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粗唯吴
4 years ago
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1 支持信息还原氧化石墨烯修饰泡沫镍原位负载 MnO 2 对 H 2 O 2 电还原反应催化性能的研究宋聪颖孙逊叶克朱凯程魁闫俊曹殿学王贵领 * ( 哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院哈尔滨 ) 对制备的 rgo@ni foam 基体和 MnO 2 /rgo@ni foam 电极的拉曼光谱图进行了测试和分析, 结果如下图 S1 所示从图中可以看出, 在 rgo@ni foam 基体和 MnO 2 /rgo@ni foam 电极的拉曼光谱图上波数为 1346 和 1591 cm -1 位置处均出现了两个明显的特征峰它们分别是 D 峰和 G 峰, 其中 D 峰与石墨烯的结构缺陷有关而 G 峰代表的是 C 原子 sp2 杂化的面内伸缩振动另外, 在 MnO 2 /rgo@ni foam 电极的拉曼光谱图上波数为 635 cm -1 处, 出现了一个特征峰对应于 MnO 2 中 Mn-O 键的伸缩振动由此可以说明, 经过第二步水热法后, 成功地制备出了 MnO 2 /rgo@ni foam 电极且 rgo 仍然存在于最终的电极中

2 图 S1 foam 基体和 MnO 2 /rgo@ni foam 电极的拉曼光谱图 Figure S1 Raman spectra of rgo@ni foam and MnO 2 /rgo@ni foam. 我们对 MnO 2 /rgo@ni foam 电极进行了 XPS 测试图 S2(a) (b) 和 (c) 分别为 Mn2p C1s 和 O 1s 的 XPS 谱图从图 S2(a) 中可以看出,Mn2p 的谱图上存在两个非常明显的峰位于和 ev 处, 它们分别对应于 Mn2p 1/2 和 Mn2p 3/2 并且这两个峰的自旋能的差值为 11.7 ev, 这一结果表明在该电极中 Mn 的价态为 +4 价, 与文献中报道的 MnO 2 的结果一致 [4, 5] 从 C1s 的谱图中可以看出, C1s 的谱图由三个分别位于和 ev 处的特征峰组成, 它们对应于 C=C 和 C-C,Mn-O-C,C=O 和 C-OOH[6, 7], 这是由于 GO 没有被彻底还原, 使得 rgo 的表面仍然存在少量官能团同样, 从图 S2(c) 中可以看出,O1s 的峰被拆分成三个峰, 分别是位于 ev 的 C-O 位于 ev 的 Mn-O-C 和位于 ev 的 Mn-O[8] 根据 XPS 的结果可知,MnO 2 中 Mn O 和 rgo 中的 C 形成了 Mn-O-C 共价键, 这一共价键的形成使得电极材料的结构更加稳定, 并且可以有效抑制 rgo 的堆叠, 也表明了 MnO 2 和 rgo 之间存在协同作用这种协同作用的存在, 使得制备的 MnO 2 和 rgo 的复合材料形成了导电性更好的网络结构, 因此提高了电极对 H 2 O 2 电还原反应的催化活性图 S2 MnO 2 /rgo@ni foam 电极的 XPS 谱图 (a) Mn2p (b) C1s (c) O 1s Figure S2 XPS patterns of MnO 2 /rgo@ni foam (a) Mn2p (b) C1s (c) O 1s.

3 图 S3 MnO foam 和 MnO 2 /rgo@ni foam 电极在 3 mol/l NaOH 溶液中的循环伏安图 (a) 和 (c) 以及对应的扫速与电流密度的关系图 (b) 和 (d). Figure S3 Cyclic voltammograms (CVs) of MnO foam and MnO 2 /rgo@ni foam electrodes in 3 mol/l NaOH (a) and (c) within a narrow potential range of -0.75~-0.65 V at different scan rates; plots of the current density of MnO foam and MnO 2 /rgo@ni foam electrodes (b) and (d) at -0.7 V against the scan rates. 我们对 MnO foam 和 MnO 2 /rgo@ni foam 电极在 3 mol/l NaOH 溶液中的微分电容进行了计算和比较, 结果如下图 S3 所示图 S3(a 和 c) (b 和 d) 分别为 MnO foam 和 MnO 2 /rgo@ni foam 电极在 3 mol/l NaOH 溶液中 -0.75~-0.65 V 电位范围内不同扫速条件下的循环伏安和 -0.7 V 时电流与扫速之间的关系图根据公式 (1) 和 (2), 其中 A 表示比表面积 ;Cd 表示双电层电容 ;j 表示电流密度 ;

4 v 表示扫速 ;C* 表示单位面积电容值根据之前的文献报道 [1,2],C* 的值为 60μF cm -2 dj = C dv A = C d d /C* (1) (2) 结合图 S3, 可知图 S3(b) 和 (d) 中的斜率即为双电层电容值通过计算得到, MnO foam 和 MnO 2 /rgo@ni foam 电极的比表面积分别为和 cm 2 由此可以说明,rGO 的添加有效地增大了电极的比表面积, 进而提高了电极对 H 2 O 2 电还原反应的催化性能

5 Reference 1. M.W. Louie, A.T. Bell, An investigation of thin-film Ni-Fe oxide catalysts for the electrochemical evolution of oxygen, J. Am. Chem. Soc., 2013, 135, B.S. Yeo, A.T. Bell, In situ raman study of nickel oxide and gold-supported nickel oxide catalysts for the electrochemical evolution of oxygen, J. Phys. Chem. C, 2012, 116, G. Wang, D. Cao, C. Yin, Y. Gao, J. Yin, L. Cheng, Chem. Mater., 2009, 21, Y.C. Dong, R.G. Ma, M.J. Hu, H. Cheng, C.K. Tsang, Q.D. Yang, Y.Y. Li, J.A. Zapien, J. Solid State Chem., 2013, 201, L. Mao, K. Zhang, H.S.O. Chan, J. Wu, J. Mater. Chem., 2012, 22, Y. Qi, J.R. Eskelsen, U. Mazur, et al, Langmuir, 2012, 28, R. Chen, T. Zhao, W. Wu, F. Wu, L. Li, J. Qian, R. Xu, H. Wu, H.M. Albishri, A.S. Al-Bogami, D. Abd El-Hady, J. Lu, K. Amine, Nano Lett., 2014, 14, B.L. Hurley, R.L. Mccreery, J. Electrochem. Soc., 2004, 151, B252-B259.

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