目 录

药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 结 果 的 总 结 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 编 制 二 一 四 年 十 二 月 第 1 页 共 21 页

目 录 一 前 言 二 本 次 计 划 特 点 1 目 的 和 意 义 2 参 加 实 验 室 情 况 3 检 测 项 目 和 要 求 4 样 品 情 况 描 述 5 保 密 性 要 求 6 日 程 安 排 三 统 计 分 析 的 设 计 及 能 力 评 价 原 则 四 统 计 处 理 结 果 及 能 力 评 价 1 检 测 结 果 统 计 量 2 检 测 结 果 情 况 综 述 3 有 问 题 结 果 及 不 满 意 结 果 实 验 室 代 码 汇 总 五 技 术 分 析 与 建 议 六 附 录 附 录 A 实 验 室 的 检 测 结 果 和 结 果 评 价 A-1 实 验 室 检 测 结 果 和 结 果 评 价 表 A-2 实 验 室 Z 比 分 数 柱 状 图 附 录 B 样 品 制 备 和 均 匀 性 / 稳 定 性 检 验 报 告 B-1 样 品 制 备 报 告 第 2 页 共 21 页

B-2 样 品 均 匀 性 检 验 及 评 价 报 告 B-3 样 品 稳 定 性 检 验 及 评 价 报 告 附 录 C 相 关 文 件 C-1 被 测 物 品 接 收 状 态 确 认 表 C-2 关 于 开 展 2014 年 度 药 品 检 测 能 力 验 证 活 动 的 通 知 C-3 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 作 业 指 导 书 C-4 结 果 报 告 单 附 录 D 参 考 文 献 第 3 页 共 21 页

一 前 言 本 报 告 是 对 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 结 果 的 总 结, 由 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 负 责 起 草 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 由 江 苏 省 药 学 会 促 进 产 业 发 展 专 委 会 会 同 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 共 同 组 织 二 本 次 计 划 特 点 1 目 的 和 意 义 高 效 液 相 色 谱 法 一 直 作 为 中 国 药 典 和 国 外 药 典 的 附 录 方 法 予 以 收 载, 主 要 用 于 药 品 的 峰 位 鉴 别 杂 质 检 查 和 含 量 测 定 ; 高 效 液 相 色 谱 仪 也 是 药 品 检 验 工 作 中 较 早 使 用 的 仪 器 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 的 目 的 是 为 了 评 价 参 加 实 验 室 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 药 品 含 量 的 技 术 能 力 和 水 平, 促 进 实 验 室 检 验 技 术 和 管 理 水 平 的 提 高 对 于 获 得 满 意 结 果 的 实 验 室, 能 增 强 客 户 及 相 关 方 对 其 出 具 可 靠 数 据 的 信 心 ; 对 于 检 测 结 果 可 疑 或 不 满 意 的 实 验 室, 便 于 及 早 发 现 问 题, 查 找 原 因, 采 取 预 防 措 施 或 纠 正 措 施, 确 保 日 常 检 验 结 果 的 准 确 和 可 靠 2 参 加 实 验 室 情 况 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 发 放 样 品 情 况 : 共 发 放 39 个 实 验 室, 均 为 省 内 各 药 品 生 产 企 业 3 检 验 项 目 和 要 求 本 次 能 力 验 证 计 划 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 药 品 含 量, 推 荐 的 检 验 方 法 为 参 照 中 国 药 典 2010 年 版 二 部 相 关 内 容 制 定 的 作 业 指 导 书, 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定, 要 求 实 验 室 按 照 日 常 检 验 / 检 测 程 序 进 行 检 验 第 4 页 共 21 页

本 计 划 由 江 苏 省 药 学 会 促 进 产 业 发 展 专 委 会 会 同 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 共 同 组 织, 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 承 担 样 品 的 制 备 发 放 和 结 果 的 统 计 处 理 工 作 计 划 实 施 前 由 江 苏 省 药 学 会 向 药 品 生 产 企 业 发 放 通 知, 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 根 据 企 业 反 馈 的 报 名 情 况 发 放 样 品 并 汇 总 结 果 情 况 在 向 每 个 参 加 实 验 室 发 送 检 验 样 品 的 同 时, 附 有 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 作 业 指 导 书 被 测 物 品 接 受 状 态 确 认 表 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 结 果 报 告 单, 要 求 各 参 加 实 验 室 按 照 作 业 指 导 书 要 求 完 成 检 验, 报 告 含 量 并 在 规 定 时 限 内 提 交 结 果 报 告 单 见 附 录 C 4 样 品 情 况 描 述 本 次 能 力 验 证 计 划 提 供 的 样 品 为 白 色 结 晶 性 原 料 药 粉 末, 重 量 约 1.5g, 采 用 玻 璃 瓶 封 装 ; 另 提 供 同 品 种 工 作 对 照 品 1 瓶, 约 50mg 提 供 给 每 个 参 加 实 验 室 样 品 和 工 作 对 照 品 各 1 瓶, 标 签 上 标 有 样 品 和 工 作 对 照 品 编 号 样 品 均 匀 性 及 稳 定 性 检 验 的 相 关 信 息 参 见 附 录 B 均 匀 性 检 验 结 果 和 稳 定 性 检 验 结 果 表 明 样 品 的 均 匀 性 和 稳 定 性 均 符 合 要 求 本 次 能 力 验 证 计 划 结 果 出 现 的 不 满 意 结 果 或 离 群 值 不 会 因 样 品 原 因 所 致 5 保 密 性 要 求 为 对 参 加 实 验 室 相 关 信 息 保 密, 每 个 参 加 实 验 室 被 随 机 分 配 一 个 唯 一 性 代 码, 报 告 中 涉 及 的 参 加 实 验 室 均 以 代 码 表 示 6 日 程 安 排 2014 年 10 月 设 计 能 力 验 证 计 划 方 案 发 送 通 知 制 备 样 品 样 品 均 匀 性 试 验 等 ; 第 5 页 共 21 页

2014 年 10 月 31 日 向 各 参 加 实 验 室 发 放 样 品 ; 2014 年 11 月 进 行 样 品 稳 定 性 考 察 ; 2014 年 11 月 下 旬 汇 总 反 馈 结 果 数 据 统 计 分 析 三 统 计 分 析 的 设 计 及 能 力 评 价 原 则 本 次 能 力 验 证 计 划 采 用 稳 健 (Robust) 统 计 技 术 确 定 指 定 值 和 变 动 性 量 度 值 ( 目 标 标 准 偏 差 ), 即 采 用 稳 健 统 计 的 中 位 值 作 为 指 定 值, 标 准 化 四 分 位 距 (NIQR) 作 为 变 动 性 度 量 值 ( 目 标 标 准 偏 差 ), 计 算 各 实 验 室 结 果 的 Z 比 分 数 (Z 值 ) Z 值 计 算 公 式 : Z=(x- 中 位 置 )/NIQR 式 中 :x 实 验 室 测 试 结 果 ; X 中 位 置 ; NIQR 结 果 变 异 性 的 量 度 ( 目 标 标 准 偏 差 ) 本 次 能 力 验 证 计 划 涉 及 的 统 计 量 有 结 果 数 中 位 值 标 准 化 四 分 位 距 (NIQR ) 稳 健 变 异 系 数 (CV) 最 小 值 最 大 值 和 极 差 等 各 统 计 量 的 意 义 及 相 关 计 算 方 法 参 见 CNAS GL02:2006 能 力 验 证 结 果 的 统 计 处 理 和 能 力 评 价 指 南 本 能 力 验 证 计 划 以 Z 比 分 数 评 价 实 验 室 的 结 果, 即 : 若 Z 2, 检 测 结 果 为 满 意 结 果 ; 若 2< Z <3, 检 测 结 果 为 有 问 题 ( 或 可 疑 ) 结 果 ; 若 Z 3, 检 测 结 果 为 不 满 意 结 果 或 离 群 值 为 了 清 晰 表 示 各 实 验 室 参 加 能 力 验 证 计 划 的 结 果, 附 录 A 中 还 给 出 了 有 序 排 列 的 Z 比 分 数 柱 状 图 从 该 柱 状 图 上, 每 一 个 实 验 室 很 容 易 将 其 结 果 第 6 页 共 21 页

与 其 他 参 加 实 验 室 进 行 比 较, 了 解 其 结 果 在 本 次 计 划 中 所 处 的 水 平 四 统 计 处 理 结 果 及 能 力 评 价 1 检 测 结 果 统 计 量 本 次 能 力 验 证 计 划 发 放 样 品 39 份, 到 期 实 际 反 馈 检 测 结 果 为 39 个 实 验 室, 根 据 实 验 室 提 供 的 检 验 结 果 进 行 统 计 计 算, 检 验 结 果 统 计 量 汇 总 见 表 1 表 1 检 验 结 果 统 计 量 汇 总 表 测 定 项 目 结 果 数 中 位 值 (%) 标 准 化 四 分 位 距 (NIQR) 稳 健 变 异 系 数 (%) 最 大 值 (%) 最 小 值 (%) 极 差 (%) 含 量 测 定 ( 高 效 液 相 色 谱 法 ) 39 100.53 0.4262 0.4240 102.39 93.64 8.75 2 检 验 结 果 情 况 综 述 本 次 能 力 验 证 计 划 下 发 样 品 39 份, 截 止 期 反 馈 结 果 共 39 个 实 验 室 从 总 体 看, 参 加 本 次 能 力 验 证 共 有 39 个 实 验 室, 结 果 满 意 的 有 32 个 实 验 室 ( 占 82%); 可 疑 结 果 的 有 4 个 实 验 室 ( 占 10.3%); 不 满 意 结 果 的 有 3 个 实 验 室 ( 占 7.7%) 可 疑 结 果 和 不 满 意 结 果 实 验 室 代 码 汇 总 见 表 2 表 2 可 疑 结 果 及 不 满 意 结 果 实 验 室 代 码 汇 总 表 结 果 情 况 实 验 室 代 码 可 疑 结 果 12 18 22 25 不 满 意 结 果 1 26 27 五 技 术 分 析 和 建 议 本 次 能 力 验 证 计 划 作 业 指 导 书 参 照 中 国 药 典 2010 年 版 二 部 收 载 的 第 7 页 共 21 页

相 关 内 容 制 定, 参 加 本 次 能 力 验 证 计 划 的 39 家 实 验 室 均 采 用 了 该 测 定 方 法 本 次 能 力 验 证 各 实 验 室 的 检 测 结 果 离 散 度 较 小, 即 标 准 化 四 分 位 距 (NIQR) 较 小, 参 照 中 国 药 典 检 验 标 准 操 作 规 范 (2010 年 版 ), 结 合 药 品 检 验 行 业 内 共 识, 根 据 技 术 专 家 的 意 见, 认 为 代 码 为 1 12 18 22 25 26 的 实 验 室, 虽 然 按 照 Z 比 分 数 评 价 结 果 为 可 疑 或 不 满 意, 但 实 验 室 的 检 测 结 果 与 中 位 值 的 相 对 平 均 偏 差 均 在 ±2.0% 以 内 ( 见 表 3), 仍 符 合 本 行 业 的 要 求 表 3 可 疑 结 果 及 不 满 意 结 果 与 中 位 置 的 相 对 平 均 偏 差 实 验 室 代 码 实 验 室 结 果 (%) 中 位 值 (%) 相 对 平 均 偏 差 (%) 1 102.39 0.92 12 99.40 0.57 18 101.76 0.61 22 99.40 100.53 0.57 25 101.48 0.47 26 98.66 0.94 27 93.64 3.55 根 据 本 次 能 力 验 证 统 计 结 果 及 各 实 验 室 提 交 的 原 始 记 录, 结 合 测 定 方 法 本 身 的 特 点, 本 次 能 力 验 证 计 划 结 果 Z 比 分 数 可 疑 值 和 不 满 意 值 的 主 要 可 能 的 原 因 : 1 实 验 室 所 用 高 效 液 相 色 谱 仪 状 态, 测 定 前 应 用 本 次 实 验 的 对 照 品 溶 液 进 行 系 统 适 用 性 试 验, 保 证 主 成 分 色 谱 峰 的 理 论 半 数 不 低 于 1500, 连 续 第 8 页 共 21 页

进 样 6 次, 其 峰 面 积 测 量 值 的 相 对 标 准 偏 差 不 大 于 2.0% 2 进 样 前 应 用 流 动 相 充 分 平 衡 色 谱 柱, 保 证 各 次 进 样 的 色 谱 峰 保 留 时 间 一 致 3 样 品 制 备 过 程 中 样 品 称 量 非 常 重 要 : 所 有 实 验 室 供 试 品 均 精 密 称 取 20mg; 而 对 照 品 的 配 制 存 在 较 大 的 差 异 : 大 部 分 实 验 室 对 照 品 的 称 样 量 与 供 试 品 一 致, 精 密 称 取 20mg; 有 的 实 验 室 精 密 称 取 对 照 品 10mg; 有 的 实 验 室 两 份 对 照 品 称 样 量 和 稀 释 倍 数 不 一 致,1 份 精 密 称 量 10mg( 置 25ml 量 瓶 稀 释 定 容 ), 另 1 份 精 密 称 量 20mg( 至 50ml 量 瓶 稀 释 定 容 ) 由 于 各 种 称 样 量 引 入 的 误 差 不 同, 称 样 量 越 小 误 差 越 大, 两 份 对 照 品 称 样 量 不 一 致 的 误 差 更 大 4 对 照 品 和 供 试 品 溶 液 制 备 时 稀 释 定 容 情 况 : 如 3 所 述, 称 样 量 为 20mg 的 定 容 至 50ml, 称 样 量 10mg 的 定 容 至 25ml 稀 释 定 容 体 积 不 同 引 入 的 误 差 不 同 5 供 试 品 干 燥 失 重 引 起 的 误 差 6 各 实 验 室 所 用 的 天 平 容 量 瓶 的 检 定 校 准 情 况 此 外 还 有 环 境 的 控 制 人 员 的 操 作 熟 练 程 度 等 因 素 均 有 可 能 影 响 实 验 结 果, 在 此 无 法 一 一 罗 列, 希 望 相 关 实 验 室 结 合 检 测 过 程 分 析 找 出 可 能 原 因 第 9 页 共 21 页

六 附 录 附 录 A-1 实 验 室 检 测 结 果 和 结 果 评 价 实 验 室 检 测 结 果 和 结 果 评 价 表 实 验 室 代 码 样 品 编 号 含 量 测 定 结 果 (%) Z 比 分 数 值 1 33 102.39 4.36 2 4 100.68 0.35 3 16 100.47-0.14 4 37 100.87 0.80 5 31 100.96 1.01 6 34 100.53 0 7 32 100.38-0.35 8 28 100.51-0.05 9 29 99.97-1.31 10 8 101.08 1.29 11 40 101.22 1.62 12 3 99.40-2.65 * 13 18 100.34-0.45 14 42 100.50-0.07 15 26 100.43-0.23 16 41 100.12-0.96 17 2 101.07 1.27 18 5 101.76 2.89 * 19 17 101.05 1.22 20 28 100.45-0.19 21 27 101.23 1.64 22 19 99.40-2.65 * 23 15 100.83 0.70 24 39 99.95-1.36 25 21 101.48 2.23 * 26 24 98.66-4.39 27 14 93.64-16.17 28 30 100.34-0.45 29 22 100.53 0 30 10 100.40-0.31 31 1 100.02-1.20 32 13 100.60 0.16 33 9 100.39-0.33 34 23 100.82 0.68 35 25 101.26 1.71 第 10 页 共 21 页

实 验 室 代 码 样 品 编 号 含 量 测 定 结 果 (%) Z 比 分 数 值 36 12 100.82 0.68 37 38 100.53 0 38 36 100.29-0.56 39 35 100.63 0.23 结 果 数 (N) 39 中 位 值 (%) 100.53 标 准 化 IQR 0.4262 稳 健 变 异 系 数 % 0.4240 最 大 值 (%) 102.39 最 小 值 (%) 93.64 极 差 (%) 8.75 注 : 表 示 不 满 意 值 * 表 示 可 疑 值 第 11 页 共 21 页

附 录 A-2 实 验 室 Z 比 分 数 柱 状 图 样 品 检 测 结 果 Z 比 分 数 柱 状 图 5 33 0 28 42 16 28 26 10 9 32 30 18 36 41 1 29 39 5 21 25 27 40 8 2 17 31 37 15 12 23 4 35 13 38 22 34 19 3-5 24-10 -15 14-20 第 12 页 共 21 页

附 录 B 样 品 制 备 和 均 匀 性 / 稳 定 性 检 验 报 告 B-1 样 品 制 备 报 告 取 原 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 实 验 室 间 比 对 剩 余 样 品 重 新 加 贴 标 签, 样 品 和 对 照 品 编 号 均 分 别 为 1~80 B-2 样 品 均 匀 性 检 验 及 评 价 报 告 按 CNAS-GL03:2006 能 力 验 证 样 品 均 匀 性 和 稳 定 性 评 价 指 南, 采 用 单 因 子 方 差 分 析 检 验 其 样 品 间 的 均 匀 性 均 匀 性 试 验 分 别 从 上 述 制 备 的 样 品 中 抽 取 10 瓶, 样 品 编 号 分 别 为 42 46 50 54 58 62 66 70 74 78, 对 照 品 编 号 为 49 按 能 力 验 证 作 业 指 导 书 中 的 方 法, 对 每 瓶 样 品 在 重 复 性 条 件 下 测 定 2 次, 采 用 单 因 子 方 差 法 对 测 试 结 果 各 个 特 征 量 分 别 进 行 统 计 分 析 均 匀 性 检 验 结 果 与 单 因 子 方 差 分 析 结 果 分 别 见 表 B1 和 B2 表 B1 均 匀 性 检 验 结 果 样 品 编 号 x 1(%) 样 品 含 量 x 2 (%) x (%) 42 99.884 99.779 99.83 46 99.612 99.595 99.60 50 99.966 100.011 99.99 54 99.681 100.158 99.92 58 99.708 99.646 99.68 62 100.005 99.655 99.83 66 99.715 99.709 99.71 70 99.530 99.295 99.41 74 99.646 99.020 99.33 78 100.123 100.068 100.10 x 99.74 第 13 页 共 21 页

表 B-2 均 匀 性 方 差 分 析 结 果 差 异 源 自 由 度 f 平 方 和 SS 均 方 MS 统 计 量 F F 0.05 (9,10) 组 间 9 1.06623 0.11847 2.90 3.02 组 内 10 0.408687 0.040869 由 以 上 结 果 可 见, 对 检 测 结 果 进 行 单 因 子 方 差 分 析 所 得 统 计 量 F< F 0.05 (9,10), 表 明 在 α=0.05 显 著 性 水 平 时, 样 品 是 均 匀 的 B-3 样 品 稳 定 性 检 验 及 评 价 报 告 本 次 能 力 验 证 采 用 原 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 实 验 室 间 比 对 剩 余 样 品 重 新 加 贴 标 签 从 均 匀 性 试 验 到 回 收 结 果 截 止 日 期 做 稳 定 性 试 验, 历 时 1 个 月, 稳 定 性 试 验 数 据 与 均 匀 性 试 验 数 据 经 过 平 均 值 的 t 检 验 统 计 分 析, 结 果 无 显 著 差 异, 表 明 样 品 在 实 施 能 力 验 证 计 划 期 间 是 稳 定 的 具 体 数 据 见 表 B-3 B-3 样 品 稳 定 性 数 据 t 检 验 平 均 值 (%) 标 准 偏 差 (S) 检 验 次 数 (n) 自 由 度 (f) t t 0.05/2,14 第 一 次 测 定 99.74 0.0602 10 14 0.305 2.145 第 二 次 测 定 99.71 0.0169 6 附 录 C 相 关 文 件 C-1 被 测 物 品 接 收 状 态 确 认 表 C-2 关 于 开 展 2014 年 度 药 品 检 测 能 力 验 证 活 动 的 通 知 C-3 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 作 业 指 导 书 C-4 结 果 报 告 单 第 14 页 共 21 页

附 录 C-1 被 测 物 品 接 收 状 态 确 认 表 编 号 : 项 目 名 称 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 组 织 机 构 江 苏 省 药 学 会 发 送 机 构 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 电 话 / 传 真 025-83203948 联 系 人 杨 清 清, 缪 宁 梅 发 送 日 期 2014/ / 运 输 单 据 号 码 发 送 状 态 完 好 不 完 好 发 送 人 签 名 接 收 实 验 室 名 称 : 联 系 地 址 : 邮 编 : 联 系 电 话 / 传 真 : 联 系 人 : 接 收 人 签 名 : 接 收 时, 被 测 物 品 状 态 是 否 良 好 : 是 否 如 需 要, 对 接 收 状 态 的 详 细 说 明 : 第 15 页 共 21 页

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附 录 C-3 第 17 页 共 21 页

药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 作 业 指 导 书 各 参 加 实 验 室 : 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 是 由 江 苏 省 药 学 会 药 物 分 析 专 业 委 员 会 组 织 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 负 责 实 施 的 能 力 验 证 计 划, 本 次 能 力 验 证 计 划 中, 贵 实 验 室 代 码 为 本 次 能 力 验 证 计 划 的 相 关 信 息 和 要 求 如 下 : 一 样 品 1. 本 次 能 力 验 证 计 划 样 品 为 原 料 药 粉 末, 重 量 约 1.5g, 采 用 玻 璃 瓶 封 装 样 品 编 号 为 分 装 流 水 号 另 提 供 同 品 种 工 作 对 照 品 ( 序 号 为 )1 瓶, 约 50mg 样 品 与 工 作 对 照 品 发 放 前 均 经 过 均 匀 性 检 验 2. 各 实 验 室 在 收 到 样 品 和 工 作 对 照 品 时, 应 首 先 对 其 是 否 完 好 进 行 确 认, 同 时 将 确 认 信 息 填 写 在 被 测 物 品 接 收 状 态 确 认 表 中 尽 快 传 真 回 实 施 机 构 二 检 测 1. 检 测 方 法 干 燥 失 重 取 本 品, 在 105 干 燥 至 恒 重, 按 中 国 药 典 2010 年 版 二 部 附 录 Ⅷ L 测 定 并 计 算 干 燥 失 重 含 量 测 定 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 中 国 药 典 2010 年 版 二 部 附 录 V D) 测 定 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ; 以 甲 醇 - 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.0)( 45:55) 为 流 动 相 ; 检 测 波 长 为 261nm 理 论 板 数 按 主 峰 计 算 不 低 于 1500 测 定 法 取 本 品 约 20mg, 精 密 称 定, 置 50ml 量 瓶 中, 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 滤 过, 精 密 量 取 续 滤 液 20 l, 注 入 液 相 色 谱 仪, 记 录 色 谱 图 ; 另 取 对 照 品 适 量, 精 密 称 定, 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1ml 中 约 含 0.4mg 的 溶 液, 同 法 测 定, 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 干 燥 品 的 百 分 含 量 2. 工 作 对 照 品 使 用 前 无 需 干 燥 处 理, 开 瓶 即 用, 含 量 为 99.11% 3. 检 测 结 果 等 相 关 信 息 填 写 在 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 结 果 报 告 单 中, 检 测 结 果 以 干 燥 品 的 百 分 含 量 表 示, 保 留 至 小 数 点 后 两 位 三 结 果 反 馈 请 各 实 验 室 于 2014 年 11 月 12 日 前, 将 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 结 果 报 第 18 页 共 21 页

告 单 原 件 及 相 关 的 原 始 记 录 ( 包 括 图 谱 ) 复 印 件 邮 寄 到 实 施 机 构 无 故 未 按 时 提 交 结 果 报 告 单 的 实 验 室, 其 结 果 将 不 列 入 本 次 计 划 统 计 时 间 以 寄 出 邮 戳 为 准 四 保 密 1. 在 本 次 能 力 验 证 计 划 实 施 过 程 中, 严 禁 参 加 实 验 室 相 互 串 通 结 果 2. 本 次 能 力 验 证 中 实 验 室 代 码 为 各 参 加 实 验 室 的 唯 一 性 标 识, 能 力 验 证 最 终 报 告 仅 以 代 码 标 识 各 参 加 实 验 室 五 收 费 本 次 能 力 验 证 不 收 取 任 何 费 用 六 联 系 方 式 参 加 本 计 划 的 实 验 室 如 有 疑 问, 可 与 实 施 机 构 联 系, 联 系 方 式 如 下 : 实 施 机 构 : 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 地 址 : 南 京 市 北 京 西 路 6 号 邮 编 :210008 联 系 人 : 杨 清 清 缪 宁 梅 联 系 电 话 :025-83203948 传 真 :025-83203948 Email: jsifdc@163.com 附 件 : 1. 被 测 物 品 接 收 状 态 确 认 表 2. 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 结 果 报 告 单 第 19 页 共 21 页

附 录 C-4 药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 结 果 报 告 单 实 验 室 代 码 : 验 室 类 型 : 药 品 检 验 所 实 验 室 资 质 : 通 过 国 家 实 验 室 认 可 企 业 实 验 室 通 过 实 验 室 资 质 认 定 其 他 : 实 验 日 期 : 温 度 : 湿 度 : 1. 色 谱 仪 型 号 : 2. 色 谱 柱 品 牌 及 规 格 : 3. 检 测 器 : 液 相 色 谱 条 件 4. 流 动 相 : 5. 柱 温 : 6. 检 测 波 长 : 7. 进 样 体 积 : 8. 流 速 : 系 统 适 用 性 实 验 对 照 品 称 量 理 论 板 数 按 主 峰 计 为 : 对 照 品 溶 液 连 续 进 样 5 次, 主 峰 面 积 的 RSD% 为 : 天 平 型 号 : 第 一 份 : mg 第 二 份 : mg 样 品 干 燥 失 重 (%) 实 验 结 果 称 样 量 (mg) 含 量 (%) 平 均 含 量 (%) 相 对 平 均 偏 差 (%) 第 一 份 第 二 份 备 注 以 百 分 含 量 报 告 含 量 测 定 结 果, 保 留 小 数 点 后 2 位 并 将 各 次 测 定 的 结 果 平 均 值 以 及 相 对 偏 差 填 入 结 果 报 告 单 测 试 人 : 测 试 完 成 日 期 : 实 验 室 负 责 人 : ( 单 位 公 章 ) 第 20 页 共 21 页

附 录 D 参 考 文 献 1. CNAS-RL02:2010 能 力 验 证 规 则 2. CNAS-GL02:2006 能 力 验 证 结 果 的 统 计 处 理 和 能 力 评 价 指 南 3. CNAS-GL03:2006 能 力 验 证 样 品 均 匀 性 和 稳 定 性 评 价 指 南 ( 上 述 文 件 均 可 从 CNAS 网 站 上 下 载, 网 址 :www.cnas.org.cn) 第 21 页 共 21 页