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1680 硅 酸 盐 学 报 2013 年 领 域, 或 者 是 实 验 室 模 拟 在 线 CVD 系 统, 少 有 关 于 在 线 CVD 的 研 究 ; 研 究 的 关 注 点 主 要 集 中 在 FTO 薄 膜 的 光 学 性 能 电 学 性 能, 少 有 关 于 雾 度 的 研 究 为 此 采 用 在 线 CVD 的 方 法, 在 超 白 玻 璃 基 底 上 制 备 出 不 同 雾 度 的 FTO 薄 膜, 实 现 雾 度 可 调 整 ; 研 究 了 FTO 薄 膜 的 表 面 形 貌 晶 体 结 构 光 学 性 能 与 雾 度 的 关 系 1 实 验 1.1 薄 膜 制 备 在 浮 法 玻 璃 生 产 线 锡 槽 窄 段 插 入 多 通 道 镀 膜 器, 以 纯 度 为 95% ( 质 量 分 数, 下 同 ) 的 单 丁 基 三 氯 化 锡 (C 4 H 9 SnCl 3,MBTC) 为 前 驱 物,99% 的 三 氟 乙 酸 (CF 3 COOH,TFA) 为 掺 杂 剂, 以 空 气 和 水 作 为 反 应 的 氧 化 剂 和 催 化 剂 进 行 镀 膜 采 用 摩 尔 分 数 为 1.6% 的 MBTC 0.88% 的 TFA 4.8% 的 水 和 N 2 为 载 气, 进 入 蒸 发 器 后 在 175 气 化 气 化 后 进 入 混 气 室 混 合 并 通 过 镀 膜 器 喷 涂 在 温 度 为 675 玻 璃 的 表 面, 混 合 气 体 在 气 固 相 界 面 发 生 反 应, 沉 积 形 成 致 密 的 FTO 固 态 薄 膜 其 它 产 物 通 过 废 气 系 统 排 出 锡 槽 进 行 无 害 处 理, 工 艺 流 程 如 图 1 所 示 玻 璃 的 拉 引 率 为 11.55 m/min, 厚 度 为 3.2 mm, 宽 度 为 4 060 mm 图 1 在 线 CVD 工 艺 流 程 图 Fig. 1 On-line CVD process flow diagram 玻 璃 中 存 在 着 大 量 的 Na + 和 K + 离 子, 玻 璃 受 热 时, 上 述 离 子 会 加 速 向 膜 层 扩 散 如 果 这 些 离 子 大 量 进 入 FTO 薄 膜,FTO 薄 膜 的 性 能 将 下 降 甚 至 失 效 为 延 长 FTO 薄 膜 的 使 用 时 间, 需 在 玻 璃 表 面 先 镀 一 层 膜 厚 为 20~30 nm 的 硅 锡 的 氧 化 物, 以 阻 挡 Na + K + 向 FTO 薄 膜 的 迁 移 1.2 薄 膜 测 试 采 用 PerkinElmer 公 司 的 Lambda 950 型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 测 试 FTO 薄 膜 的 光 学 性 能 用 德 国 BYK 公 司 的 Haze-gard 雾 度 测 试 仪 测 试 薄 膜 的 雾 度 用 R-CHEK meter 型 四 探 针 方 阻 计 测 试 薄 膜 的 方 块 电 阻 采 用 美 国 Veeco 公 司 的 NT9100 型 光 学 轮 廓 仪 测 试 薄 膜 的 粗 糙 度 用 日 本 日 立 公 司 的 S-4800 型 场 发 射 电 子 扫 描 显 微 镜 观 察 薄 膜 的 形 貌 用 日 本 岛 津 公 司 的 XRD-7000S/L 型 X 射 线 衍 射 仪 分 析 薄 膜 的 结 构 2 结 果 与 讨 论 2.1 MBTC 的 用 量 对 雾 度 的 影 响 按 照 国 家 标 准 GB/T 2410 2008 透 明 塑 料 透 光 率 和 雾 度 的 测 定 的 要 求, 采 用 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 测 量 FTO 薄 膜 性 能 表 1 为 不 同 MBTC 用 量 条 件 下 制 备 的 FTO 薄 膜 性 能, 表 1 中 的 每 个 样 品 为 10 片, 样 品 大 小 为 100 mm 100 mm, 取 中 心 点 测 试, 测 试 数 据 取 其 平 均 值 图 2 为 MBTC 用 量 对 FTO 薄 膜 雾 度 的 影 响 从 表 1 和 图 2 可 看 出, 随 着 MBTC 含 量 的 增 加, 薄 膜 的 雾 度 逐 渐 增 大, 可 见 光 透 过 率 有 下 降 的 趋 势 文 献 [5] 指 出, 作 为 催 化 剂 的 水 影 响 着 薄 膜 的 膜 厚 及 其 他 性 能, 本 实 验 中 水 的 含 量 均 统 一 为 MBTC 摩 尔 含 量 的 4 倍 TFA 主 要 用 于 掺 杂, 提 高 FTO 薄 膜 的 导 电 性, 其 用 量 并 不 会 对 薄 膜 的 雾 度 和 透 过 率 产 生 影 响, 仅 影 响 膜 层 的 方 块 电 阻, 通 过 调 节 TFA 的 用 量, 保 证 FTO 薄 膜 方 块 电 阻 稳 定 在 11 Ω/ 左 右 2.2 表 面 形 貌 图 3 为 不 同 MBTC 含 量 制 备 的 FTO 薄 膜 的 表 面 形 貌 SEM 照 片 从 图 3 可 以 看 出, 制 备 的 FTO 薄 膜 由 多 边 形 片 状 结 构 的 晶 粒 组 成, 晶 粒 分 布 均 匀 从 图 3 各 样 品 的 SEM 照 片, 选 取 10 个 较 大 的 颗 粒 测 量 颗 粒 的 尺 寸, 并 计 算 其 平 均 值 结 果 为 :FTO 薄 膜 样 品 S1 S2 S3 和 样 品 S4 中 的 晶 体 颗 粒 平 均 大 小 分 别 为 200.86 272.45 312.42 和 419.67 nm 可 见 随 着 MBTC 摩 尔 含 量 的 增 加, 晶 粒 明 显 增 大, 小 晶 粒 减 少, 大 晶 粒 增 多 采 用 轮 廓 仪 对 薄 膜 表 面 的 粗 糙 度 RMS 进 行 测 量,FTO 薄 膜 样 品 S1 S2 S3 和 样 品 S4 的 表 面 粗 糙 度 分 别 为 16.0 27.1 32.9 和 38.2 nm 图 4 为 不 同 晶 粒 尺 寸 样 品 的 粗 糙 度 与 雾 度 关 系 从 图 4 可 以

第 41 卷 第 12 期 赖 新 宇 等 : 在 线 化 学 气 相 沉 积 法 制 备 雾 度 可 控 的 SnO 2 :F 薄 膜 1681 表 1 不 同 MBTC 含 量 制 备 的 FTO 薄 膜 性 能 Table 1 Performance of SnO 2 :F(FTO) film prepared with different amounts of MBTC Sheet resistance/(ω 1 ) Sample x(mbtc)/ x(tfa)/ Haze/% Transmissi- Mean square No. % % vity/% Data deviation S1 1.6 0.88 2.25 84.13 10.7 0.05 S2 2.8 0.42 6.48 81.66 11.4 0.07 S3 3.2 0.38 9.94 80.14 11.1 0.06 S4 3.4 0.50 15.02 80.82 11.4 0.07 x(mbtc) and x(tfa) represent mole fraction of MBTC and TFA, respectively. 图 2 MBTC 含 量 与 FTO 薄 膜 的 雾 度 关 系 Fig. 2 Dependence of haze of FTO film on MBTC content 看 出, 随 着 晶 粒 的 增 大, 晶 粒 表 面 凹 槽 的 增 多, 样 品 表 面 的 粗 糙 度 增 加, 雾 度 增 大 雾 度 的 定 义 为 透 过 样 品 而 偏 离 入 射 光 方 向 的 散 射 光 通 量 与 透 射 光 通 量 之 比 薄 膜 表 面 不 光 滑 具 有 凹 凸 不 平 的 微 结 构 是 产 生 散 射 光 的 物 理 基 础, 表 面 的 凹 凸 微 结 构 通 过 表 面 粗 糙 度 来 表 征, 因 此 表 面 越 粗 糙, 散 射 光 通 量 越 大, 雾 度 也 就 越 大 2.3 MBTC 含 量 对 制 备 的 FTO 薄 膜 样 品 厚 度 的 影 响 图 5 为 不 同 MBTC 含 量 制 备 的 FTO 薄 膜 样 品 截 面 形 貌 的 SEM 照 片 从 图 5 可 以 看 出, 不 同 MBTC 含 量 制 备 的 不 同 雾 度 的 FTO 薄 膜, 其 厚 度 不 同 MBTC 是 沉 积 FTO 薄 膜 的 主 要 原 料,MBTC 含 量 越 高, 制 备 出 的 FTO 薄 膜 厚 度 越 厚 膜 厚 与 MBTC 含 量 的 关 系 以 及 膜 厚 与 雾 度 的 关 系 的 相 关 曲 线 如 图 6 所 示 由 图 6 可 见, 随 着 MBTC 含 量 的 增 加, 制 备 的 FTO 薄 膜 的 厚 度 增 加, 其 雾 度 也 随 之 增 加 在 膜 厚 达 到 1 000 nm 后 继 续 增 加 MBTC 的 用 量, 制 备 的 FTO 薄 膜 的 膜 厚 增 加 趋 缓, 晶 粒 颗 粒 趋 向 于 平 面 生 长, 晶 粒 颗 粒 增 大 对 上 述 的 结 果 进 行 分 析, 这 是 因 为 更 多 的 大 颗 粒 有 助 于 提 高 膜 层 表 面 的 粗 糙 度, 膜 厚 的 增 加 使 得 颗 粒 增 图 3 不 同 MBTC 含 量 制 备 的 FTO 薄 膜 表 面 形 貌 的 SEM 照 片 Fig. 3 SEM photographs of surfaces of FTO film samples prepared at different MBTC amounts

1682 硅 酸 盐 学 报 2013 年 图 4 不 同 晶 粒 尺 寸 和 雾 度 粗 糙 度 的 关 系 Fig. 4 Variation of haze and roughness with different grain size 大, 粗 糙 度 较 大 的 表 面 能 使 薄 膜 产 生 较 高 的 雾 度, 因 此 膜 层 较 厚 的 FTO 薄 膜, 可 以 实 现 较 大 的 雾 度 值 2.4 晶 体 结 构 对 雾 度 的 影 响 图 7 为 不 同 雾 度 FTO 薄 膜 的 X 射 线 衍 射 (XRD) 谱 由 图 7 可 见, 薄 膜 具 有 四 方 相 金 红 石 型 结 构, 比 较 各 衍 射 峰 的 相 对 强 度, 不 同 雾 度 的 FTO 薄 膜 均 有 向 (200) 面 择 优 生 长 的 特 征, 与 文 献 [6 8] 报 道 所 制 备 的 样 品 具 有 相 同 的 生 长 情 况 从 样 品 S1 到 样 品 S4( 雾 度 值 不 断 增 加 ),(200) 面 的 衍 射 峰 相 对 强 度 不 断 增 强, 样 品 S4 的 雾 度 最 高, 其 (200) 面 的 衍 射 峰 [9] 也 最 高 这 与 金 相 学 等 报 道 的 (200) 面 生 长 的 晶 粒 能 使 FTO 薄 膜 具 有 更 高 的 粗 糙 度, 使 雾 度 更 高 的 结 果 一 致 另 外, 晶 体 在 (101) (211) (301) 面 的 生 长 发 育 程 度 不 同, 使 晶 体 由 单 一 方 向 向 更 多 面 生 长, 这 也 是 雾 度 高 的 一 个 原 因 2.5 透 过 率 与 雾 度 的 关 系 图 8 为 FTO 薄 膜 样 品 不 同 波 长 的 透 过 率 和 雾 度 关 系 从 图 8d 可 以 看 出, 样 品 4 在 350 nm 波 长 处 雾 度 值 为 48.4%, 在 550 nm 波 长 处 雾 度 值 为 21.2%, 在 1 100 nm 波 长 处 雾 度 值 为 8.76% 表 明 薄 膜 的 雾 度 在 短 波 处 较 高, 之 后 随 着 波 长 增 大 而 不 断 降 低 比 较 样 品 S1~ 样 品 S4 的 透 过 率 和 雾 度 关 系 曲 线 ( 图 8a~ 图 8d) 可 以 看 出, 在 波 长 大 于 700 nm 的 雾 度 值 相 差 不 大, 主 要 区 别 在 350 nm 到 700 nm 之 间, 因 此 制 备 的 FTO 薄 膜 主 要 散 射 短 波 段 的 光 线, 而 且 随 着 波 长 变 大, 散 射 光 不 断 减 少, 雾 度 随 之 减 少 从 透 过 率 的 情 况 看, 样 品 S1 的 透 过 率 最 高 为 84.13%, 样 品 S3 和 样 品 S4 的 透 过 率 相 近, 分 别 为 80.14% 和 80.82% 这 主 要 是 样 品 S1 的 膜 层 厚 度 较 薄, 而 样 品 S3 和 样 品 S4 膜 层 厚 度 较 厚 造 成 的 图 5 不 同 MBTC 含 量 制 备 的 不 同 厚 度 的 FTO 薄 膜 样 品 的 截 面 形 貌 SEM 照 片 Fig. 5 SEM photographs of cross section of FTO film samples with different thickness prepared at different MBTC amounts

第 41 卷 第 12 期 赖 新 宇 等 : 在 线 化 学 气 相 沉 积 法 制 备 雾 度 可 控 的 SnO 2 :F 薄 膜 1683 图 6 膜 厚 与 MBTC 含 量 雾 度 的 关 系 Fig. 6 Variation of thickness of FTO film with MBTC content and haze 图 7 不 同 雾 度 FTO 薄 膜 的 XRD 谱 Fig. 7 XRD patterns of FTO films with different hazes 2.6 讨 论 在 线 CVD 法 制 备 的 FTO 薄 膜 的 雾 度 和 膜 层 厚 度 粗 糙 度 以 及 晶 向 有 密 切 关 系, 同 时 雾 度 的 大 小 影 响 透 过 率 的 大 小 从 制 备 工 艺 角 度 看, 增 加 MBTC 的 量 会 产 生 两 个 结 果 ( 见 图 9): 一 个 是 增 加 了 膜 层 的 厚 度 ; 另 一 个 是 增 加 了 晶 体 颗 粒 的 平 均 大 小 设 膜 图 8 FTO 薄 膜 样 品 在 不 同 波 长 的 透 过 率 和 雾 度 关 系 曲 线 Fig. 8 Relationship of transmittance and haze of FTO film samples under different wavelengths

1684 硅 酸 盐 学 报 2013 年 3 结 论 图 9 MBTC 含 量 与 膜 厚 晶 体 颗 粒 平 均 大 小 的 关 系 Fig. 9 Variation of thickness and average grain size of FTO film with the MBTC content 层 的 平 面 为 xy 平 面, 膜 厚 增 长 方 向 为 z 轴 建 立 坐 标 系, 增 加 MBTC 的 量 促 使 薄 膜 在 沿 xy 平 面 生 长 的 同 时, 也 沿 z 轴 方 向 生 长 图 10 为 薄 膜 的 雾 度 与 膜 厚 晶 体 颗 粒 大 小 的 关 系 由 图 10 可 见, 晶 体 颗 粒 平 均 尺 寸 增 大 时, 薄 膜 的 雾 度 增 大 ; 膜 厚 增 大, 雾 度 也 随 之 增 大 薄 膜 颗 粒 增 大 表 明 颗 粒 不 仅 在 xy 平 面 上 生 长, 也 往 z 轴 上 生 长, 因 此 表 现 为 颗 粒 平 均 尺 寸 不 断 增 大, 膜 厚 亦 不 断 增 大 颗 粒 生 长 使 得 薄 膜 表 面 粗 糙 度 增 加, 因 此 导 致 了 雾 度 增 加 从 图 8 的 透 过 率 和 雾 度 的 关 系 可 见, 随 着 雾 度 的 增 加, 透 过 率 下 降 这 主 要 是 随 着 雾 度 的 增 加, 薄 膜 厚 度 增 大, 厚 度 的 增 大 必 定 使 透 过 率 下 降 因 此 要 得 到 高 雾 度 高 透 过 率 的 FTO 薄 膜, 其 优 化 参 数 应 为 : 使 FTO 薄 膜 晶 粒 在 (200) 面 生 长, 增 加 晶 粒 的 粒 径 和 粗 糙 度, 同 时 控 制 膜 厚 由 于 薄 膜 的 雾 度 随 MBTC 含 量 的 提 高 而 提 高, 因 此 制 备 雾 度 可 控 的 FTO 薄 膜, 需 要 控 制 MBTC 的 含 量 图 10 薄 膜 晶 粒 平 均 大 小 与 膜 厚 雾 度 关 系 Fig. 10 Variation of thickness and haze of FTO film with average grain size 1) 以 MBTC 为 前 驱 物,TFA 为 掺 杂 剂, 采 用 在 线 CVD 法 制 备 出 雾 度 可 控 的 FTO 薄 膜 制 备 的 FTO 薄 膜 晶 粒 结 晶 度 良 好 分 布 均 匀, 晶 粒 具 有 在 (200) 面 生 长 的 特 性,(200) 面 生 长 有 助 于 提 高 雾 度 ; 如 要 沉 积 低 雾 度 的 FTO 薄 膜, 应 尽 量 抑 制 晶 粒 (200) 面 的 生 长 2) 影 响 雾 度 大 小 的 主 要 因 素 是 膜 层 表 面 的 粗 糙 度 制 备 过 程 中 增 加 MBTC 含 量, 可 以 制 备 出 粗 糙 度 较 高 的 薄 膜, 同 时 会 增 加 晶 粒 颗 粒 的 粒 径, 增 加 薄 膜 厚 度, 致 使 薄 膜 的 雾 度 增 加 3) 随 着 雾 度 增 加, 薄 膜 的 透 过 率 会 有 所 下 降, 这 主 要 是 膜 厚 增 加 导 致 的 薄 膜 的 雾 度 与 透 过 率 是 一 对 矛 盾 关 系, 高 雾 度 和 高 透 率 不 可 能 同 时 实 现, 仅 能 进 行 综 合 考 虑 后 优 化 参 考 文 献 : [1] 殷 德 生, 许 广 文, 王 兆 芳, 等. CVD 法 大 面 积 SnO 2 薄 膜 的 沉 积 [J]. 太 阳 能 学 报, 1990, 4(11): 118 121. YIN Desheng, XU Guangwen, WANG Zhaofang, et al. Acta Energiae Solaris Sin (in Chinese), 1990, 4(11): 118 121. [2] GAU S C, VOLLTRAUER H, FARAS F, et al. Manufacturing process for interconnected submodules of hydrogenated amorphous silicon photovoltaic panels. [J]. Appl Phys Lett, 1985, 47: 1317 1319. [3] 滕 繁, 刘 涌, 王 伟, 等. 掺 氟 二 氧 化 锡 / 二 氧 化 钛 复 合 薄 膜 的 光 催 化 和 低 辐 射 性 能 [J]. 硅 酸 盐 学 报, 2012, 40(2): 283 288. TENG Fan, LIU Yong, WANG Wei, et al. J Chin Ceram Soc, 2012, 40(2): 283 288. [4] 勒 瑞 敏. 太 阳 能 电 池 原 理 与 应 用 [M]. 北 京 : 北 京 大 学 出 版 社, 2011: 69 70. [5] 莫 建 良. CVD 法 F 掺 杂 SnO 2 低 辐 射 薄 膜 的 制 备 结 构 性 能 及 低 辐 射 镀 膜 玻 璃 的 产 业 化 研 究 [D]. 杭 州 : 浙 江 大 学, 2003. MO Jianliang. CVD method F doped SnO 2 low-e film coating of the preparation, structure, performance and low radiation glass the industrialization of research (in Chinese, dissertation). Hangzhou: Zhejiang University, 2003. [6] 赵 洪 力, 刘 起 英, 蔡 永 秀, 等. H 2 O 对 SnO 2 :F 低 辐 射 薄 膜 结 构 和 性 能 的 影 响 [J]. 硅 酸 盐 学 报, 2007, 35(11): 1498 1502. ZHAO Hongli, LIU Qiying, CAI Yongxiu, et al. J Chin Ceram Soc, 2007, 35(11): 1498 1502. [7] 莫 建 良, 陈 华, 曹 涯 雁, 等. F 掺 杂 SnO 2 透 明 导 电 薄 膜 微 结 构 及 性 能 研 究 [J]. 太 阳 能 学 报, 2004, 25(2): 152 156. MO Jiangliang. CHEN Hua, CAO Yayan, et al. Acta Energiae Solaris Sin (in Chinese), 2004, 25(2): 152 156. [8] 周 之 斌, 崔 容 强, 徐 秀 琴, 等. 一 种 喷 涂 SnO 2 减 反 射 薄 膜 的 新 工 艺 及 材 料 研 究 [J]. 太 阳 能 学 报, 2000, 21(1): 106 109. ZHOU Zhibin, CUI Rongqiang, XU Xiuqin, et al. Acta Energiae Solaris Sin (in Chinese), 2000, 21(1): 106 109. [9] 金 相 学, 金 昌 烈, 柳 道 馨, 等. 氟 掺 杂 氧 化 锡 透 明 导 电 薄 膜 玻 璃 及 其 制 造 方 法 [P]. CN Patent, 200710301408.2. 2009 02 25. JIN Xiangxue, JIN Changlie, LIU Daoxin, et al. Fluorine doped tin oxide transparent conductive film glass and its manufacturing method (in Chinese). CN Patent, 200710301408.2. 2009 02 25.