实验3 扫描电镜的结构、原理及其操作使用

实 验 3 扫 描 电 镜 的 结 构 原 理 及 其 操 作 使 用 一 实 验 目 的 1. 了 解 扫 描 电 镜 的 工 作 原 理 及 构 造 2. 初 步 学 习 Sirion200 场 发 射 扫 描 电 镜 的 操 作 方 法 3. 利 用 二 次 电 子 像 对 断 口 形 貌 进 行 观 察 二 扫 描 电 镜 的 构 造 扫 描 电 子 显 微 镜 ( 简 称 扫 描 电 镜 ) 是 目 前 较 先 进 的 一 种 大 型 精 密 分 析 仪 器, 它 在 材 料 科 学 地 质 石 油 矿 物 半 导 体 及 集 成 电 路 等 方 面 得 到 了 广 泛 的 应 用 其 优 点 是 :1 景 深 长 图 像 富 有 立 体 感 ;2 图 像 的 放 大 倍 率 可 在 大 范 围 内 连 续 改 变, 而 且 分 辨 率 高 ;3 样 品 制 备 方 法 简 单, 可 动 范 围 大, 便 于 观 察 ;4 样 品 的 辐 照 损 伤 及 污 染 程 度 较 小 ;5 可 实 现 多 功 能 分 析 图 1 是 Sirion 200 扫 描 电 镜 外 观 照 片, 其 构 造 可 以 借 助 图 2 来 说 明 它 由 四 部 分 构 成 :1. 电 子 光 学 系 统, 包 括 电 子 枪 电 磁 透 镜 和 扫 描 线 圈 等 ;2. 机 械 系 统, 包 括 支 撑 部 分 样 品 室 ( 可 同 时 或 分 别 装 置 各 种 样 品 台 检 测 器 及 其 它 附 属 装 置 );3. 真 空 系 统 ;4. 样 品 所 产 生 信 号 的 收 集 处 理 和 显 示 系 统 图 1 Sirion 200 扫 描 电 镜 外 观 照 片 1. 电 子 光 学 系 统 这 个 系 统 包 括 电 子 枪 电 磁 聚 光 镜 扫 描 线 圈 及 光 阑 组 件 (1) 电 子 枪 为 了 获 得 较 高 的 信 号 强 度 和 扫 描 像, 由 电 子 枪 发 射 的 扫 描 电 子 束 应 具 有 较 高 的 亮 度 和 尽 可 能 小 的 束 斑 直 径 常 用 的 电 子 枪 有 三 种 : 普 通 热 阴 极 三 极 电 子 枪 六 硼 化 镧 阴 极 电 子 枪 和 场 发 射 电 子 枪, 其 性 能 如 表 1 所 示 前 两 种 属 于 热 发 射 电 子 枪, 后 一 种 则 属 于 冷 发 射 电 子 枪, 也 叫 场 发 射 电 子 枪 由 表 可 以 看 出, 场 发 射 电 子 枪 的 亮 度 最 高 电 子 源 直 径 最 小, 是 高 分 辨 本 领 扫 描 电 镜 的 理 想 电 子 源, 当 然 其 价 格 也 是 相 当 昂 贵 的 从 图 3 给 出 的 1

电 子 枪 构 造 示 意 图 可 以 看 到 热 电 子 发 射 型 电 子 枪 和 热 阴 极 场 发 射 电 子 枪 (FEG) 的 区 别 在 于 : 热 电 子 发 射 型 电 子 枪 在 紧 靠 灯 丝 的 下 面 有 一 个 韦 氏 极 ( 见 图 3(a)), 在 韦 氏 极 上 加 一 个 比 灯 丝 更 负 的 电 压, 这 个 电 压 称 为 偏 压 (bias voltage), 这 个 偏 压 控 制 了 电 子 束 流 和 它 的 扩 展 状 态 ; 而 对 于 热 阴 极 场 发 射 电 子 枪 (FEG), 不 采 用 韦 氏 极, 而 是 用 吸 出 极 和 静 电 透 镜 ( 见 图 3 (b)) (a) 系 统 方 框 图 (b) 电 子 光 路 图 图 2 扫 描 电 子 显 微 镜 构 造 示 意 图 表 1 几 种 类 型 电 子 枪 性 能 比 较 2

(2) 电 磁 聚 光 镜 其 功 能 是 把 电 子 枪 的 束 斑 逐 级 聚 焦 缩 小, 因 照 射 到 样 品 上 的 电 子 束 光 斑 越 小, 其 分 辨 率 就 愈 高 扫 描 电 镜 通 常 都 有 三 个 聚 光 镜, 前 两 个 是 强 透 镜, 缩 小 束 斑, 第 三 个 透 镜 是 弱 透 镜, 焦 距 长, 便 于 在 样 品 室 和 聚 光 镜 之 间 装 入 各 种 信 号 探 测 器 为 了 降 低 电 子 束 的 发 散 程 度, 每 级 聚 光 镜 都 装 有 光 阑 为 了 消 除 像 散, 装 有 消 像 散 器 (a) 热 电 子 发 射 型 电 子 枪 的 框 图 (b) 热 阴 极 场 发 射 电 子 枪 的 框 图 图 3 电 子 枪 构 造 示 意 图 (3) 扫 描 线 圈 其 作 用 是 使 电 子 束 偏 转, 并 在 样 品 表 面 作 有 规 则 的 扫 动, 电 子 束 在 样 品 上 的 扫 描 动 作 和 在 显 像 管 上 的 扫 描 动 作 保 持 严 格 同 步, 因 为 它 们 是 由 同 一 扫 描 发 生 器 控 制 的 图 4 示 出 电 子 束 在 样 品 表 面 进 行 扫 描 的 两 种 方 式 进 行 形 貌 分 析 时 都 采 用 光 栅 扫 描 方 式, 见 图 4(a) 当 电 子 束 进 入 偏 转 线 圈 时, 方 向 发 生 转 折, 随 后 又 由 下 偏 转 线 圈 使 它 的 方 向 发 生 第 二 次 转 折 发 生 二 次 偏 转 的 电 子 束 通 过 末 级 透 镜 的 光 心 射 到 样 品 表 面 在 电 子 束 偏 转 的 同 时 还 带 由 一 个 逐 行 扫 描 动 作, 电 子 束 在 上 下 偏 转 线 圈 的 作 用 下, 在 样 品 表 面 扫 描 出 方 形 区 域, 相 应 地 在 样 品 上 也 画 出 一 副 比 例 图 像 样 品 上 各 点 受 到 电 子 束 轰 击 时 发 出 地 信 号 可 由 信 号 探 测 器 接 收, 并 通 过 显 示 系 统 在 显 像 管 荧 光 屏 上 按 强 度 描 绘 出 来 如 果 电 子 经 上 偏 转 线 圈 转 折 后 未 经 下 偏 转 线 圈 改 变 方 向, 而 直 接 由 末 级 透 镜 折 射 到 入 射 点 位 置, 这 种 扫 描 方 式 称 为 角 光 栅 扫 描 或 摇 摆 扫 描, 见 图 3(b) 入 射 束 被 上 偏 转 线 圈 转 折 的 角 度 越 大, 则 电 子 束 在 入 射 点 上 摆 动 的 角 度 也 越 大 扫 描 电 镜 的 倍 率 放 大 是 通 过 改 变 电 子 束 偏 转 角 度 来 实 现 放 大 倍 率 的 调 节 因 为 观 察 用 的 荧 光 屏 尺 寸 是 一 定 的, 所 以 电 子 束 偏 转 角 越 小, 在 试 样 上 扫 描 面 积 越 小, 其 放 大 倍 率 M 越 大 3

M = A ( CRT上 扫 描 振 幅 ) c A ( 电 子 束 在 样 品 表 面 扫 描 振 幅 ) s 放 大 倍 率 一 般 是 20~20 10 4 倍 图 4 电 子 束 在 样 品 表 面 的 扫 描 方 式 2. 机 械 系 统 这 个 系 统 主 要 包 括 支 撑 部 分 和 样 品 室 样 品 室 中 有 样 品 台 和 信 号 探 测 器, 样 品 台 除 了 能 夹 持 一 定 尺 寸 的 样 品, 还 能 使 样 品 作 平 移 倾 斜 转 动 等 运 动, 同 时 样 品 还 可 在 样 品 台 上 加 热 冷 却 和 进 行 力 学 性 能 实 验 ( 如 拉 伸 和 疲 劳 ) 3. 真 空 系 统 为 保 证 扫 描 电 子 显 微 镜 电 子 光 学 系 统 的 正 常 工 作, 对 镜 筒 内 的 真 空 度 有 一 定 的 要 求 一 般 情 况 下, 如 果 真 空 系 统 能 提 供 1.33 10-2 ~1.33 10-3 Pa(10-4 ~10-5 mmhg) 的 真 空 度 时, 就 可 以 防 止 样 品 的 污 染 如 果 真 空 度 不 足, 除 样 品 被 严 重 污 染 外, 还 会 出 现 灯 丝 寿 命 下 降, 极 间 放 电 等 问 题 不 同 类 型 的 扫 描 对 真 空 的 要 求 不 尽 相 同, 对 于 像 Sirion200 型 这 种 场 发 射 灯 丝 扫 描 电 镜 而 言, 样 品 室 的 真 空 一 般 不 得 低 于 1 10-5 Pa, 它 由 机 械 真 空 泵 和 分 子 泵 来 实 现 ; 电 镜 镜 筒 和 灯 丝 室 的 真 空 不 得 低 于 4 10-7 Pa, 它 由 离 子 泵 来 实 现 ; 先 开 机 械 泵 预 抽 真 空, 达 到 所 需 真 空 度 之 后 方 可 开 机 在 更 换 试 样 时, 阀 门 会 自 动 使 样 品 室 与 镜 筒 部 分 隔 开 ; 更 换 灯 丝 时 也 可 以 将 电 子 枪 室 与 整 个 镜 筒 隔 开, 这 样 保 持 镜 筒 部 分 真 空 不 被 破 坏 4. 信 号 的 收 集 处 理 和 显 示 系 统 样 品 在 入 射 电 子 束 作 用 下 会 产 生 各 种 物 理 信 号, 有 二 次 电 子 背 散 射 电 子 特 征 X 射 4

线 阴 极 荧 光 和 透 射 电 子 不 同 的 物 理 信 号 要 用 不 同 类 型 的 检 测 系 统 它 大 致 可 分 为 三 大 类, 即 电 子 检 测 器 阴 极 荧 光 检 测 器 和 X 射 线 检 测 器 下 面 介 绍 二 次 电 子 的 信 号 检 测 与 放 大 系 统 常 用 的 检 测 系 统 为 闪 烁 计 数 器, 它 位 于 样 品 上 侧, 由 闪 烁 体, 光 导 管 和 光 电 倍 增 器 所 组 成, 如 图 5 所 示 闪 烁 体 一 端 加 工 成 半 球 形, 另 一 端 与 光 导 管 相 接, 并 在 半 球 形 的 接 收 端 上 喷 镀 几 百 埃 厚 的 铝 膜 作 为 反 光 层, 既 可 阻 挡 杂 散 光 的 干 扰, 又 可 作 为 高 压 电 极 加 6~10kV 正 高 压, 吸 引 和 加 速 进 入 栅 网 的 电 子 另 外 在 检 测 器 前 端 栅 网 上 加 250~500V 正 偏 压, 吸 引 二 次 电 子, 增 大 检 测 有 效 立 体 角 这 些 二 次 电 子 不 断 撞 击 闪 烁 体, 产 生 可 见 光 信 号 沿 光 导 管 先 到 光 电 倍 增 器 进 行 放 大, 输 出 电 信 号 可 达 10mA 左 右, 再 经 视 频 放 大 器 稍 加 放 大 后 作 为 调 制 信 号, 最 后 转 换 为 在 阴 极 射 线 管 荧 光 屏 上 显 示 的 样 品 表 面 形 貌 扫 描 图 像, 供 观 察 和 照 像 记 录 通 常 荧 光 屏 有 两 个, 一 个 供 观 察 用, 一 个 供 照 像 用 ; 或 者 一 个 供 高 倍 观 察 用, 一 个 供 低 倍 观 察 用 图 5 电 子 检 测 器 三 扫 描 电 镜 的 基 本 原 理 电 子 枪 的 热 阴 极 或 场 发 射 阴 极 发 出 的 电 子 受 阳 极 电 压 (1-50kV) 加 热 并 形 成 笔 尖 状 电 子 束, 其 最 小 直 径 为 10-50µm 量 级 ( 场 发 射 枪 中 为 100-1000Å) 经 过 二 或 三 个 ( 电 ) 磁 透 镜 的 作 用, 在 样 品 表 面 会 聚 成 一 个 直 径 可 小 至 10-100 Å 的 细 束, 也 称 电 子 探 针, 携 带 束 流 量 为 10-10 ~10-12 A 有 时 根 据 某 些 工 作 模 式 的 要 求, 束 流 可 增 至 10-8 ~10-9 A, 相 应 的 束 直 径 将 变 成 0.1-1µm 在 末 透 镜 上 部 的 扫 描 线 圈 作 用 下, 细 电 子 束 在 样 品 表 面 作 光 栅 状 扫 描, 即 从 左 上 方 向 右 上 方 扫, 扫 完 一 行 再 扫 其 下 相 邻 的 第 二 行, 直 到 扫 完 一 幅 ( 或 帧 ) 如 此 反 复 运 动 四 扫 描 电 镜 的 调 整 1. 电 子 束 合 轴 处 于 饱 和 的 灯 丝 发 射 出 的 电 子 束 通 过 阳 极 进 入 电 磁 聚 光 镜 系 统 通 过 三 级 聚 光 镜 及 光 阑 照 射 到 试 样 上, 只 有 在 电 子 束 与 电 子 光 路 系 统 中 心 合 轴 时, 才 能 获 得 最 大 亮 度 调 整 电 子 束 对 中 ( 合 轴 ) 的 方 法 有 机 械 式 和 电 磁 式 机 械 式 是 调 整 合 轴 螺 钉, 电 磁 式 5

则 是 调 整 电 磁 对 中 线 圈 的 电 流, 以 此 移 动 电 子 束 相 对 光 路 中 心 位 置 达 到 合 轴 目 的 这 是 一 个 细 致 工 作, 要 反 复 调 整 通 常 以 在 荧 光 屏 上 得 到 最 亮 的 图 像 为 止 2. 放 入 试 样 将 试 样 固 定 在 试 样 盘 上, 并 进 行 导 电 处 理, 使 试 样 处 于 导 电 状 态 将 试 样 盘 装 入 样 品 更 换 室, 预 抽 三 分 钟, 然 后 将 样 品 更 换 室 阀 门 打 开, 将 试 样 盘 放 在 样 品 台 上, 在 抽 出 试 样 盘 的 拉 杆 后 关 闭 隔 离 阀 3. 图 像 调 整 (1) 高 压 选 择 扫 描 电 镜 的 分 辨 率 随 加 速 电 压 增 大 而 提 高, 但 其 衬 度 随 电 压 增 大 反 而 降 低, 并 且 加 速 电 压 过 高 污 染 严 重, 所 以 一 般 在 20kV 下 进 行 初 步 观 察, 而 后 根 据 不 同 的 目 的 选 择 不 同 的 电 压 值 (2) 聚 光 镜 电 流 的 选 择 聚 光 镜 电 流 与 像 质 量 有 很 大 关 系, 聚 光 镜 电 流 越 大, 放 大 倍 数 越 高 同 时, 聚 光 镜 电 流 越 大, 电 子 束 斑 越 小, 相 应 的 分 辨 率 也 会 越 高 (3) 光 阑 选 择 光 阑 孔 一 般 是 400µ 300µ 200µ 100µ 四 档, 光 阑 孔 径 越 小, 景 深 越 大, 分 辨 率 也 越 高, 但 电 子 束 流 会 减 小 一 般 在 二 次 电 子 像 观 察 中 选 用 300µ 或 200µ 的 光 阑 (4) 聚 焦 与 像 散 校 正 在 观 察 样 品 时 要 保 证 聚 焦 准 确 才 能 获 得 清 晰 的 图 像 聚 焦 分 粗 调 细 调 两 步 由 于 扫 描 电 镜 景 深 大 焦 距 长, 所 以 一 般 采 用 高 于 观 察 倍 数 二 三 档 进 行 聚 焦, 然 后 再 回 过 来 进 行 观 察 和 照 像 即 所 谓 高 倍 聚 焦, 低 倍 观 察 像 散 主 要 是 电 磁 聚 光 镜 不 对 称 造 成 的 尤 其 是 当 极 靴 孔 变 为 椭 圆 时 造 成 的, 此 外 镜 筒 中 光 阑 的 污 染 和 不 导 电 材 料 的 存 在 也 会 引 起 像 散 出 现 像 散 时 在 荧 光 屏 上 产 生 的 像 会 飘 移, 其 飘 移 方 向 在 过 焦 及 欠 焦 时 相 差 90º 像 散 校 正 主 要 是 调 整 消 像 散 器, 使 其 电 子 束 轴 对 称 直 至 图 像 不 飘 移 为 止 (5) 亮 度 与 对 比 度 的 选 择 要 得 到 一 幅 清 晰 的 图 像 必 须 选 择 适 当 亮 度 与 对 比 度 二 次 电 子 像 的 对 比 度 受 试 样 表 面 形 貌 凸 凹 不 平 而 引 起 二 次 电 子 发 射 数 量 不 同 的 影 响 通 过 调 节 光 电 倍 增 管 的 高 压 来 控 制 光 电 倍 增 管 的 输 出 信 号 的 强 弱, 从 而 调 节 了 荧 光 屏 上 图 像 的 反 差 亮 度 的 调 节 是 调 节 前 置 放 大 器 的 直 流 电 压, 使 荧 光 屏 上 图 像 亮 度 发 生 变 化 反 差 与 亮 度 的 选 择 则 是 当 试 样 凸 凹 严 重 时, 衬 度 可 选 择 小 一 些, 以 达 明 亮 对 比 清 楚, 使 暗 区 的 细 节 也 能 观 察 清 楚 也 可 以 选 择 适 当 的 倾 斜 角, 以 达 最 佳 的 反 差 五 样 品 的 观 察 1. 形 貌 衬 度 二 次 电 子 像 及 其 衬 度 原 理 表 面 形 貌 衬 度 是 利 用 对 样 品 表 面 形 貌 变 化 敏 感 的 物 理 信 号 作 为 调 制 信 号 得 到 的 一 种 像 衬 度 因 为 二 次 电 子 信 号 主 要 来 自 样 品 表 层 5~10nm 深 度 范 围, 它 的 强 度 与 原 子 序 数 没 有 6

明 确 的 关 系, 但 对 微 区 刻 面 相 对 于 入 射 电 子 束 的 位 向 却 十 分 敏 感 二 次 电 子 像 分 辨 率 比 较 高, 所 以 适 用 于 显 示 形 貌 衬 度 (1) 在 扫 描 电 镜 中, 若 入 射 电 子 束 强 度 i p 一 定 时, 二 次 电 子 信 号 强 度 i s 随 样 品 表 面 的 法 线 与 入 射 束 的 夹 角 ( 倾 斜 角 )θ 增 大 而 增 大 或 者 说 二 次 电 子 产 额 δ(δ=i s /i p ) 与 样 品 倾 斜 角 θ 的 余 弦 成 反 比, 即 : is 1 δ = i cosθ p (2) 如 果 样 品 是 由 图 6(a) 所 示 那 样 的 三 个 小 刻 面 A B C 所 组 成, 由 于 θ C >θ A >θ B, 所 以 δ C >δ A >δ B, 如 图 6(b) 所 示, 结 果 在 荧 光 屏 上 C 小 刻 面 的 像 比 A 和 B 都 亮, 如 图 6(c) 所 示 因 此 在 断 口 表 面 的 尖 棱 小 粒 子 坑 穴 边 缘 等 部 位 会 产 生 较 多 的 二 次 电 子, 其 图 像 较 亮 ; 而 在 沟 槽 深 坑 及 平 面 处 产 生 的 二 次 电 子 少 图 像 较 暗, 由 此 而 形 成 明 暗 清 晰 的 断 口 表 面 形 貌 衬 度 图 6 形 貌 衬 度 原 理 2. 典 型 断 口 形 貌 观 察 (1) 韧 窝 断 口 ;(2) 穿 晶 解 理 断 口 ;(3) 脆 性 沿 晶 断 口 ;(4) 疲 劳 断 口 六 实 验 报 告 要 求 1. 简 要 说 明 扫 描 的 原 理 及 电 镜 各 部 分 的 作 用 2. 根 据 你 的 理 解, 举 例 说 明 扫 描 电 镜 的 应 用 3. 根 据 实 验 观 察 的 断 口 特 征, 简 述 韧 窝 断 口 穿 晶 解 理 断 口 脆 性 沿 晶 断 口 疲 劳 断 口 的 典 型 形 貌 特 征 7