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盐腰植
6 years ago
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1 浙江大学研究生核心课程建设现代仪器分析实验技术与方法气相色谱 - 质谱 GC-MS 浙江大学化学系 2019 年 1 月

2 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法一 GCMS 原理介绍气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是分析仪器届最为普遍的联用技术从数量上看, 气质联用仪是安装量最多的质谱系统气质联用仪种类多样, 并可应用于很多不同行业, 尤其是在食品安全环境环境化学和毒理学领域用途很广气质联用仪的质量分析器主要有四极杆离子阱和飞行时间离子阱和飞行时间由于四极杆质量分析器可靠由于四极杆质量分析器可靠经济, 为多数应用提供皮实稳定的解决方案, 因此四极杆是目前最为通用的质量分析器在这里气相色谱是分离工具, 质谱便是检测器四极杆是四根带有直流电压和射频电压的金属杆构成, 形成了一个四极电场, 带电粒子要经过这个四极电场, 必须服从马绍方程进入离子源的有机分子被 EI 离子源轰击掉电子, 使气体分子变成正离子, 正离子通过四极杆之后, 由电子倍增器将信号放大, 电脑软件系统采集得到相关的质谱数据

3 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法二 GCMS 仪器及其结构岛津 QP-2010Ultra 安捷伦 5977

4 一分流不分流进样口原理

5 二气相色谱色谱柱色谱分析仪器的心脏 2019/3/1

6 1. 填充柱活性炭, 氧化铝, 硅胶, 高分子多孔微球应用 : 主要用于永久气体和低沸点烃类的分析, 在石油化工领域应用很普遍 2. 毛细管 2019/3/1 聚酰亚胺涂层固定相熔融石英管

7 常见色谱柱固定相的极性非极性中等极性极性 HP-5MS HP-1,OV-1 HP-5 HP-35 HP-50, OV-17 HP-23 HP-20M HP-INNOWAX 2019/3/1

8 固定相 -- 化学结构和适用范围 HP-1 HP-5 用途 : 非极性分子 - 如多氯联苯, 芳烃等 2019/3/1

9 固定相 -- 化学结构和适用范围 HP-50 HP-INNOWAX H H C C O H H 极性化合物, 酚, 甾体类, 药物, 氯代杀虫剂用途 : 极性化合物醇, 脂肪酸, 芳香化合物, 精油, 溶剂 2019/3/1

10 2019/3/1

11 三质谱与高真空 2019/3/1

14 四离子源 2019/3/1

15 EI 2019/3/1

16 CI 2019/3/1

17 EI/CI 质谱较 2019/3/1

18 NCI

19 五四极杆质量分析器

21 六电子倍增器

22 2019/3/1

23 基峰分子离子峰分子离子峰同位素峰

25 分子游离基游离基离子的电子结构离子的电子结构

26 2019/3/1 分子轨道相对能量

27 实例 2019/3/1

28 化合物电离能 2019/3/1

29 实例 : 尼古丁的质谱 C10H14N2-162 C5H4N 78 C5H10N 84 Pyridine 电离能 9.3 一级胺电离能 8.7 二级胺电离能 8.0 三级胺 2019/3/1

30 Inten.(x10,000) N N Me m/z 2019/3/1

31 四样品前处理 2019/3/1

32 固相微萃取

33 Determination of Impurities in Industrial Caprolactam Produced from Toluene by SPME and GC MS

34 液相微萃取

36 干燥稀释

37 自发萃取

38 自发萃取

39 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法五本实验的目的与要求 1 了解气相色谱质谱联用仪的基本结构和工作原理 2 学习气相色谱质谱法进行有机化合物定性及定量分析的实验技术和方法 3 掌握常规样品的制备方法 4 学习质谱谱图解析的基本方法 5 掌握质谱谱图的检索方法

40 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法六本实验的内容与步骤 1 气相色谱质谱自动调谐以 PFTBA 做自动调谐, 关注 69,219,502 峰相对强度及峰宽, 记录电子倍增器电压, 水和空气峰的相对强度 2 感冒药主要药物成分分析用适当溶剂提取样品, 以扫描模式 (SCAN) 测定对乙酰氨基酚 ( 盐酸 ) 伪麻黄碱 ( 氢溴酸 ) 右美沙芬 ( 马来酸 ) 氯苯那敏相对含量 ( 面积归一化法 ), 并对各成分进行谱库检索, 对比药物说明书比较其含量 3 植物精油气质联用分析按照 GB11538 测定植物精油主要成分, 使用详细检索报告对各成分进行谱库检索记录各化合物相对含量 ( 面积归一化法 ) 分子式分子式分子量分子量, 并写出各化合物中文名称 4 茶饮料中咖啡因含量外标法定量分析参考文献 Journal of Chromatography A, 1136 (2006) 或 Chromatographia 71(2010) , 以外标法选择离子采集模式 (SIM) 测定茶饮料中咖啡因含量, 平行测定 6 次, 计算平均值及相对标准偏差

41 七本实验的结果分析与数据处理现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 1 对 PFTBA 质谱图 69,219,502 三个特征离子进行归属, 并计算其精确质量 2 写出对乙酰氨基酚写出对乙酰氨基酚伪麻黄碱伪麻黄碱氯苯那敏分子式分子量, 归属其分子离子及 3 个主要碎片 3 记录各实验详细仪器条件, 实验报告中必须包含样品来源处理方法处理方法所用试剂所用试剂气相色谱条件质谱条件质谱条件进样量及进样方法进样量及进样方法

42 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 PFTBA

43 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 Tune

44 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 Tune

45 方法编辑 - 气相色谱及质谱条件的设置现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

46 气相色谱及质谱条件的设置现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

47 气相色谱及质谱条件的设置现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

48 气相色谱及质谱条件的设置现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

49 气相色谱及质谱条件的设置现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

50 气相色谱及质谱条件的设置现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

51 气相色谱及质谱条件的设置现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

52 气相色谱及质谱条件的设置现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

53 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法数据分析

54 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法数据分析

55 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法数据分析

56 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法八扩展内容或思考题 QTOF 高分辨质谱

57 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

58 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法不同离子源应用比较

59 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 ESI

Exact Mass 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法元素单同位素精确质量原子数 H 1.007825 44 44.344300 C 12.000000 62 744.000000 N 14.003074 0 0.000000 O 15.994915 2 31.989830 S 31.972071 0 0.000000 F 18.998403 0 0.

60 Exact Mass 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法元素单同位素精确质量原子数 H C N O S F Cl Br I Si Na K P M M (M+Na) (M+K) (M-H) (M+H)

61 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法送样单 - 样品及浓度浙江大学化学系 GCMS 送样单送样人姓名电话导师姓名电子邮箱样品数量单位送样日期样品序号样品名称分子式分子量结构式

62 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法电子送样单浙江大学化学系 GCTOF 高分辨送样单送样人姓名电话导师姓名电子邮箱样品数量单位送样日期样品序号样品名称分子式单同位素精确质量 (.4 位 ) 结构式 1 yz-1 2 yz

63 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法电子送样单浙江大学化学系 QTOF 高分辨送样单送样人姓名电话导师姓名电子邮箱样品数量单位送样日期样品序号样品名称分子式单同位素精确质量 (.4 位 ) (M+H)+/(M+Na)+ 或 (M-H)- 结构式 5

64 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 GCTOF 报告

65 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

66 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

67 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

68 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法

不同基源石斛属植物不同来源商品石斛

不同基源石斛属植物不同来源商品石斛徐蓓杨莉陈崇崇王峥涛徐珞珊建立黄草类石斛的薄层色谱定性鉴别方法采用薄层色谱法考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素石斛酚杓唇石斛素和三羟基甲氧基联苄的薄层色谱行为对石斛药材进行定性鉴别通过种不同基源的石斛及批商品石斛的薄层色谱鉴别证明此方法专属性强操作简单重复性好为石斛的鉴别提供了一种准确有效的新方法本方法可用于黄草类石斛的鉴别为中药石斛的质量标准研究提供科学依据