药 物 分 析 第 一 次 作 业 (2012.10) 一 最 佳 选 择 题 ( 注 : 每 小 题 只 有 一 个 正 确 答 案 ) 1. 关 于 中 国 药 典 说 法 最 确 切 的 是 ( ) A. 是 收 载 所 有 药 品 的 法 典 B. 是 一 部 药 物 词 典 C. 是 我 国 制 定 的 药 品 质 量 标 准 的 法 典 D. 是 由 国 家 统 编 的 重 要 技 术 参 考 书 E. 是 从 事 药 品 的 生 产 使 用 科 研 及 其 药 学 教 育 的 唯 一 依 据 2. 药 品 质 量 标 准 的 基 本 内 容 包 括 ( ) A. 凡 例 注 释 附 录 用 法 与 用 途 B. 正 文 索 引 附 录 C. 取 样 鉴 别 检 查 含 量 测 定 D. 凡 例 正 文 附 录 E. 性 状 鉴 别 检 查 含 量 测 定 贮 藏 3. 药 典 所 指 的 精 密 称 定, 系 指 称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的 ( ) A. 百 分 之 一 B. 千 分 之 一 C. 万 分 之 一 D. 十 万 分 之 一 E. 百 万 分 之 一 4. 药 品 分 析 检 验 工 作 的 基 本 程 序 为 ( ) A. 取 样 分 析 检 验 记 录 检 验 报 告 样 品 审 查 B. 取 样 样 品 审 查 分 析 检 验 记 录 检 验 报 告 C. 样 品 审 查 取 样 分 析 检 验 记 录 检 验 报 告 D. 样 品 审 查 分 析 检 验 取 样 记 录 检 验 报 告 E. 分 析 检 验 记 录 取 样 样 品 审 查 检 验 报 告 5. 药 物 的 鉴 别 试 验 主 要 是 用 以 判 断 ( ) A. 药 物 的 纯 度 B. 药 物 的 真 伪 C. 药 物 的 优 劣 D. 药 物 的 疗 效 E. 药 物 的 毒 副 作 用 6. 下 列 那 种 情 形 不 是 药 物 引 入 杂 质 的 途 径 ( ) A. 原 料 药 不 纯 B. 制 造 过 程 中 的 副 产 物 C. 制 造 时 所 用 容 器 不 洁 D. 药 物 进 入 体 内 分 解 E. 药 物 保 存 不 当 7. 药 物 中 氯 化 物 杂 质 检 查, 是 使 该 杂 质 在 酸 性 溶 液 中 与 硝 酸 银 作 用 生 成 氯 化 物 浑 浊, 所 用 的 酸 是 ( ) A. 稀 硫 酸 B. 稀 硝 酸 C. 稀 盐 酸 D. 稀 醋 酸 E. 稀 磷 酸 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 1 of 9
8. 根 据 中 国 药 典 规 定, 重 金 属 是 指 ( ) A. 比 重 大 于 5 的 金 属 B.Fe 3+ Hg 2+ Pb 2+ C. 在 弱 酸 性 溶 液 中 能 与 H 2 S 作 用 显 色 的 金 属 杂 质 D. 铅 离 子 E. 在 实 验 条 件 下 能 与 S 2- 作 用 显 色 的 金 属 杂 质 9. 在 古 蔡 检 砷 装 置 中, 装 入 醋 酸 铅 棉 花 的 目 的 是 ( ) A. 吸 收 多 余 H 2 气 B. 吸 收 多 余 HCL 气 C. 吸 收 多 余 SO 2 气 D. 吸 收 多 余 H 2 S 气 E. 以 上 都 不 正 确 10. 药 物 中 存 在 Fe 3+ 时, 对 第 一 法 检 查 重 金 属 杂 质 有 干 扰, 是 因 为 在 实 验 条 件 下 Fe 3+ ( ) A. 与 H 2 S 作 用 生 成 硫 化 铁 的 黑 色 沉 淀 B. 水 解 生 成 氢 氧 化 铁 的 红 棕 色 沉 淀 C. 能 氧 化 H 2 S, 析 出 硫 沉 淀 D. 能 还 原 H 2 S, 析 出 硫 沉 淀 E. 能 与 醋 酸 作 用 生 成 有 色 沉 淀 11. 古 蔡 法 检 砷 装 置 中 的 溴 化 汞 试 纸 起 何 作 用?( ) A. 吸 收 H 2 S B. 消 除 AsH 3 的 干 扰 C. 与 SbH 3 形 成 有 色 斑 点 D. 与 AsH 3 形 成 有 色 斑 点 2-2- 12. 检 查 药 物 中 的 硫 酸 盐, 以 氯 化 钡 溶 液 为 沉 淀 剂, 为 了 除 去 CO 3 和 PO 4 等 离 子 的 干 扰, 应 在 ( ) 条 件 下 进 行 检 查 A. 中 性 B. 稀 盐 酸 的 酸 性 C. 稀 硫 酸 的 酸 性 D. 稀 醋 酸 的 酸 性 13. 在 铁 盐 检 查 中, 为 什 么 要 加 过 硫 酸 铵?( ) A. 防 止 Fe 3+ 水 解 B. 使 Fe 2+ Fe 3+ C. 使 Fe 3+ Fe 2+ D. 防 止 干 扰 E. 除 去 Fe 2+ 的 影 响 14. 阿 司 匹 林 中 检 查 水 杨 酸, 是 利 用 杂 质 与 药 物 的 ( ) A. 化 学 性 质 差 异 B. 溶 解 性 质 差 异 C. 熔 点 差 异 D. 对 光 的 吸 收 性 质 的 差 异 E. 旋 光 性 质 差 异 15. 干 燥 失 重 主 要 是 检 查 药 物 中 的 ( ) A. 硫 酸 灰 分 B. 水 分 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 2 of 9
C. 易 碳 化 物 D. 水 分 及 其 他 挥 发 性 成 分 E. 结 晶 水 16. 乙 醇 中 检 查 杂 醇 油 是 利 用 ( ) A. 颜 色 的 差 异 B. 旋 光 的 差 异 C. 臭 味 及 挥 发 性 的 差 异 D. 对 光 选 择 吸 收 的 差 异 E. 溶 解 行 为 的 差 异 17. 凯 氏 定 氮 法 中, 加 入 硫 酸 盐 的 作 用 是 ( ) A. 维 持 一 定 的 ph B. 催 化 剂 C. 稳 定 剂 D. 提 高 硫 酸 的 沸 点 E. 降 低 硫 酸 的 沸 点 18. 硫 喷 妥 钠 与 铜 盐 的 鉴 别 反 应 生 产 物 为 :( ) A. 紫 色 B. 蓝 色 C. 绿 色 D. 黄 色 E. 紫 堇 色 19. 巴 比 妥 类 药 物 不 具 有 的 特 性 为 :( ) A. 弱 碱 性 B. 弱 酸 性 C. 易 与 重 金 属 离 子 络 合 D. 易 水 解 E. 具 有 紫 外 吸 收 特 征 20. 鉴 别 尼 可 刹 米 可 采 用 的 反 应 是 ( ) A. 戊 烯 二 醛 反 应 B. 硫 色 素 反 应 C. 硫 酸 - 荧 光 反 应 D. 重 氮 化 - 偶 合 反 应 E. 缩 合 反 应 21. 溴 酸 钾 法 测 定 异 烟 肼 的 含 量, 是 利 用 异 烟 肼 的 ( ) A. 氧 化 性 B. 还 原 性 C. 水 解 性 D. 酸 性 E. 碱 性 22. 在 提 取 酸 碱 滴 定 法 中, 最 常 用 的 提 取 溶 剂 是 ( ) 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 3 of 9
A. 乙 醚 B. 丙 酮 C. 氯 仿 D. 甲 醇 E. 乙 醇 23. 用 非 水 溶 液 滴 定 法 测 定 生 物 碱 盐 酸 盐 的 含 量 时, 加 入 醋 酸 汞 溶 液 的 目 的 是 ( ) A. 催 化 剂 B. 稳 定 剂 C. 指 示 剂 D. 除 去 盐 酸 的 干 扰 E. 增 强 生 物 碱 的 碱 性 24. 阿 司 匹 林 片 及 肠 溶 片 含 量 测 定 时, 为 避 免 拘 橼 酸 水 杨 酸 醋 酸 等 干 扰, 应 选 用 ( ) A. 直 接 酸 碱 滴 定 法 B. 双 相 酸 碱 滴 定 法 C. 水 解 后 剩 余 酸 碱 滴 定 法 D. 非 水 酸 碱 滴 定 法 E. 双 步 酸 碱 滴 定 法 二 比 较 选 择 题 ( 注 : 每 组 选 择 题 的 备 选 答 案 在 前, 试 题 在 后, 通 过 比 较 进 行 选 择 ; 每 小 题 只 有 一 个 正 确 答 案, 每 个 备 选 答 案 既 可 重 复 选 用, 也 可 不 选 用 ) A.GMP B.AQC C. 两 者 均 是 D. 两 者 均 不 是 1. 药 品 检 验 工 作 程 序 的 一 个 步 骤 ( ) 2. 药 物 分 析 测 定 方 法 的 一 个 效 能 指 标 ( ) 3. 药 厂 生 产 全 面 符 合 质 量 标 准 的 药 品 必 须 遵 守 的 规 范 ( ) 4. 全 面 控 制 药 品 质 量 必 须 贯 彻 执 行 的 规 范 或 规 定 ( ) 5. 关 于 分 析 检 验 工 作 本 身 的 质 量 管 理 规 定 ( ) A. 重 金 属 B. 氯 化 物 C. 两 者 均 是 D. 两 者 均 不 是 6. 药 物 的 一 般 杂 质 ( ) 7. 在 稀 硝 酸 溶 液 中 进 行 反 应 ( ) 8. 在 稀 硫 酸 溶 液 中 进 行 反 应 ( ) 9. 比 色 ( ) 10. 比 浊 ( ) A. 氧 瓶 燃 烧 法 B. 凯 氏 定 氮 法 C. 两 者 均 是 D. 两 者 均 不 是 11. 具 备 有 机 破 坏 前 处 理 和 药 物 测 定 的 双 重 功 能 ( ) 12. 药 物 测 定 的 前 处 理 方 法 ( ) 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 4 of 9
13. 干 法 破 坏 ( ) 14. 湿 法 破 坏 ( ) 15. 适 合 于 含 卤 素 药 物 的 测 定 ( ) A. 硫 喷 妥 钠 B. 苯 巴 比 妥 C. 两 者 均 可 以 D. 两 者 均 不 可 以 16. 与 碱 溶 液 共 沸 产 生 氨 气 ( ) 17. 在 碱 性 溶 液 中 与 硝 酸 银 试 液 反 应 生 成 白 色 沉 淀 ( ) 18. 在 碱 性 溶 液 中 与 Pb 2+ 离 子 反 应, 加 热 后 有 黑 色 沉 淀 ( ) 19. 与 甲 醛 硫 酸 反 应 生 成 玫 瑰 红 色 环 ( ) 20. 在 酸 性 溶 液 中 与 三 氯 化 铁 反 应 显 紫 董 色 ( ) 三 配 伍 选 择 题 ( 注 : 每 组 选 择 题 的 备 选 答 案 在 前, 试 题 在 后 ; 每 小 题 只 有 一 个 正 确 答 案, 每 个 备 选 答 案 既 可 重 复 选 用, 也 可 不 选 用 ) 各 国 药 典 与 英 文 缩 写 : A. 日 本 药 局 方 B. 英 国 药 典 C. 美 国 药 典 D. 国 际 药 典 E. 美 国 国 家 处 方 集 1.BP ( ) 2.NF ( ) 3.USP ( ) 4.JP ( ) 5.Ph Int ( ) A. 氯 化 物 B. 砷 盐 C. 铁 盐 D. 硫 酸 盐 E. 重 金 属 6. 在 酸 性 溶 液 中 与 氯 化 钡 生 成 浑 浊 ( ) 7. 在 酸 性 溶 液 中 与 硫 氰 酸 盐 生 成 红 色 ( ) 8. 在 实 验 条 件 下 与 硫 代 乙 酰 胺 形 成 有 色 混 悬 溶 液 ( ) 9.Ag-DDC 法 ( ) 10. 古 蔡 法 ( ) A. 直 接 回 流 后 测 定 法 B. 碱 性 还 原 后 测 定 法 C. 凯 氏 定 氮 法 D. 氧 瓶 燃 烧 法 E. 直 接 测 定 法 11. 碘 苯 酯 ( ) 12. 含 氮 药 物 ( ) 13. 泛 影 酸 ( ) 14. 三 氯 叔 丁 醇 ( ) 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 5 of 9
15. 富 马 酸 亚 铁 ( ) A. 重 氮 化 - 偶 合 反 应 B. 三 氯 化 铁 呈 色 反 应 C. 异 羟 肟 酸 铁 盐 反 应 D. 银 镜 反 应 E. 羟 肟 酸 铁 盐 反 应 16. 酰 肼 集 团 专 属 反 应 ( ) 17. 酰 胺 基 团 专 属 反 应 ( ) 18. 芳 伯 氨 基 专 属 反 应 ( ) 19. 酚 羟 基 团 专 属 反 应 ( ) 20. 酯 结 构 专 属 反 应 ( ) 四 填 空 题 1. 目 前 公 认 的 全 面 控 制 药 品 质 量 的 法 规 有 2. 我 国 已 先 后 出 版 了 版 中 国 药 典 3. 中 国 药 典 的 主 要 内 容 由 和 四 部 分 组 成 4. 中 国 药 典 规 定 的 取 用 量 为 约 若 干 时, 系 指 取 用 量 不 得 超 过 规 定 量 的 5. 中 国 药 典 规 定, 室 温 是 指 6. 中 国 药 典 规 定 的 恒 重 系 指 供 试 品 连 续 两 次 干 燥 或 灼 烧 后 的 重 量 差 异 在 以 下 的 重 量 7. 药 典 中 规 定 的 杂 质 检 查 项 目, 是 指 该 药 品 在 和 可 能 含 有 并 需 要 控 制 的 杂 质 8. 重 金 属 检 查 中, 加 入 硫 代 乙 酰 胺 比 色 时, 应 控 制 溶 液 的 最 佳 ph 值 是 9. 砷 盐 检 查 中 若 供 试 品 中 含 有 锑 盐, 为 防 止 锑 化 氢 产 生 锑 斑 的 干 扰, 可 改 用 法 10. 在 药 物 定 量 分 析 中, 分 析 结 果 的 准 确 度 用 表 示, 精 密 度 用 表 示 11. 巴 比 妥 类 药 物 的 母 核 为 的 衍 生 物, 为 环 状 的 结 构 12. 巴 比 妥 类 药 物 的 环 状 结 构 中 含 有, 易 发 生 互 变 异 构, 在 水 溶 液 中 发 生 级 电 离, 因 此 本 类 药 物 的 水 溶 液 显 13. 具 有 芳 香 第 一 胺 的 胺 类 药 物, 重 氮 化 反 应 的 适 宜 ph 条 件 是 14. 阿 司 匹 林 与 碳 酸 钠 试 液 共 热, 放 冷 后 用 稀 硫 酸 酸 化, 析 出 的 白 色 沉 淀 15. 苯 甲 酸 钠 双 相 滴 定 中, 采 用 的 指 示 剂 是 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 6 of 9
H 2 N COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 HCl A 五 解 释 下 列 名 词 : 1. 杂 质 限 量 2. 一 般 杂 质 3. 特 殊 杂 质 4. 干 燥 失 重 5. 炽 灼 残 渣 6. 恒 重 7. 空 白 试 验 8.LOD 9.LOQ 六 鉴 别 题 1. 写 出 下 列 药 物 A 和 B 的 名 称, 试 用 化 学 法 区 分 鉴 别 之, 写 明 原 理 试 剂 和 现 象 CONHNH 2 CON(C 2 H 5 ) 2 N N A B 2. 写 出 下 列 药 物 A 和 B 的 名 称, 试 用 化 学 法 区 分 鉴 别 之, 写 明 原 理 试 剂 和 现 象 CH 3 (CH 2 ) 3 NH COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 HCl B 七 简 答 题 : 1. 试 述 双 波 长 等 吸 收 UV 法 原 理 及 应 用 前 提 2. 色 谱 系 统 适 应 性 试 验 的 内 容 和 基 本 要 求 3. 药 物 杂 质 的 来 源 与 种 类 4. 经 有 机 破 坏 的 分 析 方 法 的 适 用 范 围? 所 加 试 剂 的 作 用? 5. 请 简 述 药 品 定 量 方 法 验 证 参 数 有 哪 些? 6. 简 述 常 用 的 含 量 测 定 方 法 及 特 点 7. 在 非 水 碱 量 法 中, 加 入 醋 酐 有 什 么 作 用? 8. 重 氮 化 反 应 是 分 子 反 应 还 是 离 子 反 应? 什 么 时 候 需 要 加 入 KBr? 为 什 么? 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 7 of 9
9. 重 氮 化 滴 定 法 中, 外 指 示 剂 指 示 终 点 的 原 理 是 什 么? 10. 中 国 药 典 中, 亚 硝 酸 钠 法 采 用 哪 种 指 示 终 点 的 方 法? 11. 试 写 出 进 行 下 列 药 物 的 特 殊 杂 质 检 查 所 依 据 的 原 理 和 方 法 (1) 阿 司 匹 林 中 检 查 游 离 水 杨 酸 ; (2) 对 氨 基 水 杨 酸 钠 中 检 查 间 氨 基 酚 ; (3) 对 乙 酰 氨 基 酚 中 检 查 对 氨 基 酚 的 检 查 ; (4) 盐 酸 普 鲁 卡 因 注 射 液 中 检 查 对 氨 基 苯 甲 酸 ; (5) 肾 上 腺 素 中 检 查 肾 上 腺 酮 12. 说 明 差 示 紫 外 分 光 光 度 法 用 于 药 物 含 量 测 定 的 必 要 条 件 和 定 量 原 理 八 计 算 题 : 1. 取 葡 萄 糖 4.0g, 加 水 30ml 溶 解 后, 加 醋 酸 盐 缓 冲 溶 液 (ph3.5)2.6ml, 依 法 检 查 重 金 属 ( 中 国 药 典 ), 含 重 金 属 不 得 超 过 百 万 分 之 五, 问 应 取 标 准 铅 溶 液 多 少 ml?( 每 1ml 相 当 于 Pb10μg/ml)(2ml) 2. 检 查 某 药 物 中 的 砷 盐, 取 标 准 砷 溶 液 2ml( 每 1ml 相 当 于 1μg 的 As) 制 备 标 准 砷 斑, 砷 盐 的 限 量 为 0.0001%, 应 取 供 试 品 的 量 为 多 少?(2.0g) 3. 硫 酸 奎 宁 的 测 定 称 取 样 品 适 量, 加 ghac7ml, 醋 酐 3ml 与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴, 用 0.1mol/L HClO 4 液 滴 定 至 终 点, 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 已 知 :1mL 0.1mol/L HClO 4 液 相 当 于 24.90mg 的 硫 酸 奎 宁 求 : 硫 酸 奎 宁 的 分 子 量 4. 硫 酸 奎 宁 的 含 量 测 定 过 程 如 下 : 精 密 称 取 本 品 0.2g, 加 冰 醋 酸 10mL 溶 解 后, 加 入 醋 酐 5mL 与 结 晶 紫 指 示 剂 1~2 滴, 用 0.1mol/L 的 高 氯 酸 液 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色, 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 已 知 : (C 20 H 24 N 2 O 2 ) 2 H 2 SO 4 2H 2 O 的 分 子 量 =782.66, 求 :1mL 高 氯 酸 相 当 于 多 少 mg 的 (C 20 H 24 N 2 O 2 ) 2 H 2 SO 4 5. 盐 酸 异 丙 嗪 的 含 量 测 定 方 法 如 下 : 取 本 品, 精 密 称 定 0.3012g, 加 冰 醋 酸 10mL 与 醋 酸 汞 试 液 4mL, 溶 解 后 加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴, 用 0.1mol/L 的 高 氯 酸 液 滴 定 至 终 点 消 耗 8.85mL, 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 消 耗 0.02mL 已 知 :1mL 0.1mol/L HClO 4 液 相 当 于 32.09mg 的 盐 酸 异 丙 嗪, 标 准 溶 液 的 F=1.056, 试 求 : 盐 酸 异 丙 嗪 的 含 量 6. 氯 氮 卓 含 量 测 定 方 法 如 下 : 取 本 品 20 片, 精 密 称 定, 总 重 为 2.3695g, 研 细, 精 密 称 取 片 粉 0.3608g, 置 100mL 量 瓶 中, 加 盐 酸 (9 1000)70mL, 充 分 振 摇 使 溶 解, 用 同 一 溶 剂 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 用 干 燥 滤 纸 过 滤, 精 密 量 取 续 滤 液 5mL, 置 另 一 100mL 量 瓶 中, 用 盐 酸 % (9 1000) 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 在 308nm 测 得 吸 收 度 A=0.507 已 知 : 氯 氮 卓 的 E, 1 cm = 319 氯 氮 卓 片 标 示 量 =10mg/ 片 求 : 氯 氮 卓 的 标 示 量 % 7. 盐 酸 普 鲁 卡 因 注 射 液 的 含 量 测 定 方 法 如 下 : 精 密 量 取 本 品 5mL, 在 15~20, 用 0.05mol/L 的 亚 硝 酸 钠 溶 液 滴 定, 消 耗 7.25mL, 试 求 其 标 示 百 分 含 量 ( 已 知 : 该 注 射 液 的 规 格 为 0.04g /2mL; 标 准 溶 液 的 F=1.005; 每 1mL 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 8 of 9
0.05mol/L 的 亚 硝 酸 钠 溶 液 相 当 于 13.64mg 的 盐 酸 普 鲁 卡 因 ) 8. 阿 司 匹 林 的 含 量 测 定 方 法 如 下 : 精 密 量 取 本 品 0.4215g, 加 中 性 乙 醇 20mL 溶 解 后, 加 酚 肽 指 示 剂 3 滴, 用 0.1mol/L 的 NaOH 滴 定 液 滴 定, 共 消 耗 22.21mL, 已 知 : 1mL 浓 度 为 0.1mol/L 的 NaOH 滴 定 液 相 当 于 18.02mg 的 阿 司 匹 林, 滴 定 液 的 F=1.048 试 求 阿 司 匹 林 的 百 分 含 量 9. 取 10 片 标 示 量 为 0.5 克 的 阿 司 匹 林 片 剂, 称 重 为 5.7680g, 研 细 后, 精 密 称 取 片 粉 0.3576g, 按 药 典 规 定 采 用 双 步 酸 碱 滴 定 法 测 定, 消 耗 了 硫 酸 滴 定 液 (0.05020mol/L)22.92ml, 空 白 试 验 消 耗 该 硫 酸 滴 定 液 39.84ml, 求 阿 司 匹 林 片 剂 的 标 示 百 分 含 量? 药 物 分 析 第 一 次 作 业 Page 9 of 9