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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5009.33 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 亚 硝 酸 盐 与 硝 酸 盐 的 测 定 National food safety standard Determination of nitrite and nitrate in foods 2010-03-26 发 布 2010-06-01 实 施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布

前 言 本 标 准 代 替 GB/T 5009.33-2008 食 品 中 亚 硝 酸 盐 与 硝 酸 盐 的 测 定 本 标 准 与 GB/T 5009.33-2008 相 比, 主 要 变 化 如 下 : 第 一 法 中 增 加 粉 状 婴 幼 儿 配 方 食 品 的 淋 洗 条 件 ; 删 除 第 三 法 示 波 极 谱 法, 增 加 乳 及 乳 制 品 中 亚 硝 酸 盐 与 硝 酸 盐 的 测 定 作 为 第 三 法 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为 : GB 5009.33-1985 GB/T 5009.33-1996 GB/T 5009.33-2003 GB/T 5009.33-2008 I

食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 亚 硝 酸 盐 与 硝 酸 盐 的 测 定 1 范 围 本 标 准 规 定 了 食 品 中 亚 硝 酸 盐 和 硝 酸 盐 的 测 定 方 法 本 标 准 适 用 于 食 品 中 亚 硝 酸 盐 和 硝 酸 盐 的 测 定 第 一 法 离 子 色 谱 法 2 原 理 试 样 经 沉 淀 蛋 白 质 除 去 脂 肪 后, 采 用 相 应 的 方 法 提 取 和 净 化, 以 氢 氧 化 钾 溶 液 为 淋 洗 液, 阴 离 子 交 换 柱 分 离, 电 导 检 测 器 检 测 以 保 留 时 间 定 性, 外 标 法 定 量 3 试 剂 和 材 料 3.1 超 纯 水 : 电 阻 率 >18.2 MΩ cm 3.2 乙 酸 (CH 3 COOH): 分 析 纯 3.3 氢 氧 化 钾 (KOH): 分 析 纯 3.4 乙 酸 溶 液 (3 %): 量 取 乙 酸 (3.2)3 ml 于 100 ml 容 量 瓶 中, 以 水 稀 释 至 刻 度, 混 匀 3.5 亚 硝 酸 根 离 子 (NO 2 - ) 标 准 溶 液 (100 mg/l, 水 基 体 ) 3.6 硝 酸 根 离 子 (NO 3 - ) 标 准 溶 液 (1000 mg/l, 水 基 体 ) - - 3.7 亚 硝 酸 盐 ( 以 NO 2 计, 下 同 ) 和 硝 酸 盐 ( 以 NO 3 计, 下 同 ) 混 合 标 准 使 用 液 : 准 确 移 取 亚 硝 酸 根 离 子 (NO - 2 ) 和 硝 酸 根 离 子 (NO - 3 ) 的 标 准 溶 液 各 1.0 ml 于 100 ml 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 此 溶 液 每 1 L 含 亚 硝 酸 根 离 子 1.0 mg 和 硝 酸 根 离 子 10.0 mg 4 仪 器 和 设 备 4.1 离 子 色 谱 仪 : 包 括 电 导 检 测 器, 配 有 抑 制 器, 高 容 量 阴 离 子 交 换 柱,50 μl 定 量 环 4.2 食 物 粉 碎 机 4.3 超 声 波 清 洗 器 4.4 天 平 : 感 量 为 0.1 mg 和 1 mg 1

4.5 离 心 机 : 转 速 10000 转 / 分 钟, 配 5 ml 或 10 ml 离 心 管 4.6 0.22 μm 水 性 滤 膜 针 头 滤 器 4.7 净 化 柱 : 包 括 C 18 柱 Ag 柱 和 Na 柱 或 等 效 柱 4.8 注 射 器 :1.0 ml 和 2.5 ml 注 : 所 有 玻 璃 器 皿 使 用 前 均 需 依 次 用 2 mol/l 氢 氧 化 钾 和 水 分 别 浸 泡 4 h, 然 后 用 水 冲 洗 3 次 ~5 次, 晾 干 备 用 5 分 析 步 骤 5.1 试 样 预 处 理 5.1.1 新 鲜 蔬 菜 水 果 : 将 试 样 用 去 离 子 水 洗 净, 晾 干 后, 取 可 食 部 切 碎 混 匀 将 切 碎 的 样 品 用 四 分 法 取 适 量, 用 食 物 粉 碎 机 制 成 匀 浆 备 用 如 需 加 水 应 记 录 加 水 量 5.1.2 肉 类 蛋 水 产 及 其 制 品 : 用 四 分 法 取 适 量 或 取 全 部, 用 食 物 粉 碎 机 制 成 匀 浆 备 用 5.1.3 乳 粉 豆 奶 粉 婴 儿 配 方 粉 等 固 态 乳 制 品 ( 不 包 括 干 酪 ) : 将 试 样 装 入 能 够 容 纳 2 倍 试 样 体 积 的 带 盖 容 器 中, 通 过 反 复 摇 晃 和 颠 倒 容 器 使 样 品 充 分 混 匀 直 到 使 试 样 均 一 化 5.1.4 发 酵 乳 乳 炼 乳 及 其 他 液 体 乳 制 品 : 通 过 搅 拌 或 反 复 摇 晃 和 颠 倒 容 器 使 试 样 充 分 混 匀 5.1.5 干 酪 : 取 适 量 的 样 品 研 磨 成 均 匀 的 泥 浆 状 为 避 免 水 分 损 失, 研 磨 过 程 中 应 避 免 产 生 过 多 的 热 量 5.2 提 取 5.2.1 水 果 蔬 菜 鱼 类 肉 类 蛋 类 及 其 制 品 等 : 称 取 试 样 匀 浆 5 g( 精 确 至 0.01 g, 可 适 当 调 整 试 样 的 取 样 量, 以 下 相 同 ), 以 80 ml 水 洗 入 100 ml 容 量 瓶 中, 超 声 提 取 30 min, 每 隔 5 min 振 摇 一 次, 保 持 固 相 完 全 分 散 于 75 水 浴 中 放 置 5 min, 取 出 放 置 至 室 温, 加 水 稀 释 至 刻 度 溶 液 经 滤 纸 过 滤 后, 取 部 分 溶 液 于 10 000 转 / 分 钟 离 心 15 min, 上 清 液 备 用 5.2.2 腌 鱼 类 腌 肉 类 及 其 它 腌 制 品 : 称 取 试 样 匀 浆 2 g( 精 确 至 0.01 g), 以 80 ml 水 洗 入 100 ml 容 量 瓶 中, 超 声 提 取 30 min, 每 5 min 振 摇 一 次, 保 持 固 相 完 全 分 散 于 75 水 浴 中 放 置 5 min, 取 出 放 置 至 室 温, 加 水 稀 释 至 刻 度 溶 液 经 滤 纸 过 滤 后, 取 部 分 溶 液 于 10 000 转 / 分 钟 离 心 15 min, 上 清 液 备 用 5.2.3 乳 : 称 取 试 样 10 g( 精 确 至 0.01 g), 置 于 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 80 ml, 摇 匀, 超 声 30 min, 加 入 3 % 乙 酸 溶 液 2 ml, 于 4 放 置 20 min, 取 出 放 置 至 室 温, 加 水 稀 释 至 刻 度 溶 液 经 滤 纸 过 滤, 取 上 清 液 备 用 5.2.4 乳 粉 : 称 取 试 样 2.5 g( 精 确 至 0.01 g), 置 于 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 80 ml, 摇 匀, 超 声 30 min, 加 入 3 % 乙 酸 溶 液 2 ml, 于 4 放 置 20 min, 取 出 放 置 至 室 温, 加 水 稀 释 至 刻 度 溶 液 经 滤 纸 过 滤, 取 上 清 液 备 用 5.2.5 取 上 述 备 用 的 上 清 液 约 15 ml, 通 过 0.22 μm 水 性 滤 膜 针 头 滤 器 C 18 柱, 弃 去 前 面 3 ml( 如 果 氯 离 子 大 于 100 mg/l, 则 需 要 依 次 通 过 针 头 滤 器 C 18 柱 Ag 柱 和 Na 柱, 弃 去 前 面 7 ml), 收 集 后 面 洗 脱 液 待 测 固 相 萃 取 柱 使 用 前 需 进 行 活 化, 如 使 用 OnGuard II RP 柱 (1.0 ml) OnGuard II Ag 柱 (1.0 ml) 和 OnGuard II Na 柱 (1.0 ml) 1, 其 活 化 过 程 为 :OnGuard II RP 柱 (1.0 ml) 使 用 前 依 次 用 10 ml 甲 醇 15 ml 水 通 过, 静 置 活 化 30 min OnGuard II Ag 柱 (1.0 ml) 和 OnGuard II Na 柱 (1.0 ml) 用 10 1 给 出 这 一 信 息 是 为 了 方 便 本 标 准 的 使 用 者, 并 不 表 示 对 该 产 品 的 认 可, 如 果 其 他 等 效 产 品 具 有 相 同 的 效 果, 则 可 使 用 这 些 等 效 的 产 品 2

ml 水 通 过, 静 置 活 化 30 min 5.3 参 考 色 谱 条 件 5.3.1 色 谱 柱 : 氢 氧 化 物 选 择 性, 可 兼 容 梯 度 洗 脱 的 高 容 量 阴 离 子 交 换 柱, 如 Dionex IonPac AS11-HC 4 mm 250 mm( 带 IonPac AG11-HC 型 保 护 柱 4 mm 50 mm) 1, 或 性 能 相 当 的 离 子 色 谱 柱 5.3.2 淋 洗 液 5.3.2.1 一 般 试 样 : 氢 氧 化 钾 溶 液, 浓 度 为 6 mmol/l~70 mmol/l; 洗 脱 梯 度 为 6 mmol/l 30 min,70 mmol/l 5 min,6 mmol/l 5 min; 流 速 1.0 ml/min 5.3.2.2 粉 状 婴 幼 儿 配 方 食 品 : 氢 氧 化 钾 溶 液, 浓 度 为 5 mmol/l~50 mmol/l; 洗 脱 梯 度 为 5 mmol/l 33 min, 50 mmol/l 5min,5 mmol/l 5 min; 流 速 1.3 ml/min 5.3.3 抑 制 器 : 连 续 自 动 再 生 膜 阴 离 子 抑 制 器 或 等 效 抑 制 装 置 5.3.4 检 测 器 : 电 导 检 测 器, 检 测 池 温 度 为 35 5.3.5 进 样 体 积 :50 μl( 可 根 据 试 样 中 被 测 离 子 含 量 进 行 调 整 ) 5.4 测 定 5.4.1 标 准 曲 线 移 取 亚 硝 酸 盐 和 硝 酸 盐 混 合 标 准 使 用 液, 加 水 稀 释, 制 成 系 列 标 准 溶 液, 含 亚 硝 酸 根 离 子 浓 度 为 0.00 mg/l 0.02 mg/l 0.04 mg/l 0.06 mg/l 0.08 mg/l 0.10 mg/l 0.15 mg/l 0.20 mg/l; 硝 酸 根 离 子 浓 度 为 0.0 mg/l 0.2 mg/l 0.4 mg/l 0.6 mg/l 0.8 mg/l 1.0 mg/l 1.5 mg/l 2.0 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液, 从 低 到 高 浓 度 依 次 进 样 得 到 上 述 各 浓 度 标 准 溶 液 的 色 谱 图 ( 图 1) 以 亚 硝 酸 根 离 子 或 硝 酸 根 离 子 的 浓 度 (mg/l) 为 横 坐 标, 以 峰 高 (μs) 或 峰 面 积 为 纵 坐 标, 绘 制 标 准 曲 线 或 计 算 线 性 回 归 方 程 图 1 亚 硝 酸 盐 和 硝 酸 盐 混 合 标 准 溶 液 的 色 谱 图 5.4.2 样 品 测 定 分 别 吸 取 空 白 和 试 样 溶 液 50 μl, 在 相 同 工 作 条 件 下, 依 次 注 入 离 子 色 谱 仪 中, 记 录 色 谱 图 根 据 保 留 时 间 定 性, 分 别 测 量 空 白 和 样 品 的 峰 高 (μs) 或 峰 面 积 6 分 析 结 果 的 表 述 试 样 中 亚 硝 酸 盐 ( 以 NO 2 - 计 ) 或 硝 酸 盐 ( 以 NO 3 - 计 ) 含 量 按 式 (1) 计 算 : 3

( c c ) 0 V f 1000 X = (1) m 1000 X 试 样 中 亚 硝 酸 根 离 子 或 硝 酸 根 离 子 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg); c 测 定 用 试 样 溶 液 中 的 亚 硝 酸 根 离 子 或 硝 酸 根 离 子 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升 (mg/l); c 0 试 剂 空 白 液 中 亚 硝 酸 根 离 子 或 硝 酸 根 离 子 的 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升 (mg/l); V 试 样 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升 (ml); f 试 样 溶 液 稀 释 倍 数 ; m 试 样 取 样 量, 单 位 为 克 (g) 说 明 : 试 样 中 测 得 的 亚 硝 酸 根 离 子 含 量 乘 以 换 算 系 数 1.5, 即 得 亚 硝 酸 盐 ( 按 亚 硝 酸 钠 计 ) 含 量 ; 试 样 中 测 得 的 硝 酸 根 离 子 含 量 乘 以 换 算 系 数 1.37, 即 得 硝 酸 盐 ( 按 硝 酸 钠 计 ) 含 量 以 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示, 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字 7 精 密 度 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 值 差 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 10 % 第 二 法 分 光 光 度 法 8 原 理 亚 硝 酸 盐 采 用 盐 酸 萘 乙 二 胺 法 测 定, 硝 酸 盐 采 用 镉 柱 还 原 法 测 定 试 样 经 沉 淀 蛋 白 质 除 去 脂 肪 后, 在 弱 酸 条 件 下 亚 硝 酸 盐 与 对 氨 基 苯 磺 酸 重 氮 化 后, 再 与 盐 酸 萘 乙 二 胺 偶 合 形 成 紫 红 色 染 料, 外 标 法 测 得 亚 硝 酸 盐 含 量 采 用 镉 柱 将 硝 酸 盐 还 原 成 亚 硝 酸 盐, 测 得 亚 硝 酸 盐 总 量, 由 此 总 量 减 去 亚 硝 酸 盐 含 量, 即 得 试 样 中 硝 酸 盐 含 量 9 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 规 定, 本 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 水 为 GB/T 6682 规 定 的 二 级 水 或 去 离 子 水 9.1 亚 铁 氰 化 钾 (K 4 Fe(CN) 6 3H 2 O) 9.2 乙 酸 锌 (Zn(CH 3 COO) 2 2H 2 O) 9.3 冰 醋 酸 (CH 3 COOH) 9.4 硼 酸 钠 (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) 9.5 盐 酸 (ρ=1.19 g/ml) 9.6 氨 水 (25 %) 9.7 对 氨 基 苯 磺 酸 (C 6 H 7 NO 3 S) 4

9.8 盐 酸 萘 乙 二 胺 (C 12 H 14 N 2 2HCl) 9.9 亚 硝 酸 钠 (NaNO 2 ) 9.10 硝 酸 钠 (NaNO 3 ) 9.11 锌 皮 或 锌 棒 9.12 硫 酸 镉 9.13 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 (106 g/l): 称 取 106.0 g 亚 铁 氰 化 钾 (9.1), 用 水 溶 解, 并 稀 释 至 1000 ml 9.14 乙 酸 锌 溶 液 (220 g/l): 称 取 220.0 g 乙 酸 锌 (9.2), 先 加 30 ml 冰 醋 酸 (9.3) 溶 解, 用 水 稀 释 至 1000 ml 9.15 饱 和 硼 砂 溶 液 (50 g/l): 称 取 5.0 g 硼 酸 钠 (9.4), 溶 于 100 ml 热 水 中, 冷 却 后 备 用 9.16 氨 缓 冲 溶 液 (ph 9.6~9.7): 量 取 30 ml 盐 酸 (9.5), 加 100 ml 水, 混 匀 后 加 65 ml 氨 水 (9.6), 再 加 水 稀 释 至 1000 ml, 混 匀 调 节 ph 至 9.6~9.7 9.17 氨 缓 冲 液 的 稀 释 液 : 量 取 50 ml 氨 缓 冲 溶 液 (9.16), 加 水 稀 释 至 500 ml, 混 匀 9.18 盐 酸 (0.1 mol/l): 量 取 5 ml 盐 酸, 用 水 稀 释 至 600 ml 9.19 对 氨 基 苯 磺 酸 溶 液 (4 g/l): 称 取 0.4g 对 氨 基 苯 磺 酸 (9.7), 溶 于 100 ml 20 %(V/V) 盐 酸 中, 置 棕 色 瓶 中 混 匀, 避 光 保 存 9.20 盐 酸 萘 乙 二 胺 溶 液 (2 g/l): 称 取 0.2 g 盐 酸 萘 乙 二 胺 (9.8), 溶 于 100 ml 水 中, 混 匀 后, 置 棕 色 瓶 中, 避 光 保 存 9.21 亚 硝 酸 钠 标 准 溶 液 (200 μg /ml): 准 确 称 取 0.1000g 于 110 ~120 干 燥 恒 重 的 亚 硝 酸 钠, 加 水 溶 解 移 入 500 ml 容 量 瓶 中, 加 水 稀 释 至 刻 度, 混 匀 9.22 亚 硝 酸 钠 标 准 使 用 液 (5.0 μg/ml): 临 用 前, 吸 取 亚 硝 酸 钠 标 准 溶 液 5.00 ml, 置 于 200 ml 容 量 瓶 中, 加 水 稀 释 至 刻 度 9.23 硝 酸 钠 标 准 溶 液 (200 μg/ml, 以 亚 硝 酸 钠 计 ): 准 确 称 取 0.1232 g 于 110 ~120 干 燥 恒 重 的 硝 酸 钠, 加 水 溶 解, 移 于 入 500 ml 容 量 瓶 中, 并 稀 释 至 刻 度 9.24 硝 酸 钠 标 准 使 用 液 (5 μg/ml): 临 用 时 吸 取 硝 酸 钠 标 准 溶 液 2.50 ml, 置 于 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 稀 释 至 刻 度 10 仪 器 和 设 备 10.1 天 平 : 感 量 为 0.1 mg 和 1 mg 5

10.2 组 织 捣 碎 机 10.3 超 声 波 清 洗 器 10.4 恒 温 干 燥 箱 10.5 分 光 光 度 计 10.6 镉 柱 10.6.1 海 绵 状 镉 的 制 备 : 投 入 足 够 的 锌 皮 或 锌 棒 于 500 ml 硫 酸 镉 溶 液 (200 g/l) 中, 经 过 3 h~4 h, 当 其 中 的 镉 全 部 被 锌 置 换 后, 用 玻 璃 棒 轻 轻 刮 下, 取 出 残 余 锌 棒, 使 镉 沉 底, 倾 去 上 层 清 液, 以 水 用 倾 泻 法 多 次 洗 涤, 然 后 移 入 组 织 捣 碎 机 中, 加 500 ml 水, 捣 碎 约 2 s, 用 水 将 金 属 细 粒 洗 至 标 准 筛 上, 取 20 目 ~40 目 之 间 的 部 分 10.6.2 镉 柱 的 装 填 : 如 图 2 用 水 装 满 镉 柱 玻 璃 管, 并 装 入 2 cm 高 的 玻 璃 棉 做 垫, 将 玻 璃 棉 压 向 柱 底 时, 应 将 其 中 所 包 含 的 空 气 全 部 排 出, 在 轻 轻 敲 击 下 加 入 海 绵 状 镉 至 8 cm~10 cm 高, 上 面 用 1 cm 高 的 玻 璃 棉 覆 盖, 上 置 一 贮 液 漏 斗, 末 端 要 穿 过 橡 皮 塞 与 镉 柱 玻 璃 管 紧 密 连 接 如 无 上 述 镉 柱 玻 璃 管 时, 可 以 25 ml 酸 式 滴 定 管 代 用, 但 过 柱 时 要 注 意 始 终 保 持 液 面 在 镉 层 之 上 当 镉 柱 填 装 好 后, 先 用 25 ml 盐 酸 (0.1 mol/l) 洗 涤, 再 以 水 洗 两 次, 每 次 25 ml, 镉 柱 不 用 时 用 水 封 盖, 随 时 都 要 保 持 水 平 面 在 镉 层 之 上, 不 得 使 镉 层 夹 有 气 泡 6

10.6.3 镉 柱 每 次 使 用 完 毕 后, 应 先 以 25 ml 盐 酸 (0.1 mol/l) 洗 涤, 再 以 水 洗 两 次, 每 次 25 ml, 最 后 用 水 覆 盖 镉 柱 10.6.4 镉 柱 还 原 效 率 的 测 定 : 吸 取 20 ml 硝 酸 钠 标 准 使 用 液, 加 入 5 ml 氨 缓 冲 液 的 稀 释 液, 混 匀 后 注 入 贮 液 漏 斗, 使 流 经 镉 柱 还 原, 以 原 烧 杯 收 集 流 出 液, 当 贮 液 漏 斗 中 的 样 液 流 完 后, 再 加 5 ml 水 置 换 柱 内 留 存 的 样 液 取 10.0 ml 还 原 后 的 溶 液 ( 相 当 10 μg 亚 硝 酸 钠 ) 于 50 ml 比 色 管 中, 以 下 按 11.4 自 吸 取 0.00 ml 0.20 ml 0.40 ml 0.60 ml 0.80mL 1.00mL 起 依 法 操 作, 根 据 标 准 曲 线 计 算 测 得 结 果, 与 加 入 量 一 致, 还 原 效 率 应 大 于 98% 为 符 合 要 求 10.6.5 还 原 效 率 计 算 还 原 效 率 按 式 (2) 进 行 计 算 X = A 10 100 % (2) X 还 原 效 率,%; A 测 得 亚 硝 酸 钠 的 含 量, 单 位 为 微 克 (μg); 10 测 定 用 溶 液 相 当 亚 硝 酸 钠 的 含 量, 单 位 为 微 克 (μg) 11 分 析 步 骤 7

11.1 试 样 的 预 处 理 同 5.1 11.2 提 取 称 取 5g( 精 确 至 0.01 g) 制 成 匀 浆 的 试 样 ( 如 制 备 过 程 中 加 水, 应 按 加 水 量 折 算 ), 置 于 50 ml 烧 杯 中, 加 12.5 ml 饱 和 硼 砂 溶 液 (9.15), 搅 拌 均 匀, 以 70 左 右 的 水 约 300 ml 将 试 样 洗 入 500 ml 容 量 瓶 中, 于 沸 水 浴 中 加 热 15 min, 取 出 置 冷 水 浴 中 冷 却, 并 放 置 至 室 温 11.3 提 取 液 净 化 在 振 荡 上 述 提 取 液 时 加 入 5 ml 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 (9.13), 摇 匀, 再 加 入 5 ml 乙 酸 锌 溶 液 (9.14), 以 沉 淀 蛋 白 质 加 水 至 刻 度, 摇 匀, 放 置 30 min, 除 去 上 层 脂 肪, 上 清 液 用 滤 纸 过 滤, 弃 去 初 滤 液 30 ml, 滤 液 备 用 11.4 亚 硝 酸 盐 的 测 定 吸 取 40.0 ml 上 述 滤 液 于 50 ml 带 塞 比 色 管 中, 另 吸 取 0.00 ml 0.20 ml 0.40 ml 0.60 ml 0.80 ml 1.00 ml 1.50 ml 2.00 ml 2.50 ml 亚 硝 酸 钠 标 准 使 用 液 ( 相 当 于 0.0 μg 1.0 μg 2.0 μg 3.0 μg 4.0 μg 5.0 μg 7.5 μg 10.0 μg 12.5 μg 亚 硝 酸 钠 ), 分 别 置 于 50 ml 带 塞 比 色 管 中 于 标 准 管 与 试 样 管 中 分 别 加 入 2 ml 对 氨 基 苯 磺 酸 溶 液 (9.19), 混 匀, 静 置 3 min~5 min 后 各 加 入 1 ml 盐 酸 萘 乙 二 胺 溶 液 (9.20), 加 水 至 刻 度, 混 匀, 静 置 15 min, 用 2 cm 比 色 杯, 以 零 管 调 节 零 点, 于 波 长 538 nm 处 测 吸 光 度, 绘 制 标 准 曲 线 比 较 同 时 做 试 剂 空 白 11.5 硝 酸 盐 的 测 定 11.5.1 镉 柱 还 原 11.5.1.1 先 以 25 ml 稀 氨 缓 冲 液 (9.17) 冲 洗 镉 柱, 流 速 控 制 在 3 ml/min~5 ml/min( 以 滴 定 管 代 替 的 可 控 制 在 2 ml/min~3 ml/min) 11.5.1.2 吸 取 20 ml 滤 液 于 50 ml 烧 杯 中, 加 5 ml 氨 缓 冲 溶 液 (9.16), 混 合 后 注 入 贮 液 漏 斗, 使 流 经 镉 柱 还 原, 以 原 烧 杯 收 集 流 出 液, 当 贮 液 漏 斗 中 的 样 液 流 尽 后, 再 加 5 ml 水 置 换 柱 内 留 存 的 样 液 11.5.1.3 将 全 部 收 集 液 如 前 再 经 镉 柱 还 原 一 次, 第 二 次 流 出 液 收 集 于 100 ml 容 量 瓶 中, 继 以 水 流 经 镉 柱 洗 涤 三 次, 每 次 20 ml, 洗 液 一 并 收 集 于 同 一 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 混 匀 11.5.2 亚 硝 酸 钠 总 量 的 测 定 吸 取 10 ml~20 ml 还 原 后 的 样 液 于 50 ml 比 色 管 中 以 下 按 11.4 自 吸 取 0.00 ml 0.20 ml 0.40 ml 0.60 ml 0.80 ml 1.00 ml 起 依 法 操 作 12 分 析 结 果 的 表 述 12.1 亚 硝 酸 盐 含 量 计 算 亚 硝 酸 盐 ( 以 亚 硝 酸 钠 计 ) 的 含 量 按 式 (3) 进 行 计 算 A1 1000 X 1 = (3) V 1 m 1000 V 0 X 1 试 样 中 亚 硝 酸 钠 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg); A 1 测 定 用 样 液 中 亚 硝 酸 钠 的 质 量, 单 位 为 微 克 (μg); 8

m 试 样 质 量, 单 位 为 克 (g); V 1 测 定 用 样 液 体 积, 单 位 为 毫 升 (ml); V 0 试 样 处 理 液 总 体 积, 单 位 为 毫 升 (ml) 以 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示, 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字 12.2 硝 酸 盐 含 量 的 计 算 硝 酸 盐 ( 以 硝 酸 钠 计 ) 的 含 量 按 式 (4) 进 行 计 算 X A 1000 = 1.232 m V 0 V 3 2 2 X1 V2 V4 1000 (4) X 2 试 样 中 硝 酸 钠 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg); A 2 经 镉 粉 还 原 后 测 得 总 亚 硝 酸 钠 的 质 量, 单 位 为 微 克 (μg); m 试 样 的 质 量, 单 位 为 克 (g); 1.232 亚 硝 酸 钠 换 算 成 硝 酸 钠 的 系 数 ; V 2 测 总 亚 硝 酸 钠 的 测 定 用 样 液 体 积, 单 位 为 毫 升 (ml); V 0 试 样 处 理 液 总 体 积, 单 位 为 毫 升 (ml); V 3 经 镉 柱 还 原 后 样 液 总 体 积, 单 位 为 毫 升 (ml); V 4 经 镉 柱 还 原 后 样 液 的 测 定 用 体 积, 单 位 为 毫 升 (ml); X 1 由 式 (3) 计 算 出 的 试 样 中 亚 硝 酸 钠 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg) 以 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示, 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字 13 精 密 度 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 10 % 第 三 法 乳 及 乳 制 品 中 亚 硝 酸 盐 与 硝 酸 盐 的 测 定 14 原 理 试 样 经 沉 淀 蛋 白 质 除 去 脂 肪 后, 用 镀 铜 镉 粒 使 部 分 滤 液 中 的 硝 酸 盐 还 原 为 亚 硝 酸 盐 在 滤 液 和 已 还 原 的 滤 液 中, 加 入 磺 胺 和 N-1- 萘 基 - 乙 二 胺 二 盐 酸 盐, 使 其 显 粉 红 色, 然 后 用 分 光 光 度 计 在 538 nm 波 长 下 测 其 吸 光 度 将 测 得 的 吸 光 度 与 亚 硝 酸 钠 标 准 系 列 溶 液 的 吸 光 度 进 行 比 较, 就 可 计 算 出 样 品 中 的 亚 硝 酸 盐 含 量 和 硝 酸 盐 还 原 后 的 亚 硝 酸 总 量 ; 从 两 者 之 间 的 差 值 可 以 计 算 出 硝 酸 盐 的 含 量 15 试 剂 和 材 料 测 定 用 水 应 是 不 含 硝 酸 盐 和 亚 硝 酸 盐 的 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 注 : 为 避 免 镀 铜 镉 柱 (16.10) 中 混 入 小 气 泡, 柱 制 备 (17.1) 柱 还 原 能 力 的 检 查 (17.2) 和 柱 再 生 (17.3) 时 所 用 的 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 最 好 是 刚 沸 过 并 冷 却 至 室 温 的 15.1 亚 硝 酸 钠 (NaNO 2 ) 15.2 硝 酸 钾 (KNO 3 ) 9

15.3 镀 铜 镉 柱 镉 粒 直 径 0.3 mm~0.8 mm 也 可 按 下 述 方 法 制 备 将 适 量 的 锌 棒 放 入 烧 杯 中, 用 40g/L 的 硫 酸 镉 (CdSO 4 8H 2 O) 溶 液 浸 没 锌 棒 在 24 h 之 内, 不 断 将 锌 棒 上 的 海 绵 状 镉 刮 下 来 取 出 锌 棒, 滗 出 烧 杯 中 多 余 的 溶 液, 剩 下 的 溶 液 能 浸 没 镉 即 可 用 蒸 馏 水 冲 洗 海 绵 状 镉 2 次 ~3 次, 然 后 把 镉 移 入 小 型 搅 拌 器 中, 同 时 加 入 400 ml 0.1 mol/l 的 盐 酸 搅 拌 几 秒 钟, 以 得 到 所 需 粒 度 的 颗 粒 将 搅 拌 器 中 的 镉 粒 连 同 溶 液 一 起 倒 回 烧 杯 中, 静 置 几 小 时, 这 期 间 要 搅 拌 几 次 以 除 掉 气 泡 倾 出 大 部 分 溶 液, 立 即 按 17.1.1 至 17.1.8 中 叙 述 的 方 法 镀 铜 15.4 硫 酸 铜 溶 液 : 溶 解 20 g 硫 酸 铜 (CuSO 4 5H 2 O) 于 水 中, 稀 释 至 1000 ml 15.5 盐 酸 - 氨 水 缓 冲 溶 液 :ph 9.60~9.70 用 600 ml 水 稀 释 75 ml 浓 盐 酸 ( 质 量 分 数 为 36 %~38 %) 混 匀 后, 再 加 入 135 ml 浓 氨 水 ( 质 量 分 数 等 于 25 % 的 新 鲜 氨 水 ) 用 水 稀 释 至 1000 ml, 混 匀 用 精 密 ph 计 调 ph 值 为 9.60~9.70 15.6 盐 酸 (2 mol/l):160 ml 的 浓 盐 酸 ( 质 量 分 数 为 36 %~38 %) 用 水 稀 释 至 1000 ml 15.7 盐 酸 (0.1 mol/l):50 ml 2 mol/l 的 盐 酸 用 水 稀 释 至 1000 ml 15.8 沉 淀 蛋 白 和 脂 肪 的 溶 液 : 15.8.1 硫 酸 锌 溶 液 : 将 53.5 g 的 硫 酸 锌 (ZnSO 4 7H 2 O) 溶 于 水 中, 并 稀 释 至 100 ml 15.8.2 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 : 将 17.2 g 的 三 水 亚 铁 氰 化 钾 [K 4 Fe(CN) 6 3H 2 O] 溶 于 水 中, 稀 释 至 100 ml 15.9 EDTA 溶 液 : 用 水 将 33.5 g 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (Na 2 C 10 H 14 N 2 O 3 2H 2 O) 溶 解, 稀 释 至 1000 ml 15.10 显 色 液 1: 体 积 比 为 450: 550 的 盐 酸 将 450 ml 浓 盐 酸 ( 质 量 分 数 为 36 %~38 %) 加 入 到 550 ml 水 中, 冷 却 后 装 入 试 剂 瓶 中 15.11 显 色 液 2:5 g/l 的 磺 胺 溶 液 在 75 ml 水 中 加 入 5 ml 浓 盐 酸 ( 质 量 分 数 为 36 %~38 %), 然 后 在 水 浴 上 加 热, 用 其 溶 解 0.5 g 磺 胺 (NH 2 C 6 H 4 SO 2 NH 2 ) 冷 却 至 室 温 后 用 水 稀 释 至 100 ml 必 要 时 进 行 过 滤 15.12 显 色 液 3 : 1 g/l 的 萘 胺 盐 酸 盐 溶 液 将 0.1 g 的 N-1- 萘 基 - 乙 二 胺 二 盐 酸 盐 (C 10 H 7 NHCH 2 CH 2 NH 2 2HCl) 溶 于 水, 稀 释 至 100 ml 必 要 时 过 滤 注 : 此 溶 液 应 少 量 配 制, 装 于 密 封 的 棕 色 瓶 中, 冰 箱 中 2 ~5 保 存 15.13 亚 硝 酸 钠 标 准 溶 液 : 相 当 于 亚 硝 酸 根 的 浓 度 为 0.001 g/l 将 亚 硝 酸 钠 在 110 ~120 的 范 围 内 干 燥 至 恒 重 冷 却 后 称 取 0.150 g, 溶 于 1000 ml 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 在 使 用 的 当 天 配 制 该 溶 液 取 10 ml 上 述 溶 液 和 20 ml 缓 冲 溶 液 (15.5) 于 1000 ml 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 每 1 ml 该 标 准 溶 液 中 含 1.00 μg 的 NO 2 15.14 硝 酸 钾 标 准 溶 液, 相 当 于 硝 酸 根 的 浓 度 为 0.0045 g/l 将 硝 酸 钾 在 110 ~120 的 温 度 范 围 内 干 燥 至 恒 重, 冷 却 后 称 取 1.4580 g, 溶 于 1000 ml 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 10

在 使 用 当 天, 于 1000 ml 的 容 量 瓶 中, 取 5 ml 上 述 溶 液 和 20 ml 缓 冲 溶 液 (15.5), 用 水 定 容 每 1 ml 的 该 标 准 溶 液 含 有 4.50 μg 的 NO 3 16 仪 器 和 设 备 所 有 玻 璃 仪 器 都 要 用 蒸 馏 水 冲 洗, 以 保 证 不 带 有 硝 酸 盐 和 亚 硝 酸 盐 16.1 天 平 : 感 量 为 0.1 mg 和 1 mg 16.2 烧 杯 :100 ml 16.3 锥 形 瓶 :250 ml,500 ml 16.4 容 量 瓶 :100 ml 500 ml 和 1000 ml 16.5 移 液 管 :2 ml 5 ml 10 ml 和 20 ml 16.6 吸 量 管 :2 ml 5 ml 10 ml 和 25 ml 16.7 量 筒 : 根 据 需 要 选 取 16.8 玻 璃 漏 斗 : 直 径 约 9 cm, 短 颈 16.9 定 性 滤 纸 : 直 径 约 18 cm 11

图 3 硝 酸 盐 还 原 装 置 16.10 还 原 反 应 柱 : 简 称 镉 柱, 如 图 3 所 示 16.11 分 光 光 度 计 : 测 定 波 长 538 nm, 使 用 1 cm~2 cm 光 程 的 比 色 皿 16.12 ph 计 : 精 度 为 ± 0.01, 使 用 前 用 ph 7 和 ph 9 的 标 准 溶 液 进 行 校 正 17 分 析 步 骤 17.1 制 备 镀 铜 镉 柱 17.1.1 置 镉 粒 (15.3) 于 锥 形 瓶 (16.3) 中 ( 所 用 镉 粒 的 量 以 达 到 要 求 的 镉 柱 高 度 为 准 ) 17.1.2 加 足 量 的 盐 酸 (15.6) 以 浸 没 镉 粒, 摇 晃 几 分 钟 17.1.3 滗 出 溶 液, 在 锥 形 烧 瓶 中 用 水 反 复 冲 洗, 直 到 把 氯 化 物 全 部 冲 洗 掉 17.1.4 在 镉 粒 上 镀 铜 向 镉 粒 中 加 入 硫 酸 铜 溶 液 (15.4)( 每 克 镉 粒 约 需 2.5 ml), 振 荡 1 min 17.1.5 滗 出 液 体, 立 即 用 水 冲 洗 镀 铜 镉 粒, 注 意 镉 粒 要 始 终 用 水 浸 没 当 冲 洗 水 中 不 再 有 铜 沉 淀 时 即 可 停 止 冲 洗 17.1.6 在 用 于 盛 装 镀 铜 镉 粒 的 玻 璃 柱 的 底 部 装 上 几 厘 米 高 的 玻 璃 纤 维 ( 见 图 3) 在 玻 璃 柱 中 灌 入 水, 排 净 气 泡 12

17.1.7 将 镀 铜 镉 粒 尽 快 地 装 入 玻 璃 柱, 使 其 暴 露 于 空 气 的 时 间 尽 量 短 镀 铜 镉 粒 的 高 度 应 在 15 cm~ 20 cm 的 范 围 内 注 1: 避 免 在 颗 粒 之 间 遗 留 空 气 注 2: 注 意 不 能 让 液 面 低 于 镀 铜 镉 粒 的 顶 部 17.1.8 新 制 备 柱 的 处 理 将 由 750 ml 水 225 ml 硝 酸 钾 标 准 溶 液 (15.14) 20 ml 缓 冲 溶 液 (15.5) 和 20 mledta 溶 液 (15.9) 组 成 的 混 合 液 以 不 大 于 6 ml/min 的 流 量 通 过 刚 装 好 镉 粒 的 玻 璃 柱, 接 着 用 50 ml 水 以 同 样 流 速 冲 洗 该 柱 17.2 检 查 柱 的 还 原 能 力 每 天 至 少 要 进 行 两 次, 一 般 在 开 始 时 和 一 系 列 测 定 之 后 17.2.1 用 移 液 管 将 20 ml 的 硝 酸 钾 标 准 溶 液 (15.14) 移 入 还 原 柱 顶 部 的 贮 液 杯 中, 再 立 即 向 该 贮 液 杯 中 添 加 5 ml 缓 冲 溶 液 (15.5) 用 一 个 100 ml 的 容 量 瓶 收 集 洗 提 液 洗 提 液 的 流 量 不 应 超 过 6 ml/min 17.2.2 在 贮 液 杯 将 要 排 空 时, 用 约 15 ml 水 冲 洗 杯 壁 冲 洗 水 流 尽 后, 再 用 15 ml 水 重 复 冲 洗 当 第 二 次 冲 洗 水 也 流 尽 后, 将 贮 液 杯 灌 满 水, 并 使 其 以 最 大 流 量 流 过 柱 子 17.2.3 当 容 量 瓶 中 的 洗 提 液 接 近 100 ml 时, 从 柱 子 下 取 出 容 量 瓶, 用 水 定 容 至 刻 度, 混 合 均 匀 17.2.4 移 取 10 ml 洗 提 液 于 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 至 60 ml 左 右 然 后 按 17.8.2 和 17.8.4 操 作 17.2.5 根 据 测 得 的 吸 光 度, 从 标 准 曲 线 (17.8.5) 上 可 查 得 稀 释 洗 提 液 (17.2.4) 中 的 亚 硝 酸 盐 含 量 (μg/ml) 据 此 可 计 算 出 以 百 分 率 表 示 的 柱 还 原 能 力 (NO - 的 含 量 为 0.067 μg/ml 时 还 原 能 力 为 100 %) 如 果 还 原 能 力 小 于 95 %, 柱 子 就 需 要 再 生 17.3 柱 子 再 生 柱 子 使 用 后, 或 镉 柱 的 还 原 能 力 低 于 95% 时, 按 如 下 步 骤 进 行 再 生 17.3.1 在 100 ml 水 中 加 入 约 5 mledta 溶 液 (15.9) 和 2 ml 盐 酸 (15.7), 以 10 ml/min 左 右 的 速 度 过 柱 17.3.2 当 贮 液 杯 中 混 合 液 排 空 后, 按 顺 序 用 25 ml 水 25 ml 盐 酸 (15.7) 和 25 ml 水 冲 洗 柱 子 17.3.3 检 查 镉 柱 的 还 原 能 力, 如 低 于 95%, 要 重 复 再 生 17.4 样 品 的 称 取 和 溶 解 17.4.1 液 体 乳 样 品 : 量 取 90 ml 样 品 于 500 ml 锥 形 瓶 中, 用 22 ml 50 ~55 的 水 分 数 次 冲 洗 样 品 量 筒, 冲 洗 液 倾 入 锥 形 瓶 中, 混 匀 17.4.2 乳 粉 样 品 : 在 100 ml 烧 杯 中 称 取 10 g 样 品, 准 确 至 0.001 g 用 112 ml 50 ~55 的 水 将 样 品 洗 入 500 ml 锥 形 瓶 中, 混 匀 17.4.3 乳 清 粉 及 以 乳 清 粉 为 原 料 生 产 的 粉 状 婴 幼 儿 配 方 食 品 样 品 : 在 100 ml 烧 杯 中 称 取 10 g 样 品, 准 确 至 0.001 g 用 112 ml 50 ~55 的 水 将 样 品 洗 入 500 ml 锥 形 瓶 中, 混 匀 用 铝 箔 纸 盖 好 锥 形 瓶 口, 将 溶 好 的 样 品 在 沸 水 中 煮 15 min, 然 后 冷 却 至 约 50 17.5 脂 肪 和 蛋 白 的 去 除 17.5.1 按 顺 序 加 入 24 ml 硫 酸 锌 溶 液 (15.8.1) 24 ml 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 (15.8.2) 和 40 ml 缓 冲 溶 液 (15.5), 加 入 时 要 边 加 边 摇, 每 加 完 一 种 溶 液 都 要 充 分 摇 匀 17.5.2 静 置 15 min~1 h 然 后 用 滤 纸 (16.9) 过 滤, 滤 液 用 250 ml 锥 形 瓶 收 集 17.6 硝 酸 盐 还 原 为 亚 硝 酸 盐 17.6.1 移 取 20 ml 滤 液 于 100 ml 小 烧 杯 中, 加 入 5 ml 缓 冲 溶 液 (15.5), 摇 匀, 倒 入 镉 柱 顶 部 的 贮 液 杯 中, 以 小 于 6 ml/min 的 流 速 过 柱 洗 提 液 ( 过 柱 后 的 液 体 ) 接 入 100 ml 容 量 瓶 中 13

17.6.2 当 贮 液 杯 快 要 排 空 时, 用 15 ml 水 冲 洗 小 烧 杯, 再 倒 入 贮 液 杯 中 冲 洗 水 流 完 后, 再 用 15 ml 水 重 复 一 次 当 第 二 次 冲 洗 水 快 流 尽 时, 将 贮 液 杯 装 满 水, 以 最 大 流 速 过 柱 17.6.3 当 容 量 瓶 中 的 洗 提 液 接 近 100 ml 时, 取 出 容 量 瓶, 用 水 定 容, 混 匀 17.7 测 定 17.7.1 分 别 移 取 20 ml 洗 提 液 (17.6.3) 和 20 ml 滤 液 (17.5.2) 于 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 至 约 60 ml 17.7.2 在 每 个 容 量 瓶 中 先 加 入 6 ml 显 色 液 1(15.10), 边 加 边 混 ; 再 加 入 5 ml 显 色 液 2(15.11) 小 心 混 合 溶 液, 使 其 在 室 温 下 静 置 5 min, 避 免 直 射 阳 光 17.7.3 加 入 2 ml 显 色 液 3(15.12), 小 心 混 合, 使 其 在 室 温 下 静 置 5 min, 避 免 直 射 阳 光 用 水 定 容 至 刻 度, 混 匀 17.7.4 在 15 min 内 用 538 nm 波 长, 以 空 白 试 验 液 体 为 对 照 测 定 上 述 样 品 溶 液 的 吸 光 度 17.8 标 准 曲 线 的 制 作 17.8.1 分 别 移 取 ( 或 用 滴 定 管 放 出 )0 ml 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml 12 ml 16 ml 和 20 ml 亚 硝 酸 钠 标 准 溶 液 (15.13) 于 9 个 100 ml 容 量 瓶 中 在 每 个 容 量 瓶 中 加 水, 使 其 体 积 约 为 60 ml 17.8.2 在 每 个 容 量 瓶 中 先 加 入 6 ml 显 色 液 1(15.10), 边 加 边 混 ; 再 加 入 5 ml 显 色 液 2(15.11) 小 心 混 合 溶 液, 使 其 在 室 温 下 静 置 5 min, 避 免 直 射 阳 光 17.8.3 加 入 2 ml 显 色 液 3(15.12), 小 心 混 合, 使 其 在 室 温 下 静 置 5 min, 避 免 直 射 阳 光 用 水 定 容 至 刻 度, 混 匀 17.8.4 在 15 min 内, 用 538 nm 波 长, 以 第 一 个 溶 液 ( 不 含 亚 硝 酸 钠 ) 为 对 照 测 定 另 外 八 个 溶 液 的 吸 光 度 17.8.5 将 测 得 的 吸 光 度 对 亚 硝 酸 根 质 量 浓 度 作 图 亚 硝 酸 根 的 质 量 浓 度 可 根 据 加 入 的 亚 硝 酸 钠 标 准 溶 液 的 量 计 算 出 亚 硝 酸 根 的 质 量 浓 度 为 横 坐 标, 吸 光 度 为 纵 坐 标 亚 硝 酸 根 的 质 量 浓 度 以 μg/100 ml 表 示 18 分 析 结 果 的 表 述 18.1 亚 硝 酸 盐 含 量 样 品 中 亚 硝 酸 根 含 量 按 式 (5) 计 算 : X 20000 c m V 1 = (5) 1 X 样 品 中 亚 硝 酸 根 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg); c 1 根 据 滤 液 (17.5.2) 的 吸 光 度 (17.7.4), 从 标 准 曲 线 上 读 取 的 NO 2 的 浓 度, 单 位 为 微 克 每 百 毫 升 (μg/100ml); m 样 品 的 质 量 ( 液 体 乳 的 样 品 质 量 为 90 1.030g), 单 位 为 克 (g); V 1 所 取 滤 液 (17.5.2) 的 体 积 (17.7.1), 单 位 为 毫 升 (ml) 样 品 中 以 亚 硝 酸 钠 表 示 的 亚 硝 酸 盐 含 量, 按 式 (6) 计 算 : W(NaNO 2 )=1.5 W(NO - 2 ) (6) W(NO 2 ) 样 品 中 亚 硝 酸 根 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg); W(NaNO 2 ) 样 品 中 以 亚 硝 酸 钠 表 示 的 亚 硝 酸 盐 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg) 14

以 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示, 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字 18.2 硝 酸 盐 含 量 样 品 中 硝 酸 根 含 量 按 式 (7) 计 算 : X ( ) 100000 c2 = 1.35 W NO m V2 2 (7) X 样 品 中 硝 酸 根 含 量 (mg/kg); c 2 根 据 洗 提 液 (17.6.3) 的 吸 光 度 (17.7.4), 从 标 准 曲 线 上 读 取 的 亚 硝 酸 根 离 子 浓 度, 单 位 为 微 克 每 百 毫 升 (μg/100ml); m 样 品 的 质 量, 单 位 为 克 (g); V 2 所 取 洗 提 液 (17.6.3) 的 体 积 (17.7.1), 单 位 为 毫 升 (ml); W(NO 2 -) 根 据 式 (5) 计 算 出 的 亚 硝 酸 根 含 量 若 考 虑 柱 的 还 原 能 力, 样 品 中 硝 酸 根 含 量 按 式 (8) 计 算 : 100000 2 样 品 的 硝 酸 根 含 量 (mg/kg)=.35 W ( NO ) 1 2 m V2 c 100 (8) r r 测 定 一 系 列 样 品 后 柱 的 还 原 能 力 样 品 中 以 硝 酸 钠 计 的 硝 酸 盐 的 含 量 按 式 (9) 计 算 : W(NaNO 3 )=1.371 W(NO - 3 ) (9) W(NO 3 ) 样 品 中 硝 酸 根 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg); W(NaNO 3 ) 样 品 中 以 硝 酸 钠 计 的 硝 酸 盐 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克 (mg/kg) 以 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示, 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字 19 精 密 度 由 同 一 分 析 人 员 在 短 时 间 间 隔 内 测 定 的 两 个 亚 硝 酸 盐 结 果 之 间 的 差 值, 不 应 超 过 1 mg/kg 由 同 一 分 析 人 员 在 短 时 间 间 隔 内 测 定 的 两 个 硝 酸 盐 结 果 之 间 的 差 值, 在 硝 酸 盐 含 量 小 于 30 mg/kg 时, 不 应 超 过 3 mg/kg; 在 硝 酸 盐 含 量 大 于 30 mg/kg 时, 不 应 超 过 结 果 平 均 值 的 10% 由 不 同 实 验 室 的 两 个 分 析 人 员 对 同 一 样 品 测 得 的 两 个 硝 酸 盐 结 果 之 差, 在 硝 酸 盐 含 量 小 于 30 mg/kg 时, 差 值 不 应 超 过 8 mg/kg; 在 硝 酸 盐 含 量 大 于 或 等 于 30 mg/kg 时, 该 差 值 不 应 超 过 结 果 平 均 值 的 25 % 20 其 他 本 标 准 第 一 法 中 亚 硝 酸 盐 和 硝 酸 盐 检 出 限 分 别 为 0.2 mg/kg 和 0.4 mg/kg; 第 二 法 中 亚 硝 酸 盐 和 硝 酸 盐 检 出 限 分 别 为 1 mg/kg 和 1.4 mg/kg; 第 三 法 中 亚 硝 酸 盐 和 硝 酸 盐 检 出 限 分 别 为 0.2 mg/kg 和 1.5 mg/kg 15