Chap_2



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致 谢 开 始 这 篇 致 谢 的 时 候, 以 为 这 是 最 轻 松 最 愉 快 的 部 分, 而 此 时 心 头 却 充 满 了 沉 甸 甸 的 回 忆 和 感 恩, 一 时 间 竟 无 从 下 笔 虽 然 这 远 不 是 一 篇 完 美 的 论 文, 但 完 成 这 篇 论 文 要 感 谢

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Chap3_Diffraction Physics


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Transcription:

Chapter 2 Electron Optics Electron gun (Chap 5 in text book) - thermionic source - Field emission source - Brightness of source - Coherence of source! Magnetic lenes (Chap 6 in text book) - Spherical aberration - Chromatic aberration - Astigmatism

電子顯微鏡夠構造圖 我們必須使 用透鏡 ( 聚光鏡, 物鏡, 投影鏡 ) 及光闌 ( 聚光光闌, 物鏡光闌, 擇區光闌 ) 的組合來控制成像 (imaging), 繞射 (diffraction) 及成份分析的號

2.1 電 子光源 (Electron Source) 兩種不同光源 熱電 子光源 (thermionic source) 場發射光源 (field-emission source) 一般 而 言, 場發射光源是幾近 單頻光 的電 子, 而熱電 子式 光源在能量上是較發散, 也就是較 白 光的電 子 這與 X- 光和可 見光的情形類似 場發射槍電鏡幾乎 比熱電 子電鏡價錢上貴兩倍 no# kev

A. 熱游離電 子 加熱 金屬表 面使得表 面電 子有 足夠能量克服能障 (energy barrier) 逃離 金屬表 面 極化效應 (Polarization effect): 表 面原 子只受到內部 這能障稱為 功函數 φ 原 子的作 用 ( 非對稱性 ) 而致使表 面呈較負之電荷 若有內部電 子欲逃離表 面則會受此極化 (polarized) 的表 面 - 電場限制, 而無法逃逸表 面 + 鏡像效應 (Image effect): 當 一電 子逃逸表 面後, + - e 會在表 面引發 一等量之正電荷 而將其拉回 - + 表 面 以上兩個因素使要將電 子從物質表 面拉出, 要做 功

熱游離式燈絲 10µm 50µm 鎢絲 LaB6 燈絲

Richardson s Law J: 電流密度 (Amp/cm 2 ) A:Richardson s 常數 (A/cm 2 * k 2 ): 與燈絲材料有關 T: 操作溫度 ( o k) e e 電子槍燈絲 (filament) 選擇之條件 e 1. 低功函數 2. 高熔點 3. 在高溫穩定 ( 不會氧化, 或分解 )

Electron Source

靜電透鏡 熱游離式電 子槍

超過此點縮短燈絲壽命, 而沒增加輝度 space charge limited current temperature limited current 觀察燈絲交叉點的影像來判別在飽和或未飽和位置 在 高倍率及 高分辨電操作時, 燈絲通常處於 微 未飽和位置 因此時中間亮源區 比起飽和時更具相干性

Space Charge/ Boersch Effect

pannel E-gun

B. 場發射電 子 場發射的原理是在固定電位的條件下, 電場在針尖上 大幅地增加 E=V/r r 是針尖之曲率半徑! 一般 而 言,r <0.1µm(1000Å), 若 V=kv(1000ev) 則 E=10 6 V/m 如此強的電場將能障降低且變薄, 使得電子不必克服能障, 而直接穿遂 (tunnel) 過! 因加在針尖上的電場極強, 應 力極 大, 因此場發射針尖的材料 必須很強! 一般使 用 W<310>( 場發射的性質與 W 的結晶 方向有關 )

場發射槍 V 1 及 V 0 的組合類似靜電透鏡在第 二 陽極底部產 生交叉點 V1 電壓從針尖將電 子萃取出, 而 V0 則 用於將電 子加速 在 10-7 torr 的真空下約 一分鐘會有 一 層的污染層吸附在針尖 在 10-10 torr 的真空下約 7 小時會有 一原 子層之污染 ( 增加 V 1 來克服 ) 有必要時必須將針尖加熱使污染蒸 V 1 = 幾 kv:extraction voltage 萃取電壓 V 0 =100kV or more:accelerating 發, 這步驟稱為 flashing (5000 o K) 熱助式的場發射槍不會產 生類似的 污染 voltage( 加速電壓 )

Thermionic Source vs. Field Emission Source

2.2. 電子光源的特徵 A. 輝度 (brightness) B. 相干性 (coherency) C. 穩定性 (stability) A 輝度 (brightness)! 輝度常常與強度 (intensity) 產生混淆 強度 ; 對光而言是光子數目 / 單位面積 / 單位時間 對電子而言是電子數目 / 單位面積 / 單位時間 ( 偵測器 ) (Amper/cm 2 *sec) detector 輝度 ; 電子數目 / 單位面積 / 單位固體角 ( 光源 ) (Amper/cm 2 *sr) source

由以下幾個特來 定量 輝度 (β) 事實上, i e, d o 及 α o 是定義在電 子槍內部之 交叉點 (Cross-Over) 處 射出之電流 i e 電 子從光源射出的發散半 角 α o 電流密度 光源固體 角 do αo 源尺度 -- 燈絲直徑 d o 燈絲半徑 (ro) 交叉點半徑 (do) W 絲 = 50µm 100 µm LaB 6 = 10 µm 10 µm FEG 針 < 10 nm 10 nm

高輝度源之優缺點 高輝度對 分析式電鏡 (AEM) 及 高分辨電鏡 (HRTEM) 工作 很重要. 高輝度可產 生強的 二次訊號如 X- 光及 非彈性散射電 子. 例如場發射槍電鏡在 1nm 左右的電 子束仍可有 1nA 的電流, 因此, 可做奈 米束的成份分析.( 一般 而 言, X- 光及 非彈性散射電 子訊號很弱 ) 在做 Z-contrast 時, 因在 高倍率條件下若有 高輝度的光源可縮短拍照時間 (?), 以減少樣品飄移之機率. * 做 高分辨電鏡時光束散開 ( 平 行光 ) 其單位 面積之總電流沒有熱游離槍多, 但相干性之優點會提升分辨率

Single atom spectroscopy SrTiO3 Energy band gap, phonon scattering, electronic structure

B 相干性及能量發散 (Energy Spread) 波相干性的良劣決定於 a) 波 長 之相似性 : 時間的相干性 (Temporal Coherency) 和 b) 光源的尺 寸 : 空間的相干性 (Spatial Coherency)

空間的相干性 波的相干性亦決定於 光源的尺 寸 (Spatial Coherency) 空間的相干性 -- 完美的相干性意涵著電 子是由 點光源 發出 -- 愈 小光源相干性愈好 -- 定義可產 生相干輻照的有效光源尺 寸,d c! gun anode λ 是波 長,α 是光源輻照在樣品的展 角 我們可以藉由控制 C 1 交叉點 (spot size) 及 光闌之 大 小來控制 α 角 α 愈 小則空間的相干性愈佳 ( 但輝度降低, 因為限制了部份的電 子通過光闌,i e ) cross-over

時間的相干性 1. 白光是 非相干性 (incoherent)-- 因為它包含的光 子 (photon) 具有 一個範圍的波 長 ( 顏 色 )( 能量發散的範圍 大 ) 2. 單頻光 (monochromatic) 的相干性最佳 定義相干 長度! υ 是電 子波的頻率 ΔE 是能量發散 h 是蒲郎克常數 我們需要有 非常穩定的 高壓供應 (High Tension), 使得發射的電 子有很 小的 ΔE ( 電 子槍偏壓 大時, ΔE 小 ) 在實際上, 我們現階段在技術上仍無法產 生完美 單頻光, 電 子能量 有 一 小範圍 (0.1~0.3ev) 近似單頻光.

電 子光束相干性愈好 -- 高分辨原 子像的 分辨率 愈佳, 品質愈好. -- 繞射花樣愈清楚. -- 影像對 比愈好. ( 小光圈, 對 比 高, 影像清晰 ) Poor coherence Good coherence

Diffraction spot from a nano-mgo particle s 10 nm dc>s dc~s dc<s increase of spatial coherency dc

提昇相干性 (Spot Size) (brightness)! -- 使 用 小光源 de-- 場發射槍光源 -- 使 用強的聚光鏡 (C1, spot size) -- 使 用 小光闌以降低 α 角 -- 假使光源尺 寸 大 ( 例外 w 絲 ) 則降低加速電壓以增加波 長 小光束 比 大光束有更好的相干性

c1 c2

C 穩定性 除了 高壓的穩定性外, 從光源射出的電流必須穩定 -- 曝光時間穩定 -- 微區成份分析 ( 定量 ), 訊號強度穩定 一般 而 言, 熱游離光源除了剛換燈絲及燈絲快斷掉時才 不穩定外,1%/ 小時的電流穩性是可預期的 冷場光源較不穩定, 在 UHV 的環境下可改善

冷場 (cold-field-emission) 與熱場 (hot-field-emission) 為了使針尖表 面污染或氧化, 而影響場發射槍電流的穩定性, 一般場發射槍都是處於 超 高真空 UHV(10-11 torr) 假使鎢針是在 室溫 的條件操作, 我們稱之為 冷場 (cold- field-emission) -- 須要較好真空 -- 針尖易被污染 -- 發射電流較不穩, 會隨時間遞減, 不 方便做成份定量 -- 每隔幾 小時, 需要將鎢絲加熱 至 高溫, 將污染物蒸發掉, 這步驟稱為 flashing

FEG TEM 之劣點 對於 一性的電鏡 工作, 一個場發射槍電鏡並不那麼理想 因為其光源太 小, 當必須要輻照 ( 觀察 ) 大 面積時, 電流密度 ( 在螢幕上的強度 ) 會降低 ( 在這種情況之下使 用 LaB 6 的光源是最好 ) FEG 需要在超 高真空 (UHV) 的條件下操作, 而超 高真空的 術是 非常昂貴的, 並且也需要 一個更 高技術的操作者

Schottky Gun 事實上, 對熱場 而 言熱電 子並 非真正地 穿遂 (tunnel) 過能障 而是在鎢針表 面鍍上 ZrO 2 來改善發射的特徵 -- 穩定性, 此種 ZrO 2 /W 的 組合我們稱之為 Schottky 發射針 功函數 φ Φ θ θ 熱游離 Schottky Fermi θ 場發射 距離表 面 X

場發射光源具有點光源 ( 好空間相干性 ) 和 小能量發散 ( 好能量相干性 )

2.3 電磁透鏡, 光闌及分辨率 在電 子顯微鏡我們使 用電磁透鏡, 相對於光學顯微鏡使 用玻璃透鏡 在電 子顯微鏡內我們改變透鏡電流 ( 磁場 ) 而可改變透鏡 之焦距或放 大倍率 在光學顯微鏡, 玻璃透鏡之焦距是固定的, 我們必須藉移動 物 或 透鏡 來改變聚焦或換透鏡來改變放 大倍率 我們也 用 光闌 (aperture 來控制光束電流及電 子束的 收歛 角 (converge angle)

C2 aperture SAD aperture objective aperture

2. 4. 電磁透鏡 (Chap. 6) 在電鏡內電磁透鏡的 作 用 很像玻璃凸透鏡 ( 收歛透鏡 ) -- 平 行光將被偏折聚焦在焦點 -- 通過透鏡中 心的光束直線通過 事實上, 電 子在磁場 光軸 β α 光闌 f 影像 物 焦點 倒 立放 大實像 內 行進的路徑並 非直線 透鏡愈強 ( 磁場愈 大, 通過透鏡之電流愈 大 ) 則焦距愈 小 在電鏡的例 子,β 一般 大概是約 10 mrad ~ 0.57 o

感應磁場 I + S N B - - + i

2.4.1 電磁透鏡 在 1927 年 Busch 首先成功地利 用靜電場將電 子聚焦 ( 我們在熱游離式的電 子槍章節中已看到此例 子 ) Ruska 接著利 用電磁透鏡的組合製成電鏡 通電流進 入銅線圈產 生磁場 (Z 方向 ) 磁場不均勻, 但是軸向對稱 利 用電 子會被磁場偏折 而聚焦之原理製成電磁透鏡 Bore 及 Gap 寬度 比影響透鏡之性質 iron

2.4.2 電 子在電磁透鏡之路徑 電 子在磁場中受 力 F (Lorentz force) velocity of electrons θ 是電 子前進 方向與光軸之夾 角 θ=0 電 子前進 方向與磁場 方向平 行, 不受磁 力作 用, 不被偏折 θ=90 電 子受 力最 大

B 增強 r 及 θ 的改變量增 大, 但 V 增 大, r 及 θ 的改變量變 小 加速電壓愈 高需要更強的磁場才能將電 子偏轉 當我們改變電壓透鏡之光學參數亦改變 velocity of electrons 電壓改變, 透鏡的光學參數亦改變. 電 子是粒 子, 其在電磁透鏡中之軌跡事實上是螺旋式 (hellical) θ 很 小 ( 近軸近似!)

z NTHU

NTHU focal plane IMAGE plane

幾何光學 物平 面 θ 光軸 後聚焦 面 (Back facal plane BFP) 三個主要光學元素 (Principal Optical Elements) --- 物平 面 --- 後聚焦 面 --- 影像 面 物平 面與影像平 面稱為共軛平 面 (conjugate planes) 影像 面 ( 高斯影像平 面 ) u 物距 υ 像距 f 焦距 M 放 大倍率 (Gaussian image plane)

物平 面 基本上通過透鏡磁場變強, 透鏡對電 子之聚焦能 力變強, 相對之焦距變短, 若物距不變, 則像距必須跟著改變短, 放 大倍率將變 小 u v 2 v 影像 1 (2) 影像 (1) f 2 f 1 若要得到放 大的影像 u 要 小, 使得 M 很 大 並且重覆使 用幾個透鏡組合, 以達到 高倍率 高倍率並不 一定等於 高分辨 (Resolution) --- 高分辨與球 面像差, 欠焦量, 源相干性能量發散有關

NTHU 物 面 n 若透鏡變弱, 焦距變 長使得聚焦及成像在特定的焦 面及像 面底下, 我們稱為 欠焦 (underfocus) 透鏡 焦 面 像 面 α 過焦 像 聚焦像 α 欠焦 像 若透鏡變強, 焦距變短使得聚焦及成像在特定的焦面及像面底下, 我們稱為過焦 (overfocus)

NTHU

2.4.3. 透鏡的像差 幾種重要的透鏡像差 A. 球 面像差 (Spherical aberration) -- 透鏡對不同 角度的光束聚焦能 力不同, 而形成 一模糊區 B. 色像差 (Chromatical aberration) -- 透鏡對不同頻率的光束聚焦能 力不同, 而形成 一模糊區 C. 散光 (Astigmatism) -- 透鏡對 水平及垂直 方向的聚焦能 力不同, 而形成 一模糊區 NTHU

A. 球 面像差 (Spherical aberration) -- 透鏡對不同 角度的光束聚焦能 力不同, 而形成 一模糊區 影響聚光鏡的光斑 大 小 物鏡的分辨率 透鏡的聚光能 力在外緣 比中間要強, 也就是 入射 角度愈 大的光束 被透鏡偏折得較利害 C s : 球 面像差係數 ~ 1mm ~ 3mm 比電 子波 長 大太多

B. 色像差 (Chromatic Aberration) n n n n 電 子可能因 高壓的不穩定性, 而有能量發散 一般 而 言 大約是 10 6 分之 一, 也就是說 100KV 的電 子束 0.1ev 電 子因熱游離光源 而 2-3ev 左右的能量發散 一般情形, 若電 子不通過樣品, 色像差的問題不 大, 可被忽略 但當 入射電 子通過樣品後,( 厚度約 50~100nm) 有 一 大部份的電 子會損失約 15~50ev 的能量 n 愈厚的樣品 色像差愈嚴重 --- 做薄樣品 n 能量發散愈 小, 色像差愈 小解析率愈好, 相干性愈好 n I image =I 1 +I 2 E E-ΔE Disc of least confusion 高斯平 面 電磁透鏡低能量電 子較易被聚焦 高能量電 子較不易被聚焦

Chromatic Aberration Corrector

Hubble Telescope aberration corrected

C. 散光 (Astigmatism) n 散光最主要的原因是磁場的不均勻性 當電 子感到這不均勻性 會被聚焦在光軸的不同位置 ( 因為軟鐵不易加 工的完美對稱 ) n Δf 是因散光 而引起的焦距發散 n 散光可很容易由散光器來補償 ( 最主要 用於補償聚光鏡及物鏡 ) n 散光器 (Stigmator) 是 一個四極透鏡

桌上型分析式掃描電鏡之技術 550mm 505mm 475mm 65kg

Established Technologies! - Electron Optics design - E-gun: Thermionic/ FEG gun - Lenses: Condenser/ Objective lenses - Multipole: Deflector/ Stigmator - control electronic boards/ software - image acquizition - BSED Detectors electron Gun Table Top SEM 1 st condenser lens 2 nd condenser lens Deflector Objective lens stigmater Ray Tracing FEG gun

Established Technologies Control Electronics Boards (a) (b) (c) Voltage (gun) vacuum (pump) condenser lenses (spot size, resolution) objective lenses (focus, magnification) scanning (deflectors, magnifiaction) Home Made Electron Detector stigmatism (stigmators) image acquizition (processing) Auto-tuning and alignment (future). etc 20mm e-beam electron detector BSE detector back-scattered electron sample

Control Software Panel Voltage: 7, 15, 30keV magnification: 30x-10,000x resolution: 20nm image size: 1280x960 scan time: 2.5sec õ õ 3 minutes from Air to Ready Fully automatic control 1000x 5000x 10,000x fly 1000x 5000x 10,000x Al-Ag Cr2O3 NW