第 42 卷 摇 204 年 4 月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 摇 研 究 报 告 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 4 期 597 ~ 60 DOI: 0. 3724 / SP. J. 096. 204. 30544 基 质 固 相 分 散 鄄 超 快 速 液 相 色 谱 测 定 山 楂 片 中 的 4 种 苏 丹 红 染 料 王 重 洋 摇 2 王 宁 摇 吴 琼 摇 ( 吉 林 大 学 化 学 学 院, 长 春 3002) 摇 王 远 鹏 摇 宋 大 千 摇 * 孙 颖 2 ( 吉 林 省 人 民 医 院 科 教 科, 长 春 3002) 摘 摇 要 摇 采 用 基 质 固 相 分 散 鄄 超 快 速 液 相 色 谱 法 测 定 了 山 楂 片 中 的 苏 丹 红 染 料, 基 质 固 相 分 散 萃 取 的 最 佳 条 件 为 :0. 45 g 硅 胶 分 散 剂,6 ml 乙 酸 乙 酯 作 为 洗 脱 剂, 样 品 与 分 散 剂 质 量 比 为 颐 3 乙 腈 鄄 水 为 流 动 相, 流 速 : 0. 3 ml / min, 进 样 量 :0 滋 L, 柱 温 :30 益, 梯 度 洗 脱,4 种 苏 丹 红 化 合 物 回 收 率 在 86. % ~ 08. 3% 之 间 ; 在 2. 3% ~ 9. 8% 之 间 测 定 苏 丹 红 的 线 性 范 围 为 0. 0 ~ 2. 5 mg / kg( 苏 丹 红 玉, 域 和 芋 ),0. 025 ~ 2. 5 mg / kg ( 苏 丹 红 郁 ), 检 出 限 为 4. 2 ~ 8. 9 滋 g / kg, 检 出 限 优 于 国 标 方 法, 可 满 足 实 际 样 品 分 析 的 要 求 关 键 词 摇 基 质 固 相 分 散 ; 超 快 速 液 相 色 谱 ; 苏 丹 红 ; 山 楂 片 摇 引 摇 言 苏 丹 红 是 人 工 合 成 工 业 染 料, 为 亲 脂 性 偶 氮 化 合 物 995 年 欧 盟 ( EU) 等 国 家 已 禁 止 其 作 为 色 素 添 加 在 食 品 中, 国 际 癌 症 研 究 机 构 将 苏 丹 红 玉 域 芋 和 郁 列 为 动 物 致 癌 物, 我 国 卫 生 监 管 部 门 已 禁 止 苏 丹 红 作 为 食 品 添 加 剂 使 用 [] 苏 丹 红 作 为 禁 用 的 工 业 染 料, 却 被 违 法 添 加 到 山 楂 片 等 食 品 中, 即 使 过 期 也 能 保 持 鲜 艳 的 红 色 我 国 国 家 标 准 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 检 测 食 品 中 苏 丹 红 染 料, 方 法 检 出 限 为 0. 00 滋 g / g [2] 现 有 测 定 苏 丹 红 的 方 法 有 很 多, 主 要 包 括 HPLC [3] UPLC 鄄 MS [4,5] [6] [7] 酶 联 免 疫 以 及 流 动 注 射 化 学 发 光 法 等 常 见 的 前 处 理 方 法 主 要 有 微 波 辅 助 [8] 固 相 萃 取 [9] [0 ~ 2] 基 质 固 相 分 散 等 技 术 基 质 固 相 分 散 (Matrix solid phase dispersion, MSPD) 由 于 可 以 避 免 样 品 处 理 过 程 的 损 失, 减 少 溶 剂 用 量, 且 可 以 整 合 样 品 均 化 预 处 理 过 滤 净 化 提 取 等 过 程, 因 此 常 被 用 于 固 体 半 固 体 和 高 粘 性 的 生 物 样 品 的 制 备 和 萃 取, 在 食 品 分 析 行 业 得 到 了 广 泛 应 用 [3] 食 品 基 质 较 为 复 杂, 且 苏 丹 红 在 食 品 中 非 法 添 加 的 含 量 往 往 较 低, 选 用 MSPD 样 品 前 处 理 过 程 消 除 干 扰, 可 满 足 复 杂 食 品 基 质 中 痕 量 苏 丹 红 的 检 测 由 于 MSPD 无 需 萃 取 溶 剂 提 取 条 件 温 和, 适 用 于 现 场 处 理 样 品 本 实 验 采 用 了 基 质 固 相 分 散 鄄 超 快 速 液 相 色 谱 法 (MSPD 鄄 UFLC) 测 定 山 楂 片 中 的 苏 丹 红, 线 性 范 围 为 0. 0 ~ 2. 5 mg / kg, 检 出 限 为 4. 2 ~ 8. 9 滋 g / kg, 出 峰 时 间 和 检 测 灵 敏 度 均 优 于 国 家 标 准 方 法, 满 足 实 际 样 品 分 析 的 要 求 2 摇 实 验 部 分 2. 摇 仪 器 与 试 剂 超 快 速 液 相 色 谱 仪 ( 日 本 岛 津 公 司 ), 配 备 两 个 泵 ( 型 号 LC 鄄 20AD) 自 动 进 样 器 (SIL 鄄 20A) 柱 温 箱 (CTO 鄄 20A) 和 紫 外 检 测 器 ( SPD 鄄 20A); 色 谱 柱 ( XR 鄄 ODS,00 mm 伊 2 mm, 2. 2 滋 m) MSPD 装 置 由 0 ml 玻 璃 注 射 器 自 制 而 成 苏 丹 红 玉 域 芋 和 郁 购 于 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 使 用 乙 腈 配 制 00 mg / L 苏 丹 红 标 准 储 备 液, 4 益 保 存 工 作 溶 液 采 用 乙 腈 稀 释 标 准 储 备 液 乙 腈 甲 醇 ( 色 谱 级, 美 国 Fisher 公 司 ); 丙 酮 乙 酸 乙 酯 及 正 己 烷 ( 分 析 级, 北 京 化 工 厂 ); 硅 胶 ( 粒 径 50 滋 m) 硅 藻 土 ( 粒 径 38 滋 m) 以 及 氧 化 铝 ( 粒 径 75 滋 m) 购 于 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所, 在 650 益 下 灼 烧 4 h, 烘 干 2 h, 储 藏 于 干 燥 器 中 二 次 蒸 馏 水 由 Milli 鄄 Q 水 纯 化 系 统 ( 美 国 Millipore 公 司 ) 制 得 山 楂 片 购 于 当 地 超 市 摇 203 鄄 06 鄄 05 收 稿 ;203 鄄 鄄 9 接 受 本 文 系 国 家 重 大 科 学 仪 器 设 备 开 发 专 项 项 目 (No. 202YQ090942), 教 育 部 新 世 纪 优 秀 人 才 项 目 ( No. NECT 鄄 0 鄄 0443) 和 科 技 部 国 家 科 技 支 撑 计 划 课 题 子 课 题 (No. 202BAF4B08) 资 助 * E 鄄 mail: songdq@ jlu. edu. cn
5 摇 98摇 分 析 化 学 第 42 卷 2. 2 摇 MSPD 过 程 将 市 售 山 楂 片 在 60 益 下 干 燥 24 h, 然 后 使 用 电 动 粉 碎 机 将 其 粉 碎, 过 孔 径 250 滋 m 的 筛 子, 得 到 均 匀 的 山 楂 片 粉 末 将 样 品 粉 末 保 存 于 4 益 冰 箱 中, 待 用 称 取 0. 5 g 山 楂 片 样 品, 加 入 0. 45 g 硅 胶 分 散 剂, 研 磨 均 匀 在 0 ml 玻 璃 注 射 器 底 部 放 一 层 脱 脂 棉, 将 混 合 物 转 移 到 注 射 器 中, 样 品 上 方 再 放 置 一 层 脱 脂 棉, 压 实 以 6 ml 乙 酸 乙 酯 为 洗 脱 剂, 重 力 洗 脱 目 标 分 析 物 收 集 洗 脱 液,40 益 下 氮 气 吹 干, 加 入 200 滋 L 乙 腈, 过 0. 22 滋 m 滤 膜, 待 测 2. 3 摇 色 谱 条 件 流 动 相 : 乙 腈 (A) 鄄 水 (B), 流 速 :0. 3 ml / min, 进 样 量 :0 滋 L, 柱 温 :30 益, 梯 度 洗 脱 : 0 ~. 0 min,5% B;. 0 ~ 7. 5 min,5% ~ 8% B;7. 5 ~ 8. 0 min,8% ~ 3% B;8. 0 ~ 5. 0 min,3% B;5. 0 ~ 6. 0 min,3% ~ 5% B, 检 测 波 长 :520 nm( 苏 丹 红 玉 ),478 nm( 苏 丹 红 域, 芋 和 郁 ) 3 摇 结 果 与 讨 论 3. 摇 分 散 剂 种 类 的 影 响 分 别 考 察 了 硅 胶 硅 藻 土 和 氧 化 铝 3 种 物 质 作 为 分 散 剂 时 的 提 取 效 果 准 确 称 取 0. 5 g 山 楂 片 样 品, 分 散 剂 用 量 为 0. 45 g,6 ml 乙 酸 乙 酯 作 为 洗 脱 剂, 进 行 基 质 固 相 提 取, 每 个 样 品 平 行 制 备 3 组 结 果 表 明, 使 用 硅 藻 土 和 氧 化 铝 作 为 分 散 剂 时,4 种 苏 丹 红 化 合 物 回 收 率 比 使 用 硅 胶 作 为 分 散 剂 时 明 显 偏 低 ( 表 ) 这 说 明 在 这 3 种 常 用 的 极 性 分 散 剂 中, 硅 胶 对 4 种 苏 丹 红 化 合 物 的 吸 附 性 最 好, 因 此 本 实 验 选 择 硅 胶 为 分 散 剂 表 摇 分 散 剂 对 苏 丹 红 化 合 物 回 收 率 的 影 响 Table 摇 Effect of dispersant on the recoveries of Sudan dyes 分 散 剂 Dispersant 硅 藻 土 Kieselguhr 78. 7 2. 3 83. 5 4. 3 78. 7 7. 2 77. 7 3. 硅 胶 Silica 鄄 gel 92. 2 2. 3 05. 4 0. 6 92. 8 3. 0 90. 6 5. 6 氧 化 铝 Aluminium oxide 82. 7 4. 9 93. 3 3. 3 87. 6 5. 9 85. 6 3. 4 3. 2 摇 样 品 与 分 散 剂 质 量 比 的 影 响 样 品 与 分 散 剂 的 质 量 比 对 提 取 效 果 有 一 定 的 影 响 本 实 验 中, 准 确 称 取 0. 5 g 山 楂 片 样 品, 分 别 考 察 0. 5 0. 30 0. 45 和 0. 60 g 硅 胶 对 提 取 效 果 的 影 响, 采 用 6 ml 乙 酸 乙 酯 洗 脱, 进 行 基 质 固 相 提 取, 每 个 样 品 平 行 制 备 3 组 结 果 表 明, 山 楂 片 样 品 与 硅 胶 的 质 量 比 为 颐 3 时, 苏 丹 红 玉 ~ 郁 的 回 收 效 果 最 好, 这 是 因 为 在 二 者 质 量 比 为 颐 ~ 颐 3 时, 随 着 分 散 剂 用 量 的 增 加, 基 质 更 好 地 被 分 散, 所 以 回 收 率 有 所 提 高 ; 二 者 质 量 比 为 颐 4 时, 残 留 在 分 散 剂 中 的 洗 脱 液 随 之 增 加, 使 得 回 收 率 反 而 下 降, 因 此 样 品 与 分 散 剂 最 佳 质 量 比 为 颐 3( 表 2) 表 2 摇 样 品 与 分 散 剂 质 量 比 对 苏 丹 红 化 合 物 回 收 率 的 的 影 响 Table 2 摇 Effect of mass ratio of the sample to dispersant on the recoveries of sulfonamides 质 量 比 Mass ratio 颐 87. 8. 4 89. 0 3. 92. 0. 3 89. 2. 7 颐 2 9. 0. 0 93. 8 2. 4 93. 5 2. 0 92. 2 2. 6 颐 3 94. 4 2. 6 97. 4 2. 09. 5. 5 94. 9 3. 7 颐 4 88. 5 5. 5 02. 4 6. 9 90. 7 4. 5 89. 2. 0 3. 3 摇 洗 脱 剂 及 其 用 量 的 影 响 洗 脱 剂 的 选 择 对 目 标 物 的 提 取 有 重 要 影 响 本 实 验 考 察 了 甲 醇 乙 腈 丙 酮 乙 酸 乙 酯 及 正 己 烷 5 种 洗 脱 剂 对 4 种 苏 丹 红 的 洗 脱 能 力 准 确 称 取 0. 5 g 山 楂 片 样 品, 硅 胶 用 量 为 0. 45 g, 洗 脱 剂 用 量 为 6 ml, 进 行 基 质 固 相 提 取, 每 个 样 品 平 行 制 备 3 组 结 果 表 明, 甲 醇 正 己 烷 的 洗 脱 能 力 很 弱 ; 乙 腈 为 洗 脱
第 4 期 王 重 洋 等 : 基 质 固 相 分 散 鄄 超 快 速 液 相 色 谱 测 定 山 楂 片 中 的 4 种 苏 丹 红 染 料 摇 599 摇 剂 的 回 收 率 明 显 高 于 丙 酮, 但 提 取 不 充 分, 不 适 于 作 为 洗 脱 剂 ; 而 乙 酸 乙 酯 作 为 洗 脱 剂 时, 由 于 其 极 性 与 苏 丹 红 化 合 物 的 极 性 最 为 相 当, 洗 脱 效 果 明 显 优 于 其 它 洗 脱 剂 本 实 验 选 择 乙 酸 乙 酯 作 洗 脱 剂 ( 表 3) 表 3 摇 洗 脱 剂 对 苏 丹 红 化 合 物 回 收 率 的 影 响 Table 3 摇 Effect of elution solvent on the recoveries of Sudan dyes 洗 脱 剂 Elution solvent 甲 醇 Methanol 27. 0 6. 3 28. 5. 5 23. 6 0. 20. 8 7. 3 乙 腈 Acetonitrile 89. 7. 93. 4 3. 0 89. 6 6. 6 90. 2 5. 5 丙 酮 Acetone 87.. 8 9. 0. 9 87. 4. 7 90. 4. 4 乙 酸 乙 酯 Ethyl acetate 93. 3. 4 03. 6 7. 9 93. 6 3. 4 93. 7 2. 9 正 己 烷 n 鄄 Hexane 4. 5 5. 0 2. 4 8. 0. 09. 6 2. 5 2. 0 摇 摇 洗 脱 剂 的 用 量 决 定 是 否 将 目 标 物 洗 脱 完 全 为 了 考 察 洗 脱 剂 乙 酸 乙 酯 的 用 量, 在 上 述 条 件 下, 分 别 考 察 了 不 同 体 积 的 乙 酸 乙 酯 对 4 种 苏 丹 红 提 取 效 果 的 影 响 分 别 选 用 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 和 0 ml 的 乙 酸 乙 酯 进 行 洗 脱 ( 表 4) 结 果 表 明, 当 乙 酸 乙 酯 体 积 从 3 ml 增 加 到 6 ml 时, 由 于 洗 脱 更 加 彻 底, 回 收 率 逐 步 提 高 ; 当 体 积 继 续 增 加 到 0 ml 时, 操 作 过 程 中 洗 脱 剂 的 损 失 也 随 之 增 加, 回 收 率 稍 有 降 低 ; 因 此 选 择 6 ml 乙 酸 乙 酯 进 行 洗 脱 表 4 摇 洗 脱 剂 体 积 对 苏 丹 化 合 物 回 收 率 的 影 响 Table 4 摇 Effect of volume of elution solvent on the recoveries of Sudan dyes 体 积 Volume of elution solvent ( ml) 3 89. 0 0. 6 94. 4 4. 0 88. 9 2. 87. 0 4. 8 4 90. 2. 4 95. 2. 7 89. 9. 7 9. 7. 6 5 9. 2. 8 95. 3 2. 0 9. 7 2. 0 93. 5 3. 3 6 93. 5 2. 8 97. 2 2. 7 95. 9 4. 98. 8 5. 7 90. 3 2. 0 96. 2. 3 9. 4. 5 92. 0 3. 9 8 88. 6 2. 9 93. 6 2. 4 90. 2. 3 89. 2. 9 88. 5. 7 93. 3 8. 8 88. 2 3. 9 85. 6 4. 4 0 82. 3 2. 2 85. 6. 2 86. 3 8. 7 8. 2 7. 0 3. 4 摇 工 作 曲 线 及 线 性 范 围 分 别 取 0. 5 g 山 楂 片 粉 末 于 干 净 的 玛 瑙 研 钵 中, 加 入 00 滋 L 由 同 一 母 液 稀 释 得 到 的 不 同 浓 度 的 4 种 苏 丹 红 化 合 物 的 标 准 溶 液, 使 山 楂 片 粉 末 均 匀 润 湿, 待 有 机 试 剂 挥 干 后, 得 到 加 标 浓 度 分 别 为 0. 00,0. 025, 0. 050, 0. 25, 0. 250, 0. 500,. 000,. 250 和 2. 500 滋 g / g 的 加 标 样 品 在 最 佳 MSPD 条 件 和 色 谱 条 件 下, 检 测 得 到 4 种 苏 丹 红 目 标 物 的 峰 面 积, 将 其 与 浓 度 进 行 线 性 回 归, 得 到 工 作 曲 线 苏 丹 红 玉, 域 和 芋 在 0. 0 ~ 2. 50 mg / kg 范 围 内 线 性 关 系 良 好 ( R 逸 0. 9997); 苏 丹 红 郁 在 0. 025 ~ 2. 5 mg / kg 范 围 内 线 性 关 系 良 好 (R = 0. 9995) 工 作 曲 线 线 性 范 围 及 相 关 系 数 见 表 5 表 5 摇 4 种 苏 丹 红 线 性 方 程 检 出 限 及 线 性 范 围 Table 5 摇 Linear equations, linear range, and limit of detection of ~ 郁 分 析 物 Analyte 线 性 方 程 Linear equations 相 关 系 数 Correlation coefficient 线 性 范 围 Linear range (mg / kg) 检 出 限 Detection limit ( 滋 g / kg) 定 量 限 LOQ ( 滋 g / g) A = 2987+624C 0. 9998 0. 00 ~ 2. 5 4. 2 0. 04 A = 675+5325C 0. 9998 0. 00 ~ 2. 5 6. 5 0. 022 A = 398+6896C 0. 9997 0. 00 ~ 2. 5 5. 3 0. 08 A = 5036+6798C 0. 9995 0. 025 ~ 2. 5 8. 9 0. 030 3. 5 摇 检 出 限 定 量 限 和 精 密 度 检 出 限 (LOD) 及 定 量 限 (LOQ) 分 别 为 测 量 信 号 是 空 白 样 品 信 号 标 准 偏 差 的 3 倍 和 0 倍 时 所 对 应 的 被 测 物 浓 度 4 种 苏 丹 红 化 合 物 的 检 出 限 和 定 量 限 分 别 为 4. 2 ~ 8. 9 滋 g / kg 和 0. 04 ~ 0. 030 滋 g / g
6 摇 00摇 分 析 化 学 第 42 卷 ( 表 5), 优 于 GB / T 968 鄄 2005 规 定 的 0. 00 滋 g / g 方 法 检 出 限 为 了 考 察 本 方 法 的 重 现 性, 分 别 测 定 了 加 标 浓 度 为 0. 025, 0. 25 和. 000 滋 g / g 样 品 的 日 内 及 日 间 精 密 度 日 内 精 密 度 是 通 过 d 之 内 平 行 分 析 5 次 2 组 加 标 水 平 下 的 实 际 样 品, 得 到 的 相 对 标 准 偏 差 ; 日 间 精 密 度 是 通 过 连 续 5 d 分 析 2 组 加 标 水 平 下 的 实 际 样 品 得 到 的 相 对 标 准 偏 差 结 果 表 明,4 种 苏 丹 红 的 日 内 精 密 度 为 2. 4% ~ 9. 4%, 日 间 精 密 度 为 4. 0% ~ 0. 9% 3. 6 摇 实 际 样 品 检 测 应 用 本 方 法 分 析 市 售 的 3 种 山 楂 片 ( 样 品 ~ 3), 在 最 优 MSPD 条 件 下 进 行 处 理, 并 通 过 液 相 色 谱 进 行 分 析, 均 未 检 测 出 4 种 苏 丹 红 残 留 分 别 在 山 楂 片 样 品 中 添 加 4 种 苏 丹 红, 使 其 加 标 浓 度 为 0. 025, 0. 25 和. 000 mg / kg, 在 最 优 条 件 下 进 行 基 质 固 相 分 散 处 理, 并 进 入 液 相 色 谱 进 行 测 定, 结 果 见 图 图 摇 4 种 苏 丹 红 标 准 品 色 谱 图 (A), 加 标 实 际 样 品 色 谱 图 (B) 和 实 际 样 品 空 白 色 谱 图 (C) Fig. 摇 Chromatograms of Sudan dyes standard (A) and spiked real sample (B), blank (C) The concentration of Sudan dyes is 20 mg / L; -4: Sudan dyes 玉 鄄 郁. 摇 摇 由 表 6 可 见,4 种 苏 丹 红 物 质 在 3 个 加 标 水 平 下, 均 具 有 较 好 的 回 收 率 和 精 密 度, 回 收 率 在 86. % ~ 08. 3% 之 间 ; 在 2. 3% ~ 9. 8% 之 间 结 果 表 明, 本 方 法 具 有 较 好 的 选 择 性, 可 有 效 简 化 提 取 和 净 化 步 骤, 节 省 有 机 溶 剂, 减 少 了 样 品 操 作 流 程, 节 约 了 总 的 分 析 时 间, 可 有 效 用 于 实 验 室 及 大 部 分 检 测 机 构 表 6 摇 实 际 样 品 中 4 种 苏 丹 红 的 回 收 率 和 相 关 系 数 Table 6 摇 and correlation coefficient of sample of ~ 郁 分 析 物 Analyte 加 标 浓 度 Spiked addition ( 滋 g / g) 样 品 Sample 样 品 2 Sample 2 样 品 3 Sample 3. 000 04. 3 2. 3 05. 3 6. 5 02. 7 6. 7 0. 25 07. 3 5. 0 07. 4 3. 4 03. 6 7. 8 0. 025 99. 3 3. 6 98. 6 5. 8 94. 3 9. 0. 000 99. 5 4. 99. 4 8. 3 97. 8 2. 9 0. 25 08. 3 5. 5 04. 6 4. 7 00. 5 5. 4 0. 025 98. 8 8. 9 07. 4 6. 2 02. 3. 8. 000 97. 5 2. 3 98. 6 3. 9 0. 6 7. 0 0. 25 90. 6 2. 9 97. 5. 7 90. 2 6. 7 0. 025 88. 8 7. 6 89. 2 6. 0 93. 8 9. 7. 000 92. 5 6. 5 95. 0 9. 7 88. 3 3. 0. 25 99. 3. 0 97. 9 4. 9 93. 2 5. 4 0. 025 89. 5 9. 8 90. 5 8. 3 86. 7. 3
第 4 期 王 重 洋 等 : 基 质 固 相 分 散 鄄 超 快 速 液 相 色 谱 测 定 山 楂 片 中 的 4 种 苏 丹 红 染 料 摇 60 摇 References 摇 Hygienic standards for uses of food additives. National Standards of the People 忆 s Republic of China. GB 2760-2007 食 品 添 加 剂 卫 生 使 用 标 准. 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准. GB 2760-2007 2 摇 GB 2760-2007. The method for the determination of Sudan dyes in foods High performance liquid chromatography. National Standards of the People 忆 s Republic of China 食 品 中 苏 丹 红 染 料 的 检 测 方 法 高 效 液 相 色 谱 法. 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准. GB / T 968-2005 3 摇 ZHOU Jian 鄄 Ke, LIU Rui 鄄 Ying, LI Xiao 鄄 Yang. Modern Food Science & Technology, 2009, 25(2): 208-20 周 建 科, 刘 瑞 英, 李 晓 阳. 现 代 食 品 科 技, 2009, 25(2): 208-20 4 摇 SUN Shu 鄄 Qi, TIAN Yi 鄄 Min, Du Zhen 鄄 Xia. Journal of Instrumental Analysis, 2007, 26(Sep. ): 225-227 孙 姝 琦, 田 毅 敏, 杜 振 霞. 分 析 测 试 学 报, 2007, 26(Sep. ): 225-227 5 摇 Hou X, Li Y,Cao S, Zhang Z, Wu Y. Chromatographia, 200, 7( 鄄 2): 35-38 6 摇 Hu X, Fan Y, Zhang Y, Dai G, Cai Q, Cao Y, Guo C. Anal. Chim. Acta, 202, 73: 40-48 7 摇 NIU Li 鄄 Chuan, SONG Zheng 鄄 Hua. Chinese J. Anal. Chem., 2009, 37(A0): 209 牛 丽 川, 宋 正 华. 分 析 化 学, 2009, 37(A0): 209 8 摇 YOU Jing 鄄 Yan, GAO Shi 鄄 Qian, WANG Ying, MENG Xiang 鄄 Zhe, ZHANG Han 鄄 Qi, YU Ai 鄄 Min, CHEN Chao. Chinese J. Anal. Chem., 2009, 37( A02): 80 游 景 艳, 高 仕 谦, 王 影, 孟 祥 哲, 张 寒 琦, 于 爱 民, 陈 超. 分 析 化 学, 2009, 37(A02): 80 9 摇 Yan H, Gao M, Qiao J. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 202, 60(27): 6907-692 0 摇 Enr 侏 quez 鄄 Gabeiras L, Gallego A, Garcinu 觡 o R M, Fern 觃 ndez 鄄 Hernando P, Durand J S. Food Chemistry, 202, 35(): 93-98 摇 HOU Xiao 鄄 Lin, SUN Ying 鄄 Jian, WU Guo 鄄 Juan, MIAO Hong, WU Yong 鄄 Ning. Food Science, 200, 3(24): 285-288 侯 晓 林, 孙 英 健, 吴 国 娟, 苗 虹, 吴 永 宁. 食 品 科 学, 200, 3(24): 285-288 2 摇 Kesi 俦 nait 觶 e G, Linkevi 姚 ci 俦 觶 e A, Naujalis E, Padarauskas A. Chromatographia, 2009, 70( 鄄 2): 69-695 3 摇 WANG Chong 鄄 Yang, WANG Yuan 鄄 Peng, WANG Ning, JIANG Chun 鄄 Zhu, YU Xi, SONG Da 鄄 Qian, SUN Ying. Chinese J. Anal. Chem., 203, 4(): 83-87 王 重 洋, 王 远 鹏, 王 宁, 姜 春 竹, 于 希, 宋 大 千, 孙 颖. 分 析 化 学, 203, 4(): 83-87 Determination of Four Sudan Dyes in Hawthorn Tablets by Matrix Solid Phase Dispersion and Ultra 鄄 fast Liquid Chromatography WANG Chong 鄄 Yang, WANG Ning 2, WU Qiong, WANG Yuan 鄄 Peng, SONG Da 鄄 Qian, SUN Ying * (College of Chemistry, Jilin University, Changchun 3002, China) 2 (Department of Medical Science & Education, Jilin Province People 忆 s Hospital, Changchun 3002, China) Abstract 摇 A simple and effective extraction method based on matrix solid phase dispersion ( MSPD) and Ultra 鄄 fast liquid chromatography ( UFLC) was developed for the determination of Sudan dyes (,,, ) from Hawthorn tablets. The MSPD conditions were optimized by using 0. 45 g silicone as dispersant and 6 ml ethyl acetate as elution solvent. Mass ratio of the sample and the dispersant was 颐 3. The chromatographic separation was performed at 30 益 with gradient elution using acetonitrile / water as the mobile phase at a flow rate of 0. 3 ml / min. Under these conditions. - 郁 recoveries were between 86. % and 08. 3% and relative standard deviations were 2. 3% -9. 8%. Limits of detection were 4. 2-8. 9 滋 g / kg, lower than the values required by National Standards of China. Linear range were ranged between 0. 00 and 2. 5 滋 g / g (, 域, 芋 ) and from 0. 025 to 2. 5 滋 g / g ( ). Keywords 摇 Matrix solid phase dispersion; Ultra 鄄 fast liquid chromatography; Sudan dyes; Hawthorn tablets ( Received 5 June 203; accepted 9 November 203) This work was supported by the National Major Scientific Instruments and Equipments Special Project ( No. 202YQ090942)