27期

中 国 农 学 通 报 14,(27):299-3 Chinese Agricultural Science Bulletin 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 猪 肉 中 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 李 娜, 张 玉 婷, 刘 磊, 邵 辉, 李 辉, 李 晶, 郭 永 泽 ( 天 津 市 农 业 质 量 标 准 与 检 测 技 术 研 究 所, 天 津 0381) 摘 要 : 研 究 建 立 了 猪 肉 中 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 四 种 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 的 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 (UPLC-MS/MS) 检 测 方 法 样 品 中 残 留 的 药 物 经 乙 腈 提 取, 提 取 液 浓 缩 后 用 乙 腈 -0.1% 甲 酸 水 溶 液 溶 解, 正 己 烷 液 - 液 分 配 净 化, 最 后 采 用 电 喷 雾 串 联 质 谱 仪 在 正 离 子 多 反 应 监 测 扫 描 (MRM) 模 式 下 进 行 测 定, 基 质 外 标 法 定 量 四 种 药 物 在 各 自 的 线 性 范 围 内, 线 性 关 系 良 好, 相 关 系 数 均 为 对 猪 肉 中 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 在 定 量 限 (LOQ) 2.5 倍 定 量 限 (2.5 LOQ) 和 5 倍 定 量 限 (5 LOQ) 三 个 添 加 浓 度 水 平 下 的 回 收 率 进 行 测 定, 其 平 均 回 收 率 在 在 72.1% 和 87.3% 之 间, 相 对 标 准 偏 差 在 2.8% 和 6.7% 之 间 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 的 定 量 限 (S/N 10) 分 别 为 80 和 µg/kg 该 方 法 不 使 用 固 相 萃 取 柱, 简 化 了 操 作 步 骤, 节 约 了 检 测 成 本, 灵 敏 度 准 确 度 和 精 密 度 均 符 合 多 残 留 检 测 技 术 的 要 求, 可 为 猪 肉 中 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 的 测 定 提 供 技 术 支 持 关 键 词 : 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 ; 猪 肉 ; 非 甾 体 抗 炎 药 ; 残 留 中 图 分 类 号 :S859.84 文 献 标 志 码 :B 论 文 编 号 :14-0741 Determination of Non-steroidal Anti-inflammatory Drugs in Porcine Muscle by UPLC-MS/MS Method Li Na, Zhang Yuting, Liu Lei, Shao Hui, Li Hui, Li Jing, Guo Yongze (Tianjin Institute of Quality Standards and Testing Technology for Agricultural Products, Tianjin 0381) Abstract: An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric method was developed for the determination of the four non steroidal anti- inflammatory drugs (Meloxicam, Flunixin, Carprofen and Tolfenamic Acid) in porcine muscle. The drugs were extracted with acetonitrile, then cleaned- up by liquidliquid extraction with n- hexane, and finally analyzed by ultra performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry (UPLC- MS/MS) in multiple reaction monitoring (MRM) mode via positive electrospray ionization. The method was validated at three fortification levels (LOQ, 2.5LOQ and 5LOQ) in porcine muscle. The validation results were as follows: the correlation coefficients of the standard calibration curves for the four non- steroidal anti- inflammatory drugs all were over their own concentration range; the average recoveries of the four drugs were between 72.1% and 87.3%, with the relative standard deviation (RSD) between 2.8% and 6.7% ; the limits of quantification (S/N 10) of Meloxicam, Flunixin, Carprofen and Tolfenamic Acid were,, 80 and μg/kg. It was indicated that the method developed in this study is cheap,easy and has a good purification effect. The sensitivity, accuracy and precision of the method were all acceptable, and it can meet the requirements of the multiple residue analysis. So, this method can be further 基 金 项 目 : 天 津 市 农 业 科 学 院 院 长 基 金 (11003) 第 一 作 者 简 介 : 李 娜, 女,1984 年 出 生, 助 理 研 究 员, 硕 士, 从 事 兽 药 残 留 分 析 研 究 通 信 地 址 :0381 天 津 市 西 青 区 津 静 公 路 17 公 里 处 华 达 路 生 物 中 心 三 楼,Tel:022-279507,E-mail:lina153@126.com 通 讯 作 者 : 郭 永 泽, 男,1971 年 出 生, 河 北 赵 县 人, 研 究 员, 硕 士, 研 究 方 向 为 农 产 品 质 量 安 全 监 测 及 风 险 评 估 通 信 地 址 :0381 天 津 市 西 青 区 津 静 公 路 17 公 里 处 华 达 路 生 物 中 心 三 楼,Tel:022-27950185,E-mail:yongzeguo@126.com 收 稿 日 期 :14-3-25, 修 回 日 期 :14-4-

0 中 国 农 学 通 报 http://www.casb.org.cn applied to investigate the anti-inflammatory residue status in porcine muscle. Key words: Ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; porcine muscle; nonsteroidal anti-inflammatory drugs; residue 0 引 言 非 甾 体 抗 炎 药 (non- steroidal anti- inflammatory drugs) 是 一 类 不 含 有 甾 体 结 构 的 抗 炎 药, 其 主 要 通 过 与 环 氧 化 酶 结 合, 阻 断 花 生 四 烯 酸 转 化 为 前 列 腺 素, 从 而 发 挥 抗 炎 和 解 热 镇 痛 作 用, 临 床 上 广 泛 用 于 哺 乳 动 物 乳 腺 炎 子 宫 炎 关 节 炎 的 治 疗 及 各 种 发 热 和 疼 痛 症 状 的 缓 解 由 于 疗 效 显 著, 目 前 已 成 为 用 量 最 多 的 兽 药 种 类 之 一 非 甾 体 抗 炎 药 在 养 殖 业 中 应 用 越 来 越 广 泛 的 同 时, 其 在 动 物 组 织 中 的 残 留 对 消 费 者 产 生 的 健 康 危 害 也 引 起 了 食 品 安 全 监 管 部 门 的 高 度 重 视 美 国 欧 盟 日 本 等 发 达 国 家 均 已 开 始 对 动 物 源 性 食 品 中 的 非 甾 体 抗 炎 药 进 行 残 留 监 控, 欧 盟 和 日 本 明 确 规 定 了 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 的 最 大 残 留 限 量 (MRLs), 其 中 猪 肉 中 4 种 药 的 MRLs 值 分 别 是 ( 日 本 :10) 50 500 和 50( 日 本 :)µg/kg 目 前 非 甾 体 抗 炎 药 的 检 测 方 法 有 液 相 色 谱 法 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 气 相 色 谱 - 质 谱 法 毛 细 管 电 泳 法 和 薄 层 色 谱 法 等 [1], 主 要 是 对 药 物 制 剂 含 量 和 血 液 尿 液 中 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 的 测 定, 但 对 其 在 动 物 性 食 品 中 残 留 量 的 检 测 方 法 报 道 较 少, 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 因 具 有 高 灵 敏 度 和 高 选 择 性 的 优 势, 成 为 复 杂 的 动 物 组 织 样 品 中 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 检 测 的 主 流 方 法 [2-5] [2] Igualada C. 等 采 用 盐 酸 水 解, 乙 酸 乙 酯 萃 取, 液 相 色 谱 - 离 子 阱 质 谱 联 用 仪 测 定 动 物 组 织 中 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 4 种 非 甾 体 抗 炎 药,4 种 药 的 检 出 限 在 16~1193 µg/kg 之 间, 回 收 率 在 82%~102% 之 [3] 间 Malone E. M. 等 建 立 了 牛 奶 中 地 塞 米 松 倍 他 米 松 等 3 种 甾 体 类 激 素 和 美 洛 昔 康 托 芬 那 酸 等 4 种 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 检 测 方 法, 样 品 采 用 乙 腈 提 取, 正 己 烷 液 - 液 萃 取 净 化, 其 中 非 甾 体 抗 炎 药 的 检 出 限 在 16.64~72.78 µg/kg 之 间 Hoof N. V. [4] 等 采 用 液 相 色 谱 - 串 联 离 子 阱 质 谱 法 测 定 牛 肉 中 6 种 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量, 样 品 经 乙 腈 提 取 HLB 固 相 萃 取 柱 净 化, 水 杨 酸 氟 尼 辛 美 洛 昔 康 和 托 芬 那 酸 的 检 测 [5] 限 分 别 为 21.15 24.89 和 68.2 µg/kg 彭 涛 等 采 用 酸 化 乙 腈 提 取, 硅 胶 固 相 萃 取 柱 净 化, 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 四 极 杆 质 谱 仪 检 测 猪 肝 中 18 种 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 虽 然 上 述 检 测 方 法 都 达 到 了 多 残 留 检 测 的 目 的, 灵 敏 度 也 能 满 足 要 求, 但 是 样 品 前 处 理 过 程 多 使 用 固 相 萃 取 柱 净 化, 操 作 繁 琐, 检 测 成 本 也 较 高, 对 质 监 部 门 实 用 性 较 差 研 究 从 质 检 部 门 的 实 际 需 要 出 发, 针 对 欧 盟 日 本 有 MRLs 值 规 定 的 4 种 非 甾 体 抗 炎 药, 建 立 猪 肉 中 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 残 留 量 的 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 四 极 杆 质 谱 检 测 方 法, 前 处 理 过 程 中 不 使 用 固 相 萃 取 柱, 简 化 了 操 作 步 骤, 节 约 了 检 测 成 本, 适 合 各 食 品 检 测 机 构 对 出 口 欧 盟 日 本 的 动 物 性 食 品 进 行 非 甾 体 抗 炎 药 监 控 1 材 料 与 方 法 1.1 仪 器 与 试 剂 Acquity TM UPLC 超 高 效 液 相 色 谱 仪,Quattro Premier XE 三 重 四 极 杆 质 谱 仪 ( 配 电 喷 雾 离 子 源 ),( 美 国 Waters 公 司 ); 旋 涡 混 合 器 (QL-901, 江 苏 海 门 其 林 贝 尔 仪 器 制 造 有 限 公 司 ); 台 式 高 速 离 心 机 (H1650, 湘 仪 离 心 机 仪 器 有 限 公 司 ); 旋 转 蒸 发 仪 (Laborota 00 efficient, 德 国 Heidolph);Milli- Q 超 纯 水 仪 ( 美 国 Millipore 公 司 ) 等 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 托 芬 那 酸 和 卡 洛 芬 标 准 品, 纯 度 均 不 低 于 99%, 购 自 德 国 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公 司 ; 乙 腈 甲 酸 为 色 谱 纯, 购 自 美 国 Fisher 公 司 ; 水 为 超 纯 水 ; 正 己 烷, 无 水 硫 酸 钠 为 分 析 纯, 购 自 天 津 科 密 欧 化 学 试 剂 有 限 公 司 分 别 称 取 各 标 准 品 适 量, 用 乙 腈 溶 解 并 定 容, 配 制 成 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 托 芬 那 酸 和 卡 洛 芬 浓 度 分 别 为 100 100 100 和 1000 µg/ml 的 标 准 储 备 液, 于 4 条 件 下 保 存 分 别 吸 取 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 托 芬 那 酸 和 卡 洛 芬 标 准 储 备 液 1.0 1.0 5.0 和 5.0 ml 于 50 ml 容 量 瓶, 用 乙 腈 稀 释 并 定 容, 配 制 成 浓 度 分 别 为 2.0 2.0 10 和 100 µg/ml 的 混 合 标 准 工 作 液 1.2 样 品 前 处 理 方 法 称 取 试 样 5.00 g( 精 确 至 0.01 g) 于 50 ml 聚 丙 烯 塑 料 离 心 管 中, 加 4 g 无 水 硫 酸 钠, 用 玻 璃 棒 搅 匀, 加 入 15 ml 乙 腈, 于 旋 涡 混 合 器 上 涡 旋 1 min,00 r/min 离 心 5 min, 取 上 清 液 于 蒸 发 瓶 中 残 渣 用 15 ml 乙 腈 重 复 提 取 一 次, 涡 旋 1 min,00 r/min 离 心 5 min, 合 并 两 次 上 清 液, 加 5 ml 异 丙 醇, 在 45 条 件 下 于 旋 转 蒸 发 仪 上 蒸 干, 残 渣 先 加 1 ml 乙 腈, 超 声 溶 解, 再 加 1 ml 0.1% 甲 酸 水 溶 液, 涡 旋 1 min, 充 分 溶 解, 然 后 加 3 ml 乙 腈 饱 和 的 正 己 烷, 涡 旋 s, 转 移 至 10 ml 离 心 管

李 娜 等 : 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 猪 肉 中 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 1 中,00 r/min 离 心 5 min, 取 下 层 液 体 过 2 µm 滤 膜 1.3 色 谱 条 件 色 谱 柱 :Acquity TM BEH C18 柱 (2.1 mm 50 mm, 1.7 μm); 流 动 相 :A 相 : 乙 腈 ;B 相 :0.1% 甲 酸 水 溶 液 ; 梯 度 洗 脱 条 件 见 表 1 进 样 量 :10 μl; 柱 温 : 表 1 梯 度 洗 脱 条 件 时 间 /min Initial 4 5 流 速 /(ml/min) A/% 90 B/% 60 10 60 曲 线 Initial 6 1 1.4 质 谱 条 件 电 离 模 式 : 电 喷 雾 正 离 子 ESI(+); 毛 细 管 电 压 : 3.0 kv; 离 子 源 温 度 :110 ; 脱 溶 剂 气 温 度 :380 ; 脱 溶 剂 气 流 量 :550 L/h; 锥 孔 反 吹 气 流 量 :50 L/h; 检 测 方 式 : 多 反 应 监 测 扫 描 模 式 (MRM); 质 谱 采 集 参 数 见 表 2 2 结 果 与 分 析 2.1 仪 器 条 件 的 优 化 2.1.1 质 谱 条 件 在 电 喷 雾 正 离 子 模 式 下 分 别 对 1 µg/ml 的 单 个 标 准 溶 液 进 行 全 扫 描, 得 到 每 种 农 药 的 分 子 离 子, 然 后 以 其 为 母 离 子, 对 子 离 子 进 行 二 级 质 谱 全 扫 描, 选 择 信 号 强 度 较 大 的 两 个 碎 片 离 子 为 特 征 离 子, 并 优 化 得 到 每 种 农 药 的 母 离 子 和 子 离 子 所 需 的 最 佳 锥 孔 表 2 4 种 非 甾 体 抗 炎 药 的 质 谱 检 测 条 件 名 称 保 留 时 间 /min 定 性 离 子 对 /(m/z) 定 量 离 子 对 /(m/z) 锥 孔 电 压 /V 碰 撞 能 量 /V 美 洛 昔 康 1.57 352.0>114.5 352.0>1.6 352.0>114.5 25 氟 尼 辛 1.70 297.1>279.0 297.1>264.0 297.1>279.0 21 34 卡 洛 芬 2.05 274.0>22 274.0>193.0 274.0>193.0 18 托 芬 那 酸 2.99 262.0>244.0 262.0>9.0 262.0>244.0 13 25 电 压 和 碰 撞 能 量, 最 后 以 多 反 应 监 测 模 式 进 行 扫 描 优 化 得 到 的 质 谱 参 数 见 表 2 2.1.2 液 相 色 谱 条 件 分 别 采 用 甲 醇 - 水 和 乙 腈 - 水 作 为 流 动 相, 并 加 入 0.1% 甲 酸 提 高 离 子 化 效 率, 摸 索 不 同 的 流 动 相 比 例, 研 究 4 种 药 物 的 最 佳 分 离 条 件 结 果 表 明, 相 同 比 例 下 乙 腈 比 甲 醇 洗 脱 能 力 强, 所 得 色 谱 峰 更 尖 锐, 响 应 信 号 更 强, 因 此 选 择 乙 腈 为 有 机 相 经 过 反 复 试 验, 确 定 最 佳 的 梯 度 洗 脱 条 件 : 在 ml/min 的 流 速 下,0~4 min, 乙 腈 从 % 匀 速 变 化 至 90% ;4~ 5 min, 乙 腈 保 持 %, 具 体 的 液 相 色 谱 条 件 见 1.3 节 在 此 条 件 下,4 种 药 物 能 够 完 全 分 离, 且 峰 形 良 好, 整 个 分 析 过 程 在 5 min 之 内 即 可 完 成 LOQ 浓 度 水 平 猪 肉 加 标 样 品 中 4 种 非 甾 体 抗 炎 药 的 总 离 子 流 图 和 MRM 色 谱 图 见 图 1 和 图 2 图 1 LOQ 浓 度 水 平 猪 肉 加 标 样 品 的 总 离 子 流 色 谱 图

2 中 国 农 学 通 报 http://www.casb.org.cn 美 洛 昔 康 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 氟 尼 辛 卡 洛 芬 卡 洛 芬 托 芬 那 酸 托 芬 那 酸 图 2 LOQ 浓 度 水 平 猪 肉 加 标 样 品 4 种 非 甾 体 抗 炎 药 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 2.2 复 溶 液 的 选 择 对 于 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 而 言, 复 溶 液 很 关 键, 其 对 目 标 物 的 色 谱 峰 形 影 响 很 大 纯 乙 腈 或 纯 甲 醇 溶 解 的 样 品, 因 目 标 物 不 能 在 色 谱 柱 上 很 好 的 保 留 就 被 洗 脱 下 来, 常 表 现 为 色 谱 峰 前 延, 变 宽, 不 对 称 在 复 溶 液 中 加 入 少 量 水 相, 可 有 效 改 善 峰 形 本 实 验 以 各 种 不 同 比 例 的 乙 腈 -0.1% 甲 酸 水 作 为 复 溶 液 进 行 比 较 研 究 结 果 表 明, 当 乙 腈 和 0.1% 甲 酸 的 比 例 为 1:1 时,4 种 药 物 峰 形 良 好, 尖 锐 对 称 此 外, 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 的 回 收 率 取 决 于 复 溶 液 中 乙 腈 比 例 的 大 小 当 乙 腈 比 例 较 小 时, 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 几 乎 没 有 回 收 ; 即 使 加 乙 腈 -0.1% 甲 酸 水 (1+1, v/v) 直 接 溶 解, 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 依 然 没 有 回 收 本 实 验 采 用 先 加 1 ml 乙 腈 充 分 溶 解 后, 再 加 1 ml0.1% 甲 酸 水 溶 解 的 方 法,4 种 药 物 的 回 收 率 都 有 明 显 提 高 因 此, 研 究 最 终 采 用 乙 腈 -0.1% 甲 酸 水 (1+1, v/v) 作 为 复 溶 液, 但 必 须 先 加 乙 腈 充 分 溶 解 后 再 加 0.1% 甲 酸 水 溶 解 2.3 样 品 前 处 理 条 件 的 优 化 [2] 据 文 献 报 道, 常 用 的 提 取 溶 剂 有 酸 化 乙 腈, 乙 酸

李 娜 等 : 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 猪 肉 中 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 3 表 3 4 种 非 甾 体 抗 炎 药 的 标 准 曲 线 相 关 系 数 回 收 率 及 相 对 标 准 偏 差 (n=5) 名 称 线 性 范 围 / (µg/l) 标 准 曲 线 r 相 关 系 数 LOD 检 出 限 / LOQ 定 量 限 / 添 加 浓 度 / 平 均 回 收 率 /% RSD/% 83.5 4.2 美 洛 昔 康 0.8~ Y=15229.7x-641.128 0.5 4.0 85.4 3.7 78.9 5.1 87.3 3.1 氟 尼 辛 0.8~ Y=19872.3x-11.95 0.5 4.0 83.2 2.8 86.8 4.6 80 78.1 3.8 卡 洛 芬 ~0 Y=267.112x-2.827 80 0 77.8 6.7 0 75.6 5.4 72.1 5.1 托 芬 那 酸 4.0~ Y=4442.76x+2548.58 2.0 73.2 6.6 76.4 4.8 [3] [4-5] 乙 酯 和 乙 腈, 非 甾 体 抗 炎 药 大 多 属 于 酸 性 或 中 性 药 物, 因 此, 在 酸 性 条 件 下 更 易 溶 于 有 机 溶 剂 但 研 究 涉 及 的 4 种 非 甾 体 抗 炎 药 用 乙 腈 提 取, 也 能 获 得 很 好 的 提 取 效 率 由 于 猪 肉 样 品 中 含 有 少 量 水 分, 提 取 液 在 旋 蒸 过 程 中 会 起 泡 沫 而 且 不 易 蒸 干, 研 究 采 用 提 取 前 在 样 品 中 加 无 水 硫 酸 钠 除 水, 旋 蒸 前 在 提 取 液 中 加 异 丙 醇 的 方 法, 有 效 改 善 了 因 提 取 液 起 泡 导 致 的 回 收 率 损 失 的 问 题 此 外, 研 究 采 用 正 己 烷 液 - 液 分 配 除 脂 的 净 化 方 法 [2] [5] 代 替 硅 胶 柱 HLB 柱 等 固 相 萃 取 柱 净 化, 同 样 取 得 了 良 好 的 净 化 效 果 样 品 提 取 液 浓 缩 乙 腈 -0.1% 甲 酸 水 (1+1, v/v) 定 容 后, 与 饱 和 正 己 烷 液 - 液 分 配 除 脂, 取 下 层 水 相 过 膜 后 直 接 进 样, 既 简 化 了 前 处 理 步 骤, 又 节 约 了 检 测 成 本, 为 各 食 品 检 测 机 构 提 供 了 多 快 好 省 的 检 测 方 法 2.4 方 法 的 线 性 灵 敏 度 准 确 度 和 精 密 度 为 了 消 除 基 质 效 应, 本 实 验 用 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 绘 制 标 准 曲 线 以 各 组 分 的 浓 度 为 横 坐 标, 峰 面 积 为 纵 坐 标, 线 性 方 程 和 相 关 系 数 见 表 3 结 果 表 明, 4 种 非 甾 体 抗 炎 药 在 各 自 的 浓 度 范 围 内, 线 性 关 系 良 好, 相 关 系 数 均 为 以 信 噪 比 大 于 3 计 算 方 法 的 检 出 限, 以 信 噪 比 大 于 等 于 10 确 定 方 法 的 定 量 限, 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 的 定 量 限 分 别 为 80 和 µg/kg 在 LOQ 2.5 LOQ 和 5 LOQ 三 个 浓 度 水 平 做 加 标 回 收 试 验, 每 个 浓 度 水 平 做 5 个 平 行 样 品, 按 照 上 述 方 法 进 行 提 取 净 化 和 测 定 在 这 三 个 加 标 浓 度 水 平,4 种 非 甾 体 抗 炎 药 在 猪 肉 中 的 平 均 回 收 率 和 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 均 列 于 表 3 中 4 种 非 甾 体 抗 炎 药 在 猪 肉 中 的 平 均 回 收 率 在 72.1% 和 87.3% 之 间, 相 对 标 准 偏 差 在 2.8% 和 6.7% 之 间, 符 合 多 残 留 分 析 的 要 求 3 结 论 研 究 建 立 了 猪 肉 中 美 洛 昔 康 氟 尼 辛 卡 洛 芬 和 托 芬 那 酸 四 种 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 量 的 UPLC-MS/MS 检 测 方 法, 分 别 对 样 品 处 理 条 件 液 相 色 谱 和 质 谱 条 件 进 行 了 摸 索 与 现 有 文 献 报 道 的 方 法 相 比, 本 方 法 前 处 理 步 骤 更 简 单, 不 使 用 固 相 萃 取 柱 净 化, 检 测 成 本 更 低 该 方 法 操 作 简 便, 净 化 效 果 好, 灵 敏 度 高, 准 确 度 和 精 密 度 均 符 合 多 残 留 检 测 技 术 的 要 求, 满 足 各 食 品 检 测 机 构 的 实 际 需 要, 适 用 于 出 口 欧 盟 日 本 的 动 物 性 食 品 中 非 甾 体 抗 炎 药 的 日 常 监 控 参 考 文 献 [1] 胡 婷, 彭 涛, 邓 晓 军, 等. 非 甾 体 抗 炎 药 残 留 检 测 方 法 研 究 进 展 [J]. 中 国 兽 药 杂 志,10,44(8):42-47. [2] Carmen Igualada, Francisco Moragues, Jorge Pitarch. Rapid Method for the Determination of Non- steroidal Anti- inflammatory Drugs in Animal Tissue by Liquid Chromatography- Mass Spectrometry with Ion- trap Detector[J]. Analytica Chimica Acta, 07,586:432-439. [3] Malone E M, Dowling G, Elliott C T, et al. Development of a Rapid, Multi- class Method for the Confirmatory Analysis of Antiinflammatory Drugs in Bovine Milk Using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry [J]. Journal of Chromatography A,09, 1216:8132-81. [4] Hoof N V, Wasch K D, Poelmans S, et al. Multi- residue Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Method for the Detection of Non- steroidal Anti- inflammatory Drugs in Bovine Muscle: Optimization of Ion Trap Parameters[J]. Rapid Communication in Mass Spectrometry,04,18:2823-2829. [5] 彭 涛, 于 静, 严 矛, 等. 超 高 效 液 相 色 谱 - 电 喷 雾 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 猪 肝 中 非 甾 体 类 抗 炎 药 残 留 [J]. 分 析 化 学,09,37(3):363-368.