136 材料导报 B: 研究篇 2017 年 9 月 (B) 第 31 卷第 9 期新型含铝奥氏体耐热合金 Fe-20Cr-30Ni-0.6Nb-2Al-Mo 的动态再结晶行为 * 罗锐, 程晓农, 郑琦, 朱晶晶, 王皎, 刘天, 陈光, 杨乔 ( 江苏大学材料科学与工程学院, 镇江 21201

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城究蔡
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1 136 材料导报 B: 研究篇 217 年 9 月 B) 第 31 卷第 9 期新型含铝奥氏体耐热合金 2C3N2AM 的动态再结晶行为 * 罗锐, 程晓农, 郑琦, 朱晶晶, 王皎, 刘天, 陈光, 杨乔江苏大学材料科学与工程学院, 镇江 21213) 摘要在 Gb35 热力模拟试验机上对一种新型奥氏体耐热合金 2Cṟ3N.6Nḇ2AḻM) 进行单道次热压缩实验, 结合 OM EBSD 及 TEM 等表征手段, 研究了该合金在 95~11 和.1~1 1 热变形参数下的动态再结晶行为, 采用回归法确定了合金的热变形激活能和表观应力指数, 并以此构建其高温本构模型实验结果表明, 新型奥氏体耐热合金的应力水平随变形温度的升高而降低, 随应变速率的增大而升高 ; 动态再结晶行为更易发生在较高变形温度或较低应变速率下采用 ε 曲线的三次多项式拟合求解临界再结晶拐点的方法, 较准确地预测了合金的动态再结晶临界点此外, 归纳出该合金在动态再结晶过程中的形核机制, 主要包括应变诱导晶界迁移晶粒碎化以及亚晶的合并关键词含铝奥氏体耐热合金流变应力本构方程动态再结晶行为形核机制中图分类号 :TG16. 文献标识码 :A DOI: /..1523X DymRyBhvAmm AAy2C3N2AM LUO R,CHENG X,ZHENG Q,ZHUJ,WANGJ, LIU T,CHEN G,YANG Q ShMSdE,JUvy,Zh21213) Ab Ihmmpmp95 11 dm.11 1 w pmdmm AA)y2Cṟ3N.6Nḇ2AḻMvhhdmh. Thvmd mhmdymy DRX)wydmbd whh hqom,ebsddtem.thmhdwdpddmhhmdmvy,ppdx,dhmdmvmd.thhwhhwydpddmmpd,whhwhdmpd.th DRXphmdmympbyhhdmmpw.Bdhmhd vhpvbpymεv,h ε)ddrx wpypdd.thmhmdrxdhmdmmyddhṉddbdygb)m,m,db. Kywd mmy,w,vq,dymybhv,mhm 引言提高火力发电的工作温度和压力是提高能源使用效率降低排放量的重要途径, 因此对火电设备用材料提出了更高的性能要求 1] 近年来, 一种表面自发形成 A 2O 3 保护膜层的新型奥氏体耐热合金 AA) 被成功研发 26] 这类新型耐热合金含有一定量的 A Nb, 在高温 65~8 ) 水蒸气环境下, 表面能形成一层稳定的 A 2O 3 膜层, 有效提升了基体的高温抗氧化性, 同时纳米级 MC 型碳化物和 Lv 相的弥散析出保证了材料的高温蠕变强度目前, 关于这类 AA 2] 56] 合金的研究大多集中于高温抗氧化和蠕变性能研究, 而关于其热变形行为的研究却鲜有报道随着数值模拟技术在材料热加工领域的广泛应用 78], 可采用数值模拟技术来研究此类合金的热加工性能, 从而为实际生产工艺的制定提供理论依据动态再结晶是材料热变形过程中控制组织和性能的有效手段 89] 通常材料发生动态再结晶的临界应变点可以借助金相加以确定, 但该方法工作量大且繁琐随着对再结晶行为的深入研究, 相关学者提出用数学模型来预测材料的动 1] 态再结晶临界条件 Ry 等发现在某一形变参数下的流变应力曲线上出现峰值, 会使对应的加工硬化率 ) 与应力 σ) 或应变量 ε) 关系曲线产生拐点, 拐点处即为再结晶临界点但此方法需要十分理想的 σ 曲线, 且缺乏必要的数学 11] 计算依据 Pk 等认为动态再结晶的发生则需要满足 * 十二五国家高技术研究发展计划 863 计划 ) 重大资助项目 212AA3A51); 江苏省 21 年度普通高校研究生科研创新计划项目 KYLY127) 罗锐 : 男,1988 年生, 博士, 主要研究方向为高端金属结构材料的热加工性能 Em:wy@163.m

新型含铝奥氏体耐热合金 2Cṟ3N.6Nḇ2AḻM 的动态再结晶行为 / 罗锐等 137 最小耗散速率和最大储存能的条件具体公式上表现为 ) 췍췍σ 췍 췍σ = 12] Ndh 和 J 等综合上述方法, 利用多项式拟合相应的加工硬化曲线, 较为精确地预测了 3H 不锈钢的动态再结晶临界应变条件基于此, 本工作对一种新型 AA 合金 2Cṟ3N.

2 新型含铝奥氏体耐热合金 2Cṟ3N.6Nḇ2AḻM 的动态再结晶行为 / 罗锐等 137 最小耗散速率和最大储存能的条件具体公式上表现为 ) 췍췍σ 췍 췍σ = 12] Ndh 和 J 等综合上述方法, 利用多项式拟合相应的加工硬化曲线, 较为精确地预测了 3H 不锈钢的动态再结晶临界应变条件基于此, 本工作对一种新型 AA 合金 2Cṟ3N.6Nḇ2AḻM) 进行单道次热压缩实验通过采集实验数据绘制合金的流变应力曲线, 并构建其热变形本构方程 ; 利用类似 NdẖJ 方法研究该合金的动态再结晶临界条件 ; 借助 EBSD 和 TEM 等分析技术, 观察动态再结晶过程中的微观组织演变, 研究其动态再结晶形核机制结晶临界点时, 再结晶机制启动, 但此时由动态回复和动态再结晶产生的软化效应未能全部抵消加工硬化作用, 应力水平仍持续变大, 直到达到峰值点后应力开始下降, 这可以说明软化机制开始占据主导最终应力达到稳态, 此时加工硬化和动态软化相互平衡, 说明发生完全再结晶 1 实验利用 Gb35 热模拟试验机进行单道次压缩试验, 试样均为直径 8mm, 长 12mm 的圆棒在试样两端贴一层厚.5mm 的钽片以减少端部摩擦造成的鼓肚效应编辑程序将试样加热至 115, 升温速率为 1 /, 保温 5m 后冷却至实验温度, 冷却速率为 5 /, 实验温度保温 3 后压缩压缩前合金的微观组织如图 1 所示热变形温度为 95~11, 应变速率为.1~1 1 压缩试验完成后淬火, 以保留合金在不同变形条件下的高温变形组织压缩后试样经抛光腐蚀后在蔡司显微镜下观察电子背散射衍射试样经电解抛光制成, 抛光后试样利用附带 HKLChṉ 5 系统的 EINSEM Nv3 扫描电子显微镜进行分析, 步长为 1μm 透射电镜试样经离子减薄后在 EI T2 透射电子显微镜下进行观察图 1 变形前 2Cṟ3N.6Nḇ2AḻM 合金的微观组织 ġ1 2 结果与讨论 Mṉd 2Cṟ3N.6Nḇ2AḻMy 2.1 热变形流变应力曲线不同热变形条件下,2Cṟ3N.6Nḇ2AḻM 合金的流变应力曲线如图 2 所示由图 2 可知, 流变应力水平明显受制于应变速率和变形温度, 随应变速率的加快而增大, 随变形温度的升高而降低这是由于应变速率加快, 位错密度增速变大, 加工硬化现象愈发明显, 使得流变应力水平升高 ; 温度越高, 受热激活影响的位错运动的阻力显著降低, 导致流变应力下降在较低应变速率或较高变形温度下, 新材料的流变应力曲线呈明显的动态再结晶型特征如 T = 11 ἐ=.1 1 ) 该动态软化过程可以解释为 : 初始阶段的应力迅速提高是由于加工硬化起主导作用, 当达到再图 2 不同形变参数下 2Cṟ3N.6Nḇ2AḻM 合金的流变应力曲线 ġ2 wv2cṟ3n.6nḇ2aḻm yddmd 2.2 热变形本构方程研究表明金属在高温塑性变形过程中, 变形参数对流变应力的影响规律可用双曲线正弦方程描述 1315] : ε=aσ)xpq/rt)] 1) { σ 1 σ)= xp β σ) ασ)] 2) 式中 :ε 为应变速率 ;Q 为热变形激活能 ;T 为热力学温度 ;R 为气体常数 ;σ 为峰值应力稳态应力或某一指定应变对应的流变应力, 本研究中 σ 值为峰值应力 ;A, 1,,α 及 β 均为热变形材料常数 ἀ=β / 1 σ) 中的 3 个关系式分别适用于低应力水平高应力水平和所有应力水平由 2Cṟ 3N.6Nḇ2AḻM 合金的流变应力曲线可知, 不同变形条件下合金的流变应力范围较大 5~3 MP), 因此适合采用双曲正弦形式为基础构建材料的本构模型同时应变速率及变形温度对合金高温塑性变形的影响可以用参数 Z 来表示 : Z=εxpQ/RT)] 3) Z=Ahασ)] ) 对式 3) 和式 ) 分别取自然对数, 并通过线性拟合方 1315] 法, 分别建立 ε)σ),ε)σ,ε )hασ)], hασ)]1 3 /T),Zhασ)] 的线性关系, 如图 3 所示由所得斜率推出材料常数 α =.5 7, =.3538,Q= kJ/m,A= 进而可

3 138 材料导报 B:研究篇得到这种新型 AA 合金在变形温度 95 ~ 11 和应变速率.1~11条件下的高温本构模型: 217 年 9 月 B)第 31 卷第 9 期.3538 ε= h.57 σ)] xp / RT)] 5) 图 3 不同变量之间的线性拟合 2.3 动态再结晶的临界条件.3 L v d v b ] 本工作采用类似 N dh J 12 方法研究新型 2C 3N 2A M 合金临界动态再结晶条件基于 ε 曲线,以三次多项式拟合曲线数据来确定临界再结晶拐点,拟合时应变量以峰值应力所对应的真应变为上限,具体如下: =Aε3+Bε2+Cε+D 6) 式中: A B C 及 D 均为相应变形条件下的常数多项式两端对ε 求二阶导数: d2 /d ε2=6aε+2b 7) d2 /d ε2=6aε+2b= 8) ε=b/ 3A) 9) 在动态再结晶开始时的临界应变点,有式 8)成立: 可得: 图变形参数时应变量与加工硬化率的关系. R h w εd 15 d.11 pb 图为变形温度 15,应变速率为.11 下,应变量与加工硬化率的关系曲线,其中实线为三次多项式拟合结果可知三次多项式拟合计算结果与实验值吻合程度较高推算出此时合金的临界应变量为.189 因此,根据不同形变条件下的流变应力曲线,可以得到峰值应变量εp,同时根据上述计算模型可以得到再结晶临界应变ε ε/ εp的比值则反映了从动态再结晶启动到再结晶软化能力大于加工硬化能力的快慢如图 5 所示,临界应变值与峰值应变值之间的线性关系明显,这一结果也验证了 N dh 等关于临界应图 5 基于三次多项式拟合所得临界应变与峰值应变的关系.5 R h v p k b d p h d d p ε ym 变量与峰值应变量的变化规律的结论 12] 因此,对不同变形 2. 动态再结晶的组织演变 M 合金不同形变条件下的临界应变与峰值应变的平均比形貌如图 1 所示晶内存在明显的退火孪晶,晶界和孪晶界条件下的计算数据统计,求得新型 2C 3N 2A 值: ε/ εp=.668 变形前新型 2C 3N 2A M 合金的微观较为平滑图 6 为变形条件 15 和.11下,不同应变

4 新型含铝奥氏体耐热合金 2C 3N 2A M 的动态再结晶行为/罗锐等 139 动,原始晶粒受到轴向压缩而被明显拉长,呈锯齿状晶界结构,该结构为再结晶晶粒的形核创造了有利条件随着应变量增大至.,流变应力曲线呈降低趋势,组织上表现为奥氏体晶粒越来越长,同时再结晶小晶粒逐渐增多原始奥氏体晶粒内亚晶界逐渐延伸,晶粒被分割细化成亚晶从图 6 )可以看出,随着变形加剧,再结晶晶粒所占比例逐渐增大新生的再结晶小晶粒沿原始晶界呈链状结构分布,其尺寸约为 1μm 研究表明,动态再结晶形核取决于位错的分布以及局部储存能,随着变形程度加剧,晶界附近取向差变大,致使晶界处储存能量达到峰值,促进局部具有大角度晶界的变形带向周边区域扩展的驱动力增大 16] 当应变量达到.8 时,应力水平趋于平稳,再结晶晶粒已基本吞噬原始组织,同时观察到再结晶晶粒内出现少量孪晶,表明再结晶过程已趋于完整,此时晶粒平均尺寸约为 25μm 图 6 变形参数 15.11,不同应变量下 2C 3N 2A M 合金的 EBSD 晶界分布热变形过程中不同应变量下的晶界取向分布如图 7 所示结合图 6,应变量为.2 时,动态再结晶软化机制已经启动,再结晶小晶粒在部分原始晶界附近已经形成,但变形组织以小角度晶界为主小角度晶界具有能量低结构稳定等.6 GB mpp 2C 3N 2A M 特征,导致其不易发生迁移 17] 形变过程中,动态再结晶软量下的 EBSD 晶界分布图,其中黑色实线表示两侧晶粒取向合金发生完全动态再结晶,微观形貌表现为大角度晶界遍布 y T=15 dε=.1 1 w hd 差大于 15 的大角度晶界,而灰色线表示两侧晶粒取向小于 15 的小角度晶界从图 6 )可知,再结晶软化机制已经启化机制逐渐占据主导作用最终应变量达.8 时,新型 AA 整个变形组织晶界的取向分布也进一步揭示了动态再结晶对小角度晶界往大角度晶界转化的促进作用图 7 2C 3N 2A.11 变形过程中不同累积应变量下的晶界取向分布 M 合金在 15.7 GB d b 2C 3N 2A yd h d M 15 d.11 w hd m v 新型 2C 3N 2A M 合金的动态再结晶形核是多种机制共同作用的结果,合金在动态再结晶过程中的亚结构演变如图 8 所示从图 8 )观察到,新形成的晶界呈明显的弓出特征,这是亚晶界的局部迁移造成的,这种晶

1 材料导报 B:研究篇界的弯曲现象又称为应变诱导晶界迁移变形初期,晶粒尺制主要包括应变诱导晶界迁移晶粒碎化及亚晶合并寸不均匀会导致相邻晶粒的位错密度相差较大,产生晶界单参考文献向移动的驱动力此时,晶界部分区域向位错密度较高一侧凸起,这段晶界扫过的区域储存能全部释放,成为动态再结晶的核心 16]

5 1 材料导报 B:研究篇界的弯曲现象又称为应变诱导晶界迁移变形初期,晶粒尺制主要包括应变诱导晶界迁移晶粒碎化及亚晶合并寸不均匀会导致相邻晶粒的位错密度相差较大,产生晶界单参考文献向移动的驱动力此时,晶界部分区域向位错密度较高一侧凸起,这段晶界扫过的区域储存能全部释放,成为动态再结晶的核心 16] 当应变量增大至. 时,大量位错通过滑移等运动机制形成胞状亚结构可以看出胞内位错密度较低,而胞壁处位错缠结密度较高,胞壁不断吸收可动位错如图 8 b)所示), 以增加其取向同时观察到亚晶界排列形成不同方向变形带,当应变量为.6,观察到某区域的亚晶界发生合并相邻亚晶界上的位错通过滑移等运动机制转移至周围晶界,致使原始亚晶界消失,通过原子扩散和位错调整使得一组亚晶取向最终一致,成为再结晶晶核,这一过程是亚晶合并形核 16] 机制的作用 217 年 9 月 B)第 31 卷第 9 期 1 V w h R,Bkk W. M p p b m :P 1 J].J M E P m, pw 21, 1 1): Ymm Y,B dy M P,LZP,.C p,a2o3 m J].S,27, 316: Ymm Y,Tkym M,L Z P,.A y pdx d ym y m p m,28, 16: 53. p p N S H,ChY,RX,.C m m 2N 1C 3A.1T p w J].JN M,21, 399: B H,Ymm Y,B dy M P,.A hm h p p m m J]. M S EA,21, 527: Ymm Y,M dh G,B dy M P.Dv pm L12 d dn A,T) hd m m 3 y J].S M,213, 69: ZhH,L Zh h,wsh,.dym y bhv GH625p y d h d m J]. R M M E,212, Ch ). 周海涛,刘志超,温盛发,等.GH625 合金的动态再结晶行为研究 J].稀有金属材料与工程,212, W H,L Gq,X X,.App dphy d v h d m yb y 35M2 J].A M S,213, 9 6): 731 Ch ). 魏海莲,刘国权,肖翔,等.表观的和基于物理的 35M 钢奥氏体热变形本构分析 J].金属学报,213, 9 6): Eb h mg R,K hm H,Mm A,.Dym y bhv p 16%C d25%n J].M S EA,211, 528:88. 图 8 2C 3N 2A M 合金在不同应变条件下动态再结晶过程中的亚结构演变.8 Sb 2C 3N 2A M yd dym 15, y.11 d 因此,这种新型 AA 合金的动态再结晶形核机制可以归纳为:变形初期应变诱导晶界迁移是主要的形核机制,而晶粒碎化和亚晶的合并则在变形程度较大时发生 3 结论 1)在热变形过程中,变形温度和应变速率对新型合金的流变应力影响显著变形 2C 3N 2A M 温度越高,应变速率越快,合金的流变应力值越低,动态再结晶行为更易发生在较高变形温度或较低应变速率下 2)建立了合金在高温变形参数 95~1 1 和.1~11的热变形本构方程:.3538 ε= h.57 σ)] xp / RT)] ) 通过曲线的三次多项式拟合来计算再结晶临 3 ε 界条件,求得此合金动态再结晶临界应变与峰值应变的平均比值: ε/ εp=.668 ) 2C 3N 2A M 合金的动态再结晶机 1 RyN D,MQ HJ. w,dym, h d dd h w d 316 J].JM P y T h,199, P kei,j JJ.I dym y h d m S I JI,23, 3 5): N dha,j JJ.P d h dym S I JI,26, y 13 S C M,MT WJ.O hm h m h d m J].A M,1966, 1 9): S A,ZhJ,D.C v w h ykj, y m m Z 1 J].S M,27, 57: 759. ym A 15 L YC,ChM,ZhJ.C vmd v d mp wbhv 2CM J].Cmp M S,28, 2: CY,DHh,ZhJ,.R hdym bhv y8h J].A M S, y 212, 8 1): 1175 Ch ). 曹宇,邸洪双,张洁岑,等.8H 合金动态再结晶行为研究 J].金属学报,212, 8 1): CY,DHh,MT,.H d m b hv y8h J].J N h U v S Ed, y:n 212, Ch ). 曹宇,邸洪双,马天军,等.8H 合金热变形行为研究 J],东北大学学报:自然科学版,212, 责任编辑汪禹汛)

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136 材料导报 B: 研究篇 2017 年 9 月 (B) 第 31 卷第 9 期 新型含铝奥氏体耐热合金 Fe-20Cr-30Ni-0.6Nb-2Al-Mo 的动态再结晶行为 * 罗锐, 程晓农, 郑琦, 朱晶晶, 王皎, 刘天, 陈光, 杨乔 ( 江苏大学材料科学与工程学院, 镇江 21201

136 材料导报 B: 研究篇 2017 年 9 月 (B) 第 31 卷第 9 期新型含铝奥氏体耐热合金 Fe-20Cr-30Ni-0.6Nb-2Al-Mo 的动态再结晶行为 * 罗锐, 程晓农, 郑琦, 朱晶晶, 王皎, 刘天, 陈光, 杨乔 ( 江苏大学材料科学与工程学院, 镇江 21201