上海石化股份有限公司煤电总厂埋地循环海水管线防腐性能检测及其解决对策报告

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1 第 五 章 材 料 表 征 分 析 方 法 主 讲 人 : 杨 振 国 单 位 : 材 料 科 学 系 办 公 室 : 先 进 材 料 楼 407 室 联 系 方 式 : [email protected] (O)

2 5. 表 征 分 析 法 5.1 样 品 宏 观 检 验 5.2 材 料 组 成 分 析 5.3 断 口 表 面 形 貌 观 察 与 分 析 5.4 热 性 能 试 验 分 析 5.5 电 性 能 检 验 分 析 5.6 力 学 性 能 试 验 分 析 5.7 有 限 元 应 力 模 拟 分 析

3 5.1 样 品 宏 观 检 验 一 般 流 程 : 记 录 异 常 状 态 拍 照 并 检 查 外 观 全 景 图 和 细 节 图 图 片 整 理 编 号 并 简 要 说 明 后 续 分 析 测 试 常 用 方 法 : 数 码 相 机 光 学 放 大 镜 金 相 显 微 镜 / 体 视 显 微 镜 等 注 意 点 : 视 角 不 正 ; 没 标 明 放 大 倍 数 标 尺 ; 需 要 详 细 观 察 的 区 域 缺 乏 后 继 放 大 照 片

4 5.2 材 料 组 成 分 析 表 面 元 素 分 析 二 次 离 子 质 谱 仪 (SIMS) X 射 线 光 电 子 能 谱 仪 (XPS) 俄 歇 电 子 能 谱 仪 (AES) 离 子 探 针 显 微 分 析 (IMMA) X 射 线 荧 光 光 谱 仪 (XRF) 能 谱 分 析 仪 (EDS) 相 结 构 分 析 X 射 线 衍 射 分 析 (XRD)

5 5.2 材 料 组 成 分 析 元 素 分 析 质 谱 分 析 (MS) 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 分 析 (ICP-MS) 电 感 耦 合 等 离 子 体 - 原 子 发 射 光 谱 (ICP-AES) 直 读 光 谱 仪 (OES) 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 (GF-AAS) 基 团 分 析 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 分 析 (FTIR) 拉 曼 光 谱 分 析 (Raman) 核 磁 共 振 光 谱 分 析 (NMR)

6 二 次 离 子 质 谱 仪 (SIMS) 基 本 原 理 借 助 入 射 离 子 的 轰 击 功 能, 将 样 品 表 面 原 子 溅 出, 由 质 谱 仪 测 定 溅 出 的 二 次 离 子 质 量, 根 据 质 谱 峰 位 的 质 量 数, 可 以 确 定 二 次 离 子 所 属 的 元 素 或 化 合 物, 从 而 可 精 确 测 定 表 面 元 素 的 组 成 这 是 一 种 常 用 的 表 面 分 析 技 术 特 点 检 出 限 达 ppb 级 但 元 素 不 同 差 别 可 达 三 个 数 量 级 以 上 唯 一 可 准 确 地 分 析 H 元 素 的 含 量 要 求 样 品 表 面 平 整 易 获 得 表 面 组 成 的 三 维 分 布

7 SIMS 示 意 图

8 二 次 离 子 质 谱 仪 (SIMS) CAMECA IMS-6F 检 测 范 围 :H-U 检 测 极 限 :ppm-ppb 深 度 分 辨 率 :3nm 离 子 像 分 辨 率 :0.2 m

9 þ Î Àë Ó ¼Æ Êý (c/s) SIMS 的 深 度 剖 析 GaN ¾Ö ² 1.0E E E E E+02 N Mg Si O Al In Ga H2 1.0E E Àë Ó Ì Ê Ê±¼ä (s) GaN 的 近 表 面 元 素 分 布 吸 氢 反 应 的 Ti 表 面 元 素

10 X 射 线 光 电 子 能 谱 仪 (XPS) 基 本 原 理 以 X 射 线 为 激 发 源, 辐 照 固 体 表 面 或 气 体 分 子, 将 原 子 内 壳 层 电 子 激 发 电 离 成 光 电 子, 通 过 分 析 样 品 发 射 出 来 的 具 有 特 征 能 量 的 光 电 子, 进 而 分 析 样 品 的 表 面 元 素 种 类 化 学 状 态 和 电 荷 分 布 等 信 息, 是 一 种 无 损 表 面 分 析 技 术 特 点 与 应 用 分 析 范 围 较 宽, 原 则 上 可 以 分 析 除 氢 以 外 的 所 有 元 素 分 析 深 度 较 浅, 大 约 在 表 面 以 下 25~100Å 范 围 绝 对 灵 敏 度 高, 测 量 精 度 可 达 10nm 左 右 主 要 用 于 分 析 表 面 元 素 组 成 和 化 学 状 态, 原 子 周 围 的 电 子 密 度, 特 别 是 原 子 价 态 及 表 面 原 子 电 子 云 和 能 级 结 构

11 X 射 线 光 电 子 (XPS) 扫 描 俄 歇 电 子 (SAM) 联 合 谱 仪 VG Microlab 310F FE-AES 检 测 范 围 :Li-U 检 测 极 限 :0.1% 分 辨 率 : SEM: 10 nm SAM: 10 nm XPS: VG XR5 检 测 范 围 :Li-U 检 测 极 限 :0.1%

12 XPS- 表 面 元 素 分 析 外 壁 表 面 元 素 的 电 子 结 合 能 总 谱 图 纯 钛 表 面 的 元 素 分 析

13 XPS- 表 面 元 素 分 析 分 谱 图 (a)ca 元 素 电 子 结 合 能 (b)fe 元 素 电 子 结 合 能 (c)si 元 素 电 子 结 合 能

14 俄 歇 电 子 能 谱 仪 (AES) 基 本 原 理 用 电 子 束 或 X 射 线 轰 击 试 样 表 面, 使 其 表 面 原 子 内 层 能 级 电 子 被 击 出 而 形 成 空 穴, 较 高 能 级 电 子 填 补 空 穴 并 将 释 放 的 能 量 传 递 给 另 一 电 子 使 之 逸 出 ( 即 : 俄 歇 电 子 ), 通 过 检 测 俄 歇 电 子 能 量 和 强 度, 从 而 获 得 有 关 表 面 层 化 学 成 分 的 定 性 和 定 量 信 息 现 已 成 为 表 面 元 素 定 性 半 定 量 分 析 元 素 深 度 分 布 和 微 区 分 析 的 无 损 检 测 手 段, 是 目 前 最 常 用 最 重 要 的 材 料 表 界 面 元 素 组 成 分 析 方 法 之 一 特 点 与 应 用 可 用 于 除 氢 和 氦 以 外 的 所 有 元 素 的 化 学 成 分 和 化 学 价 态 分 析, 对 轻 元 素 和 超 轻 元 素 很 灵 敏 相 对 灵 敏 度 因 元 素 而 异, 一 般 为 0.1 到 1 主 要 用 于 金 属 材 料 的 氧 化 腐 蚀 摩 擦 磨 损 和 润 滑 特 性 等 研 究 以 及 合 金 元 素 及 杂 质 元 素 的 扩 散 或 偏 析 表 面 处 理 工 艺 及 复 合 材 料 粘 结 性 等 问 题 的 研 究

15 Auger 电 子 谱 (1000Å Ni / InP) 刚 沉 积 完 250 度 退 火 30 分 钟

16 离 子 探 针 显 微 分 析 (IMMA) 基 本 原 理 IMMA 是 利 用 电 子 光 学 方 法 将 某 些 惰 性 气 体 或 氧 离 子 加 速 并 聚 焦 成 细 小 的 高 能 离 子 束 轰 击 试 样 表 面, 使 之 激 发 出 二 次 离 子, 然 后 用 质 谱 仪 对 具 有 不 同 质 荷 比 ( 质 量 / 电 荷 ) 的 离 子 进 行 分 离, 以 检 测 在 几 个 原 子 深 度 数 微 米 范 围 内 的 微 区 元 素 组 成, 并 可 确 定 同 位 素 特 点 与 应 用 适 用 于 超 轻 元 素 微 量 和 痕 量 元 素 的 分 析 及 其 同 位 素 鉴 定 分 析 速 度 快, 可 方 便 地 获 得 元 素 的 平 面 分 布 图 像 广 泛 用 于 金 属 材 料 的 氧 化 腐 蚀 扩 散 析 出 等 研 究, 特 别 是 材 料 氢 脆 现 象 的 研 究, 以 及 表 面 镀 层 和 渗 层 等 的 分 析

17 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 (XRF) 基 本 原 理 XRF 是 利 用 原 级 X 射 线 光 子 或 其 它 微 观 粒 子 激 发 待 测 物 质 中 的 原 子, 由 外 层 电 子 补 给 时 产 生 的 能 量 差 产 生 次 级 的 特 征 X 射 线 (X 荧 光 ) 而 判 断 属 于 何 种 元 素 特 点 精 度 高, 检 出 限 可 达 几 个 ppm 实 际 有 效 测 量 范 围 :11 号 元 素 钠 (Na) 到 92 号 元 素 铀 (U) 只 能 测 元 素 及 其 氧 化 物 测 量 值 是 平 均 值, 可 进 行 定 性 或 半 定 量 分 析

18 热 交 换 钛 管 内 泥 沙 成 分 的 XRF 测 定 序 号 元 素 重 量 (Wt%) 序 号 元 素 重 量 (Wt%) 1 Na Mn Mg Fe Al Ni Si Cu P Zn S Sr Cl Zr K I Ca Os Ti Compton Cr Rayleigh 1.16

19 能 谱 分 析 仪 (EDS) 基 本 原 理 EDS 是 利 用 样 品 中 元 素 的 原 子 在 受 到 入 射 电 子 束 轰 击 后 所 辐 射 出 的 特 征 X 射 线, 通 过 检 测 X 射 线 而 得 到 样 品 表 面 的 元 素 组 成, 是 块 体 材 料 成 分 测 定 最 常 用 的 方 法 同 时, 常 与 扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM) 透 射 电 子 显 微 镜 (TEM) 和 光 电 子 能 谱 仪 (XPS) 等 仪 器 联 用 特 点 测 量 精 度 达 微 米 级 测 得 值 是 试 样 表 面 的 平 均 值, 深 度 超 过 1um 以 上, 故 本 质 上 不 是 表 面 分 析 法, 只 能 进 行 定 性 或 半 定 量 分 析

20 能 谱 分 析 (EDS) 谱 图 有 铅 焊 料 能 谱 图

21 质 谱 分 析 (MS) 基 本 原 理 使 试 样 中 各 组 分 电 离 生 成 不 同 荷 质 比 的 离 子, 经 加 速 电 场 的 作 用, 形 成 离 子 束, 进 入 质 量 分 析 器, 利 用 电 场 和 磁 场 使 发 生 相 反 的 速 度 色 散, 与 此 同 时, 在 磁 场 中 还 能 发 生 质 量 的 分 离, 这 样 就 使 具 有 同 一 质 荷 比 而 速 度 不 同 的 离 子 聚 焦 在 同 一 点 上, 不 同 质 荷 比 的 离 子 聚 焦 在 不 同 的 点 上, 将 它 们 分 别 聚 焦 而 得 到 质 谱 图, 从 而 确 定 其 质 量 特 点 与 应 用 质 谱 定 性 分 析 : 分 子 量 测 定, 化 学 式 和 结 构 式 鉴 定 质 谱 定 量 分 析 : 利 用 质 谱 粒 子 流 强 度 和 离 子 数 目 成 正 比 测 定 同 位 素 测 定, 无 机 痕 量 分 析

22 质 谱 图 以 荷 质 比 m/z 为 横 坐 标, 以 对 基 峰 ( 最 强 离 子 峰, 规 定 相 对 强 度 为 100%) 相 对 强 度 为 纵 坐 标 所 构 成 的 谱 图, 称 之 为 质 谱 图

23 原 子 发 射 光 谱 (AES) 基 本 原 理 在 正 常 状 态 下, 元 素 处 于 基 态, 元 素 在 受 到 热 ( 火 焰 ) 或 电 ( 电 火 花 ) 激 发 时, 由 基 态 跃 迁 到 激 发 态, 返 回 到 基 态 时, 发 射 出 特 征 光 谱 ( 线 状 光 谱 ) 激 发 光 源 - 产 生 高 温 化 学 火 焰 ; 电 激 发 ; 电 感 耦 合 高 频 等 离 子 体

24 原 子 发 射 光 谱 (AES) 特 点 与 应 用 可 多 元 素 同 时 检 测, 各 元 素 同 时 发 射 各 自 的 特 征 光 谱 ; 分 析 速 度 快, 试 样 不 需 处 理, 同 时 对 几 十 种 元 素 进 行 分 析 ; 选 择 性 高, 各 元 素 具 有 不 同 的 特 征 光 谱 ; 检 出 限 较 低,10~0.1 g g -1 ( 一 般 光 源 );ng g -1 (ICP) 准 确 度 较 高,5%~10% ( 一 般 光 源 );<1% (ICP) ICP-AES 性 能 优 越, 线 性 范 围 4~6 数 量 级, 可 测 高 中 低 不 同 含 量 试 样 ; 缺 点 : 非 金 属 元 素 不 能 检 测 或 灵 敏 度 低

25 电 感 耦 合 等 离 子 体 光 源 (ICP) ICP 光 源 是 由 高 频 发 生 器 和 等 离 子 体 炬 管 组 成 晶 体 控 制 高 频 发 生 器 石 英 晶 体 作 为 振 源, 经 电 压 和 功 率 放 大, 产 生 具 有 一 定 频 率 和 功 率 的 高 频 信 号, 用 来 产 生 和 维 持 等 离 子 体 放 电 炬 管 与 雾 化 器 三 层 同 心 石 英 玻 璃 炬 管 臵 于 高 频 感 应 线 圈 中, 等 离 子 体 工 作 气 体 从 管 内 通 过, 试 样 在 雾 化 器 中 雾 化 后, 由 中 心 管 进 入 火 焰 ; 外 层 Ar 从 切 线 方 向 进 入, 保 护 石 英 管 不 被 烧 熔, 中 层 Ar 用 来 点 燃 等 离 子 体

26 电 感 耦 合 等 离 子 体 光 源 (ICP) 三 层 同 心 石 英 管 - 炬 管 当 高 频 发 生 器 接 通 电 源 后, 高 频 电 流 通 过 感 应 线 圈 产 生 交 变 磁 场 开 始 时, 管 内 为 Ar 气, 不 导 电, 需 要 用 高 压 电 火 花 触 发, 使 气 体 电 离 后, 在 高 频 交 流 电 场 作 用 下, 带 电 粒 子 高 速 运 动, 碰 撞, 形 成 雪 崩 式 放 电, 产 生 等 离 子 体 气 流 在 垂 直 于 磁 场 方 向 将 产 生 感 应 电 流 ( 涡 电 流 ), 其 电 阻 很 小, 电 流 很 大 ( 数 百 安 ), 产 生 高 温 又 将 气 体 加 热 电 离, 在 管 口 形 成 稳 定 的 等 离 子 体 焰 炬 优 点 : 高 灵 敏 性 和 稳 定 性, 检 出 限 低 缺 点 : 对 非 金 属 测 定 的 灵 敏 度 低, 仪 器 昂 贵, 操 作 费 用 高

27 电 感 耦 合 等 离 子 体 - 原 子 发 射 光 谱 (ICP-AES) 定 性 分 析 铁 光 谱 比 较 法 标 准 样 品 光 谱 比 较 法 定 量 分 析 工 作 曲 线 法 标 准 加 入 法 内 标 法 半 定 量 分 析 谱 线 强 度 比 较 法

28 感 应 耦 合 等 离 子 体 质 谱 分 析 (ICP-MS) 基 本 原 理 ICP-MS 是 利 用 电 感 应 耦 合 等 离 子 体 与 四 极 质 谱 仪 的 协 同 组 合, 是 通 过 用 高 频 等 离 子 体 将 样 品 离 子 化, 带 点 离 子 射 向 四 极 质 谱 仪, 质 谱 仪 根 据 离 子 的 荷 质 比 分 离 从 感 应 耦 合 等 离 子 体 引 入 的 离 子, 从 而 进 一 步 分 析 元 素 或 其 同 位 素 特 点 可 用 于 同 位 素 重 金 属, 尤 其 是 RoHS 限 制 元 素 的 测 定 Ca Fe Na K S 等 元 素 测 定 不 准 一 般 检 出 限 达 到 ppt 级

29 感 应 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 (ICP-MS)

30 直 读 光 谱 仪 (OES) 基 本 原 理 光 电 直 读 是 利 用 光 电 法 直 接 获 得 光 谱 线 的 强 度, 分 为 单 道 扫 描 式 和 多 道 固 定 狭 缝 式 一 个 出 射 狭 缝 和 一 个 光 电 倍 增 管, 可 接 受 一 条 谱 线, 构 成 一 个 测 量 通 道 单 道 扫 描 式 是 转 动 光 栅 进 行 扫 描, 在 不 同 时 间 检 测 不 同 谱 线 多 道 固 定 狭 缝 式 则 是 安 装 多 个 ( 多 达 70 个 ) 测 量 通 道, 可 同 时 测 定 多 个 元 素 的 谱 线

31 直 读 光 谱 仪 (OES) 特 点 与 应 用 多 达 70 个 通 道 可 选 择 设 臵, 同 时 进 行 多 元 素 分 析, 这 是 其 他 金 属 分 析 方 法 所 不 具 备 的 分 析 速 度 快, 准 确 度 高 线 性 范 围 宽,4~5 个 数 量 级, 高 中 低 浓 度 都 可 缺 点 : 出 射 狭 缝 固 定, 各 通 道 检 测 的 元 素 谱 线 一 定

32 直 读 光 谱 仪 (OES) 基 本 原 理 全 谱 直 读 光 谱 仪 : 采 用 CID 阵 列 检 测 器, 可 同 时 检 测 165~800nm 波 长 范 围 内 出 现 的 全 部 谱 线 中 阶 梯 光 栅 分 光 系 统, 仪 器 结 构 紧 凑, 体 积 大 大 缩 小 ; 兼 具 多 道 型 和 扫 描 型 特 点 CID: 电 荷 注 入 式 检 测 器 (charge injection, detector, CID),28 28mm 半 导 体 芯 片 上,26 万 个 感 光 点 点 阵 ( 每 个 相 当 于 一 个 光 电 倍 增 管 )

33 直 读 光 谱 仪 (OES) 特 点 与 应 用 测 定 每 个 元 素 可 同 时 选 用 多 条 谱 线 可 在 一 分 钟 内 完 成 70 个 元 素 的 定 量 测 定 可 在 一 分 钟 内 完 成 对 未 知 样 品 中 多 达 70 多 元 素 的 定 性 1mL 的 样 品 可 检 测 所 有 可 分 析 元 素 扣 除 基 体 光 谱 干 扰 全 自 动 操 作 分 析 精 度 :CV 0.5%

34 原 子 吸 收 光 谱 (AAS) 基 本 原 理 基 于 物 质 产 生 原 子 蒸 气 对 特 定 谱 线 的 吸 收 作 用 进 行 定 量 分 析 光 源 原 子 化 器 分 光 系 统 检 测 记 录 系 统 理 论 上,1955 年 Walsh 提 出, 在 温 度 不 太 高 的 条 件 下 ( 稳 定 火 焰 ) 峰 值 吸 收 K 0 ( 即 原 子 吸 收 谱 线 中 心 波 长 处 的 吸 收 系 数 ) 与 火 焰 中 被 测 原 子 浓 度 N 0 也 成 线 性 关 系 实 践 上, 解 决 峰 值 吸 收 测 量, 需 要 获 得 极 窄 谱 带 的 辐 射 空 心 阴 极 灯, 气 体 放 电 灯

35 原 子 吸 收 光 谱 (AAS) 特 点 与 应 用 原 子 吸 收 光 谱 线 与 原 子 发 射 光 谱 线 的 比 较 原 子 吸 收 线 的 谱 线 数 目 少, 光 谱 简 单 吸 收 谱 线 间 的 重 叠 几 率 小, 重 叠 干 扰 可 不 考 虑, 即 选 择 性 好 原 子 吸 收 光 谱 中 参 与 产 生 吸 收 光 谱 的 基 态 原 子 数 原 子 总 数 测 量 灵 敏 度 较 高 占 原 子 总 数 多 数 的 基 态 受 湿 度 等 外 界 条 件 影 响 较 小, 而 占 少 激 发 态 温 度 影 响 较 大 原 子 核 吸 收 测 量 具 有 更 好 的 精 密 度 准 确 度

36 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 (GF-AAS) 基 本 原 理 原 子 化 系 统 采 用 电 热 石 墨 炉 原 子 化 器 利 用 石 墨 材 料 制 成 管 杯 等 形 状 的 原 子 化 器, 用 电 流 加 热 使 样 品 原 子 化, 产 生 与 被 测 元 素 含 量 成 正 比 的 原 子 数 量 特 点 与 应 用 优 点 a. 原 子 化 效 率 高, 检 测 灵 敏 度 高 缺 点 :a. 干 扰 大 b. 取 样 量 少, 不 必 前 处 理 b. 重 现 性 差

37 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 (GF-AAS)

38 5.2.3 X 射 线 衍 射 分 析 (XRD) 基 本 原 理 XRD 是 利 用 X 射 线 在 晶 体 中 的 衍 射 现 象, 分 析 晶 体 材 料 的 相 结 构 晶 格 参 数 晶 体 缺 陷 ( 位 错 等 ) 不 同 结 构 相 含 量 及 内 应 力 的 方 法 该 方 法 是 建 立 在 一 定 晶 体 结 构 模 型 基 础 上, 即 : 根 据 与 晶 体 样 品 产 生 衍 射 后 的 X 射 线 信 号 的 特 征 去 分 析 计 算 出 样 品 的 晶 体 结 构 与 晶 格 参 数 特 点 与 应 用 分 析 精 度 高, 但 无 法 把 形 貌 与 晶 体 结 构 微 观 同 位 的 结 合 可 分 析 样 品 的 最 小 区 域 ( 光 斑 ) 在 毫 米 数 量 级 可 定 性 分 析, 一 般 用 来 分 析 合 金 里 面 的 相 成 分 和 含 量 定 量 分 析 的 样 品 细 度 应 在 微 米 级 尺 度, 即 过 320 目 筛

39 TiH 2 相 结 构 的 XRD 分 析 (a) 主 衍 射 峰 总 谱 图 (b) 主 晶 相 衍 射 角

40 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 (FTIR) 基 本 原 理 频 率 在 4000~400cm -1 ( 或 波 长 nm) 的 红 外 光 能 量 低, 不 足 以 使 电 子 发 生 能 级 跃 迁, 但 能 引 起 物 质 分 子 的 振 动 由 于 每 种 分 子 具 有 特 定 的 振 动 能 级, 能 选 择 性 地 吸 收 相 应 频 率 或 波 长 的 红 外 光, 通 过 记 录 物 质 的 这 种 特 征 吸 收 得 到 红 外 光 谱, 便 对 样 品 进 行 分 子 组 分 或 基 团 分 析 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 工 作 原 理 图

41 FTIR- 基 团 结 构 分 析 特 点 与 应 用 扫 描 速 度 快, 测 定 光 谱 范 围 宽 分 辨 率 高, 便 于 观 察 气 态 分 子 的 精 细 结 构 检 测 极 限 处 于 10-12g 范 围 可 测 气 体 固 体 液 体 薄 膜 和 金 属 镀 层 等 样 品 样 品 要 求 : 透 射 样 品 的 厚 度 对 中 红 外 一 般 被 限 定 到 <0.5mm, 对 近 红 外 一 般 被 限 定 到 几 毫 米 主 要 用 于 有 机 结 构 分 析, 定 性 地 测 试 极 性 基 团

42 FR-4 PTFE 的 FTIR 分 析 FR-4 树 脂 的 FTIR 谱 图 PTFE 树 脂 的 ATR-FTIR 谱 图

43 拉 曼 光 谱 分 析 (Raman) 基 本 原 理 光 照 射 到 物 质 上 发 生 弹 性 散 射 和 非 弹 性 散 射 弹 性 散 射 的 散 射 光 是 与 激 发 光 波 长 相 同 的 成 分, 非 弹 性 散 射 的 散 射 光 有 比 激 发 光 波 长 长 的 和 短 的 成 分, 统 称 为 拉 曼 效 应 拉 曼 效 应 起 源 于 分 子 振 动 ( 和 点 阵 振 动 ) 与 转 动, 因 此 从 拉 曼 光 谱 中 可 以 得 到 分 子 振 动 能 级 与 转 动 能 级 结 构 的 知 识 特 点 与 应 用 无 损 伤 的 定 性 定 量 分 析 不 需 要 对 样 品 进 行 前 处 理, 也 没 有 样 品 的 制 备 过 程, 避 免 了 一 些 误 差 的 产 生 操 作 简 便, 测 定 时 间 短, 灵 敏 度 高

44 拉 曼 光 谱 区 别 天 然 鸡 血 石 和 仿 造 鸡 血 石 天 然 鸡 血 石 地 的 主 要 成 分 为 地 开 石, 血 是 辰 砂 与 地 开 石 的 集 合 体 仿 造 鸡 血 石 地 的 主 要 成 分 是 聚 苯 乙 烯 - 丙 烯 腈, 血 与 一 种 名 为 Permanent-Bordo 的 红 色 有 机 染 料 的 拉 曼 光 谱 基 本 吻 合 天 然 鸡 血 石 拉 曼 光 谱 仿 造 鸡 血 石 拉 曼 光 谱

45 核 磁 共 振 谱 分 析 (NMR) 基 本 原 理 某 些 原 子 核 在 磁 场 中 产 生 能 量 分 裂, 形 成 能 级 用 一 定 频 率 的 电 磁 波 对 样 品 进 行 照 射, 就 可 使 特 定 结 构 环 境 中 的 原 子 核 实 现 共 振 跃 迁, 在 照 射 扫 描 中 记 录 发 生 共 振 时 的 信 号 位 臵 和 强 度, 就 得 到 NMR 谱, 谱 上 的 共 振 信 号 位 臵 反 映 样 品 分 子 的 局 部 结 构 ( 例 如 官 能 团, 分 子 构 象 等 ); 信 号 强 度 则 往 往 与 有 关 原 子 核 在 样 品 中 的 存 在 的 量 有 关 特 点 与 应 用 各 种 有 机 和 无 机 成 分 结 构 分 析 最 强 有 力 的 工 具 之 一 分 析 时 样 品 不 会 受 到 破 坏, 属 无 损 分 析 在 化 学 生 物 医 学 等 研 究 领 域 应 用 广 泛 但 仪 器 价 格 昂 贵

46 聚 合 物 类 型 的 鉴 定 聚 丙 酸 乙 烯 酯, 聚 丙 烯 酸 乙 酯

47 聚 合 物 类 型 的 鉴 定

48 5.3 断 口 表 面 形 貌 观 察 与 分 析 断 口 表 面 形 貌 观 察 和 分 析 分 为 宏 观 分 析 和 微 观 分 析 宏 观 分 析 用 肉 眼 放 大 镜 或 光 学 显 微 镜 来 初 步 判 定 材 料 断 裂 特 征 断 裂 模 式 断 裂 机 理 等 宏 观 信 息 ( 显 微 信 息 ) 宏 观 断 裂 模 式 主 要 分 为 三 大 类 : 断 裂 ( 大 变 形 ) 磨 损 腐 蚀 微 观 分 析 采 用 各 种 显 微 分 析 方 法, 观 察 断 口 的 微 观 形 态 及 其 材 料 组 成, 研 究 失 效 机 理 一 般 可 用 金 相 显 微 镜 扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM) 透 射 电 子 显 微 镜 (TEM) 能 谱 分 析 (EDS) 等 方 法 进 行 微 纳 米 尺 度 观 察 和 分 析

49 5.3 断 口 表 面 形 貌 观 察 与 分 析 光 学 显 微 镜 (OM) 扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM) 电 子 背 散 射 衍 射 (EBSD) 聚 焦 离 子 束 ( FIB) 透 射 电 子 显 微 镜 (TEM) 超 声 扫 描 显 微 镜 (SAM)

50 5.3.1 光 学 显 微 镜 (OM) 基 本 原 理 OM 是 由 光 源 产 生 的 光 线 经 聚 光 镜 过 滤 器 后 成 为 单 色 的 平 行 光 束, 光 束 撞 击 平 面 玻 璃 反 射 器 发 生 反 射, 通 过 物 镜 到 达 样 品 表 面 再 反 射 回 来, 如 果 距 离 恰 当 就 形 成 光 学 图 像 它 常 用 来 观 察 断 口 组 织 及 其 样 品 的 显 微 形 貌 特 点 与 应 用 样 品 表 面 必 须 光 滑 平 整 金 相 显 微 组 织 观 察 时, 需 要 对 样 品 进 行 镶 嵌 打 磨 磨 光 抛 光 化 学 浸 蚀 后 才 能 观 察 分 辨 率 为 0.2 um, 放 大 倍 数 最 大 3000 倍, 一 般 为 1000 倍 可 观 察 各 种 类 型 的 固 体 材 料

51 OM 成 像 示 意 图 光 学 显 微 镜 成 像 示 意 图

52 316L 超 低 碳 不 锈 钢 的 OM 观 察 316L 不 锈 钢 的 金 相 组 织 316L 不 锈 钢 镶 嵌 金 相 的 点 蚀 形 貌

53 5.3.2 扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM) 基 本 原 理 把 入 射 电 子 束 打 到 试 样 表 面 上, 经 电 子 流 轰 击 试 样 后 激 发 出 二 次 电 子, 便 引 发 一 系 列 的 弹 性 和 非 弹 性 散 射 等 物 理 效 应, 通 过 扫 描 二 次 电 子 便 可 得 到 试 样 的 表 面 形 貌

54 扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM) 特 点 与 应 用 分 辨 率 高 视 野 宽 可 用 高 的 放 大 倍 数, 观 察 金 属 材 料 非 金 属 材 料 的 显 微 形 貌 尤 其 是 断 口 形 貌 ; 若 用 场 发 射 扫 描 电 镜 放 大 至 5 万 倍 时, 仍 能 保 持 较 好 的 界 面 清 晰 度, 达 到 纳 米 级, 分 辨 率 在 10nm 以 下. 试 样 制 备 简 便 样 品 可 直 接 观 察, 无 需 表 面 处 理, 但 对 非 金 属 材 料 需 要 表 面 处 理 如 喷 金 喷 银 或 喷 碳 等, 以 使 样 品 导 电 综 合 分 析 能 力 强 可 与 能 谱 分 析 仪 (EDS) 电 子 背 散 射 衍 射 仪 ( EBSD) 相 结 合, 同 时 观 察 并 分 析 样 品 表 面 的 显 微 形 貌 化 学 组 成 及 显 微 取 向

55 场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 (FE-SEM) 型 号 :PHILIPS XL30 FEG 电 子 束 斑 : 2.0 nm 加 速 电 压 : kv 型 号 :EDX: EDAX DX-4I 检 测 范 围 :C-U 检 测 极 限 :0.1% 分 辨 率 : 1 m

56 纳 米 复 合 材 料 和 CMOS 结 构 的 FE-SEM 照 片 纳 米 改 性 聚 甲 醛 复 合 材 料 形 貌 CMOS 的 栅 级 钝 化 层

57 5.3.3 电 子 背 散 射 衍 射 (EBSD) 基 本 原 理 电 子 束 入 射 到 晶 体 上 并 发 生 散 射 后, 散 射 电 子 入 射 到 一 定 的 晶 面, 发 生 布 拉 格 衍 射 ( 强 反 射 ) 强 反 射 后 逃 离 样 品 表 面 的 电 子 称 为 背 散 射 电 子, 其 分 布 由 遵 循 一 定 晶 带 分 布 规 律 的 亮 带 组 成, 亮 带 宽 度 与 所 属 晶 面 的 布 拉 格 角 成 正 比, 形 成 晶 体 结 构 的 重 要 衍 射 信 息 菊 池 花 样, 从 而 可 对 块 状 样 品 的 显 微 组 织 逐 点 作 晶 体 学 分 析, 获 得 晶 体 取 向 图 集 SEM 与 EDS 于 一 体 的 (EBSD)

58 电 子 背 散 射 衍 射 (EBSD) 图 谱 特 点 与 应 用 可 观 察 晶 粒 平 均 尺 寸 分 布 取 向 晶 界 特 征 统 计 位 错 密 度 高 低 等 微 观 信 息 样 品 表 面 要 求 较 高 试 样 抛 光 后 需 进 行 电 解 抛 光, 以 满 足 分 析 所 用 电 子 信 息 来 源 ( 样 品 表 面 极 薄 层 ( 约 50 nm)) SEM EBSD EDS 结 合 可 分 析 显 微 形 貌 显 微 成 分 和 显 微 取 向, 如 观 测 镀 层 微 观 组 织 镀 铜 晶 粒 形 态 以 及 化 学 组 成 等 热 老 化 150 C 1000 小 时 后 焊 球 的 EBSD 谱 图

59 EBSD 观 察 金 属 钛 的 微 区 形 貌 (a) 宏 观 断 口 (b) 横 向 断 口 (c) 断 口 边 缘 放 大 (d) 边 缘 孔 的 电 子 背 散 射

60 5.3.4 聚 焦 离 子 束 ( FIB) 基 本 原 理 通 过 精 准 聚 焦 的 镓 离 子 束, 经 电 场 加 速 和 静 电 透 镜 聚 焦, 将 高 能 高 速 的 镓 离 子 打 到 样 品 表 面 进 行 蚀 刻, 在 特 殊 气 氛 下 生 成 界 面 形 貌 图 像 可 通 过 调 节 离 子 能 量 来 控 制 离 子 的 穿 透 深 度, 从 而 控 制 抗 蚀 剂 的 曝 光 深 度 (a) SAC 405 焊 料 (b) SAC 105 焊 料 跌 落 试 验 与 红 墨 水 剥 离 试 验 后 封 装 端 焊 点 FIB 形 貌

61 聚 焦 离 子 束 (FIB) FIB 系 统 的 工 作 原 理 示 意 图 聚 焦 离 子 束 (FIB)

62 聚 焦 离 子 束 (FIB) 特 点 与 应 用 材 料 分 析 鉴 定 : 分 析 晶 粒 大 小 或 晶 界 形 态 等 ; 制 程 监 控 : 分 析 结 构 查 找 缺 陷 鉴 定 新 制 程 等 ; 失 效 分 析 蚀 刻 样 品 以 获 得 试 样 剖 面, 进 而 观 察 界 面 形 态 与 晶 体 结 构 微 线 路 分 析 : 在 芯 片 上 连 接 或 切 断 金 属 线, 从 而 隔 离 有 问 题 的 线 路 或 组 件, 亦 可 进 行 定 位 分 析 微 线 路 修 理 : 整 修 线 路 内 的 电 阻 或 电 容, 也 可 对 发 生 故 障 的 金 属 线 做 切 断 处 理 目 前, 已 通 过 蚀 刻 金 属 铜 表 面, 获 得 微 米 甚 至 纳 米 级 的 铜 晶 粒 结 构 和 晶 粒 取 向 ; 利 用 FIB 已 观 察 到 盲 孔 结 构 及 其 硫 酸 镀 铜 在 288 焊 膏 冲 击 6 次 试 验 时 的 晶 粒 结 构 ; 并 已 有 文 献 报 道 利 用 FIB 观 察 覆 铜 孔 的 横 向 和 纵 向 形 貌

63 聚 焦 离 子 束 (FIB) 型 号 :FEI FIB 200Xp 离 子 束 流 : pa 最 小 束 径 : 7 nm 离 子 能 量 :10-30 kev

64 FIB- 精 确 定 位 切 割

65 FIB- 精 确 定 位 切 割 (CMOS)

66 FIB-IC 芯 片 上 电 路 修 补 案 例 金 属 线 的 连 接 错 误 连 接 的 金 属 线 的 切 断 电 学 探 测 点 的 制 作 可 对 0.25 m 工 艺 的 芯 片 进 行 修 补

67 FIB-IC 修 补 工 艺

68 5.3.5 透 射 电 子 显 微 镜 (TEM) 基 本 原 理 TEM 是 用 高 能 电 子 束 作 光 源 与 试 样 表 面 作 用, 电 子 穿 过 试 样, 经 电 磁 透 镜 系 统 放 大 得 到 试 样 的 高 倍 率 影 像 目 前, 分 辨 率 已 达 到 0.1nm, 可 清 晰 地 观 察 到 样 品 晶 粒 内 的 亚 结 构 及 缺 陷 类 型 晶 粒 间 界 的 微 结 构 等 信 息 特 点 与 应 用 样 品 需 制 成 薄 膜, 厚 度 一 般 在 20nm 以 下, 以 满 足 电 子 束 穿 透 样 品 的 能 力 可 分 析 微 区 晶 体 结 构 微 细 组 织 化 学 成 份 化 学 键 结 和 电 子 分 布 情 况

69 透 射 电 子 显 微 镜 样 机 透 射 电 子 显 微 镜 (TEM) 跌 落 试 验 后 IMC 断 裂 界 面 TEM 形 貌

70 场 发 射 透 射 电 子 显 微 镜 (FE-TEM) 型 号 :PHILIPS CM200FEG 线 分 辨 率 : 点 分 辨 率 : 最 小 电 子 束 斑 : 加 速 电 压 : 0.1 nm 0.24 nm 1 nm 200 kv 型 号 :EDX: EDAX DX-4I 检 测 范 围 : C-U 检 测 极 限 : 1% 分 辨 率 : nm

71 HRTEM 观 察 单 晶 Si 界 面 Si 3 N 4 晶 界 形 貌 Si/SiO 2 界 面 形 貌 Si 3 N 4 三 角 晶 界 界 面 形 貌

72 钛 材 微 结 构 形 态 的 TEM 观 察 250nm (a) 明 场 像 (b) 微 晶 成 分 TEM 微 观 结 构 及 其 成 分

73 TEM- 钛 六 方 晶 系 的 微 结 构 表 征 及 其 指 数 标 定 (a) 低 倍 像 照 片 100nm 10nm (b) 高 分 辨 格 子 像 0110 r 2 (c) 电 子 衍 射 花 样 0000 φ r r 2 /r 1 = 1, φ = 60 (d) 衍 射 斑 点 的 指 数 标 定 0001

74 5.3.6 超 声 扫 描 显 微 镜 (SAM) 超 声 扫 描 显 微 镜 (Scanning Acoustic Microscope,SAM) 超 声 波 遇 到 不 同 密 度 或 弹 性 系 数 的 物 质 会 产 生 反 射 回 波, 其 强 度 因 材 料 密 度 不 同 而 有 所 差 异 利 用 此 特 性, 可 观 察 和 定 位 材 料 内 部 缺 陷, 尤 其 不 同 材 料 之 间 的 分 层 界 面, 并 形 成 缺 陷 图 像 应 用 检 测 封 装 内 部 裂 纹 分 层 缺 陷 空 洞 气 泡 空 隙 等 观 察 材 料 内 部 的 晶 格 结 构 杂 质 颗 粒 沉 淀 物 等

75 超 声 扫 描 显 微 镜 (SAM) 孔 洞 工 作 原 理 焊 点 孔 洞 的 SAM 照 片

76 常 用 微 分 析 技 术 元 素 测 量 的 精 度 比 较 XPS AES SIMS ToF- SIMS SEM- EDX TEM- EDX 灵 敏 度 空 间 分 辨 率 mm 10nm 200nm 200nm 2nm 1 m 0.1nm nm 检 测 深 度 1-10nm 1-2nm 1nm 1nm 1 m 100nm 化 学 状 态 CPCA: PCB 失 效 分 析 技 术 高 级 培 训 班 / 深 圳

77 5.4 热 性 能 分 析 方 法 示 差 扫 描 量 热 法 (DSC) 热 失 重 分 析 (TGA) 差 热 分 析 (DTA) 动 态 热 机 械 分 析 (DMA) 热 失 重 分 析 - 质 谱 联 用 (TGA-MS) 热 失 重 分 析 - 红 外 光 谱 联 用 (TGA-FTIR) 同 步 热 分 析 (STA)

78 5.4.1 示 差 扫 描 量 热 法 (DSC) 基 本 原 理 在 相 同 条 件 下 等 温 加 热 或 冷 却, 当 样 品 发 生 相 变 时, 样 品 和 参 比 物 之 间 就 产 生 了 温 度 差 示 差 热 电 偶 随 机 产 生 温 差 电 势, 经 差 热 放 大 器 放 大 功 率 补 偿 放 大 器 调 整 后, 使 两 者 间 温 差 趋 于 零 此 补 偿 热 量 即 为 样 品 的 热 效 应, 以 电 功 率 形 式 显 示 于 记 录 仪 上 特 点 与 应 用 可 在 -170~750 范 围 内 对 材 料 进 行 考 察 除 气 体 外, 固 态 液 态 均 可 测 定, 样 品 在 10mg 左 右 可 鉴 别 有 机 树 脂 的 玻 璃 化 转 变 温 度 (Tg) 沸 点 温 度 (Tm) 分 解 温 度 (Td) 等, 材 料 结 晶 度 以 及 熔 融 热 比 热 氧 化 稳 定 性, 热 固 性 树 脂 固 化 反 应 动 力 学 过 程 与 固 化 度 确 定 冷 却 时 的 结 晶 温 度

79 示 差 扫 描 量 热 法 (DSC) 图 例 FR-4 树 脂 的 DSC 图 谱 ( 升 温 速 率 :10K/min)

80 热 失 重 分 析 (TGA) 基 本 原 理 将 材 料 在 特 定 温 度 范 围 内 升 温, 通 过 测 量 其 重 量 损 失, 来 判 定 材 料 的 裂 解 ( 分 解 ) 温 度 热 稳 定 性 成 分 比 例 样 品 纯 度 水 分 含 量 还 原 温 度 及 材 料 的 抗 氧 化 性 等 特 性 的 方 法 特 点 与 应 用 在 室 温 ~1500 之 间 对 材 料 重 量 变 化 进 行 测 定 可 鉴 别 填 充 料 含 量 确 定 分 解 温 度 确 定 材 料 的 水 / 溶 剂 / 增 塑 剂 的 失 重 考 察 材 料 的 阻 燃 特 性 / 燃 烧 特 性 等 可 与 DTA DSC 联 用, 获 得 更 多 的 材 料 热 性 能 参 数

81 FR-4 树 脂 的 TGA 分 析 FR4 的 TGA 图 谱 ( 升 温 速 率 不 同 )

82 5.4.3 差 热 分 析 (DTA) 基 本 原 理 该 方 法 是 使 测 试 样 和 参 比 物 在 程 序 升 温 或 降 温 的 相 同 环 境 中, 测 量 两 者 的 温 度 差 随 温 度 或 时 间 的 变 化 关 系 特 点 与 应 用 样 品 为 固 体, 一 般 用 量 5-15mg 鉴 别 材 料 的 相 变 过 程 物 质 反 应 过 程, 以 及 有 机 树 脂 的 熔 点 沸 点, 材 料 的 热 量 变 化 可 与 TGA DSC 联 用, 测 材 料 的 热 性 能 参 数

83 DTA 与 TGA DSC 联 用 测 PTFE 树 脂 热 性 能

84 5.4.4 动 态 热 机 械 分 析 (DMA) 基 本 原 理 该 法 在 程 序 温 度 下, 测 量 物 质 在 振 动 载 荷 下 的 动 态 模 量 ( 刚 性 ) 和 / 或 力 学 损 耗 ( 能 量 损 耗 ) 与 温 度 关 系 的 技 术 特 点 与 应 用 在 -170~1000 之 间 对 材 料 性 能 进 行 分 析 可 定 量 确 定 材 料 的 冲 击 性 能 ; 考 察 材 料 的 粘 弹 性 随 应 力 应 变 频 率 时 间 或 温 度 的 变 化 ; 考 察 材 料 的 机 械 性 能 ; 考 察 材 料 在 蠕 变 或 蠕 变 恢 复 方 面 的 长 期 性 能 ; 鉴 别 材 料 的 模 数 与 温 度 的 关 系 ; 鉴 别 材 料 的 阻 尼 特 性 与 温 度 的 关 系 ; 考 察 温 度 对 分 子 链 分 支 的 影 响 ; 比 较 材 料 的 分 子 量 和 分 子 量 分 布 ; 考 察 材 料 机 械 特 性 的 相 加 效 应 DMA 结 构 图

85 FR-4 的 TMA 分 析 特 点 可 测 量 PCB 在 零 负 载 下 的 尺 寸 变 化 或 某 一 固 定 负 载 下 的 形 变 FR-4 的 TMA 曲 线 ( 升 温 速 率 :5K/min)

86 5.4.5 热 重 - 质 谱 联 用 (TGA-MS) 基 本 原 理 该 法 通 过 热 重 加 热 样 品, 样 品 会 因 挥 发 物 的 存 在 或 者 燃 烧 分 解 出 气 体, 这 些 气 体 被 传 输 到 质 谱 仪 中, 加 以 识 别 特 点 与 应 用 由 于 质 谱 可 以 检 测 非 常 低 的 含 量 的 材 料,TG-MS 联 用 成 为 质 量 控 制 产 品 安 全 和 产 品 开 发 的 一 个 强 有 力 的 手 段

87 TGA-MS 检 测 药 物 中 低 含 量 残 余 溶 剂 TGA-MS 检 测 药 物 中 低 含 量 残 余 溶 剂 如 二 氯 甲 烷 在 药 品 生 产 中, 即 使 很 少 量 的 溶 剂 重 结 晶 都 要 在 加 工 成 粉 末 之 前 除 去 如 图 所 示,Pyris1 TGA 和 Hiden 公 司 MS 联 用 这 一 手 段 可 检 测 到 药 物 中 低 含 量 的 残 留 溶 剂 可 以 看 出, 热 重 曲 线 上 失 重 量 非 常 小, 但 在 质 谱 上 依 然 可 以 得 到 明 显 的 信 息

88 5.4.6 热 重 - 红 外 联 用 (TGA-FTIR) 基 本 原 理 该 法 是 利 用 吹 扫 气 ( 通 常 为 氮 气 或 空 气 ) 将 热 失 重 过 程 中 产 生 的 挥 发 组 分 或 分 解 产 物, 通 过 恒 定 在 高 温 下 ( 通 常 为 200~250 ) 的 金 属 管 道 及 玻 璃 气 体 池, 引 入 红 外 光 谱 仪 的 光 路 中, 并 通 过 红 外 检 测 分 析 判 断 逸 出 气 组 分 结 构 的 一 种 技 术 特 点 与 应 用 弥 补 了 热 重 法 只 能 给 出 热 分 解 温 度 热 失 重 百 分 含 量, 而 无 法 确 切 给 出 挥 发 气 体 组 分 定 性 结 果 的 不 足, 因 而 在 各 种 有 机 无 机 材 料 的 热 稳 定 性 和 热 分 解 机 理 方 面 得 到 了 广 泛 应 用 缺 点 : 由 于 热 失 重 逸 出 气 大 多 情 况 下 是 多 种 同 类 气 体 的 混 合 物, 在 红 外 谱 图 的 解 析 时 通 常 得 到 的 是 某 一 类 或 几 类 气 体 的 信 息 不 适 用 于 逸 出 气 密 度 很 大 或 为 双 原 子 分 子 的 情 形

89 TGA-FTIR 研 究 PA-6 降 解 行 为 PA-6 降 解 过 程 中 气 体 产 物 TGA 谱 图 2525s 时 PA-6 降 解 的 气 体 产 物 红 外 图

90 5.4.7 同 步 热 分 析 (STA) 基 本 原 理 该 法 将 热 重 分 析 TGA 与 差 热 分 析 DTA 或 示 差 扫 描 量 热 DSC 结 合 为 一 体, 在 同 一 次 测 量 中 利 用 同 一 样 品 可 同 步 得 到 热 重 与 差 热 信 息 特 点 与 应 用 消 除 称 重 量 样 品 均 匀 性 升 温 速 率 一 致 性 气 氛 压 力 与 流 量 差 异 等 因 素 影 响,TGA 与 DTA/DSC 曲 线 对 应 性 更 佳 根 据 某 一 热 效 应 是 否 对 应 于 质 量 变 化, 有 助 于 判 别 该 热 效 应 所 对 应 的 物 化 过 程 ( 如 区 分 熔 融 峰 结 晶 峰 相 变 峰 与 分 解 峰 氧 化 峰 等 ) 在 反 应 温 度 处 知 道 样 品 的 当 前 实 际 质 量, 有 利 于 反 应 热 焓 的 准 确 计 算 广 泛 应 用 于 陶 瓷 玻 璃 金 属 / 合 金 矿 物 催 化 剂 塑 胶 高 分 子 涂 料 医 药 食 品 等 各 种 领 域

91 1000 时 蒙 脱 石 ( 铝 硅 酸 盐 ) 的 TGA-DSC 图 像

92 5.5 电 性 能 检 测 分 析 用 曲 线 描 绘 仪 测 试 各 导 线 间 的 绝 缘 特 性, 然 后 测 每 根 导 线 的 连 续 性, 从 低 电 压 测 起 检 验 电 气 连 续 性, 从 极 低 的 电 压 开 始 电 流 增 加 到 器 件 最 大 额 定 电 流, 观 察 电 阻 值 是 否 存 在 间 歇 性 异 常 或 不 稳 定 情 况 若 曲 线 描 绘 仪 测 试 正 常, 可 用 更 灵 敏 的 测 试 设 备 来 检 测 漏 电 流 或 导 线 电 阻, 以 测 定 和 表 征 被 测 器 件 的 电 气 特 性 异 常 情 况 需 进 行 附 加 电 测 试 ( 常 与 其 他 分 析 技 术 相 结 合 ), 确 定 故 障 部 位 电 阻 性 短 路 可 以 通 过 给 该 短 路 施 加 功 率, 然 后 利 用 热 成 像 技 术 对 故 障 定 位 同 时, 以 曲 线 描 绘 仪 作 为 功 率 源, 监 测 短 路 的 I-V 特 性

93 5.5 电 性 能 检 测 分 析 PCB 光 板 的 检 测 PCB 表 面 贴 装 后 的 检 测

94 5.5.1 PCB 光 板 的 性 能 检 验 1. 表 观 质 量 目 测 : 电 镀 层 绿 油 层 ( 阻 焊 剂 ) 2. 电 路 尺 寸 测 量 : 线 宽 间 距 孔 径 尺 寸 等 3. 互 连 孔 评 定 : 镀 层 导 通 孔 质 量 4. 电 气 性 能 检 测 : 线 路 导 通 性 击 穿 电 压 接 地 电 阻 5. 表 面 清 洁 度 : 氯 离 子 等 含 量 6. 可 焊 性 测 试 : 润 湿 角 相 容 性 等

95 5.5.2 PCB 贴 装 后 的 检 测 1. 在 线 测 试 仪 (ICT): 电 子 线 路 和 器 件 的 短 路 开 路 2. 功 能 测 试 仪 (FT) : 整 个 PCB 系 统 器 件 的 电 性 能 3. 自 动 光 学 检 查 (AOI): 电 子 器 件 的 位 臵 及 焊 接 质 量 4. 自 动 X 射 线 检 查 (AXI): 焊 点 缺 陷 和 器 件 形 态

96 5.6 力 学 性 能 试 验 分 析 常 规 力 学 性 能 试 验 1. 拉 伸 试 验 : 拉 伸 强 度 弹 性 模 量 延 伸 率 收 缩 率 2. 弯 曲 试 验 三 点 简 支 弯 曲 悬 臂 梁 弯 曲 : 弯 曲 模 量 弯 曲 应 力 3. 冲 击 试 验 : 缺 口 冲 击 韧 性 4. 断 裂 试 验 : 应 力 强 度 因 子 K 断 裂 韧 性 G 5. 疲 劳 试 验 : 疲 劳 极 限 6. 表 面 硬 度 试 验 : HV( 维 氏 硬 度 ) HV 0.1 ( 显 微 硬 度, 下 标 为 载 荷 值 ) HB( 布 氏 硬 度 ) HR( 洛 氏 硬 度 ) 7. 蠕 变 试 验 : 蠕 变 应 力

97 1. 拉 伸 试 验 基 本 原 理 承 受 轴 向 拉 伸 载 荷 下 测 定 材 料 特 性 的 试 验 方 法 特 点 与 应 用 通 过 拉 伸 试 验, 可 以 测 得 材 料 的 五 个 性 能 参 数 : 弹 性 模 量 : E= σ/ε (Young s modulus/mpa) 屈 服 强 度 : σ s =σ 0.2 = F/A 0 (MPa) 抗 拉 强 度 : σ b = F/A 0 (MPa) 延 伸 率 : δ = L/ L 0 (%)( L=L-L 0 ) 断 面 收 缩 率 :ψ = A/A 0 (%) ( A=A 0 -A) 其 中,L 0 A 0 分 别 表 示 试 样 变 形 前 的 标 距 长 度 和 横 截 面 积 ; L A 分 别 表 示 试 样 变 形 后 的 标 距 长 度 和 横 截 面 积

98 拉 伸 试 验 在 拉 伸 变 形 图 中, 横 坐 标 纵 坐 标 分 别 表 示 材 料 的 应 力 σ (stress) 应 变 ε (strain) 拉 伸 曲 线 称 为 材 料 的 应 力 应 变 曲 线 (a) 应 力 应 变 曲 线 (b) 拉 伸 试 验 装 臵 碳 钢 的 拉 伸 应 力 应 变 曲 线

99 拉 伸 试 验 拉 伸 曲 线 的 特 征 点 特 征 线 主 要 有 : OeA 线 : 弹 性 变 形 阶 段 AC 线 : 屈 服 变 形 阶 段 CB 线 : 塑 性 变 形 阶 段 Bk 线 : 失 稳 断 裂 阶 段 e 点 : 弹 性 应 力 点 A 点 : 屈 服 应 力 最 大 点 C 点 : 屈 服 变 形 结 束 点 B 点 : 最 大 应 力 点 k 点 : 断 裂 点 拉 伸 曲 线 的 特 点

100 2. 三 点 弯 曲 试 验 基 本 原 理 此 法 测 量 材 料 弯 曲 性 能 将 条 状 试 样 平 放 于 弯 曲 试 验 夹 具 中, 形 成 简 支 梁 形 式, 支 撑 试 样 的 两 个 下 支 撑 点 间 的 距 离 视 试 样 长 度 可 调, 在 两 个 支 撑 点 中 点 上 方 向 标 本 施 加 向 下 的 载 荷, 标 本 的 3 个 接 触 点 形 成 相 等 的 两 个 力 矩 时 即 发 生 三 点 弯 曲, 标 本 将 于 中 点 处 发 生 断 裂 特 点 与 应 用 三 点 弯 曲 试 验 并 不 是 测 量 骨 干 抗 弯 曲 性 能 的 最 薄 弱 区, 而 是 在 标 本 上 的 感 兴 趣 区

101 三 点 弯 曲 试 验 测 金 属 弹 性 模 量 A F C B h b z a a Y 截 面 惯 性 矩 I z =bh 3 /12 弹 性 模 量 E=Fl 3 /48wI z l=2a w 为 中 点 C 的 挠 度

102 2. 悬 臂 梁 弯 曲 试 验 基 本 原 理 将 试 件 固 定 在 实 验 台 架 上, 梁 在 纯 弯 曲 时, 同 一 截 面 上 表 面 产 生 压 应 变, 下 表 面 产 生 拉 应 变, 上 下 表 面 产 生 的 压 拉 应 变 绝 对 值 相 等 此 时, 可 得 到 不 同 横 截 面 的 正 应 力 σ, 计 算 公 式 :σ=m/w M 弯 矩 M=F L(L 载 荷 作 用 点 到 测 试 点 的 距 离 ) W 抗 弯 截 面 矩 量 W=bh 2 /6 F L b h

103 3. 冲 击 试 验 基 本 原 理 夏 比 冲 击 试 验 是 用 以 测 定 金 属 材 料 抗 缺 口 敏 感 性 ( 韧 性 ) 的 试 验 制 备 有 一 定 形 状 和 尺 寸 的 金 属 试 样, 使 其 具 有 U 形 缺 口 或 V 形 缺 口, 在 夏 比 冲 击 试 验 机 上 处 于 简 支 梁 状 态, 以 试 验 机 举 起 的 摆 锤 作 一 次 冲 击, 使 试 样 沿 缺 口 冲 断, 用 折 断 时 摆 锤 重 新 升 起 高 度 差 计 算 试 样 的 吸 收 功, 即 为 Ak u 和 Ak v 冲 击 韧 性 α k 是 材 料 在 冲 击 载 荷 作 用 下 抵 抗 冲 击 力 作 用 而 不 被 破 坏 的 能 力, 单 位 为 J/m 2 特 点 与 应 用 可 在 不 同 温 度 下 作 冲 击 试 验 吸 收 功 值 ( 焦 耳 ) 大, 表 示 材 料 韧 性 好, 对 结 构 中 的 缺 口 或 其 他 的 应 力 集 中 情 况 不 敏 感

104 夏 比 冲 击 试 验 Charpy 冲 击 试 验 示 意 图

105 夏 比 冲 击 试 验 标 准 冲 击 试 样 的 缺 口 有 两 种 : 夏 氏 试 样 (V 形 ) 和 梅 氏 试 样 (U 形 ) 但 夏 氏 试 样 适 用 于 脆 性 材 料 梅 氏 试 样 则 适 合 于 韧 性 材 料 高 分 子 材 料 是 用 伊 氏 (Izod) 冲 击 试 样 进 行 的, 其 受 力 方 式 是 悬 臂 梁 结 构

106 4. 断 裂 试 验 基 本 原 理 当 材 料 含 有 裂 纹 时, 裂 纹 尖 端 附 近 就 存 在 应 力 奇 异 场, 故 材 料 的 断 裂 不 是 由 应 力 大 小 所 控 制, 而 是 由 裂 纹 尖 端 附 近 的 一 个 称 之 为 应 力 强 度 因 子 K I 来 控 制 随 外 加 应 力 σ 的 增 加,K I 随 之 增 大, 当 达 到 材 料 固 有 的 断 裂 韧 性 值 K IC 时, 裂 纹 就 会 发 生 失 稳 扩 展, 即 满 足 以 下 关 系 式 :K I = K IC 其 中,K IC 为 材 料 的 断 裂 韧 性 值, 量 纲 为 N/m 3/2, 可 以 通 过 含 裂 纹 的 三 点 弯 曲 试 件 进 行 断 裂 试 验 而 测 得 特 点 与 应 用 根 据 应 力 作 用 方 式 的 不 同 材 料 的 应 力 强 度 因 子 值 共 分 张 开 型 K I 滑 开 型 K II 撕 开 型 K III 三 种 类 型 通 过 三 种 类 型 的 加 载 方 式, 可 测 得 材 料 的 断 裂 韧 性 值 :K IC K IIC K IIIC, 这 些 性 能 指 标 是 材 料 防 脆 性 断 裂 的 设 计 判 据

107 三 点 弯 曲 断 裂 试 验

108 5. 疲 劳 试 验 基 本 原 理 材 料 在 规 定 次 数 ( 钢 铁 材 料 取 10 7 次, 有 色 金 属 及 其 合 金 取 10 8 次 ) 的 交 变 载 荷 作 用 下, 不 引 起 断 裂 的 最 大 应 力 称 疲 劳 极 限 (σ r ), 单 位 为 Mpa 通 常 用 拉 伸 或 弯 曲 试 验 的 方 法 测 疲 劳 极 限 (σ -1 ) 试 验 时 用 多 组 试 样, 在 不 同 的 交 变 应 力 σ 下 测 定 试 样 发 生 断 裂 的 疲 劳 次 数 N, 绘 制 σ-n 曲 线 特 点 与 应 用 对 于 金 属 材 料, 当 应 力 降 到 某 一 值 后, σ-n 曲 线 趋 于 水 平 直 线, 此 直 线 对 应 的 应 力 即 疲 劳 极 限 陶 瓷 材 料 和 高 分 子 材 料 一 般 没 有 疲 劳 极 限, 这 是 因 为 它 们 本 质 上 是 一 种 脆 性 材 料

109 疲 劳 试 验 疲 劳 曲 线 示 意 图

110 6. 表 面 硬 度 试 验 -HV( 维 氏 硬 度 ) 维 氏 硬 度 是 用 两 个 对 面 体 夹 角 均 为 136 的 金 刚 石 四 面 体 菱 形 压 头 来 测 定 它 是 通 过 测 量 压 头 压 入 部 分 的 对 角 线 长 度 d 来 计 算 : HV=1.8544P/d 2 (MPa) (a) 压 头 压 痕 (b) 压 痕 形 状 (c) 维 氏 硬 度 仪 维 氏 硬 度 试 验 示 意 图

111 表 面 硬 度 试 验 -HV 0.1 ( 显 微 硬 度 ) 基 本 原 理 维 氏 显 微 硬 度, 简 称 显 微 硬 度, 是 测 量 陶 瓷 和 金 属 合 金 中 某 一 相 微 区 的 硬 度 显 微 硬 度 的 压 头 形 状 与 维 氏 硬 度 一 样, 只 是 体 积 小 载 荷 小, 小 到 仅 有 几 克 到 几 百 克, 例 如,2g 5g 10g 50g 100g 200g 其 压 痕 长 度 以 微 米 表 示, 计 算 公 式 为 : HV P =1854.4P/d 2 (MPa) 式 中,P 是 克 (g) d 是 微 米 (μm) 特 点 与 应 用 因 显 微 硬 度 压 痕 小, 故 被 测 材 料 要 做 成 金 相 试 样 因 此, 它 适 合 陶 瓷 材 料 的 硬 度 测 定

112 表 面 硬 度 试 验 -HV 0.1 ( 显 微 硬 度 ) (a) 显 微 硬 度 压 痕 (b) 显 微 硬 度 仪 合 金 相 的 显 微 硬 度 测 定

113 表 面 硬 度 试 验 -HB( 布 氏 硬 度 ) 基 本 原 理 布 氏 硬 度 是 用 一 定 载 荷 (P) 将 淬 火 钢 球 压 头 压 入 被 测 材 料 表 面, 保 持 一 定 时 间 后 卸 载, 根 据 压 入 的 直 径 d 的 压 痕 面 积 A 计 算 得 到 其 公 式 为 : HB =P/A= 2P/πD(D -(D 2 -d 2 ) 1/2 ) (MPa) 特 点 与 应 用 HB 主 要 用 于 退 火 状 态 下 的 钢 铁 铸 铁 有 色 金 属 及 一 些 特 殊 非 金 属 材 料, 适 用 于 HB<450MPa 的 金 属 材 料

114 表 面 硬 度 试 验 -HB( 布 氏 硬 度 ) (a) 压 头 压 痕 (b) 布 氏 硬 度 仪 布 氏 硬 度 测 定

115 表 面 硬 度 试 验 -HR( 洛 氏 硬 度 ) 基 本 原 理 洛 氏 硬 度 是 用 规 定 的 压 力 将 金 刚 石 圆 锥 体 压 头 压 入 材 料 表 面 通 过 测 量 压 痕 深 度 h 来 换 算, 规 定 每 0.002mm 为 一 个 单 位 洛 氏 硬 度, 也 可 查 表 求 得 HR =(K-h)/0.002( 无 量 纲 / 比 例 系 数 ) 特 点 与 应 用 洛 氏 硬 度 可 以 直 读, 操 作 方 便, 适 用 广 泛, 可 测 量 低 硬 度 和 高 硬 度 的 金 属 材 料 但 洛 氏 硬 度 载 荷 大, 标 尺 不 统 一, 不 适 用 于 测 定 硬 而 脆 的 薄 层 薄 层 材 料 一 般 采 用 维 氏 硬 度 来 测 定

116 表 面 硬 度 试 验 -HR( 洛 氏 硬 度 ) (a) 压 头 压 痕 (b) 洛 氏 硬 度 仪 洛 氏 硬 度 测 定

117 7. 蠕 变 试 验 基 本 原 理 材 料 在 长 时 间 的 恒 温 和 恒 应 力 作 用 下, 缓 慢 地 发 生 塑 性 变 形 的 现 象 叫 蠕 变 金 属 材 料 和 陶 瓷 材 料 在 高 温 下 0.4 ~ 0.5T m (T m 是 熔 点 ) 会 发 生 蠕 变, 高 分 子 材 料 室 温 下 就 会 发 生 蠕 变 特 点 与 应 用 材 料 的 蠕 变 过 程 可 用 蠕 变 曲 线 描 述 典 型 的 蠕 变 曲 线 如 下 页 图 所 示 图 中 AB 段 为 第 一 阶 段, 称 减 速 蠕 变 阶 段, 这 一 阶 段 开 始 蠕 变 速 率 增 大, 随 着 时 间 的 延 长, 蠕 变 速 率 逐 渐 减 小 BC 段 为 第 二 阶 段, 称 为 恒 速 蠕 变 阶 段, 这 一 阶 段 蠕 变 速 率 几 乎 保 持 不 变 通 常 蠕 变 速 率 就 是 以 这 一 阶 段 的 变 形 速 率 来 表 示 CD 段 是 第 三 阶 段, 称 为 加 速 蠕 变 阶 段, 至 D 点 时 产 生 蠕 变 断 裂

118 蠕 变 试 验 (a) 高 温 蠕 变 试 验 曲 线 (b ) 测 试 装 臵 高 温 蠕 变 试 验

119 5. 6 力 学 性 能 试 验 分 析 界 面 结 合 力 测 定 法 1. 弯 曲 试 验 法 采 用 三 点 弯 曲 试 样, 测 定 板 中 心 层 处 的 拉 伸 应 力 和 剪 切 应 力, 简 称 Inter-laminar shear strength (ILSS) 2. 剪 切 拉 伸 法 测 定 搭 接 层 合 板 之 间 的 剪 切 应 力 3. Iosipescu 试 验 法 测 定 层 合 板 的 剪 切 应 力 值 4. 单 纤 维 试 验 法 测 定 一 根 纤 维 的 拔 出 (pull-out) 和 脱 粘 (debond) 5. 微 压 入 试 验 法 直 接 对 复 合 材 料 进 行 界 面 层 粘 结 性 能 的 试 验 法 6. 表 面 贴 带 撕 裂 法

120 1. 弯 曲 试 验 法 基 本 原 理 短 梁 三 点 弯 曲 法 层 间 剪 切 强 度 τ s =3P/4bh 式 中 P 为 试 样 破 坏 时 的 最 大 载 荷 (N),b h 为 试 样 宽 度 和 厚 度 (cm) 特 点 与 应 用 本 方 法 用 来 测 定 单 向 纤 维 增 强 树 脂 复 合 材 料 平 板 的 层 间 剪 切 强 度

121 2. 剪 切 拉 伸 法 直 接 剪 切 法 试 样 的 形 式 和 尺 寸 如 图, 对 试 样 的 A C 面 以 一 定 的 加 载 速 度 施 加 剪 切, 直 至 试 样 破 坏 试 样 破 坏 时 单 位 面 积 上 所 承 受 的 载 荷 值 为 层 间 剪 切 强 度 τ s (Mpa) τ s =P b /bh 式 中 P b 为 破 坏 载 荷 (N);b,h 分 别 为 受 剪 面 的 宽 度 和 高 度 ( mm)

122 3. Iosipescu 试 验 法 基 本 原 理 V 形 开 口 梁 (Iosipescu) 实 验 最 初 是 由 Iosipescu 发 明, 用 于 测 试 金 属 剪 切 性 能 特 点 与 应 用 该 方 法 采 用 双 边 V 形 开 口 矩 形 试 件, 通 过 特 殊 加 载 装 臵 对 试 件 施 加 力 偶 来 逼 近 纯 剪 切 状 态 由 于 试 件 中 有 V 形 开 口, 在 试 件 工 作 区 可 得 到 较 均 匀 的 剪 应 力 场, 且 试 件 破 坏 时 也 基 本 发 生 在 工 作 区 中

123 4. 单 纤 维 试 验 法 基 本 原 理 单 丝 拔 脱 试 验 是 将 单 根 纤 维 单 丝 的 一 部 分 垂 直 埋 入 基 体 之 中, 然 后 将 单 丝 从 基 体 中 拔 出, 测 定 纤 维 拔 脱 的 应 力, 从 而 求 出 纤 维 与 基 体 间 的 界 面 剪 切 强 度

124 4. 单 纤 维 试 验 法 设 纤 维 的 埋 入 深 度 为 L, 拔 出 纤 维 的 力 F=σπr 2, 阻 碍 纤 维 拔 出 的 力 F 阻 =2πrLτ 平 衡 时 有 F=F 阻, 即 r 2 2 F r 2 2 rl r 2L τ 为 界 面 的 平 均 剪 切 应 力,σ 为 对 单 丝 施 加 的 应 力,r 为 单 丝 的 半 径

125 4. 单 纤 维 试 验 法 拔 出 力 F 随 埋 入 深 度 L 而 增 大 当 L 达 到 临 界 长 度 L C 时, 拔 出 纤 维 所 需 的 应 力 等 于 纤 维 的 拉 伸 强 度, 纤 维 断 裂 ; 纤 维 的 埋 入 深 度 大 于 等 于 临 界 长 度 L C, 理 论 上 测 得 的 力 总 是 等 于 纤 维 的 拉 伸 强 度, 纤 维 不 能 被 拔 出 通 过 单 丝 拔 出 试 验 测 出 纤 维 临 界 长 度 L C, 则 由 纤 维 的 拉 伸 强 度 σ max 和 半 径 r 可 求 出 界 面 剪 切 强 度 τ max 2 L c r

126 5.7 有 限 元 应 力 模 拟 分 析 电 子 设 备 的 失 效 因 素 中,55% 是 因 温 度 超 过 规 定 值 引 起 的 器 件 的 工 作 温 度 每 升 高 10, 其 失 效 率 增 加 1 倍 不 合 理 的 PCB 配 臵 及 散 热 体 系 可 使 系 统 可 靠 性 大 大 降 低 不 合 理 的 热 设 计 将 引 发 一 系 列 问 题, 例 如 : 局 部 过 热, 引 起 晶 片 结 区 烧 毁 ; 温 度 分 布 不 均 差 异 过 大, 影 响 信 号 的 传 输 特 性 ; 材 料 CTE 不 匹 配 引 发 热 应 力, 产 生 弯 曲 裂 纹 甚 至 破 坏 不 合 理 的 布 局 设 计, 例 如 元 器 件 的 不 对 称 分 布 将 在 一 定 条 件 下 产 生 应 力, 导 致 基 板 翘 曲 扭 曲 弯 曲 等 缺 陷 目 前 商 用 ANSYS NASTRAN ABAQUS MRAK ADINA 等 有 限 元 软 件, 能 对 PCB 进 行 结 构 完 整 性 分 析 模 拟 应 力 应 变 性 能 以 及 电 磁 性 能, 从 而 可 得 到 结 构 布 局 及 器 件 组 装 的 优 化 设 计

127 5.7 有 限 元 应 力 模 拟 分 析 有 限 元 分 析 ( Finite Element Analysis,FEA) 将 实 际 结 构 分 割 成 许 多 有 限 元 网 格 单 元 互 连 的 离 散 体, 对 每 一 单 元 选 择 应 力 模 拟 方 程, 根 据 边 界 条 件 求 得 平 衡 方 程 的 近 似 解 有 限 元 法 不 仅 计 算 精 度 高, 计 算 速 度 快, 而 且 能 适 应 各 种 复 杂 形 状 结 构 进 行 应 力 分 析, 是 一 种 通 用 的 有 效 的 分 析 法 主 要 步 骤 输 入 材 料 结 构 的 物 性 参 数 : 树 脂 和 纤 维 的 导 热 系 数 弹 性 模 量 泊 松 比 热 膨 胀 系 数 应 力 强 度 等 和 结 构 的 几 何 尺 寸 确 定 实 际 结 构 的 应 力 位 移 的 边 界 条 件 用 CAD 进 行 前 处 理, 画 出 实 际 结 构 的 模 拟 结 构 选 择 有 限 元 网 格 类 型, 进 行 仿 真 计 算, 获 得 各 单 元 的 位 移 值 通 过 后 处 理, 得 到 实 际 结 构 不 同 位 臵 的 位 移 场 应 力 场

128 5.7 有 限 元 应 力 模 拟 分 析 焊 点 裂 纹 生 长 金 相 形 态 与 FEA 最 大 主 应 力 模 拟 一 致 Shaw Fong Wong et al,07 ECTC

129 第 五 章 习 题 1. 材 料 成 分 的 分 析 方 法 主 要 有 哪 些? 哪 些 方 法 是 最 常 用 的 方 法? 2. 观 察 材 料 的 形 貌, 最 常 用 的 方 法 是 哪 些? 若 如 用 扫 描 电 镜 方 法 (SEM) 观 察 材 料 形 貌 时, 对 样 品 的 制 备 有 哪 些 基 本 要 求? 3. 断 口 分 析 采 用 哪 种 方 法 最 有 效? 为 什 么 金 相 分 析 方 法 一 般 不 能 用 于 观 察 断 口 的 形 貌? 4. 材 料 热 性 能 的 分 析 方 法 主 要 有 哪 些? 塑 料 的 玻 璃 化 转 变 温 度 通 常 是 用 哪 种 方 法 分 析 的? 5. 表 面 成 分 的 分 析 方 法 主 要 有 哪 些? 哪 种 方 法 可 以 测 定 氢 成 分? 6. 哪 些 方 法 可 以 用 来 分 析 材 料 表 面 的 化 学 状 态? 7. 概 述 一 下 聚 焦 离 子 束 (FIB) 的 基 本 原 理 及 其 它 的 主 要 应 用 8. 材 料 的 强 度 性 能 测 试 有 哪 些? 强 度 和 断 裂 韧 性 有 什 么 不 同? 9. 概 述 一 下 复 合 材 料 界 面 性 能 的 不 同 测 试 方 法 哪 种 方 法 最 常 用? 10. 如 果 一 根 撑 杆 跳 高 用 的 玻 璃 钢 杆 发 生 了 断 裂, 你 会 采 用 哪 些 方 法 分 析 其 失 效 原 因? 为 什 么? 11. 什 么 叫 有 限 元 法? 它 在 失 效 分 析 中 有 哪 些 作 用?