Gß/T 16944--2009 前 言 本 标 准 代 替 GB/ T 16944--1997(( 电 子 工 业 用 气 体 氮 本 标 准 与 GB/ T 16944--1997 相 比 主 要 变 化 如 下 修 改 电 子 工 业 用 氮 的 适 用 范 围 (GB/ T 16944--1

ICS 7 1. 100.20 G 86 G 雪 11: 中 华 人 民 / 和 国 国 家 标 准 GB/T 16944-2009 代 替 GB/T 16944-1997 电 子 工 业 用 气 体 氮 Gas for electronic industry-nitrogen 2009-10-30 发 布 2010-05-01 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布

Gß/T 16944--2009 前 言 本 标 准 代 替 GB/ T 16944--1997(( 电 子 工 业 用 气 体 氮 本 标 准 与 GB/ T 16944--1997 相 比 主 要 变 化 如 下 修 改 电 子 工 业 用 氮 的 适 用 范 围 (GB/ T 16944--1997 的 第 1 章, 本 版 的 第 1 章 ) ; 修 改 规 范 性 引 用 文 件 (GB/ T 1 日 944--1997 的 第 2 章, 本 版 的 第 2 章 ) ; 修 改 技 术 指 标 内 容 (GB/ T 16944--1997 的 第 3 章, 本 版 的 第 3 章 ) ; 修 改 电 子 工 业 用 氮 拍 祥 和 判 定 规 则 (GB/ T 16944--1997 的 4. 1, 本 版 的 4. 日, 增 加 电 子 工 业 用 氮 采 样 要 求 ( 见 4. 1. 幻, 修 改 氢 氧 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳 含 量 的 分 析 方 法 (GB/ T 16944--1997 的 4.3 4.4 4. 币, 本 版 的 4.3) ; 修 改 总 怪 分 析 方 法 的 检 测 限 06944--1997 的 4.7, 本 版 的 4.4) ; 修 改 水 分 含 量 的 分 析 方 法 (GB/ T 16944--1997 的 4.5, 本 版 的 4 日 ) ; 修 改 标 志 包 装 贮 运 及 安 全 (GB/ T 16944--1997 的 第 5 章, 本 版 的 第 5 章 ) ; 增 加 规 范 性 附 录 八, 并 把 测 定 电 子 工 业 用 氮 中 的 氢 氧 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳 含 量 的 方 法 写 入 该 附 录 ( 见 附 录 11) 本 标 准 的 附 录 A 为 规 范 性 附 录 本 标 准 由 全 国 半 导 体 设 备 和 材 料 标 准 化 技 术 委 员 会 提 出 本 标 准 由 全 国 半 导 体 设 备 和 材 料 标 准 化 技 术 委 员 会 气 体 分 技 术 委 员 会 归 口 本 标 准 起 草 单 位 中 国 计 量 科 学 研 究 院 西 南 化 工 研 究 设 计 院 本 标 准 主 要 起 草 人 周 泽 义 周 鹏 云 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为 GB/T 16944--1997

Gß/T 16944--2009 电 子 工 业 用 气 体 氨 1 范 围 本 标 准 规 定 了 电 子 工 业 用 气 体 氮 的 技 术 要 求, 试 验 方 法 以 及 包 装 标 志 贮 运 及 安 全 本 标 准 适 用 予 以 深 冷 法 从 空 气 中 提 取 的 气 态 和 液 态 氮, 以 及 经 电 化 学 方 法 得 到 的 氮 它 们 在 超 大 规 模 集 成 电 路 制 造 中 用 作 保 护 吹 扫 覆 盖 加 压, 化 学 气 相 淀 积 等 分 子 式 N, 相 对 分 子 质 量 28.013 4( 按 2005 年 国 际 相 对 原 子 质 量 计 算 ) 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 随 后 所 有 的 修 改 单 ( 不 包 括 勘 误 的 内 容 ) 或 修 订 版 均 不 适 用 子 本 标 准, 然 而, 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本 适 用 子 本 标 准 GB 190 危 险 货 物 包 装 标 志 GB/T 3723 工 业 用 化 学 产 品 采 样 安 全 通 则 GB/T 3864 工 业 氮 GB 5099 钢 质 无 缝 气 瓶 (GB 5099--1994, neq ISO 4705,1993) GB 7144 气 瓶 颜 色 标 志 GB/T 8984 气 体 中 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳 和 碳 氢 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 GB 14194 永 久 气 体 气 瓶 充 装 规 定 GB 16912 深 度 冷 冻 法 生 产 氧 气 及 相 关 气 体 安 全 技 术 规 程 JBjT 5905 真 空 多 层 绝 热 低 温 液 体 容 器 JBjT 6897 低 温 液 体 运 输 车 JBjT 6898 低 温 液 体 贮 运 设 备 使 用 安 全 规 则 气 瓶 安 全 监 察 规 程 压 力 容 器 安 全 技 术 监 察 规 程 压 力 管 道 安 全 管 理 与 监 察 规 定 3 技 术 要 求 电 子 工 业 用 气 体 氮 的 质 量 应 符 合 表 1 的 要 求 表 1 技 术 指 标 项 目 指 标 氮 (N, ) 纯 度 ( 体 积 分 数 )/10-' 二 三 99. 999 9 氢 (H, ) 含 量 ( 体 积 分 数 )/10-; < O. 1 氧 ( 0, ) 含 量 ( 体 积 分 数 ) /10-; < 0.2 一 氧 化 碳 (COl 含 量 ( 体 积 分 数 )/10-; < O. 1 二 氧 化 碳 含 量 (CO,) ( 体 积 分 数 )/10-; < O. 1 总 怪 吉 量 ( 以 甲 烧 t 十 ) ( 体 积 分 数 )/1 0- ; < O. 1 99.9996 1. 0 0.5 0.5 0.5 0.5 1

GB/T 16944-2009 表 1 ( 续 项 目 指 标 水 (H,O) 含 量 体 积 分 数 ) /10-' < o. 2 o. 5 杂 质 且 含 量 体 积 分 数 ) /10 ζ 4 颗 粒 供 需 双 方 商 定 供 需 双 方 商 定 注 质 量 保 证 期 为 36 个 月. 4 试 验 方 法 4. 1 抽 样 判 定 和 复 验 4. 1. 1 瓶 装 集 装 格 装 大 副 检 验 结 果 有 任 何 一 项 指 ) X 10 式 中 φ--- 氮 纯 矶 氢 含 哥 2 一 一 氧 含 ø, 一 氧 仇 二 氧 4.3. 1 氢 氧 一 氧 4.3.2 允 许 采 用 其 d 仪 器 检 测 限 的 体 积 分 数, 0.05 X 10-5 4.5 气 体 标 准 样 品 组 分 含 量 的 体 积 分 数 为 (l ~5) X 10-', 平 衡 气 为 氮 4.6 水 分 含 量 的 测 定 4.6. 1 方 法 及 原 理 采 用 光 腔 衰 荡 光 谱 法 测 定 氮 中 水 分 含 量 o 光 腔 衰 荡 光 谱 法 通 过 测 量 时 间 而 不 是 强 度 的 变 化 来 确 定 光 学 吸 收 光 腔 衰 荡 光 谱 法 水 分 仪 的 主 要 部 件 是 激 光 源 对 高 反 射 性 镜 面 形 成 的 光 共 振 腔 和 光 探 测 器 在 光 衰 荡 光 谱 法 中, 一 小 部 分 脉 冲 激 光 会 进 入 光 腔 并 且 由 高 度 反 射 性 镜 面 反 复 多 次 反 射, 每 次 都 有 微 小 的 光 透 过 镜 面 而 离 开 光 腔. 这 部 分 光 就 构 成 了 光 衰 荡 信 号. 它 的 强 度 变 化 可 以 简 单 地 用 单 指 数 衰 减 来 描 述, 光 的 衰 荡 是 由 于 光 在 共 振 腔 中 2

GB/T 16944-2009 的 损 失 决 定 的 如 果 光 胶 是 空 的, 衰 荡 时 间 取 决 于 镜 子 的 反 射 率 ( 假 设 散 射 和 吸 收 与 透 射 损 失 相 比 是 微 不 足 道 的 ), 见 式 (2) 式 中 τm 问 - 一 空 腔 光 衰 荡 时 间, d 一 一 一 两 个 镜 面 的 距 离, C 光 速, d "emp!y t 一 C (1 - R).... ( 2 ) 实 际 上, τ 阴 间 并 不 是 在 量 的 当 激 光 频 率 是 时 间 r(u) 还 要 取 决 于 分 子 的 吸... ( 3 ) 式 中 τ ( u) σ(υ) 没 有 吸 收 此 时 被 调 到 分 子 是 位 置 的 激 光 频 率 出 来 ( 4) 光 谱 法 为 仲 裁 5. l. 1 氮 气 瓶 应 符 合 定 运 输 时, 氮 气 瓶 上 应 附 有 GB 190 中 指 定 的 标 志 5. 1. 2 推 荐 使 用 经 过 内 表 面 准 对 于 水 分 和 颗 粒 的 要 求 瓶 阀 推 荐 使 用 CGA580 Dl SS718. 5. 1. 3 应 妥 善 处 理 气 瓶 瓶 口 5. 1. 4 包 装 容 器 上 应 标 明 " 电 子 氮 " 字 样 5. 1.5 瓶 装 氮 应 符 合 GB 14194 以 及 气 瓶 安 全 监 察 规 程 ))(2000 年 的 相 关 规 定 5. 1. 6 液 态 氮 应 符 合 JB/T 5905 JB/T 6897 Jß/T 6898 和 压 力 容 器 安 全 技 术 监 察 规 程 以 1999 年 的 相 关 规 定 5.1.7 管 道 输 送 的 氮 应 符 合 压 力 管 道 安 全 管 理 与 监 察 规 定 以 1996 年 ) 5. 1.8 瓶 装 氮 气 压 力 应 大 于 气 瓶 公 称 工 作 压 力 的 90% 用 于 测 量 的 压 力 表 精 度 不 低 于 2. 5 级, 氮 气 在 20 'C 10 1. 3 kpa 状 态 下 的 体 积 按 GB/T 3864 的 规 定 5. 1. 9 返 厂 氮 气 钢 瓶 的 余 压 不 应 低 于 0.2 MPa 余 压 不 符 合 要 求 的 气 瓶, 水 压 试 验 后 的 气 瓶 以 及 新 气 3

GBjT 16944-2009 瓶 等 在 充 装 前 应 按 规 定 要 求 进 行 加 热 抽 空 和 置 换 5. 1. 10 氮 出 厂 时 应 附 有 质 量 合 格 证. 其 内 容 至 少 应 包 括 : 一 二 产 品 名 称, 生 产 厂 名 称, 危 险 化 学 品 生 产 许 可 证 编 号, 生 产 日 期 或 批 号, 成 品 压 力 或 质 量, 产 品 技 术 指 标, 一 本 标 准 标 准 号 及 产 品 等 级, 检 验 员 号 5.2 安 全 要 求 5.2. 1 氮 的 生 产 使 用 以 及 贮 运 应 符 合 GB 16912 气 瓶 安 全 监 察 规 程 ))( 2000 年 ) 压 力 容 器 安 全 技 术 监 察 规 程 ))(J 999 年 ) 等 相 关 规 定 5.2.2 氮 气 比 空 气 重, 可 能 累 积 在 低 层 空 间, 造 成 缺 氧. 空 气 中 高 浓 度 氮 造 成 缺 氧, 有 神 志 不 清 或 死 亡 危 险. 进 入 污 染 工 作 区 域 前, 检 验 氧 含 量 5.2.3 容 器 漏 损 时, 液 氮 迅 速 蒸 发 造 成 封 闭 空 间 空 气 中 过 饱 和, 有 窒 息 严 重 风 险 5.2.4 液 氮 可 能 引 起 冻 伤 冻 伤 时, 用 大 量 水 冲 洗, 不 要 脱 去 衣 物, 给 予 医 疗 护 理 5.2.5 在 氮 有 可 能 泄 漏 或 氮 含 量 有 可 能 增 加 的 地 方 应 设 置 通 风 装 置 5.2.6 氮 的 生 产 企 业 应 为 顾 客 提 供 安 全 技 术 说 明 书 a 4

GB/T 16944-2009 附 录 A ( 规 范 性 附 录 ) 电 子 工 业 气 体 氮 中 氢 氧 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳 的 测 定 A.l 仪 器 采 用 配 备 氧 化 错 检 测 器 和 配 备 甲 炕 转 化 器 的 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测 定 电 子 工 业 用 气 体 氮 中 氢 氧 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳 检 测 限 的 体 积 分 数, O.05Xl0 n A.2 方 法 提 要 A. 2.1 氧 化 错 检 测 器 是 氧 化 错 团 体 电 解 质 氧 浓 差 电 池 由 于 在 氧 化 错 中 掺 入 一 定 量 的 氧 化 缸, 使 得 ZrO. Y203 电 解 质 具 有 氧 离 子 空 六 和 导 电 性 能 在 一 定 温 度 下, 当 电 解 质 两 侧 氧 浓 度 不 同 时, 高 浓 度 侧 的 氧 分 子 被 吸 附 在 铅 电 极 上 与 电 子 (4 0) 结 合 形 成 氧 离 子 02-, 使 该 电 极 带 正 电, 0 2 离 子 通 过 电 解 质 中 的 氧 离 子 空 位 迁 移 到 低 氧 浓 度 侧 电 极 上 放 出 电 子, 转 化 成 氧 分 子, 使 该 电 极 带 负 电 这 样 在 两 个 电 极 间 便 产 生 了 一 定 的 电 动 势, 此 电 势 与 测 量 气 中 的 氧 浓 度 的 关 系 服 从 Nernst 定 律 如 果 在 测 量 气 中 有 还 原 性 气 体 如 H 2 C 陀 CO 存 在 时, 它 们 在 电 极 表 面 发 生 氧 化 还 原 反 应 而 产 生 电 动 势 A. 2. 2 采 用 吸 附 剂 分 离 样 品 气 中 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳, 各 组 分 依 次 通 过 甲 炕 化 转 化 器, 使 一 氧 化 碳 和 二 氧 化 碳 均 转 化 为 甲 烧, 用 火 焰 离 子 化 检 测 器 进 行 测 定 A.3 测 定 条 件 A. 3.1 载 气 高 纯 氮, 经 过 纯 化 处 理, 其 流 速 参 照 相 应 的 仪 器 说 明 书 A.3.2 色 谱 柱 - 色 谱 柱 1, 长 约 2 m, 内 径 2mm 的 不 锈 钢 管, 内 装 粒 径 为 O. 18 mm~o. 25 mm 的 13X 分 子 筛, 或 其 他 等 效 色 谱 柱 色 谱 柱 I 用 于 分 析 氮 中 氢 氧 组 分 色 谱 柱 ll, 长 约 0.4 m, 内 径 2 mm 的 不 锈 钢 管, 内 装 粒 径 为 O. 18 mm~o. 25 mm 的 TDX-Ol, 或 其 他 等 效 色 谱 柱 色 谱 柱 E 用 于 分 析 氮 中 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳 组 分 A. 3. 3 气 体 标 准 样 品 组 分 含 量 的 体 积 分 数 为 O~5) X 10-6, 平 衡 气 为 氮 A. 3. 4 其 他 条 件 : 载 气 净 化 器 温 度 色 谱 柱 温 度 检 测 器 温 度 燃 烧 气 流 量 空 气 流 量 样 气 流 量 等 其 他 条 件 参 考 仪 器 说 明 书 A.4 分 析 步 骤 开 启 仪 器 至 稳 定 后 按 仪 器 说 明 书 的 操 作 步 骤 完 成 样 品 分 析 平 行 测 定 气 体 标 准 样 品 和 样 品 气 至 少 两 次, 记 录 色 谱 响 应 值, 直 至 相 邻 两 次 测 定 的 相 对 偏 差 不 大 于 10Xl0-2, 取 其 平 均 值 A.5 结 果 处 理 采 用 峰 面 积 ( 或 峰 高 ) 定 量, 用 外 标 法 计 算 结 果. 氢 氧 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳 含 量 的 计 算 采 用 外 标 法, 按 式 (A.ll 计 算 A;(h 飞 二 一 一 :~~i~x 1>~ A, (h,). ( A. 1 ) 5

GB/ T 16944-2009 式 中. f ; 样 品 气 中 被 测 组 分 的 含 量 ( 体 积 分 数 ) ; 八 ιch ;l - 一 - 样 品 气 中 被 测 组 分 的 峰 面 积 或 峰 高, 单 位 为 平 方 毫 米 或 毫 米 ( rnrn 2 或 mm ); A, Ch, ) 气 体 标 准 样 品 中 相 应 已 知 组 分 的 峰 面 积 或 峰 高, 单 位 为 平 方 毫 米 或 毫 米 C mm ' 或 mm) ; t 气 体 标 准 样 品 中 相 应 已 知 组 分 的 含 量 ( 体 积 分 数 ) 6

S O N - 叮 叮 S F H \ 闰 巾 华 人 民 共 国 家 标 准 电 子 工 业 用 气 体 和 Gß/T 16944-2009 氮 国 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行 北 京 复 兴 门 外 三 里 河 北 街 1 6 号 邮 政 编 码, 100015 同 址 www. spc. nel cn 电 话 6 8523916 68517548 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 开 本 880X 1230 1/ 16 2009 年 12 月 第 各 地 新 华 书 店 经 销 版 ' 书 号 l55066. 1.39321 印 张 o. 75 字 数 12 干 宁 2009 年 12 月 第 一 次 印 刷 定 1ft 16. 0 0 元 如 有 印 装 差 错 由 本 社 发 行 中 心 调 换 版 权 专 有 侵 权 必 究 GB/ T 16944-2009 举 报 电 话, (010 ) 685335 33 打 ~rj H f 圳 : 2 0! OiF3 月 10 日