现 代 仪 器 分 析 实 验 技 术 与 方 法 研 究 生 课 程 2016 年 春 季
本 次 授 课 目 的 了 解 本 课 程 体 系 了 解 化 学 系 分 析 测 试 平 台 情 况 了 解 质 谱 分 析 相 关 技 术 与 方 法
主 要 内 容 课 程 简 介 化 学 系 分 析 测 试 平 台 简 介 质 谱 分 析 导 论 及 MALDI 分 析 实 验 简 介
主 要 内 容 课 程 简 介 系 分 析 测 试 平 台 简 介 质 谱 分 析 导 论 及 MALDI 分 析 实 验 简 介
课 程 简 介 本 课 程 是 化 学 系 专 门 为 研 究 生 开 设 的 一 门 仪 器 分 析 实 验 技 术 课 程, 旨 在 训 练 和 培 养 研 究 生 的 仪 器 分 析 实 验 技 能, 提 高 研 究 生 的 科 研 创 新 能 力, 为 研 究 生 开 展 创 新 性 的 科 研 工 作 奠 定 基 础 教 学 目 的 以 培 养 创 新 型 研 究 型 人 才 为 总 体 目 标, 让 研 究 生 熟 悉 和 掌 握 更 多 更 新 更 高 层 次 的 分 析 仪 器 和 分 析 方 法, 提 升 其 现 代 仪 器 分 析 素 养
授 课 方 式 本 课 程 共 48 学 时, 集 中 授 课 和 分 组 实 验 相 结 合 : 按 照 新 物 质 结 构 确 定 分 析 方 法 分 别 集 中 授 课 ; 平 行 开 设 15 个 独 立 的 实 验 内 容, 每 个 实 验 4 学 时 学 生 分 组 每 人 选 做 并 完 成 8 个 实 验 成 绩 评 定 平 时 实 验 80% 实 验 理 论 考 试 20%
教 学 内 容 及 教 学 安 排 集 中 授 课 内 容 内 容 2016.2.29 现 代 仪 器 分 析 实 验 技 术 与 方 法 概 述 ; 质 谱 分 析 2016.3.3 热 分 析 2016.3.7 X 射 线 分 析 ( 包 括 粉 末 多 晶 和 单 晶 XRD 分 析 2016.3.10 磁 共 振 分 析 ( 包 括 NMR EPR) 2016.3.14 电 子 显 微 分 析 ( 包 括 SEM TEM SPM)
开 设 的 实 验 内 容 实 验 1. 红 外 吸 收 光 谱 分 析 实 验 2. 热 重 分 析 实 验 3. 差 示 扫 描 量 热 分 析 2 选 1 实 验 4. 高 效 液 相 色 谱 和 凝 胶 色 谱 分 析 实 验 5. 气 相 色 谱 质 谱 分 析 实 验 6. 聚 合 物 和 蛋 白 质 的 MALDI 质 谱 分 析 实 验 7. 固 体 样 品 的 物 相 分 析 X 射 线 衍 射 分 析 实 验 8. 单 晶 结 构 分 析 实 验 9. 有 机 分 子 结 构 的 NMR 测 定 (I) 实 验 10. 有 机 分 子 结 构 的 NMR 测 定 (II) 实 验 11. EPR 自 旋 捕 获 羟 基 自 由 基 实 验 12. 扫 描 电 子 显 微 镜 和 能 谱 仪 实 验 13. 扫 描 探 针 显 微 镜 分 析 实 验 14. 透 射 电 镜 分 析 样 品 制 备 实 验 15. 透 射 电 子 显 微 镜 分 析 (I) 实 验 16. 高 分 辨 透 射 电 子 显 微 镜 分 析 (II) 一 组 实 验 2 选 1, 有 机 专 业 选 II
第 2 周 网 上 选 实 验 : 每 人 选 做 8 个 不 同 的 实 验 ; 每 组 限 选 7 人 ; 选 课 预 约 系 统 : http://www.chem.zj u.edu.cn/fxcspt/ ( 制 作 中, 本 周 完 成 ) 现 代 仪 器 分 析 实 验 技 术 与 方 法 选 课 系 统
主 要 内 容 课 程 简 介 系 分 析 测 试 平 台 简 介 质 谱 分 析 导 论 及 MALDI 分 析 实 验 简 介
主 要 内 容 平 台 建 设 的 背 景 平 台 工 作 定 位 和 总 体 目 标 平 台 管 理 模 式 及 组 织 构 架 平 台 现 有 仪 器 平 台 工 作 职 责
平 台 建 设 的 背 景 国 内 高 校 大 型 仪 器 的 使 用 现 状 : 国 内 多 数 名 牌 大 学 的 硬 件 设 备 已 经 达 到 甚 至 超 过 了 国 际 名 校 的 水 平, 但 仪 器 使 用 效 率 大 约 只 能 达 到 国 外 同 类 院 校 的 1/3 左 右 从 研 究 生 教 育 角 度 看, 国 内 研 究 生 大 型 仪 器 方 面 的 教 育 远 远 落 后 于 国 外 一 方 面 是 因 为 一 些 大 型 仪 器 设 备 被 闲 置 甚 至 废 弃 ; 另 一 方 面 是 因 为 研 究 生 往 往 难 以 用 上 他 们 所 急 需 的 仪 器 设 备
造 成 这 种 现 状 的 原 因 : 缺 乏 有 效 的 管 理 和 运 行 机 制 ; 大 型 仪 器 分 散 管 理, 部 分 仪 器 设 备 成 为 私 有, 不 能 共 用 共 享 充 分 开 放, 造 成 大 型 仪 器 设 备 的 闲 置, 利 用 率 低 下 ; 实 验 技 术 队 伍 的 业 务 素 质 有 待 提 高
2010 年 化 学 系 决 定 建 设 高 水 平 的 公 共 分 析 测 试 平 台 : 在 原 校 理 化 分 析 分 中 心 和 系 分 析 测 试 中 心 的 基 础 上, 利 用 985 和 211 学 科 建 设 经 费, 建 立 一 个 高 水 平 的 公 共 技 术 支 撑 化 学 分 析 测 试 平 台 2013 年 6 月 平 台 成 立 http://www.chem.zju.edu.cn/fxcspt/
平 台 的 工 作 定 位 宗 旨 和 发 展 目 标 定 位 : 高 水 平 科 学 研 究 高 层 次 人 才 培 养 的 公 共 技 术 支 撑 平 台 宗 旨 : 为 全 校 人 才 培 养 和 科 研 提 供 高 质 量 高 水 平 的 分 析 测 试 服 务 ; 同 时, 也 为 社 会 提 供 分 析 测 试 服 务 发 展 目 标 : 成 为 我 校 物 质 科 学 及 相 关 领 域 ( 化 学 化 工 高 分 子 材 料 环 境 药 学 等 ) 技 术 支 撑 服 务 的 公 享 平 台 浙 江 大 学 高 新 材 料 新 物 质 结 构 确 证 中 心
平 台 管 理 模 式 与 组 织 构 架 平 台 依 托 强 有 力 的 化 学 学 科 化 学 分 析 测 试 平 台 学 术 委 员 会 行 政 管 理 用 户 委 员 会 制 定 平 台 发 展 建 设 规 划 审 定 平 台 的 相 关 政 策 日 常 管 理 ; 落 实 行 政 和 平 台 学 术 委 员 会 有 关 政 策 和 规 划 ; 专 业 学 术 指 导 ; 对 仪 器 运 行 服 务 工 作 的 监 督 和 用 户 联 络 工 作
技 术 人 员 组 成 : 现 有 平 台 正 式 管 理 人 员 14 人, 由 专 职 实 验 技 术 人 员 组 成 ; 其 中 正 高 2 人 副 高 6 人 ;6 人 具 有 博 士 学 位,6 人 具 有 硕 士 学 位 中 级 正 高 2 人 本 科 2 人 6 人 博 士 副 高 硕 士 6 人 6 人 6 人 平 台 技 术 人 员 职 称 分 布 情 况 平 台 技 术 人 员 学 历 分 布 情 况
平 台 现 有 实 验 室 和 仪 器 在 985 经 费 和 211 经 费 的 支 持 下, 目 前 平 台 已 集 中 拥 有 6000 余 万 元 的 大 型 仪 器 设 备, 其 中 50 万 元 以 上 的 仪 器 设 备 近 30 台
平 台 现 有 实 验 室 平 台 现 有 实 验 室 分 布 在 玉 泉 校 区 和 西 溪 校 区, 面 积 共 计 1600 余 平 方 米 西 溪 校 区 西 六 玉 泉 校 区 教 八 ( 一 楼 和 六 楼 北 侧 )
化 学 心 理 数 学 物 理 地 科 紫 金 港 新 大 楼 约 4000 m 2
下 设 5 个 分 中 心 * 拟 重 点 建 设 的 特 色 分 中 心 详 见 :http://www.chem.zju.edu.cn/fxcspt/
磁 共 振 分 中 心 全 年 24h 开 放 400&600 兆 - 固 体 NMR 400, 500 & 600 兆 - 液 体 NMR 电 子 顺 磁 ( 自 旋 ) 共 振 波 谱 仪 (EPR)
仪 器 名 称 所 在 实 验 室 特 点 负 责 老 师 400 兆 NMR( 液 体 ) 500 兆 NMR( 液 体 ) 600 兆 NMR( 液 体 ) 玉 泉 教 八 - 107 玉 泉 教 八 - 103 玉 泉 教 八 - 107 EPR 玉 泉 教 八 - 116 400&600 兆 固 体 NMR 玉 泉 教 八 - 127 各 仪 器 情 况 介 绍 自 动 进 样 分 析 ; 24 小 时 全 开 放 ; 自 主 操 作 自 动 或 手 动 进 样 分 析 ; 半 开 放 ; 自 主 操 作 + 老 师 测 试 手 动 进 样 分 析 ; 老 师 操 作 半 开 放 ; 自 主 操 作 + 老 师 测 试 非 公 共 平 台 课 题 组 负 责 余 明 新 何 玲 刘 雅 琴 吴 建 平 孔 学 谦 ( 青 年 千 人, 特 评 研 究 员 )
电 子 显 微 分 中 心 扫 描 电 镜 (SEM) 透 射 电 镜 (TEM, 200&120kV) 扫 描 探 针 显 微 镜 (AFM/STM)
仪 器 名 称 实 验 室 特 点 负 责 人 120kV TEM 200kV TEM Leica 超 薄 切 片 仪 玉 泉 教 八 - 110 玉 泉 教 八 - 111 玉 泉 教 八 - 109 SEM 玉 泉 教 八 - 108 SPM/AFM 玉 泉 教 八 - 106 钨 灯 丝 ;3 样 品 杆 ; 加 速 电 压 可 调, 适 合 形 貌 观 察 ; 半 开 放 可 自 主 操 作 ; 每 周 一 预 约 下 周 测 试 ; 场 发 射, 配 有 STEM 探 头 和 能 谱 仪 可 进 行 HRTEM SAED STEM MAPPING 分 析 半 开 放, 培 训 考 核 通 过 后 可 上 机 操 作 ; 网 上 预 约 半 开 放, 培 训 考 核 通 过 后 自 主 切 片 场 发 射, 配 有 能 谱 仪 半 开 放 可 自 主 操 作 ; 每 周 一 预 约 下 周 测 试 ; 配 有 电 化 学 扫 描 探 针 显 微 功 能 ; 目 前 主 要 进 行 AFM 分 析 半 开 放 自 主 操 作 ; 直 接 电 话 预 约 陈 芳 何 巧 红 丁 晓 坤 何 巧 红 丁 晓 坤 陈 芳 裘 雅 渔
X 射 线 与 光 谱 分 中 心 X 射 线 多 晶 粉 末 衍 射 仪 (XRD,3&18kW) 小 角 X 射 线 散 射 仪 (SAXS) X 射 线 单 晶 衍 射 仪 (XRD,3&18kW) 瞬 态 激 光 吸 收 光 谱 仪 (TAS)
IR 仪 器 名 称 实 验 室 特 点 负 责 人 3kW 粉 末 XRD 18kW 粉 末 XRD 3kW 单 晶 XRD 18kW 单 晶 XRD *SAX 小 角 X 散 射 玉 泉 教 八 - 607 西 溪 西 六 - 六 楼 玉 泉 教 八 - 607 西 溪 西 六 - 六 楼 玉 泉 教 八 - 118 玉 泉 教 八 - 101 全 开 放 ; 定 期 培 训, 考 核 通 过 后 自 主 操 作 网 上 预 约 ; 不 开 放, 送 样 后 由 老 师 测 试 不 开 放, 送 样 后 由 老 师 测 试 不 开 放, 送 样 后 由 老 师 测 试 不 开 放, 送 样 后 由 老 师 测 试 电 话 预 约 测 试 全 开 放 ; 定 期 培 训, 考 核 通 过 后 自 主 操 作 刘 继 永 胡 秀 荣 刘 继 永 胡 秀 荣 裘 雅 渔 蒋 艳 纳 秒 瞬 态 荧 光 光 谱 分 析 仪 玉 泉 教 八 - 112 未 开 放, 调 试 中 暂 时 由 许 宜 铭 老 师 课 题 组 负 责 何 巧 红 代 负 责
X 射 线 小 角 散 射 / 广 角 衍 射 仪 SAXS/WAXS SYSTEM
1 SAXS 的 简 介 及 原 理 当 X 射 线 照 射 到 试 样 上 时, 如 果 试 样 内 部 存 在 纳 米 尺 度 的 电 子 密 度 不 均 匀 区, 则 会 在 入 射 光 束 周 围 的 小 角 度 范 围 内 ( 一 般 2θ<5 ) 出 现 散 射 X 射 线, 这 种 现 象 称 为 X 射 线 小 角 散 射 或 小 角 X 射 线 散 射 ( Small Angle X-ray Scattering, SAXS) 其 物 理 实 质 在 于 散 射 体 和 周 围 介 质 的 电 子 云 密 度 的 差 异
小 角 X 散 射 SAXS 与 广 角 X 衍 射 WAX 的 产 生 Bragg equation:2dsin = n Small Large d Large Small d - 入 射 角 d- 晶 面 间 距 n- 反 射 级 数 - 入 射 波 长 Small- Angle Supramolecular Envelope Wide Angle Atomic/Molecular Lattice
X-ray: 0.06~20 nm Cu 靶 :λ=0.1514 nm
2 SAXS 的 研 究 方 向 特 点 研 究 体 系 分 析 方 法 及 典 型 图 谱 SAXS 的 主 要 研 究 方 向 (1) 纳 米 材 料 研 究 (2) 生 物 大 分 子 研 究 (3) 高 分 子 研 究
SAXS 的 特 点 : 试 样 的 适 用 范 围 较 宽, 可 以 是 液 体 固 体 晶 体 非 晶 体 或 它 们 之 间 的 混 合 体, 也 可 以 是 保 留 物 和 多 孔 性 材 料 等 ; 可 以 研 究 高 聚 物 的 动 态 过 程, 如 熔 体 到 晶 体 的 转 变 过 程 ; 研 究 生 物 体 的 微 结 构 时, 可 以 对 其 活 体 或 动 态 过 程 进 行 研 究 ; 可 以 得 到 试 样 内 统 计 平 均 信 息 ; 对 测 试 样 品 没 破 环 性, 而 且 还 可 以 反 复 使 用 或 供 其 他 测 量 使 用
3 小 角 X 射 线 散 射 研 究 的 几 种 常 见 体 系 胶 体 分 散 体 系 ( 溶 胶 凝 胶 表 面 活 性 剂 缔 合 结 构 ); 生 物 大 分 子 ( 蛋 白 质 核 酸 ); 聚 合 物 溶 液, 结 晶 取 向 聚 合 物 ( 工 业 纤 维 薄 膜 ), 嵌 段 聚 合 物 ; 溶 致 液 晶 液 晶 态 生 物 膜 囊 泡 脂 质 体
粒 子 及 其 互 补 体 系 的 SAXS 分 析 方 法 定 性 分 析 : (1) 体 系 电 子 密 度 的 均 匀 性 ; (2) 散 射 体 的 分 散 性 ; (3) 两 相 界 面 是 否 明 锐 ; (4) 每 一 相 内 电 子 密 度 的 均 匀 性 ; (5) 散 射 体 的 自 相 似 性 定 量 分 析 : 散 射 体 尺 寸 分 布 平 均 尺 度 回 旋 半 径 相 关 距 离 平 均 壁 厚 散 射 体 体 积 分 数 比 表 面 积 平 均 界 面 层 厚 度 分 形 维 数 等 分 析
SAXS 的 典 型 谱 图
树 酸 银
5 应 用 实 例 介 孔 二 氧 化 硅 的 测 试 二 维 EDF 图 和 SAXS 图
LDPE( 无 规 低 密 度 聚 乙 烯 ) 的 取 向 及 长 周 期 测 试 各 向 异 性 各 向 同 性 LDPE 长 周 期 结 构 的 电 子 密 度 相 关 函 数 分 析
胶 原 蛋 白 的 SAXS 测 试
离 子 (P66614-Cl) 液 体 的 小 角 度 测 试 P66614-Cl 的 SAXS 花 样 图 P66614-Cl 的 SAXS 图
PMMA-X 膜 的 SAXS 测 试 PMMA-Mg 膜 的 小 角 SAXS 二 维 图 PMMA-Mg 膜 的 小 角 SAXS 图 谱 不 同 摩 尔 质 量 比 的 PMMA- Mg 的 POROD 曲 线 SAXS 测 试 不 同 组 分 的 PMMA 膜 的 微 观 参 量
色 谱 与 质 谱 分 中 心 2 台 GC-MS 基 质 辅 助 激 光 解 吸 电 离 飞 行 时 间 串 联 质 谱 (MALDI-TOF/TOF MS) 气 相 色 谱 GC 高 效 液 相 色 谱 HPLC & 凝 胶 渗 透 色 谱 GPC, 各 1 台
仪 器 名 称 实 验 室 特 点 负 责 人 2 台 GC-MS 玉 泉 教 八 - 604 不 开 放, 送 样 后 由 老 师 测 试 邹 建 凯 MALDI- TOF/TOF MS 玉 泉 教 八 - 106 半 开 放 ; 定 期 培 训, 考 核 通 过 后 自 主 操 作 ; 或 送 样 后 由 老 师 测 试 刘 雅 琴 HPLC 玉 泉 教 十 一 336 半 开 放 ; 定 期 培 训, 考 核 通 过 后 自 主 操 作 ; 裘 雅 渔 GPC( 凝 胶 色 谱 ) 玉 泉 教 十 一 336 半 开 放 ; 定 期 培 训, 考 核 通 过 后 自 主 操 作 ; 裘 雅 渔
热 分 析 中 心 热 分 析 系 统 (TAS) DSC/TGA-MS 气 体 吸 附 分 析 仪 (BET) 元 素 分 析 仪 (EA) 等 温 滴 定 微 量 热 仪 (ITC)
仪 器 名 称 实 验 室 特 点 负 责 人 热 分 析 系 统 (8 台 / 套 ) 西 溪 西 六 - 六 楼 不 开 放, 送 样 后 由 老 师 测 试 陈 林 深 DSC/TGA- MS ITC 玉 泉 教 八 - 603/606 BET 玉 泉 教 八 - 602 玉 泉 教 八 一 109 半 开 放 ; 定 期 培 训, 考 核 通 过 后 自 主 操 作 ; 或 送 样 后 由 老 师 测 试 开 放, 定 期 培 训, 考 核 通 过 后 自 主 操 作 ; 开 放, 定 期 培 训, 考 核 通 过 后 自 主 操 作 ; 吴 丹 刘 继 永 陈 芳 EA 玉 泉 教 八 一 101 不 开 放, 送 样 后 由 老 师 测 试 蒋 艳
详 见 平 台 网 站 :http://www.chem.zju.edu.cn/fxcspt/
3kW XRD&200 kv TEM 网 上 预 约 方 式
说 明 及 注 意 事 项
SEM&120 kv TEM 预 约 方 式 时 间 : 每 周 一 早 上 开 始 预 约 下 一 周 测 试 时 间 ; 地 点 : 玉 泉 教 八 一 楼 测 试 平 台 门 口, 黄 色 板 上 贴 着 预 约 表 格, 自 行 填 写
平 台 的 工 作 职 责 仪 器 的 日 常 管 理 与 维 护 提 供 高 质 量 的 测 试 服 务, 为 我 校 高 水 平 科 学 研 究 高 层 次 人 才 培 养 及 创 新 成 果 的 获 取 提 供 强 有 力 的 技 术 保 障 ; Nature, 2014, 515(6): 96
ACS Nano, 2015, 9(11): 10950 STEM HRTEM Mapping 线 扫 SAED Mapping 面 扫
平 台 的 工 作 职 责 1010001 开 展 学 生 的 上 机 操 作 培 训, 逐 步 开 放 大 型 仪 器, 努 力 为 我 校 师 生 提 供 一 个 开 放 自 主 创 新 的 大 型 仪 器 服 务 平 台 ; 经 参 加 培 训 和 考 核, 该 学 员 具 有 400 兆 超 导 核 磁 共 振 仪 独 立 测 试 的 资 格, 特 发 此 证 姓 名 : 邢 延 朋 类 别 : 博 士 生 学 ( 工 ) 号 : 11106145 开 展 教 学 工 作, 注 重 理 论 和 实 践 相 结 合, 培 养 本 科 生 和 研 究 生 自 主 测 试 的 能 力
近 3 年 培 训 的 学 生 数 500 余 人 仪 器 400 兆 -NMR 100 120 120 3kW XRD 30 40 40 120kV TEM 5 3 5 SEM 人 数 ITC 2 5 3 BET 10 5 500 兆 -NMR 4 2 MALDI MS 4 3 200kV TEM 2013 年 / 人 2014 年 / 人 2015 年 合 计 137 187 186 1 7 1
开 设 的 课 程 : 材 料 与 化 学 分 析 实 验 ( 对 象 : 化 学 求 科 班 ) 现 代 仪 器 分 析 实 验 技 术 与 方 法 ( 对 象 : 研 究 生 ) 蝴 蝶 翅 膀 疏 水 作 用 刘 少 杰 等
主 要 内 容 课 程 简 介 系 分 析 测 试 平 台 简 介 质 谱 分 析 导 论 及 MALDI 分 析 实 验 简 介