GOCHUJANG区域标准草案

第 1 页 共 9 页 GOCHUJANG 区 域 标 准 草 案 1 ( 亚 洲 ) CODEX STAN 294R-2009 1. 范 围 本 标 准 适 用 于 以 下 第 2 节 规 定 的 直 接 消 费 的 产 品, 包 括 用 于 餐 饮 业 或 需 要 再 包 装 的 产 品 它 不 适 用 于 指 定 用 于 进 一 步 加 工 的 产 品 本 标 准 不 适 用 于 以 红 辣 椒 作 为 主 要 成 分 的 辣 椒 酱 或 辣 椒 油 制 品 2. 内 容 2.1 产 品 定 义 Gochujang 为 通 过 以 下 工 艺 过 程 加 工 的 红 色 或 暗 红 色 酱 类 发 酵 食 品 : (a) 用 谷 类 淀 粉 与 粉 状 麦 芽 一 起 糖 化 或 在 谷 物 中 培 养 曲 霉 菌 (Aspergillus sp)( 非 致 病 菌 且 不 产 生 毒 素 ) 制 成 的 糖 化 物 质 ; (b) 将 盐 与 以 上 (a) 中 获 得 的 糖 化 物 质 混 合 然 后, 将 混 合 物 发 酵 并 陈 化 ; (c) 在 以 上 发 酵 过 程 (b) 之 前 或 之 后, 将 红 辣 椒 粉 与 之 混 合, 并 可 将 其 他 物 质 与 该 混 合 物 混 合 ; (d) 在 容 器 密 封 之 前 或 之 后, 以 热 处 理 或 其 他 适 当 方 式, 以 防 止 腐 败 变 质 3. 主 要 成 分 和 质 量 要 素 3.1 成 分 3.1.1 基 本 成 分 (a) 谷 物 (b) 红 辣 椒 (Capsicum annuum L.) 粉 (c) 盐 (d) 饮 用 水 3.1.2 配 料 成 分 (a) 粉 状 meju * * 在 自 然 状 态 下, 用 微 生 物 ( 细 菌 霉 菌 和 酵 母 菌 ) 发 酵 大 豆 或 大 豆 与 谷 物 混 合 物 的 发 酵 物 (b) 大 豆 (c) 糖 (d) 用 农 产 品 生 产 的 蒸 馏 酒 (e) 酱 油 (f) 发 酵 豆 酱 (g) 鱼 露 (h) 海 鲜 提 取 物 (i) 发 酵 小 麦 蛋 白 (j) 酒 酿 (k) 酵 母 浸 膏 1 亚 洲 地 区 的 食 典 委 成 员 国 可 从 在 食 典 网 站 http://www.codexalimentarius.net/web/members_area.jsp?lang=en 查 询

第 2 页 共 9 页 CODEX STAN 294R-2009 (l) 水 解 植 物 蛋 白 (m) 其 他 成 分 3.2 质 量 要 素 3.2.1 质 量 要 素 (a) 辣 椒 素 (b) 粗 蛋 白 (c) 水 分 10.0 ppm (w/w) 4.0% (w/w) 55.0% (w/w) 3.2.2 Gochujang 应 具 有 其 独 特 的 气 味 味 道 及 以 下 品 质 (a) 颜 色 : 产 品 应 有 来 自 红 辣 椒 (Capsicum annuum L.) 的 红 色 或 暗 红 色 (b) 味 道 : 产 品 有 辣 味 和 鲜 味 也 可 能 有 点 甜 味 和 咸 味 (c) 组 织 : 产 品 应 有 适 当 程 度 的 粘 性 3.3 缺 陷 分 类 不 符 合 3.2 节 中 规 定 的 适 用 质 量 要 求 的 任 何 包 装 物 应 被 视 为 有 缺 陷 3.4 批 次 合 格 当 3.3 节 中 规 定 的 缺 陷 数 量 不 超 过 适 当 取 样 计 划 的 可 接 受 数 (c) 时, 该 批 产 品 被 认 为 符 合 3.2 节 中 提 及 的 适 用 质 量 要 求 4. 食 品 添 加 剂 下 列 食 品 添 加 剂 可 在 允 许 量 范 围 内 使 用 4.1 防 腐 剂 200 山 梨 酸 1000mg/kg 以 山 梨 酸 计, 202 山 梨 酸 钾 单 独 或 合 并 使 用 203 山 梨 酸 钙 4.2 增 味 剂 621 L- 天 冬 氨 酸 一 钠 按 GMP 控 制 508 氯 化 钾 按 GMP 控 制 4.3 抗 氧 化 剂 325 乳 酸 钠 按 GMP 控 制 4.4 酸 度 调 节 剂 296 苹 果 酸 (DL-) 按 GMP 控 制 339(i) 磷 酸 二 氢 钠 339(ii) 正 磷 酸 二 钠 340(i) 正 磷 酸 一 钾 5000 mg/kg 以 磷 计, 340(ii) 正 磷 酸 二 钾 单 独 或 合 并 452(i) 聚 磷 酸 钠 452(ii) 聚 磷 酸 钾

第 3 页 共 9 页 4.5 稳 定 剂 412 瓜 尔 胶 按 GMP 控 制 414 阿 拉 伯 胶 按 GMP 控 制 415 黄 原 胶 按 GMP 控 制 5. 污 染 物 本 标 准 所 包 括 的 产 品 应 符 合 食 品 污 染 物 和 毒 素 法 典 通 用 标 准 (CODEX STAN 193-1995) 规 定 的 最 高 限 量 本 标 准 所 包 括 的 产 品 应 符 合 食 典 委 制 定 的 农 药 残 留 最 高 限 量 6. 卫 生 6.1 建 议 本 标 准 适 用 的 产 品 应 按 照 推 荐 的 国 际 操 作 规 范 食 品 卫 生 通 用 原 则 (CAC/RCP 1-1969) 以 及 卫 生 操 作 规 范 和 操 作 规 范 等 其 他 相 关 食 典 文 本 进 行 加 工 和 处 理 6.2 产 品 应 符 合 按 照 制 定 和 应 用 食 品 微 生 物 标 准 的 原 则 (CAC/GL 21-1997) 确 定 的 任 何 微 生 物 标 准 7. 重 量 和 度 量 7.1 最 低 填 充 量 对 标 重 不 超 过 1 000g 的 产 品 而 言, 允 许 的 公 差 应 低 于 15g 对 标 重 为 1 000~5 000g 的 产 品 而 言, 产 品 的 净 重 不 得 低 于 标 重 的 98.5% 对 标 重 为 5 000g 以 上 的 产 品 而 言, 产 品 的 净 重 不 得 低 于 标 重 的 99% 7.2 缺 陷 分 类 不 符 合 7.1 节 最 低 填 充 量 要 求 的 包 装 物 应 被 视 为 有 缺 陷 7.3 批 次 合 格 当 7.2 节 中 规 定 的 缺 陷 数 量 不 超 适 当 取 样 计 划 的 可 接 受 数 (c) 时, 该 批 产 品 应 被 视 为 符 合 7.1 节 的 要 求 8. 标 签 除 了 预 包 装 食 品 标 签 法 典 通 用 标 准 (CODEX STAN 1-1985) 之 外, 将 适 用 以 下 具 体 标 准 8.1 产 品 名 称 8.1.1 产 品 名 称 应 为 Gochujang 8.1.2 产 品 可 按 照 国 内 法 律 加 贴 名 称 标 签, 以 便 能 够 表 明 其 特 点 8.2 非 零 售 包 装 物 品 标 签 包 装 物 上 或 随 附 文 件 中 应 指 明 非 零 售 包 装 物 的 信 息, 但 产 品 名 称 批 号 和 加 工 厂 商 包 装 商 或 分 销 商 的 名 称 和 地 址 以 及 储 存 须 知 应 出 现 在 包 装 物 上 然 而, 批 号 识 别 和 加 工 商 包 装 商 或 分 销 商 的 名 称 及 地 址 可 用 识 别 标 记 取 代, 但 这 种 标 记 应 能 利 用 随 附 文 件 明 确 辨 认 9. 分 析 和 采 样 方 法 9.1 采 样 采 样 应 按 照 以 下 方 法 进 行 : (a) 样 本 储 藏 时 应 不 使 材 料 温 度 升 高 ; (b) 应 特 别 小 心, 以 便 保 护 样 本 采 样 设 备 和 采 样 容 器 不 受 外 部 污 染 ;

第 4 页 共 9 页 CODEX STAN 294R-2009 (c) 样 本 应 保 存 在 加 盖 的 清 洁 及 干 燥 的 容 器 中, 尤 其 应 带 有 关 于 取 样 日 期 卖 方 姓 名 以 及 货 物 销 售 其 他 特 点 等 详 细 采 样 说 明 9.2 分 析 方 法 9.2.1 辣 椒 素 的 测 定 按 照 AOAC 995.03 或 附 件 描 述 的 方 法 进 行 9.2.2 粗 蛋 白 的 测 定 按 照 AOAC 984.13 规 定 进 行 ( 氮 转 换 系 数 为 6.25) 9.2.3 水 分 的 测 定 按 照 AOAC 934.01 规 定 进 行

第 5 页 共 9 页 附 件 用 气 相 色 谱 法 测 定 Gochujang 中 的 辣 椒 素 1. 范 围 本 方 法 适 用 于 利 用 色 谱 法 确 定 Gochujang 的 辣 椒 素 本 方 法 使 用 鲨 烯 作 为 一 种 内 部 标 准 液 辣 椒 素 的 浓 度 以 百 万 分 率 (ppm) 表 示 2. 原 则 为 提 取 辣 椒 素, 将 混 合 物 搅 拌 均 匀 Gochujang 中 辣 椒 素 的 提 取 使 用 100% 的 甲 醇, 然 后 通 过 甲 醇 己 烷 分 馏, 使 用 分 液 漏 斗 去 除 亲 水 和 疏 水 干 扰 物 质 甲 醇 层 中 的 辣 椒 素 使 用 二 氯 甲 (DCM) 和 饱 和 NaCl 提 取, 使 用 旋 转 脱 水 器 浓 缩 然 后 取 一 份 浓 缩 样 本 提 取 物, 与 二 氯 甲 完 全 溶 解, 作 为 气 相 色 谱 检 测 法 分 析 用 的 一 种 内 部 标 准 液 3. 试 剂 和 材 料 在 分 析 中, 除 非 另 有 说 明, 使 用 的 试 剂 须 达 到 分 析 等 级, 水 至 少 达 到 ISO3696 规 定 的 3 级 3.1 试 剂 3.1.1 辣 椒 素 (99 + %, C 18H 27NO 3, Fw 305.42, CAS 404-86-4) 3.1.2 鲨 烯 (CAS 111-02-4) 3.1.3 己 烷 3.1.4 甲 醇 3.1.5 甲 醇 + 水 (80 + 20) 3.1.6 二 氯 甲 3.1.7 氯 化 钠 3.1.8 硫 酸 钠 3.2 标 准 溶 液 的 配 制 3.2.1 辣 椒 素 储 备 溶 液 (A) 称 取 约 100mg 辣 椒 素 放 入 量 瓶, 使 用 DCM 稀 释 到 100ml, 制 成 大 约 1 000μg/ml 的 溶 液 (A) 3.2.2 辣 椒 素 工 作 溶 液 (B) 使 用 100ml 的 DCM 稀 释 10ml 的 溶 液 A(3.2.1), 获 得 恰 好 100μg/ml 的 DCM, 配 制 100ml 的 中 间 溶 液 B 3.2.3 鲨 烯 内 标 工 作 液 (C) 称 取 大 约 100mg 的 鲨 烯 放 入 量 杯, 使 用 DCM 稀 释 到 250ml, 制 备 约 400μg/ml 的 DCM 溶 液 (C) 3.3 辣 椒 素 校 正 溶 液 将 100μg/ml 溶 液 (B, 3.2.2) 放 入 干 燥 的 50ml 圆 量 瓶, 再 加 2ml 内 标 工 作 液 (C, 3.2.3), 配 成 10.0 50.0 100.0 300.0 500.0μg/ml 的 辣 椒 素 4. 仪 器 4.1 带 火 焰 离 子 化 检 测 器 (FID) 的 气 相 色 谱 仪 以 下 为 适 宜 条 件 : 4.1.1 注 射 器 / 检 测 器 温 度 :320 / 350

第 6 页 共 9 页 CODEX STAN 294R-2009 4.1.2 烘 箱 温 度 程 序 :220 /min, 按 5 /min 提 高 到 250, 保 持 13 min, 再 按 20 /min 提 高 到 280, 保 持 5 min 氦 运 载 气 体 为 1.5ml/min 4.1.3 按 1:5 的 分 流 率 分 流 注 入 1.0ul 4.2 GC 柱,30 m x 0.32 μm,0.25 μm 膜 厚,HP-1 或 等 同 物 4.3 分 析 天 平, 精 确 到 小 数 点 后 第 四 位 4.4 摇 荡 器, 可 达 2,000 rpm 4.5 离 心 机, 可 达 到 3,500 rpm 4.6 滤 纸 (Waterman 2 号 或 等 同 物 ) 5. 实 验 室 样 本 样 本 收 到 时 应 标 有 单 独 的 样 本 号 Gochujang 样 本 应 在 4 以 下 保 存 所 有 其 他 样 本 在 分 析 前 放 入 密 封 容 器 内 室 温 保 存 6. 程 序 6.1 实 验 室 样 本 样 本 应 切 碎 或 粉 碎 成 均 匀 混 合 物 所 有 样 本 在 分 析 前 应 放 入 密 封 容 器 内 室 温 保 存 所 有 样 本 在 分 析 前 应 彻 底 混 合 成 均 匀 混 合 物 6.2 检 测 样 本 6.2.1 彻 底 混 合 样 本 称 取 10g Gochujang, 精 确 至 0.01 g, 放 入 离 心 瓶 (250ml, Nalgene) 6.2.2 加 入 50ml 甲 醇, 摇 晃 2hr, 提 取 辣 椒 素 6.2.3 用 Watman 2 号 滤 纸 滤 出 提 取 物, 放 入 250ml 的 量 瓶 ( 提 取 物 A) 6.2.4 向 剩 余 物 再 添 加 30ml 的 甲 醇, 摇 动 1hr, 提 取 辣 椒 素 ( 提 取 物 B) 6.2.5 重 复 步 骤 6.2.3 至 6.2.4( 提 取 物 C) 6.2.6 将 提 取 物 A 提 取 物 B 和 提 取 物 C 并 入 250ml 的 圆 底 量 瓶, 浓 缩 至 约 5ml 6.2.7 使 用 20ml80% 的 甲 醇 和 20ml 己 烷 溶 解 浓 缩 物 6.2.8 将 溶 液 转 入 一 个 250ml 的 分 液 漏 斗 6.2.9 摇 动 并 分 离 成 两 层, 即 甲 醇 层 (M1 层, 上 层 ) 和 己 烷 层 (H1 层, 下 层 ) 6.2.10 将 Hl 层 存 入 100ml 的 量 瓶 中, 将 M1 层 (6.2.9) 倒 入 一 个 分 液 漏 斗, 再 加 20ml 的 己 烷 6.2.11 重 复 步 骤 6.2.9 至 6.2.10(M2 层 和 H2 层 ) 6.2.12 重 复 步 骤 6.2.9 至 6.2.10(M3 层 和 H3 层 ) 6.2.13 将 H1 层 H2 层 和 H3 层 (HC 层 ) 并 入 250ml 的 分 液 漏 斗, 添 加 20ml 80% 的 甲 醇, 摇 动 并 分 离 成 两 层, 即 甲 醇 层 (M 1 下 层 ) 和 己 烷 层 (H 1 上 层 ) 6.2.14 将 M 1 层 存 入 新 的 250ml 的 量 瓶 中 6.2.15 向 装 有 HC 层 的 分 液 漏 斗 添 加 20ml 80% 的 甲 醇, 摇 晃 并 分 离 成 两 层 (M 2 层 和 H 2 层 ) 6.2.16 将 所 有 M 层 并 入 新 的 分 液 漏 斗 (250ml), 添 加 20ml 饱 和 NaCl 和 20mL DSM 6.2.17 摇 动 并 在 250ml 的 分 液 漏 斗 中 分 离 成 两 层 (D1 层 和 WM1 层 ) 6.2.18 将 D1 层 转 入 新 的 250ml 圆 型 量 瓶 中 6.2.19 再 向 分 液 漏 斗 (6.2.16) 添 加 20ml DCM, 摇 晃 并 分 离 成 两 层 (D2 层 和 WM1 层 )

第 7 页 共 9 页 6.2.20 重 复 步 骤 6.2.16(D3 层 和 WM1 层 ) 6.2.21 将 D1 层 D2 层 和 D3 层 并 入 250 圆 型 量 瓶, 浓 缩 (C-D) 6.2.22 将 浓 缩 物 (C-D,6.2.21) 转 入 100ml 的 圆 型 量 瓶, 用 DCM 完 全 溶 解 6.2.23 在 滤 纸 上 放 约 3g 硫 酸 钠, 让 C-D 通 过 硫 酸 钠 进 行 脱 水 6.2.24 把 脱 水 的 C-D 层 收 集 到 50ml 圆 型 量 瓶 中, 通 过 旋 转 脱 水 器 浓 缩 至 干 6.2.25 用 含 鲨 烯 的 2 ml DCM 内 标 液 (C, 3.2.3) 的 溶 解 浓 缩 物 6.2.26 使 用 气 相 色 谱 仪 分 析 样 本 溶 液 7. 计 算 - 内 标 方 法 7.1 测 量 辣 椒 素 和 鲨 烯 的 峰 面 积 7.2 计 算 辣 椒 素 和 鲨 烯 面 积 比 7.3 绘 制 峰 面 积 与 管 内 辣 椒 素 微 克 重 量 比 图, 制 作 标 准 校 正 图 7.4 计 算 校 正 线 的 斜 度 7.5 将 未 知 物 峰 面 积 比 除 以 斜 度 值, 得 出 未 知 样 本 每 支 管 内 的 辣 椒 素 重 量 8. 结 果 的 最 终 描 述 结 果 以 ppm 表 示, 报 告 至 第 二 位 有 效 数 参 考 文 献 1. W. Hawer and J. Ha et al. : Effective separation and quantitative analysis of major heat principles in red pepper by capillary GC, Food Chemistry, 49, pp.99-103, 1994. 2. J. Jung and S. Kang : A new method for analysis of capsaicinoids content in microcapsule, Korean J. Food Sci. Technol., Vol.32, No. 1, pp.42-49, 2000. 3. C.A. Reilly et al. : Quantitative analysis of capsaicinoids in fresh peppers, oleoresin capsicum and pepper spray products, J. of Forensic Science, Vol.43, No. 3, pp.502-509, 2001. 4. Ha et al. : Gas Chromatography Analysis of Capsaicin in Gochujang, Journal of AOAC International Vol. 91. No. 2.2008.

第 8 页 共 9 页 CODEX STAN 294R-2009 附 录 I 表 1 测 试 样 品 的 可 重 复 性 测 定 结 果 (ppm) 测 试 号 Gochujang - K 1 64.7 2 69.0 3 70.6 4 71.8 5 70.5 平 均 值 69.3 RSD,% 3.99 表 2 测 试 样 本 回 收 测 定 结 果 (%) 测 试 号 Gochujang K 1 80.47 2 77.29 3 87.97 4 91.00 5 95.18 平 均 值 86.38 RSD,% 8.56

第 9 页 共 9 页 附 录 II 图 1 辣 椒 素 气 相 色 谱 法 的 标 准 曲 线 图 2 辣 椒 素 标 准 的 GC 色 谱 图 图 3 Gochujang 中 辣 椒 素 的 GC 色 谱 图