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食 品 安 全 与 重 金 属 检 测 中 国 广 州 分 析 测 试 中 心 舒 永 红 2012 年 12 月 12 日

主 要 内 容 食 品 安 全 不 容 忽 视 重 金 属 污 染 的 主 要 途 径 重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 食 品 中 重 金 属 的 检 测 2

食 品 安 全 不 容 忽 视 民 以 食 为 天, 吃 是 头 等 大 事 吃 饱 吃 好 吃 的 是 否 健 康? 食 品 是 否 安 全? 食 品 安 全 是 指 食 品 本 身 对 食 品 消 费 者 的 安 全 性, 即 食 品 中 有 毒 有 害 物 质 对 人 体 健 康 的 影 响 食 品 安 全 关 乎 人 类 健 康! 但 是, 食 品 安 全 事 件 频 发 : 3

食 品 安 全 不 容 忽 视 面 粉 增 白 剂 过 氧 化 苯 甲 酰 溴 酸 钾 苏 丹 红 事 件 : 苏 丹 红 I IV 色 素 孔 雀 石 绿 瘦 肉 精 三 聚 氰 胺 地 沟 油 塑 化 剂 4

食 品 安 全 不 容 忽 视 与 重 金 属 污 染 有 关 的 食 品 安 全 事 件 历 史 上 最 著 名 的 两 次 重 金 属 污 染 事 件 是 上 世 纪 50 年 代 在 日 本 发 生 的 水 俣 病 和 骨 痛 病, 分 别 是 由 食 品 中 汞 污 染 和 镉 污 染 导 致 日 本 著 名 的 森 永 奶 粉 砷 中 毒 事 件 曾 造 成 万 余 名 婴 儿 中 毒 其 原 因 是 森 永 食 品 公 司 在 奶 粉 制 作 过 程 中 误 用 了 混 有 微 量 砷 的 磷 酸 盐 1960 年 英 国 的 曼 彻 斯 特 和 利 物 浦 事 件, 皆 系 因 饮 用 含 砷 量 高 的 啤 酒 所 致, 共 有 7000 人 受 害, 其 中 70 例 死 亡 5

食 品 安 全 不 容 忽 视 与 重 金 属 污 染 有 关 的 食 品 安 全 事 件 上 世 纪 90 年 代, 江 西 毒 猪 油 事 件, 经 查 明 是 有 机 锡 化 合 物 中 毒 水 中 镉 超 标 :2005 年 广 东 北 江 韶 关 段 2006 年 湘 江 湖 南 株 洲 段 2012 年 2 月 广 西 龙 江 2010 年 10 月 广 东 北 江 中 上 游 河 段 发 现 铊 超 标 大 米 镉 超 标 :2011 年 初, 农 历 春 节 刚 过, 新 世 纪 周 刊 披 露, 学 者 抽 样 调 查 显 示 中 国 多 地 市 场 上 约 10% 大 米 镉 超 标, 由 此 一 场 镉 米 风 波 迅 即 席 卷 了 全 国 各 地 人 为 重 金 属 中 毒 事 件 6

食 品 安 全 不 容 忽 视 食 品 安 全 6 大 杀 手 细 菌 等 微 生 物 食 物 中 的 天 然 毒 素 烹 饪 不 当 带 来 的 隐 患 农 药 与 兽 药 残 留 滥 用 食 品 添 加 剂 色 素 香 料 漂 白 剂 增 味 剂 甜 味 剂 疏 松 剂 ; 抗 氧 化 剂 防 腐 剂 ; 稳 定 剂 乳 化 剂 消 泡 剂 ; 维 生 素 氨 基 酸 矿 物 质 分 天 然 和 合 成 有 害 的 重 金 属 污 染 铅 镉 汞 铬 砷 等 7

重 金 属 污 染 的 主 要 途 径 重 金 属 是 指 比 重 在 5 以 上 的 金 属, 如 铜 铅 锌 镍 钴 镉 铬 汞 铋 锡 锑 铌 钼 铊 等 重 金 属 广 泛 分 布 于 大 气 圈, 岩 石 圈, 水 和 生 物 圈 中 在 通 常 情 况 下, 重 金 属 的 自 然 本 底 浓 度 不 会 达 到 有 害 的 程 度 但 随 着 社 会 工 业 化 的 快 速 发 展, 人 类 对 重 金 属 的 开 采 冶 炼 和 制 造 加 工 活 动 日 益 增 多, 从 而 造 成 一 些 重 金 属 如 铅 汞 镉 铬 等 进 入 大 气 水 土 壤 环 境, 引 起 严 重 的 环 境 污 染 8

重 金 属 污 染 的 主 要 途 径 我 们 通 常 所 说 的 重 金 属 污 染 是 指 因 为 人 类 活 动 导 致 环 境 中 的 有 害 有 毒 重 金 属 含 量 增 加, 并 超 出 正 常 范 围, 从 而 引 起 的 环 境 质 量 恶 化 从 食 品 安 全 方 面 关 注 的 重 金 属 污 染, 目 前 最 引 起 人 们 关 注 的 主 要 是 汞 镉 铅 铬, 以 及 类 金 属 砷 等 有 显 著 生 物 毒 性 的 重 金 属 其 中 砷 虽 然 是 非 金 属 元 素, 但 其 来 源 及 危 害 都 与 重 金 属 相 似, 所 以 通 常 也 将 其 列 为 重 金 属 进 行 研 究 讨 论 9

重 金 属 污 染 的 主 要 途 径 重 金 属 主 要 通 过 污 染 食 品 饮 用 水 及 空 气 而 最 终 威 胁 人 类 健 康 重 金 属 污 染 食 品 的 主 要 途 径 有 : (1) 某 些 地 区 自 然 地 质 条 件 特 殊, 环 境 中 本 底 重 金 属 含 量 高 在 一 些 特 殊 地 区, 如 矿 区 海 底 火 山 活 动 地 区, 因 为 地 层 有 毒 金 属 的 高 含 量 而 使 动 植 物 有 毒 金 属 含 量 显 著 高 于 一 般 地 区 (2) 人 为 的 环 境 污 染 而 造 成 有 毒 有 害 金 属 元 素 对 食 品 的 污 染 工 业 生 产 中 排 放 的 含 重 金 属 的 废 气 废 水 和 废 渣, 农 用 化 学 品, 如 含 重 金 属 的 农 药 和 化 肥 的 使 用, 可 造 成 水 体 及 土 壤 的 环 境 污 染 (3) 在 食 品 加 工 储 存 运 输 和 销 售 过 程 中 使 用 和 接 触 的 机 械 管 道 容 器 以 及 因 工 艺 需 要 加 入 的 添 加 剂 中 含 有 的 有 毒 金 属 元 素 导 致 食 品 的 污 染 10

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 重 金 属 污 染 的 特 点 难 降 解 : 重 金 属 污 染 与 其 他 有 机 化 合 物 的 污 染 不 同 不 少 有 机 化 合 物 可 以 通 过 自 然 界 本 身 物 理 的 化 学 的 或 生 物 的 净 化, 使 有 害 性 降 低 或 解 除 而 重 金 属 具 有 富 集 性, 很 难 在 环 境 中 降 解, 相 反 却 能 在 食 物 链 的 生 物 放 大 作 用 下 成 千 百 倍 富 集, 最 后 进 入 人 体 慢 性 中 毒 : 重 金 属 在 人 体 内 能 和 蛋 白 质 及 各 种 酶 发 生 强 烈 的 相 互 作 用, 使 它 们 失 去 活 性, 也 可 能 在 人 体 的 某 些 器 官 中 富 集 重 金 属 进 入 人 体 后 主 要 引 起 机 体 的 慢 性 损 伤, 进 入 人 体 的 重 金 属 要 经 过 较 长 时 间 的 积 累 才 会 显 示 出 毒 性 重 金 属 中 毒 通 常 是 一 种 慢 性 中 毒 11

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 1. 铅 污 染 的 危 害 铅 是 可 在 人 体 和 动 物 组 织 中 积 蓄 的 有 毒 金 属 主 要 来 源 于 各 种 油 漆 涂 料 蓄 电 池 冶 炼 五 金 机 械 电 镀 化 妆 品 染 发 剂 釉 彩 碗 碟 餐 具 燃 煤 膨 化 食 品 自 来 水 管 等 容 易 检 出 铅 的 食 物 : 香 菇 木 耳 芦 荟 螺 旋 藻 茶 叶 水 产 品 和 某 些 中 成 药 等 12

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 1. 铅 污 染 的 危 害 铅 是 通 过 皮 肤 消 化 道 呼 吸 道 进 入 体 内 与 多 种 器 官 亲 和, 主 要 毒 性 效 应 是 贫 血 症 神 经 机 能 失 调 和 肾 损 伤 铅 中 毒 后 往 往 表 现 为 智 力 低 下, 反 应 迟 钝, 贫 血 等 慢 性 中 毒 症 状 易 受 害 的 人 群 有 儿 童 老 人 免 疫 低 下 人 群 人 体 内 正 常 的 铅 含 量 应 该 在 0.1 毫 克 / 升 ( 血 铅 ) 以 下 13

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 2. 镉 污 染 的 危 害 镉 不 是 人 体 的 必 要 元 素 镉 的 毒 性 很 大, 可 在 人 体 内 积 蓄, 主 要 积 蓄 在 肾 脏, 引 起 泌 尿 系 统 的 功 能 变 化 镉 主 要 来 源 有 电 镀 采 矿 冶 炼 燃 料 电 池 和 化 学 工 业 等 排 放 的 废 水 镉 可 通 过 植 物 根 系 的 吸 收 进 入 植 物 性 食 品, 并 通 过 饮 水 与 饲 料 转 移 到 动 物 体 内, 使 畜 禽 类 食 品 中 含 有 镉 容 易 检 出 镉 的 食 物 : 香 菇 木 耳 螺 旋 藻 大 米 灵 芝 水 产 品 等 14

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 2. 镉 污 染 的 危 害 镉 进 入 人 体 后 主 要 蓄 积 于 肾 脏 和 肝 脏 中, 镉 中 毒 主 要 损 害 肾 功 能 骨 骼 和 消 化 系 统 镉 损 伤 肾 脏 近 曲 小 管 后, 可 造 成 钙 蛋 白 质 等 营 养 素 的 流 失, 使 骨 质 脱 钙, 引 起 骨 骼 畸 形 骨 折 等, 导 致 病 人 骨 痛 难 忍, 甚 至 因 疼 痛 而 死 亡 急 性 镉 中 毒 常 常 引 起 呕 吐 腹 泻 头 晕 多 涎 意 识 丧 失 等, 镉 及 其 化 合 物 还 具 有 一 定 的 致 突 变 致 畸 和 致 癌 作 用 易 受 害 的 人 群 是 矿 业 工 作 者 免 疫 力 低 下 人 群 正 常 人 血 液 中 的 镉 浓 度 小 于 5 微 克 / 升, 尿 中 小 于 1 微 克 / 升 15

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 3. 汞 污 染 的 危 害 汞 及 其 化 合 物 属 于 剧 毒 物 质, 可 在 人 体 内 蓄 积 主 要 来 源 于 仪 表 厂 食 盐 电 解 贵 金 属 冶 炼 化 妆 品 照 明 用 灯 齿 科 材 料 燃 煤 水 生 生 物 等 血 液 中 的 金 属 汞 进 入 脑 组 织 后, 逐 渐 在 脑 组 织 中 积 累, 达 到 一 定 的 量 时 就 会 对 脑 组 织 造 成 损 害, 另 外 一 部 分 汞 离 子 转 移 到 肾 脏 16

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 3. 汞 污 染 的 危 害 汞 中 毒 以 有 机 汞 中 毒 为 主, 汞 中 毒 患 者 往 往 表 现 为 手 指 口 唇 和 舌 头 麻 木 说 话 不 清 视 野 缩 小 运 动 失 调 及 神 经 系 统 损 害, 严 重 者 可 以 发 生 瘫 痪 肢 体 变 形 吞 咽 困 难, 甚 至 死 亡 调 查 表 明, 如 果 人 体 累 积 摄 入 超 过 500 毫 克 以 上 的 甲 基 汞, 就 可 以 出 现 肢 体 麻 木 视 野 缩 小 运 动 失 调 等 症 状 如 果 累 积 摄 入 甲 基 汞 超 过 1000 毫 克, 就 可 出 现 痉 挛 和 麻 痹 等 急 性 症 状, 并 很 快 死 亡 甲 基 汞 通 常 存 在 于 水 产 品 中 17

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 3. 汞 污 染 的 危 害 如 孕 妇 食 用 被 汞 污 染 的 鱼 后 自 身 可 以 不 发 病, 但 体 内 的 甲 基 汞 会 通 过 胎 盘 进 入 胎 儿 体 内 使 新 生 儿 发 生 先 天 性 水 俣 病 易 受 害 的 人 群 有 女 性, 尤 其 是 准 妈 妈 嗜 好 海 鲜 人 士 正 常 人 血 液 中 的 汞 小 于 5-10 微 克 / 升, 尿 液 中 的 汞 浓 度 小 于 20 微 克 / 升 如 果 急 性 汞 中 毒, 会 诱 发 肝 炎 和 血 尿 18

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 4. 砷 污 染 的 危 害 砷 是 一 种 非 金 属, 但 由 于 其 许 多 理 化 性 质 类 似 于 金 属, 故 常 称 其 为 类 金 属 砷 的 化 合 物 包 括 无 机 砷 和 有 机 砷 无 机 砷 毒 性 大 于 有 机 砷, 按 毒 性 由 大 到 小 依 次 为 : 砷 的 氢 化 物 三 氧 化 二 砷 五 氧 化 二 砷 一 甲 基 砷 二 甲 基 砷 砷 胆 碱 砷 的 化 合 物 常 被 用 作 农 药 畜 禽 的 生 长 促 进 剂 等, 因 而 农 药 和 兽 药 残 留 是 食 品 砷 污 染 的 主 要 原 因 19

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 4. 砷 污 染 的 危 害 砷 对 人 体 中 的 许 多 酶 有 很 强 的 抑 制 作 用, 可 使 人 体 内 很 多 酶 的 活 性 以 及 细 胞 的 呼 吸 分 裂 和 繁 殖 受 到 严 重 干 扰 而 引 起 体 内 代 谢 障 碍 砷 中 毒 分 急 性 和 慢 性 两 种 急 性 砷 中 毒 主 要 表 现 为 胃 肠 炎 症 状, 严 重 者 可 导 致 中 枢 神 经 系 统 麻 痹 而 死 亡, 病 人 常 有 七 窍 流 血 的 现 象 慢 性 砷 中 毒 的 症 状 除 有 一 般 的 神 经 衰 弱 症 候 群 外, 还 有 皮 肤 色 素 沉 着 过 度 角 质 化 末 梢 神 经 炎 等 砷 及 其 化 合 物 已 被 确 认 为 致 癌 物 20

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 5. 铬 污 染 的 危 害 主 要 来 源 于 劣 质 化 妆 品 原 料 皮 革 制 剂 金 属 部 件 镀 铬 部 分, 工 业 颜 料 以 及 鞣 革 橡 胶 和 陶 瓷 原 料 等 如 误 食 饮 用, 可 致 腹 部 不 适 及 腹 泻 等 中 毒 症 状, 引 起 过 敏 性 皮 炎 或 湿 疹, 呼 吸 进 入, 对 呼 吸 道 有 刺 激 和 腐 蚀 作 用, 引 起 咽 炎 支 气 管 炎 等 水 污 染 严 重 地 区 居 民, 经 常 接 触 或 过 量 摄 入 者, 易 得 鼻 炎 结 核 病 腹 泻 支 气 管 炎 皮 炎 等 六 价 铬 毒 性 大 于 三 价 铬, 被 列 为 二 类 致 癌 物 质 21

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 6. 铜 污 染 的 危 害 主 要 污 染 来 源 是 铜 锌 矿 的 开 采 和 冶 炼 金 属 加 工 机 械 制 造 钢 铁 生 产 等 冶 炼 排 放 的 烟 尘 是 大 气 铜 污 染 的 主 要 来 源 铜 是 人 体 的 必 需 元 素, 当 人 体 铜 摄 入 量 不 足 时 可 引 起 缺 乏 病, 但 摄 入 过 量 却 又 可 能 造 成 中 毒, 包 括 急 性 铜 中 毒 肝 豆 状 核 变 性 儿 童 肝 内 胆 汁 淤 积 等 病 症 一 般 食 品 中 铜 限 量 为 10 mg/kg, 饮 料 5 mg/kg, 中 草 药 20 mg/kg 22

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 7. 锑 污 染 的 危 害 锑 矿 的 开 采 和 冶 炼, 矿 物 燃 料 的 燃 烧, 使 锑 以 蒸 汽 或 粉 尘 的 形 式 进 入 大 气 含 锑 的 岩 石 被 流 水 侵 蚀, 工 业 废 水 排 放, 大 气 锑 尘 随 雨 雪 降 落 或 自 然 沉 降, 都 会 引 起 水 中 锑 含 量 增 加 锑 的 毒 性 和 砷 相 似 三 价 锑 化 合 物 的 毒 性 较 五 价 锑 强, 水 溶 性 化 合 物 的 毒 性 较 难 溶 性 化 合 物 强, 锑 元 素 粉 尘 的 毒 性 较 其 他 含 锑 化 合 物 强 锑 会 刺 激 人 的 眼 鼻 喉 咙 及 皮 肤, 持 续 接 触 可 破 坏 心 脏 及 肝 脏 功 能, 吸 入 高 含 量 的 锑 会 导 致 锑 中 毒, 症 状 包 括 呕 吐 头 痛 呼 吸 困 难, 严 重 者 可 能 死 亡 23

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 8. 铊 污 染 的 危 害 铊 为 白 色 重 而 柔 软 的 金 属, 属 于 剧 毒 高 危 重 金 属 铊 对 哺 乳 动 物 的 毒 性 高 于 铅 汞 等 金 属 元 素, 与 砷 相 当, 其 对 成 人 的 最 小 致 死 剂 量 为 12 mg/kg 体 重, 对 儿 童 为 8.8~15 mg/kg 体 重 铊 以 微 量 存 在 于 铁 锌 的 硫 化 物 矿 中 铊 的 化 合 物 都 是 有 毒 的, 并 且 接 近 无 味,+1 价 亚 铊 的 溶 液 有 剧 毒 铊 能 很 快 地 被 皮 肤 或 胃 吸 收, 并 且 是 一 种 累 积 型 毒 物 进 入 人 体 能 导 致 慢 性 或 急 性 的 脱 发 症, 严 重 的 会 导 致 死 亡 GB 5749-2006 饮 用 水 标 准 中 规 定 Tl 0.1 微 克 / 升 24

重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 食 品 中 某 些 重 金 属 限 量 指 标 (mg/kg) 25

样 品 预 处 理 所 谓 样 品 处 理 就 是 将 样 品 转 变 出 一 个 适 宜 测 试 的 对 象 它 通 常 包 括 : 将 样 品 转 化 为 与 所 用 的 测 定 技 术 相 匹 配 的 形 式 ( 一 般 为 溶 液 ); 将 基 质 破 坏 和 简 化 ( 矿 化 干 燥 干 灰 化 ); 分 离 或 浓 缩 等 适 宜 的 转 化 步 骤 和 转 化 获 得 物 的 保 存 食 品 中 重 金 属 检 测 的 样 品 预 处 理 方 法 主 要 有 : 湿 法 消 解 ( 包 括 回 流 法 ) 干 灰 化 压 力 罐 消 解 及 微 波 消 解 26

样 品 预 处 理 为 取 得 有 代 表 性 的 均 匀 的 尺 寸 合 适 的 样 本 即 实 验 室 样 品, 需 进 行 一 些 常 规 处 理 及 物 理 处 理 : 粉 碎 过 筛 干 燥 混 匀 27

样 品 预 处 理 湿 法 消 解 定 义 : 在 氧 化 性 酸 ( 或 非 氧 化 性 酸 ) 存 在 下 ( 必 要 时 加 入 一 些 氧 化 剂 或 催 化 剂 ), 在 一 定 温 度 和 压 力 下, 借 助 化 学 反 应 分 解 试 样, 使 待 测 组 分 以 液 态 形 式 存 在 于 溶 液 中 又 称 湿 消 化 法 常 用 的 酸 : 硝 酸 高 氯 酸 硫 酸 氢 氟 酸 盐 酸 注 意 : 安 全 性 空 白 值 玷 污 与 损 失 干 扰 28

干 灰 化 样 品 预 处 理 在 高 温 下 分 解 样 品, 被 测 物 以 固 态 形 式 残 存 分 两 步 进 行, 低 温 炭 化 处 理 ( 电 热 板 ):200~250, 防 止 冒 泡 冒 火 和 喷 溅 ; 高 温 灼 烧 至 完 全 ( 马 弗 炉 ):450~ 850,3~6h 常 用 器 皿 : 瓷 坩 埚 石 英 坩 埚 银 坩 埚 铂 坩 埚 注 意 : 碳 化 灼 烧 温 度 和 时 间 灰 化 损 失 等 29

微 波 消 解 样 品 预 处 理 原 理 : 样 品 与 酸 的 混 合 物 在 微 波 ( 通 常 频 率 为 2450 MHz) 产 生 的 交 变 磁 场 作 用 下, 发 生 介 质 分 子 极 化, 极 性 分 子 随 高 频 磁 场 交 替 排 列, 导 致 分 子 高 速 振 荡 ( 每 秒 24.5 亿 次 ), 使 加 热 物 内 部 分 子 间 产 生 剧 烈 的 振 动 和 碰 撞, 致 使 加 热 物 内 部 的 温 度 迅 速 升 高 分 子 间 的 剧 烈 碰 撞 搅 动 并 清 除 已 溶 解 的 试 样 表 面, 促 进 酸 与 试 样 更 有 效 的 接 触, 从 而 使 样 品 迅 速 地 被 分 解 30

样 品 预 处 理 微 波 消 解 传 统 的 加 热 技 术 是 由 表 及 里 的 外 加 热, 微 波 加 热 是 一 种 内 加 热 31

样 品 预 处 理 微 波 消 解 特 点 : 微 波 消 解 样 品 克 服 了 传 统 样 品 处 理 方 法 的 缺 点, 具 有 简 单 快 速 节 能 节 省 试 剂 减 轻 环 境 污 染 空 白 值 低 避 免 了 痕 量 元 素 的 挥 发 损 失 劳 动 强 度 低 容 易 实 现 自 动 化 控 制 等 优 点 注 意 : 样 品 种 类 及 称 样 量 酸 的 选 择 及 用 量 微 波 程 序 的 选 择 ( 预 消 化 ) 安 全 问 题 等 32

样 品 预 处 理 注 意 事 项 预 处 理 方 法 的 选 择 : 样 品 待 测 元 素 测 试 方 法 样 品 用 量 : 待 测 物 含 量 限 量 基 体 消 解 体 系 : 测 试 方 法 后 续 工 作 空 白 值 : 试 剂 器 皿 环 境 安 全 性 : 人 员 设 备 环 境 33

主 要 检 测 方 法 分 光 光 度 法 ( 比 色 法 ) 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 (AAS) 蒸 气 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 (VG-AFS) 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICP-AES) 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) 电 化 学 分 析 法 34

主 要 检 测 方 法 分 光 光 度 法 ( 比 色 法 ) 分 光 光 度 法 是 一 种 基 于 物 质 对 光 的 选 择 性 吸 收 而 建 立 起 来 的 一 种 分 析 方 法 它 是 依 据 朗 伯 比 耳 定 律 进 行 定 量 测 定 的 : A = Kbc 与 滴 定 分 析 法 重 量 分 析 法 相 比, 具 有 灵 敏 度 高 选 择 性 好 操 作 简 便 应 用 广 泛 等 特 点 不 足 : 所 用 试 剂 较 多 共 存 离 子 干 扰 及 其 他 干 扰 样 品 溶 液 要 求 澄 清 透 明 无 色 35

主 要 检 测 方 法 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 原 理 : 又 称 原 子 吸 收 光 谱 法 (AAS), 是 基 于 从 光 源 发 出 的 被 测 元 素 特 征 辐 射 通 过 元 素 的 原 子 蒸 气 时, 被 其 基 态 原 子 吸 收, 由 辐 射 的 减 弱 程 度 测 定 元 素 含 量 的 一 种 现 代 仪 器 分 析 方 法 通 常 分 火 焰 法 (FAAS) 石 墨 炉 法 (GFAAS) 和 氢 化 物 发 生 法 (HGAAS) 食 品 中 重 金 属 检 测 的 主 要 方 法 与 分 光 光 度 法 比 较, 原 理 相 同 : 物 质 对 光 的 选 择 吸 收 ; 物 质 不 同 : 光 度 法 分 子 或 离 子 对 光 的 选 择 吸 收,AAS 基 态 原 子 对 光 的 选 择 吸 收 36

主 要 检 测 方 法 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 优 点 : 1 检 出 限 低,FAAS 可 达 ng ml -1,GFAAS 可 达 10-14 ~10-12 g; 2 选 择 性 好, 原 子 吸 收 光 谱 是 元 素 的 固 有 特 征 ; 3 精 密 度 好, 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 一 般 可 达 1%; 4 抗 干 扰 能 力 强, 一 般 不 存 在 共 存 元 素 的 光 谱 干 扰, 干 扰 主 要 来 自 化 学 干 扰 ; 37

主 要 检 测 方 法 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 优 点 : 5 分 析 速 度 快, 单 样 测 试 FAAS 10~15s GFAAS 1~2 min; 6 应 用 范 围 广, 可 分 析 周 期 表 中 绝 大 多 数 金 属 与 非 金 属 元 素, 还 可 进 行 形 态 分 析 和 间 接 测 定 有 机 物 ; 7 用 样 量 少,FAAS 进 样 量 一 般 为 3~6 ml min -1 微 量 进 样 为 10~50μL,GFAAS 液 体 进 样 量 为 10~30 μl 固 体 为 毫 克 级 ; 8 仪 器 设 备 相 对 简 单, 操 作 简 便 38

主 要 检 测 方 法 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 不 足 之 处 : 主 要 用 于 单 元 素 的 定 量 分 析 标 准 曲 线 的 动 态 范 围 通 常 小 于 2 个 数 量 级 存 在 难 以 克 服 的 背 景 干 扰 注 意 事 项 : 样 品 处 理 尽 量 赶 酸 ; 基 体 干 扰 39

主 要 检 测 方 法 蒸 气 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 (VG-AFS) 原 子 荧 光 光 谱 法 是 基 于 测 量 蒸 气 中 原 子 在 吸 收 辐 射 之 后 再 发 射 的 特 征 电 磁 辐 射 ( 荧 光 ) 强 度, 测 定 化 学 元 素 ( 含 量 ) 的 方 法 其 吸 收 和 再 发 射 的 辐 射 波 长 可 以 相 同 ( 共 振 荧 光 光 谱 法 ), 也 可 以 不 同 ( 非 共 振 荧 光 光 谱 法 ) 40

主 要 检 测 方 法 蒸 气 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 (VG-AFS) 在 原 子 荧 光 光 谱 法 的 发 展 中, 具 有 较 大 实 用 价 值 的 是 蒸 气 发 生 与 无 色 散 原 子 荧 光 相 结 合 的 联 用 分 析 技 术 (VG- AFS), 它 利 用 氢 化 物 发 生 技 术 的 特 点, 使 待 测 元 素 与 绝 大 多 数 基 体 元 素 分 离, 生 成 气 态 化 合 物 可 以 在 氩 氢 火 焰 中 得 到 很 好 的 原 子 化, 而 氩 氢 焰 本 身 又 具 有 很 高 的 荧 光 效 率 及 较 低 的 背 景, 线 光 源 激 发 产 生 共 振 荧 光 线 的 波 长 范 围 都 位 于 紫 外 区, 这 正 是 无 色 散 系 统 原 子 荧 光 光 谱 仪 器 中, 日 盲 光 电 倍 增 管 最 灵 敏 区 (165nm~320nm) 由 于 这 些 因 素 的 结 合, VG-AFS 可 获 得 很 好 的 检 出 限 41

主 要 检 测 方 法 蒸 气 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 (VG-AFS) AFS 优 点 : 1 检 出 限 低, VG-AFS 一 般 可 达 0.0X ng/ml, 汞 和 镉 等 元 素 可 达 0.00X ng/ml 2 精 密 度 高,RSD 一 般 可 达 1%; 3 分 析 曲 线 线 性 范 围 宽,2~3 甚 至 4~5 个 数 量 级 ; 4 选 择 性 好, 原 子 荧 光 光 谱 是 元 素 的 固 有 特 征 ; 42

主 要 检 测 方 法 蒸 气 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 (VG-AFS) AFS 优 点 : 5 分 析 速 度 快, 一 般 10~15s 即 可 完 成 一 个 样 品 分 析 6 可 实 现 多 元 素 同 时 测 定, 原 子 荧 光 的 特 点 是 向 各 个 方 向 进 行 辐 射, 因 此 便 于 制 作 多 道 原 子 荧 光 光 谱 仪, 可 实 现 多 元 素 的 同 时 测 定 ; 7 用 样 量 少,VG-AFS 进 样 量 一 般 为 0.5~1 ml; 8 仪 器 结 构 简 单, 原 子 荧 光 的 谱 线 比 较 简 单, 一 般 均 采 用 无 色 散 系 统, 无 需 单 色 器 43

主 要 检 测 方 法 蒸 气 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 (VG-AFS) 不 足 之 处 : 有 些 元 素 灵 敏 度 差 和 线 性 范 围 窄 荧 光 弱, 杂 散 光 影 响 大 应 用 元 素 范 围 有 限 注 意 事 项 : 样 品 处 理 尽 量 赶 尽 硝 酸 ; 样 品 与 标 准 溶 液 酸 度 要 一 致 ; 气 相 干 扰 44

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICP-AES) 分 析 原 理 : 利 用 等 离 子 体 激 发 光 源 (ICP) 使 试 样 蒸 发 汽 化, 离 解 或 分 解 为 原 子 状 态, 原 子 可 能 进 一 步 电 离 成 离 子 状 态, 原 子 及 离 子 在 光 源 中 激 发 发 光 ( 激 发 ); 利 用 光 谱 仪 器 将 光 源 发 射 的 光 分 解 为 按 波 长 排 列 的 光 谱 ( 分 光 ); 利 用 光 电 器 件 检 测 光 谱, 按 测 定 得 到 的 光 谱 波 长 对 试 样 进 行 定 性 分 析, 按 发 射 光 强 度 进 行 定 量 分 析 ( 检 测 ) 45

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICP-AES) 优 点 : 1. 高 灵 敏 度 ( 亚 ppb~) 2. 高 精 度 (CV < 1%) 3. 化 学 干 扰 少 4. 对 样 品 溶 液 的 基 体 要 求 不 高, 酸 碱 基 体 都 可 以 5. 线 性 范 围 宽 (5~6 个 数 量 级 ) 6. 可 同 时 进 行 多 元 素 的 定 性 定 量 分 析 46

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICP-AES) 不 足 : 1. 高 含 量 分 析 的 准 确 度 较 差 ; 2. 常 见 的 非 金 属 元 素 如 氧 硫 氮 卤 素 等 谱 线 在 远 紫 外 区, 一 般 的 光 谱 仪 尚 无 法 检 测 ; 3. 还 有 一 些 非 金 属 元 素, 如 P Se Te 等, 由 于 其 激 发 电 位 高, 灵 敏 度 较 低 ; 4. 谱 线 干 扰 比 较 严 重 47

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICP-AES) 不 足 : 目 前 国 标 中 ICP-AES 测 定 重 金 属 的 标 准 不 多 GB/T 21918-2008 食 品 中 硼 酸 的 测 定 GB/T 21912-2008 食 品 中 二 氧 化 钛 的 测 定 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜 和 锰 的 测 定 GB 5413.21-2010/ 第 二 法 ICP-AES 法 48

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) 基 本 原 理 : 样 品 经 消 解 处 理 为 样 品 溶 液, 样 品 溶 液 经 雾 化 由 载 气 送 入 等 离 子 体 炬 管 中, 经 过 蒸 发 解 离 原 子 化 和 离 子 化 等 过 程, 转 化 为 带 正 电 荷 的 离 子, 经 离 子 采 集 系 统 进 入 质 谱 仪, 质 谱 仪 根 据 质 荷 比 进 行 分 离 对 于 一 定 的 质 荷 比, 质 谱 的 信 号 强 度 与 进 入 质 谱 仪 的 离 子 数 成 正 比, 即 样 品 浓 度 与 质 谱 信 号 强 度 成 正 比 通 过 测 量 质 谱 的 信 号 强 度 来 测 定 试 样 溶 液 的 元 素 浓 度 49

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) ICP-MS 技 术 是 80 年 代 发 展 起 来 的 新 的 分 析 测 试 技 术 它 以 独 特 的 接 口 技 术 将 ICP 的 高 温 (7000K) 电 离 特 性 与 四 极 杆 质 谱 计 的 灵 敏 快 速 扫 描 的 优 点 相 结 合 而 形 成 一 种 新 型 的 元 素 和 同 位 素 分 析 技 术, 该 技 术 提 供 了 极 低 的 检 出 限 极 宽 的 动 态 线 性 范 围 谱 线 简 单 干 扰 少 分 析 精 密 度 高 分 析 速 度 快 以 及 可 提 供 同 位 素 信 息 等 分 析 特 性 自 1984 年 第 一 台 商 品 仪 器 问 世 以 来, 这 项 技 术 被 称 为 当 代 分 析 技 术 最 激 动 人 心 的 发 展 50

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) 分 析 特 性 极 低 的 检 出 限 ( 从 ppq 到 ppt) 极 宽 的 线 性 动 态 范 围 9 个 数 量 级, 可 直 接 检 测 数 百 ppm 浓 度 谱 线 简 单 需 要 样 品 量 很 低 51

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) 分 析 特 性 检 测 模 式 灵 活 多 样 定 性 : 通 过 元 素 离 子 的 荷 质 比 进 行 定 性 分 析 半 定 量 分 析 : 通 过 全 扫 描 测 定 所 有 元 素 的 浓 度 范 围, 不 需 要 标 准 溶 液, 多 数 元 素 测 定 误 差 小 于 20% 定 量 分 析 : 用 标 准 溶 液 作 校 正 曲 线 进 行 定 量 分 析 同 位 素 比 测 定 : 用 于 地 质 学 及 医 学 研 究 上 的 追 踪 来 源 实 验 及 同 位 素 示 踪 元 素 形 态 分 析 52

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) 指 标 GFAAS ICP-OES ICP-MS 检 出 限 ppt ppb ppq-ppt 线 性 范 围 2-3 4-6 9 干 扰 Moderrate Many Few 元 素 覆 盖 范 围 较 小 较 大 大 多 元 素 同 时 测 定 No Yes Yes 样 品 需 求 量 ul ml ul or ml 仪 器 成 本 $ $$ $$ 运 行 成 本 $$$ $$ $ 53

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) 问 题 经 过 二 三 十 年 的 研 究 和 应 用,ICP-MS 分 析 技 术 已 渗 透 到 各 个 领 域, 成 为 许 多 部 门 的 常 规 分 析 工 具 特 别 是 对 于 质 量 数 较 大 的 元 素 分 析, 如 镧 锕 系 元 素,ICP-MS 具 有 较 好 的 分 析 性 能 但 是, ICP-MS 分 析 技 术 也 存 在 一 些 问 题 54

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) 问 题 ICP-MS 分 析 技 术 存 在 的 根 本 问 题 基 体 问 题 在 短 时 间 内 恐 怕 难 以 彻 底 解 决 这 一 局 限 使 得 ICP-M S 对 复 杂 分 析 对 象 的 分 析 性 能 大 打 折 扣 在 一 些 常 见 元 素 分 析 方 面, 如 K Na Ca Fe 等 分 析,ICP-MS 的 综 合 分 析 性 能 还 不 如 ICP-AES 在 仪 器 的 维 护 方 面,ICP-MS 远 比 其 它 元 素 分 析 仪 器 如 ICP-AES AA S XRF 等 复 杂 得 多 因 此, ICP-MS 仪 器 的 可 靠 性 问 题 也 是 影 响 ICP-MS 分 析 技 术 发 展 的 重 要 因 素 55

主 要 检 测 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS) 注 意 事 项 基 体 干 扰 ; 尽 量 只 用 硝 酸 过 氧 化 氢 体 系, 避 免 使 用 硫 酸 盐 酸 高 氯 酸 磷 酸 ; 尽 量 赶 酸 ; 质 量 数 干 扰 56

电 化 学 分 析 法 基 本 原 理 主 要 检 测 方 法 电 化 学 分 析 法 的 基 础 是 在 电 化 学 池 中 所 发 生 的 电 化 学 反 应 电 化 学 池 由 电 解 质 溶 液 和 浸 入 其 中 的 两 个 电 极 组 成, 两 电 极 用 外 电 路 接 通 在 两 个 电 极 上 发 生 氧 化 还 原 反 应, 电 子 通 过 连 接 两 电 极 的 外 电 路 从 一 个 电 极 流 到 另 一 个 电 极 根 据 溶 液 的 电 化 学 性 质 ( 如 电 极 电 位 电 流 电 导 电 量 等 ) 与 被 测 物 质 的 化 学 或 物 理 性 质 ( 如 电 解 质 溶 液 的 化 学 组 成 浓 度 氧 化 态 与 还 原 态 的 比 率 等 ) 之 间 的 关 系, 将 被 测 定 物 质 的 浓 度 转 化 为 一 种 电 学 参 量 加 以 测 量 57

电 化 学 分 析 法 特 点 : 主 要 检 测 方 法 1 灵 敏 度 较 高, 最 低 分 析 检 出 限 可 达 10-12 mol/l; 2 准 确 度 高, 如 库 仑 分 析 法 和 电 解 分 析 法 的 准 确 度 很 高, 前 者 特 别 适 用 于 微 量 成 分 的 测 定, 后 者 适 用 于 高 含 量 成 分 的 测 定 ; 3 测 量 范 围 宽, 电 位 分 析 法 及 微 库 仑 分 析 法 等 可 用 于 微 量 组 分 的 测 定, 电 解 分 析 法 电 容 量 分 析 法 及 库 仑 分 析 法 则 可 用 于 中 等 含 量 组 分 及 纯 物 质 的 分 析 ; 58

电 化 学 分 析 法 特 点 : 主 要 检 测 方 法 4 仪 器 设 备 较 简 单, 价 格 低 廉, 仪 器 的 调 试 和 操 作 都 较 简 单, 容 易 实 现 自 动 化 ; 5 选 择 性 差, 电 化 学 分 析 的 选 择 性 一 般 都 较 差, 但 离 子 选 择 性 电 极 法 极 谱 法 及 控 制 阴 极 电 位 电 解 法 选 择 性 较 高 根 据 所 测 电 学 量 的 不 同, 电 化 学 分 析 法 可 分 为 电 导 分 析 法 电 位 分 析 法 伏 安 法 和 极 谱 分 析 法 电 解 和 库 仑 分 析 法 59

主 要 检 测 方 法 比 较 比 色 法 不 愿 意 做 AAS 主 要 方 法 VG-AFS 有 特 色 ICP-AES 有 优 势 ICP-MS 最 佳 选 择 电 化 学 分 析 法 不 愿 意 做 60

铅 (Pb) 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 GB 5009.12-2010/ 第 一 法 样 品 预 处 理 : 压 力 消 解 罐 消 解 ( 硝 酸 - 过 氧 化 氢 ) 干 法 灰 化 湿 式 消 解 硝 酸 + 高 氯 酸 (9+1) 基 体 改 进 剂 : 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (20g/L) 检 出 限 :0.005 mg/kg 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 GB 5009.12-2010/ 第 三 法 样 品 预 处 理 : 干 法 灰 化 DDTC 络 合 MIBK 萃 取 分 离 有 机 相 进 样 检 出 限 :0.1 mg/kg 61

铅 (Pb) 氢 化 物 原 子 荧 光 光 谱 法 GB 5009.12-2010/ 第 二 法 样 品 预 处 理 : 湿 式 消 解 硝 酸 + 高 氯 酸 (9+1) 检 出 限 :0.005 mg/kg 二 硫 腙 比 色 法 GB 5009.12-2010/ 第 四 法 原 理 : 在 ph 8.5~9.0 时, 铅 离 子 与 二 硫 腙 生 成 红 色 络 合 物, 溶 于 三 氯 甲 烷, 于 585 nm 处 比 色 样 品 预 处 理 : 湿 式 消 解 硝 酸 + 硫 酸 (2+1) 干 法 灰 化 氰 化 钾 溶 液 (100g/L) 掩 蔽 剂 检 出 限 :0.25 mg/kg 62

铅 (Pb) 单 扫 描 极 谱 法 GB 5009.12-2010/ 第 五 法 原 理 : 试 样 经 消 解 后, 铅 以 离 子 形 式 存 在 在 酸 性 介 质 中,Pb 2+ 与 I - 形 成 的 PbI 2-4 络 离 子 具 有 电 活 性, 在 滴 汞 电 极 上 产 生 还 原 电 流 峰 电 流 与 铅 含 量 呈 线 性 关 系, 以 标 准 系 列 比 较 定 量 样 品 预 处 理 : 湿 式 消 解 硝 酸 + 高 氯 酸 (4+1) 检 出 限 :0.085 mg/kg 63

镉 (Cd) 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 GB/T 5009.15-2003/ 第 一 法 样 品 预 处 理 : 压 力 消 解 罐 消 解 ( 硝 酸 - 过 氧 化 氢 ) 干 法 灰 化 湿 式 消 解 硝 酸 + 高 氯 酸 (4+1) 基 体 改 进 剂 : 磷 酸 铵 溶 液 (20g/L) 检 出 限 :0. 1 μg/kg 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 GB/T 5009.15-2003/ 第 二 法 样 品 预 处 理 : 干 法 灰 化 湿 式 消 解 硝 酸 + 高 氯 酸 (3+1) KI-MIBK 法 和 二 硫 腙 - 乙 酸 丁 酯 法 检 出 限 : 50μg/kg 64

镉 (Cd) 比 色 法 GB/T 5009.15-2003/ 第 三 法 原 理 : 样 品 经 湿 式 消 解 后 硝 酸 + 高 氯 酸 (3+1), 在 碱 性 溶 液 中 镉 离 子 与 6- 溴 苯 并 噻 唑 偶 氮 萘 酚 形 成 红 色 化 合 物, 溶 于 三 氯 甲 烷, 于 585nm 处 比 色 检 出 限 : 50 μg/kg 原 子 荧 光 光 谱 法 GB/T 5009.15-2003/ 第 四 法 样 品 预 处 理 : 湿 式 消 解 硝 酸 + 高 氯 酸 (4+1) 检 出 限 : 1.2μg/kg 65

总 汞 (Hg) 及 有 机 汞 原 子 荧 光 光 谱 法 GB/T 5009.17-2003/ 第 一 法 样 品 预 处 理 : 压 力 消 解 罐 消 解 和 微 波 消 解 检 出 限 :0. 15μg/kg 冷 原 子 吸 收 光 谱 法 GB/T 5009.17-2003/ 第 二 法 样 品 预 处 理 : 压 力 消 解 法 回 流 消 解 法 五 氧 化 二 钒 消 解 法 检 出 限 : 0.4 μg/kg ( 压 力 消 解 法 ),10 μg/kg ( 其 它 消 解 法 ) 66

总 汞 (Hg) 及 有 机 汞 二 硫 腙 比 色 法 GB/T 5009.17-2003/ 第 三 法 原 理 : 样 品 经 回 流 消 解 后 ( 硝 酸 - 硫 酸 ), 在 酸 性 溶 液 中 汞 离 子 与 二 硫 腙 生 成 橙 红 色 络 合 物, 溶 于 三 氯 甲 烷, 于 510 nm 处 比 色 检 出 限 :25μg/kg 甲 基 汞 的 测 定 GB/T 5009.17-2003 先 用 酸 提 取 巯 基 棉 吸 附 分 离, 然 后 用 气 相 色 谱 法 或 冷 原 子 吸 收 光 谱 法 进 行 测 定 67

总 砷 GB/T 5009.11-2003 氢 化 物 原 子 荧 光 光 谱 法 GB/T 5009.11-2003/ 第 一 法 样 品 预 处 理 : 湿 式 消 解 ( 硝 酸 - 硫 酸 - 高 氯 酸 ) 干 灰 化 ( 硝 酸 镁 - 氧 化 镁 ) 检 出 限 :0. 01 mg/kg 银 盐 法 GB/T 5009.11-2003/ 第 二 法 原 理 : 以 碘 化 钾 和 氯 化 亚 锡 将 高 价 砷 还 原 为 三 价 砷, 与 锌 粒 和 酸 产 生 的 新 生 态 氢 生 成 砷 化 氢, 经 银 盐 溶 液 吸 收 后, 形 成 红 色 胶 态 物, 于 520 nm 处 比 色 检 出 限 :0. 2 mg/kg 68

总 砷 GB/T 5009.11-2003 砷 斑 法 GB/T 5009.11-2003/ 第 三 法 原 理 : 以 碘 化 钾 和 氯 化 亚 锡 将 高 价 砷 还 原 为 三 价 砷, 与 锌 粒 和 酸 产 生 的 新 生 态 氢 生 成 砷 化 氢, 与 溴 化 汞 试 剂 生 成 黄 色 至 橙 色 的 色 斑, 与 标 准 砷 斑 比 较 定 量 检 出 限 :0. 25mg/kg 硼 氢 化 物 还 原 比 色 法 GB/T 5009.11-2003/ 第 四 法 检 出 限 :0. 05mg/kg 69

无 机 砷 GB/T 5009.11-2003 GB/T 5009.11-2003 无 机 砷 的 测 定 / 第 一 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 样 品 预 处 理 : 加 盐 酸 (1+1),60 水 浴,18h 检 出 限 :0. 04mg/kg GB/T 5009.11-2003 无 机 砷 的 测 定 / 第 二 法 银 盐 法 样 品 预 处 理 : 加 盐 酸 (1+1),70 水 浴,1h 检 出 限 :0. 1mg/kg 70

总 砷 GB 5009.11 总 砷 的 测 定 GB 5009.11 / 第 一 篇 / 第 一 法 ICP-MS 法 样 品 预 处 理 : 微 波 消 解 高 压 密 闭 消 解, 硝 酸 - 过 氧 化 氢 检 出 限 :0. 003 mg/kg 总 砷 的 测 定 GB 5009.11 / 第 一 篇 / 第 二 法 氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 样 品 预 处 理 : 湿 消 解 ( 硝 酸 + 高 氯 酸 + 硫 酸 ) 干 灰 化 检 出 限 :0. 01 mg/kg 71

无 机 砷 GB 5009.11 无 机 砷 的 测 定 GB 5009.11 / 第 二 篇 / 第 一 法 液 相 色 谱 - 原 子 荧 光 光 谱 法 (LC-AFS) 样 品 预 处 理 :0.15mol/L 硝 酸,90 恒 温 箱 中 2.5h 检 测 : 五 价 砷 和 三 价 砷 之 和 检 出 限 :0. 02 mg/kg 无 机 砷 的 测 定 GB 5009.11 / 第 二 篇 / 第 二 法 LC-ICP/MS 法 样 品 预 处 理 :0.15mol/L 硝 酸,90 恒 温 箱 中 2.5h 检 测 : 五 价 砷 和 三 价 砷 之 和 检 出 限 :0. 02 mg/kg 72

HPLC-ICP/MS 分 析 中 成 药 中 砷 的 形 态 样 品 预 处 理 : 准 称 1g 中 药 样 品, 加 入 10ml 甲 醇 : 水 =1:1 混 合 溶 剂, 超 声 提 取 30 min,4500 转 / 分 离 心 15 分 钟, 提 取 液 用 一 次 性 注 射 器 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 中 药 样 品 经 上 述 过 程 共 提 取 3 次, 滤 液 合 并, 用 氮 气 吹 至 滤 液 少 于 15ml, 用 超 纯 水 定 容 至 30ml 待 测 样 品 溶 液 如 不 能 及 时 测 定, 应 保 存 于 0 73

HPLC-ICP/MS 分 析 中 成 药 中 砷 的 形 态 色 谱 分 离 : 高 效 液 相 系 统 包 括 国 产 高 效 液 相 泵, 一 个 带 10μL 定 量 环 的 六 通 进 样 阀,Dinox IonPac AS14 阴 离 子 交 换 柱 (4.0 250mm) 及 配 套 的 保 护 柱, 通 过 一 根 内 经 0.14 mm 长 90cm 的 PEEK 管 连 接 到 ICP-MS 仪, 流 动 相 为 含 0.2 mmol/l EDTA -2 mmol/l NaH 2 PO 4,pH=6.0, 流 速 为 1.0 ml/min 74

HPLC-ICP/MS 分 析 中 成 药 中 砷 的 形 态 典 型 的 ICP-MS 和 HPLC 条 件 75

HPLC-ICP/MS 分 析 中 成 药 中 砷 的 形 态 标 准 图 谱 76

HPLC-ICP/MS 分 析 中 成 药 中 砷 的 形 态 样 品 图 谱 77

HPLC-ICP/MS 分 析 中 成 药 中 砷 的 形 态 样 品 分 析 结 果 78

展 望 形 态 分 析 元 素 在 食 品 中 的 形 态 和 其 毒 性 密 切 相 关, 例 如 无 机 砷 毒 性 大 于 有 机 砷, 有 机 汞 毒 性 大 于 无 机 汞, 因 此 测 定 样 品 中 元 素 的 形 态 比 其 总 量 更 重 要 对 几 种 元 素 同 时 进 行 形 态 分 析 是 一 项 重 要 任 务, 发 展 实 现 样 品 全 形 态 分 析 的 新 的 单 一 仪 器 设 备 也 是 将 来 的 一 个 重 要 目 标 79

展 望 形 态 分 析 中 形 态 选 择 技 术 液 相 色 谱 电 色 谱 AAS 质 谱 (ICP EI) 色 谱 + 光 谱 超 临 界 流 动 气 相 色 谱 发 射 光 谱 荧 光 色 谱

展 望 快 速 检 测 技 术 利 用 显 色 反 应 进 行 重 金 属 快 速 检 测, 已 有 相 关 仪 器 问 世 酶 联 免 疫 快 速 检 测 技 术, 我 们 建 立 了 竞 争 -ELISA 测 定 农 产 品 中 重 金 属 Cd 的 方 法, 最 低 检 出 浓 度 为 0.14μg/L 已 用 于 蔬 菜 水 果 茶 叶 ( 水 ) 中 Cd 的 测 定 81

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