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1 第 43 卷第 8 期 2015 年 8 月硅酸盐学报 Vol. 43,No. 8 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY August,2015 DOI: /j.issn 聚乙烯醇纤维在水泥基复合材料中的分散性表征及调控刘建忠 1,2, 张丽辉 1,2, 李长风 1,2, 刘加平 (1. 高性能土木工程材料国家重点实验室江苏省建筑科学研究院, 南京 ; 2. 江苏苏博特新材料股份有限公司, 南京 ) 摘要 : 为了建立聚乙烯醇 (PVA) 纤维在水泥基复合材料 (FRCC) 中的分散性表征技术和调控方法, 采用荧光光谱仪和荧光显微镜 + 图像分析软件分别对 PVA 纤维的荧光特性及其在 FRCC 中的荧光图像进行获取和分析, 再研究搅拌工艺纤维长径比及体积掺量分散剂对 PVA 纤维分散性的影响结果表明 :PVA 纤维最佳激发和发射波长范围分别为 415~460 nm 及 480~ 540 nm, 荧光图像获取时应选择绿色荧光蛋白 (GFP) 滤波器 ; 基于荧光图像分析, 建立荧光分析技术, 利用纤维分散系数和有效利用率两个评价指标对 PVA 纤维的分散性能进行定量表征 ; 采用同掺法搅拌 6 min 后, 再掺入分散剂可使 PVA 纤维 ( 长度 12 mm 直径 27 μm 体积掺量 0.3%) 在 FRCC 中的有效利用率较基准提高了 32.9% 关键词 : 聚乙烯醇纤维 ; 分散性 ; 荧光分析技术 ; 分散剂中图分类号 :TU528 文献标志码 :A 文章编号 : (2015) 网络出版时间 : :24:59 网络出版地址 : 1,2 Dispersive Characterization and Control of Fiber in Polyvinyl Alcohol Fiber Cement Composites LIU Jianzhong 1,2, ZHANG Lihui 1,2, LI Changfeng 1,2, LIU Jiaping 1,2 (1. State Key Laboratory of High Performance Civil Engineering Materials, Jiangsu Research Institute of Building Science, Nanjing ; 2. Jiangsu Sobute New Materials Co. Ltd., Nanjing ) Abstract: To clarify the dispersive characterization of fibers in polyvinyl alcohol (PVA) fiber cement composites, the fluorescence characteristics and image of PVA fibers in the PVA fiber cement composites were determined by fluorescence spectrometer and fluorescence microscope coupled with image-processing software, respectively. The influences of mixing method, aspect ratio and volume fraction of fibers and dispersing agent on the dispersion of PVA fibers were investigated. The experimental results show that the optimum wavelength ranges of excitation and emission wave of PVA fibers are nm and nm, respectively. Thus, a green fluorescent protein (GFP) filter can be chosen for fluorescence image analysis. Also, the dispersion of PVA fibers was quantitatively evaluated by the distribution coefficient and effective utilization percentage in the fluorescence microscopy technique based on fluorescence image analysis. Compared to the control sample in the absence of a dispersing agent, the effective utilization percentage of fibers with 12 mm length, 27 μm diameter and 0.3% volume fraction in the PVA fiber cement composites in the presence of a dispersing agent after the synchronous mixing for 6 min is increased by 32.9%. Key words: polyvinyl alcohol fiber; dispersion; fluorescence microscopy technique; dispersing agent 传统水泥基复合材料存在抗拉强度低韧性差和易开裂等缺点为了提高其韧性和抗开裂能力, 吴中伟提出了基于材料超叠加效应的复合化技术途径, 而复合化技术的核心是纤维增强 [1] 大量研究也发现纤维在水泥基复合材料 (FRCC) 中均匀分散是其增韧阻裂作用充分发挥的必要条件 [2-7], 如果纤维未能在水泥基材中均匀分散, 不仅影响纤维增强水泥基复合材料 (FRCC) 工作性能, 而收稿日期 : 修订日期 : 基金项目 : 国家自然科学基金重点项目 ( ); 江苏省科技计划青年基金项目 (BK ) 第一作者 : 刘建忠 (1976 ), 男, 博士, 教授级高级工程师 Received date: Approved date: First author: LIU Jianzhong(1976 ), male, Ph. D., Professor. ljz@cnjsjk.cn.

江苏苏博特新材料股份有限公司, 南京 211103) 摘要 : 为了建立聚乙烯醇 (PVA) 纤维在水泥基复合材料 (FRCC) 中的分散性表征技术和调控方法, 采用荧光光谱仪和荧光显微镜 + 图像分析软件分别对 PVA 纤维的荧光特性及其在 FRCC

2 1062 硅酸盐学报 J Chin Ceram Soc, 2015, 43(8): 年且会形成应力集中点, 成为腐蚀介质侵入的薄弱点和突破口, 危害结构安全, 降低结构服役寿命影响纤维在 FRCC 中分散性能的因素很多, 究其本质主要有配合比 ( 如水胶比矿物掺合料种类及掺量等 ) 纤维本体特征 ( 如长径比体积掺量截面形状等 ) 分散助剂和搅拌工艺 ( 如投料方式搅拌时间和浇筑方式等 ) FRCC 配合比千变万化, 材料工作者不可能对配合比进行严格限定因此, 明晰纤维本体特征搅拌工艺对纤维分散性影响, 建立提高纤维分散性的调控方法, 对保障纤维作用充分发挥提高 FRCC 服役寿命具有非常重要的理论和现实意义近年来, 随着合成纤维工业的发展, 纤维品种越来越多, 聚乙烯醇 (PVA) 纤维由于其具有抗拉强度和弹性模量高与波特兰水泥具有良好的化学相容性与水泥基材间具有良好的界面黏结力等优异性能而被广泛用于增韧水泥基复合材料 [8] PVA 纤维属于有机不导电纤维, 且密度 (1.3 g/cm 3 ) 和直径 ( mm) 均较小, 采用常见的如电磁法 [9] 交流阻抗谱法 [10] [11] X-CT 技术等表征技术无法准确鉴别和获取 PVA 纤维在 FRCC 中的分布特征点, 更不用说定量评价其分散性能因此, 为了评价 PVA 纤维在 FRCC 中的分散性能和建立纤维分散性调控方法, 必须提出新的分散性表征技术基于水泥基材不吸附荧光液, 而 PVA 纤维却吸附荧光液的特征, [12] 孙伟等建立了一种荧光显微分析技术, 实现了对 PVA 纤维在高延性水泥基复合材料 (HDCC) 中分散性的表征, 但该方法也存在一些不足, 如必须恰当选择荧光液, 使其在纤维表面很好浸渍, 否则会导致荧光液在清洗时被洗掉 ; 试样切割面上的孔隙也会残留部分荧光液, 在某种程度上会降低对纤维特征点的获取, 影响分散性评价精度 Shin-ichiTorigo 等 [13] Lee 等 [14] [15] Zhou 等均根据 PVA 纤维自身的荧光特性, 利用荧光显微镜及其自带的绿色荧光蛋白 (GFP) 滤波器, 获得了 PVA 纤维在 FRCC 中的特征点, 评价了其分散性能但是上述研究者并没有合理给出 PVA 纤维的荧光特性究竟是什么, 更没有解释选择 GFP 滤波器的原理为了更好推广和应用荧光分析技术对合成纤维在 FRCC 中分散性的表征, 实现对合成纤维在 FRCC 中分散性能的有效调控, 首先探索了 PVA 纤维的荧光特性, 解释选择 GFP 滤波器的机理, 其次建立基于 PVA 纤维荧光特性的荧光分析技术 ; 最后以 PVA 纤维为研究对象, 明晰搅拌工艺 ( 投料方式搅拌时间 ) 纤维本体特征参数 ( 长径比体积掺量 ) 和分散剂对纤维分散性的影响, 以分散系数和纤维有效利用率作为纤维分散性能优劣的评价指标, 并提出提高 PVA 纤维分散性能的有效调控方法 1 实验 1.1 原材料所用原料包括 : 南京海螺水泥有限公司 P Ⅱ 42.5 R 水泥 ; 自来水 ; 厦门艾思欧标准砂有限公司按照 GB/T S 生产的标准砂 ; 江苏苏博特新材料股份有限公司聚羧酸高性能减水剂, 固体含量为 40%, 减水率 >40%; 分散剂 A 主要成分为聚羧酸氨盐 ( 固体含量为 40%) 的阴离子水溶性共聚物, 具有高效分散作用 ; 分散剂 B 主要成分为十八烷基二甲基羟乙基季铵盐硝酸盐 ( 固体含量为 99%) 的阳离子水溶性共聚物, 具有抗静电作用江苏苏博特新材料股份有限公司提供的两种规格 PVA 纤维 ( 记为 PVA1 PVA2), 其物理力学性能指标如表 1 所示表 1 PVA 纤维物理力学性能指标 Table 1 Physical and mechanical properties of PVA fiber Fiber type Tensile stress/mpa Elastic modulus/gpa Diameter/μm Length/mm Density/(g cm -3 ) PVA PVA 制备基准砂浆中, 水泥标准砂水减水剂的质量比为 1.0:1.5:0.35:0.007, 纤维体积掺量为 0.05% ~0.30% 纤维采用 3 种掺入方式, 分别为先掺法 ( 记为 F) 同掺法 ( 记为 S) 和后掺法 ( 记为 L) 先掺法 : 将纤维投入到水和减水剂的溶液中预搅拌, 再加入水泥和标准砂, 搅拌至规定时间同掺法 : 将纤维与水泥标准砂一起干拌均匀后, 再加入水和减水剂, 搅拌至规定时间后掺法 : 将水泥标准砂水和减水剂拌合均匀后, 再加入纤维, 搅拌至规定时间采用 3 种搅拌时间, 分别为 min 待搅拌结

体特征搅拌工艺对纤维分散性影响, 建立提高纤维分散性的调控方法, 对保障纤维作用充分发挥提高 FRCC 服役寿命具有非常重要的理论和现实意义近年来, 随着合成纤维工业的发展, 纤维品种越来越多, 聚乙烯醇 (PVA) 纤维由于其具

3 第 43 卷第 8 期刘建忠等 : 聚乙烯醇纤维在水泥基复合材料中的分散性表征及调控 1063 束后, 分两层浇筑成 40 mm 40 mm 160 mm 棱柱体试件,1 d 后拆模, 标准养护 [ 温度 (20±2), 相对湿度 95%]28 d 采用 Delta Middle Orbital 智能切割机切割试件, 样品尺寸为 40 mm 40 mm 12 mm 采用 Phoenix 4000 研磨抛光机抛光样品, 样品抛光后用超声波振荡洗涤 10 min 待用采用激发和发射波长均为 200 ~950 nm 的 Fluoro Max-4 分子荧光光谱仪测试 PVA 纤维的 3D 荧光光谱特性采用 Olympus MVX10 宏观变倍体式荧光显微镜和选择合适的滤波器 (GFP) 进行样品荧光图像观察和获取采用 Image Pro Plus 6.0 对所获得的荧光图像进行分析 1.3 PVA 纤维分散性表征技术通过对荧光图像获取和分析建立 PVA 纤维分散性表征的荧光分析技术基于纤维根数的纤维分散系数 α [12-15] 计算公式为 : ( X i / Xa 1) α = exp( ) (1) t 式中 :t 为试件某切割面所采集的二维图像张数, 一般 t=60;x i 为切割面上第 i 张图像里纤维的根数 ; X a 为采集的所有图像中纤维根数的平均值 ;α 为纤维分散系数, 当 α [0.5,1] 时, 表示纤维分散均匀, 而当 α [0,0.5) 时, 表示纤维分散不均匀基于纤维根数的纤维有效利用率定义为单位面积内纤维实际根数与理论根数的比值, 计算公式为 : =A/T (2) 式中 :A T 分别为单位面积内纤维实际根数和理论 [16] 根数 T 的计算公式为 T=C V f /A f (C 为纤维取向系数, 假定纤维均匀分布, 则 C=0.5;V f 是试验中的纤维体积分数 ;A f 为单根纤维截面面积, A f =πd 2 f /4;d f 为纤维直径 ) 为纤维有效利用率, [0,1], 其值越接近 1, 说明纤维分散越均匀, 结团现象越不明显 2 结果与讨论 2.1 荧光图像分析图 1 为体积掺量为 0.3% 的 PVA2 在砂浆中的荧光图像二值化图像清理后和统计结果为了获得图 1a 荧光图像, 必须选择合适的滤波器 PVA 纤维荧光光谱谱图显示其最佳激发和发射波长的范围为 415 ~460 nm 及 480 ~540 nm, 即 PVA 纤维的最佳激发波长属于可见光中紫光 (390~455 nm) 2 (a) Fluorescence image (b) Binary image (c) Cleaned image (d) Counted image 图 1 PVA 纤维荧光图像处理流程 Fig. 1 Processing procedure flow chart for fluorescence image of PVA fiber

光光谱特性采用 Olympus MVX10 宏观变倍体式荧光显微镜和选择合适的滤波器 (GFP) 进行样品荧光图像观察和获取采用 Image Pro Plus 6.0 对所获得的荧光图像进行分析 1.

4 1064 硅酸盐学报 J Chin Ceram Soc, 2015, 43(8): 年和蓝光 (455 ~492 nm) 的范围, 最佳发射波长属于可见光中绿光 (492 ~577 nm) 的范围因此, 根据绿光由蓝光激发的原理, 研究选择绿色荧光蛋白滤波器从图 1a 可以看出, 获得的荧光图像中有些纤维团聚在一起 ( 用数字 1~7 标记 ), 为了获得有效的实际根数, 需剔除结团的纤维, 经 Image-Pro Plus 6.0 图像分析软件进行二值化剪切处理后, 获得图 1c 图像, 再利用该软件统计分析获得纤维的有效根数 ( 图 1d) 2.2 搅拌工艺对 PVA 纤维分散性能的影响图 2 为掺入 0.1% 体积掺量 ( 下同 )PVA1 时, 纤维掺入方式和搅拌时间对纤维分散系数和有效利用率的影响外, 搅拌时间对 PVA 纤维分散系数影响较小, 对有效利用率的影响较明显搅拌时间为 4 6 和 8 min 对应的纤维分散系数分别为 , 纤维有效利用率分别为 44.60% 46.62% 和 38.16% 由此可知 : 适当延长搅拌时间, 有利于纤维更为均匀地分散, 但时间不宜过长, 一般建议不超过 6 min 原因分析为 : 采用行星式砂浆搅拌机, 其搅拌作用先是使纤维分散, 时间过长则使纤维成团成球, 降低分散系数和纤维有效利用率 [17] 2.3 纤维特征参数对 PVA 纤维分散性能的影响以 PVA1 和 PVA2 为例, 考察纤维长径比和体积掺量对纤维分散系数和有效利用率的影响, 结果见图 3 纤维采用同掺法, 搅拌时间为 6 min,pva1 纤维体积掺量分别为 0.05% 0.10% 和 0.15%;PVA2 纤维体积掺量分别为 0.1% 0.2% 和 0.3% (a) Mixing method (a) PVA1 (b) Mixing time 图 2 搅拌工艺对纤维分散性能的影响 Fig. 2 Influence of mixing method on PVA fiber dispersion 从图 2 可以看出 : 搅拌工艺对 PVA 纤维分散性有一定的影响与先掺法同掺法和后掺法相对应的纤维有效利用率分别为 38.74% 44.60% 和 45.66%, 分散系数分别为和 0.72 由此可知 : 同掺法对 PVA 纤维有效利用率和分散系数的综合提高效果最佳, 体现了干法预分散的优势另 (b) PVA2 图 3 纤维掺量对其分散性能的影响 Fig. 3 Influence of volume fraction on PVA fiber dispersion 从图 3 可以看出, 随着纤维掺量的增加, 两种规格 PVA 纤维的分散性能表现出了相同的变化规律 : 纤维有效利用率下降明显, 而纤维分散系数下

0 图像分析软件进行二值化剪切处理后, 获得图 1c 图像, 再利用该软件统计分析获得纤维的有效根数 ( 图 1d) 2.2 搅拌工艺对 PVA 纤维分散性能的影响图 2 为掺入 0.

5 第 43 卷第 8 期刘建忠等 : 聚乙烯醇纤维在水泥基复合材料中的分散性表征及调控 1065 降幅度较小 PVA1 纤维掺量为 0.05% 0.10% 和 0.15% 时, 对应的纤维有效利用率分别为 50.17% 44.60% 和 33.74%, 分散系数分别为和 0.76;PVA2 纤维掺量为 0.1% 0.2% 和 0.3% 时, 对应的纤维有效利用率分别为 72.19% 61.09% 和 47.40%, 分散系数分别为和 0.68 可以发现, 当 PVA1 和 PVA2 纤维同等掺量时 (0.1%),PVA2 纤维的有效利用率明显高于 PVA1 纤维, 从 44.60% 提高到 72.19%, 证实了减少纤维长度和增大纤维直径有利于提高纤维利用率出现上述现象的原因为 : 纤维长度越长, 纤维间弯曲取向搭接和缠绕作用越明显, 导致纤维间抱团成球 [18], 显著降低纤维的有效利用率 2.4 分散剂对 PVA 纤维分散性能的影响为了促进 PVA 纤维的均匀分散, 可以从搅拌工艺减小纤维长度和增大纤维直径方面入手, 但是 PVA 纤维的直径无法无限制增大, 长度也不能无限制减小, 故仅靠适当延长搅拌时间, 减小纤维长度和增大纤维直径来提高纤维分散性的效果是有限的因此, 必须同时考虑其他途径, 以解决 PVA 纤维的分散问题预先将分散剂 A B 与水配成质量分数为 1.3% 的溶液, 且纤维采用同掺法, 搅拌时间 6 min 图 4 为掺入体积分数为 0.3% 的 PVA2 时, 两种分散剂对 PVA 纤维分散性能的影响结果剂协同作用, 进而提高水泥砂浆中各颗粒的分散作用, 为 PVA 纤维在水泥砂浆中的分散提供理论前提条件 ; 分散剂 B 为阳离子水溶性共聚物, 能部分或全部消除纤维间的表面静电作用, 使纤维更易分散, 可提高纤维在水泥砂浆中分布的均匀性 ; 此外, 也有一定的起泡作用, 气泡对于分散也可产生积极作用 [19], 即气泡使得纤维彼此保持分离, 从而防止纤维接触和阻止纤维卷曲弯曲黏合和成团, 提高了纤维分散性能, 尤其是纤维有效利用率 3 结论 1) 荧光特性分析显示,PVA 纤维最佳激发和发射波长范围为 415~460 nm( 属紫光和蓝光波长范围 ) 及 480 ~540 nm( 属绿光波长范围 ), 采用 GFP 滤波器可有效获得 PVA 纤维在 FRCC 中的绿色荧光特征点 2) 基于 PVA 纤维自身荧光特性, 选择合适的荧光显微镜和 GFP 滤波器, 可实现对 PVA 纤维的荧光观察, 再与图像分析相结合, 建立了 PVA 纤维分散性表征技术 ; 并利用纤维分散系数和有效利用率两个指标精确评价了 PVA 纤维的分散性能 3) 明晰了搅拌工艺纤维特征参数和分散助剂对 PVA 纤维分散性能的影响规律 ; 当 PVA 纤维长度 12 mm 直径 27 μm 和体积掺量 0.3% 时, 采用同掺法搅拌时间 6 min 和掺入具有抗静电作用的分散剂使 PVA 纤维在砂浆中的有效利用率较基准提高了 32.9% 图 4 分散剂对 PVA 纤维分散性能的影响 Fig. 4 Influence of dispersing agent on PVA fiber dispersion 从图 4 可以看出, 在配合比中掺入分散剂 A B 后,PVA 纤维的分散系数较基准分别提高 1.5% 和 8.8%, 有效利用率分别提高 3.6% 和 32.9% 分散剂 B 对纤维分散性的改善效果优于分散剂 A, 主要表现在大大提高了 PVA 纤维的有效利用率出现上述现象的原因为 : 分散剂 A 为阴离子水溶性共聚物, 低泡 [19], 可帮助润湿分散水泥颗粒砂浆, 与减水参考文献 : [1] 吴中伟. 纤维增强 - 水泥基材料的未来 [J]. 混凝土与水泥制品, 1999(1): WU Z W. Chin Concr Cem Prod, 1999(1): [2] ABRISHAMBAF A, BARROS J A O, CUNHAV M C F. Relation between fiber distribution and post-cracking behavior in steel fiber reinforced self-compacting concrete panels [J]. Cem Concr Res, 2013, 51: [3] KAMILE T F, FELEKOGLU B, RANADE R, et al. The role of flaw size and fiber distribution on tensile ductility of PVA-ECC [J]. Compos: Part B, 2014, 56: [4] KANG S T, LEE B Y, KIM J K, et al. The effect of fiber distribution characteristics on the flexural strength of steel fiber-reinforced ultra high strength concrete [J]. Construct Build Mater, 2013, 25(5): [5] YOO D Y, KANG S T, YOON Y S. Effect of fiber length and placement method on flexural behavior, tension-softening curve, and fiber distribution characteristics of UHPFRC [J]. Construct Build Mater, 2014, 64: [6] CHAKRABORTY S, KUNDU S P, ROY A, et al. Improvement of the mechanical properties of jute fiber reinforced cement mortar: A statistical approach [J]. Construct Build Mater, 2013, 38: [7] OZYURT N, MASON T O, SHAH S P. Correlation of fiber dispersion, rheology and mechanical performance of FRCs [J]. Cem Concr Compos, 2007, 29(2):

1%),PVA2 纤维的有效利用率明显高于 PVA1 纤维, 从 44.60% 提高到 72.

1066 硅酸盐学报 J Chin Ceram Soc, 2015, 43(8): 1061 1066 2015 年 [8] SAID S H, RAZAK H A, OTHMAN I. Flexural behavior of engineered cementitious composites (ECC) slabs with polyvinyl alcohol fibers [J].

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说明为了反映教运行的基本状态, 为校和院制定相关政策和进行教建设与改革提供据依据, 校从程资源 ( 开类别开量规模 ) 教师结构程考核等维度, 对 2015 年春季期教运行基内部资料东北师范大教运行基本状态据报告 2015 年春季期教务处 2015 年 10 月 27 日说明为了反映教运行的基本状态, 为校和院制定相关政策和进行教建设与改革提供据依据, 校从程资源 ( 开类别开量规模 ) 教师结构程考核等维度,