中山大学分析测试中心

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1 中山大学分析测试中心 1 中山大学分析测试中心 广东省 分析测试百科网 [ 文档生成时间 北京时间 : :15

2 中山大学分析测试中心 2 声明 本内容有 Antpedia 系统自动生成, 仅作参考, 我们不保证内容的正确性和有效性, 证实或者了解最新信息, 请联系中山大学分析测试中心 联系方式 中山大学分析测试中心地址 : 中国广东省广州市新港西路 135 号中山大学测试大楼邮编 : 电话 :(020) 传真 :(020) tcfzr@mail.sysu.edu.cn / tcywb@mail.sysu.edu.cn 网址 :

3 中山大学分析测试中心 3 实验室简介 中山大学测试中心于 1992 年 12 月通过了原国家技术监督局的计量认证评审 1998 年 5 月通过了原国家质量技术监督局的计量认证复审 2003 年 9 月又顺利通过了国家认证认可监督管理委员会的复查评审 本中心的技术负责人是现任中心主任鲁统部教授 ; 质量负责人是现任中心副主任林少琨教授 作为国家计量认证合格单位, 本中心可为社会提供具有法律效力的分析测试公证数据 本中心装备的大型分析测试仪器有 :500 兆赫超导傅里叶变换核磁共振谱仪 激光飞行时间质谱仪 气相色谱 - 质谱联用仪 液相色谱 - 质谱联用仪 傅里叶变换红外 - 谱 - 红外显微镜联用仪 紫外和可见吸收光谱仪 扫描电镜 /X- 射线能谱联用仪 高分辨透射电子显微镜 场发射扫描电子显微镜 电子探针 X- 射线单晶衍射仪 X- 射线粉末衍射仪 高效液相色谱仪 气相色谱仪 等离子体原子发射光谱仪 离子色谱仪 原子荧光光度计 元素分析仪 差示扫描量热仪 热重分析仪 热重 - 红外光谱联用仪 旋光仪等 实验室特色 实验室特色 所获奖项 认证

4 中山大学分析测试中心 4 服务项目 序号项目名称依据的标准名称 代号 ( 含年号 ) 第一类 元素和化合物的成分及结构分析

5 中山大学分析测试中心 无机元素及化合物定性 定量分析 102 无机离子的定性 定量分析 103 有机元素及化合物定性 定量分析 1.JY/T 感耦等离子体原子发射光谱方法通则 ; 2.JY/T 分析型扫描电子显微镜方法通则 ; 3.JY/T 透射电子显微镜方法通则 ; 4.JY/T 离子色谱分析方法通则 ; 5.JY/T 傅里叶变换红外光谱方法通则 ; 6.JY/T 转靶多晶体 X- 射线衍射方法通则 1.JY/T 离子色谱分析方法通则 ; 2.JY/T 傅里叶变换红外光谱方法通则 1.JY/T 元素分析仪方法通则 ; 2.JY/T 离子色谱分析方法通则 ; 3.JY/T 分析型气相色谱方法通则 ; 4.JY/T 高效液相色谱方法通则 ; 5.JY/T 傅里叶变换红外光谱方法通则 ; 6.JY/T 紫外和可见吸收光谱方法通则 ; 7.JY/T 有机质谱分析方法通则 ; 8.JY/T 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱方法通则 ; 9.JY/T 转靶多晶体 X- 射线衍射方法通则

6 中山大学分析测试中心 化合物结构测定 1.JY/T 分析型气相色谱方法通则 ; 2.JY/T 高效液相色谱方法通则 ; 3.JY/T 傅里叶变换红外光谱方法通则 ; 4.JY/T 紫外和可见吸收光谱方法通则 ; 5.JY/T 有机质谱分析方法通则 ; 6.JY/T 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱方法通则 ; 7.JY/T 转靶多晶体 X- 射线衍射方法通则 ; 8.X- 射线单晶衍射仪 ( 面探 ) 分析方法实施细则 ( 内部试行 ), 2000, 中山大学测试中心编写 第二类 物相组成及相变分析 201 化合物定性相分析 202 固体表面形貌观察和微区成份分析 第三类 物质和材料的热分析 JY/T 转靶多晶体 X- 射线衍射方法通则 1.JY/T 分析型扫描电子显微镜方法通则 ; 2.JY/T 透射电子显微镜方法通则 301 物质相变温度及其热效应测定 JY/T 热分析方法通则 302 高分子材料的固化反应温度和热效应 JY/T 热分析方法通则 303 化合物热分解温度测定 JY/T 热分析方法通则 304 化合物热重变化及变化速率 JY/T 热分析方法通则 仪器设备 序号仪器名称型号生产厂商 1 场发射扫描电子显微镜 JSM-6330F 日本电子株式会社 2 电子探针 JXA-8800R 日本电子株式会社 3 扫描电子显微镜 / X- 射线能谱仪 S-520/ISIS-300 Hitachi/Oxford 4 透射电子显微镜 JEM-2010HR 日本电子株式会社

7 中山大学分析测试中心 7 5 X- 射线粉末 ( 多晶 ) 衍射仪 D/Max-IIIA 日本理学电机 6 X- 射线单晶衍射仪 Smart 1000 CCD 7 高分辨质谱仪 MAT95XP 德国 Bruker 公司 美国 Thermo 公司 ( 德国制造 ) 8 低分辨质谱仪 DSQ 美国 Thermo 9 双聚焦磁质谱仪 ZAB-HS 英国 VG 公司 10 气相色谱 - 质谱联用仪 Voyager 美国 Finnigan 公司 11 液相色谱 - 质谱联用仪 12 基体辅助激光解吸 / 电离飞行时间质谱仪 LCQ DECA XP REFLEX III 型 美国 Thremo 公司 德国 Bruker 公司 13 气相色谱仪 Varian CP3800 美国 Varian 公司 14 高效液相色谱仪 HP1100 美国 Hewlett Packard 公司 15 CHNS 元素分析仪 Vario EL 德国 Elementar 公司 16 离子色谱仪 DX-600 美国 Dionex 公司 17 电子轰击电离质谱仪 DSQ 美国 Thermo 兆赫超导核磁共振谱仪 傅里叶变换超导核磁共振谱仪 AVANCE AV 400 Varian INOVA 500NB 瑞士 Bruker 公司 美国 Varian 公司 20 差示扫描量热仪 DSC-204 德国 Netzsch 公司 21 热重 - 红外联用仪 22 热分析系统 (TAS) TG-209 / Vector TM -22 德国 Netzsch 公司 /Bruker 公司 德国 Netzsch 公司 / 美国 Perkin-Elmer 公司 23 X- 射线光电子能谱仪 ESCALAB 250 Thermo-VG Scientific 24 显微共焦拉曼光谱仪 25 傅里叶变换红外光谱 - 红外显微镜联用仪 EQUINOX 55 德国 Bruker 公司 26 等离子体原子发射光谱仪 IRIS(HR) 美国 TJA 公司 27 原子荧光光度计 AFS-230 北京海光仪器公司 28 紫外 - 可见吸收光谱仪 UV-2501PC 日本岛津公司 29 热场发射扫描电镜 /X- 射线能谱联用仪 / 电子背散射衍射系统 送样要求 荷兰飞利浦 FEI 公司 / 英国牛津公司 1. 核磁共振波谱仪 : 各仪器对送检样品的要求

8 中山大学分析测试中心 8 (1) 送检样品纯度一般应 >95%, 无铁屑 灰尘 滤纸毛等杂质 一般有机物须提供的样品量 :1H 谱 >5mg,13C 谱 >15mg, 对聚合物所需的样品量应适当增加 (2) 本仪器配置仅能进行液体样品分析, 要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能, 送样者应先选好所用溶剂 本室常备的氘代溶剂有氯仿 重水 甲醇 丙酮 DMSO 苯 邻二氯苯 乙腈 吡啶 醋酸 三氟乙酸 (3) 请送样者尽量提供样品的可能结构或来源 如有特殊要求 ( 如检测温度 谱宽等 ) 请于说明 2. 红外光谱仪 : 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量, 送本仪器分析的样品, 必须做到 : (1) 样品必须预先纯化, 以保证有足够的纯度 ; (2) 样品须预先除水干燥, 避免损坏仪器, 同时避免水峰对样品谱图的干扰 ; (3) 易潮解的样品, 请用户自备干燥器放置 ; (4) 对易挥发 升华 对热不稳定的样品, 请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧, 同时必须在样品分析任务单上注明 ; (5) 对于有毒性和腐蚀性的样品, 用户必须用密封容器装好 送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明 3. 有机质谱仪 : 适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体 固体有机化合物样品, 试样应尽可能为纯净的单一组分 4. 气相色谱 - 质谱联用仪 : 气相色谱仪均使用毛细管柱 ( 不能使用填充柱 ) 进入气相色谱炉的样品, 必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化 5. 液相色谱 - 质谱联用仪 : (1) 易燃 易爆 毒害 腐蚀性样品必须注明 (2) 为确保分析结果准确 可靠, 要求样品完全溶解, 不得有机械杂质 ; 未配成溶液的样品请注明溶剂, 已配成溶液的样品请标明浓度 (3) 请尽可能提供样品的结构式 分子量或所含官能团, 以便选择电离方式 ; 如有特殊要求者, 请提供具体实验条件 (4) 液相色谱 质谱联用时, 所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂, 如乙酸 醋酸铵 氢氧化四丁基铵等配成 凡要求定量分析者请提供标准对照品

9 中山大学分析测试中心 9 6. 飞行时间质谱仪 : (1) 试样的种类 组分及样品量 本仪器擅长测定多肽 蛋白质, 也可以测定其它生物大分子如多糖 核酸和高分子聚合物 合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物, 如 C60 或 C60 的接枝物等 被测样品可以是单一组分也可以是多组分的, 但样品组分越多, 谱图就越复杂, 谱图分析的难度也越大 ; 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用, 则不一定能保证每个组分都出峰 常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升 (2) 样品的溶解性 被测样品必须能够溶于适当的溶剂 最好是未溶解的固体或纯液体 若样品为溶液, 则应提供样品的溶剂 浓度或含量等信息 (3) 纯度 为取得高质量的质谱图, 多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠 氯化钙 磷酸氢钾 三硝基甲苯 二甲亚砜 尿素 甘油 吐温 十二烷基硫酸钠等 如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂, 则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化 水 碳酸氢铵 醋酸铵 甲酸铵 乙腈 三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂 蛋白质样品纯化后, 应尽可能冻干 样品中的盐可通过离子交换法祛除 7. 紫外 - 可见吸收光谱仪 : (1) 样品溶液的浓度必须适当, 且必须清澈透明, 不能有气泡或悬浮物质存在 ; (2) 固体样品量 > 0.2 g, 液体样品量 > 2 ml 8. 气相色谱仪 : 能直接分析的样品应是可挥发 且是热稳定的, 沸点一般不超过 300, 不能直接进样的, 需经前处理 9. 液相色谱仪 : 样品要干燥, 最好能提供要检测组份的结构 ; 对于复杂样品, 尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分 10. 元素分析仪 : (1) 填写元素分析送样登记表, 尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息 ; (2) 样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体, 并经过提纯 如样品不纯 ( 含吸附水 有机溶剂 无机盐或其它杂质 ) 会影响分析结果, 使测试值与计算值不符 ; (3) 样品应有足够的量, 以满足方法和仪器的线性和灵敏度 11. 离子色谱仪 :

10 中山大学分析测试中心 10 送检样品可以溶于水, 或稀酸 稀碱, 所用的酸碱不能含有待测离子 对于样品中含有待测元素, 但在水 酸 碱溶液中以非离子状态存在的化合物, 需要进行相应的样品前处理 12. 等离子体原子发射光谱仪 : (1) 对送检样品 ( 检测条件 ) 的要求 : 1 请告知样品来源 种类 属性 ( 如矿石 合金 硅酸盐 特种固熔体 高聚物等 ) 尽可能列出主要成份 杂质成份及其 ( 估计 ) 含量 ; 待检元素中最低 ( 估计 ) 含量是多少? 对于溶液, 请写明介质成份 ( 溶剂 酸碱的种类及其 ( 估计 ) 含量 ) 含氟 ( F-) 与否? 因为氟 (F-) 将严重腐蚀雾化器! 2 固体样品要制成不含任何有机物的溶液, 其最终酸度控制为 1 mol, 样品量 :5-50 ml 如含悬浮物或沉淀, 务必过滤 ; 另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白, 此项不收费! 3 样品要求处理成溶液以后才送至测试中心 (2) 由于条件限制, 本室无法分析下列元素和某些物质 : 1 样品加热 加酸溶解时易挥发损失者 ( 如 B,Hg,S-2,Se 及用氢氟酸 (HF) 溶样时的 Si ); 2 陶瓷 玻璃类及其它用无机酸不能溶解 只可用碱融熔者 ; 3 有机硅 硅橡胶 塑料制品 纤维类或任何在 500 oc 以内灰化 及其后的酸消解中 : A. 易挥发损失者 ; B. 无法灰化或无法溶解者 ( 如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用氢氟酸 (HF) 溶样时的 Si ; 特种固熔体 高聚物等 ) 13. 原子荧光光谱仪 : (1) 样品分析一般要求 原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷 (As) 硒 (Se) 锗 (Ge) 碲 (Te) 等及汞 (Hg) 原子, 样品必须是水溶液或能溶于酸 (2) 固体样品 1 无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度 检测砷 (As) 硒 (Se) 碲 (Te) 汞 (Hg), 介质为盐酸 (5%,v/v); 检测锗 (Ge), 介质为硫酸 (5%,v/v); 检测汞 (Hg), 介质也可为硝酸 (5%,v/v), 检测 (As) 介质也可为硫酸 (2%,v/v) 由于铜 银 金 铂等金属对待测元素的干扰较大, 因此该几类合金样品中的砷 硒 碲 汞不宜采用本仪器测定

11 中山大学分析测试中心 11 2 有机或生物固体样品 样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度, 其介质酸度与无机样品同 (3) 样品中待测元素限量要求 由仪器灵敏度及分析方法决定, 样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g, 不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠 (4) 样品份量 每检测 1 个元素, 要求固体样品量不少于 2 g, 液体样品量不少于 20 ml, 水样不少于 100 ml (5) 其它 送样前请查阅相关文献资料, 尽量提供相关信息 14. 差示扫描量热仪 : 固体样品, 在所检测的温度范围内不会分解或升华, 也无挥发物产生 样品量 : 单次检测无机或有机材料不少于 20mg, 药物不少于 5mg 送样时请注明检测条件 ( 包括检测温度范围, 升 降温速率, 恒温时间等 ) 15. 热重分析仪 : 样品量 : 不少于 30mg 送样时请注明检测温度范围, 实验气氛 ( 空气 N2 或 Ar ), 升温速率, 气体流量 ( 如有特殊要求 ) 16. X- 射线粉末衍射仪 : 送检样品可为粉末状 块状 薄膜及其它形状 粉末样品需要量约为 0.2g( 视其密度和衍射能力而定 ); 块状样品要求具有一个面积小于 1.8cm x 1.8cm 的近似平面 ; 薄膜样品要求有一定的厚度, 面积小于 1.8cm x 1.8cm ; 其它样品可咨询本实验室 17. X- 射单晶末衍射仪 : 送检样品必须为单晶 选择晶体时要注意所选晶体表面光洁 颜色和透明度一致 不附着小晶体, 没有缺损重叠 解理破坏 裂缝等缺陷 晶体长 宽 高的尺寸均为 0.1 ~ 0.4 mm, 即晶体对角线长度不超过 0.5 mm ( 大晶体可用切割方法取样, 小晶体则要考虑其衍射能力 ) 18. 透射电子显微镜 : 由于受电镜高压限制, 透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品 除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外, 其它样品的制备方法主要有物理减薄 ( 离子和双喷减薄等 ) 和超薄切片法 一般情况下, 需要采用物理减薄法的样品制备过程, 须由用户自己完成 ( 不具备此制样条件的院系, 可租用本室的相关设备 ) 超薄切片样品的制备, 需经样品前处理 包埋 切片等复杂工序, 周期较长 ( 约一周左右 ) 由于该仪器是高分辨型电镜, 为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点, 目前主要接受材料领

12 中山大学分析测试中心 12 域的样品 19. 场发射扫描电子显微镜 : 送检样品必须为干燥固体 块状 片状 纤维状及粉末状均可 应有一定的化学 物理稳定性, 在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 ; 无磁性 放射性和腐蚀性 含水分较多的生物软组织的样品制备, 要求用户自己进行临界点干燥之前的固定 清洗 脱水及用醋酸 ( 异 ) 戊酯置换等处理, 最后由本室进行临界点干燥处理 观察图像样品应预先喷金膜 一般情况下, 样品尽量小块些 ( 10x10x5mm 较方便 ) 粉末样品每个需 1 克左右 纳米样品一般需超声波分散, 并喷涂超细微金膜 20. 扫描电子显微镜 -X 射线能谱仪 : 送检样品必须为干燥固体, 块状 片状 纤维状 颗粒或粉末状均可 应有一定的化学 物理稳定性, 在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 ; 无磁性 放射性和腐蚀性 对含水份较多的生物软组织样品, 要求用户预先进行临界点干燥前的固定 清洗 脱水及用醋酸 ( 异 ) 戊酯置换等处理 最后再由本室进行临界点干燥处理 图像观察样品应预先镀金膜, 成份分析样品必需镀碳膜 一般情况下, 样品体积不宜太大 ( 5x5x2mm 较适合 ) 21. 电子探针 : 定量分析的样品必须磨平抛光 清洗干净 若样品不能进行表面磨平抛光 ( 将影响分析精度 ) 处理应事先说明 为测试方便和节约机时, 样品应先切成小薄片, 不能切割制样, 必须先与测试人员商量 应先标记好分析面上的测试点, 无标记测试位置时, 测试时只选有代表性 较平整位置测试 液体样必须先浓缩干燥 分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体 不分解 不爆炸 不挥发 无放射性 无磁性 送样时最好注明样品可能包含什么元素 样品必须喷涂一层碳膜 科研项目 科学研究 测试中心成立 20 年来, 在做好为各院系教学科研服务的同时, 充分发挥本中心在现代仪器分析领域中的优势, 积极开展新分析方法 技术及应用方面的研究 早在中心建立初期, 中心便组织力量开展分析测试方法和技术研究 中心自行研制的飞行时间质谱在国内产生较大影响, 曾连续五次获国家自然科学基金资助开展相关的研究 此外, 中心还先后开发出应用于核磁共振波谱仪 热分析仪等软件 其中, 用于核磁共振波谱仪的软件, 被国内 10 多家研究机构 大学和公司的实验室所采用, 还被推广到国外的大学等研究机构 用于热分析仪的分析软件已在本中心的热分析仪器上使用 10 多年 目前, 该软件经过了多次升级, 已具备国外仪器公司同类仪器操作软件的功能, 并已转让国内一些兄弟单位使用 不久前开发的实验室样品管理系统软件, 也已投入使用 中心积极鼓励和支持教师参加国内外学术交流和分析测试技术交流 早在中心成立初期, 便先后派出一批骨干教师到国外知名大学或实验室进修 他们回国后都成为中心的业务骨干 近年来, 还先后派出青年教师到境外进修 读学位和开展合作科研 或安排在本校攻读在职研究生, 使他

13 中山大学分析测试中心 13 们逐步成为本中心分析测试服务和从事相关分析测试方法和技术研究的骨干 中心教师每年参加国内各种学术会议 10 多人次, 近年来, 中心的教师曾先后参加在美国 德国 日本 韩国 印度 南非和香港等国家和地区召开的各种国际学术讨论会 目前, 本中心承担的研究项目有 : 国家自然科学基金 1 项, 广东省自然科学基金 3 项, 广州市科技局科技攻关课题 1 项, 国际合作项目 1 项, 学校研究基金 3 项 中心教师每年平均发表论文 30 篇以上 科研成果曾先后获中国分析测试协会和广东省 广州市有关部门的奖励 以下无内容

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