应用 0·1分析微波消解系统

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1 Shanghai B.R.Sci. Instrument Co. Ltd.

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3 As()B()Cr()Hg() Sb()Se()Pb()Sn() OI USEPA3051 USEPA3015 OI - - 3

4 OI HNO 3 ( )H 2 O 2 ( ) O I 90% () OI / 12 ( 12 ) OI OI Similac formula Brceast 70% HNO 3 30% H 2 O 2 l0.5 5ml PFA 8ml HNO 3 2ml H 2 O (8ml HNO 3 2ml H 2 O 2 )0.5ml 5ml 4 5 OI / - - 4

5 (Psi) (min) :00 5:00 15:00 6 OI

6 Hg()As() Se() OI HNO 3 KMnO 4 OI HNO 3 (70%)KMnO 4 (5%) PFA 5ml HNO 3 5ml KMnO 4 PFA KMnO (5ml HNO 3 5ml KMnO 4 ) 4 5 OI / (Psi) (min) 5:00 15: OI

7 OI (HNO 3 ) (H 2 O 2 ) OI (HNO 3 : 70%) (H 2 O 2 : 30%) l0.5 PFA 5ml HNO 3 2ml H 2 O (5ml HNO 3 2ml H 2 O 2 )0.5ml 4 5 OI / : (Psi) (min) 5:00 5:00 15: OI

8 OI (HNO 3 ) OI (70%) 10.5 PFA l0ml (HNO 3 ) (10ml HNO 3 )0.5m OI (Psi) (min) 5:00 15:00 30% (255W) 30% (255W) 30% (255W) 50% (425W) 70% (595W) 70% (595W) 6 PFA 7 5 OI

9 OI HF( )HNO 3 ( )H 2 O 2 ( )H 3 BO 3 ( )CFA-C OI Tennessee HF(48%)HNO 3 (70%) H 2 O 2 (30%)H 3 BO 3 CFA-C A PFA 5ml HNO 3 2ml H 2 O 2 2ml HF (5ml HNO 3 2ml H 2 O 2 2ml HF)0.2ml 4 5 OI / (psi) (min) 6 5 5:00 15:00 1 H 3 BO 3 40ml 7 OI / (W) (min) 600 5:00 8 PFA B A A A 6 H 3 BO 3 CFA-C - - 9

10 1 1-5 A 2 20ml CFA-C PFA 3 PH CFA-C PH=7.5~8.0 C (B) 11-5 A 2 PFA CFA-C HF ( ) 5 OI

11 OI HF( )HNO 3 ( )H 2 O 2 ( )H 3 BO 3 ( )CFA-C OI TiO 2 ( ) 6TiO 2 Sb()Mn()Co() HCl(37%)HF(48%)HNO 3 (70%)H 2 O 2 (30%)H 3 BO 3 ( ) CFA-CCFA-C A 1 0.5~1.0 PFA l0ml HNO 3 2ml H 2 O 2 1ml HF (10ml HNO 3 2ml H 2 O 2 2ml HF)0.5~1.0ml 4 5 OI / (psi) (min) 5:00 15: H 3 BO 3 40ml (W) (min) 600 5:00 7 B A A 6 H 3 BO A

12 20ml CFA-C 3 PH CFA-C PH 7.5~8.0 Sb TiO 2 (A B)5 OI

13 OI HI() O I (ITO) (HI)(57%) 11 PFA l0ml HI (10ml HI)1ml 4 5 OI / (psi) (min) 5:00 10: I 2 KI( ) I OI

14 OI HF( )HNO 3 ( )H 2 O 2 ( )H 3 BO 3 ( )CFA-C OI HF(49%)HNO 3 (70%)H 2 O 2 (30%)H 3 BO 3 (4%)CFA-C ( ) A B Fe()Si()Ca() Al()Ti()Zr()Cr()Zn()Sr()Pb()Ba()Mn()Mg()Cu() A 10.2g PFA 4ml HNO (4ml HNO 3 1ml H 2 O 2 2ml HF)4.2ml 4 5 OI ( )/ 1 2 (W) (Psi) 150 (min) 5:00 25: ml (W) (psi) (min) : B A A A ml CFA-C 3 PH CFA-C PH 7.55~8.0 OI

15 OI HBF 4 ( )H 3 PO 4 ( )H 2 SO 4 ( )HCl( ) OI H 3 PO 4 (85%)H 2 SO 4 (95%)HBF 4 (49%)HCl(37%) 1 1: l H 2 SO 4 H 3 PO ~0.5 PFA 8ml 1: 1 H 2 SO 4 H 3 PO 4 2ml HBF 4 0.5ml HCI (8ml 1: l H 2 SO 4 H 3 PO 4 2ml HBF 4 0.5ml HCI) 0.2~0.5ml 5 6 OI ( )/ 1 2 (W) (Psi) (min) 5:00 25: OI

16 OI HCl( )HF( )HNO 3 ( )H 3 BO 4 ( )CFA-C OI HCl(37%)HF(48%)HNO 3 (70%)H 2 O 2 (4% ) CFA-C A 10.2~0.5g PFA ( ) 6ml HNO 3 2ml HCl 2ml HF (6ml HNO 3 2ml HCl 2ml HF)0.2~0.5ml 4 5 OI ( )/ 1 2 (W) (Psi) 120 (min) 5:00 25: ml H 3 BO 3 7 OI / (W) (psi) (min) 600 5:00 8 B A A 6 1 l-5 A 2 20m1 CFA-C 3 PH CFA-C PH 7.5~8.0 (A B)5 OI

17 USEPA OI Texas ICP USEPA SW-846 USEPA 3015 (CLP-SOW) 1991 ( 3030K) USEPA (40CFR 136 ) 90% () () OI 12 OI / / OI ( ) 1 45ml OI PFA 5ml HNO (5ml HNO 3 )45ml 4 /

18 6 OI ( )/ (W) 600 / () (min) 10:00 1 ( )/ OI USEPA 3015 l ( ) OI 0.2 m ICP 1 EPA 1 Texas ICP ( ) Ag As Ba Cd Cr Hg Pb Se Zn (ppn) <5 <1 124 <1 <5 <1 <10 <1 57 EPA (ppb) ( ) OI ICP EPA

19 USEPA-3051 OI HNO 3 ICP OI USEPA-3015 OI USEPA-3015 l0.5 OI PFA 10ml HNO (10ml HNO 3 )0.5ml OI 1 2 (W) () (min) 1 OI USEPA :00 4:

20 ml ICP 1 Pb 2% Ag As Ba Cd Cr Hg Pb Se Zn 1 ICP OI ppm 9.80ppm 373ppm 12.6ppm 49.6ppm 0.14ppm 825ppm 0.86ppm 1.20ppm OI USEPA 3051 ICP

21 DDT DDT SoxhIet 6 200~3ooml / [1] 200 () Lopez-Arila[2]Ganzler[3] (MAE) 50ml 10~15 Greenway[4] 1 OI % / (1: 1) 4 5 ( 50ml) 1 ( 1)

22 1 2 1 [5] / (1: 1) () (1.2MPa) [5] 4,4 DDT g/5g 4,4 -DDT 4 g/5g / (1: 1) ~15 1~2 3 3 / 3: 2 1: 1 EPA 3 [5] / 1: 1 3: 2 EPA DDT DDD DDT ml min ( 4)

23 4 [5] DDT ppb 5 50~ DDT DDEDDD EPA 1 ( / 1:1) [5] 6 5 (MAE) Soxhlet [2] Soxhlet (MAE) RSD(%) ,4 DDT g/kg, RSD(%) RSD(%)

24 5 Soxhlet 1Kingston H M,Jassie L B 2Lopez-Avila V,Young R,Benedicto J,et al. Anal Chem,1994;67:2096 3Ganzler K,Andras Salgo.Z.Lebensm Unters Forsch,1987;1984:274 4Greenway G M,Nsanyi Kometa,Analyst,1994;119:929 5Fish J R,Revesz R,Paper Preasented at the 1995 Pittsburgh conference,new Orleans,LA-March 5-10,

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