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第 37 卷 2016 年 9 月第 9 期发光学报 CHINESE JOURNAL OF LUMINESCENCE Vol 37 No 9 Sept. ꎬ 2016 文章编号 : 1000 7032(2016)09 1090 07 / 双层聚合物电双稳器件的研究彭博 ꎬ 曹亚鹏 ꎬ 胡煜峰 ꎬ 滕枫 ( 北京交通大学光电子技术研究所发光与光信息技术教育部重点实验室 ꎬ 北京 100044) 摘要 : 通过逐层旋涂的方法 ꎬ 制备了 (poly(3 hexylthiophene)) 与 (poly(methylmethacrylate)) 双层器件 ꎬ 并与二者的共混溶液制备的器件进行了性能对比 ꎮ 利用扫描电镜 ( SEM) 表征了双层器件的横截面形貌 ꎻ 利用电流电压 (I V) 以及电流读取次数 (I t) 测试 ꎬ 测量了两种器件的开关比以及持续时间特性 ꎮ 其中 ꎬ 双层器件具有更好的开关比 ꎬ 可达 1 10 3 ꎬ 同时反复读写测试表明器件性能非常稳定 ꎮ 为了解释电双稳现象产生的机理 ꎬ 对双层结构器件的电流电压曲线进行了线性拟合 ꎬ 利用器件的能级图进行分析 ꎬ 得出了电荷在器件中的传输过程 ꎮ 研究结果表明 ꎬ 可以通过电荷俘获释放理论解释 / 双层器件电双稳特性产生的机理 ꎮ 关键词 : ꎻ ꎻ 有机电双稳器件 ꎻ 相分离 ꎻ 电荷俘获释放理论中图分类号 : O484. 3 文献标识码 : A DOI: 10. 3788 / fgxb20163709. 1090 Polymer Bistable Devices Based on Poly(3 hexylthiophene) / Poly( methylmethacrylate) Bilayer Films PENG Boꎬ CAO Ya pengꎬ HU Yu fengꎬ TENG Feng ( Key Laboratory of Luminescence and Optical Informationꎬ Ministry of Educationꎬ Institute of Optoelectronic Technologyꎬ Beijing Jiaotong Universityꎬ Beijing 100044ꎬ China) Corresponding Authorꎬ E mail: fteng@ bjtu. edu. cn Abstract: / bilayer device was fabricated through layer by layer spin coating method and the device performance was greatly enhanced comparing with and single layer de vice. SEM image was taken to study the cross section morphology of the bilayer film. The current voltage ( I V) and current repeatable times ( I t) measurements were taken to investigate the per formance of the devices. The bilayer one has a better / ratio about 1 10 3 and the device is quite stable. The fitting of I V curves was utilized to analyze the charge transport process with the help of the diagram of the energy bands. The results show that the charge trapping detrapping theory can be used to explain the operating mechanism of the bilayer device. Key words: ꎻ ꎻ organic bistable devicesꎻ phase separationꎻ charge trapping detrapping theory 1 引言近年来 ꎬ 有机电双稳器件得到了广泛的研 [1 3] 究并有潜力成为新一代的存储器件 [4] ꎮ 相比于无机存储器件 ꎬ 有机电双稳器件具有成本低制作简单以及可在柔性衬底上制备等优点 ꎮ 在之前收稿日期 : 2016 03 08ꎻ 修订日期 : 2016 04 22 基金项目 : 中央高校基本科研业务费专项资金 (2014JBZ009)ꎻ 国家自然科学基金 (61274063ꎬ61377028ꎬ61475014ꎬ61475017) 资助项目

第 9 期彭博 ꎬ 等 : / 双层聚合物电双稳器件的研究 1091 的研究中 ꎬ 有机 / 无机纳米杂化体系被给予了很多关注 ꎬ 不同的纳米颗粒如银 ( Ag ) [5] 硫化银 (Ag 2 S) [6] 氧化锌 ( ZnO) [7] 等 ꎬ 配以聚合物 poly ( methylmethacrylate) ( ) poly ( N vinylcar bazole) (PVK) 等均可制备成性能良好的有机电双稳器件 ꎮ 不过这类杂化体系制作过程繁琐 ꎬ 且纳米颗粒的制备耗费了更多材料 ꎬ 使器件的制备工艺变得复杂 ꎮ 为了进一步简化器件的制备过程并节约成本 ꎬ 全聚合物的电双稳器件日渐被人们所重视 ꎮ 在不同的聚合物材料中 ꎬ poly ( 3 hexylthio phene) () 由于有着很好的电荷传输性能 ꎬ [8 9] 被人们广泛应用于制作有机薄膜二极管以及有机太阳能电池 [10 13] ꎮ 近年来 ꎬ 同样被人们尝试应用于有机电双稳器件的制备中 [14] ꎮ 及的混合溶液会产生相分离现象 [15] ꎬ 使器件自发地变为双层 ꎮ 研究人员利用这一特性制备了具有很好的开关比以及稳定性的电双稳器件 [16] ꎮ 进一步地 ꎬ 也有课题组将这一结构应用于柔性衬底 PET 上 ꎬ 制备出了更具有实用价值的柔性有机电双稳器件 [17] ꎬ 同样具有良好的电学特性 ꎮ 在之前研究的基础之上 ꎬ 我们将采用另一种思路 ꎬ 直接制备与的双层结构器件 ꎬ 并与由相分离形成双层的器件进行对比 ꎮ 本文采用逐层旋凃和溶液的方式 ꎬ 利用垂直溶剂法 [18] ꎬ 制备出了双层结构的电双稳器件 ꎮ 同时 ꎬ 也制备了与混合溶液的共混型电双稳器件 ꎬ 并对二者的性能进行对比 ꎬ 从理论上分析了二者不同的原因 ꎮ 2 实验图 1 为实验中制备的双层有机电双稳器件的结构示意图 ꎬ 图 1(b) 为该器件横截面的 SEM 图 ꎮ (b) Al ITO glass 100 nm Fig. 1 图 1 与双层器件结构图 ꎻ( b ) 双层器件横截面的 SEM 图 ꎮ ( a) Structure of the bilayer device. ( b) Cross sectional SEM image of the bilayer device. 2. 1 材料与方法在实验前 ꎬ 将所有玻璃衬底的 ITO 基片清洗干净并依次放入去离子水酒精中各超声处理 30 minꎬ 随后用氮气吹干 ꎬ 并进行 15 min 的紫外臭氧处理 ꎮ 在制作图 1 ( a) 所示的双层器件前 ꎬ 先将溶于氯苯中制成 5 mg / ml 的溶液 ꎬ 并将溶于丙酮中制成 10 mg / ml 的溶液 ꎮ 之后 ꎬ 将它们置于磁力热台上 ꎬ 以 1 000 r / min 的转速在 50 的恒温下搅拌 12 hꎬ 保证药品充分溶解 ꎮ 先以 2 000 r / min 的转速旋涂 40 s 制备层 ꎬ 将其放至 150 的热台上干燥 30 minꎻ 然后将溶液以 2 000 r / min 的转速旋涂 40 sꎬ 并在 150 的热台上干燥 30 minꎮ 为了进行对比 ꎬ 我们也制备了共混器件及单层的与器件 ꎮ 制备共混器件时 ꎬ 将活性层材料与以 2 mg 18 mg 1 ml 的比例溶于氯苯溶剂中配成溶液 ꎬ 并以 2 000 r / min 20 s 的条件将其旋涂在 ITO 基片上 ꎬ 之后以 120 30 min 的条件完成退火 ꎮ 制备单层的与器件时 ꎬ 配制 5 mg / ml 的氯苯溶液 ꎬ 以 2 000 r / min 40 s 的条件旋涂后 ꎬ 在 150 的热台上干燥 30 minꎻ 将 10 mg / ml 的丙酮溶液以 2 000 r / min 40 s 的条件旋涂后 ꎬ 在 150 的热台上干燥 30 minꎮ 最后 ꎬ 将这 4 种结构的器件放入热蒸发设备并蒸镀 100 nm 的铝作为阴极 ꎬ 完成整个器件的制作 ꎮ 从图 1(b) 中可以看出 ꎬ 逐层旋凃的器件显示出了明显的双层结构 :Al / / / ITOꎮ 而正如文献 [14] 所述 ꎬ 共混溶液形成的薄膜中同样可以因相分离而形成一定的分层现象 ꎮ 2. 2 器件的测量器件的电流电压 ( I V) 以及电流读取次数 (I t) 特性曲线由电脑控制一个电压源 :Keithley 2612 在室温下完成测量 ꎮ 器件的扫描电镜 (SEM) 图在北京市理化分析测试中心完成 ꎮ

1092 发光学报第 37 卷 3 结果与讨论图 2 为这 4 种结构器件的 I V 特性曲线 ꎮ 显然 ꎬ 图 2 (b) 中纯和纯单层器件都没有电双稳特征 ꎬ 而图 2(c) (d) 中的双层器件及共混器件都展现出了明显的电双稳特性 ꎬ 可见与的结合是产生电双稳特性的关键 ꎮ 在实验中 ꎬ 我们也对进行了不同退火温度的处理对比 ꎬ 不过对器件性能并没有明显影响 ꎮ 在双层器件上施加 - 10 ~ 10 V 的扫描电压 ꎬ 如图 2(c) 所示 ꎬ 这一循环扫描使器件产生了典型的电双稳特性 ꎬ 即 I V 曲线有高导电态和低导电态之分 ꎬ 且区别明显 ꎬ 这是电双稳器件的一个重要特征 [19] ꎬ 其中高导电态对应器件的态 ꎬ 而低导电态对应着态 ꎮ 如图所示 ꎬ 当在负电压区施加扫描电压时 ꎬ 器件在 - 6 V 处产生突变 ꎬ 由态变为态 ꎬ 我们将 - 6 V 定义为写入电压 ꎻ 同理 ꎬ 当扫描电压从 - 10 V 过渡到 10 V 后 ꎬ 器件在正电压区再次还原为态 ꎬ10 V 被定义为擦除电压 ꎮ 电双稳器件工作的过程 ꎬ 便是不断写入读取擦除读取的过程 ꎬ 因此稳定性是表征器件性能的一个重要参数 ꎮ 同时 ꎬ 同一电压下 / 态的电流比 ꎬ 即开关比 ꎬ 也是描述器件性能的一个重要参数 ꎮ 在图 2(c) 中 ꎬ 器件在 3 V 处的开关比可达到 1 10 3 ꎮ 10 0 10-1 10-2 -15-0 5 10 15 10-2 10-8 10-10 10-11 (b) -15-0 5 10 15 10-2 10-8 10-10 (c) (d) -10-8 -6-4 -2 0 2 4 6 8 10-5 -4-3 -2-1 0 1 2 3 4 5 10-8 图 2 Fig. 2 不同结构器件的 I V 特性曲线 ꎮ 单层器件 :Al / / ITOꎻ( b) 单层器件 :Al / / ITOꎻ( c) 双层结构 :Al / / / ITOꎻ(d) 共混结构 :Al / / / ITOꎮ I V characteristics of the different structure devices. ( a) Pure device: Al / / ITO. ( b) Pure device: Al / / ITO. (c) Bilayer device: Al / / / ITO. (d) Hybrid layer device: Al / / / ITO. 作为对比 ꎬ 图 2(d) 中的共混器件也有着明显的电双稳特性 ꎮ 施加的扫描电压为 - 5 ~ 5 Vꎮ 当电压扫描到正电压区的 4. 4 V 时 ꎬ 器件由态转换为态 ꎬ 并且在负电压区的 - 5 V 再次回到态 ꎮ 在 2 V 时 ꎬ 器件的开关比为 10 左右 ꎮ 对比二者的 I V 曲线可以看出 ꎬ 双层结构的器件展示出了更好的开关比 ꎮ 研究表明 ꎬ 与结合的界面处是产生电双稳特性的原因 ꎬ 界面处可以对电荷进行俘获以及释放 ꎬ 从而实现器件的 / 态转换 ꎮ 相比于相分离形成的双层 ꎬ 利用垂直溶剂法制备的双层 ꎬ 其成膜更加直接 ꎬ 形成的界面具有更好的俘获释放电荷的能力 ꎬ 从而使双层器件产生了更大的开关比 ꎮ 不同于共混器件 ꎬ 双层器件也采用了更大的扫描电压范围 ꎬ 这是由于是介电层 [20] ꎮ

第 9 期彭博 ꎬ 等 : / 双层聚合物电双稳器件的研究 1093 单独旋涂的层比相分离产生的层具有更好的介电效果 ꎬ 因此需要更高的电压激励 ꎬ 电荷才会在器件中隧穿过 ꎬ 产生电双稳效应 ꎮ 为了表征双层器件的稳定性 ꎬ 且与共混器件进行对比 ꎬ 我们对二者都进行了重复读取测试 ꎬ 结果如图 3 所示 ꎮ 在测试中 ꎬ 我们首先给器件施加一个写入电压 ꎬ 使器件变为态 ꎬ 之后不断给器件施加读取电压 ꎬ 时间间隔为 0. 1 sꎬ 并记录下对应的电流值 ꎬ 重复 500 次后停止 ꎮ 接下来 ꎬ 给器件施加一个擦除电压 ꎬ 让器件还原为态 ꎬ 同样再给器件施加读取电压 ꎬ 记录对应的电流值 ꎬ 再重复 500 次 ꎬ 结束后将电流和重复读取次数绘成 I t 图 ꎮ 从图中可以看出 ꎬ 两种结构的器件都有着很好的稳定性 ꎬ 且双层器件的结果更优秀 ꎮ 这两种器件在测试中 ꎬ 不论是经过写入还是擦除之后的状态 ꎬ 都可以多次重复读取 ꎬ 并维持住稳定的电流值以及开关比 ꎮ 双层器件在 ± 10 V 下写入和擦除 ꎬ 在 3 V 下分别读取 ꎬ 开关比保持在 1 10 3 ꎻ 共混器件在 ± 5 V 下写入和擦除 ꎬ 在 2 V 下分别读取 ꎬ 开关比保持在 10 左右 ꎮ 可见 ꎬ 我们利用垂直溶剂法制备的双层器件 ꎬ 性能并不输于有着相分离效应的共混器件 ꎮ 这两种器件均可以进行多次重复使用 ꎬ 且在撤销电压后 ꎬ 依旧保持住态或者态 ꎬ 这对于电双稳器件的实际应用有着很重要的意义 ꎮ (b) 0 100 200 300 400 t 500 0 100 200 300 400 t 500 Fig. 3 图 3 双层器件和共混器件 (b) 的重复读取测试图 I t measurement of bilayer device( a) and hybrid blend device( b) ꎬ respectively. 为了进一步分析双层器件的工作过程 ꎬ 我们对器件的 I V 曲线在不同电压范围下进行了线性拟合 ꎮ 这里我们使用了 3 种理论模型 ꎬ 依次是方程 (1) (2) (3) [6 7ꎬ21 22] : (1) 热电子发射模型 ( Thermionic emission model): J A T 2 exp[ - (qφ 0 ) / kt + q(q 3 V / 4πε) 1 / 2 ]ꎬ (1) (2) Fowler Nordheim 隧穿模型 ( F N tunne ling model): J V 2 exp( - kd / V)ꎬ (2) (3) 空间电荷限制电流模型 ( Space charge limited current ( SCLC) model): J V α ꎬ (3) 其中 ꎬA T ε Φ 0 q d V 依次代表理查德森常数绝对温度介电常数势垒高度电荷量 ꎬ 势垒宽度以及电场大小 ꎮ 图 4 展示了 3 种不同的拟合结果 ꎮ 在图 4 中 ꎬ 当扫描电压从 2 V 增加到 4 V 时 ꎬ 拟合的曲线很好地符合了热电子发射模型 ( lni V 1 / 2 ) [7] ꎬ 此时器件处于态 ꎬ 电荷主要依靠热能驱动 ꎬ 注入较缓慢 ꎮ 当扫描电压增大到 6 V 时 ꎬ 如图 4(b) 所示 ꎬ 电荷的注入由热电子发射模型变为了 F N 隧穿模型 (ln (I / V 2 ) 1 / V) [21 22] ꎬ 表明在 6 ~ 10 V 的这段电压范围内 ꎬ 随着电压的增大 ꎬ 电荷克服势垒 ꎬ 产生隧穿现象 ꎬ 更多更快地注入到器件中 ꎬ 使器件由态转换为态 ꎮ 而当电压从态的 10 V 减小到 4 V 的过程中 ꎬ 电荷在器件内的传输模型是空间电荷限制电流模型 ( I V α ꎬ α 2) [6] ꎬ 如图 4(c) 所示 ꎮ 器件内的电流大小受到已注入电荷的限制 ꎬ 器件维持在态 ꎬ 可以稳定地工作 ꎮ 根据以上线性拟合的结果 ꎬ 双层器件的工作原理可以用电荷俘获释放理论辅以器件的能级结构图来解释 ꎮ 在图 4( d) 中 ꎬ 虽然的最低未占有轨道能级 ( LUMO) 与最高已占有轨道能级 ( HOMO) 并没有被精确测量出来 ꎬ 但是根据之前的文献 ꎬ 可知其能带宽度 [23 25] ꎮ 如图 4(d)

1094 发光学报第 37 卷所示 ꎬ 当对器件施加正向电压时 ꎬ 空穴从 ITO 注入 ꎬ 在小电压范围内遵循热电子发射模型 ꎬ 而当电压达到 6 V 时 ꎬ 发生隧穿现象 ꎬ 导致大量空穴注入 ꎬ 穿过层 ꎬ 并被俘获在与的界面处 ꎮ 在这一过程中 ꎬ 器件的电流会快速增大 ꎬ 而器件也由态转变为态 ꎮ 之后器件将维持在态 ꎬ 且遵循空间电荷限制电流模型 ꎮ 此时 ꎬ 电子会一直被俘获在与的界面处 ꎬ 即使撤销电压 ꎬ 器件的状态也不会改变 ꎬ 直至施加擦除电压 ꎮ 而当施加擦除电压时 ꎬ 界面处俘获的电子将会在电压的作用下被释放出来 ꎬ 导致器件从态变回态 ꎬ 并且电流也会显著地减小 ꎮ lni lni -15.8-16.0-16.2-16.4-16.6-16.8-17.0-17.2 1.40-6.8-7.0-7.2-7.4-7.6-7.8-8.0-8.2-8.4-8.6-8.8 state 2~4 V Linear fitting Slope:3.87 1.45 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 V 1 / 2 state 4~10 V Linear fitting Slope:1.98 10-11 - 0 5 10 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 lnv (c) 10 3 10 5 10 7 10 9 10 11-0 5 10 2.4 ln(i/v 2 ) -16.0 (b) state 6~10 V -16.2 Linear fitting -16.4 Slope:-22.9-16.6-16.8-17.0 10-17.2-3 -17.4-17.6 10-17.8-11 - 0 5 10 0.10 0.11 0.12 0.13 0.14 0.15 0.16 0.17 (d) Al 4.3 ev LUMO ITO 4.8 ev 2 ev 5.6 ev HOMO 1/V Al 4.3 ev LUMO ITO 4.8 ev 2 ev 5.6 ev HOMO 图 4 不同电压范围下 I V 曲线的线性拟合图 ꎮ 热电子发射模型 ꎬ 态的 2 ~ 4 Vꎻ(b)F N 隧穿模型 ꎬ 态的 6 ~ Fig. 4 10 Vꎻ(c) 空间电荷限制电流模型 ꎬ 态的 10 ~ 4 Vꎻ(d) 双层器件在正向及负向电压下的能级图 ꎮ Theoretical linear fitting ( solid line) of I V characteristics in positive voltage region. ( a) Thermionic emission model plot from 2 to 4 V in state. (b) Fowler Nordheim (F N) tunneling theory plot from 6 to 10 V in state. (c) Space charge limited current (SCLC) model plot from 10 to 4 V in state. (d) Schematic diagrams of the energy bands of the bilayer device under positive and negative sweeping voltages. 4 结论研究了基于与的双层电双稳器件 ꎬ 并与有相分离效应的共混器件进行了对比 ꎮ 实验表明双层器件有着良好的电双稳特性以及稳定性 ꎬ 重复读取次数均可达到 500 次 ꎬ 并且双层器件的开关比会比共混器件高出 10 2 左右 ꎮ 同时 ꎬ 我们对双层器件的 I V 曲线进行了线性拟合 ꎬ 更加清楚地表明了器件的工作过程 ꎮ 根据以上结果 ꎬ 我们利用电荷俘获释放理论并辅以器件的能级图 ꎬ 很好地解释了器件的工作原理 ꎮ 研究结果表明 ꎬ 与体系下的全聚合物电双稳器件有着很大的发展潜力 ꎬ 不论是双层结构还是共混结构 ꎬ 都有着更进一步研究的价值 ꎮ 参考文献 : [ 1 ] MA L Pꎬ PYO Sꎬ OUYANG J Yꎬ et al.. Nonvolatile electrical bistability of organic / metal nanocluster / organic system [ J]. Appl. Phys. Lett. ꎬ 2003ꎬ 82(9):1419. [ 2 ] TDELIER Dꎬ LMIMOUNI Kꎬ VUILLAUME Dꎬ et al.. Metal / organic / metal bistable memory devices [ J]. Appl. Phys. Lett. ꎬ 2004ꎬ 85(23):5763 5765.

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