Merck 色 谱 柱 选 择 & TLC 王 军 Field Marketing Specialist Merck Millipore Lab Analytical Location: Guangzhou MP:+86 136 3135 5273 E-mail: jun.wang@merckgroup.com 1 Jan.2014
Part Ⅰ. 液 相 色 谱 柱 1: 质 量 控 制 研 发 分 析 必 备 工 具 高 纯 硅 胶 Purospher STAR 系 列 2: 高 效 超 低 压 快 速 分 析 整 体 化 硅 胶 Chromolith 系 列 3: 极 性 化 合 物 解 决 最 佳 色 谱 柱 方 案 : ZIC -HILIC 系 列
1. 质 量 控 制 研 发 分 析 必 备 工 具 高 纯 硅 胶 Purospher STAR 系 列 球 形 高 纯 硅 胶 99.999% PH = 1.5-10.5 高 柱 效 长 寿 命 Purospher STAR Purospher RP-18e, RP-8e, NH 2, Phenyl, Si RP-18e, RP-18, RP-18HC
STAR 完 美 的 硅 胶 表 面 键 合 技 术 : 联 网 包 埋 O C H 2 C H C H 2 S i O S i C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 2 C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 C 6 H 1 3 OH O S i O S i CH 3 OH O C H 2 C H C H 2 S i O S i C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 2 C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 C 6 H 1 3 O C H 2 S i O S i C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 C H 2C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 C H 2 C 6 H 1 3 O 4 Presentation title in footer 00 Month 0000
峰 形 好 : 高 纯 硅 胶 - 控 制 金 属 含 量 <5ppm
Intensity(mV) Intensity(mV) 6,64 14,59 4,08 7,51 3,38 5,17 1,54 13,13 6,59 1,65 Intensity(mV) Intensity(mV) 5,30 4,14 5,70 14,52 4,50 1,60 9,81 12,64 1,5 8,8 络 合 物 在 不 同 色 谱 柱 上 测 试 的 对 称 性 比 较 25 Purospher STAR RP-18 endcapped Phenomenex Luna C18 35 20 15 10 symmetry factor Quinizarin 1,07 30 25 20 15 symmetry factor Quinizarin 1,46 5 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 RetentionTime(min) Waters Xterra MS C18 10 5 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Inertsil ODS-3 RetentionTime(min) 25 20 15 10 symmetry factor Quinizarin 1,36 20 15 10 symmetry factor Quinizarin 1,41 5 5 Mobile phase: Methanol / Buffer ph 7,0 80 / 20 (5 mmol KH2PO4 and 5 mmol K2HPO4); Flow rate: 1,0 ml/min; Detection: UV 254 nm; Temperature: 22 C Sample: 1. Uracil; 2. Toluol; 3. Ethylbenzol; 4. Quinizarin; 5. Amitriptylin 6 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 RetentionTime(min) RetentionTime(min) Benefits and Advantages - Merck HPLC columns 0
Performance N/column ph 稳 定 性 测 试 (1.5-10.5) 15000 13000 11000 9000 ph =1.5 0 20 40 60 80 Keto Feno Flurbi Ibu Column. Purospher STAR RP-18e, 5 µm Dimension: 150-4.6 mm Eluente: LiChrosolv Acetonitrile / Water (0,01 % TFA; 50:50) Flow rate: 1,0 ml / min Detection: UV 254 nm Inj. volume: 10 µl Temperature: RT Sample: Ketoprofen Fenoprofen Flurbiprofen Ibuprofen Day High stability Robust column
Capacity (k) ph 稳 定 性 测 试 (1.5-10.5) ph 10.5 16.00 (5) 14.00 12.00 10.00 (4) 8.00 (3) 6.00 (2) 4.00 2.00 (1) 0.00 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 hours 满 足 绝 大 多 数 化 合 物 分 析 High stability Excellent Column. Purospher STAR RP-18e, 5 µm Dimension: 150-4.6 mm Eluente: Acetonitrile / Water (0,1 % NH 3 [25%]; 60:40) Flow rate: 1,0 ml / min Detection: UV 254 nm Inj. volume: 10 µl Temperature: RT Sample: 1. Thiourea 2. Benzene 3. Toluene 4. Propylbenzene 5. Butylbenzene
柱 寿 命 测 试 Fenoprofen Ketoprofen Ibuprofen Fluorbiprofen 极 佳 的 柱 寿 命, 稳 定 的 保 留 时 间 1600 小 时, 第 3.300 次 进 样 800 小 时, 第 1.650 次 进 样 第 1 次 进 样
Purospher STAR 色 谱 柱 订 货 号 规 格 描 述 常 规 分 析 柱 :5um 1.51456.0001 Hibar Purospher STAR 5um RP-18e 250-4.6mm 1.56200.0008 Hibar Purospher STAR LP 5um RP-18e 250-4.6mm 1.51455.0001 Hibar Purospher STAR 5um RP-18e 150-4.6mm 1.51454.0001 Hibar Purospher STAR 5um RP-8e 250-4.6mm 1.51453.0001 Hibar Purospher STAR 5um RP-8e 150-4.6mm 1.50248.0001 LichroCART Purospher STAR 5um NH2 250-4.6mm 快 速 分 析 柱 :3um 1.50469.0001 Hibar Purospher STAR 3um RP-18e 100-4.6mm 1.50470.0001 Hibar Purospher STAR 3um RP-18e 150-4.6mm 超 高 效 UHPLC 柱 :2um 1.50646.0001 Hibar Purospher STAR 2um RP-18e 50-2.1mm 1.50648.0001 Hibar Purospher STAR 2um RP-18e 100-2.1mm 更 多 规 格, 敬 请 联 系 我 们!
Part Ⅰ. 液 相 色 谱 柱 1: 质 量 控 制 研 发 分 析 必 备 工 具 高 纯 硅 胶 Purospher STAR 系 列 2: 高 效 超 低 压 快 速 分 析 整 体 化 硅 胶 Chromolith 系 列 3: 极 性 化 合 物 解 决 最 佳 色 谱 柱 方 案 : ZIC -HILIC 系 列
高 效 超 低 压 快 速 分 析 整 体 化 硅 胶 Chromolith 系 列
Chromolith 特 点 特 点 : 低 柱 压 高 流 速 高 效 率 高 柱 效 难 污 染, 长 寿 命 1 ml/min - 17 bar 3 ml/min - 51 bar 9 ml/min - 153 bar 已 经 广 泛 应 用 用 于 合 成 化 学 药 物 研 究 生 物 样 品 药 物 代 谢 植 物 化 学 等 研 究 工 作 中 的 快 速 分 析
Chromolith 填 料 结 构 双 孔 结 构 Video Mesopores: 130 Å Macropores: 2mm
颗 粒 柱 与 整 体 柱 比 较 分 配 在 颗 粒 硅 胶 空 内 进 行 流 动 相 在 颗 粒 硅 胶 之 间 流 动 (~d p /6) 较 高 的 背 压 以 及 较 低 的 基 体 忍 耐 能 力 分 配 在 微 孔 中 进 行 流 动 相 从 粗 孔 中 通 过 (2 µm) 较 低 的 背 压 和 较 高 的 基 体 忍 耐 能 力 15 Benefits and Advantages - Merck HPLC columns
Chromolith 2um 的 大 孔, 传 统 5um 颗 粒 色 谱 柱 球 形 硅 胶 颗 粒 之 间 的 空 隙 只 有 约 0.6um 压 力 低 高 流 速 较 高 的 柱 效 ( 一 代 100,000N/m; 二 代 N =150,000N/m ) 可 串 联 难 污 染 2um 大 孔 抗 污 染 阻 塞 能 力 强
Chromolith Performance ( 一 代 ) vs Chromolith (HR) 二 代 大 孔 孔 径 小 孔 孔 径 比 表 面 积 孔 隙 体 积 柱 效 Chromolith Performance 1.9-2.0 um 11-13 nm 300 m2/g 3.2 ml/g 80,000 110,000 N/m Chromolith HR 1.1-1.2 um 14-16 nm 250 m2/g 3.5 ml/g 150,000 160,000 N/m
Column backpressure (bar) 流 速 - 压 力 颗 粒 填 料 vs. 整 体 化 材 料 250 200 3.5 mm 5 mm 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 Chromolith Flow rate (ml/min)
Van Deemter Plot Chromolith 19 Benefits and Advantages - Merck HPLC columns
相 同 的 分 离 能 力,9 倍 的 速 度 2 2 1 3 4 5 1 4 3 5 1 ml/min - 17 bar 0.0 1.5 5 ml/min - 85 bar 9 ml/min - 153 bar 20 12 9 ml/min - 153 bar Benefits and Advantages - Merck HPLC columns Chromolith Performance RP-18e 100 mm x 4.6 mm
在 UPLC 上, 与 亚 2um 的 快 速 液 相 柱 比 较 N (Anthracen): 178380 Pressure: 287 bar N (Anthracen): 160540 Pressure: 318 bar Green: Waters Acquity UPLC BEH C18 1.7 µm, 50-2.1 mm Red: Restek Pinnacle DB C18 (1.9 µm), 50-2.1 mm N (Anthracen): 193960 Pressure: 369 bar N (Anthracen): 116620 Pressure: 47 bar Blue: Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 600 bar (1.8 µm) 50 x 2.1 mm Black: Merck Chromolith FastGradient 50-2mm 21 Benefits and Advantages - Merck HPLC columns
在 常 规 LC 上, 二 代 HR 与 2.6um 核 - 壳 柱 比 较 与 2.6um 柱 相 当 分 离 效 果, 但 更 低 背 压, 减 轻 仪 器 压 力, 降 低 仪 器 维 护 成 本 耐 脏 样 品, 抗 污 染 方 法 稳 定, 重 现 性 好
耐 用 性 1.7 µm particles Chromolith Columns packed with 1.7µm partcicles tend to clogg easily, because the space between the particles is only 0.3 µm. Chromolith columns provide a significant higher life time, because of macropores with a size of of 2µm / 1.5 µm (Fast gradient) 23 Benefits and Advantages - Merck HPLC columns
Chromolith 串 联 N: 9,500 p: 11 bar Chromolith 100-4.6mm 1 支 10 支 = 1 meter 3 2 4 5 6 7 N: 81,000 p: 85 bar 3 2 4 5 6 7 1 1 0 2 4 0 20 40 min 乙 腈 / 水 (80/ 20), 1mL/ min 1. thiourea, 2. benzene, 3. toluene, 4. ethyl-, 5. propyl-, 6. butyl-, 7. pentylbenzene
Chromolith 快 速 分 析 案 例 色 谱 柱 Chromolith C18 50*2.0mm 抗 组 胺 剂 2 3 6 8 流 动 相 梯 度 流 速 A: 0,1% TFA in water B: 0,1% TFA in ACN Time [min] %A %B 0 95 5 3,4 10 90 1,0 ml/min t0 5 4 7 9 10 压 力 检 测 条 件 温 度. 进 样 量 50-120 bar UV 230nm ambient 200nl 1 0 1,25 2,5 min 样 品 1) Phenylephrine 0,22 mg/ml 2) Tripelennamine 0,21 mg/ml 3) Pyrilamine 0,17 mg/ml 4) Chloropheniramine 0,18 mg/ml 5) Brompheniramine 0,19 mg/ml 6) Chloropyramine 0,22 mg/ml 7) Diphenhydramine 0,18 mg/ml 8) Promethazine 0,22 mg/ml 9) Loratadine 0,09 mg/ml 10) Meclizine 0,21 mg/ml
人 参 皂 苷 分 析 色 谱 条 件 : Chromolith Performance RP-18e(100 4.6mm) Item No 1.02129.0001 柱 温 30 乙 腈 - 水 梯 度 洗 脱 : 0~5min, 乙 腈 19%; 5~13min,19%~30%; 13~20min,30%~32%; 20~22min,32%~90%; 流 速 3.0mL/min 紫 外 203nm 检 测 (1- 三 七 皂 苷 R1,2- 人 参 皂 苷 Rg1,3- 人 参 皂 苷 Re, 4- 人 参 皂 苷 Rb1,5- 人 参 皂 苷 Rc,6- 人 参 皂 苷 Rg2,7- 人 参 皂 苷 Rb2,8- 人 参 皂 苷 Rb3,9- 人 参 皂 苷 Rd)
半 制 备 分 析 2000 色 谱 柱 : monolithic silica RP-18e 100-10 mm 流 动 相 : 1500 A: Acetonitrile with 0,05% TFA B: Water with 0,05% TFA 梯 度 : 0 1min 5% A; 1 5 min 5 90% A; 5 5.2 min 95% A; 5.2 6.2 min 95%A 流 速 1000 : 8 ml/min 检 测 条 件 : UV 214 nm 进 样 500 量 : 400 µl 样 品 : 1. Propranolol 200 mg/ml 0 2. Nifedipine 200 mg/ml dissolved in DMSO/ Methanol 1/1 mau 2000 1500 DMSO 1. 2. 进 样 量 80 mg 1000 500 0 0 1 2 3 4 5 6 min
Chromolith 订 货 号 描 述 1.52022.0001 Chromolith HR RP-18e 100-4.6mm 1.52021.0001 Chromolith HR RP-18e 50-4.6mm 1.02129.0001 Chromolith RP-18e 100-4.6mm 1.51450.0001 Chromolith RP-18e 50-4.6mm 1.52001.0001 Chromolith RP-18e 100-3mm 1.52006.0001 Chromolith RP-18e 100-2mm 1.52007.0001 Chromolith RP-18e 50-2mm 1.51468.0001 Chromolith RP-8e 100-4.6mm 1.52016.0001 Chromolith SemiPrep RP-18e 100-10mm
Part Ⅰ. 液 相 色 谱 柱 1: 质 量 控 制 研 发 分 析 必 备 工 具 高 纯 硅 胶 Purospher STAR 系 列 2: 高 效 超 低 压 快 速 分 析 整 体 化 硅 胶 Chromolith 系 列 3: 极 性 化 合 物 解 决 最 佳 色 谱 柱 方 案 : ZIC -HILIC 系 列
性 能 卓 越 的 两 性 离 子 HILIC 亲 水 作 用 色 谱 柱 : ZIC -HILIC 系 列 ZIC-HILIC ZIC-pHILIC (polymer)
两 种 两 性 离 子 键 合 相 互 补 的 色 谱 选 择 性 近 1:1 电 荷 平 衡, 弱 离 子 作 用 ZIC-HILIC ZIC-pHILIC (polymer) ZIC-cHILIC
ZIC -HILIC 和 ZIC-pHILIC & ZIC -chilic 特 点 : 成 熟 的 技 术, 稳 定 的 键 合 相 理 想 的 灵 敏 度 和 MS 兼 容 性 平 衡 时 间 短 柱 寿 命 长 适 合 强 极 性 和 亲 水 化 合 物 保 留 分 离 应 用 : 有 机 酸 氨 基 酸 多 肽 蛋 白 质 核 苷 酸 维 生 素 B/C 季 铵 盐 单 糖 寡 糖 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 无 机 阳 离 子 阴 离 子 等 AMP ATP (1) camp, (2) AMP, (3) ADP, (4) ATP
其 他 HILIC 固 定 键 合 相 中 性 带 电 两 性 离 即 带 电 又 中 性 离 子 交 换 作 用 弱 选 择 性 差 键 合 相 不 随 PH 而 改 变 无 法 固 定 水 层 离 子 交 换 作 用 强 选 择 性 好, 但 不 全 面 需 要 高 浓 度 缓 冲 盐 键 合 相 随 PH 而 改 变 离 子 交 换 作 用 弱 选 择 性 好 低 浓 度 缓 冲 盐 稳 定 固 定 水 层 键 合 相 不 随 PH 改 变 amide Sulfoethyl
Capacity factor, k' 不 同 溶 剂 的 保 留 能 力 6 5 尿 嘧 啶 (, ) 4 3 HILIC 范 围 2 1 胞 嘧 啶 (, ) 0 50 60 70 80 90 100 [Organic solvent] / % 甲 醇 (, ) or 乙 腈 (, ) 含 一 定 浓 度 的 缓 冲 盐 在 HILIC 模 式 中 溶 剂 的 洗 脱 能 力 和 反 向 色 谱 相 反 : 水 > 甲 醇 > 乙 腈
适 合 HILIC 分 离 的 化 合 物 O OH N H LogP 值 很 小 或 为 负 的 化 合 物 亲 水 性 离 子 或 具 有 可 离 子 化 的 官 能 团 的 化 合 物 具 有 不 同 极 性 和 亲 水 性 官 能 团 的 化 合 物 酸 性 碱 性 或 两 性 化 合 物 保 留 分 离 O O H H N H H O H O P O O H N + O S O O -
应 用 领 域 药 物 APIs, 有 机 酸 碱 基 化 合 物 抗 生 素 氨 基 糖 甙 类 氨 基 酸 二 甲 双 胍 多 肽 分 子 神 经 氨 酸 酶 抑 制 剂 单 糖 寡 核 苷 酸 等 食 品 饮 料 安 全 水 溶 性 维 生 素 有 机 酸 三 聚 氰 胺 类 ( 三 聚 氰 胺 双 氰 胺 尿 素 等 ) 氨 基 酸 杀 虫 剂 除 草 剂 毒 素 等 代 谢 组 学 糖 类 氨 基 酸 有 机 酸 内 酰 胺 生 物 胺 等 蛋 白 组 学 多 肽 糖 肽 蛋 白 氨 基 酸 等 糖 组 和 糖 组 学 多 糖... 临 床 学 环 境 生 物 标 记 物 有 机 酸 基 地 顺 铂 糖 类 毒 素 芳 香 胺 氨 基 酸 无 机 离 子 等
应 用 反 馈 2008 美 国 FDA 三 聚 氰 胺 和 三 聚 氰 酸 检 测 Gradient Profile: Time Solvent A Solvent B Flow rate (min) (%) (%) (ml/min) 0.0 100 0 0.4 4.2 100 0 0.4 8.0 65 35 0.4 8.5 65 35 0.4 9.0 25 75 0.4 11.0 25 75 0.4 11.2 100 0 0.6 13.0 100 0 0.6 14.0 100 0 0.4 Solvent A : Combine 50 ml of 0.1% aqueous formic acid with 950 ml ACN Solvent B: Combine 20 mm aqueous ammonium formate with acetonitrile (1:1). Injection: Sample in acetonitrile/aqueous formic acid, 0.1%; 95:5 v/v). Column: ZIC -HILIC 150 x 2.1 mm, 5 mm, 200Å (p/n 1.504454.0001)
无 需 衍 生 化 的 皮 革 乳 分 析
有 机 酸 的 分 离 乙 酸 (1) 琥 珀 酸 (2) 苹 果 酸 (3) 酒 石 酸 (4) 柠 檬 酸 (5) 1 4 * 3 2 5 attraction * * * 0 2 4 6 8 10 Isocratic HPLC with UV-transparent buffer Acetic acid (1), succininc acid (2), malic acid (3), tartaric acid (4), citric acid (5), (5µl injection, 10 ppm each) and impurities (*) with eluent 75:25 acetonitrile / 25 mm aqueous K 3 PO 4 buffer ph 6.0 on ZIC-cHILIC 150x2.1 mm at flow 0.3 ml/min. Detection by UV at 200 nm.
农 药 草 甘 膦 Column: ZIC-cHILIC 100x2.1 mm, 3 µm/100 Å; mobile phase: A: acetonitrile+0.2% formic acid; B: Milli-Q H2O+0.2% formic acid; gradient elution: 0 min, 15%B; 0-6 min, 15-95% B; 7-8 min, 95%B; 8-16 min, 15% B;flow rate: 0.4 ml/min; Detection: m/z:170, APCI-MS.
Intensity (mv) 药 物 二 甲 双 胍 及 有 关 物 质 检 测 Column: SeQuant ZIC -HILIC (5 µm, 200 Å) PEEK 250 4.6 mm 1.50458.0001 Injection: 10 µl Detection: Shimadzu LC-10, UV 218 nm Cell: 10 µl Flow Rate: 1.5 ml/min Mobile Phase: Buffer: Dissolve 0.77 g of ammonium acetate in 1000 ml water (10 mm). Mix Acetonitrile and Buffer 85:15 (v/v) Temperature: 30 C Diluent Mobile phase Sample: 500 ppm metformin and 4 ppm of each impurity in mobile phase Pressure Drop: 63 bar (913 psi) 300 250 200 150 100 50 0 0 5 10 15 20 25 30 Retention Time (minutes) Chromatographic Data No. Compound Time (min) Theoretical Plates Tailing Factor 1 双 氰 胺 2.7 11209 1.1 2 三 聚 氰 胺 3.3 8937 1.1 3 二 甲 双 胍 18.8 8042 1.0
氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 的 分 离 新 霉 素 (NEO) 链 霉 素 (PAR) 色 谱 柱 :ZIC-cHILIC 3um 100*2.1mm (P/N 1.50657.0001) 流 动 相 :A: 乙 腈 (1% 甲 酸 );B:100mM 乙 酸 铵 (3% 甲 酸 ) 梯 度 :0~7min 50%~95% B; 7~8min 95% B; 8~16min 95%~50% B. 流 速 :0.4ml/min 进 样 量 :5μl 样 品 : 溶 解 于 30% 乙 腈 水 溶 液 中 检 测 :2.0kV, SIM m/z 582(STR), 464(GEN),616(PAR), 468(TOB), 615(NEO)
氨 基 酸 的 分 离 色 谱 柱 :ZIC-cHILIC 3um 150*4.6mm (P/N 1.50661.0001) 流 动 相 :80/20(v/v) 乙 腈 /25mM 乙 酸 铵 (ph6.8) 流 速 :1ml/min 检 测 :UV254nm 进 样 量 :1μl 样 品 : 流 动 相 溶 解 色 氨 酸, 酪 氨 酸, 苯 丙 氨 酸 标 样
多 肽 分 析 色 谱 柱 : ZIC -HILIC 100 x 4.6 mm, 5 µm, 200 A 流 动 相 : 50% 乙 腈 50% 醋 酸 铵 (50 mm) 流 速 0.5 ml/min 检 测 波 长 254nm 进 样 量 2ul 1) 血 管 紧 缩 素 Ⅱ 2) 神 经 降 压 素 3) 缓 激 肽 4) Gly-His-Lys
Absorption (mv) Absorption (mv) 核 苷 和 核 苷 酸 1000 1000 900 800 ATP 60 % ACN 900 800 60 % ACN 700 700 600 65 % 600 65 % 500 500 400 300 70% 400 300 70% 200 100 Adenosine AMP ADP ATP 75 % 200 100 Adenosine AMP ADP ATP 75 % 0 0 5 10 15 20 25 30 Rention Time (min) 0 0 5 10 15 20 25 30 Rention Time (min) ZIC-HILIC, 3.5 µm/100 Å ZIC-cHILIC, 3 µm/100 Å Column: ZIC-cHILIC 150x2.1 mm; mobile phase: x/100-x (v/v) acetonitrile/100 mm ammonium acetate, ph 4.5; flow rate: 0.4 ml/min; UV detection: 254 nm.
蛋 白 组 学 - 胰 蛋 白 酶 酶 切 的 BSA( 牛 血 清 蛋 白 ) MS 分 析 Column: ZIC-HILIC, 150x0.3 mm, 5 µm/200 Å Mobile Phase: A: 100% water with 0.25% formic acid; B: 100% Acetonitrile with 0.25% formic acid; Gradient: Initial 90% B and 10% A, linear increase of 1.5% A/min Flow Rate: 5 μl/min 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Retention Time (min) Injection: 1 µl of 10 pmole digest in mobile phase Detection: MicroMass Ultima-QTOF
无 机 离 子 的 分 析 Column : ZIC -HILIC, PEEK 150 x 2.1 mm, 3.5 μm, 200 Å (P/N 1.50448.0001) Mobile Phase : A: Acetonitrile B: 20mM Ammonium Formate, ph3 Gradient : 0-3min 80% A;3-10min from 80 to 20% A;10-13min 20% A;13-15 min 20-80%A; Flow rate : 0.3 ml/min Detection : SEDEX 85LT(ELSD,France), 40 C, 3.5 bar Temperature : 40 C Inject. volume : 2 ml diluted in mobile phase Sample : Nitrate (2.9 min), Chloride (4.7 min), Potassium (7.8 min), Sodium (8.4 min), Phosphate (10.1 min), Sulfate (11.4 min), Magnesium (12.9 min) and Calcium (13.3min)
ZIC-pHILIC 在 碱 性 条 件 下 的 分 离 高 ph
Part Ⅱ. Merck 薄 层 层 析 板 TLC Merck 是 最 早 生 产 销 售 硅 胶 预 制 板 的 公 司, 其 硅 胶 制 造 水 平 及 铺 板 技 术 一 流 特 点 : 整 体 坚 硬 的 表 面 光 滑 填 料 覆 盖 紧 密 最 好 的 品 质 最 佳 的 批 次 重 现 性 多 年 来,Merck 的 薄 层 色 谱 板 深 受 用 户 青 睐
50 TLC 板 具 有 专 属 性 强 操 作 方 便 同 时 检 测 多 个 样 品 的 优 点 2010 年 版 ( 二 部 ) 新 增 薄 层 色 谱 鉴 别 约 2500 项 比 移 值 Rf = a/b, 最 佳 范 围 0.3 0.5
Merck 硅 胶 概 况 - 最 早 开 始 预 制 板 的 商 业 化 In focus: User-friendliness 1966: Merck 最 早 推 出 TLC 预 制 板
Merck TLC 产 品 - 吸 附 剂 种 类 TLC HPTLC PLC Silica gel 60 Silica gel 60 Silica gel 60 Al2O3 60/150 Al2O3 60/150 Cellulose Cellulose (Kieselguhr) RP-2 RP-2 RP-8 RP-8 RP-18 RP-18 RP18 RP-18W NH2 NH2 CN DIOL
Merck TLC 产 品 - 规 格 分 类 Sorbens types 吸 附 剂 类 型 Backing (support) 支 撑 板 Detection 检 测 显 色 方 式 Plate sizes (in cm) 尺 寸 Plate thickness 涂 层 厚 度
Merck TLC 产 品 - 支 撑 材 质 支 撑 体 玻 璃 铝 板 塑 料 板 好 处 仪 器 薄 层 扫 描 不 会 弯 曲 惰 性 材 料 温 度 不 敏 感, 稳 定 比 玻 璃 板 价 格 低 色 谱 板 剪 裁 方 便 重 量 轻, 易 于 携 带 和 运 输
Merck TLC 产 品 - 硅 胶 板 尺 寸
Merck TLC 产 品 - 显 色 方 式 Green fluorescent indicator F254 indicator F254s Blue fluorescent
57 薄 层 色 谱 法 薄 层 硅 胶 板 活 化 - 薄 层 色 谱 板 在 开 封 后, 通 常 会 吸 收 空 气 中 的 水 分 使 得 活 性 降 低, 可 以 通 过 烘 烤 的 办 法 来 进 行 活 化 : 硅 胶 105 1-2h 氧 化 铝 110 30min 常 用 展 开 溶 剂 ( 相 当 于 液 相 色 谱 中 的 流 动 相 ) 非 极 性 溶 剂 : 环 己 烷, 正 己 烷 石 油 醚 中 等 极 性 溶 剂 : 丙 酮 乙 酸 乙 酯 二 氯 甲 烷 甲 苯 氯 仿 强 极 性 溶 剂 : 甲 醇 乙 醇 异 丙 醇 正 丁 醇 水 显 色 方 式 : 喷 洒 显 色 剂 喷 洒 显 色 剂, 加 热 254 或 366 紫 外 显 色 喷 洒 显 色 剂, 加 热,366nm 紫 外 灯 下 显 色
Merck TLC 产 品 - HPTLC vs 常 规 TLC HPTLC 优 点 : 增 加 了 5-10 倍 的 灵 敏 度 实 现 较 快 速 分 析 (15min vs 45min) 薄 层 扫 描 仪 的 硬 性 要 求 标 准 Sample: Separation of dansyl amino acids
Merck 硅 胶 板 应 用 : Pharma & Herbal Medicine R&D / Synthesis Labs Stability testing Uniformity testing Sub-component evaluation Quality Control / Analytical Labs In-process control Identity testing Clinical Labs Drug monitoring Metabolism studies Doping control Environmental Analysis Water & soil analysis Residue analysis Food Quality control Stability testing Drug residue testing Testing for additives
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