品牌的化妆品中稀土 元素的含量差异较大

23 色谱柱和样品前处理 化妆品的配方和组成具有多样性 构成原料多达 种 其基础原料有油脂 蜡质 溶剂 粉质等 配合原料又有色素 防腐 剂 香料等多种功能性成分 属于较为复杂的一类基质 而目前多数分析方法中仍然使用简单的溶剂提取作为样品前处理手段 造成仪器和色谱柱寿命短 故障频发 随着检测项目的不断补充 检测要求的日益提高 现有的常规检测方法已无法满足分析需 求 高分离高通量的分析方法以及简单有效的样品前处理技术越来越得到实验人员的关注 色谱柱 样品前处理 使用更少的重复样品 获得可靠而精确的分析结果 安捷伦拥有数十年开发 生产和改进色谱柱的经验 我们提供 安捷伦能为涵盖 GC GC/MS LC LC/MS 等各类型仪器的全 各种色谱柱以便满足您的需要 方位分析提供完整的样品前处理 Poroshell 色谱柱采用表面多孔层填料 提供. µm 和 µm 全新 EMR-Lipids 吸附剂可有效去除化妆品基质中的脂质干扰 两种规格 可在主流液相色谱仪压力范围内提供稳定的高分 萃取解决方案适用于最广泛的分析物和样品基质 离度 种键合相使方法开发和转移更加简单灵活 在当今市场上 所提供的吸附剂种类和规格最广 ZORBAX Pursuit 等液相分析柱 AdvanceBio 生物柱和快速 提供 SLE 沉淀/过滤 SPE 和 QuEChERS 的全部产品线 纯化柱 满足液相色谱分析过程中的不同应用需求 如需了解更多信息 请访问 GPC/SEC 色谱柱和标准品 包括 Plgel 柱 PL aquagel-oh 柱 专用柱和 EasiVial 标准品 安捷伦 J&W 气相色谱柱 包括 Ultra Inert 柱 PLOT 柱 Select 柱和 LTM 柱 如需了解更多 请访问

24 应用实例 化妆品中 种糖皮质激素类药物的测定 引言 布地奈德 Budesonide -9- 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素 目前 这类本该 氢化可的松丁酸酯 Hydrocortisone -butyrate 9-- 严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中 作为细嫩美白肌肤 地塞米松醋酸酯 Dexamethasone -acetate -- 的功效成分 其会破坏人体激素平衡 导致多种疾病发生 本 氟米龙醋酸酯 Fluorometholone -acetate -- 研究针对化妆品中可能使用的 种激素品种进行多成分同时 氢化可的松戊酸酯 Hydrocortisone -valerate -9- 测定 满足对这类宽范围 多组分 复杂基质样品高通量检测 曲安奈德醋酸酯 Triamcinolone acetonide acetate -- 的需求 氟轻松醋酸酯 Fluocinolone acetonide -- 二氟拉松双醋酸酯 Diflorasone diacetate -- 倍他米松戊酸酯 Betamethasone -valerate -- 泼尼卡酯 Prednicarbate -- 哈西奈德 Halcinonide 9-- 化合物基本信息 糖皮质激素基本信息 化合物中文名 英文名 CAS 曲安西龙 Triamcinolone -9- 阿氯米松双丙酸酯 Alclomethasone dipropionate -- 泼尼松龙 Prednisolone -- 安西奈德 Amcinonide -9- 氢化可的松 Hydrocortisone -- 氯倍他索丙酸酯 Clobetasol -propionate -- 泼尼松 Prednisone -- 氟替卡松丙酸酯 Fluticasone propionate -- 可的松 Cortisone -- 莫米他松糠酸酯 Mometasone furoate 99-- 甲基泼尼松龙 Methylprednisolone -- 倍他米松双丙酸酯 Betamethasone dipropionate 9-- 倍他米松 Betamethasone --9 倍氯米松双丙酸酯 Beclometasone dipropionate -9- 地塞米松 Dexamethasone -- 氯倍他松丁酸酯 Colbetasone -butyrate -- 氟米松 Flumethasone -- 倍氯米松 Beclomethasone 9-9- 曲安奈德 Triamcinolone acetonide -- 氟氢缩松 Fludroxycortide -- 曲安西龙双醋酸酯 Triamcinolone diacetate -- 泼尼松龙醋酸酯 Prednisolone -acetate -- 氟米龙 Fluoromethalone -- 氢化可的松醋酸酯 Hydrocortisone -acetate -- 地夫可特 Deflazacort -- 氟氢可的松醋酸酯 Fludrocortisone -acetate -- 泼尼松醋酸酯 Prednisone -acetate -- 可的松醋酸酯 Cortisone -acetate -- 甲基泼尼松龙醋酸酯 Methylprednisolone -acetate -- 倍他米松醋酸酯 Betamethasone -acetate 9--

25 分离时间 实验部分 离子源 ESI 样品前处理 干燥气流量 L/ 称取. g 样品 加入 ml 饱和食盐水和 ml 乙腈 次 涡旋 干燥气温度 C 提取目标物 合并二次提取的 ml 乙腈 加入 ml 水. ml 雾化器压力 psi 亚铁氰化钾. ml 醋酸锌 混匀后 rpm 离心 上 清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 mg/ ml 上接 ml 实验结果 磨口漏斗 按固相萃取净化过程获得液质上机液 X +MRM (9. >.9) ऄ ml ـ Lj ml ك X X +MRM (. > 9.9) ޘ ਸ਼ ե໗ḇ X +MRM (. >.9) Ԡ ե໗ḇ. X +MRM (. >.) Ҿဇల ڤ.9 +MRM (9. >.) ਸ਼ḇ +MRM (. >.) ࡘဇల ڤ X +MRM (. >.9) X +MRM (9. >.) ޘ ໗ḇ. +MRM (9. >.) ޘ ઙ ມ ໗ḇ. +MRM (. >.) Ҿల ڤ ໗ḇ X X X 固相萃取净化操作流程图 仪器 Agilent Infinity 液相色谱/ 三重四极杆液质联用 X.... X... X X X..9. 流速. ml/.. ໗ḇ ൠ ڦ ໗ḇ. Ҿဇ ມ ໗ḇ. ޘ Ԡ ޘ ں ए ڦ ൠ ڦ Ҿဇ.. X.. +MRM (. >.) +MRM (9. >.) Ԡ... ၚᆌ (%) vs. ण क़ () 化妆品中 种糖皮质激素类药物的色谱图 柱温 C ސں ༬ ޘ ൠ. +MRM (9. > 9.) ڦ ໗ḇ ໗ḇ Ҿల ڤ. +MRM (. >.) X. +MRM (. >.9) ए ໗ḇ.. +MRM (. >.9) %B. +MRM (9. >.) ں ໗ḇ ޘ ൠ ڦ ໗ḇ.9 +MRM (. > 9.) X B) 含.% 乙酸的乙腈溶液.9 +MRM (. >.). 流动相 A) 含.% 乙酸的水溶液. +MRM (. >.9) 进样量 µl. +MRM (. >.9) 部件号 -9. +MRM (. > 9.) X ൠ ڦ ໗ḇ.9. +MRM (. >.) X. 色谱柱 Agilent ZORBAX SB-C. mm. µm. Ԡ ໗ḇ +MRM (. > 99.) 系统 梯度洗脱 时间/ +MRM (. > 9.).. +MRM (. >.). ք ں ల ڤ ޘ ໗ḇ +MRM (9. > 9.) X.. ൠ ڦ ໗ḇ +MRM (. >.). X 色谱和质谱条件 Ԡ ໗ḇ +MRM (. >.) X X. ml ߛ ك Lj୳ఈࡗ୳Ljฉऐॠ. Ԡ ມե໗ḇ. ဢ. ml ـ. X ଦဢ ml ڦ % ᅚ මᅂ Ү ມե໗ḇ +MRM (. >.9). ఎ ໗ḇ +MRM (. >.). ฉᄣ ml ঢ় օ৫ ڦ ฉዹᅂLjዘ ጲ. Ԡ ມե໗ḇ +MRM (. >.). Ԡ ໗ḇ +MRM (. > 9.) +MRM (. >.) +MRM (. >.) +MRM (9. >.) +MRM (. >.) +MRM (. >.9) +MRM (9. >.)

26 化妆品中 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度 结论 序号 激素名称 回收率/% RSD% (n=) 曲安西龙 化妆品剂型多样 基质复杂 所涉及的 种糖皮质激素的药 泼尼松龙 9 效从弱效 中效 强效到超强效 分子特征为 碳原子环戊 氢化可的松 9 烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰 差异较大 从化妆品 泼尼松 可的松 9 甲基泼尼松龙 99 倍他米松 9 法非常关键 本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱 具有纯化效 地塞米松 9 果好 回收率高 流速快的特点 可以很好的用在大批量样品 9 氟米松 检测中 可作为化妆品中 种糖皮质激素检测的参考方法 倍氯米松 曲安奈德 氟氢缩松 曲安西龙双醋酸酯 泼尼松龙醋酸酯 9 氟米龙 9 氢化可的松醋酸酯 地夫可特 9 氟氢可的松醋酸酯 9 泼尼松醋酸酯 9 9 可的松醋酸酯 9 甲基泼尼松龙醋酸酯 倍他米松醋酸酯 布地奈德 9 氢化可的松丁酸酯 9 9 地塞米松醋酸酯 氟米龙醋酸酯 9 氢化可的松戊酸酯 曲安奈德醋酸酯 9 9 氟轻松醋酸酯 二氟拉松双醋酸酯 9 倍他米松戊酸酯 9 泼尼卡酯 9 9 哈西奈德 阿氯米松双丙酸酯 安西奈德 9 氯倍他索丙酸酯 9 氟替卡松丙酸酯 9 莫米他松糠酸酯 99 9 倍他米松双丙酸酯 倍氯米松双丙酸酯 氯倍他松丁酸酯 9 中完整提取并纯化出数十种待测目标物 并进一步建立多组分 色谱分离 质谱测定仍有很多困难 因此 好的样品前处理方

27 更胜一筹的解决方案不仅局限于仪器本身 AGILENT CROSSLAB 专业的预防性维护服务 为所有领先品牌的色谱 光谱和质谱提供维修 维护及认证服务! 根据安捷伦工厂的建议 各类仪器使用半年到一年后 需要做一次全面的维护保养和除尘清洁,保持仪器的高灵敏度 可靠性 高 通量和高工作效率 以维持仪器的最佳性能 我们经验丰富的工程师在维护您仪器的过程中会检查仪器的运行状态 给您提供专业化的建议 最大程度地使您避免意外故障 我 们这项服务不但可以大量节省您订购维护包的时间 而且我们全方位的服务比单独订购更为方便 可以节约您的运行成本 以下为针对气相色谱 液相色谱 气质联用 液质联用系统的维护服务项目 自动进样器的维护 + 检查, 清洗, 抽真空或去除任何灰尘 进样口的维护 + 检漏 / 清洁 / 更换维护套件 / 压力衰减测试 对配置 GA 顶空进样 器系统的清洁更换流路 零部件 管路组件 接头 进样针和定量环 恢复仪器 检查检测器信号输出值 执行化学校验 真空系统校验 抽真空并校验压力 运行系统的自动调谐 针对石化行业 : 气体阀维护 清洁 / 更 换维护套件 调整转子 位 置 和 检 漏 定 制 的 XCD 检测器维护 真空系统的维护 检查真空泵 并更换机械 / 扩散泵的泵油 维护前 控温模块维护 + 清理灰 尘 + 检查冷气扩散件和 检测器的维护 + 光 路 流通池泄漏测 进样器的维护 清洁 + 检查更换维护套件 + 力测试 泵头泄漏测试 废液管 + 温度测试 试及校正 系统压力测试 柱温箱的维护 + 压力及 色谱柱的维护 更换 恒温箱测试 + 维护套件压力测试 系统的清理洁风扇 排风口盖 阀的维护 + 更换维护 套件 + 泄漏测试 馏分收集器维护 + 更换 清理 检查管线 文件归档 + 记录维护情况 离子源的清洗 卸下并 清洗质谱仪离子源 真空系统核查校验 抽真 空并校验压力 运行系统 的自动调谐 离子源的清洗 拆下质谱仪离子源并进行清洗 维护后 泵的维护 + 清洁 更换 维护套件 + 进行系统压 维护前 维护后 真空系统的维护 检查真 空泵 并更换机械泵油 维护前 维护后

28 CrossLab 服务不止于此 全方位服务与支持助力客户实现卓越的科学 运营和经济成果 洞察敏锐 成就超群 从多厂商仪器维修到企业资产管理 安捷伦科技提供一整套的服务支持方案 我们是创新实验室服务 软件和消耗品领域的世界领导品牌 于全球及本地专家团队可针对不同层级的实验室环境提供卓越可靠的 行业见解 助力客户实现更高效的经济 运营与科学成果 企业资产管理 实验室行动支持 整体资产管理 科学和业务成果 实验室业务智能 技术生命周期管理 技术处理策略 总体设备效率 实验室设备管理 RFD 库存管理 实验室设备使用情况报告 实验室移机 实验室仪器服务 安捷伦客户培训 员工扩充服务 实验室仪器服务 了解有关 CrossLab 服务更多信息 请访问

29 安捷伦科技关于 化妆品中禁限用物质检测解决方案 一览 液相色谱部分 气相色谱 气质联用部分. 化妆品中水杨酸的检测. 化妆品中 -甲基香豆素的测定. 化妆品中苯甲酸的检测. 化妆品中,-二噁烷的测定. 化妆品中甲醛的检测. 化妆品中苯甲酸的测定. 化妆品中奎宁的检测. 化妆品中苯甲醇的测定. 化妆品中苯并[α]芘的检测. 化妆品中 -氨基偶氮苯 联苯胺的测定. 化妆品中过氧化氢的检测. 化妆品中挥发性有机物的测定. 化妆品中巯基乙酸的检测. 化妆品中 -甲基香豆素的检测 原子光谱部分 9. 化妆品中苯氧异丙醇的检测. 化妆品中铅 汞 砷和镉的测定. 化妆品中羟基喹啉的检测. 化妆品中钕等 种稀土的测定. 化妆品中咪唑烷基脲的检测. 化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲的检测. 化妆品中苯扎氯铵及苄索氯铵的测定. 化妆品中颜料橙等 种禁用着色剂的检测. 化妆品中呋喃香豆素类 欧前胡内酯 三氯卡班 苯甲醇及二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测. 化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测 液质联用部分. 化妆品中丙烯酰胺单体的测定. 化妆品中 -氨基联苯的检测. 化妆品中二乙醇亚硝胺的检测. 化妆品中去屑剂氯咪巴唑和酮康唑的检测. 化妆品中甲硝唑 氯霉素 林可霉素及克林霉素的检测. 化妆品中 种雌激素的检测. 化妆品中 9 种禁限用染料成分的检测 9

30 化妆品中禁用 限用物质分类及检测手段 名称 方法类别 法规色谱柱 法规流动相及洗脱方式 -氨基偶氮苯和联苯胺 GC/MS DB- ms m. mm. µm He -氨基联苯及盐 LC/MS C,. mm. µm 含.% 甲酸的水溶液:乙腈 = : -甲氧补骨脂素等 种 LC-UV C. mm µm 甲醇:水 梯度洗脱 α-氯甲苯 GC-FID GC/MS 阳性确认 DB-P m. mm. µm VF- ms m. mm. µm 氨基己酸 LC-UV LC/MS 阳性确认 C. mm µm C. mm µm 斑蝥素 苯并[α]芘 禁用组分 GC-FID LC-FLD GC/MS 阳性确认 DB- m. mm C.9 mm µm HP- ms m. mm. µm N 甲醇:磷酸二氢铵水溶液 (ph =.) = :9 甲醇:含.% 甲酸的水溶液 = :9 N/H/空气 甲醇:水 = 9: 等度洗脱 丙烯酰胺 LC/MS Waters Atlantis T. mm. µm 甲醇 含.% 甲酸的水溶液 =.:9. 等度洗脱 补骨脂素等 种 LC/UV C. mm µm 甲醇 含.% 乙酸的水溶液 梯度洗脱 氮芥 GC-FID DB-. mm m N/H/空气 二噁烷 HS-GC/MS 环氧乙烷和 甲基环氧乙烷 甲醇 HS-GC-FID GC/MS 阳性确认 GC-FID 交联 % 苯基甲基硅烷毛细管柱 m. mm. µm He % 腈丙基苯基-9% 二甲基聚硅氧烷涂层 的石英毛细管柱 m. mm. µm N DB-WAXETR m. mm. µm 马来酸二乙酯 LC-UV LC/MS 阳性确认 C. mm µm C. mm,. µm 米诺地尔 LC-UV LC/MS 阳性确认 C. mm µm C 未标注规格 氢醌和苯酚 LC-UV GC/MS 阳性确认 C.9 mm µm DB- m. mm 维甲酸和异维甲酸 LC-UV LC/MS 阳性确认 C. mm µm N/H/空气 乙腈:水 = : 等度洗脱 检测方法:磺基丁二酸钠二辛酯溶液 阳性确认:甲醇:水 (:) 含.% 乙酸. mol/l 乙酸铵 甲醇:水 = : 等度洗脱 甲醇:含 % 醋酸的水溶液 = 9: 等度洗脱 甲醇:水 等度洗脱

31 化 妆 品 中 禁 用 限 用 物 质 检 测 全 面 解 决 方 案 对 照 品 最 低 检 出 浓 度 前 处 理 方 法 基 质 - 氨 基 偶 氮 苯 联 苯 胺. mg/kg mg 硅 胶 + mg 中 性 氧 化 铝 - 氨 基 联 苯 - 氨 基 联 苯 -D9. µg/kg 液 液 萃 取 Plexa ( 沐 浴 类 ) 液 态 水 基 类, 液 态 有 机 溶 剂 类, 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 化 妆 水 面 霜 粉 底 类, 洗 面 奶 沐 浴 液 类, 指 甲 油 口 红 类 - 甲 氧 基 补 骨 脂 素 - 甲 氧 基 补 骨 脂 素 欧 前 胡 内 酯 三 甲 沙 林. µg/g 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类, 液 态 类, 粉 类 α- 氯 甲 苯. µg/g 液 液 萃 取 膏 霜 乳 液 类, 液 态 水 基 类 氨 基 己 酸 µg/g 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 斑 蝥 素. µg/g 液 液 萃 取 毛 发 用 化 妆 品 苯 并 [a] 芘. µg/kg 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 液 态 油 基 类, 膏 霜 乳 液 类 丙 烯 酰 胺 氘 代 丙 烯 酰 胺. mg/kg ( 已 确 认,CFDA 公 布 的 最 终 版 本 ) 溶 剂 提 取 化 妆 品 补 骨 脂 素 异 补 骨 脂 素 新 补 骨 脂 异 黄 酮 补 骨 脂 二 氢 黄 酮. µg/g 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类, 液 态 类, 粉 类 氮 芥. µg/g 液 液 萃 取 发 用 类 化 妆 品 二 噁 烷 µg/g 样 品 氯 化 钠 水 加 入 顶 空 瓶 中, 密 封 后 超 声 膏 霜 乳 液 类 环 氧 乙 烷 甲 基 环 氧 乙 烷. µg/g 和. µg/g 样 品 氯 化 钠 水 加 入 顶 空 瓶 中, 密 封 后 超 声 清 洁 类, 液 态 水 基 类 ( 以 聚 乙 二 醇 聚 丙 二 醇 类 为 原 料 ) 甲 醇 mg/kg 直 接 法 蒸 馏 法 气 - 液 平 衡 法 化 妆 品 马 来 酸 二 乙 酯. mg/kg 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类, 液 态 油 基 类, 液 态 水 基 类 米 诺 地 尔 µg/g 溶 剂 提 取 毛 发 用 液 态 水 基 类 氢 醌 苯 酚 µg/g 和 µg/g 溶 剂 提 取 皮 肤 用 膏 霜 乳 液 类 维 甲 酸 异 维 甲 酸.% 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类, 液 态 水 基 类

32 化 妆 品 中 禁 用 限 用 物 质 检 测 全 面 解 决 方 案 名 称 方 法 类 别 法 规 色 谱 柱 法 规 流 动 相 及 洗 脱 方 式 维 生 素 D 和 维 生 素 D LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 乙 腈 = 9:, 等 度 洗 脱 - 甲 基 香 豆 素 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 磷 酸 二 氢 钠 水 溶 液 (ph.), 梯 度 洗 脱 - 甲 基 香 豆 素 GC-FID GC/MS( 阳 性 确 认 ) HP-, m. mm,. µm HP- ms, m. mm,. µm N 酸 性 黄 等 种 LC-UV LC/MS( 阳 性 确 认 ) C,. mm, µm 乙 腈 : 含 mmol/l 四 丁 基 氢 氧 化 胺 和 mmol/l 柠 檬 酸 的 水 溶 液 ( 氨 水 调 节 ph =.), 梯 度 洗 脱 地 氯 雷 他 定 等 种 组 分 LC/MS C,. mm, µm 甲 酸 铵 - 甲 醇 水 溶 液 : 甲 醇, 梯 度 洗 脱 二 甘 醇 GC-FID 聚 乙 二 醇, m. mm,. µm N /H / 空 气 普 鲁 卡 因 胺 等 种 组 分 LC-DAD LC/MS( 阳 性 确 认 ) C,. mm, µm C,. mm, µm. mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 (ph.): 甲 醇, 梯 度 洗 脱 甲 醇 : 水 =9: 邻 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 等 种 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水, 梯 度 洗 脱 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 等 种 GC/MS DB-ms, m. mm. µm He 禁 用 组 分 ( 续 ) 乙 醇 等 种 GC/MS 极 性 柱 :VF- ms,m. mm, µm 弱 极 性 柱 :DB- ms, m. mm, µm 米 诺 地 尔 等 种 LC/MS C,. mm,. µm.% 甲 酸 水 溶 液 :.% 甲 酸 甲 醇 溶 液, 梯 度 洗 脱 氟 康 唑 等 9 种 LC/MS C,. mm,. µm 含.% 乙 酸 的 水 溶 液 : 含.% 乙 酸 的 乙 腈 溶 液, 梯 度 洗 脱 盐 酸 美 满 霉 素 等 种 LC-UV C,. mm, µm 含. mol/l 草 酸 的 水 溶 液 ( 磷 酸 调 节 ph =.): 甲 醇 : 乙 腈 = ::, 等 度 洗 脱 依 诺 沙 星 等 种 LC/MS C,. mm,. µm.% 甲 酸 : 乙 腈 ( 含.% 甲 酸 ), 梯 度 洗 脱 二 氯 甲 烷 等 种 物 质 HS-GC-FID DB-, m. mm,. µm He 雌 三 醇 等 种 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水 =:, 等 度 洗 脱 雌 三 醇 等 种 LC-FLD C,. mm, µm 甲 醇 : 水 =:, 等 度 洗 脱 雌 三 醇 等 种 GC/MS DB- ms, m. mm. µm He

33 化 妆 品 中 禁 用 限 用 物 质 检 测 全 面 解 决 方 案 对 照 品 最 低 检 出 浓 度 前 处 理 方 法 基 质 维 生 素 D D. µg/g 和. µg/g 溶 剂 提 取 化 妆 品 - 甲 基 香 豆 素.% 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 - 甲 基 香 豆 素.% 溶 剂 提 取, 无 水 硫 酸 钠 脱 水 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 酸 性 黄 (CI ) 颜 料 橙 (CI ) 颜 料 红 : (CI :) 苏 丹 红 II (CI ) 苏 丹 红 IV (CI ) µg/g 溶 剂 提 取 唇 膏, 散 粉, 指 甲 油 地 氯 雷 他 定 氯 苯 那 敏 阿 司 咪 唑 曲 吡 那 敏 溴 苯 那 敏 苯 海 拉 明 异 丙 嗪 羟 嗪 ng/g 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 啫 喱 奋 乃 静 西 替 利 嗪 氟 奋 乃 静 氯 丙 嗪 氯 雷 他 定 特 非 那 定 赛 庚 啶 二 甘 醇.% 溶 剂 提 取 原 料 丙 二 醇 普 鲁 卡 因 胺 氯 普 鲁 卡 因 丁 卡 因 利 多 卡 因 普 鲁 卡 因 苯 佐 卡 因 辛 可 卡 因 µg/g PCX 小 柱 肤 用 单 元 中 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 膏 霜 乳 液 类 凝 胶 类 等 邻 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 (DMP) 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 (DEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 正 丙 酯 (DPP) 邻 苯 二 甲 酸 二 正 丁 酯 (DBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 正 戊 酯 (DAP) 邻 苯 二 甲 酸 二 正 己 酯 (DHP) 邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 酯 (BBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 环 己 酯 (DCHP) 邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 (DOP) 和 邻 苯 二 甲 酸 二 异 辛 酯 (DEHP) µg/g 溶 剂 提 取 化 妆 品 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 (DBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 正 戊 酯 (DnPP) 邻 苯 二 甲 酸 二 异 戊 酯 (DIPP) 邻 苯 二 甲 酸 戊 基 异 戊 酯 (DnIPP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (- 甲 氧 乙 基 ) 酯 (DMEP) 邻 苯 二 甲 酸 丁 苄 酯 (BBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (- 乙 基 己 基 ) 酯 (DEHP) 以 及,- 苯 基 二 羧 酸 支 链 和 直 链 二 戊 基 酯 (DnIPP,DnPP,DIPP) mg/kg 硅 胶 - 中 性 氧 化 铝 混 合 填 充 的 SPE 小 柱 化 妆 品 乙 醇 乙 醚 丙 酮 甲 酸 乙 酯 异 丙 醇 乙 腈 乙 酸 甲 酯 二 氯 甲 烷 甲 基 叔 丁 基 醚 正 丙 醇 - 丁 酮 乙 酸 乙 酯 四 氢 呋 喃 仲 丁 醇 氯 仿 环 己 烷 四 氯 化 碳 苯,- 二 氯 乙 烷 异 丁 醇 乙 酸 异 丙 酯 三 氯 乙 烯 正 丁 醇 二 氧 六 环 乙 酸 丙 酯 - 甲 基 -- 戊 酮 甲 苯 异 戊 醇 乙 酸 异 丁 酯 四 氯 乙 烯 正 戊 醇 乙 酸 丁 酯 乙 基 苯 对 二 甲 苯 间 二 甲 苯 乙 酸 异 戊 酯 邻 二 甲 苯 见 方 法 顶 空 化 妆 品 米 诺 地 尔 氢 化 可 的 松 螺 内 酯 雌 酮 坎 利 酮 醋 酸 曲 安 奈 德 黄 体 酮 ng/g 溶 剂 提 取 化 妆 品 灰 黄 霉 素 酮 康 唑 克 霉 唑 益 康 唑 咪 康 唑 氟 康 唑 联 苯 苄 唑 环 吡 酮 胺 萘 替 芬 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 甲 硝 唑 依 诺 沙 星 氟 罗 沙 星 氧 氟 沙 星 诺 氟 沙 星 培 氟 沙 星 环 丙 沙 星 恩 诺 沙 星 沙 拉 沙 星 双 氟 沙 星 莫 西 沙 星 二 氯 甲 烷,- 二 氯 乙 烷,- 二 氯 乙 烯 三 氯 甲 烷,- 二 氯 乙 烷 苯 三 氯 乙 烯 甲 苯 四 氯 乙 烯 乙 苯 间 对 - 二 甲 苯 苯 乙 烯 邻 二 甲 苯 异 丙 苯. µg/g 溶 剂 提 取 ( 除 环 吡 酮 化 妆 品 胺 外 的 种 禁 用 组 分 ) 衍 生 ( 用 于 环 吡 酮 胺 ) µg/g 溶 剂 提 取 化 妆 品. µg/g 溶 剂 提 取 化 妆 品.9 µg/g 顶 空 化 妆 品 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 雌 二 醇 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 和 黄 体 酮 µg/g 液 液 萃 取 化 妆 品 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 雌 二 醇 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 和 黄 体 酮 µg/g 液 液 萃 取 化 妆 品 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 雌 二 醇 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 和 黄 体 酮 ( 孕 酮 ) / C SPE 柱, 七 氟 丁 酸 酐 衍 生 化 妆 品

34 化 妆 品 中 禁 用 限 用 物 质 检 测 全 面 解 决 方 案 名 称 方 法 类 别 法 规 色 谱 柱 法 规 流 动 相 及 洗 脱 方 式 α- 羟 基 酸 LC-UV C,. mm, µm 含.mol/L 磷 酸 二 氢 铵 的 水 溶 液 (ph =.) α- 羟 基 酸 GC-FID CP-Sil CB, m. mm,. µm N /H / 空 气 过 氧 化 氢 LC-UV C,. mm, µm 乙 腈 : 水 = :, 等 度 洗 脱 间 苯 二 酚 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水 = :, 等 度 洗 脱 奎 宁 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 含.mol/L (NH ) HPO 的 水 溶 液 = 9:, 等 度 洗 脱 限 用 组 分 羟 基 喹 啉 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 含. mol/l 癸 烷 磺 酸 钠 的 水 溶 液 (ph =.) = : 巯 基 乙 酸 LC-UV 耐 酸 性 C,. mm, µm 乙 腈 : 含. mol/l KHPO 的 水 溶 液 ( 磷 酸 调 节 ph =.), 梯 度 洗 脱 水 杨 酸 LC-UV 耐 酸 性 C,., µm 流 动 相 A: 磷 酸 溶 液 (. g 磷 酸, 加 水 9 ml, 氨 水 调 ph.-.) ml + 水 至 L; 流 动 相 B: 磷 酸 溶 液 (ph.-.) ml + 甲 醇 至 L, 梯 度 洗 脱 酮 麝 香 LC-UV C,., µm 乙 腈 : 水 = :, 等 度 洗 脱 苯 甲 醇 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水, 梯 度 洗 脱 苯 甲 醇 GC-FID GC/MS( 阳 性 确 认 ) HP-FFAP,m.mm. µm N /H / 空 气 苯 甲 酸 及 其 钠 盐 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 含. mol/l 磷 酸 二 氢 钠 的 缓 冲 液 ( 磷 酸 调 节 ph =.), 梯 度 洗 脱 苯 甲 酸 及 其 钠 盐 GC-FID HP-FFAP,m.mm. µm N /H / 空 气 苯 氧 异 丙 醇 LC-UV C,. mm, µm 水 : 乙 腈 : 甲 醇 :THF = :::, 等 度 洗 脱 苯 扎 氯 铵 LC-UV CN,. mm, µm 含. mol/l 醋 酸 铵 的 缓 冲 溶 液 ( 醋 酸 调 节 ph =.): 乙 腈 = :, 等 度 洗 脱 防 腐 剂 苄 索 氯 铵 劳 拉 氯 铵 和 西 他 氯 铵 LC-UV CN,. mm, µm 含. mol/l 醋 酸 铵 的 缓 冲 溶 液 ( 醋 酸 调 节 ph =.): 乙 腈 = :, 等 度 洗 脱 甲 醛 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水 = :, 等 度 洗 脱 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 等 种 LC-UV C,. mm, µm 含. mol/l 磷 酸 二 氢 钠 的 水 溶 液 : 甲 醇 : 乙 腈 = ::, 加 氯 化 十 六 烷 三 甲 胺 至 最 终 浓 度 为. mol/l, 并 用 磷 酸 调 节 ph =., 等 度 洗 脱 氯 苯 甘 醚 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水 = :, 等 度 洗 脱 三 氯 卡 班 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水 = :, 等 度 洗 脱 山 梨 酸 和 脱 氢 乙 酸 LC-UV C,. mm, µm 乙 腈 : 含.% 甲 酸 的 水 溶 液 = :, 等 度 洗 脱 水 杨 酸 等 种 物 质 LC-UV C,. mm, µm 乙 腈 : 甲 醇 : mmol/l 磷 酸 二 氢 钾 水 溶 液 ( 添 加 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 至 c (NaEDTA) =. mmol/l, 用 磷 酸 调 节 ph =.)= ::, 等 度 洗 脱

35 化 妆 品 中 禁 用 限 用 物 质 检 测 全 面 解 决 方 案 对 照 品 最 低 检 出 浓 度 前 处 理 方 法 基 质 酒 石 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 柠 檬 酸 乳 酸 µg/g 溶 剂 提 取 洗 护 发 类, 肤 用 类 酒 石 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 柠 檬 酸 乳 酸 / 溶 剂 提 取,BSTFA 衍 生 洗 护 发 类, 肤 用 类 过 氧 化 氢 µg/g 衍 生 染 发 类, 膏 状 面 膜 间 苯 二 酚 µg/g 溶 剂 提 取 非 染 发 类 毛 发 用 化 妆 品 奎 宁. µg/g 溶 剂 提 取 洗 发 类, 驻 留 型 护 发 类 化 妆 品 羟 基 喹 啉. µg/g 溶 剂 提 取 毛 发 用 化 妆 品 巯 基 乙 酸. µg /g 溶 剂 提 取 毛 发 用 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类 水 杨 酸 µg/g 溶 剂 提 取 皮 肤 用 和 洗 发 类 化 妆 品 酮 麝 香 µg/g 溶 剂 提 取 香 水, 膏 霜 乳 液 类 苯 甲 醇.% 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 苯 甲 醇.% 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 苯 甲 酸.% 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 苯 甲 酸.% 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 苯 氧 异 丙 醇. µg/g 溶 剂 提 取 淋 洗 类 化 妆 品 ( 包 括 液 态 水 基 类 和 膏 霜 乳 液 类 ) 十 二 烷 基 二 甲 基 苄 基 氯 化 铵 十 四 烷 基 二 甲 基 苄 基 氯 化 铵 十 六 烷 基 二 甲 基 苄 基 氯 化 铵 mg/g 溶 剂 提 取 洗 发 类 或 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类 苄 索 氯 铵 劳 拉 氯 铵 西 他 氯 铵 µg/g 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类 甲 醛.% 衍 生 化 妆 品 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 - 溴 -- 硝 基 丙 烷 -,- 二 醇 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 苯 甲 醇 苯 氧 乙 醇 - 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 苯 甲 酸 - 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 - 羟 基 苯 甲 酸 异 丙 酯 - 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 - 羟 基 苯 甲 酸 异 丁 酯 - 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 µg/g 溶 剂 提 取 化 妆 品 氯 苯 甘 醚 µg/g 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 粉 类 三 氯 卡 班. µg/g 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 固 体 皂 类 山 梨 酸, 脱 氢 乙 酸.% 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类, 液 态 水 基 类, 凝 胶 类 水 杨 酸 吡 硫 翁 锌 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐.% 溶 剂 提 取 毛 发 用 类 化 妆 品

36 化 妆 品 中 禁 用 限 用 物 质 检 测 全 面 解 决 方 案 名 称 方 法 类 别 法 规 色 谱 柱 法 规 流 动 相 及 洗 脱 方 式 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 等 种 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 :THF: 高 氯 酸 水 溶 液, 梯 度 洗 脱 二 苯 酮 - LC-UV C,. mm, µm 乙 腈 : 水, 梯 度 洗 脱 防 晒 剂 二 乙 氨 基 羟 苯 甲 酰 基 苯 甲 酸 己 酯 二 乙 基 己 基 丁 酰 胺 基 三 嗪 酮 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水 = :, 等 度 洗 脱 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 水 = 9:, 等 度 洗 脱 亚 苄 基 樟 脑 磺 酸 LC-UV C,. mm, µm 含 mmol/l 醋 酸 铵 的 水 溶 液 ( 乙 酸 调 节 ph =.): 乙 腈 = :, 等 度 洗 脱 着 色 剂 碱 性 橙 等 种 LC-UV C,. mm, µm 甲 醇 : 含. mol/l 乙 酸 铵 的 水 溶 液 (ph =.), 梯 度 洗 脱 着 色 剂 CI 9 等 种 LC-UV LC/MS( 阳 性 确 认 ) C,. mm, µm 甲 醇 : 含. mol/l 乙 酸 铵 的 水 溶 液 (ph =.), 梯 度 洗 脱 对 苯 二 胺 等 种 LC-UV C,. mm, µm 将 三 乙 醇 胺 ml 加 至 9 ml 水 中, 加 入 磷 酸 调 节 ph =., 加 水 至 L, 取 此 溶 液 9 ml 与 乙 腈 (.) ml 混 合 组 成 含 % 乙 腈 的 磷 酸 缓 冲 溶 液, 等 度 洗 脱 染 发 剂 对 苯 二 胺 等 种 LC-UV RP-AMIDE C 柱 (. mm, µm) 或 等 同 柱 流 动 相 Ⅰ: 乙 腈 : 磷 酸 盐 混 合 溶 液 (ph = ) = :9; 流 动 相 Ⅱ: 甲 醇 : 磷 酸 盐 混 合 溶 液 (ph = ) = :9; 流 动 相 Ⅲ: 乙 腈 : 磷 酸 盐 混 合 溶 液 (ph = ) = :; 其 他 乙 醇 胺 等 种 GC/MS( 阳 性 确 认 ) DB-, m. mm,. µm He

37 化 妆 品 中 禁 用 限 用 物 质 检 测 全 面 解 决 方 案 对 照 品 最 低 检 出 浓 度 前 处 理 方 法 基 质 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 二 苯 酮 - 二 苯 酮 - 二 苯 酮 - 对 氨 基 苯 甲 酸 对 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 - 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 PABA 乙 基 己 酯 丁 基 甲 氧 基 二 苯 甲 酰 基 甲 烷 奥 克 立 林 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 水 杨 酸 乙 基 己 酯 胡 莫 柳 酯, 乙 基 己 基 三 嗪 酮 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪.% 溶 剂 提 取 化 妆 品 二 苯 酮 -.% 溶 剂 提 取 液 态 水 基 类, 膏 霜 乳 液 类, 指 甲 油 二 乙 氨 基 羟 苯 甲 酰 基 苯 甲 酸 己 酯.% 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类 二 乙 基 己 基 丁 酰 胺 基 三 嗪 酮.% 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类 亚 苄 基 樟 脑 磺 酸.% 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类 酸 性 紫 (CI ) 碱 性 紫 (CI ) 酸 性 橙 (CI ) 碱 性 黄 碱 性 蓝 (CI ) 碱 性 红 碱 性 橙. µg/g 溶 剂 提 取 膏 霜 乳 液 类, 液 态 水 基 类 CI CI CI CI CI CI CI 9 橙 黄 Ⅰ CI 9 CI. µg/g 溶 剂 提 取 粉 类, 蜡 基 类, 液 态 油 基 类, 膏 霜 乳 液 类 苯 二 胺 氢 醌 间 氨 基 苯 酚 邻 苯 二 胺 对 氨 基 苯 酚 甲 苯,- 二 胺 间 苯 二 酚 对 甲 氨 基 苯 酚 µg/g 溶 剂 提 取 染 发 类 对 苯 二 胺 对 氨 基 苯 酚 甲 苯 -,- 二 胺 硫 酸 盐 间 氨 基 苯 酚 邻 苯 二 胺 - 氯 对 苯 二 胺 硫 酸 盐 邻 氨 基 苯 酚 间 苯 二 酚 - 硝 基 对 苯 二 胺 甲 苯 -,- 二 胺 - 氨 基 -- 羟 基 甲 苯 - 甲 基 间 苯 二 酚 - 氨 基 间 甲 酚 苯 基 甲 基 吡 唑 啉 酮 N,N- 二 乙 基 甲 苯 -,- 二 胺 盐 酸 盐 - 氨 基 -- 硝 基 苯 酚 间 苯 二 胺,- 二 氨 基 苯 氧 基 乙 醇 盐 酸 盐 氢 醌 - 氨 基 间 甲 酚 - 氨 基 -- 羟 基 吡 啶 N,N- 双 (- 羟 乙 基 ) 对 苯 二 胺 硫 酸 盐 对 甲 基 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 - 硝 基 邻 苯 二 胺,- 二 氨 基 吡 啶 N,N- 二 乙 基 对 苯 二 胺 硫 酸 盐 - 羟 基 吲 哚 - 氯 间 苯 二 酚,- 萘 二 酚 N- 苯 基 对 苯 二 胺,- 萘 二 酚 和 - 萘 酚 µg/g 溶 剂 提 取 染 发 类 二 甲 胺 二 乙 胺 乙 醇 胺 二 乙 醇 胺 三 乙 醇 胺 / 溶 剂 提 取, 无 水 硫 酸 钠 脱 水 膏 霜 乳 液 类, 粉 类

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