ICS 11.120 C 25 T 中国医药保健品进出口商会团体标准 T/CCCMHPIE XXX 2017 植物提取物国际商务标准 黑加仑提取物 Plant extract international business standard Black Currant Extract 2018-0X-XX 发布 中国医药保健品进出口商会 发布 201X-XX-XX 实施
T/CCCMHPIE XXX 2017 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 和 GB/T 20004.1 2016 给出的规则起草 本标准由中国医药保健品进出口商会提出 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释 本标准负责起草单位 : 惠州市晟荣生物科技有限公司 本标准主要起草人 : 杨雪峰 白洪运 彭晓娜 朱万成 石亮亮 张见欢
T/CCCMHPIE XXX 2017 黑加仑提取物 1 范围 本标准规定了黑加仑提取物的技术要求 检验方法 检验规则 包装 运输和贮存要求 本标准适用于黑加仑新鲜成熟果实经水或乙醇水提取 浓缩 干燥等工序制成的提取物 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数 GB 4789.38 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数 GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB 4806.1 食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求 GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定 中华人民共和国药典(2015 版 ) 第四部通则 0982 粒度和粒度分布测定法 中华人民共和国药典(2015 版 ) 第四部通则 0821 重金属检查法 中华人民共和国药典(2015 版 ) 第四部通则 2321 铅 镉 砷 汞 铜测定法 中华人民共和国药典(2015 版 ) 第四部通则 0861 残留溶剂测定法 中华人民共和国药典(2015 版 ) 第四部通则 2351 黄曲霉毒素测定法 中华人民共和国药典(2015 版 ) 第四部通则 2341 农药残留量测定法 3 技术要求 3.1 工艺要求 3.1.1 植物原料以虎耳草科茶麓子属植物黑加仑 Ribes nigrum L. 新鲜成熟果实 3.1.2 工艺过程原料 粉碎 提取 过滤 浓缩 干燥 产品 1
T/CCCMHPIE 1 2016 3.2 产品要求 3.2.1 感官要求 应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 项目要求 色泽深紫色 色泽均匀 滋味与气味 外观 具有本品特有的气味 味道 均匀粉末, 无肉眼可见异物 3.2.2 理化要求 应符合表 2 的规定 表 2 理化要求 项目指标 鉴别 供试品特征谱图应与对照品特征谱图保留时 间基本一致 花色苷 ( 按干燥品计 )/% 35.0 粒度 (80 目筛 )/% 98.0 松密度 /(g/ml) 0.40~0.50 水分 /% 5.0 灰分 /% 20.0 重金属及有害元素 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 砷 (As)/(mg/kg) 铅 (Pb)/(mg/kg) 镉 (Cd)/(mg/kg) 汞 (Hg)/(mg/kg) 20.0 2.0 3.0 1.0 0.1 2
T/CCCMHPIE XXX 2017 残留溶剂 ( 甲醇 )/(mg/kg) 残留溶剂 ( 乙醇 )/(mg/kg) 黄曲霉毒素 (B1+B2+G1+G2)/(μg/kg) 六六六 /(mg/kg) DDT/(mg/kg) 五氯硝基苯 /(mg/kg) 艾氏剂 /(mg/kg) 50 1000 10 0.1 0.1 0.1 0.02 3.2.3 微生物要求 应符合表 3 的规定 表 3 微生物要求 项目指标 菌落总数 /(CFU/g) 霉菌及酵母菌数 /(CFU/g) 大肠菌群 /(MPN/g) 大肠埃希氏菌金黄色葡萄球菌沙门氏菌 1000 100 3 不得检出不得检出不得检出 3.2.4 其他污染物 其他污染物限量要求, 依据不同要求, 应符合我国相关法规的规定 对于出口产品, 应符合出 口目的国相关法规的规定 4 检验方法 4.1 感官检验 其滋味 取适量样品置于清洁 干燥的白瓷盘中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态, 并嗅其气味及尝 3
T/CCCMHPIE 1 2016 4.2 理化指标 4.2.1 鉴别 按第 A.2 章中规定的方法进行测定, 供试品特征谱图应与对照品特征谱图保留时间基本一致 4.2.2 花色苷含量 按第 A.2 章中规定的方法进行测定 4.2.3 粒度 按 中华人民共和国药典 (2015 版 ) 第四部通则 0982 粒度和粒度分布测定法第二法 ( 筛分 法 ) 进行测定 4.2.4 松密度 按第 A.3 章中规定的方法进行测定 4.2.5 水分 按 GB 5009.3 中的第一法进行测定 4.2.6 灰分 按 GB 5009.4 中的第一法进行测定 4.2.7 重金属及有害元素 按 中华人民共和国药典 (2015 版 ) 第四部通则 0821 重金属检查法 按 中华人民共和国药典 (2015 版 ) 第四部通则 2321 铅 镉 砷 汞 铜测定法进行测定 4.2.8 残留溶剂 按 中华人民共和国药典 (2015 版 ) 第四部通则 0861 残留溶剂测定法进行测定 4.2.9 黄曲霉毒素 (B1+B2+G1+G2) 按 中华人民共和国药典 (2015 版 ) 第四部通则 2351 黄曲霉毒素测定法 4.2.10 农药残留 ( 六六六 DDT 五氯硝基苯和艾氏剂 ) 按 中华人民共和国药典 (2015 版 ) 第四部通则 2341 农药残留量测定法 4.3 微生物指标 4.3.1 菌落总数 4
T/CCCMHPIE XXX 2017 按 GB 4789.2 中规定的方法进行检验 4.3.2 霉菌及酵母菌数 按 GB 4789.15 中规定的方法进行检验 4.3.3 大肠菌群 按 GB 4789.3 中规定的方法进行检验 4.3.4 大肠埃希氏菌 按 GB 4789.38 中规定的方法进行检验 4.3.5 金黄色葡萄球菌 按 GB 4789.10 中规定的方法进行检验 4.3.6 沙门氏菌 按 GB 4789.4 中规定的方法进行检验 5 检验规则 5.1 组批 同一批投料生产的产品, 以同一生产日期为一检验批次 5.2 出厂检验 5.2.1 产品须逐批检验, 检验合格并签发合格证后产品方可出厂 5.2.2 出厂检验项目 : 外观 鉴别 花色苷 松密度 水分 灰分 重金属及有害元素 菌落总数 霉菌及酵母菌数 大肠菌群 大肠埃希氏菌 金黄色葡萄球菌 沙门氏菌 残留溶剂 农药残留 5.3 型式检验 5 3.1 型式检验项目包括本标准中规定的全部项目 5.3.2 正常生产时每年应进行一次型式检验 5.3.3 有下列情况之一时须进行型式检验 a) 原料来源变动较大时 ; b) 正式投产后, 如配方 生产工艺有较大变化, 可能影响产品质量时 ; c) 出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时 ; d) 产品停产 6 个月以上, 恢复生产时 ; 5
T/CCCMHPIE 1 2016 e) 食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时 5.4 判定规则 5.4.1 检验结果全部项目符合本标准规定时, 判该批产品为合格品 5.4.2 检验结果不符合本标准要求时, 可以在原批次产品中双倍抽样复检一次, 判定以复检结果 为准 复检后仍有一项或一项以上不符合标准时, 判该批产品为不合格品 6 包装 标签 运输 贮存 6.1 包装 包装材料应符合 GB 4806.1 食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求 6.2 标签 包装标签上应标明 : 产品名称 批号 规格 净含量 执行标准 生产厂名 厂址 产地 生 产日期 保质期 贮存条件 6.3 运输 暴晒 运输时必须轻装轻卸, 不得与有毒 有害 有异味 易污染物品混装载运, 严防挤压 雨淋 6.4 贮存 产品应贮存于阴凉 干燥的仓库中 避免与有毒 有害 易腐 易污染等物品一起堆放 6.5 保质期 在符合规定的贮运条件 包装完整 未经开启封口的情况下, 保质期为 24 个月 6
T/CCCMHPIE XXX 2017 附录 A ( 规范性附录 ) 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的实验 用水 实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.2 鉴别和含量的测定方法 A.2.1 方法提要 样品经超声溶解后, 采用高效液相色谱法测定, 用外标法定量 A.2.2 仪器和用具 A.2.2.1 分析天平, 感量为 0.01mg A.2.2.2 超声波清洗仪 A.2.2.3 高效液相色谱仪 ( 附紫外检测器 ) A.2.2.4 0.45μm 微孔滤膜, 有机相 A.2.3 试剂和溶液 A.2.3.1 甲醇, 色谱纯 A.2.3.2 乙腈, 色谱纯 A.2.3.3 无水甲酸, 色谱纯 A.2.3.4 盐酸 A.2.3.5 纯水,GB/T 6682 规定的三级水 A.2.3.6 2% 盐酸甲醇溶液 (v/v): 准确量取盐酸 20mL 加入 800mL 甲醇中, 用甲醇定容至 1000mL, 摇匀, 即得 A.2.3.7 标准品 : 花色苷对照品 Delphinidin-3-O-rutinoside chloride( 用于测定 4 种花色苷组分含量, 购自法国 7
T/CCCMHPIE 1 2016 EXTRASYNTHESE) 或其他等同标准品 ; A.2.4 色谱条件及系统适用性 A.2.4.1 色谱条件 a) 色谱柱 :Zorbax Extend-C18, 4.6 250mm, 5μm 或同类型色谱柱 b) 流动相 : 流动相 A: 甲酸 : 水 =(10 90,v/v); 流动相 B: 乙腈 : 甲醇 : 甲酸 : 水 =(45:45:20:80, v/v/v/v) 梯度条件见表 A1 表 A1 梯度洗脱条件时间 /min A 相 /% B 相 /% 0~30 91 70 9 30 30~35 70 30 c) 检测波长 :535nm d) 流速 :1.0mL/min A.2.4.2 系统适用性理论塔板数按花色苷峰计算应不低于 6000 A.2.5 操作方法 A.2.5.1 对照品溶液的制备精密称取对照品 Delphinidin-3-O-rutinoside chloride 约 5mg( 精确至 0.01mg), 置于 20mL 容量瓶中, 加入 2% 盐酸 - 甲醇溶液 (v/v) 并稀释至刻度, 摇匀 准确移取 5mL 的上述溶液于 25mL 的容量瓶中, 用 10% 甲酸水溶液 (v/v) 定容 配成的对照品溶液中 Delphinidin-3-0-rutinoside chloride 的浓度约为 0.050mg/mL A.2.5.2 供试品溶液的制备称取供试品约 30mg( 精确至 0.01mg), 于 20mL 的容量瓶中, 用 2% 盐酸 - 甲醇溶液 (v/v) 定容, 移取 5mL 的上述溶液于 25mL 的容量瓶中, 用 10% 甲酸水溶液 (v/v) 定容 用 0.45μm 微孔滤膜过滤, 即得 A.2.5.3 测定方法分别精密吸取对照品溶液 供试品溶液 10μL, 依次注入高效液相色谱仪, 测定, 按外标法计算 8
T/CCCMHPIE XXX 2017 含量 A.2.6 结果计算 黑加仑提取物中花色苷含量以质量分数 W1 计, 数值以 % 表示, 按公式 (A.1) 和 (A.2) 计算 : W i A i C A stda V1 p MWi 100% (A.1) m MW stda 1 std a W 1 Wi (A.2) 式中 : Wi 供试品中各花色苷组分的质量分数,%; Ai 供试品溶液中各花色苷组分的峰面积 ; Astda 对照品溶液中 Delphinidin-3-O-rutinoside chloride 的峰面积 ; Cstda 对照品溶液中 Delphinidin-3-O-rutinoside chloride 的浓度,mg/mL; m1 供试品的称样量,mg; V1 供试品的定容体积,mL; P 对照品 Delphinidin-3-O-rutinoside chloride 的纯度,%; MWstda Delphinidin-3-O-rutinoside chloride 的分子量 ;646.98; MWi 供试品溶液中相应的花色苷组分的分子量 A.3 松密度的测定方法 A.3.1 设备 A.3.1.1 天平, 感量为 0.1mg A.3.1.2 玻璃量筒,100mL A.3.2 操作程序 A.3.2.1 量筒的准备 : 取洁净 干燥的量筒, 并称量其质量 (m1) A.3.2.2 测定 : 将样品松缓地转入量筒中至 90±5mL 处, 弄平粉末表面, 读取固体粉末的体积 (V2), 称量量筒与样品的质量 (m2), 精确到 0.01g A.3.3 计算 9
T/CCCMHPIE 1 2016 式中 : m2 - m1 W V 2 100% (A.3) W 松密度,g/mL; m1 量筒质量,g; m2 量筒与粉末样品的质量,g; V2 加入粉末后, 量筒量得的最初的体积,mL 10
附录 B ( 资料性附录 ) 特征图谱 分子量及参考保留时间 相对保留值 B.1 花色苷 HPLC 特征图谱 分子量及参考保留时间 相对保留值 B.1.1 花色苷 HPLC 特征图谱 花色苷 HPLC 特征图谱见图 B1 图 B1 花色苷 HPLC 特征图谱 B.1.2 花色苷 HPLC 参考分子量和相对保留值 表 B1 花色苷 HPLC 分子量及参考保留时间 相对保留值 序号 组份名称 MWi 保留时间 相对保留值 1 ( 飞燕草素 -3-O- 葡萄糖苷 ) + 465.39 13.732 0.88 2 ( 飞燕草素 -3-O- 芸香糖苷 ) + 611.53 15.598 1.00 3 ( 矢车菊素 -3-O- 葡萄糖苷 ) + 449.39 17.632 1.13 4 ( 矢车菊素 -3-O- 芸香糖苷 ) + 595.53 20.082 1.29 非商业性声明 : 上述所采用的设备 色谱柱 标准对照品等, 涉及具体商业品牌 型号的, 仅 供参考, 无商业目的, 鼓励标准使用者尝试使用不同品牌 型号的设备 色谱柱及标准品