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1 HITACHI HPLC D-2000 SYSTEM 中 文 簡 易 操 作 手 冊

2 目 錄 一 進 入 D-2000 HSM 系 統 2 二 設 定 管 理 者 功 能 2 三 D-2000 HSM 的 基 本 操 作 4 四 設 定 新 的 操 作 方 法 5 五 樣 品 表 的 設 定 14 六 連 線 17 七 進 入 監 測 畫 面 18 八 數 據 處 理 19 九 報 告 預 覽 及 列 印 23 十 模 組 硬 體 設 定 23-1-

3 一 進 入 D-2000 HSM 系 統 這 一 章 將 告 訴 你 如 何 進 出 D-2000 HSM 1 進 入 D-2000 HSM 系 統 將 滑 鼠 移 至 開 始 功 能 表, 依 序 進 入 程 式 集 >D-2000 Elite 之 中, 選 擇 並 按 下 D-2000 Elite 便 可 進 入 軟 體 畫 面 如 下 二 設 定 管 理 者 功 能 將 滑 鼠 移 至 開 始 功 能 表, 依 序 進 入 程 式 集 >D-2000 Elite 之 中, 選 擇 並 按 下 D-2000 Elite Admin 便 可 進 入 管 理 者 系 統 若 是 要 增 加 一 支 新 的 Column, 其 步 驟 如 下 1. 按 下 會 出 現 一 個 基 本 儀 器 設 定 的 對 話 視 窗 畫 面 如 下 - 2-

4 2. 在 下 方 有 個 Column 視 窗, 按 下 Add, 會 出 現 另 一 個 視 窗 3. 我 們 可 以 輸 入 這 一 枝 Column 的 名 稱, 編 號, 以 及 這 一 枝 Column 注 射 針 數 的 最 多 次 數, 一 般 是 設 為 次 ( 當 使 用 超 過 所 設 的 次 數 時, 電 腦 會 提 醒 你, 這 一 枝 Column 該 換 了 ) 4. 當 設 定 無 誤, 按 下 OK 會 回 到 上 一 個 視 窗, 再 按 下 OK 便 會 儲 存 在 電 腦 中 若 是 要 增 加 一 個 新 的 目 錄, 其 步 驟 如 下 1. 按 下 會 出 現 一 個 目 錄 的 對 話 視 窗 畫 面 如 下 - 3-

5 2. 在 Create Application 的 部 分, 在 Application name 的 框 框 內 輸 入 這 一 個 目 錄 的 名 稱 3. 若 是 有 選 擇 New Subdirectory, 將 會 建 立 新 的 的 子 目 錄 ; 若 是 沒 有 選 擇, 則 以 後 的 相 關 資 料 將 會 儲 存 在 內 定 的 目 錄 中 按 下 Create 便 可 以 新 増 一 目 錄 於 上 方 視 窗 中 4. 在 Drive 的 部 分, 選 擇 資 料 ( 目 錄 ) 所 儲 存 的 磁 碟 機 5. 在 Directory 的 部 分, 確 定 資 料 所 在 的 路 徑 是 否 無 誤 6. 在 Group 的 部 分, 選 擇 使 用 者 7. 輸 入 正 確, 即 可 按 下 Close 三 D-2000 HSM 的 基 本 操 作 1. 當 進 入 D-2000 Elite 軟 體, 首 先 會 看 到 幾 個 主 要 的 功 能 鍵, 其 大 意 說 明 如 下 0B0BTitle Bar Title Bar 位 於 視 窗 的 最 上, 會 顯 示 目 前 在 系 統 (System), 目 錄 (Application), 和 方 法 (Method) 1B1BMenu Bar Menu Bar 位 於 Title Bar 下 方, 是 為 功 能 選 項 2B2BDisplay Area 是 為 顯 示 對 畫 視 窗, 層 析 圖, 結 果 的 區 域 3B3BMain Tool Bar Main Tool Bar 位 於 視 窗 的 最 左 邊, 為 主 控 鍵, 說 明 如 下 表 所 示 4B4BStatus Bar Statur Bar 位 於 視 窗 最 下, 會 顯 目 前 時 間 狀 態, 訊 息 和 範 圍 - 4-

6 主 控 鍵 名 稱 Change Application Set Up Method Set Up Sample Table Data Acquisition Data-Processing Control 說 明 選 擇 所 使 用 的 目 錄 選 擇 使 用 或 設 定 方 法 工 作 列 選 擇 使 用 或 設 定 樣 品 工 作 列 開 啟 監 測 畫 面 數 據 處 理 Preview and Print Report 選 擇 更 改 或 預 覽 的 報 告 格 式 System Status 與 儀 器 本 體 連 線 及 儀 器 狀 態 Main Pump and Accessory 設 定 Pump 的 開 關 Pump Module Information 各 組 成 資 訊 Module Meta Parameter Setup 選 擇 目 錄 1. 按 下 會 出 現 目 錄 的 視 窗 2. 選 擇 所 要 使 用 的 目 錄, 並 按 下 Select 可 從 Title Bar 看 到 所 選 擇 的 目 錄 四 設 定 新 的 操 作 方 法 1. 從 Menu Bar 選 擇 File 會 出 現 File 的 選 項 - 5-

7 2. 選 擇 New 會 出 現 New 的 視 窗 選 擇 Method 並 按 下 OK, 或 者 是 按 下 選 擇 所 要 使 用 的 Method 便 會 出 現 Method 的 視 窗 進 入 Method 後, 視 窗 的 上 方 有 兩 排 快 速 鍵, 上 方 為 一 為 標 準 設 定 ( 在 實 驗 前 要 先 設 好 ), 一 為 數 據 處 理 過 程 設 定 ( 除 計 算 方 法 外 其 於 可 以 事 後 更 改 ) - 6-

8 表 1; 標 準 設 定 按 鍵 名 稱 說 明 儀 器 構 造 設 定 目 前 使 用 之 儀 器 組 成 操 作 方 法 註 解 可 以 對 此 實 驗 內 容, 溶 劑 等 做 若 干 註 解 幫 浦 設 定 在 此 設 定 溶 劑 流 動 時 間 比 例 自 動 取 樣 器 設 定 設 定 自 動 取 樣 器 之 參 數 恆 溫 箱 設 定 設 定 恆 溫 箱 之 溫 度 參 數 第 一 第 二 偵 測 器 設 定 設 定 第 一 第 二 偵 測 器 的 偵 測 參 數 訊 號 設 定 快 速 檢 視 輸 出 訊 號 設 定 快 速 檢 閱 溶 劑 流 量 比 例 及 訊 號 與 時 間 的 關 係 圖 表 2; 數 據 處 理 設 定 處 理 鍵 名 稱 說 明 第 一 第 二 偵 測 器 選 擇 設 定 第 一 第 二 偵 測 器 參 數 計 算 方 法 成 份 表 濃 度 表 檢 量 線 積 分 參 數 監 視 畫 面 系 統 狀 態 報 告 報 告 格 式 儲 存 方 法 設 定 圖 譜 之 運 算 方 式 輸 入 預 期 樣 品 成 份 出 現 之 時 間 輸 入 測 量 之 檢 量 線 濃 度 檢 量 線 方 程 式 之 參 數 圖 譜 處 理 參 數 設 定 監 視 畫 面 之 設 定 選 擇 需 要 記 錄 之 系 統 狀 態 參 數 設 定 報 告 模 式 將 上 述 所 設 定 之 參 數 儲 存 - 7-

9 儀 器 組 合 設 定 1. 按 下 鍵 會 出 現 下 面 的 視 窗 在 各 別 的 組 成 內, 選 擇 符 合 目 前 HPLC 組 合 的 型 號, 幫 浦 模 式 和 Column 編 號 方 法 說 明 1. 按 下 鍵, 會 出 現 下 面 視 窗 2. 在 這 輸 入 此 一 方 法 之 註 解 說 明 及 各 溶 液 的 名 稱 - 8-

10 幫 浦 設 定 1. 按 下 鍵 會 出 現 幫 浦 設 定 的 視 窗 2. 在 這 裡 可 設 定 幫 浦 的 最 大 最 小 壓 力 (Pressure Limit) 及 濃 度 梯 度 的 設 定 ( 時 間, 溶 劑 比 例 和 流 量 ) 自 動 樣 品 注 射 器 設 定 1. 按 下 鍵 出 現 下 面 的 視 窗 2. Syring: 可 以 設 定 注 射 筒 的 速 度, 注 射 針 下 降 速 度 和 注 射 筒 體 積 Injection: 可 以 設 定 注 射 的 模 式 ( 其 差 異 性 請 按 下 F1, 參 照 說 明 ) - 9-

11 恆 溫 箱 Wash: 可 以 設 定 注 射 針 外 部 的 清 洗 次 數 和 脈 衝 速 度, 以 及 針 內 的 清 洗 次 數 和 脈 衝 速 度 1. 按 下 鍵 會 出 現 下 面 的 視 窗 2. 輸 入 恆 溫 箱 的 最 高 溫 度, 及 所 要 保 持 的 溫 度 偵 測 器 設 定 1. 按 下 鍵 設 定 偵 測 器 的 視 窗 如 下 2. 在 左 上 方 可 設 定 反 應 時 間, 吸 收 值 範 圍 和 輸 出 電 壓 的 關 係 3. 在 Data Acquisition 可 以 設 定 收 集 數 據 的 時 間 範 圍 (Stop Time) 4. 在 Detector Table 可 以 設 定 時 間 與 掃 瞄 波 長 的 關 係 - 10-

12 設 定 計 算 方 式 1. 按 下 2. 按 下 則 可 以 設 定 第 一 部 偵 測 器 的 設 算 方 式 3. 在 Quantitation 內 可 以 設 定 計 算 peak 的 高 度 或 面 積, 也 可 以 設 定 計 算 方 式 是 為 面 積 百 分 比 或 External-Standard 或 Internal-Standard 4. 在 Calibration 內 可 以 設 定 檢 量 線 的 模 式 設 定 成 份 表 1. 按 下 鍵, 可 以 輸 入 滯 留 時 間 和 peak 的 名 稱 - 11-

13 設 定 濃 度 表 1. 按 下 鍵, 可 以 輸 入 每 支 peak 在 不 同 標 準 品 中 的 濃 度 及 單 位 設 定 積 分 參 數 1. 按 下 鍵, 設 定 積 分 參 數 ( 參 數 種 類 請 參 照 英 文 說 明 書 附 錄, 或 按 下 F1 的 線 上 說 明 書 ) 設 定 層 析 圖 顯 示 格 示 1. 按 下 鍵 進 入 視 窗 - 12-

14 2. 在 Vertical Axis Scale 可 以 設 定 Y 軸 範 圍 3. 在 Horizontal Axis Scale 可 以 設 定 X 軸 範 圍 4. 在 Overlay 可 選 擇 需 要 重 疊 比 較 之 選 項 設 定 系 統 狀 態 報 告 1. 按 下 鍵 進 入 視 窗 2. 在 Content 選 擇 所 要 作 的 測 試 系 統 適 當 測 試 (System Suitability Test (SST)), 標 準 性 能 測 試 (Module Performance Test), 數 據 診 斷 (Data Diagnosis) 3. 在 SST 的 部 分, 設 定 理 論 板 數 的 計 算 方 式 (Calculate using) 及 (As), 板 數 (N), 滯 留 時 間 (R), 雜 訊 比 (S/N) 未 達 標 準 會 提 出 警 告 4. 在 標 準 性 能 測 試 的 部 分, 設 定 是 否 列 印 壓 力 / 溫 度 梯 度 圖, 及 Column 使 用 次 數 超 出 設 定 值 會 提 出 警 告 設 定 報 告 格 式 1. 按 下 鍵 進 入 視 窗 - 13-

15 2. 在 Report Layout 的 部 分, 按 下 Edit Primary 可 以 設 定 報 告 格 式 3. 在 Report Primary 的 部 分, 設 定 實 驗 一 但 完 成 是 否 馬 上 列 印 4. 在 Column Header 的 部 分, 可 選 擇 所 要 列 出 的 結 果 方 法 儲 存 1. 到 File 選 項 內 選 擇 Save Method 2. 輸 入 方 法 名 稱 及 選 擇 方 法 所 要 儲 存 在 那 個 目 錄, 最 後 按 下 ok 就 可 以 完 成 方 法 的 儲 存 五 樣 品 表 的 設 定 1. 若 是 要 建 立 新 的 Sample Table, 先 到 File 選 項 內 選 擇 New, - 14-

16 2. 選 擇 Sample Table 後 按 下 ok 3. 若 是 只 要 開 啟 舊 有 的 Sample Table, 請 按 下 左 邊 的 快 速 鍵, 並 選 擇 所 要 的 Sample Table 設 定 樣 品 表 的 主 要 架 構 1. 進 入 Sample Table 後, 按 下 上 方 的 鍵 2. 在 Sample Table Name 內 輸 入 這 個 表 單 的 名 稱 3. 在 Method Name 內 選 擇 所 要 使 用 的 方 法 4. 在 Column Equilibrium Time 內 輸 入 每 打 一 針 前 所 要 平 衡 Column 的 時 間 5. 在 Maximum Noice 和 Maximum Drift 之 內, 可 以 設 定 所 能 容 忍 的 雜 訊 值 及 飄 移 率 6. 在 Perform Calibration 打, 便 可 以 設 定 標 準 樣 品 的 內 容 Number of Calibration Levels 選 擇 標 準 品 的 數 量 ( 最 多 20 組 ) Injections per STD Vial 設 定 每 一 個 標 準 品 重 覆 測 幾 次 - 15-

17 Unknowns per Cycle 輸 入 未 知 樣 品 的 數 量 Injections per UNK 設 定 每 一 個 未 知 樣 品 重 覆 測 幾 次 Injection Volumn 設 定 樣 品 的 注 入 量 (μl) First Vial Number 第 一 個 樣 品 放 置 的 位 置 Number of Vial 輸 入 樣 品 的 數 量 7. 當 內 容 都 設 定 好 了, 請 按 下 Append to Table and Map 將 內 容 滙 到 下 面 的 表 單 中, 若 是 要 清 除 下 面 表 單 的 內 容, 請 按 下 Clear Table and Map 樣 品 表 的 工 作 順 序 1. 按 下 上 方 的 鍵, 進 入 視 窗 2. 在 這 可 以 看 到 所 要 注 射 的 樣 品 順 序 3. 也 可 以 在 最 後 的 欄 位 增 加 所 要 注 入 的 新 樣 品 4. 在 Method Name 的 地 方 選 擇 所 要 使 用 的 Method, 若 是 全 部 使 用 同 一 個 Method, 只 需 要 在 第 一 欄 的 位 置 標 示 出 來 就 可 以 了 儲 存 樣 品 表 當 樣 品 表 內 的 所 有 內 容 都 設 定 無 誤, 就 可 儲 存 了 1. 首 先 到 File 選 取 Save Sample 2. 出 下 面 視 窗 後, 先 選 擇 您 所 要 儲 存 的 目 錄, 再 填 入 這 個 Sample table 的 名 稱 就 可 以 了 - 16-

18 六 連 線 當 電 腦 與 HPLC 本 體 尚 未 連 線 前, 可 發 現 左 手 邊 的 是 暗 的 1. 首 先 按 下 左 手 邊 的 鍵 出 現 下 面 視 窗 2. 再 按 下 Initialize 進 行 連 線 - 17-

19 3. 按 下 OK, 等 變 成 就 可 以 開 始 實 驗 了 七 進 入 監 測 畫 面 1. 按 下 左 手 邊 的 鍵, 選 擇 您 目 前 所 在 目 錄 下 且 所 要 使 用 的 Sample Table, 並 按 下 OK 2. 若 設 定 上 無 問 題, 則 會 進 入 下 面 的 視 窗 3. 在 螢 幕 下 方 可 以 看 到 三 個 按 鍵,Start Run Start Series Noise Test Start Run 先 行 試 打 一 針 看 其 結 果 Start Series 先 空 跑 一 分 鐘, 計 算 其 雜 訊 比 和 飄 移 率, 達 到 設 定 標 準 時, 才 開 始 本 次 的 試 驗 Noise Test 空 跑 一 分 鐘, 計 算 其 雜 訊 比 和 飄 移 率 4. 按 下 Start Series 後, 若 裝 有 AutoSampler 電 腦 便 開 始 收 集 訊 號 若 裝 有 手 動 注 射 器 者, 則 螢 幕 會 出 現 Waiting for Injection 等 待 注 入 將 樣 品 打 入 手 動 注 射 器 後 扳 到 Inject 的 位 置, 電 腦 便 開 始 收 集 訊 號 5. 螢 幕 上 方 有 一 鍵, 按 下 之 後 出 現 一 視 窗 - 18-

20 可 設 定 當 實 驗 作 完 時, 將 幫 浦 燈 源 恆 溫 箱 關 掉, 並 設 定 一 時 間 會 自 動 開 啟 電 源 6. 在 實 驗 進 行 間 若 要 更 改 X 軸 及 Y 軸 範 圍, 可 以 將 滑 鼠 移 到 X 軸 或 Y 軸 上 按 右 鍵 即 可, 或 是 按 下 鍵 進 入 下 面 視 窗 內 更 改 7. 在 實 驗 進 行 中, 要 更 改 訊 號 收 集 時 間, 請 點 選 Acquice 內 的 Stop Time, 並 更 改 時 間, 電 腦 會 自 動 儲 存 且 更 改 在 方 法 中 的 Stop time 8. 當 每 一 針 打 完 後, 會 將 結 果 儲 存 到 目 錄 中 八 數 據 處 理 1. 按 下 鍵, 出 現 下 面 的 視 窗, 選 擇 結 果 所 在 的 目 錄 和 名 稱 - 19-

21 2. 按 下 OK 之 後, 會 出 現 下 面 的 視 窗 先 從 Injection Table 選 擇 您 所 要 分 析 結 果, 再 選 擇 所 要 分 析 的 層 析 圖 3. 再 按 下 便 可 以 看 到 所 選 擇 的 圖 譜 層 析 圖 1. 從 Injection Table 選 擇 您 所 要 分 析 的 結 果, 再 按 下 便 進 入 下 面 的 視 窗 2. 可 以 將 滑 鼠 移 到 X 軸 或 Y 軸 上, 按 下 右 鍵 會 自 動 改 變 大 小, 或 是 按 下, 在 視 窗 內 輸 入 X 軸 Y 軸 的 值 來 改 變 其 大 小 若 更 改 過 後 要 儲 存 起 來, 請 按 下 Update Methol - 20-

22 成 份 表 1. 按 下, 會 出 現 下 面 視 窗 2. 可 以 按 下 或 鍵 來 尋 找 下 一 個 Peak, 方 便 您 在 成 份 表 內 輸 入 Peak 的 滯 留 時 間, 成 份 名 稱 等 等 3. 按 下 會 將 成 份 表 儲 存 到 Method 內 積 分 時 間 1. 按 下 鍵, 會 出 現 下 面 的 視 窗 2. 若 將 N-Method 從 0 改 成 1,Sensitivity 從 10 改 成 5, 這 樣 一 來 小 一 點 的 Peak 可 以 被 找 到 改 變 基 線 1. 將 游 標 移 到 基 線 上 並 按 下 滑 鼠, 讓 基 線 變 成 綠 色 2. 移 動 基 線 前 後 端 的 白 色 小 框 框, 到 您 想 要 的 位 置 即 可 - 21-

23 產 生 新 的 基 線 1. 將 游 標 移 到 基 線 上 並 按 下 滑 鼠, 讓 基 線 變 成 綠 色 2. 選 擇 所 要 刪 除 的 基 線, 請 按 下 鍵 盤 上 的 Delete 鍵, 或 是 按 下 若 是 要 復 原 刪 除 掉 的 基 線, 按 下 Menu Bar 上 Edit 內 的 Undo 3. 按 下, 游 標 會 變 成, 確 定 基 線 的 起 始 位 置 後, 按 下 滑 鼠 左 鍵, 將 基 線 拖 曳 到 結 束 的 位 置, 放 開 滑 鼠 左 鍵, 新 的 基 線 就 產 生 了 若 是 要 將 基 線 儲 存, 按 下 Menu Bar 上 ProcessData 內 的 Save Manual Integration 即 可, 若 要 回 到 原 基 線, 則 按 下 Delete Manual Integration 多 重 顯 示 1. 先 按 下 進 入 Injection Table, 並 將 要 顯 示 的 層 析 圖 框 起 來 ( 最 多 四 張 圖 譜 ), 再 按 下 就 會 出 現 下 面 視 窗 2. 若 是 要 將 層 析 圖 重 疊 比 較, 再 到 Menu Bar / Option 內 選 擇 Overlay, 並 將 滑 鼠 移 至 Y 軸 按 下 右 鍵 就 可 以 達 到 重 疊 比 較 的 效 果 檢 量 線 1. 若 是 在 Method 的 部 分 設 定 正 確, 按 下 會 出 現 檢 量 線 及 其 斜 率 和 截 距 若 是 檢 量 線 想 變 更 為 曲 線, 可 按 下 更 改 之 - 22-

24 九 報 告 預 覽 及 列 印 1. 一 旦 在 數 據 處 理 的 部 分 有 經 過 更 動, 請 先 按 下, 經 過 重 新 運 算, 再 按 下 會 出 現 報 告, 若 是 滿 意 請 按 下 將 報 告 列 印 出 來, 若 是 不 滿 意 其 格 式, 請 到 Menu bar / Option 內 選 擇 modify method layout, 設 定 其 格 式 2. 按 下 會 發 現 這 一 組 結 果 多 了 一 個 叫 做 modified 的 報 告 檔, 原 始 的 報 告 檔 仍 然 存 在 original 內, 若 是 要 進 入 重 新 運 算 之 後 的 結 果 報 告, 請 選 擇 modiftde 進 入 後 按 下 便 可 將 報 告 列 印 出 來 十 模 組 硬 體 設 定 1. 當 連 線 完 成 後 按 下 視 窗 左 方 鍵, 進 入 模 組 設 定 畫 面 2. 泵 浦 設 定, 可 執 行 Purge 手 動 注 射 流 速 及 溶 媒 比 率 泵 浦 壓 力 零 點 校 正 等 3. 自 動 注 射 器 設 定, 可 設 定 注 射 器 清 潔,Purge 位 置, 初 始 位 置 等 設 定 - 23-

25 4. 管 注 恆 溫 箱 設 定, 可 設 定 恆 溫 箱 溫 度 5. 偵 測 器 設 定, 可 控 制 燈 源 開 關, 歸 零, 燈 源 能 量, 光 譜 收 集, 波 長 確 認 - 24-

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