CNAS T0522 水泥物理性能检验能力验证计划结果报告

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1 SCETIA:T1803 室内环境 TVOC 浓度 检测实验室间比对结果报告 上海市建设工程检测行业协会 二 一八年七月

2 目录 一 前言 3 二 本次计划的特点 3 三 统计分析的设计及能力评价原则 4 四 统计处理结果及能力评价 5 五 技术分析和建议 5 附录 A 实验室的检测结果和统计处理 7 附录 B 技术指导书 12

3 一 前言 SCETIA:T1803 室内环境 TVOC 浓度检测实验室间比对结果报告 本报告是对 SCETIA:T1803 室内环境 TVOC 浓度检测实验室间比对的总结, 由上海市建设工程检测行业协会技术咨询部负责起草, 上海市建设工程检测行业协会 (SCETIA) 秘书处审核并批准发布 SCETIA:T1803 室内环境 TVOC 浓度检测实验室间比对由 SCETIA 组织, 技术咨询部负责协调及实施 SCETIA 依据 GB/T SCETIA 的要求运作实验室间比对计划 SCETIA 建设工程检测机构评估规范 规定当 SCETIA 组织的比对计划项目在检测机构通过评估的试验范围内时, 检测机构应参加 ; 无正当理由不参加 SCETIA 组织的实验室间比对, 或同一检测项目连续两次比对结果为不满意, SCETIA 可对其缩小检测能力范围 二 本次计划的特点 1. 计划的目的和意义本次比对计划旨在了解会员单位实验室室内环境的检测能力, 帮助会员单位发现日常检测存在的问题, 为提高会员单位的检测水平提供依据 2. 人员 2.1 协调者王磊上海市建设工程检测行业协会 2.2 技术支持潘红上海众材工程检测有限公司徐景上海建科检验有限公司朱小红上海众材工程检测有限公司 2.3 计划联络人姓名 : 王磊 王维地址 : 中山南二路 777 弄 1 号 12 楼 1201 室电话 : 传真 :

4 3. 参加实验室的范围要求已经通过室内环境 TVOC 浓度检测评估的检测机构参加 本次比对共有 55 家单位参加 4. 样品情况描述物品委托某单位统一制作, 分装于 2mL 的安瓿瓶中, 每个物品的标准值及不确定度已经确定 所有样品分为若干组 5. 保密性要求本次比对以随机的方式发放样品, 样品编号采用盲样号 比对数据由专人及时输入电脑, 并由专人负责校核 数据输入员及校核员应对数据保密负责, 在比对数据未公布之前不得向其他人泄漏数据 6. 日程安排 6.1 计划开始于 2018 年 3 月 30 日 6.2 于 4 月 24 日至 5 月 11 日制作比对样品 6.3 于 5 月 22 日至 6 月 1 日进行均匀性检测 6.4 于 6 月 12 日发放比对通知及比对计划 6.5 于 6 月 19 日至 6 月 20 日领取样品和技术指导书 6.6 各参加者于 6 月 21 日开始进行比对试验 6.7 于 6 月 25 日至 6 月 26 日收集各参加者比对结果 6.8 于 6 月 27 日至 7 月 2 日进行比对结果汇总分析 6.9 于 7 月 3 日出具比对报告 6.10 于 7 月 5 日向各参加者发送比对结果报告 三 统计分析的设计及能力评价原则 根据各参加单位提供的检测值, 按下式计算 : = 检测值 指定值指定值 100% 本次比对以 2 个样品若干个组分中超过 ±10% 的组分个数进行评价, 个数为 0 时满意,1~3 个为基本满意, 超过 3 个为不满意 4

5 四 统计处理结果及能力评价 本次比对共有 55 家检测机构报送了检测结果 按 三 统计分析的设计及能力评价原则 规定的方式计算, 并判断出满意 基本满意和不满意结果 经统计, 本次比对 28 家检测机构结果满意,26 家检测机构结果基本满意,1 家检测机构结果不满意 不满意单位经补测结果为满意 五 技术分析和建议 现就本次比对中可能影响检测结果的因素进行分析, 供各单位参考 1. 检测仪器的稳定性本次比对要求采用的检测方法是 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB (2013 年版 ) 的附录 G 的热解吸直接进样的检测方法, 因此保证气相色谱仪和热解吸仪的稳定性至关重要 检测人员要熟悉和掌握自己的检测设备, 同期检测的样品其目标峰的出峰时间宜保持一致 2. 标准溶液的选用和标准曲线的制作外标法定量, 需要用到标准曲线, 因此标准曲线的合适性 准确性 相关性的好坏很重要, 直接影响到检测结果, 建议在检测样品前, 先做标准曲线 制作标准曲线需要用到标准溶液, 因样品的溶剂是二硫化碳, 建议所用的标准溶液也是二硫化碳溶剂, 采用有效期内的有证标准物质为宜 标准溶液首选是一套含有不同浓度梯度的标样系列, 浓度点可采用规范上推荐的 0.05mg/mL,0.10mg/mL, 0.50mg/mL,1.00mg/mL,2.00mg/mL, 宜先大概确定所测样品的浓度值, 根据样品的估值浓度再调整标线各点的浓度 一般一根标准曲线要求是 4~5 个浓度点, 并使样品的浓度处于标线的中间点 3. 用质控样验证标准曲线的准确性为验证标准曲线的准确性, 建议用与样品浓度接近的标准样品做质控, 要求其检测结果的偏差符合标样证书上的不确定度或偏差, 之后再做样品分析 若质控样品的偏差超出范围, 建议查找原因, 必要时重新制作标准曲线 不建议使用本身就是用来制作标线的某一点浓度样品作为质控来验证标准曲线 4. 检测过程中的注意点 4.1 取样用的微量进样器应保证干净, 尤其是进低浓度样品, 可先采用色谱纯二 5

6 硫化碳溶剂或其他合适的溶剂足够清洗, 再用所用的样品清洗, 取样应从低浓度到高浓度进行, 避免高浓度的样品残留影响低浓度样品 4.2 标准溶液和样品均属于易挥发的物质, 应注意对样品的密封 4.3 所用吸附管为内装 200mg 的 Tenax-TA 的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管, 阻力应在 5kPa-10kPa 之间, 使用前应充分活化, 建议活化后的吸附管按样品管进行色谱分析操作, 以检验管子的活化是否完全, 避免因吸附管中有残留而引起误差 4.4 建议标准曲线的每个浓度点热解析直接进样至少有两针的平行 标准曲线以含量 (μg) 为横坐标, 峰面积为纵坐标来绘制, 各识别峰其相关系数要达到 以上 4.5 做质控样和样品测试时, 要求所有的检测条件 步骤应与制作标准曲线的保持一致, 如样品打进吸附管用 100mL/min 氮气吹, 5min 后取下平衡, 解吸温度, 色谱分析条件等等, 即要求整个分析过程始终处于相同的检测条件, 以减少误差 6

7 附录 A 实验室的检测结果和统计处理 会员号 样品编号 组号 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对 ( 间 ) 二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / 超过 10% 累计 评定 7

8 会员号 样品编号 组号 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对 ( 间 ) 二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / 超过 10% 累计 评定 2 基本满意 2 基本满意 2 基本满意 2 基本满意 8

9 会员号 样品编号 组号 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对 ( 间 ) 二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / 超过 10% 累计 评定 2 基本满意 2 基本满意 7 不满意补测满意 9

10 会员号 样品编号 组号 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对 ( 间 ) 二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / 超过 10% 累计 评定 10

11 会员号 样品编号 组号 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对 ( 间 ) 二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / 超过 10% 累计 评定 11

12 附录 B SCETIA:T1803 室内环境 TVOC 浓度检测实验间比对技术指导书 1 检测参数及方法 1.1 本次比对检测参数 :TVOC 浓度 1.2 检测方法 :GB (2013 年版 ) 民用建筑工程室内环境污染控制规范 附录 G 2 标准曲线的绘制各参加单位宜新制定 TVOC 标准曲线, 亦可依据实际情况自行确定是否需要重新制定新标准曲线, 具体方法按照 GB (2013 年版 ) 民用建筑工程室内环境污染控制规范 附录 G 3 比对样品本次比对所用样品分为若干组, 领取样品时向每个参加单位提供两组不同 TVOC 浓度 ( 单组份浓度范围为 mg/ml~1.000mg/ml) 的 2mL 安瓿装的样品各 1 支, 共计 2 支, 介质为二硫化碳溶液 样品编号和完好情况请在领样签收时当场核实 4 样品测定使用前先摇匀比对样品, 分别取样品 1μL 注入洁净的 Tenax-TA 吸附管, 用 100mL/min 的氮气通过吸附管,5min 后取下, 密封, 作为被测样品 按照与标准曲线热解析气相色谱分析相同的方法, 采用热解析直接进样进行气相色谱分析, 每个考核样品分别测定 2 次, 取平均值 5 结果报告 5.1 将检测结果及有关信息填写在 SCETIA:T1803 室内环境 TVOC 浓度检测比对结果报告单 中, 结果报告应包含上述 TVOC 样品中各识别组分平行两次浓度的平均值和 TVOC 浓度的计算值, 浓度单位为 mg/ml, 精确到 参加单位在提供报告单的同时, 提交所有相关检测原始记录, 包括绘制的标准曲线 ( 标出相关系数 ) 和原始图谱 5.3 结果报告单及原始记录应于 2018 年 6 月 26 日前寄 ( 送 ) 至检测协会, 地址 : 中山南二路 777 弄 1 号 1201 室 ; 邮编 :200032; 收件人 : 王维 12

13 SCETIA:T1803 室内环境 TVOC 浓度检测实验室间比对 结果报告单 会员号 : 单位名称 : 检测日期环境温湿度标准曲线绘制日期样品编号 1 2 组分 苯甲苯乙酸丁酯乙苯 检测结果 ( 单位 :mg/ml, 精确至 0.001) 对 ( 间 ) 二甲苯 苯乙烯邻二甲苯十一烷 TVOC 浓度 平均值 检测过程中出现的问题及异常现象 仪器名称及试剂 气相色谱仪 热解析仪 吸附管 标准溶液 型号规格生产厂家备注批准 : 审核 : 检测 : 检测单位 ( 盖章 ) 年月日 13

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