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1 Waters Breeze 系统 入门指南 34 Maple Street Milford, MA MD, Revision A

2 声明 本文档中的信息如有更改, 恕不另行通知, 不应认为是 Waters Corporation 的义务 Waters Corporation 对本文档中可能出现的任何错误不负任何责任 本手册在出版时, 被认为是完整并且准确的 任何情况下, 对与使用本手册有关或因使用本手册而导致的偶发或继发的损害,Waters Corporation 不负任何责任 2000 WATERS CORPORATION 在美国印刷 保留所有权利 未经出版商的书面允许, 不得以任何形式转载本书或其中的任何部分 Breeze buslac/e 和 SAT/IN 是 Waters Corporation 的商标,Millennium Symmetry 和 Waters 是 Waters Corporation 的注册商标 Windows Windows NT 和 Microsoft 是 Microsoft Corporation 的注册商标 Oracle 是 Oracle Corporation 的注册商标 所有其它商标均归各自的所有者独有

3 目录 如何使用本指南... 9 第 1 章安装 Breeze 软件 要求 设置 IEEE-488 地址 启动 Breeze 系统 安装 Breeze 软件 启动 Breeze 软件 扫描连接的仪器 使用 Waters Breeze Help 使用三窗格窗口 命令栏 工作区 采集栏 第 2 章样品采集 操作准备 设置 Breeze 系统 创建初始方法 冲洗和灌注系统 平衡系统 目录 3

4 2.2 运行单次进样 运行样品组方法 创建样品组方法 保存样品组方法 使用样品组方法采集数据 更改仪器参数 第 3 章处理数据 向方法中添加处理参数 处理样品组 查看结果 查看结果组 使用观察筛选器 积分结果 校正结果 定量结果 预览和打印报告 向方法中添加报告参数 创建导出方法 第 4 章项目管理 创建项目 备份项目 删除项目 目录

5 4.4 恢复项目 关闭 Breeze 系统 索引 目录 5

6 图表 1 安装 Breeze 硬件的建议读物 安装和使用 Breeze 软件的建议读物 Breeze 系统启动流程图表 Breeze Diagnostic/Configuration Wizard Breeze 软件的第一个屏幕 Sample Queue 工作区 Manage Breeze Projects 视图中的默认项目 Manage Breeze 工作区 How To 窗口 Breeze 主窗口的组成部分 采集栏 ( 在空闲系统中 ) 选择处理模式 View Method 工作区的仪器参数 Save Current Method 对话框 Purge Wizard 的首页 Prime Pump 页 Purge Pump 页 Specify Single Inject Parameters 对话框 Select Sample Set Method Type 页 Select Location of Standards 页 Specify Calibration Options 页 Describe Standard Bracket 页 Enter Level Details 页 Describe Samples 页 色谱柱的 Identification 页 标准和样品的 Identification 页 目录

7 2-16 Describe Runtime Options 页 Summary 页 New Sample Set Wizard Options 对话框 最终的 Summary 页 Sample Queue 工作区中的 My_Sample_Set Run Sample Set 对话框 Review Data 工作区中的样品组 Processing Parameters Wizard 对话框 Background Processing and Reporting 对话框 Find Data 工作区的 Result Sets 视图 带色谱的 View Data 工作区 Review Data Results 窗口 Calibration Curve 视图 Open Report Method 对话框 Report Preview 窗口 Export Method Editor 指定导出数据中的表属性 使用方法导出采样数据 Manage Breeze Projects 工作区 New Project Wizard - Copy Selection 页 New Project Wizard - Name Entry 页 Manage Breeze Project 表中的 My_Project Change User/Project 对话框 Backup Project Wizard - Comment Entry 页 Restore Project Wizard - Start Software 页 Restore Project Wizard - Project Name Entry 页 Manage Breeze Projects 视图...84 目录 7

8 表格 1-1 Breeze 系统软件和硬件要求 设置 IEEE-488 地址 命令按钮的功能 工作区的功能 采集栏 - 采集功能 采集栏 - 溶剂输送控制 采集栏 - 实时图表 第一次使用时的参数设置 指定单次进样的参数 HPLC 泵参数 自动进样器加热器 / 冷却器参数 UV 检测器参数 RI 检测器参数 SAT/IN 模块参数 Find Data 视图 目录

9 如何使用本指南 目标 读者 结构 Waters Breeze 系统入门指南介绍 : 安装 Waters Breeze 系统软件 配置您的系统 开发一些方法, 包括采集样品 处理和查看数据以及生成和打印报告 您应当熟悉 Windows NT 操作系统以及 HPLC 术语和操作 您应当能够执行基本的 HPLC 操作, 例如建立流路连接 Waters Breeze 系统入门指南包括四章 每一页均有一个选项卡和一个页脚, 帮助您查找信息 每章中内容的组织结构使您可以在第一次使用 Breeze 系统时, 只需按顺序逐步执行指导即可 下表介绍了本指南中所涉及的内容 : 章第 1 章, 安装 Breeze 软件第 2 章, 样品采集第 3 章, 处理数据第 4 章, 项目管理 说明 介绍如何安装 Breeze 软件以及恢复默认的项目 介绍如何启动和登录到 Breeze 系统, 并执行第一次进样 介绍如何创建和使用方法来采集样品数据 介绍如何向方法中添加处理参数, 如何综合 校正 量化继而处理数据 ; 以及如何查看结果, 生成 预览和打印报告 介绍如何创建 备份 删除和恢复项目, 以及如何关闭系统 如何使用本指南 9

10 相关文档 以下文档支持 Breeze 系统 : 名称 说明 联机文档 Waters Breeze Help Breeze 软件自学指南 提供 Breeze 系统软件中所有窗口 菜单 工具栏 菜单选项 功能 按钮和对话框的帮助 提供 How To 帮助, 链接到特定的软件步骤 有关详细信息, 请参阅第 1.7 节, 使用 Waters Breeze Help 提供联机交互式的逐步自学指南, 使新用户了解 Breeze 系统软件的基本功能 ( 光盘 ) Breeze 系统的维护和故障排除指南 a 印刷文档 包含 Breeze 系统所有组件的故障症状 诊断和维护过程 ( 光盘 ) Breeze 系统快速安装指南提供安装 Breeze 系统硬件过程的各步骤 ( 插页 ) Breeze 系统入门指南 Breeze 系统 GPC 入门指南 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南 介绍如何安装 Breeze 系统软件 联机配置系统以及执行数据采集 处理和报告 介绍使用 Breeze 系统进行 GPC 数据采集 处理和报告的具体过程 介绍 Breeze 系统中使用的 Waters 1515 或 1525 HPLC 泵和可选的 1500 系列柱温箱的安装和维护过程 Waters 2487 双波长 UV 检测器操作员指南 介绍 Waters 2487 双波长 UV 检测器 ( 可以在 Breeze 系统中使用 ) 的安装 操作 维护和故障排除过程 10 如何使用本指南

11 名称 说明 印刷文档 ( 续 ) Waters 2410 示差折光检测器操作员指南 介绍 Waters 2410 示差折光检测器 ( 可以在 Breeze 系统中使用 ) 的安装 操作 维护和故障排除过程 Waters 717plus 自动进样器操作员指南 录像文档 介绍 Waters 717plus 自动进样器 ( 可以在 Breeze 系统中作为进样器使用 ) 的安装 操作 维护和故障排除过程 Breeze 系统概述 包含 Breeze 系统硬件和软件界面的概述 a. 有关印刷文档的 PDF 文件, 请参见 Waters Corporation 主页 上的 Waters User Documentation Library (Waters 用户文档库 ) 如何使用本指南 11

12 Breeze 系统文档建议读物的路径 有关安装 学习和使用 Breeze 系统硬件和软件的建议文档, 请参见图 1 和图 2 阅读 Breeze 系统快速安装指南 安装 Breeze 系统硬件 建立电路连接和流路连接 ( 请参阅 Breeze 系统快速安装指南 ) 是否需要有关安装 1500 系列泵 ( 或可选柱温箱 ) 的详细信息? 是 请参阅 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南 否 是否需要有关安装和 / 或校正自动进样器的详细信息? 是 请参阅 Waters 717plus 自动进样器操作员指南 否 是否需要有关安装 UV 检测器或 RI 检测器的详细信息? 是 请参阅相应的操作员指南 ( 在 相关文档 下 ) 否 准备安装 Breeze 系统软件. B 图 1 安装 Breeze 硬件的建议读物 12 如何使用本指南

13 . B 请阅读 Waters Breeze 系统入门指南 安装 Breeze 软件 ( 请参阅第 1 章, 安装 Breeze 软件 ) 您使用的色谱法是 LC 还是 GPC? LC 继续阅读第 2 章, 样品采集 GPC 是否需要软件许可 支持或培训信息? 是 请参阅 Breeze 软件许可证和担保信息声明 否 安装 Breeze 硬件 ( 请参阅 Breeze 系统快速安装指南 ) 继续阅读 Waters Breeze 系统 GPC 入门指南 是否需要有关这些仪器的详细信息? 是 请参阅相应仪器的文档 ( 在 相关文档 下 ) 否 启动 Breeze 软件 ( 请参阅第 2 章, 样品采集 ) 注 :Waters : Breeze Help 包括所有 Breeze 软件功能的文档 在安装 Breeze 系统之后, 使用 How To 窗口中的主题或从 Help 菜单中选择 Breeze Help Topics 来获得详细信息 图 2 安装和使用 Breeze 软件的建议读物 如何使用本指南 13

14 本指南中使用的约定本指南使用以下约定来使文本容易理解 : 粗体文本代表用户操作 例如 : 输入 0, 然后对剩余字段按 Enter 斜体文本代表新词或重要的词, 同时还用于变量或为了强调 例如 : 在操作之前, 一定要检查洗脱剂的可混溶性 注 注意和小心 注 介绍对操作员有帮助的信息 例如 : 注 : 在进行下一步之前, 先记录您的结果 注意 提供可以防止对系统或设备造成损害的信息 例如 : STOP 注意 : 为了避免损坏检测器的流动池, 不要触摸流动池窗口 小心 提供保证操作员安全所需的信息 例如 : 小心 : 为了避免化学或电气危险, 在使用系统时, 一定要遵守实验室的安全规定 小心 : 为了避免电击和可能的伤害, 在执行本节的过程之前, 先将电源线从仪器的后面板上拔下 14 如何使用本指南

15 1 安装 Breeze 软件 1 Waters Breeze 系统软件提供一个用户界面, 用来采集 处理和报告色谱法的数据 为了获得最佳的效果,Breeze 系统中至少应包括以下硬件 : 溶剂输送 - Waters 1500 系列 HPLC 泵 (1525 或 1515) 进样器 - Waters 717plus 自动进样器 ( 带有选件加热器 / 冷却器和 / 或手动进样器 ) 检测器 - Waters 2487 UV 检测器和 / 或 2410 RI 检测器 ; Waters SAT/IN Ô 模块 ( 选件 ) 色谱柱 - HPLC 或 GPC 色谱柱 柱温箱 - 一件 ( 选件 ) Ô 计算机 ( 请参阅表 1-1) 注 : 使用 Breeze 系统快速安装指南来连接 安装和启动 Breeze 系统中的仪器, 包括运行 Breeze 软件的计算机 1.1 要求 要安装 Breeze 系统软件, 至少需要表 1-1 中列出的计算机软件和硬件配置 表 1-1 Breeze 系统软件和硬件要求 组件 最低配置 计算机 ( 带有键盘和鼠标 ) Pentium II 233 MHz 计算机 ( 或等同的配置 ) 操作系统和图形用户界面 Windows NT 4.0 版,Service Pack 6a 硬盘 软驱 随机存取内存 (RAM) 4.0 GB 3.5 英寸,1.44 MB 64 MB 要求 15

16 表 1-1 Breeze 系统软件和硬件要求 ( 续 ) 1 组件最低配置 a 显示器 SVGA ( 像素 ) 图形功能打印机 CD-ROM 驱动器控制卡串行 SAT/IN 模块 ,64K 色 Windows NT 4.0 支持的任何打印机 4 速 CD-ROM Waters PCI 总线实验室采集和控制 / 环境 b (buslac/e ) 卡 可选 a. 为了使 Breeze 软件达到最佳的显示效果, 将显示器的分辨率设置为 像素, 小字体, 并且至少为高彩色 (64 位 ) 分辨率偏低会影响 Breeze 软件的显示效果 b. 按照 Breeze 系统快速安装指南中的指导安装 PCI buslac/e 卡 图 1-1 显示 Breeze 系统的安装和初始启动的步骤 安装 Breeze 软件 ( 请参阅第 1.2 节, 设置 IEEE-488 地址 第 1.3 节, 启动 Breeze 系统 第 1.4 节, 安装 Breeze 软件和第 1.5 节, 启动 Breeze 软件 ) 进行一次测试进样 ( 请参阅第 2.2 节, 运行单次进样 ) 确保所有仪器均出现在 Breeze Diagnostic/Configuration 中 ( 请参阅第 1.6 节, 扫描连接的仪器 ) 创建 更新和运行样品组 ( 请参阅第 节, 使用样品组方法采集数据 ) 准备溶剂和采样, 灌注和 / 或冲洗泵 ( 请参阅第 2.1 节, 操作准备 ) 采集和处理采样数据, 查看采样数据, 以及预览和打印报告 ( 请参阅第 3 章, 处理数据 ) 图 1-1 Breeze 系统启动流程图表 16 安装 Breeze 软件

17 1.2 设置 IEEE-488 地址 要设置 Breeze 系统中各仪器的 IEEE-488 地址, 请参阅表 1-2 表 1-2 设置 IEEE-488 地址 1 仪器 Waters 1500 系列 HPLC 泵 Waters 2487 双波长 UV 检测器 Waters 2410 示差折光检测器 Waters 717plus 自动进样器 参考 请参阅 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南中的第 2.3 节 建立电路连接 请参阅 Waters 2487 双波长 UV 检测器操作者指南中的第 2.6 节 建立信号连接 第 2.7 节 连接到其它设备 和第 节 使用其它检测器功能 请参阅 Waters 2410 示差折光检测器操作员指南中的第 3.2 节 建立 IEEE-488 信号连接 请参阅 Waters 717plus 自动进样器操作员指南第 2.5 节 连接通信电缆 和第 3.6 节 配置自动进样器 1.3 启动 Breeze 系统 要正确启动和使用 Breeze 系统, 一定要按以下顺序打开各组件 : 1. 打开由 IEEE- 488 总线控制的每个色谱仪器 等待大约 5 分钟, 以便进行内部校正和诊断测试 如果需要, 应校正检测器 注 : 除非 IEEE-488 总线上指派给 Breeze 系统的所有设备均打开, 并且通过了所有测试, 否则不能运行 Breeze 方法或样品组 2. 如果可以, 打开 SAT/IN 模块, 然后打开连接到 SAT/IN 模块的所有仪器 3. 打开不是由 Breeze 系统软件控制的所有设备, 例如计算机外围设备 ( 例如打印机 ) 4. 打开 Breeze 系统计算机 5. 登录到 Windows NT: a. 按 Ctl-Alt-Del 将出现登录信息对话框 b. 输入用户名和口令, 然后单击 OK 如果不知道用户名 口令和域, 请与系统管理员联系 将显示桌面 设置 IEEE-488 地址 17

18 1 1.4 安装 Breeze 软件 要安装 Breeze 软件 : 1. 将 Breeze CD 插入计算机的 CD-ROM 驱动器中 2. 阅读介绍性内容, 包括版权 软件许可证协议和自述文件信息 3. 如果适合, 单击 Yes 安装常用的 DLL 4. 在 Product Support Registration 页上输入您的 Name Company (Name) 和 Serial (Number), 然后单击 Next 5. 单击 Yes 确认注册信息 6. 选择要安装 Breeze 软件的驱动器, 然后单击 Next 7. 选择 LC and GPC 作为默认的项目, 然后单击 Next 8. 单击 Yes 确认安装 9. 如果检测到以前版本的 buslac/e 驱动程序, 若要恢复原来的 buslac/e.ini 文件, 单击 Yes Breeze Setup 窗口将显示安装的进度 留出大约 10 分钟时间进行安装 10. 安装完成后, 重新启动系统, 然后单击 Finish 11. 安装软驱中的 Breeze Key 软盘, 以便启用 Breeze 系统 : a. 运行 A:\Setup b. 按照指导操作 1.5 启动 Breeze 软件 注 : 如果 Breeze 系统中包括 SAT/IN 模块, 应确保 SAT/IN 模块和连接到该模块上的所有设备均打开, 并通过了所有启动诊断 要启动 Breeze 应用程序 : 1. 单击 Start ( 在桌面的底部 ), 选择 Programs, 选择 Breeze, 然后从层叠菜单中选择 Breeze 注 : 安装了软件后, 在第一次打开 Breeze 系统时, Breeze Diagnostic/Configuration Wizard 将启动, 引导您配置连接的仪器 ( 请参阅第 1.6 节, 扫描连接的仪器 ) 18 安装 Breeze 软件

19 2. Breeze 系统启动例行程序将开始 Breeze 软件自动初始化 ( 引导 )PCI buslac/e 卡, 扫描连接到 buslac/e 上的所有系统硬件部件 在成功引导 PCI buslac/e 卡之后, 软件扫描 IEEE-488 总线, 然后显示 Breeze Diagnostic/Configuration Wizard ( 图 1-2) 1 仪器列表 图 1-2 Breeze Diagnostic/Configuration Wizard 3. 确保列表中的所有仪器均打开, 并且通过了启动诊断 如果某些仪器已连接到 Breeze 系统上, 但是未出现在仪器列表中, 请单击 Re-Scan Instruments 启动 Breeze 软件 19

20 4. 单击 Finish Breeze 软件将出现 ( 图 1-3) 1 Waters Breeze Help 图 1-3 Breeze 软件的第一个屏幕 20 安装 Breeze 软件

21 5. 单击并拖动或最小化 Waters Breeze Help 窗口, 以显示 Sample Queue 工作区 ( 图 1-4) 1 命令栏 工作区 采集栏 图 1-4 Sample Queue 工作区 6. 单击命令栏上的 Manage Breeze, 然后单击 Projects 默认项目将出现 ( 图 1-5) 启动 Breeze 软件 21

22 1 默认的项目 图 1-5 Manage Breeze Projects 视图中的默认项目 注 : 单击命令栏中的 How To 按钮, 可以直接访问许多 Breeze 功能 ( 请参阅第 1.7 节, 使用 Waters Breeze Help) 有关详细信息, 请参阅相关文档 : 有关启动 Breeze 系统的详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Starting the Breeze System 主题 有关向 Breeze 系统中添加仪器的详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Adding Instruments to the Breeze System 主题 有关配置 Breeze 系统中的仪器的详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Configuring Instruments in the Breeze System 主题 有关扫描 PCI buslac/e 上的 Breeze 系统仪器的详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Scanning the PCI buslac/e Card for Breeze Instruments 主题 22 安装 Breeze 软件

23 1.6 扫描连接的仪器 要验证色谱系统中的仪器与 Breeze 软件是否已连接 : 1. 单击命令栏上的 Manage Breeze, 然后单击 System Manage Breeze 工作区将出现 ( 图 1-6) 1 图 1-6 Manage Breeze 工作区 Breeze 仪器及其版本 (PROM 版 ) 将显示 带交叉线的红色圆圈表示缺少仪器或连接 仪器如下所示 : Solvent Delivery - Waters 1500 系列 HPLC 泵 Injector - Waters 717plus 自动进样器或手动进样器 Column Heater 系列 HPLC 泵的一个附件 ( 选件 ) UV Det - Waters 2487 双波长 UV 检测器 RI Det - Waters 2410 示差折光检测器 External - Waters SAT/IN 模块 ( 选件 ), 将非 IEEE-488 仪器连接到 Breeze 系统上 2. 要在系统中添加或删除仪器, 单击 Diagnostics/Re-Configure 有关详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Adding Instruments to the Breeze System 主题 扫描连接的仪器 23

24 1 3. 如果出现 No BusLAC/E Detected 对话框, 并且系统具有 buslac/e, 单击 Diagnose BusLAC/E installation problems, 然后单击 OK 4. 按照 Breeze Diagnostic/Configuration Wizard 中的步骤操作 5. 单击 Finish 重新启动系统 1.7 使用 Waters Breeze Help 访问帮助主题 Waters Breeze Help 随 Breeze 软件安装, 可以在使用软件时快速访问有关 Breeze 系统的信息 可以从 Breeze 主窗口的 Help 菜单中访问此帮助 该菜单包括以下命令 : Breeze Help Topics - 激活 Breeze 帮助主题浏览器, 显示 Contents Index 和 Find 选项卡 Breeze 帮助主题浏览器使您可以显示和浏览所有 Breeze 帮助主题, 并提供搜索和打印能力 Help On Breeze - 激活当前 Breeze 窗口的帮助 ( 与按 F1 键作用相同 ) About Breeze - 通过 Breeze 软件的相关信息 系统资源信息和变更用户信息来标识 Breeze 软件应用程序 注 : 为了使 Waters Breeze Help 达到最佳的显示效果, 将显示器的分辨率设置为 像素, 小字体, 并且至少为高彩色 (64 位 ) 这也是使用 Breeze 软件建议的分辨率 分辨率偏低会影响 Waters Breeze Help 的显示效果 在 Breeze 帮助主题浏览器中单击 : Contents - 以显示 Waters Breeze Help 主题的目录, 类似于文档中的目录 如果单击书状图表, Contents 窗口中会出现一系列书目或过程 双击要显示帮助的相应主题 Index - 以显示 Waters Breeze Help 中所有主题的索引 在 Index 文本框中键入索引条目的前几个字母 索引显示相应的主题或子主题 双击要显示帮助的相应主题 Find - 以搜索 Waters Breeze Help 主题列表中是否有唯一的文本字符串 键入要搜索的字母 单词或短语 Find 窗口中将出现一个包含这些字母 单词或短语的主题列表 双击要显示帮助的相应主题 使用上下文相关帮助 您可以从 Breeze 软件中每个窗口 工作区 对话框和选项卡中访问上下文相关帮助 在 Breeze 工作区中 - 单击 Breeze 工作区顶部的 ( 帮助 ) 以激活上下文相关帮助 然后单击要了解其信息的参数 字段 按钮 下拉列表或其它项目 上下文相关弹出式窗口说明该项目的作用 24 安装 Breeze 软件

25 在对话框和选项卡中 - 使用以下一种方法 : 在对话框或选项卡的标题栏中单击 (Help), 然后单击要了解其信息的参数 字段 按钮 下拉列表或其它项目 右键单击要了解其信息的项目, 然后单击 What's This? 如果所选的项目有上下文相关帮助, 将出现一个弹出式窗口, 说明该项目的作用 1 注 : 同时只能激活一个项目的上下文相关帮助 在窗口 工作区 对话框或选项卡中, 必须为要了解其信息的每个项目或区域单独激活上下文相关帮助 要重新激活上下文相关帮助工具并关闭该弹出式窗口, 再次单击该工具 要只关闭该弹出式窗口, 单击其它任意位置 使用 How To 帮助 在 Breeze 启动时会自动显示 How To 窗口 ( 图 1-7) 其中提供重要程序的帮助 双尖号 图 1-7 How To 窗口 1. 如果 How To 窗口未打开, 单击命令栏中的 2. 单击要获得帮助的程序的 ( 双尖号 ) How To 窗口显示一系列相关主题 3. 单击 ( 快捷按钮 ) 显示该主题, 并打开相应的 Breeze 窗口或对话框 4. 某些主题在标题下显示 See Also 按钮 单击 See Also 可显示相关程序的列表, 选择一个程序, 然后单击 Display 使用 Waters Breeze Help 25

26 1 1.8 使用三窗格窗口 Breeze 软件显示一个三窗格窗口, 包括命令栏 工作区和采集栏 ( 图 1-8) 命令栏 工作区 采集栏 图 1-8 Breeze 主窗口的组成部分 命令栏 命令栏显示 View Method Find Data View Data Sample Queue 和 Manage Breeze 按钮 ( 表 1-3) 命令栏还包含 How To 按钮以及 Show Acquisition 复选框. 表 1-3 命令按钮的功能 按钮 说明 显示当前方法的仪器参数 处理参数以及报告 / 导出参数, 并可以创建新方法 显示当前项目的数据 ( 一次只打开一个项目 ) 使用按钮来选择相应数据 ( Sample Set Injections Channels Methods Result Sets 或 Curves ) 26 安装 Breeze 软件

27 表 1-3 命令按钮的功能 ( 续 ) 按钮 说明 只有在 Find Data 工作区中选择了数据或从 Real-Time 图表发送了数据时, 才处于激活状态 1 显示 Samples 表或 Running 表 使用 Samples 表创建 修改和装载样品组方法 可以在样品组方法运行的同时显示和更改其中的数据 Running 表显示处于运行状态的样品组 显示 Project 按钮, 通过该按钮可以创建新项目 更改用户或项目 备份项目或恢复项目 System 按钮显示系统仪器 ( 和版本 ) 访问诊断, 并提供更新系统配置的能力 使用三窗格窗口 27

28 1.8.2 工作区 1 按某个命令按钮可以更改工作区 ( 表 1-4) 在启动 Breeze 时, 默认的工作区为 Sample Queue 中的 Samples 表 表 1-4 工作区的功能 工作区 功能 说明 View Method 使您可以编辑 Breeze 方法 单击以下三个按钮中的一个 : Instrument Parameters - 显示 Breeze 系统中所选仪器的按钮 单击相应的按钮来显示或更改属性 Processing Parameters - 显示 Instrument Parameters 中启用的处理通道的按钮 单击相应的按钮来显示或更改每个通道的属性 Report/Export Parameters - 显示所有通道的报告和导出参数 单击相应的按钮来显示各个通道的报告和 / 或导出参数, 或单击 All 来选择所有通道的报告 / 导出参数 Find Data 显示 Project 工作区 project 是相关方法 原始数据通道和结果的集合 每个项目均位于 Breeze 数据库的单个项目名下 Find Data 命令按照 Sample Sets Injections Channels Methods Results Sets Results 或 Curves 来显示项目中的数据 您可以处理 查看 预览 报告和 / 或导出数据 可以使用 Filter By 下拉列表指定数据的过滤器 可以使用 Update 按钮更新 ( 刷新 ) 任何数据集 ( 必须在至少采集一个进样或样品组之后才可以使用 Find Data 按钮 ) View Data 显示 Review 工作区 在 Find Data 工作区中选择了数据之后, View Data 命令在 Review 工作区中显示数据 您可以预览报告 默认情况下将禁用 View Data 命令 28 安装 Breeze 软件

29 表 1-4 工作区的功能 ( 续 ) 工作区 功能 说明 1 Sample Queue 显示 Samples 和 Running 表 默认情况下, 启动时将显示 Sample Queue 工作区 您可以在 Sample Queue 工作区的 Samples 表中设置一个采样或一组采样来进行分析 也可以在 Running 表中查看当前正在运行的采样 Manage Breeze 使您可以管理 Breeze 用户 项目和系统 在 Manage Breeze 工作区中可以 : 创建 删除 备份或恢复项目, 以及更改用户或项目 查看系统的硬件配置, 包括除 1500 系列柱温箱之外的 PROM 版本 使用诊断程序重新扫描 PCI buslac/e 卡, 以更新系统配置 采集栏 采集栏 ( 图 1-9) 使您可以访问采集功能 ( 表 1-5) 控制溶剂输送 ( 表 1-6) 并查看实时图表 ( 表 1-7) 打开了 Breeze 系统仪器并启动了软件之后, 采集栏将处于激活状态 注 : 如果看不到采集栏, 选择命令栏中的 Show Acquisition 复选框 如果需要提供更多的工作区, 则取消 Show Acquisition 复选框的选择 采集功能 溶剂输送控制 实时图表 图 1-9 采集栏 ( 在空闲系统中 ) 使用三窗格窗口 29

30 表 1-5 采集栏 - 采集功能 1 按钮 功能 说明 进行单次进样 单击该按钮后, 将出现 Specify Single Inject Parameters 对话框 输入单次进样的参数, 然后单击 Inject 运行样品组 Breeze 系统处于空闲状态并且 Sample Queue 工作区至少显示一行时, 将启用该按钮 单击该按钮后, 将出现 Run Sample Set 对话框 输入样品组的参数, 然后单击 Run 中止运行 当单次进样正在运行时, 该按钮可以立即停止采集 当样品组正在运行时, 您可以在当前进样完成后停止样品组, 也可以立即停止 重复上一次 单击该按钮可以重复最近一次运行 ( 单次进样或样品组方法 ) 平衡系统 单击该按钮可以打开 Equilibrate System 对话框 选择要使用的平衡方法, 然后单击 Equilibrate 将启动一个泵流, 并在实时图表中显示基线图表, 以便可以监视基线 单击 Abort Run 退出基线监视器 样品组名称方法名称采样名称小瓶 / 进样 / 运行时间状态 这部分采集栏显示当前正在采集的采样的信息 : 样品组名称 正在进样的采样的名称 小瓶数 进样数 使用的运行时间和系统状态 状态栏提供 Breeze 系统的状态 在第一次启动 Breeze 软件时以及硬件初始化期间, 还会出现一个进度条和一个 Cancel Boot 按钮 如果选择 Cancel Boot, 该按钮将更改为 Initialize HW 选择 Initialize HW 来启动您的系统 30 安装 Breeze 软件

31 表 1-6 采集栏 - 溶剂输送控制 按钮 功能 a 泵延缓时间 说明 单击该按钮可以应用 1.00 分钟的泵流速率延缓时间 右键单击该按钮可以选择 1.00 分钟以外的其它时间 如果启用了该按钮 ( 下方位置的背景比较浅 ), 流速率延缓时间将超过所选时间, 以便防止您的色谱柱迅速变化 小心 : 如果没有启用该按钮 ( 上方位置的背景较深 ), 泵将立即转到新设置 确保您的色谱柱可以承受迅速的变化, 或暂时从流路中移除这些色谱柱 1 冲洗向导 单击该按钮可以灌注和 / 或冲洗泵 进样器和 / 或检测器 停止泵流 单击该按钮可以立即停止泵流 b 溶剂输送控制 要更改当前值, 移动流速率或合成比例旁边的箭头, 或在显示下方的框中键入一个值, 然后选择 Go 如果不选择 Go, 在短暂的延迟后, 将重新出现原来的值 压力量规 显示系统当前的背压, 并定义压力范围 ( 最低和最高压力限制 ) 要更改当前值, 移动箭头表, 或在显示下方的框中键入一个值, 然后选择 Go 如果不选择 Go, 在短暂的延迟后, 将重新出现原来的值 a. Pump Ramp Time 按钮不影响 Purge Wizard 在冲洗期间, 流速总是需要一分钟以上的时间延缓到目标流速 在使用 Purge Wizard 冲洗 Waters 自动进样器时, 流速率将在自动进样器的排污阀打开之前延缓到为每个泵设置的组合流速率 确保冲洗流速率不会损坏色谱柱 b 二元 HPLC 泵的最高组合流速率不应超过 ml/min 尽管 Breeze 软件允许总的流速率最高可以达到 ml/min, 但如果泵 A 或 B 超过了 ml/min, 泵可能会停转 使用三窗格窗口 31

32 1 表 1-7 采集栏 - 实时图表按钮功能 说明 图表显示 单击该按钮可以选择实时图表的重叠图表或堆栈图表 绘图定标 单击该按钮可以显示或隐藏绘图定标 默认情况下选择绘图定标 如果您取消该按钮的选择, 绘图定标将消失, 实时图表将扩大 带状图表模式 单击该按钮可以显示最近几分钟的色谱 右键单击 Strip Chart Mode 可以在一个滚动的 10 分钟窗口中选择图表窗口宽度 右键单击该按钮可以更改分钟数 取消该按钮的选择可以显示整个色谱过程 查看 当进样正在运行时, 您可以单击该按钮来在 Review 工作区中显示实时图表 这将使用从当前正在运行的样品组方法采集的数据来更新 Review 工作区 32 安装 Breeze 软件

33 2 样品采集 操作准备 设置 Breeze 系统 创建方法 灌注 冲洗和平衡系统 运行单次进样 运行样品组方法 操作准备 设置 Breeze 系统 在样品采集之前, 要确保满足以下条件 : Waters 中的所有色谱仪器 Breeze 系统按照 Breeze 系统快速安装指南中的指导连接到 PCI buslac/e 卡 ÔIEEE-488 地址已正确设置 ( 请参阅第 1.2 节, 设置 IEEE-488 地址 ) ÔBreeze 系统中的仪器按照正确的顺序打开 ( 请参阅第 1.3 节, 启动 Breeze 系统 ) ÔBreeze 系统软件已启动 ( 请参阅第 1.3 节, 启动 Breeze 系统 ) ÔBreeze 系统中的所有仪器均出现在 Manage Breeze 工作区 ( 请参阅图 1-2) Ô 表 2-1 中提供的仪器参数和色谱法参数已输入 打印机已正确配置 ( 如果要打印拷贝 ) 溶剂和采样已准备好 Ô 泵已灌注, 并且如果需要, 已冲洗了泵 进样器和 / 或检测器 ( 第 节, 冲洗和灌注系统 ) 色谱柱已安装 Ô 系统已平衡了大约 20 分钟 ( 请参阅第 节, 冲洗和灌注系统 ) 操作准备 33

34 小心 : 为了避免化学危险, 在使用系统时, 一定要遵守实验室的安全规定 2 Breeze 参考信息 根据应用的复杂程度, 可以执行本指南中没有讲述的数据采集和处理过程 有关 Breeze 系统中的各仪器, 请参阅操作员指南, 有关各主题的详细信息, 请参见 Waters Breeze Help ( 请参阅第 1.7 节, 使用 Waters Breeze Help) 选择自己的标准或仪器设置 如果使用自己的标准 : 选择熟悉的组件 使用需要简单化学特性的组件 使用运行时间较短的条件 您可能需要根据选择的标准来更改仪器设置 色谱柱和 / 或溶剂 创建初始方法 使用 View Method 工作区来创建或更改方法 方法中一定要包含样品组方法, 还可以包含仪器参数 处理参数 报告参数和 / 或导出参数 注 : 第 3.1 节, 向方法中添加处理参数介绍处理参数 第 3.9 节, 创建导出方法介绍报告 / 导出参数 要设置初始方法 : 1. 单击命令栏上的 View Method 2. 如果出现 New Processing Parameters 页, 选择 LC, 然后单击 OK ( 图 2-1) 图 2-1 选择处理模式 34 样品采集

35 3. 单击命令栏上的 Instrument Parameters 仪器参数出现在 View Method 工作区中 ( 图 2-2) 2 图 2-2 View Method 工作区的仪器参数 4. 对 Breeze 系统中的每个参数和每个仪器, 单击相应参数的选项卡, 然后从下拉列表中进行选择或在文本框中输入更改 根据需要更新 Breeze 系统中包含的所有仪器的参数 : Pump - Flow Events Solvents Temperature Control Injector - General UV Det - General Channel 1 Channel 2 Analog A Analog B Events RI Det - General Temperature External - General Ch1 Events Ch1 General Ch2 Events Ch2 有关详细信息, 请参阅第 2.4 节, 更改仪器参数 在第一次使用您的系统时, Waters 建议使用表 2-1 中的参数设置 操作准备 35

36 a 表 2-1 第一次使用时的参数设置 项目 参数 UV 设置和说明 Chemistry Column Symmetry C mm, 5 祄 Mobile phase, degassed and filtered 60% HPLC 级甲醇 40% HPLC 级水 2 Pump 或 Controller Temperature Flow rate Pump mode Room temperature 或 30 Ô ( 如果有柱温箱 ) 1.0 ml/min Isocratic Detector (Channel 1) Mode Wavelength Single wavelength 254 nm Sampling rate 2 pts/sec Data mode Absorbance Filter type Hamming Time constant 1 sec a. 这些参数用于带 Waters 2487 双波长 UV 检测器的 Breeze 系统 36 样品采集

37 5. 从 File 菜单中选择 Save As Save current method 对话框将出现 ( 图 2-3) 2 图 2-3 Save Current Method 对话框 6. 在 Name 文本框中输入 My_Method1 7. 在 Comments 文本框中输入有关该方法的注释 ( 可选 ), 然后单击 Save 方法名称出现在工作区顶部的 Current Method 字段中 冲洗和灌注系统 使用 Purge wizard 灌注和冲洗 Breeze 系统中的 1500 系列 HPLC 泵 自动进样器和检测器, 然后使用 Equilibration Wizard 平衡系统 小心 : 使用 Waters 1525 二元 HPLC 系统 ( 两个泵 ) 时, 溶剂 A 和 B 必须易混合 灌注了其中一个泵后, 在灌注未充满的泵时, 被灌注的泵中的某些溶剂可能会抽取到未充满的泵的抽液阀中 注 : 只能使用新鲜的 经过滤消磁的洗脱剂来灌注和冲洗泵, 如 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南 中所述 有关详细信息, 请参阅 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南 第三章 操作准备 在以下情况下应灌注 Waters 1500 系列 HPLC 泵 : 第一次使用该泵 更换洗脱剂 该泵已空闲一段时间 操作准备 37

38 在以下 Breeze 配置中, 已启用了 Waters 仪器的 冲洗 功能 : 冲洗带 Waters 1500 系列 HPLC 泵的泵 冲洗带 Waters 示差折光检测器的检测器 冲洗带 Waters 717plus 自动进样器的进样器 有关详细信息, 请参阅 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南的第 节 灌注和冲洗泵 2 小心 : 当您在无法完全混合的两种洗脱剂之间更换时, 使用中间洗脱剂执行该过程的各步骤, 然后使用最终洗脱剂冲洗 有关详细信息, 请参阅 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南附录 C 洗脱剂注意事项 要冲洗泵 进样器和 / 或检测器 : 1. 单击采集栏上的 (Purge Wizard) Purge Wizard 的首页将出现 ( 图 2-4) 图 2-4 Purge Wizard 的首页 2. 选择 Purge Pump(s) 冲洗该泵 选择适合于您的系统的 Purge Injector 或 Purge Detector, 然后单击 Next 注 : 如果泵 进样器和 / 或检测器不存在, 则无法选择上述选项 38 样品采集

39 3. 如果尚未灌注泵, 应按照 Prime Pump 页中的过程操作 ( 图 2-5): a. 使用灌注注射器, 打开排液阀并抽取 10 ml 的洗脱剂 b. 关闭排液阀 c. 如果使用 Waters 1525 二元 HPLC 系统 ( 两个泵 ), 则对未灌注的泵重复执行步骤 3a 和 3b 2 图 2-5 Prime Pump 页 4. 单击 Next Purge Pump 页将出现 ( 图 2-6) 图 2-6 Purge Pump 页 操作准备 39

40 5. 打开参考阀 6. 如果希望冲洗时的流速低于默认的流速 5 ml/min, 在标尺下方的文本框中输入新的流速 小心 : 如果使用流路径中的某个色谱柱冲洗进样器或检测器, 应将流速设置为一个可以防止色谱柱损坏的值 如果使用 1525 二元 HPLC 系统 ( 两个泵 ), Purge Wizard 将要求每个泵有一个流速 冲洗流速是每个泵的流速的总和 确保使用的流速适合于您的色谱柱类型 有关详细信息, 请参阅色谱柱的保管和使用指南 2 7. 单击 Next Purging Pump 页出现, Purge Time 计数器监视冲洗时间 ( 默认时间为 5 分钟 ) 在完成之前, 您可以单击 Stop Purge 按钮停止清除操作 8. 冲洗完成后, 单击 Next Close reference valve 页将出现 9. 关闭该泵参考阀, 然后单击 Next 或 Finish 如果在首页上选择了 Purge Injector, Purge Injector 页将出现 如果在首页上选择了 Purge Detector, Purge Detector 页将出现 10. 如果适合, 按照指导冲洗进样器和 / 或检测器 有关详细信息, 请参阅相关文档 : 有关正在使用的特定进样器和 / 或检测器, 请参阅操作员指南 有关 Purge Wizard 中每项操作的帮助, 请单击该页上的 Help 有关冲洗 Waters 1500 系列 HPLC 泵的信息, 请参阅 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南 平衡系统 注 : 对于处于空闲状态的带有 Waters 1525 二元 HPLC 泵的 Breeze 系统, 在开始平衡之前, 应以一定的组成冲洗两个泵, 例如 50:50, 以便获得一致的梯度色谱法 运行两个泵同时润湿每台泵的脉冲阻尼器 要平衡 Breeze 系统并监视基线 : 1. 单击采集栏上的 (Equilibrate) 采集栏上的 Status Information 部分将显示系统平衡的状态 2. 从下拉列表中选择 My_Method1, 然后单击 Equilibrate 3. 为系统留出大约 20 分钟时间进行平衡, 或直到基线稳定 注 : 您可以随时单击 (Abort Run) 退出基线监视器 40 样品采集

41 2.2 运行单次进样 您可以运行单次进样来熟悉 Breeze 系统, 确保仪器工作正常, 并在运行大的样品组之前检查参数 要运行单次进样 : 1. 单击采集栏上的 (Make Single Injection) Specify Single Inject Parameters 对话框将出现 ( 图 2-7) 2 图 2-7 Specify Single Inject Parameters 对话框 2. 根据需要输入或更改表 2-2 中的信息 表 2-2 指定单次进样的参数 参数 值 Sample Name 输入要进样的样品的名称 ( 最多 32 个字符 ) Function Method Vial 从下拉列表中选择 Inject Standards ( 如果适合您的方法 ) 从下拉列表中选择合适的方法 如果没有合适的方法, 请参阅第 节, 创建初始方法 输入采样小瓶在样品盘中的位置 Injection Volume 输入进样体积 (µl) Run Time 输入运行时间 ( 分钟 ) 运行单次进样 41

42 3. 如果使用 Waters 自动进样器, 将采样小瓶放在样品盘中的指定位置, 然后单击 Inject ( 请参阅表 2-2) 如果使用 1500 系列手动进样器, 可以进行部分或满定量环进样 默认的全程规模为 20 _L 对于全程进样 (20 µl), 应确保填充体积为定量环体积的 3 倍到 4 倍 ( 例如 60 到 80 µl) 小心 : 如果使用 1500 系列手动进样器, 在样品采集之后 ( 通过将进样控制杆移动到 INJECT 位置 ), 在采样通过采样循环中清洗过之后, 但在超过当前运行时间的截止期之前, 将控制杆恢复到 LOAD 位置 2 如果 1500 系列的手动进样器保持在 Inject 位置 : 在采集样品组之后, 每个进样结束时将重置 1500 泵中的时钟, 并开始执行梯度表而不开始数据采集 ( 当引入采样后将控制杆从 LOAD 移动到 INJECT 时, 开始数据采集 ) 采集单次进样后,HPLC 泵中的时钟将在系统下一次设置时开始, 而不是在下一次进样时 如果同时使用 RI 检测器和 1500 系列手动进样器,RI 检测器在手动进样器返回到 LOAD 之后才开始数据采集 在进样时, 确保手动进样器在返回 LOAD 开始数据采集之前, 至少有两个定量环体积处于 INJECT 位置 ( 例如, 标准进样器定量环体积为 20 µl 在以 1 ml/min 的流速运行时, 两个定量环体积通过循环需要 分钟或 1.2 秒 ) 注 : 要保证运行间保持时间的一致性, 每次进样后但将 INJECT 移动到 LOAD 前所留的时间必须一致 有关样品采集的详细信息, 请参阅 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南 2.3 运行样品组方法 通过运行样品组方法 ( 即方法 ) 来从多个进样和 / 或复杂的流程中采集数据 从样品组方法采集的数据称为样品组 您可以保存样品组方法和 / 或创建样品组方法模板 您可以使用 Sample Set Method Wizard 创建方法 使用本节可以创建一种方法来平衡系统, 然后进样标正 ( 用于校准 ) 和采样 可以保存该方法, 然后使用该方法来采集数据 42 样品采集

43 2.3.1 创建样品组方法 要创建样品组方法 : 1. 单击命令栏上的 Sample Queue 2. 单击 ([Sample Set Method] Wizard) 如果同时安装了 LC 和 GPC 选项, Select Sample Set Method Type 页将出现 ( 图 2-8) 如果只安装了 LC 选项, 则继续执行步骤 3 2 图 2-8 Select Sample Set Method Type 页 3. 选择 LC, 然后单击 Next Select Location of Standards 页将出现 ( 图 2-9) 运行样品组方法 43

44 2 图 2-9 Select Location of Standards 页 4. 单击 At start of sample set 在 Start loading vials in tray position 文本框中, 确保选择了 1, 然后单击 Next Specify Calibration Options 页将出现 ( 图 2-10) 图 2-10 Specify Calibration Options 页 44 样品采集

45 5. 选择 Different standard levels are created with different injection volumes using an autosampler, 然后单击 Next Describe Standard Bracket 页将出现 ( 图 2-11) 注 : 如果使用手动进样器, 选择 Each standard vial contains a different level standard ( 默认选项 ) 2 图 2-11 Describe Standard Bracket 页 6. 在 Standard Information 中输入以下值 : a. Number of standard vials in each group 1 ( 默认值 ) b. Number of levels in each standard group 3 c. Number of injections per level 1 d. Run time 6.0 运行样品组方法 45

46 7. 从 Method 下拉列表中选择 My_Method1, 然后单击 Next Enter Level Details 页将出现 ( 图 2-12) 2 图 2-12 Enter Level Details 页 8. 在 Inj Vol (ul) 列中输入以下值 : a.level b.level c.level 单击 Next Describe Samples 页将出现 ( 图 2-13) 46 样品采集

47 2 图 2-13 Describe Samples 页 10. 在 Describe Samples 页中输入以下值 : a. Number of samples 1 b.number of injections per vial 1 c. Injection volume 10.0 d. Run time 确保已选择 My_Method1 作为方法, 然后单击 Next 该色谱柱的 Identification 页将出现 ( 图 2-14) 运行样品组方法 47

48 2 图 2-14 色谱柱的 Identification 页 12. 输入 Symmetry C mm ( 使用 Waters Breeze Startup Kit 中提供的色谱柱 ), 然后单击 Next 标准和样品的 Identification 页将出现 ( 图 2-15) 图 2-15 标准和样品的 Identification 页 48 样品采集

49 13. 在 SampleName 文本框中输入 Startup Solution 来说明该标准 在 Incrementing Suffix 文本框中输入 1, 然后单击 Next Describe Runtime Options 页将出现 ( 图 2-16) 2 图 2-16 Describe Runtime Options 页 14. 选择 Run only, 然后单击 Next Summary 页将出现 ( 图 2-17) 图 2-17 Summary 页 运行样品组方法 49

50 15. 要在采样进样开始之前平衡 Breeze 系统 : a. 单击 Options New Sample Set Wizard Options 对话框将出现 ( 图 2-18) 2 图 2-18 New Sample Set Wizard Options 对话框 b. 确保选择了 Beginning of Sample Set 选项卡, 单击 Function 列中的第一个单元格, 然后从下拉列表中选择 Equilibrate c. 滚动到 Method 列, 单击第 1 行中的单元格, 然后从下拉列表中选择 My_Method1 d. 滚动到 Run Time (Minutes) 列, 然后输入 20.0 e. 单击 OK 最终的 Summary 页将出现 ( 图 2-19) 50 样品采集

51 2 图 2-19 最终的 Summary 页 16. 如果所有信息均正确, 单击 Finish 新的样品组方法将显示在 Sample Queue 工作区中 ( 图 2-20) 图 2-20 Sample Queue 工作区中的 My_Sample_Set 运行样品组方法 51

52 17. 保存样品组方法 ( 请参阅第 节, 保存样品组方法 ) 有关创建和编辑样品组方法的详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Creating a Sample Set Method Using the Wizard 主题 保存样品组方法 要保存样品组方法 ( 可选 ): 2 1. 从 File 菜单中选择 Save Sample Set Method Save current sample set method 对话框将出现 2. 在 Name 文本框中输入新样品组方法的名称 ( 例如 My_Sample_Set) 3. 在 Comments 文本框中输入可选的注释 ( 例如创建该样品组方法的天 日期和时间 ), 然后单击 Save 使用样品组方法采集数据 注 : 如果样品组方法 My_Sample_Set ( 在第 节, 创建样品组方法中创建, 在第 节, 保存样品组方法中保存 ) 没有出现在 Sample Queue 工作区, 单击 (Open Sample Set Method), 从列表中选择 My_Sample_Set, 然后单击 Open 要运行该方法 : 1. 单击采集栏中的 (Run Current Sample Set Method) Run Sample Set 对话框将出现 ( 图 2-21) 图 2-21 Run Sample Set 对话框 2. 在 Name for this sample set 中输入 My_Sample_Set 3. 在 Settings for this Sample Set 中选择 Run Only 作为 Run Mode 52 样品采集

53 4. 如果使用 Waters 自动进样器, 将采样小瓶放在样品盘中的指定位置, 然后将样品盘装入自动进样器 如果使用 1500 系列手动进样器, 可以进行部分或满定量环进样 默认的满定量环规模为 20 ml 对于满定量环进样 (20 ml), 应确保进样体积为定量环体积的 3 倍到 4 倍 ( 例如 60 到 80 ml) 小心 : 如果使用 1500 系列手动进样器, 在完成一次进样之后 ( 通过将进样控制杆移动到 INJECT 位置 ), 当样品已从定量环中完全冲洗出去之后, 并在超过当前运行时间之前, 将控制杆恢复到 LOAD 位置 如果 1500 系列的手动进样器保持在 Inject 位置 : 在采集样品组之后, 每个进样结束时将重置 1500 泵中的时钟, 并开始执行梯度表而不开始数据采集 ( 当注入样品后将控制杆从 LOAD 移动到 INJECT 时, 开始数据采集 ) 采集单次进样后,HPLC 泵中的时钟将在系统下一次设置时开始, 而不是在下一次进样时 如果同时使用 RI 检测器和 1500 系列手动进样器,RI 检测器在手动进样器返回到 LOAD 之后才开始数据采集 在进样时, 确保手动进样器在返回 LOAD 开始数据采集之前, 处于 Inject 位置的时间至少等于两倍定量环体积 ( 例如, 标准进样器定量环体积为 20 µl 在以 1 ml/min 的流速运行时, 两个定量环体积通过循环需要 分钟或 1.2 秒 ) 2 注 : 要保证运行间保持时间的一致性, 每次进样后将 INJECT 移动到 LOAD 前所留的时间必须一致 有关运行进样的详细信息, 请参阅 Waters 1500 系列 HPLC 泵安装和维护指南 5. 单击 Run Sample Queue 工作区切换到 Running 表, 而当前正在运行的样品组行将显示为红色 在采集栏中, Run Sample Set 按钮将被禁用, 而 Abort 按钮将被启用 运行的状态显示在状态字段中 在一个样品组运行的同时, 您可以对其它采样或另一个样品组进行计划, 方法是单击 Sample Queue 工作区底部的 Samples 选项卡 6. 继续阅读第 3.1 节, 向方法中添加处理参数 运行样品组方法 53

54 2.4 更改仪器参数 使用本节可以通过更改仪器参数来创建自己的方法 要更改样品组方法的仪器参数 : 1. 单击命令栏上的 View Method, 然后单击 Instrument Parameters 2. 如果 New Processing Parameters 对话框出现, 在 Processing Type 中选择 LC 来创建 LC 方法, 然后单击 OK 2 3. 单击 (Pump) 4. 根据需要输入或更改每个选项卡上 HPLC 泵的参数 ( 表 2-3) 表 2-3 HPLC 泵参数 选项卡 参数 默认值 范围 Flow Pump Enable Disabled Enable 或 disable High Pressure Limit 4000 psi 0 到 6000 psi Low Pressure Limit 0 psi 0 到 6000 psi Pump Mode Isocratic Gradient 或 Isocratic Isocratic Flow A 1.00 ml/min 0.00 到 ml/min Isocratic Flow B 0.00 ml/min 0.00 到 ml/min Total Flow a 1.00 ml/min 0.00 到 ml/min Gradient Table b 没有 在 Pump Mode 中选择 Gradient 54 样品采集

55 表 2-3 HPLC 泵参数 ( 续 ) 选项卡 参数 默认值 范围 Events c Enable Events Disabled Enable 或 disable Events Table Time 0.00 min Event Event 1 Time 0.00 到 min Event 或 4 Function Off Interval ( 仅用于 Pulse 或 Rep Pulse) 0.02 min Function Off On Pulse 或 Rep Pulse Interval 0.02 到 min 2 Solvents Solvent A 空白最多 250 个字符 Solvent B 空白最多 250 个字符 Temperature Control ( 用于 1500 柱温箱 ) d Zone 1 Enable Disabled Enable 或 disable Set Point 20 C Ô 20 ( 或高于环境温度 5 C) 到 60 C High Limit 70 C Ô 20.1 到 70 C ( 并且 高于 set point) Low Limit 0 C Ô 0 到 70 C( 并且低于 set point 和 high limit) a 二元 HPLC 泵的最高组合流速不应超过 ml/min 尽管 Breeze 软件允许总的流速最高可以达到 ml/min, 但如果泵 A 或 B 超过了 ml/min, 泵可能会停转 b. 参照第 5 步来填充 Gradient 表 单个泵只能执行流速梯度, 而不能执行溶剂梯度 c. Events 表使 Breeze 软件可以在运行期间将信号发送给仪器 在 Events 表中输入事件时间和信号类型 d. 柱温箱受 Temp Control 选项卡下 Pump 各参数的控制 更改仪器参数 55

56 5. 要设置溶剂组成梯度 : a. 选择 Gradient 表的第一行, 并根据需要更改 Time (min) Flow (ml/min) %A %B 和 Curve ( 类型 1 到 11) b. 要添加更多的行, 单击 Time 列, 然后输入所有列的值 每行中 %A 和 %B 的值最大可以增加到 如果 Breeze 系统中有自动进样器加热器 / 冷却器, 单击 (Injector) 7. 如果适合, 输入或更改可选加热器 / 冷却器的参数 ( 表 2-4) 2 表 2-4 自动进样器加热器 / 冷却器参数选项卡参数 默认值 范围 General - Heater Settings Temperature Enable Not enabled Enable 或 disable Set Point 25 Ô 4.0 到 40.0 Ô 8. 如果 Breeze 系统中有 UV 检测器, 单击 (UV Detector) 9. 根据需要输入或更改每个选项卡上 UV 检测器的参数 ( 表 2-5) 表 2-5 UV 检测器参数 选项卡 参数 默认值 范围 General Wavelength Mode Single Single 或 Dual Channel 1 Name ( 只读 ) Description Channel 2 Name ( 只读 ) Description Enabled 2487Channel 1 空白 Disabled 2487Channel 2 空白 Enabled 或 disabled 无最多 250 个字符 Enabled 或 disabled 无最多 250 个字符 56 样品采集

57 表 2-5 UV 检测器参数 ( 续 ) 选项卡 参数 默认值 范围 Channel 1 a Wavelength (nm) 到 700 Sampling Rate (pt/sec) 或 10 Data Mode Absorbance A (Ch1) Absorbance A (Ch1) Log Absorbance A (Ch1) Sample Energy A (Ch1) Reference Energy A (Ch1) 2 Filter Type Hamming None Hamming 或 RC Time Constant (sec) 到 5.0 Ratio Minimum (AU) 到 Auto Zero On Wavelength Changes On Inject From Keypad or Event Input All enabled Enabled 或 disabled Channel 2 与 Channel 1 的值相同 更改仪器参数 57

58 表 2-5 UV 检测器参数 ( 续 ) 选项卡 参数 默认值 范围 2 Analog A Output Mode Absorbance A (Ch1) Absorbance A (Ch1) Log Absorbance A (Ch1) Sample Energy A (Ch1) Reference Energy A (Ch1) AUFS 到 Absorbance Offset (AU) 到 Polarity + + 或 - Voltage Offset (mv) 到 2100 Chart Mark Enable Enabled Enabled 或 disabled Ratio Values Scaling Minimum Scaling Maximum 无 Analog B 与 Analog A 的值相同 58 样品采集

59 表 2-5 UV 检测器参数 ( 续 ) 选项卡 参数 默认值 范围 Events Threshold Events, Channel 1: Reference Energy A (Ch1) Enable Event Threshold Function Disabled Switch Off Enabled 或 disabled Switch 1 或 Switch 到 Off On Pulse Rep Pulse 2 Threshold Events, Channel 2:Absorbance A (Ch1) 与 Threshold Events, Channel 1:Reference Energy A (Ch1) 的值相同 Pulse Periods Repeat Pulse Pulse b Timed Events 表 Time Event Channel Value Function 1.0 sec 1.0 sec 空白或 0.00 min 空白或 Wavelength 空白或 Channel 1 空白或 空白 0.2 到 60.0 sec 0.1 到 60.0 sec 0.00 到 min Wavelength Filter Aufs Chart Mark Chart Polarity Auto Zero Lamp Switch 1 Switch 2 或 Threshold Channel 1 或 Channel 到 取决于事件 a. 有关完整的列表, 请参阅 Waters 2487 双波长 UV 检测器操作员指南 b. 您最多可以将 16 个定时事件计划到最近的 0.01 分钟 有关详细信息, 请参阅 Waters 2487 双波长 UV 检测器操作员指南 10. 如果 Breeze 系统中有示差折光检测器, 单击 (RI Detector) 11. 根据需要输入或更改每个选项卡上 RI 检测器的参数 ( 表 2-6) 更改仪器参数 59

60 表 2-6 RI 检测器参数 选项卡 参数 默认值 范围 General Channel Settings Channel Name 410 无 Description RI Detector 最多 250 个字符 Sampling Rate (per sec) 或 10 2 Filter Time Polarity + + 或 - Unit Label mv mv 或 DelRIU Sensitivity 或 1024 Auto Zero at Time 0 Enabled Enabled 或 disabled Temperature Internal Heater Disabled Enabled 或 disabled Internal Temperature 30.0 C 30.0 到 50.0 C External Heater 1 Disabled Enabled 或 disabled External Temp C 0.0 到 C External Heater 2 Disabled Enabled 或 disabled External Temp C 0.0 到 C 12. 如果 Breeze 系统有连接了其它仪器的 Waters SAT/IN(tm) 模块, 单击 (External) 13. 根据需要输入或更改每个选项卡上 SAT/IN 模块的参数 ( 表 2-7) 60 样品采集

61 表 2-7 SAT/IN 模块参数 选项卡 参数 默认值 范围 General Ch 1 Channel Name SATIN 无 Channel Enable Enabled Enabled 或 disabled Description 空白最多 250 个字符 Sampling Rate 1 点每秒 点 每秒 Scaling Factor 到 Units mv 最多 6 个字符 Events Ch 1 Events Enable Disabled Enabled 或 disabled Event Start On Injection On Injection 或 On Enable Events Table Time Function Interval 空白或 0.00 min Off ( 仅用于 Pulse 或 Rep Pulse)0.02 min 0.00 到 min Off On Pulse Rep Pulse 0.02 到 n General Ch 2 Events Ch 2 与 General Ch 1 的参数和范围相同 与 Events Ch 1 的参数和范围相同 14. 从 File 菜单中选择 Save ( 如果要复制方法, 则选择 Save As) Save current method 对话框将出现 15. 在 Name 文本框中输入方法名, 在 Comments 中输入说明 ( 可选 ), 然后单击 Save 新方法将被保存, 并出现在 View Method 工作区顶部的 Current Method 文本框中 更改仪器参数 61

62 3 处理数据 使用本章可以处理原始数据 必需过程如下 : 向方法中添加处理参数 处理样品组 手动和 / 或可选过程包括 : 查看结果 积分结果 校正结果 定量结果 预览和打印报告 向方法中添加报告参数 创建导出方法和导出数据 向方法中添加处理参数 要向方法中添加处理参数 : 1. 单击命令栏上的 Find Data, 然后选择 Waters Breeze 系统在第 2.3 节, 运行样品组方法中采集的样品组 2. 单击 (Review Data) Review Data 工作区将出现 ( 图 3-1) 向方法中添加处理参数 62

63 图 3-1 Review Data 工作区中的样品组 3 3. 选择相应的色谱 (mid 响应 ) 4. 单击 (Processing Parameters Wizard) Processing Parameters Wizard 对话框将出现 ( 图 3-2) 图 3-2 Processing Parameters Wizard 对话框 5. 单击 Start New Processing Parameters, 然后单击 OK 第一个通道的 New Processing Parameters 对话框将出现 63 处理数据

64 6. 指定积分参数 : a. 选择 LC, 然后单击 OK Integration - Integration Region 页将出现 b. 在 Start 字段中输入 1.000, 在 End 字段中输入 6.000, 然后单击 Next 第一个通道的 Integration - Peak Width and Threshold 页将出现 c. 确保没有选中 Clear Peak Width and Threshold, 然后单击 Next 采用默认的参数 Integration - Peak Rejection 页将出现 7. 指定峰值参数 : a. 使用鼠标左键, 放大最小的所关注峰值, 然后单击选中该峰值 ( 峰值变为红色 ) b. 选中 Minimum Area 复选框, 然后单击 Next Calibration - General 页将出现 8. 指定校正参数 : a. 确保在 Select the method of quantitation 下拉列表中选择了 Area, 并在 Select the calibration curve fit type 下拉列表中选择了 Linear, 然后单击 Next Calibration - Names and Retention Times 页将出现 b. 为了 Waters 基于吸光度检测器的 HPLC 系统 PQ 校正解决方案 ( 部件号为 WAT042887) 的各个组件, 输入 Acetone ( 对于峰值 1) Acetophenone ( 对于峰值 2) Propiophenone ( 对于峰值 3) 和 Butyrophenone ( 对于峰值 4) c. 如果要删除某个峰值, 右键单击要删除的行, 然后单击 Delete Row(s) d. 单击 Next Calibration - Default Amounts 页将出现 e. 输入每个峰值的数值, 然后输入单位 ( 例如, 对于 Peak 2 Acetophenone, 在 Amount 列中输入 10.3, 在 Units 列中输入 mg/l ( 毫克 / 升 ) 请参阅解决方案所附带的标签 ) 单击 Next Calibration - Internal Standards 页将出现 f. 确保选择了 External Standard Calibration, 然后单击 Next Method Name 页将出现 Breeze 软件自动选择与第一步中选择的样品组关联的方法名 9. 输入相应的注释, 然后单击 Finish Breeze 软件将保存包含处理后数据的峰值表 如果这是最后一个通道, Processing Parameters Wizard 将关闭, Review Data Main 窗口将出现 有关 Review 工作区的详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Review Workspace 主题 3 注 : 如果所选样品组中收集了的多个通道, 向导将继续处理下一个通道的参数 重复执行步骤 6b 到 9 向方法中添加处理参数 64

65 3.2 处理样品组 样品组通常包括一系列标准和一组未知的采样 在您为一个样品组开发了处理参数后, 可以使用 Background Processing 功能将这些参数应用于其它样品组 样品组作为结果组处理 进样或通道作为结果处理 1. 单击命令栏上的 Find Data, 选择 Sample Sets 选项卡, 然后选择 My_Sample_Set 作为要处理的样品组 2. 单击 (Process Data) Background Processing and Reporting 对话框将出现 ( 图 3-3) 3 图 3-3 Background Processing and Reporting 对话框 3. 确保选中了 Process 复选框, 并且未选中 Print 和 Export 复选框 4. 选择 Process as acquired, 然后单击 OK 5. 单击 Results 选项卡显示处理后的数据 要查看结果和对积分 校正或定量进行所需的调整, 请参阅第 3.3 节, 查看结果 65 处理数据

66 3.3 查看结果 使用本节可以查看结果以及根据需要调整数据的积分 校正和 / 或定量 查看结果组 结果是处理后的数据, 通过一个或多个样品组 进样或通道获得 结果组是通过处理后的结果组生成的一组结果 要查看结果和结果组 : 1. 单击命令栏上的 Find Data, 然后单击 Result Sets Result Sets 视图表将出现 ( 图 3-4) 3 图 3-4 Find Data 工作区的 Result Sets 视图 2. 单击 View 菜单中的 Update 3. 您可以从 Filter By 下拉列表中选择观察筛选器, 以显示不同的结果组 ( 请参阅第 节, 使用观察筛选器 ) 4. 右键单击包含所需结果组的行号, 然后单击 Review 5. 如果出现 Review does not allow mixing of data types 消息, 单击 Yes 使用所选的结果组替换所有现有的数据 结果组中的所有结果均将显示在 Review 工作区中, 并且将出现 View Data 工作区 ( 图 3-5) Review Data 主窗口将显示 : View Data 工作区中结果组第一个结果的图表 在 Channels 表中列出了该结果组的各通道, 在 Peaks 表中列出相应的峰值 选择进样可以在 Channels 表中显示其结果 选择通道可以在 Peaks 表中显示其峰值 查看结果 66

67 图 3-5 带色谱的 View Data 工作区 6. 单击 (Results) Review Data Results 窗口将出现 ( 图 3-6) 3 图 3-6 Review Data Results 窗口 67 处理数据

68 7. 要查看校正曲线, 单击 (Calibration Curve) View Data 工作区显示校正曲线 图 3-7 显示经处理生成曲线的标准的校正曲线和校正数据 软件为 Processing Parameters 窗口的 Component 选项卡中列出的每个组件生成校正曲线 3 图 3-7 Calibration Curve 视图 8. 从 Component 下拉列表中选择每个组件名, 查看组件的校正曲线和数据 使用观察筛选器 视图是 Find Data 工作区中信息的显示 观察筛选器通过以下方法细化 Find Data 和 View Data 工作区中信息的显示方式 : 隐藏不希望显示的信息 显示希望查看的信息 对列或行中的信息进行排序 ( 例如按字母顺序 ) 查看结果 68

69 要对视图应用观察筛选器 : 1. 选择 Find Data 工作区顶部的视图选项卡 ( 例如 Sample Sets ) 相应的视图表将出现 2. 从 Filter By 下拉列表中选择观察筛选器 每个视图的可用观察筛选器列表不同 表 3-1 显示 Find Data 工作区视图 当您双击 Find Data 工作区视图表中的某一行时, Data Display 列显示 View Data 工作区中的数据 例如, 如果您双击 View Data 中的某个样品组, 视图将切换为 Injection View, 并显示所选样品组中包含的进样的列表 表 3-1 Find Data 视图 视图 说明 数据显示 3 Sample Sets Injections 从指定的一组进样采集的数据 进样按照样品组方法执行, 样品组方法是定义进行一组进样的方式 位置和时间的一组指令 特定项目中进行的进样 该视图可以显示各个进样以及属于某个样品组的进样 在 Find Data 中列出进样 在 Find Data 中列出通道 Channels 通过读取 / 检测进样产生的检测器数据输出 进样可以有多个数据通道 在 Review ( 在 View Data 中 ) 中打开原始数据 Methods 采集 处理 打印和导出数据的指令 指令行按照方法类型分组 如果单击 Method Type, 将在 View Method 中打开 Method Editor 如果单击 Sample Set Type, 将在 Sample Queue 工作区中打开 Sample Set Method Result Sets 由处理后的样品组生成的一组结果 列出的结果组名称与原始的样品组相同 在 Find Data 中列出结果 Results 通过处理单个数据通道生成的采样结果 在 Review Data 中打 开处理后的数据 69 处理数据

70 表 3-1 Find Data 视图 ( 续 ) 视图 说明 数据显示 Curves 由项目中处理后的数据生成的校正曲线 打开 Report Method 在 Preview 中查看曲 线 3.4 积分结果 要手动积分峰值和 / 或优化峰值表中各峰值的积分 : 1. 单击命令栏上的 Find Data, 然后选择 Results 选项卡或 Result Sets 选项卡 2. 选择某一行, 然后单击 (Review Data) 3. 单击 (Processing Parameters) Integration 选项卡显示详细的积分参数 有关在所选时间内禁止积分 允许峰值为负以及更改其它积分参数的信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Defining Integration Parameters and Events 主题 4. 单击 (Review Main Window), 然后单击 (Integrate) 积分后的结果 将出现 5. 可以重复第 1 步到第 4 步来分别修改结果, 也可以单击 (Save Method) 保 存该方法, 然后再次处理结果组 校正结果 要手动校正结果和 / 或优化校正 : 1. 单击命令栏上的 Find Data, 然后选择 Results 选项卡或 Result Sets 选项卡 注 : 如果没有看到最新的数据, 则单击 Update 将最新的样品组添加到表中 2. 选择某一行, 然后单击 (Review Data) 3. 单击 (Processing Parameters), 然后单击 Components 选项卡查看当前的组件参数 有关定义和命名峰值 设置保留时间窗口以及更改校正参数的信息, 请参阅的 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 How a Calibration Works in Breeze Software 主题 积分结果 70

71 4. 单击 (Review Main Window), 单击 (Integrate), 然后单击 (Calibrate) 校正后的结果将出现在表中 5. 可以重复第 1 步到第 4 步来分别修改结果, 也可以单击 (Save Method) 保存该方法, 然后再次处理结果组 3.6 定量结果 要手动定量未知的采样和 / 或优化采样的定量 : 1. 单击命令栏上的 Find Data, 然后选择 Results 选项卡或 Result Sets 选项卡 2. 选择某一行, 单击 (Review Data), 然后单击 (Calibration Curve) 3. 查看表中的校正图表以及各个点, 确保所有相应的标准级别均在校正中 4. 单击 (Review Main Window), 选择某个进样, 然后单击 (Integrate) 3 5. 单击 (Quantitate) 确定采样中各成分的数量 结果将出现在 Peaks 表中 6. 可以重复第 1 步到第 5 步来分别修改结果, 也可以单击 (Save Method) 保存该方法, 然后再次处理结果组 3.7 预览和打印报告 您可以在屏幕上预览所得结果的格式, 然后创建一个打印的报告 报告可以从原始数据或处理后的数据生成 报告可以保存成 PDF ASCII 文本或 EMF (Enhanced Metafiles) 文件类型, 然后使用其它软件打开 注 : 确保打印机已正确配置 要预览和打印报告 : 1. 单击命令栏上的 Find Data, 然后单击 Results 2. 右键单击要预览的该结果的行号, 然后选择 Preview Open Report Method 对话框将出现 ( 图 3-8) 71 处理数据

72 图 3-8 Open Report Method 对话框 3. 单击 Use the following Report Method, 然后从下拉列表中选择报告方法 ( 例如 Detailed Individual Report ) 单击 OK Report Preview 窗口以指定的报告格式显示色谱的数据 ( 图 3-9) 3 图 3-9 Report Preview 窗口 4. 单击 (Print) 打印报告 Print 对话框将出现 5. 根据需要更改设置, 然后单击 OK 打印报告 6. 要保存报告 : a. 单击 (Save Report) b. 选择要保存报告的位置 预览和打印报告 72

73 c. 输入文件名 d. 选择文件类型 (PDF ASCII 或 EMF) e. 单击 Save 保存报告 注 : 不能以 Breeze 软件的格式保存 Breeze 报告 如果将报告保存为 PDF ASCII 或 EMF 文件类型, 您可以通过其它应用程序访问该报告, 但不能通过 Breeze 软件访问 7. 单击 Close 返回 Find Data 工作区 3.8 向方法中添加报告参数 使用本节向方法中添加报告参数, 以便自动报告原始数据和 / 或结果 报告方法是一个模板, 自动通过采集栏中采集的数据 ( 如果选择了 Run and Report ) 或 Find Data 工作区中所选的结果来生成报告 要通过某种方法分别打印报告, 另请参阅第 3.7 节, 预览和打印报告 3 要通过向方法中添加报告参数来创建报告方法 : 1. 单击命令栏上的 View Method, 然后单击 Report/Export Parameters 2. 单击 (Open Method) Open an existing method 对话框将出现 3. 从 Names 列表中选择一种方法, 然后单击 Open 4. 从 Report 下拉列表中选择报告模板 一个缩微视图和对内容的说明将出现 5. 单击 Save 保存方法, 或单击 Save As 使用新的名称保存该方法 选择该方法处理数据时,Breeze 系统自动使用所选的报告模板从数据创建报告 3.9 创建导出方法 使用本节可以创建导出方法 导出方法定义数据格式和类型, 定义数据是否导出成电子邮件附件, 并指定其它参数 原始数据和 / 或结果导出成 ASCII 文本或 AIA 文件, 可以在其它软件应用程序中查看 要创建导出方法 : 1. 单击命令栏上的 Find Data, 选择 New Method, 然后从 File 菜单中选择 Export Method Export Method Editor 将出现 ( 图 3-10) 73 处理数据

74 导出 ASCII 文件参数 3 图 3-10 Export Method Editor 2. 在 Fields 选项卡 Destinations 部分的 Filename 字段中输入名称 3. 如果要将数据导出成 ASCII 文件 : a. 选择 Export ASCII File, 然后输入要将该文件发送到的位置, 或单击 浏览到目标位置 b. 单击 Report Type 部分的 Summary By All 小心 : 不要更改列 行和文本中各数据字段的分隔符 更改分隔符可能会影响将数据导入其它应用程序的能力 c. 单击 Export Order 部分的 Fields First 或 Table First 4. 要导出表数据 : a. 选择 Table 部分的 Export Table Data ( 请参阅图 3-10) 创建导出方法 74

75 b. 如果要导出行号, 选择 Export Row Numbers c. 单击 Edit Table Table Properties 对话框将出现 ( 图 3-11) 3 图 3-11 指定导出数据中的表属性 d. 单击 Table 树中的某个参数类型 ( 例如 Sample ), 然后双击参数将其添加到表中 反复重复该步骤, 直到表完成 在本例中, 从 Sample 中选择 Sample Name, 从 Chromatogram 中选择 Channel, 从 Methods 中选择 Name e. 在 Table Title 字段中输入表的标题 f. 单击 OK 应用并保存更改 5. 要导出采样信息 : a. 选择 Sample Information 部分的 Export Field Data ( 图 3-12) 导出采样信息 图 3-12 使用方法导出采样数据 75 处理数据

76 b. 创建一个表, 方法是单击 Table 树中的某个参数类型 ( 例如 Sample ), 然后双击参数将其添加到表中 反复重复该步骤, 直到表完成 在本例中, 从 Sample 中选择 Column Type, 从 Injection 中选择 Injection, 并从 Peak 中选择 % Amount 注 : 要从表中删除某一行, 单击第一列中的单元格选中该行, 然后单击 << 6. 保存导出方法 : a. 从 Export Method Editor 的 File 菜单中选择 Save b. 在 Name 字段中输入新导出方法的名称 ( 例如 My_Export_Method) c. 在 Comments 文本框中输入可选的注释, 然后单击 Save d. 单击 File 菜单中的 Exit 7. 使用新的导出方法导出数据 : a. 单击命令栏中的 Find Data, 然后选择要导出的数据 ( 使用 Shift-click 和 / 或 Ctrl-click 选择多行 ) b. 单击 (Process Data) Background Processing and Reporting 对话框将出现 ( 请参见图 3-3) c. 选中 Exporting 部分的 Export 复选框 d. 单击 Use specified export method e. 从下拉列表中选择导出方法 (My_Export_Method My_Export_Method), 然后单击 OK 3 创建导出方法 76

77 4 项目管理 在 Waters Breeze 系统中, 项目是 Breeze 数据库中用户定义的一组方法 结果和原始数据 您可以创建 备份 删除 重命名和恢复项目 Manage Breeze Projects 工作区列出可用的项目 您同时只能运行一个项目 4.1 创建项目 要创建项目 : 1. 单击命令栏上的 Manage Breeze, 然后单击 Projects Manage Breeze Projects 工作区中的 Project 表将出现 ( 图 4-1) 4 图 4-1 Manage Breeze Projects 工作区 默认的 Breeze 项目 ( 名为 Defaults ) 将出现在 Project 表中 如果这是安装后的第一次启动, 应使用默认的项目创建新项目 创建项目 77

78 2. 单击 (Make a New Project) New Project Wizard Copy Selection 页将出现 ( 图 4-2) 图 4-2 New Project Wizard Copy Selection 页 3. 从 Project 下拉列表中选择 Defaults, 然后单击 Next Name Entry 页将出现 ( 图 4-3) 4 图 4-3 New Project Wizard Name Entry 页 78 项目管理

79 4. 在 Project Name 文本框中输入 My_Project 5. 在 Comments 框中输入注释 ( 可选 ), 然后单击 Finish 在 Breeze 创建 My_Project 时, Project 表中会显示 My_Project 您输入的所有注释以及关联的项目管理信息 ( 图 4-4) 注 : 此时, 您仍处于 Default 项目中 ( 如标题栏中所示 ) 图 4-4 Manage Breeze Project 表中的 My_Project 4 创建项目 79

80 打开项目 要从 Sample Queue 工作区中打开 My_Project ( 或任何项目 ): 1. 单击命令栏上的 Manage Breeze, 然后单击 Projects 2. 单击 (Change Project/User) Change User/Project 对话框将出现 ( 图 4-5) 图 4-5 Change User/Project 对话框 4 3. 从 Project 下拉列表中选择 My_Project ( 或要打开的项目的名称 ) 4. 从 User Name 下拉列表中, 选择 System ( 或与所需项目关联的用户名 ), 然后单击 OK My_Project 将在 Find Data 工作区中打开 4.2 备份项目 在备份项目时,Breeze 系统将所有的项目表信息和原始数据复制到具有系统指定的预设路径或用户定义路径的子目录中 复制完成后, 选择目标备份设备 备份设备可以配置为在备份过程中初始化 注 : 在备份期间, 项目文件和数据将复制到指定位置 项目不会从 Breeze 软件中删除 有两种备份方法 : 备份到软件的默认路径 (c:\breeze\projects) 使用所选的备份软件备份到外部设备 ( 例如光驱或磁盘驱动器 ) 80 项目管理

81 要备份一个或多个项目 : 1. 从 Project 表中选择一个或多个要备份的项目, 方法是执行以下一项操作 : 按住 Ctrl 键并单击每个所需项目的行号, 以选择非连续的项目 按住 Shift 键, 然后选择第一行和最后一行, 以选择连续的一系列项目 2. 单击 (Backup Selected Projects) Backup Project Wizard Comment Entry 页将出现 ( 图 4-6), 并且文本框中将出现所选项目的名称 图 4-6 Backup Project Wizard Comment Entry 页 3. 在 Backup Comments 文本框中输入有关该项目的注释, 然后单击 Next Select Destination 页将出现 注 : 必须在 Backup Comments 文本框中输入注释 ( 最多 249 个字母数字字符 ) 4 4. 执行以下一项操作 : 要将项目备份到默认的备份目标位置 (c:\breeze\projects), 单击 Next 要将项目备份到外部驱动器, 选择底部的选项按钮, 然后输入目标位置的完整路径名, 或单击 Browse 选择要将所选 Breeze 项目备份到的目标驱动器和文件夹, 然后单击 Next 5. Backup Display 页将显示备份的进度 备份完成后, 单击 Next 6. 您应使用备份软件实用程序在 Finish 页中归档该目录 7. 单击 Finish 向导将关闭, 而 Manage Breeze Projects 工作区将出现 有关备份项目的详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Why Perform Project Backups? 或 Project Backup Considerations 主题 备份项目 81

82 4.3 删除项目 要删除项目 : 1. 在 Manage Breeze 工作区的 Project 表中, 右键单击包含要删除项目的行号 2. 选择 Delete 将出现一个对话框, 询问您是否要删除该项目 3. 单击 Yes 删除该项目 4.4 恢复项目 如果要访问备份项目中的数据, 则需要从项目备份的位置恢复该项目 要恢复项目, 必须输入数据所在的准确的目录路径 ( 例如 N:\UserA\Backup\Project Name_1) 如果要从 Breeze CD 恢复 Breeze 默认的项目, 应确保 Breeze CD 在 Breeze 计算机的 CD-ROM 驱动器中 要恢复项目 : 1. 确保备份设备和实用程序已正确安装 启动和配置 注 : 如果项目已使用备份软件实用程序归档, 应确保在启动 Breeze 软件中的 Restore Project Wizard 之前, 先恢复该项目 4 2. 单击命令栏上的 Manage Breeze, 然后单击 Projects 打开 Manage Breeze Projects 工作区 82 项目管理

83 3. 单击 (Restore a Project) Restore Project Wizard Start Software 页将出现 ( 图 4-7) 图 4-7 Restore Project Wizard Start Software 页 4. 如果默认路径的位置正确, 选择默认路径 如果不正确, 单击底部的选项按钮, 然后输入备份项目所在位置的完整路径名 输入数据所在的准确的目录路径 ( 例如 N:\UserA\Backup\Project Name_1) 您可以通过浏览来查找备份项目 注 : 必须指定备份数据的准确位置 对于 Breeze 默认的项目, 该路径中最后一级目录通常是 Project Name_1 该目录中必须包含名为 Project Name.exp 和 Project Name.inf 的文件 4 恢复项目 83

84 5. 单击 Next Project Name Entry 页将出现 ( 图 4-8) 图 4-8 Restore Project Wizard Project Name Entry 页 6. 在 Project Name 中输入要恢复的项目的名称, 然后单击 Next Restore Display 页将出现, 并在从备份位置恢复项目时, 显示 Oracle 消息和其它与该项目关联的信息 7. 该过程完成后, 单击 Finish Manage Breeze Projects 工作区中将出现恢复后的项目 ( 图 4-9) 4 恢复后的默认项目 图 4-9 Manage Breeze Projects 视图 84 项目管理

85 有关恢复 Breeze 项目的详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help Find 选项卡中的 Restoring the Breeze Database 或 Restoring a Project Using the Wizard 主题 4.5 关闭 Breeze 系统 在数据获取 处理和 / 或报告活动完成后, 可以关闭 Breeze 系统 要关闭 Breeze 系统 : 1. 运行关闭程序或方法来从仪器的液体流路中清除缓冲盐, 并关闭 Breeze 系统中的所有仪器 要创建关闭方法, 请参阅第 节, 创建初始方法 2. 从 File 菜单中选择 Exit 退出 Breeze 软件 3. 从 Start 菜单中选择 Shut Down Shut Down Windows 对话框将出现 4. 选择 Shut down the computer, 然后单击 Yes 5. 在看到可以安全地关闭计算机的消息时, 关闭计算机 6. 关闭所有连接的色谱仪器 7. 关闭所有打印机和连接的其它非 IEEE-488 设备 有关详细信息, 请参阅 Waters Breeze Help 的 Find 选项卡中的 Shutting Down a Breeze System 主题 4 关闭 Breeze 系统 85

86 索引 索引 Find Data 工作区 73 Find Data 视图 69 How To 帮助 25 Instrument Parameters 工作区 35 Manage Breeze Projects 工作区 77 Manage Breeze System 工作区 23 Report Preview 窗口 72 Result Sets 视图 66 Sample Queue 工作区 20, 21 View Data 工作区 62, 66 安装 Breeze 软件 18 帮助 How To 主题 25 访问 24 上下文相关 24 报告 打印 71 预览 71 报告方法 73 打开 71 备份项目 80 泵, 灌注 37 表数据, 导出 74 采样集方法 创建 43 运行 42 获取数据 52 查看 结果 66 结果集 66 参数 单次喷射 41 仪器 54 RI 检测仪 59 SAT/IN 模块 60 UV 检测仪 56 窗口 弹出式 25 三窗格 26 Report Preview 72 创建 采样集方法 43 方法 34 项目 77 打印报告 71 打开 报告方法 71 项目 80 打开 Breeze 系统组件 17 单次喷射 参数 41 进行 41 导出 表数据 74 采样信息 75 数据成 ASCII 文件 74 原始数据 76 导出方法 73 弹出式窗口 25 方法 报告 73 采样集 43 创建 34 导出 73 更改 34 峰值, 优化综合 70 更改方法 34 工作区 功能 索引

87 Find Data 73 Instrument Parameters 35 Manage Breeze Projects 77 Manage Breeze System 23 Sample Queue 20, 21 View Data 62, 66 灌注泵 37 关闭 Breeze 系统 85 结果 66 查看 66 量化 71, 71 综合 70, 76 结果集 66 查看 66 进行单次喷射 41 栏 命令 26 获取 29 联机文档 10 连接, 验证 23 量化结果 71, 71 命令栏 26 喷射 单次 41 进行 33 前提条件 33 平衡 Breeze 系统 40 启动 Breeze 系统 18 前提条件, 喷射 33 清空 Breeze 系统 38 三窗格窗口 26 软件, 安装 18 软件要求 15 删除项目 82 设置 仪器参数 34, 54 IEEE-488 地址 17 RI 检测仪参数 59 SAT/IN 模块参数 60 UV 检测仪参数 56 上下文相关帮助 24 视图 68 类别 69 Find Data 69 Results Sets 66 视图过滤器 68 应用于视图 69 手动喷射器 42, 53 要求 软件 15 硬件 15 仪器 已连接 23 IEEE-488 地址 17 仪器参数 设置 34, 54 硬件要求 15 预览报告 71 运行采样集方法 42 综合结果 70, 76 A 恢复默认的项目 82 项目 82 获取采样集方法数据 52 获取栏 29 B Backup Project Wizard 81 索引 索引 87

88 索引 Breeze Diagnostic/Configuration Wizard 19 Breeze Help 访问 24 另请参阅帮助 Breeze 系统 关闭 85 平衡 40 启动 18 清空 38 软件要求 15 硬件要求 15 组件 17 E 验证连接 23 Export Method Editor 73 F 默认的项目 77 恢复 82 H HPLC 泵 54 I IEEE-488 地址, 设置 17 N New Project Wizard 78 O 通过电子邮件发送原始数据 76 相关文档 10 文档 联机 10 相关 10 项目 77 备份 80 创建 77 打开 80 删除 82 恢复 82 默认的 77, 82 向导 Backup Project 81 Breeze Diagnostic/Configuration 1 9 New Project 78 Processing Parameters 63 Purge 38 Restore Project 83 Sample Set Method 43 P Processing Parameters Wizard 63 Purge Wizard 38 R Restore Project Wizard 83 RI 检测仪参数 索引

89 S Sample Set Method Wizard 43 SAT/IN 模块参数 60 U UV 检测仪参数 56 索引 索引 89