LTQ Series Hardware Manual Version A [ZH]

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1 LTQ A

2 2012 Thermo Fisher Scientific Inc 保留所有权利 Automatic Gain Control Foundation Ion Max LTQ XL Velos Velos Pro 和 ZoomScan 均为商标, 而 Accela LTQ LXQ Thermo Scientific 和 Xcalibur 均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 在美国的注册商标 下列是在美国和其它国家的注册商标 : Microsoft 和 Windows 是 Microsoft Corporation 的注册商标 Vespel 是 E.I. du Pont de Nemours & Co 的注册商标 PEEK 是 Victrex plc. 的注册商标 下列是在美国和可能在其他国家的注册商标 : Agilent 是 Agilent Technologies, Inc 的注册商标 Convectron 是 Helix Technology Corporation 的注册商标 Kimwipes 是 Kimberly-Clark Corporation 的商标 Liquinox 是 Alconox, Inc 的注册商标 MICRO- MESH 是 Micro-Surface Finishing Products, Inc 的注册商标 Upchurch Scientific 是 IDEX Health & Science LLC 的注册商标 Viton 是 DuPont Performance Elastomers LLC 的注册商标 Waters 是 Waters Corporation 的注册商标 所有其它商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的财产 Thermo Fisher Scientific Inc. 为购买产品的客户提供本文档, 供其在操作产品时参考 本文档受版权保护, 未经 Thermo Fisher Scientific Inc. 书面许可, 严禁复制本文档或本文档的任何部分 本文档的内容可能随时更改, 恕不另行通知 本文档中的所有技术信息仅供参考 本文档中的系统配置和规格将取代购买者先前获得的所有信息 Thermo Fisher Scientific Inc. 不保证本文档的完整性和准确性, 而且对于可能因使用本文档 ( 即使是在正确遵循本文档中的说明信息的情况下 ) 而导致的任何错误 疏忽 损害或损失, Thermo Fisher Scientific Inc. 概不负责 本文档不是 Thermo Fisher Scientific Inc. 和购买者之间的销售合同的一部分 任何情形下, 都不得使用本文档来取代或修改任何 销售条款与条件, 若两份文档信息发生冲突, 则以 销售条款与条件 中的信息为准 发行历史 : 修订版 A, 2012 年 6 月 Software version: Thermo LTQ Tune Plus 及以后版本 ; Microsoft Windows 7 Professional (32 bit) SP1 Thermo Foundation 2.0 及以后版本, Thermo Xcalibur 2.2 及以后版本 ; Windows XP Workstation SP3 Foundation SP2 或者更早版本, Xcalibur 2.1 SP1 或更早版本 仅供研究使用 不可用于诊断

3 合规性 Thermo Fisher Scientific 对其产品进行了全面测试和评估, 确保完全符合相应的国内和国际法规 在系统交付时, 系统符合所有下一部分或产品名称部分说明的下列 electromagnetic compatibility (EMC) ( 电磁兼容性 ) 和安全标准 对系统所做的改动可能违反一项或多项 EMC 及安全标准 对系统的改动包括更换零件或增加未经 Thermo Fisher Scientific 专门授权和认定的部件 选项, 或外围设备 为保证继续符合 EMC 和安全标准, 更换的零件和增加的部件 选项和外围设备必须从 Thermo Fisher Scientific 或其授权代理处订购 下列 Thermo Scientific 产品的合规性结果 : LXQ 质谱仪 (2005 年 2 月 ) LTQ XL 质谱仪 (2006 年 9 月 ) LTQ XL/ETD 系统 (2008 年 11 月 ) MALDI LTQ XL 系统 (2007 年 8 月 ) LTQ Velos 质谱仪 (2008 年 8 月 ) LTQ Velos/ETD 系统 (2008 年 11 月 ) Velos Pro 质谱仪 (2011 年 4 月 ) Velos Pro/ETD 系统 (2011 年 4 月 ) LXQ 质谱仪 (2005 年 2 月 ) EMC 指令 89/336/EEC, 如 92/31/EEC 和 93/68/EEC 中所修正 EMC 合规性已经通过 Underwriters Laboratories, Inc. 的评估 EN 55011:1998 EN :2002, A1:2002 EN :1995, A1:1998, A2:1998, A14:2000 EN :1995, A1:2001, A2:2001 EN :1995 EN :1995, A1:2001 EN :1997 EN :1996, A1:2001 EN :1995, A1:1998, A2:2001 EN :1994, A1:2001 FCC Class A, CFR 47 Part 15, Subpart B:2004 CISPR 11:1999, A1:1999, A2:2002 低压安全符合性 本设备符合低压指令 73/23/EEC 和协调标准 EN :2001

4 EMC 指令 89/336/EEC LTQ XL 质谱仪 (2006 年 9 月 ) EMC 合规性已通过 TÜV Rheinland of North America, Inc. 评估 EN 55011:1998, A1:1999, A2:2002 EN :2002 EN :1995, A1:1998, A2:1998, A14:2000 EN :1995, A1:2001, A2:2001 EN :1995, A1:2001 EN :1995, A1:2001 EN :1997, A1:1998, A2:2001, A3:2003 EN :2003 EN :2001 EN :2001 FCC Class A, CFR 47 Part 15:2005 CISPR 11:1999, A1:1999, A2:2002 低压安全符合性 本设备符合低压指令 73/23/EEC 和协调标准 EN :2001 EMC 指令 89/336/EEC LTQ XL/ETD 系统 (2008 年 11 月 ) EMC 合规性已通过 TÜV Rheinland of North America, Inc. 评估 EN :2006 EN :2004 EN :1995, A1:2001, A2:2005 EN :2005 EN :2006 EN :2007 EN :1995, A1:1999, A2:2001 EN :1993, A1:2001 EN :2006 EN :2004 FCC Class A, CFR 47 Part 15:2007 CISPR 11:1999, A1:1999, A2:2002 低压安全符合性 本设备符合低压指令 73/23/EEC 和协调标准 EN :2001

5 EMC 指令 2004/108/EC MALDI LTQ XL 系统 (2007 年 8 月 ) EMC 合规性已通过 TÜV Rheinland of North America, Inc. 评估 EN 55011:1998, A1:1999, A2:2002 EN :2002 EN :2000 EN :1995, A1:2000, A2:2001 EN :1995, A1:2001 EN :2001 EN :1998, A2:2001, A3:2003 EN :2003 EN :2001 EN :2001 FCC Class A, CFR 47 Part 15:2006 CISPR 11:1998, A1:1999, A2:2002 低压安全符合性 本设备符合低压指令 2006/95/EC 和协调标准 EN :2001 激光产品安全性 Thermo Fisher Scientific 的专有责任宣布了激光产品安全的规范性 本设备符合协调标准 IEC/EN / A2:2001. EMC 指令 2004/108/EEC LTQ Velos 质谱仪 (2008 年 8 月 ) EMC 合规性已通过 TÜV Rheinland of North America, Inc. 评估 EN 55011:2007, A2:2007 EN :2006 EN :2006 EN :2004 EN :1995, A1:2001, A2:2005 EN :2005 EN :2006 EN :2007 EN :1995, A1:1999, A2:2001 EN :2004 FCC Class A, CFR 47 Part 15:2007 低压安全符合性 本设备符合低压指令 2006/95/EEC 和协调标准 EN :2001

6 EMC 指令 2004/108/EEC LTQ Velos/ETD 系统 (2008 年 11 月 ) EMC 合规性已通过 TÜV Rheinland of North America, Inc. 评估 EN :2006 EN :2004 EN 55011:2007 EN :2005 EN :2006 EN :2007 EN :2005 EN :2004 EN :2001 FCC Part 15:2007 EN :2006 EMC 指令 2004/108/EEC Velos Pro 质谱仪 (2011 年 4 月 ) EMC 合规性已通过 TÜV Rheinland of North America, Inc. 评估 EN :2006 EN :2006 EN 55011:2007, A2:2007 EN :2004 CFR 47, FCC Part 15, Subpart B, Class A:2009 EN :2005 EN :2006 EN :2007 EN :1995, A1:2001, A2:2005 EN :2004 EN :1995, A1:1999, A2:2001 低压安全符合性 本设备符合低压指令 2006/95/EEC 和协调标准 EN :2001

7 EMC 指令 2004/108/EEC Velos Pro/ETD 系统 (2011 年 4 月 ) EMC 合规性已通过 TÜV Rheinland of North America, Inc. 评估 EN :2006 EN :2006 EN 55011:2007, A2:2007 EN :2004 CFR 47, FCC Part 15, Subpart B, Class A:2009 EN :2005 EN :2006 EN :2007 EN :1995, A1:2001, A2:2005 EN :1993, A1:2001 EN :1995, A1:1999, A2:2001 EN :2004 低压安全符合性 本设备符合低压指令 2006/95/EEC 和协调标准 EN :2001 符合 FCC 声明 本设备符合 FCC 法规第 15 章 操作必须符合以下两个条件 :(1) 设备不会造成有害干扰, 和 (2) 设备必接受收到的任何干扰, 包括可能引起误操作的干扰 使用本设备之前, 仔细阅读并了解本手册内有关本产品的安全使用和操作的各种防范措施注释 标记和符号 抬举和处理 Thermo Scientific 仪器的注意事项 为了安全, 同时为了符合相关国际标准, 抬举和 / 或移动 Thermo Fisher Scientific 仪器时, 要求多人合作 本仪器很重 很庞大, 一个人无法独自安全搬运

8 正确使用 Thermo Scientific 仪器的注意事项 符合国际法规 : 本仪器的使用条件与 Thermo Fisher Scientific 指定的方式不同时, 可能消弱仪器提供的任何保护 电磁传输磁化率注意事项 仪器设计用于在受控电磁环境中工作 勿在仪器附近使用无线电射频发送器, 例如手机 有关生产地址的信息, 参阅仪器上的标签

9 WEEE Compliance This product is required to comply with the European Union s Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Directive 2002/96/EC. It is marked with the following symbol: Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each European Union (EU) Member State, and these companies should dispose of or recycle this product. See rohsweee for further information on Thermo Fisher Scientific s compliance with these Directives and the recyclers in your country. WEEE Konformität Dieses Produkt muss die EU Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Richtlinie 2002/96/EC erfüllen.das Produkt ist durch folgendes Symbol gekennzeichnet: Thermo Fisher Scientific hat Vereinbarungen mit Verwertungs-/Entsorgungsfirmen in allen EU-Mitgliedsstaaten getroffen, damit dieses Produkt durch diese Firmen wiederverwertet oder entsorgt werden kann.mehr Information über die Einhaltung dieser Anweisungen durch Thermo Fisher Scientific, über die Verwerter, und weitere Hinweise, die nützlich sind, um die Produkte zu identifizieren, die unter diese RoHS Anweisung fallen, finden sie unter

10 Conformité DEEE Ce produit doit être conforme à la directive européenne (2002/96/EC) des Déchets d'equipements Electriques et Electroniques (DEEE).Il est marqué par le symbole suivant: Thermo Fisher Scientific s'est associé avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque état membre de l union européenne et ce produit devrait être collecté ou recyclé par celles-ci.davantage d'informations sur la conformité de Thermo Fisher Scientific à ces directives, les recycleurs dans votre pays et les informations sur les produits Thermo Fisher Scientific qui peuvent aider la détection des substances sujettes à la directive RoHS sont disponibles sur WEEE 合规性 本产品需要符合欧盟的 Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) ( 废弃电气与电子设备 ) 指令 2002/96/EC 它以下列符号标示 : Thermo Fisher Scientific 与每个欧盟 (EU) 成员国的一家或更多家循环利用或处理公司签订合同, 这些公司应该处理或循环利用此产品 查看 以获取有关 Thermo Fisher Scientific 符合这些指令以及用户国家中的循环利用规定的更多信息

11 CAUTION Symbol CAUTION VORSICHT ATTENTION PRECAUCION AVVERTENZA PCB Elektroschock: In diesem Gerät werden Hochspannungen verwendet, die Verletzungen verursachen können. Vor Wartungsarbeiten muß das Gerät abgeschaltet und vom Netz getrennt werden. Betreiben Sie das Gerät nicht mit abgenommenem Deckel. Nehmen Sie die Schutzabdeckung von Leiterplatten nicht ab. Choc électrique: L instrument utilise des tensions capables d infliger des blessures corporelles. L instrument doit être arrêté et débranché de la source de courant avant tout intervention. Ne pas utiliser l instrument sans son couvercle. Ne pas enlever les étuis protecteurs des cartes de circuits imprimés. Descarga eléctrica: Este instrumento utiliza altas tensiones, capaces de producir lesiones personales. Antes de dar servicio de mantenimiento al instrumento, éste debera apagarse y desconectarse de la línea de alimentacion eléctrica. No opere el instrumento sin sus cubiertas exteriores quitadas. No remueva las cubiertas protectoras de las tarjetas de circuito impreso. Shock da folgorazione. L apparecchio è alimentato da corrente ad alta tensione che puo provocare lesioni fisiche. Prima di effettuare qualsiasi intervento di manutenzione occorre spegnere ed isolare l apparecchio dalla linea elettrica. Non attivare lo strumento senza lo schermo superiore. Non togliere i coperchi a protezione dalle schede di circuito stampato (PCB). Chemikalien: Dieses Gerät kann gefährliche Chemikalien enthalten. Tragen Sie Schutzhandschuhe beim Umgang mit toxischen, karzinogenen, mutagenen oder ätzenden/reizenden Chemikalien. Entsorgen Sie verbrauchtes Öl entsprechend den Vorschriften in den vorgeschriebenen Behältern. Chimique: Des produits chimiques dangereux peuvent se trouver dans l instrument. Portez des gants pour manipuler tous produits chimiques toxiques, cancérigènes, mutagènes, ou corrosifs/irritants. Utiliser des récipients et des procédures homologuées pour se débarrasser des déchets d huile. Química: El instrumento puede contener productos quimicos peligrosos. Utilice guantes al manejar productos quimicos tóxicos, carcinogenos, mutagenos o corrosivos/irritantes. Utilice recipientes y procedimientos aprobados para deshacerse del aceite usado. Prodotti chimici. Possibile presenza di sostanze chimiche pericolose nell apparecchio. Indossare dei guanti per maneggiare prodotti chimici tossici, cancerogeni, mutageni, o corrosivi/irritanti. Utilizzare contenitori aprovo e seguire la procedura indicata per lo smaltimento dei residui di olio. Hitze: Warten Sie erhitzte Komponenten erst nachdem diese sich abgekühlt haben. Haute Temperature: Permettre aux composants chauffés de refroidir avant tout intervention. Altas temperaturas: Permita que los componentes se enfríen, ante de efectuar servicio de mantenimiento. Calore. Attendere che i componenti riscaldati si raffreddino prima di effetturare l intervento di manutenzione. Feuer: Beachten Sie die einschlägigen Vorsichtsmaßnahmen, wenn Sie das System in Gegenwart von entzündbaren Gasen betreiben. Incendie: Agir avec précaution lors de l utilisation du système en présence de gaz inflammables. Fuego: Tenga cuidado al operar el sistema en presencia de gases inflamables. Incendio. Adottare le dovute precauzioni quando si usa il sistema in presenza di gas infiammabili. Verletzungsgefahr der Augen: Verspritzte Chemikalien oder kleine Partikel können Augenverletzungen verursachen. Tragen Sie beim Umgang mit Chemikalien oder bei der Wartung des Gerätes eine Schutzbrille. Danger pour les yeux: Des projections chimiques, liquides, ou solides peuvent être dangereuses pour les yeux. Porter des lunettes de protection lors de toute manipulation de produit chimique ou pour toute intervention sur l instrument. Peligro par los ojos: Las salicaduras de productos químicos o particulas que salten bruscamente pueden causar lesiones en los ojos. Utilice anteojos protectores al manipular productos químicos o al darle servicio de mantenimiento al instrumento. Pericolo per la vista. Gli schizzi di prodotti chimici o delle particelle presenti nell aria potrebbero causare danni alla vista. Indossare occhiali protettivi quando si maneggiano prodotti chimici o si effettuano interventi di manutenzione sull apparecchio. Allgemeine Gefahr: Es besteht eine weitere Gefahr, die nicht in den vorstehenden Kategorien beschrieben ist. Dieses Symbol wird im Handbuch außerdem dazu verwendet, um den Benutzer auf Anweisungen hinzuweisen. Danger général: Indique la présence d un risque n appartenant pas aux catégories citées plus haut. Ce symbole figure également sur l instrument pour renvoyer l utilisateur aux instructions du présent manuel. Peligro general: Significa que existe un peligro no incluido en las categorias anteriores. Este simbolo también se utiliza en el instrumento par referir al usuario a las instrucciones contenidas en este manual. Pericolo generico. Pericolo non compreso tra le precedenti categorie. Questo simbolo è utilizzato inoltre sull apparecchio per segnalare all utente di consultare le istruzioni descritte nel presente manuale. Thermo Fisher Scientific San Jose Wenn Sie sich über die Sicherheit eines Verfahrens im unklaren sind, setzen Sie sich, bevor Sie fortfahren, mit Ihrer lokalen technischen Unterstützungsorganisation für Thermo Fisher Scientific San Jose Produkte in Verbindung. Si la sûreté d une procédure est incertaine, avant de continuer, contacter le plus proche Service Clientèle pour les produits de Thermo Fisher Scientific San Jose. Cuando la certidumbre acerca de un procedimiento sea dudosa, antes de proseguir, pongase en contacto con la Oficina de Asistencia Tecnica local para los productos de Thermo Fisher Scientific San Jose. Quando e in dubbio la misura di sicurezza per una procedura, prima di continuare, si prega di mettersi in contatto con il Servizio di Assistenza Tecnica locale per i prodotti di Thermo Fisher Scientific San Jose.

12 PCB Thermo Fisher Scientific San Jose

13 目录 xix 相关文档 xx 获得 Trap-HCD 许可证 xx 获得新许可码 xxi 安装新许可码 xxii 安全和特殊注意事项 xxiii 联系我们 xxiv LTQ 系列质谱仪 LC/MS 分析概况 概述 注射泵 切换 / 进样阀 LED 和按钮 切换阀位置 进样阀操作 质谱仪 LED 电源面板 API 离子源 离子源接口 离子光学系统 质量分析器 离子检测系统 真空系统 进气口硬件 冷却风扇 在紧急情况下关闭系统 打开 Tune Plus 窗口 将质谱仪处于待机模式 打开质谱仪 完全关闭质谱仪 Thermo Scientific LTQ xiii

14 在完全关机后启动系统 启动 LC 系统 启动数据系统 启动质谱仪 启动自动进样器 重启质谱仪 重置调谐和校正参数 重启数据系统 关闭选定的质谱仪组件 操作 LTQ 系列系统之前 检查系统模式 检查真空压力水平 检查气源 检查 ESI 熔融石英样品管是否拉长 操作 LTQ 系列系统之后 冲洗样品传输线 样品管和 API 探针 清洁离子吹扫挡锥 喷雾锥和离子传输管 净化前级泵油 清空溶剂废液容器 将系统置于待机模式 工具和附件 离子源探针维护 ESI 探针维护 HESI-II 探针维护 APCI 探针维护 离子源接口维护 拆卸离子源接口 清洁 LXQ 和 LTQ XL 质谱仪的 Skimmer 和 Tube Lens 清洁 Velos Pro 的出口透镜和 S-Lens 清洁 API 离子传输管 喷雾锥和离子吹扫挡锥 重新安装离子源接口 MP00 射频透镜维护 拆卸 MP00 射频透镜组件 分解 MP00 射频透镜组件 清洁 MP00 射频透镜组件 重新组装 MP00 射频透镜组件 重新安装 MP00 射频透镜组件 MP0 和 MP1 离子引导部件维护 取下质谱仪的顶护盖 拆下真空腔体的顶护盖板 拆卸 MP0 和 MP1 离子引导部件 清洁 MP0 和 MP1 离子引导部件, 透镜 L1 和剖开门透镜 重新安装 MP0 和 MP1 离子引导部件 重新安装真空腔体的顶护盖板 重新安装质谱仪的顶护盖 xiv LTQ Thermo Scientific

15 电子倍增器更换 前级泵维护 风扇过滤器维护 运行常规诊断测试 使用诊断工具 运行系统评估工具 系统评估工具 MS 设置套件 附件套件 化学品套件 离子源探针和部件 离子源接口组件 MP00 透镜部件 MP0 和 MP1 离子引导部件 电子倍增器 各种配件 套圈 接头 前级泵 样品定量环 管线 真空腔体部件 Thermo Scientific LTQ xv

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17 图 图 1. LTQ 系列系统的功能模块示意图 图 2. 注射泵 图 3. 注射泵打开 / 关闭按钮 图 4. 切换 / 进样阀按钮和 LED 图 5. 切换阀位置 图 6. 进样阀位置 图 7. LTQ 系列前面板 LED 图 8. 用于 LXQ 的电源面板 图 9. 用于 LTQ XL 和 Velos Pro 的电源面板 图 10. LXQ 离子源接口 ( 横截面 ) 图 11. LTQ XL 离子源接口 ( 横截面 ) 图 12. Skimmer 和 tube lens ( 后视图 ) 图 13. Velos Pro 离子源接口 ( 横截面 ) 图 14. Velos Pro 出口透镜和 S-lens ( 后视图 ) 图 15. MP00 射频透镜 ( 左侧为 LTQ XL, 右侧为 Velos Pro) 图 16. LXQ 和 LTQ XL 的 MP 图 17. LTQ Velos 的 MP 图 18. Velos Pro 的带有离子束停止柱的 MP 图 19. MP1 离子光学组件 图 20. LTQ XL 线性离子阱杆组件 图 21. 质量分析器操作的视觉演示 图 22. 真空系统的功能模块示意图 图 23. 带顶部盖板和涡轮分子泵的 LXQ 真空腔体 图 24. 涡轮分子泵 图 25. Velos Pro 的 Tune Plus 窗口 图 26. Vacuum 对话框 图 27. APCI Source 对话框 图 28. ESI Source 对话框 图 29. 分体式手紧接头及已拧松的样品入口变径接头 图 30. ESI 探针的喷嘴被移除 图 31. ESI 喷嘴和 O 形圈 图 32. ESI 探针的前端 ( 分解图 ) 图 33. 从 ESI 探针前段插入的石英样品管 图 34. 安装在样品入口处的天然 PEEK 安全套管 (ESI 探针 ) 图 35. 用于固定安全套管的天然 PEEK 变径接头 (ESI 探针 ) 图 36. 安装在安全套管上的手紧接头 (ESI 探针 ) 图 37. 位于接地杆上的接地两通 图 38. 连接至接地两通的安全套管 (ESI 探针 ) 图 39. 牢固连接至接地两通的样品管 (ESI 探针 ) 图 40. 调节样品管位置 (ESI 探针 ) 图 41. 流速大于 100 μl/min 时的样品管位置 (ESI 探针 ) 图 42. 金属 ESI 针插件的组件 图 43. 金属 ESI 针插件的针尖 ( 已放大 ) Thermo Scientific LTQ xvii

18 图 44. 已拆卸的 HESI-II 探针 ( 部件分解图 ) 图 45. HESI-II 探针喷嘴尖 ( 放大 ) 图 46. APCI 探针 图 47. APCI 探针 ( 横截面 ) 图 48. APCI 探针的样品入口端显示锁定和未锁定状态下的喷嘴 图 49. APCI 探针喷嘴组件 图 50. APCI 法兰接头上的 3/8 in. 开口扳手 图 51. APCI 样品管连接 图 52. 连接到 APCI 法兰接头的样品管 图 53. 延伸穿过 APCI 喷嘴顶端的样品管 图 54. 从真空腔体拆下的离子源接口 图 55. LXQ 和 LTQ XL 的 skimmer tube lens 和离子源接口机架 图 56. LTQ XL 离子源接口机架 图 57. Velos Pro 的出口透镜 S-lens 和离子源接口机架 图 58. Vacuum 对话框 图 59. Accela 1250 泵的 Inlet Direct Control 对话框 图 60. 离子吹扫挡锥 图 61. 离子传输管拆卸工具 图 62. LXQ 和 LTQ XL 的离子源接口组件 图 63. Velos Pro 的离子源接口组件 图 64. MP00 射频透镜组件拆卸 图 65. MP00 和透镜 L0 布线连接 (LTQ XL) 图 66. MP00 射频透镜组件 (LTQ XL) 图 67. 前门门闩 图 68. 顶护盖螺钉 图 69. 向后推顶护盖 图 70. 与真空腔体的顶护盖板的电子连接 图 71. 用于 LXQ 的 MP0 和 MP1 离子引导部件 ( 部件分解图 ) 图 72. 用于 LTQ XL 的 MP0 和 MP1 离子引导部件 ( 部件分解图 ) 图 73. 用于 LTQ Velos 的 MP0 和 MP1 离子引导部件 ( 部件分解图 ) 图 74. 用于 Velos Pro 的 MP0 和 MP1 离子引导部件 ( 部件分解图 ) 图 75. 用于 MP0 和 MP1 离子引导部件的 LXQ 布线示意图 图 76. 用于 MP0 和 MP1 离子引导部件的 LTQ XL 布线示意图 图 77. 用于 MP0 和 MP1 离子引导部件的 Velos Pro 布线示意图 图 78. 电子倍增器和双阳极 (LTQ XL) 图 79. 电子倍增器和屏蔽固定器 (Velos Pro) 图 80. 左右电子倍增器的螺钉连接方式 ( 顶视图 ) 图 81. 电子倍增器和屏蔽固定器在顶护盖板上的放置 图 82. Diagnostics 对话框显示 Set Device 列表 图 83. Diagnostics 对话框显示电子倍增器电压参数 图 84. Diagnostics 对话框显示 Mass Calibration 页面 图 85. Calibrate 对话框显示 Automatic ( 自动 ) 页面 图 86. Calibrate 对话框中的 Semi-Automatic 页面 (LXQ 和 LTQ XL) 图 87. Calibrate 对话框中的 Semi-Automatic 页面 (Velos Pro) 图 88. Diagnostics 对话框显示常规测试页面 图 89. Diagnostics 对话框显示系统评估工具页面 xviii LTQ Thermo Scientific

19 前言 LTQ Series Hardware Manual (LTQ 系列硬件手册 ) 描述了操作模式和硬件组件 本手册也提供以下 LTQ 系列质谱仪 (MS) 的清洗和维护步骤 : LXQ, 单段二维线性离子阱质谱仪 LTQ XL, 三段二维线性离子阱质谱仪 LTQ Velos, 双室二维线性离子阱质谱仪 Velos Pro, 双室二维线性离子阱质谱仪 除非其他注意事项 : 对于 LTQ 质谱仪, 遵守 LTQ XL 信息 对于 LTQ Velos 质谱仪, 遵守 Velos Pro 信息 相关文档 获得 Trap-HCD 许可证 安全和特殊注意事项 联系我们 Help 点击下面的链接完成有关本文档的简短调查 在此先对您的帮助表示感谢 Thermo Scientific LTQ xix

20 除了本手册以外,Thermo Fisher Scientific 提供以下可以从 LTQ 系列质谱仪的数据系统计算机获取的文件 : LTQ Series Preinstallation Requirements Guide (LTQ 系列预安装要求手册 ) LTQ Series Getting Connected Guide (LTQ 系列建立连接手册 ) LTQ Series Getting Started Guide (LTQ 系列入门手册 ) ETD Module Getting Started Guide (with MS/ETD system)(etd 模块入门手册, 带 MS/ETD 系统 ) ETD Module Hardware Manual (with MS/ETD system)(etd 模块硬件手册, 带 MS/ETD 系统 ) MALDI Source Getting Started Guide (with MS/ETD system)(maldi 源入门手册, 带 MS/ETD 系统 ) MALDI Source Hardware Manual (with MS/ETD system)(maldi 源硬件手册, 带 MS/ETD 系统 ) 若要获得质谱仪质谱仪手册, 可从 Microsoft Windows 任务栏选择 Start ( 开始 ) > All Programs ( 所有程序 ) > Thermo Instruments (Thermo 仪器 ) > Manuals ( 手册 ) > model ( 型号 ), 其中 model 是用户特定的型号, 然后点击要查看的 PDF 文件 从 Thermo Xcalibur 版本 或者更早版本 (Microsoft Windows XP 操作系统 ), 选择 Start > All Programs > Xcalibur > Manuals > LTQ > model 软件也提供 Help ( 帮助 ) 若要进入 Help, 从菜单栏选择 Help 在本手册修订版 A 中, 组件名称 Q0 Q00 和 Q1 现为多极杆 MP0 MP00 和 MP1 而 Tune Plus Help (Tune Plus 帮助 ) 可能仍然在某些主题中使用 Q0 Q00 和 Q1 组件名称 Trap-HCD Ion trap higher energy collision-induced dissociation ( 离子阱更高能量碰撞诱导解离, Trap-HCD) 裂解是 Velos Pro 质谱仪的一个可选功能 如果购买此选项, 必须从 Thermo Fisher Scientific 获得一个新的许可证, 在使用该功能之前将其安装到系统内 Velos Pro 质谱仪包括一个 90 天的 Trap-HCD 许可证试用版 如果没有购买该许可证, 出现一个提示对话框, 通知用户试用期即将失效 xx LTQ Thermo Scientific

21 可以通过邮件或者传真要求新的许可码 ( 参阅第 xxiv 页 ) 用户只需将邮件说明发送到特定的 Thermo Fisher Scientific 电子邮件地址 Trap-HCD 1. 选择 Start ( 开始 ) > All Programs ( 所有程序 ) > Thermo Foundation > Instrument Configuration ( 仪器配置 ) 打开 Thermo Foundation Instrument Configuration 窗口 2. 在 Available Devices ( 可用设备 ) 下面, 选择 Velos Pro MS (Velos Pro 质谱仪 ) 图标并单击 Add ( 添加 ) 3. 在 Configured Devices ( 已配置设备 ) 下面, 选择 Velos Pro MS 图标并单击 Configure ( 配置 ) 打开 Velos Pro Configuration (Velos Pro 配置 ) 对话框 4. 选择许可证并单击 Change License ( 更改许可证 ) 打开 LTQ License (LTQ 许可证 ) 对话框 5. 高亮显示 License ( 许可证 ) 框内的许可证码 6. 要将许可证码复制到 Windows 剪贴板, 按下 CTRL+C 7. 单击 Close ( 关闭 ) 不要单击 LTQ License 对话框内的 Reset ( 重置 ) 如果不小心点击了 Reset, 必须重新打开 LTQ License 对话框, 为步骤 8 复制一个新的许可证码 Thermo Scientific LTQ xxi

22 8. 发送电邮讯息至 在 Subject ( 主题 ) 行, 输入 License Request ( 许可证请求 ) 在电邮讯息内容中, 贴上该许可证码, 然后输入姓名 公司名称和电话号码 如果购买了 Trap-HCD 选项, 在仪器随附的 License Trap-HCD for Velos Pro (Velos Pro 的 Trap-HCD 许可证 ) 卡上找到条形码 在电子邮件信息的正文中输入条形码下方的产品码 如果没有随仪器一起购买 Trap-HCD 选项, 联系本地的 Thermo Fisher Scientific 技术销售代表 当 Thermo Fisher Scientific 客户支持发送新的许可证给您时, 参阅 安装新许可码 接到新的许可码后, 遵守下列程序 HCD 1. 打开 LTQ License 对话框 ( 参阅步骤 1 到步骤 4, 第 xxi 页 ) 2. 在 License 框内, 粘贴从电子邮件中复制的新许可码, 然后单击 Set ( 设置 ) 3. 当下列信息出现时单击 OK ( 确定 ): The new license number has been set ( 新的许可码已经设置 ) xxii LTQ Thermo Scientific

23 4. 在 Velos Pro Configuration 对话框内, 证实 Ion Trap HCD (Full) ( 离子阱 HCD, 完整 ) 特征的添加, 单击 OK 5. 重启数据系统, 然后重启 Velos Pro 质谱仪 确保遵循本手册中发布的事先声明 在方框内出现的安全和其他特别注意事项 安全和其他特别注意事项包括下列内容 强调对人体 财产或环境可能会造成危害 每个 警告 事项都会标有适当的 警告 符号 强调防止软件损害 数据丢失或无效测试结果必需的信息 ; 或可能包含获得系统最佳性能的重要信息 强调普遍关注的信息 强调能够帮助简化工作的信息 Thermo Scientific LTQ xxiii

24 表 1 列出 LTQ Series Hardware Manual 中其他特别需要注意事项的符号 1. 化学品 : 仪器中可能出现危险化学品 在处理致癌物质 腐蚀性 刺激性 诱导有机体突变的物质 或者毒性化学产品时, 务必戴上手套 只能使用认可的容器和程序来处理废油 触电 : 仪器中存在触电危险 处理时须小心 对眼睛的危害 : 飞溅的化学产品或空传颗粒物可能会导致眼睛损害 处理化学产品或对仪器进行维修服务时, 务必戴上防护眼镜 热表面 : 对仪器进行接触或者维修前, 让变热的组件先冷却 可以通过多种方式联系 Thermo Fisher Scientific, 获取所需信息 电话 传真 电子邮件 us.techsupport.analyze@thermofisher.com 知识库 若要下载更新和配套软件, 访问 :mssupport.thermo.com 电话 传真 电子邮件 us.customer-support.analyze@thermofisher.com 网站 转至 转至 mssupport.thermo.com, 同意相关条款和条件, 然后单击窗口左侧空白处的 Customer Manuals ( 用户手册 ) xxiv LTQ Thermo Scientific

25 Help 在 中在线填写问卷调查 向技术出版编辑发送电子邮件, 邮箱地址为 Thermo Scientific LTQ xxv

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27 1 LTQ 系列线性离子阱质谱仪是 Thermo Scientific 质谱仪大家庭中的一员 第 127 页的 术语表 定义了本手册中使用的一些术语 LTQ 系列质谱仪 LC/MS 分析概况 LTQ LTQ 系列质谱仪包括本章中列出的型号 各种硬件组件的描述参阅第 2 章, 功能描述 Velos Pro LTQ Velos LTQ XL LXQ Thermo Scientific LTQ 1

28 1 简介 LTQ 系列质谱仪 Velos Pro Velos Pro 型号是双室二维线性离子阱质谱仪 包含一个注射泵 一个切换 / 进样阀 和一个 Ion Max 离子源 该仪器拥有改进的离子检测系统和其他新增的功能 LTQ Velos LTQ Velos 型号是双室二维线性离子阱质谱仪 包含一个注射泵 一个切换 / 进样 阀和一个 Ion Max 离子源 2 LTQ 系列硬件手册 Thermo Scientific

29 1 LTQ LTQ XL LTQ XL 型号是三段二维线性离子阱质谱仪, 包含一个注射泵 一个切换 / 进样阀和一个 Ion Max 离子源 LXQ LXQ 型号是单段二维线性离子阱质谱仪, 包含一个注射泵 一个切换 / 进样阀和一个 Ion Max-S 离子源 Thermo Scientific LTQ 3

30 1 LC/MS LC/MS 在一个典型 LC/MS 分析中, 系统的液相色谱 (LC) 部分将混合物分离成其化学组分 LC pump (LC 泵 ) 在高压下产生流经 LC 柱 ( 包含固定相 ) 的溶剂流 ( 流动相 ) autosampler ( 自动进样器 ) 将已测定量样品导入溶剂流中 随着溶剂流流经 LC 柱, 样品分离为其化学组分 样品组分从色谱柱上洗脱的速度, 取决于其相对流动相以及组成色谱柱填料的固定相颗粒的亲和性 随着分离的化学组分离开 LC 柱, 它们经过传输管路进入 LTQ 系列质谱仪, 在此被电离及分析 在质谱仪分析电离组分及确定其质荷比 (m/z) 时, 它会将数据流发送至数据系统计算机 除了提供电离化合物的质荷比信息外, 质谱仪还能通过进行 MS n 实验提供结构和定量信息 由于质谱仪拥有内置 syringe pump ( 注射泵 ) 和 divert/inject valve ( 切换 / 进样阀 ), 它能够提供额外四种将样品导入质谱仪的方法, 如表 2 所述 2. 自动定量环进样高流速蠕动泵进样进样手动定量环进样 将 sample loop ( 样品定量环 ) LC 泵和注射泵连接至切换 / 进样阀 在连接泵以后, 指定注射泵填充样品定量环的流速 在定量环填充完成后, 数据系统触发进样 利用一个三通管接头将来自注射泵和 LC 泵的气流合并 将内置注射泵直接和质谱仪的 atmospheric pressure ionization ( 大气压电离, API) 源连接 将样品定量环 针位接头及 LC 泵连接至切换 / 进样阀 在以样品填充定量环之后, 改变切换 / 进样阀的位置, 使样品定量环中的填充物进入由 LC 泵产生的溶剂流路径 质谱仪由 API source (API 离子源 ) ion optics ( 离子光学 ) mass analyzer ( 质量分析器 ) 和 ion detection system ( 离子检测系统 ) 组成 离子光学系统 质量分析器 离子检测系统和 API 源的一部分位于 vacuum manifold ( 真空腔体 ) 内 样品的电离在 API 源发生 用来电离样品的特定方式称为电离技术 离子光学组件可将 API 源中产生的离子传输到质量分析器, 这些离子在此被随时间变化的电场捕获到稳定的轨道上 应用到离子源和离子光学组件中透镜的电压极性, 确定被传输到质量分析器的是正电荷离子还是负电荷离子 用户可以为质谱仪设置数据采集方法以分析荷正电或负电的离子, 或在单次运行时在这些极性模式之间进行切换 某些 API 源和光学系统中的 lens ( 透镜 ) 为开启和停止从 API 源至质量分析器的离子传输的门 Automatic Gain Control ( 自动增益控制,AGC) 过程控制这些透镜的功能, 并将其设置为传输最佳数量的离子至质量分析器 质量分析器测量由 API 源产生的离子的质荷比 选择从质量分析器激发出的选定离子, 然后这些离子到达检测信号的离子检测系统 随后, 检测系统电子元件将该信号放大, 以用于数据系统的显示及分析 4 LTQ Thermo Scientific

31 1 LC/MS 数据系统用作为质谱仪 自动进样器 LC 和注射泵的用户界面 参阅数据系统的 Help ( 帮助 ), 获取有关 LTQ 系列数据处理和仪器控制软件的更多信息 每一个将离子载入质量分析器及之后对离子的质量分析的序列称为一次 scan ( 扫描 ) 质谱仪使用多种不同的扫描模式和不同的扫描类型, 载入 裂解或传输质量分析器中的离子 改变扫描模式和扫描类型及电离和离子极性模式的能力, 为解决复杂分析问题提供了更为灵活的仪器 有关 electrospray ionization ( 电喷雾电离, ESI) 和 atmospheric pressure chemical ionization ( 大气压化学电离, APCI) 技术的信息, 参阅 Ion Max and Ion Max-S API Source Hardware Manual (Ion Max 和 Ion Max-S API 源硬件手册 ) 有关 atmospheric pressure photoionization ( 大气压光电离, APPI) 技术的信息, 参阅 Ion Max APPI Source User Manual (Ion Max APPI 源用户手册 ) 有关 nanospray ionization ( 纳喷雾电离, NSI) 技术的更多信息, 参阅 NSI 源随附的手册 Thermo Scientific LTQ 5

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33 2 本章描述 LTQ 系列质谱仪系统的主要组成部分及其功能 除非其他注意事项 : 对于 LTQ 质谱仪, 遵守 LTQ XL 信息 对于 LTQ Velos 质谱仪, 遵守 Velos Pro 信息 概述 注射泵 切换 / 进样阀 质谱仪 图 1 显示采用入口为自动进样器或进样泵的液相色谱的 LTQ 系列系统的功能模块示意图 样品传输线将 LC 连接到质谱仪 自动进样器和 LC 通常安装在质谱仪的左侧 切换 / 进样阀集成在质谱仪的前面板中 在典型 LC/MS 分析中, 样品会注入 LC 色谱柱 接着, 样品被分离成不同成份 各成份从 LC 柱上洗脱并进入进行分析的质谱仪中 进入大气压电离源 (API) 时, 样品分子以以下其中一种方法电离及去溶剂化进入气相 : 电喷雾电离 (ESI) 加热电喷雾电离 (H-ESI) 大气压化学电离 (APCI) 大气压光电离 (APPI) 纳喷雾电离 (NSI) Thermo Scientific LTQ 7

34 2 1. LTQ 离子光学组件可集中和加速气相样品离子传输到 mass analyzer ( 质量分析器 ), 在此根据其质荷比分离并排出这些离子 随着质量分析器排出样品离子, 这些离子被包含一个或两个电子倍增器的检测系统检测, 然后产生与所检测离子数成正比的信号 系统电子设备可接收和放大来自离子检测系统的离子电流信号 接着, 该信号将被传送到数据系统进行进一步处理 存储和显示 数据系统可提供主要的质谱仪用户界面 进口 质谱仪 数据系统 API LC 8 LTQ Thermo Scientific

35 2 LTQ 系列质谱仪包含一个电子控制的集成式注射泵 ( 参阅图 2) 注射泵可将注射器中的样品溶液传送到 API 源 2. LC / 当注射泵操作时, 马达会驱动一个推动器模块, 以用户指定的流速推压注射器的活塞 液体从注射针流出, 然后在推压注射器时流入样品传输线 注射器支架可将注射器固定在位 有关设置注射泵的说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide (LTQ 系列入门手册 ) 注射泵上方前面板上的蓝色按钮 ( 图 3) 能够打开和关闭注射泵 马达有两档速度, 正常及快速 正常速度产生数据系统中指定的流速 按下及释放按钮打开注射泵并将马达速度设置为正常速度 按下并按住按钮将导致马达快速移动推进器模块 ; 马达维持在快速直至用户释放按钮或推进器模块到达另一端 当用户释放按钮时, 推进器模块速度减为正常速度 再次按动该按钮以关闭注射泵 3. / Thermo Scientific LTQ 9

36 2 / LED 打开 / 关闭按钮右方的发光二极管 (LED) 代表泵为打开或关闭状态 表 3 列出了注射泵 LED 的状态 3. LED 未发光稳定绿色闪烁绿色 注射泵关闭 注射泵打开 推进器模块正以正常速度移动, 并生成数据系统中的指定流速 所允许的流速设置取决于注射泵尺寸 注射泵打开, 推进器模块以快速模式移动 / 切换 / 进样阀位于 LTQ 系列质谱仪前方, API 源的左侧 用户可以以两种方法之一配置切换 / 进样阀 : 作为用于直接进样的切换阀 高流速进样或 LC/MS 实验 ; 或作为液流进样分析的环进样器 有关配置环进样口中的阀及配置切换阀的步骤, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide 用户可以使用切换 / 进样阀按钮或数据系统来控制切换 / 进样阀 参阅数据系统 Help ( 帮助 ), 获取有关操作切换 / 进样阀的说明 LED 切换 / 进样阀的控制按钮位于切换 / 进样阀的前面板上 它将阀在两个位置间进行切换 按钮左侧的 LED 代表阀的位置 ( 图 4) 4. / LED Load Detector Inject Waste 当切换 / 进样阀为环进样 ( 液流进样分析 [FIA]) 设置时, 按下切换 / 进样阀按钮将使阀在上样和进样模式间进行切换 Load ( 上样 ) 和 Inject ( 进样 ) LED 代表阀的两种位置 将切换 / 进样阀设置为切换阀操作时, 按下切换 / 进样阀按钮可将 LC 流动相在质谱仪和废液容器之间切换 Detector ( 检测器 ) 和 Waste ( 废液 ) LED 代表了阀的两种位置 10 LTQ Thermo Scientific

37 2 / 使用切换 / 进样阀对质谱仪和废液之间的溶剂流路进行切换 ( 图 5) 切换阀有两个位置 : Detector 位置 - 溶剂液流从 LC 泵通过端口 2 进入阀, 然后通过端口 3 进入三通接头 Waste 位置 - 溶剂液流从 LC 泵通过端口 2 进入阀, 然后通过端口 1 进入废液容器 5. / LC / LC Detector Waste 在定量环进样配置 ( 图 6) 中, 使用切换 / 进样阀切换上样和进样模式 进样阀有两个位置 : Load 位置 - 进样样品通过端口 5 进入阀, 然后分别通过端口 4 和 1 离开样品定量环 当样品定量环过满时, 样品溶液通过端口 6 离开阀 LC 泵的溶剂液流分别通过端口 2 和 3 进入和离开阀 Inject 位置 - 在填充样品定量环之后, 按下进样阀上方的蓝色按钮或使用 Tune Plus 中可用的控制装置 LC 泵的溶剂液流将样品冲洗出样品定量环, 然后通过端口 3 离开阀, 流向检测器 Thermo Scientific LTQ 11

38 2 6. LC LC 3 API 3 API Load Inject LTQ 系列质谱仪可提供进样样品或从液相色谱分析洗脱的样品电离和质量分析 质谱仪使用线性离子阱质量分析器和质量分析器外部的离子源 LTQ 系列质谱仪包括下列组件 : 第 13 页的 LED 第 14 页的 电源面板 第 15 页的 API 离子源 第 20 页的 离子光学系统 第 23 页的 质量分析器 第 26 页的 离子检测系统 第 26 页的 真空系统 第 30 页的 进气口硬件 第 31 页的 冷却风扇 12 LTQ Thermo Scientific

39 2 LED 图 7 显示 LTQ 系列质谱仪前面板上的 LED, 其描述信息列于表 4 中 7. LTQ LED Power Vacuum Communication System Scanning 4. LTQ LED LED Power ( 电源 ) 绿色 正对质谱仪进行供电 ( 电子维修开关 处于 Electronics Normal ( 电子元件正 常 ) 位置 ) 关闭 未对质谱仪进行供电 ( 电子维修开关 处于 Service Mode( 维修模式 ) 位置 ) Vacuum ( 真空 ) 黄色 真空处于运行操作范围之外 绿色 真空处于运行操作范围之内 Communication 黄色 质谱仪和数据系统尝试建立通信连接 ( 通信 ) 绿色 质谱仪和数据系统正在通信 System ( 系统 ) 黄色 质谱仪处于待机模式 绿色 质谱仪开启 关闭 质谱仪关闭 Scanning ( 扫描 ) 闪烁蓝色 质谱仪开机且正在扫描 关闭 质谱仪未进行扫描 Thermo Scientific LTQ 13

40 2 电源面板位于质谱仪的右侧 图 8 和图 9 显示 LXQ LTQ XL 和 Velos Pro 质谱仪的电源面板 8. LXQ Reset Peripheral Control Start In Ready Out Start Out Ethernet 100 Base T Reset Main Power On Mech. Pumps Power In 230 V AC 10 A Electronics Normal 1V MAX 10V MAX Analog Input Service Mode Off Main Power 9. LTQ XL Velos Pro Reset Main Power 质谱仪通过右侧电源面板 ( 参阅图 8) 接收 230 Vac ± 10%,15 A( 用于 LTQ XL 和 Velos Pro ) 或 10 A( 用于 LXQ), 50/60 Hz 的线路电源 电源面板提供系统电源控制 触点闭合接口 (Peripheral Control) ( 外围控制 ) 从质谱仪到数据系统的以太网 100 Base-T 连接以及系统 Reset 按钮 电源面板接受线路电源, 将其过滤, 然后提供给质谱仪的各种组件 14 LTQ Thermo Scientific

41 2 Main Power 在 Off ( 关 ) 位置, Main Power ( 断路器 ) 开关移除质谱仪的所有电源, 包括外部前级泵 在 On ( 开 ) 位置, 系统供电至质谱仪 在标准操作模式中, 开关保持在 On 位置 若要紧急关闭质谱仪的所有电源, 将主电源断路器开关 ( 标记 Main Power) 置于 Off ( 向下 ) 位置 切勿使用电子维修开关 电子维修开关是一个断路器 在 Service Mode 位置, 这个开关切断质谱仪的所有组件电源, 风扇和真空系统除外 该设置允许用户在真空系统仍然运行的情况下, 对非真空系统组件进行维修 在 Electronics Normal 位置, 系统对质谱仪的所有组件供电 Reset 当用户短暂按下重置按钮时, 内置处理系统和数字线路重置, 系统软件从数据系统重载 有关重置质谱仪的信息, 参阅第 39 页的 重启质谱仪 API API 离子源使溶液内的样品分子形成气相样品离子 API 源也用作为 LC 和质谱仪之间的接口 用户可以在 ESI H-ESI NSI APPI 或 APCI 源模式下运行 API 源 有关 API 源的更多信息, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide 第 2 章 Setting Up the API Source ( 设置 API 离子源 ) LTQ 系列质谱仪离子源接口由处于真空的 API 源组件 ( 除 ion sweep cone ( 离子吹扫挡锥 ) 的大气压端 ) 组成, 真空室由一个或两个前级泵抽真空 离子吹扫挡锥是一个遮盖 API ion transfer tube (API 离子传输管 ) 的金属锥盖 离子吹扫挡锥用作保护离子传输管入口的物理屏障, 提高离子源的耐用性 离子传输管是一个金属圆柱形管, 有助于在将由 API 探针产生的离子传输到真空系统时对其进行去溶剂化 加热器模块包含两个管式加热器, 围绕在离子传输管周围, 将离子传输管的温度加热至 400 C (752 F) 探针传感器测量加热器模块的温度 不断降低真空梯度会将离子抽入大气压区域中的离子传输管, 然后将它们传输到真空腔体的离子传输管 -skimmer (skimmer 分离器 ) 或离子传输管 -S-lens 区域 当样品管被移除时, 真空锁定球防止空气进入真空腔体, 这样可以移除离子传输管进行清洁, 而无需放空系统 Thermo Scientific LTQ 15

42 2 LXQ LTQ XL LXQ 和 LTQ XL 中的离子源接口包括离子吹扫挡锥 离子传输管 两个管式加热器 加热模块 传感器 API tube lens skimmer 和真空锁定球 ( 图 10 和图 11) Tube lens 和 skimmer 安装在离子源接口机架上 10. LXQ Tube lens Skimmer 16 LTQ Thermo Scientific

43 2 11. LTQ XL Tube lens Skimmer 来自 tube lens 的离子通过 skimmer 并向 MP00 移动 rf lens ( 射频透镜 ) 该 skimmer 可作为真空腔体的高压离子源接口区域和低压 MP00 rf 透镜区域之间的真空缓冲区 对于 LXQ 和 LTQ XL, 来自离子传输管的离子将进入 tube lens ( 图 12) 应用至 tube lens 的 API tube lens offset voltage (API tube lens 补偿电压 ) 可加速离子传输到背景气体, 该气体存在于离子传输管 -skimmer 区域 与背景气体的碰撞可帮助离子去溶剂化和提高灵敏度 但是如果 tube lens 补偿电压太高, 和背景气体的碰撞将会产生足够的能量导致离子裂解 离子传输管 -skimmer 区域中的裂解或 collision-induced dissociation ( 碰撞诱导解离, CID) 降低了灵敏度 因此, 当用户调谐 LXQ 或 LTQ XL 质谱仪时, 可以通过平衡裂解和去溶剂调节 tube lens 补偿电压以获得最佳灵敏度 Thermo Scientific LTQ 17

44 2 12. Skimmer tube lens Tube lens Skimmer LXQ LTQ XL Velos Pro Velos Pro ( 图 13) 中的离子源接口包括离子吹扫挡锥 离子传输管 两个管式加热器 加热器模块 传感器 S-lens 出口透镜和真空锁定球 S-lens 和出口透镜安装在离子源接口机架上 13. Velos Pro S-lens 18 LTQ Thermo Scientific

45 2 来自离子传输管的离子将进入 S-lens 将射频施加到 S-lens 上, 聚焦向出口透镜入口移动的离子 当调谐 Velos Pro 质谱仪时, 调整 S-lens 射频以获得最佳灵敏度 Velos Pro 质谱仪采用 S-lens 和出口透镜, 而非 tube lens 和 skimmer 该出口透镜可作为真空腔体的高压离子源接口区域和低压 MP00 射频透镜区域之间的真空缓冲区 S-lens 是由渐进隔开的不锈钢电极组成的一个离子传输设备 ( 图 14) 射频电压应用到电极, 而邻近的电极则具有相反相位的电压 当射频振幅增加时, 离子按照质荷比由小到大依次通过出口透镜, 然后移动至 MP00 射频透镜 在调谐过程中, Velos Pro 决定质量依赖的射频振幅, 优化离子通过透镜的传输效率 14. Velos Pro S-lens S-lens Thermo Scientific LTQ 19

46 2 以下离子光学组件会聚集 API 源中产生的离子, 然后将它们传输到质量分析器 MP00 离子光学部件 MP0 离子光学组件 MP1 离子光学组件 MP00 MP00 离子光学部件是最靠近 API 源的光学组件 MP00 离子光学部件包括 MP00 射频透镜和透镜 L0 对于 LXQ LTQ XL 和 LTQ Velos 质谱仪,MP00 射频透镜的方形金属元件用作为离子聚集设备 ( 图 15 中的首张图 ) 对于 Velos Pro 质谱仪, MP00 射频透镜是八个圆柱形金属元件的阵列 ( 图 15 中第二张图 ) 应用到元件的射频电压产生沿着透镜轴引导离子的电场 应用到多极杆 MP00 的接地 dc 补偿电压 ( 称为多极杆 00 补偿电压 ) 可提高从 skimmer 或出口透镜出现的离子的平移动能 在离子聚集时, 正离子的补偿电压是负的, 而负离子的补偿电压则为正 15. MP00 LTQ XL Velos Pro 透镜 L0 是一个金属盘, 其中一端贯穿一个小孔可让离子束通过 将电势施加到透镜 L0 上以辅助离子传输 透镜 L0 也可作为多极杆 MP00 和 MP0 离子光学组件室之间的真空缓冲区 MP0 MP0 离子光学组件将离子从 MP00 离子光学组件传输到质量分析器 MP0 离子光学组件包括 MPO 和透镜 L1 多极杆 MP0 的方形杆起着离子传输设备的作用 ( 图 16 和图 17) 应用到杆的射频电压产生沿着多极杆轴引导离子的电场 MP0 补偿电压可增加从 MP00 处出现的离子平移动能 Velos Pro 质谱仪的多极杆 MP0 沿中心轴呈曲线形 ( 图 18) 该功能有助于防止中性分子进入质量分析器室 20 LTQ Thermo Scientific

47 2 16. LXQ LTQ XL MP0 17. LTQ Velos MP0 18. Velos Pro MP0 透镜 L1 是一个金属板, 中心贯穿一个小孔可让离子束通过 应用至透镜的电势加速 ( 或减速 ) 离子到达透镜 该电势在通过透镜时聚集离子束 透镜 L1 也可作为 MP0 离子光学组件室和质量分析器室之间的真空缓冲区 Thermo Scientific LTQ 21

48 2 MP1 MP1 离子光学组件将离子从 MP0 离子引导部件传输到质量分析器 MP1 离子光学组件包含 MP1 和剖开门透镜 ( 图 19) 多极杆 MP1 是与多极杆 MP0 类似的用作离子传输设备的圆形棒阵列 应用到杆的射频电压产生沿着多极杆轴引导离子的电场 MP1 补偿电压可增加从 MP0 处出现的离子平移动能 通过在合适的时间在高速下偏转离子束, 剖开门透镜将开启和停止将离子注入到质量分析器中 对于正离子束, 剖开门透镜在 90 V 下打开, 在 50 V 时关闭 19. MP1 LXQ LTQ XL Velos Pro 22 LTQ Thermo Scientific

49 2 质量分析器是进行离子控制和质量分析的设备, 包括离子储存 ion isolation ( 离子隔离 ) CID 和离子发射 本章描述质量分析器的组件 应用至质量分析器电极上的电压 质量分析器腔中氦气缓冲气 质量分析期间的质量分析器操作 LXQ 和 LTQ XL 质谱仪包含单个二维线性离子阱 Velos Pro 质谱仪包含双室二维线性离子阱 线性离子阱是精密加工和精确准直的双曲面杆的方形阵列 在 LXQ 和 LTQ XL 质谱仪中, x 方向的两根杆具有狭缝 在 Velos Pro 质谱仪中, 所有杆都有狭缝 在扫描期间, 离子仅通过 x 杆射出 在每个阱中, 阵列中相反方向的杆之间为电连接 可以将每个部分的四根杆认作两对杆 LXQ LTQ XL LXQ 和 LTQ XL 质谱仪中的质量分析器由前透镜 线性离子阱和后透镜组成 前后透镜为金属盘, 中间贯穿一个圆孔可让离子束通过 前后透镜提供电导极限 LXQ 杆具有一个部分, 而 LTQ XL 杆具有三个部分 图 20 显示线性离子阱的基本设计 20. LTQ XL Y Z X Velos Pro Velos Pro 质谱仪中的质量分析器由前透镜 高压线性离子阱室 中心透镜 第二个低压线性离子阱室和后透镜组成 前 中心和后透镜为金属盘, 中间贯穿一个圆孔可让离子束通过 前 中心和后透镜提供电导极限 Velos Pro 杆具有三个部分 Thermo Scientific LTQ 23

50 2 LXQ 质量分析器采用三个 dc 轴向捕获电压, 每个透镜和阱各一个 这些电压通过产生势阱建立轴向捕获 这些 dc 轴向捕获电压允许质量分析器执行储存和扫描输出功能 LTQ XL 质谱仪也采用三个 dc 轴向捕获电压, 每个杆部分各一个 Velos Pro 质谱仪采用六个 dc 轴向捕获电压, 两个线性离子阱的每个杆部分各一个 这些电压通过产生势阱建立轴向捕获 ion isolation waveform voltage ( 离子隔离波形电压 ) 共振激发交流电压, 以及共振发射交流电压, 都被应用到出口杆, 以模拟在离子检测系统方向上的离子运动 当应用到杆的交流频率与捕获离子的运动频率 ( 取决于其质量数 ) 相同时, 离子获得动能 若应用的电压足够高或给予离子足够的时间, 离子沿离子检测系统方向 (X 方向 ) 从质量分析器射出 离子隔离波形电压为 SIM SRM CRM 或 MS n (n > 1) 全扫描应用的离子隔离步骤中的多频率共振发射波形 离子隔离波形电压结合主射频电压, 发射除具有指定质荷比或窄范围质荷比之外的所有离子 在 SRM CRM 或 MS n (n > 1) 全扫描应用的 CID 步骤中, 对出口杆应用共振激发交流电压以将 parent ion ( 母离子 ) 裂解为 product ion ( 子离子 ) 离子运动增强, 离子获得动能 与质量分析器中的氦气缓冲气发生多次能量碰撞以后, 离子获得足够内能, 导致其裂解为子离子 随后分析子离子质量数 在离子扫描输出期间, 共振发射交流电压促进了离子从质量分析器射出, 这改善了质量分辨率和灵敏度 在主射频电压渐变期间, 应用共振发射交流电压 伴随共振发射交流电压, 离子连续运动进入共振 当离子达到共振时, 它远离质量分析器中心, 随后被发射 质量分析器腔包含用作缓冲气和碰撞激活的氦气 进入到质量分析器中的离子与氦气的碰撞使离子减速, 因此质量分析器中的 rf 电场能够更有效地捕获它们 质量分析器腔中氦气的存在显著提高了灵敏度和质谱分辨率 在从质量分析器腔中被发射之前, 样品离子与氦原子碰撞 这些碰撞降低了离子的动能, 导致其振荡幅度下降 随后离子被聚集到腔轴上, 而不是分散在腔内, 分散在腔内会增加离子发射时间并降低质谱分辨率 质量分析器腔中的氦气也可有助于碰撞激活 在 SRM CRM 或 MS n (n > 1) 全扫描分析的 CID 步骤中, 应用至出口杆的共振激发交流电压积极推动母离子与氦原子的碰撞 在从碰撞中获得足够内能后, 母离子裂解为一个或更多子离子 24 LTQ Thermo Scientific

51 2 质量分析器中发生的过程可以被划分为四个步骤 : 1. 离子储存 2. 离子隔离 ( 仅 SIM SRM CRM 或 MS n [n > 1] 全扫描 ) 3. CID ( 仅 SRM CRM 或 MS n [n > 1] 全扫描 ) 4. 离子扫描输出 ( 离子检测步骤 ) 对于 SRM 和 MS/MS 全扫描应用, 质量分析器同时执行离子隔离和 CID 步骤 对于 CRM 和 MS n (n > 1) 全扫描应用, 离子隔离和 CID 步骤执行 n 1 次 对于 SIM SRM CRM 或 MS n (n > 1) 全扫描, 离子隔离波形电压应用至出口杆, 与主射频电压的梯度结合形成新的储存电压, 以发射选定质荷比之外的所有离子 对于 SRM CRM 或 MS n (n > 1) 全扫描分析, 共振激发交流电压应用至出口杆以产生 CID 质荷比小于最小储存质荷比的母离子未被储存 最后, 系统扫描输出样品离子或母离子 主射频电压从低电压梯度变化到高电压, 与此同时共振发射交流电压应用至出口杆以辅助发射 随着主射频电压的升高, 质荷比逐步变大的离子变得不稳定, 并从出口杆中的狭缝中射出 这些离子中的绝大部分朝离子检测系统 ( 在此被检测 ) 的方向聚集 图 21 阐明了这一过程 21. Velos Pro 质谱仪的操作方式略微不同 LXQ 和 LTQ XL 质谱仪在一台阱中执行所有这四个步骤, 而 Velos Pro 不是 在 Velos Pro 中, 扫描输出步骤仅能够在带有电子倍增器的阱中发生, 该阱为低压阱, 而初始捕获 隔离和离子裂解发生在高压阱中 Thermo Scientific LTQ 25

52 2 LTQ 系列质谱仪具有一个高灵敏度的离轴离子检测系统 LXQ 具有一个 electron multiplier ( 电子倍增器 ), LTQ XL 和 Velos Pro 具有两个检测器 离子检测系统产生高 signal-to-noise ratio (S/N)( 信噪比, S/N), 实现在正离子和负离子操作模式间的电压极性切换 电子倍增器位于质量分析器的对面 每个电子倍增器具有相应的 conversion dynode ( 转换打拿级 ) 转换打拿极为凹金属表面, 与离子束形成直角 ( 图 21) 对转换打拿极在负离子检测下应用高正电位 (15 kv) 或在正离子模式下应用高负电位 (-15 kv) 对于 LTQ XL 和 Velos Pro 质谱仪, 两个打拿极均为物理连接且在相同电压下操作 当离子冲击转换打拿极表面时, 会产生一个或多个次级粒子 转换打拿极的弧形表面会聚集这些次级粒子, 同时加载的电压梯度加速这些粒子进入电子倍增器 转换打拿极护罩保护真空腔体免受转换打拿极产生的电场的干扰 LXQ 使用一个打拿极电子倍增器, 而 LTQ XL 和 LTQ Velos 使用两个连续的打拿极电子倍增器 Velos Pro 使用两个分离的打拿极电子倍增器, 能够提供更高的线性动态范围 单个或两个打拿极位于质量分析器旁边的真空腔体的顶部盖板上 电子倍增器能够放大信号, 包含收集阴极产生的电子的单个或共有阳极 数据系统记录通过共有阳极离开一个或两个电子倍增器的叠加电流 因为离子检测系统的离轴方位与质量分析器有关, 来自质量分析器的中性分子不趋向于冲击转换打拿极或电子倍增器 因此, 中性分子的噪声减少 真空系统会抽空 API stack (API 堆栈 ) 离子光学组件 质量分析器和离子检测系统周围的区域 真空系统包括下列组件 ( 图 22): 真空腔体 涡轮分子泵 前级泵 Convectron 真空规 离子规 26 LTQ Thermo Scientific

53 2 22. MP00 MP0 Thermo Scientific LTQ 27

54 2 真空腔体 ( 图 23) 会覆盖离子源接口 离子光学组件 质量分析器和离子检测系统组件 真空腔体为厚壁的铝质腔体, 带有一个可拆卸的顶部盖板 在顶端 侧面和底部具有机加工法兰, 以及各种电气馈入装置和进气口 真空腔体由三个挡板分隔成四个室 23. LXQ 28 LTQ Thermo Scientific

55 2 三入口 turbomolecular pump ( 涡轮分子泵 )( 图 24) 为真空腔体的 MP00 射频透镜 MP0 离子引导装置和分析器区域提供真空 涡轮分子泵位于真空腔体下方 24. Main Power 开关关闭涡轮分子泵 电子维修开关对该泵不起作用 若涡轮分子泵温度过高, 涡轮分子泵电源将自动关闭 涡轮分子泵将状态信息, 如其温度或旋转速度发送至数据系统计算机 Thermo Scientific LTQ 29

56 2 LXQ 质谱仪具有一个前级泵, LTQ XL 和 Velos Pro 质谱仪具有两个前级泵 前级泵为涡轮分子泵正确操作提供所需的真空 前级泵也抽空真空腔体的离子传输管区域 将前级泵的不可拆卸的电源线插入到电源面板上标记为 Mech.Pumps ( 机械泵 ) 的辅助电源插座 ( 图 8 和第 14 页的图 9 ) 由 Main Power 开关控制这个插座, 而不是电子维修开关 总是将前级泵电源线插入到质谱仪右侧标记为 Mech.Pumps 的插座 切勿将它直接插入墙壁插座 Convectron LXQ 和 LTQ XL 质谱仪包含 Convectron 真空规, 能够测量真空腔体中离子传输管及连接涡轮分子泵和前级泵的前级线中的压力 源印刷电路板 (PCB) 利用真空规监测压力 离子规测量真空腔体分析器区域的压力, 也用于真空保护 第 29 页的图 24 显示离子规端口 进气口硬件控制进入质谱仪的缓冲气 鞘气 辅助气 吹扫气和空气 ( 在排气时 ) 的流速 放空阀 ( 第 29 页的图 24 ) 允许真空腔体排出通过烧结尼龙过滤器过滤的空气 当电磁线圈通电时, 放空阀 ( 电磁控制阀 ) 关闭 当质谱仪由于电源无效或关闭 Main Power 开关而不再接收外部电源时, 真空腔体放空 在失去外部电源后对放空阀短暂供电, 以预防电源的意外丢失 当较长时间关闭放空阀电磁线圈的电源时, 放空阀打开, 腔体对已过滤的空气放空 30 LTQ Thermo Scientific

57 2 缓冲气入口组件控制进入质量分析器腔体的氦气流 氦气 (275 ±70 kpa [40 ±10 psi], % 超高纯 ) 通过质谱仪背部的 1/8 in. 端口进入质谱仪 质谱仪调节氦气的流速, 并将其输送至质量分析器 质量分析器腔体中的氦气缓冲了离子运动, 并改善了质谱仪的性能 参阅第 24 页的 氦气缓冲气 鞘气 辅助区和吹扫气阀控制了进入 API 离子源的氮气的流速 ( 第 27 页的图 22 ) 鞘气为 API 探针的内层同轴氮气, 使样品溶液在被喷出样品管时形成 ( 雾化成 ) 细雾 辅助气是外层同轴氮气, 在样品溶液的雾化和蒸发过程中对鞘气起辅助作用 吹扫气从离子源接口的吹扫挡锥后方流出 吹扫气有助于溶剂的分散和加合物的还原 干燥氮气 (689 ±138 kpa [100 ±20 psi], 99% 高纯 ) 通过质谱仪背部的 1/4 in. 端口进入质谱仪 数据系统可控制负责调节氮气压力的阀 用户可以从 Tune Plus 窗口中设置流速 质谱仪有五个冷却风扇 一个冷却射频电压线圈的 2.8 CMM (100 CFM) 风扇 一个冷却涡轮分子泵的的 0.59 CMM (21 CFM) 风扇 三个冷却塔中电子元件的 2.8 CMM (100 CFM) 风扇 质谱仪背部吸入空气 废气从质谱仪边上的排放孔排出 若要确保安全和正确的冷却, 务必加盖操作质谱仪 同时也必须遵守产品安全和电磁干扰法规 Thermo Scientific LTQ 31

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59 3 LTQ 系列质谱仪的大多数维护步骤要求系统完全关机 若系统在 12 小时或更长时间内不使用, 用户可以将质谱仪置于待机模式 若系统在 2 个月或更长时间内不使用, 用户可以完全关闭质谱仪 在紧急情况下关闭系统 打开 Tune Plus 窗口 将质谱仪处于待机模式 打开质谱仪 完全关闭质谱仪 在完全关机后启动系统 重启质谱仪 重置调谐和校正参数 重启数据系统 关闭选定的质谱仪组件 若必须在紧急情况下关闭质谱仪, 关闭位于电源面板右侧的主电源开关 ( 图 8 和第 14 页的图 9 ) 该开关将关闭至质谱仪的所有电源, 包括前级泵, 不会损坏系统内部的组件 但是, 不要将该方法作为标准关机程序的一部分 而应该参阅第 36 页的 完全关闭质谱仪 若要在紧急情况下关闭 LC 自动进样器和数据系统计算机, 使用其各自的打开 / 关闭开关或按钮 Thermo Scientific LTQ 33

60 3 Tune Plus Tune Plus 有多个打开 Tune Plus 窗口 ( 图 25) 的方法 Tune Plus 执行下列操作之一 : 25. 在 Windows 任务栏上选择 Start ( 开始 ) > All Programs ( 所有程序 ) > Thermo Instruments (Thermo 仪器 ) > LTQ > model Tune ( 型号调谐 ), 其中 model 是特定的 LTQ 系列型号 对于 LTQ 系列版本 或者更早版本, 选择 Start > All Programs > Xcalibur > model Tune 在 Xcalibur 应用程序中, 单击 Roadmap View ( 导航图 ) 图标, Instrument Setup ( 仪器设置 ) 图标, model MS ( 型号质谱 ) 图标, 然后是 Tune Plus 或 在 Xcalibur 应用程序中, 单击 Roadmap View 图标, Instrument Setup 图标, 和 model MS 图标 然后从主工具栏选择 model ( 型号 ) > Start Tune Plus ( 启动 Tune Plus) Velos Pro Tune Plus 34 LTQ Thermo Scientific

61 3 若在 12 小时或更长时间内不使用 LTQ 系列质谱仪, 无需将其关闭 取而代之, 可以将质谱仪置于待机模式 Standby 1. 完成所有数据采集 2. 打开 Tune Plus 窗口 ( 参阅第 34 页 ) 3. 如果提供了 LC 泵, 关闭到 API 离子源的溶剂流路 当通过 Xcalibur 数据系统控制 LC 泵时, 可以从 Inlet Direct Control ( 入口直接控制 ) 对话框关闭溶剂流路 例如, 若要关闭 Accela 泵的溶剂流路, 执行下列程序 : a. 选择 Setup ( 设置 ) > Inlet Direct Control ( 入口直接控制 ), 然后点击 LC 泵的选项卡 b. 选择 Take Pump Under Control ( 控制泵 ) 复选框, 然后单击 Stop ( 停止 ) 按钮 4. 在 Tune Plus 窗口中, 进行下列操作之一 : 如果质谱仪关闭, 选择 Control ( 控制 ) > Standby ( 待机 ) 或 On Standby 如果质谱仪开启, 则点击 On/Standby ( 开机 / 待机 ) 按钮将质谱仪设置为 Standby 模式 点击该按钮时, 质谱仪的电源模式就如左边空白显示进行周期性切换 LC/MS 系统现在处于待机模式, 在离子源探针或者 API 离子源室冷却到室温之后, 可以安全拆卸它们 有关说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide (LTQ 系列入门手册 ) 第 2 章 Setting Up the API Source ( 设置 API 离子源 ) 若用户使用 APPI 源, 当质谱仪处于待机模式时勿打开 LC 或其他液体传送设备 否则, 鞘气和辅助气的缺失可能导致热的 VUV 真空灯在接触液体时发生破裂 质谱仪关闭电子倍增器 转换打拿极 API 离子源的 8 kv 电源 主射频电压和离子光学射频电压 质谱仪也关闭辅助气和鞘气和吹扫气流路 对于 LTQ 系列 2.7 SP1 及以后版本, 当将质谱仪置于待机模式时, 吹扫气流路保持流动以帮助清洁 API 源 有关质谱仪组件在质谱仪处于待机模式时的 On/Off ( 开 / 关 ) 状态, 参阅第 41 页的表 5 质谱仪前面板 ( 第 13 页的图 7 ) 上的 System ( 系统 ) LED 会在系统处于待机模式时呈黄色 Thermo Scientific LTQ 35

62 3 On Standby 1. 打开 Tune Plus 窗口 ( 参阅第 34 页 ) 2. 单击 On/Standby 按钮选择 On 模式 前面板上的 System LED 呈绿色 电子倍增器的高压打开 只在长时间不使用系统或在必须关闭以进行维护或维修步骤的情况下完全关闭 LTQ 系列质谱仪 如果短期内不使用系统, 如过夜或过周末, 则无需彻底关闭系统 而是可以根据第 35 页的 将质谱仪处于待机模式 的说明使系统处于待机模式 在维修热组件之前, 允许其冷却到室温 ( 大约 20 分钟 ) 1. 关闭来自 LC ( 或其他进样装置 ) 的样品溶液流速 有关从前面板上操作 LC 的说明, 参阅 LC 手册 2. 遵照步骤第 35 页的 将质谱仪处于待机模式 进行操作 3. 将位于仪器右侧的电子维修开关置于 Service Mode ( 维修模式 )( 朝下 ) 位置 这将关闭非真空系统电子元件的电源 4. 关闭 Main Power ( 主电源 ) 开关 下列情况发生 : 所有质谱仪的电源关闭, 包括涡轮分子泵和前级泵 前面板的所有 LED 灯都关闭 大约 5 秒以后, 当放空阀电磁线圈的电源关闭后, 放空阀打开, 并且真空腔体会放空已过滤空气 空气流经空气过滤器时, 用户可以听到嘶嘶声 大约 2 分钟以后, 真空腔体处于大气压力 36 LTQ Thermo Scientific

63 3 5. 从电源插座拔下质谱仪的电源线 当另一端还插在电源插座上时, 不要断开质谱仪的电源线 6. ( 可选 ) 按照下一程序操作, 若要关闭 LC 气体 数据系统和自动进样器 若用户计划只对质谱仪执行日常和预防性系统维护, 则无需关闭 LC 气体 数据系统和自动进样器 在该情况下, 已完成关闭步骤 然而, 若用户计划在更长时间内关闭系统, Thermo Fisher Scientific 建议也关闭其他部件 LC 1. 若有, 则按照 LC 手册中的描述关闭 LC 系统 2. 在氦气和氮气气罐上关闭气源 3. 关闭数据系统计算机, 以及显示器和打印机 4. 若有, 通过使用 On/Off 开关关闭自动进样器 LC 若要在完全关机后启动 LTQ 系列质谱仪, 执行以下步骤 : 启动 LC 系统 启动数据系统 启动质谱仪 启动自动进样器, 位于第 39 页 ( 若其为系统的一部分 ) 若要启动 LC 系统, 按照制造商手册中描述的启动步骤进行操作 如有必要, 按照 LTQ Series Getting Connected Guide (LTQ 系列建立连接手册 ) 的描述配置 LC 在步骤中此时勿打开至质谱仪的液流 打开计算机 显示器和打印机 ( 若有 ) Thermo Scientific LTQ 37

64 3 确认在启动质谱仪之前, 数据系统正在运行 在质谱仪接收到来自数据系统说明之前, 质谱仪将无法操作 1. 打开气瓶上的氦气和氮气流量 ( 如果它们是关闭的话 ) 2. 关闭 Main Power 开关, 并将电子维修开关置于 Service Mode ( 朝下 ) 位置 3. 为质谱仪插上电源线 4. 打开 Main Power 开关 这将分别打开一个或两个前级泵及涡轮分子泵 前面板的所有 LED 灯都关闭 5. 至少等待 1 小时使质谱仪排空 6. 将电子维修开关拨至 Electronics Normal ( 电子元件正常 )( 朝上 ) 位置 下列情况发生 : 前面板上的 Power ( 电源 ) LED 变为绿色以指示电子元件通电 但是, 仍然保持关闭电子倍增器 转换打拿极 API 离子源的 8 kv 电源 主射频电压和离子光学射频电压 嵌入式计算机重新启动 几秒之后, Communication ( 通信 ) LED 呈黄色亮起, 表示数据系统和质谱仪正开始建立通信连接 再过几秒之后,Communication LED 变为绿色, 表示数据系统和质谱仪已建立了通信连接 确保仪器控制台窗口激活 数据系统将操作性软件传输到质谱仪 三分钟后, System LED 呈黄色亮起, 表示已完成将软件从数据系统传输到质谱仪的操作, 并且质谱仪处于待机模式 当用户将模式从待机更改为开机时, System LED 变为绿色, 表示质谱仪可以运行且已启动高压 仅当真空腔体中的压力低于最大允许压力 ( 分析器区域中为 Torr, 离子传输管 -skimmer 区域中为 2 Torr) 时, Vacuum ( 真空 ) LED 呈绿色亮起 尽管用户可以在 Vacuum LED 变绿后校正质谱仪, 但是必须允许质谱仪的真空系统完全稳定, 这大约需要 个小时连续的抽气, 以确保校正正确 38 LTQ Thermo Scientific

65 3 通过使用 On/Off 开关打开自动进样器 如有必要, 配置自动进样器 有关放置样品瓶 准备溶剂和废液容器 安装注射器及其他步骤, 参阅自动进样器手册 LTQ Series Getting Connected Guide 提供有关自动进样器连接的步骤 若质谱仪和数据系统计算机之间失去通信, 用户可能需要通过使用电源面板右侧的重启按钮重启质谱仪, 如图 8 和第 14 页的图 9 中所示 以下步骤假设质谱仪和数据系统计算机均已开机且在操作中 如果质谱仪 数据系统计算机或两者均关机, 参阅第 37 页的 在完全关机后启动系统 1. 确保 Communication LED 熄灭 2. 按下电源面板上的重启按钮 下列情况发生 : 嵌入式计算机重新启动 前面板上的所有 LED 将熄灭, 除了 Power LED 之外 几秒之后,Communication LED 呈黄色亮起, 表示数据系统和质谱仪正开始建立通信连接 再过几秒之后,Communication LED 变为绿色, 表示数据系统和质谱仪已建立了通信连接 数据系统将操作软件传输到质谱仪 三分钟后, System LED 呈黄色亮起, 表示已完成将软件从数据系统传输到质谱仪的操作, 并且质谱仪处于待机模式 System LED 变为绿色, 表示质谱仪可以运行且已启动高压 用户可以随时将 LTQ 系列质谱仪调谐和校正参数重置为其默认值 如果用户手动设置的某些参数导致仪器未能达到最佳性能时, 该功能非常有用 但是, Thermo Fisher Scientific 建议仅由 Thermo Fisher Scientific 现场服务工程师重置系统的参数 在将仪器参数重置为其默认值时, 确保所碰到的系统问题并非由于不合适的 API 源设置 ( 如喷雾电压 鞘气和辅助气流速, 或离子传输管温度 ) 若用户重置仪器校正文件, 则总是重复内部电子设备的校正 否则, 所有仪器校正可能产生不正确的校正结果 Thermo Scientific LTQ 39

66 3 1. 打开 Tune Plus 窗口 ( 参阅第 34 页 ) 2. 保存主校正文件的副本 3. 执行下列操作之一 : 若要还原默认校正参数, 选择 File ( 文件 ) > Restore Factory Calibration ( 还原出厂校正 ) 若要还原默认调谐参数, 选择 File ( 文件 ) > Restore Factory Tune Method ( 还原出厂调谐方法 ) 4. 若要校正或调谐质谱仪, 执行 LTQ Series Getting Started Guide 中说明的程序 如有可能, 使用 Windows 重启程序来关闭和重启数据系统, 这样 Windows 可以正确地关闭程序并保存更改的文件 数据系统和质谱仪之间的通信连接应会在重启数据系统后自动重新建立 当通信连接建立时, Communication LED 先变为黄色然后呈绿色 若系统未能重新建立通信连接, 按下并按住 Reset ( 重置 ) 按钮达三秒 Windows 1. 从 Windows 任务栏中选择 Start ( 开始 ) > Shut Down ( 关机 ) 2. 选择 Restart ( 重启 ) 然后点击 OK ( 确定 ) 1. 按下数据系统计算机的电源按钮 2. 在计算机关机后等待至少 20 秒 3. 再次按下电源按钮 可以用五种不同的方式关闭部分或所有的质谱仪组件 : 通过 Tune Plus 窗口关闭各个单独的质谱仪组件 当查找故障问题或运行某个诊断步骤时, 关闭各个单独的质谱仪组件可能非常有必要 将质谱仪置于待机模式, 这是不使用质谱仪时的正常状态 将质谱仪置于关机模式, 除了质谱仪的所有高压组件关闭以外, 其余与待机类似 将电子维修开关置于 Service Mode ( 朝下 ) 位置, 因此可以对质谱仪的非真空系统部件执行维护步骤 关闭 Main Power 开关, 这将移除包括真空系统内的所有质谱仪电源 40 LTQ Thermo Scientific

67 3 表 5 总结了质谱仪组件 电压和气流的 On/Off 状态 5. On/Off Service Mode Main Power Off O 放空阀 关闭 关闭 关闭 打开 (5 秒 ) APCI corona 放电针 APCI 气化室转换打拿极电子倍增器 ESI 喷针辅助气鞘气 关 吹扫气 (LTQ 系列 2.7 或更早 ) 离子光学系统多极杆射频电压质量分析器, 射频 / 波形电压 关 电源, 8 kv 电源, 电子倍增器 / 转换打拿极 API 离子传输管 dc 补偿 关 关 API tube lens 离子光学透镜离子光学系统多极杆 dc 补偿电压质量分析器, dc 补偿电压电源, 300 Vdc 吹扫气 (LTQ 系列 2.7 SP1 或以后 ) API 离子传输管加热器 开 风扇, 射频线圈真空规, Convectron 离子规电源, PS1 风扇, 涡轮分子泵 开 风扇, 电子元件塔 前级泵电源, PS2 开开开 关 涡轮分子泵 涡轮分子泵控制器 氦气 开 Thermo Scientific LTQ 41

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69 4 为了确保 LTQ 系列系统的正确运行,Thermo Fisher Scientific 建议用户进行日常预防性维护 本章指出了在操作系统前需检查的项目及分析完成后执行的清洗步骤 日常使用时, 用户无需对 LTQ 系列系统进行调谐 ( 优化 ESI 校正溶液的调谐参数 ) 及校正 一般来说, 校正参数是会影响质量精确度和分辨率的仪器参数 调谐参数是影响离子信号强度的仪器参数 用户通过使用 ESI 校正溶液, 大约每月一次对 LTQ 系列系统进行校正 对诸如电子倍增器增益等, 需要更加频繁的校正 在改变实验类型 特定化合物或化合物类别时, 都应检查调谐参数的优化 ( 创建新的调谐方法 ) 对新仪器或者在放空质谱仪后抽气时间少于 15 小时, 可能导致错误的校正及加速电子倍增器的老化 有关调谐和校正的信息, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide (LTQ 系列入门手册 ) 操作 LTQ 系列系统之前 操作 LTQ 系列系统之后 Thermo Scientific LTQ 43

70 4 LTQ LTQ 在每天开始首次分析之前, 执行以下预防性维护步骤 : 检查系统模式 检查真空压力水平 第 46 页的检查气源 第 46 页的检查 ESI 熔融石英样品管是否拉长 确保系统开启 参阅第 36 页的 打开质谱仪 在开始日常运行前, 检查系统中的真空压力水平及严重空气泄漏点 若有严重空气泄漏, 系统无法抽气下降到足够打开系统的真空水平 若要发挥正确的性能,LTQ 系列系统必须在良好的真空水平下操作 在不良真空水平下操作系统会导致灵敏度降低 调谐问题以及缩短电子倍增器的使用寿命 1. 在 Tune Plus 窗口中, 选择 Setup ( 设置 ) > Vacuum ( 真空 ), 打开 Vacuum 对话框 ( 图 26) 26. Vacuum 2. 检查 Ion Gauge Pressure ( 离子规压力 ) 读回 该读回显示了分析器区域的当前压力 3. 检查 Convectron Gauge Pressure (Convectron 真空规压力 ) 读回 该读回显示了离子传输管 -skimmer 和前级管线的当前压力 44 LTQ Thermo Scientific

71 4 LTQ 4. 将真空腔体中的当前压力值和以下值进行比较 打开离子传输管孔口, 离子传输管处于 250 C (482 F) Convectron -skimmer Torr Torr 如果当前值高于正常值, 即可能出现空气泄漏或氦气流速可能不足 如果分析器区域压力高于 Torr, 而且在 30 到 60 分钟内重新启动了系统, 则再等待 30 分钟然后重新检查压力 如果压力在这段时间内下降, 则定期检查压力直到它处于质谱仪的典型压力范围内 如果压力保持在高水平, 系统可能出现空气泄漏 聆听空气流动声, 或者质谱仪内的嘶嘶声 严重泄漏的原因可能是松动或没有连接好的接头, 位置不正确的 O 形圈或打开的阀门 1. 关闭系统 参阅第 36 页的 完全关闭质谱仪 2. 目测真空系统和真空管线是否出现泄漏 3. 检查系统上的每个接头和法兰是否紧密连接, 然后拧紧松脱的接头或法兰 切勿胡乱拧紧接头 需特别注意最近更换的接头, 或会受到加热和冷却影响的接头 4. 确保真空腔体的盖板以及 O 形圈正确就位 Thermo Scientific LTQ 45

72 4 LTQ 在气瓶的调节器上检查氦气的供应 确保有足够的气体进行分析, 即调节器的高压量程读数至少为 3447 kpa (500 psi) 如有必要, 可更换气瓶 检查氦气的压力在抵达质谱仪时是否为 275 ±70 kpa (40 ±10 psi) 如有必要, 可使用气瓶压力调节器来调节压力 在氮气钢瓶或液氮钢瓶的调节器上检查氮气的供应 确保有足够的气体进行分析 如有必要, 可更换气体钢瓶 确认氮气的压力在抵达质谱仪时为 689 ±138 kpa (100 ±20 psi) 如有必要, 可使用气瓶压力调节器来调节压力 有关气体要求的更多信息, 包括用于 MALDI LTQ XL 系统的气体及用于 LTQ XL/ETD 系统的 ETD 反应气, 参阅 LTQ Series Preinstallation Requirements Guide (LTQ 系列预安装要求手册 ) ESI 当一天 24 小时及一周 7 天运行时, 氮气的典型日消耗量为 L ( ft 3 ) 使用流动相中的乙腈能够拉长熔融石英玻璃样品管上的聚酰亚胺涂层, 随时间推移这可能降低信号强度和稳定性 如果在 ESI 模式中使用熔融石英样品管, 确认样品管没有拉长到超过 ESI 喷针的尖端 若样品管被拉长, 剪短并对其重新定位 参阅第 56 页的 裁剪 ESI 样品管 LTQ 在每天操作 LTQ 系列系统以后, 执行以下预防性维护步骤 : 冲洗样品传输线 样品管和 API 探针 第 49 页的清洁离子吹扫挡锥 喷雾锥和离子传输管 第 49 页的净化前级泵油 第 49 页的清空溶剂废液容器 第 49 页的将系统置于待机模式 46 LTQ Thermo Scientific

73 4 LTQ API 在每天工作结束后, 利用 LC 系统的 50:50 甲醇 / 水溶液, 以 μl/min 流速, 通过 API 离子源冲洗样品传输线 样品管和 API 探针 15 分钟以去除污染物 ( 或者如果怀疑有污染物则需要冲洗更加频繁 ) API 1. 完成所有数据采集 2. 打开 Tune Plus 窗口 ( 参阅第 34 页 ) On Standby 3. 确保 On/Standby ( 开机 / 待机 ) 按钮指示为 On ( 开机 ) 模式, 然后执行下列操作 : 如果在 APCI 或 APPI 模式下操作, 转到步骤 4 如果在 ESI 模式下操作, 转到步骤 5 4. 若要冲洗 APCI 离子源 : a. 选择 Setup ( 设置 ) > APCI Source (APCI 离子源 ) 打开 APCI Source 对话框 ( 图 27) 27. APCI Source b. 在 Vaporizer Temp ( C)( 气化室温度, C) 框中输入 500 c. 在 Sheath Gas Flow Rate (arb)( 鞘气流速, arb) 框内输入 30 d. 在 Aux Gas Flow Rate (arb)( 辅助气流速, arb) 框内输入 5 e. 在 Sweep Gas Flow Rate (arb)( 吹扫气流速, arb) 框内输入 0 f. 在 Discharge Current (μa)( 放电电流, μa) 框中输入 0 g. 单击 OK ( 确定 ) h. 转至步骤 6 Thermo Scientific LTQ 47

74 4 LTQ 5. 若要冲洗 ESI 离子源 : a. 选择 Setup ( 设置 ) > ESI Source (ESI 离子源 ) 打开 ESI Source 对话框 ( 图 28) 28. ESI Source On Standby b. 在 Sheath Gas Flow Rate (arb) 框内输入 30 c. 在 Aux Gas Flow Rate (arb) 框内输入 5 d. 在 Sweep Gas Flow Rate (arb) 框内输入 0 e. 在 Spray Voltage (kv)( 喷雾电压, kv) 框中输入 0 f. 单击 OK 6. 执行以下步骤, 设置 LC 系统到 API 源用 50:50 甲醇 / 水溶液流动冲洗 : a. 选择 Setup( 设置 )> Inlet Direct Control( 入口直接控制 ) 打开 Inlet Direct Control 对话框 Xcalibur 数据系统可控制来自 Thermo Fisher Scientific Inc. Agilent Technologies 和 Waters Corporation 等制造商的 LC 泵 有关与 LTQ 系列质谱仪兼容的液相色谱仪系统的信息, 联系 Thermo Fisher Scientific 销售代表 b. 点击 LC Pump (LC 泵 ) 选项卡 c. 将溶剂比例设为 50% 甲醇和 50% 水 d. 启动溶剂流路 7. 让溶液在样品传输线 样品管和 API 探针内流通 15 分钟 分钟后, 执行以下步骤关闭从 LC 到 API 源的液体流路 : a. 让 API 离子源 ( 包括 APCI 气化室 鞘气和辅助气 ) 继续工作 5 分钟 b. 点击 Pump Off ( 泵关闭 ) 或者 Stop Pump ( 停止泵 ) 按钮 9. 5 分钟以后, 点击 On/Standby 按钮将质谱仪设置为 Standby ( 待机 ) 模式 48 LTQ Thermo Scientific

75 4 LTQ 必须定时清洁离子吹扫挡锥和离子传输管, 防止 API 源被腐蚀并保持最佳性能 较好的做好是 : 在每天运行完成时, 从 LC 系统以 50:50 甲醇 / 水溶液冲洗样品传输线 样品管和 API 探针后, 清洗或冲洗离子吹扫档锥和离子传输管 ( 参阅第 47 页的 冲洗样品传输线 样品管和 API 探针 ) 若使用包含了非挥发性缓冲液的流动相或进样高浓度样品, 可能需要更频繁地清洗这些部件 无需放空系统即可冲洗离子吹扫挡锥和离子传输管 当安装了离子传输管时, 不要以清洗液冲洗它, 清洗液会将残余物质冲洗入质谱仪 有关详细说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide 的第 8 章 每天净化前级泵油, 以除去能够导致腐蚀和降低前级泵使用寿命的水和溶解的化学物质 净化泵油的最佳时机是在每天工作结束时冲洗 API 探针 离子吹扫挡锥和离子传输管之后 有关说明, 参阅前级泵文档 记得在继续正常操作前关闭净化阀门 每日检查溶剂废液容器中的溶剂液位 如有必要, 排空废液容器并根据本地和国家法规处置废液 在完成日常维护步骤之后, 按照第 35 页的 将质谱仪处于待机模式 中的描述将质谱仪置于待机模式 Thermo Scientific LTQ 49

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77 5 LTQ 系列质谱仪的性能取决于对仪器所有部件维护 用户有责任定期执行系统维护步骤, 正确维护系统 除非其他注意事项 : 对于 LTQ 质谱仪, 遵守 LTQ XL 信息 对于 LTQ Velos 质谱仪, 遵守 Velos Pro 信息 工具和附件 离子源探针维护 离子源接口维护 MP00 射频透镜维护 MP0 和 MP1 离子引导部件维护 电子倍增器更换 前级泵维护 风扇过滤器维护 为了获取最佳结果, 在执行本章中的步骤时使用以下准则 : 有条理地进行 当处理 API 源组件 离子引导部件 质量分析器和离子检测系统时, 总是佩戴清洁的 无粉和无尘的手套 在脱下手套后不要再使用该手套, 因为其表面污染物将污染清洁的部件 总是将组件放置在清洁无尘的表面上 切勿过分旋紧螺丝或用力过度 Thermo Scientific LTQ 51

78 5 表 6 列出维护步骤及其建议频率 6. LTQ API 源 冲洗 ( 清洁 ) 样品传输线 样品管和 API 探针 每天 有关维护 LC 模块的说明, 参阅仪器手册 第 47 页第 55 页第 65 页 裁剪样品管 如果样品管末端的聚酰亚胺涂 第 56 页 层被拉长 更换样品管及 如果样品管破损或受阻 第 60 页 安全套管 冷却风扇 清洁风扇过滤器 每 4 个月 第 114 页 前级泵 吹扫 ( 清洁 ) 泵油及检漏 每天 制造商的 更换泵油 每 3 个月或者泵油浑浊或变色 文档 添油 按需, 基于泵油油位 离子源接口 MP0 和 MP1 离子引导部件, 透镜 L1 和剖开门透镜 MP00 射频透镜和透镜 L0 冲洗 ( 清洁 ) 离子吹扫挡锥 喷雾锥和离子传输管 取下和清洁离子传输管 更换离子传输管 清洁 skimmer 和 tube Lens 清洁出口透镜或 S-lens 清洁多极杆 MP0 和 MP1 离子引导部件, 透镜 L1 和剖开门透镜 每天或更频繁, 取决于分析条件 每周, 或如果离子传输管管孔受污染或受阻 如果离子传输管已被腐蚀 按需, 取决于分析条件 按需, 取决于分析条件 按需, 取决于分析条件 第 73 页 第 92 页 清洁多极杆 MP00 和透镜 L0 按需, 取决于分析条件第 85 页 52 LTQ Thermo Scientific

79 5 LTQ 系列质谱仪只需很少的工具来执行日常维护步骤 可以手动移除和拆卸大部分部件 表 7 列出用于维护 API 离子源 离子引导部件 质量分析器和离子检测系统所需的工具 设备和化学品 ( 其中两个工具已在套件中 ) 7. 石英切割工具 六角球头起子, 3 mm a 六角起子 ( 或球头起子 ), 1/4 in. 六角球头起子, 5/32 in., 长把手 六角球头起子工具组 :0.050 in., 1/16 in., 5/64 in., 3/32 in., /64 in., 1/8 in., 9/64 in., 5/32 in. 和 3/16 in. 离子传输管拆卸工具 b 螺丝起子, Phillips #2 螺丝起子, 一字 : 大和小 扳手, 开口 :5/16 in., 3/8 in. 和 1/2 in. 麂皮布 无尘无粉手套 刻度量筒或烧杯 ( 用于和甲醇使用 ) Kimwipes 或者无尘工业纸巾 放大设备 MICRO-MESH 抛光砂纸, 6000 目 ( 淡紫色 ), 2.25 in. 长 超声仪 洁净 干燥的氮气 清洁剂 ( 如 Liquinox ) 甲醇, LC-MS 级 Fisher Scientific P/N A456-1 水, LC-MS 级 Fisher Scientific P/N W6-1 水, 龙头 a 在 HESI-II 探针套件中提供 b 在 MS 附件套件中提供 Thermo Scientific LTQ 53

80 5 法律规定化学品生产商和供应商必须以化学品安全说明书 (MSDS) 的形式为客户提供最新的健康和安全信息 MSDS 描述了化学品, 且必须对实验室人员开放, 可供他们随时检查 MSDS 总结了特定化合物的有毒有害信息 MSDS 也提供了正确处理化合物的方法 发生意外时的救护方法和溅出或泄漏时的补救措施 阅读所使用的每一种化学品的 MSDS 根据标准安全程序存储和处理所有化学品 当使用溶液或腐蚀性物质时, 务必戴上保护手套和防护眼镜 还要根据 MSDS 的指导容纳废液 使用正确的通风以及处理所有实验室试剂 本章包含维护离子源探针的信息 : 第 55 页的 ESI 探针维护 第 65 页的 HESI-II 探针维护 第 68 页的 APCI 探针维护 用户需要以下工具和附件 ( 也可参阅第 53 页上的表 7) 石英切割工具麂皮布放大设备无尘无粉手套 7/64 in. 起子 Kimwipes 或者无尘工业纸巾 5/16 in. 开口扳手甲醇, LC-MS 级 3/8 in. 开口扳手氮气 1/2 in. 开口扳手水, LC-MS 级 铺上一块不起毛的纸以准备一块清洁的工作区域 在开始每个拆卸 清洁和重新安装步骤之前带上一副无尘无粉的手套 54 LTQ Thermo Scientific

81 5 ESI ESI 探针无需大量维护工作 如果石英样品管堵塞或破裂, 则必须更换 可以在没有拆卸 ESI 探针的情况下切短或更换样品管 若要清洁 ESI 腔体的喷嘴孔或内部区域, 或更换电喷雾针或针密封件, 用户必须拆卸 ESI 探针 当操作温度高于 350 C (662 F) 时, 探针和 API 离子源室可能会导致严重灼伤 拆卸探针或 API 离子源室之前, 一定要让探针冷却到室温 ( 约 20 分钟 ) 才可碰触探针 若将质谱仪连接到 LC 系统, 在探针冷却到室温时, 保持 LC 泵上的溶剂液流打开 若要维护 ESI 探针, 遵守下列步骤 : 冲洗样品传输线和样品管 裁剪 ESI 样品管 第 57 页的拆卸 ESI 探针 第 58 页的清洁或更换 ESI 探针组件 第 59 页的组装 ESI 探针 第 60 页的安装石英样品管和 PEEK 安全套管 第 65 页的安装可选金属样品管 用户可在每天工作结束时 ( 若检查到已污染可更频繁 ) 通过冲洗样品传输线 样品管和探针来尽可能减少对探针组件的清洁 若要除去污染物, 使用 50:50 的 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水溶液, 从 LC 系统通过 API 源冲洗约 15 分钟 有关详细说明, 参阅第 47 页的 冲洗样品传输线 样品管和 API 探针 Thermo Scientific LTQ 55

82 5 ESI 在操作质谱仪时, 流动相中的乙腈会导致石英样品管上的聚酰亚胺涂层拉长 如果聚酰亚胺涂层的延展长度超过电喷雾针的末端, 切去样品管末端并重新放置 1. 将质谱仪置于 Standby ( 待机 ) 模式 ( 参阅第 35 页 ), 使其冷却到室温 参阅第 55 页的温度注意事项 2. 从 API 离子源室卸下 ESI 探针 有关说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide (LTQ 系列入门手册 ) 第 2 章 Setting Up the API Source ( 设置 API 离子源 ) 3. 拧松分体式手紧接头的红色接头, 在 ESI 探针样品入口处该接头固定样品管和安全套管的位置 ( 图 29) 当螺母和套圈组件在接收端正确定位时, 接收端口压紧套圈以使其紧贴管线 当拧松该接头时, 接收端不压紧螺管, 因此管线可自由移动 μm OD 4. 轻轻地向回拉样品管, 使之离开套圈 5. 向前推样品管, 使其超出电喷雾针的末端 6. 使用石英切割工具, 切下样品管的一小段 (4-5 mm), 然后使用放大设备检查末端为直角切割 7. 向回拉样品管, 直到样品管出口端与 ESI 针齐平 最佳样品管伸出长度取决于溶剂流速, 如下所述 : 当流速小于或等于 100 μl/min, 将样品管伸出长度设置为超出 ESI 针尖 1 mm 当流速大于 100 μl/min, 确保样品管和 ESI 针尖齐平或凹进 ESI 针内 1 mm 以内 8. 拧紧分体式手紧接头, 使样品管固定 9. 由于在拧紧分体式手紧接头时, 样品管会向前移动, 确保样品管仍设置在正确凸出位置 如有必要, 松开接头并重新放置样品管 10. 将 ESI 探针重新安装到 API 离子源室内 56 LTQ Thermo Scientific

83 5 ESI 若要更换或清洁 ESI 探针组件, 需要拆卸 ESI 探针 ESI 1. 将质谱仪置于 Standby 模式 ( 参阅第 35 页 ), 使其冷却到室温 2. 从 API 离子源室卸下 ESI 探针 有关说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide 第 2 章 Setting Up the API Source 3. 从样品入口变径接头上拧松分体式手紧接头的红色接头, 将样品管从 ESI 探针上拆下 4. 由于 ESI 腔体包含松散的组件 ( 电池接点和电阻器组件 ), 使 ESI 探针的喷嘴朝上 5. 使用 5/16 in. 开口扳手, 从 ESI 腔体上拆下 ESI 喷嘴 ( 参阅第 59 页的图 32 ) 6. 若喷嘴需要清洁, 按照第 58 页的 若要清洁 ESI 喷嘴 程序进行操作 7. 将 ESI 探针拉出 ESI 腔体 ( 图 30) 30. ESI ESI ESI 8. 若要移去针密封件, 在硬表面上轻敲 ESI 腔体 如有必要, 使用针或其他合适的工具将针密封件推出 ESI 腔体 在硬表面上轻敲腔体也会移去电阻器和电池接点 9. 使用 1/2 in. 开口扳手, 从 ESI 探针上断开高电压 (HV) 插座 10. 将接头从鞘液入口拧松 11. 若 ESI 腔体需要清洁, 按照第 59 页的 若要清洁和干燥 ESI 腔体 程序进行操作 12. 如要重新组装 ESI 探针, 参阅第 59 页的 组装 ESI 探针 Thermo Scientific LTQ 57

84 5 ESI 维护 ESI 探针需要不定期更换 26-gauge 针 针密封件 ESI 喷嘴和 HV 插座 O 形圈 此外, ESI 喷嘴和腔体也需要不定期清洁 ESI 26-gauge 喷雾针 ESI 针密封件 ESI 喷嘴 O 形圈, Viton, in. ID ESI 高电压插座 O 形圈 ESI 总是使用 LC/MS 级甲醇 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 从 ESI 腔体上断开 ESI 喷嘴的连接 ( 参阅第 57 页的 若要拆卸 ESI 探针 中步骤 3-5) 2. 以甲醇清洁 ESI 喷嘴孔 溶剂的选择取决于化学沉淀的可溶性 3. 使用甲醇润洗喷嘴 4. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 5. 检查 ESI 喷嘴 O 形圈, 如有必要则更换它 ( 图 31) 31. ESI O ESI O 6. 将 ESI 喷嘴重新连接至 ESI 腔体 ( 参阅第 59 页 ) 如果喷针已损坏, 则更换它 若在针密封件和针之间的接口处有鞘气泄漏, 则更换针密封件 1. 从 ESI 腔体上断开 ESI 喷嘴的连接 ( 参阅第 57 页的 若要拆卸 ESI 探针 中步骤 3-5) 2. 将 ESI 探针拉出 ESI 腔体 3. 若要移去针密封件, 在硬表面上轻敲 ESI 腔体 如有必要, 使用针或其他合适的工具将针密封件推出 ESI 腔体 在硬表面上轻敲腔体将有助于移去电阻器和电池接点 4. 如有必要, 更换针密封件 26-gauge 喷雾针或两者 5. 重新组装 ESI 探针 ( 参阅第 59 页的 若要组装 ESI 探针 中的步骤 1-6) 58 LTQ Thermo Scientific

85 5 ESI 表 7) 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的 1. 拆卸 ESI 探针 ( 参阅第 57 页的 若要拆卸 ESI 探针 中的步骤 3-5) 2. 以水然后以甲醇润洗 ESI 腔体 3. 以不起毛纸巾拭去腔体上多余的甲醇 4. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 5. 检查喷雾针 喷嘴 O 形圈 HV 插座 O 形圈和针密封件 6. 更换任何已损坏的部件 7. 重新组装 ESI 探针 ( 参阅以下程序 ) ESI 在清洁或更换 ESI 探针组件以后, 按照该程序进行操作 ESI 1. 将电阻器和电池接点组件插入到 ESI 腔体中 32. ESI in. O ESI ESI 2. 将 ESI 针入口端插入针密封件 3. 将 ESI 针和针密封件安装到 ESI 腔体中 4. 确保 in. ID O 形圈位于 ESI 喷嘴的预切槽内 ( 第 58 页的图 31 ) 5. 将 ESI 喷嘴穿过针并进入 ESI 腔体内 用 LC/MS 级甲醇略微湿润一下喷嘴螺纹, 进行润滑 6. 使用 5/16 in. 开口扳手, 旋紧 ESI 喷嘴, 直至比手紧略紧些 切勿过分旋紧喷嘴 7. 将 HV 插座插入 ESI 腔体背部, 并使用 1/2 in. 开口扳手以旋紧插座 8. 重新连接鞘液入口接头 26-gauge 9. 安装新样品管 ( 参阅第 61 页 ) Thermo Scientific LTQ 59

86 5 PEEK 当用户使用带 ESI 或 HESI-II 探针的石英样品管时, 以 PEEK 安全套管覆盖样品管暴露的部分 在操作质谱仪之前, 以 PEEK 安全套管覆盖石英样品管, 并使用安全套管套件中提供的相关的 PEEK 套圈 PEEK 管作为防止事故性放电的第二层保护 表 8 列出了以 PEEK 安全套管安装石英样品管的部件 8. 套圈, 天然 PEEK, in. ID ( 用于与 in. OD PEEK 安全套管使用 ) 接头, 变径接头, 天然 PEEK, 至 1/4-28, in. (1.0 mm) 通孔 ( 用于 ESI 探针样品入口 ) (Upchurch Scientific P-669) 接头, 手紧接头, 天然 PEEK, 双翼 ( 用于 1/16 in. OD 高压管 ) (Upchurch Scientific F-300) 接头, 手紧接头, 红色, 单翼 ( 用于 1/16 in. OD 高压管 ) (Upchurch Scientific F-200) 接头, 接地两通, 不锈钢, in. 通孔 (Upchurch Scientific U-435) 安全套管, 天然 PEEK 管, 230 μm ID, 610 μm OD, 25.4 cm 长 (0.009 in. ID, in. OD, 10 in. 长 ) 管, 石英, 100 μm ID, 193 μm OD (0.003 in. ID, in. OD) 管, 红色 PEEK, 127 μm ID, 1/16 in. OD (0.005 in. ID, 1.6 mm OD) 若要安装石英样品管, 将样品管穿过 ESI 针, ESI 针从 ESI 探针喷嘴和安全套管中伸出 由于用户必须将管线穿过这些小孔, 必须找到有效的放大工具 60 LTQ Thermo Scientific

87 5 PEEK 1. 使用石英切割工具, 切下约 38 cm (15 in.) 的石英样品管, 然后使用放大设备检查末端为直角切割 样品管必须足够长以延伸通过 ESI 探针和天然 PEEK 安全套管 2. 从 ESI 探针样品入口处移除样品入口变径接头 3. 将样品管插入通过从 ESI 喷嘴前段伸出的 ESI 针, 然后将其推进 ESI 探针, 直到其在探针前伸出约 3.5 cm (1.5 in.) 样品管剩余的长度从探针背部的 ESI 探针样品入口处伸出 ( 图 33) 33. ESI ESI 4. 在从探针样品入口背部伸出的样品管尾端套上安全套管, 然后将安全套管推入探针直到其遇到阻力 ( 图 34) PEEK 安全套管作为防止事故性放电的第二层保护 34. PEEK (ESI ) 3.5 cm 1.5 in. 7cm (2.7 in.) 25 cm (10 in.) PEEK Thermo Scientific LTQ 61

88 5 5. 当外部螺纹面向 ESI 探针样品入口时, 在安全套管上方滑动天然 PEEK 变径接头, 然后手动将接头拧紧到 ESI 探针样品入口内 ( 图 35) 35. PEEK ESI PEEK 6. 按照如下方法将另一个手紧接头滑动至 PEEK 套管 ( 图 36) 上 : a. 将锥形端面向样品入口的天然 PEEK 套圈滑动至安全套管上 b. 将螺纹端面向样品入口的红色 单翼手紧接头滑动至安全套管上 c. 将螺纹端背向样品入口的天然 PEEK 双翼手紧接头滑动至安全套管上 d. 将锥形端背向样品入口的天然 PEEK 套圈滑动至安全套管上 36. ESI PEEK PEEK 7. 按照如下方法将安全套管和样品管组件连接至接地两通 : a. 调节样品管的位置, 以使其与从探针背部伸出的安全套管尾端齐平 b. 若要在将接头拧紧到两通上时借助杠杆作用, 将接地两通置于离子源室的接地两通杆上 ( 图 37) 62 LTQ Thermo Scientific

89 ESI c. 为了防止样品管滑落到接地两通的穿孔并从另一端伸出, 将手紧接头和红色 PEEK 管连接至接地两通的另一端 d. 当将安全套管和样品管紧密固定在接地两通接收端时, 尽可能手动拧紧接头 ( 图 38 和图 39) PEEK 39. ESI PEEK e. 从 ESI 针出口端轻轻拉动样品管 ( 图 39), 确保样品管紧紧装入接地两通 Thermo Scientific LTQ 63

90 5 8. 按照以下方法调节样品管的位置 : a. 使用石英切割工具, 切下样品管穿过 ESI 针尖的部分大约 2.5 cm (1 in.) 的长度 b. 从 ESI 样品入口处, 拧松红色 PEEK 接头, 然后将安全套管回拉以使样品管在 ESI 针中处于合适的位置 ( 图 40) 最佳样品管位置取决于溶剂流速, 如下所述 : 当流速小于或等于 100 μl/min, 将样品管伸出长度设置为超出 ESI 针尖 1 mm 当流速大于 100 μl/min, 确保样品管和 ESI 针尖齐平或凹进 ESI 针内 1 mm 以内 ( 图 41) 40. ESI 2.5 cm (1 in.) 25 cm (10 in.) 25 cm (10 in.) c. 将手紧接头拧紧, 以固定安全套管和样品管 d. 由于在拧紧分体式手紧接头时, 样品管会向前移动, 确保样品管在 ESI 针内处于正确的位置 如有必要, 松开红色 PEEK 接头并重新放置样品管 64 LTQ Thermo Scientific

91 μl/min ESI 26-gauge ESI < 1 mm HESI-II 可以配置 ESI 探针以使用不锈钢金属样品管而不是石英样品管 可用两个套件, 一个包含 32-gauge 金属样品管, 用于 ESI 通常采用的流速, 另一个包含 34-gauge 样品管, 用于低流速应用 两个套件都包含安装不锈钢样品管的说明 有关部件号, 参阅第 122 页的 离子源探针和部件 HESI-II 探针无需大量维护工作 若金属样品管堵塞, 则更换它 更换金属样品管需要对探针进行部分拆卸 当操作温度高于 350 C (662 F) 时, 探针和 API 离子源室可能会导致严重灼伤 拆卸探针或 API 离子源室之前, 一定要让它们冷却到室温 ( 约 20 分钟 ) 才可碰触探针 若将质谱仪连接到 LC 系统, 在探针冷却到室温时, 保持 LC 泵上的溶剂液流打开 若要维护 HESI-II 探针, 遵守下列步骤 : 冲洗样品传输线和样品管 更换喷针插件 用户可在每天工作结束时 ( 若检查到已污染可更频繁 ) 通过冲洗样品传输线 样品管和探针来尽可能减少对探针组件的清洁 若要除去污染物, 使用 50:50 的 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水, 从 LC 系统通过 API 源冲洗约 15 分钟 有关详细说明, 参阅第 47 页的 冲洗样品传输线 样品管和 API 探针 Thermo Scientific LTQ 65

92 5 若金属样品试管堵塞, 则可以更换喷针插件 喷针插件在工厂组装并包含一个可调两通 一个喷针导向装置 一个套圈 一个 O 形圈 一根 ESI 喷针以及一根金属样品管 ( 图 42) 套圈使用铁模连接到 ESI 喷针上 工厂调节的金属样品管从 ESI 喷针末端伸出 0.5 mm ( 图 43) 若要支持 5 至 2000 μl/min 的流速,Thermo Fisher Scientific 提供了两个用于 HESI-II 探针的金属喷针插件 两个插件的不同在于金属喷针和支撑套圈的尺寸 有关部件号, 参阅第 122 页的 离子源探针和部件 42. ESI ESI 43. ESI ESI 0.5 mm 1. 将质谱仪置于 Standby 模式 ( 参阅第 35 页 ), 使其冷却到室温 2. 从 API 离子源室卸下 HESI-II 探针 有关说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide 第 2 章 Setting Up the API Source 3. 从样品入口端口拧下手紧接头 HESI-II 探针, 32-gauge 和 34-gauge 针插件参阅第 122 页 66 LTQ Thermo Scientific

93 5 4. 按照下列步骤从探针卸下金属喷针插件 ( 参阅图 44): a. 使用 3 mm 六角起子, 拆下两个 M4 35 mm 六角凹头螺钉 b. 将探针的端盖拉出 c. 拧松金属喷针插件, 然后将它从探针针体拉出 44. HESI-II ESI 5. 将新的金属喷针插件插入探针针体 6. 手动拧紧两通, 直到喷针插件伸出探针喷嘴 1.5 mm ( 图 45) 45. HESI-II ESI 1.5 mm 7. 将端盖置于针体上, 将两个六角凹头螺钉插入到端盖中, 然后使用 3 mm 六角起子将其拧紧 Thermo Scientific LTQ 67

94 5 APCI APCI 探针无需大量维护工作 用户必须不定期更换内部 APCI 样品管 (150 μm ID [0.006 in. ID],390 μm OD [0.015 in. OD] 和 8.6 cm [3.4 in.] 长石英管 ) 并清洁 APCI 喷嘴 当操作温度高于 350 C (662 F) 时, 探针和 API 离子源室可能会严重灼伤用户 拆卸探针或 API 离子源室之前, 一定要让它们冷却到室温 ( 约 20 分钟 ) 才可碰触探针 若将质谱仪连接到 LC 系统, 在探针冷却到室温时, 保持 LC 泵上的溶剂液流打开 图 46 和图 47 显示 APCI 探针的主要组件 46. APCI APCI APCI 47. APCI in. ID O in. ID Viton O APCI APCI 68 LTQ Thermo Scientific

95 5 APCI 若要维护 APCI 探针, 遵守下列步骤 : 1. 冲洗样品传输线和样品管 2. 拆卸 APCI 喷嘴 3. 清洁 APCI 喷嘴 4. 第 71 页的拆卸 APCI 样品管 5. 第 72 页的安装新的 APCI 样品管 6. 第 72 页的重新组装 APCI 探针 用户可在每天工作结束时 ( 若检查到已污染可更频繁 ) 通过冲洗样品传输线 样品管和探针来尽可能减少对探针组件的清洁 若要除去污染物, 使用 50:50 的 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水, 从 LC 系统通过 API 源冲洗约 15 分钟 有关详细说明, 参阅第 47 页的 冲洗样品传输线 样品管和 API 探针 APCI APCI 1. 将质谱仪置于 Standby 模式 ( 参阅第 35 页 ), 使其冷却到室温 参阅第 68 页的温度注意事项 2. 以一只手握住 APCI 针体, 另一只手抓住 APCI 喷嘴组件头, 然后使其逆时针旋转, 直到组件头的扁平边与固定法兰对齐 ( 图 48) 48. APCI 3. 小心拉出喷嘴组件 若样品管碰撞到气化室, 它可能会破碎 为了防止破碎, 小心地从 APCI 探针沿直线后拉 APCI 喷嘴 4. 将喷嘴组件放置在清洁不起毛的表面上 Thermo Scientific LTQ 69

96 5 APCI O 形圈, 硅, in. ID, 1/16 in. 厚 O 形圈, Viton, in. ID, 1/16 in. 厚 APCI 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 从 APCI 探针针体上拆下喷嘴 ( 参阅第 69 页 ) 2. 检查 APCI 喷嘴上的 O 形圈的情况 ( 图 49) 49. APCI in. ID 0 3. 以 50:50 的甲醇 / 水溶液和不起毛布清洁 APCI 内部组件 ( 不包括陶瓷加热器 ) 4. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 5. 重新安装清洁时拆下的 O 形圈 6. 执行下列操作之一 : in. ID 0 若不希望更换 APCI 样品管, 按照步骤第 72 页的 若要重新组装 APCI 探针 进行操作 若希望更换样品管, 按照步骤第 71 页的 若要拆卸 APCI 样品管 进行操作 70 LTQ Thermo Scientific

97 5 APCI APCI 1. 从 APCI 探针上拆卸 APCI 喷嘴 ( 参阅第 69 页 ) 2. 使用 3/8 in. 开口扳手, 拧松 APCI 法兰接头, 然后从 APCI 喷嘴拉出样品入口接头 出口螺帽 套圈和样品管组件 ( 图 50) 50. APCI 3/8 in. 3/8 in. 3. 从 APCI 法兰接头上拆卸样品管 螺母和套圈组件 ( 图 51) 51. APCI PEEK APCI in. ID Viton O in. ID PEEK APCI 4. 丢弃已使用的样品管 Thermo Scientific LTQ 71

98 5 APCI APCI 1. 从 APCI 喷嘴上拆卸 APCI 样品管 ( 参阅第 71 页 ) 2. 检查 APCI 法兰接头上 O 形圈的情况 ( 图 52), 如有必要更换它 3. 使用石英切割工具, 切下约 13 cm (5in.) 的石英样品管, 然后使用放大设备检查末端为直角切割 4. 按照如下方法将样品管连接至 APCI 法兰接头上 : a. 将螺母和套圈滑动到样品管上 ( 图 52) 52. APCI O 形圈, Viton, in. ID, 1/16 in. 厚 APCI in. ID O b. 当将样品管按进 APCI 法兰接头的外部螺纹端口时, 手动拧紧螺母和接头 5. 小心将样品管的自由端插入 APCI 喷嘴的背部并伸出喷嘴尖, 然后手动拧紧 APCI 法兰接头 6. 使用 3/8 in. 开口扳手, 将 APCI 法兰接头拧紧额外 1/4 圈 ( 第 71 页的图 50 ) 7. 使用石英切割工具, 切下样品管穿过 APCI 喷嘴尖端大约 1 mm 的长度 ( 图 53) 53. APCI 1 mm APCI APCI APCI APCI 1. 以一只手握住 APCI 探针针体, 另一只手小心将 APCI 喷嘴插入 APCI 探针中 2. 将 APCI 喷嘴头的直边与探针针体上的固定法兰对齐 ( 第 69 页的图 48 中的 未锁定喷嘴 ) 3. 将喷嘴头顺时针旋转 90 度以将喷嘴头的圆边固定在固定法兰下方 ( 第 69 页的图 48 中的 锁定喷嘴 ) 72 LTQ Thermo Scientific

99 5 若要维护离子源接口, 遵守下列步骤 : 拆卸离子源接口 第 75 页的清洁 LXQ 和 LTQ XL 质谱仪的 Skimmer 和 Tube Lens 第 78 页的清洁 Velos Pro 的出口透镜和 S-Lens 第 85 页的重新安装离子源接口用户需要以下工具和附件 ( 也可参阅第 53 页上的表 7) 离子传输管拆卸工具麂皮布放大设备清洁剂 ( 如 Liquinox) 一字螺丝起子, 小不起毛 无粉的手套超声波粉碎仪 Kimwipes 或者无尘工业纸巾 ( 可选 ) 软牙刷 ( 或相似工具 ) 甲醇, LC-MS 级 ( 可选 ) 镊子 ( 或相似工具 ) MICRO-MESH 抛光砂纸, 6000 目 ( 可选 ) 扳手, 开口, 大氮气 水, LC-MS 级 铺上一块不起毛的纸以准备一块清洁的工作区域 在开始每个拆卸 清洁和重新安装步骤之前带上一副无尘无粉的手套 当操作温度高于 350 C (662 F) 时, 探针和 API 离子源室可能会导致严重灼伤 拆卸探针或 API 离子源室之前, 一定要让探针冷却到室温 ( 约 20 分钟 ) 才可碰触探针 若将质谱仪连接到 LC 系统, 在探针冷却到室温时, 保持 LC 泵上的溶剂液流打开 Thermo Scientific LTQ 73

100 5 若要避免电击, 确保在继续该步骤之前按照第 36 页的 完全关闭质谱仪 中的说明进行操作 1. 关闭和放空系统, 并使其冷却至室温 放空质谱仪需要数分钟 2. 从电源插座上拔下质谱仪的电源线 3. 拆卸 API 离子源室 有关说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide 第 2 章 Setting Up the API Source 4. 以手指抓住离子源接口任一边的突起处, 小心将其拉出真空腔体 ( 图 54) 将离子源接口放置在清洁 不起毛的表面上 74 LTQ Thermo Scientific

101 5 LXQ LTQ XL Skimmer Tube Lens 聚积在 skimmer 和 tube lens 表面的化学品形成绝缘层, 能够改变控制离子传输的电场 skimmer 和 tube lens 所需的清洁频率低于离子吹扫档锥和离子传输管 无需工具拆卸或安装这些组件 勿刮伤 skimmer 锥外侧 若要清洁 skimmer 和 tube lens, 按照以下步骤进行操作 : 1. 若要拆卸和清洁 tube lens 和 skimmer 2. 第 77 页的若要重新安装 tube lens 和 skimmer Thermo Scientific LTQ 75

102 5 图 55 显示从离子源接口机架上拆卸的 skimmer 和 tube lens 55. LXQ LTQ XL skimmer tube lens LXQ Tube lens Skimmer LTQ XL Skimmer Tube lens tube lens skimmer 1. 拆卸离子源接口 ( 参阅第 74 页 ) 2. 抓住 skimmer 的外突起处, 将其从接触支架圈拉出, 然后放置在干净 不起毛的工作表面上 如有必要, 先通过使用小的一字螺丝起子略微拧松球头柱塞 ( 图 55) 3. 从背部将 tube lens 从接触支架圈拉出, 然后放置在工作表面上 如有必要, 先通过使用小的一字螺丝起子略微拧松球头柱塞 76 LTQ Thermo Scientific

103 5 4. 按以下步骤清洁组件 : 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) a. 使用放大设备, 检查组件是否存在线头 颗粒或样品累积或覆盖层 b. 将 Kimwipes 纸巾或麂皮布浸润在 50:50 的甲醇 / 水溶液中, 然后清洁组件 c. 将组件放在甲醇中超声处理 10 分钟 若质谱仪中使用缓冲液或盐溶液, 可能需要使用水溶液进行清洁 若使用水溶液, 先后以 LC/MS 级水和甲醇冲洗部件 d. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 5. 使用放大设备, 检查组件是否存在残留线头或颗粒 检查内表面及边缘以确认不存在线头或颗粒 使用镊子或相似工具除去线头或颗粒 tube lens skimmer 1. 按以下方法重新将 tube lens 安装在离子源接口机架中 : a. 将离子源接口机架按图 56 中所示进行定位, 然后与 tube lens 对齐, 因此引脚指向接触支架圈内的正确插槽 b. 将引脚插入插槽并稳固按下直至其入位 56. LTQ XL Skimmer Tube lens 勿刮伤 skimmer 锥外侧 2. 按以下方法重新将 skimmer 安装在离子源接口组件中 : a. 对齐 skimmer, 以使引脚指向接触圈支架中的插槽 b. 将引脚插入插槽并稳固按下直至其就位 Thermo Scientific LTQ 77

104 5 Velos Pro S-Lens 化学品积聚在出口透镜和 S-lens 的表面 S-Lens 的使用将产生射频电场, 但会最小化这些污染物的有害影响 出口透镜和 S-Lens 需要清洁的频率少于离子吹扫挡锥和离子传输管 在清洁之前, 卸下离子源接口机架上的出口透镜和 S-lens 无需工具拆卸或安装这些组件 若要清洁出口透镜和 S-lens, 按照以下步骤进行操作 : 1. 若要拆卸出口透镜和 S-lens 2. 若要清洁出口透镜和 S-lens 3. 若要重新安装 S-lens 和出口透镜 S-lens 1. 拆卸离子源接口 ( 参阅第 74 页 ) 2. 拧松并拉出固定出口透镜和 S-lens 的两个翼形螺钉 ( 图 57) 57. Velos Pro S-lens S-lens 3. 取下 S-lens 上的出口透镜, 然后将它放置在清洁无尘的表面上 4. 抓住两个翼形螺钉, 小心将 S-lens 从离子源接口机架上拉出, 然后放置在工作表面上 78 LTQ Thermo Scientific

105 5 S-lens 勿以有磨蚀性 酸性或腐蚀性的物质, 或本章中未提及的洗涤剂清洁出口透镜或 S-lens 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 使用放大设备, 检查出口透镜或 S-lens 是否存在线头 颗粒或样品累积或覆盖层 2. 将组件在 50:50 的甲醇 / 水溶液或 1% 的 Liquinox 水溶液中超声 10 分钟 若超声仪不可用, 按照以下进行操作 : a. 若要清洁出口透镜, 使用软牙刷以 1% 的 Liquinox 水溶液进行清洁 b. 若要清洁 S-lens, 使用麂皮布以 1% 的 Liquinox 水溶液进行清洁 若要清洁利用麂皮布无法清洁到的区域, 使用 6000 目 MICRO-MESH 抛光砂纸 3. 对于出口透镜, 使用 6000 目 MICRO-MESH 抛光砂纸清洁孔 4. 以水完全润洗组件 5. 将组件放在水中超声处理 10 分钟 6. 将组件放在甲醇中超声处理 10 分钟 7. 使用甲醇润洗组件 8. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 9. 使用放大设备, 检查组件是否存在残留线头或颗粒 检查孔以确认在孔口处无线头或颗粒 使用镊子或相似工具除去线头或颗粒 S-lens 1. 将 S-lens 滑动至离子源接口机架并将翼形螺钉与螺丝孔对齐 ( 第 78 页的图 57 ) 2. 将出口透镜引脚与 S-lens 上的引脚插槽对齐, 然后稳固按下直至其就位 3. 手动拧紧翼形螺钉 Thermo Scientific LTQ 79

106 5 API 缓冲盐类或高浓度样品会堵塞离子传输管的孔, 所以必须进行清洁 如果离子传输管 -skimmer 区域的压力 ( 由 Convectron 真空规测量 ) 下降到明显低于 1 Torr, 应该考虑离子传输管是否阻塞 若要清洁离子传输管 喷雾锥和离子吹扫档锥, 执行以下操作 : 无需进行系统泄真空来取下离子传输管 1. 若要检查 Convectron 真空规压力 2. 若要拆卸清洁离子传输管 3. 若要清洁离子传输管 4. 若要清洁喷雾锥和 O 形圈 5. 若要清洁离子吹扫挡锥 6. 第 85 页的若要重新安装离子源接口 Convectron 1. 打开 Tune Plus 窗口 ( 参阅第 34 页 ) 2. 选择 Setup ( 设置 ) > Vacuum ( 真空 ) 以打开 Vacuum 对话框 ( 图 58) 58. Vacuum O 形圈, Vespel, in. ID 离子传输管 参阅第 123 页 3. 检查 Convectron Gauge Pressure (Convectron 真空规压力 ) 的读数 若读数显著低于 1 Torr, 则清洁离子传输管 80 LTQ Thermo Scientific

107 5 1. 关闭从 LC ( 或其他进样装置 ) 到 API 源的液体流路, 如下 : a. 打开 Tune Plus 窗口 ( 参阅第 34 页 ) b. 选择 Setup( 设置 )> Inlet Direct Control( 入口直接控制 ) 打开 Inlet Direct Control 对话框 ( 图 59) 59. Accela 1250 Inlet Direct Control c. 点击 Pump Off ( 泵关闭 ) 或者 Stop Pump ( 停止泵 ) 按钮 2. 通过将质谱仪的电子维修开关置于 Service Mode ( 维修模式 )( 朝下 ) 位置, 关闭非真空系统电压 维修开关位于仪器右侧 确保在进行下一步之前电子维修开关处于 Service Mode( 朝下 ) 位置 离子传输管运行温度高于 250 C (482 F) 在触碰之前, 允许离子吹扫挡锥和离子传输管冷却至室温 ( 约 20 分钟 ) 3. 冷却至室温以后, 从质谱仪前部拆卸 API 离子源室 有关说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide 第 2 章 Setting Up the API Source Thermo Scientific LTQ 81

108 5 4. 抓住离子吹扫挡锥外缘突起部分, 将锥体拉出 API 锥体密封圈 如有必要, 先通过使用小的一字螺丝起子拧松球头柱塞 图 60 显示 LTQ 系列质谱仪上可用的两种类型的吹扫挡锥 下方显示的离子吹扫挡锥具有分孔 按如下方法拆卸离子传输管 : a. 将离子传输管拆卸工具的平整边缘 ( 钩扣 ) 与离子传输管 ( 图 61) 的暴露端对齐, 然后逆时针转动工具 MS 附件套件包含此定制工具 b. 当此管脱离喷雾锥时, 使用工具上的钩扣将其直接拉出离子源接口 LTQ Thermo Scientific

109 5 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 将离子传输管浸泡在 50:50 的甲醇 / 水溶液中 10 分钟以去除污染物 2. 将组件放在水中超声处理 10 分钟 3. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 4. 按照如下步骤将离子传输管重新安装入加热器模块中 : a. 使用定制拆卸工具, 在将离子传输管插入时顺时针旋转 b. 继续转动离子传输管直至手拧紧 O 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 将 Kimwipes 纸巾或麂皮布浸润在 50:50 的甲醇 / 水溶液中, 然后清洁喷雾锥的外表面 2. 拆下并检查位于离子传输管入口端下面喷雾锥内的 O 形圈 ( 图 62 和图 63) 62. LXQ LTQ XL Vespel O 63. Velos Pro Vespel O Thermo Scientific LTQ 83

110 5 3. 利用甲醇清洁 O 形圈或者更换它 ( 参阅第 80 页 ) 4. 使用放大设备, 检查组件是否存在残留线头或颗粒 检查内表面及边缘以确认不存在线头或颗粒 使用镊子或相似工具除去线头或颗粒 5. 将 O 形圈环重新装入喷雾锥中 注意不要折弯离子传输管 在插入时旋转该管 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 将 Kimwipes 纸巾或麂皮布浸润在 50:50 的甲醇 / 水溶液中, 然后清洁离子吹扫挡锥两边 2. 将组件在 50:50 的甲醇 / 水溶液或 1% 的 Liquinox 水溶液中超声 10 分钟 3. 以水完全润洗组件 4. 将组件放在水中超声处理 10 分钟 5. 将组件放在甲醇中超声处理 10 分钟 6. 使用甲醇润洗组件 7. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 8. 使用放大设备, 检查组件是否存在残留线头或颗粒 检查内表面及边缘以确认不存在线头或颗粒 使用镊子或相似工具除去线头或颗粒 在清洁和重新安装离子传输管 喷雾锥和离子吹扫挡锥后, 通过将质谱仪电子维修开关置于 Electronics Normal ( 电子元件正常 )( 朝上 ) 位置打开非真空系统电压 维修开关位于仪器右侧 若已疏通离子传输管的阻塞,Convectron 真空规压力增加至正常值 ( 约为 1 Torr) 若尝试该方法未能清除阻塞, 则更换离子传输管 84 LTQ Thermo Scientific

111 5 MP00 1. 将离子源接口按第 76 页的图 55 中的显示进行定位 2. 小心将离子源接口插入至真空腔体中, 直至其就位 3. 重新安装 API 离子源室 有关说明, 参阅 LTQ Series Getting Started Guide 第 2 章 Setting Up the API Source 4. 按照第 37 页的 在完全关机后启动系统 中的描述启动系统 MP00 MP00 和透镜 L0 表面的化学物累积会形成绝缘层, 对控制离子传输的电场产生影响 清洁离子引导组件对正确操作质谱仪必不可少 清洁的频率取决于分析的化合物类型和数量 若要清洁或更换 MP00 射频透镜组件, 按照以下步骤进行操作 : 1. 拆卸 MP00 射频透镜组件 2. 第 89 页的分解 MP00 射频透镜组件 3. 第 90 页的清洁 MP00 射频透镜组件 4. 第 91 页的重新组装 MP00 射频透镜组件 5. 第 91 页的重新安装 MP00 射频透镜组件 Thermo Scientific LTQ 85

112 5 MP00 用户需要以下工具和附件 ( 也可参阅第 53 页上的表 7) 5/32 in. 球头起子麂皮布 Phillips 螺丝起子清洁剂 ( 如 Liquinox) 放大设备不起毛 无粉的手套一字螺钉起子刻度量筒 ( 用于和甲醇使用 ) 超声仪 Kimwipes 或者无尘工业纸巾 甲醇, LC-MS 级 MICRO-MESH 抛光砂纸, 6000 目 氮气 水, LC/MS 级和龙头水 铺上一块不起毛的纸以准备一块清洁的工作区域 在开始每个拆卸 清洁和重新安装步骤之前带上一副无尘无粉的手套 当操作温度高于 350 C (662 F) 时, 探针和 API 离子源室可能会导致严重灼伤 拆卸探针或 API 离子源室之前, 一定要让探针冷却到室温 ( 约 20 分钟 ) 才可碰触探针 若将质谱仪连接到 LC 系统, 在探针冷却到室温时, 保持 LC 泵上的溶剂液流打开 86 LTQ Thermo Scientific

113 5 MP00 MP00 O 形圈, Viton, 3.25 in. ID, 1/8 in. 厚 MP00 若要避免触电, 确保在继续该步骤之前按照第 36 页的 完全关闭质谱仪 中的说明进行操作 1. 关闭和放空系统, 并使其冷却至室温 放空质谱仪需要数分钟 2. 从电源插座上拔下质谱仪的电源线 3. 拆卸离子源接口 ( 参阅第 74 页 ) 4. 到达真空腔体的开口处 ( 离子源接口处 ), 然后通过将电子连接器朝左拉动使其断开与 MP00 射频透镜组件的连接 5. 使用 5/32 in. 六角球头起子拧松将离子源接口固定在真空腔体外机架的三个六角凹头螺钉 ( 图 64) Thermo Scientific LTQ 87

114 5 MP MP in. ID O 6. 使用 5/32 in. 六角球头起子, 将两个已拆下的六角凹头螺钉 ( 以将外机架从真空腔体上拧松 ) 装入螺孔内 ( 图 64) 7. 小心取下 MP00 射频透镜组件, 然后将它放置在清洁不起毛的工作表面上 8. 从螺孔上取下两个六角凹头螺钉 88 LTQ Thermo Scientific

115 5 MP00 MP00 MP00 小心勿弯折或损坏 MP00 射频透镜上的引脚 1. 从 MP00 射频透镜的引脚上小心拉出引线 ( 图 65) 图 65 显示从外机架上拆下的多极杆 MP00 和透镜 L0 65. MP00 L0 LTQ XL L0 L0 MP00 2. 将手指置于 MP00 和 L0 之间, 然后轻轻将 MP00 射频透镜向前拉并拉出外机架 ( 图 66) 如有必要, 先通过使用小的一字螺丝起子拧松球头柱塞 3. 将透镜 L0 轻轻推至外机架的背部 ( 图 66) 如有必要, 先通过使用小的一字螺丝起子拧松球头柱塞 Thermo Scientific LTQ 89

116 5 MP MP00 LTQ XL in. ID O 6x L0 3x MP00 2x MP00 MP00 L0 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 使用放大设备, 检查组件是否存在线头 颗粒或样品累积或覆盖层 2. 将组件在 50:50 的甲醇 / 水溶液或 1% 的 Liquinox 水溶液中超声 10 分钟 3. 使用 6000 目 MICRO-MESH 抛光砂纸清洁每个透镜的孔 4. 以水完全润洗组件 5. 将组件放在水中超声处理 10 分钟 6. 将组件放在甲醇中超声处理 10 分钟 7. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 8. 使用放大设备, 检查组件是否存在线头或颗粒 检查孔以确认在孔口处无线头或颗粒 使用镊子或相似工具除去线头或颗粒 90 LTQ Thermo Scientific

117 5 MP00 MP00 MP00 头柱塞 当重新组装 MP00 射频透镜组件时, 记得拧紧所有已松开的球 1. 从外机架的前方插入 MP00 射频透镜以将其在机架中定位 2. 将透镜 L0 从机架背部插入以定位 小心勿弯折或损坏 MP00 射频透镜上的引脚 否则必须更换 MP00 射频透镜 MP00 3. 小心地将引线重新连接至如第 89 页的图 65 中显示的 MP00 射频透镜和透镜 L0 上的引脚 MP00 1. 确保将两个 O 形圈正确安装到外机架的背部 ( 第 90 页的图 66 ) 2. 定位外机架组件 ( 第 90 页的图 66 ) 3. 确保从螺孔上移除两个六角凹头螺钉 ( 第 90 页的图 66 ) 4. 小心将外机架组件插入至真空腔体中 5. 使用 5/32 in. 六角球头起子拧紧将该组件固定至真空腔体的三个六角凹头螺钉 6. 按照如下方法重新连接真空腔体内的电子连接器 ( 第 88 页的图 64 ): a. 利用手指, 将连接器的孔与馈入装置对齐, 然后将连接器缓缓推入馈入装置 b. 将外机架下方的连接器布线从内机架的路径上移开 7. 重新安装离子源接口 ( 参阅第 85 页 ) 8. 按照第 37 页的 在完全关机后启动系统 中的说明启动系统 O 形圈, 2-148, Viton 884, in. ID Thermo Scientific LTQ 91

118 5 MP0 MP1 MP0 MP1 聚积在 MP0 和 MP1 离子引导部件表面的化学品形成绝缘层, 能够改变控制离子传输的电场 清洁离子引导组件对正确操作质谱仪必不可少 清洁的频率取决于分析的化合物类型和数量 若要清洁或更换 MP0 和 MP1 离子引导组件, 按照以下步骤进行操作 : 1. 取下质谱仪的顶护盖 2. 第 94 页的拆下真空腔体的顶护盖板 3. 第 95 页的拆卸 MP0 和 MP1 离子引导部件 4. 第 100 页的清洁 MP0 和 MP1 离子引导部件, 透镜 L1 和剖开门透镜 5. 第 101 页的重新安装 MP0 和 MP1 离子引导部件 6. 第 105 页的重新安装质谱仪的顶护盖 用户需要以下工具和附件 ( 也可参阅第 53 页上的表 7) 1/4 in. 六角起子 麂皮布 5/64 in. 六角球头起子 清洁剂 ( 如 Liquinox) 放大设备 不起毛 无粉的手套 Phillips 螺丝起子 刻度量筒 ( 用于和甲醇使用 ) 超声仪 Kimwipes 或者无尘工业纸巾 ( 可选 ) 镊子 ( 或相似工具 ) 甲醇, LC-MS 级 氮气 水, LC/MS 级和龙头水 铺上一块不起毛的纸以准备一块清洁的工作区域 在开始每个拆卸 清洁和重新安装步骤之前带上一副无尘无粉的手套 当操作温度高于 350 C (662 F) 时, 探针和 API 离子源室可能会导致严重灼伤 拆卸探针或 API 离子源室之前, 一定要让探针冷却到室温 ( 约 20 分钟 ) 才可碰触探针 若将质谱仪连接到 LC 系统, 在探针冷却到室温时, 保持 LC 泵上的溶剂液流打开 92 LTQ Thermo Scientific

119 5 维护 MP0 和 MP1 离子引导部件维护 取下质谱仪的顶护盖 Y 若要取下质谱仪的顶护盖 警告 若要避免触电 确保在继续该步骤之前按照第 36 页的 完全关闭质谱 仪 中的说明进行操作 1. 关闭和放空系统 并使其冷却至室温 放空质谱仪需要数分钟 2. 从电源插座上拔下质谱仪的电源线 3. 断开进样泵或 LC 系统和 API 离子源之间的所有管路连接 4. 使用 1/4 in. 六角起子松开前门上的门闩 图 67 图 67. 前门门闩 门闩 5. 使用 Phillips 螺钉起子 打开前门并拧松固定顶护盖的两个紧固螺钉 图 68 图 68. 顶护盖螺钉 顶护盖螺钉 Thermo Scientific LTQ 系列硬件手册 93

120 5 维护 MP0 和 MP1 离子引导部件维护 6. 向后滑动顶护盖并将其抬起 图 69 图 69. 向后推顶护盖 顶护盖 拆下真空腔体的顶护盖板 若要进入 MP0 和 MP1 离子引导部件 质量分析器和离子检测系统 拆下真空腔体 的顶护盖板 顶护盖由真空和大气压之间的重力和压力差固定就位 有六根电缆连 接至真空腔体的顶护盖板 Y 若要拆下真空腔体的顶护盖板 1. 断开板背部两个电子倍增器 HV 同轴电缆的连接 图 70 图 70. 与真空腔体的顶护盖板的电子连接 电子倍增器 HV 电缆 静电计电缆 前护盖 PCB 电缆 把手 前方 94 LTQ 系列硬件手册 Thermo Scientific

121 5 MP0 MP1 2. 使用小的一字螺钉起子拧松固定静电计电缆的螺钉, 然后断开电缆的连接 3. 断开连接至顶护盖 PCB 的三根电缆的连接 4. 利用两个把手小心抬起顶护盖板, 并将其倒转放置 ( 由把手支持 ) 在干净 不起毛的工作表面上 不要猛拉护盖 而是前后摆动以将其松开 笔直向上抬起护盖, 避免损坏底部的离子光学部件 MP0 MP1 小心不要损坏护盖板底边处的部件 5. 以不起毛大纸巾盖住真空腔体顶部的开口部分 MP0 MP1 小心勿弯折或损坏清洁 MP0 和 MP1 上的引脚 1. 断开与多极杆 MP0 和 MP1 透镜 L1 和剖开门透镜的电子引线连接 ( 图 71, 第 97 页的图 72, 第 98 页的图 73 或第 99 页的图 74 ) 2. 按如下方法拆卸 MP1 离子引导部件 : a. 以一只手握住多极杆 MP1 和剖开门透镜, 另一只手拧松和拆下将 MP1 支架固定到顶护盖板上的两个翼形螺钉 若翼形螺钉太紧, 则将小六角起子插入到翼形螺钉孔中将其拧松 b. 将 MP1 支架从 MP1 上滑开, 直到其从 MP1 上脱离 c. 拆下多极杆 MP1 和剖开门透镜, 然后将其放置在干净 不起毛的工作表面上 3. 按如下方法拆卸 MP0 离子引导部件 : a. 以一只手握住多极杆 MP0 和透镜 L1, 另一只手拧松和拆下将 MP0 支架固定到顶护盖板上的两个翼形螺钉 若翼形螺钉太紧, 则将小六角起子插入到翼形螺钉孔中将其拧松 b. 根据质谱仪型号而定, 执行下列其中一项操作 : ( 对于 LXQ 和 LTQ XL) 滑动并抬起 MP0 支架, 使其远离多极杆 MP0 直至脱离 MP0 或 ( 对于 Velos Pro) 滑动 MP0 和 MP0 支架, 使其远离透镜 L1, 直至脱离 L1 c. 拆下 MP0 和透镜 L1, 将其放置在工作表面上 Thermo Scientific LTQ 95

122 5 MP0 MP1 71. LXQ MP0 MP1 MP1 L1 MP0 96 LTQ Thermo Scientific

123 5 MP0 MP1 72. LTQ XL MP0 MP1 MP1 L1 MP0 Thermo Scientific LTQ 97

124 5 MP0 MP1 73. LTQ Velos MP0 MP1 MP1 MP0 L1 98 LTQ Thermo Scientific

125 5 MP0 MP1 74. Velos Pro MP0 MP1 MP1 MP0 L1 Thermo Scientific LTQ 99

126 5 MP0 MP1 MP0 MP1 L1 切勿使多极杆 MP0 和 MP1 碰撞到任何表面 MP0 MP1 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 使用放大设备, 检查组件是否存在线头 颗粒或样品累积或覆盖层 2. 将组件放在 1% 的 Liquinox 水溶液中超声 10 分钟 3. 将麂皮布浸润在 1% 的 Liquinox 水溶液中, 然后清洁组件 4. 以水完全润洗组件 5. 将组件放在水中超声处理 10 分钟 6. 将组件放在甲醇中超声处理 10 分钟 7. 将麂皮布浸润在甲醇中, 然后清洁组件 8. 使用甲醇润洗组件 9. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 10. 使用放大设备, 检查组件是否存在残留线头或颗粒 检查内表面及边缘以确认不存在线头或颗粒 使用镊子或相似工具除去线头或颗粒 L1 总是使用 LC/MS 级甲醇和 LC/MS 级水 ( 参阅第 53 页上的表 7) 1. 使用放大设备, 检查组件是否存在线头 颗粒或样品累积或覆盖层 使用以后, 表面很可能会变色, 这是正常现象, 并不是样品累积或是覆盖层 2. 将 Kimwipes 纸巾或麂皮布浸润在 50:50 的甲醇 / 水溶液中, 然后清洁组件 3. 将组件放在甲醇中超声处理 10 分钟 若质谱仪中使用缓冲液或盐溶液, 可能需要使用水溶液进行清洁 若使用水溶液, 先后以 LC/MS 级水和甲醇冲洗部件 4. 以氮气吹干组件以确保所有溶剂蒸发 5. 使用放大设备, 检查组件是否存在残留线头或颗粒 检查内表面及边缘以确认不存在线头或颗粒 使用镊子或相似工具除去线头或颗粒 100 LTQ Thermo Scientific

127 5 MP0 MP1 MP0 MP1 MP0 MP1 注意以下 : 小心勿弯折或损坏清洁 MP0 和 MP1 上的引脚 若多极杆 MP0 未正确定位, 它可能会太靠前而碰到真空腔体 1. 按照如下方法重新安装 MP0 离子引导部件 : a. 将透镜 L1 插入挡板的开口处 ( 第 96 页的图 71 至第 99 页的图 74 ) b. 对于 LXQ 和 LTQ XL, 执行以下操作 : i. 一只手靠着透镜 L1 握住多极杆 MP0, 将 L1 朝挡板开口按压 确保插针朝上并远离顶护盖板 ii. 另一只手通过降低并背向 MP0 滑动 MP0 支架, 在多极杆 MP0 的另一端安装 MP0 支架 c. 对于 Velos Pro, 执行以下操作 : i. 一只手靠着透镜 L1 握住多极杆 MP0, 将 L1 朝挡板开口按压 确保插针朝上并远离顶护盖板 ii. 另一只手靠着 MP0 支架握住多极杆 MP0, 然后将其一起滑回, 直到它们在透镜 L1 中完全定位 d. 拧紧将 MP0 支架固定到顶护盖的两个翼形螺钉 2. 按照以下方法重新安装 MP1 离子引导部件 : a. 将剖开门透镜插入透镜 L1 的开口 ( 图 71 至图 74), 并确保引脚处于水平方向 b. 一只手紧靠着剖开门透镜握住多极杆 MP1, 另一只手将 MP1 支架滑向 MP1, 以在 MP1 另一端安装该支架 c. 拧紧将 MP1 支架固定到顶护盖的两个翼形螺钉 3. 按照布线示意图, 将电子引线重新连接到多极杆 MP0 和 MP1 透镜 L1 和剖开门透镜 ( 图 75 至图 77) 4. 检查所有引线以确保它们固定且连接到正确的电极 ( 图 75 至图 77, 若适用 ) Thermo Scientific LTQ 101

128 5 MP0 MP1 75. MP0 MP1 LXQ LTQ Thermo Scientific

129 5 MP0 MP1 76. MP0 MP1 LTQ XL Thermo Scientific LTQ 103

130 5 MP0 MP1 77. MP0 MP1 Velos Pro LTQ Thermo Scientific

131 5 MP0 MP1 1. 取下并丢弃真空腔体上方开口处的纸巾 2. 检查真空腔体的分离室 0 形圈是否有磨损迹象, 如有必要更换它 确保 0 形圈定位正确 3. 通过两个把手小心抬起顶护盖板并将其翻转 4. 定向放置顶护盖板, 以使一个或两个电子倍增器 ( 如适用 ) 位于转换打拿极上方 5. 小心将顶护盖板底部的四根引导杆插入真空腔体的孔中 分离室 O 形圈, in. (l w h) 保持顶护盖板平行于真空腔体开口, 并小心使其降低到真空腔体的开口处 切勿损坏顶护盖板底部的 0 形圈或组件 7. 重新连接以下组件 : 三根电缆至顶护盖 PCB ( 第 94 页的图 70 ) 一根或两根电子倍增器 HV 同轴电缆, 如适用 一根静电计电缆 1. 对门闩使用 1/4 in. 六角起子, 打开质谱仪的前门 ( 第 93 页的图 68 ) 2. 将顶护盖放置在质谱仪上, 并向前滑动直至其与前面板齐平 3. 使用 Phillips 螺钉起子, 拧紧固定顶护盖的两个螺钉 4. 关闭质谱仪前门, 并使用 1/4 in. 六角起子拧紧门闩 5. 重新连接进样泵 LC 泵或 LC 和 API 离子源之间的管路以便进行仪器配置 Thermo Scientific LTQ 105

132 5 电子倍增器使用寿命有限, 其表面会随时间而降解, 从而导致需要更大的电压来到达指定增益 降低使用寿命的因素有 : 空气暴露 ( 导致氧化 ), 电子流 ( 产生内热 ) 高温 真空条件差及水 ( 导致电弧放电 ) 若以下任意一种现象持续存在, 用户可能需要更换一个或两个电子倍增器 ( 若适用 ): 质谱图中由电子倍增器产生的过大噪音 在倍增器电源提供的最大电压下, 无法执行电子倍增器增益校正步骤以达到每个离子 电子的增益 可以在 Ion Detection System ( 离子检测系统 ) 对话框中读取电子倍增器的当前电压值 在 Tune Plus 窗口中, 选择 Setup > Ion Detection System LXQ 质谱仪只有一个电子倍增器 相应调整以下步骤 电子倍增器, 阳极和基座屏蔽 参阅第 125 页 电子倍增器屏蔽固定器 ( 仅适用于 Velos Pro) 若要避免电击, 确保在继续该步骤之前按照第 36 页的 完全关闭质谱仪 中的说明进行操作 1. 关闭和放空系统, 并使其冷却至室温 放空质谱仪需要数分钟 2. 从电源插座上拔下质谱仪的电源线 3. 取下质谱仪的顶护盖 ( 参阅第 93 页 ) 4. 拆下真空腔体的顶护盖板 ( 参阅第 94 页 ) 5. 戴上一副无尘无粉的新手套 6. 使用 5/64 in. 六角起子, 取下将每个电子倍增器固定到顶护盖板的两个六角凹头螺钉 ( 图 78) 对于 Velos Pro 质谱仪, 该组件包含一个小的塑料固定器, 在拆卸电子倍增器的螺钉后可自由移动 ( 图 79) 用螺钉将其设置到旁边 7. 从 HV 馈入装置上断开 HV 连接器以拆卸电子倍增器组件 阳极保持在顶护盖板的阳极馈入装置中 106 LTQ Thermo Scientific

133 5 78. LTQ XL HV HV 79. Velos Pro Thermo Scientific LTQ 107

134 5 小心不要损坏电子倍增器护罩的表面 ( 内表面 ) 护罩已被电抛光以防止场致发射 1. 将新电子倍增器置于工作表面上, 使两直边面对面 ( 图 80) 对于每个倍增器, 将 HV 电缆连接至面向用户的 HV 连接器 不使用其他 HV 连接器 1. 将新电子倍增器置于顶护盖上, 以使其两直边面对面 2. 将 HV 连接器插入到 HV 馈入装置中 ( 第 108 页的图 80 ) ( 仅 Velos Pro) 将倍增器屏蔽固定器放置在每个倍增器的底座上, 如图 81 中所示 对左倍增器, 将屏蔽固定器放置在左侧螺孔上方 对右倍增器, 将屏蔽固定器放置在右侧螺孔上方 108 LTQ Thermo Scientific

135 5 4. 使用 5/64 in. 六角起子, 以六角凹头螺钉和平垫圈 ( 如有 ) 将每个电子倍增器组件固定到顶护盖板上 使用如图 80 中指定的螺孔位置 确保屏蔽固定器保持对倍增器底座的紧密定位 5. 取下真空腔体开口上方的纸巾 6. 将顶护盖板重新安装到真空腔体开口上方 ( 参阅第 105 页 ) 7. 若要重新安装质谱仪的顶护盖 8. 按照第 37 页的 在完全关机后启动系统 中的说明启动系统 在更换电子倍增器以后, 对新倍增器重置并保存初始电压设置, 然后校正电子倍增器的电压 1. 打开 Tune Plus 窗口 ( 参阅第 34 页 ) 2. 选择 Diagnostics ( 诊断 ) > Diagnostics ( 诊断 ) 以打开 Diagnostics 对话框 ( 图 82) 3. 在 Tools ( 工具 ) 列表中, 选择 Set Device ( 设置设备 ) 82. Diagnostics Set Device Thermo Scientific LTQ 109

136 5 4. 向下滚动 Device ( 设备 ) 列表以显示电子倍增器电压 ( 图 83) 83. Diagnostics 5. 对于正离子极性模式, 执行以下操作 : a. 选择首个倍增器设备名称 b. 在 Value ( 值 ) 框中, 输入表 9 中列出的质谱仪的设备值 9. LXQ LTQ XL Velos Pro 倍增器 1 高增益 (V) 倍增器 1 正常增益 (V) 倍增器 2 高增益 (V) 倍增器 2 正常增益 (V) c. 点击 Set ( 设置 ) d. 重复步骤 5a 至步骤 5c 以设置其他倍增器设备 110 LTQ Thermo Scientific

137 5 6. 对于负离子极性模式, 执行以下操作 : a. 选择首个倍增器设备名称 b. 在 Value 框中, 输入表 10 中列出的质谱仪的设备值 10. LXQ LTQ XL Velos Pro 倍增器 1 高增益 (V) 倍增器 1 正常增益 (V) 倍增器 2 高增益 (V) 倍增器 2 正常增益 (V) c. 点击 Set d. 重复步骤 6a 至步骤 6c 以设置其他倍增器设备 会丢失 按照下一程序保存倍增器设置, 否则在重置系统后, 这些设置 1. 在 Tools 列表中, 选择 Mass Calibration ( 质量校正 ) 打开 Mass Calibration 页面 ( 图 84) 84. Diagnostics Mass Calibration 2. 点击 Save ( 保存 ), 然后点击 OK ( 确定 ) 若要完成电子倍增器更换过程, 按下一程序的描述校正电子倍增器电压 Thermo Scientific LTQ 111

138 5 1. 在打开高电压之前, 允许系统至少抽气 2 小时 (Thermo Fisher Scientific 产品支持推荐 15 小时或更长时间 ) 2. 按照 LTQ Series Getting Started Guide 中的描述为将调谐溶液进样到质谱仪进行设置 3. 在 Tune Plus 窗口中, 单击 Calibrate ( 校正 ) 按钮打开 Calibrate 对话框 ( 图 85) 85. Calibrate Automatic 4. 点击 Semi-Automatic ( 半自动 ) 选项卡 (LXQ 和 LTQ XL 为图 86, 或 Velos Pro 为图 87) 112 LTQ Thermo Scientific

139 5 86. Calibrate Semi-Automatic LXQ LTQ XL 87. Calibrate Semi-Automatic Velos Pro Thermo Scientific LTQ 113

140 5 5. 在 Positive Ion Mode ( 正离子模式 ) 和 Negative Ion Mode ( 负离子模式 ) 下, 均选择 Electron Multiplier Gain ( 电子倍增器增益 ) 6. ( 可选 ) 选中 Set Instrument to Standby when Finished ( 完成后将仪器设为待机 ) 复选框 7. 点击 Start ( 开始 ) 8. 电子倍增器增益校正完成后, 按照 LTQ Series Getting Started Guide 中的描述设置质谱仪以进行操作 根据质谱仪型号的不同, 检查 添加 净化和更换泵油是维护前级泵所必需的所有步骤 经常检查前级泵油 油为半透明淡琥珀色 在正常操作中, 油位必须始终介于 MIN ( 最小值 ) 和 MAX ( 最大值 ) 的油位指示标记之间 如果油位低于 MIN 标记, 添加油 如果油出现浑浊或变色, 净化油以排除污染的溶解溶剂 如果油仍然出现变色, 给予更换 计划在每操作 3000 个小时 ( 或大约每四个月 ) 后更换泵油 有关净化 添加和更换前级泵油的程序, 参阅制造商的文件 若要将真空系统中油污染物的风险降到最低, 确保在将系统放空至大气压时, 净化镇流器关闭 前级泵油, 1 L 参阅第 54 页的 MSDS 注意事项 每四个月清洁风扇过滤器, 若变脏时间可更短 风扇过滤器位于质谱仪背部的左侧 ( 当面向背部时 ) 1. 将风扇过滤器向上拉, 直到它脱离风扇托架即可完成拆卸 2. 使用肥皂水溶液清洁风扇过滤器 3. 用龙头水漂洗风扇过滤器 4. 挤压出风扇过滤器的水分并将其晾干 5. 重新将风扇过滤器安装到托架内 114 LTQ Thermo Scientific

141 6 有两种诊断方式 测试和工具 利用诊断测试检查电子系统和 PCB 的功能 利用诊断工具, 特别是系统评估工具, 将系统看做为整个仪器 在进行诊断之前, 考虑以下事项 : 系统是否在运行样品时出现故障? 问题是否在对质谱仪 数据系统或外围设备执行维护后发生? 在问题发生前不久, 是否更改了系统配置 电缆或外围设备? 如果第一个问题的答案为 是, 则可能是硬件故障, 需要运行诊断 如果上面最后两个问题中任一个的答案为 是, 则可能是机械问题, 而不是电子系统问题 在进行诊断之前, 再次检查对齐 配置和电缆连接是否正确 运行常规诊断测试 使用诊断工具 Tune Plus 应用程序中的诊断测试了质谱仪内的主要电路, 并指出电路是否通过测试 如果仪器电子系统出现问题, 通常可通过诊断找出问题所在 Tune Plus 应用程序中的诊断测试仅限于诊断电子问题 Thermo Scientific LTQ 115

142 6 1. 打开 Tune Plus 窗口 ( 参阅第 34 页 ) 2. 选择 Diagnostics ( 诊断 ) > Diagnostics ( 诊断 ) 以打开 Diagnostics 对话框 3. 点击左窗格顶部的 Tests ( 测试 ) 以显示诊断测试列表 ( 图 88) 88. Diagnostics 4. 从以下选项选择其一 : 若要测试所有电子子系统 ( 真空系统 电源 透镜 离子检测系统和射频电压电子系统 ), 在 General ( 常规 ) 下方选择 All ( 所有 ), 在 What to Test ( 测试项目 ) 下方, 选择 All Tests ( 所有测试 ) 复选框 若要测试单独的子系统, 点击与该子系统相对应的条目, 然后选择合适的复选框 5. 点击 Start ( 开始 ) 测试开始, Testing ( 测试 ) 文本框按时间先后顺序显示所有诊断测试的日志 某一子系统的测试完成以后, Result ( 结果 ) 列显示 Pass ( 通过 ) 或 Fail ( 未通过 ) 若诊断指明了某一问题, 联系本地 Thermo Fisher Scientific 现场服务工程师寻求帮助 116 LTQ Thermo Scientific

143 6 诊断工具系列是 Tune Plus 应用程序的一部分, 针对整个质谱仪的特定功能 通常而言, 这些系统评估工具不包含通过或未通过标准, 也不对性能做出评定 取而代之的是, 他们提供 Thermo Fisher Scientific 现场服务工程师所能解释的数据 由于系统评估检查了复杂的相互作用, Thermo Fisher Scientific 现场服务工程师将使用数据及其他工具与测试相结合以进行诊断 1. 在 Tune Plus 窗口中, 选择 Diagnostics > Diagnostics 以打开 Diagnostics 对话框 2. 点击左窗格顶部的 Tools ( 工具 ) 以显示诊断工具列表 ( 图 89) 89. Diagnostics 3. 点击 System Evaluation( 系统评估 ), 然后选择希望运行的评估程序的复选框 有关每个系统评估工具的描述, 参阅系统评估工具 4. 点击 Start 评估结果出现在 Testing 区域 Thermo Scientific LTQ 117