低温比热测试系统使用说明书.doc

低 温 比 热 测 试 系 统 使 用 说 明 书 一 基 本 原 理 比 热 和 热 导 属 于 物 质 最 基 本 的 物 性 参 数, 对 于 不 同 温 区, 不 同 材 料, 已 经 发 展 出 了 许 多 测 量 方 法 我 们 设 计 的 低 温 比 热 恒 温 器 是 基 于 比 热 定 义 的 最 基 本 方 法 : 稳 态 绝 热 脉 冲 法 本 装 置 是 在 对 以 往 很 多 实 验 装 置 设 计 制 造 与 使 用 总 结 的 基 础 上, 重 新 设 计 出 来 的 多 功 能 恒 温 器 还 可 以 很 方 便 地 更 换 少 量 核 心 部 件, 用 于 热 导 测 量, 甚 至 变 温 电 磁 测 量 ( 需 另 购 或 加 工 相 应 的 部 件 样 品 电 磁 测 量 恒 温 块 与 交 流 磁 化 率 线 圈 ) 实 验, 实 现 一 机 多 能, 减 少 造 价 及 占 地 本 恒 温 器 控 制 降 温 冷 量 的 方 法 为 可 调 固 体 热 接 触 加 热 热 量 来 源 于 沿 杆 从 室 温 传 下 的 热 量 与 控 温 仪 提 供 的 电 加 热 热 量 恒 温 器 内 底 装 有 低 温 吸 气 剂, 低 温 下 可 以 明 显 提 高 恒 温 器 内 的 真 空 度, 改 善 绝 热 条 件, 降 低 对 用 户 真 空 机 组 的 要 求 二 装 置 的 组 成 与 必 要 的 外 配 本 恒 温 器 由 ENV-100 杜 瓦 TC201 温 度 控 制 仪 高 精 度 (0.01K)TM201 测 温 仪 智 能 定 时 器 和 恒 流 源 ( 可 定 时 输 出 恒 定 的 加 热 电 流 ) 恒 温 器 真 空 套 一 块 紫 铜 (2 号 电 解 铜 ) 比 热 样 品 组 成 实 验 时 使 恒 温 器 真 空 套 下 半 部 分 浸 入 液 氮 中 如 果 用 液 氮 做 低 于 90K 的 实 验, 则 需 要 将 杜 瓦 上 盖 板 上 插 液 面 计 的 8 毫 米 孔 用 实 心 堵 头 堵 住, 然 后 从 杜 瓦 盖 板 上 的 10 毫 米 出 气 口 用 机 械 真 空 泵 对 杜 瓦 中 的 液 氮 减 压, 获 取 90K 以 下 的 样 品 温 度 为 了 提 高 量 热 的 精 度, 用 户 应 另 找 一 台 5 位 半 或 以 上 的 数 字 电 压 表, 测 量 加 热 器 上 的 实 际 加 热 电 压 ( 可 计 算 出 实 际 加 热 功 率 ), 并 根 据 加 热 时 间 计 算 加 热 量 三 变 温 原 理 与 控 温 实 验 方 法 本 恒 温 器 采 用 高 真 空 绝 热, 可 调 固 体 漏 热 和 电 加 热 相 结 合 的 方 法 实 现 变 温 控 温 样 品 杆 的 下 部 为 一 M6 不 锈 钢 螺 栓, 恒 温 器 内 底 为 一 M6 螺 母, 通 过 转 动 样 品 杆 来 升 降 螺 栓, 即 可 微 调 恒 温 块 与 恒 温 器 外 底 ( 即 冷 源 ) 的 接 触 面 积 与 压 强, 改 变 传 到 样 品 上 的 冷 量, 通 过 控 温 仪 控 制 加 热, 使 样 品 的 温 度 改 变 或 恒 定 为 了 减 小 气 体 分 子 碰 撞 漏 热 引 起 的 实 验 误 差, 实 验 前 应 在 室 温 下 用 涡 轮 分 子 泵 或 高 真 空 机 组 将 恒 温 器 内 真 空 抽 至 1 10-2 Pa 以 上, 并 仔 细 对 恒 温 器 进 行 检 漏 恒 温 器 底 部 装 有 低 温 吸 气 剂, 可 以 提 高 并 保 持 实 验 时 的 高 真 空 抽 真 空 时 必 须 用 电 吹 风 加 热 恒 温 器 底 部 达 130, 使 吸 气 剂 充 分 放 气, 以 提 高 低 温 下 的 真 空 绝 热 程 度 四 引 线 定 义 和 主 要 技 术 指 标 引 线 定 义 : 1,2,17,18 为 外 径 0.34 毫 米 的 漆 包 铜 线, 其 余 为 外 径 0.12 毫 米 的 漆 包 铜 线 1, 2 S1 号 加 热 器 电 流 ( 比 热 样 品 加 热 ) 引 线 ( 外 线 色 : 棕, 红 ) 3, 4 S1 号 加 热 器 电 压 引 线 ( 外 线 色 : 橙, 黄 ) 5, 6 备 用 7, 8 备 用

9, 10 样 品 测 温 温 度 计 电 流 引 线 (1mA 供 Pt100 铂 电 阻 温 度 计 ; 外 线 色 : 白 紫 ) 10,11 样 品 测 温 温 度 计 电 压 引 线 ( 外 线 色 : 黑 粉 红 ) 13, 16 热 沉 控 温 温 度 计 电 流 引 线 (1mA 供 Pt100 铂 电 阻 温 度 计, 接 7 芯 航 空 插 头 线 : 红 - 脚 1 绿 - 脚 4) 14, 15 热 沉 控 温 温 度 计 电 压 引 线 (1mA 供 Pt100 铂 电 脑 温 度 计, 接 7 芯 航 空 插 头 线 : 橙 -- 脚 2 黄 -- 脚 3) 17, 18 热 沉 加 热 器 欧 姆 外 径 0.17 毫 米 漆 包 锰 铜 线 ( 接 7 芯 航 空 插 头 : 蓝 白 ) 19 备 用 线 主 要 技 术 指 标 变 温 范 围 : 90~300K 65~100K( 液 氮 减 压 ) 控 温 精 度 : 可 优 于 ±0.2K/30 分 钟 ( 最 佳 值, 与 实 验 人 的 技 巧 有 关 ) 热 沉 加 热 器 : 欧 姆 0.17 毫 米 外 径 漆 包 锰 铜 线 样 品 加 热 器 : 欧 姆 0.08 毫 米 外 径 漆 包 锰 铜 线 配 装 温 度 计 : Pt100 铂 电 阻 随 机 样 品 : 3-1 号 紫 铜 (2 号 电 解 铜 ), 质 量 : 克 样 品 温 度 计 : Pt100 铂 电 阻 使 用 方 式 : 垂 直 定 时 恒 流 源 : 输 出 电 流 : 0~20mA 或 0~200mA 最 高 输 出 电 压 : 直 流 24 伏 特 输 出 方 式 : 恒 流 或 触 发 定 时 恒 流 显 示 量 程 : 四 位 半 定 时 输 出 时 间 : 0.01---99.99 秒 时 间 控 制 精 度 : 优 于 10 毫 秒 环 境 条 件 : 15~30, 湿 度 小 于 85% 五 实 验 注 意 事 项 1. 实 验 前 请 仔 细 阅 读 实 验 讲 义 教 科 书 相 关 使 用 说 明 书 掌 握 低 温 实 验 低 温 液 体 使 用 安 全 知 识 和 意 外 冻 伤 时 的 应 急 处 理 方 法 2. 定 期 检 查 仪 器 设 备 的 电 接 地 与 绝 缘, 防 止 漏 电 伤 人 3. 冷 态 不 要 打 开 恒 温 器 或 抽 真 空 阀 门, 热 态 也 尽 量 减 少 恒 温 器 真 空 室 暴 露 大 气 的 时 间, 以 减 小 内 置 吸 气 剂 吸 收 空 气 中 水 份 的 机 会 4. 恒 温 器 为 薄 壁 结 构, 务 必 轻 拿 轻 放, 不 可 用 暴 力 5. 不 要 随 意 更 改 实 验 参 数, 以 防 烧 坏 加 热 器 变 更 实 验 内 容 要 慎 重, 应 预 先 取 得 制 造 商 的 支 持 六 低 温 比 热 实 验 方 案 低 温 比 热 恒 温 器 结 构 及 接 线 如 下 图 1 2 所 示 恒 温 器 出 厂 时 内 装 紫 铜 (2 号 电 解 铜 ) 比 热 样 品 这 主 要 考 虑 到 铜 的 热 导 极 好, 热 驰 豫 时 间 短, 达 到 热 平 衡 快, 比 较 适 合 时 间 受 限 制 的 学 生 实 验 各 学 校 也 可 根 据 自 己 的 实 际 情 况, 更 换 自 己 的 样 品, 这 时 用 户 需 要 自 绕 加 热 器 粘 接 安 装 温 度 计 开 箱 后, 用 户 首 先 需 压 紧 中 心 压 杆 后, 在 恒 温 器 垂 直 状 态 下 打 开 恒

温 器, 核 实 恒 温 器 没 有 运 输 造 成 的 损 坏 和 其 它 人 为 损 坏, 然 后 请 按 以 下 步 骤 进 行 实 验 七 2 号 电 解 铜 的 低 温 比 热 测 量 实 验 如 图 1 所 示, 将 样 品 杆 垂 直 放 置, 小 心 地 将 悬 挂 比 热 样 品 的 棉 线 钩 在 热 沉 下 方 的 四 个 带 弹 簧 钩 子 上, 调 平 正 样 品, 试 用 中 心 压 杆 推 动 样 品 向 下 运 动, 轻 轻 顶 住 样 品, 使 弹 簧 张 紧 再 小 心 整 理 好 引 线, 防 止 引 线 短 路 断 开 将 防 辐 射 屏 的 螺 口 内 涂 少 量 真 空 硅 脂 ( 导 热 用 ), 慢 慢 将 防 辐 射 屏 旋 在 热 沉 上, 使 其 上 口 与 热 沉 螺 口 上 端 面 取 平, 以 保 证 压 下 中 心 压 杆 时, 比 热 样 品 能 与 防 辐 射 屏 内 底 热 接 触 拧 紧 侧 向 固 定 螺 钉, 使 防 辐 射 屏 与 热 沉 相 对 固 定 并 保 持 较 好 的 热 接 触 保 持 垂 直, 将 样 品 杆 插 入 恒 温 器 内 1. 恒 温 器 垂 直 状 态 下 检 查 清 理 KF-40 快 速 接 头 密 封 圈 密 封 面 上 的 污 物 异 物, 在 密 封 圈 上 涂 一 薄 层 真 空 硅 脂, 插 入 样 品 杆 并 慢 慢 旋 转 将 恒 温 块 拧 入 恒 温 器 内 底 的 螺 母 中 5 圈 左 右, 卡 紧 KF-40 快 速 接 头 压 下 中 心 压 杆 2. 恒 温 器 连 杜 瓦 上 盖 板 等 垂 直 固 定, 先 用 机 械 泵, 再 开 扩 散 泵, 或 用 涡 轮 分 子 泵 抽 恒 温 器 真 空 室 内 的 真 空, 边 用 电 吹 风 ( 市 场 出 售 的 电 吹 风 需 拆 除 限 温 开 关, 才 能 出 高 温 风 ) 烘 烤 ( 温 度 不 超 过 130 ), 边 抽 真 空, 并 注 意 有 无 漏 气 现 象 最 终 使 恒 温 器 真 空 优 于 1 10-2 Pa, 1 小 时 后, 再 关 闭 抽 真 空 阀 门 作 3. 恒 温 器 连 杜 瓦 上 盖 板 垂 直 移 动 安 装 在 ENV-100 杜 瓦 中 完 成 注 入 液 氮 的 各 种 准 备 工 4. 请 用 户 首 先 将 随 机 所 附 带 用 户 接 线 电 缆 的 插 头 分 别 接 入 控 温 仪 测 温 仪 恒 流 源 ( 接 电 缆 的 两 个 接 线 夹 子!!!) 和 用 户 自 备 电 压 表 ( 接 电 缆 的 两 个 接 线 插 头 ) 开 机 预 热 1 小 时, 并 检 查 各 仪 表 工 作 状 况 是 否 正 常, 完 成 室 温 下 的 试 测 量 待 一 切 正 常 后, 用 漏 斗 通 过 杜 瓦 上 盖 板 的 10 毫 米 孔 向 杜 瓦 中 灌 入 液 氮 5. 液 氮 分 2-3 次 加 注, 第 一 次 加 注 的 液 氮 主 要 用 来 冷 却 杜 瓦 内 胆, 约 需 1.5 升 最 终 把 液 氮 加 到 约 400 毫 米 高 6. 设 定 第 一 个 实 验 点 的 热 沉 温 度 T0( 详 见 TC201 控 温 仪 使 用 说 明 书 ), 保 证 恒 温 块 与 恒 温 器 底 螺 纹 接 触, 传 上 适 当 的 冷 量 等 热 沉 温 度 T0 经 过 数 次 上 下 波 动, 稳 定 后 再 开 始 正 常 测 试 如 不 稳, 请 耐 心 通 过 旋 转 调 中 心 样 品 杆 与 恒 温 器 内 底 螺 母 的 松 紧 来 调 节 冷 量, 提 高 控 温 稳 定 性 注 意 : 1 控 温 仪 与 温 度 计 显 示 的 都 是 摄 氏 温 度! 2 稳 定 是 相 对 的! 只 要 在 单 温 度 点 测 量 过 程 中, 热 沉 温 度 能 不 飘 出 所 允 许 的 范 围 即 可, 精 密 控 温 实 验 需 要 足 够 的 耐 心 与 经 验 每 次 温 度 变 化 跨 度 不 要 超 过 30 3 对 150K 以 下 温 区, 如 果 用 户 觉 得 降 温 太 慢, 可 以 考 虑 从 真 空 抽 口 放 入 10 毫 升 左 右 氩 气 做 热 交 换 气 体, 加 速 降 温 达 到 最 低 温 度 后, 用 高 空 机 组 将 其 抽 出, 再 做 实 验 4 为 了 提 高 测 温 的 准 确 性, 建 议 用 户 实 验 室 定 期 对 温 度 计 测 试 系 统 进 行 自 行 校 正 其 方 法 为 : 直 接 将 样 品 杆 插 入 新 鲜 液 氮 中, 将 此 时 的 温 度 读 数 校 为 -195.9, 如 有 可 能, 还 应 加 上 冰 点 (0 ) 的 校 验 此 时 的 TM201 温 度 计 测 量 偏 差 可 以 通 过 从 面 板 输 入 零 点 和 线 性 修 正 ( 详 见 TC201 说 明 书 ) 消 除 ;TC201 控 温 仪 测 量 偏 差 可 以 通 过 打 开 上 盖, 调 整 零 点 (201) 和 满 度 电 位 器 消 除

7. 将 智 能 定 时 器 定 时 输 出 时 间 t 设 定 为 50-95 秒 ( 较 长 的 时 间 意 味 着 时 间 计 量 误 差 小 ) 8. 当 热 沉 温 度 和 样 品 温 度 比 较 接 近, 并 都 很 稳 定 时, 提 起 中 心 压 杆, 塞 进 垫 块, 使 样 品 悬 空, 记 下 样 品 的 初 始 温 度 T1 对 随 机 所 附 铜 样 品 ( 质 量 M 为 克 ), 建 议 电 流 选 为 50 毫 安 (0.2 安 培 档!), 按 智 能 定 时 器 的 定 时 触 发 开 关, 向 样 品 定 时 输 入 热 量 Q = Wt = IVt = I 2 R, ( 可 同 时 测 电 流 I 与 电 压 V 得, 也 可 以 先 在 此 点 附 近 测 出 加 热 器 的 实 时 阻 值 R, 由 W = I 2 R 计 算 得 到 ) 等 样 品 温 度 升 高 并 稳 定 后 记 下 样 品 受 热 后 的 温 度 T2, 即 完 成 在 温 度 T=1/2(T1+T2) 附 近 的 样 品 比 热 测 量, 其 中 样 品 的 温 升 为 T = T2 T1, 输 入 的 加 热 热 量 为 Q = W t = IVt 此 时 如 不 考 虑 各 种 实 验 误 差, 样 品 的 比 热 是 : C = Q {M(T2 T1)} 注 意 : 此 时 测 出 的 紫 铜 (2 号 电 解 铜 ) 比 热 是 T1 至 T2 温 度 之 间 的 平 均 值, 同 第 6 步 的 讨 论, 建 议 取 5K< T<10K 温 差 太 大 就 应 减 小 恒 流 电 流 或 加 热 时 间

图 1 比 热 恒 温 器 结 构 示 意 图

精 密 数 字 电 压 表 TC201 控 温 仪 恒 流 电 源 七 芯 航 空 接 头 123467 智 能 定 时 器 器 ⒀ ⒁ ⒂ ⒃ ⒄ ⒅ 19 芯 密 封 接 头 1 3 热 沉 加 热 器 S1 PT100 40Ω 热 沉 加 热 2 4

图 2 低 温 比 热 测 量 电 气 接 线 原 理 图 说 明 : 比 热 测 量 须 先 用 精 密 天 平 称 样 品 质 量, 加 热 器 ( 锰 铜 ) 质 量 和 温 度 计 质 量, 随 机 所 带 的 样 品, 已 精 确 称 出 : 1. 号 样 品 质 量 : 克 ; 2. 高 热 导 陶 瓷 基 薄 膜 铂 电 阻 温 度 计 Pt100 的 质 量 :0.0352 克 3. 锰 铜 丝 和 温 度 计 热 沉 的 铜 线 质 量 :0.32901 克 4. 中 心 压 杆, 使 样 品 与 热 沉 外 壳 内 底 接 触 改 变 设 定 温 度 T0, 重 复 以 上 过 程 6 7 和 8, 就 可 以 完 成 新 的 温 度 点 下 的 测 量 八 实 验 的 数 据 处 理 与 误 差 热 学 实 验 的 不 确 定 因 素 比 较 多, 学 生 应 在 实 验 前 认 真 阅 读 相 关 教 科 书, 分 析 误 差 的 来 源 和 计 算 方 法, 估 计 出 误 差 的 大 小 ; 考 虑 如 何 控 制 实 验 的 步 骤 和 选 择 合 适 的 加 热 电 流 时 间 来 努 力 减 少 实 验 误 差 本 实 验 的 重 要 误 差 来 源 如 下 : 1 温 度 计 量 系 统 的 准 确 度 和 灵 敏 度 ; 2 辐 射 漏 热 ; 3 剩 余 气 体 分 子 热 碰 撞 ; 4 连 接 样 品 的 弹 簧 线 加 热 和 测 量 引 线 的 固 体 漏 热 ;S1 加 热 器 的 电 测 控 引 线 均 为 420 毫 米 长 : 两 根 直 径 0.1 毫 米 漆 包 铜 线, 两 根 直 径 0.14 毫 米 漆 包 锰 铜 线 而 样 品 温 度 计 的 引 线 为 4 根 直 径 0.14 毫 米 漆 包 锰 铜 线 5 加 热 电 流 与 加 热 电 压 测 量 的 误 差 低 温 实 验 中 涉 及 材 料 的 低 温 物 性 参 考 值 见 下 表 如 有 不 清 楚 的 地 方, 请 参 见 以 下 参 考 书 参 考 书 (1) Guy.K.White Experimental Techniques in Low-temperature physics Clarendon Press (1979) (2) 陈 则 韶 等 : 量 热 技 术 和 热 物 性 测 定, 中 国 科 学 技 术 大 学 出 版 社 (1990) (3) 闫 守 胜 陆 果 : 低 温 物 理 实 验 的 原 理 与 方 法, 科 学 出 版 社 (1985)

低 温 实 验 中 涉 及 的 材 料 低 温 物 性 参 考 值 材 料 电 解 铜 锰 铜 不 锈 钢 性 质 温 度 300K 200K 100K 80K 40K 比 热 386 350 254 205 60 热 导 电 阻 率 1.7 1.06 0.35 0.22 比 热 热 导 16 13 7 电 阻 率 48 45.5 比 热 490 251 热 导 15.4 13.2 10 8.6 4.8 电 阻 率 70.7 51.2 比 热 热 导 电 阻 率 注 :1 比 热 的 单 位 是 : J /kg.k 2 热 导 率 的 单 位 是 : W/m.K 双 路 高 稳 定 恒 流 电 源 ( 见 35 面 ) TM201 精 密 测 温 仪 使 用 说 明 书 ( 见 36 面 ) TC201 温 度 控 制 仪 使 用 说 明 书 ( 见 28 面 )