心可舒片

心可舒片 Xinkeshu Pian 处方 丹参 294g 葛根 294g 三七 19.6g 山楂 294g 木香 19.6g 制法 以上五味, 取部分山楂 三七 木香及部分山楂粉碎成细粉, 剩余的山楂 葛 根加入 60% 乙醇温浸 30 分钟, 回流提取二次, 合并醇提液, 回收乙醇, 备用 ; 丹参加水煎 煮二次, 合并煎液, 滤过, 滤液与上述备用液合并, 混匀, 浓缩至适量, 加入上述细粉制成颗粒, 干燥, 压制成 1000 片 ( 小片 ) 或 500 片 ( 大片 ), 包薄膜衣, 即得 性状 本品为薄膜衣片, 除去薄膜衣后显棕色 ; 气微, 味酸 涩 鉴别 (1) 取本品, 置显微镜下观察 : 果皮石细胞淡紫红色 ; 红色或黄棕色, 类圆形或多角形, 直径约至 125μm( 山楂 ) (2) 取本品 20 片 ( 小片 ) 或 10 片 ( 大片 ), 研细, 加乙醇 50ml, 加热回流 1 小时, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水 40ml 加热使溶解, 用乙醚 40ml 振摇提取, 水液备用 ; 乙醚液蒸干, 残渣加甲醇 5ml 使溶解, 作为供试品溶液 另取木香对照药材 0.1g, 加乙醚 10ml, 超声处理 15 分钟, 滤过, 滤液挥干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解, 作为对照药材溶液 再取熊 果酸对照品, 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液, 作为对照品溶液 照薄层色谱法 ( 附录 ⅥB) 试验, 吸取上述三种溶液各 5μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以甲苯 - 甲醇 (27 1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 10% 硫酸乙醇溶液, 在 105 加热至斑点显色清晰 供 试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点 (3) 取本品 5 片 ( 小片 ) 或 2.5 片 ( 大片 ), 研细, 加甲醇 10ml, 超声处理 15 分钟, 滤过, 滤液作为供试品溶液 另取原儿茶醛对照品, 加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液, 作为对照品溶液 照薄层色谱法 ( 附录 ⅥB) 试验, 吸取上述两种溶液各 5μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以甲苯 - 乙酸乙酯 - 甲酸 (8 5 0.5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 1% 间苯三酚乙醇溶液 - 硫酸 (1 1) 的混合溶液 供试品色谱中, 在与对照品色谱相 应的位置上, 显相同颜色的斑点 (4) 取 鉴别 (2) 项下的水液, 用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次, 每次 30ml, 合并 正丁醇提取液, 用 5% 氢氧化钠溶液洗涤 2 次, 每次 10ml, 弃去碱液, 再用水洗涤 2 次, 每次 15ml, 弃去水液, 分取正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 2ml 使溶解, 作为供试品溶液 另取人参皂苷 Rg1 对照品 三七皂苷 R1 对照品, 加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液, 作为对照品溶液 照薄层色谱法 ( 附录 ⅥB) 试验, 吸取上述两种溶液各 5μl, 分别点于同 一硅胶 G 薄层板上, 以正丁醇 - 乙酸乙酯 - 水 (4 1 5) 的上层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 10% 硫酸乙醇溶液, 在 105 加热至斑点显色清晰 供试品色谱中, 在与对照品 色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点 鉴别 ( 1) 取本品, 置显微镜下观察 : 树脂道碎片含黄色分泌物 ( 三 七 ) 木纤维成束, 长梭形, 直径 16~24μm, 纹孔口横裂缝状 十字状或人字 状 ( 木香 ) (2) 取本品 4 片 ( 规格 1) 或 2 片 ( 规格 2), 研细, 加甲醇 50ml, 加热回流 1 小时, 放冷, 滤过, 滤液回收溶剂至干, 残渣加水 20ml 使溶解, 用水饱和的 正丁醇振摇提取 2 次, 每次 30ml, 合并正丁醇液, 用氨试液洗涤 2 次, 每次 30ml, 取正丁醇液, 回收正丁醇至干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解, 作为供试品溶液 另取

三七对照药材 0.1g, 加甲醇 30ml, 同法制成对照药材溶液 再取人参皂苷 Rg1 对照品 人参皂苷 Rb1 对照品 人参皂苷 Re 对照品及三七皂苷 R1 对照品, 加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液, 作为对照品溶液 照薄层色谱法 ( 附录 Ⅵ B) 试验, 吸取上述三种溶液各 5µl, 分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上, 以三氯甲烷 - 甲醇 - 水 (13:7:2)10 以下放置的下层溶液为展开剂,10 以下展开, 取出, 晾干, 喷以 10% 硫酸乙醇溶液, 在 105 加热至斑点显色清晰, 分别在日光和紫外光 (365nm) 下检视 供试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上, 日光下显相同颜色的斑点 ; 紫外光下显相同颜色的荧光斑点 (3) 取本品 5 片 ( 规格 1) 或 3 片 ( 规格 2), 研细, 加 20% 乙醇 50ml, 超声处理 30 分钟, 离心 ( 每分钟 4000 转 )10 分钟, 取上清液加在聚酰胺柱 (100~ 200 目,2g, 柱内径为 1.5cm, 湿法装柱 ) 上, 用 20% 乙醇 150ml 洗脱, 弃去洗脱液, 继用 30% 的乙醇 200ml 洗脱, 收集洗脱液, 蒸干, 残渣加 70% 甲醇 2ml 使溶解, 作为供试品溶液 另取金丝桃苷对照品, 加 70% 甲醇制成每 1ml 含 30µg 的溶液, 作为对照品溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅵ D) 试验, 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以乙腈为流动相 A, 以 0.1% 的三氟乙酸溶液为流动相 B, 按下表中的规定进行梯度洗脱 ; 柱温为 30 ; 检测波长为 355nm 理论板数按金丝桃苷峰计算, 应不低于 3000 分别吸取上述两种溶液各 10µl, 注入液相色谱仪 供试品色谱中应呈现 2 个主要色谱峰, 其中一个峰的保留时间与金丝桃苷对照品色谱峰的保留时间相对应, 另一个色谱峰以金丝桃苷峰为参照物峰, 相对保留时间应为 1.06 ± 2% 时间 ( 分钟 ) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0~10 17 83 10~20 17 19 83 81 检查 应符合片剂项下有关的各项规定( 附录 Ⅰ D) 特征图谱 照高效液相色谱法( 附录 Ⅵ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验同 含量测定 丹参 葛根项 参照物溶液的制备取葛根对照药材 0.5g, 置具塞锥形瓶中, 加 70% 甲醇 50ml, 超声处理 30 分钟, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为对照药材参照物溶液 再取 含量测定 丹参 葛根项下对照品溶液, 作为对照品参照物溶液 供试品溶液的制备同 含量测定 丹参 葛根项

测定法精密吸参照物溶液与供试品溶液各 10µl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得 供试品色谱中应呈现 8 个与对照特征图谱相对应的色谱峰 ; 其中 1 2 4 8 号峰的保留时间应与丹参素钠 原儿茶醛 葛根素 丹酚酸 B 对照品色谱峰的保留时间相对应 ;3 4 5 6 7 号峰的保留时间应与对照药材参照物色谱中的 5 个主色谱峰的保留时间相对应 mau 100 80 60 4 56 7 40 20 1 2 3 8 0 0 20 40 60 80 100 min 对照特征图谱 峰 1: 丹参素钠峰 2: 原儿茶醛峰 3: 3 - 羟基葛根素峰 4: 葛根素 峰 5: 3 - 甲氧基葛根素峰 6: 葛根素 -7- 木糖苷峰 7: 大豆苷峰 8: 丹酚酸 B 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 ⅥD) 测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 - 水 (25 75) 为流动相 ; 检测波长为 250nm 理论板数按葛根素峰计算应不低于 2000 对照品溶液的制备取葛根素对照品适量, 精密称定, 加 30% 甲醇制成每 1ml 含 50μg 的溶液, 即得 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品, 研细, 取约 0.5g, 精密称定, 置具塞锥形 瓶中, 精密加入甲醇 50ml, 密塞, 称定重量, 超声处理 ( 功率 500W, 频率 40kHz)30 分 钟, 取出, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液 10ml, 置 25ml 量瓶中, 加流动相至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl, 注入液相色谱仪, 测定, 即 得 本品每片含葛根以葛根素 (C 21 H 20 O 9 ) 计, 小片不得少于 3.5mg, 大片不得少于 7.0mg 含量测定 丹参 葛根照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅵ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以乙腈为 流动相 A, 以 0.1% 的三氟乙酸溶液为流动相 B, 按下表中的规定进行梯度洗脱 ; 柱温为 25 ; 检测波长为 287nm 理论板数按丹酚酸 B 峰计算应不低于 100000 时间 ( 分钟 ) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0~20 5 95 20~30 5 9 95 91

30~60 9 91 60~80 9 22 91 78 80~120 22 78 对照品溶液的制备取丹参素钠对照品 原儿茶醛对照品 丹酚酸 B 对照品 葛根素对照品适量, 精密称定, 加 70% 甲醇制成每 1ml 含丹参素钠 50μg( 相当于丹参素 45μg) 原儿茶醛 20μg 丹酚酸 B 100μg 葛根素 150μg 的混合溶液, 即得 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品, 研细, 取约 0.5g 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入 70% 甲醇 50ml, 密塞, 称定重量, 超声处理 ( 功率 250W, 频率 40kHz)30 分钟, 取出, 放冷, 再称定重量, 用 70% 甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得 本品每片含丹参以丹酚酸 B(C 36 H 30 O 16 ) 计, 规格 (1) 不得少于 1.0mg, 规格 (2) 不得少于 2.0mg; 以丹参素 (C 9 H 10 O 5 ) 原儿茶醛(C 7 H 6 O 3 ) 与丹酚酸 B(C 36 H 30 O 16 ) 的总量计, 规格 (1) 不得少于 1.5mg, 规格 (2) 不得少于 3.0mg 含葛根以葛根素 (C 21 H 20 O 9 ) 计, 规格 (1) 不得少于 3.0mg, 规格 (2) 不得少于 6.0mg 木香照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅵ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以乙腈 - 水 (45:55) 为流动相 ; 检测波长为 225nm 理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于 5000 对照品溶液的制备取木香烃内酯对照品 去氢木香内酯对照品适量, 精密称定, 加甲醇制成每 1ml 含木香烃内酯 20μg 去氢木香内酯 30μg 的混合溶液, 即得 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品, 研细, 取约 0.6g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇 25ml, 密塞, 称定重量, 超声处理 ( 功率 250W, 频率 40kHz)30 分钟, 取出, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得

测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得 本品每片含木香以木香烃内酯 (C 15 H 20 O 2 ) 和去氢木香内酯 (C 15 H 18 O 2 ) 的总量计, 规格 (1) 不得少于 0.25mg, 规格 (2) 不得少于 0.50mg 功能与主治 活血化瘀, 行气止痛 用于气滞血瘀引起的胸闷 心悸 头晕 头痛 颈项疼痛 ; 冠心病心绞痛 高血脂 高血压 心律失常见上述证候者 604 用法与用量 口服 一次 4 片 ( 小片 ) 或 2 片 ( 大片 ), 一日 3 次, 或遵医嘱 注意 孕妇慎用 规格 每片重 (1)0.31g(2)0.62g 贮藏 密封