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中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 767-205 固 体 废 物 钡 的 测 定 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 Solid waste Determination of total barium Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准 205--20 发 布 205-2-5 实 施 环 境 保 护 部 发 布

目 次 前 言...ii 适 用 范 围... 2 规 范 性 引 用 文 件... 3 方 法 原 理... 4 干 扰 和 消 除... 5 试 剂 和 材 料...2 6 仪 器 和 设 备...3 7 样 品...3 8 分 析 步 骤...5 9 结 果 计 算 与 表 示...6 0 精 密 度 和 准 确 度...8 质 量 保 证 和 质 量 控 制...9 2 废 物 处 理...9 3 注 意 事 项...9 附 录 A ( 资 料 性 附 录 ) 标 准 加 入 法...0 附 录 B ( 资 料 性 附 录 ) 标 准 加 入 法 的 适 用 性 判 断... i

前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 固 体 废 物 污 染 环 境 防 治 法, 保 护 环 境, 保 障 人 体 健 康, 规 范 固 体 废 物 及 固 体 废 物 浸 出 液 中 钡 的 测 定 方 法, 制 定 本 标 准 本 标 准 规 定 了 测 定 固 体 废 物 及 固 体 废 物 浸 出 液 中 钡 的 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 本 标 准 为 首 次 发 布 本 标 准 的 附 录 A 附 录 B 为 资 料 性 附 录 本 标 准 由 环 境 保 护 部 科 技 标 准 司 组 织 制 订 本 标 准 主 要 起 草 单 位 : 中 国 环 境 监 测 总 站 广 东 省 环 境 监 测 中 心 本 标 准 验 证 单 位 : 四 川 省 环 境 监 测 总 站 重 庆 市 环 境 监 测 中 心 辽 宁 省 环 境 监 测 实 验 中 心 河 南 省 环 境 监 测 中 心 广 东 省 环 境 监 测 中 心 广 州 市 环 境 监 测 中 心 站 南 昌 市 环 境 监 测 站 本 标 准 环 境 保 护 部 205 年 月 20 日 批 准 本 标 准 自 205 年 2 月 5 日 起 实 施 本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 ii

固 体 废 物 钡 的 测 定 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 警 告 : 实 验 中 所 使 用 的 钡 标 准 溶 液 具 有 毒 性 硝 酸 高 氯 酸 具 有 强 氧 化 性 和 腐 蚀 性, 盐 酸 氢 氟 酸 具 有 强 挥 发 性 和 腐 蚀 性, 操 作 时 应 佩 戴 防 护 用 品, 溶 液 配 制 及 样 品 预 处 理 过 程 应 在 通 风 橱 内 操 作 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 测 定 固 体 废 物 及 固 体 废 物 浸 出 液 中 钡 的 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 本 标 准 适 用 于 固 体 废 物 及 固 体 废 物 浸 出 液 中 钡 的 测 定 当 固 体 废 物 取 样 量 为 0. g, 消 解 定 容 至 250 ml 时, 本 方 法 检 出 限 为 6.3 mg/kg, 测 定 下 限 为 25.2 mg/kg 当 固 体 废 物 浸 出 液 取 样 体 积 为 25 ml, 定 容 至 50 ml, 进 样 量 为 20 μl 时, 本 方 法 检 出 限 为 2.5 μg/l, 测 定 下 限 为 0.0 μg/l 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 凡 是 未 注 明 日 期 的 引 用 文 件, 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 HJ/T 20 HJ/T 298 HJ/T 299 HJ/T 300 HJ 557 工 业 固 体 废 物 采 样 制 样 技 术 规 范 危 险 废 物 鉴 别 技 术 规 范 固 体 废 物 浸 出 毒 性 浸 出 方 法 硫 酸 硝 酸 法 固 体 废 物 浸 出 毒 性 浸 出 方 法 醋 酸 缓 冲 溶 液 法 固 体 废 物 浸 出 毒 性 浸 出 方 法 水 平 振 荡 法 3 方 法 原 理 固 体 废 物 或 固 体 废 物 浸 出 液 经 消 解 后, 注 入 石 墨 炉 原 子 化 器 中, 经 过 干 燥 灰 化 和 原 子 化, 钡 化 合 物 形 成 的 钡 基 态 原 子 对 553.6 nm 特 征 谱 线 产 生 吸 收, 其 吸 收 强 度 在 一 定 范 围 内 与 试 液 中 钡 的 质 量 浓 度 成 正 比 4 干 扰 和 消 除 4. 试 样 中 钾 钠 和 镁 的 总 浓 度 为 500 mg/l 铬 为 0 mg/l 锰 为 25 mg/l 铁 和 锌 总 浓 度 为 2.5 mg/l 铝 为 2 mg/l 硝 酸 为 5% 以 下 时, 对 钡 的 测 定 无 影 响 当 这 些 物 质 的 浓 度 超 过 上 述 质 量 浓 度 时, 可 采 用 样 品 稀 释 法 或 标 准 加 入 法 消 除 其 干 扰 4.2 试 样 中 钙 的 浓 度 大 于 5 mg/l 时, 对 钡 的 测 定 产 生 正 干 扰 当 注 入 原 子 化 器 中 钙 的 浓 度 在 00 mg/l~300 mg/l 时, 钙 对 钡 的 干 扰 不 随 钙 浓 度 变 化 而 变 化 根 据 钙 的 干 扰 特 征, 加 入 基

体 改 进 剂 硝 酸 钙, 既 可 消 除 记 忆 效 应 又 能 提 高 测 定 的 灵 敏 度 若 试 样 中 钙 的 浓 度 超 过 300 mg/l, 应 将 试 样 适 当 稀 释 后 测 定 4.3 当 样 品 基 体 成 份 复 杂 或 者 不 明 时, 应 采 用 样 品 稀 释 法 或 标 准 加 入 法, 用 于 考 查 样 品 是 否 宜 用 校 准 曲 线 法 直 接 定 量 标 准 加 入 法 曲 线 绘 制 见 附 录 A, 标 准 加 入 法 的 适 用 性 判 断 见 附 录 B 5 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明, 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂, 实 验 用 水 为 新 制 备 的 去 离 子 水 5. 硝 酸 (HNO 3 ):ρ=.42 g/ml, 优 级 纯 5.2 盐 酸 (HCl):ρ=.9 g/ml, 优 级 纯 5.3 氢 氟 酸 (HF):ρ=.49 g/ml, 优 级 纯 5.4 高 氯 酸 (HClO 4 ):ρ=.68 g/ml, 优 级 纯 5.5 硝 酸 钡 [Ba(NO 3 ) 2 ]: 光 谱 纯 5.6 硝 酸 钙 [Ca(NO 3 ) 2 4H 2 O]: 优 级 纯 5.7 氩 气 : 纯 度 99.999% 5.8 硝 酸 溶 液 :+(v/v), 用 (5.) 配 制 5.9 硝 酸 溶 液 :+9(v/v), 用 (5.) 配 制 5.0 硝 酸 溶 液 :+99(v/v), 用 (5.) 配 制 5. 盐 酸 溶 液 :+(v/v), 用 (5.2) 配 制 5.2 钡 标 准 贮 备 液 :ρ(ba)= 000 mg/l 使 用 市 售 的 有 证 标 准 溶 液 或 称 取 0.90 3 g 硝 酸 钡 (5.5)( 精 确 至 0.000 g), 加 入 ml 硝 酸 (5.) 溶 解, 必 要 时 可 加 热 移 入 00 ml 容 量 瓶 中, 用 硝 酸 溶 液 (5.0) 定 容 至 标 线, 混 匀 5.3 钡 标 准 中 间 液 :ρ(ba)=0.00 mg/l 准 确 移 取 钡 标 准 贮 备 液 (5.2)0.00 ml 于 000 ml 容 量 瓶 中, 用 硝 酸 溶 液 (5.0) 定 容 至 标 线, 混 匀 可 在 4 下 冷 藏 保 存 30 d 5.4 钡 标 准 使 用 液 :ρ(ba)=.00 mg/l 准 确 移 取 钡 标 准 中 间 液 (5.3)0.00 ml 于 00 ml 容 量 瓶 中, 用 硝 酸 溶 液 (5.0) 定 容 至 标 线, 混 匀 临 用 现 配 5.5 硝 酸 钙 溶 液 :ρ(ca)=500 mg/l 准 确 称 取 0.295 g 硝 酸 钙 (5.6), 用 硝 酸 溶 液 (5.0) 溶 解 并 稀 释 定 容 至 00 ml, 混 匀 2

6 仪 器 和 设 备 6. 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 具 有 背 景 校 正 功 能 ) 6.2 热 解 涂 层 石 墨 管 6.3 电 热 板 或 石 墨 消 解 仪 : 具 有 温 控 功 能 ( 温 度 稳 定 ±5 ), 最 高 温 度 可 设 定 至 80 6.4 微 波 消 解 仪 : 输 出 功 率 000 W~ 600 W 具 有 可 编 程 控 制 功 能, 可 对 温 度 压 力 和 时 间 ( 升 温 时 间 和 保 持 时 间 ) 进 行 全 程 监 控 ; 具 有 安 全 防 护 功 能 6.5 消 解 罐 : 由 碳 氟 化 合 物 ( 可 溶 性 聚 四 氟 乙 烯 PFA 或 改 性 聚 四 氟 乙 烯 TFM) 制 成 的 封 闭 罐 体, 可 抗 压 (70 psi~200 psi), 耐 酸 和 耐 腐 蚀, 具 有 自 动 泄 压 功 能 6.6 天 平 : 精 度 0.0 g 6.7 分 析 天 平 : 精 度 0.000 g 6.8 三 角 瓶 :50 ml 6.9 玻 璃 小 漏 斗 : 可 放 于 三 角 瓶 口 6.0 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 :50 ml 6. 容 量 瓶 :25 ml,50 ml,00 ml,250 ml 6.2 抽 滤 装 置 : 配 有 孔 径 为 0.45 μm 醋 酸 纤 维 或 聚 乙 烯 滤 膜 6.3 筛 : 非 金 属 筛,00 目 7 样 品 7. 样 品 采 集 与 保 存 按 照 HJ/T 20 及 HJ/T 298 的 相 关 规 定 进 行 固 体 废 物 样 品 的 采 集 和 保 存 7.2 样 品 制 备 7.2. 固 体 废 物 按 照 HJ/T 20 的 相 关 规 定 进 行 固 体 废 物 样 品 的 制 备 对 于 固 态 或 可 干 化 半 固 态 样 品, 称 取 0 g 样 品 (m, 精 确 至 0.0 g), 自 然 风 干 或 冷 冻 干 燥, 再 次 称 重 (m 2, 精 确 至 0.0 g), 研 磨, 全 部 过 00 目 筛 (6.3) 备 用 7.2.2 固 体 废 物 浸 出 液 按 照 HJ/T 299 或 HJ/T 300 或 HJ 557 的 相 关 规 定 进 行 浸 出 液 制 备 浸 出 液 如 不 能 很 快 进 行 处 理 分 析, 应 加 硝 酸 (5.) 酸 化 ( L 浸 出 液 加 入 0 ml 硝 酸 (5.)), 并 尽 快 消 解, 不 要 超 过 24 h 7.3 试 样 制 备 3

7.3. 固 体 废 物 试 样 7.3.. 电 热 板 消 解 法 称 取 0. g 过 筛 后 的 样 品 (m 3, 精 确 至 0.000 g) 于 50 ml 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 (6.0) 中 用 少 量 水 湿 润 后 加 入 0 ml 盐 酸 (5.2), 于 通 风 橱 内 的 电 热 板 上 低 温 (95 ±5 ) 加 热, 使 样 品 初 步 分 解 ( 有 机 质 含 量 较 高 的 样 品, 需 提 前 加 入 盐 酸 (5.2) 浸 泡 过 夜 ) 待 蒸 发 至 约 剩 3 ml 时 取 下 稍 冷 加 入 5 ml 硝 酸 (5.) 5 ml 氢 氟 酸 (5.3) 3 ml 高 氯 酸 (5.4), 加 盖 后 于 电 热 板 上 中 温 (20 ±5 ) 加 热 h 开 盖, 电 热 板 温 度 控 制 在 (40 ±5 ), 继 续 加 热, 并 经 常 摇 动 坩 埚 当 加 热 至 冒 浓 白 烟 时, 加 盖 使 黑 色 有 机 碳 化 物 分 解 待 坩 埚 壁 上 的 黑 色 有 机 物 消 失 后, 开 盖, 驱 赶 白 烟 并 蒸 至 内 容 物 呈 粘 稠 状 视 消 解 情 况, 可 补 加 3 ml 硝 酸 (5.) 3 ml 氢 氟 酸 (5.3) ml 高 氯 酸 (5.4), 重 复 上 述 消 解 过 程 取 下 坩 埚 稍 冷, 加 入 2 ml 硝 酸 溶 液 (5.8), 温 热 溶 解 可 溶 性 残 渣 冷 却 后 转 移 至 250 ml 容 量 瓶 中, 用 实 验 用 水 淋 洗 坩 埚, 将 淋 洗 液 全 部 转 移 至 容 量 瓶 中, 用 实 验 用 水 定 容 至 标 线, 混 匀, 待 测 若 使 用 石 墨 消 解 仪 替 代 电 热 板 消 解 样 品, 可 参 照 上 述 步 骤 进 行 7.3..2 微 波 消 解 法 称 取 0. g 过 筛 后 的 样 品 (m 3, 精 确 至 0.000 g) 于 微 波 消 解 罐 中 用 少 量 水 湿 润 后 加 入 6 ml 硝 酸 (5.) 2 ml 氢 氟 酸 (5.3)( 有 机 质 含 量 较 高 的 样 品, 需 提 前 加 入 硝 酸 (5.) 浸 泡 过 夜 ) 设 定 微 波 消 解 仪 的 工 作 程 序 ( 表 ), 启 动 仪 器 待 冷 却 后, 用 少 量 实 验 用 水 将 微 波 消 解 罐 中 全 部 内 容 物 转 移 至 50 ml 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 中, 加 入 2 ml 高 氯 酸 (5.4), 电 热 板 温 度 控 制 在 50, 驱 赶 白 烟 并 至 内 容 物 呈 粘 稠 状 取 下 坩 埚 稍 冷, 加 入 2 ml 硝 酸 溶 液 (5.8), 温 热 溶 解 可 溶 性 残 渣 冷 却 后 转 移 至 250 ml 容 量 瓶 中, 用 实 验 用 水 淋 洗 坩 埚, 将 淋 洗 液 全 部 转 移 至 容 量 瓶 中, 用 实 验 用 水 定 容 至 标 线, 混 匀, 待 测 表 固 体 废 物 微 波 消 解 法 升 温 程 序 参 考 表 升 温 时 间 (min) 消 解 温 度 ( ) 保 持 时 间 (min) 7.3.2 固 体 废 物 浸 出 液 试 样 7.3.2. 电 热 板 消 解 法 5 00 2 5 50 3 5 80 25 量 取 50.0 ml 浸 出 液 于 50 ml 三 角 瓶 中, 加 入 2 ml 硝 酸 (5.), 混 匀 在 三 角 瓶 口 插 入 小 4

漏 斗 后 置 于 电 热 板 上 低 温 (95 ±5 ) 加 热, 少 于 20 ml 时 取 下 冷 却 用 少 量 实 验 用 水 冲 洗 小 漏 斗 和 三 角 瓶 内 壁, 如 消 解 液 中 含 有 较 多 杂 质, 则 需 进 行 过 滤, 抽 滤 装 置 需 用 硝 酸 溶 液 (5.9) 润 洗 全 量 消 解 液 转 移 到 50 ml 容 量 瓶 中, 用 实 验 用 水 淋 洗 三 角 瓶, 将 淋 洗 液 转 移 至 容 量 瓶 中, 用 实 验 用 水 定 容 至 标 线, 混 匀, 待 测 7.3.2.2 微 波 消 解 法 量 取 25.0 ml 浸 出 液 倒 入 消 解 罐 中 ( 根 据 消 解 罐 容 积 和 样 品 浓 度 高 低 确 定 浸 出 液 量 取 体 积, 最 终 溶 液 体 积 不 得 超 过 仪 器 规 定 的 限 值 ) 向 消 解 罐 中 加 入 2 ml 硝 酸 (5.), 盖 紧 消 解 罐 将 消 解 罐 放 在 微 波 炉 转 盘 上 设 定 微 波 消 解 仪 的 工 作 程 序 ( 表 2), 启 动 仪 器 表 2 固 体 废 物 浸 出 液 微 波 消 解 法 升 温 程 序 参 考 表 升 温 时 间 (min) 消 解 温 度 ( ) 保 持 时 间 (min) 0 80 5 消 解 程 序 结 束 后, 消 解 罐 应 在 微 波 消 解 仪 内 冷 却 至 少 5 min 后 取 出 在 通 风 橱 内 小 心 打 开 消 解 罐 的 盖 子, 释 放 其 中 的 气 体 如 消 解 液 中 含 有 较 多 杂 质, 则 需 进 行 过 滤 抽 滤 装 置 需 用 硝 酸 溶 液 (5.9) 润 洗 将 消 解 液 移 入 50 ml 容 量 瓶 中, 用 实 验 用 水 淋 洗 消 解 罐, 将 淋 洗 液 转 移 至 容 量 瓶, 用 实 验 用 水 定 容 至 标 线, 混 匀, 待 测 也 可 用 电 热 板 或 石 墨 消 解 仪 将 微 波 消 解 后 的 消 解 液 在 亚 沸 状 态 下 ( 保 持 溶 液 温 度 95 ±5 ) 加 热 浓 缩, 用 实 验 用 水 淋 洗 消 解 罐, 将 淋 洗 液 转 移 至 25 ml 容 量 瓶, 用 实 验 用 水 定 容 至 标 线 7.3.3 空 白 样 品 的 制 备 7.3.3. 固 体 废 物 空 白 使 用 空 容 器 按 照 7.3. 的 步 骤 制 备 固 体 废 物 空 白 样 品 7.3.3.2 固 体 废 物 浸 出 液 空 白 使 用 实 验 用 水 配 制 成 浸 提 剂, 按 照 7.2.2 制 备 固 体 废 物 浸 出 液 空 白, 按 照 7.3.2 进 行 消 解 8 分 析 步 骤 8. 仪 器 参 考 测 量 条 件 根 据 仪 器 说 明 书 要 求 优 化 测 试 条 件 仪 器 参 考 测 量 条 件 见 表 3 表 3 仪 器 参 考 测 量 条 件 元 素 光 源 钡 (Ba) 钡 空 心 阴 极 灯 测 定 波 长 (nm) 553.6 5

通 带 宽 度 (nm) 0.5 干 燥 温 度 / 时 间 /( /s) 85~20/55 灰 化 温 度 / 时 间 /( /s) 000/8 原 子 化 温 度 / 时 间 /( /s) 2 600/2.8 清 除 温 度 / 时 间 /( /s) 2 650/2 原 子 化 阶 段 是 否 停 气 是 氩 气 流 速 (L/min) 3.0 进 样 量 (μl) 20 8.2 校 准 曲 线 分 别 吸 取 钡 标 准 使 用 液 (5.4)0.00 ml.00 ml 2.00 ml 4.00 ml 6.00 ml 8.00 ml 0.00 ml 于 00 ml 容 量 瓶 中, 用 硝 酸 溶 液 (5.0) 定 容 至 标 线, 混 匀 此 标 准 系 列 含 钡 分 别 为 0 μg/l 0.0 μg/l 20.0 μg/l 40.0 μg/l 60.0 μg/l 80.0 μg/l 00.0 μg/l 或 者 按 照 以 上 浓 度 由 仪 器 自 动 配 制 由 低 浓 度 到 高 浓 度 依 次 向 石 墨 管 内 加 入 20 μl 标 准 溶 液, 按 照 仪 器 测 量 条 件 (8.) 测 量 吸 光 度 以 相 应 吸 光 度 为 纵 坐 标, 以 钡 标 准 系 列 质 量 浓 度 为 横 坐 标, 建 立 钡 的 校 准 曲 线 8.3 空 白 样 品 测 定 制 备 好 的 空 白 样 品 (7.3.3), 按 照 与 建 立 校 准 曲 线 相 同 的 条 件 进 行 测 定 8.4 样 品 测 定 制 备 好 的 样 品 (7.3. 或 7.3.2), 按 照 与 建 立 校 准 曲 线 相 同 的 条 件 进 行 测 定 注 : 根 据 样 品 分 析 过 程 中 背 景 干 扰, 确 定 是 否 需 要 加 入 0% 体 积 的 基 体 改 进 剂 硝 酸 钙 溶 液 (5.5) 若 样 品 中 加 入 基 体 改 进 剂, 所 使 用 的 校 准 曲 线 配 制 时 也 应 按 照 比 例 加 入 9 结 果 计 算 与 表 示 9. 结 果 计 算 9.. 固 体 废 物 9... 固 态 或 可 干 化 半 固 态 固 体 废 物 固 体 废 物 中 钡 的 含 量 w 按 照 式 () 计 算 : w = ρ ρ 0 m m ( f 0 ) V0 m2 3 3 () 式 中 : w 固 体 废 物 中 钡 的 含 量,mg/kg; 6

ρ 由 校 准 曲 线 查 得 试 样 中 钡 的 质 量 浓 度,μg/L; f 试 样 稀 释 倍 数 ; ρ 0 实 验 室 空 白 试 样 中 钡 的 质 量 浓 度,μg/L; V 0 消 解 后 试 样 的 定 容 体 积,ml; m 固 体 废 物 样 品 的 称 取 量,g; m 2 风 干 或 冷 冻 干 燥 后 固 体 废 物 样 品 的 质 量,g; m 3 研 磨 过 筛 后 试 样 的 称 取 量,g 9...2 液 态 或 无 需 干 化 的 半 固 态 固 体 废 物 固 体 废 物 中 钡 的 含 量 w 按 照 式 (2) 计 算 : w = ( ρ f ρ0 ) V0 3 m 0 (2) 式 中 : w 固 体 废 物 中 钡 的 含 量,mg/kg; ρ 由 校 准 曲 线 查 得 试 样 中 钡 的 质 量 浓 度,μg/L; f 试 样 稀 释 倍 数 ; ρ 0 实 验 室 空 白 试 样 中 钡 的 质 量 浓 度,μg/L; V 0 消 解 后 试 样 的 定 容 体 积,ml; m 固 体 废 物 样 品 的 称 取 量,g 9..2 固 体 废 物 浸 出 液 固 体 废 物 浸 出 液 中 钡 的 质 量 浓 度 ρ 按 照 式 (3) 计 算 : ( ρ f ρ 0 ) V ρ = (3) V2 式 中 : ρ 固 体 废 物 浸 出 液 中 钡 的 质 量 浓 度,μg/L; ρ 由 校 准 曲 线 查 得 试 样 中 钡 的 质 量 浓 度,μg/L; f 试 样 稀 释 倍 数 ; ρ 0 实 验 室 空 白 试 样 中 钡 的 质 量 浓 度,μg/L; V 浸 出 液 消 解 后 的 定 容 体 积,ml; 7

9.2 结 果 表 示 V 2 消 解 时 取 浸 出 液 的 体 积,ml 对 于 固 体 废 物, 当 测 定 结 果 小 于 0 mg/kg 时, 保 留 小 数 点 后 一 位 ; 当 测 定 结 果 大 于 或 等 于 0 mg/kg 时, 保 留 三 位 有 效 数 字 对 于 固 体 废 物 浸 出 液, 当 测 定 结 果 小 于 0 μg/l 时, 保 留 小 数 点 后 一 位 ; 当 测 定 结 果 大 于 或 等 于 0 μg/l 时, 保 留 三 位 有 效 数 字 0 精 密 度 和 准 确 度 0. 精 密 度 七 家 实 验 室 对 固 体 废 物 钡 含 量 为 0 mg/kg 的 统 一 实 际 样 品 进 行 6 次 重 复 测 定 : 电 热 板 法 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 为.5%~8.6%; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 为 3.3%, 重 复 性 限 为 7 mg/kg, 再 现 性 限 为 9 mg/kg 微 波 法 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 为 2.9%~8.4%; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 为 5.4%, 重 复 性 限 为 9 mg/kg, 再 现 性 限 为 24 mg/kg 七 家 实 验 室 对 固 体 废 物 浸 出 液 钡 质 量 浓 度 为 480 μg/l 的 统 一 实 际 样 品 进 行 6 次 重 复 测 定 : 电 热 板 法 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 为 0.87%~3%; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 为 4%, 重 复 性 限 为 90 μg/l, 再 现 性 限 为 20 μg/l 微 波 法 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 为.6%~7.0%; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 为 8.0%, 重 复 性 限 为 60 μg/l, 再 现 性 限 为 4 μg/l 0.2 准 确 度 七 家 实 验 室 分 别 对 固 体 废 物 钡 含 量 为 23±20 mg/kg 296±26 mg/kg 的 标 准 样 品 进 行 6 次 重 复 测 定 : 电 热 板 法 相 对 误 差 分 别 为 -8.0%~.9% -5.4~.0%; 相 对 误 差 最 终 值 分 别 为 -2.4%±6.2% -2.8%±4.6% 微 波 法 相 对 误 差 分 别 为 -6.6%~2.3% -5.4%~.7%; 相 对 误 差 最 终 值 分 别 为 -.5%±6.8% -0.95%±5.8% 七 家 实 验 室 对 固 体 废 物 钡 含 量 为 0 mg/kg 的 统 一 实 际 样 品 进 行 消 解 后 加 标 回 收 率 6 次 重 复 测 定 : 电 热 板 法 加 标 回 收 率 为 82.7%~09%; 加 标 回 收 率 最 终 值 为 93.7%±9.0% 微 波 法 加 标 回 收 率 为 82.0%~07%; 加 标 回 收 率 最 终 值 为 95.3%±20.2% 七 家 实 验 室 对 固 体 废 物 浸 出 液 钡 质 量 浓 度 为 480 μg/l 的 统 一 实 际 样 品 进 行 消 解 后 加 标 回 收 率 6 次 重 复 测 定 : 电 热 板 法 加 标 回 收 率 为 78.0%~0%; 加 标 回 收 率 最 终 值 为 95.5%± 9.6% 微 波 法 加 标 回 收 率 为 79.0%~0%; 加 标 回 收 率 最 终 值 为 95.0%±6.4% 8

质 量 保 证 和 质 量 控 制. 每 批 样 品 至 少 做 2 个 实 验 室 空 白, 其 测 定 结 果 应 低 于 测 定 下 限.2 每 批 样 品 需 做 校 准 曲 线, 用 线 性 拟 合 曲 线 进 行 校 准, 其 相 关 系 数 应 大 于 或 等 于 0.995.3 每 批 样 品 至 少 按 0% 的 比 例 进 行 平 行 双 样 测 定, 样 品 数 量 少 于 0 个 时, 应 至 少 测 定 一 个 平 行 双 样, 两 次 测 定 结 果 的 相 对 偏 差 不 大 于 20%.4 每 批 样 品 至 少 应 做 0% 加 标 回 收 试 验, 样 品 数 量 少 于 0 个 时 至 少 做 一 个, 加 标 回 收 率 应 为 70%~20%.5 每 测 0 个 样 品 和 分 析 结 束 后, 应 测 定 校 准 空 白 和 一 个 位 于 校 准 曲 线 中 间 的 标 准 点, 确 保 标 准 点 测 量 值 的 变 化 不 大 于 0% 2 废 物 处 理 实 验 过 程 中 产 生 的 废 液 和 废 物 应 分 类 收 集, 并 送 具 有 资 质 的 单 位 集 中 处 理 3 注 意 事 项 3. 所 用 消 解 罐 和 玻 璃 容 器 先 用 硝 酸 溶 液 (5.9) 浸 泡 24 h, 然 后 用 自 来 水 和 实 验 用 水 依 次 冲 洗 干 净, 置 于 干 净 的 环 境 中 晾 干 对 于 新 使 用 的 或 疑 似 受 污 染 的 容 器, 需 用 热 盐 酸 溶 液 (5.) 浸 泡 至 少 2 h, 再 用 热 硝 酸 溶 液 (5.9) 浸 泡 至 少 2 h, 然 后 用 自 来 水 和 实 验 用 水 依 次 冲 洗 干 净, 置 于 干 净 的 环 境 中 晾 干 3.2 为 降 低 基 体 干 扰 影 响, 分 析 时 须 开 启 背 景 校 正 模 式 3.3 固 体 废 物 消 解 时, 应 在 不 蒸 干 样 品 的 前 提 下 将 白 烟 赶 尽, 以 降 低 分 析 过 程 中 的 干 扰, 延 长 石 墨 管 的 使 用 寿 命 9

附 录 A ( 资 料 性 附 录 ) 标 准 加 入 法 A. 校 准 曲 线 的 绘 制 分 别 量 取 四 份 等 量 待 测 试 样 ( 浓 度 为 Cx), 配 制 总 体 积 相 同 的 四 份 溶 液 第 一 份 不 加 标 准 溶 液, 第 二 三 四 份 分 别 按 比 例 加 入 不 同 浓 度 的 标 准 溶 液, 四 份 溶 液 的 浓 度 分 别 为 :Cx Cx+Co Cx+2Co Cx+3Co; 加 入 标 准 的 最 小 浓 度 Co 0.5Cx, 用 空 白 溶 液 调 零, 在 相 同 条 件 下 依 次 测 定 四 份 溶 液 的 吸 光 度 以 吸 光 度 为 纵 坐 标, 加 入 标 准 溶 液 的 浓 度 为 横 坐 标, 绘 制 校 准 曲 线, 曲 线 反 向 延 伸 与 横 坐 标 的 交 点 即 为 待 测 样 品 的 浓 度 该 方 法 只 适 用 于 浓 度 和 吸 光 值 呈 线 性 的 区 域 标 准 加 入 法 校 准 曲 线 示 意 图 见 附 图 A. 图 A. 标 准 加 入 法 校 准 曲 线 示 意 图 A.2 注 意 事 项 A.2. 加 入 标 准 溶 液 后 所 引 起 的 体 积 误 差 不 应 超 过 0.5% A.2.2 采 用 标 准 加 入 法 只 能 消 除 基 体 效 应 带 来 的 影 响, 不 能 消 除 背 景 吸 收 的 影 响 0

附 录 B ( 资 料 性 附 录 ) 标 准 加 入 法 的 适 用 性 判 断 测 定 待 测 试 样 的 吸 光 度 为 A, 从 校 正 曲 线 上 查 得 浓 度 为 x 再 向 待 测 试 样 中 加 入 标 准 溶 液, 加 标 浓 度 为 s, 测 定 其 吸 光 度 为 B, 从 校 正 曲 线 上 查 得 浓 度 为 y 按 照 公 式 (B.) 计 算 待 测 试 样 的 浓 度 c: 当 存 在 基 体 效 应 时, y 标 准 加 入 法 不 适 用 s s c = ( ) x (B.) y x 在 0.5~.5 之 间, 可 用 标 准 加 入 法 ; 当 x y s 超 出 此 范 围 时, x