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1 目 录 引 言... 第 一 章 实 验 元 件... 第 一 节 X 射 线 实 验 仪... 第 二 节 X-ray Apparatus 简 介... 4 第 二 章 X 射 线 的 吸 收... 5 第 一 节 研 究 X 射 线 的 衰 减 与 吸 收 体 物 质 和 厚 度 关 系... 5 第 二 节 吸 收 系 数 与 波 长 及 元 素 的 关 系... 9 第 三 章 X 射 线 光 谱 分 析 原 子 限 系 第 一 节 连 续 光 谱 和 特 征 光 谱 第 二 节 布 拉 格 反 射 :X 射 线 在 单 晶 中 的 衍 射 第 三 节 研 究 X 射 线 管 能 谱 与 高 压 和 发 射 电 流 的 关 系 第 四 节 杜 红 昆 特 关 系 和 普 朗 克 常 数 的 测 定 第 五 节 钼 阳 极 特 征 X 射 线 的 精 细 结 构 第 六 节 边 缘 吸 收 : 过 滤 X 射 线... 1 第 七 节 莫 塞 莱 定 律 和 里 德 堡 常 数 的 测 定... 第 八 节 康 普 顿 效 应 : 验 证 散 射 X 射 线 量 子 的 能 量 损 失... 4 第 四 章 机 械 零 点 的 确 定... 6 实 验 说 明 : 实 验 内 容 包 括 1) 本 文 件 中 红 色 标 题 部 分 ;) 康 普 顿 效 应 ;3) 成 分 分 析 ;4) 组 分 分 析 为 选 作 内 容 本 实 验 使 用 的 NaCl 晶 体 或 LiF 晶 体 都 是 价 格 昂 贵 而 易 碎 易 潮 解 的 娇 嫩 材 料, 要 注 意 保 护 : 1) 平 时 要 放 在 干 燥 器 中 ; ) 使 用 时 要 用 手 套 ; 3) 只 接 触 晶 体 片 的 边 缘, 不 碰 它 的 表 面 ; 4) 不 要 使 它 受 到 大 的 压 力 ( 用 夹 具 时 不 要 夹 得 太 紧 ); 5) 不 要 掉 落 地 上 使 用 测 角 器 测 量 时, 光 缝 到 靶 台 和 靶 台 到 传 感 器 的 距 离 一 般 可 取 5cm~6cm 左 右, 此 距 离 太 大, 会 使 计 数 率 太 低 ; 此 距 离 太 小, 会 降 低 角 分 辩 本 领

2 引 1895 年 德 国 科 学 家 伦 琴 (W.C.Roentgen) 研 究 阴 极 射 线 管 时, 发 现 X 光, 是 人 类 揭 开 研 究 微 观 世 界 序 幕 的 三 大 发 现 之 一,X 光 管 的 制 成, 则 被 誉 为 人 造 光 源 史 上 的 第 二 次 大 革 命 X 光 也 叫 X 射 线, 它 是 一 种 波 长 很 短 的 电 磁 辐 射, 其 波 长 约 为 10nm 到 10 - nm 之 间 X 射 线 具 有 很 高 的 穿 透 本 领, 能 透 过 许 多 对 可 见 光 不 透 明 的 物 质, 如 墨 纸 木 料 等 这 种 肉 眼 看 不 见 的 射 线 可 以 使 很 多 固 体 材 料 发 生 可 见 的 荧 光, 使 照 相 底 片 感 光 以 及 空 气 电 离 等 效 应, 波 长 越 短 的 X 射 线 能 量 越 大, 叫 做 硬 X 射 线, 波 长 长 的 X 射 线 能 量 较 低, 称 为 软 X 射 线 当 在 真 空 中, 高 速 运 动 的 电 子 轰 击 金 属 靶 时, 靶 就 放 出 X 射 线, 这 就 是 X 射 线 管 的 结 构 原 理 放 出 的 X 射 线 分 为 两 类 :(1) 如 果 被 靶 阻 挡 的 电 子 的 能 量, 不 越 过 一 定 限 度 时, 只 发 射 连 续 光 谱 的 辐 射 这 种 辐 射 叫 做 轫 致 辐 射 ;() 一 种 不 连 续 的, 它 只 有 几 条 特 殊 的 线 状 光 谱, 这 种 发 射 线 状 光 谱 的 辐 射 叫 做 特 征 辐 射 连 续 光 谱 的 性 质 和 靶 材 料 无 关, 而 特 征 光 谱 和 靶 材 料 有 关, 不 同 的 材 料 有 不 同 的 特 征 光 谱 这 就 是 为 什 么 称 之 为 特 征 的 原 因 X 射 线 的 特 征 是 波 长 非 常 短, 频 率 很 高 因 此 X 射 线 必 定 是 由 于 原 子 在 能 量 相 差 悬 殊 的 两 个 能 级 之 间 的 跃 迁 而 产 生 的 所 以 X 射 线 光 谱 是 原 子 中 最 靠 内 层 的 电 子 跃 迁 时 发 出 来 的, 而 光 学 光 谱 则 是 外 层 的 电 子 跃 迁 时 发 射 出 来 的 X 射 线 在 电 场 磁 场 中 不 偏 转 这 说 明 X 射 线 是 不 带 电 的 粒 子 流 1906 年, 实 验 证 明 X 射 线 是 波 长 很 短 的 一 种 电 磁 波, 因 此 能 产 生 干 涉 衍 射 现 象 X 射 线 用 来 帮 助 人 们 进 行 医 学 诊 断 和 治 疗 ; 用 于 工 业 上 的 非 破 坏 性 材 料 的 检 查 ; 在 基 础 科 学 和 应 用 科 学 领 域 内, 被 广 泛 用 于 晶 体 结 构 分 析, 及 通 过 X 射 线 光 谱 和 X 射 线 吸 收 进 行 化 学 分 析 和 原 子 结 构 的 研 究 有 关 X 射 线 的 实 验 非 常 丰 富, 其 内 容 十 分 广 泛 而 深 刻 本 实 验 要 求 利 用 德 国 莱 宝 公 司 的 X 射 线 实 验 仪 及 其 附 件, 做 一 系 列 有 趣 的 实 验, 从 而 对 X 射 线 的 产 生 特 点 和 应 用 有 较 深 刻 的 认 识, 并 提 高 独 立 从 事 研 究 工 作 的 能 力 本 实 验 使 用 的 是 德 国 莱 宝 教 具 公 司 生 产 的 X 射 线 实 验 仪, 如 图 1-1 所 示 它 的 正 面 装 有 两 扇 铅 玻 璃 门, 既 可 看 清 楚 X 光 管 和 实 验 装 置 的 工 作 状 况, 又 保 证 人 身 不 受 到 X 射 线 的 危 害, 要 打 开 这 两 扇 铅 玻 璃 门 中 的 任 一 扇, 必 须 先 按 下 A0, 此 时 X 光 管 上 的 高 压 立 即 断 开, 保 证 了 人 身 安 全 该 装 置 分 为 三 个 工 作 区 : 中 间 是 X 光 管, 右 边 是 实 验 区, 左 边 是 监 控 区 X 光 管 的 结 构 如 图 1- 所 示 它 是 一 个 抽 成 高 真 空 的 石 言 第 一 章 实 验 元 件 第 一 节 X 射 线 实 验 仪 B1 B B4 B5 监 控 区 X 光 管 实 验 区 B3 A0 A1 A A3 A4 图 1-1 X 射 线 实 验 仪 此 区 内 所 有 操 作 必 须 带 上 手 套 进 行!! 英 管, 其 下 面 (1) 是 接 地 的 电 子 发 射 极, 通 电 加 热 后 可 发 射 电 子 ; 上 面 ()

3 是 钼 靶, 工 作 时 加 以 几 万 伏 的 高 压 电 子 在 高 压 作 用 下 轰 击 钼 原 子 而 产 生 X 光, 钼 靶 受 电 子 轰 击 的 面 呈 斜 面, 以 利 于 X 光 向 水 平 方 向 射 出 (3) 是 铜 块 (4) 是 螺 旋 状 热 沉, 用 以 散 热 (5) 是 管 脚 右 边 的 实 验 区 可 安 排 各 种 实 验 A1 是 X 光 的 出 口, 做 X 光 衍 射 实 验 时, 要 在 它 上 面 加 一 个 光 谰 ( 光 缝 ), 使 出 射 的 X 光 成 为 一 个 近 似 的 细 光 束 A 是 安 放 晶 体 样 品 的 靶 台, 安 装 样 品 的 方 法 如 图 1-3 所 示 :1 把 样 品 ( 平 板 ) 轻 轻 放 在 靶 台 上, 向 前 推 到 底 ; 将 靶 台 轻 轻 向 上 抬 起, 使 样 品 被 支 架 上 的 凸 楞 压 住 ;3 顺 时 针 方 向 轻 轻 转 动 锁 定 杆, 使 靶 台 被 锁 定 A3 是 装 有 G-M 计 数 管 的 传 感 器, 它 用 来 探 测 X 光 的 强 度 G-M 计 数 管 是 一 种 用 来 测 量 X 射 线 的 强 度 的 探 测 器, 其 计 数 N 与 所 测 X 射 线 的 强 度 成 正 比 由 于 本 装 置 的 X 射 线 强 度 不 大, 因 此 计 数 管 的 计 数 率 较 低, 计 数 的 相 对 不 确 定 度 较 大 ;( 根 据 放 射 性 的 统 计 规 律, 射 线 的 强 度 为 N ± N, 故 计 数 N 越 大 相 对 不 确 定 度 越 小 ) 延 长 计 数 管 每 次 测 量 的 持 续 时 间, 从 而 增 大 总 强 度 计 数 N, 有 利 于 减 少 计 数 的 相 对 不 确 定 度 A 和 A3 都 可 以 转 动, 并 可 通 过 测 角 器 分 别 测 出 它 们 的 转 角 A4 是 荧 光 屏, 它 是 一 块 表 面 涂 有 荧 光 物 质 的 圆 形 铅 玻 璃 平 板, 平 时 外 面 有 一 块 盖 板 遮 住, 以 免 环 境 光 太 亮 而 损 害 荧 光 物 质 ; 让 X 光 打 在 荧 光 屏 上, 打 开 盖 板, 即 可 在 荧 光 屏 的 右 侧 外 面 直 接 看 到 X 光 的 荧 光, 但 因 荧 光 较 弱, 此 观 察 应 在 暗 室 中 进 行 左 边 的 监 控 区 包 括 电 源 和 各 种 控 制 装 置 B1 是 液 晶 显 示 区, 它 分 上 下 两 行, 通 常 情 况 下, 上 行 显 示 G-M 计 数 管 的 计 数 率 N( 正 比 与 X 光 光 强 R), 下 行 显 示 工 作 参 数 B 是 个 大 转 盘, 各 参 数 都 由 它 来 调 节 和 设 置 B3 有 五 个 设 置 按 键, 由 它 确 定 B 所 调 节 和 设 置 的 对 象 这 五 个 按 键 是 :U 设 置 X 光 管 上 所 加 的 高 压 值 ( 通 常 取 35KV);I 设 置 X 光 管 内 的 电 流 值 ( 通 常 取 1.00mA);Δt 设 置 每 次 测 量 的 持 续 时 间 ( 通 常 取 5s-10s);Δβ 设 置 自 动 测 量 时 测 角 器 每 次 转 动 的 角 度, 即 角 步 幅 ( 通 常 取 0.1o); β-limit 在 选 定 扫 描 模 式 后, 设 置 自 动 测 量 时 测 角 器 的 扫 描 范 围, 即 上 限 角 与 下 限 角 ( 第 一 次 按 此 键 时, 显 示 器 上 出 现 符 号, 此 时 利 用 B 选 择 下 限 角 ; 第 二 次 按 此 键 时, 显 示 器 上 出 现 符 号, 此 时 利 用 B 选 择 上 限 角 ) B4 有 三 个 扫 描 模 式 选 择 按 键 和 一 个 归 零 按 键 三 个 扫 描 模 式 按 键 是 :SENSOR 传 感 器 扫 描 模 式, 按 下 此 键 时, 可 利 用 B 手 动 旋 转 传 感 器 的 角 位 置, 也 可 用 β-limit 设 置 自 动 扫 描 时 传 感 器 的 上 限 角 和 下 限 角, 显 示 器 的 下 行 此 时 显 示 传 感 器 的 角 位 置 ;TARGET 靶 台 扫 描 模 式, 按 下 此 键 时, 可 利 用 B 手 动 旋 转 靶 台 的 位 置, 也 可 β-limit 设 置 自 动 扫 描 时 传 感 器 的 上 限 角 和 下 限 角, 显 示 器 的 下 行 此 时 显 示 靶 台 的 角 位 置 ;COUPLED 耦 合 扫 描 模 式, 按 下 此 键 时, 可 利 用 B 手 动 同 时 旋 转 靶 台 和 传 感 器 的 角 位 置 传 感 器 的 转 角 自 动 保 持 为 靶 台 转 角 的 倍 ( 如 图 1-4), 而 显 示 器 的 下 行 此 时 显 示 靶 台 的 角 位 置, 也 可 用 β-limit 设 置 自 动 扫 描 时 传 感 器 的 上 限 角 和 下 限 角 归 零 按 键 是 ZERO 按 下 此 键 后, 靶 台 和 传 感 器 都 回 到 0 位 B5 有 五 个 操 作 键, 它 们 是 :RESET 按 下 此 键, 靶 台 和 传 感 器 都 回 到 测 量 系 统 的 0 位 置, 所 有 参 数 都 回 到 缺 省 值,X 光 管 的 高 压 断 开 :REPLAY 按 下 此 键, 仪 器 会 把 最 后 的 测 量 数 据 再 次 输 出 至 计 算 机 或 记 录 仪 上 ;SCAN(NO/OFF) 此 键 是 整 个 测 量 系

4 统 的 开 关 键, 按 下 此 键, 在 X 光 管 上 就 加 了 高 压, 测 角 器 开 始 自 动 扫 描, 所 得 数 据 会 被 储 存 起 来 ( 若 开 启 了 计 算 机 的 相 关 程 序, 则 所 得 数 据 自 动 输 出 至 计 算 机 ); 此 键 是 声 脉 冲 开 关, 本 实 验 不 必 用 到 它 ;HV(ON/OFF) 此 键 开 关 X 光 管 上 的 高 压, 它 上 面 的 指 示 灯 闪 烁 时, 表 示 已 加 了 高 压 第 二 节 X-ray Apparatus 简 介 软 件 X-ray Apparatus 的 界 面 如 下 图 1-5 所 示 图 1-5 一 个 典 型 的 测 量 结 果 画 面 它 具 有 标 题 栏 菜 单 栏 和 工 作 区 域 在 菜 单 栏 中 从 左 到 右 分 别 是 :Delete Measurement or Settings( 删 除 测 量 或 设 置 ) Open Measurement ( 调 用 测 量 文 件 ) Save Measurement As ( 存 储 测 量 结 果 ) Print Diagram ( 打 印 ) Settings ( 设 置 ) Large Display & Status Line (wgkq 状 态 行 信 息 以 大 字 显 示 ) 显 示 X 射 线 装 置 参 数 设 置 信 息 Help( 帮 助 信 息 ) About( 显 示 版 本 信 息 ) 工 作 区 域 的 左 侧 是 所 采 集 的 数 据 列 表, 右 侧 是 与 这 些 数 据 相 应 的 图 数 据 采 集 是 自 动 的, 当 在 X 射 线 装 置 中 按 下 SCAN 键 进 行 自 动 扫 描 时, 软 件 将 自 动 采 集 数 据 和 显 示 结 果 : 工 作 区 域 左 边 显 靶 台 的 角 位 置 β 和 传 感 器 中 接 收 到 的 X 光 光 强 R 的 数 据 ; 而 右 边 则 将 此 数 据 作 图, 其 纵 坐 标 为 X 光 光 强 R( 单 位 是 1/s), 横 坐 标 为 靶 台 的 转 角 ( 单 位 是 o ), 如 图 1-5 所 示 若 需 对 参 数 进 行 设 置, 可 单 击 Settings 按 钮, 这 时 将 显 示 如 下 图 所 示 的 Settings 对 话 框

5 其 中 有 两 个 选 项 卡 :Crystal 和 General 后 者 用 于 设 置 连 接 计 算 机 的 串 口 地 址 和 语 言 ( 一 般 为 COM1 和 English), 单 击 Save New Paramenters 按 钮 将 新 设 置 存 储 为 系 统 的 缺 省 值 Crystal 选 项 卡 用 于 设 置 晶 体 的 参 数, 如 单 击 Enter NaCl 和 Enter LiF 按 钮 将 输 入 NaCl 或 LiF 晶 体 的 晶 面 间 隔 值, 此 时 所 画 出 图 的 横 坐 标 将 转 换 成 波 长 坐 标, 要 删 除 已 输 入 晶 面 间 隔 数 值, 可 单 击 Delete Spacing 按 钮 若 选 中 Energy Conversion for Mo anode 复 选 框, 可 将 所 画 出 图 的 横 坐 标 转 换 成 能 量 坐 标, 这 时 将 得 到 一 幅 X 射 线 的 能 级 谱 图, 在 连 续 能 谱 上 叠 加 有 特 征 X 射 线 线 谱 在 X-ray Apparatus 软 件 中, 用 鼠 标 右 击 作 图 区 域 将 显 示 快 捷 菜 单 在 本 实 验 中 常 用 的 功 能 有 :Zoom( 放 大 ) Zoom Off( 缩 小 ) Set Marker( 标 记 Text( 文 本 ) Vertical Line( 垂 直 线 ) Measure Difference( 测 量 误 差 )) Calculate Peak Center( 计 算 峰 中 心 ) Calculate Best-fit Straight Line( 计 算 最 适 合 的 直 线 ) Calculate Straight Line Through Origin( 计 算 通 过 原 点 的 直 线 ) Delete Last Evaluations( 删 除 最 近 一 次 计 算 ) Delete All Evaluations( 删 除 所 有 计 算 ) 例 如 我 们 用 Zoom 功 能, 通 过 鼠 标 拖 拉 来 放 大 所 需 处 理 的 区 域 使 用 Set Marker 菜 单 的 Vertical Line 命 令 在 峰 中 心 位 置 单 击, 将 一 条 竖 直 直 线 定 位 于 峰 中 心, 并 在 状 态 栏 读 出 峰 中 心 的 横 坐 标 值 也 可 使 用 Calculate Peak Center 命 令, 用 鼠 标 在 峰 的 左 侧 单 击 并 拖 动 到 峰 的 右 侧, 这 时 将 自 动 在 峰 中 心 位 置 出 现 一 条 竖 线, 并 可 在 状 态 栏 读 出 峰 中 心 的 数 值 如 果 发 现 操 作 有 误, 可 以 双 击 或 使 用 Delete Last Evaluations 命 令 来 取 消 该 操 作 可 以 使 用 Set Marker 菜 单 的 Text 命 令, 在 图 上 标 记 文 字 如 果 刚 进 行 峰 的 定 位, 使 用 该 命 令 时 所 出 现 的 文 本 框 内 包 含 有 状 态 栏 上 的 数 值, 进 行 修 改 后 单 击 OK 按 钮, 并 用 鼠 标 拖 动 到 所 需 位 置 后 松 手, 即 可 将 文 字 信 息 标 记 在 这 个 位 置 上, 当 然 也 可 以 使 用 这 个 功 能 将 自 己 的 信 息 标 记 在 图 上, 如 名 字 学 号 实 验 日 期 和 时 间 等 最 后 单 击 菜 单 栏 上 的 Print Diagram 按 钮, 即 可 把 图 打 印 出 来 此 外, 还 可 以 将 数 据 拷 贝 至 txt 文 件, 加 以 保 存 并 用 origin 画 图 第 二 章 X 射 线 的 吸 收 X 射 线 穿 过 物 质 之 后, 强 度 会 衰 减 这 是 因 为 X 射 线 同 物 质 相 互 作 用 时 经 历 各 种 复 杂 的 物 理 化 学 过 程, 从 而 引 起 各 种 效 应 转 化 了 入 射 线 的 部 分 能 量 如 图 -1 所 示 : 第 一 节 研 究 X 射 线 的 衰 减 与 吸 收 体 物 质 和 厚 度 关 系 一 线 吸 收 系 数 假 设 入 射 线 的 强 度 为 R 0, 通 过 厚 度 dx 的 吸 收 体 后, 由 于 在 吸 收 体 内 受 到 毁 灭 性 的 相 互 作 用, 强 度 必 然 会 减 少, 减 少 量 dr 显 然 正 比 于 吸 收 体 的 厚 度 dx, 也 正 比 于 束 流 的 强 度 R, 若 定 义 μ 为 X 射 线 通 过 单 位 厚 度 时 被 吸 收 的 比 率, 则 有 ( 图 -1): dr =μrdx (.1) 考 虑 边 界 条 件 并 进 行 积 分, 则 得 : R= R e μx 0 (.)

6 R T = 透 射 率 R0, 则 得 : T = e μx (.3) 或 lnt=-μx (.4) 式 中 μ 称 为 线 衰 减 系 数,x 为 试 样 厚 度 我 们 知 道, 衰 减 至 少 应 被 视 为 物 质 对 入 射 线 的 散 射 和 吸 收 的 结 果, 系 数 μ 应 该 是 这 两 部 分 作 用 之 和 但 由 于 因 散 射 而 引 起 的 衰 减 远 小 于 因 吸 收 而 引 起 的 衰 减, 故 通 常 直 接 称 μ 为 线 吸 收 系 数, 而 忽 略 散 射 的 部 分 二 实 验 ( 一 ) 实 验 内 容 1. 实 验 装 置 ( 如 图 -) (1) 安 装 准 直 器 在 a 处 ( 使 导 孔 对 准 准 直 器 座 的 凹 槽 ) () 安 装 测 角 器 ( 将 顶 部 引 导 凹 槽 套 在 顶 部 导 杆 上, 以 测 角 器 底 部 为 中 心 对 X 射 线 装 置 的 底 部 导 轨 进 行 旋 转, 升 高 测 角 器, 适 当 装 备 使 底 部 导 杆 d 滑 进 测 角 器 的 引 导 凹 槽 中 ) (3) 在 实 验 区 域 中 将 测 角 器 滑 向 左 边, 将 带 状 电 缆 插 入 测 角 器 的 连 接 器 c 中 (4) 安 装 传 感 器 支 架 e, 插 入 传 感 器 (5) 安 装 吸 收 体 系 列 f( 拆 卸 靶 支 架 并 从 图 - X 射 线 装 置 支 架 上 拿 走 靶 台, 将 吸 收 体 系 列 的 滑 槽 放 进 靶 支 架 的 90 弯 曲 的 狭 缝 中, 并 尽 可 能 的 滑 进 靶 支 架, 安 装 靶 支 架 ) (6) 按 ZERO 键, 使 测 角 器 归 零 (7) 滑 动 测 角 器, 使 靶 与 准 直 器 之 间 的 距 离 为 5cm, 插 入 底 部 引 导 狭 槽 的 滚 花 螺 钉, 并 拧 紧 ; 旋 松 传 感 器 臂 上 的 滚 花 螺 钉, 设 置 靶 和 传 感 器 之 间 的 距 离 为 5cm, 并 拧 紧 螺 钉 (8) 关 闭 铅 玻 璃 门. 研 究 X 射 线 的 衰 减 与 吸 收 体 厚 度 的 关 系 (1) 直 准 器 前 没 安 装 锆 滤 片 (Zr) a. 设 置 X 光 管 的 高 压 U=1KV, 电 流 I=0.05mA, 角 步 幅 Δβ=0, 测 量 时 间 Δt=100s b. 按 TARGET 键, 用 ADJUST 旋 钮, 使 靶 的 角 度 为 0 ( 每 转 动 10 吸 收 体 厚 度 增 加 0.5mm) c. 按 SCAN 键 进 行 自 动 扫 描 d. 扫 描 完 毕 后, 按 REPLAY 键, 读 取 数 据 e. 按 TARGET 键, 用 ADJUST 旋 钮, 使 靶 的 角 度 依 次 为 , 进 行 实 验 f. 记 录 数 据 ( 如 表 1) () 直 准 器 前 安 装 锆 滤 片 (Zr)

7 a. 按 ZERO 键, 使 测 角 器 归 零 b. 设 置 X 光 管 的 高 压 U=1KV, 电 流 I=0.15mA, 角 步 幅 Δβ=0, 测 量 时 间 Δt=00s c. 按 TARGET 键, 用 ADJUST 旋 钮, 使 靶 的 角 度 依 次 d. 按 SCAN 键 进 行 自 动 扫 描 e. 扫 描 完 毕 后, 按 REPLAY 键, 读 取 数 据 ( 如 表 1) 3. 研 究 X 射 线 的 衰 减 与 吸 收 体 物 质 (Z 为 原 子 序 数 ) 的 关 系 (1) 直 准 器 前 没 安 装 锆 滤 片 (Zr) a. 按 ZERO 键, 使 测 角 器 归 零 b. 设 置 X 光 管 的 高 压 U=30KV, 电 流 I=0.0mA, 角 步 幅 Δβ=0, 测 量 时 间 Δt=30s c. 按 TARGET 键, 用 ADJUST 旋 钮, 使 靶 的 角 度 依 次 为 ( 每 转 动 约 10 吸 收 体 物 质 发 生 改 变 ) d. 按 SCAN 键 进 行 自 动 扫 描 e. 扫 描 完 毕 后, 按 REPLAY 键, 读 取 数 据 f. 设 置 X 光 管 的 高 压 U=30KV, 电 流 I=1.00mA, 角 步 幅 Δβ=0, 测 量 时 间 Δt=300s g. 按 TARGET 键, 用 ADJUST 旋 钮, 使 靶 的 角 度 依 次 为 h. 按 SCAN 键 进 行 自 动 扫 描 i. 扫 描 完 毕 后, 按 REPLAY 键, 读 取 数 据 ( 如 表 ) () 直 准 器 前 安 装 锆 滤 片 (Zr) a. 按 ZERO 键, 使 测 角 器 归 零 b. 设 置 X 光 管 的 高 压 U=30KV, 电 流 I=0.0mA, 角 步 幅 Δβ=0, 测 量 时 间 Δt=30s c. 按 TARGET 键, 用 ADJUST 旋 钮, 使 靶 的 角 度 依 次 为 d. 按 SCAN 键 进 行 自 动 扫 描 e. 扫 描 完 毕 后, 按 REPLAY 键, 读 取 数 据 f. 设 置 X 光 管 的 高 压 U=30KV, 电 流 I=1.00mA, 角 步 幅 Δβ=0, 测 量 时 间 Δt=300s g. 按 TARGET 键, 用 ADJUST 旋 钮, 使 靶 的 角 度 依 次 为 h. 按 SCAN 键 进 行 自 动 扫 描 i. 扫 描 完 毕 后, 按 REPLAY 键, 读 取 数 据 ( 如 表 ) (3) 测 量 背 景 影 响 设 置 X 光 管 的 高 压 U=0KV, 电 流 I=0mA, 角 步 幅 角 步 幅 Δβ=0, 测 量 时 间 Δt=300s 数 据 处 理 和 结 果 : 表 1. 研 究 X 射 线 的 衰 减 与 吸 收 体 厚 度 的 关 系 厚 度 d/mm R/s -1 ( 无 Zr) R/s -1 (Zr) T=R/R 0 ( 无 Zr) T=R/R 0 ( 无 Zr)

8 d 与 T 的 关 系 d 与 lnt 的 关 系 T d lnt d 无 Zr Zr 无 Zr Zr 图 -3 T 和 d 的 关 系 图 -4 lnt 和 d 的 关 系 由 图 -3 可 知 :d 和 T 基 本 满 足 表 达 式 T = e μx, 与 理 论 是 相 一 致 的 由 图 -4 可 知 :d 和 lnt 的 函 数 关 系 图 基 本 满 足 表 达 lnt=-μd, 图 中 的 直 线 的 斜 率 表 示 吸 收 系 数 μ=15.569cm -1 (Zr);μ= cm -1 ( 无 Zr) 从 这 里 我 们 注 意 到 :X 射 线 的 衰 减 不 能 简 单 的 用 吸 收 系 数 来 描 述 ; 通 过 相 同 厚 度 的 吸 收 体 物 质, 没 装 有 Zr 滤 片 的 X 射 线 放 出 的 能 量 比 装 有 Zr 滤 片 的 高, 衰 减 得 少 表. 研 究 X 射 线 的 衰 减 与 吸 收 体 物 质 的 关 系 U=30KV,d=0.5mm, 直 准 器 前 没 安 装 锆 滤 片 (Zr) 原 子 序 数 (Z) R/s -1 ( 无 Zr) T=R/R 0 ( 无 Zr) U=-lnT/d cm -1 ( 无 Zr) U=30KV,d=0.5mm, 直 准 器 前 安 装 锆 滤 片 (Zr) 原 子 序 数 (Z) R/s -1 (Zr) T=R/R 0 (Zr) U=-lnT/d cm -1 (Zr) 将 表 作 图 ( 图 -5), 由 图 可 知 : 对 一 定 的 波 长 而 言, 线 吸 收 系 数 u 随 原 子 序 数 Z 的 增 加 而 增 加 但 到 Z=40 时, 线 吸 收 系 数 u 突 然 降 低, 然 后 又 增 加 这 一 突 变 的 原 因 可 以 用 荧 光 散 射 来 解 释, 此 时 的 能 量 被 吸 收 体 吸 收 而 产 生 荧 光 射 线

9 Z 与 u 的 关 系 u Z 无 Zr Zr 无 Zr Zr 图 -5 吸 收 系 数 与 原 子 序 数 的 关 系 第 二 节 吸 收 系 数 与 波 长 及 元 素 的 关 系 一 实 验 原 理 元 素 的 吸 收 系 数 是 入 射 线 的 波 长 和 吸 收 元 素 原 子 序 数 的 函 数 如 图 -6 所 示, 对 于 一 种 元 素 其 质 量 吸 收 系 数 τ a 随 着 波 长 的 变 化 有 若 干 突 变, 发 生 突 变 的 波 长 称 为 吸 收 限 ( 或 称 吸 收 边 ) 在 各 个 吸 收 限 之 间 质 量 吸 收 系 数 随 波 长 增 加 而 增 大 所 以 短 波 长 的 X 射 线 ( 所 谓 硬 X 射 线 ) 穿 透 能 力 大, 而 长 波 长 的 X 射 线 ( 所 谓 软 X 射 线 ) 则 容 易 被 物 质 吸 收 对 于 X 射 线 的 实 验 技 术 来 说, 最 有 用 的 是 第 一 吸 收 限, 即 K 吸 收 限 质 量 吸 收 系 数 随 着 波 长 的 变 化 有 突 变 的 原 因, 也 就 是 元 素 特 征 光 谱 产 生 的 原 因 当 入 射 X 射 线 的 能 量 足 够 把 内 层 电 子 轰 出 时 ( 即 光 电 效 应 ), 能 量 便 被 吸 收, 并 会 部 分 转 化 为 元 素 二 次 辐 射 的 能 量 各 个 吸 收 限 之 间 的 区 域 内 质 量 吸 收 系 数 符 合 下 面 的 近 似 关 系 : τa = C λ Z 式 中 C 为 常 数 对 于 给 定 的 波 长 λ,τ a 随 Z 的 增 大 也 有 类 似 的 规 律, 如 图 -7 所 示 3 4 (.5) 图 -6 τ a 随 入 射 X 射 线 波 长 λ 的 变 化 图 -7 τ a 随 原 子 序 数 Z 的 变 化 在 本 实 验 中, 因 不 能 忽 视 X 射 线 的 散 射, 所 以 衰 减 系 数 μ 是 吸 收 系 数 τ 与 散 射 系 数 σ, 即 μ=τ+σ 但 在 X 射 线 结 构 分 析 工 作 中 经 常 采 用 所 谓 质 量 衰 减 系 数 衰 减 系 数 μ m 质 量 吸 收 系 数 τ m 和 质 量 散 射 系 数 σ m 它 们 的 定 义 如 下 :

10 μ μ ρ τ τ ρ m = m = m 也 有 时 用 单 个 原 子 体 积 吸 收 系 数, 即 σ σ = ρ A μ A cm A A μa = μm τ a = 0. σ = σ N A, ρ NA g NA N (A 为 过 滤 片 的 摩 尔 质 量,N A = mol -1 ) 同 样 有 : μa = τa + σa, a m A ( ρ 为 过 滤 片 的 密 度 ) 本 实 验 中 所 以 又 由 得 cm σ a = 0. g A N μ τ a = 0. ρ N g N A A cm A A lnt μ = x ln τ a = 0. ρ x N g N T A cm A A A A 二 实 验 结 果 过 滤 片 的 参 数 元 素 Z P/g.cm -3 A/g.mol -1 X/cm Al Fe Cu Zr Ag 研 究 吸 收 系 数 与 波 长 的 关 系 Cu Zr Cu Zr 图 -8 τ a 与 λ 的 关 系 图 图 -8 lnτ a 与 lnλ 的 关 系 图 (X λ/pm,y τ a /10-4 cm ) (X λ/pm,y lnτ a /10-4 cm )

11 由 上 图 可 知 : 在 各 个 吸 收 限 之 间 的 区 域 内 τ a 和 λ 关 系 满 足 τ a =C 1 λ 3, 即 lnτ a =3C 1 lnλ+c ( 图 中 菱 形 是 锆 过 滤 片, 它 的 λ k =68.88pm; 三 角 形 是 铜 过 滤 片, 它 的 λ k =139.pm) 研 究 吸 收 系 数 与 原 子 序 数 Z 的 关 系 lnz 图 -9 τ a 与 Z 的 关 系 图 图 -9 lnτ a 与 lnz 的 关 系 图 由 上 图 可 知 : 在 各 个 吸 收 限 之 间 的 区 域 内 τ a 和 Z 关 系 满 足 τ a =C Z 4, 即 lnτ a =4C 1 lnz+c 从 上 可 知 : 各 个 吸 收 限 之 间 的 区 域 内 质 量 吸 收 系 数 和 波 长 及 原 子 序 数 符 合 下 面 的 近 似 关 系 : τa = C λ Z 3 4 第 三 章 X 射 线 光 谱 分 析 原 子 限 系 由 X 射 线 管 所 得 到 的 X 射 线, 其 波 长 组 成 是 很 复 杂 的 按 其 特 征 可 以 分 成 两 部 分 : 连 续 光 谱 和 特 征 光 谱 ( 图 3-1), 后 者 只 与 靶 的 组 成 元 素 有 关 这 两 部 分 射 线 是 基 于 两 种 不 同 的 机 制 产 生 的 第 一 节 连 续 光 谱 和 特 征 光 谱 一 连 续 光 谱 连 续 光 谱 又 称 为 白 色 X 射 线, 包 含 了 从 短 波 限 λ m 开 始 的 全 部 波 长, 其 强 度 随 波 长 变 化 连 续 地 改 变 从 短 波 限 开 始 随 着 波 长 的 增 加 强 度 迅 速 达 到 一 个 极 大 值, 之 后 逐 渐 减 弱, 趋 向 于 零 ( 图 3-1) 连 续 光 谱 的 短 波 限 λ m 只 决 定 于 X 射 线 管 的 工 作 高 压 目 前 还 没 有 一 个 简 单 的 理 论 能 够 对 连 续 光 谱 变 化 的 现 象 给 予 全 面 的 清 楚 的 解 释, 但 应 用 量 子 理 论 可 以 简 单 说 明 为 什 么 连 续 光 谱 具 有 一 个 短 波 极 限 该 理 论 认 为, 当 能 量 为 ev 的 电 子 和 物 质 相 碰 撞 产 生 光 量 子 时, 光 量 子 的 能 量 至 多 等 于 电 子 的 能 量, 因 此 辐 射 必 定 有 一 个 频 率 上 限 ν m, 此 上 限 值 应 由 下 面 的 关 系 式 决 定 : hc EK = ev = hν 最 大 = λ最 小 (3.1) 图 3-1 X 射 线 管 产 生 的 X 射 线 的 波 长 谱

12 式 中 h 为 普 朗 克 常 数,c 为 光 速 代 入 常 数 值 后, 便 得 到 hc 1.4 λ 最 小 = = nm 1 ev V ( KV ) (3.) 如 果 一 个 电 子 射 入 物 质 后 在 发 生 有 效 碰 撞 ( 产 生 光 量 子 ) 之 前 速 度 有 所 降 低, 则 碰 撞 产 生 光 量 子 的 能 量 就 会 减 小 由 于 多 种 因 素 使 得 发 生 有 效 碰 撞 的 电 子 速 度 可 以 从 零 到 初 速 连 续 的 取 值, 因 而 出 现 了 连 续 光 谱, 其 波 长 自 λ m 开 始 向 长 波 长 方 向 伸 展 但 是, 量 子 论 的 这 个 解 释 并 不 能 给 出 能 量 从 电 子 传 递 到 光 子 的 机 制 二 特 征 光 谱 在 连 续 光 谱 上 会 有 几 条 强 度 很 高 的 线 光 谱 ( 图 3-1), 但 是 它 只 占 X 射 线 管 辐 射 总 能 量 的 很 小 一 部 分 特 征 光 谱 的 波 长 和 X 射 线 管 的 工 作 条 件 无 关, 只 取 决 于 对 阴 极 组 成 元 素 的 种 类, 是 对 阴 极 元 素 的 特 征 谱 线 阴 极 射 线 的 电 子 流 轰 击 到 靶 面, 如 果 能 量 足 够 高, 靶 内 一 些 原 子 的 内 层 电 子 会 被 轰 出, 使 原 子 处 于 能 级 较 高 的 激 发 态 图 3-b 表 示 的 是 原 子 的 基 态 和 K L M N 等 激 发 态 的 能 级 图, K 层 电 子 被 击 出 称 为 K 激 发 态,L 层 电 子 被 击 出 称 为 L 激 发 态, 依 次 类 推 原 子 的 激 发 态 是 不 稳 定 的, 寿 命 不 超 过 10-8 秒, 此 时 内 层 轨 道 上 的 空 位 将 被 离 核 更 远 轨 道 上 的 电 子 所 补 充, 从 而 使 原 子 能 级 降 低, 这 时, 多 余 的 能 量 便 以 光 量 子 的 形 式 辐 射 出 来 处 于 K 激 发 态 的 原 子, 当 不 同 外 层 的 电 子 (L M N 层 ) 向 K 层 跃 迁 时 放 出 的 能 量 各 不 相 同, 产 生 的 一 系 列 辐 射 统 称 为 K 系 辐 射 同 样,L 层 电 子 被 击 出 后, 原 子 处 于 L 激 发 态, 所 产 生 一 系 列 辐 射 则 统 称 为 L 系 辐 射, 依 次 类 推 基 于 上 述 机 制 产 生 的 X 射 线, 其 波 长 只 与 原 子 处 于 不 同 能 级 时 发 生 电 子 跃 迁 的 能 级 差 有 关, 而 原 子 的 能 级 是 由 原 子 结 构 决 定 的, 因 此, 这 些 有 特 征 波 长 的 辐 射 将 能 够 反 映 出 原 子 的 结 构 特 点, 我 们 称 之 为 特 征 光 谱 图 3 元 素 特 征 X 射 线 的 激 发 机 理 元 素 的 每 条 线 光 谱 都 是 近 单 色 的, 衍 射 峰 的 半 高 宽 小 于 0.01 埃 参 与 产 生 特 征 X 射 线 的 电 子 层 是 原 子 的 内 电 子 层, 内 层 电 子 的 能 量 可 以 认 为 仅 决 定 于 原 子 核 而 与 外 层 电 子 无 关,( 外 层 电 子 决 定 原 子 的 化 学 性 质 和 它 们 的 紫 外 可 见 光 谱 ), 所 以, 元 素 的 X 射 线 特 征 光 谱 比 较 简 单, 且 随 原 子 序 数 作 有 规 律 的 变 化, 特 征 光 谱 只 取 决 于 元 素 的 种 类 而 不 论 物 质 处 于 何 种 化 学 或 物 理 状 态 各 系 X 射 线 特 征 辐 射 都 包 含 几 个 很 接 近 的 频 率 例 如,K 系 辐 射 包 含 K α1 K α 和

13 K β 三 个 频 率,K α1 K α 波 长 非 常 接 近, 相 距 埃, 在 实 际 使 用 时 常 常 分 不 开, 统 称 为 K α 线,K β 线 比 K α 线 频 率 要 高, 波 长 要 短 一 些 ( 见 图 3-1) K α 线 是 电 子 由 L 层 跃 迁 到 K 层 时 产 生 的 辐 射, 而 K β 线 则 是 电 子 由 M 层 跃 迁 到 K 层 时 产 生 的 ( 图 3-) 实 际 上 L M 等 能 级 又 可 分 化 成 几 个 亚 能 级, 依 照 选 择 法 则, 在 能 级 之 间 只 有 满 足 一 定 选 律 要 求 时 跃 迁 才 会 发 生 例 如 跃 迁 到 K 层 的 电 子 如 果 来 自 L 层, 则 只 能 从 L II 和 L III 亚 层 跃 迁 过 来 ; 如 果 来 自 M 层, 则 只 能 从 M II 及 M III 亚 层 跃 迁 过 来 所 以,K α 线 就 有 K α1 和 K α 之 分,K β 线 理 论 上 也 应 该 是 双 重 的, 但 是 K β 线 的 两 根 线 中 有 一 根 非 常 弱, 因 此 可 以 忽 略 第 二 节 布 拉 格 反 射 :X 射 线 在 单 晶 中 的 衍 射 一 实 验 原 理 1 布 拉 格 (Bragg) 公 式 光 波 经 过 狭 缝 将 产 生 衍 射 现 象, 为 此, 狭 缝 的 大 小 必 须 与 光 波 的 波 长 同 数 量 级 或 更 小 对 X 射 线, 由 于 它 的 波 长 在 0.nm 的 数 量 级, 要 造 出 相 应 大 小 的 狭 缝 以 观 察 X 射 线 的 衍 射, 就 相 当 困 难 冯. 劳 厄 首 先 建 议 用 晶 体 这 个 天 然 的 光 栅 来 研 究 X 射 线 的 衍 射, 因 为 晶 格 正 好 与 X 射 线 的 波 长 同 数 量 级 图 3-3 显 示 的 是 NaCl 晶 体 中 氯 离 子 与 钠 离 子 的 排 列 结 构 现 在 讨 论 X 射 线 打 在 这 样 晶 格 上 所 产 生 的 结 果 由 图 3-4a 可 知, 当 入 射 X 射 线 与 晶 面 相 交 θ 角 时, 假 定 晶 面 就 是 镜 面 ( 即 布 拉 格 面, 入 射 角 与 出 射 角 相 等 ), 那 末 容 易 看 出, 图 中 两 条 射 线 1 和 的 程 差 是 AC+ DC, 即 d sinθ 当 它 为 波 长 的 整 数 倍 时 ( 假 定 入 射 光 为 单 色 的, 只 有 一 种 波 长 ), dsin θ = nλ, n= 1,, 图 3-3 NaCl 晶 体 中 氯 离 子 与 钠 离 子 的 排 列 结 (3.3) 在 θ 方 向 射 出 的 X 射 线 即 得 到 衍 射 加 强, 式 3.3 就 是 X 射 线 在 晶 体 中 的 衍 射 公 式, 称 之 为 布 拉 格 公 式 在 上 述 假 定 下,d 是 晶 格 之 间 距 离, 也 是 相 邻 两 布 拉 格 面 之 间 的 距 离 λ 是 入 射 X 射 线 的 波 长,θ 是 入 射 角 ( 注 意 此 入 射 角 是 入 射 X 射 线 与 布 拉 格 面 之 间 的 夹 角 ) 和 反 射 角 n 是 一 个 整 数, 为 衍 射 级 次 根 据 布 拉 格 公 式, 即 可 以 利 用 已 知 的 晶 体 (d 已 知 ) 通 过 测 θ 角 来 研 究 未 知 X 射 线 的 波 长, 也 可 以 利 用 已 知 X 射 线 (λ 已 知 ) 来 测 量 未 知 晶 体 的 晶 面 间 距 入 射 射 线 反 射 射 线 1 d d A dsin C C D dsin 透 射 射 线 布 拉 格 面 d' d" 图 3-4 (a) 布 拉 格 公 式 的 推 导 (b) 晶 体 中 不 同 方 向 的 平 行 面

14 图 3-4a 表 示 的 是 一 组 晶 面, 但 事 实 上, 晶 格 中 的 原 子 可 以 构 成 很 多 组 方 向 不 同 的 平 行 面 来 说,d 是 不 相 同 的, 而 且 从 图 3-4b 中 可 以 清 楚 的 看 出, 在 不 同 的 平 行 面 上, 原 子 数 的 密 度 也 不 一 样, 故 测 得 的 反 射 线 的 强 度 就 有 差 异 二 实 验 内 容 : X 射 线 在 NaCl 晶 体 中 的 衍 射 按 图 3-5 所 示 安 装 实 验 仪 器, 使 靶 台 和 直 准 器 间 的 距 离 为 5cm, 和 传 感 器 的 距 离 为 6cm 将 NaCl 单 晶 固 定 在 靶 台 上, 启 动 软 件 X-ray Apparatus 按 或 F4 键 清 屏 ; 设 置 X 光 管 的 高 压 U=35.0KV, 电 流 I=1.00mA 测 量 时 间 Δt=3s~10s, 角 步 幅 Δβ=0.1, 按 COUPLED 键, 再 按 β 键, 设 置 下 限 角 为 4.0, 上 限 角 为 4 ; 按 SCAN 键 进 行 自 动 扫 描 ; 扫 描 完 毕 后, 按 或 F 键 存 储 文 件 ( 如 图 3-6) 1:K-alpha 1:K-beta :K-alpha :K-beta 3:K-beta 3:K-alpha 图 3-6 X 射 线 在 NaCl 晶 体 中 的 3 级 衍 射 的 角 度 谱 三 实 验 结 果 1 已 知 晶 体 的 晶 格 常 数 (a 0 =564.0pm), 测 定 X 射 线 的 波 长 根 据 图 3-6 可 得 下 表 n θ(k α ) θ(k β ) λ(k α )/pm λ(k β )/pm

15 由 上 表 得 λ(k α )/pm λ(k β )/pm 经 验 值 测 量 值 则 它 们 的 相 对 误 差 分 别 为 : = = 0.35% (K α ) = =0.% (K β ) 已 知 X 射 线 的 波 长, 测 定 晶 体 的 晶 格 常 数 根 据 图 3-6 可 得 下 表 NaCl 晶 体 的 掠 射 角 θ sinθ 线 系 n nλ K β K α K β K α K β K α 测 量 结 果 :a 0 =565.8pm 理 论 值 : a 0 =564.0pm 则 它 的 相 对 误 差 为 : = = 0.3% 已 知 : 离 子 半 径 :98 pm(na + ),181 pm(cl - ) 则 离 子 半 径 之 和 :79 pm 它 比 NaCl 晶 体 中 的 Na + 和 Cl - 距 离 要 小 n /pm sin 图 3-7 掠 射 角 θ 与 波 长 的 关 系

16 第 三 节 研 究 X 射 线 管 能 谱 与 高 压 和 发 射 电 流 的 关 系 一 研 究 X 射 线 管 能 谱 与 高 压 的 关 系 保 持 发 射 电 流 I=1.00mA 不 变, 让 高 压 从 15KV 0KV 5KV 30KV 35KV 依 次 增 加, 测 得 结 果 如 图 3-8 从 图 3-8 中 可 以 看 出 射 线 的 强 度 R 正 比 与 高 压, 是 说 X 射 线 管 对 阴 极 所 接 受 的 的 能 量 与 高 压 成 正 比 例 关 系 从 图 3-8a 中 可 以 看 出 只 有 在 高 压 大 于 0KV 时, 才 出 现 标 志 谱 线 ; 同 时 还 可 以 计 算 出 K α 和 K β 处 的 波 长 :λ(k α )=71.17pm; λ( K β )=63.pm. 理 论 上 的 K α 和 K β 处 的 波 长 为 :λ(k α )=71.07pm; λ(k β )=63.08pm. 则 它 们 的 相 对 误 差 分 别 为 : = = 0.14% (K α ) = =0.19% (K β ) 从 这 可 以 看 出 : 实 验 值 与 理 论 值 符 合 的 相 当 好 二 研 究 X 射 线 管 能 谱 与 发 射 电 流 的 关 系 保 持 管 高 压 U=35KV 不 变, 依 次 让 发 射 电 流 从 0.4mA 0.6 ma 0.8 ma 1.00 ma 依 次 增 加, 测 得 结 果 如 图 3-9 从 图 中 可 以 看 出 X 射 线 的 强 度 R 正 比 与 发 射 电 流 I, 也 就 是 说 X 射 线 管 对 阴 极 所 接 受 的 的 能 量 与 发 射 电 流 成 正 比 例 关 系 这 表 明 在 该 实 验 条 件 下, 每 个 电 子 轰 击 钼 靶 产 生 X 射 线 光 子 的 几 率 是 相 同 的 从 图 中 还 可 以 读 出 K α 和 K β 处 的 波 长 :λ(k α )=71.16pm; λ( K β )=63.8pm. 理 论 上 的 K α 和 K β 处 的 波 长 为 :λ(k α )=71.07pm; λ(k β )=63.08pm. 则 它 们 的 相 对 误 差 分 别 为 : = = 0.1% (K α )

17 = =0.31% 从 这 可 以 看 出 : 实 验 值 与 理 论 值 符 合 的 相 当 好 (K β ) 图 3-9 X 射 线 强 度 和 高 压 的 关 系 (b 中 正 方 形 是 K α 吸 收 限 的 I/mA-R/s -1 关 系, 菱 形 是 K β 的 I/mA-R/s -1 关 系, 三 角 形 是 连 续 谱 的 最 大 强 度 RC 的 I/mA-R/s -1 关 系 ) 三 总 结 X 射 线 管 对 阴 极 所 接 受 的 能 量 与 高 压 V 及 发 射 电 流 都 成 正 比 例 关 系 特 征 谱 线 的 波 长 不 会 随 高 压 或 发 射 电 流 的 改 变 而 改 变, 它 反 映 了 特 征 光 谱 的 波 长 和 X 射 线 管 的 工 作 条 件 无 关, 只 取 决 于 对 阴 极 组 成 元 素 的 种 类, 是 对 阴 极 元 素 的 特 征 谱 线 但 它 的 出 现 需 要 达 到 一 定 的 高 压 值, 如 本 实 验 中 高 压 需 要 达 到 0KV 以 上 一 实 验 原 理 第 四 节 杜 红 昆 特 关 系 和 普 朗 克 常 数 的 测 定 连 续 谱 的 最 小 波 长 λ λ 最 小 与 外 电 压 U = hc 1 的 关 系 为 e 最 小 U, 这 种 关 系 也 叫 做 杜 红 昆 特 关 系 要 测 定 普 朗 克 常 数, 就 要 先 求 出 λ 最 小 与 1/U 的 比 值 hc A = 8 1 e, c= ms 19 e= C (3.4) 二 实 验 内 容 X 射 线 通 过 NaCl 晶 体 产 生 衍 射 图 象, 记 录 不 同 的 高 压 U 值 ( 如 U= KV) 对 应 的 波 长 连 续 谱, 在 X-ray Apparatus 软 件 中 选 择 Best-fit Straight Line 键, 画 一 条 最 佳 直 线, 确 定 每 个 电 压 值 对 于 的 λ 最 小 位 置 ( 如 图 3-10); 再 按 下 Plank 键, 选 择 Caculate Straightt Line Through Origin, 画 一 条 通 过 原 点 的 直 线, 并 会 自 动 算 出 A=114pmKV( 如 图 3-11 所 示 )

18 图 3-10 不 同 的 电 压 对 应 的 波 长 谱 线 图 3-11 测 定 普 朗 克 常 数 再 根 据 公 式 4.4 得 : h = 理 论 上 的 普 朗 克 常 数 为 : h = 则 它 的 相 对 误 差 为 : = =.08% 6.66

19 第 五 节 钼 阳 极 特 征 X 射 线 的 精 细 结 构 一 实 验 原 理 X 射 线 通 过 NaCl 晶 体 产 生 衍 射, 即 布 拉 格 反 射, 来 研 究 钼 阳 极 特 征 X 射 线 的 精 细 结 构 K 系 辐 射 包 含 K α1 K α K β 和 K γ 等 多 个 频 率,K α 线 是 电 子 由 L 层 跃 迁 到 K 层 时 产 生 的 辐 射,K β 线 则 是 电 子 由 M 层 跃 迁 到 K 层 时 产 生 的, 而 K γ 线 是 电 子 由 N 层 跃 迁 到 K 层 时 产 生 的 实 际 上 L M 等 能 级 又 可 分 化 成 几 个 亚 能 级, 依 照 选 择 法 则, 在 能 级 之 间 只 有 满 足 Δ I =± 1, Δ j = 0 ± 1 时 跃 迁 才 会 发 生 例 如 跃 迁 到 K 层 的 电 子 如 果 来 自 L 层, 则 只 能 从 L II 和 L III 亚 层 跃 迁 过 来 ( 如 图 3-1); 如 果 来 自 M 层, 则 只 能 从 M II 及 M III 亚 层 跃 迁 过 来 所 以,K α 线 就 有 K α1 和 K α 之 分,K β 线 理 论 上 也 应 该 是 双 重 的, 但 是 K β 线 的 两 根 线 中 有 一 根 非 常 弱, 因 此 可 以 忽 略 同 样 K γ 线 也 有 双 重 的 K α1 K α 波 长 非 常 接 近, 相 距 约 为 Δλ=0.43pm, 如 此 小 的 波 长 差 要 如 何 测 定 呢? 由 布 拉 格 Δ n λ θ = Δ 公 式 转 化 为 : d cosθ, 知 道 n 值 取 大 点 对 测 定 K α 线 的 Δλ 有 很 大 的 帮 助, 准 确 性 也 会 大 些 二 实 验 内 容 1 X 射 线 第 一 级 衍 射 的 精 细 结 构 把 NaCl 晶 体 装 在 靶 台 上, 设 置 靶 和 传 感 器 的 距 离 为 6cm, 靶 和 直 准 器 的 距 离 为 5cm, 角 度 设 置 在 之 间, 设 置 时 间 为 10s 扫 描 得 图 3-13 的 波 长 谱 线 图 图 3-13 X 射 线 第 一 级 衍 射 的 精 细 结 构 (U=35KV,I=1.00mA)

20 从 图 中 可 以 得 到 下 表 数 值 测 量 值 理 论 值 波 长 λ/pm λ/pm K α K β +K γ 则 它 们 的 相 对 误 差 分 别 为 : = = 0.83% (K α ) = =1.0% (K β +K γ ) X 射 线 第 五 级 衍 射 的 精 细 结 构 设 置 角 度 在 之 间, 时 间 为 400s 扫 描 得 图 3-14 的 波 长 谱 线 图 图 3-14 X 射 线 第 五 级 衍 射 的 精 细 结 构 (U=35KV,I=1.00mA) 从 图 中 可 以 得 到 下 表 数 值 测 量 值 理 论 值 波 长 5λ/pm λ/pm λ/pm K α K α K β K γ 由 上 表 可 得 K α 双 线 的 波 长 差 : Δλ=0.4pm ( 测 量 值 ) Δλ=0.43pm( 理 论 值 ) K β +K γ 双 线 的 波 长 差 : Δλ=1.14pm ( 测 量 值 ) Δλ=1.17pm( 理 论 值 ) 则 它 们 的 相 对 误 差 分 别 为 : = =.33% 0.43 (K α 双 线 )

21 = =.56% 1.17 (K β +K γ ) 三 讨 论 在 X 射 线 的 第 一 级 衍 射 光 谱 中, 只 能 观 察 出 K α 和 K β +K γ 两 条 线, 而 在 第 五 级 中 则 能 观 察 到 四 条 线, 分 别 为 K α1 K α K β 和 K γ, 更 能 精 确 的 反 映 出 X 射 线 的 精 细 结 构 第 六 节 边 缘 吸 收 : 过 滤 X 射 线 一 过 滤 片 使 X 射 线 管 产 生 的 X 射 线 单 色 化, 常 采 用 过 滤 片 法 利 用 过 滤 片 的 吸 收 限 进 行 滤 波, 除 去 不 需 要 的 K β 线, 使 用 过 滤 片 是 最 简 单 的 单 色 化 方 法, 但 只 能 获 得 近 似 单 色 的 X 射 线 原 子 序 数 低 于 靶 元 素 原 子 序 数 1 或 的 元 素, 其 K 吸 收 限 波 长 正 好 在 靶 元 素 的 K α 和 K β 波 长 之 间, 因 此 对 于 每 种 元 素 作 为 靶 的 X 射 线 管, 理 论 上 都 能 找 到 一 种 物 质 制 成 它 的 K β 滤 波 片 使 用 K β 滤 波 片 还 可 以 吸 收 掉 大 部 分 的 白 色 射 线 过 滤 片 的 厚 度 通 常 按 K β 的 剩 余 强 度 为 透 过 滤 波 片 前 的 0.01 计 算, 此 时 Kα 通 常 被 衰 减 掉 一 半 本 实 验 采 用 锆 滤 片, 因 为 锆 的 原 子 序 数 比 靶 钼 原 子 序 数 低, 其 K 吸 收 限 波 长 正 好 在 靶 元 素 的 K α 和 K β 波 长 之 间 二 实 验 在 没 有 锆 滤 片 和 有 锆 滤 片 的 两 种 情 况 下, 测 定 X 射 线 的 特 征 谱 线, 如 下 图 3-15 所 示 由 上 图 可 得 下 表 R( K )/ s α 图 3-15 Zr 对 X 射 线 的 过 滤 作 用 1 1 β R( K )/ s Ri ( Kα ) V = R ( K ) + R( K ) i α i β 无 Zr Zr

22 K 结 论 : 当 用 了 锆 滤 片 之 后, 钼 阳 级 的 特 征 普 线 β 的 强 度 明 显 减 少, 这 说 明 钼 阳 级 的 标 识 辐 射 通 过 锆 滤 片 几 乎 全 部 被 吸 收 第 七 节 莫 塞 莱 定 律 和 里 德 堡 常 数 的 测 定 一 莫 塞 莱 定 律 1913 年, 莫 塞 莱 采 用 亨 利 布 拉 格 的 X 射 线 光 谱 仪 拍 摄 了 一 系 列 元 素 的 标 识 谱 线 ( 特 征 谱 线 ), 发 现 其 规 律 性 与 玻 尔 理 论 预 期 的 一 致 他 总 结 出 标 识 谱 线 的 频 率 ν 与 原 子 序 数 Z 的 关 系 为 ν = a(z-σ k ) ( 如 图 3-16 所 示 ) 此 即 莫 塞 莱 定 律 他 发 现 用 Z 为 元 素 周 期 表 排 序 比 用 原 子 量 A 排 序 更 正 确, 而 根 据 玻 尔 模 型,Z 正 是 原 子 中 的 电 子 数, 即 原 子 核 中 的 质 子 数 莫 塞 莱 实 验 对 于 玻 尔 理 论 是 一 个 有 力 的 支 持 莫 塞 莱 实 验 也 第 一 次 提 供 了 精 确 测 量 Z 的 方 法 1889 年, 瑞 典 科 学 家 里 德 堡 (J. R. Rydberg, ) = R 在 光 谱 研 究 中 提 出 一 个 普 遍 适 用 的 方 程 λ n n', 式 中, 是 光 波 的 波 长,n 和 n 是 两 个 整 数 ;R 是 一 个 经 验 参 数, 称 为 里 德 堡 常 量 由 于 c/, 故 莫 塞 莱 定 律 可 写 为 ν = Rc(Z-σ k ) 或 1 R ( Z σ k ) λ = k (3.5) 按 照 玻 尔 的 原 子 模 型, 电 子 在 围 绕 原 子 核 的 一 个 一 个 壳 层 中 运 动 每 个 壳 层 在 原 子 核 场 中 的 势 能 叫 做 该 壳 层 的 结 合 能 如 要 把 电 子 从 某 壳 层 拉 出 ( 电 离 ), 外 加 的 能 量 必 须 大 于 此 结 合 能 从 玻 尔 理 论 可 得 出 ν = RcZ, 它 与 莫 塞 莱 定 律 的 差 别 b 称 为 屏 蔽 系 数, 其 物 理 意 义 可 理 解 为 原 子 的 内 层 电 子 屏 蔽 了 原 子 核 中 若 干 个 质 子 的 电 场, 使 有 效 的 质 子 数 比 Z 小 hc E = 再 由 能 量 E 和 λ 的 关 系 λ, 得 把 3.6 式 代 入 3.5 式 得 hc λk = E E = h c R( Z σ ) K K K (3.6) (3.7) 二 实 验 设 置 靶 到 传 感 器 和 直 准 器 的 距 离 都 为 5cm, 角 度 设 置 在 之 间, 设 置 时 间 为 5s 先 不 在 传 感 器 上 装 过 滤 片, 进 行 扫 描, 然 后 再 在 传 感 器 上 分 别 装 上 Zr 滤 片 Mo 滤 片 Ag 滤 片 In 滤 片, 进 行 扫 描 扫 描 得 图 3-17 的 波 长 谱 线 图 再 按 下 Transmission 键,, 选 择 Draw K-Edge 键, 画 出 每 中 元 素 的 K 线 的 边 缘 线 得 到 图 3-18; 再 按 下 Moseley 键,, 画 出 一 条 最 适 合 的 直 线 如 图 3-19 所 示

23 图 3-17 不 同 的 元 素 对 X 射 线 的 影 响 图 3-18 X 射 线 在 不 同 的 过 滤 片 下 的 强 度 比 值 T 和 波 长 的 关 系

24 图 3-19 测 定 里 德 堡 常 数 和 K 线 的 屏 蔽 系 数 从 图 3-19 中, 可 以 直 接 得 到 德 堡 常 数 和 K 线 的 屏 蔽 系 数 的 数 值 R= m -1, σ K =3.6 理 论 值 :R= m -1, σ K =3.6 则 它 们 的 相 对 误 差 分 别 为 : = = 0.39% 1.10 (R) = 0% (σ K ) 第 八 节 康 普 顿 效 应 : 验 证 散 射 X 射 线 量 子 的 能 量 损 失 一 康 普 顿 效 应 美 国 物 理 学 家 康 普 顿 (A.H.Compton, )193 年 在 研 究 X 光 与 原 子 相 互 作 用 时, 发 现 散 射 光 的 波 长 有 一 部 分 与 入 射 光 的 波 长 相 同, 另 一 部 分 比 入 射 光 的 波 长 更 长, 其 波 长 差 随 入 射 角 改 变, 却 与 入 射 波 长 和 物 质 原 子 无 关 其 实 验 结 果 为 : Δλ= sin ( θ / )nm 其 中 Δλ 是 散 射 光 与 入 射 光 的 波 长 差,θ 是 入 射 角 康 普 顿 认 为 这 是 光 子 与 原 子 中 的 电 子 相 碰 撞 的 结 果 他 用 光 子 与 电 子 在 碰 撞 时 能 量 守 恒 和 动 量 守 恒 的 关 系, 从 理 论 上 导 出 了 波 长 差 与 入 射 角 的 关 系 为 h Δλ = (1 cosθ ) = λ 0 sin ( θ / ) mec 其 中 h 是 普 朗 克 常 量,m e 是 电 子 的 质 量,c 是 光 速 以 各 已 知 值 代 入 后 得 λ 0 = nm, 与 实 验 结 果 符 合 得 很 好 这 说 明 了 光 子 既 有 能 量 又 有 动 量, 令 人 信 服 地 给 光 量 子 理 论 以 有 力 的 支

25 持 康 普 顿 因 此 获 197 年 诺 贝 尔 物 理 学 奖 这 种 光 子 与 电 子 碰 撞 时 产 生 波 长 差 的 现 象, 称 为 康 普 顿 效 应 ;λ 0 就 称 为 康 普 顿 波 长 R. W. Pohl 作 出 了 铜 吸 收 片 的 透 射 率 与 波 长 关 系 的 曲 线 ( 图 3-0), 得 到 一 个 经 验 公 式 : n λ a TCu = e 100 pm (3.8) 其 中 a=7.6,n=.75, 这 个 公 式 可 以 定 量 的 来 检 验 康 普 顿 效 应 二 实 验 内 容 1) 取 下 X 射 线 实 验 仪 中 的 光 缝, 加 入 一 块 锆 吸 收 片, 再 将 光 缝 放 回, 使 光 源 成 为 单 色 线 光 源 ) 在 靶 台 上 放 铝 块 ( 该 仪 器 附 件 中 有 此 铝 块 ), 作 为 散 射 材 料 3) 把 靶 台 转 到 0, 传 感 器 转 到 145 4) 设 置 管 压 为 30KV, 管 流 为 1mA, 测 量 时 间 为 50~100 秒, 测 得 计 数 率 为 R 0 5) 在 光 缝 处 套 上 铜 吸 收 片, 在 同 样 条 件 下 测 得 计 数 率 为 R 1 ( 因 强 度 大 为 减 弱, 为 保 证 较 小 的 不 确 定 度, 测 量 时 间 应 增 加 约 10 倍 ) 6) 把 铜 吸 收 片 从 光 缝 处 取 下, 套 在 传 感 器 上, 在 同 样 条 件 下 测 得 计 数 率 为 R ( 测 量 时 间 可 与 测 量 R 1 时 相 同 ) 7) 把 管 流 降 为 0, 测 得 背 景 计 数 率 R( 测 量 时 间 可 与 测 量 R 1 时 相 同 ) 8) 由 上 测 得 的 数 据, 得 透 射 率 R1 R R R T1 =, T = R0 R R0 R 这 两 个 透 射 率 不 同 的 原 因, 是 X 射 线 的 波 长 改 变 了! 因 为 不 同 波 长 对 同 一 样 品 的 透 射 率 是 不 同 的 这 就 验 证 了 X 射 线 散 射 后 波 长 发 生 改 变 的 现 象 -- 此 即 康 普 顿 效 应 9) 为 进 一 步 得 到 略 为 定 量 的 结 果, 可 利 用 公 式 3.8, 分 别 算 出 T 1 和 T 所 对 应 的 波 长 λ 1 和 λ, 并 求 得 Δλ=λ -λ 1, 与 康 普 顿 波 长 ( 对 应 于 散 射 角 为 145 时 的 Δλ 应 为 4.41pm) 相 比 较 三 实 验 结 果 测 量 数 据 :R 0 =1.13s -1 ;R 1 =1.643s -1 ;R =1.084 s -1 ; R=0.369 s -1 得 透 射 率 再 根 据 3.8 式 得 所 以 R R R R T = =0.1083, T = = R R R R λ = pm, λ = 69.55pm 1 Δ λ = 5.60 ± 0.7 pm 理 论 上 Δ λ = 4.41pm

26 第 四 章 机 械 零 点 的 确 定 一 用 单 晶 样 品 样 品 LiF(55477) 测 量 系 统 零 点 位 置 的 确 定 1. 把 LiF 单 晶 样 品 固 定 在 物 靶 台 上, 设 置 管 高 压 为 U=35.0KV, 管 电 流 为 I=1.00mA. 在 耦 合 模 式 ( 按 下 监 控 区 的 Coupled 键, 红 灯 亮 起 ) 下, 用 ADJUST 旋 纽 设 置 物 靶 的 角 度 为 10. ( 即 液 晶 显 示 器 上 的 显 示 数 字 ) 3. 按 下 管 高 压 按 钮 HV on/off, 打 开 管 高 压 4. 保 持 物 靶 的 位 置 不 改 变, 按 下 SENSOR 键 ( 红 灯 亮 起 ), 在 传 感 器 扫 描 模 式 下, 手 动 旋 转 ADJUST, 寻 找 一 级 反 射 的 K α 的 计 数 率 最 大 的 位 置 5. 保 持 传 感 器 的 位 置 不 改 变, 按 下 TARGET 键, 在 物 靶 扫 描 模 式 下, 手 动 旋 转 ADJUST, 寻 找 一 级 反 射 的 K α 的 计 数 率 最 大 位 置 6. 耦 合 和 扫 描 模 式 来 回 切 换, 寻 找 到 计 数 率 的 最 大 位 置 7. 一 旦 确 定 此 位 置 时 的 计 数 率 最 大, 按 下 COUPLED 键, 在 耦 合 扫 描 模 式 下, 物 靶 反 向 旋 转 10. ( 可 能 此 式 显 示 器 上 的 角 度 为 负 值 ) 例 如 如 果 现 在 在 角 度 为 9. 度, 反 向 旋 转 10. 度 之 后, 液 晶 显 示 器 上 的 数 字 应 该 为 -1.0 度 8. 此 时 同 时 按 下 TARGET COUPLED βlimits, 此 时 的 位 置 即 为 测 量 系 统 的 零 点 位 置 9. 启 动 软 件 X ray Apparatus, 设 置 X 光 管 的 高 压 U=35.0 Kv, 电 流 I=1.00mA, 测 量 时 间, 角 步 幅 Δβ=0.1 按 下 COUPLED 键, 再 按 β 键, 设 置 下 限 为 0.4, 上 限 角 为 4 ; 按 下 SCAN 键, 进 行 自 动 扫 描, 检 查 K α 的 位 置 是 否 为 计 数 率 最 大 的 位 置, 如 不 是 再 次 上 述 的 调 零 二 用 单 晶 样 品 样 品 NaCl(55478) 测 量 系 统 零 点 位 置 的 确 定 方 法 同 上, 只 是 把 物 靶 的 旋 转 角 度 换 为 7., 因 为 单 晶 NaCl 的 布 拉 格 反 射 的 一 级 衍 射 角 为 7. 反 向 旋 转 角 度 也 为 7.