年 月第 卷 第 期 中国渔业质量与标准!" # $" # # % & '! 编者按 能力验证 " " ( 也称能力验证计划 是通过实验室间测试结果的比对来判定实验室能力的合格评定活动 通过开展能力验证 相关管理部门和机构自身可掌握实验室实际运行状态 可发现存在的问题 探索改进的方法和措施 不断提高实验室检测能力和检测水平 确保检测工作的质量 ) 年 国家认证认可监督管理委员会 * 颁布了 实验室能力验证实施办法 认监委 ) 年公告第 + 号公告 该办法详细介绍了能力验证活动实施的规则 年 农业部制订了 农业部产品质量监督检验测试机构管理办法 农市发 号 其中第十条规定 部级质检机构必须按照国家有关法律法规规定及技术标准开展检验工作 鼓励参加国内外检测机构能力验证 可见 农业部对农产品质量安全检测能力验证工作高度重视 水产品是人们日常饮食中动物源性重要食品种类之一 是中国农产品出口创汇的重要产品之一 近年来 随着水产养殖业的迅速发展 集约化程度越来越高 部分水产品存在药物残留超标等问题 引发越来越多的关注 作为影响国际水产品贸易的主要技术性贸易措施和市场准入门槛 水产品中危害物的残留问题倍受重视 因此 为保证水产品质量安全 识别实验室间差异 增加实验室之间检测结果的可比性 提升实验室检测水平 开展水产品中危害物检测能力验证十分必要 近年来 农业部组织开展了水产品中药物残留 重金属及贝类毒素等 大方面检测能力验证 涉及的能力验证考核参数包括氯霉素 孔雀石绿 镉 铅 麻痹性贝类毒素等 多项 此项工作有力地促进了质检机构的运行和管理 提升了检测人员对的技术水平 为了进一步交流水产品中危害物检测能力验证技术 在中国水产科学研究院质量与标准研究中心刘欢副主任与农业部科技发展中心检测能力评价处王艳处长的精心策划下组建了本期能力验证检测技术专栏 希望本期专栏能为国内外从事水产品中危害物质检测技术的工作者提供借鉴和参考 促进中国水产品中危害物质检测和能力验证技术的发展,-. &+)+ /0& &+1 &&& 能力验证在农产品质量安全检测机构中的应用及对策 王艳 朱玉龙 邓强 & 农业部科技发展中心 北京 & 四川省农业科学院分析测试中心 四川成都 ))) 摘要 能力验证是加强农产品质量安全检测机构质量控制的重要措施之一 文章在全面梳理当前中国农产品质量安全检测技术能力验证具体做法和实际应用的基础上 从组织实施和参加机构两个方面剖析存在的问题 并提出进一步加强和改进有关工作的对策建议 中国渔业质量与标准 1 关键词 质量安全 能力验证 质量控制 农产品 检测机构中图分类号 $+ 文献标志码 * 文章编号 +1 1 能力验证 是指利用实验室间指定检测项目的检测数据的比对或已知值样品的考核等方式 评价实验室检测能力的一种技术手段 已经成为世界各国政府以及国际组织广泛认可的重要技术措施 也是实验室证明和提高自身检测水平 促进检测结果互认共享的 有效途径 随着人们生活水平的大幅提高 政府和社会对农产品质量安全愈加关注 农产品质量安全检测机构在产品监管 产业发展 商品贸易等领域中的技术支撑作用越来越显著 近年来 能力验证这一措施已经广泛应用于中国农产品质量安全检测机构 的日常管理中 并且正在朝着标准化 规范化 制度化方向发展 农产品质量安全检测技术能力验证开展情况 为持续提高农产品质量安全检测能力 强化农产品质量安全管理支撑 自 年以来 国家和各地相关主管部门逐渐强化能力验证工作 涉及的项目参数 参加机构数量 结果应用面逐年扩大 成效显著 收稿日期 ) 接收日期 资助项目 农产品质量安全监管专项 作者简介 王艳 ++ 女 硕士 高级农艺师 研究方向为农业检验检测与农产品质量安全 1 )&
中国渔业质量与标准 年 能力验证主要项目参数近年来 全国农产品质量安全检测技术能力验证主要围绕政府监测任务 无公害农产品认证检测以及实验室常见项目及参数设置 一般包括农产品中农药残留和重金属检测 畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测 水产品中药物残留检测 牛奶中重金属和生物毒素检测 土壤中重金属和肥料中养分检测等方面 ) 年 农业部组织的全国农产品质量安全检测技术能力验证涉及 +1 项参数 基本涵盖各类农产品质量安全检验检测涉及的关键指标 表 能力验证基本组织形式 有针对性地选择项目参数 相关技术支持单位根据当年政府监测计划和社会关注的热点领域 确定能力验证涉及的项目参数 以便更好地体现能力验证工作对政府监管工作的支撑作用 保证样品的均匀性和稳定性 样品制备过程中 相关技术支持单位制定严密的质量控制流程 选择合适的基质样品 进行科学的分析测定并确保基质无污染 必要时 进行初级分割处理以便保证样品脱活处理 样品冷冻处理以便去除样品中生物酶等活性物质 再进行混匀分装 添加考核参数标准物质 样品冷冻 均匀性和稳定性检验等多个步骤 表 年全国农产品质量安全检测技术能力验证项目!"! #!$" %!!! & ' "!&'! %"!! #! %!" & 类别 " ( 农产品中农药残留 验证项目 ' " 0 " 甲胺磷 甲拌磷 甲拌磷砜和甲拌磷亚砜 氧乐果 对硫磷 甲基对硫磷 毒死蜱 敌敌畏 敌百虫 乙酰甲胺磷 三唑磷 水胺硫磷 杀螟硫磷 马拉硫磷 伏杀硫磷 亚胺硫磷 特丁硫磷 倍硫磷 辛硫磷 丙溴磷 治螟磷 蝇毒磷 灭线磷 杀扑磷 乐果 甲基异柳磷 二嗪磷 滴滴涕 六六六 氯氰菊酯 氰戊菊酯 甲氰菊酯 氯氟氰菊酯 氟氯氰菊酯 溴氰菊酯 联苯菊酯 氟胺氰菊酯 氟氰戊菊酯 氯菊酯 三唑酮 百菌清 异菌脲 五氯硝基苯 乙烯菌核利 三氯杀螨醇 腐霉利 涕灭威 涕灭威砜和涕灭威亚砜 克百威 三羟基克百威 甲萘威 灭多威 多菌灵 吡虫啉 啶虫脒 苯醚甲环唑 哒螨灵 嘧霉胺 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 烯酰吗啉 虫螨腈 咪鲜胺 嘧菌酯 二甲戊灵 噻虫嗪 氟啶脲 灭幼脲 阿维菌素 除虫脲及氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈硫醚 氟虫腈砜 农产品中重金属 铅 镉 铬 汞 砷 铜 锌镍 畜禽产品中违禁添加物和兽药残留 水产品中药物残留 猪肝中 受体激动剂 包括克伦特罗 莱克多巴胺 沙丁胺醇 猪肉中磺胺类药物 包括磺胺间甲氧嘧啶 $%% 磺胺二甲嘧啶 $% 磺胺甲 唑 $%2 磺胺二甲氧嘧啶 $,% 磺胺喹 啉 $ 硝基呋喃类代谢物 包括呋喃唑酮代谢物 *-2 呋喃它酮代谢物 *%-2 呋喃西林代谢物 $3% 呋喃妥因代谢物 *4, 孔雀石绿 包括有色孔雀石绿和无色孔雀石绿 牛奶中铅和黄曲霉 铅 黄曲霉毒素 % 毒素 % 土壤中重金属和肥料中养分 砷 镉 土壤 总氮 钾 肥料 精心设计考核方式 为杜绝参加单位比对结果的现象 增强保密性措施 一些项目均在考核方式上做了精心设计 如采用 *5 双样 结果均合格的 能力验证总体结果才判定为合格 或采取 *5 三 样 其中一个样品为考核样品 另外两个为干扰样品 1 ) 或者采取增加药物添加浓度梯度等方式 建立专家会商机制 为加强科学分析和权威评判 并不断改进能力验证工作 由熟悉能力验证制
第 期王艳 等 能力验证在农产品质量安全检测机构中的应用及对策 度 检验检测技术和统计分析方法的专家组成专家组 对能力验证方案和结果报告进行技术审查和综合评价 及时讨论并解决发现的问题 切实提高此项活动的科学性 能力验证结果主要应用 && 作为是否能够承担政府监测任务的能力参考检测结果的准确性是体现检测机构检测能力的最重要指标 检测机构参加能力验证的结果可以客观反映其日常检测能力 为摸底农产品质量安全状况 保障农产品消费安全 每年各级农业部门都会根据实际情况 制定并组织实施本区域内的农产品质量安全监测计划 在下达相应监测任务时 除了考察农产品质量安全检测机构必须具备的资质外 能力验证结果也成为政府做出选择的重要参考 目前 农业部将农产品质量安全检测机构参加上一年度能力验证的结果 作为是否继续承担农产品质量安全例行监测的参考条件之一 北京 山东等省份将能力验证结果作为检验农产品质量安全检测机构能力水平的重要指标 并作为承担区域内农产品质量安全监测任务的参考依据 && 作为是否能够承担农产品质量认证检测任务的能力参考承担农产品质量认证检测 如无公害农产品 绿色食品认证检测 是农产品质量安全检测机构的既定工作范围 但是这类认证检测均对承检机构参加能力验证提出了明确要求 对于无公害农产品检测机构 申请者应当提供最近 年能力验证结果证明材料 对已经具备资质但当年能力验证结果不合格的 暂停检测机构资质 连续 年能力验证结果不合格的 取消检测机构资质 对于绿色食品定点检测机构 如能力验证结果不合格 将视情况取消绿色食品检测资质或给予整改期 整改期内不得承担相关检测任务 整改合格的 将恢复检测资质 整改不合格的 将终止绿色食品定点检测资质 && 能力验证是强化机构质量控制的有效途径质量控制是农产品质量安全检测机构加强日常质量保证的重要措施 质量控制分为内部质量控制和外部质量控制 能力验证是开展外部质量控制的有效途径 通过参加能力验证 评价机构在本领域中的技术能力 发现机构自身在质量控制过程中的问题和漏洞 得以及时制定相应的纠正措施 进行纠正和改进 进入良性循环 持续提高机构的管理水平 通过参加能力验证活动 农产品质量安全检测机构也将极 大地促进自身在人 机 料 法 环等软硬件方面的条 件建设 从而进一步保障了检测能力 存在的主要问题 在能力验证组织实施方面 近年来 在设计组织 领域范围 技术含量 参与机构等方面 中国农产品质量安全检测技术能力验证工作取得了一系列长足进步 但与国际上较为成熟的先进做法以及尽快提升中国农产品质量安全检测机构能力水平的现实需要相比 还存在一定的差距 && 项目参数较少 国际化程度不够目前 中国常态化的农产品质量安全检测技术能力验证组织单位有农业部 国家认监委以及中国合格评定国家认可委员会以及部分省级农业部门 测试范围大多局限于与质量安全关系较密切的重点产品和重点指标 且各年间变动幅度较小 无法满足各行业 各类检验检测机构的实际需要 此外 中国农产品质量安全检测机构参加国际能力验证计划的数量较少 相关检测数据还不能完全被国际认可 && 行政色彩较重 机构自觉意识不足从全国范围来看 当前的能力验证活动在项目遴选 方案设计 组织实施和结果应用等方面还不够完善 主要依靠政府部门和认可机构组织推动 动力是与任务挂钩或者纳入日常监督管理 各农产品质量安全检测机构主动自愿地参加意愿不强 && 专业设备不足 科学化水平需要提高当前 中国尚未建立统一的农产品质量安全检测技术能力验证的技术支持单位资格认定及管理制度 现有农产品质量安全检测技术能力验证样品研发和生产单位多为兼职 且缺乏长期稳定的专门支持 在组织能力验证活动中 缺乏专业样品和标准物质的制备方法和制备设备 农产品质量按检测技术能力验证工作的科学化水平需要进一步提高 在农产品质量安全检测机构方面近年来 全国农产品质量安全检测技术能力验证结果总体上呈正态分布 少数机构检测结果严重偏离 说明其在日常管理 仪器设备 实验试剂 环境条件 质量控制等方面还存在问题 经查看原始记录 调查了解 常见问题一般有以下 1 个方面 思想认识不到位 一方面 部分机构过于重视能力验证结果 经过多年来的推动 加上与任务挂钩 各农产品质量安全检测机构对能力验证的重视程
中国渔业质量与标准 年 度与日俱增 个别机构过分看重能力验证结果 将考核结果作为评价检测人员一年工作的关键指标 造成检测人员思想压力较大 不利于正常发挥检测水平 同时也存在私下比对结果 篡改数据等情形 另一方面 因当前事业单位分类改革 绩效工资改革以及基层检验检测机构整合等正在进行中 相关配套制度不健全 影响了一些农产品质量安全检测机构和检测人员的积极性 个别机构不重视能力验证工作 主动参加的积极性低 仪器设备状态不佳 由于仪器设备老化 灵敏度低 维护不当等因素 个别机构平行样品结果偏差过大 相对标准偏差 6$, 接近 7 原始图谱基线不稳定 漂移现象严重 有些峰分离效果较差 有些还存在干扰峰响应值高于目标物的现象 说明所用仪器并未调整至最佳状态 标准溶液存在问题 因标准物质单体 含量等折算不准确 使用未经计量检定或校准的器皿 标准溶液配制不正确 阳性质控样品制备不正确等 部分机构在校准时 标样浓度与样品待测组分浓度差异较大 测定铅的试剂空白测定值过高 样品测定值未扣除试剂空白 且未做样品空白 此外 在进行标准曲线校准时 由于浓度点位设置不合理 样品实测浓度不在标准曲线线性范围内 因试剂不纯或前处理过程造成污染 导致测定值偏高等情况 结果计算不准确 如对受基质效应影响明显的待测组分 未采用基质加标的方法进行结果校准 或者质控结果异常时 未正确分析检测过程是否存在问题 简单采用质控回收率进行结果校准 导致结果计算错误 1 检测存在 随意性 存在随意更改标准方法规定的操作步骤情形 如某机构测定黄曲霉毒素 % 称样量为 ( 远少于标准要求的 1 ( 导致检测结果偏离正常值 此外 在原始记录方面 个别机构的原始记录不规范 如无空白样品的原始记录及测定结果 原始记录重叠打印 显示不清 对策及建议 随着国家全面深化改革 简政放权工作的不断深入 相关主管部门对检测机构的管理更加强调获证后的动态监管 能力验证作为最主要的措施之一 将会得到更加广泛 系统的应用 因此 进一步改进并切实做好农产品质量安全检测技术能力验证工作 对于 农业部门以及农产品质量安全检测机构均至关重要 一是强化顶层设计 加快制定农产品质量安全检测机构能力验证办法 明确相关机构的参加要求 结果应用方面的鼓励措施 组织实施流程 相关主体责任 设立技术支持机构资格认定及管理制度 进一步加强对此项工作的指导和引领 不断提升科学化 标准化 规范化水平 并促进接轨国际 二是明确目标导向 深化能力验证结果应用 一方面 要建立农产品质量安全检测机构绩效评价指标体系 利用可量化指标 对各机构的综合能力 工作质量和社会影响等方面进行评比 推动检测机构持续改进和强化质量管理 不断提升检验技术能力和水平 其中 要将参加能力验证情况以及结果纳入指标体系范畴 并加大权重赋分 另一方面 在有关检测资质评审中 对于一个年度内能力验证结果合格的项目 可免于现场考核 三是强化专业力量 加快建立国家农业检测基准实验室 参照欧盟等发达国家 地区 和中国卫生 兽医等领域设立医学 疫病诊断和兽药残留基准实验室的经验 择优选定一批行业领域内顶尖的农产品质量安全检测机构 建立国家农业检测基准实验室 提供核心检测技术服务 疑难问题检测 检测结果仲裁和能力验证等技术支撑 包括制备 推荐 选择 规定本专业领域可用的标准物质 向同领域的实验室提供该类标准物质等 四是正确认识 机构自身做到 四加强 能力验证 既是有关部门掌握农产品质量安全检测机构检测能力水平的主要工具 更是各检验检测机构自我检验 自我完善的重要途径 是机构加强自身日常管理的常用方法 切实做好能力验证工作 最为关键的是要在日常工作中 做到 四加强 加强内部质量管理 改进和完善质量管理体系 制定质量控制计划和方案 有针对性地开展过程质量控制 加强对标准物质和标准溶液的管理 确保存放方式 存放时间满足实验要求 减少因标准样品引起的检测结果偏差风险 加强仪器设备的检定校准 期间核查和维护保养 制定仪器定期维护保养计划 并保存好仪器设备使用和维护记录 避免原始图谱基线不稳定以及漂移现象的发生 确保仪器设备的状态性能良好 加强检测人员培训练兵 保持人员队伍稳定 切实提高实际操作能力 参考文献 崔野韩 王艳 刘鹏程 等 & 国际通行实验室能力验证
第 期 王艳 等 能力验证在农产品质量安全检测机构中的应用及对策 1 特点及启示 8& 世界农业 1& 张妙霞 乔礼 孙鉴铭 & 河南省农产品质检机构能力验证工作发展与建议 8& 河南农业 1 +& 刘宏伟 王娜 & 农产品实验室能力验证过程控制及结果应用浅析 8& 农产品质量与安全 1 + 1& 崔野韩 刘鹏程 王媛 & 实验室能力验证现状及对策初探 8& 农产品质量与安全 +) 1 & 1 王璐 刘潇威 罗铭 等 & 农产品中农药残留检测能力验证现状与展望 8& 农产品质量与安全 & ) 王璐 刘潇威 彭 等 & 我国农产品质量安全检测机构农药残留检测能力验证现状分析 8& 环境管理 + +& 席静 张思群 刘静宇 等 & 论能力验证活动对实验室能力建设的作用和意义 8& 中国卫生检验杂志 ) 1) 1 & (! %! $"!"! # # " %! $ #!&'! %"! #! %!" 9* :; 24 ;! (,3 : ( &,! " " $! ( % " *(!" 5 0 ( & " ( " $ * # *(!"!$ (# ))) ("!! " " ( " " " " "!" "! " ( # < " ("!" # " (!"! # " &5 #! = (" " " # "!! " " " ( " " (" "!" # " (!"! # " "! > # "? " ( =! " " ( >"! ""! " "< ( """ &% "! " # " # (( " " " (" ( # < ("!" # @&!" # $" # # 1 ) * %"!" # " " " (!" "! (!"! # " " " ( ( " % #!& 9* :; 1 )&