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Scanning electron microscopy (SEM) 掃描式電子顯微鏡

Introduction 1. In the SEM, the area to be examined or the microvolume to be analyzed is irradiated with a finely focused electron beam. 2. To obtain topographic images. (secondary and backscattered electrons) 3. To qualitative identification and quantitate elemental information. (characteristic x-rays) 4. Large depth of field.

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掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) Thermionic emission gun - Energy diagram

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) Thermionic emission gun Tungsten hairpin electron gun (self-regulating feature of the autobiased electron gun) * Cathode: tungsten wire filament ( hairpin ) * Grid cape or wehnelt cylinder * Anode 傳統熱游離式電子槍示意圖 ( 自動調整偏壓裝置的電子槍 )

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) Thermionic emission gun

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) Thermionic emission gun 電子槍的電子束電流對燈絲電流關係圖 * Emission current (i e ) * Beam current (i b ) * Probe current (i p ) 偏壓對發射電流及亮度的關係圖 ( 含有自動調整偏壓裝置的電子槍 )

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) Thermionic emission gun : LaB 6 electron gun

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) The disadvantages of therminotic electron gun: low brightness limited lifetime large energy spread (EDS, WDS) 各種電子源的特性比較 ( 在 20kv 時 )

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) Field emission gun Tungsten tip or carbon, silicon nanotubes

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) Field emission gun : thermal field emitter, Schottky field emitter Thermal emitter: the same properties as a CFE, but is operated at an elevated temperature Schottky emitter: Lower the work function Size is larger 20-30 nm, facet Fig 2.12 場發射電子槍能階 (Energy Level) 圖,FE: 冷場發射式,TF: 熱場發射式,SE: 蕭基發射式

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子槍 ) Field emission gun : cold field emitter * Independent of the temperature of the tip * A few nanometer in diameter * V 1 : extract electrons (3-5 kv, 10uA) * V 2 : accelerating voltage * Flash 場發射電子槍結構示意圖

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電磁透鏡 ) Electron lens ( 電磁透鏡系統 ) Condenser lens Objective lens 1 1 1 = + f p q q Magnification = M = p Demagnification = m = p q http://www.microscopy.ethz.ch/lens.htm

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電磁透鏡 ) Electron lens : operator control of SEM lenses The beam crossover in the electron gun d 0 must be demagnified to produce the desired spot d. (1) Effect of aperture size The objection aperture decreases the beam angle α i diverging form the condenser lens to a smaller angle α a for the electrons entering the objective lens. 典型 SEM 鏡柱光學的電子路徑示意圖

S 1 S 2 掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電磁透鏡 ) Electron lens : operator control of SEM lenses (2) Effect of working distance The working distance S may be increased by lowering the specimen stage with the z- control and refocusing the beam on the specimen.

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電磁透鏡 ) Electron lens : operator control of SEM lenses (3) Effect of condenser lens strength The final probe size and only be reduce at the expense of decreasing the probe current

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電磁透鏡 ) (1) 電子束大小 (probe size) SEM 的解析度約等於最小電子束直徑, 電子束大小為 : Si d0 S 0 S S ' 因此可經由增加聚束鏡 (condenser lens) 強度或減少工作距離 (S) 來縮小電子束的大小, 以提高解析度 (2) 電子束電流 (probe current) 電子束電流為 : α a B α i 其中 B 為電子槍電流 若增加聚束鏡強度或縮小孔徑大小, 會降低電子束電流 當電子束電流不足時, 無法得到清晰的影像 (3) 發散角 (divergence angle) 藉著縮小孔徑直徑式增加工作距離, 可以降低電子束在試片上之發散角 聚焦電子束的發散角越小, 景深越大 2

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子偵測器 ) (1) 閃爍計數器 (Scintillator) 來常用於偵測能量較低的二次電子 ET 偵測器示意圖 B: 反射電子,SE: 二次電子,F: 法拉地籠,S: 閃爍器, LG: 光導管,PM: 光電倍增器可分別背向散射電子及二次電子的訊號

掃描式電子顯微鏡儀器構造 ( 電子偵測器 ) (2) 固態偵測器 (Solid state detector)

作用體積 電子束和試片的作用 (SEM)

電子束和試片的作用 (SEM) 電子束撞擊試片時, 各種訊號產生範圍及空間解析度示意圖 * 二次電子 (secondary electron) -- 弱鍵結 ( 傳導帶 ) 的電子被撃出 -- 能量 <50eV -- 深度 50-500A( 表面 ) -- 隨入射電子能量, 而, 但趨近一穩定值 * 背向散射電子 (backscattered electrons) -- 入射電子發生彈性碰撞 -- 能量 入射電子能量 -- 試片平均原子序, 反射量 * 特性 X 光 -- 內層電子被撃出後, 外層電子掉入原內層電子軌道而放出 X 光

電子束和試片的作用 (SEM) 背向散射電子 二次電子

電子束和試片的作用 (SEM) 特性 X 光

SEM 的成像 線掃描 (Line scanning) 面掃描 (Area scanning) 放大倍率 = L/l

SEM 的成像 圖素 (picture element) 電子束 < 圖素 電子束 = 圖素 電子束 > 圖素 電子束大小與圖素大小之比較

SEM 的成像

SEM 的成像 景深 (depth of field) ; 電子束的大小, 小於圖素的範圍內 (D) tanα = α = D = 2r / α r D / 2 α : 電子束發散角 r : 電子束半徑 圖 6-8 SEM 影像的景深示意圖

SEM 的成像 SEM 的極限解析度與 最小電子束大小 與 所需最小電流 限制. 最小電子束的極限由 像差 來決定 d 2 = d g2 + d d2 + d s2 + d c 2 d g d d d s d c 理論直徑 (Gaussian probe diameter) 繞射像差 (diffraction aberration) 球面像差 (spherical aberration) p 2 2 α p 波長散佈像差 ( 即散色像差, chromatic aberration) d g = βπ 4i

SEM 的成像 像差 繞射像差物理光學 Δd d = 0.6λ/α

SEM 的成像 像差 - 球面像差因偏離透鏡光軸之電子東偏折較大, 其成像點較沿軸電子束成像之高斯成像平面 (Gauss image plane) 距透鏡為近 Δd s = MC s α 3

SEM 的成像 像差 - 波長散佈像差 薄透鏡 d c 厚透鏡 d c = = E fα E C E α E c

SEM 的成像 發散角 像差及最小電子束直徑的關係 當在一最佳值時, 可得到球面像差和繞射像差的最小綜合效應, 得到一最小電子束直徑.

SEM 的成像 像差 - 散光像差 散光像差由透鏡磁場不對稱而來, 使電子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同點上 散光像差補償器 (Stigmator)

SEM 的成像 所需最小電子束電流 C( 對比 )=(S max -S)/S max 若訊號 S 是由 n 個電子所組成, 則其雜訊值為 n 1/2, 訊號 - 雜訊比 =n/n 1/2 =n 1/2 只有 n 大於某一臨界值時, 某一特定等級的對比才能被偵測到. 訊號強度大小示意圖 S: 訊號差 N: 雜訊差

SEM 的成像 增進極限解析度 : 增加掃瞄圖框時間, 提高加速電壓 * 增加掃瞄圖框時間, 可提高解析度 * 提高加速電壓 掃描圖框時間與解析度關係 較大的電子束電流 ( 較佳的訊號比及較佳的解析度 ) 較短的電子波長 ( 球面像差及繞射像差較小 )

SEM 的成像 原子序對比 (BS) 成分對比 (SC) C = ( S max Smin ) S max 從試片射出之電子流示意圖 ( 相同組成 ) 從試片射出之電子流示意圖 ( 不同組成 )

SEM 的成像 位像對比背向散射電子成像 二次電子 + 背向散射電子成像

SEM 試片製備 1. 顯露出欲分析的位置 2. 表面導電性良好能排除電荷 3. 不得有鬆動的粉末或碎屑 ( 避免洩真空時粉末飛揚污染鏡柱體 ) 4. 需耐熱, 不得有熔融蒸發的現象 5. 不能含液狀或膠狀物質, 以避免揮發 6. 非導體表面需鍍金 ( 影像觀察 ) 或鍍碳 ( 成份分析 )

碳基板上金顆粒的二次電子影像 ( 檢查 SEM 影像解析度用 )

RAM 截面二次電子影像 (a) 接觸窗沒有接觸到下方的矽基底 (b) 正常品, 接觸窗連接著上方的金屬線及下方的矽基底

The End