718超合金靜態再結晶之研究

δ 相析出對 718 鎳基超合金靜態再結晶之影響研究 Influence of δ Phase Formation on Static Recrystallization of Inconel 718 *,** * *** 侯文星李驊登王尚智 ** 蔡忠君 * 劉昱磊 Wun-Sin Hou *,*** Hwa-Teng Lee ** Shang-Chih Wang *** Chung-Chun Tsai * Yu-Lei Liu *** * 國立成功大學機械系 ** 榮剛材料科技股份有限公司 *** 工業技術研究院 摘要 718 鎳基超合金的材料特性, 主要係受晶粒大小及其分佈之影響, 本研究主要係探討熱鍛及冷成型 718 進行固溶化處理時,δ 相析出對靜態再結晶晶粒細化之影響 本研究結果顯示熱鍛之 718 超合金, 可以藉由適當的固溶化熱處理控制, 達到晶粒度 31..8μm 之完全靜態再結晶組織, 但是當鍛件內部如有大量的 δ 相析出殘留時, 在進行熱處理時會因為 δ 相阻礙靜態再結晶之進行, 導致未再結晶組織殘留, 則無法達到晶粒度調整及細化的效果 當熱鍛製程改以冷成型應變, 接續於 950 加熱 15 分鐘, 因大量微細的 δ 相迅速析出, 立即抑制靜態再結晶之晶粒成長, 使得晶粒由 67μm 細化至 2~3μm, 顯然此製程之細晶效果優於熱鍛之熱機細晶製程 關鍵詞 : 熱機製程 靜態再結晶 超合金及 δ 相 forging process are reduced. Specifically, it is shown that if a large number of coarse δ phase precipitates remain within the partially-recrystallized, forged microstructure, these precipitates prevent the grains from undergoing static recrystallization during heat treatment processing and therefore prevent a further refinement of the grain structure. When the hot forging process is replaced by cold forming and followed by heat treated to 950 for 15 min. Because the δ phase immediately precipitated and retarded the static recrystallizated grain growth. The average of grain sizes are refined form 67μm to 2~3μm. Clearly, the grain refined effect of proposed process is superior to thermomechanical process. Keywords: thermomechanical; static recrystallization; superalloy;δphase The mechanical properties of Inconel 718 superalloy are fundamentally dependent upon the size and uniformity of the grain structure. In this study, δ phase precipitation influences on the grain refinement during static recrystallization are compared between hot forging and cold forming. Adopting an alternative approach, this study shows that a full static recrystallization effect of grain size 31.8 μ m can be obtained in Inconel 718 superalloy by solution heat treating the as-forged component at a minimum temperature of 1000 for 10 min. In addition, the experimental results confirm the importance of controlling the forging conditions such that both the size and the amount of δ phase precipitates formed at the grain boundaries during the 一 前言 718 超合金具優良的高溫機械性質及抗高溫氧化腐蝕的特性, 常被應用在石化產業及航太飛機引擎的零組件, 晶粒度及晶粒分佈影響 718 之機械性質甚鉅, 於是在 AMS 5662 規範中即明確規定 : 材料截面積小於 58cm 2 之晶粒度, 須為 ASTM No.5 或更細, 且 No.3~5 的比例必須小於 20%( 總截面積 ), 截面積大於 58cm 2 之晶粒, 為 ASTM No.4 或更細,No.2~4 的比例必須小於 20%( 總截面積 ), 亦即不能有混晶產生 [1] 若以晶粒度進行區分, 超合金的可以區分為晶粒度號數約 ASTM 4~6 號的標準型, 晶粒度約 8 號的高強度型及晶粒度號數可以細化至約 10 號, 不經固溶化而直接時效使用的直接時效型等三大類 1

然而 718 超合金之金相結構組織是沃斯田鐵, 其鍛造件並無法像鋼鐵材料一樣, 可以藉由後續的熱處理製程之相變態, 進行晶粒度的調整 [2], 也有文獻指出若是鍛造前有未完全再結晶的組織存在, 以接續的熱成型加工, 亦可能無法使之順利產生再結晶 [3], 因此藉由 δ 相於熱成型過程中, 使之於晶界析出, 阻止晶粒快速成長之熱機細晶成型技術因應產生, 且已有許多學者及超合金製造廠, 投入 718 超合金之熱機細晶製程研究 [3-8], 探討 718 動態再結晶及後動態再結晶 (Meta-dynamic recrystallization) 的特性, 使能在熱成型後即有細緻且分佈均勻的晶粒, 但是靜態再結晶之特性, 則是較少的研究進行發表 本文主要除討論完鍛水冷具未完全再結晶之 718 超合金材料, 於 950 ~1030 進行固溶化熱處理, 研究不同固溶化溫度, 對未完全再動態再結晶組織的影響, 接續施以 910 時效處理, 使 δ 相大量析出, 比較對靜態再結晶之作用 接續將鍛造剛胚輥軋加工至 19mm 輥棒, 進行 1030 ~1060 固溶化處理後, 取樣加工成端壓試片, 進行不同壓縮應變後, 再經 950 固溶化處理, 探討增加應變加速 δ 相析出之可行性 並將冷成型應變後之試片, 在較低溫度進行固溶化產生靜態再結晶, 運用 δ 相的快速析出控制晶粒成長, 達到細晶的目的, 並比較熱鍛與冷成型後施以固溶化使之產生靜態再結晶, 兩製程細化晶粒效果之差異 2. 實驗方法 2. 1 材料製造製程本研究所使用的材料, 其成份如表一所示, 是以尺寸 ψ400mm 的電極棒經 VAR 製程產出之鑄錠, 先經高溫均質化處理後, 再以 Press 預鍛至約 ψ350mm 之預鍛圓棒, 接續應用 GFM SX40 四面精鍛機完成研究棒材之鍛造及接續以軋機輥軋加工至 19mm 的圓棒 表一 : 718 材料主要成份及規格 ( 單位 -wt%) Item C Ni Cr P S Min 50.00 17.00 Max. 0.08 55.00 21.00 0.015 0.015 Value 0.05 52.29 18.34 0.006 0.001 Item Al Mo Ti B Nb Min 0.20 2.80 0.65 4.75 Max. 0.80 3.30 1.15 0.006 5.50 Value 0.54 3.12 0.97 0.004 5.15 鍛造製程係先經 GFM 四面精鍛機附屬配備之 Barforge TM 鍛造模擬軟體進行規劃設計, 確保可在 四面精鍛機的設備能力內, 進行較低溫度之鍛造製程, 使動態再結晶不完全組織的生成 [3, 9], 並以 1130 為鑄錠及預鍛鑄錠之加熱溫度, 設計起始鍛 造無 δ 相加入之鍛造製程, 使棒材表面完鍛溫度降至接近 950, 進行 133mm 方棒的鍛造, 完鍛後使之水冷, 將未產生完全動態再結晶組織得能保留原貌, 製造研究所需使用的材料 2. 2 試片備製及實驗步驟將上述 718 方棒材料, 進行熱處理對 718 靜態再結晶影響之探討, 實驗之試片於熱處理前均先確認 : 每一取樣之樣品, 均有未完全動態再結晶的現象, 試片大小 :10mmx10mmx20mm 輥棒則是分別於 1030 及 1060 固溶化處理後, 車削加工成直徑 10mm 長度 15mm 圓柱型之端壓試片 研究主題首先討論熱鍛方棒材料的金相組織 及觀察 δ 相析出對動態再結晶之影響, 接續對完鍛急冷材施以不同溫度之固溶化處理, 探討不同之固 溶溫度對靜態再結晶及 δ 相析出量之影響 : 首先在 950 980 1000 及 1030 等四種不同的溫度, 持溫一小時後水冷, 觀察不同的固溶化溫度對 靜態再結晶 晶粒成長及 δ 相析出量的變化 熱鍛方棒材料亦研究完鍛材大量 δ 相析出後, 探討 δ 相析出對靜態再結晶之影響 : 先將完鍛急冷材施以 910 X 5 小時之時效處理, 使產生大量的 δ 相析出, 接續進行在 1000 不同持溫時間的固溶處理, 研究當有大量之 δ 相析出時, 對靜態再結晶影響之變化 2

輥棒材料係於線上進行 980 之固溶化處理後, 另取試片再分別進行 1030 及 1060 固溶化處理, 車削加工成直徑 10mm 長度 15mm 圓柱型之端壓試片, 以 50 噸之萬能試驗機, 應變速率每分鐘 15mm 進行端壓應變, 應變後進行 950 持溫 15 分鐘之固溶化處理, 比較不同之原始晶粒大小及不同應變量, 對靜態再結晶細化之影響 研究中除以光學顯微鏡觀察靜態再結晶之變化外, 並以 FSEM+EDS 進行析出相成份的半定量比較分析, 另以 SEM 進行 1500 倍 δ 相的觀察與拍照, 使 δ 相與基地有較明顯的對比, 以利接續以影相分析儀進行 δ 相之定量分析 (OM: Leica DM IRM 影像分析儀: Leica Materials Workstation SEM: Jeol JSM5600 及 FSEM: Quanta 400F) 3. 實驗結果與討論 3. 1 素材之金相組織熱鍛方棒素材之金相組織如 Fig. 1(a), 為完鍛之應變金相組織, 可以觀察到許多未完全動態再結晶之粗大晶粒組織, 另以 FSEM 觀察, 晶界有析出物析出如 Fig. 1(b), 由析出物之形狀外觀 大小及與基地之 EDS 測試分析之成份比較如 Fig.1(c), 是比基地 Nb 含量更高之析出物係 δ 相析出, 其析出量約為 1.2% 由相關文獻 [10, 11], 無應力試片當於溫度為 950 持溫約 15 分鐘時才會有晶界的 δ 相析出, 但材料由出爐到完成鍛造, 係於 15 分鐘內完成, 因此研判係因熱鍛時有較大之應變能, 所生成之差排及空位缺陷促使 δ 相能快速成核動態析出 [11], 當 δ 相動態析出且材料之熱成型溫度偏低時, 也容易將晶粒固定住, 致無法產生完全再結晶的原因之一, 所以當有 δ 相動態析出時, 易觀察到伴隨未完全產生動態再結晶之粗化晶粒存在 Fig. 1 完鍛 718 超合金之微觀金相及 δ 相之化學成份 :(a) 箭號標示處是完鍛粗大未完全再結晶組織 (b) 由 FSEM 觀察圖 (a) 方框位置之金相組織, 析出物主要延著晶界析出 (c) 經 EDS 分析確認析出物為富 Nb 之 δ 相 3

Fig. 2 輥棒素材之微觀金相輥棒之金相組織如 Fig. 2, 平均晶粒大小約 18μm, 晶界有部份長桿狀之 δ 相析出, 經 1030 及 1060 固溶化處理後, 晶粒度則分別成長至 60μm 和 67μm 3. 2 固溶化溫度對靜態再結晶的影響將具粗大未完全再結晶之完鍛水冷處理試片, 分別於 950 980 1000 及 1030 持溫 1 小時後水冷, 可以觀察到當於 950 及 980 進行固溶化處理時, 仍有未完全再結晶的粗大晶粒, 且在晶界均有明顯的 δ 相析出, 但當於 1000 及 1030 持溫水冷的試片,δ 相則完全固溶且無局部粗大的未完全再結晶之晶粒殘留如 Fig. 2 所示 完鍛和經上述固溶化條件處理後,δ 相析出量之比較, 完 鍛約 1.2%,950 固溶化約 3.4%,980 固溶化約 1.4%, 粗大之晶粒可能受 δ 相析出 Pinning 的影響致未再結晶, 於 1000 和 1030 固溶化後則無 δ 相殘留, 已將動態析出的 δ 相完全固溶, 變化趨勢圖如 Fig. 3 所示, 而且可以發現原來未完全再結晶的粗大晶粒已完全不復存在, 取而代之的組織, 卻是晶粒分佈均勻且具雙晶特徵的沃斯田鐵金相, 顯然完全之靜態再結晶於 1000 固溶化時已然發生, 證明完鍛未完全再結晶組織, 可以熱處理的方法使之產生完全之靜態再結晶, 不須一定要藉熱加工成型時的動態再結晶來達成, 可以大幅降低 718 超合金於熱加工成型的技術困難度 雖然完鍛動態析出與經 980 固溶化處理後的析出量接近, 但於鍛造時動態析出之 δ 相分佈較多且細, 而 980 固溶化後之 δ 相析出分佈雖稀疏, 但是其針狀粗化且長度卻較長, 且比對兩條件的 δ 相分佈, 研判可能是動態析出的 δ 相凝聚粗大化及再析出之效應, 其析出量約 1.4%, 仍有未完全在結晶組織存在, 因此研判析出量達約 1.4%, 即有抑制靜態再結晶之效果 由 Fig. 3 亦可知 δ 相析出量, 會隨固溶化溫度的增加而降低, 當溫度增高至 1000 時已將其完全固溶, 因此本材料 δ 相之固溶線溫度約為 1000, 而晶粒度如預期係隨著固溶化溫度的提升而粗大化 Fig. 3 完鍛及不同固溶條件下試片, 晶粒特性及再結晶程度之比較 4

3. 3 靜態再結晶動力學之研究由文獻 [12] 指出 δ 相的固溶溫度, 會受材料中接續將試片於 1000 持溫時間分別為 Nb 含量的影響, 當 Nb 含量由 4.75~5.5wt% 的範圍, 2.5min. 5min. 10min. 15min. 30min. 及 60min. δ 相的固溶溫度的變化會由 850 提升至約 1050 取出試片進行水冷, 金相如 Fig. 4 所示,δ 相已迅, 以 JMatPro 估算每增加 0.25wt% 的 Nb 含量, 速固溶於基地, 當持溫時間達 10min. 時, 晶粒已完固溶溫度增加約 10, 目前大部份 718 的鍛造材全再結晶, 晶粒度號數約為 ASTM No.7 之細晶組料,Nb 含量通常會控制在 5.2wt% 以上,δ 相在 1000 織, 後隨持溫時間的延長而有晶粒成長的趨勢, 當 仍能維持穩定, 本研究使用材料的固溶線約為持溫達 60min. 時晶粒度約為 ASTM No.5, 雖然固溶 1000, 因此以 1000 即能使微量動態析出之 δ 相化持溫會因 δ 相的完全固溶而成長粗大化, 但其仍快速完全固溶, 探究其原因可能是因動態析出 δ 相能符合 AMS 5662 的晶粒度規格, 若能掌控適切的非常微細之影響, 其最大長度僅約 2μm, 可以於持溫時間, 仍能達到 No.7 的細晶組織如 Fig. 4 所示 1000 時快速固溶 Fig. 4 完鍛 718 試片於 1000 固溶熱處理之靜態再結晶動力學, 持溫 10 分鐘即可完全再結晶 5

4. δ 相析出對靜態再結晶的影響此部份係為探討 δ 相大量析出對靜態再結晶之影響, 由文獻 [13] 可知在 910 持溫會有較多量的 δ 相析出, 因此試片先經 910 X 5 小時的時效處理, 再將試片於 1000 經 60min.~135min. 等各種不同的溫度進行固溶處理, 觀察金相的變化 再結晶且已成長具雙晶之粗大晶粒如 Fig. 6 (b), 產生很明顯的混晶現象 而未完全再結晶之粗大晶粒, 在其晶粒內仍有明顯長條桿狀存在如 Fig. 6 (c), 此乃因桿狀的 δ 相將原晶粒固定住, 致仍無法使之產生靜態再結晶 Fig. 5 完鍛試片經 910 X 5 小時的時效處理之金相組織 (a) 在未完全再結晶之晶粒內, 亦有大量之的 δ 相析出 (b) FSEM 之 δ 相放大金相組織 由 Fig. 5a 完鍛的相片可以看出, 有大量的 δ 相析出,FSEM 之 δ 相放大金相如 Fig. 5b, 但在 1000 持溫一小時後, 粗大的晶粒仍無細化再結晶的現象產生如 Fig. 6 (a), 此與文獻所提當 Nb 含量約 5.2wt% 時,δ 相於 1000 仍是穩定相的說法吻合 [12], 在其晶粒內仍有明顯的桿狀 δ 相, 當持溫時間延長至約 2 小時的時後, 可以觀察到兩種不同型態之粗大晶粒, 一是仍未再結晶的晶粒, 另一則是 Fig 6 大量 δ 相析出後, 經 1000 不同持溫時間金相之變化 (a) 持溫 1 小時後, 粗大的晶粒仍無再結晶細化 (b) 當持溫時間延長至約 2 小時的時後, 產生明顯的混晶現象 (c) 在其晶粒內仍有明顯長條桿狀 δ 相 6

此現象研判與上述 Nb 非常容易產生微觀偏析有關 [14, 15], 當 Nb 偏析濃度較高的區域, 所析出的 δ 相需要很長的時間或是較高的溫度, 才能使之完全固溶, 因此延長持溫時間至 135 分鐘仍未使之完全固溶, 而 Nb 偏析濃度較低的區域,δ 相析出之固溶溫度較低, 能於較短的時間固溶於基地, Pinning 晶粒的效果消失, 產生再結晶 成長及粗大化的現象 到 δ 相析出的抑制, 因此產生非常細緻之再結晶組織 δ 相的外觀似乎已由長桿狀變化為圓球, 而由各方位之外觀研判, 應是細小之橢圓片狀型態 5. 不同應變量對 δ 相析出之影響為探討不同應變量對 δ 相析出量析出之影響, 以探討能否利用應變促使 δ 相之快速析出, 抑制靜態再結晶之晶粒成長, 進而達到晶粒細化的目的 本階段係將直徑 10mm 長度 15mm 圓柱型之端壓試片, 分別施以高度 20% 和 50% 之應變後, 與未經端壓的試片於 950 分別持溫 5 分鐘 10 分鐘和 15 分鍾, 比較 δ 相析出量的變化, 結果如 Fig. 7 所示 Fig 8 原素材端壓試片固溶處理後之細晶組織 30 Delta Phase Quanity (%) 25 20 15 10 5 0% 25% 50% 0 5min 10min 15min Aging Time Fig. 7 不同端壓應變量對 δ 相析出之影響 Fig 9 經 1030 固溶端壓試片, 再結晶後之細晶 顯然當應變量達到 50% 即能促使 δ 相快速大量的析出 6. 不同晶粒大小應變後對再結晶細化之影響原輥棒素材及經 1030 及 1060 固溶化處理後, 加工成端壓試片, 端壓應變量為高度之 66%, 同時以 950 持溫 15 分鐘固溶化處理後之金相組織, 如 Fig.8~10 所示, 均產生平均晶粒 2~3μm 的細晶組織, 並可以觀察到晶粒內亦有大量微細之 δ 相散佈, 顯然當再結晶產生後, 晶粒的成長馬上受 Fig 10 經 1060 固溶端壓試片, 再結晶後之細晶 7

7. 討論超合金的應用主要係以航太與石化為最大之應用市場, 雖然藉由熱機製程可以達到 ASTM No.11 (7.9μm) 的超細晶, 其對相關的機械特性如疲勞及降伏強度均具改善提升的效用 [8], 亦已獲得肯定, 對於超細晶製程除具有高難度之熱機技術外, 快速及高能量設備之投資亦是不可或缺 然而對於石化的應用, 因均規定必需經約 1030 較高溫固溶化處理, 因此超細晶材料於石化相關之產業應用並無用武之地, 即使在航太零組件的應用, 亦少有製造廠將其列為必要之規範, 因此標準型的 718 超合金, 目前仍應是市場的主流材料, 而且應用於航太引擎零件的直接時效型 718, 仍會偶有 ASTM No.2~4 號粗晶的發生 [7], 對於不能允許有單顆粗晶存在要求的航太零組件製造廠, 可能仍有部份的問題存在, 因此以低成本的熱處理技術, 確保能獲得晶粒均勻的標準型超合金, 應仍深具研究的價值與義意 由研究結果顯示, 只要控制動態 δ 相析出及後續製程避免 δ 相之粗大化, 完鍛未能完全動態再結晶的組織, 仍可以藉由 1000 較低的固溶化溫度進行處理, 得到均勻完全的靜態再結晶組織, 雖然在此持溫過程, 會因 δ 相已完全固溶於基地, 而使晶粒均勻的成長及粗大化, 但由適切的持溫時間, 仍能獲致 31.8μm (ASTM No. 7) 的細晶組織, 其結果與文獻 [16] 靜態再結晶之預測公式估算值 33.9μm 相近 但是當使 δ 相大量析出時, 卻未能將 δ 相均勻完全地固溶, 且當持溫時間延長 2 小時, 會發現有局部晶粒已成長粗大化和未再結晶之粗大晶粒共存的現象, 此狀況容易使人產生, 動態再結晶不完全的組織, 不易以熱處理改善的感覺 此係因 Nb 之偏析效應, 產生固溶溫度之差異, 致 δ 相大量析出時, 不易同時均勻固溶 因此由研究結果顯示,δ 相之動態析出速率較無應力狀態材料為快, 使用 δ 相固溶限之下限溫度進行固溶處理使之產生靜態再結晶, 仍須嚴格控制鍛造及完鍛後 δ 相之生成, 否則均勻完全之靜態再 結晶仍無法產生 而冷成型經 950 固溶之製程可獲得 2~3μm 的細晶組織, 顯然對於晶粒細化的效果遠優於熱機 7.9μm 之最佳晶粒水準 此結果與文獻 [16] 之預測公式估算結果 30μm 有很大的差異, 研判係因 δ 相析出促進晶粒細化的效應, 因此並不適用 8. 結論 8. 1 鍛造方棒之粗大未動態再結晶組織施以固溶化處理, 由適當的持溫時間, 可以獲得 ASTM No. 7 號細緻均勻完全之靜態再結晶組織 8. 2 當 δ 相大量析出時, 因其無法同時均勻固溶, 致未能獲得均勻完全之靜態再結晶組織, 此可能認為 718 不易以熱處理使之再結晶的原因之一 8. 3 若完鍛後能避免 δ 相的長時間大量析出, 於適當的溫度範圍進行固溶化處理, 即能獲得均勻的再結晶組織 8. 4 增加應變量能促使 δ 相快速析出, 且由原來長桿狀的型態, 變換為細小之橢圓片狀外觀 8. 5 由冷成型應變再經固溶化處理所產生晶粒細化的效果, 優於目前之廣泛應用之熱機細晶製程 參考資料 1. AMS 5662M, Nickel Alloy, Corrosion and Heat-Resistant, Bars, Forgings, and Rings 52.5Ni - 19Cr - 3.0Mo - 5.1Cb (Nb) -0.50Al -18Fe Consumable Electrode or Vacuum Induction Melted 1775 F (968 C) Solution Heat Treated, Precipitation-Hardenable, 2004, SAE International. 2. Park, N.K., et al., Hot Forging of a Nickle-base Superalloy, Journal of Materials Processing Technology, 111 (2001), pp. 98-102. 3. Camus, D.E., et al., Evolution of Microstructure During Hot Rolling of Inconel Alloy 625 and 718, Superalloy 718, 625, 706 and Various Derivatives, TMS, 1997, pp. 291-302. 8

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