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GC 用 气 体 ( 载 气 辅 助 气 ) 的 种 类 性 质 和 纯 度 对 仪 器 性 能 和 分 析 的 影 响, 以 及 选 用 气 源 的 原 则 前 言 一. 总 目 的 : 如 何 实 现 GC 的 安 全 合 理 正 确 和 高 效 操 作 : 1. 安 全 在 使 用 仪 器 时, 不 要 对 人 ( 或 仪 器 ) 造 成 伤 害, 例 如 : 高 压 触 电 氢 气 爆 炸 放 射 性 照 射 或 毒 物 致 残 等 ; 2. 合 理 气 相 色 谱 仪 类 型 或 品 种 繁 多, 能 满 足 不 同 应 用 领 域 不 同 分 析 对 象 和 不 同 分 析 目 的 要 求, 因 此 要 针 对 不 同 的 分 析 目 的 和 方 法 选 择 使 用 适 合 选 用 的 仪 器 气 源 种 类 纯 度 等, 既 不 可 高 攀 也 不 可 低 就 实 践 证 明 : 一 台 高 性 能 仪 器 ( 高 档 仪 器 ) 采 用 比 较 脏 的 气 源, 一 旦 仪 器 系 统 被 污 染, 如 何 维 护 与 保 养, 再 想 恢 复 到 仪 器 原 性 能 水 平, 有 时 几 乎 不 可 能 另 外 有 人 把 当 柱 箱 做 烤 箱 用 就 更 不 可 取 了 ; 3. 正 确 统 计 调 查 发 现, 在 色 谱 仪 日 常 操 作 中 出 现 的 故 障 ( 有 时 是 假 象 ),50% 来 源 于 不 正 确 的 滥 操 作 误 操 作 和 常 异 操 作, 这 方 面 的 例 子 太 多 了 ⑴ 不 确 定 气 体 的 纯 度 就 接 入 仪 器 ; ⑵ 不 通 载 气 开 仪 器 ; ⑶ 不 断 载 气 更 换 注 射 垫 ; ⑷ ECD 永 久 放 在 仪 器 上, 不 通 气 长 期 干 加 热 ; ⑸ 不 管 什 么 样 品 一 律 进 样, 进 去 后 在 说 等 等 ; 4. 高 效 分 析 仪 器 发 展 趋 势 之 一, 特 别 是 对 用 户 来 说, 就 是 提 高 仪 器 的 使 用 效 率, 或 者 说 正 常 运 行 的 时 间 远 远 大 于 仪 器 维 护 与 保 养 检 修 时 间 要 保 证 一 台 仪 器 的 高 使 用 效 率 : ⑴ 首 先 仪 器 设 计 先 进 合 理 和 生 产 质 量 好 ; ⑵ 操 作 者 最 重 要 的 是 日 常 如 何 做 好 仪 器 的 维 护 和 保 养 ( 什 么 是 仪 器 维 护 与 保 养?) 即 安 全 合 理 和 正 确 使 用 仪 器 ; ⑶ 尽 量 建 立 一 个 好 的 色 谱 分 析 方 法 外 ; ⑷ 应 避 免 误 操 作 和 异 常 操 作 5. 故 障 的 预 防 为 了 降 低 仪 器 的 使 用 成 本 和 提 高 仪 器 的 工 作 效 率, 对 待 故 障 应 当 采 取 预 防 为 主 的 原 则, 我 们 不 能 等 仪 器 出 了 故 障 后, 再 去 被 动 解 决, 正 确 的 态 度 应 是 预 防 为 主 预 防 故 障 发 生 主 要 应 从 以 下 几 方 面 考 虑 : ⑴ 日 常 操 作 中, 一 定 要 按 仪 器 安 装 使 用 说 明 书 要 求, 及 时 定 期 做 好 仪 器 维 护 保 养 ; ⑵ 依 据 自 己 的 实 际 情 况, 把 那 些 可 以 预 防 故 障 的 方 法 注 意 事 项 列 入 自 己 的 操 作 规 范, 特 别 是 那 些 易 损 件, 不 要 等 到 报 废 时 在 更 换 ; ⑶ 深 入 理 解 自 己 的 分 析 任 务 分 析 方 法 的 要 点 和 特 点, 特 别 是 有 关 样 品 处 理 进 样 要 求 进 样 系 统 分 离 色 谱 柱 等 要 随 时 注 意 其 相 关 问 题, 如 : 样 品 处 理 方 法 不 出 错 及 时 更 换 或 活 化 过 滤 器 清 洗 进 样 器 和 再 生 色 谱 柱 等 ; ⑷ 仪 器 的 固 有 性 能 : 一 台 仪 器 有 它 的 固 有 性 能, 出 厂 时 已 确 定, 随 着 使 用 时 间 的 推 移 主 要 性 能 指 标 会 不 断 降 低, 衰 退 速 度 与 仪 器 的 安 全 合 理 和 正 确 使 用 有 很 大 关 系, 为 了

延 长 仪 器 寿 命, 首 要 工 作 是 做 好 日 常 仪 器 维 护 与 保 养, 例 如 : 气 体 纯 度 的 选 择 二. 本 讲 的 中 心 内 容 : 1. 载 气 和 辅 助 气 的 种 类, 性 质 和 纯 度 对 仪 器 性 能 和 分 析 的 影 响 ; 2. 气 体 的 纯 度 和 净 化 ; 3. 气 源 的 种 类, 不 同 气 源 的 优 缺 点 和 选 用 ; 4. 如 何 保 证 高 纯 气 体 不 被 二 次 污 染 等 三. 说 明 : 在 内 容 介 绍 中, 因 以 实 用 技 术 为 原 则, 可 能 有 的 实 践 经 验 或 例 举 的 实 例 会 有 不 妥 之 处, 欢 迎 给 以 指 正 和 参 与 讨 论 第 一 节 载 气 和 辅 助 气 在 GC 操 作 和 分 析 应 用 中 的 意 义 一. 载 气 在 气 相 色 谱 仪 中 的 作 用 : 1. 在 色 谱 分 离 过 程 中, 推 动 样 品 组 分 在 色 谱 柱 中 运 动 的 动 力 ; 2. 参 与 样 品 组 分 的 分 离, 不 同 载 气 (N2 He H2) 性 质 不 同, 影 响 组 分 分 离 度 也 有 很 大 不 同 ; 3. 依 据 检 测 器 工 作 原 理 不 同, 参 与 检 测 器 将 组 分 量 ( 浓 度 和 质 量 ) 转 换 成 电 信 号 作 用 程 度 也 不 同, 如 :TCD 灵 敏 度 要 求 组 分 与 载 气 本 身 的 热 传 导 系 数 相 差 越 大 灵 敏 度 越 高 ;FID 中 载 气 分 子 另 一 个 作 用 是 降 低 组 分 电 离 过 程 中 电 子 能 量, 以 减 小 复 合 效 率 而 提 高 FID 灵 敏 度 ; 4. 满 足 某 些 特 除 检 测 器 操 作 需 要, 如 :ECD 要 求 氦 ( 氩 )+ 甲 烷 脉 冲 放 电 PID 要 求 载 气 氩 中 添 加 氪 或 氙 气 等 ; 二. 辅 助 气 在 气 相 色 谱 仪 中 的 作 用 : 1. 尾 吹 气 ⑴ 在 毛 细 管 分 析 中, 一 般 载 气 每 分 钟 仅 1~ 几 毫 升, 为 了 减 小 柱 出 口 到 检 测 器 这 一 段 的 柱 外 效 应, 要 在 柱 出 口 填 加 几 十 毫 升 / 分 的 补 充 气, 有 利 于 防 止 组 分 峰 的 扩 散 提 高 分 辨 率 ; ⑵ 不 同 工 作 原 理 的 检 测 器, 为 达 到 最 佳 的 工 作 状 态, 要 求 的 尾 吹 气 种 类 和 大 小 不 同, 如 : FID 为 达 到 最 佳 灵 敏 度 和 稳 定 性 需 要 有 一 合 适 的 氮 氢 空 气 比 ; 为 了 减 小 ECD 响 应 时 间 大 的 不 利 影 响, 流 过 ECD 池 的 流 量 需 加 补 充 气, 且 应 足 够 大 等 ; 2. 参 与 建 立 不 同 检 测 器 稳 定 的 电 离 电 源 FID 氢 气 空 气 和 载 气 (N2,HE) 按 一 定 比 例 形 成 富 氧 焰 ;FPD 用 上 述 三 种 气 按 比 例 形 成 富 氢 焰 ;NPD 碱 珠 在 一 定 的 氢 和 空 气 气 氛 中 形 成 含 磷 含 氮 化 合 物 的 高 电 离 效 率 等 ; 3. 提 供 被 分 析 组 分 转 化 成 某 些 物 质 过 程 的 需 要, 如 CO CO2 转 化 成 甲 烷, 必 须 通 氢 气 ; 另 外 : 加 大 某 种 辅 助 气 流 量, 以 便 携 带 被 分 析 组 分 或 产 物 尽 快 排 离 检 测 器 以 增 加 稳 定 性 等 ; 三. 气 相 色 谱 仪 对 所 用 气 体 的 基 本 要 求 : 1. 惰 性 ( 不 与 样 品 或 固 定 相 发 生 化 学 反 应 ) 无 腐 蚀 性 无 毒 无 味, 在 200~500 内 不 分 解 和 变 质 ; 2. 气 体 扩 散 性 小, 以 提 高 柱 效 率 ; 3. 容 易 得 到 并 易 净 化 ; 4. 价 格 便 宜 ; 5. 满 足 不 同 工 作 原 理 检 测 器 的 需 要

四. 常 用 气 体 的 种 类 和 一 般 性 质 : 气 相 色 谱 仪 常 用 气 体 主 要 有 氮 气 氢 气 氦 气 氩 气 氧 气 和 空 气, 了 解 这 些 气 体 的 主 要 性 质, 对 于 色 谱 操 作 中 的 安 全, 正 确 使 用 是 有 益 的 1. 氢 气 (H2) 氢 气 (H2) 在 常 温 下 是 一 种 无 色 无 嗅 无 味 的 可 燃 气 体, 对 空 气 的 比 重 为 0.06952, 是 已 知 物 质 中 比 重 最 小 的 物 质 氢 气 很 难 液 化, 液 态 氢 透 明 无 色, 比 重 0.070, 沸 点 -252.8, 可 用 来 获 得 低 温 或 用 来 获 得 高 温 燃 料 氢 的 熔 点 为 -259.1, 氢 可 以 被 多 种 金 属 吸 收, 如 镍 铂 钯 等 其 中 钯 的 吸 收 能 力 最 强, 一 体 积 的 钯 可 吸 收 900 个 体 积 的 氢 固 体 氢 就 是 根 据 此 原 理 制 作 的 氢 的 渗 透 性 很 强, 在 常 温 下 可 透 过 橡 皮, 但 不 能 透 过 玻 璃, 因 此, 载 气 管 路 不 能 用 橡 胶 和 某 些 朔 料 管 氢 气 还 能 透 过 炙 热 的 铜 镍 铁 等 金 属, 在 240 时 可 透 过 钯 氢 气 在 空 气 中 燃 烧 是 淡 蓝 色 火 焰 氢 氧 混 合 物 具 有 爆 炸 性, 两 分 氢 和 一 分 氧 的 混 合 物 称 为 爆 鸣 气, 爆 鸣 气 在 火 星 火 焰 或 700 以 上 的 高 温 作 用 下 发 生 爆 炸 氢 气 和 其 他 气 体 比 例 的 混 合 物 仍 有 爆 炸 危 险, 其 爆 炸 极 限 ( 体 积 比 ): 上 限 :96%H2 4% O2, 下 限 :5% H2 95% O2; 氢 气 和 空 气 的 混 合 物 也 具 有 爆 炸 性, 其 爆 炸 极 限 ( 体 积 比 ): 上 限 :73.5% H2 26.5% 空 气, 下 限 : 5% H2 95% 空 气 氢 很 容 易 与 其 他 非 金 属 元 素 化 合 如 :HCl NH3 等,, 也 能 生 成 金 属 氢 化 物, 如 :NaH 或 KH 氢 是 一 种 强 还 原 剂, 许 多 重 金 属 的 氧 化 物, 如 氧 化 铜 (CuO) 和 氧 化 铅 (pbo) 等 在 氢 气 中 加 热 能 析 出 相 应 的 金 属 铜 或 铅 等 在 催 化 剂 的 作 用 下, 氢 能 同 各 种 有 机 化 合 物 化 合 另 外 氢 有 三 种 同 位 素 : 氕 氘 氚, 氘 称 为 重 氢, 氚 称 为 超 重 氢 2. 氮 气 (N2) 它 在 常 温 下 是 无 色 无 嗅 无 味 的 气 体 比 重 0.9673, 沸 点 -195.8, 熔 点 -209.86, 稍 溶 于 水 和 乙 醇 氮 气 约 占 空 气 的 4/5 氮 不 活 泼, 但 加 热 时 能 与 锂 镁 钙 钛 等 金 属 化 合 高 温 下, 能 直 接 与 氧 氢 化 合 在 雷 电 作 用 下, 空 气 中 的 氧 和 氮 能 化 合 成 一 氧 化 氮 (NO) 值 得 指 出 的 是 氮 和 某 种 气 体 比, 热 传 导 系 是 非 线 性 的 ; 3. 氦 气 (He) 无 色 稀 有 气 体, 在 空 气 中 的 含 量 为 4.6 10-4 % 比 重 0.7785, 沸 点 -268.9, 熔 点 -272.2 氦 是 最 难 液 化 的 惰 性 气 体, 不 能 燃 烧, 也 不 助 燃 氦 常 用 作 填 充 气 和 保 护 气 工 业 上 可 由 天 然 气 中 提 取, 也 可 由 空 气 分 馏 塔 的 氖 氦 混 合 气 中 提 取 我 国 天 然 气 中 含 氦 气 较 低, 提 取 费 力, 因 此 价 格 较 贵 最 大 优 点 是 操 作 安 全 4. 氩 气 (Ar) 无 色 的 稀 有 气 体, 在 空 气 中 的 含 量 0.93%, 比 重 1.7873, 沸 点 -185.7, 熔 点 -189.2 氩 也 是 惰 性 气 体, 不 燃 烧, 也 不 助 燃 氩 也 常 用 作 填 充 气 体 和 保 护 气 体 工 业 上 多 从 空 气 分 流 塔 中 的 含 氩 馏 分 中 提 取 氩 先 经 氩 分 馏 塔 提 取 粗 氩, 然 后 经 化 学 反 应 及 物 理 吸 附 除 掉 氧 和 氮 等 杂 质 制 得 纯 氩 在 操 作 TCD 时, 有 条 件 采 用 氩 气 比 氮 气 优 点 多 5. 氧 气 (O2) 氧 在 常 温 下 是 无 色 无 味 无 嗅 的 气 体, 比 重 1.429, 沸 点 -183, 熔 点 -218.4, 能 被 液 化 和 固 化 液 氧 呈 天 蓝 色, 固 氧 呈 蓝 色 晶 体 氧 气 略 能 溶 于 水, 氧 广 泛 存 在 于 自 然 界 中, 约 占 地 壳 总 重 量 的 一 半, 空 气 中 含 氧 约 五 分 之 一 氧 气 的 化 学 性 质 比 较 活 泼, 在 高 温 下 能 与 除 金 铂 等 金 属 及 惰 性 气 体 以 外 的 其 它 元 素 化 合, 同 时 放 出 大 量 的 热 氧 本 身 不 能 燃 烧, 但 能 助 燃, 故 称 助 燃 气 体 是 各 种 可 燃 物 质 燃 烧 时 不 可 缺 少 的 元 素 氧 - 乙 炔 火 焰 的 温 度 高 达 2500 3000, 可 以 熔 化 除 钨 以 外 的 任 何 金 属, 故 工 业 上 广 泛 应 用 氧 - 乙 炔 焰 来 切 割 和 熔 焊 金 属 氧 气 在 GC 操 作 中 是 双 刃 剑

6. 空 气 空 气 是 一 种 复 杂 的 混 合 物, 由 多 种 气 体 组 成 详 见 下 表, 除 表 中 组 成 外, 空 气 还 含 有 少 量 的 水 蒸 气 乙 炔 甲 烷 二 氧 化 氮 和 一 氧 化 碳 等 气 体 其 中, 二 氧 化 碳 CO2 和 氩 气 在 GC 分 析 具 有 特 别 意 义 表 3-1 干 燥 空 气 的 组 成 组 成 体 积 % 重 量 % 氮 N2 78.03 75.6 二 氧 化 碳 CO2 0.03 0.046 氩 Ar 0.952 1.286 氖 Ne (1.5~1.8) 10-3 1.2 10-3 氦 He (4.6~5.3) 10 --4 7 10-5 氪 Kr 1.8 10-4 3 10-4 氙 Xe 8 10-6 4 10-5 氢 H2 5 10-5 3.6 10-6 氧 O2 20.93 23.1 臭 氧 O3 (1~2) 10-6 2 10-5 五. 常 用 气 体 的 纯 度 对 仪 器 性 能 和 分 析 的 影 响 : 一 般 讲, 依 据 分 析 对 象 色 谱 柱 的 类 型 操 作 仪 器 的 挡 次 和 所 配 检 测 器, 使 用 不 合 要 求 的 低 纯 度 气 体, 产 生 的 不 良 影 响 有 以 下 几 种 可 能 : 1. 样 品 失 真 或 消 失 : 如 H 2 O 气 使 氯 硅 样 品 水 解 ; 2. 色 谱 柱 失 效 :H 2 O 和 CO 2 使 分 子 筛 柱 失 去 活 性 ;H 2 O 气 使 聚 脂 类 固 定 液 分 解 ;O 2 使 PEG 固 定 液 断 链 ; 3. 有 时 某 些 气 体 杂 质 和 固 定 液 相 互 作 用 而 产 生 假 峰 ; 4. 对 柱 保 留 特 性 的 影 响 : 如 :H 2 O 对 聚 乙 二 醇 等 亲 水 性 固 定 液 的 保 留 指 数 会 有 所 增 ; 载 气 中 氧 含 量 过 高 时, 无 论 是 极 性 或 是 非 极 性 固 定 液 柱 的 保 留 特 性, 都 会 产 生 变 化, 使 用 时 间 越 长 影 响 越 大 ; 5. 检 测 器 : ⑴ TCD: 信 噪 比 减 小 无 法 调 另 线 性 变 窄 文 献 中 的 校 正 因 子 不 能 使 用 氧 含 量 过 大, 在 元 件 工 作 在 高 温 时, 加 速 老 化, 减 少 寿 命 ; ⑵ FID: 特 别 是 在 Dt 1 10-11 g/ 秒 下 操 作 时,CH4 等 有 机 烃 类 杂 质 会 使 基 流 激 增, 噪 声 加 大 不 能 进 行 微 量 分 析 ; ⑶ ECD: 载 气 中 的 氧 和 水 对 检 测 器 的 正 常 工 作 的 影 响 在 所 有 检 测 器 中 最 大 在 不 同 的 供 电 工 作 方 式 中, 脉 冲 供 电 比 直 流 电 压 供 电 影 响 大 固 定 基 流 脉 冲 调 制 式 供 电 比 脉 冲 供 电 影 响 大 这 就 是 为 什 么 目 前 诸 多 在 操 作 固 定 基 流 脉 冲 调 制 式 ECD 时, 在 载 气 纯 度 低 时, 必 须 把 载 气 纯 度 选 择 开 关 从 标 准 氮 拨 到 污 染 氮 位 置 的 原 因 大 家 会 发 现 在 污 染 氮 位 置 情 况 下 操 作, 不 但 灵 敏 度 变 低, 而 且 线 性 亦 变 窄 了 实 践 证 明, 在 操 作 ECD 时, 载 气 中 的 水 含 量 应 低 于 0.02ppm, 氧 低 于 1ppm 时 方 可 达 到 较 理 想 的 性 能 值 得 指 出 的 是, 实 操 中, 多 次 发 现 由 于 仪 器 的 过 滤 器 失 效 或 调 节 气 路 系 统 被 污 染 而 造 成 的 对 载 气 的 二 次 污 染, 至 使 ECD 基 频 大 幅 度 增 加, 信 躁 比 减 小 的 现 象 ; ⑷ PID FPD 和 NPD 等 常 用 检 测 器, 由 于 他 们 属 于 选 择 性 检 测 器, 操 作 时 要 根 据

分 析 要 求, 注 意 将 载 气 和 辅 助 气 中 所 含 检 测 器 敏 感 物 质 的 去 除 ; 6. 气 体 中 的 烃 类 在 低 温 时, 在 气 路 系 统 中 被 吸 附 浓 缩, 在 温 度 变 化 时 会 导 致 色 谱 图 中 出 现 鬼 峰 或 漂 移 ; 7. 载 气 中 的 某 些 杂 质, 在 低 温 时 保 留 在 色 谱 柱 中, 当 程 序 升 温 操 作 时, 不 但 引 起 基 线 漂 移, 还 可 能 在 谱 图 上 出 现 比 较 宽 的 " 假 峰 "; 8. 其 他 影 响 : ⑴ 各 类 过 滤 器 加 速 失 效 ; ⑵ 调 节 阀 ( 稳 压 阀 稳 流 阀 针 形 阀 等 ) 被 污 染, 调 节 气 阻 堵 塞, 调 节 精 度 降 低 或 失 灵 ; ⑶ 气 路 系 统 被 污 染, 若 要 恢 复 仪 器 在 高 灵 敏 度 情 况 下 操 作, 有 时 要 吹 洗 很 长 时 间 ( 可 能 一 周 以 上 ), 污 染 严 重 时 有 时 再 也 无 法 恢 复 仪 器 的 原 性 能 ; ⑷ 实 践 表 明, 对 ECD 和 TCD 等 检 测 器 的 寿 命 影 响 最 明 显, 应 引 起 特 别 注 意 六. 常 规 操 作 TCD FID ECD 三 种 检 测 器 时, 对 气 体 纯 度 的 基 本 要 求 : 下 述 推 荐 具 体 气 体 纯 度 通 常 用 于 常 规 分 析, 对 于 要 求 高 灵 敏 度 的 痕 量 分 析 时, 需 使 用 更 高 纯 度 的 气 体 另 外, 仪 器 接 入 气 源 时, 一 定 要 做 到 心 中 有 数, 决 不 能 随 意 接 入, 否 则 会 造 成 ECD 甲 烷 化 装 置 等 的 损 伤 或 信 噪 比 减 小 到 无 法 使 用 对 于 新 购 气 源, 要 经 过 纯 度 核 查 后 再 加 入 仪 器 ( 特 别 是 某 些 特 除 分 析 或 检 测 器 操 作 ) 其 他 检 测 器 可 根 据 分 析 要 求 作 为 参 考 1. TCD 氦 做 载 气 : 至 少 纯 度 为 99.995% 杂 质 含 量 分 别 为 : 氖 <10ppm 氮 <10ppm 氧 <2.5 ppm 氩 <0.1 ppm 二 氧 化 碳 <0.25 ppm 氢 做 载 气 : 至 少 纯 度 为 99.995% 杂 质 含 量 分 别 为 : 氮 <1 ppm 氧 < 5 ppm 二 氧 化 碳 <1 ppm 水 <5 ppm 总 烃 <1 ppm 2. FID 氮 做 载 气 : 至 少 纯 度 为 99.998% 杂 质 含 量 分 别 为 : 氢 <1 ppm 氧 <1ppm 氩 <10ppm 二 氧 化 碳 <1 ppm 水 <5 ppm 甲 烷 <1 ppm 氢 气 : 同 TCD 空 气 : 呼 吸 级 杂 质 : 氩 氪 水 氦 和 氖 均 小 于 1% 二 氧 化 碳 <500 ppm 一 氧 化 碳 <10ppm 总 烃 <0.02 ppm 甲 烷 <20 ppm 3.ECD 氮 做 载 气 : 至 少 纯 度 为 99.998% 典 型 杂 质 同 FID 第 二 节 选 择 气 体 的 一 般 原 则 一. 载 气 和 辅 助 气 体 的 种 类 和 纯 度 如 何 选 择 的 几 点 基 本 考 虑 : 通 常 在 建 立 色 谱 分 析 方 法 时, 载 气 和 辅 助 气 的 种 类 和 纯 度 要 统 筹 加 以 考 虑 和 选 择, 一 般 建 议 在 满 足 分 析 要 求 的 前 提 下, 尽 可 能 选 用 纯 度 较 高 的 气 体, 这 样 不 但 会 提 高 ( 保 持 ) 仪 器 的 高 灵 敏 度, 而 且 会 延 长 色 谱 柱 和 整 台 仪 器 ( 气 路 控 制 部 件, 气 体 过 滤 器 等 ) 的 寿 命 实 践 证 明, 作 为 中 高 档 仪 器, 长 期 使 用 较 低 纯 度 的 气 体 气 源, 一 旦 要 求 分 析 低 浓 度 的 样 品 时, 要 想 恢 复 仪 器 的 高 灵 敏 度 有 时 十 分 困 难 当 然, 对 于 低 档 仪 器, 作 常 量 或 半 微 量 分 析, 选 用 高 纯 度 的 气 体, 不 但 增 加 了 运 行 成 本, 有 时 还 增 加 了 气 路 的 复 杂 性, 更 容 易 出 现 漏 气 或 其 他 的 问 题 而 影 响 仪 器 的 正 常 操 作 另 外, 为 了 某 些 特 殊 的 分 析 目 的 要 求, 特 意 在 载 气 中 加 入 某 些 不 纯 物, 如 : 分 析 极 性 化 合 物 添 加 适 量 的 水 蒸 气 ; 操 作 火 焰 光 度 检 测 器 时, 为 了 提 高 分 析 硫 化 物 的 灵 敏 度, 而 添 加 微 量 硫 ; 操 作 氦 离 子 化 检 测 器, 要 求 氖 的 含 量 必 须 在 5~25ppm, 否 则 会 在 分 析 氢 氮 和

氩 气 时 产 生 负 峰 或 W 形 峰 等 作 为 一 般 选 择 气 体 种 类 和 纯 度 原 则, 主 要 考 虑 : ⒈ 分 析 要 求 ; ⒉ 仪 器 要 求 ; ⒊ 操 作 环 境 ; ⒋ 实 验 室 条 件 ; 5. 其 他 二. 分 析 要 求 : ⒈ 定 量 分 析 比 定 性 或 半 定 量 分 析 要 求 高 ; ⒉ 分 析 的 最 小 检 测 浓 度 越 低 要 求 越 高, 即 微 量 分 析 比 常 量 分 析 要 求 高 一 般 讲, 气 体 中 的 杂 质 含 量 必 须 低 于 被 分 析 组 分 的 含 量, 如 果 用 TCD 分 析 10ppm 的 CO, 则 载 气 中 的 杂 质 总 含 量 不 得 超 过 10ppm, 因 为 99.999% 纯 度 的 气 体 则 含 0.001% 的 杂 质, 相 当 于 10ppm, 所 以 对 于 10ppm 的 痕 量 分 析, 载 气 的 纯 度 应 高 于 99.999% 下 表 列 出 了 检 测 不 同 组 分 浓 度 时, 对 载 气 和 辅 助 气 纯 度 的 较 理 想 要 求, 可 供 选 用 气 体 纯 度 时 参 考 载 气 和 辅 助 气 的 纯 度 与 检 测 组 分 浓 度 的 关 系 检 测 限 的 要 求 气 体 类 功 能 痕 量 1~ 10 3 µl/l 10 3 µl/l~ 1% 1% ~100% 型 (0~1µl/L) 氢 气 载 气 或 检 测 器 99.9999% 99.9995% 99.9995% 99.999% 燃 烧 气 甲 烷 / 氦 气 或 氮 ECD 用 载 气 或 99.9999% 99.9999% 99.9999% 气 尾 吹 气 空 气 助 燃 气 99.9995% 99.9995% 99.9995% 99,999% 氮 气 或 氦 气 载 气 或 尾 吹 气 99,9999% 99.9995% 99.9995% 99.999% ⒊ 程 序 升 温 分 析 比 恒 温 分 析 要 求 高 ; ⒋ 毛 细 管 柱 分 析 比 填 充 柱 分 析 要 求 高 ; ⒌ 极 性 柱 比 非 极 性 柱 要 求 高 ; ⒍ 普 通 柱 比 交 联 ( 键 合 ) 柱 要 求 高 ; ⒎ 分 析 周 期 短, 工 作 效 率 高 ( 杂 质 干 扰 小 ); ⒏ 样 品 与 组 分 之 间 应 有 足 够 的 分 辨 率 ; 9. 样 品 中 被 分 析 的 组 分 性 质 不 同 要 求 不 同 ; 10. 样 品 前 处 理 方 法 和 程 度 对 仪 器 要 求 和 气 体 纯 度 要 求 也 存 在 很 大 差 别 ( 如 :TOVC 分 析 ) 等 三. 仪 器 要 求 : 1. 浓 度 型 检 测 器 比 质 量 型 检 测 器 要 求 高 ; 2. 选 择 性 检 测 器 对 敏 感 物 质 要 求 高 ;

3. 配 有 甲 烷 装 置 的 FID 比 单 FID 操 作 的, 对 载 气 中 的 微 量 CO 和 CO 2 要 求 含 量 低 ; 4. 从 仪 器 寿 命 和 保 持 仪 器 的 高 灵 敏 度 讲, 中 高 档 仪 器 比 低 当 仪 器 要 求 高 ; 5. ECD 供 电 方 法 不 同 要 求 也 不 相 同 ; 6. 从 对 仪 器 损 伤 考 虑 ; 三. 操 作 环 境 : 1. 对 操 作 环 境 安 全 考 虑 ; 2. 对 操 作 人 员 有 无 伤 害 ; 3. 运 行 成 本 高 低 四. 实 验 室 条 件 : 1. 常 用 检 测 器 选 用 不 同 种 类 载 气 的 优 缺 点 : 给 出 常 用 检 测 器 选 用 不 同 种 类 载 气 的 优 缺 点 检 测 器 TCD H2 He N2 Ar 灵 敏 度 高, 成 灵 敏 度 中 等, 大 多 数 样 品 灵 敏 峰 形 好, 灵 敏 度 低, 成 本 本 低, 危 险 性 安 全, 成 本 高 度 低, 易 出 N 低 大 W 峰, 成 本 低 分 析 周 期 短, 成 本 低, 危 险 性 大 氘 源 有 损 寿 命, 基 流 大, 不 宜 用 安 全, 分 析 周 期 短, 成 本 高 峰 形 好, 可 调 流 量 范 围 窄, 成 本 低, 安 全 流 量 范 围 选 择 窄, 有 利 于 提 高 分 离 度, 且 成 本 低 FID 高 纯 度 时, 比 氮 气 成 本 高 需 加 甲 烷 运 行, 成 本 高, 麻 烦, 但 分 析 时 间 短 需 加 甲 烷, 成 本 高, 麻 烦 ECD 2. 某 些 特 殊 的 检 测 器 选 择 载 气 种 类, 受 到 一 定 的 限 制, 如 :HID 必 须 用 He 作 载 气 ; 脉 冲 放 电 检 测 器 用 载 气 He 时, 必 须 加 入 某 些 稀 有 气 体 等 ; 3. 无 条 件 时, 只 能 降 低 分 析 要 求 和 以 仪 器 减 少 寿 命 为 代 价 五. 其 他 : 载 气 和 辅 助 气 的 种 类 选 择, 通 常 在 建 立 色 谱 分 析 方 法 时, 统 筹 加 以 考 虑 和 选 择, 但 有 时 可 能 未 必 合 理, 也 可 根 据 现 有 实 验 室 条 件 加 以 调 整 ( 特 别 是 一 些 老 的 分 析 标 准 ) 选 用 辅 助 气, 不 同 种 类 有 利 有 弊, 如 :FID 用 氧 助 燃 灵 敏 度 略 高, 但 危 险, 且 成 本 略 高, 用 N2+O2 人 造 空 气 纯 净 度 高, 但 成 本 也 高 ;FPD 用 氧 助 燃 调 节 使 用 方 便 灵 敏 度 高, 但 对 铝 件 有 腐 蚀 作 用 具 体 选 用 可 根 据 自 身 现 有 条 件 加 以 考 虑 第 三 节 气 体 的 净 化 与 过 滤 器 一. 气 体 中 主 要 净 化 除 去 的 物 质 和 气 体 的 净 化 剂 的 种 类 : 如 前 所 说, 气 相 色 谱 仪 使 用 的 载 气 和 辅 助 气 体 的 纯 度 对 仪 器 性 能 和 分 析 的 影 响, 依 据 不

同 情 况, 存 在 很 大 不 同 气 体 不 纯 中 的 主 要 污 染 物 有 水 氧 和 烃 类, 其 次 还 有 H 2 S SO 2 CO CO 2. 等, 有 些 比 较 脏 的 气 体, 还 存 在 机 械 杂 质 或 某 一 些 非 挥 发 物 颗 粒 常 用 的 净 化 剂 主 要 有 以 下 几 种 : ⑴ 分 子 筛 4A 5A (13X) 等 ; ⑵ 硅 胶 ; ⑶ 活 性 炭 ; ⑷ 五 氧 化 二 磷 ( 或 氯 化 钙 ); ⑸ 碱 石 棉 ; ⑹ 含 金 属 的 除 氧 净 化 剂 二. 常 用 的 净 化 剂 和 活 化 方 法 : 1. 分 子 筛 4A 5A(13X) 主 要 用 于 除 烃 水 H 2 S 或 油 污 等 ; 分 子 筛 活 化 常 用 有 两 种 方 法 : ⑴ 在 空 气 中 加 热 520~560, 烘 烤 3~4 小 时, 冷 却 密 封 保 存 待 用 活 化 最 好 不 要 超 过 680, 避 免 结 构 被 破 坏 分 子 筛 活 化 不 彻 低, 残 留 的 水 分 会 影 响 除 水 效 率, 残 留 的 水 分 越 少, 则 除 水 的 效 率 越 高 ; ⑵ 装 在 过 滤 器 中 的 分 子 筛,350 通 氮 气 活 化 6 小 时 ( 也 可 用 真 空 泵 抽 的 方 法 ) 下 表 给 出 4A 5A 分 子 筛 用 于 净 化 时, 能 吸 附 和 不 能 吸 附 的 物 质 : 4A 和 5A 分 子 筛 的 净 化 特 性 4A 5A 能 吸 附 的 物 质 5A 能 吸 附 4A 不 能 吸 附 物 质 4A 5A 均 不 能 吸 附 的 物 质 H 2 O CO 2 CO H 2 S C 3~ C14 烷 烃 C = 4 ~ 较 高 的 烯 SO 2 NH 3 N 2 O 2 烃 正 丁 醇 及 较 高 级 正 构 醇 异 丁 烷 异 构 烷 异 丙 醇 及 所 有 有 异 仲 醇 苯 及 芳 CH 4 甲 醇 乙 醇 乙 烷 乙 烯 乙 炔 丙 烯 正 丙 醇 环 氧 乙 烷 N 2 O 2 要 低 于 -30 时 吸 附 环 丙 烷 氟 列 昂 -12 烃 环 己 烷 及 所 有 四 元 环 Hcl 4 六 氯 丁 二 烯 氟 列 昂 -11 六 氟 化 硫 四 氟 化 硼 分 子 大 于 50A 的 物 质 4. 硅 胶 : 主 要 作 用 除 水 或 烃 类 普 通 硅 胶 粉 碎 过 筛 后, 用 6N 盐 酸 浸 泡 1~2 小 时, 然 后 用 蒸 馏 水 浸 至 无 氯 离 子,180 烘 烤 至 全 部 变 成 蓝 色, 冷 却 封 装 待 用 ; 5. 活 性 炭 : 主 要 作 用 是 除 烃 类, 下 表 给 出 了 活 性 炭 对 各 种 烃 类 的 吸 附 效 果 制 作 方 法, 一 般 用 非 色 谱 柱 用 活 性 炭 粉 碎 过 筛, 用 苯 浸 泡 几 次 除 去 硫 黄 焦 油 等 杂 质 后, 在 380 下 通 以 过 热 水 蒸 汽, 吹 至 乳 白 色 物 质 消 失 为 止, 密 封 保 存 使 用 前,160 烘 烤 2 小 时 即 可 使 用 ;

活 性 炭 对 各 种 烃 类 的 吸 附 效 果 物 质 效 率 物 质 效 率 丙 酮 极 好 溶 解 的 油 极 好 次 氯 酸 极 好 硝 基 苯 极 好 乙 醇 极 好 硝 基 甲 苯 极 好 胺 类 很 好 乙 酸 乙 酯 极 好 无 机 酸 类 无 乙 醇 极 好 氨 差 有 机 酸 极 好 碘 极 好 氯 乙 烷 极 好 乙 酸 戊 酯 极 好 草 酸 极 好 乙 酸 异 丙 脂 极 好 乙 醚 极 好 戊 醇 极 好 臭 氧 极 好 异 丙 醇 极 好 氟 化 物 差 苯 极 好 酚 极 好 酮 类 极 好 醛 差 乙 酸 丁 酯 极 好 高 锰 酸 钾 极 好 丁 醇 极 好 乙 酸 丙 脂 极 好 乳 酸 极 好 乙 二 醇 极 好 有 机 副 产 物 很 好 丙 醇 极 好 来 苏 儿 极 好 氯 丙 烷 极 好 次 氯 酸 钙 极 好 溴 化 氢 满 意 硫 醇 极 好 氯 化 氢 差 二 氧 化 碳 无 次 氯 酸 钠 极 好 乙 酸 甲 酯 极 好 氟 化 氢 无 氯 苯 极 好 溶 剂 极 好 甲 醇 极 好 碘 化 氢 满 意 氯 极 好 硫 酸 满 意 溴 甲 烷 极 好 硒 化 氢 满 意 氯 代 酚 极 好 硫 化 氢 满 意 氯 甲 烷 极 好 甲 苯 极 好 叶 绿 素 极 好 三 氯 乙 烯 极 好 甲 乙 酮 极 好 二 甲 苯 极 好 甲 酚 极 好 6. 含 金 属 除 氧 净 化 剂 : 工 作 原 理 : 氧 气 或 氧 化 物 与 氧 化 锰 硅 酸 盐 上 的 高 活 性 金 属 反 应 生 成 氧 化 锰 ( 而 不 是 把 它 转 化 成 为 另 一 种 污 染 物 ) 而 除 去, 且 可 以 除 去 一 定 的 水 而 不 影 响 除 氧 性 能 含 金 属 除 氧 净 化 剂 除 用 于 除 去 N2 H e 和 Ar 所 含 微 量 氧 外, 对 H2 烃 类 烯 烃 类 芳 香 烃 类 气 体 低 沸 点 的 芳 香 族 化 合 物 CO CO2 Ar CH4 中 的 O2 均 可 净 化 到 15ppb 另 外, 除 氧 反 应 还 逐 渐 会 使 净 化 剂 的 颜 色 从 浅 绿 色 变 成 饱 和 时 的 深 绿 色, 这 点 有 利 观 察 净 化 剂 是 否 失 效 三. 净 化 过 滤 器 的 分 类 和 使 用 :

由 于 着 眼 点 不 同, 净 化 过 滤 器 的 分 类 方 法 有 多 种, 可 根 据 不 同 要 求 或 使 用 目 的, 从 不 同 角 度 选 择 或 使 用 适 合 自 己 的 净 化 器 1. 用 于 不 同 位 置 ⑴ 用 与 气 源 与 色 谱 仪 之 间 统 称 为 总 净 化 器 ; ⑵ 用 于 总 净 化 器 与 仪 器 之 间 称 专 用 净 化 器, 如 除 O2 或 CO2 等 ; ⑶ 在 气 路 管 线 中 称 管 路 净 化 器, 大 部 分 用 于 再 除 烃 或 特 殊 物 质 的 净 化 它 一 般 装 在 各 支 路 如 汽 化 室 之 前, 内 装 活 性 碳 和 分 子 筛, 除 起 过 滤 作 用 外, 还 可 在 因 更 换 色 谱 柱 和 注 射 垫 打 开 气 路 系 统 时, 保 护 载 气 系 统 不 受 空 气 中 水 汽 氧 或 痕 量 有 机 化 合 物 的 污 染 建 议 在 TCD 和 ECD 中 必 备, 其 他 检 测 器 可 以 选 用 它 的 尺 寸 比 总 过 滤 器 容 积 要 小, 一 般 外 径 在 10 毫 米, 长 150 毫 米 左 右 ( 一 般 易 被 人 忽 略, 且 造 成 气 体 二 次 污 染 ); ⑷ 不 锈 钢 粉 末 冶 金 微 孔 净 化 器 除 去 机 械 杂 质 或 不 挥 发 的 固 体 颗 粒, 常 安 装 在 净 化 器 的 两 端 或 气 体 调 节 阀 的 入 口 微 孔 的 直 径 在 10 微 米 左 右, 使 用 中 要 经 常 注 意 是 否 堵 塞, 以 防 阻 力 太 大, 影 响 压 力 流 量 的 调 节 与 供 给 ; 2. 去 杂 质 不 同 : 除 去 水 烃 类 O2, CO CO2 或 H2S 等 不 同, 又 分 单 一 目 的 还 是 复 合 目 的, 如 : 可 除 O2/H2O 或 烃 / 水 等 ; 3. 形 状 与 连 接 尺 寸 规 格 不 同 ( 如 : 公 制 或 英 制 ); 4. 净 化 管 材 不 同 : 有 不 锈 钢 铝 厚 壁 硼 硅 玻 璃 塑 料 ( 其 中 聚 碳 酸 酯 和 聚 丙 烯 酸 酯 比, 从 重 量 和 抗 氧 化 能 力 等 方 面 较 好 ); 5. 净 化 容 量 不 同 : 总 净 化 器 比 管 路 净 化 的 容 量 大 得 多, 有 的 相 差 数 十 倍, 再 大 可 以 供 给 整 个 实 验 室 用 气 流 的 净 化 或 几 台 GC 的 净 化 共 用 ; 6. 净 化 深 度 不 同 : 净 化 气 体 的 深 度 可 从 99.99% ~99.99999%; 7. 失 效 后 净 化 器 能 否 再 生 或 重 填 ( 显 然 能 再 生 或 重 填 属 于 经 济 型 ); 8. 带 失 效 的 指 示 标 誌 的 净 化 剂 或 专 用 的 指 示 净 化 器 预 防 净 化 器 失 效 后 无 法 感 知, 造 成 二 次 气 体 污 染, 例 如 : ⑴. 干 燥 指 示 型 硅 胶, 当 流 出 气 体 相 对 湿 度 >40% 时, 指 示 剂 明 显 的 由 蓝 色 变 成 粉 红 色 ; ⑵. 把 小 型 带 指 示 标 誌 的 除 O2 净 化 器, 接 在 大 型 无 指 示 的 除 O2 净 化 器 之 后, 以 免 大 型 除 O2 净 化 器 在 失 效 后, 造 成 污 染 ; 9. 专 用 于 气 路 系 统 大 型 净 化 装 置 : ⑴ 组 合 型 : 通 常 配 有 除 水 除 烃 除 氧 和 除 氧 指 示 管 等 组 合 成 一 个 净 化 系 统, 而 且 配 有 切 换 阀, 在 更 换 任 何 一 种 净 化 管 时, 可 以 不 比 断 开 仪 器 的 供 气, 一 可 防 止 污 染 气 路, 二 可 缩 短 仪 器 再 启 动 时 间 ; ⑵ 整 体 型 : 在 一 个 大 净 化 器 中 装 有 多 种 净 化 剂, 可 以 从 He,( 或 H2 N 2, 但 净 化 剂 略 有 不 同 ) 中 除 去 O2 烃 类 H2O CO2 CO 等, 净 化 深 度 可 小 于 100ppb; 10. 净 化 器 使 用 温 度 : 虽 然 目 前 很 少 在 用 低 温 或 高 温 工 作 条 件 下 除 去 气 体 中 杂 质, 但 特 殊 分 析 领 域 ( 如 气 体 分 析 ), 为 了 提 高 净 化 剂 的 吸 附 特 性, 低 温 ( 液 氮 ) 还 是 一 种 较 好 的 深 度 净 化 的 方 法 但 应 注 意 任 何 净 化 剂 的 吸 附 效 率 也 是 有 限 度 的, 特 别 是 对 于 被 净 化 气 体 太 脏 时 另 外, 当 选 用 低 温 净 化 时, 若 气 体 中 某 些 杂 质 在 净 化 器 中 会 冷 凝, 而 这 些 杂 质 又 是 分 析 对 象 时, 选 用 低 温 净 化 方 法 要 主 意 ;

11. 净 化 器 使 用 注 意 事 项 : ⑴ 新 购 过 滤 器 中 一 般 内 封 N 2, 不 能 随 意 放 掉 或 把 接 头 松 开 ; ⑵ 净 化 过 滤 器 应 垂 直 使 用, 原 则 上 进 气 应 从 上 至 下 ; ⑶ 单 一 的 过 滤 器, 应 按 标 出 的 进 出 气 箭 头 连 接 ; ⑷ 多 种 过 滤 器 同 时 使 用 时 一 般 顺 序 为 : 除 水 除 烃 类 带 指 示 的 除 O 2 过 滤 器 ; ⑸ 允 许 再 生 的 过 滤 器, 活 化 时 一 定 要 把 出 气 口 接 为 进 气 口 ; ⑹ 除 氧 过 滤 器 安 装 时 : 1 在 通 有 N 2 情 况 下 安 装 ; 2 先 接 进 气 口, 此 时 不 得 打 开 出 气 口 ; 3 在 通 有 N 2 情 况 下 安 装 出 气 口 ; ⑺ 允 许 再 填 充 的 过 滤 器, 净 化 剂 一 定 去 粉 尘 后 填 充, 过 滤 器 两 端 要 堵 塞 足 够 的 玻 璃 棉 ( 或 脱 脂 棉 ), 以 防 颗 粒 物 进 入 仪 器 调 节 阀 中, 影 响 调 节 性 能 ; 四. 如 何 防 止 纯 净 气 体 被 二 次 污 染 : ⒈ 过 滤 器 的 及 时 更 换 或 活 化, 特 别 是 管 路 净 化 器 ( 操 作 选 择 性 检 测 器 ); ⒉ 气 路 管 材 的 选 择 ; 目 前 用 于 气 相 色 谱 仪 的 气 路 管 材 主 要 有 : 塑 料 不 锈 钢 和 紫 铜 三 大 类, 在 选 用 时 要 根 据 仪 器 的 性 能 高 低, 分 析 要 求 和 使 用 方 便 性 三 方 面 综 合 考 虑 ⑴ 塑 料 材 质 主 要 有 : 聚 氯 乙 烯 聚 乙 烯 尼 龙 和 聚 四 氟 乙 烯 等 任 何 塑 料 管 都 有 透 气 性, 并 且 本 身 还 会 释 放 出 有 害 气 体, 会 造 成 对 通 入 气 体 的 二 次 污 染 另 外, 耐 压 也 低 ( 0.6MPa), 因 此 选 用 时 应 特 别 注 意 以 下 几 点 : 1 气 相 色 谱 仪 内 部 或 室 外 不 易 使 用 ; 2 操 作 那 些 对 塑 料 释 放 气 敏 感 的 检 测 器 ( 如 :ECD), 绝 对 不 允 许 用 塑 料 管 ( 哪 怕 是 很 短 的 进 气 管 ); 3 特 别 是 在 温 度 变 差 大 的 地 方 不 易 使 用, 若 选 用 应 注 意 定 时 检 漏 ; 4 为 了 方 便, 在 分 析 要 求 不 高 的 情 况 下 可 以 选 用, 但 要 通 过 试 验, 确 保 对 分 析 无 干 扰 为 了 安 全, 也 不 易 使 用 过 长 ; 5 为 了 增 加 密 封 可 靠 性, 使 用 中 不 要 忘 记, 在 两 端 插 入 约 20mm 左 右 金 属 衬 管 ; ⑵ 不 锈 钢 管 无 论 从 哪 个 角 度 看, 最 适 合 于 气 相 色 谱 仪, 内 与 外 用 气 路 管 材, 但 在 选 用 时 应 注 意 : 1 条 件 允 许, 尽 量 选 用 外 径 小 的 管 材 比 较 好, 即 Φ1.6 Φ2 Φ3 或 Φ4 等, 但 管 壁 厚 不 易 小 于 0.5mm; 2 不 锈 钢 管 生 产 中, 有 软 态 和 硬 态 两 种, 一 般 选 用 软 态 为 好 ; 3 不 锈 钢 管 内 的 干 净 程 度 和 生 产 工 艺 有 关, 使 用 前 最 好 把 一 端 锉 一 个 平 面 检 查, 若 内 壁 发 黑 有 明 显 的 污 物, 绝 对 不 能 使 用 实 践 证 明, 赃 管 无 论 如 何, 也 无 法 用 清 洗 方 法 再 洗 干 净 ; 对 于 内 壁 光 亮 干 净 的 管 使 用 前, 不 建 议 再 用 酸 碱 或 溶 剂 清 洗, 实 践 证 明, 有 时 反 而 造 成 了 不 必 要 的 各 种 污 染, 比 较 适 用 的 方 法 是 用 干 净 的 N2 气 吹 洗 几 秒 钟 ; 4 保 存 干 净 管 时, 一 定 防 止 机 械 杂 质 或 灰 尘 进 入 管 内, 这 些 污 物 是 造 成 各 种 控 制 阀 失 调 的 主 要 原 因 ; 5 不 锈 钢 管 耐 压 可 达 几 MPa, 使 用 中 漏 气 主 要 来 自 于 连 接 密 封 性 管 路 密 封 材 料 常 用 金 属 橡 胶 和 塑 料 由 于 对 密 封 性 和 使 用 方 便 性 要 求 各 异, 要 视 情 况 自 己 选 用 有 条 件 的 最 好 采 用 金 属 连 接 密 封, 原 则 讲, 可 以 做 到 一 劳 永 逸 ;

⑶ 紫 铜 管 材 和 不 锈 钢 管 材 基 本 一 样, 也 适 合 做 仪 器 内 外 管 路, 但 管 的 规 格 较 少, 一 般 仅 有 Φ3 0.5mm 另 外, 铜 的 抗 腐 蚀 性 差, 作 为 仪 器 的 进 气 管 路 时, 不 应 在 室 外 使 用 ⒊ 气 路 其 它 元 器 件 干 净 程 度 的 要 求 : 原 则 上 讲, 色 谱 仪 直 接 进 样 时, 最 小 检 测 量 已 达 10-13 g, 为 此 载 气 的 纯 度 要 求 已 超 过 5 个 9, 因 此 希 望 所 用 气 路 控 制 部 件 压 力 表 管 路 和 连 接 密 封 垫 的 干 净 程 度, 绝 不 能 对 载 气 造 成 二 次 污 染, 或 者 说 污 染 物 至 少 应 和 分 析 组 分 含 量 同 数 量 级, 当 然 在 实 际 操 作 时, 由 于 分 析 要 求 不 同, 可 以 视 实 情 降 低 要 求 尽 量 使 全 气 路 保 持 高 清 洁 度, 它 的 好 处 是 可 延 长 各 部 件 的 寿 命, 特 别 是 检 测 器 并 有 利 于 再 分 析 低 浓 度 样 品 时, 加 快 仪 器 恢 复 高 灵 敏 度 工 作 状 态 ; 更 换 气 路 中 的 接 头 压 环 和 密 封 垫 时, 也 要 注 意 按 要 求 清 洗 烘 干 等 以 保 证 纯 净 4. 气 路 系 统 密 封 的 要 求 : 气 路 系 统 漏 气 不 但 会 二 次 污 染 气 体, 且 有 一 下 害 处, 操 作 GC 时 要 保 持 气 路 系 统 足 够 的 密 封 性 (1) 基 线 稳 定 性 变 差 ; (2) 信 / 噪 比 减 小, 最 小 检 测 浓 度 可 能 达 不 到 要 求 ; (3) 在 程 序 升 温 分 析 时 出 现 鬼 峰 ; (4) 分 析 重 复 性 变 差 ; (5) 对 O2 敏 感 的 ECD, 性 能 大 幅 度 降 低 ( 灵 敏 度 降 低 和 线 性 范 围 减 小 ); (6) 对 色 谱 柱 影 响, 尤 其 是 极 性 色 谱 柱 寿 命 ; (7) 浪 费 气, 若 使 用 H2 会 发 生 危 险 5. 对 气 路 系 统 密 封 性 要 求 : 我 们 会 发 现 不 同 仪 器 安 装 使 用 说 明 和 资 料 中, 关 于 密 封 性 要 求 指 标 存 在 很 大 不 同, 这 是 因 为 : (1) 每 种 仪 器 的 气 路 的 总 容 量 和 检 漏 方 法 不 同 ; (2) 仪 器 性 能 高 低 和 分 析 要 求 不 同 ( 分 析 灵 敏 度, 定 量 精 度 ); (3) 操 作 的 检 测 器 不 同 ; (4) 使 用 色 谱 柱 固 定 液 性 质 不 同 ; (5) 分 析 技 术 ( 程 序 升 温 分 析 还 是 恒 温 分 析 ); (6) H2 气 路 严 于 其 它 气 体 ; 具 体 密 封 要 求, 要 根 据 实 际 情 况 具 体 确 定, 一 般 讲 如 使 用 He 气 检 漏, 内 密 封 压 力 0.15MPa 时,10 分 钟 内 压 力 降 应 小 于 1 千 Pa 第 四 节 气 源 种 类 和 选 用 气 源 在 气 相 色 谱 仪 上 是 提 供 载 气 和 辅 助 气 的 目 前 用 于 仪 器 的 气 源 主 要 有 二 大 类 : 高 压 气 体 钢 瓶 和 气 体 发 生 器 二 种 气 源 各 有 不 同 的 优 缺 点 和 适 应 范 围, 具 体 选 用 那 种 气 源, 如 前 所 述 要 根 据 :⒈ 分 析 要 求 ; ⒉ 仪 器 要 求 ;⒊ 操 作 环 境 ;⒋ 实 验 室 条 件 等 统 筹 加 以 考 虑 一. 高 压 气 体 钢 瓶 色 谱 常 用 的 载 气 和 辅 助 气 体,H2 He N2 Ar O2 空 气 和 甲 烷 等 都 可 以 储 存 在 高 压 气 瓶 中, 为 了 增 加 容 量 或 者 说 延 长 使 用 时 间 通 常 均 施 以 高 压 高 压 气 体 钢 瓶 最 高 压 力 分 为 : 15Mpa 20Mpa 30Mpa 三 种, 容 量 分 别 为 :2 升 4 升 8 升,20 升 40 升 50 升 等 作 为 气 相 色 谱 仪 气 源, 常 采 用 的 高 压 气 体 钢 瓶 的 规 格 一 般 为 : 压 力 :15MPa; 容 量 :40 升 采 用 高

压 气 体 钢 瓶 的 优 缺 点 : 供 气 稳 定 纯 度 高 质 量 有 保 证 种 类 齐 全 ( 如 He 或 Ar 等 目 前 无 有 发 生 器 装 置 ) 安 装 容 易 更 换 方 便 投 资 小 运 行 成 本 低 维 修 量 小 净 化 器 简 单 ; 主 要 不 足 是, 当 地 要 有 供 应 源, 否 则 更 换 不 方 便 ; 有 一 定 危 险 性, 需 要 配 置 单 独 存 放 的 地 方 ; 另 外, 为 了 安 全 还 必 须 建 立 一 整 套 安 全 使 用 措 施 钢 瓶 气 正 常 情 况 时, 可 使 用 时 间 估 算 如 下 : 设 瓶 容 量 是 40 升, 压 力 为 15Mpa, 流 量 为 50 毫 升 / 分, 一 天 工 作 8 小 时, 则 一 瓶 气 使 用 的 天 数 约 为 ; 40 1000 150 M = =250 天 8 60 50 从 以 上 计 算 可 以 看 出, 只 要 不 漏 气 ( 特 别 是 瓶 的 高 压 总 开 关 处 ), 一 瓶 气 可 以 使 用 几 个 月, 因 此 在 使 用 钢 瓶 作 气 源 时, 一 定 要 严 防 漏 气 漏 气 不 仅 浪 费 了 气 体, 若 氢 气 漏 气 还 会 造 成 事 故 1`. 对 气 瓶 附 件 的 主 要 要 求 ⑴ 钢 瓶 材 料 必 须 根 据 所 装 气 体 的 性 质 选 用 瓶 阀 侧 面 接 头 的 连 接 螺 纹 应 能 有 效 防 止 可 燃 气 体 与 非 可 燃 气 体 错 装 ; ⑵ 氧 气 瓶 的 瓶 嘴 密 封 材 料 必 须 采 用 不 燃 烧 和 无 油 脂 的 材 料 ; ⑶ 瓶 阀 应 有 防 护 装 置, 如 气 瓶 配 载 瓶 帽, 瓶 帽 上 必 须 有 通 气 孔 ; ⑷ 瓶 上 应 配 有 两 个 防 震 圈 ; ⑸ 新 的 气 瓶, 必 须 在 肩 部 和 护 罩 位 置, 打 有 钢 印 ; ⑹ 各 种 气 瓶 必 须 按 表 所 规 定 进 行 漆 色 和 标 注 气 体 名 称 下 表 所 示

气 瓶 漆 色 和 气 体 名 称 标 注 序 气 瓶 化 学 式 外 表 面 颜 字 样 字 样 颜 号 名 称 色 色 1 氢 H2 深 绿 氢 红 2 氧 O2 天 蓝 氧 黑 5 空 气 黑 空 气 白 色 环 Mpa P=15 不 加 色 环 ; P=20 黄 色 环 一 道 ;P=30 黄 色 环 二 道 ; P=15 不 加 色 环 ; P=20 白 色 环 一 道 ; P=30 白 色 环 二 道 ; P=15 不 加 色 环 ; P=20 白 色 环 一 道 ; 6 氮 N2 黑 氮 黄 P=15 白 色 环 一 道 ; P=30 白 色 环 二 道 ; 2. 气 瓶 的 校 验 各 种 气 瓶 必 须 定 期 进 行 技 术 校 验, 盛 装 一 般 气 的 气 瓶 三 年 校 验 一 次, 盛 装 惰 性 气 体 的 气 瓶 每 五 年 校 验 一 次 ; 盛 装 腐 蚀 性 介 质 的 气 瓶, 每 二 年 校 验 一 次 气 瓶 在 使 用 过 程 中, 如 发 现 有 严 重 腐 蚀 或 严 重 损 伤 时, 应 提 前 进 行 校 验 气 瓶 经 技 术 校 验, 有 下 列 情 况 之 一 时 必 须 降 压 使 用 或 报 废 ⑴ 瓶 壁 有 裂 纹 渗 漏 或 明 显 变 形 的 ; ⑵ 经 测 量 最 小 壁 厚 不 能 按 原 设 计 压 力 使 用 ( 可 降 压 使 用 ); ⑶ 高 压 气 瓶 的 容 积 残 余 变 形 率 大 于 10% 的 3. 气 瓶 使 用 注 意 事 项 ⑴ 没 有 铅 封 的 减 压 阀 禁 止 使 用 发 现 漏 气 失 灵 失 准 的 应 立 即 检 修 ; ⑵ 使 用 气 瓶 中 的 气 体, 必 须 通 过 减 压 阀, 严 禁 直 接 取 用 减 压 阀 右 旋 开 启, 这 与 高 压 阀 相 反 气 瓶 应 尽 量 做 到 专 用, 使 用 单 位 需 要 将 气 瓶 改 装 其 它 气 体 时, 必 须 取 得 充 气 单 位 的 同 意 ; ⑶ 气 瓶 的 漆 色 必 须 经 常 保 持 它 的 完 好, 且 不 得 任 意 涂 改 气 瓶 的 日 常 漆 色 工 作, 由 充 气 单 位 或 专 业 检 验 单 位 负 责 进 行 ; ⑷ 禁 止 敲 打, 碰 撞 ; ⑸ 瓶 阀 冻 结 时, 不 能 用 火 烤 ; ⑹ 气 瓶 不 得 靠 近 热 源 可 燃 助 燃 性 气 体, 气 瓶 与 明 火 的 距 离 一 般 不 得 小 于 10 米 ; ⑺ 与 热 源 距 离 应 大 于 1 米 ; ⑻ 不 得 用 电 磁 起 重 机 搬 运 ; ⑼ 夏 季 要 防 止 日 光 暴 晒 ; ⑽ 氧 气 瓶 的 瓶 身 和 瓶 嘴 严 禁 沾 油 ; ⑾ 瓶 内 气 体 不 得 用 尽, 必 须 留 有 不 小 于 1.5Mpa 的 剩 余 压 力, 并 拧 好 瓶 帽 后 存 放 ; ⑿ 气 瓶 顶 部 开 关 阀 为 反 时 针 打 开, 一 般 旋 开 1~2 圈 即 可, 若 漏 气 可 多 旋 开 几 圈, 若 仍 有 漏 气 应 送 专 门 维 修 单 位 处 理 ; ⒀ 安 装 减 压 阀 的 搬 手, 最 好 用 铜 质 或 钢 质 镀 铜 ; ⒁ 装 减 压 阀 前, 应 先 开 总 气 阀 一 二 次, 以 吹 掉 气 瓶 口 上 的 潮 气 与 泥 土, 注 意 每 次 放 气 时 时

间 仅 1~2 秒 钟 ; ⒂ 一 般 氢 气 和 危 险 性 气 体 气 瓶 装 减 压 阀 的 螺 纹 为 左 旋 螺 纹 ( 逆 时 针 旋 转 ) 为 确 保 安 全, 安 装 螺 纹 数 要 旋 过 三 分 之 二 处 ; ⒃ 试 开 气 瓶 时, 瓶 嘴 不 能 对 人, 操 作 者 也 应 站 在 气 瓶 接 嘴 的 侧 面 一 般 操 作 步 骤 应 是 : 首 先 核 实 低 压 阀 门 是 否 关 闭, 然 后 开 启 高 压 阀, 再 开 低 压 阀, 以 防 冲 坏 减 压 阀 或 伤 人 ; ⒄ 不 用 气 时, 先 关 高 压 再 放 掉 气 体, 然 后 把 低 压 阀 杆 旋 松 关 闭, 已 防 减 压 阀 中 的 弹 簧 长 时 间 压 缩 失 灵 ; ⒅ 一 般 每 个 减 加 阀 只 能 用 一 种 气 体, 不 得 混 用 ; ⒆ 可 燃 气 体 不 得 直 接 从 减 压 阀 输 出 口 点 火, 中 间 应 装 消 火 器, 以 防 回 火 爆 炸 4. 运 输 气 瓶 时 应 注 意 的 事 项 ⑴ 气 瓶 上 应 有 防 震 垫 圈, 旋 紧 螺 帽 轻 装 轻 卸 严 禁 抛 滑 碰 击 ; ⑵ 气 瓶 装 车 应 固 定, 一 般 应 横 向 放 置, 装 车 高 度 不 得 超 过 车 厢 高 度 ; ⑶ 夏 季 要 设 法 遮 蔽 阳 光, 防 止 暴 晒 ; ⑷ 车 上 严 禁 烟 火, 运 输 可 燃 有 毒 气 体 气 瓶 时, 车 上 应 备 有 灭 火 器 材 或 防 毒 用 具 ; ⑸ 易 燃 油 脂 和 一 些 有 油 污 的 物 品, 不 得 与 氧 气 瓶 或 强 氧 化 剂 气 瓶 同 车 运 输 ; ⑹ 气 体 相 互 接 触 后, 能 引 起 燃 烧 或 爆 炸 的 两 种 气 体 气 瓶 不 得 同 车 运 输 ; 5. 储 存 气 瓶 应 注 意 事 项 ⑴ 旋 紧 瓶 帽 放 置 整 齐 留 有 通 道 妥 善 固 定 气 瓶 卧 放 应 防 止 滚 动, 头 部 朝 向 一 致 高 压 气 瓶 堆 放 不 应 超 过 五 层 ; ⑵ 储 存 气 瓶 的 仓 库 建 筑 应 符 合 TJ16_ 74 建 筑 设 计 防 火 规 范 的 规 定, 屋 顶 是 轻 型 结 构 ; 6. 有 关 标 气 的 高 压 气 体 钢 瓶 诸 问 题, 在 有 关 部 分 在 做 详 细 介 绍 二. 常 用 的 几 种 发 生 器 : 目 前, 常 用 于 气 相 色 谱 仪 的 气 体 发 生 器 有 : 氢 气 发 生 器 氮 气 发 生 器 和 空 气 发 生 器 ( 实 质 上 是 空 气 压 缩 储 气 装 置 ) 1. 发 生 器 的 主 要 优 缺 点 ⑴ 对 安 装 和 放 置 地 点 以 及 环 境 没 有 苛 刻 要 求 ; ⑵ 操 作 安 全 简 单 ; ⑶ 一 般 仅 消 耗 电 能 和 水, 用 量 很 少 ; ⑷ 选 用 的 工 作 原 理 或 附 加 净 化 措 施 后, 可 获 得 99.99% ~99.9999% 不 同 纯 度 的 各 种 气 体 ; ⑸ 特 别 适 用 高 压 气 体 钢 瓶 供 给 困 难 地 区 或 工 作 场 所 易 燃 易 爆 的 场 合 ; ⑹ 使 用 不 当 易 把 纯 度 低 的 气 体 进 入 仪 器 造 成 污 染, 严 重 时 可 损 伤 仪 器 ; ⑺ 首 次 投 资 偏 高, 日 常 操 作 中 要 经 常 维 修 与 保 养, 如 经 常 需 捡 漏 和 更 换 净 化 器 ; 2. 氢 气 发 生 器 : 虽 然 氢 气 发 生 器 都 是 通 过 电 解 水 制 取 氢 气, 但 是 由 于 收 集 氢 气 的 原 理 不 同, 结 构 复 杂 程 度 和 工 艺 要 求 有 很 大 差 异, 一 次 制 得 的 氢 气 纯 度 相 差 也 很 大, 目 前 用 于 气 相 色 谱 仪 的 氢 气 发 生 器 主 要 有 三 大 类 : ⑴ 高 纯 氢 气 发 生 器 高 纯 氢 气 发 生 器 是 将 电 解 所 得 的 氢, 扩 散 透 过 作 为 电 解 池 阴 极 的 钯 合 金 管, 而 得 到 高 纯 氢 气 氢 气 纯 度 比 任 何 其 他 氢 气 发 生 器 所 制 备 的 氢 气 纯 度 都 高, 而 且 绝 对 干 燥, 因 此, 它 是 理 想 的 氢 气 源, 由 于 纯 度 高, 对 微 量 分 析 特 别 适 用 但 是 由 于 制 造 工 艺 要 求 高, 使 用 中 要 注 意 许 多 问 题, 近 年 来 未 见 国 内 有 商 品 出 售, 进 口 价 格 昂 贵, 推 广 使 用 有 一 定 困

难 ; ⑵ 无 碱 电 解 水 制 氢 在 电 解 水 的 过 程 中, 由 于 采 用 了 SPE 催 化 电 极, 无 需 用 NaOH, 提 高 了 电 解 效 率, 因 此 无 腐 蚀 无 碱 污 染 氢 纯 度 可 达 99.997%, 干 躁 剂 可 使 用 更 长 时 间, 国 内 有 商 品 出 售 ; ⑶ 有 碱 电 解 制 氢 在 工 业 生 产 上 用 电 解 水 制 备 氢, 已 有 很 长 的 历 史, 方 法 和 设 备 也 已 成 熟, 但 要 把 结 构 复 杂 笨 重 纯 度 低 又 发 热 等 缺 点 较 多 的 工 业 制 氢, 搬 来 作 为 气 相 色 谱 仪 气 源 是 不 实 际 的, 但 是 经 过 近 二 十 年 科 技 人 员 的 不 断 改 进 与 创 新, 以 使 工 业 制 氢 在 小 型 化, 生 产 工 艺 和 制 氢 纯 度 上 也 基 本 能 满 足 仪 器 的 需 要 由 于 原 理 的 限 制, 要 获 得 高 纯 氢 气, 还 需 深 度 除 H2O O2 和 烃 目 前 国 内 80% 氢 气 发 生 器 都 属 于 这 一 类 使 用 中 要 特 别 注 意, 及 时 更 换 或 活 化 净 化 器 3. 氮 气 发 生 器 氮 气 发 生 器 主 要 由 空 气 压 缩 机 做 气 源, 在 一 定 的 气 体 流 量 情 况 下 采 用 化 学 催 化 脱 氧, 除 去 空 气 中 的 氧 气, 制 取 的 氮 气 和 高 纯 气 体 高 压 钢 瓶 相 比 纯 度 不 理 想, 尤 其 不 适 宜 作 痕 量 分 析 或 用 于 高 档 气 相 色 谱 仪, 虽 燃 可 以 再 深 度 除 氧, 但 成 本 高 若 作 为 常 规 分 析 要 特 别 注 意 氧 的 不 良 影 响, 否 则 会 降 低 色 谱 柱 和 某 些 检 测 器 的 寿 命 4. 空 气 压 缩 气 源 目 前 国 内 空 气 源 均 采 用 冰 箱 用 空 气 压 缩 机, 价 格 便 宜, 易 于 推 广, 但 压 缩 空 气 含 油 量 大, 需 经 过 除 水 除 油 除 烃 后 方 可 通 入 仪 器 使 用 中 要 特 别 注 意, 及 时 更 换 或 活 化 净 化 器 另 外, 还 有 一 种 隔 膜 无 油 压 缩 空 气 机, 虽 然 输 出 空 气 比 较 纯 净, 但 工 作 噪 声 大, 不 易 实 验 室 使 用 国 外 进 口 有 无 油 低 噪 声 空 气 压 缩 机, 但 价 格 较 贵, 国 内 近 来 已 有 商 品 出 售 三 氧 表 ( 减 压 阀 ) 1. 减 压 阀 的 分 类 氧 表 是 减 压 阀 单 级 减 压 调 节 阀 双 级 减 压 调 节 阀 氢 表 氮 表 等 的 俗 称 所 有 氧 表 不 论 是 国 外 还 是 国 内 那 个 厂 家 生 产 的, 工 作 原 理 和 结 构 都 基 本 相 同 减 压 阀 是 为 了 将 高 压 气 瓶 里 的 高 压 气 降 到 0.1 ~ 1Mpa 的 低 压 气 而 设 计 输 出 低 压 气 的 压 力 可 根 据 需 要 调 节, 同 时 此 低 压, 在 高 压 和 输 出 流 量 波 动 时 稳 定 保 持 不 变, 因 此, 减 压 阀 的 功 能 就 是 气 体 减 压 和 稳 压 减 压 阀 主 要 分 为 三 类 : ⑴ 单 级 或 双 级 减 压 阀 ; ⑵ 通 常 N 2 (O 2 ) 表 和 氢 表 ; ⑶ 一 般 氧 表 和 分 析 仪 器 专 用 减 压 阀 ( 氧 表 ) 2. 不 同 类 减 压 阀 主 要 区 别 ⑴ 应 用 范 围 : 目 前 市 场 上 大 量 供 应 的 所 谓 氧 表, 它 是 工 业 生 产 中 用 于 气 焊, 氧 气 瓶 减 压 和 调 节 气 量, 原 则 上 它 并 不 适 合 用 在 GC 供 气 调 节, 但 由 于 前 几 年 市 场 上 国 内 还 没 有 专 门 为 GC 生 产 用 减 压 阀, 国 外 进 口 又 偏 贵, 以 及 应 用 分 析 要 求 不 高 时, 也 能 凑 合 使 用 现 在 国 内 已 能 生 产 用 于 分 析 仪 器 单 级 ( 或 双 级 ) 减 压 阀, 虽 然 价 格 略 贵, 但 与 几 万 元, 十 几 万 元 的 仪 器 相 比 是 微 不 足 道 的 为 了 防 止 仪 器 被 污 染 和 保 证 仪 器 的 优 良 性 能, 有 条 件 还 是 购 买 专 用 减 压 阀 为 好 ; ⑵ 调 节 性 能 : 用 高 压 气 瓶 通 过 减 压 调 节 输 出 压 力 一 般 不 会 超 过 1Mpa, 流 量 每 分 钟 也 就 几 升 ( 多 台

GC 并 用 时 ), 而 工 业 上 用 的 减 压 氧 表 或 通 过 改 装 的 氮 表 或 氢 表 等 输 出 的 最 大 压 力 常 在 2~4 Mpa, 流 量 以 立 方 米 计 算, 显 然 用 在 只 要 求 输 出 压 力 远 小 于 0.6Mpa 的 范 围 内, 流 量 最 小 用 毫 升 计 算 的 GC 是 不 和 适 的 ; ⑶ 使 用 材 料 : 专 用 GC 减 压 调 节 器, 调 节 弹 性 原 件 隔 膜 一 般 用 金 属 ( 铍 青 铜 或 不 锈 钢 ), 决 不 会 造 成 对 气 体 的 二 次 污 染 而 普 通 氧 表 隔 膜 使 用 一 般 橡 胶 材 料, 特 别 是 新 阀 有 时 都 能 闻 到 气 味 实 操 中 曾 遇 到 用 新 氧 表 作 标 气 减 压 调 节 时, 由 于 氧 表 挥 发 污 染 物 质 的 干 扰, 无 法 正 常 工 做 的 情 况, 所 以 会 出 现 氧 表 越 老 越 好 用 的 怪 事 另 外, 为 了 特 殊 的 需 要 专 用 减 压 阀, 还 可 以 用 全 不 锈 钢 制 造 等 ; ⑷ 特 殊 设 计 : 双 级 减 压 调 节 阀, 是 在 单 级 减 压 稳 压 调 节 输 出 后, 再 加 一 级 稳 压 调 节 国 外 有 几 家 公 司 生 产 的 GC, 由 于 使 用 了 双 级 减 压 阀 而 省 去 了 载 气 稳 压 阀 和 辅 助 气 针 形 阀 调 节 前 的 稳 压 阀, 而 简 化 了 气 路 和 增 加 了 可 靠 性, 如 Varien 3400 系 列 若 选 用 Varien 3400 系 列 GC, 为 保 证 仪 器 工 作 性 能, 必 须 选 用 双 级 阀 国 产 仪 器 一 般 就 没 有 必 要 非 选 用 双 级 减 压 阀 了 有 人 把 双 级 表 用 于 标 准 气 瓶 减 压 调 节 上, 显 然 是 不 合 适 的 3. 减 压 阀 的 工 作 原 理 减 压 阀 实 质 是 一 个 稳 压 阀, 只 是 因 输 入 压 力 变 化 甚 大, 所 以 稳 压 精 度 较 差 减 压 阀 如 何 起 到 稳 压 作 用, 将 在 讨 论 稳 压 阀 工 作 原 理 中 详 细 分 析 4. 主 要 技 术 性 能 ( 以 YQJ-A 型 为 例 ) 输 入 压 力 表 量 程 :25Mpa 输 出 压 力 表 量 程 : 0.6Mpa 压 力 表 等 级 : 2.5 级 最 大 输 入 压 力 :18.5Mpa 最 大 输 出 压 力 :0.45Mpa 额 定 流 量 : 0.6m 3 /h 稳 压 与 流 量 特 性 : 稳 压 特 性 : 气 源 压 力 在 5 ~15Mpa 范 围 内, 进 口 压 力 每 变 化 1Mpa, 出 口 压 力 的 变 化 不 大 于 0.0007Mpa 流 量 特 性 : 在 进 口 压 力 大 于 2Mpa 时, 调 节 流 量 从 零 至 额 定 流 量 范 围 内 变 化, 输 出 压 力 变 化 不 大 于 输 出 压 力 表 测 量 上 限 的 6% 输 入 接 口 尺 寸 :G 5/8 ( 氢 气 表 为 左 旋, 接 口 尺 寸 :G 5/8 ) 输 出 接 口 尺 寸 :GC 用 M 8 1 5. 选 用 注 意 事 项 : ⑴ 配 用 什 么 型 号 的 GC; ⑵ 使 用 目 的 和 分 析 要 求 ; ⑶ 选 用 双 级 比 单 级 减 压 阀 输 出 压 力 更 稳 定 ; ⑷ 膜 片 常 用 材 料 有 不 锈 钢 和 橡 胶 两 种, 前 者 更 适 合 气 相 色 谱 仪 使 用 ; ⑸ 输 出 压 力 一 般 选 0.1 ~ 0.6 Mpa 就 够 了, 输 出 范 围 越 大, 稳 压 精 度 越 差 ; ⑹ 输 出 流 量 : 在 气 相 色 谱 仪 上, 要 求 最 大 的 ( 空 气 ) 一 般 为 每 小 时 60 升, 大 约 是 市 场 上 出 售 的 减 压 阀 最 大 的 输 出 流 量 的 十 分 之 一, 选 用 时 尽 可 能 选 用 输 出 流 量 范 围 小 的 减 压 阀 6. 减 压 阀 的 正 确 安 装 与 使 用 ⑴ 正 确 将 减 压 器 安 装 在 气 瓶 上, 必 须 将 接 头 螺 母 旋 紧, 不 得 漏 气 ( 必 要 时 可 用 检 漏 剂 或 无 脂 肥 皂 水 试 验 ), 使 用 介 质 氢 气 时, 用 G 5/8 左 旋 大 螺 母, 操 作 时 严 禁 触 油 脂 物 质 ; ⑵ 打 开 气 源 前, 必 须 先 将 减 压 器 手 柄 旋 松 到 弹 簧 不 受 力 为 止, 以 免 损 坏 低 压 表 头 打 开 气 源 阀 时 不 要 站 在 减 压 器 正 面 或 背 面 气 瓶 阀 应 缓 缓 开 启 至 高 压 表 完 全 指 示 出 气 瓶 压 力 为 止 ;

⑶ 调 整 输 出 压 力, 顺 时 针 转 动 手 柄, 输 出 压 力 增 大 ; 逆 时 针 转 动 手 柄, 输 出 压 力 减 小 ; ⑷ 调 节 时 应 缓 慢 旋 动 手 柄 ( 可 轻 轻 用 手 敲 击 表 头 以 免 调 节 误 差 太 大 ), 直 至 调 节 到 使 用 压 力 如 果 压 力 高 于 使 用 压 力, 应 旋 松 手 柄, 并 放 出 一 定 气 体 后 重 新 调 整,( 必 要 时 在 调 节 器 工 作 1 小 时 左 右 后, 可 以 重 新 调 节 以 保 证 使 用 要 求 ); ⑸ 当 减 压 阀 处 于 非 工 作 状 态, 应 先 关 掉 气 瓶 阀 门, 然 后 旋 松 手 柄 至 弹 簧 不 受 力 为 止 ; ⑹ 两 表 头 的 工 作 压 力, 应 不 易 超 过 测 量 上 限 的 75%, 并 定 期 鉴 定, 不 合 格 应 更 换 表 头 ; ⑺ 减 压 阀 在 使 用 前 后, 都 应 妥 善 保 管, 避 免 撞 击 振 动, 不 要 放 在 有 腐 蚀 的 地 方, 调 节 手 柄 应 是 旋 松 状 态 7. 减 压 阀 常 见 故 障 现 象 原 因 与 排 除 : 常 见 故 障 可 能 原 因 和 部 位 排 除 方 法 1 各 连 接 处 漏 气 ( 螺 纹 松 动 1 拧 紧 或 更 换 密 封 垫 漏 气 或 垫 圈 损 坏 ) 2 安 全 阀 漏 气, 弹 簧 调 节 不 合 适 或 密 封 垫 圈 损 坏 3 上 盖 没 有 上 紧 或 膜 片 损 坏 4 压 力 表 漏 气 2 重 新 调 整 弹 簧 或 更 换 密 封 垫 3 拧 紧 上 盖 或 更 换 膜 片 4 更 换 低 压 输 出 失 控 ( 调 节 螺 杆 全 部 松 开, 低 压 指 示 不 断 自 动 升 高 或 波 动 很 大 ) 高 压 有 指 示, 低 压 没 有 指 示 或 动 作 不 灵 敏 高 压 与 低 压 指 示 同 时 下 降 压 力 表 指 示 不 回 零 或 指 针 不 动 1 阀 门 座 和 密 封 垫 上 有 污 物 2 阀 门 座 和 密 封 垫 上 有 毛 刺 与 损 伤 3 密 封 小 弹 簧 没 有 压 紧 或 失 去 弹 性 4 弹 簧 位 置 歪 扭 调 节 螺 杆 以 旋 到 底 仍 没 有 工 作, 大 弹 簧 损 坏 或 调 节 螺 杆 弯 曲 打 开 气 源 以 后 不 久 低 压 表 和 高 压 表 指 示 同 时 下 降, 气 瓶 阀 没 有 完 全 打 开 压 力 表 内 传 动 失 灵 或 低 压 曾 过 压 1 拆 开 阀 门 清 洗 2 修 平 或 更 换 3 拧 紧 增 加 小 弹 簧 压 力 或 更 换 4 更 换 更 换 大 弹 簧 或 修 理 调 节 螺 杆 重 新 开 启 气 瓶 阀 修 理 或 更 换