备案号 :225967S-2016 有效期至 :2019 年 12 月 26 日 Q/JLZX 吉林紫鑫药业股份有限公司企业标准 Q/JLZX0003S-2016 代替 Q/JLZX0003S-2013 保健食品紫鑫牌芳芙颗粒 Q/JLZX0003S-2016 225967S-2016 2016 12 27 2019 12 26 2016-12-16 发布 2016-12-16 实施 吉林紫鑫药业股份有限公司发布
保健食品紫鑫牌芳芙颗粒 1 范围 本标准适用于以人参果提取物 红景天 灵芝 枸杞子为主要原料, 辅以白砂糖, 经提取 混合 制粒 干燥 分装 包装制成的具有对辐射危害有辅助保护功能 缓解体力疲劳功能的保健食品紫鑫牌芳芙颗粒 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件, 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适应于本文件 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 317 白砂糖 GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品安全国家标准食品微生物学检验志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.11 食品安全国家标准食品微生物学检验 β 型溶血性链球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则 GB 13432 食品安全国家标准预包装特殊膳食用食品标签 GB 16740 食品安全国家标准保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB 23350 限制商品过度包装要求食品和化妆品 GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 中国药典 一部(2015 版 ) 红景天灵芝枸杞子 YBB00132002 国家药品监督管理局国家药品包装容器 ( 材料 ) 标准 ( 试行 ) 国家质检总局令第 75 号 (2005) 定量包装商品计量监督管理办法 1
国家质检总局令第 123 号 (2009) 食品标识管理规定 保健食品标识规定 保健食品检验与评价技术规范 (2003 年版 ) 保健食品功效成分检测技术与方法 3 技术要求 3.1 原料要求 应符合以下要求和国家动植物检验检疫 生产经营许可管理等方面的规定 3.1.1 人参果提取物应符合应符合企业标准 ( 附录 B) 的规定 3.1.2 红景天应符合 中华人民共和国药典 (2015 年版 ) 一部的规定 3.1.3 灵芝应符合 中华人民共和国药典 (2015 年版 ) 一部的规定 3.1.4 枸杞子应符合 中华人民共和国药典 (2015 年版 ) 一部的规定 3.1.5 白砂糖应符合 GB 317 的规定 3.2 感官要求 应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 项目 要 求 检验方法 色泽 内容物呈棕红色至棕褐色 取试样适量, 置于洁净的白色瓷 组织形态 固体颗粒, 整洁 干燥 松散 均匀, 无粘结现象 盘中, 在自然光下目测色泽 性状, 滋 气味 具人参气味, 味甜 苦, 无异味 用嗅觉鉴别其气味, 用舌尖品尝其滋 杂质 无肉眼可见外来杂质 味 3.3 理化指标 应符合表 2 的规定 表 2 理化指标 项 目 指标 检验方法 水分 % 6.0 GB 5009.3 灰分 % 6.0 GB 5009.4 3.4 污染物限量 应符合表 3 的规定 表 3 污染物限量 项目 限量 检验方法 铅 ( 以 Pb 计 ),mg/kg 0.5 GB 5009.12 总砷 ( 以 As 计 ),mg/kg 0.3 GB 5009.11 总汞 ( 以 Hg 计 ),mg/kg 0.1 GB 5009.17 六六六,mg/kg 0.1 GB/T 5009.19 滴滴涕,mg/kg 0.1 GB/T 5009.19 3.5 微生物限量 应符合表 4 的规定 2
表 4 微生物限量 项目 限量 检验方法 菌落总数,cfu/g 1000 GB 4789.2 大肠菌群,MPN/100g 40 GB/T 4789.3-2003 霉菌,cfu/g 25 GB 4789.15 酵母,cfu/g 25 GB 4789.15 致病菌 ( 指沙门氏菌 志贺氏菌 金黄色葡萄球菌 溶血性链球菌 ) 不得检出 GB 4789.4 GB 4789.5 GB 4789.10 GB 4789.11 3.6 标志性成分含量测定 应符合表 4 的规定 表 1 标志性成分含量测定 项 目 指标 检验方法 总皂苷 ( 以人参皂甙 Re 计 ),mg/100g 500 附录 A 1 红景天苷,mg/100g 40 附录 A 2 4 净含量 应符合国家质检总局令第 75 号 (2005) 的规定, 并按照 JJF 1070 规定的方法检验 5 生产加工过程的卫生要求 应符合 GB 17405 的规定 6 检验规则 6.1 出厂检验产品出厂需经企业检验部门逐批检验合格, 附产品合格证方能出厂 出厂检验项目包括 : 感官要求 总皂苷 红景天苷 水分 灰分 微生物指标 净含量 6.2 型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目 正常生产时每半年进行一次型式检验 遇有下列情况时也应进行型式检验 : ⑴ 更换设备或长期停产再恢复生产时 ; ⑵ 原辅料质量出现大的波动时 ; ⑶ 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 ; ⑷ 国家食品质量安全监管机构提出要求时 6.3 组批同一批投料 同一个班次 同一条生产线 同一种规格的产品为一个批次 6.4 抽样方法和抽样数量从每一组批产品中采取随机抽样的方法, 每份样品应为全检所需样品的 3 倍量, 一份送化验室检验, 3
另一份贮存备查 抽样件数按表 5 执行 表 5 抽样数量 每批产品的包装件数 ( 件 ) 应抽取件数 ( 件 ) 1 5 全抽 6 50 5 51 100 10 101 500 15 500 以上 20 6.5 判定规则 6.5.1 检验项目全部符合本标准, 判为合格 6.5.2 检验结果中微生物指标有一项不合格, 判为不合格品, 不得复检 6.5.3 检验项目除微生物指标外的其它指标如不符合本标准, 从该批产品中加倍抽取样品, 对不合格项目进行复检 复检后仍不符合本标准, 判为不合格品 7 标签 应符合 GB 7718 GB 13432 GB 28050 保健食品标识规定 和国家质检总局令第 123 号 (2009) 的规定 8.1 标签式样 保健食品名称 紫鑫牌芳芙颗粒 主要原料 人参果提取物 红景天 灵芝 枸杞子 白砂糖 标志性成份及含量 每 100g 含 : 总皂苷 623.7mg 红景天苷 51.07mg 保健功能 对辐射危害有辅助保护功能 缓解体力疲劳 适宜人群 接触辐射者 易疲劳者 不适宜人群 少年儿童 孕妇 乳母 糖尿病患者 食用方法及食用量 每日 2 次, 每次 1 袋, 温水冲服 规格 5g/ 袋 保质期 24 个月 贮存方法 密封, 置阴凉干燥处 注意事项 本品不能代替药物 批准文号 国食健字 G20130618 执行标准 Q/JLZX0003S 委托企业 吉林紫鑫药业股份有限公司 受委托企业 受委托企业地址 卫生许可证 批号 生产日期 邮编 电话 传真 4
9 包装 内包装采用药品包装用复合膜, 符合国家药品监督管理局国家药品包装容器 ( 材料 ) 标准 ( 试行 ) YBB00132002 的规定 储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定 销售包装应符合 GB 23350 的规定 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱应符合 GB/T 6543 的规定 10 保质期 保质期为 24 个月 5
附录 A Q/JLZX0003S-2016 ( 规范性附录 ) 标志性成分测定方法 1 总皂苷的测定 1.1 原理 : 样品中总皂苷经提取 大孔树脂吸附后, 在酸性条件下, 香草醛与人参皂苷生成有色化合物, 以人参皂苷 Re 为对照品, 于 560nm 波长处比色测定 1.2 试剂 1.2.1 人参皂苷 Re 标准品 : 纯度 89.10%, 供含量测定用, 购自中国食品药品检定研究院 1.2.2 D-101 大孔吸附树脂 1.2.3 香草醛 : 分析纯 1.2.4 冰醋酸 : 分析纯 1.2.5 高氯酸 : 分析纯 1.2.6 甲醇 : 分析纯 1.2.7 乙醇 : 分析纯 1.2.8 香草醛溶液 : 取 5g 香草醛, 加冰乙酸溶解并定容至 100mL 1.3 仪器 1.3.1 分光光度计 1.3.2 超声波处理器 1.3.3 分析天平 1.3.4 层析柱 1.4 标准溶液的制备 : 精密称取人参皂苷 Re 标准品 0.010g, 置于 10mL 容量瓶中, 加甲醇溶液定容至刻度, 摇匀即得 每 1mL 中含人参皂苷 Re 约 1.0mg 1.5 样品溶液的制备 : 取样品适量, 用研钵研碎, 称取样品 1.0g, 精密称定, 置于 50mL 锥形瓶中, 精密加入 25mL 乙醇, 称定重量, 超声处理 30min, 放冷, 再称定重量, 用乙醇补足减失的重量, 摇匀, 过滤, 取续滤液 1.0mL 放水浴上挥干, 加适量水溶解残渣, 此液进行柱层析 取已处理好的样品溶液, 加入已处理好的树脂柱 ( 内径 1.0cm,D-101 大孔吸附树脂填充高度 15cm, 乙醇装柱, 用水洗尽醇 ) 上, 按约 1.0mL/min 流速, 以 10% 乙醇洗柱, 至洗脱液近无色, 弃去洗脱液, 继用 80% 乙醇 30mL 洗脱人参皂苷, 收集洗脱液置蒸发皿中,60 水浴上蒸干做显色用 1.6 标准曲线的绘制 : 精密称取人参皂苷 Re 标准溶液 50 100 200 300 400 500uL 分别置于 10mL 具塞试管中, 置水浴中挥干溶剂, 分别精密加入 0.2mL5% 香草醛冰乙酸溶液, 再加 0.8mL 高氯酸, 混匀, 6
置 60 恒温水浴中加热 15min, 取出, 立即用冰水冷却后, 准确加入冰乙酸 5.0mL, 摇匀, 以 1cm 比色皿于 560nm 波长处测定吸光度值, 以吸光度值为纵坐标, 以显色液中人参皂苷 Re 的量 (µg) 为横坐标, 绘制标准曲线, 求得回归方程 1.7 样品测定 : 在 1.5 项已挥干的蒸发皿中用 2mL 甲醇溶解并用 1mL 甲醇清洗干净, 转入 10 ml 具塞试管中, 水浴挥干甲醇, 准确加入 0.2mL 5% 香草醛冰乙酸溶液, 再加 0.8mL 高氯酸, 混匀, 置 60 恒温水浴中加热 15min, 取出, 立即用冰水冷却后, 准确加入冰乙酸 5.0mL, 摇匀, 以 1cm 比色皿于 560nm 波长处与标准管一起比色测定, 由标准曲线求得样品的总皂苷量 C(µg) 1.8 结果计算 C V1 100 X= V2 m 1000 1000 式中 :X 样品总皂甙含量 ( 以人参皂苷 Re 计 ),g/100g; m 样品称取量,g; V1 样品提取液总体积,mL; V2 样品提取液测定用体积,mL; C 从标准曲线查得样品待测液中人参皂苷 Re 含量,µg 2 红景天苷的测定 2.1 试剂 2.1.1 乙酸钠 : 分析纯 2.1.2 甲醇 : 色谱纯 2.1.3 乙腈 : 色谱纯 2.1.4 双蒸水 2.1.5 红景天苷标准溶液 : 精密称取红景天苷 ( 中国食品药品检定研究院, 供含量测定用, 纯度 98.0%) 对照品适量, 加甲醇制成每 1mL 含 50μg 的溶液, 即得 2.2 仪器 2.2.1 高效液相色谱仪 : 附紫外检测器 (UV) 2.2.2 超声波清洗仪 2.3 液相色谱条件 2.3.1 色谱柱 :C18 柱,4.6 250mm,5μm 7
2.3.2 流动相 : 甲醇 -0.02mol/L 乙酸钠溶液 =9:91 2.3.3 检测波长 :215nm 2.3.4 柱温 :30 2.3.5 流速 :1.0mL/min 2.3.5 进样量 :5μL 2.4 样品处理 : 取样品 2 袋, 研磨均匀, 取约 2.0g, 精密称定, 置于 25mL 容量瓶中, 加入甲醇 20mL, 超声处理 ( 功率 250W, 频率 33KHz)10 分钟, 放冷, 用甲醇定容至刻度, 混匀后以 3000r/min 离心 3min, 用 0.45μm 微孔滤膜滤过, 取续滤液即得 2.5 标准曲线的绘制 : 精密取红景天苷对照品适量, 加甲醇制成每 1mL 含 1.0mg 的溶液, 从中精密吸取 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0mL, 分别置于 10mL 容量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 分别配制成 20 40 60 80 100μg 的红景天苷标准溶液, 摇匀, 分别精密吸取 10μL, 注入液相色谱仪, 以峰面积对浓度作标准曲线 2.6 结果计算 h1 C V X= 100 h2 m 1000 式中 :X 样品中红景天苷含量 (mg/100g); M 样品质量,g; V 样品定容体积,mL; C 标准溶液浓度,μg/mL h1 样品溶液峰高或峰面积 ; h2 标准溶液峰高或峰面积 8
附录 B ( 规范性附录 ) 原料要求 B.1 人参果提取物 : 应符合下表要求 人参果提取物原料标准 项目指标 性状 棕灰色至紫灰色粉末 粒度 (100 目筛的通过率 )% 95 总皂苷 % 20 干燥失重 % 5.0 重金属 ( 总 ),(mg/kg) 20 六六六,(mg/kg) 0.1 滴滴涕,(mg/kg) 0.1 菌落总数,cfu/g 1000 大肠菌群,MPN/100g 40 霉菌,cfu/g 25 酵母菌,cfu/g 25 致病菌 ( 指沙门氏菌, 金黄色葡萄球菌, 志贺氏菌, 溶血性链球菌 ) 不得检出 9