中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 0122 2011 代替 SN0122 1992 进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱 柱后衍生荧光检测法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋 犎犘犔犆 犳犾狌狅狉犲狊犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉狑犻狋犺狆狅狊狋犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狅狀 2011 02 25 发布 2011 07 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前 言 本标准按照 GB/T1.1 2009 给出的规则起草 本标准代替 SN0122 1992 出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法 本标准与 SN0122 1992 相比, 主要技术变化如下 : 样品净化方法采用全自动凝胶渗透色谱净化方法替代原有的液液分配法 ; 测定采用柱后衍生液相色谱 荧光检测法 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位 : 中华人民共和国天津出入境检验检疫局 本标准主要起草人 : 葛宝坤 赵孔祥 陈其勇 陈旭艳 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : SN0122 1992 Ⅰ
进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验 方法 液相色谱 柱后衍生荧光检测法 1 范围 本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱 柱后衍生荧光检测法 本标准适用于进出口牛肉 鸡肉 虾肉 鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 制样 3.1 肉将所取全部样品, 充分搅碎混匀, 取有代表性的样品, 总量不少于 500g, 装入清洁容器内, 密封并标明标记 3.2 罐头将所取全部样品整罐倒出, 充分搅碎混匀, 取有代表性的样品, 总量不少于 500g, 装入清洁容器密封并标明标记 4 试样保存 试样应于 -18 以下保存 在抽样和制样的操作中, 应防止样品受到污染或发生含量的变化, 以 保证实验样品能代表总体样本 5 原理 用丙酮 石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物, 经凝胶层析柱净化后, 浓缩, 高效液相色谱分 离, 经柱后衍生后, 用荧光检测器检测, 外标法定量 6 试剂和材料 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂, 有机试剂为色谱纯和 GB/T6682 中规定的三级水 6.1 乙腈 6.2 乙酸乙酯 1
6.3 环己烷 6.4 丙酮 6.5 石油醚 : 沸程 30 ~60 6.6 无水硫酸钠 :650 灼烧 4h, 在干燥器内冷却至室温, 贮于密封瓶中备用 6.7 氯化钠 6.8 柱后衍生试剂 6.8.1 氢氧化钠溶液 (0.2%, 质量浓度 ) 6.8.2 邻苯二甲醛 (O Phthaladehyde,OPA) 6.8.3 邻苯二甲醛稀释液 : 硼砂溶液 (0.4%, 质量浓度 ) 6.8.4 巯基乙醇 (Thiofluor) 6.8.5 邻苯二甲醛试液的配制 : 溶剂储罐中注入 945 ml OPA 稀释剂, 用惰性气体 ( 氮气 ) 吹扫至少 10min,100mgOPA 固体溶解于约 10mL 的色谱纯甲醇中, 将 OPA 溶液加入除氧的 OPA 稀释剂中, 溶解 2g 巯基乙醇固体于 5mLOPA 稀释剂中, 加入到储罐中, 盖上瓶盖, 打开气流, 再不断的吹扫几分 钟, 关闭排气阀, 轻轻地搅动溶剂以使其完全混合 6.9 乙酸乙酯 环己烷混合溶液 (1+1, 体积比 ) 6.10 0.45μm 尼龙滤膜 6.11 甲萘威 : 分子式 C 12H 11NO 2,CAS 编号 63 25 2, 纯度大于 99.5% 6.12 甲萘威标准储备液 : 准确称取适量的甲奈威标准品, 以乙腈溶解,4 冰箱保存, 有效期为 6 个月 6.13 甲萘威标准工作液 : 取一定量的标准储备液, 用乙腈稀释至适当浓度,4 冰箱保存, 有效期为 1 周 7 仪器和设备 7.1 液相色谱仪 : 配有荧光检测器和柱后衍生单元 7.2 全自动凝胶色谱仪 ( 配有馏分收集浓缩器 ) 7.3 旋转蒸发装置 7.4 氮吹仪 7.5 组织匀浆机 7.6 振荡器 8 分析步骤 8.1 提取及净化 8.1.1 样品的提取 称取试样 20g( 精确到 0.01g), 于 100mL 具塞三角瓶中, 加水 6mL( 视样品水分含量加水使总水 量约 20g, 肉通常在 70% 左右, 加水 6mL), 加 40mL 丙酮, 匀浆 1 min, 加氯化钠 6g, 充分摇匀, 再加 30mL 石油醚, 振摇 30 min 取 35 ml 有机层上清液, 经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中, 浓缩至约 1mL, 加 2 ml 乙酸乙酯 环己烷 (6.9) 溶液再浓缩, 如此重复 3 次 乙酸乙酯 环己烷 (6.9) 定容为 5mL,0.45μm 滤膜过滤, 待净化 8.1.2 样品的凝胶色谱 (GPC) 净化 8.1.2.1 凝胶色谱净化条件 8.1.2.1.1 净化柱 :400mm 30mm,BioBeadsS X3, 或相当者 2
8.1.2.1.2 流动相 : 乙酸乙酯 环己烷 (6.9) 8.1.2.1.3 流速 :5.0mL/min 8.1.2.1.4 样品定量环 :5mL 8.1.2.1.5 馏分收集段 :10.0min~15.0min 8.1.2.1.6 净化柱平衡时间 :5min 8.1.2.2 凝胶色谱浓缩条件 8.1.2.2.1 样品浓缩条件见表 1 表 1 馏分浓缩条件 浓缩时间段 样品浓缩过程 浓缩终点到达过程 温度真空度浓缩杯区域 Torr 1 区 50 280 2 区 52 220 3 区 54 210 1 区 52 220 2 区 53 220 8.1.2.2.2 浓缩终点判定 : 液位传感模式 8.1.2.2.3 溶剂替换 :2mL 乙腈, 重复两次 8.1.2.2.4 定容体积 :1mL 8.1.2.3 凝胶色谱净化步骤 将 5mL 待净化液按 8.1.2.1 和 8.1.2.2 规定的条件进行净化与浓缩, 最后得到 1mL 净化液待测定 8.2 测定 8.2.1 液相色谱条件 8.2.1.1 色谱柱 :C 18,250mm 4.6mm 5μm, 或相当者 8.2.1.2 柱温 :42 8.2.1.3 荧光检测器 :λex330nm,λem465nm 8.2.1.4 流动相 : 乙腈 + 水 (40+60, 体积比 ) 8.2.1.5 流速 :1.0mL/min 8.2.1.6 进样量 :20μL 8.2.2 柱后衍生 8.2.2.1 衍生试剂 1: 水解试剂,0.4% 的氢氧化钠溶液, 流速 0.4mL/min 8.2.2.2 衍生试剂 2:OPA 试剂, 流速 0.4mL/min 8.2.2.3 反应器温度 : 水解温度为 100, 衍生温度为室温 8.2.3 色谱测定 根据样液中被测甲萘威的含量情况, 选定浓度相近的标准工作液, 其响应值应在方法检测的线性范围内 在上述液相色谱条件下, 甲萘威保留时间为 11.1min, 色谱图参见图 A.1 8.2.4 空白试验 除不加试样外, 均按上述步骤进行 3
8.2.5 结果计算 按式 (1) 计算试样中甲萘威的含量 : 式中 : 犃 犮 s 犞犡 = 犃 s 犿 犡 试样中甲萘威的含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); 犃 试样中甲萘威的色谱峰面积 ; 犮 s 标准工作溶液中甲萘威的浓度, 单位为微克每毫升 ( μ g/ml); 犞 样液最终定容体积, 单位为毫升 (ml); 犃 s 标准工作溶液中甲萘威的色谱峰面积 ; 犿 最终样液所代表的量, 单位为克 (g) (1 ) 9 测定低限 回收率 9.1 测定低限本方法的测定低限 :0.005mg/kg 9.2 回收率肉及肉制品添加回收率见表 2 表 2 肉及肉制品添加回收率 样品 添加水平 mg/kg 回收率范围 % 样品 添加水平 mg/kg 回收率范围 % 0.005 82.0~110.0 0.005 90.0~96.0 0.010 89.0~107.0 0.010 100.0~114.0 鱼肉 0.020 94.0~112.5 火腿 0.020 97.0~115.5 0.050 90.0~105.6 0.050 101.6~113.6 0.100 92.0~111.2 0.100 92.5~107.3 0.005 82.0~98.0 0.005 86.0~100.0 0.010 86.0~99.0 0.010 85.0~96.0 牛肉 0.020 84.5~109.5 虾肉 0.020 87.0~105.0 0.050 90.6~98.0 0.050 88.6~94.6 0.100 88.4~98.0 0.100 86.7~95.1 0.005 86.0~96.0 0.010 89.0~97.0 鸡肉 0.020 95.5~112.5 0.050 92.0~97.2 0.100 85.9~95.0 0.500 87.7~102.5 4
附录犃 ( 资料性附录 ) 甲萘威标准色谱图 图犃.1 甲萘威标准的液相色谱图 (0.1μ 犵 / 犿犔 ) 5
犉狅狉犲狑狅狉犱 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犻狀犪犮犮狅狉犱犪狀犮犲狑犻狋犺狋犺犲犌犅 / 犜 1.1 2009. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狉犲狆犾犪犮犲犱犛犖 0122 1992 犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犳狅狉犲狓 狆狅狉狋. 犆狅犿狆犪狉犲犱狑犻狋犺犛犖 0122 1992, 狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狅犳犿犪犼狅狉犿狅犱犻犳犻犮犪狋犻狅狀狊犪狊犳狅犾狅狑狊 : 犕狅犱犻犳犻犲犱狋犺犲狊犪犿狆犾犲狆狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀犿狅狋犺狅犱犳狅狉犪狌狋狅犿犪狋犻犮犵犲犾犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ; 犆犺犪狀犵犲犱狋犺犲犱犲狋犲犮狋犻狅狀犳狅狉犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犳犾狌狉犲狊犲狀犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉狑犻狋犺狆狅狊狋犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狅狀. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱狑犪狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮狉狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犻犿犻狀 狊狋犪狋犻狅狀狅犳犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犜犻犪狀犼犻狀犈狀狋狉狔 犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫 犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犌犲犅犪狅犽狌狀, 犣犺犪狅犓狅狀犵狓犻犪狀犵, 犆犺犲狀犙犻狔狅狀犵, 犆犺犲狀犡狌狔犪狀. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狉犲狆犾犪犮犲犱狋犺犲狆狉犲狏犻狅狌狊狏犲狉狊犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲犾犲犪狊犲狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犪狊犳狅犾狅狑狊 : 犛犖 0122 1992. 6
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犎犘犔犆 犳犾狌狅狉犲狊犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉狑犻狋犺狆狅狊狋犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狅狀 1 犛犮狅狆犲 犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狆狉狅狏犻犱犲狊犪犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱狅犳犮犪犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿 狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犫狔犎犘犔犆 犳犾狌狅狉犲狊犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉狑犻狋犺狆狅狊狋犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狅狀. 犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狌狊犲犱狋狅犱犲狋犲狉犿犻狀犲犮犪犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犮犺犻犮犽犲狀, 犳犻狊犺, 犫犲犲犳, 狋犺狉犻犿狆犪狀犱犺犪犿犳狅狉犻犿狆狅狉狋 犪狀犱犲狓狆狅狉狋. 2 犖狅狉犿犪狋犻狏犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊 犜犺犲犳狅犾狅狑犻狀犵狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狊犮狅狀狋犪犻狀狆狉狅狏犻狊狅狀狊狑犺犻犮犺, 狋犺狉狅狌犵犺狉犲犳犲狉犲狀犮犲犻狀狋犺犻狊狋犲狓狋, 犮狅狀狊狋犻 狋狌狋犲狆狉狅狏犻狊犻狅狀狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱. 犉狅狉犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊, 狊狌犫狊犲狇狌犲狀狋犪犿犲狀犱犿犲狀狋狊狋狅, 狅狉狉犲狏犻狊犻狅狀狊狅犳, 犪狀狔狅犳狋犺犲狊犲狆狌犫犾犻犮犪狋犻狅狀狊犱狅狀狅狋犪狆狆犾狔. 犎狅狑犲狏犲狉, 狆犪狉狋犻犲狊狋狅犪犵狉犲犲犿犲狀狋狊犫犪狊犲犱狅狀狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅犻狀狏犲狊狋犻犵犪狋犲狋犺犲狆狅狊狊犻犫犻犾犻狋狔狅犳犪狆狆犾狔犻狀犵狋犺犲犿狅狊狋狉犲犮犲狀狋犲犱犻狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌 犿犲狀狋狉犲犳犲狉犲犱狋狅犪狆狆犾犻犲狊. 犌犅 / 犜 6682 犠犪狋犲狉犳狅狉犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犾犪犫狅狉犪狋狅狉狔狌狊犲 犛狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊 3 犛犪犿狆犾犲 3.1 犕犲犪狋 犃犾狊犪犿狆犾犲狊狊犺狅狌犾犱犫犲犿犻狓犻狀犵犿犻狀犮犲犱, 狋犺犲狋狅狋犪犾犪犿狅狌狀狋狅犳狋犺犲狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲狊犺狅狌犾犱犫犲狀狅狋 犾犲狊狊狋犺犪狀 500 犵. 犜犺犲狊犪犿狆犾犲犿狌狊狋犫犲狆犾犪犮犲犱犻狀狋狅犪狊狌犻狋犪犫犾犲犮犾犲犪狀, 狊犲犪犾犲犱犪狀犱犿犪狉犽犲犱犮狅狀狋犪犻狀犲狉. 3.2 犆犪狀狀犲犱犉狅狅犱狊 犃犾狊犪犿狆犾犲狊狊犺狅狌犾犱犫犲狆狅狌狉犲犱狅狌狋狋犺犲犲狀狋犻狉犲狋犪狀犽犪狀犱犿犻狓犻狀犵犿犻狀犮犲犱, 狋犺犲狋狅狋犪犾犪犿狅狌狀狋狅犳狋犺犲狉犲狆狉犲 狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲狊犺狅狌犾犱犫犲狀狅狋犾犲狊狊狋犺犪狀 500 犵. 犜犺犲狊犪犿狆犾犲犿狌狊狋犫犲狆犾犪犮犲犱犻狀狋狅犪狊狌犻狋犪犫犾犲犮犾犲犪狀, 狊犲犪犾犲犱犪狀犱犿犪狉犽犲犱犮狅狀狋犪犻狀犲狉. 7
4 犛犪犿狆犾犲狆狉犲狊犲狉狏犪狋犻狅狀 犜犺犲狊狆犲犮犻犿犲狀狊犺狅狌犾犱犫犲狆狉犲狊犲狉狏犲犱犫犲犾狅狑 -18 犪狀犱狊犺狅狌犾犱狀狅狋犫犲犮狅狀狋犪犿犻狀犪狋犲犱. 犜犺犲狉犲狊犺狅狌犾犱犫犲 狀狅犮犺犪狀犵犲犻狀犮狅狀狋犲狀狋狅犳狊犪犿狆犾犲狋狅犲狀狊狌狉犲狋犺犪狋犲狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾狊犪犿狆犾犲狊犮犪狀狉犲狆狉犲狊犲狀狋狋犺犲犲狀狋犻狉犲狊犪犿狆犾犲. 5 犘狉犻狀犮犻狆犾犲 犜犺犲犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狑犲狉犲犲狓狋狉犪狋犲犱犫狔犪犮犲狋狅狀犲 狆犲狋狉狅犾犲狌犿犪狀犱狆狌狉犻犳犻犲犱犫狔犵犲犾狆犲狉犿犲 犪狋犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔. 犃犳狋犲狉犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲犱, 狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊狑犲狉犲犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犺犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱 犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狑犻狋犺犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉犪狀犱狋犺犲狊犲狋狅犳狆狅狊狋 犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狕犪犻狅狀. 6 犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊 犝狀犾犲狊狊狊狆犲犮犻犳犻犲犱, 犪犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲, 犪狀犱 狑犪狋犲狉 犻狊狋犺犲狋犺犻狉犱犵狉犪犱犲狑犪狋犲狉 狑犺犻犮犺犻狊犱犲犳犻犲狀犲犱犻狀犌犅 / 犜 6682 2008. 6.1 犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾. 6.2 犈狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲. 6.3 犆狔犮犾狅犺犲狓犪狀犲. 6.4 犃犮犲狋狅狀犲. 6.5 犘犲狋狉狅犾犲狌犿犲狋犺犲狉, 犫狅犻犾犻狀犵狆狅犻狀狋狉犪狀犵犲狊犳狉狅犿 30 ~60. 6.6 犃狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲. 犎犲犪狋犪狋 650 犳狅狉 4 犺, 犮狅狅犾犻狀犱犲狊犻犮犮犪狋狅狉犪狀犱狊狋狅狉犲犻狀犪狀犪犿犫犲狉犫狅狋 狋犾犲. 6.7 犛狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲. 6.8 犘狅狊狋 犆狅犾狌犿狀犇犲狉犻狏犪狋犻狕犪狋犻狅狀狉犲犪犵犲狀狋. 6.8.1 犛狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊 (0.2%, 犿 / 犞 ). 6.8.2 犗 犘犺狋犺犪犾犪犱犲犺狔犱犲 ( 犗犘犃 ). 8
6.8.3 犗 狆犺狋犺犪犾犪犾犱犲犺狔犱犲犱犻犾狌犲狀狋 ( 犅狅狉犪狓犛狅犾狌狋犻狅狀,0.4%, 犿 / 犞 ). 6.8.4 犜犺犻狅犳犾狌狅狉. 6.8.5 犛狅犾狌狋犻狅狀狅犳犗犘犃 :945 犿犔犗犘犃犱犻犾狌狋犻狅狀狑犪狊狆狅狌狉犲犱犻狀狋狅狋犺犲狊狅犾狏犲狀狋狋犪狀犽, 狋犺犲狀狀犻狋狉狅犵犲狀 狆狌狉犵犻狀犵犳狅狉 10 犿犻狀犪狋犾犲犪狊狋.100 犿犵犗犘犃狑犪狊犱犻狊狊狅犾狏犲犱犻狀犪犫狅狌狋 10 犿犔犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犵狉犪犱犲犿犲狋犺犪 狀狅犾, 狋犺犲狀狋狌狉狀狅犳狋犺犲犵犪狊犪狀犱狊狋狉犻狆狋犺犲犫狅狋犾犲犮犪狆. 犜犺犲犗犘犃狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊犪犱犱犲犱犻狀狋狅狋犺犲犗犘犃犱犻犾狌狋犻狅狀. 2 犵犿犲狉犮犪狆狋狅犲狋犺犪狀狅犾狑犪狊犱犻狊狊狅犾狏犲犱犻狀 5 犿犔犗犘犃犱犻犾狌狋犻狅狀犪狀犱犪犱犱犲犱犻狀狋狅狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀狋犪狀犽, 犮犾狅狊犲狋犺犲 犫狅狋犾犲犮犪狆犪狀犱狋狌狉狀狅狀狋犺犲犵犪狊, 狋犺犲狀狀犻狋狉狅犵犲狀狆狌狉犵犻狀犵犳狅狉狊犲狏犲狉犪犾犿犻狀狌狋犲狊犪狀犱狋狌狉狀狅犳犳狋犺犲狏犲狀狋狏犪犾狏犲. 犛狋犻狉狊犾狅狑犾狔狋狅犿犻狓狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犮狅犿狆犾犲狋犲犾狔. 6.9 犆狔犮犾狅犺犲狓犪狀犲 犲狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲 (1+1, 犞 / 犞 ). 6.10 犖狔犾狅狀犳犾犻狋犲狉,0.45μ 犿. 6.11 犆犪狉犫犪狉狔犾 : 犕狅犾犲犮狌犾犪狉犳狅狉犿狌犾犪犆 12 犎 11 犖犗 2, 犆犃犛犖狅.63 25 2, 狆狌狉犻狋狔狅犳犵狉犲犪狋犲狉狋犺犪狀 99.5%. 6.12 犛狋狅狉犪犵犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 : 犃犮犮狌狉犪狋犲狑犲犻犵犺狋犺犲狉犻犵犺狋犪犿狅狌狀狋狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狊狋犪狀犱犪狉犱, 犱犻狊狊狅犾狏犲犻狋犻狀 犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲, 犪狀犱狊狋狅狉犪犵犲犻狀 4 狉犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉. 犜犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊狏犪犾犻犱犳狅狉 6 犿狅狀狋犺狊. 6.13 犠狅狉犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀. 犇犻犾狌狋犲狋犺犲狊狋狅狉犪犵犲狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狋狅犃狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀. 犜犺犻狊狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊狏犪犾犻犱犻狀狅狀犲狑犲犲犽. 7 犐狀狊狋狉狌犮犿犲狀狋狊 7.1 犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 : 犉犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉犪狀犱狋犺犲狌狀犻狋狅犳狆狅狊狋 犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狅狀. 7.2 犃狌狋狅犿犪狋犲犱犵犲犾狆犲狉犿犲犪狋犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ( 狑犻狋犺犳狉犪犮狋犻狅狀犮狅犾犲犮狋犻狅狀狑犻狋犺犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋狅狉 ). 7.3 犚狅狋犪狉狔犲狏犪狆狅狉犪狋犻狅狀. 7.4 犖犻狋狉狅犵犲狀犫犾狅狑犻狀犵犐狀狊狋狉狌犿犲狀狋. 7.5 犎狅犿狅犵犲狀犪狋犲犿犪犮犺犻狀犲. 7.6 犈犾犲犮狋狉狅狀犻犮狅狊犮犻犾犪狋狅狉. 8 犈狓狆犲狉犻犿犲狀狋犻狅狀 8.1 犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀犪狀犱狆狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲 8.1.1 犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀 犃 20 犵狊犪犿狆犾犲狅犳犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狑犪狊狑犲犻犵犺狋犲犱狅狌狋犲狓犪犮狋犾狔犻狀狋狅犪 100 犿犔犮狅狀犻犮犪犾犳犾犪狊犽狑犻狋犺狊狋狅狆狆犲狉, 9
6 犿犔狑犪狋犲狉犪狀犱 40 犿犔犪犮犲狋狅狀犲狑犲狉犲犪犱犱犲犱. 犃犳狋犲狉犺狅犿狅犵犲狀犻狕犲犱犳狅狉 1 犿犻狀,6 犵犖犪犆犾狑犪狊犪犱犱犲犱, 狋犺犲犿犻狓狋狌狉犲狑犪狊狊犺犪犽犲狀狏犻犵狅狉狅狌狊犾狔狑犻狋犺 30 犿犔狆犲狋狉狅犾犲狌犿犲狋犺犲狉犳狅狉 30 犿犻狀.35 犿犔狅狉犵犪狀犻犮犾犪狔犲狉狑犪狊犳犻犾 狋犲狉犲犱狋犺狉狅狌犵犺犪狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲. 犜犺犲犳犻犾狋狉犪狋犲狑犪狊犮狅犾犲犮狋犲犱犻狀犪犳犾犪狊犽犪狀犱犲狏犪狆狅狉犪狋犲犱狋狅犪狆 狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 1 犿犔狑犻狋犺犪狉狅狋犪狉狔犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉. 犜犺犲狀 2 犿犔犲狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲 犮狔犮犾狅犺犲狓犪狀犲 (1+1, 犞 / 犞 ) 狑犪狊犪犱犱犲犱犻狀狋狅狋犺犲犳犾犪狊犽犪狀犱犲狏犪狆狅狉犪狋犲犱, 狋犺犲狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狑犪狊狉犲狆犲犪狋犲犱犳狅狉 3 狋犻犿犲狊. 犜犺犲狉犲狊犻犱狌犲狅犫狋犪犻狀犲犱狑犪狊犱犻狊狊狅犾狏犲犱犻狀 5 犿犔犲狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲 犮狔犮犾狅犺犲狓犪狀犲 (1+1, 犞 / 犞 ), 犪狀犱狋犺犲狀犳犻犾狋犲狉犲犱狋犺狉狅狌犵犺犪 0.45μ 犿犳犻犾狋犲狉犫犲犳狅狉犲犌犘犆狆狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀. 8.1.2 犌犘犆狆狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀 8.1.2.1 犌犘犆狆狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 8.1.2.1.1 犘狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀犮狅犾狌犿狀 :400 犿犿 30 犿犿, 犅犻狅犅犲犪犱狊犛 犡 3, 狅狉狋犺犲犮狅犿狆犪狉犪狋犻狏犲. 8.1.2.1.2 犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲 : 犈狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲 犮狔犮犾狅犺犲狓犪狀犲 (1+1, 犞 / 犞 ). 8.1.2.1.3 犉犾狅狑 :5.0 犿犔 / 犿犻狀. 8.1.2.1.4 犛犪犿狆犾犲犾狅狅狆 :5 犿犔. 8.1.2.1.5 犆狅犾犲犮狋犻狅狀 :10.0 犿犻狀 ~15.0 犿犻狀. 8.1.2.1.6 犈狇狌犻犾犻犫狉犻狌犿狋犻犿犲 :5 犿犻狀. 8.1.2.2 犌犘犆犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 8.1.2.2.1 犌犘犆犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊狑犪狊狊犺狅狑狀犻狀狋犪犫犾犲 1. 犜犪犫犾犲 1 犈狏犪狆狅狉犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 犈狏犪狆狅狉犪狋犻狅狀狊犲狊狊犻狅狀 犣狅狀犲 犎犲犪狋犻狀犵狉犪狋犲 犞犪犮狌狌犿 犜狅狉 1 50 280 犲狏犪狆狅狉犪狋犻狅狀 2 52 220 3 54 210 犲狀犱狆狅犻狀狋 1 52 220 2 53 220 10
8.1.2.2.2 犈狀犱狆狅犻狀狋犼狌犱犵犿犲狀狋 : 犔犲狏犲犾狊犲狀狊狅狉犿狅犱犲. 8.1.2.2.3 犛狅犾狌狋犻狅狀犲狓犮犺犪狀犵犲 :2 犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲, 狉犲狆犲犪狋犲犱犳狅狉 2 狋犻犿犲狊. 8.1.2.2.4 犆狅狀狊狋犪狀狋狏狅犾狌犿犲 :1 犿犔. 8.1.2.3 犘狉狅犮犲犱狌狉犲狅犳犌犘犆狆狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀 5 犿犔狉犲狊犻犱狌犲狅犫狋犪犻狀犲犱犳狉狅犿狋犺犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狆狉狅犮犲犱狌狉犲狑犪狊狆狌狉犻犳犻犲犱犪狀犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲犱狋犺狉狅狌犵犺狋犺犲 犿犲狋犺狅犱犿犲狀狋犻狅狀犲犱犻狀 8.1.2.1 犪狀犱 8.1.2.2, 狋犺犲狀 1 犿犔狆狌狉犻犳犻犲犱狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊狅犫狋犪犻狀犲犱犳狅狉犳狌狉狋犺犲狉 犎犘犔犆犪狀犪犾狔狊犻狊. 8.2 犎犘犔犆犃狀犪犾狔狊犻狊 8.2.1 犎犘犔犆犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 8.2.1.1 犆狅犾狌犿狀 : 犆 18,250 犿犿 4.6 犿犿 5μ 犿, 狅狉狋犺犲犮狅犿狆犪狉犪狋犻狏犲. 8.2.1.2 犆狅犾狌犿狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 :42. 8.2.1.3 犉犔犇 :λ 犲狓 330 狀犿,λ 犲犿 465 狀犿. 8.2.1.4 犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲 : 犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 狑犪狋犲狉 (40+60, 犞 / 犞 ). 8.2.1.5 犉犾狅狑 :1.0 犿犔 / 犿犻狀. 8.2.1.6 犞狅犾狌犿犲狅犳犻狀犼犲犮狋犻狅狀 :20μ 犔. 8.2.2 犘狅狊狋 犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狕犪狋犻狅狀 8.2.2.1 犇犲狉犻狏犪狋犻狏犲犚犲犪犵犲狀狋 1: 犎狔犱狉狅犾狔狋犻犮狉犲犪犵犲狀狋,0.4% 犖犪犗犎, 犉犾狅狑 0.4 犿犔 / 犿犻狀. 8.2.2.2 犇犲狉犻狏犪狋犻狏犲犚犲犪犵犲狀狋 2: 犗犘犃狉犲犪犵犲狀狋, 犉犾狅狑 :0.4 犿犔 / 犿犻狀. 8.2.2.3 犚犲犪犮狋狅狉狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 : 犎狔犱狉狅犾狔狊犻狊狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲,100 ; 犇犲狉犻狏犪狋犻狏犪狋犻狅狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲, 犚狅狅犿 狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲. 11
8.2.3 犎犘犔犆狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀 犆犺狅狅狊犲犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犪犿狅狌狀狋狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾犻狀狊犪犿狆犾犲. 犚犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲 狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狑犪狊犪犫狅狌狋 11.1 犿犻狀狌狀犱犲狉狋犺犲犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊犿犲狀狋犻狅狀犲犱犪犫狅狏犲. 犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾 狑犪狊狊犺狅狑狀犻狀犪狀狀犲狓犃犉犻犵狌狉犲犃.1. 8.2.4 犅犾犪狀犽狋狉犻犪犾 犘犲狉犳狅狉犿犲犱狋犺狉狅狌犵犺狋犺犲犪犫狅狏犲狆狉狅犮犲犱狌狉犲狑犻狋犺犫犾犪狀犽狊犪犿狆犾犲. 8.2.5 犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀 犜犺犲犪犿狅狌狀狋狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾犻狀狊犪犿狆犾犲狑犪狊犮犪犾犮狌犾犪狋犲犱狋犺狉狅狌犵犺犳狅狉犿狌犾犪 (1): 犃 犮狊 犞犡 = 犃狊 犿 (1 ) 犠犺犲狉犲 犡 犃犿狅狌狀狋狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾犻狀狊犪犿狆犾犲, 犿犵 / 犽犵 ; 犃 犘犲犪犽犪狉犲犪狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾 ; 犮狊 犆狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犮狌狉狏犲狊, μ 犵 / 犿犔 ; 犞 犉犻狀犪犾狏狅犾狌犿犲狅犳狋犺犲犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲, 犿犔 ; 犃狊 犘犲犪犽犪狉犲犪狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ; 犿 犃犿狅狌狀狋狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲, 犵. 9 犔犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲犮狋犻狅狀犪狀犱狉狅犮狅狏犲狉犻犲狊 9.1 犔犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲犮狋犻狅狀 ( 犔犗犇 ) 犔犗犇狅犳狋犺犲犿犲狋犺狅犱狑犪狊 0.005 犿犵 / 犽犵. 9.2 犚犲犮狅狏犲狉犻犲狊 犚犲犮狅狏犲狉犻犲狊狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊狊犲犲狋犪犫犾犲 2. 12
犜犪犫犾犲 2 犚犲犮狅狏犲狉犻犲狊狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊 犛犪犿狆犾犲 犉狅狉狋犻犳犻犲犱犾犲狏犲犾 犿犵 / 犽犵 犚犲犮狅狏犲狉犻犲狊 % 犛犪犿狆犾犲 犉狅狉狋犻犳犻犲犱犾犲狏犲犾 犿犵 / 犽犵 犚犲犮狅狏犲狉犻犲狊 % 0.005 82.0~110.0 0.005 90.0~96.0 0.010 89.0~107.0 0.010 100.0~114.0 犳犻狊犺 0.020 94.0~112.5 犺犪犿 0.020 97.0~115.5 0.050 90.0~105.6 0.050 101.6~113.6 0.100 92.0~111.2 0.100 92.5~107.3 0.005 82.0~98.0 0.005 86.0~100.0 0.010 86.0~99.0 0.010 85.0~96.0 犫犲犲犳 0.020 84.5~109.5 狊犺狉犻犿狆 0.020 87.0~105.0 0.050 90.6~98.0 0.050 88.6~94.6 0.100 88.4~98.0 0.100 86.7~95.1 0.005 86.0~96.0 0.010 89.0~97.0 犮犺犻犮犽犲狀 0.020 95.5~112.5 0.050 92.0~97.2 0.100 85.9~95.0 0.500 87.7~102.5 13
犃狀狀犲狓犃 ( 犐狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲 ) 犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狊狋犪狀犱犪狉犱 犉犻犵狌狉犲犃.1 犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狊狋犪狀犱犪狉犱 (0.1μ 犵 / 犿犔 ) 14