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CORSO OSSIDAZIONE ANODICA 2012 阳 极 氧 化 过 程 PROVE DI LABORATORIO ESEMPI PRATICI 实 验 室 实 用 案 例 Dott.ssa Rossella Barbato Responsabile Laboratorio UALITAL 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 1

PROVE DI LABORATORIO - ESEMPI PRATICI 实 验 室 实 用 案 例 A) Misura dello spessore di rivestimenti (correnti indotte) 涂 层 厚 度 测 量 ( 电 磁 感 应 ) UNI EN ISO 2360: 2004 非 磁 性 导 电 基 体 上 非 导 体 覆 盖 层. 镀 层 厚 度 的 测 量. 振 幅 灵 敏 性 涡 流 法 B) Resistenza all abrasione superficiale di rivestimenti di ossidazione anodica 阳 极 氧 化 涂 层 表 面 磨 耗 性 能 CLARK TEST BS 6161: Part 18:1991 C) Valutazione della qualità del fissaggio degli strati di ossido anodico mediante misurazione di perdita di massa dopo immersione in soluzioni fosfo-cromiche acide con trattamento acido preliminare 测 定 未 预 先 酸 处 理 的 浸 入 磷 酸 / 铬 酸 溶 液 后 质 量 损 失 以 评 估 阳 极 氧 化 镀 层 质 量 UNI EN ISO 3210:2010 D) Valutazione della perdita di potere assorbente degli strati di ossido anodico fissati, mediante prova alla goccia di colorante con pre-attacco acido 阳 极 氧 化 物 镀 层 吸 附 能 力 损 失 的 评 估, 用 预 先 酸 处 理 的 染 色 斑 点 试 验 UNI EN ISO 2143:2010 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 2

Misura dello spessore di rivestimenti (correnti indotte) 涂 层 厚 度 测 量 ( 电 磁 感 应 ) UNI EN ISO 2360: 2004 FATTORI CHE INFLUENZANO LA MISURAZIONE 影 响 试 验 结 果 的 步 骤 " Spessore del metallo base (specifica dello strumento ELCOMETER 0,3 mm) 标 准 膜 片 厚 度 ( 使 用 专 用 工 具, 膜 厚 仪 0,3 mm) " Effetto bordo (necessaria eventuale calibrazione ad hoc) 边 缘 效 应 ( 按 照 规 定 校 准 ) " Curvatura della superficie (necessaria sonda speciale o calibrazione ad hoc) 表 面 曲 率 ( 需 要 特 别 的 校 准 探 头 或 按 照 规 定 校 准 ) " Rugosità superficiale (necessario calcolare la media di un numero più elevato di misure, controllo dello ZERO in diverse posizioni di un supporto identico non rivestito) 表 面 粗 糙 度 ( 计 算 测 得 数 值 的 平 均 值, 并 在 未 涂 层 表 面 不 同 角 度 归 零 ) " Effetto sollevamento (errore Operatore, o superficie con piccole particelle estranee. Necessaria verifica pulizia della sonda). 提 升 效 应 ( 因 误 操 作, 或 检 测 表 面 有 小 颗 粒 异 物, 必 须 用 探 头 清 理, 并 随 时 监 控 ) " Pressione Sonda necessario mantenerla costante 压 力 探 头 - 必 须 保 持 稳 定 " Orientazione sonda Perpendicolare alla superficie da misurare 探 头 方 向 - 必 须 与 检 测 表 面 垂 直 " Effetto temperatura (influenza sia le caratteristiche della sonda che la conducibilità elettrica dei metalli) evitare variazioni elevate 温 度 效 应 ( 影 响 探 头 特 性 和 金 属 电 导 率 ), 避 免 变 化 太 快 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 3

Misura dello spessore di rivestimenti (correnti indotte) 涂 层 厚 度 测 量 ( 电 磁 感 应 ) UNI EN ISO 2360: 2004 CALIBRAZIONE 校 准 Campioni e sonda a temperature prossime 一 定 温 度 下 的 样 品 探 头 Utilizzo di N 2 campioni a spessore noto, campione di metallo base non rivestito (se necessario con la stessa curvatura del campione da misurare 利 用 已 知 2 号 样 品 的 厚 度, 测 量 未 涂 层 金 属 的 厚 度 ( 如 果 有 必 要 可 以 测 量 样 品 的 弯 曲 度 ) Controllo anche durante l utilizzo (soprattutto se prolungato) 操 作 过 程 中 应 监 控 ( 尤 其 是 有 延 时 的 情 况 出 现 ) 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 4

Misura dello spessore di rivestimenti (correnti indotte) 涂 层 厚 度 测 量 ( 电 磁 感 应 ) UNI EN ISO 2360: 2004 ESEMPIO 举 例 说 明 Campione con substrato a forte rugosità: 样 品 基 体 表 面 粗 糙 度 较 高 Zero e calibrazione su superficie liscia Misure (µm) Valore medio (µm) 43,6 46,7 42,0 48,0 36,4 43,3 Zero e calibrazione su stesso supporto Misure (µm) Valore medio (µm) 31,1 30,8 35,4 30,4 31,6 31,9 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 5

Resistenza all abrasione superficiale di rivestimenti di ossidazione anodica 阳 极 氧 化 膜 表 面 磨 耗 性 能 CLARK TEST BS 6161: Part 18:1991 Campione = articolo di produzione ( o una sua parte) sottoposto a trattamento di fissaggio 样 品 为 作 为 零 部 件 处 理 的 生 产 零 件 或 配 件 Metodo I = 10 doppie passate: 步 骤 一 砂 纸 研 磨 10 次 ampiezza di 25 30 mm (mantenendosi lungo lo stesso tratto) 宽 度 25 30 mm ( 同 一 方 向 ) perpendicolarmente alla direzione di prevalente deformazione 垂 直 度 主 要 变 形 方 向 Glass coated paper Grade 00 12 mm wide Block of pencil eraser 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 6

Resistenza all abrasione superficiale di rivestimenti di ossidazione anodica 阳 极 氧 化 膜 表 面 磨 耗 性 能 CLARK TEST BS 6161: Part 18:1991 Esaminare la carta abrasiva e valutare l entità del deposito di polvere abrasa dal rivestimento: 检 查 砂 纸, 测 定 磨 损 的 粉 末 沉 积 量 DEPOSITO DENSO 沉 积 较 厚 ó RIVESTIMENTO PIU TENERO DELL ABRASIVO 研 磨 涂 层 较 软 NESSUN DEPOSITO 无 沉 积 ó RIVESTIMENTO PIU DURO DELL ABRASIVO 研 磨 涂 层 坚 硬 LEGGERO DEPOSITO 较 少 沉 积 ó rimozione di un sottile strato superficiale 研 磨 掉 了 表 面 薄 层 ó ripetere Metodo I 重 复 步 骤 一 Nel dubbio 还 有 疑 问 ó Eseguire Metodo II 执 行 步 骤 二 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 7

Resistenza all abrasione superficiale di rivestimenti di ossidazione anodica 阳 极 氧 化 膜 表 面 磨 耗 性 能 CLARK TEST BS 6161: Part 18:1991 Metodo II = Praticare 50 doppie passate 步 骤 二 砂 纸 研 磨 50 次 ampiezza di 25 30 mm (mantenendosi lungo lo stesso tratto) 宽 度 25 30 mm ( 同 一 方 向 ), rinnovando la carta abrasiva ogni 10 doppie passate. 每 研 磨 10 次, 更 换 一 张 砂 纸 Misurare lo spessore dell ossido al centro della traccia e confrontarlo con la misura eseguita in un punto adiacente non abraso. 测 量 氧 化 涂 层 中 心 的 厚 度, 并 与 边 缘 点 测 得 数 据 进 行 对 比 DIFFERENZA 厚 度 差 距 > 2 µm ó RIVESTIMENTO PIU TENERO DELL ABRASIVO 研 磨 涂 层 比 较 软 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 8

Resistenza all abrasione superficiale di rivestimenti di ossidazione anodica 阳 极 氧 化 膜 表 面 磨 耗 性 能 CLARK TEST BS 6161: Part 18:1991 Auxiliary weights Abrasive strip Sliding table Apparecchiatura Automatizzata UALITAL 自 动 设 备 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 9

Resistenza all abrasione superficiale di rivestimenti di ossidazione anodica 阳极氧化膜表面磨耗性能 CLARK TEST BS 6161: Part 18:1991 Carico Costante 连续负载 Applicazione perpendicolare alla superficie 应用于垂直表面 Traccia Uniforme涂层均匀 Maggiore ripetibilità dei risultati测试结果可重复性 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 10

Resistenza all abrasione superficiale di rivestimenti di ossidazione anodica 阳 极 氧 化 膜 表 面 磨 耗 性 能 CLARK TEST BS 6161: Part 18:1991 Fattori che influenzano le prove: 影 响 表 现 的 因 素 Soggettività dell esecuzione MANUALE 是 否 遵 从 操 作 说 明 ó Confronto con prova AUTOMATIZZATA 与 自 动 设 备 测 量 进 行 对 比 ESEMPIO Campione 2A' 2A Carico (g) automatizzata 4000 MANUALE Metodo 1 (10 doppie passate) Polverino 10 Poco Polverino NO Prova Spess. Iniziale (µm) Valutazione Metodo 2 (50 doppie passate) 50 Spess. Finale (µm) Variazione di spessore (µm) Max diff. 2 µm 1 25,8 24,3 1,5 2 27,6 27,6 0 3 28,5 27,6 0,9 1 24 23,8 0,2 2 25,2 24,8 0,4 3 24 24 0 Nota Max 1.5 µm Max 0.4 µm 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 11

VALUTAZIONE DELLA UALITÀ DEL FISSAGGIO DEGLI STRATI DI OSSIDO ANODICO MEDIANTE MISURAZIONE DI PERDITA DI MASSA DOPO IMMERSIONE IN SOLUZIONI FOSFO-CROMICHE ACIDE CON TRATTAMENTO ACIDO PRELIMINARE 测 定 未 预 先 酸 处 理 的 浸 入 磷 酸 / 铬 酸 溶 液 后 质 量 损 失 以 评 估 阳 极 氧 化 镀 层 质 量 UNI EN ISO 3210:2010 UALANOD: 经 过 预 先 处 理, 浸 入 磷 酸 / 铬 酸 溶 液 后 质 量 损 失 的 依 据 UNI EN 12373-7 试 验 目 的 是 确 定 质 量 损 失 允 许 最 大 值 30.0mg/dm2, 以 便 进 行 质 量 评 估 参 考 Fattori che influenzano le prove: 影 响 实 验 效 果 的 因 素 Preparazione della provetta 样 品 准 备 Area min. 最 小 面 积 = 0,5 dm 2 Massa max 最 大 质 量 = 200 g 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 12

ualità del fissaggio 零 件 质 量 - UNI EN ISO 3210:2010 ESEMPI 示 例 1) Profilo con sezione complessa 有 复 杂 界 面 的 型 材 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 13

ualità del fissaggio 零 件 质 量 - UNI EN ISO 3210:2010 2) Spezzone di profilato anodizzato con lato in vista piano: 异 型 铝 材 阳 极 氧 化 侧 视 图 Superficie di prova (dm 2 ) acido nitrico (mg/dm 2 ) Perdita di massa fosfocromica (mg/dm 2 ) / totale (mg/dm 2 ) 0,74 2,57 11,08 13,65 Valutazione UALANOD 1) ACCETTABILE STRATO OSSIDO SU UN SOLO LATO IN VISTA 目 测 范 围 内 一 侧 的 氧 化 层 ALLUMINIO 铝 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 14

ualità del fissaggio 零 件 质 量 - UNI EN ISO 3210:2010 3) Esempio risultato negativo 不 良 结 果 举 例 Campione sottoposto a prova 测 试 样 品 Spessore medio ossido 平 均 氧 化 厚 度 = 20,7 µm Perdita di massa 质 量 损 失 = 134,5 mg/dm 2 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 15

VALUTAZIONE DELLA PERDITA DI POTERE ASSORBENTE DEGLI STRATI DI OSSIDO ANODICO FISSATI, MEDIANTE PROVA ALLA GOCCIA DI COLORANTE CON PRE -ATTACCO ACIDO - UNI EN ISO 2143:2010 阳 极 氧 化 膜 吸 附 能 力 损 失 的 评 估, 用 预 先 酸 处 理 的 染 色 斑 点 试 验 La resistenza di uno strato anodico all assorbimento dei colori fornisce indicazioni sulla qualità del fissaggio. La resistenza totale (Perdita di assorbimento totale) è indice di una buona qualità del fissaggio. 阳 极 氧 化 膜 的 耐 染 色 吸 附 能 力 是 评 定 封 闭 质 量 的 依 据, 抗 染 色 力 强 标 明 封 闭 质 量 优 良 CAMPO DI APPLICAZIONE 应 用 范 围 Controlli di produzione rivestimenti di ossido anodico fissati 氧 化 膜 生 产 质 量 控 制 Valutazione di manufatti da esporre in esterno per la verifica della resistenza ad intemperie, ambienti aggressivi o alla formazione di macchie 检 验 测 试 在 大 气 暴 晒 与 腐 蚀 环 境 下 工 作 的 阳 极 氧 化 膜, 以 及 耐 污 染 氧 化 膜 的 检 测 Le prove devono essere eseguite su provini prelevati da materiale di produzione. 试 验 所 用 样 品 应 从 生 产 部 件 上 直 接 选 取 I metodi non sono applicabili a: 该 方 法 不 适 用 于 以 下 情 况 a. strati di ossido anodico su leghe di alluminio contenenti più del 2% di rame o del 4% di silicio; 铝 合 金 铜 或 硅 含 量 超 过 2%,4% 的 氧 化 膜 b. strati di ossido anodico fissati in soluzioni a base di bicromati. 重 铬 酸 盐 溶 液 中 封 闭 的 氧 化 膜 c. strati di ossido anodico che, dopo il fissaggio abbiano subito trattamenti per rendere la superficie idrorepellente (ceratura, oliatura, verniciatura); 经 过 处 理 ( 表 面 防 水 涂 油 上 漆 打 蜡 ) 的 氧 化 膜 d. strati di ossido anodico colorati con tonalità media a scura; 颜 色 为 中 黑 深 黑 深 色 氧 化 膜 e. strati di ossido anodico con spessore minore di 3 mm. 层 厚 度 小 于 3 mm 的 氧 化 膜 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 16

Prova alla Goccia - UNI EN ISO 2143:2010 染 色 斑 点 试 验 Fattori che influenzano le prove: 影 响 试 验 结 果 的 步 骤 Utilizzo di reagenti di grado analitico e acqua demineralizzata/distillata 应 用 分 析 纯 试 剂 纯 净 水 / 蒸 馏 水 配 置 溶 液 Soluzioni Acide (da usare indifferentemente): 交 替 使 用 酸 液 Soluzioni Coloranti (da usare indifferentemente): 交 替 使 用 染 色 溶 液 A. Soluzione acida 酸 溶 液 A: 25 ml acido solforico (H 2 SO 4 ρ 20 = 1.84 g/ml) + 10 g fluoruro di potassio (KF) per litro. 每 升 中 含 有 物 质 如 下 : 硫 酸 25 ml, 氟 化 钾 10 g B. Soluzione acida 酸 溶 液 B: 25 ml acido fluosilicico 氟 硅 酸 (H 2 SiF 6 ρ 20 = 1.29 g/ml) per litro. 每 升 中 含 有 物 质 如 下 : 氟 硅 酸 25 ml Soluzione colorante 染 色 溶 液 A: Soluzione acquosa contenente 5 g/l di Blu Alluminio 2LW Sandoz (Colour Index Mordant Blue 69). Correggere il ph a 5,0 ± 0,5 a circa 23 C con una soluzione di acido solforico diluito o di idrossido di sodio diluito. 每 升 中 含 有 物 质 为 : 铝 蓝 2LW( 国 际 颜 色 编 号 为 69 的 蓝 色 染 色 剂 )5 g/l 用 稀 硫 酸 或 稀 氢 氧 化 钠 溶 液 将 溶 液 调 整 为 ph a 5,0 ± 0,5 的 范 围 ( 温 度 约 为 23 C) Soluzione colorante 染 色 溶 液 B: Soluzione acquosa contenente 10g/l di Rosso Sanodal B3LW Sandoz (Colour Index Acid Red 331. Correggere il ph a 5,7 ± 0,5 a circa 23 C con una soluzione di acido solforico diluito o di idrossido di sodio diluito. 每 升 中 含 有 物 质 为 : 山 诺 德 尔 红 B3LW( 国 际 颜 色 编 号 为 331 的 酸 性 红 )5 g/l 用 稀 硫 酸 或 稀 氢 氧 化 钠 溶 液 将 溶 液 调 整 为 ph a 5,0 ± 0,5 的 范 围 ( 温 度 约 为 23 C) 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 17

Prova alla Goccia - UNI EN ISO 2143:2010 染 色 斑 点 试 验 Fattori che influenzano le prove: 影 响 试 验 结 果 的 步 骤 Sgrassaggio della superficie di prova (cotone imbevuto di acetone o etanolo) 试 样 表 面 脱 脂 脱 水 处 理 ( 乙 醇 或 丙 酮 擦 拭 ) Pulizia con un leggero abrasivo (Ossido di Magnesio sospensione per 20 s) al termine della prova 检 验 试 验 后, 用 轻 砂 纸 研 磨 清 洗 ( 氧 化 镁 悬 浮 溶 液 - 每 隔 20 秒 一 次 ) 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 18

Prova alla Goccia - UNI EN ISO 2143:2010 染 色 斑 点 试 验 CLASSIFICAZIONE: Perdita di potere assorbente 吸 附 能 力 的 损 失 评 定 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 19

Prova alla Goccia - UNI EN ISO 2143:2010 染 色 斑 点 试 验 ESEMPI Classificazione = 2 Media perdita di potere assorbente 举 例 说 明 - 等 级 =2- 中 等 吸 附 能 力 损 失 程 度 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 20

Prova alla Goccia - UNI EN ISO 2143:2010染色斑点试验 ESEMPI Classificazione = 1 Forte perdita di potere assorbente 举例说明-等级=1- 吸附能力损失程度强 CAMPIONE 2012-05-15 INTENSITÀ DELLA MACCHIA PERDITA DI POTERE ASSORBENTE A 1 FORTE B 1 FORTE C 1 FORTE IMMAGINE B Corso AITAL Ossidazione 2012 A C 21

Prova alla Goccia - UNI EN ISO 2143:2010 染 色 斑 点 试 验 ESEMPI Classificazione = 0 Totale perdita di potere assorbente formazione di macchia opalescente dopo trattamento acido 举 例 说 明 - 等 级 =0- 吸 附 能 力 损 失 程 度 最 强, 酸 洗 后 出 现 乳 白 色 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 22

Prova alla Goccia - UNI EN ISO 2143:2010染色斑点试验 Risultati negativi ESEMPI 举例说明 Differenze 对比 不良结果 4 3 2-3 2 1 Acid B [H2SiF6] tests 酸性B测试 Existing spots 已有斑点 Acid A [H2SO4] tests酸性a测试 Risultati accettabili 可接受的结果= 2 2012-05-15 Corso AITAL Ossidazione 2012 23

Prova alla Goccia - UNI EN ISO 2143:2010 染色斑点试验 ESEMPI举例说明 Differenze 对比 INTENSITÀ CAMPIONE ZONA DELLA MACCHIA 1 4 2 5 3 5 PERDITA DI POTERE ASSORBENTE FOTO MOLTO 3 2012-05-15 SCARSA NESSUNA NESSUNA Corso AITAL Ossidazione 2012 24