试样的测定称取 10 g 试样, 精确至 0.01g, 置于烧杯中, 加少量水润湿, 滴加 35m L 盐酸溶液 (1+1), 煮沸 (3 5) min, 冷却 ( 必要时过滤 ), 移入 250mL 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀 用移液管移取 50mL( 或 25mL) 试验溶液
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- 成绒 翟
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1 项目四 : 工业碳酸钠品质检验任务 5.2: 检测碳酸钠产品中杂质铁含量步骤 1: 制定碳酸钠产品杂质 ( 铁 ) 检测方案步骤 2: 实施铁检测步骤 3: 检查评价 知识链接 阅读素材 1 GB 中铁检验方法的标准内容 工业碳酸钠及其试验方法第 2 部分 : 工业碳酸钠试验方法 (Specification and determintion methods of sodium carbonate for industrial use Part2 : Specification and determintion method) 3.5 铁含量的测定 方法提要 同 GB / T 第 2 章 ( 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁, 在 ph2 9 时, 二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物, 于分光光度计最大吸收波长 510nm 处测量其吸光度 ) 试剂同 G B/ T 第 3 章 仪器 分光光度计 : 带有厚度为 3 cm 的吸收池 分析步骤 工作曲线的绘制按 GB /T 第 5.3 的规定, 选用厚度为 3c m 吸收池及其对应的铁标准溶液用量, 绘制工作曲线 1 / 12
2 试样的测定称取 10 g 试样, 精确至 0.01g, 置于烧杯中, 加少量水润湿, 滴加 35m L 盐酸溶液 (1+1), 煮沸 (3 5) min, 冷却 ( 必要时过滤 ), 移入 250mL 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀 用移液管移取 50mL( 或 25mL) 试验溶液, 置于 100mL 烧杯中 ; 另取 7mL( 或 3.5mL) 盐酸溶液 (1+1) 于另一烧杯中, 用氨水 (2+3) 中和后, 与试验溶液一并用氨水 (1+9) 和盐酸溶液 (1+3) 调节 ph 值为 2( 用精密 ph 试纸检验 ) 分别移入 100mL 容量瓶中, 以下操作按 GB/T 第 条和第 条规定, 选用 3cm 吸收池, 以水为参比, 测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度 用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度, 从工作曲线上查出相应的铁的质量 结果计算铁含量以铁 (Fe) 的质量分数 w 3 计, 数值以 % 表示, 按公式 (6) 计算 : 式中 : m 1 从工作曲线上查出的铁的质量的数值, 单位为毫克 (mg) ; m 移取试验溶液中所含试料的质量的数值, 单位为克 (g); w 1 按 5.8 测得的烧失量的质量分数, 以 % 表示 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值 : 优等品 一等品不大于 , 合格品不大于 0.001% 阅读素材 2 GB 化工产品中铁含量测定的通用方法试剂和溶液 3 试剂和溶液本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水 测定中所需制剂, 在没有注明其他规定时, 均按 GB 制剂及制品制备方法 之规 2 / 12
3 定制备 3.1 盐酸 (GB ),6N 及 3N 溶液 ; 3.2 氨水 (GB ),10% 及 2.5% 溶液 ; 3.3 硫酸 (GB ); 3.4 冰乙酸 (GB ); 3.5 乙酸钠 (GB ); 3.6 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 :ph=4.5; 3.7 抗坏血酸 :2% 溶液, 该溶液使用期限为 10 天 ; 3.8 邻菲啰啉 (GB ),0.2% 溶液, 该溶液应避光保存, 仅能使用无色溶液 ; 3.9 硫酸铁铵 (NH 4 Fe(S0 4 ) 2.12H2O) (GB ); 3.10 铁标准溶液 :1mL 含有 0.100mg 铁 ; 按下述方法之一制备 : 称取 0.863g 硫酸铁铁 (3.9), 称准至 0.001g, 置于 200mL 烧杯中, 加人 100mL 水 l0ml 硫酸 (3.3), 溶解后全部转移到 1000mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 称取 0.l00g 纯铁丝 (99.9%), 称准至 0.001g, 置于 l00ml 烧杯中, 加 10mL 浓盐酸, 缓慢加热直到完全溶解, 冷却, 全部转移到 l000ml 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀 3.11 铁标准溶液 :1mL 含有 0.010mg 铁 ; 移取 50.0mL 铁标准溶液 (3.10), 置于 500mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀 该溶液现用现 配 阅读素材 3 紫外可见分光光度法实验技术与条件选择 仪器分析 黄一石主编化工出版社第 2 章紫外可见分光光度法阅读提纲 : 1. 可见分光光度法 2. 实验技术 3 / 12
4 检测方案 检测方法及步骤 方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁, 在 ph2 9 时, 二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色 络合物, 于分光光度计最大吸收波长 510nm 处测量其吸光度 试剂 1. 盐酸,1+1 及 1+3 溶液 ; 2. 氨水,1+9 及 2+3 溶液 ; 3. 硫酸,3mol/L; 4. 冰乙酸 ; 5. 乙酸钠 ; 6. 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 : ph=4.5, 称取 164g 乙酸钠 (CH 3 COONa.3H 2 O) 溶于水, 加 84mL 冰乙酸, 稀释至 1000mL 7. 抗坏血酸 :2% 溶液, 该溶液使用期限为 10 天 ; 8. 邻菲啰啉,0.2% 溶液, 该溶液应避光保存, 仅能使用无色溶液 ; 9. 硫酸铁铵 (NH 4 Fe(S0 4 ) 2.12H 2 O); 3.10 铁标准溶液 : 100mg.mL 1 ; 分析步骤 1. 工作曲线的绘制 (1) 铁标准溶液的配制 (100μg/mL), 准确称取 g NH 4 Fe(SO 4 ) 2.12H 2 O 置于烧杯中, 加入 10mL 硫酸溶液 (3mol/L), 移入 1000mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释制标线, 摇匀 (2) 铁标准操作溶液的配制 (10μg/mL), 移取 100μg/mL 铁标准溶液 10.00mL 于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀 (3) 标准溶液系列的配制 4 / 12
5 分别移取 mL 铁标准操作溶液于 100mL 容量瓶中, 分别 进行以下操作 : 加水至约 60mL, 用盐酸溶液 (1+1) 调整 ph 约为 2, 用精密 ph 试纸检验 ph, 加 2.5mL 抗坏血酸溶液 (2%) 10mL 缓冲溶液, 5mL 邻菲啰啉溶液 (0.2%), 用水稀释至刻度, 摇匀 (4) 选用厚度为 3cm 吸收池及其对应的铁标准溶液用量, 绘制工作曲线 2. 试样的测定 称取 10g 试样, 精确至 0.01g, 置于烧杯中, 加少量水润湿, 滴加 35mL 盐酸溶液 (1+1), 煮沸 (3 5) min, 冷却 ( 必要时过滤 ), 移入 250 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀 用移液管移取 50mL( 或 25mL) 试验溶液, 置于 100mL 烧杯中 ; 另取 7mL( 或 3.5 ml) 盐 酸溶液 (1+1) 于另一烧杯中, 用氨水 (2+3) 中和后, 与试验溶液一并用氨水 (1+9) 和盐酸溶液 (1+3) 调节 ph 值为 2( 用精密 ph 试纸检验 ) 分别移入 100mL 容量瓶中, 加水至约 60mL, 用 盐酸溶液 (1+1) 调整 ph 约为 2, 用精密 ph 试纸检验 ph, 加 2.5mL 抗坏血酸溶液 (2%) 10mL 缓冲溶液,5mL 邻菲啰啉溶液 (0.2%), 用水稀释至刻度, 摇匀 选用 3cm 吸收池, 以水为 参比, 测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度 量 用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度, 从工作曲线上查出相应的铁的质 结果计算 铁含量以铁 (Fe) 的质量分数 w 3 计, 数值以 % 表示, 按下式计算 : 式中 : m 1 从工作曲线上查出的铁的质量的数值, 单位为毫克 (mg) ; m 移取试验溶液中所含试料的质量的数值, 单位为克 (g); w 1 按 5.8 测得的烧失量的质量分数, 以 % 表示 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值 : 优等品 一等品不大于 , 合格品不大于 0.001% 5 / 12
6 工作计划 工作安排与任务分配表 时间 具体内容 参与人员 责任人 小组讨论, 确定小组分析方案项目工作方案的整理与设计准备单的设计与编写电子文档制作, 数据记录表格的制作小组讨论会议记录表的制作与记录仪器的领取与清洗铁标准溶液的配制盐酸羟胺溶液配制邻菲啰啉溶液的配制醋酸钠溶液的配制盐酸溶液 氢氧化钠溶液的配制工作曲线的绘制碳酸钠样品的处理试样溶液的配制测定吸光度测定后讨论原始记录与数据处理审核原始记录与数据处理汇总测定结果分析误差原因会议讨论, 确定最终结果查阅原始材料的整理出具检测报告准备单的整理实验记录的整理会议记录的整理项目工作方案的整理资料的汇总和保存 准备单一 仪器清单 ( 以 1 个小组 4 人为例 ): 分类名称规格数量名称规格数量公用 ( 共电子天平 1 台烧杯 500mL 1 只 6 / 12
7 用一份 ) 个人用 ( 人均一份 ) 试剂瓶 500mL 4 个 烧杯 100mL 4 只 电炉 2 台 胶帽滴瓶 50mL 2 只 吸量管 10mL 2 支 烧杯 100mL 2 只 吸量管 5mL 2 支 烧杯 500mL 1 只 容量瓶 100mL 9 只 洗瓶 1 个 量杯 10mL 50mL 各一只 玻棒 胶帽滴管 1 套 二 试剂清单 :( 以 1 个小组 4 人为例 ): 若无特别说明, 试剂均为分析纯 (AR) 级, 水为国家标准规定的实验室三级水规格 名称规格 用量 名称规格 用量 NH 4 Fe(SO 4 ) 2.12H 2 O(AR) 5g 盐酸 (AR) 100mL 邻菲啰啉 (AR) 1g 氨水 (AR) 10mL 盐酸羟胺 (AR) 50g 工业碳酸钠样品 3 份 无水乙酸钠 (AR) 134g 三 场地准备 1. 化学分析实验室 2. 分析天平室 四 溶液准备单 ( 以 1 个小组 4 人为例 ) 序号溶液名称浓度用量配制方法 1 铁标准溶液 100μ g/ml 100mL 准确称取 g NH 4 Fe(SO 4 ) 2.12H 2 O 置于烧杯中, 加入 10mL 硫酸溶液 (3mol/L), 移入 1000mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释制标线, 摇匀 2 铁标准溶液 10μ g/ml 100mL 移取 100μg/mL 铁标准溶液 10.00mL 于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀 3 盐酸羟胺溶液 100g/L 250mL 称取 25g 盐酸羟胺固体, 用蒸馏水溶解, 稀释至 250mL, 混匀 4 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 ph= mL 称取 82g 乙酸钠 (CH 3 COONa.3H 2 O) 溶于水, 加 42mL 冰乙酸, 稀释至 500mL 邻菲啰啉溶 2 g/l 5 250mL 液 (0.2%) 6 盐酸溶液 mL 称取 0.5g 邻菲啰啉固体, 先用少量乙醇溶解, 再用蒸馏水稀释至 250mL,, 混匀 ( 避光保存, 两周内有效 ) 量取盐酸 50mL 缓慢加入 50mL 蒸馏水中, 混匀 7 / 12
8 7 盐酸溶液 mL 量取盐酸 25mL 缓慢加入 75mL 蒸馏水中, 混匀 8 氨水溶液 mL 量取氨水 10mL 缓慢加入 50mL 蒸馏水中, 混匀 9 氨水溶液 mL 量取氨水 20mL 缓慢加入 80mL 蒸馏水中, 混匀 原始数据记录 ( 表格见后页 ) 完成操作的障碍与采取的措施记录 序号 出现问题 采取措施 1 标准系列溶液配制后, 明显发现颜显色过程中, 试剂加入顺序错误, 重新配制色很浅, 不成正比关系 2 移取标准溶液时, 吸量管使用不规重新配制范 3 测量吸光度时, 吸收池配套性检查补做未进行 4 测量时选择测定波长不正确 重新测量 5 数据记录不完整 成员之间互相审核 6 数据处理错误 成员之间互相审核 7 出现操作错误 重新测定 提供任务引领下的引学问题 ( 学生自我查询或教师提供学习素材 ) 1. 如何确定铁的分析方法? (1) 样品的性质及相关信息的了解 铁, 含量约 0.003% (2) 分析方法确定 : 微量分析, 铁, 选择分光光度法 8 / 12
9 方法提要 : 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁, 在 ph2 9 时, 二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物, 于分光光度计最大吸收波长 510nm 处测量其吸光度 2. 测定铁选用何种结果表达方法? 结果用质量分数 w(fe) 来表达 3. 水中微量铁, 如何进行分光光度法的测定? 主要考虑 : 显色条件 测量条件显色剂 : 邻二氮菲 ; 盐酸羟胺 : 还原剂 ; 醋酸钠溶液 : 缓冲溶液 ; 工作波长 :510nm; 参比溶液 : 试剂参比工作曲线法工作曲线法又称标准曲线法, 它是实际工作中使用最多的一种定量方法 工作曲线的绘制方法是 : 配制四个以上浓度不同的待测组分的标准溶液, 以空白溶液为参比溶液, 在选定的波长下, 分别测定各标准溶液的吸光度 以标准溶液浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标, 在坐标纸上绘制曲线 在测定样品时, 应按相同的方法制备待测试液 ( 为了保证显色条件一致, 操作时一般是试样与标样同时显色 ), 在相同测量条件下测量试液的吸光度, 然后在工作曲线上查出待测试液浓度 为了保证测定准确度, 要求标样与试样溶液的组成保持一致, 待测试液的浓度应在工作曲线线性范围内, 最好在工作曲线中部 9 / 12
10 仪器校正记录 仪器条件 仪器名称 : 仪器型号仪器编号 : 波长准确度的检验与校正波长 /nm 吸光度 A 波长 /nm 吸光度 A 结论 : 吸收池配套性实验 编号 1# 2# 3# 4# 吸光度 A 结论 : 10 / 12
11 铁测定原始记录 仪器条件 样品名称 : 样品编号 : 检测依据 : 测定人 : 仪器名称 : 仪器型号 : 仪器编号 : 标准溶液浓度 (μg/ml): 还原剂名称与浓度 (g/l): 缓冲溶液名称与浓度 (mol/l): 工作波长 (nm): 加入体积 (ml): 加入体积 (ml): 显色剂名称与浓度 (g/l): 加入体积 (ml): 参比溶液 : 吸收池材料与规格 (cm): 工作曲线的绘制 标准溶液稀释体积 /ml: 编号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 铁标液加入 体积 /ml 铁标液浓度 (μg/ml) 吸光度 A 斜率 b 截矩 a 相关系数 γ 试样中微量铁的测定 试样溶液移取体积 /ml: 11 / 12
12 试样溶液稀释体积 /ml: 编号 7# 8# 9# 吸光度 A 试样中铁的含量 /(μg/ml) 铁含量平均值 /(μg/ml) 绝对偏差 /% 标准规定平行测定 绝对差值 0.006% 本次测定偏差是否符合要 求 备注 MFe )=55.85g.moL 1 12 / 12
式中 : V 2 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml) ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l) ; m 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氧化钙 (CaO) 摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)
项目三 : 工业氧化镁品质检验任务 4.1: 检测氧化镁产品杂质氧化钙含量步骤 1: 制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案步骤 2: 实施氧化钙含量检测步骤 3: 检查与评价 知识链接 阅读素材 1 HG/T 2573 2006 工业轻质氧化镁氧化钙含量的测定 5.4 氧化钙含量的测定 5.4.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁 三价铝和二价锰等离子, 在 ph 12.5 时, 使用钙试剂梭酸钠盐指示剂,
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