648 江 苏 农 业 学 报 (Jiangsu J. of Agr. Sci. ),2013,29(3):648 ~ 653 h ttp: / / w w w. jsn y x b.c o m 王 摇 丹, 孙 摇 蕾, 孙 家 正, 等. 桑 葚 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 特 性 [J]. 江 苏 农 业 学 报,2013,29(3):648 鄄 653. doi:10. 3969 / j. issn. 1000 鄄 4440. 2013. 03. 033 桑 葚 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 特 性 王 摇 丹 1, 摇 孙 摇 蕾 2, 摇 孙 家 正 1 1, 摇 鲁 墨 森 (1. 山 东 省 果 树 研 究 所, 山 东 泰 安 271000; 2. 山 东 省 林 业 科 学 研 究 院, 山 东 济 南 250000) 摇 摇 摘 要 : 摇 为 了 研 究 桑 葚 在 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 规 律, 运 用 热 镀 锡 膜 铜 鄄 康 铜 热 电 偶 测 温 方 法 测 定 桑 葚 在 冻 结 过 程 中 温 度 变 化 曲 线, 对 桑 葚 果 实 与 汁 液 在 冻 结 过 程 中 温 度 变 化 进 行 比 较, 并 对 冰 点 温 度 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 的 相 关 关 系 进 行 探 讨 结 果 显 示, 桑 葚 果 实 的 冻 结 曲 线 有 3 种 形 式, 典 型 的 形 式 具 有 过 冷 点 初 始 冰 点 平 衡 冰 点 终 止 冰 点 4 个 关 键 特 征 温 度 点 ; 空 气 温 度 越 高, 冻 结 速 率 越 低, 过 冷 现 象 越 显 著 ; 桑 葚 果 汁 较 果 实 更 容 易 冻 结 ; 桑 葚 果 实 的 可 溶 性 固 形 物 含 量 为 9% ~ 26%, 含 水 量 为 72% ~ 88%, 平 衡 冰 点 温 度 为 -3. 0 ~ -7. 5 益, 平 衡 冰 点 温 度 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 呈 负 相 关 关 系, 与 含 水 量 呈 正 相 关 关 系 关 键 词 : 摇 桑 葚 ; 热 电 偶 ; 冻 结 规 律 ; 冰 点 温 度 中 图 分 类 号 : 摇 S663. 9 摇 摇 摇 文 献 标 识 码 : 摇 A 摇 摇 摇 文 章 编 号 : 摇 1000 鄄 4440(2013)03 鄄 0648 鄄 06 Changes of temperatures during freezing of mulberry ( Morus alba L. ) WANG Dan 1, 摇 SUN Lei 2, 摇 SUN Jia 鄄 zheng 1, 摇 LU Mo 鄄 sen 1 (1. Shandong Institute of Pomology, Taian 271000, China; 2. Shandong Academy of Forestry Sciences, Jinan 250000, China) 摇 摇 Abstract: 摇 Temperatures of mulberry were measured during freezing using copper 鄄 constantan thermocouples. The tempera 鄄 ture variations during freezing between mulberry fruit and juice were compared, and the relationship between soluble solid content and freezing point temperature were studied. There were three shapes of freezing curve of mulberry, and the typical shape includ 鄄 ed superrcooling point, initial freezing point, equilibrium freezing point and final freezing point. The higher the temperature of air, the lower the rate of freezing and the more remarkable the supercooling. The mulberry juice was more freezing 鄄 prone than mulberry fruit. The freezing point temperature of mulberry fruit was from -7. 5 益 to -3. 0 益, which presented negative correla 鄄 tion with the soluble solid content(9% ~26% ) and positive correlation with the water content(72% ~88% ). Key words: 摇 mulberry; thermocouple; freezing rule; freezing point temperature 摇 摇 桑 葚 又 名 桑 果, 为 聚 花 浆 果, 是 桑 科 桑 属 落 叶 乔 木 桑 树 的 果 实, 每 年 4 ~ 6 月 份 成 熟 在 中 国 新 疆 尤 其 南 疆 地 区 的 桑 葚 种 植 面 积 较 广, 品 种 较 多, 主 要 分 [1 鄄 为 白 葚 红 葚 黑 葚 2] 山 东 省 夏 津 县 黄 河 故 道 生 态 森 林 公 园, 素 有 小 杂 果 之 乡 的 美 誉, 这 里 的 桑 葚 以 收 稿 日 期 :2013 鄄 01 鄄 17 基 金 项 目 : 国 家 林 业 局 林 业 公 益 性 行 业 重 大 科 研 专 项 课 题 (201204402) 作 者 简 介 : 王 摇 丹 (1987 鄄 ), 女, 山 东 郓 城 人, 硕 士, 研 究 实 习 员, 主 要 从 事 果 品 贮 藏 加 工 研 究 (E 鄄 mail)geum307@ 126. com 通 讯 作 者 : 鲁 墨 森,(E 鄄 mail)lumosen@ 163. com 白 葚 为 主, 不 仅 品 种 独 一 无 二, 古 葚 树 群 的 树 龄 数 量 在 全 国 也 是 首 屈 一 指, 是 不 可 复 制 的 独 有 资 源 1993 年, 国 家 卫 生 部 就 把 桑 葚 列 为 既 是 食 品 又 是 药 品 的 农 产 品 之 一 桑 葚 不 但 味 美 多 汁, 而 且 中 医 认 为 桑 葚 具 有 补 血 滋 阴 生 津 止 渴 等 功 效 [3] 现 代 研 究 证 实, 桑 葚 不 仅 含 有 赖 氨 酸 组 氨 酸 V E 等 多 种 氨 基 酸 和 维 生 素, 还 含 有 铁 钙 胡 萝 卜 素 果 糖 等 成 [4 鄄 分 6], 常 吃 桑 葚 能 显 著 提 高 人 体 的 免 疫 力, 故 桑 葚 被 医 学 界 誉 为 21 世 纪 的 最 佳 保 健 果 品 桑 葚 成 熟 后 非 常 不 耐 贮 藏, 皮 薄 易 破, 水 分 含 量 在 70% 以 上 [7], 常 温 下 12 ~ 18 h 变 色 变 味 腐 烂,
王 摇 丹 等 : 桑 葚 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 特 性 649 在 非 冻 结 的 冷 藏 条 件 下, 其 商 品 贮 藏 期 也 不 超 过 5 d [8 鄄 10], 因 此, 桑 葚 的 长 期 保 鲜 延 长 供 应 期 研 究 具 有 学 术 价 值 和 生 产 意 义 初 步 研 究 结 果 表 明, 通 过 冷 冻 储 藏 桑 葚 可 达 到 周 年 供 应 并 可 作 为 加 工 原 料 长 期 保 藏 本 试 验 试 图 研 究 桑 葚 在 冷 冻 过 程 中 的 温 度 变 化, 探 讨 其 在 冷 冻 过 程 中 关 键 温 度 点 的 数 值 范 围 以 及 冰 点 温 度 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 的 相 关 性, 为 进 一 步 研 究 桑 葚 的 冻 藏 及 冰 温 贮 藏 奠 定 基 础 1 摇 材 料 与 方 法 1. 1 摇 试 验 材 料 桑 葚 2012 年 5 月 采 自 山 东 省 夏 津 县 黄 河 故 道 森 林 公 园, 果 实 品 种 为 白 葚 1. 2 摇 试 验 方 法 试 验 采 用 自 制 的 热 镀 锡 膜 铜 鄄 康 铜 热 电 偶 作 为 [11 鄄 测 温 装 置 12], 温 度 自 动 记 录 时 间 间 隔 1 s, 精 度 为 0 郾 1 益, 同 时 测 头 热 惰 性 极 小 反 应 灵 敏, 可 以 最 小 限 度 的 损 坏 被 测 组 织 的 原 始 状 态 利 用 由 LU 鄄 R / C2100 无 纸 记 录 仪 改 制 的 高 灵 敏 度 多 通 道 微 伏 级 数 据 采 集 处 理 器 进 行 温 度 数 据 的 采 集 存 储, 采 样 周 期 为 1 s, 可 以 准 确 灵 敏 的 记 录 温 度 的 微 变 过 程, 然 后 通 过 相 关 软 件 将 温 度 数 据 在 计 算 机 上 作 进 一 步 分 析 处 理 以 下 具 体 步 骤 均 采 用 此 种 方 法 1. 2. 1 摇 桑 葚 果 实 在 冻 结 过 程 中 的 温 度 测 定 摇 将 待 测 样 品 置 于 不 同 待 定 温 度 ( -26. 4 ~ -18. 2 益 ) 的 密 闭 低 温 恒 温 箱 中, 测 头 刺 入 桑 葚 果 实 的 果 肉 处, 记 录 数 据 并 针 对 出 现 频 率 较 为 高 的 一 类 典 型 曲 线 进 一 步 比 较 其 在 不 同 介 质 温 度 下 的 冻 结 曲 线, 即 将 桑 葚 果 实 置 于 同 一 冰 柜 ( -26. 2 ~ -18. 6 益 ) 的 不 同 层 级 ( 不 同 空 气 介 质 温 度 ) 下 进 行 测 定 1. 2. 2 摇 桑 葚 果 实 在 解 冻 过 程 中 的 温 度 测 定 摇 将 样 品 从 低 温 恒 温 箱 拿 出 后, 于 室 温 下 自 然 化 冻 时, 测 头 刺 入 桑 葚 果 实 的 果 肉 处 测 定 1. 2. 3 摇 桑 葚 果 汁 在 冻 结 过 程 中 的 温 度 测 定 摇 桑 葚 果 汁 冰 点 温 度 的 测 定 是 将 果 肉 放 入 榨 汁 钳 进 行 挤 压 过 滤 取 汁, 滤 液 倒 入 小 玻 璃 试 管 中, 将 测 头 悬 空 深 入 果 汁, 注 意 测 头 不 要 接 触 试 管 壁, 试 管 口 处 密 封 固 定 1. 2. 4 摇 空 气 介 质 温 度 的 测 定 摇 将 测 头 悬 空 于 低 温 恒 温 箱 的 一 定 位 置, 并 将 其 固 定 以 防 止 测 头 触 碰 到 低 温 恒 温 箱 内 壁 上 1. 2. 5 摇 可 溶 性 固 形 物 含 量 和 含 水 量 的 测 定 摇 利 用 阿 贝 折 射 仪 2WAJ 测 定 可 溶 性 固 形 物 含 量, 每 个 试 样 重 复 3 次 含 水 量 为 果 实 冷 冻 之 前 的 质 量 与 冻 后 经 干 燥 箱 烘 干 之 后 的 质 量 之 比, 重 复 3 次 2 摇 结 果 2. 1 摇 桑 葚 果 实 在 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 曲 线 通 过 桑 葚 千 余 条 冻 结 曲 线 的 归 类 总 结, 在 -26 郾 4 ~ -18. 2 益 介 质 温 度 条 件 下, 共 得 出 3 种 比 较 典 型 的 冻 结 曲 线 图 1A 是 桑 葚 冻 结 中 较 为 为 典 型 的 一 类 曲 线, 可 以 分 为 3 个 阶 段 : 在 -23. 4 ~ -18. 2 益 空 气 介 质 温 度 中, 首 先 是 初 始 阶 段, 样 品 从 初 温 11 郾 1 益 经 387 s 到 达 过 冷 点 (a) -6. 1 益, 在 过 冷 点 (a) 冰 核 开 始 形 成, 此 阶 段 为 释 放 显 热 阶 段, 降 温 速 率 快, 曲 线 较 陡 ; 中 间 阶 段, 由 过 冷 点 ( a ) -6. 1 益 经 22 s 急 速 上 升 至 第 一 个 拐 点 (b) -4. 6 益 即 初 始 冰 点, 此 阶 段 是 潜 热 释 放 阶 段,a 点 与 b 点 的 温 度 差 值 反 映 了 过 冷 现 象 的 显 著 性, 此 后, 温 度 呈 小 幅 下 降, 此 过 程 中 最 为 集 中 曲 线 最 平 缓 的 温 度 点 为 平 衡 冰 点 (c), 当 曲 线 斜 率 开 始 明 显 增 大 温 度 大 幅 下 降 时, 结 冰 过 程 完 成, 中 间 阶 段 结 束, 在 此 阶 段, 冰 晶 大 量 生 成, 正 在 冻 结 部 分 潜 热 释 放 的 速 率 与 已 冻 结 部 分 冷 却 的 速 率 不 分 上 下, 因 此, 温 度 曲 线 比 较 平 缓, 或 呈 一 定 斜 率 的 下 降 趋 势, 而 且 随 空 气 介 质 温 度 升 高 曲 线 愈 趋 向 于 平 缓 ; 终 阶 段,d 点 即 终 止 冰 点 之 后, 显 热 释 放, 温 度 加 速 下 降, 最 终 接 近 空 气 介 质 温 度 图 1B 经 初 始 冰 点 (b) 后, 进 入 了 一 段 明 显 较 陡 的 下 降 阶 段, 随 后 以 较 为 平 缓 的 趋 势 缓 慢 下 降 图 1C 反 映 的 是 无 过 冷 点 出 现 的 一 类 曲 线, 此 类 情 况 在 桑 葚 的 冻 结 试 验 中 出 现 的 频 率 较 少 基 于 图 1(A) 类 型 出 现 的 频 率 较 高, 在 -26. 2 ~ -18. 6 益 范 围 内 冰 柜 的 不 同 层 级 ( 不 同 空 气 介 质 温 度 梯 度 ) 分 别 进 行 测 定, 从 图 2 中 可 以 看 出, 介 质 温 度 越 低, 过 冷 点 与 冰 点 越 早 出 现, 最 大 冰 晶 生 成 区 越 早 结 束, 即 冻 结 速 率 越 快, 而 且 中 间 阶 段 随 介 质 温 度 的 降 低, 有 平 缓 逐 渐 变 陡 的 趋 势 ; 介 质 温 度 越 高, 过 冷 点 与 冰 点 的 温 度 差 即 过 冷 现 象 越 显 著 摇 摇 表 1 反 映 的 是 不 同 空 气 介 质 温 度 中 多 次 测 得 的 冻 结 参 数 的 平 均 值 可 以 发 现, 空 气 介 质 温 度 越 低, 过 冷 点 及 冰 点 出 现 时 间 越 早 ; 过 冷 点 温 度 平 衡 冰 点 温 度 随 空 气 介 质 温 度 的 降 低 有 升 高 趋 势, 且 过 冷 点 与 平 衡 冰 点 温 度 的 差 值 随 空 气 介 质 温 度 的 下 降 逐 渐 减 小
650 江 苏 农 业 学 报 摇 2013 年 第 29 卷 第 3 期 a 代 表 过 冷 点,b 代 表 初 始 冰 点,c 代 表 平 衡 冰 点,d 代 表 终 止 冰 点 图 1 摇 桑 葚 果 实 的 几 种 典 型 冻 结 曲 线 Fig. 1 摇 Typical freezing curves of mulberry 2. 2 摇 桑 葚 果 实 在 解 冻 过 程 中 温 度 变 化 曲 线 由 图 3 可 以 看 出, 解 冻 过 程 呈 现 几 个 斜 率 不 同 的 平 滑 曲 线 段, 首 先, 刚 拿 出 低 温 恒 温 箱 时, 随 空 气 介 质 温 度 的 急 速 上 升, 桑 葚 果 实 内 部 温 度 的 升 温 幅 度 也 较 大, 当 气 温 达 到 最 高 不 变 时, 桑 葚 果 实 内 部 温 度 的 升 温 速 度 略 微 放 缓, 当 桑 葚 果 实 内 部 温 度 通 过 0 益 一 小 段 时 间 后, 升 温 又 开 始 加 速, 直 至 到 达 一 定 温 度 后 保 持 不 变 2. 3 摇 桑 葚 果 汁 在 冻 结 过 程 中 温 度 变 化 曲 线 从 图 4 可 以 看 出, 与 果 实 一 样, 果 汁 的 冻 结 曲 线 同 样 分 为 3 个 阶 段 一 方 面, 果 汁 的 冰 点 一 般 在 - 4 郾 5 益 以 上, 较 果 实 高 ; 另 外, 在 低 于 -12 益 的 空 气 介 质 温 度 中, 果 汁 的 过 冷 现 象 不 够 明 显 ; 另 一 方 面, 在 一 定 空 气 介 质 温 度 下, 不 同 桑 葚 汁 液 的 冻 结 曲 线 差 异 性 不 显 著, 这 也 是 区 别 于 桑 葚 果 实 的 一 个 方 面, 原 因 可 能 是 桑 葚 活 组 织 的 复 杂 性 决 定 了 其 个 体 差 异
王 摇 丹 等 : 桑 葚 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 特 性 651 性, 而 打 成 汁 液 后 组 织 结 构 遭 到 破 坏, 因 此, 组 织 内 部 的 差 异 被 掩 盖 图 2 摇 不 同 空 气 介 质 温 度 下 桑 葚 果 实 的 冻 结 曲 线 Fig. 2 摇 Freezing curves of mulberry fruit at different temperatures of air 表 1 摇 桑 葚 果 实 在 不 同 介 质 温 度 中 的 冻 结 参 数 Table 1 摇 Freezing parameters of mulberry fruit in different temper 鄄 ature of static air conditions 空 气 介 质 温 度 ( 益 ) 冻 结 参 数 -18. 2 ~ -13. 9-23. 4 ~ -18. 0-26. 3 ~ -20. 7 过 冷 点 出 现 时 间 (s) 424 378 266 冰 点 出 现 时 间 (s) 664 409 305 过 冷 点 温 度 ( 益 ) -7. 9-6. 2-6. 1 平 衡 冰 点 温 度 ( 益 ) -5. 5-4. 6-4. 5 摇 摇 表 2 反 映 了 桑 葚 汁 液 多 次 冻 结 过 程 测 得 的 参 数 平 均 值 可 以 看 到, 与 果 实 一 样, 汁 液 的 过 冷 点 与 平 衡 冰 点 出 现 时 间 随 空 气 介 质 温 度 的 降 低 提 前 到 来 与 果 实 不 同 的 是, 桑 葚 汁 液 过 冷 温 度 与 平 衡 冰 点 温 度 以 及 两 者 的 差 值 在 空 气 介 质 温 度 不 同 的 情 况 下 并 没 有 出 现 显 著 变 化, 且 果 汁 过 冷 现 象 均 较 果 实 不 明 显 图 3 摇 桑 葚 果 实 冻 结 鄄 解 冻 曲 线 Fig. 3 摇 Freezing 鄄 thawing curves of mulberry fruit 图 4 摇 不 同 空 气 介 质 温 度 下 桑 葚 果 汁 的 冻 结 曲 线 Fig. 4 摇 Freezing curves of mulberry juice at different temperatures of air
652 江 苏 农 业 学 报 摇 2013 年 第 29 卷 第 3 期 表 2 摇 桑 葚 果 汁 在 不 同 空 气 介 质 温 度 下 的 冻 结 参 数 Table 2 摇 Freezing parameters of mulberry juice at different temper 鄄 atures of air 冻 结 参 数 摇 摇 空 气 介 质 温 度 ( 益 ) -16. 2 ~ -12. 2-21. 4 ~ -17. 0-25. 0 ~ -21. 5 过 冷 点 出 现 时 间 (s) 846 739 434 平 衡 冰 点 出 现 时 间 (s) 997 811 519 过 冷 点 温 度 ( 益 ) -5. 3-5. 7-5. 2 平 衡 冰 点 温 度 ( 益 ) -4. 2-4. 3-4. 3 图 6 摇 冰 点 温 度 与 含 水 量 的 相 关 性 Fig. 6 摇 Correlation between freezing point and water content 2. 4 摇 果 实 平 衡 冰 点 温 度 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 含 水 量 的 关 系 摇 摇 图 5 图 6 分 别 反 映 的 是 桑 葚 的 平 衡 冰 点 温 度 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 含 水 量 的 关 系 果 实 的 可 溶 性 固 形 物 含 量 为 9% ~ 26%, 含 水 量 为 72% ~ 88%, 冰 点 温 度 为 -3. 0 ~ -7. 5 益, 平 衡 冰 点 温 度 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 呈 负 相 关 与 含 水 量 呈 正 相 关 将 可 溶 性 固 形 物 含 量 含 水 量 ( x) 与 平 衡 冰 点 温 度 ( Y) 进 行 线 性 回 归, 其 相 关 系 数 R 2 分 别 为 0. 312 5 0. 222 7, 由 此 可 见, 无 论 从 可 溶 性 固 形 物 含 量 含 水 量 平 衡 冰 点 温 度, 桑 葚 都 表 现 了 较 大 的 个 体 差 异 性 果 汁 与 果 实 的 差 异 性, 即 死 组 织 与 活 组 织 的 区 别, 可 能 是 由 于 活 组 织 的 细 胞 膜 结 构 对 冻 结 有 一 定 阻 碍 作 用, 而 相 反, 死 组 织 可 能 由 于 机 械 损 伤 或 冻 融 损 伤 等 因 素, 细 胞 遭 到 破 坏, 因 此 较 容 易 冻 结, 冰 点 温 度 也 较 活 组 织 高 桑 葚 的 平 衡 冰 点 温 度 可 溶 性 固 形 物 含 量 含 水 量 的 个 体 差 异 较 大, 这 可 能 是 与 桑 葚 的 固 有 特 点 决 定 的, 桑 葚 个 体 较 小, 使 光 照 面 积 差 异 明 显, 导 致 成 熟 度 等 指 标 有 很 大 区 别 另 外, 桑 葚 平 衡 冰 点 温 度 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 含 水 量 呈 现 一 定 相 关 性, 但 不 显 著, 与 前 人 的 研 究 存 在 一 定 差 [13 鄄 别 15], 这 说 明 其 平 衡 冰 点 温 度 除 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 有 关 外, 果 实 的 某 些 生 理 状 态 组 织 结 构 以 及 生 化 指 标 同 样 构 成 了 果 实 冷 冻 的 特 点, 这 些 问 题 都 还 有 待 深 入 研 究 参 考 文 献 : 图 5 摇 平 衡 冰 点 温 度 与 可 溶 性 固 形 物 含 量 的 相 关 性 Fig. 5 摇 Correlation between freezing point and soluble solid content 3 摇 讨 论 介 质 温 度 的 差 异 导 致 桑 葚 冻 结 速 率 的 不 同, 从 冻 结 曲 线 上 可 以 看 出, 随 介 质 温 度 降 低, 过 冷 点 及 冰 点 出 现 时 间 越 早, 最 大 冰 晶 生 成 区 趋 势 越 陡, 越 提 早 结 束 ; 另 外, 介 质 温 度 越 高, 过 冷 现 象 越 显 著 [1] 摇 杨 德 铨. 国 桑 开 发 利 用 的 可 行 性 研 究 [ J]. 蚕 桑 通 报, 1991 (1):58 鄄 60. [2] 摇 李 冬 香, 陈 清 西. 桑 葚 功 能 成 分 及 其 开 发 利 用 研 究 进 展 [ J]. 中 国 农 学 通 报, 2009, 25(24):193 鄄 297. [3] 摇 LI R, FEI J, CAI Y, et al. Cellulose whiskers extracted from mul 鄄 berry: a novel biomass production[ J]. Carbohydr Polym, 2009, 76:94 鄄 99. [4] 摇 缪 希 雍. 神 农 本 草 经 疏 [ M]. 北 京 : 中 医 古 籍 出 版 社, 2002: 482 鄄 483. [5] 摇 黄 宫 绣. 本 草 求 真 [M]. 北 京 : 中 国 中 医 药 出 版 社, 1987:188. [6] 摇 霍 宪 起. 1 鄄 MCP 对 桑 葚 菜 后 生 理 效 应 的 影 响 [ J]. 食 品 科 学, 2011, 2(32):310 鄄 313. [7] 摇 ERCISLI S, ORHAN E. Chmical composition of white (Morus al 鄄 ba), red (Morus rubra) and black (Morus nigra) mulberry fruits [J]. Food Chem, 2007, 103:1380 鄄 1384. [8] 摇 TEREFE N S, MATTHIES K, SIMONS L, et al. Combined high pressure 鄄 mild temperature processing for optimal retention of phys 鄄
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