中药浸提 分离 浓缩与干燥的目的 尽量提出有效成分或有效部位, 最低限度的浸出无效甚至有害的物质 缩小体积, 减少服用量 增加制剂的稳定性 提高疗效

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1 第五章中药的浸提 分离 浓缩与干燥 学习目的要求 掌握 : 1. 浸提原理及其影响因素 2. 常用的浸提方法及应用 3. 常用的精制方法原理及应用 4. 各种分离方法的特点应用

2 中药浸提 分离 浓缩与干燥的目的 尽量提出有效成分或有效部位, 最低限度的浸出无效甚至有害的物质 缩小体积, 减少服用量 增加制剂的稳定性 提高疗效

3 第一节 中药的浸提 浸提 : 采用适当的溶剂和方法将中药 材中有效成分或部位浸出的操作 浸提目的 : 提取中药材中有效物质

4 一 药材所含成分 有效成分 : 起主要药效的物质 辅助成分 : 本身无特殊疗效, 但能增强或缓和 有效成分作用的物质 或指有利于有效成分的浸出或增强制剂稳定性的物质 无效成分 : 无生物活性, 不起药效的物质 组织物质 : 构成药材细胞或其他的不溶性物质

5 二 中药浸出的过程与影响因素 1 浸出过程 (1) 浸润与渗透阶段 (2) 解吸与溶解阶段 (3) 浸出成分扩散阶段 ( 产生浓度差而扩散 )

6 2 影响浸提的因素 1 药材粒度 : 适宜粒度 不宜用过细粉末 :1 吸附作用增强, 影响扩散速度 2 浸出杂质多 3 过滤操作困难 2 药材成分 : 小分子成分易浸出, 易溶性物质易浸出 3 浸提温度 : 温度升高, 有利于扩散浸出 但浸出杂质增多, 易出现沉淀或浑浊, 影响制剂质量和稳定性 ; 使不耐热成分 挥发性成分分解 变质或挥发散失 4 浸提时间 : 时间长, 浸出完全, 但扩散平衡后, 时间不起作用 ; 太长时间会导致有效成分酶解 大量杂质溶出 ; 水为溶剂时长期浸泡易霉变

7 5 浓度差 : 扩散作用的主要动力, 不断搅拌 经常更新溶剂 强制浸出液流动 采用流动溶剂渗漉法增大浓度梯度, 提高浸出效果 6 溶剂 ph: 调节适宜 ph, 有助于药材中某些弱酸 弱碱性有效成分在溶剂中的解吸和溶解 例 : 生物碱 --- 弱酸性溶媒 7 浸提压力 : 加压可加速润湿渗透过程, 利于浸出成分的扩散 但对组织松软的药材 容易浸润的药材, 加压对浸出影响不大 ; 药材组织内已充满溶剂后, 加压对扩散速度无影响 8 新技术的应用 : 超声波技术 超临界萃取, 脉冲浸提技术等

8 三 常用浸提溶剂与辅助溶剂 1 常用浸提溶剂 水 乙醇 乙醚 石油醚 氯仿 丙酮 脂肪油

9 2 浸提辅助剂 作用 : 提高浸提效能, 增加浸提成分的溶解度, 增加制剂的稳定性, 去除或减少某些杂质 酸 : 硫酸 盐酸 醋酸 酒石酸 枸橼酸等 1 促进生物碱浸出 ; 2 使酸性成分游离, 便于有机溶剂浸提 ; 3 除去酸不溶性杂质 碱 : 氨水 碳酸钙 氢氧化钙 碳酸氢钠等 1 使生物碱游离, 便于有机溶剂浸提 2 使酸性成分成盐便于水中浸出完全 3 溶解内酯便于内酯成分浸出 4 防止某些甙类水解 表面活性剂 : 降低界面张力, 促进药材表面的润湿性

10 三 常用浸提方法与设备 煎煮法 浸渍法 渗漉法 回流法 水蒸气蒸馏法 超临界流体提取法 超声波提取法 微波提取法

11 ( 一 ) 煎煮法 适用范围 : 有效成分溶于水, 对湿 热稳定的药材 特点 : 药材最初大量浸提最常用, 价廉 ; 缺点 : 杂质多, 易变质, 提取液要及时处理 操作流程 : 药材饮片 洗净 加水 浸泡 ( 润湿膨胀 ) 加压或常压或减压 煮沸至规定时间 过滤 药液

12 常用设备 小量生产 ---- 敞口倾斜式夹层锅 不锈钢罐 大生产 ---- 多功能提取罐 多功能特点 : 1 常压常温提取 2 加压高温提取 3 减压低温提取 4 提取挥发油 5 蒸制 6 水提取 7 有机溶剂提取 8 回收溶剂

13 ( 二 ) 浸渍法 适用范围 : 有效成分遇热易挥发和易破坏 粘性 无组织结构及新鲜及易于膨胀的药材的浸出 方法 : 定量溶剂浸渍 滤过 药渣 压榨 过滤 冷浸法 : 室温, 密闭 3~5 天, 定时振摇 热浸法 :40~60 浸渍, 定时振摇 重浸法 : 多次浸渍, 溶剂分为几份

14 设备 浸渍器 : 不锈钢罐 搪瓷罐 压榨器 : 螺旋压榨机 压榨药渣可减少药渣吸附药液 提高浸出效率

15 ( 三 ) 渗漉法 含义 药材粗粉置渗漉器内, 溶剂连续地从渗漉器的上部加入, 渗漉液不断的从下部流出的浸提方法 溶剂 多有机溶剂, 不宜用水为溶剂 特点 溶剂动态 良好浓度差, 故浸出完全 溶剂用量少 适用范围 除非组织药材 ( 如乳香 没药 芦荟等因遇溶媒易软化成团, 堵塞孔隙使溶媒无法均匀的通过 ) 外的药材

16 渗漉方法 : 单渗漉法 单个渗漉装置 重渗漉法 多个渗漉装置串联排列,, 溶剂连续通过各渗滤筒, 故可提高效率 节约溶剂 渗漉量少 加压渗滤法 给渗漉柱加压, 降低溶剂通过药粉的阻力, 使浸出液较快通过药粉柱, 并充分利用浓度梯度, 溶剂耗量小 ; 常用多级渗漉 逆流渗漉法 中药与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动, 连续而充分地进行接触提取的一种方法

17 单渗漉法设备 : 圆柱形渗漉器 : 用于膨胀度小的药材 圆锥形渗漉器 : 用于膨胀度大的药材 单渗漉法操作流程 : 粉碎中药 ( 中粉或粗粉 ) 润湿中药 (1 倍量的溶剂 ) 中药装筒 (2/3 容积 ) 排除气泡 浸渍中药 ( 加盖放置 24~48h) 收集渗漉液 ( 一般,1000g 药材,1~3ml( 或 3~5ml)/min, 收集 85% 初漉液另存, 续漉液浓缩后与之合并 )

18 ( 四 ) 回流法 含义 用有机溶剂加热提取, 溶剂受热蒸馏后又被冷凝重复回到浸出器中 适用范围 : 不适于受热易破坏药材

19 方法 : 1 回流热浸法 圆底烧瓶, 冷凝管溶剂只能循环使用, 需更新 2-3 次, 用量多 2 回流冷浸法 索氏提取, 循环回流冷浸装置溶剂既可循环使用又能不断更新, 用量少

20 ( 五 ) 水蒸气蒸馏法 适用范围 : 具挥发性, 能随水蒸气蒸馏而不被破坏, 遇水不发生反应, 又难溶或不溶于水的化学成分的提取 分离 方法 : 共水蒸馏法 ( 直接加热法 ) 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法 ( 隔水蒸馏 )

21 ( 六 ) 超临界流体提取法 方法原理 : 利用超临界流体在 Tc 与 Pc 附近具有特殊性能进行的一种提取分离技术 超临界流体 : 是指处于临界温度 (Tc) 和临界压力 (Pc) 以上 介于气体和液体之间的流体 性质 : 这种流体同时具有液体和气体的双重特性, 它的密度与液体相似, 而粘度与气体相近, 扩散系数比液体大 100 倍 因而对许多物质有很强的溶解能力

22 最常用 CO2 超临界流体 : 性质稳定 临界温度 (31.05 ) 和临界压力 ( 绝对压力 7390kPa) 低, 易操作 价廉, 对极性较低化合物易提取 夹带剂 ( 改性剂 携带剂 调节剂 ): 乙醇 甲醇等 操作过程 CO2 压缩室 临界温度 临界压力 超临界流体 进入提取器原料中 可溶性成分溶解于 CO2 流体中 CO2 萃取液减压下进入分离器 CO2 气体脱溶 回到气体压缩罐中 溶质分离提取出

23 特点 1. 近室温操作, 防止对热不稳定成分被破坏或逸散 2. 几乎不用有机溶剂, 无残留, 对环境无污染, 产品符合卫生标准 3. 提取效率高, 操作周期短, 节约能源 4. 局限性 : 较适于亲脂性 分子量较小物质的萃取, 极性大 分子量大 :+ 夹带剂高压 设备一次性投资大, 普及受到限制

24 第二节 提取液的分离与精制 达到较纯有效成分 ( 部位 ) 杂质少 体积小的目的

25 一 常用的分离方法 沉降分离法 原理 : 固体物与液体介质密度差异悬殊, 固体物依靠自身重量自然下沉, 用虹吸法吸取上清液, 使固 液分离 重力 离心分离法 原理 : 利用不同物质密度差 离心力 滤过分离法 悬浮液通过多孔介质 ( 滤材 ) 时, 固体粒子被截留, 液体经介质孔道流出, 使固 液分离

26 二 常用的精制方法 水提醇沉法 含义 : 先以水为溶剂提取药材有效成分, 再用不同浓度乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法 原理 : 利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性, 用水提出, 并将提取液浓缩, 加入适当的乙醇或水反复数次沉降, 除去其不溶解的物质, 最后制得澄明的液体

27 醇提水沉法 含义 : 先以适宜浓度的乙醇提取药材成分, 再用水除去提取液中杂质的方法 适用对象 : 蛋白质 粘液质 多糖等杂质较多药材的提取精制

28 盐析法 含义 : 在含某些高分子物质的溶液中加入大量无机盐, 使其溶解度降低沉淀析出, 而与其他成分分离的一种方法 原理 : 高浓度的盐能降低蛋白质溶解度, 并使之沉淀 常用盐 : 硫酸铵 硫酸钠 氯化钠等

29 酸碱法 含义 : 利用单体成分的溶解度与酸碱度有关的性质, 在溶液中加入适量的酸碱, 调节 ph 值至一定范围, 使单体成分溶解或析出 如生物碱的分离 透析法 含义 : 利用小分子可以透过半透膜, 而大分子不能透过的特性, 对分子量不同的物质分离精制, 可除去中药提取液中的鞣质 蛋白质 树脂等

30 吸附澄清法 加入澄清剂, 促使微粒絮凝沉降后经分离除去的精制方法 澄清剂有 : 壳聚糖 明胶 琼脂 蛋清 硫酸铝 101 果汁澄清剂等 大孔树脂精制法 利用其多孔结构和选择性吸附功能将中药提取液中的有效成分或有效部位吸附, 再经洗脱回收, 除去杂质的一种纯化方法

31 在沸腾状态下, 经传热过程, 利用气化作用, 将挥发性大小不同的物质进行分离, 从液本中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作 浓缩的方法 1. 常压浓缩 2. 减压浓缩 3. 薄膜浓缩 第三节浓缩

32 第四节干燥 一 干燥的基本原理与影响因素 ( 一 ) 干燥的基本原理 1 湿物料中水分的性质 1) 结晶水 化学结合水, 不视为药剂中的干燥过程 2) 结合水 物料细小毛细管与细胞内的水分, 难去除 3) 非结合水 物料表面及孔隙中的水分, 易去除 4) 平衡水分 物料所含水分空气中水分, 干燥除不去 5) 自由水分 物料中大于平衡水分的部分全部非结合水 +, 可除去 2 干燥速率 : 内部扩散和表面气化速度 部分结合水

33 ( 二 ) 影响干燥的因素 1. 被干燥物料的性质 : 是影响干燥速率的最主要因素 湿物料的形状 大小及料层的厚薄 水分的结合方式都会影响干燥速率 2. 干燥介质的温度 湿度与流速 3. 干燥速度与干燥方法 4. 压力 : 压力与蒸发量成反比, 因而减压有利于蒸发

34 ( 三 ) 干燥方法与设备 1. 烘干法 1 烘箱 2 烘房 2. 减压干燥 3. 沸腾干燥 负压卧式沸腾床 4. 喷雾干燥 5. 冷冻干燥 : 又称升华干燥 6. 红外干燥 1 隧道式红外干燥机 2 振动式干燥机 7. 微波干燥

中药浸提目的 中药制剂的疗效, 在很大程度上取决于中药浸提 纯 化 分离等方法的选择是否恰当, 工艺过程是否科学 合 理 浸提的目的是 : 1 尽量浸提有效成分或有效部位, 最低限度地浸出无效甚至有害的物质 ; 2 减少服用量 ; 3 增加制剂的稳定性 ; 4 提高疗效

中药浸提目的 中药制剂的疗效, 在很大程度上取决于中药浸提 纯 化 分离等方法的选择是否恰当, 工艺过程是否科学 合 理 浸提的目的是 : 1 尽量浸提有效成分或有效部位, 最低限度地浸出无效甚至有害的物质 ; 2 减少服用量 ; 3 增加制剂的稳定性 ; 4 提高疗效 中药药剂学中药药剂学 浸提 中药浸提目的 中药制剂的疗效, 在很大程度上取决于中药浸提 纯 化 分离等方法的选择是否恰当, 工艺过程是否科学 合 理 浸提的目的是 : 1 尽量浸提有效成分或有效部位, 最低限度地浸出无效甚至有害的物质 ; 2 减少服用量 ; 3 增加制剂的稳定性 ; 4 提高疗效 中药的浸提的过程 浸出过程 影响浸出的因素 浸提是采用适当的溶剂和方法使中药所含 的有效成分或有效部位浸出的操作

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一 中药提取工艺方法及设备 浸出 : 应用溶剂将固体原料中的可溶性组分提出来的过程 也称提取 浸出药剂 : 是指采用适当的浸出溶剂和方法, 从药材 ( 动植物 ) 中浸出有效成分所制成的供内服或外用的药物制剂 药材的浸出物也可作为原料供制其他制剂的应用 2 第一节中药前处理第二节中药提取工艺技术 流程及生产设备第三节中药提取车间设计第四节丸剂工艺技术 主要生产设备 1 一 中药提取工艺方法及设备 浸出 : 应用溶剂将固体原料中的可溶性组分提出来的过程 也称提取 浸出药剂 : 是指采用适当的浸出溶剂和方法, 从药材 ( 动植物 ) 中浸出有效成分所制成的供内服或外用的药物制剂 药材的浸出物也可作为原料供制其他制剂的应用 2 按浸出方法分类 : 1 煎煮法

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