一 基 本 信 息 中 药 饮 片 指 药 材 经 过 炮 制 后 可 直 接 用 于 中 医 临 床 或 制 剂 生 产 使 用 的 处 方 药 品 根 据 国 家 基 本 药 物 目 录 ( 基 本 医 疗 卫 生 机 构 配 备 使 用 部 分 ) (2009 版 ) ( 卫 生 部 令 第

汇 报 内 容 一 基 本 信 息 二 标 准 检 验 三 探 索 性 研 究 丹 参 等 3 种 中 药 材 及 饮 片 四 总 结 与 建 议 质 量 分 析 报 告 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 中 药 所 陈 佳

一 基 本 信 息 中 药 饮 片 指 药 材 经 过 炮 制 后 可 直 接 用 于 中 医 临 床 或 制 剂 生 产 使 用 的 处 方 药 品 根 据 国 家 基 本 药 物 目 录 ( 基 本 医 疗 卫 生 机 构 配 备 使 用 部 分 ) (2009 版 ) ( 卫 生 部 令 第 69 号 ) 有 关 规 定, 中 药 饮 片 已 被 纳 入 国 家 基 本 药 物 目 录

一 基 本 信 息 品 种 来 源 功 能 主 治 酸 枣 仁 丹 参 珍 珠 粉 本 品 为 鼠 李 科 植 物 酸 枣 Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou 的 干 燥 成 熟 种 子 本 品 为 唇 形 科 植 物 丹 参 Salvia miltiorrhiza Bge. 的 干 燥 根 和 根 茎 本 品 为 珍 珠 贝 科 动 物 马 氏 珍 珠 贝 Pteria martensii (Dunker) 蚌 科 动 物 三 角 帆 蚌 Hyriopsis cumingii (Lea) 或 褶 纹 冠 蚌 Cristaria plicata (Leach) 等 双 壳 类 动 物 受 刺 激 形 成 的 珍 珠, 碾 细, 照 水 飞 法 ( 附 录 Ⅱ D) 制 成 最 细 粉 养 心 补 肝, 宁 心 安 神 活 血 祛 瘀, 通 经 止 痛 安 神 定 惊, 明 目 消 翳

一 基 本 信 息 酸 枣 仁 与 理 枣 仁 混 用 丹 参 与 紫 丹 参 滇 丹 参 混 用 珍 珠 粉 以 贝 壳 粉 牡 蛎 粉 等 掺 假

一 基 本 信 息 丹 参 各 省 自 治 区 直 辖 市 抽 样 批 数 分 布 抽 样 地 域 分 布 情 况 ( 抽 样 覆 盖 全 国 31 个 省 区, 占 全 国 省 市 和 自 治 区 总 数 的 100%( 港 澳 台 除 外 ), 101 个 抽 验 批 次 )

一 基 本 信 息 酸 枣 仁 各 省 自 治 区 直 辖 市 抽 样 批 数 分 布 抽 样 地 域 分 布 情 况 ( 抽 样 覆 盖 全 国 26 个 省 区, 占 全 国 省 市 和 自 治 区 总 数 的 83.9%( 港 澳 台 除 外 ), 93 个 抽 验 批 次 )

一 基 本 信 息 珍 珠 粉 各 省 自 治 区 直 辖 市 抽 样 批 数 分 布 抽 样 地 域 分 布 情 况 ( 抽 样 覆 盖 全 国 11 个 省 区, 占 全 国 省 市 和 自 治 区 总 数 的 35.5%( 港 澳 台 除 外 ),14 个 抽 验 批 次 ) 珍 珠 粉 系 按 照 批 准 文 号 管 理 的 中 药 饮 片

汇 报 内 容 一 基 本 信 息 二 标 准 检 验 三 探 索 性 研 究 四 总 结 与 建 议 另 一 种 形 式 重 要 信 息 展 示! 现 行 标 准 检 验 结 果 发 现 问 题 标 准 评 价 最 新 信 息 的 另 一 种 方 式 展 示

二 标 准 检 验 - 检 验 依 据 检 验 依 据 : 中 国 药 典 2010 年 版 一 部, 2010 年 版 第 二 增 补 本 检 验 项 目 品 种 名 称 性 状 显 微 鉴 别 薄 层 或 其 它 酸 枣 仁 丹 参 珍 珠 粉

二 标 准 检 验 - 检 验 结 果 品 种 合 格 率 酸 枣 仁 不 合 格 样 品 分 布 图 酸 枣 仁 88.2% 丹 参 100% 珍 珠 粉 100%

二 标 准 检 验 - 标 准 评 价 现 行 标 准 酸 枣 仁 丹 参 珍 珠 粉 能 够 起 到 较 好 的 质 量 控 制 作 用 不 能 体 现 丹 参 仅 规 定 炮 制 方 饮 片 的 质 量 法 及 饮 片 名 称, 质 量 标 准 尚 属 空 白, 亟 待 修 订

汇 报 内 容 一 基 本 信 息 二 标 准 检 验 三 探 索 性 研 究 四 总 结 与 建 议 思 路 研 究 内 容 探 索 性 研 究 结 果 质 量 标 准 修 订 草 案

三 探 索 性 研 究 丹 参 酸 枣 仁 饮 片 品 种 珍 珠 粉

三 探 索 性 研 究 酸 枣 仁 酸 枣 仁 酸 枣 仁 品 种 混 用 理 枣 仁 薄 层 鉴 别 ( 可 见 光 ) 颜 色 偏 浅, 表 面 具 棕 黄 色 斑 点 性 状 1 2 3 1. 理 枣 仁 样 品, 薄 层 鉴 别 3. 酸 枣 仁 样 品, 2. 酸 枣 仁 皂 苷 A 酸 枣 仁 皂 苷 B

三 探 索 性 研 究 - 丹 参 丹 参 饮 片 中 丹 参 酮 类 特 征 成 分 的 测 定 医 院 药 房 40 批 合 格 率 47.5% 丹 参 饮 片 标 准 建 议 增 加 含 量 测 定 项

珍 珠 粉 简 介 珍 名 珠 称 是 双 壳 类 动 物 软 体 部 受 定 刺 义 激 而 形 成 的 一 种 碳 珍 酸 珠 钙 粉 结 晶 体 取 净 珍 珠, 碾 细, 照 水 飞 法 ( 附 录 ⅡD) 制 成 最 细 粉 珍 珠 三 种 来 源 三 角 帆 蚌 褶 纹 冠 蚌 或 马 氏 珍 珠 贝 的 贝 壳 珍 珠 母 去 肉, 洗 净, 干 燥 名 称 马 氏 珍 珠 贝 三 角 帆 蚌 褶 纹 冠 蚌 珍 珠 层 粉 珍 珠 壳 内 层 部 分 加 工 而 成 的 粉 末 产 地 广 西 广 东 浙 江 江 苏 吉 林 黑 龙 江 珍 珠 末 珍 珠 制 成 的 粉 末

珍 珠 粉 使 用 情 况 记 载 年 代 功 效 本 草 经 集 梁 代 治 目 肤 翳, 止 泄 海 药 本 草 唐 代 名 目 除 晕 止 泄 续 奕 坚 志 元 代 滋 补, 防 暑 本 草 纲 目 明 代 定 惊, 清 肝 除 翳, 收 敛 生 肌 中 药 大 辞 典 现 代 安 神 定 惊, 明 目 消 翳, 解 毒 生 肌

珍 珠 粉 标 准 概 况 名 称 标 准 内 容 珍 珠 粉 珍 珠 末 水 溶 性 珍 珠 粉 水 溶 性 珍 珠 粉 水 溶 性 珍 珠 粉 中 国 药 典 2010 年 版 一 部 卫 生 部 药 品 标 准 WS3-B-1172-92 湖 南 省 中 药 材 标 准 (2009 版 ) 甘 肃 省 中 药 材 标 准 (2008 年 版 ) 山 东 省 中 药 材 标 准 (2002 年 版 ) 性 状 空 白 鉴 别 钙 盐 检 查 淀 粉 含 量 测 定 总 氮 量 性 状 检 查 酸 碱 度 总 无 机 物 砷 盐 含 量 测 定 钙 总 氮 量 性 状 鉴 别 钙 盐 性 状 鉴 别 钙 盐 检 查 细 度 水 分

珍 珠 成 方 制 剂 标 准 统 计 药 品 名 称 标 准 药 品 名 称 标 准 二 十 五 味 珍 珠 丸 中 国 药 典 2010 年 版 一 部 珍 珠 灵 芝 片 复 方 珍 珠 散 中 国 药 典 2010 年 版 一 部 珍 珠 冰 硼 散 复 方 珍 珠 暗 疮 片 中 国 药 典 2010 年 版 一 部 珍 珠 八 宝 眼 膏 珍 珠 胃 安 丸 中 国 药 典 2010 年 版 一 部 珍 珠 牛 黄 散 七 十 味 珍 珠 丸 中 国 药 典 2010 年 版 一 部 人 参 珍 珠 口 服 液 卫 生 部 药 品 标 准 中 药 成 方 制 剂 第 十 册 卫 生 部 药 品 标 准 中 药 成 方 制 剂 第 七 册 卫 生 部 药 品 标 准 中 药 成 方 制 剂 第 六 册 卫 生 部 药 品 标 准 中 药 成 方 制 剂 第 九 册 卫 生 部 药 品 标 准 中 药 成 方 制 剂 第 九 册 三 黄 珍 珠 膏 新 药 转 正 标 准 珍 珠 通 络 丸 卫 生 部 药 品 标 准 蒙 药 分 册 珍 珠 明 目 滴 眼 液 新 药 转 正 标 准 月 白 珍 珠 散 珍 珠 生 肌 散 珍 珠 散 珍 珠 消 积 丸 卫 生 部 药 品 标 准 中 药 成 方 制 剂 第 四 册 卫 生 部 药 品 标 准 中 药 成 方 制 剂 第 一 册 卫 生 部 药 品 标 准 中 药 成 方 制 剂 第 十 九 册 珍 珠 活 络 二 十 九 味 丸 小 儿 珍 珠 镇 惊 丸 国 家 中 成 药 标 准 汇 编 外 科 妇 科 分 册 国 家 中 成 药 标 准 汇 编 脑 系 经 络 肢 体 分 册 国 家 中 成 药 标 准 汇 编 口 腔 肿 瘤 儿 科 分 册 复 方 珍 珠 口 疮 颗 粒 国 家 局 单 页 标 准 (2002)

珍 珠 制 剂 生 产 企 业 及 文 号 (121 个 ) 序 号 药 品 名 称 生 产 企 业 批 准 文 号 1 珍 珠 散 北 京 同 仁 堂 股 份 有 限 公 司 同 仁 堂 制 药 厂 国 药 准 字 Z11020745 2 珍 珠 散 天 津 宏 仁 堂 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z12020337 3 珍 珠 散 北 京 同 仁 堂 健 康 药 业 股 份 有 限 公 司 国 药 准 字 Z11021330 4 珍 珠 散 保 定 市 金 钟 制 药 有 限 公 司 国 药 准 字 Z20053097 5 珍 珠 末 江 西 杏 林 白 马 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z36021668 6 珍 珠 末 浙 江 恒 珍 堂 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z33021048 7 珍 珠 末 南 昌 立 健 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z36021033 8 珍 珠 末 江 西 药 都 樟 树 制 药 有 限 公 司 国 药 准 字 Z36021798 9 珍 珠 末 北 京 同 仁 堂 科 技 发 展 股 份 有 限 公 司 制 药 厂 国 药 准 字 Z11020963 10 珍 珠 末 天 津 宏 仁 堂 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z12020340 11 珍 珠 末 诸 暨 市 俏 丽 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z33020795 12 珍 珠 末 浙 江 诸 暨 华 泰 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z33021014 13 珍 珠 末 厦 门 中 药 厂 有 限 公 司 国 药 准 字 Z35020011 14 珍 珠 末 四 川 科 伦 药 业 股 份 有 限 公 司 国 药 准 字 Z51020814 15 珍 珠 末 泉 州 中 侨 ( 集 团 ) 股 份 有 限 公 司 药 业 公 司 国 药 准 字 Z35020465 16 珍 珠 末 南 京 同 仁 堂 药 业 有 限 责 任 公 司 国 药 准 字 Z32020067 17 珍 珠 末 惠 州 大 亚 湾 澳 珍 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z44020530 18 珍 珠 末 湖 南 中 和 制 药 有 限 公 司 国 药 准 字 Z43020967 19 珍 珠 末 杭 州 胡 庆 余 堂 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z33020845 20 珍 珠 末 海 南 中 化 联 合 制 药 工 业 股 份 有 限 公 司 国 药 准 字 Z46020011 21 珍 珠 末 贵 阳 德 昌 祥 药 业 有 限 公 司 国 药 准 字 Z52020076 珍 珠 末 广 州 粤 华 制 药 有 限 公 司 国 药 准 字 Z44022663

现 状 和 问 题 掺 伪 掺 假 整 体 控 制 水 平 较 低 珍 珠 粉 性 状 及 鉴 别 无 专 属 性 质 量 标 准

技 术 路 线 蛋 白 质 及 多 肽 碳 酸 钙 占 90% 维 生 素 类 珍 珠 粉 主 要 成 分 微 量 元 素 小 分 子 成 分 ( 氨 基 酸 牛 磺 酸 ) 卟 啉 类

差 示 扫 描 量 热 法 (DSC) 珍 珠 是 双 壳 类 动 物 软 体 部 受 刺 激 而 形 成 的 一 种 碳 酸 钙 结 晶 体 珍 珠 粉 碳 酸 钙 晶 体 结 构 : 文 石 型 ( 斜 方 晶 系 ) 文 石 型 碳 酸 钙 300, 吸 热 反 应 晶 型 转 化 方 解 石 型 碳 酸 钙

差 示 扫 描 量 热 法 (DSC) 建 立 差 示 扫 描 量 热 法 鉴 别 珍 珠 粉 与 贝 壳 粉 珍 珠 粉 40.02 J/g 贝 壳 粉 25.80 J/g 特 点 : 可 用 于 快 速 鉴 别 珍 珠 粉 与 贝 壳 粉, 样 品 无 须 前 处 理

差 示 扫 描 量 热 法 (DSC)

X 射 线 粉 末 衍 射 法 加 热 前 后 方 解 石 比 例 方 解 石 比 例 加 热 前 方 解 石 比 例 加 热 后 差 值 珍 珠 粉 0% 6% <10% 例 贝 壳 粉 2% 16% >10% 10% 批 数

氨 基 酸 含 量 测 定 色 谱 条 件 : 色 谱 柱 Shiseido C 18 空 白 (4.6 mm 250 mm, 2 5μm) 对 照 品 1 4 3 5 6 7 流 动 相 A 为 0.1mol/L 醋 酸 钠,B 为 乙 腈, 梯 度 洗 脱 流 速 1 ml min -1 珍 珠 粉 柱 温 45 检 测 波 长 254nm 1. 丝 氨 酸 2. 甘 氨 酸 3. 精 氨 酸 4. 丙 氨 酸 5. 亮 氨 酸 6. 苯 丙 氨 酸 7. 赖 氨 酸

氨 基 酸 含 量 测 定 方 法 学 验 证 线 性 精 密 度 稳 定 性 重 复 性 准 确 度

样 品 中 氨 基 酸 测 定 结 果 总 氨 基 酸 含 量 1.5% % 批 数

碳 酸 钙 含 量 测 定 取 本 品 粉 末 约 0.1g, 精 密 称 定, 置 250ml 锥 形 瓶 中, 加 稀 盐 酸 5mL, 微 热 使 溶 解, 加 水 150mL 与 甲 基 红 指 示 液 1 滴, 摇 匀, 滴 加 氢 氧 化 钠 试 液 至 溶 液 显 黄 色, 继 续 加 15mL 氢 氧 化 钠 试 液, 再 加 三 乙 醇 胺 1mL, 摇 匀, 加 钙 紫 红 色 指 示 剂 少 许, 用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0.05mol/L) 滴 定 至 溶 液 由 紫 红 色 转 变 为 纯 蓝 色 每 1mL 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0.05mol/L) 相 当 于 5.005mg 的 CaCO 3

碳 酸 钙 含 量 测 定 方 法 学 验 证 标 准 曲 线 r=0.9999 重 复 性 94.52% RSD=0.52% 加 样 回 收 率 97.5%~100.1%

碳 酸 钙 含 量 测 定 含 量 % 90% 批 数

常 规 检 查 项 酸 水 不 分 溶 性 灰 分 生 产 企 业 水 酸 分 灰 % 值 % 生 产 企 业 水 酸 分 灰 % 值 % 1 1 0.4 0.25 8 8 0.7 0.98 2 2 0.4 2.14 9 9 0.4 2.97 3 3 0.4 2.01 10 10 0.5 3.3 4 1.96 11 1.9 4 0.5 11 0.4 5 3.09 12 1.3 5 0.4 12 0.4 6 3.36 13 0.88 6 7 0.6 1.05 13 14 0.5 4.6 7 0.4 14 0.5 酸 不 溶 性 灰 分 有 1 批 不 符 合 限 度 值, 拟 定 限 度 4.0% 水 分 拟 定 限 度 1.0%

修 订 草 案 与 标 准 检 验 结 果 比 较 现 行 标 准 标 准 检 验 合 格 率 :100% 珍 珠 粉 质 量 标 准 修 订 草 案 所 建 立 的 方 法 从 专 属 性 有 效 性 及 安 全 性 等 相 关 修 订 草 案 方 面, 更 全 面 反 映 药 品 质 量 修 订 草 案 合 格 率 :64.3%

汇 报 内 容 一 基 本 信 息 二 标 准 检 验 三 探 索 性 研 究 四 总 结 与 建 议 另 一 种 形 式 重 要 信 息 展 示! 最 新 信 息 的 另 一 种 方 式 展 示

四 总 结 与 建 议 药 材 饮 片 质 量 问 题 a) 酸 枣 仁 掺 伪 b) 珍 珠 粉 掺 假 品 种 混 用 a) 酸 枣 仁 标 准 检 验 方 法 尚 待 完 善 a) 检 测 项 目 不 完 善 : 珍 珠 粉 b) 增 加 含 量 测 定 项 : 丹 参 饮 片

四 总 结 与 建 议 完 善 标 准 I. 增 加 丹 参 饮 片 含 量 测 定 指 标 II. 完 善 珍 珠 粉 质 量 标 准, 增 加 安 全 性 有 效 性 及 专 属 性 的 质 控 方 法 加 强 监 管 I. 对 珍 珠 粉 造 假 掺 伪 及 以 次 冒 充 好 等 违 法 行 为 进 行 跟 踪 监 管, 保 障 公 众 的 用 药 安 全 和 有 效 II. 加 强 对 中 药 材 及 饮 片 生 产 加 工 流 通 使 用 多 环 节 的 监 管 加 强 对 基 层 用 药 单 位 的 技 术 培 训

谢 谢! 敬 请 指 正!