关 于 头 孢 类 / 西 林 类 / 培 南 类 抗 生 素 高 分 子 ( 有 关 物 质 ) 的 HPLC 分 析 方 法 开 发 方 法 开 发 单 位 : 东 曹 ( 上 海 ) 生 物 科 技 有 限 公 司 方 法 开 发 组 负 责 人 : 张 琳 博 士 联 系 方 式 :021-3461-0856 传 真 :021-3461-0858 1
目 录 序 号 1 2 3 4 5 中 文 / 英 文 品 名 盐 酸 头 孢 卡 品 酯 Cefcapene pivoxil hydrochloride 头 孢 呋 辛 酯 Cefuroxime 1-acetoxyethyl ester 头 孢 克 洛 Cefaclor 头 孢 丙 烯 Cefprozil 头 孢 克 肟 Cefixime 2010 年 CP 聚 合 物 分 析 实 验 我 司 实 验 是 否 已 收 录 方 法 有 无 优 先 度 完 成 状 况 相 关 色 谱 柱 未 收 录 - - 已 完 成 G2000H HR 已 收 录 无 - 已 完 成 G2000H HR 已 收 录 无 - 已 完 成 G2500PW XL 已 收 录 无 - 已 完 成 G2500PW XL 已 收 录 无 - 已 完 成 G2000H HR 6 头 孢 地 嗪 Cefodizime 已 收 录 有 /G2000SWXL - 已 完 成 G2000SW XL 7 头 孢 地 嗪 钠 Cefodizime Sodium 已 收 录 有 /G2000SWXL - 已 完 成 G2000SW XL 8 头 孢 噻 吩 钠 Cefalotin Sodium 已 收 录 有 /GE: G-10 - 复 核 / 已 完 成 G2000SW XL 9 哌 拉 西 林 钠 Piperacillin Sodium 未 收 录 - - 复 核 / 已 完 成 G2000SW XL 10 头 孢 泊 肟 酯 Cefpodoxime Proxetil 已 收 录 无 - 开 发 / 已 完 成 G2000H HR 11 12 头 孢 米 诺 钠 Cefminox Sodium 头 孢 匹 罗 Cefpirome 未 收 录 - - 已 完 成 G2000SW XL 未 收 录 - - 客 户 完 成 G2500PW XL 13 注 射 用 头 孢 他 啶 Ceftazidime for Injection 已 收 录 有 /GE: G-10 - 已 完 成 G2000SW XL 14 注 射 用 头 孢 唑 林 钠 Cefazolin Sodium for Injection 已 收 录 有 /GE: G-10 - 已 完 成 G2000SW XL 15 注 射 用 头 孢 哌 酮 钠 Cefoperazone Sodium for Injection 已 收 录 有 /GE: G-10 - 已 完 成 G2000SW XL 2
序 号 中 文 / 英 文 品 名 2010 年 CP 是 否 已 收 录 聚 合 物 分 析 方 法 有 无 实 验 优 先 度 我 司 实 验 完 成 状 况 相 关 色 谱 柱 16 头 孢 拉 定 胶 囊 Cefradine Capsules 已 收 录 有 /GE: G-10 - 已 完 成 G2000SW XL 17 头 孢 硫 脒 Cefathiamidine 已 收 录 YBH04222010 - 已 完 成 G2500PW XL 我 司 推 荐 方 法 已 完 成 G2000SWXL 18 19 头 孢 地 尼 Cefdinir 注 射 用 头 孢 美 唑 钠 Cefmetazole Sodium for Injection 未 收 录 - - 已 完 成 G2000SW XL 未 收 录 - - 已 完 成 G2000SW XL 20 注 射 用 头 孢 曲 松 钠 Ceftriaxone Sodium for Injection 已 收 录 有 /GE: G-10 - 已 完 成 G2000SW XL 注 射 用 盐 酸 头 孢 吡 肟 21 22 Cefepime Dihydrochloride for Injection 注 射 用 盐 酸 头 孢 替 安 Cefotian Hydrochloride for Injection 已 收 录 无 - 已 完 成 G2000SW XL 未 收 录 - - 已 完 成 G2000SW XL 23 阿 莫 西 林 胶 囊 Amoxicillin Capsules 已 收 录 有 /GE: G-10 - 已 完 成 G2000SW XL 24 25 26 27 28 29 30 头 孢 特 仑 新 戊 酯 cefterampivoxil 头 孢 拉 宗 钠 Cefbuperazone Sodium 氨 苄 西 林 钠 Ampicillin Sodium 头 孢 替 坦 Cefotetan 头 孢 妥 仑 匹 酯 Cefditoren pivoxil 头 孢 西 酮 Cefazedone 泰 比 培 南 酯 Tebipenem pivoxil 未 收 录 无 - 已 完 成 G2500HHR 未 收 录 无 已 完 成 G2000SWXL 未 收 录 无 已 完 成 G2000SWXL 未 收 录 无 已 完 成 G2000SWXL 未 收 录 无 已 完 成 G2000HHR 未 收 录 无 已 完 成 G2000SWXL 未 收 录 无 已 完 成 G2000HHR 3
序 号 中 文 / 英 文 品 名 2010 年 CP 是 否 已 收 录 聚 合 物 分 析 方 法 有 无 实 验 优 先 度 我 司 实 验 完 成 状 况 相 关 色 谱 柱 31 美 罗 培 南 Meropenem 否 无 - 完 成 TSKgel G2000SWXL 32 比 阿 培 南 Biapenem 否 无 - 完 成 TSKgel G2000SWXL 33 头 孢 布 烯 Ceftibuten 否 无 - 完 成 TSKgel G2000SWXL 34 头 孢 西 汀 钠 Cefoxitin sodium 是 有 - 完 成 TSKgel G2000SWXL 35 美 洛 西 林 钠 Mezlocillin Sodium 是 有 G-10 完 成 TSKgel G2000SWXL - - - - 4
一 盐 酸 头 孢 卡 品 酯 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefcapene pivoxil hydrochloride 2) 产 品 名 称 : 盐 酸 头 孢 卡 品 酯 ;7-[2-(2- 氨 基 -1,3- 噻 唑 -4- 基 ) 戊 -3- 烯 酰 胺 基 ]-3-( 氨 基 甲 酰 氧 甲 基 )-8- 氧 代 -5- 硫 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 2,2- 二 甲 基 丙 酰 氧 甲 基 酯 盐 酸 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C23H29N5O8S2.HCl.H2O 5) 分 子 量 :622.11 6)CAS 登 录 号 :147816-24-8 7) 样 品 性 质 : 油 溶 性 2 实 验 情 况 头 孢 系 列 的 抗 生 素 头 孢 卡 品 的 HPLC 分 析 方 法 已 经 被 日 本 药 典 第 十 五 改 正 版 定 制 为 质 量 控 制 方 法 本 方 法 利 用 了 苯 乙 烯 - 二 乙 烯 苯 共 聚 物 (styrene-divinylbenzene copolymer) 色 谱 柱, 根 据 分 子 尺 寸 排 阻 色 谱 的 原 理, 进 行 高 分 子 杂 质 的 含 量 分 析 对 此 我 们 采 用 一 款 符 合 本 方 法 的 TSKgel G2000H HR 色 谱 柱 来 分 析 头 孢 卡 品, 其 结 果 头 孢 卡 品 与 它 的 高 分 子 杂 质 分 离 效 果 良 好, 可 进 行 纯 度 确 认 TSKgel G2000H HR 色 谱 柱 的 溶 剂 交 换 性 非 常 出 色, 本 方 法 中 的 DMF 溶 剂 也 可 稳 定 使 用, 是 一 款 日 本 药 典 里 记 载 的 头 孢 卡 品 纯 度 检 测 方 法 适 合 的 色 谱 柱 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000H HR (7.8mm I.D.*30cm) 柱 温 : 室 温 ( 约 25 ) 流 动 相 :DMF + 30mM LiBr 流 速 :0.33mL/min( 头 孢 卡 品 的 调 整 保 留 时 间 约 22 分 钟 ) 样 品 浓 度 :2.0 mg/ml( 头 孢 卡 品 ) 检 测 器 :UV(280nm) 色 谱 图 : 5
500 500 400 Cefcapene Pivoxil 400 300 300 mau mau 200 Impurities 200 100 100 0 10 15 20 25 30 35 0 40 分 钟 返 回 到 目 录 6
二 头 孢 呋 辛 酯 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefuroxime 1-acetoxyethyl ester 2) 产 品 名 称 : 头 孢 呋 辛 酯 ;(6R,7R)-7-[2- 呋 喃 基 ( 甲 氧 亚 氨 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-3- 氨 基 甲 酰 氧 甲 基 -8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 -1- 乙 酰 氧 基 乙 酯 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 20 H 22 N 4 O 10 S 5) 分 子 量 :510.47 6)CAS 登 录 号 :64544-07-6 7) 样 品 性 质 : 油 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000H HR (7.8mm I.D.*30cm) 柱 温 : 室 温 ( 约 25 ) 流 动 相 :DMF + 30mM LiBr 样 品 浓 度 :0.2mg/mL 流 速 :0.33mL/min( 头 孢 呋 辛 酯 的 调 整 保 留 时 间 约 22 分 钟 ) 检 测 器 :UV(280nm) 7
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 8
三 头 孢 克 洛 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefaclor 2) 产 品 名 称 : 头 孢 克 洛 ; 头 孢 氯 氨 苄 ; (6R,7R)-7-[(R)-2- 氨 基 -2- 苯 乙 酰 氨 基 ]-3- 氯 -8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 15 H 14 ClN 3 O 4 S 5) 分 子 量 :367.81 6)CAS 登 录 号 :53994-73-3 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2500PW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.1 M P.B. 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :4.0 mg/ml( 头 孢 克 洛 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 : 室 温 检 测 条 件 :UV(254 nm) 9
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 10
四 头 孢 丙 烯 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefprozil 2) 产 品 名 称 : 头 孢 丙 烯 ;(6R,7R)-7-[(2R)-2- 氨 基 -2-(4- 羟 基 苯 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-8- 氧 代 -3-(1- 丙 烯 基 )-5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 18 H 19 N 3 O 5 S 5) 分 子 量 :389.43 6)CAS 登 录 号 :92665-29-7 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2500PW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.1 M P.B. 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :4.7 mg/ml( 头 孢 丙 烯 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 : 室 温 检 测 条 件 :UV(254 nm) 11
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 12
五 头 孢 克 肟 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefixime 2) 产 品 名 称 : 头 孢 克 肟 ;7-[(Z)-2-(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 )-2-( 羧 甲 氧 亚 胺 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-8- 氧 代 -3- 乙 烯 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 二 环 [4,2,0]- 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 16 H 15 N 5 O 7 S 2 5) 分 子 量 :453.45 6)CAS 登 录 号 :79350-37-1 7) 样 品 性 质 : 油 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000H HR (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 液 :DMF+30 mm LiBr+10mM H 3 PO 4 流 速 :0.33 ml/min 样 品 浓 度 :2 mg/ml 进 样 量 :5μL( 头 孢 克 肟 干 粉 ) 温 度 : 室 温 检 测 条 件 :UV(280 nm) 13
色 谱 图 : [mv] 300.000 200.000 1 / 21.435 / Peak No. Elution time Molecular weight of peak top 100.000 0.000 0.000 20.000 40.000 60.000 80.000 [min] 返 回 到 目 录 14
六 头 孢 地 嗪 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefodizime 2) 产 品 名 称 : 头 孢 地 嗪 ;(6R,7R)-7-[(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 )-( 甲 氧 亚 氨 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-3-[[(5- 羧 甲 基 -4- 甲 基 -2- 噻 唑 基 ) 硫 ] 甲 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 20 H 20 N 6 O 7 S 4 5) 分 子 量 :584.66 6)CAS 登 录 号 :69739-16-8 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 : 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.005 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.005 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]: 乙 腈 =95:5 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml( 头 孢 地 嗪 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(231 nm) 15
色 谱 图 : 备 注 :2010 年 版 药 典 中 头 孢 地 嗪 相 关 方 法 : 有 关 物 质 Ⅱ 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 附 录 VH) 测 定 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 适 合 分 离 分 子 量 为 1000-10000 球 状 蛋 白 的 色 谱 用 亲 水 硅 胶 为 填 充 剂 ; 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.005 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.005 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]- 乙 腈 (95:5) 为 流 动 相, 流 速 为 0.8ml/min, 柱 温 为 25, 检 测 波 长 为 231nm 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中, 紧 邻 头 孢 地 嗪 峰 前 的 杂 质 峰 与 头 孢 地 嗪 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 测 定 法 取 本 品 适 量, 精 密 称 定, 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml 中 含 头 孢 地 嗪 0.5mg 的 溶 液, 作 为 供 试 品 溶 液 ( 临 用 新 制 ); 另 取 头 孢 地 嗪 对 照 品 适 量, 精 密 称 定, 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml 中 约 含 5µg 的 溶 液, 作 为 对 照 品 溶 液 取 对 照 品 溶 液 20µl 注 入 液 相 色 谱 仪, 调 节 检 测 灵 敏 度, 使 主 成 分 色 谱 峰 的 峰 高 约 为 满 量 程 的 20%~25%, 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20µl, 注 入 液 相 色 谱 仪, 记 录 色 谱 图 ; 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 保 留 时 间 小 于 头 孢 地 嗪 的 杂 质 总 量, 以 头 孢 地 嗪 计, 不 得 过 2.0% 返 回 到 目 录 16
七 头 孢 地 嗪 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefodizime Sodium 2) 产 品 名 称 : 头 孢 地 嗪 钠 ;(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2- 氨 基 噻 唑 -4- 基 )-2-( 甲 氧 亚 氨 基 ) 乙 酰 胺 基 ]-3-[(5- 羧 甲 基 -4- 甲 基 噻 唑 -2- 基 )- 硫 甲 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 二 钠 盐 按 无 水 和 无 乙 醇 物 计 算, 含 C 20 H 20 N 6 O 7 S 4 不 得 少 于 88.0% 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 20 H 18 N 6 Na 2 O 7 S 4 5) 分 子 量 :628.63 6)CAS 登 录 号 :86329-79-5 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 : 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.005 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.005 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]: 乙 腈 =95:5 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml( 头 孢 地 嗪 钠 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(231 nm) 17
色 谱 图 : 备 注 :2010 年 版 药 典 中 头 孢 地 嗪 相 关 方 法 : 有 关 物 质 Ⅱ 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 附 录 VH) 测 定 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 适 合 分 离 分 子 量 为 1000-10000 球 状 蛋 白 的 色 谱 用 亲 水 硅 胶 为 填 充 剂 ; 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.005 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.005 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]- 乙 腈 (95:5) 为 流 动 相, 流 速 为 0.8ml/min, 柱 温 为 25, 检 测 波 长 为 231nm 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中, 紧 邻 头 孢 地 嗪 峰 前 的 杂 质 峰 与 头 孢 地 嗪 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 测 定 法 取 本 品 适 量, 精 密 称 定, 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml 中 含 头 孢 地 嗪 0.5mg 的 溶 液, 作 为 供 试 品 溶 液 ( 临 用 新 制 ); 另 取 头 孢 地 嗪 对 照 品 适 量, 精 密 称 定, 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml 中 约 含 5µg 的 溶 液, 作 为 对 照 品 溶 液 取 对 照 品 溶 液 20µl 注 入 液 相 色 谱 仪, 调 节 检 测 灵 敏 度, 使 主 成 分 色 谱 峰 的 峰 高 约 为 满 量 程 的 20%~25%, 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20µl, 注 入 液 相 色 谱 仪, 记 录 色 谱 图 ; 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 保 留 时 间 小 于 头 孢 地 嗪 的 杂 质 总 量, 以 头 孢 地 嗪 计, 不 得 过 2.0% 返 回 到 目 录 18
八 头 孢 噻 吩 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cephalothin sodium 2) 产 品 名 称 : 头 孢 噻 吩 钠 ; (6R,7R)-3-[( 乙 酰 氧 基 ) 甲 基 ]-7-[2-(2- 噻 吩 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 钠 盐 按 无 水 物 计 算, 含 头 孢 噻 吩 (C16H16N2O6S2) 不 得 少 于 90.0% 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C16H15N2NaO6S2 5) 分 子 量 :418.41 6)CAS 登 录 号 :58-71-9 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 : 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.002 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.002 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]: 乙 腈 =95:5 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml( 头 孢 噻 吩 钠 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(235 nm) 19
色 谱 图 : 备 注 : 北 京 药 检 所 讨 论 中 头 孢 噻 吩 钠 的 相 关 方 法 : 头 孢 噻 吩 高 分 子 杂 质 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 中 国 药 典 2005 版 二 部 附 录 VH) 测 定 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 亲 水 硅 胶 高 效 体 积 排 阻 色 谱 柱 (TSK-GEL G2000SWXL ; 7.8mm*30cm*5um); 以 ph7.0 的 0.002mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0.002 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.002 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]- 乙 腈 (95:5) 为 流 动 相, 流 速 为 0.6ml/min, 柱 温 为 25, 检 测 波 长 为 235nm 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中, 头 孢 噻 吩 峰 与 相 邻 的 高 分 子 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 测 定 法 取 本 品 适 量, 精 密 称 定, 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml 中 含 头 孢 噻 吩 0.5mg 的 溶 液, 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 头 孢 噻 吩 对 照 品 适 量, 精 密 称 定, 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml 中 约 含 5µg 的 溶 液, 作 为 对 照 品 溶 液 取 对 照 品 溶 液 20µl 注 入 液 相 色 谱 仪, 调 节 检 测 灵 敏 度, 使 主 成 分 色 谱 峰 的 峰 高 约 为 满 量 程 的 20%~ 25%, 立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20µl, 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪, 记 录 色 谱 图 ; 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 头 孢 噻 吩 高 分 子 杂 质 的 总 量, 以 头 孢 噻 吩 计, 不 得 过 2.0% 返 回 到 目 录 20
九 哌 拉 西 林 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Piperacillin sodium 2) 产 品 名 称 : 哌 拉 西 林 钠 ; (2S,5R,6R)-3,3- 二 甲 基 -6-[(4- 乙 基 -2,3- 二 氧 代 -1- 哌 嗪 甲 酰 氨 基 ) 苯 乙 酰 氨 基 ]-7- 氧 代 -4- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [3.2.0] 庚 烷 -2- 甲 酸 钠 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 23 H 26 N 5 NaO 7 S 5) 分 子 量 :539.54 6)CAS 登 录 号 :59703-84-3 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.01 mol/l 醋 酸 铵 ( 用 稀 氨 溶 液 调 节 ph 值 至 7.0): 乙 腈 =90:10 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :1.0 mg/ml( 哌 拉 西 林 钠 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 : 检 测 条 件 :UV(254 nm) 21
色 谱 图 : 备 注 : 北 京 药 检 所 讨 论 中 头 孢 噻 吩 钠 的 相 关 方 法 : 哌 拉 西 林 高 分 子 杂 质 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 中 国 药 典 2005 版 二 部 附 录 VH) 测 定 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 亲 水 硅 胶 高 效 体 积 排 阻 色 谱 柱 (TSK-GEL G2000SWXL ; 7.8mm*30cm*5um); 以 0.01 mol/l 醋 酸 铵 ( 用 稀 氨 溶 液 调 节 ph 值 至 7.0)- 乙 腈 (90:10) 为 流 动 相 ; 流 速 为 0.6ml/min, 检 测 波 长 为 254nm 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中, 哌 来 西 林 峰 与 相 邻 的 高 分 子 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 测 定 法 取 本 品 适 量, 精 密 称 定, 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml 中 约 含 哌 拉 西 林 1mg 的 溶 液, 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 哌 拉 西 林 对 照 品 适 量, 精 密 称 定, 加 甲 醇 适 量 溶 解, 加 水 稀 释 制 成 每 1ml 中 约 含 10µg 的 溶 液, 作 为 对 照 品 溶 液 取 对 照 品 溶 液 20µl 注 入 液 相 色 谱 仪, 调 节 检 测 灵 敏 度, 使 主 成 分 色 谱 峰 的 峰 高 约 为 满 量 程 的 20%~25%, 立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20µl, 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪, 记 录 色 谱 图 ; 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算, 哌 拉 西 林 高 分 子 杂 质 以 哌 拉 西 林 计 的 总 量 返 回 到 目 录 22
十 头 孢 泊 肟 酯 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefpodoxime proxetil 2) 产 品 名 称 : 头 孢 泊 肟 酯 ; (6R,7R)-7-[2-(2- 氨 基 噻 唑 -4- 基 )-2-(Z)-( 甲 氧 亚 氨 基 )- 乙 酰 胺 基 ]-3- 甲 氧 甲 基 -8- 氧 代 -5- 硫 -1- 氮 杂 双 环 -[4,2,0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 异 丙 氧 羰 氧 乙 基 酯 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 21 H 27 N 5 O 9 S 2 5) 分 子 量 :557.59 6)CAS 登 录 号 :87239-81-4 7) 样 品 性 质 : 脂 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000H HR (7.8mm I.D.*30cm) 柱 温 : 室 温 ( 约 25 ) 流 动 相 :DMF + 30mM LiBr 流 速 :0.33mL/min( 头 孢 泊 肟 酯 的 调 整 保 留 时 间 约 22 分 钟 ) 样 品 浓 度 :0.2 mg/ml( 头 孢 泊 肟 酯 ) 进 样 量 : 10µL 检 测 器 :UV(280nm) 23
色 谱 图 : 备 注 : 本 方 法 参 考 日 本 药 典 第 十 五 改 正 版 头 孢 卡 品 抗 生 素 的 HPLC 分 析 方 法 制 定 本 方 法 利 用 了 苯 乙 烯 - 二 乙 烯 苯 共 聚 物 (styrene-divinylbenzene copolymer) 色 谱 柱, 根 据 分 子 尺 寸 排 阻 色 谱 的 原 理, 进 行 高 分 子 杂 质 的 含 量 分 析 对 此 我 们 采 用 一 款 符 合 本 方 法 的 TSKgel G2000HHR 色 谱 柱 来 分 析 头 孢 泊 肟 酯, 其 结 果 头 孢 泊 肟 酯 与 它 的 高 分 子 杂 质 分 离 效 果 良 好, 可 进 行 纯 度 确 认 TSKgel G2000HHR 色 谱 柱 的 溶 剂 交 换 性 非 常 出 色, 本 方 法 中 的 DMF 溶 剂 也 可 稳 定 使 用, 是 一 款 适 合 头 孢 泊 肟 酯 纯 度 检 测 用 的 色 谱 柱 返 回 到 目 录 24
十 一 头 孢 米 诺 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefminox Sodium 2) 产 品 名 称 : 头 孢 米 诺 钠 ; :(6R,7S)-7β-[(S)-2-[(2- 氨 基 -2- 羧 乙 基 ) 硫 ] 乙 酰 氨 基 ]-7α- 甲 氧 基 -3-[(1- 甲 基 -1H- 四 唑 -5- 基 ) 硫 ] 甲 基 ]-8- 氧 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 钠 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 16 H 20 N 7 NaO 7 S 3 5) 分 子 量 :541.56 6)CAS 登 录 号 :75498-96-3 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D.*30cm) 2 根 柱 温 : 室 温 ( 约 25 ) 流 动 相 :50mM PB+0.3M NaCl(pH 7.0) 流 速 :0.5 ml/min ( 头 孢 米 诺 钠 的 调 整 保 留 时 间 约 43 分 钟 ) 样 品 浓 度 :0.14 mg/ml( 头 孢 米 诺 钠 ) 进 样 量 : 20µL 检 测 器 :UV(254nm) 25
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 26
十 二 头 孢 匹 罗 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefpirome 返 回 到 目 录 27
十 三 注 射 用 头 孢 他 啶 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Ceftazidime 2) 产 品 名 称 : 头 孢 他 啶 ; (6R,7R)-7-[[(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 )-[(1- 羧 基 -1- 甲 基 乙 氧 基 ) 亚 氨 基 ] 乙 酰 基 ] 氨 基 ]-2- 羧 基 -8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -3- 甲 基 吡 啶 鎓 内 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 22 H 22 N 6 O 7 S 2 5) 分 子 量 :546.58 6)CAS 登 录 号 :72558-82-8 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 : 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.005 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.005 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]: 乙 腈 =95:5 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml( 头 孢 他 啶 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(231 nm) 28
色 谱 图 [mv] Result (UV) Peak no. 15.000 10.000 5.000 0.000 1 2 3 4 5 6 Peak No. 5.000 10.000 15.000 20.000 [min] Retention time [min] Height [mv] Area [mv*sec] Area% [%] Half bandwidth [sec] Theoretical Plates Asymmetry factor 1 7.478 0.221 1.886 0.025 8.447 15,631 2 7.788 1.529 22.364 0.296 14.749 5,561 0.94 3 8.257 18.567 189.068 2.503 8.681 18,043 1.46 1.41 4 9.052 2.777 41.894 0.555 10.988 13,533 2.26 2.86 5 9.918 0.188 1.995 0.026 10.923 16,445 2.80 6 10.607 609.388 7297.142 96.595 10.781 19,304 1.61 2.24 632.670 7554.349 100.000 Resolution factor 药 典 方 法 计 算 的 分 离 度 : R=0.188/0.06=3.13 返 回 到 目 录 29
十 四 注 射 用 头 孢 唑 林 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefazolin sodium salt 2) 产 品 名 称 : 头 孢 唑 林 钠 ; 唑 啉 头 孢 菌 素 钠 ;(6R,7R)-3-[[(5- 甲 基 -1,3,4- 噻 二 唑 -2- 基 ) 硫 ] 甲 基 ]-7-[(1H- 四 唑 -1- 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 钠 盐 ; 头 孢 唑 啉 钠 ; 头 孢 唑 啉 钠 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 14 H 13 N 8 NaO 4 S 3 5) 分 子 量 :476.49 6)CAS 登 录 号 :27164-46-1 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 : 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.005 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.005 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]: 乙 腈 =95:5 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml( 头 孢 唑 林 钠 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(231 nm) 30
色 谱 图 [mv] 15.000 5 Peak No. 6 10.000 5.000 4 Result (UV) Peak no. 0.000 1 2 3 5.000 10.000 15.000 20.000 [min] Retention time [min] Height [mv] Area [mv*sec] Area% [%] Half bandwidth [sec] Theoretical Plates Asymmetry factor Resolution factor 1 7.528 0.082 0.771 0.013 9.742 11,909 2 7.795 0.293 2.947 0.050 9.624 13,082 0.97 3 8.280 0.801 10.126 0.172 11.691 10,004 1.96 1.61 4 9.053 4.341 82.421 1.401 16.730 5,840 3.43 1.92 5 10.852 426.300 5633.241 95.774 12.037 16,208 2.04 4.42 6 11.492 11.675 152.316 2.590 11.553 19,733 1.92 443.492 5881.821 100.000 返 回 到 目 录 31
十 五 注 射 用 头 孢 哌 酮 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefoperazone Sodium for Injection 2) 产 品 名 称 : 7-[[(4- 乙 基 -2,3- 二 氧 代 -1- 哌 嗪 基 ) 甲 酰 氨 基 ](4- 羟 基 苯 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-3-[(1- 甲 基 -1H- 四 唑 -5- 基 ) 硫 甲 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 钠 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 25 H 26 N 9 NaO 8 S 2 5) 分 子 量 :667.65 6)CAS 登 录 号 :62893-20-3 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 : 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.005 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.005 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]: 乙 腈 =95:5 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml( 头 孢 哌 酮 钠 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(231 nm) 32
色 谱 图 [mv] 15.000 5 Peak No. 10.000 4 5.000 Result (UV) Peak no. Retention time [min] 0.000 Height [mv] 1 2 3 5.000 10.000 15.000 20.000 [min] Area [mv*sec] Area% [%] Half bandwidth [sec] Theoretical Plates Asymmetry factor Resolution factor 1 7.528 0.140 1.642 0.018 9.555 12,380 2 7.803 0.430 4.191 0.047 8.943 15,184 1.10 1.05 3 8.262 1.646 17.976 0.202 9.788 14,208 1.46 1.73 4 9.073 12.729 163.080 1.831 10.378 15,244 2.15 2.84 5 10.777 692.339 8719.308 97.902 11.302 18,133 1.74 5.55 707.284 8906.196 100.000 返 回 到 目 录 33
十 六 头 孢 拉 定 胶 囊 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefradine Capsules 2) 产 品 名 称 : 头 孢 拉 定 ; (6R,7R)-7-[(R)-2- 氨 基 -2-(1,4- 环 己 二 烯 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-3- 甲 基 -8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 16 H 19 N 3 O 4 S 5) 分 子 量 :349.4 6)CAS 登 录 号 :38821-53-3 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 : 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)[0.005 mol/l 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0.005 mol/l 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61:39)]: 乙 腈 =95:5 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml( 头 孢 拉 定 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(231 nm) 34
色 谱 图 [mv] 15.000 4 Peak No. 10.000 5.000 3 Result (UV) Peak no. 0.000 1 2 5.000 10.000 15.000 20.000 [min] Retention time [min] Height [mv] Area [mv*sec] Area% [%] Half bandwidth [sec] Theoretical Plates Asymmetry factor Resolution factor 1 9.260 0.831 10.811 0.227 9.532 18,820 0.93 2 10.878 0.585 23.224 0.487 31.430 2,389 0.91 2.79 3 12.543 3.423 61.065 1.281 16.049 12,183 2.48 4 13.198 306.192 4672.281 98.005 13.380 19,407 1.28 1.57 311.031 4767.381 100.000 药 典 方 法 计 算 的 分 离 度 : R=3.423/0.673=5.08 返 回 到 目 录 35
十 七 头 孢 硫 脒 (YBH04222010) 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefathiamidine 2) 产 品 名 称 : 头 孢 硫 脒 : (6R,7R)-3[( 乙 酰 氧 基 ) 甲 基 ]-7-[α-(N,N'- 二 异 丙 基 脒 硫 基 )- 乙 酰 氨 基 ]8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4,2,0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 内 铵 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 19 H 28 N 4 O 6 S 2 5) 分 子 量 :472.59 6)CAS 登 录 号 :33075-00-2 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2500PW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.05mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 0.68g 磷 酸 二 氢 钾, 加 0.1mol/L 氢 氧 化 钠 29.1mL, 加 水 稀 释 至 100mL 即 得 ): 乙 腈 =9:1 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :2.5 mg/ml) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(254 nm) 谱 图 : 36
色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.01mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (0.005mol/LNaH 2 PO 4 +0.005mol/LNa 2 HPO 4 ): 乙 腈 =9:1 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :1.0 mg/ml( 头 孢 硫 脒 的 调 整 保 留 时 间 约 为 18 分 钟 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(254 nm) 返 回 到 目 录 37
十 八 头 孢 地 尼 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefdinir 2) 产 品 名 称 : 头 孢 地 尼 ; (6R,7R)-7-[(Z)-2-(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 )-2- 羟 基 亚 胺 基 乙 酰 氨 基 ]-8- 氧 代 -3- 乙 烯 基 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 14 H 13 N 5 O 5 S 2 5) 分 子 量 :395.42 6)CAS 登 录 号 :91832-40-5 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.01mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (0.005mol/LNaH 2 PO 4 +0.005mol/LNa 2 HPO 4 ): 乙 腈 =95:5 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml (10% 甲 醇 溶 解 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 C 检 测 条 件 :UV(231 nm) 38
色 谱 图 <Chromatogram> (UV) [mv] 15.000 4 Peak No. 10.000 5.000 3 0.000 1 2 5.000 10.000 15.000 20.000 [min] Result (UV) Peak no. Retention time [min] 1 7.862 2 8.338 3 9.287 4 11.085 Height [mv] Area [mv*sec] Area% [%] Half bandwidth [sec] Theoretical Plates Asymmetry factor Resolution factor 0.019 10.969 10,245 0.91 0.162 1.898 0.137 13.615 7,480 1.37 0.800 13.823 0.938 17.209 5,807 1.60 2.17 4.544 94.583 98.907 12.810 14,933 2.05 4.23 671.997 9977.499 677.503 10087.802 100.000 返 回 到 目 录 39
十 九 注 射 用 头 孢 美 唑 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefmetazole Sodium for Injection 2) 产 品 名 称 : 头 孢 美 唑 钠 ; (6R,7S)-7-[[2-( 氰 甲 基 硫 ) 乙 酰 ] 氨 基 ]-7- 甲 氧 基 -3-[(1- 甲 基 四 唑 -5- 基 ) 硫 甲 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 钠 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 15 H 16 N 7 NaO 5 S 3 5) 分 子 量 :493.52 6)CAS 登 录 号 :56796-39-5 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.01mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (0.005mol/LNaH 2 PO 4 +0.005mol/LNa 2 HPO 4 ): 乙 腈 =9:1 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :0.05 mg/ml 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 40
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 41
二 十 注 射 用 头 孢 曲 松 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Ceftriaxone Sodium for Injection 2) 产 品 名 称 : 头 孢 曲 松 钠 [6R-[6α,7β(Z)]]-3-[[(1,2,5,6- 四 氢 -2- 甲 基 -5,6- 二 氧 代 -1,2,4- 三 嗪 -3- 基 ) 硫 ] 甲 基 ]-7-[[(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 ]( 甲 氧 亚 氨 基 ) 乙 酰 基 ] 氨 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 钠 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 18 H 17 N 8 NaO 7 S 3 5) 分 子 量 :576.56 6)CAS 登 录 号 :104376-79-6 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.01mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (0.005mol/LNaH 2 PO 4 +0.005mol/LNa 2 HPO 4 ): 乙 腈 =9:1 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :0.05 mg/ml 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 42
色 谱 图 : 头 孢 曲 松 钠 注 射 液 使 用 G-10 填 料 分 离 后 收 集 组 分 ( 聚 合 物 部 分 ) 的 分 析 结 果 谱 图 : 结 论 ; 将 Sephadex-G-10 纯 化 后 的 组 分 收 集 起 来, 使 用 TSKgel G2000SW XL 分 析,2# 管 组 分 的 聚 合 物 的 出 峰 时 间 与 使 用 TSKgel G2000SW XL 分 析 原 注 射 液 样 品 的 聚 合 物 组 分 出 峰 时 间 基 本 一 致 的 两 者 对 高 聚 物 的 分 析 结 果 是 一 致 的 ( 详 细 分 析 结 果 参 考 附 件 头 孢 曲 松 钠 分 离 分 析 报 告 ) 返 回 到 目 录 43
二 十 一 注 射 用 盐 酸 头 孢 吡 肟 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefepime Dihydrochloride for Injection 2) 产 品 名 称 : 盐 酸 头 孢 吡 肟 1-[[(6R,7R)-7-[2-(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 )- 乙 醛 酰 氨 基 ]-2- 羧 基 -8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -3- 基 ] 甲 基 ]-1- 甲 基 吡 咯 烷 氯 化 物. 7 2 -(Z)-(O- 甲 基 肟 ), 盐 酸 一 水 化 合 物 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 19 H 25 ClN 6 O 5 S 2 HCl H 2 O 5) 分 子 量 :571.5 6)CAS 登 录 号 :123171-59-5 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.01mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (0.005mol/LNaH 2 PO 4 +0.005mol/LNa 2 HPO 4 ): 乙 腈 =9:1 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :1 mg/ml 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 44
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 45
二 十 二 注 射 用 盐 酸 头 孢 替 安 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefotian Hydrochloride for Injection 2) 产 品 名 称 : 盐 酸 头 孢 替 安,(6R- 反 式 )-7-[[(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 ) 乙 酰 基 ] 氨 基 ]-3-[[[1-[(2-( 二 甲 氨 基 ) 乙 基 ]-1H- 四 唑 -5- 基 ] 硫 代 甲 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 二 盐 酸 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 18 H 23 N 9 O 4 S 3 2HCl 5) 分 子 量 :598.54 6)CAS 登 录 号 :66309-69-1 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.01mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (0.005mol/LNaH 2 PO 4 +0.005mol/LNa 2 HPO 4 ): 乙 腈 =9:1 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :1mg/mL 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 46
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 47
二 十 三 阿 莫 西 林 胶 囊 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Amoxicillin Capsules 2) 产 品 名 称 : 阿 莫 西 林,(2S,5R,6R)-3,3- 二 甲 基 -6-[(R)-(-)-2- 氨 基 -2-(4- 羟 基 苯 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-7- 氧 代 -4- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [3.2.0] 庚 烷 -2- 甲 酸 三 水 合 物 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 16 H 19 N 3 O 5 S 3H 2 O 5) 分 子 量 :419.46 6)CAS 登 录 号 :61336-70-7 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :0.01mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (0.005mol/LNaH 2 PO 4 +0.005mol/LNa 2 HPO 4 ): 乙 腈 =9:1 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :1mg/mL 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 48
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 49
二 十 四 头 孢 特 仑 新 戊 酯 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :cefterampivoxil 2) 产 品 名 称 : 头 孢 特 仑 新 戊 酯 : 6R,7R)-7-[(Z)-2-(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 )-2-( 甲 氧 亚 氨 基 ) 乙 酰 氨 基 ]-3-[2- (5- 甲 基 -2H- 四 唑 -2- 基 ) 甲 基 )-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4,2,0] 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 新 戊 酰 氧 甲 酯 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 22 H 27 N 9 O 7 S 2 5) 分 子 量 :593.64 6)CAS 登 录 号 :82547-58-8 7) 样 品 性 质 : 油 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2500HHR(7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :DMF+ 30mM LiBr 流 速 :0.33 ml/min 样 品 浓 度 :1.0 mg/ml( 头 孢 特 仑 新 戊 酯 的 调 整 保 留 时 间 约 为 25.5 分 钟 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(263 nm) 50
色 谱 图 : 返 回 到 目 录 51
二 十 五 头 孢 拉 宗 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 : CefbuperazoneSodium 2) 产 品 名 称 :(6R,7S)-7-[[(2R,3S)-2-[(4- 乙 基 -2,3- 二 氧 代 哌 嗪 -1- 甲 酰 ) 氨 基 ]-3- 羟 基 丁 酰 ] 氨 基 ] -7- 甲 氧 基 -3-[(1- 甲 基 四 唑 -5- 基 ) 硫 甲 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 钠 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 22 H 28 N 9 NaO 9 S 2 5) 分 子 量 :649.634 6)CAS 登 录 号 :76648-01-6 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SWXL(7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :10mMPB(5mMNa2HPO4+5mMNa2HPO4): ACN=95:5 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :1.0 mg/ml( 头 孢 拉 宗 钠 的 调 整 保 留 时 间 约 为 15.8 分 钟 ) 进 样 量 :10µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(267 nm) 52
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二 十 六 氨 苄 西 林 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 : Ampicillin 2) 产 品 名 称 :(2S,5R,6R)-3,3- 二 甲 基 -6- (R)-2- 氨 基 -2- 苯 乙 酰 氨 基 -7- 氧 代 -4- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [3.2.0 ] 庚 烷 -2- 甲 酸 钠 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C16H18N3NaO4S 5) 分 子 量 :371.39 6)CAS 登 录 号 :69-52-3 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SWXL(7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :10mMPB(5mMNa2HPO4+5mMNa2HPO4): ACN=90:10 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :1.0 mg/ml( 氨 苄 西 林 钠 的 调 整 保 留 时 间 约 为 16.8 分 钟 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 54
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二 十 七 头 孢 替 坦 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 : Cefotetan 2) 产 品 名 称 :(6R,7S)-7-[[4-(1- 氨 基 -3- 羟 基 -1,3- 二 氧 代 丙 烷 -2- 基 亚 基 )1,3- 二 硫 杂 环 丁 烷 -2- 甲 酰 ] 氨 基 ]-7- 甲 氧 基 -3-[(1- 甲 基 四 唑 -5- 基 ) 硫 甲 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C17H17N7O8S4 5) 分 子 量 :575.619 6)CAS 登 录 号 :69712-56-7 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SWXL(7.8mm I.D. 30cm) 洗 脱 条 件 :10mMPB(5mMNa2HPO4+5mMNa2HPO4): ACN=95:5 流 速 :0.5 ml/min 样 品 浓 度 :0.15 mg/ml( 头 孢 替 坦 的 调 整 保 留 时 间 约 为 17 分 钟 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 56
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二 十 八 头 孢 妥 仑 匹 酯 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 : Cefditoren pivoxil 2) 产 品 名 称 :(-)-(6R,7R)-2,2- 二 甲 基 丙 酰 氧 甲 基 7-[(Z)-2-(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 )-2- 甲 氧 基 亚 氨 乙 酰 氨 基 ]-3-[(Z)-2-(4- 甲 基 -5- 噻 唑 基 ) 乙 烯 基 ]-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 二 环 [4,2,0] 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 酯 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C25H28N6O7S3 5) 分 子 量 :620.73 6)CAS 登 录 号 : 7) 样 品 性 质 : 油 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000HHR(7.8mm I.D. 30cm) 两 根 串 联 洗 脱 条 件 :DMF+30mMLiBr 流 速 :0.33 ml/min 样 品 浓 度 :1 mg/ml( 头 孢 妥 仑 匹 酯 的 调 整 保 留 时 间 约 为 44 分 钟 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(280 nm) 色 谱 图 : 58
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二 十 九 头 孢 西 酮 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 : Cefazedone 2) 产 品 名 称 :(6R,7R)-7-(2-(3,5- 二 氯 -4- 氧 代 -1(4H)- 吡 啶 基 ) 乙 酰 氨 基 )-3-(((5- 甲 基 -1,3,4- 硫 二 唑 -2- 基 ) 硫 ) 甲 基 )-8- 氧 代 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 18 H 15 Cl 2 N 5 O 5 S 3 5) 分 子 量 :548.45 6)CAS 登 录 号 :56187-47-4 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SW XL (7.8mm I.D. 30cm) 两 根 串 联 洗 脱 条 件 :10mMPB(Na2HPO4:NaH2PO4):ACN=95:5 流 速 :0.5 ml/min 样 品 浓 度 :0.1 mg/ml( 头 孢 西 酮 的 调 整 保 留 时 间 约 为 20 分 钟 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 色 谱 图 : 60
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三 十 泰 比 培 南 酯 ( 替 比 培 南 酯 ) 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :tebipenem pivoxil 2) 产 品 名 称 :(1R,5S,6S)-6-[1(R)- 羟 乙 基 ]-1- 甲 基 -2-[1-(2- 噻 唑 啉 基 ) 氮 杂 环 基 -3- 磺 胺 基 ]-1- 碳 青 霉 2- 烯 -3- 羧 酸 特 戊 酰 甲 酯 3) 分 子 结 构 : l N O H H N S O N S O O O O 4) 分 子 式 :C 22 H 31 N 3 O 6 S 2 5) 分 子 量 :497.63 6)CAS 登 录 号 :161715-24-8 7) 样 品 性 质 : 油 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000HHR(7.8mm*30cm) 洗 脱 条 件 :DMF+30mMLiBr 流 速 :0.33 ml/min 样 品 浓 度 :0.1 mg/ml( 泰 比 培 南 酯 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(323 nm) 色 谱 图 : 62
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三 十 一 美 罗 培 南 ( 美 洛 培 南 ) 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Meropenem 2) 产 品 名 称 :(4R,5S,6S)-3-[[(3S,5S)-5-( 二 甲 基 氨 甲 酰 基 )-3- 吡 咯 烷 ]- 硫 ]-6-[(1R)-1- 羟 乙 基 ]-4- 甲 基 -7- 氧 -1- 氧 双 环 [3,2,0]- 庚 -2- 烯 -2- 羧 酸 三 水 合 物 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 17 H 25 N 3 O 5 S 5) 分 子 量 :383.46 6)CAS 登 录 号 :96036-03-2 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SWXL(7.8mm*30cm) 洗 脱 条 件 :5mMNa 2 HPO 4-5mMNaH 2 PO 4 (61:39):ACN=95:5 流 速 :1.0 ml/min 样 品 浓 度 :1 mg/ml( 美 罗 培 南 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254 nm) 色 谱 图 : 64
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三 十 二 比 阿 培 南 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Biapenem 2) 产 品 名 称 :(-)6-[[(4R,5S,6S)-2- 羧 基 -6-[(1R)-1- 羟 乙 基 ]-4- 甲 基 -7- 氧 代 -1- 氮 杂 双 环 [3.2.0] 庚 -2- 烯 -3- 基 ] 硫 ]-6,7- 二 氢 -5H- 吡 唑 [1,2-a][1,2,4] 三 唑 -4- 鎓 内 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C15H18N4O4S 5) 分 子 量 :350.40 6)CAS 登 录 号 :120410-24-4 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SWXL(7.8mm*30cm) 洗 脱 条 件 :5mMNa 2 HPO 4-5mMNaH 2 PO 4 (61:39):ACN=90:10 流 速 :0.8 ml/min 样 品 浓 度 :0.5 mg/ml( 比 阿 培 南 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(220 nm) 色 谱 图 : 66
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三 十 三 头 孢 布 烯 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Ceftibuten 2) 产 品 名 称 :[6R-[(6Α,7Β(Z)]]-7- [[2-(2- 氨 基 -4- 噻 唑 基 )-4- 羧 基 -1- 氧 -2- 丁 烯 基 ] 氨 基 ]-8- 氧 -5- 硫 杂 -1- 氮 杂 二 环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 羧 酸 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C15H14N4O6S2 5) 分 子 量 :410.42 6)CAS 登 录 号 :97519-39-6 7) 样 品 性 质 : 油 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SWXL(7.8mm*30cm) 洗 脱 条 件 :5mMNa 2 HPO 4-5mMNaH 2 PO 4 (61:39):ACN=90:10 流 速 :0.6 ml/min 样 品 浓 度 :0.4 mg/ml( 头 孢 布 烯 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(280 nm) 色 谱 图 : 68
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三 十 四 头 孢 西 汀 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Cefoxitin sodium 2) 产 品 名 称 :(6R,7S)-3-(1- 氨 甲 酰 氧 ) 甲 基 -7- 甲 氧 基 -8- 氧 代 -72-(2- 噻 吩 基 ) 乙 酰 氨 基 -5- 硫 杂 -1- 氨 杂 双 环 4.2.0 辛 -2- 烯 -2- 甲 酸 钠 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 :C 16 H 16 N 3 NaO 7 S 2 5) 分 子 量 :449.43 6)CAS 登 录 号 :33564-30-6 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SWXL(7.8mm*30cm) 洗 脱 条 件 :5mMNa 2 HPO 4-5mMNaH 2 PO 4 (61:39) 流 速 :0.5 ml/min 样 品 浓 度 :0.1 mg/ml( 头 孢 西 汀 钠 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254nm) 色 谱 图 : 70
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三 十 五 美 洛 西 林 钠 1 基 本 信 息 1) 英 文 名 :Mezlocilin Sodium 2) 产 品 名 称 :2S,5R,6R)-3,3- 二 甲 基 -6-[(R)-2[3-( 甲 磺 酰 )-2- 氧 代 -1- 咪 唑 烷 甲 酰 氨 基 ]-2- 苯 乙 酰 氨 基 ]-7- 氧 代 -4- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [3.2.0]- 庚 烷 -2- 甲 酸 钠 盐 3) 分 子 结 构 : 4) 分 子 式 : C21H24N5NaO8S2 5) 分 子 量 :561.56 6)CAS 登 录 号 :51481-65-3 7) 样 品 性 质 : 水 溶 性 2 实 验 情 况 色 谱 条 件 色 谱 柱 :TSKgel G2000SWXL(7.8mm*30cm) 洗 脱 条 件 :50mMNa 2 HPO 4-50mMNaH 2 PO 4 (95:5) 流 速 :0.5 ml/min 样 品 浓 度 :1.5 mg/ml( 美 洛 西 林 钠 ) 进 样 量 :20µL 柱 温 :25 检 测 条 件 :UV(254nm) 色 谱 图 : 72
返 回 到 目 录 73
附 件 一 头 孢 硫 脒 国 家 标 准 74
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