技能训练任务二 原料乳检验和接收 训练目标 1. 能正确采集和保存原料乳乳样 ; 2. 能正确完成原料乳验收必检指标的检验 : 感官检验 酒精试验 相对密度的测定 酸度测定 脂肪测定 掺碱试验及凝乳试验等 ; 3. 能对原料乳进行正确净化与贮存 器材准备 原料乳验收的检验指标通常包括感官检验等 8

技能训练任务二 原料乳检验和接收 训练目标 1. 能正确采集和保存原料乳乳样 ; 2. 能正确完成原料乳验收必检指标的检验 : 感官检验 酒精试验 相对密度的测定 酸度测定 脂肪测定 掺碱试验及凝乳试验等 ; 3. 能对原料乳进行正确净化与贮存 器材准备 原料乳验收的检验指标通常包括感官检验等 8 项必检指标, 加上乳样的采集 共 9 项内容 所要用到的仪器设备 玻璃器皿 试剂药品等归纳下表中 序号检验指标器具材料取样量 1 乳样的采集 2 感官检验 3 酒精试验相对密度测 4 定 5 酸度测定 6 脂肪测定 冰箱 直径 10mm 镀镍金属管 搅拌器 样品瓶 500mL 市售福尔马林 ( 含甲醛 37~40%) 或过氧化氢 (30~33%) 电炉 50mL 烧杯 250mL 三角瓶 玻璃棒 50mL 平皿 ( 直径 90mm) 温度计 吸管(2mL) 乙醇 氢氧化钠 酚酞 蒸馏水 10mL 20 /4 乳稠计 温度计 250mL 量筒 200mL 碱式滴定管 10mL 吸管 250mL 锥形瓶 铁架台 试管架 0.1moL/L NaOH 标准溶液 0.5% 酚酞指示剂 蒸馏水 20mL 浓硫酸 : 相对密度 (1.816±0.003)( 20 ) 异戊醇 : 相对密度 (0.811±0.002)( 20 ) 22 ml

7 掺碱试验 盖勃氏乳脂计 盖勃氏离心机 标准移乳管 (11mL) 吸管 (1mL) 溴百里香草酚蓝 ( 溴麝香草酚蓝 ) 95% 分析纯乙醇吸管 (2mL) 试管(18mm 180mm) 试管架 胶头滴管 4 ml 8 凝乳试验锥形瓶 (250mL) 发酵剂 ( 种子 ) 培养箱 100mL 图 2-1 原料乳验收流程图 训练过程 乳样的采集 一 采样原则采集乳样是乳品检验工作中非常重要的第一步 采取的乳样必须能代表整批乳的特点 否则, 即使以后的样品处理及检测无论怎样严格 精确, 也将毫无价值

二 采样方法采样前必须用洁净的搅拌器在乳中充分搅拌, 使乳的组成均匀一致 采样时应将清洗干净的采样管慢慢插入乳的容器底部, 使在不同深度反复取样, 然后用大拇指紧紧掩住采样管上端的开口, 把带有乳汁的管从容器内抽出, 将采得的检样注入带有瓶塞的干燥而清洁的三角瓶或烧杯中, 并在贴上标签, 注明样品名称 编号等 乳样采集法见图 2-2 图 2-2 用采样器采取乳样的方法取样数量决定于检查的内容, 一般只测定酸度和脂肪度时取 50ml 即可 如做全分析应取乳 200~300ml 采样时应采取两份平行乳样 取样可采用直径 10mm 镀镍金属管, 其长度应比盛乳容器高 若用玻璃管采样, 需小心使用, 防止玻璃片落入乳中 三 乳样的保存采取的乳样如不能立即进行检查时, 必须放入冰箱中保存或加入适当的防腐剂 ( 做细菌学检查时不准假防腐剂 ), 以防止微生物的生长和繁殖 1. 低温保存法乳样采取后, 如果只须保存 1~2 天, 则可在 0~5 的冰箱中快速冷却保存 2. 添加防腐剂保存法 (1) 重铬酸盐保存法 : 重铬酸盐为强氧化剂, 能抑制乳中微生物活动 其方法是用 20%K 2Cr2O7 或 10% Na 2Cr2O7 溶液 在冬季每 100ml 乳中加入 0.5ml; 在夏季每 100ml 乳中加入 0.75ml 即可保存 3~12 天 (2) 甲醛保存法 : 甲醛可与细菌蛋白发生反应, 声称甲醛蛋白, 使细菌生命活动停止 其方法是用市售福尔马林 ( 含甲醛 37~40%), 每 100ml 乳加入 1~ 2 滴, 即可保存 10~15 天 (3) 过氧化氢保存法 : 过氧化氢的性质不稳定, 易分解产生 [O], 使微生物生命活动停止 其方法是用市售过氧化氢 (30~33%), 每 100ml 乳加入 2~3 滴,

密闭, 可保存 6~10 天 感官检验 原料乳的感官检验主要是进行嗅觉, 味觉 外观 尘埃 杂质等的鉴定 正常鲜乳为乳白色或微带黄色, 个得含有肉跟可见的异物, 不得有红 绿等异色, 不能有苦 涩 咸的滋味和饲料 青贮 霉等异味 检验方法和步骤 1. 初检 : 打开奶车罐盖或奶桶盖, 观察牛奶表面有无杂草 杂物 上浮脂肪团块及色泽和组织状态, 闻罐内牛奶气味 2. 取样 : 在取样之前先用奶耙将奶搅拌均匀, 取适量乳样与无菌采样瓶中待检 3. 温度测定 : 取样后, 立即将校准锅的温度计插入样品中, 待温度计不再变化时 ( 一般为 1min 左右 ), 读取读数 4. 色泽鉴定 : 取适量乳样于 50mL 烧杯中, 在自然光下观察色泽和组织状态 5. 气味和滋味鉴定 : 取 50mL 乳样于 250mL 三角瓶中, 置于电炉上煮沸, 闻其气味 冷却至 25, 用温开水漱口, 品尝其滋味 6. 组织状态鉴定 : 将少量乳倒入小烧杯内静置 1h 左右后, 再小心将其倒入另一小烧杯内, 仔细观察第一个小烧杯内底部有无沉淀和絮状物 再取 1 滴乳于大拇指上, 检查是否粘滑 7. 结果判定 : 具体判断标准可参考表 2-1 表 2-1 原料乳感官评鉴参考标准 项目 评价标准 等级 色泽鉴别 乳白色或稍带微黄色 优 色泽较差, 白色中稍带青色 良 浅粉色或显著的黄绿色, 或是色泽灰暗 劣 组织状态鉴 呈均匀的流体, 无沉淀 凝块和机械杂质, 无粘稠和浓厚现象 优 别 呈均匀的流体, 无凝块, 但可见少量微小的颗粒, 脂肪聚粘表层呈液 良 化状态 呈稠而不匀的溶液状, 有乳凝结成的致密凝块或絮状物 劣 气味鉴别 具有乳特有的乳香味, 无其他任何异味 优 乳中固有的香味稍使或有异味 良 有明显的异味, 如酸臭味 牛粪味 金属味 鱼腥味 汽油味等 劣 滋味鉴别 具有鲜乳独具的纯香味, 滋味可口而稍甜, 无其他任何异常滋味 优

有微酸味 ( 表明乳已开始酸败 ), 或有其他轻微的异味 有酸味 咸味 苦味等 良 劣 (1) 凡经感官鉴别后认为是优质的乳及乳制品, 可以销售或直接供人食用 但未经有效灭菌的新鲜乳不得市售和直接供人食用 (2) 凡经感官鉴别后认为是良质的乳及乳制品均不得销售和直接供人食用, 可根据具体情况限制作为食品加工原料 (3) 凡经感官鉴别为劣质的乳及乳制品, 不得供人食用或作为食品工业原料 可限作非食品加工用原料或作销毁处理 在乳及乳制品的四项感官鉴别指标中, 若有一项表现为劣质品级即应按第 (3) 条所述方法处理 如有一项指标为次质品级, 而其他三项均识别为良质者, 即应 按第 (2) 条所述的方法处理 酒精试验 一 目的检验原料乳中蛋白质的稳定性 二 原理生鲜乳在酸度升高后, 与等体积的中性酒精混合后会出现絮凝片 ; 酸度值可根据生产絮凝片时对应的乙醇浓度粗略判断, 参考标准见表 2-2 表 2-2 酒精试验参考标准 酒精浓度 /% 界限酸度 / T 酒精浓度 /% 界限酸度 / T ( 不产生絮片的酸度 ) ( 不产生絮片的酸度 ) 68 <20 72 <18 70 <19 75 17 三 器材 1. 器皿 : 平皿 ( 直径 90mm) 温度计 吸管 (2mL)

2. 试剂 : 所有试剂应为分析纯 ; 试验用水应为蒸馏水 ; 用分析纯中性乙醇配制 68% 70% 72% 75% 中性酒精 如果酒精呈酸性, 可用 0.1moL/LNaOH 进行中和至稍有粉色, 中和指示剂 5g/L 酚酞 使用时间超过 5~10d 必须重新调节 3. 乳样 :10mL 四 方法步骤分别取 2mL 的不同浓度的中性酒精于平皿中, 加入同体积 (2mL) 的乳样, 轻轻摇动平皿, 若出现絮片或絮团状, 则为酒精阳性乳, 表示酸度较高, 反之则为阴性正常乳 相对密度测定 一 目的用于判断原料乳中乳固形物的含量 二 器具 20 /4 乳稠计 温度计 250mL 量筒三 方法步骤将牛奶充分搅拌均匀, 抽取 100mL~200mL 牛奶置于 200mL~250mL 量筒中, 然后将 D20 /4 乳稠计轻图 2-3 用乳稠计测定轻插入量筒的中心, 使其徐徐下沉, 切勿使其与筒壁乳相对密度相碰, 待静止后, 以牛奶液面月牙形底部为准读数, 同时用 0 ~100 的水银或红液棒状温度计测定牛奶的温度 若乳的温度不是乳稠计的标准温度 (20 ) 时, 需要换算 当乳温在高于 20 时每高 1 时, 所读的相对密度值要加上 0.0002 才为实际值, 反之则减 酸度测定 一 目的通过测定乳的酸度可以确定乳的新鲜度, 同时可反映乳质的实际情况 ( 见表 2-3) 表 2-3 用乳酸度来评价牛乳的新鲜程度 乳酸度 / T 乳新鲜度 14.0 ~ 19.0 正常的完全新鲜的牛乳

低于 12.0 高于 21.0 高于 25.0 高于 27.0 高于 60.0 碱性的或用水稀释过的牛乳 微酸性的牛乳 酸性的牛乳 加热时凝固的牛乳 酸化的, 自身会凝固的牛乳 二 原理乳的酸度是乳中乳酸 乳酸盐 磷酸 磷酸盐等酸及盐的浓度 新鲜牛乳的酸度一般为 16~18 T 在牛乳存放过程中, 由于微生物的活动, 分解乳糖产生乳酸, 使乳的酸度升高 所以测定乳的酸度是判定乳新鲜度的重要指标 三 器具材料 1. 器具 : 碱式滴定管 10mL 吸管 250mL 锥形瓶 铁架台 试管架 2. 试剂 :0.1moL/L NaOH 标准溶液 0.5% 酚酞指示剂 蒸馏水 3. 乳样 :20mL 四 方法步骤用吸管量取 10ml 混匀的乳样. 注入 150ml 三角瓶中, 加入 20 ml 中性蒸馏水稀释, 加入 5 滴酚酞指示剂, 小心混匀, 以 0.1 mol/l NaOH 标准溶液滴定, 边滴边摇, 直至微红色在 l min 内不消失为止 将滴定所消耗的 0.1 mol/l NaOH 标准溶液的毫升数乘以 10, 即为 100ml 乳样的滴定酸度 (ºT) 1. 试剂配制与标定参见 GB5009.239 2016 食品安全国家标准食品酸度的测定 2.0.1 mol/l NaOH 应经精密标定后使用 ; 其中不应含 Na 2CO 3 故所用蒸馏水应先经煮沸冷却, 以驱除 CO 2 3. 温度对乳的 ph 值有影响, 因乳中具有微酸性物质, 离解程度与温度有关. 温度低时滴定酸度偏低 最好在 25 时滴定为宜 4. 滴定很慢时, 则消耗碱液多, 误差大, 最好在 20~30S 完成测定 5. 每个样品测定应重复 3 次, 记录 3 个结果, 最后取平均值

脂肪测定 一 原理用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分, 将牛乳中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白, 使脂肪球膜被破坏, 脂肪游离出来, 再利用加热离心, 使脂肪完全迅速分离, 直接读取脂肪层的数值, 便可知被测乳的含脂率 二 器具材料 1. 试剂 (1) 浓硫酸 : 相对密度 (1.816±0.003)( 20 ), 相当于 91~95% 硫酸 (2) 异戊醇 : 相对密度 (0.811±0.002)( 20 ), 沸程 128~132 2. 器具 (1) 盖勃氏乳脂计 : 颈部刻度为 0.0~9.0, 容积为 1.0mL (2) 盖勃氏离心机 (3) 标准移乳管 (11mL) (4) 吸管 (1mL) 三 方法步骤 图 2-4 Gerber 乳脂计 棕色液体 及读数部位 1. 在乳脂计中先加入 10ml 硫酸 ( 颈口勿沾湿硫酸 ), 再沿管壁小心地加入混匀的牛乳 11ml, 使样品和硫酸不要混合, 然后加 1ml 异戊醇, 塞上橡皮塞, 用布把瓶口包裹住 ( 以防振摇时酸液冲出溅蚀衣着 ), 使瓶口向外向下, 用力振摇使凝块完全溶解, 呈均匀 2. 静置数分钟后瓶口向下, 置于 65 ~70 水浴中放 5min, 取出擦干, 调节橡皮塞使脂肪柱在乳脂计的刻度内 3. 放入离心机中, 以 800~1000r/min 的转速离心 5min, 取出乳脂计, 再置 65 ~70 水浴中 ( 注意水浴水面应高于乳脂瓶脂肪层 ),5min 后取出立即读数, 脂肪层上下弯月形下缘数字之差, 即为脂肪的重量百分数

(1) 硫酸的浓度要严格遵守规定的要求, 如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数 ; 过稀而不能使酪蛋白完全溶解, 会使测定值偏低或使脂肪层浑浊 (2) 硫酸除可破坏球膜, 使脂肪游离出来外, 还可增加液体相对密度, 使 脂肪容易浮出 (3) 盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出, 并能降低脂肪球的表面 张力, 以利于形成连续的脂肪层 (4)1ml 异戊醇应能完全溶于酸中, 但由于质量不纯, 可能有部分析出掺 入到油层, 而使结果偏高 因此在使用未知规格的异戊醇之前, 应先做验证试验, 其方法如下 : 将硫酸 水 ( 代替牛乳 ) 及异戊醇按测定样品时的数量注入乳脂计中, 振摇 后静置 24 小时澄清, 如在乳脂计的上部狭长部分无油层析出, 认为适用, 否则 表明异戊醇质量不佳, 不能采用 (5) 加热 (65-70 水浴中 ) 和离心的目的是促使脂肪离析 (6) 盖勃法所用移乳管为 11ml, 实际注入的样品为 10.9ml, 样品的质量为 11.25g, 乳脂计刻度部分 (0-8) 的容积为 1ml, 当充满脂肪时, 脂肪的质量为 0.9g,11.25g 样品中含有 0.9g 脂肪, 故全部刻度表示为脂肪含量 0.9/11.25 100=8%, 刻度数即为脂肪百分含量 掺碱检验 一 目的检验原料乳是否掺入碱或碱性物质 二 原理鲜乳中如掺入碱物质, 可使指示剂变色, 由颜色的不同, 大致判断加入碱量的多少 三 器具材料

1. 试剂 :0.04% 的溴麝香酚蓝酒精溶液 配制方法 : 称取 0.04g 溴百里香草 酚蓝 ( 溴麝香草酚蓝 ) 溶于 100mL95% 分析纯乙醇中 2. 器具 : 吸管 (2mL) 试管(18mm 180mm) 试管架 胶头滴管 四 方法步骤 1. 量取被检乳样 2mL 注入试管中, 然后用滴管吸取 0.04% 溴麝香酚蓝溶液, 小心地沿试管壁滴加 5 滴 ( 约 0.5mL), 使两液面轻轻地互相接触, 切勿使两溶 液混合, 放置在试管架上, 静置 2min 2. 结果判定 : 根据接触面出现的色环特征进行判定, 同时以正常乳作空白对 照 掺碱检验中, 若发生变色, 则判定为不合格, 具体判定标准见表 2-4 表 2-4 乳中掺碱检出判定标准 乳中碳酸钠的质量浓度 / (g/100ml) 色环的颜色特征 乳中碳酸钠的质量浓度 / (g/100ml) 色环的颜色特征 0 黄色 0.5 青绿色 0.03 黄绿色 0.7 淡青色 0.05 淡绿色 1.0 青色 0.1 绿色 0.3 深绿色 1.5 深青色 掺水乳 ( 因水的 ph 大都在 7-9 之间, 呈弱碱性 ) 掺洗衣粉乳 ( 因洗衣粉中 含有碳酸钠 ) 乳房炎乳 ( 因细菌分解酪蛋白掺水氨基乳房代谢功能的改变而造 成 ph 升高 ) 与掺碱指示剂的接触面均可呈现黄绿至淡绿色 美蓝试验 一 目的用色素还原来判断原料乳的新鲜程度 通过测定颜色变化时间, 间接推断出原料乳的卫生质量 二 原理

新鲜正常的原料乳加入亚甲基蓝 ( 美蓝 ) 后染为蓝色 受微生物污染的乳, 因微生物产生的还原酶的作用, 使颜色逐渐变浅, 直至无色 从而可以判断乳的受污染程度及其卫生质量 三 器具材料 1. 试剂亚甲基蓝水溶液 0.01g/300mL 2. 器具试管 (20mm 200mm) 水浴锅( 可恒温至 38 ) 3. 样品乳样 20mL 四 方法步骤 1. 吸取 10mL 乳样于灭菌试管中, 在水浴中加热到 38, 再加入亚甲基蓝溶液 1mL, 混匀 2. 将试管放入水浴中, 每 30min 观察一次褪色情况, 并记录每个样品褪色时间 3. 结果判定 : 通过溶液的褪色时间可以估算出原料乳中细菌总数 褪色时间与细菌总数的对照见表 2-5. 表 2-5 褪色时间相当每 1mL 原料乳中的细菌总数 褪色时间乳中的细菌总数 /1mL 褪色时间乳中的细菌总数 /1mL 20min >2 10 7 4~5h 1.0 10 6 ~2.0 10 6 20~40min 1.0 10 7 ~2.0 10 7 5~5.5h 5.0 10 5 ~1.0 10 6 40min~1h 5.0 10 6 ~1.0 10 7 5.5~6.5h 3.0 10 5 ~5.0 10 6 1~2h 4.0 10 6 ~5.0 10 6 6.5~7.5h 1.0 10 5 ~3.0 10 6 2~3h 3.0 10 6 ~4.0 10 6 >7.5h <1.0 10 5 3~4h 2.0 10 6 ~3.0 10 6

该检验方法对体细胞及其他细胞的还原作用也敏感, 因此也可用于异常乳如 乳房炎乳 初乳或末乳的检验 该方法用于原料乳的验收检验时, 一般时间应控制在 40min 之内观察为宜 凝乳试验 一 目的检验原料乳中是否含有抗菌素 ( 抗生素 ) 二 器具材料锥形瓶 (250mL) 发酵剂 培养箱 三 方法步骤 1. 量取 100mL 乳样于 250mL 锥形瓶中, 加热煮沸, 冷却至 46 左右 2. 用消毒吸管吸取 3mL 的发酵剂种子, 接种于冷却后的乳中, 摇匀, 置于 43 ±1 的培养箱中培养, 观察凝乳时间 3. 结果判定 : 凝乳时间在 2~3h 之间, 则为正常乳, 若大于 3h 则证明乳中含有抗菌素, 不能用于生产 该方法检验结果不够精确, 但是该方法比较方便, 试验时间不是太长, 因此, 在原料乳的检验中经常采用 国标中检验乳中抗生素采用的方法是 TTC 法, 详见国标 原料乳接收 原料乳经检验合格后, 方可接收 收到的原料乳根据生产情况需要进行过滤 净化 冷却和贮存 一 原料乳过滤净化

1. 过滤净化 (1) 目的 : 除去乳中肉眼可见的较大杂质如饲料 垫草 牛毛等等 (2) 原则 : 凡是将乳从一个地方送到另一个地方, 从一个工序到另外一个工序, 或者由一个容器送到另一个容器时, 都应该进行过滤 (3) 方法 : 常用的过滤方法有 : 常压 ( 自然 ) 过滤 吸滤 ( 减压过滤 ) 和加压过滤等 过滤材料多采用滤孔比较粗的纱布 人造纤维 滤膜 ( 膜技术微滤 ) 等, 也可采用过滤器进行过滤 过滤器上装有滤布 不锈钢或合成纤维制成的筛网 目前牧场中一般采用尼龙或其他类化纤滤布过滤, 既干净 容易清洗, 又很耐用, 过滤效果好 2. 离心净化目的 : 除去肉眼不可见的极为微小的机械杂质 体细胞 细菌细胞等等 方法 : 离心净乳机净化 净化后的乳最好直接加工, 如要短期贮藏时, 比逊及时进行冷却, 以保持乳的新鲜度 二 原料乳的冷却贮存 1. 冷却 (1) 目的 : 刚挤下的乳, 温度约在 36 左右, 是微生物繁殖最适宜的温度, 如果不及时冷却, 则侵入乳中的微生物大量繁殖, 酸度迅速增高, 不仅降低乳的质量, 甚至使乳凝固变质, 所以挤出的乳应及时冷却, 以抑制乳中微生物的繁殖, 保持乳的新鲜度 (2) 方法 : 水池冷却 冷排冷却 浸没式冷却 (3) 要求 : 净化后的原料乳要立即冷却到 5~10 冷却的温度可根据贮存时间进行选择 ( 见表 2-5), 一般不能立即加工的乳, 都应冷却到 5 以下 2. 贮存 (1) 目的 : 因为冷却只能暂时抑制微生物的生长繁殖, 当乳温逐渐升高时, 微生物又开始生长繁殖, 所以乳在冷却后应在处理前的整个时间内维持在低温下, 温度越低保持时间越长 贮乳时间与冷却温度的关系见表 2-5 表 2-6 贮乳时间与冷却温度的关系贮乳时间 (h) 6~12 12~18 18~24 24~36 应降至温度 10 ~8 8 ~6 6 ~5 5 ~4

(2) 方法 : 贮乳罐贮存 (3) 要求 : 1 贮乳罐外要有绝缘层 ( 保温层 ) 或冷却夹层, 要求恒温性能良好, 一般乳经过 24h 贮存后, 乳温上升不得超过 2~3 2 贮乳罐使用前要彻底清洗 杀菌 冷却 3 每罐必须放满, 并加盖密封, 如果装半罐, 会加快乳温上升, 不利于贮存 4 贮存期间要开动搅拌机, 定时搅拌, 防止脂肪上浮而造成乳液分布不均匀 总结反思 1. 如何进行原料乳的感官检验? 应注意哪些事项? 2. 生产上, 对原料乳检验的一般程序是什么? 3. 收奶时, 如何快速有效的检验原料乳的新鲜度? 检验原料乳的新鲜度有何实际意义? 4. 一般检验的乳的化学指标有哪些? 常采用哪些方法进行检验? 有何实际意义? 5. 谈一谈, 乳制品加工前, 对原料乳进行检验的重要性?

附 录 溶液的配制和玻璃仪器的洗涤方法 一 几个概念 (1) 标准溶液 : 精确知道浓度的溶液 (2) 滴定 : 将标准溶液加入到待测元素的溶液中的操作 (3) 标定 : 测定标准溶液准确浓度的操作 (4) 终点, 等当点 : 滴定反应刚好完成 二 标准溶液配制和要注意的几点 (1) 制备的标准溶液浓度与规范浓度相对误差不得大于 5% (2) 标定标准溶液时, 平行试验不得少于八次, 两人各做四个, 每人四个平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0.1% 两人测定结果平均值之差不得大于 0.1%; 结果取平均值 浓度值取四位有效数字 (3) 滴定分析 ( 容量分析 ) 用标准溶液在常温 (15~25 ) 下, 保存时间不得超过四个月 三 常见酸碱溶液的配制配制方法列于下表 基本单元 B 表 2-7 酸碱类溶液的配制浓度 ( 约数 ) 配制用量与方法 mol.l -1 HNO3 16 密度为 1.42 g.mol -1 的硝酸即为 16 mol.l -1 3 取 16 mol.l -1 的硝酸 188ml 加水稀释成 1 升 2 取 16 mol.l -1 的硝酸 125ml 加水稀释成 1 升 10 取 16 mol.l -1 的硝酸 63ml 加水稀释成 1 升 HCl 12 密度为 1.19 g.ml -1 的盐酸即为 12mol.L -1 4 取 12 mol.l -1 的盐酸 334 ml 加水稀释成 1 升 2 取 12 mol.l -1 的盐酸 167 ml 加水稀释成 1 升 1 取 12 mol.l -1 的盐酸 84 ml 加水稀释成 1 升 H2SO4 18 密度为 1.84 g.ml -1 的盐酸即为 36 mol.l -1

1.5 将 84 ml 180 mol.l -1 硫酸注入 916 ml 水中 1 将 56 ml 136 mol.l -1 硫酸注入 944 ml 水中 0.5 将 28 ml 360 mol.l -1 硫酸注入 972 ml 水中 NaOH 3 将 120 g 氢氧化钠溶于水中, 然后稀释至 1 升 2 将 80 g 氢氧化钠溶于水中, 然后稀释至 1 升 1 将 40 g 氢氧化钠溶于水中, 然后稀释至 1 升 KOH 3 溶解 170 g 氢氧化钾于水中, 然后稀释至 1 升 2 溶解 113 g 氢氧化钾于水中, 然后稀释至 1 升 1 溶解 40 g 氢氧化钾于水中, 然后稀释至 1 升 NH4OH 15 密度为 0.91 的氢氧化铵即为 15 mol.l -1 2 取 15 mol.l -1 氢氧化铵 134 ml, 稀释至 1 升 1 取 15 mol.l -1 氢氧化铵 77 ml, 稀释至 1 升 四 几种指示剂的配制 表 2-8 指示剂的配制 指示剂名称 变色域 颜色 配制方法 ph 酸性 碱性 甲基橙 3.1 ~ 4.4 红 黄 0.1 g 加水 100 ml 溴甲酚绿 3.8 ~ 5.4 黄 兰 50 mg, 加 950 ml/l 乙醇 100 ml 甲基红 4.2 ~ 6.3 红 黄 0.1 g 加 600 ml/l 乙醇 100 ml 酚酞 8.0 ~ 9.8 无色 红 1 g 加 950 ml/l 乙醇 100 ml 五 玻璃仪器的洗涤方法 在分析工作中, 洗涤玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作, 也是 一个技术性的工作 仪器洗涤是否符合要求, 对化验工作的准确度和精密度均有 影响 不同分析工作 ( 如工业分析 一般化学分析 微量分析等 ) 有不同的仪器 洗涤要求, 我们以化学分析为主介绍仪器洗涤方法 1. 洗涤仪器的一般步骤 (1) 用水刷洗准备一些用于洗涤各种形状仪器的秘刷, 如试管刷 烧杯刷 瓶刷 滴定管刷等 首先用毛刷蘸水刷洗仪器用水冲去可溶性物质及刷表面粘附 的灰尘 (2) 用合成洗涤剂水刷洗, 市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要 成分的中性洗液, 可配成 10-20g/L 的水溶液,( 也可用 50g/L 的洗衣粉水落石出 溶液 ) 刷洗仪器, 它们都有较强的去油能力, 必要时可否温热或短时间浸泡, 去污粉因含有细砂等固体磨擦物, 有损玻璃, 一般不要使用 洗净的仪器侄置时, 水流出后器壁应不挂水珠 至此再用少量纯水刷洗仪器

三次, 洗去自来水带来的杂质, 即可使用 2. 各各洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质, 采用不同洗涤液能有效地洗净仪器 各种洗涤液见表 2-9 要注意在使用各种性质不同的洗液是, 一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种, 以免相互作用, 生成的产物更难洗净 这些洗涤液都是利用物质的物理 ( 互溶性 ) 及化学性质达到洗涤仪器的目的 对于已知的污物使用合适的洗涤液往往事半功倍, 因此最好在做完实验后及时清洗仪器, 以免溶剂挥发后污物干涸或在空气中发生变化生成难于清洗的物质 表 2-9 几种常用洗涤液洗涤液及其配方使用方法 (1) 铬酸洗液用于却除器壁残留油污用少量洗液涮洗或浸研细的重铬酸钾 20 g 溶于 40 ml 水中, 慢慢泡一认, 洗液可重复使用 加入 360 ml 浓硫酸洗涤废液经处理解毒方可排放 (2) 工业盐酸 ( 浓或 1:1) 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣 (3) 碱性溶液水溶液加热 ( 可煮沸 ) 使用, 其去油效果好, 氢氧化钠 10% 水溶液或乙醇溶液注意, 煮的时间太长会腐蚀玻璃, 碱 乙醇洗液不要加热 (4) 碱性高锰酸钾洗液清洗油污或其它有机物质, 洗后容器沾污处 4g 高锰酸钾溶于水中, 加入 10g 氢氧化钠, 有褐色二氧化锰析出, 再用浓盐酸或草酸洗用水稀释至 100 ml 液 硫酸亚铁 亚硫酸钠等还原剂去除 (5) 草酸洗液洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰, 必 5~10g 草酸溶于 100 ml 水中, 加入少量浓要时加热使用盐酸 (6) 碘 碘化钾溶液洗涤用过硝酸滴定液后留下的黑褐色沾污 1g 碘和 2g 碘化钾溶于水中, 用水稀释至 100 物, 也用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽 ml (7) 有机溶剂可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质, 用苯 乙醚 丙酮 二氧乙烷等时要注意其毒性及可燃性 用乙醇配制的指示剂溶液的干渣可用盐酸 乙醇 (1:2) 洗液洗涤 (8) 乙醇 浓硝酸 ( 不可事先混和!) 用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此法 : 于容器内加入不多于 2ml 的乙醇, 加入 10ml 浓硝酸, 静置片刻, 立即发生激烈反应, 放出大量热及二氧化氮, 反应停止后用水冲洗, 操作应在通风柜中进行, 不可塞住容器, 用好防护