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些超衡
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1 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 ( 送审稿 ) 20x-xx-xx 发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 20x-xx-xx 实施发布

2 食品安全国家标准食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯范围本标准适用于食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 2 技术要求 2. 感官要求感官要求应符合表的规定表感官要求项目要求检验方法状态 2.2 理化指标柔软至坚硬的蜡状固体取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然光线下观察其状态理化指标应符合表 2 的规定表 2 理化指标项目指标检验方法水分 (w)/% 符合声称 GB/T 6283 酸值 ( 以 KOH 计 )/(g/g) 符合声称附录 A 中 A.3 灼烧残渣 (w)/% 0. GB/T 974 游离甘油 (w)/% 符合声称附录 A 中 A.4 - 单甘酯含量 (w)/% 符合声称附录 A 中 A.5 总乳酸 (w)/% 符合声称附录 A 中 A.6 未皂化物 (w)/% 2.0 GB/T 乙醚提取法铅 (Pb)/(g/kg) 0.5 GB

3 附录 A 检验方法 A. 一般规定除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水分析中所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T 60 GB/T 602 GB/T 603 的规定制备本实验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.2 鉴别试验 A.2. 能分散于热水, 溶于热异丙醇二甲苯及棉籽油 A.2.2 取 L A.6.3 中的试样溶液, 置于一个 25 L 的具塞试管中, 加入 0. L 硫酸铜溶液 ( g 五水硫酸铜溶于 25 L 水中 ) 和 6 L 硫酸, 混合均匀宽松地盖上塞子, 在沸水浴锅中加热 5 in, 然后在冰水浴中冷却 5 in 从冰水浴中移出后, 加入 0. L ρ- 苯基苯酚溶液 (75 g ρ- 苯基苯酚溶于 5 L ol/l 氢氧化钠溶液中 ), 混匀在室温下静置 in, 然后在沸水浴锅中加热 in 溶液呈深蓝紫色, 证明有乳酸存在 A.3 酸值 ( 以 KOH 计 ) 的测定 A.3. 试剂和材料 A.3.. 乙醇 :95% A.3..2 氢氧化钾标准溶液 :0. ol/l A.3..3 酚酞指示液 :% A.3.2 分析步骤称取 0 g 样品 ( 准确至 0.00 g) 置于锥形瓶中, 加 50 L 中性热乙醇 ( 在加热后的乙醇中加入 2 L 酚酞指示液, 用 0. ol/l 氢氧化钾标准溶液中和至微红色, 并保持 30 s 不褪色 ) 使样品溶解, 用 0. ol/l 氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色, 并维持 30 s 不褪色为终点 A.3.3 结果计算酸值 ( 以 KOH 计 ) 的质量分数 w, 按公式 (A.) 计算 : V c M w = 00% (A.) V 滴定时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积, 单位为毫升 (L); c 氢氧化钾标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (ol/l); M 氢氧化钾的摩尔质量, 单位为克每摩尔 (g/ol)[m(koh)=56.]; 试样的质量, 单位为克 (g); A.3.4 允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准 ( 保留一位小数 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于 0.2 g/g 2

4 A.4 游离甘油的测定 A.4. 试剂和材料 A.4.. 乙酸 : 化学纯 A.4..2 三氯甲烷 : 化学纯, 同时应符合以下条件取三个 500 L 锥形瓶, 分别加入 20 L 高碘酸溶液, 在其中两只锥形瓶中加入 50 L 三氯甲烷和 0 L 水, 另一只加 50 L 水, 再往每只锥形瓶中加入 20 L 碘化钾溶液均匀混合, 放置 in~5 in, 按照 A.4.2 分析步骤用 0. ol/l 硫代硫酸钠标准溶液滴定, 有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过 0.5 L A.4..3 高碘酸溶液 : 溶解 2.7 g 高碘酸在 50 L 水和 950 L 乙酸的混合液中, 避光保存在干净具塞玻璃瓶中 A.4..4 碘化钾溶液 : 质量分数为 5% A.4..5 硫代硫酸钠标准溶液 :0. ol/l A.4..6 淀粉指示液 :0.5% A.4.2 分析步骤先将样品熔融 ( 不超过其熔点 0 的温度 ), 并充分混合精确称取试样 0.2 g( 准确至 g), 放入 00 L 烧杯中, 加三氯甲烷 25 L 使之溶解将此溶液移入分液漏斗, 另用 25 L 三氯甲烷淋洗烧杯, 然后再用 25 L 水清洗, 所有洗液均加入分液漏斗中加塞密闭, 强烈振摇 30 s~60 s, 然后静置使三氯甲烷与水相分层 ( 如形成乳浊状, 则可加冰乙酸 L~2 L 破乳 ) 将水溶液层转入 500 L 碘量瓶中, 再分别用 25 L 水萃取三氯甲烷溶液两次将萃取后的水相集中到 500 L 碘量瓶中, 加 20.0 L 高碘酸溶液, 同时用 75 L 水代替样品做两次空白试验, 静置 30 in~90 in 在每一锥形瓶中各加 5 L 5% 碘化钾溶液, 再放置 in~5 in, 加 00 L 水, 用 0. ol/l 硫代硫酸钠标准溶液进行滴定, 滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合, 至碘的棕色消褪后, 加 2 L 淀粉指示液, 并继续滴至蓝色消褪为止 A.4.3 结果计算游离甘油的质量分数 w 2, 按公式 (A.2) 计算 : (V0 V ) c M w2 = 00% (A.2) V 0 空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升 (L); V 试样滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升 (L); c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (ol/l); M 甘油的摩尔质量的 /40, 单位为克每摩尔 (g/ol)[m( C3 H 8 O 3 )=2.30]; 40 试样的质量, 单位为克 (g); A.4.4 允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准 ( 保留一位小数 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于 0.2% A.5 - 单甘酯含量的测定 A.5. 试剂和材料 3

5 A.5.. 高碘酸溶液 : 溶解 2.7 g 高碘酸在 50 L 水和 950 L 乙酸的混合液中, 避光保存在干净带塞子的玻璃瓶中 A.5..2 碘化钾 : 化学纯,5% 溶液 A.5..3 硫代硫酸钠标准溶液 :0. ol/l A.5..4 乙酸 : 化学纯 A.5..5 淀粉指示液 :0.5% A.5..6 三氯甲烷 : 化学纯, 同时应符合以下条件取三个 500 L 锥形瓶, 分别加入 20 L 高碘酸溶液, 在其中两只锥形瓶中加入 50 L 三氯甲烷和 0 L 水, 另一只加 50 L 水, 再往每只锥形瓶中加入 20 L 碘化钾溶液均匀混合, 放置 in~5 in, 按照 A.4.2 分析步骤用 0. ol/l 硫代硫酸钠标准溶液滴定, 有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过 0.5 L A.5.2 分析步骤先将样品熔融 ( 不超过其熔点 0 的温度 ), 并充分混合精确称取试样 0.2 g( 准确至 g), 放入 00 L 烧杯中, 加三氯甲烷 25 L 使之溶解将此溶液移入分液漏斗, 另用 25 L 三氯甲烷淋洗烧杯, 然后再用 25 L 水清洗, 所有洗液均加入分液漏斗中加塞密闭, 强烈振摇 30 s~60 s, 然后静置使三氯甲烷与水相分层 ( 如形成乳浊状, 则可加冰乙酸 L~2 L 破乳 ) 将水溶液层转入 500 L 碘量瓶中, 再分别用 25 L 水萃取三氯甲烷溶液两次把萃取后的三氯甲烷溶液放入 500 L 碘量瓶中, 同时用 50 L 三氯甲烷和 0 L 水做两次空白试验分别加 20 L 高碘酸液并轻轻摇动, 再静置 30 in~90 in 在每一烧瓶中各加入 5 L 5% 碘化钾溶液, 再放置 in~5 in, 加 00 L 水, 用 0. ol/l 硫代硫酸钠标准溶液进行滴定, 滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液的充分混合, 至碘的棕色消褪后, 加 2 L 淀粉指示液, 并继续滴至蓝色消褪为止 A.5.3 结果计算 - 单甘酯的质量分数 w 3, 按公式 (A.3) 计算 : (V0 V ) c M w3 = 00% (A.3) V 0 空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升 (L); V 试样滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升 (L); c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (ol/l); M 单硬脂酸甘油酯的摩尔质量的 /20, 单位为克每摩尔 (g/ol)[m( C2 H 42 O 4 )=7.927]; 20 试样的质量, 单位为克 (g); A.5.4 允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准 ( 保留一位小数 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于.0% A.6 总乳酸的测定 A.6. 试剂和材料 A.6.. 氢氧化钾乙醇溶液 :0.5 ol/l A.6..2 甲基红 A.6..3 盐酸溶液 :0.5 ol/l 4

6 A.6..4 正己烷 A.6..5 酚酞试液 A.6..6 氢氧化钾溶液 :0. ol/l A.6.2 仪器和设备 A.6.2. 空气冷凝器 A.6.3 分析步骤熔融的试样称样量, 相当于 40 g ~70 g 乳酸将试样置于一个 250 L 的锥形烧瓶中, 加入 20 L 0.5 ol/l 氢氧化钾乙醇溶液, 连接一个长度至少为 65 c 的空气冷凝器, 回流 30 in 同时, 在另一个空的锥形烧瓶中, 加入等体积的 0.5 ol/l 氢氧化钾乙醇溶液, 做空白对照实验然后, 在每个烧瓶中加入 20 L 水, 分开冷凝器, 蒸发至溶液体积为 20 L, 冷却至 40 在每个烧瓶中加入甲基红试液, 用 0.5 ol/l 盐酸溶液滴定空白样同时旋转试样瓶, 加入等体积的 0.5 ol/l 盐酸溶液在每个烧瓶中加入 50 L 正己烷, 剧烈旋转试样瓶, 使脂肪酸溶解, 然后定量将每个烧瓶中的内容物分别转移至 250 L 分液漏斗中, 摇晃 30 s 收集水相至 300 L 锥形烧瓶中, 用 50 L 水洗涤正己烷溶液, 合并洗涤的溶液和开始置于锥形烧瓶中的水相溶液, 丢弃正己烷溶液用 0. ol/l 氢氧化钾溶液滴定, 用酚酞试液做指示剂, 至溶液呈粉红色, 保持 30 s 不褪色, 即为滴定终点 [ 注意 : 保持最终滴定后的试样溶液用于上述鉴别实验 ] A.6.4 结果计算总乳酸的含量 w 4, 按公式 (A.4) 计算 : ( V V ) M 0 c w4 00% = (A.4) M 乳酸的摩尔质量的 /0, 单位为克每摩尔 (g/ol)[m( C3 H 6 O 3 )=9.008]; 0 V 滴定试样溶液消耗的 0. ol/l 氢氧化钾溶液的体积, 单位为毫升 (L); V 0 滴定空白溶液消耗的 0. ol/l 氢氧化钾溶液的体积, 单位为毫升 (L); c 氢氧化钾的实际摩尔浓度 ; 试样的质量, 单位为克 (g) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 5

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<4D F736F F D203131A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1CBABD2D2F5A3BEC6CAAFCBE1B5A5CBABB8CAD3CDF5A5A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE> 中华人民共和国国家标准 GB 25539 2010 食品安全国家标准食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中华人民共和国卫生部发布前言本标准的附录 A 为规范性附录 I 食品安全国家标准食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯 1 范围本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯 2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的