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1 1050 Studies of grain evolution in 1050 aluminum alloy during friction stir process

2

3 SEM Lab SEM TEM

4

5 1050 AA mm/s 500rpm 700rpm 1000rpm 1500rpm 2000rpm 0.8Tm K 1000rpm AA1050 2mm 1000rpm 1μm/s; 700 rpm 0.2μm/s BEI/ECCI I

6 Abstract Friction stir process (FSP) was employed to investigate the grain evolution of AA1050 aluminum alloy in this study. The rotation speeds for the tool were set from 500 to 2000 rpm with a constant traverse speed of 0.5mm/s. The temperature under pin was measured by K-type thermocouple imbedded under the pin. Grain sizes were determined by scanning electron microscopy. The maximum temperature at the bottom of pin increased with the increasing of rotation speed but not exceeding 0.8T m. Grain size at center and bottom of stirred zone was in linear increase at low rotation speed, but increased a little at high rotation speed (>1000rpm). The grain size grew rapidly into a stable size in a 2mm distance measured from the passing of pin. When rotation speed is above 1000rpm, average grain growth rate is 1μm/s. When rotation speed is lower than 700rpm, average grain growth rate is slower than 0.2μm/s. BEI/ECCI observations revealed that grains in SZ became equaxied. II

7 ... I Abstract...II... III...V... VI / / / 叄 III

8 IV

9 2-1. / / Newtonian viscous flow LN LN V

10 Kwon rpm [12] Tang 6061 [13] Tang 6061 [13] Tang 6061 nib [13] Mahoney 7075 [2,14] Fonda EBSD (a) EBSD mapping (b) mapping (c) [3] Prangnell EBSD (a) 50 (b) 0.5mm (c) 2mm [4] Prangnell EBSD VI

11 [4] Su S1~S5 0.3mm 1mm 3mm 5mm[5] TEM a b S1 c~f S2~S5 a b 100~400nm c~f 800nm 1.2μm 1.5μm 1~4μm[5] (a) (b)-(c) 鍊 (Necklace) (d) (e) [17] (a) (b) Su [5] VII

12 ( 20 ) K BEI (a) (-6,4) 2.37μm (b) (-6,2) 1.68μm BEI (a) (-6,4) 5.14μm (b) (-6,2) 2.76μm BEI (a) (-6,4) 10.2μm (b) (-6,2) 9.35μm BEI (a) (-6,4) 12.57μm (b) (-6,2) 9.65μm BEI (a) (-6,4) 12.32μm (b) (-6,2) 9.79μm (a)(7,0) (b)(5,0) (c)(4.4,0) (d)(4,0) (e)(3,0) (f)(2,0) (g)(1,0) (h)(0.6,0) (i)(0,0) (j)(-1,0) (k)(-2,0) (1)(-4,0) (a)(3.6,0) (b)(3,0) (c)(2,0) (d)(1.5,0) (e)(0.6,0) (f)(0,0) (g)(-1,0) (h)(-2,0) VIII

13 (i)(-3,0) (j)(-4,0) (k)(-6,0) (a)(7,0) (b)(5,0) (c)(4.4,0) (d)(4.0,0) (e)(3,0) (f)(2,0) (g)(1,0) (h)(0,0) (i)(-0.8,0) (j)(-1,0) (k)(-2,0) (1)(-4,0) (a)(4,0) (b)(3.6,0) (c)(3,0) (d)(2,0) (e)(1,0) (f)(0,0) (g)(-0.8,0) (h)(-1,0) (i)(-1.4,0) (j)(-1,0) (k)(-2,0) (1)(-4,0) (a)(4,0) (b)(3.6,0) (c)(3,0) (d)(2,0) (e)(1,0) (f)(0,0) (g)(-0.8,0) (h)(-1,0) (i)(-1.4,0) (j)(-1,0) (k)(-2,0) (1)(-4,0) (-6,4) -6, y=0 x>-6mm LN (a)(0,0) (b)(1,0) (c)(2,0) (d)(3,0) (e)(3.6,0) LN (a)(0,0) (b)(1,0) (c)(2,0) (d)(3,0) (e)(3.6,0) ECAE[26] IX

14 1.1 Friction Stir Welding, FSW 1991 The Welding Institute, TWI [1] Department of Metallurgical Engineering, University of Missouri Mishra [1] 10μm 1μm [2] / 1XXX 2XXX 5XXX 6XXX 7XXX [2] [2] Dynamic Recrystallization 1

15 1.2 Shoulder Tool Fonda[3] Prangnell [4] Electron Backscatter Diffraction, EBSD Su [5] Transmission Electron Microscope, TEM Backscattering Electron Image, BEI Electron Channeling Contrast Heurtier [6] circumventing, vortex, torsion velocity field

16 3

17 The Welding Institute, TWI [2] shoulder Advancing Side Retreating Side Rotation Speed Traverse Speed Department of Metallurgical Engineering, University of Missouri Mishra [1] Mishra[7] 4

18 / thermocouples [2] 2-1 [8] mm/sec rpm rpm 1 6mm/s [9] rpm 0.5 mm/s 505 [10] AZ31 billet extruded 1.5mm/s rpm

19 rpm mm/s [11] Al-10Ti mm/s 700rpm 1400rpm 400 Kwon [12] mm/s rpm Tang [13] 6.35mm rpm 2.0mm/s 450 4mm mm 4.76mm 2-3 1mm Tang Mahoney [14] 6.35mm mm

20 Tang Arbegast[15] 6.35mm T T m 2 ω K ν 10 = 4 α 2-1 ω 2 pseudo- heat index ω (rev/s) ν (in/s) K ν α T T m Arbegast T m Mishra[2] / / / 2-7 Base Metal, BM Heat Affected Zone, HAZ 7

21 Thermal-mechanical Affected Zone, TMAZ Stirred Zone, SZ Fonda [3] Prangnell [4] Stop-Action 100 EBSD 2-8 Prangnell 0.5mm 2mm EBSD mapping 2-9 2mm 4μm 5μm 1.7mm/s 1μm High Angle Grain Boundary, HAGB Su [5] TEM 2-11 TEM mm/sec 1mm 5 100~400nm 1.2μm 8

22 / mm 2.5 Nucleation Growth [16] [17] 1. Discontinuous Dynamic Recrystallization, DDRX Continuous Dynamic Recrystallization, CDRX 9

23 3. Geometric Dynamic Recrystallization, GDRX Wavelength of The Serrations interpenetration 2-14 Humphreys 1991 Jata [18] Al-Li-Cu 滑 (Dislocation Glide) Su [19] 7050-T Sato [20] 10

24 6063 D 2 -D 2 0 =Aexp(-Q/RT)t D D 0 A Q R T t Sato D 0 D D 2 0 D 2 D 2 0 ln ( At) Q ln D = + ln 2-2 2RT 2 Sato ln D 1/T Su [5] 7075 Su TEM SAD pattern( 2-11) 100nm [21] 11

25 1~3μm 100nm Su Dynamic Recovery 1-10μm 2-15 [10] AZ31 R m R p ε& R m =1/2R p R 2πr L m e & 2-3 ε = e r e L e Zener-Holloman Z Q Z = ε& exp 2-4 RT Q R T K AZ31 Zener-Holloman AZ31 Zener-Holloman 12

26 2.6 / [2] 2-2 / Ultrafine Grained, UFG 1μm [2]

27 叄 /min 10 P100 P600 P ~200μm SKH HP rpm rpm X Y Z 14

28 X Y 14mm/min 770mm/min X 切 P100 P600 P1000 P2000 P % 90% Met-etch 15

29 3.3.2 JEOL 6330 optimas 16

30 mm/s mm T m 500rpm 1000rpm rpm 2000rpm rpm 17

31 Kwon [12] rpm 1000rpm 1840rpm 2.58mm/s Kwon 7mm 3mm kwon mm (2,0) mm 9mm 15mm 15mm 15mm 1000rpm 1mm (-6,2) (-6,4) rpm 1000rpm 2.37μm 10.2μm 1000rpm 2000rpm 18

32 10.2μm 12.32μm 1000rpm y = 4mm y = 0mm y=0 x>-6mm Fonda[3] Prangnell [4] Stop-Action EBSD Su [5] TEM TEM EBSD TEM SEM ECCI BEI 19

33 4-15 (a) (c) (7,0) (5,0) subgrain (4.4,0) 1.07μm (4,0) 1μm 4-17 (a) (c) (7,0) (5,0) (4.4,0) μm (4.4,0) / / (a) (c) 4-17 (a) (c) BEI/ECCI EBSD 20

34 (2,0) (-2,0) 0.85μm 1.08μm μm 2.2μm μm 7.37μm μm 7.53μm μm 7.78μm 211 (2,0) 700rpm 1000rpm 0.8μm 2.5μm (-6,0) μm μm (-2,0) rpm (2,0) (0,0) (0,0) (-2,0) (2,0) (0,0) (0,0) (-2,0) 21

35 (-6,4) X -6mm X -6mm 4-23 X 4-21 切 (7,0) Newtonian viscous flow 2 2 2μω r2 r1 τ r θ = r r r & dε 2ω = = 2 dt r 2 r 2 1 ε r θ r 2 r ω (rad/s) r 1 r 22

36 r 2 r 1 +Δx Δx r r 1 r 2 r 1 3mm Δx ω 0.7mm & ε rθ & ε rθ =52.54 r 2 (r=r 1 ) (r=r 2 ) r=(r 2 + r 1 )/ rpm (2,0) LN LN (0,0) (1,0) (2,0) (3,0) (3.6) LN LN LN (0,0) (3.6,0) 0.5~0.7μm LN (3,0) (3.6) EBSD TEM 23

37 700rpm 700rpm 1500rpm (0,0) (2,0) (2,0) (0,0) (2.0) (0.0) 4-26 (2,0) (0,0) 500rpm 330 [10] AZ31 Zener-Holloman ln d = ln Z 4-2 Z Q = ε& exp 4-2 ln d ln Z RT d Z LN LN 24

38 LN LN Zener-Holloman Zener-Holloman ε& exp Q RT rω & ε = ε& h r ω h h=1mm & ε = rω 3.6mm 3 (0,0) (1,0) r=1.8mm r=0.8mm 2.25 (1.8/0.8) (0,0) (1,0) exp exp Q RT Q RT Zener-Holloman Zener-Holloman Read-Hill [25] 2 2 D D = 0 n Kt 4-3 t D o D t n K K K o exp(-q/rt) Q R T n n 25

39 n= (0,0) (-1,0) (-2,0) (-3,0) (-4,0) 1000/T 4-97 D o (0,0) D -1,0 (-2,0) (-3,0) (-4,0) (-2,0) (0,0) 1mm n=8.59 Q= =164KJ/mol KJ/mole 4-27 [26] 1050 ECAE 4-28 ECAE 1 0.1s -1 ECAE μm ECAE 0.35μm ECAE 548K 573K ECAE 26

40 切 1000rpm -2,0 Su[5] ( 2-15) 2-15 TEM BEI/ECCI mm 5 0.5mm/s 1000rpm 27

41 mm/s 500rpm 2000rpm rpm rpm rpm rpm rpm /s 2.2 /s 2.36 /s 2.84 /s 3.62 /s 2. y = 6mm 500rpm 2.37μm 1500rpm 12.57μm y = 0mm 500rpm 1.14μm 2000rpm 8.23μm 1000rpm 3. x = 2.0mm 700rpm 1000rpm 0.8μm 2.5μm 4. x = 2.0mm 500rpm

42 5. x < 0mm x = -2.0mm rpm 1μm/s; 700 rpm 0.2μm/s x = -2.0mm x = -6.0mm rpm 0.5~0.7μm 1500rpm 1~1.8μm BEI/ECCI TEM rpm 0.5um, 1500rpm 1.0um Zener 29

43 [1] Mishra R. S., Friction stir processing : a new grain refinement technique to achieve high strain rate superplasticity in commercial alloys, Mater Sci Forum, v , , [2] Mishra R. S., Ma Z. Y., Friction stir welding and processing, Mater Sci Eng R Rep, v50, n1-2, 1-78, [3] Fonda R. W., Bingert J. F., Colligan K. J., Development of grain structure during friction stir welding, Scripta Mater, v51, , [4] Prangnell P.B., Heason C.P., Grain structure formation during friction stir welding observed by the stop action technique, Acta Mater, v53, , [5] Su J. Q., Nelson T. W., Colin J. S., Microstructure evolution during FSW/FSP of high strength aluminum alloys, Mater. Sci. Eng. A, v405, , [6] Heurtier, P., Jones M. J., Desrayaud C., Driver J. H., Montheillet F., Allehaux D., Mechanical and thermal modelling of Friction Stir Welding, J Mater Process Technol, v171, n3, , [7] Mishra R. S., Friction stir processing technologies, Adv Mater Processes, v161, n10, 43-46, [8] 93 [9] / [10] AZ31 30

44 93 [11] Al-Al 3 Ti 94 [12] Kwon Y. J., Saito N., Shigematsu I., Friction stir process as a new manufacturing technique of ultrafine grained aluminum alloy, J Mater Sci Lett, v21, , [13] Tang W., Guo, X., McClure J.C., Murr L.E., Nunes A., Heat input and temperature distribution in friction stir welding, J Mater Process Manuf Sci, v7, n2, p , [14] Mahoney M.W., Rhodes C.G., Flintoff J.G., Spurling R.A., Bingel W.H., Properties of friction-stir-welded 7075 T651 aluminum, Metall Mat Trans A Phys Metall Mat Sci, v29a, n7, , [15] Arbegast W. J., Modeling friction stir joining as a metal working process, Hot Deformation of Aluminum Alloys III, , [16] 91 [17] Humphreys F. J., Hatherly M., Recrystallization and related annealing phenomena, Pergamon, [18] Jata K. V., Semiatin S. L., Continuous dynamic recrystallization during friction stir welding of high strength aluminum alloys, Scripta Mater, v43, , [19] Su J. Q., Nelson T. W., Mishra R., Mahoney M., Microstructural investigation of friction stir welded 7050-T651 aluminium, Acta Mater, v51, , [20] Sato Y. S., Mitsunori U., Hiroyuki K., Parameter controlling 31

45 microstructure and hardness during friction-stir welding of precipitation-hardenable aluminum alloy 6063, Metall Mat Trans A, v33, , [21] Su J. Q., Nelson T. W., Colin J. S., A new route to bulk nanocrystalline materials, J. Mater. Res., v18, n8, , [22] Vandermeer R.A., Juul J. D., Recrystallization in hot vs cold deformed commercial aluminum: a microstructure path comparison, Acta Mater, v51, , [23] Saito N., Shigematsu I., Komaya T., Tamaki T., Yamauchi G., Nakamura M., Grain refinement of 1050 aluminum alloy by friction stir processing, J Mater Sci Lett, v20, , [24] Michael A. S., Anthony P. R, Bangcheng Y., Robert T., Mode I fracture and microstructure for 2024-T3 friction stir welds, Mater. Sci. Eng. A, v354, 6-16, [25] Robert E.R., Reza A., Physical metallurgy principles, PWS, [26] 92 [27] Charit I., Mishra R.S., High strain rate superplasticity in a commercial 2024 Al alloy via friction stir processing, Mater. Sci. Eng. A, v359, , [28] Moataz M. A., Hanadi G. S., Friction stir welding parameters: a tool for controlling abnormal grain growth during subsequent heat treatment, Mater. Sci. Eng. A, v391, 51-59, [29] Hanadi G. S., Friction stir weld evolution of dynamically 32

46 recrystallized AA 2095 weldments, Scripta Mater, v49, , [30] Hanadi G. S., Anthony P. R., Jed S. L., Microstructure and retention of superplasticity of friction stir welded superplastic 2095 sheet, Scripta Mater, v46, , [31] Schneider J. A., Nunes Jr. A. C., Chen P. S., Steele G., TEM study of the FSW nugget in AA2195-T81, J Mater Sci, v40., , [32] Michael A. S., Anthony P. R., Junhui Y., Bangcheng Y., Ning Y., Microstructure and mixed mode I/II fracture of AA2524-T351 base material and friction stir welds, Eng. Fract. Mech., v73, , [33] Sato Y. S., Yusuke S., Yohei S., Seung H. C. P., Hiroyuki K., Keisuke I., Post-weld formability of friction stir welded Al alloy 5052, Mater. Sci. Eng. A, v369, , [34] Douglas C. H., Kenneth S. V., Submerged friction stir processing (SFSP): An improved method for creating ultra-fine-grained bulk materials, Mater. Sci. Eng A, v402, , [35] Livan F., Gianluca B., CDRX modelling in friction stir welding of aluminium alloys, Int J Mach Tools Manuf, v45, n10, , [36] Shigematsu I., Suzuki K., Tsunemichi I., Kwon Y. J., Friction stir welding of recycled A6061 aluminum plates fabricated by hot-extrusion of machined chips, J Mater Sci, v40., , [37] Hassan K. A. A., Norman A. F., Price D. A., Prangnell P. B., Stability of nugget zone grain structures in high strength Al alloy 33

47 friction stir welds during solution treatment, Acta Mater, v51, , [38] Ma Z. Y., Mishra R.S., Cavitation in superplastic 7075Al alloys prepared via friction stir processing, Acta Mater, v51, , [39] Ma Z. Y., Mishra R.S., Mahoney M.W., Grimes R., High strain rate superplasticity in friction stir processed Al-Mg-Zr alloy, Mater. Sci. Eng. A, v351, , [40] Ma Z. Y., Mishra R.S., Development of ultrafine-grained microstructure and low temperature (0.48 Tm) superplasticity in friction stir processed Al-Mg-Zr, Scripta Mater, v53, 75-80, [41] Charit I., Mishra R.S., Low temperature superplasticity in a friction-stir-processed ultrafine grained Al Zn Mg Sc alloy, Acta Mater, v53, , [42] Hsu C. J., Kao P. W., Ho N. J., Ultrafine-grained Al Al 2 Cu composite produced in situ by friction stir processing, Scripta Mater, v53, , [43] Sato Y. S., Mitsunori U., Hiroyuki K., Keisuke I., Recovery retardation in equal channel angular pressed Al-Zr alloy during friction stir welding, Scripta Mater, v47, , [44] Hsu C. J., Kao P. W., Ho N. J., Al-Al3Ti nanocomposites produced in situ by friction stir processing, Acta Mater, v54, , [45] Sato Y. S., Mitsunori U., Hiroyuki K., Keisuke I., Hall-Petch relationship in friction stir welds of equal channel angular-pressed aluminium alloys, Mater. Sci. Eng. A, v354, ,

48 [46] Sato Y. S., Kurihara Y., Park S. H. C., Kokawa H., Tsuji N., Friction stir welding of ultrafine grained Al alloy 1100 produced by accumulative roll-bonding, Scripta Mater, v50, 57-60, [47] Rhodes C. G., Mahoney M. W., Bingel W. H., Calabrese M., Fine-grain evolution in friction-stir processed 7050 aluminum, Scripta Mater, v48, , [48] Su J. Q., Nelson T. W., Colin J. S., Grain refinement of aluminum alloys by friction stir processing, Philos. Mag., v86, n1, 1-24, [49] Su J. Q., Nelson T. W., Colin J. S., Friction stir processing of large-area bulk UFG aluminum alloys, Scripta Mater, v50, ,

49 2-1. / ( ) (rpm) (mm/min) / (mm) 155 3/ / /16 AZ31 -billet AZ31 -extruded 365~ ~ ~ ~ / / / Al-Ti 475 ( ) / /16 / FSP/ FSP/ FSP/ FSP/ FSP/ FSW/ FSW/ FSP/ [12] [8] [9] [10] [10] [13] [14] [11] 36

50 2-2. / 1050 (μm) (rpm) (mm/min) (mm) / (mm) /7 FSP [12] /- FSP [23] 2024-T /23 FSW [24] T FSW [25] 2024-T FSP [27] /10 FSW [28] /10 FSW [29] /- FSW [30] FSW [4] 2195-T /30.5 FSW [31] 2524-T351 AZ31 billet AZ31 extruded /23 FSW [32] /18 FSP [10] /18 FSP [10] /9 3/9 3/9 3/15 3/15 3/15 3/15 FSW [33] 37

51 T T /16 FSP [8] /12.7 FSP [34] 3/10 FSW [35] 7050-T FSW [19] /13 FSW [36] FSW [37] FSP [38] Al-Mg-Cr 1.5 5/- FSP [39] Al-Mg-Cr /18 4/12 FSP [40] Al-Zn-Mg-Si /11.4 FSP [41] Al Al 2 Cu /16 FSP [42] Al-Zr /- FSW [43] Al-Si /16 FSP [44] 38

52 2-3. (μm) (rpm) (mm/min) (mm) / (mm) /9 ECAP before FSW [45] /9 rolled before FSW [46] /9 ECAP before FSW [45] T /19.1 Cooled (water) FSP [34] / T T / / ~2 3/9 Cooled (dry ice, methanol) Cooled (dry ice, alcohol) Different cooling rate (water, methanol, dry ice) Cooled (water, methanol, dry ice) FSP [5] FSP [47] FSP [48] FSP [49] 39

53 Si Fe Cu Mn Ti Al Wt% Bal mm 6mm 16mm 1.2mm rpm-0.5mm/s rpm-0.5mm/s rpm-0.5mm/s rpm-0.5mm/s rpm-0.5mm/s

54 4-1. T/T m (K/K) (619K) (654K) (689K) (698K) (737K) (-6,2) (-6,4) μm 2.37μm μm 5.14μm μm 10.2μm μm 12.57μm μm 12.32μm 41

55 (μm) (μm) (4,0) 0.99 (3.6,0) 1.5 (3.6,0) 0.91 (3,0) 1.42 (3,0) 0.85 (2,0) 1.01 (2,0) 0.85 (1.5,0) 1.13 (1.2,0) 0.82 (0.6,0) 1.28 (0,0) 0.79 (0,0) 1.4 (-0.6,0) 0.92 (-1,0) 1.86 (-1,0) 0.97 (-2,0) 2.2 (-2,0) 1.08 (-3,0) 2.15 (-3,0) 1.17 (-4,0) 2.18 (-4,0) 1.18 (-6,0) 2.25 (-6,0)

56 (μm) (4,0) (3.6,0) (3,0) (2,0) (1,0) (0,0) (-0.8,0) (-1,0) (-1.4,0) (-2,0) (-3,0) (-4,0) (-6,0)

57 4-5. Newtonian viscous flow r = r 1 r = (r 1 +r 2 )/2 r = r 2 500rpm (52.33rad/s) 700rpm (73.27rad/s) 1000rpm (104.67rad/s) 1500rpm (157rad/s) 2000rpm (209.33rad/s) LN LN (μm) LN LN (3.6,0) (3,0) (2,0) (1,0) (0,0)

58 4-7. ( ) (0,0)~(-1,0) (0,0)~(-2,0) (0,0)~(-3,0) (0,0)~(-4,0)

59 Kwon rpm [12] 46

60 2-3. Tang 6061 [13] 2-4. Tang 6061 [13] 47

61 2-5. Tang 6061 nib [13] 2-6. Mahoney 7075 [2,14] 48

62 SZ TMAZ HAZ BM BM Unaffected base metal HAZ Heat affected zone TMAZ Thermal-mechanical affected zone SZ Stirred zone

63 2-8. Fonda EBSD (a) EBSD mapping (b) mapping (c) [3] 50

64 2-9. Prangnell EBSD (a) 50 (b) 0.5mm (c) 2mm [4] 51

65 2-10. Prangnell EBSD [4] Su S1~S5 0.3mm 1mm 3mm 5mm[5] 52

66 TEM a b S1 c~f S2~S5 a b 100~400nm c~f 800nm 1.2μm 1.5μm 1~4μm[5] 53

67 2-13. (a) (b)-(c) 鍊 (Necklace) (d) (e) [17] (a) (b) 54

68 2-15. Su [5] 55

69 3-1. 6mm 16mm 6mm

70

71

72 Temperature ( o C) o C(T max ) 425 o C(T max ) 416 o C(T max ) 381 o C(T max ) 346 o C(T max ) 2000rpm 1500rpm 1000rpm 700rpm 500rpm Time (sec) rpm 1500rpm 1000rpm 700rpm 500rpm 450 Temperature ( o C) into bottom of pin out of bottom of pin Time (sec) 4-2. ( 20 ) 59

73 Temperature ( o C) n = rpm n = rpm n = rpm n = rpm n = rpm 1 n 2000rpm 1500rpm 1000rpm 700rpm 500rpm Relative location (mm) T max / T m Rotation speed (rpm) K 60

74

75

76

77 (a) (b) BEI (a) (-6,4) 2.37μm (b) (-6,2) 1.68μm (a) (b) BEI (a) (-6,4) 5.14μm (b) (-6,2) 2.76μm 64

78 (a) (b) BEI (a) (-6,4) 10.2μm (b) (-6,2) 9.35μm (a) (b) BEI (a) (-6,4) 12.57μm (b) (-6,2) 9.65μm 65

79 (a) (b) BEI (a) (-6,4) 12.32μm (b) (-6,2) 9.79μm 66

80 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) (a)(7,0) (b)(5,0) (c)(4.4,0) (d)(4,0) (e)(3,0) (f)(2,0) (g)(1,0) (h)(0.6,0) (i)(0,0) (j)(-1,0) (k)(-2,0) (1)(-4,0) 67

81 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (a)(3.6,0) (b)(3,0) (c)(2,0) (d)(1.5,0) (e)(0.6,0) (f)(0,0) (g)(-1,0) (h)(-2,0) (i)(-3,0) (j)(-4,0) (k)(-6,0) 68

82 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) (a)(7,0) (b)(5,0) (c)(4.4,0) (d)(4.0,0) (e)(3,0) (f)(2,0) (g)(1,0) (h)(0,0) (i)(-0.8,0) (j)(-1,0) (k)(-2,0) (1)(-4,0) 69

83 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) (a)(4,0) (b)(3.6,0) (c)(3,0) (d)(2,0) (e)(1,0) (f)(0,0) (g)(-0.8,0) (h)(-1,0) (i)(-1.4,0) (j)(-1,0) (k)(-2,0) (1)(-4,0) 70

84 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) (a)(4,0) (b)(3.6,0) (c)(3,0) (d)(2,0) (e)(1,0) (f)(0,0) (g)(-0.8,0) (h)(-1,0) (i)(-1.4,0) (j)(-1,0) (k)(-2,0) (1)(-4,0) 71

85 4-20. (-6,4) -6, Pin 2000rpm 1500rpm 1000rpm 700rpm 500rpm Grain size (μm) Location (mm) 3 o

86 Pin 2000rpm 1500rpm 1000rpm 700rpm 500rpm Grain size 2 (μm 2 ) Location (mm) 3 o y=0 x>-6mm 73

87 (a) (b) (c) (d) (e) LN (a)(0,0) (b)(1,0) (c)(2,0) (d)(3,0) (e)(3.6,0) 74

88 (a) (b) (c) (d) (e) LN (a)(0,0) (b)(1,0) (c)(2,0) (d)(3,0) (e)(3.6,0) 75

89 FSP AA (D 2 -D o 2 )/t (μm 2 /s) n n= /T (10 3 K -1 )

90 10 1 FSP AA1050 ECAE (>573K) [26] ECAE (<548K) [26] (D 2 -D o 2 )/t (μm 2 /s) E-3 1E-4 1E /T (10 3 K -1 ) ECAE[26] 77

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