中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂甘油 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施
食品安全国家标准 食品添加剂甘油 1 范围 本标准适用于食品添加剂甘油 2 化学名称 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 丙三醇 2.2 分子式 C 3 H 8 O 3 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 92.09( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色至微黄色 取适量试样置于比色管中, 在自然光线下观察其 状态 透明黏稠状液体 色泽和状态 3.2 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定 1
表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 甘油含量,w /% 95.0~100.5 GB/T 13216 相对密度 (25 /25 ) 1.249 GB/T 5009.2 色泽 通过试验 附录 A 中 A.3 脂肪酸与酯类 通过试验 附录 A 中 A.4 氯化物 ( 以 Cl 计 ),w /% 0.003 附录 A 中 A.5 易炭化物 通过试验 附录 A 中 A.6 灼烧残渣,w /% 0.01 GB/T 13216 铅 (Pb)/(mg/kg) 1 GB 5009.12 2
附录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外, 所用试剂的纯度应在分析纯以上, 所用标准滴定溶液 杂质测定用标准溶液 制剂及制品, 应按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 的规定制备, 实验用水应符合 GB/T 6682-2008 中三级水 的规定 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.2 鉴别试验 在 2~3 滴试样中加入 0.5 g 硫酸氢钾, 加热, 有丙烯醛样的气味产生 A.3 色泽的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 六水合三氯化铁 (FeCl 3 6H 2 O) A.3.1.2 盐酸 A.3.1.3 碘化钾 A.3.1.4 盐酸溶液 :1+39 A.3.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na 2 S 2 O 3 )=0.1 mol/l A.3.1.6 淀粉指示液 :10 g/l A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 纳氏比色管 :50 ml A.3.2.2 比色管架 : 通常比色管托板为白色, 最好安装日光灯照明, 提高观察颜色的效果 A.3.3 分析步骤 A.3.3.1 三氯化铁比色储备液的制备称取 55.0 g 六水合三氯化铁, 溶于盐酸溶液中, 配制成 1000 ml 的溶液 吸取该溶液 10 ml, 置于一个 250 ml 的碘量瓶中, 加入 15 ml 水 5 ml 盐酸和 3 g 碘化钾, 摇匀后静止 15 min 加入 100 ml 水稀释, 加入淀粉指示液, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘 同时进行空白试验, 进行必要的修正 消耗的每毫升 0.1 mol/l 的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于 27.03 mg 的六水合三氯化铁 通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积, 使每毫升溶液含有 45.0 mg 六水合三氯化铁, 得到三氯化铁比色储备液 A.3.3.2 三氯化铁标准比色液的制备移取 0.4 ml 三氯化铁比色储备液, 置于纳氏比色管中, 加水稀释至 50 ml, 每毫升溶液含有 0.36 mg 六水合三氯化铁 A.3.3.3 测定 3
将试样注入 50 ml 纳氏比色管中至刻度线, 与三氯化铁标准比色液一起置于比色管架上 各管外套一黑纸筒, 避免侧面光的影响 比较试样和三氯化铁标准比色液的颜色 比色时正对着白色背景, 从上向下观测 A.3.4 结果判定试样颜色不深于三氯化铁标准比色液的颜色, 即为通过试验 A.4 脂肪酸与酯类的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 氢氧化钠溶液 :0.5 mol/l A.4.1.2 盐酸标准滴定溶液 :c(hcl) = 0.5 mol/l A.4.1.3 酚酞指示液 :10 g/l A.4.2 仪器和设备 A.4.2.1 圆底烧瓶 :250 ml A.4.2.2 回流冷凝器 A.4.3 分析步骤移取 40.0 ml 试样, 置于圆底烧瓶中, 加入 50 ml 新煮沸的水和 5.0 ml 氢氧化钠溶液 将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连, 加热至沸腾, 煮沸 5 min, 冷却后, 加入几滴酚酞指示液, 立即用盐酸标准滴定溶液滴定, 滴定至溶液红色刚好消失即为滴定终点 A.4.4 结果判定盐酸标准滴定溶液消耗的体积超过 4 ml, 即为通过试验 A.5 氯化物 ( 以 Cl 计 ) 的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 吗啉 A.5.1.2 硝酸 A.5.1.3 盐酸溶液 :0.01 mol/l A.5.1.4 硝酸银溶液 :0.1mol/L A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 纳氏比色管 :50 ml A.5.2.2 圆底烧瓶 :100 ml A.5.2.3 回流冷凝器 A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 试样溶液的制备 4
称取 5.0 g 试样, 置于圆底烧瓶中, 加入 15 ml 吗啉 将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连, 温和回流 3 h 冷却后, 用 10 ml 水洗涤冷凝器, 洗涤液接入烧瓶中, 小心用硝酸酸化烧瓶中的溶液 将溶液转移到纳氏比色管中, 加入 0.5 ml 硝酸银溶液, 用水稀释至 50 ml 并混匀 A.5.3.2 对照液的制备用 0.40 ml 盐酸溶液代替试样, 不进行加热和回流, 其他步骤同试样溶液的制备 (A.5.3.1) A.5.3.3 测定比较试样溶液和对照液的浊度 试样溶液的浊度不得超过对照液的浊度, 相当于氯化物 ( 以 Cl 计 ) 含量不得超过 0.003% A.6 易炭化合物的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 六水合氯化钴 (CoCl 2 6H 2 O) A.6.1.2 六水合三氯化铁 (FeCl 3 6H 2 O) A.6.1.3 碘化钾 A.6.1.4 盐酸 A.6.1.5 硫酸 A.6.1.6 盐酸溶液 :25+975 A.6.1.7 过氧化氢溶液 : 质量分数为 3% A.6.1.8 氢氧化钠溶液 :200 g/l A.6.1.9 硫酸溶液 :1+4 A.6.1.10 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na 2 S 2 O 3 )=0.1 mol/l A.6.1.11 淀粉指示液 :10 g/l A.6.2 仪器和设备具塞比色管 :25 ml, 使用前用硫酸清洗干净 A.6.3 分析步骤 A.6.3.1 氯化钴比色储备液的制备称取 65.0 g 六水合氯化钴, 溶于盐酸溶液中, 配制成 1000 ml 的溶液 吸取该溶液 5 ml, 置于一个 250 ml 的碘量瓶中, 加入 5 ml 过氧化氢溶液和 15 ml 氢氧化钠溶液, 煮沸 10 min, 冷却, 再加入 2 g 碘化钾和 20 ml 硫酸溶液 当沉淀物溶解后, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘 此滴定过程对空气氧化十分敏感, 应用二氧化碳进行保护 消耗的每毫升 0.1 mol/l 的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于 23.79 mg 的六水合氯化钴 通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积, 使每毫升溶液含有 59.5 mg 六水合氯化钴, 得到氯化钴比色储备液 A.6.3.2 氯化铁比色储备液的制备称取 55.0 g 六水合三氯化铁, 溶于盐酸溶液中, 配制成 1000 ml 的溶液 吸取该溶液 10 ml, 置于一个 250 ml 的碘量瓶中, 加入 15 ml 水 5 ml 盐酸和 3 g 碘化钾, 摇匀后静止 15 min 加入 100 ml 水稀释, 加入淀粉指示液, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘 同时进行空白试验, 进行必要的修正 消耗的每毫升 0.1 mol/l 的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于 27.03 mg 的六水合三氯化铁 通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积, 使每毫升溶液含有 45.0 mg 六水合三氯化铁, 得到三氯化铁比色储备液 5
A.6.3.3 标准比色液的制备 分别移取 0.4 ml 氯化钴比色储备液 3.0 ml 氯化铁比色储备液和 6.6 ml 水, 同置于一支具塞比色管中, 混合均匀 A.6.3.4 试样溶液的制备分别移取 5 ml 试样和 5 ml 硫酸, 同置于另一支具塞比色管中, 控制温度 18 ~20, 轻轻混合 1 min, 静置 1 h A.6.3.5 测定在白色背景下, 比较试样溶液和标准比色液的颜色 A.6.4 结果判定试样溶液的颜色不深于标准比色液, 即为通过试验 6