Microsoft Word - 第五章 日用化学品

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1 第五章 日用化学品 实验一肥皂的制备 一 实验目的 1. 掌握皂化反应原理及肥皂的制备方法 2. 熟悉盐析原理, 熟悉掌握沉淀的洗涤及减压过滤操作技术 3. 了解肥皂的性质和鉴定方法 4. 熟悉制造肥皂的基本操作 二 实验原理肥皂是高级脂肪酸金属盐 ( 钠 钾盐为主 ) 类的总称, 包括软皂 硬皂 香皂和透明皂等 肥皂是最早使用的洗涤用品, 对皮肤刺激性小, 具有便于携带 使用方便 去污力强 泡沫适中和洗后容易去除等优点 尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现, 但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品 以各种天然的动 植物油脂为原料, 经碱皂化反而制得得肥皂, 是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法 不同种类的油脂, 由于其组成有别, 皂化时所需碱量不同 碱的用量与各种油脂的皂化值 ( 完全皂化 1g 油脂所需氢氧化钾的毫克数 ) 和酸值有关 下表是一些油脂的皂化值 表一些油脂的皂化值油脂椰子油花生油棕仁油牛油猪油皂化值 现介绍用于制肥皂的主要原料的性质和作用 1. 油脂油脂指植物油和动物脂肪, 在制皂过程中提供长链脂肪酸 由于以 C 12 ~C 18 的脂肪酸所构成的肥皂洗涤效果最好, 所以制肥皂的常用油脂是椰子油 (C 12 为主 ) 棕榈油(C 16 ~C 18 为主 ) 猪油或牛油(C 16 ~C 18 为主 ) 等 脂肪酸的不饱和度会对肥皂品质产生影响 不饱和度高的脂肪酸制成的皂, 质软而难成块状, 抗硬水性能也较差 所以通常要把部分油脂催化加氢使之成为氢化油 ( 或称硬化

2 油 ), 然后与其他油脂搭配使用 2. 碱主要使用碱金属元氢氧化物 由碱金属氢氧化物制成的肥皂具有良好的水溶性 由碱土金属氢氧化物制得的肥皂一般称作金属皂, 难溶于水, 不具备洗涤能力, 主要用作农药乳化剂 金属润滑剂等 3. 其他为了改善肥皂产品的外观和拓宽用途, 可加入色素 香精 抑菌剂 消毒药物以及酒精 白糖等, 以制成香皂 药皂或透明皂等产品 高级脂肪酸的钠盐即为常用的肥皂 当加入饱和食盐水后, 由于高级脂肪酸钠不溶于盐水而被盐析, 浮于上层, 甘油则溶于盐水, 故将甘油和高级脂肪酸钠分开 甘油与硫酸铜的氢氧化钠溶液 ( 或新制的氢氧化铜溶液 ) 反应得绛蓝色溶液, 可作为甘油的鉴定 ; 尔高级脂肪酸钠与无机酸作用则游离出难溶于水的高级脂肪酸, 反应方程式如下 : RCOONa+HCl RCOOH+NaCl 常用的钠皂溶液遇钙 镁等离子后, 生产不溶于水的高级脂肪酸钙盐 ( 钙皂 ) 镁盐 ( 镁皂 ) 沉淀而失效 组成油脂的高级脂肪酸中, 除硬脂酸 软脂酸等饱和脂肪酸外, 还有油酸 亚油酸等不饱和脂肪酸 不同油脂的不饱和度不同, 其不饱和度可根据它们与溴或碘的加成作用进行定性或定量测定 三 主要仪器与试剂仪器 : 移液管, 试管, 恒温水浴锅, 循环水式真空泵, 抽滤瓶, 烧杯, 玻璃棒, 电子天平 试剂 : 花生油, 氢氧化钠溶液 (7.5mol/L), 硫酸铜溶液 ( 质量分数 5%), 氯化钙溶液 ( 质量分数 10%), 硫酸镁 ( 或氯化镁 ) 溶液 ( 质量分数 10%), 盐酸 ( 质量分数 10%), 饱和食盐水, 无水乙醇, 沸石 四 实验内容 1. 肥皂的制备 (1) 皂化 : 取 5mL 花生油于一试管中, 加入 7.5mL95% 乙醇及 5 ml7.5mol/l

3 氢氧化钠溶液, 投入几粒沸石, 振荡后, 水浴加热 ( 并时常取出振荡 ) 约 30min ( 最后检查皂化是否完全 ), 即得花生油是皂化液, 留下待用 (2) 盐析 : 将皂化液倒入一盛有饱和食盐水的烧杯中, 边加边搅拌, 直至有一层肥皂浮于溶液表面 冷却 减压过滤, 滤渣即为肥皂, 滤液留下待用 本实验制得的产品是含有甘油的粗肥皂 实际生产中要分离甘油并将制得的肥皂进行挤压 切块 打印 干燥等机械加工操作, 才能成为供应市场的产品 2. 肥皂的性质 (1) 取一支试管, 加入 1mL 肥皂溶液, 在不断搅拌下慢慢滴入 5~10 滴 10% 盐酸溶液 观察有何现象发生 说明原因 (2) 取二支试管, 各加入 1mL 肥皂水溶液, 再分别加入 5~10 滴 10% 氯化钙和 10% 硫酸镁 ( 或氯化镁 ) 溶液 观察有何现象发生 为什么? (3) 取一支试管, 加入 2mL 去离子水和 1~2 滴花生油, 充分振荡, 观察乳浊液的形成 另取一支试管, 加入 2 ml 肥皂水, 也加 1~2 滴花生油, 充分振荡, 观察有何现象发生? 将两支试管静置数分钟, 比较两者稳定程度有何不同 为什么? 3. 油脂中甘油的检查取两只干净试管, 一支加入 1 ml 上述盐析实验所得的滤液, 另一支加入 1 ml 去离子水作空白实验 然后, 在两支试管中加入 1 滴 7.5mol/L 氢氧化钠溶液及 3 滴 5% 硫酸铜溶液 试比较两者颜色有何区别 为什么? 4. 其他肥皂产品采取以上步骤相似的操作, 改变油脂品种 配比和工艺条件, 可以制备其他品种的肥皂 (1) 软肥皂加入 43g 大豆油或亚麻油 50g 水 9g 氢氧化钠和 5g(95%) 乙醇 在 80 下反应, 至反应终点后加水至反应混合物的总质量为 100g 后出料 由于使用了高度不饱和的油脂为原料, 所得的产品为黄色透明的软块 软肥皂主要用于配制液体清洁液, 也可作为液体合成洗涤剂的消泡剂使用 (2) 精制硬肥皂和香皂精制的肥皂盒香皂一般要以椰子油配合硬化油等高饱和度的油脂为原料, 同

4 时要将反应后产生的甘油分离出来, 使制品质地坚实耐用并具有一定的抗硬水性 若在加工成型之前添加香料和色素, 则可制香皂 精制操作如下 : 撤离水浴, 放置过夜使其自然降温和分层 固液分离后取固体皂做进一步的成型加工, 对碱液进行减压分馏, 以回收其中所含的甘油 (3) 透明皂将 10g 牛油 10g 椰子油和 8g 蓖麻油加入烧杯中, 加热至 80 使油脂混合物融化 搅拌下快速加入 30% 氢氧化钠 17g 和 95% 乙醇 5g 的混合液 在 75 的水浴上加热皂化, 到达终点停止加热 在搅拌下加入 2.5g 甘油和由 5g 蔗糖与 5g 水配成的预热至 80 的溶液, 搅拌后静置降温 当温度下降至 60 是可加入适量的香料, 搅拌后出料, 冷却成型, 即可得到透明皂 配方中加入乙醇 甘油和蔗糖等, 使产品透明 光滑 美观, 而且内含保湿剂, 是较好的皮肤洗洁用品 (4) 药皂 : 在精制肥皂或制作透明皂的后期, 加入适量的苯酚 甲苯酚 硼酸或其他有杀菌效力的药物, 可制得具有杀菌消毒作用的药皂 五 注意事项 1. 洗衣粉的主要成分是烷基苯磺酸钠, 来源于石油, 主要问题是污染环境 ; 肥皂以天然油脂为原料, 主要问题是制造肥皂要消耗大量食用油脂, 造价高, 不适宜于硬水中使用, 去污力没有洗衣粉强 目前国内以纳爱斯集团为代表, 通过技术改进, 已经制备出了适应硬水地区和机洗的洗衣粉, 去污能力也有较大的改善 2. 实验中花生油也可用豆油 棉籽油 猪油或牛油代替 3. 皂化时加入乙醇可增加油脂的溶解度, 使油脂与碱形成均匀的溶液, 从而加速皂化的进行 4. 检查皂化是否完全的方法 : 取出几滴皂化液放在试管中, 加入 5~6 ml 去离子水, 加热振荡, 如无油滴分出, 则表示已皂化完全 六 思考题 1. 如何检验油脂的皂化作用是否完全? 2. 在油脂皂化反应中, 氢氧化钠起什么作用? 乙醇又起什么作用? 3. 为什么肥皂能稳定油 / 水型乳浊液?

5 实验二通用液体洗衣剂 ( 洗涤剂 ) 的制备 通用液体洗衣剂 (Liquid detergent) 为无色的或淡蓝色的粘稠液体, 是液体洗涤剂的一种, 易溶于水 液体洗涤剂是仅次于粉状洗涤剂的第二大类洗涤制品 因为液体洗涤剂具有诸多显著的优点, 所以洗涤剂由固态向液态发展是一种必然趋势, 最早出现的液体洗衣剂是不加助剂的或加很少助剂的中性液体洗衣剂, 基本属于轻垢型, 这类液体洗衣剂的配方技术比较简单 而后出现的重垢液体洗衣剂, 其中虽有不加助剂的, 但更多的是加洗涤助剂的, 重垢型号液体洗衣剂量中的表面活性物含量比较高, 加入的助剂种类也比较多, 配方技术比较复杂 液体洗衣剂出了上述两种外, 还有织物干洗剂, 它是无水洗衣剂, 专门用于洗涤毛呢, 丝绸, 化纤等高档衣物 另外还有预去斑剂, 用于衣物局部 ( 如领口 袖口 ) 的重垢洗涤 还有织物漂白剂, 柔软整理剂, 消毒洗衣剂等 一 实验目的 1. 掌握配制通用液体洗衣剂的工艺 2. 了解各组分的作用和配方原理 二 实验原理 ( 一 ) 配方设计原理设计这种洗衣剂时首先考虑的是洗涤性能, 即既要有强的去垢力, 还不得损伤衣物, 其次要考虑的是经济性, 即要工艺简单, 配方合理, 价格低廉 再次要考虑的是产品的适用性, 即既要适合我国的国情和人民的洗涤习惯, 还要考虑配方的先进性等 总之要通过合理的配方设计, 使制得的产品性能优良而成本低廉, 且有广阔的市场 液体洗衣剂主要由以下几部分组成 : 1. 表面活性剂液体洗衣剂中使用最多的是烷基苯磺酸纳, 但国外已基本上实现了液体洗衣剂原料向醇系表面活性剂量的转向 以脂肪醇为起始原料的各种表面活性剂广泛用于衣用液体洗涤剂中, 包括 : 脂肪醇聚氧乙烯醚, 脂肪醇硫酸酯盐, 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐等 在阴离子表面活性剂中,α- 烯基磺酸盐被认为是最有前途的活性物 高级脂肪酸盐已是公认的液体洗衣剂原料 2. 洗涤助剂

6 液体洗衣剂常用的助剂主要有 : (1) 螯合剂 : 最常用的 性能最好的是三聚磷酸钠, 但它的加入会使洗衣剂变浑浊, 并会污染水体, 近年来逐渐被淘汰, 乙二胺四乙酸二钠对金属离子的螯合能力最强, 而且可使溶液的透明度提高, 但价格较高 (2) 增稠剂 : 常用的有机增稠剂为天然树脂和合成树脂, 聚乙二醇酯类等 无机增稠剂用氯化钠或氯化铵 (3) 助溶剂 : 常用的增溶剂或助溶剂除烷基苯磺酸钠外还有低分子醇或尿素 (4) 溶剂 : 常用的溶剂是软化水或去离子水 (5) 柔软剂 : 常用的柔软剂主要是阳离子型和两性离子型 ( 在一般洗衣剂中不用 ) (6) 消毒剂 : 目前大量使用的仍是含氯消毒剂, 如次氯酸钠, 次氯酸钙, 氯化磷三钠, 氯铵 T, 二氯异氰尿酸钠等 ( 一般洗衣剂中不用 ) (7) 酶制剂 : 有淀粉酶, 蛋白酶, 脂肪酶等, 酶制剂的加入可提高产品的去污力 (8) 抗污垢再沉降剂, 常用的有四基纤维素钠, 硅酸钠等 (9) 常用的有纯碱, 小苏打, 乙醇胺, 氨水, 硅酸钠, 磷酸三钠等 (10) 香精 色素等 上述各种表面活性剂和洗涤助我们可以根据它们的性能和配制产品的要求选取不同的数量进行复配 三 主要仪器和药品电炉, 水浴锅, 电动搅拌器, 烧杯 (100mL 250mL), 量筒 (10mL 100mL), 滴管, 托盘天平, 温度计 (0~100 ) 十二烷基苯磺酸钠 [ABS-Na( 质量分数 30%)] 椰子油酸二乙醇酰胺 [ 尼诺尔, FFA( 质量分数 70%)], 壬基酚聚氧乙烯醚 [OP-10( 质量分数 70%)], 食盐, 纯碱, 水玻璃 (Na 2 SiO 3 ( 质量分数 40%)) 五钠 (STPP), 香精, 色素,pH 试纸, 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸纳 [AES( 质量分数 70%)], 硫酸 ( 质量分数 10%) 四 实验内容 1. 配方

7 配方见附表 2. 操作步骤 (1) 按配方将蒸馏水 250mL 烧杯中, 再将烧杯放入水浴锅中, 加热使水温升到 60, 慢慢加入 AES, 并不断搅拌, 到全部溶解为止, 搅拌时间约 20min, 在溶解过程中, 水温控制在 60~65 (2) 在连续搅拌下依次加入 ABS-Na OP-10 尼诺尔等腰三角形表面现象活性剂, 一直搅拌到全部溶解为止, 搅拌时间约 20min, 保持温度 60~65 (3) 在不断搅拌下将纯碱 二甲苯磺酸钾 荧光增白剂 STPP CMC 等依次加入, 并使其溶解, 保持温度在 60~65 (4) 停止加热, 待温度降至 40 度以下时, 加入色素 香精等, 搅拌均匀 (5) 侧溶液的 ph 值, 并用磷酸调节反应液的 ph<10.5 (6) 降至室温, 加入食盐调节粘度 使其达到规定粘度 本实验不控制粘度指标 附表 液体洗衣剂配方 液体洗衣剂配方质量分数 /% 名称 A B C D ABS-Na( 质量分数 %) OP-10( 质量分数 70%) 尼诺尔 ( 质量分数 70%) AES( 质量分数 70%) 二甲苯磺酸钾 2.0 BS 荧光增白剂 Na 2 CO Na 2 SiO 3 ( 质量分数 %) STPP 2.0 NaCl

8 色素 适量 适量 适量 适量 香精 适量 适量 适量 适量 CMC( 质量分数 50%) 5.0 去离子水 加到 100 加到 100 加到 100 加到 100 五 注意事项 1. 按次序加料, 必须使前一种物料溶解后再加后一种 2. 温度按规定控制好, 加入香精时的温度必须 <40, 以防挥发 六 思考题 1. 通用液体洗衣剂有哪能些优良的性能? 2. 通用液体洗衣剂配方设计的原则有哪能些? 3. 通用液体洗衣剂的 PH 值是怎样控制的? 为什么? 实验三雪花膏的制备 一 实验目的 1. 了解乳化原理 ; 2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量 二 实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂, 加上其它的原料配置而成 它属于阴离子型乳化剂为基础的油 / 水乳化体, 是一种非油腻性护肤用品, 敷在皮肤上, 水分蒸发后就留下一层硬脂酸, 硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜 于是皮肤与外界干燥空气隔离, 节制皮肤表皮水分的过量挥发, 使反肤不致干燥 粗糙或开裂, 起到保护皮肤的作用 雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量, 起到使皮肤表皮柔软的作用 三 实验内容和要求实验内容是雪花膏的制备 实验要求学生严格按的实验配方去做, 保证产品质量 并严格遵守实验室的各项规章制度, 自觉遵守实验室规则, 保持实验室安静 卫生 做到安全实验, 严防违反操作规程事故发生 要求学生坚决服从指导

9 教师及实验工作人员的指导, 积极配合实验工作人员做好仪器清点, 赔损等工作 做好实验前的预习工作 实验中要积极思考问题, 认真观察实验现象 实验后要整理好自己使用的仪器 药品, 关闭电源, 搞好卫生后再离开 认真写好实验报告上交 四 实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器, 有机合成仪, 恒温箱, 加热套, 电吹风机, 电子天平, 各种玻璃仪器, 温度计等 三亚硬脂酸, 单硬脂酸甘油酯, 十六醇, 甘油, 氢氧化钾, 香精, 防腐剂, 水 五 实验方法 步骤及结果测试 1. 配方 : 三亚硬脂酸 10.0%, 单硬脂酸甘油脂 1.5%, 十六醇 3.0%, 甘油 10.0%, 氢氧化钾 (100%)0.5%, 香精适量, 防腐剂适量, 水 75% 2. 将配方中的三亚硬脂酸 单硬脂酸甘油酯 十六醇和甘油等油相一起加热至 再将氢氧化钾和水加热至 90, 然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中, 全部加完后保持此温度一段时间 ( 约 20min) 进行皂化反应 4. 冷却到 40, 加入香精 防腐剂, 搅拌均匀 5. 静置, 冷却至室温 6. ph 值测定 六 注意事项 1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸, 其碘价在 2 以下 ( 碘价表示油酸含量 ) 碘价过高, 硬脂酸的凝固点降低, 颜色泛黄, 会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败 2. 水质对雪花膏有重要影响 3. 加入少量氢氧化钠, 有助于增大膏体黏度, 也可以不加 七 思考题 1. 配方中各组分的作用是什么? 2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响?

10 实验四液体香波的制备 一 实验目的 1. 了解配方原理 2. 初步掌握配方中各组分的作用和添加量 二 实验原理表面活性剂复配得原则是 : 通过几种表面活性剂的混合复配, 可以使制剂或配方效果更好, 各类表面活性剂之间具有较好的配伍性, 或者说相容性 在实际配方中, 复配体系成功的关键就是利用表面活性剂之间的良好协同效应 三 主要仪器设备和材料粘度计, 电动搅拌器, 有机合成仪, 恒温箱, 电炉, 电吹风机, 电子天平, 各种玻璃仪器, 温度计等 四 实验方法 步骤及结果测试 1. 拟定配方硼砂 1%, 尼纳尔 %, 十二醇硫酸钠 9%, 甘油 5%,209 洗涤剂 10%, 十二烷基磺酸钠 2%, 防腐剂适量, 香精适量, 水 67% 2. 按配方要求将上述液体原料加到烧杯里, 搅拌下加热 45~50, 然后再依次加入其他原料, 搅拌混合均匀后, 时间约为 1~2h,pH 值为 6~7 五 注意事项必须搅拌 混合均匀并控制 ph 成中性 六 思考题 1. 配方中各组分的作用是什么? 2. 对水质有什么需求, 为什么? 实验五 浴用香波的制备 浴用香波 (Bathing shampoo) 也叫沐浴液, 属皮肤清洁剂的一种 浴用香波有真溶液 乳浊液 胶体和喷雾剂型等多种产品 高档产品有称为浴奶 浴油 浴露 浴乳等 有时产品中还加入各种天然营养物质, 还有的加入各种药物, 使产品具有多种功能

11 一 实验目的 1. 掌握浴用香波的配方原理及配制方法 2. 了解浴用香波各组分的作用 二 实验原理浴用香波的主要原料是合成的低刺激的表面活性剂和一些泡沫丰富的烷基硫酸酯盐及烷基酰胺等表面活性剂 大部分产品使用多种添加剂, 以便得到满意的综合性能 常用的助剂主要有 : 1 螯合剂 ( 乙二胺四乙酸钠是最效的螯合剂, 除此之外还有柠檬酸 酒石酸等 ); 2 增泡剂 ( 浴用香波要求有丰富和细腻的泡沫, 对泡沫的稳定性也有较高的要求 );3 增稠剂 ;4 珠光剂 ;5 滋润剂 ;6 缓冲剂 ;7 维生素 ;8 色素 ;9 香精等 浴用香波和洗发香波在配方结构和设计原则上有许多相似之处, 但也有差别 例如, 产品对人体的安全性仍然是第一位的原则 洗涤过程首先应不刺激皮肤, 不脱脂 洗涤剂在皮肤上的残留物对人体不发生病变, 没有遗传病理作用等 产品应有柔和的去污力和适度的泡沫 要求产品具有与皮肤相近的 ph 值, 中性或微酸性, 避免对皮肤的刺激 另外对产品要求既有去污作用又不脱脂是不可能的 所以在配方时不用脱脂性强的原料, 最好加入一些对皮肤有加脂和滋润作用的辅料, 使产品更加完美 还可添加一些具有疗效 柔润 营养性的添加剂, 使产品增加功能, 提高档次 香气和颜色也是一个重要的选择性指标, 要求产品香气纯正 颜色协调, 使使用过程真正成为一种享受, 用后留香并给人以身心舒适感 配方中还要考虑加入适量的防腐剂 抗氧剂 紫外线吸收剂等成分 总之, 要综合考虑各种要求和相关因素, 使配制的产品满足更多的消费者的需求 三 主要仪器和药品电炉, 水浴锅, 电动搅拌器, 温度计 (0~100 ), 烧杯 (100mL 250mL), 量筒 (10mL 100mL), 托盘天平, 滴管, 玻璃棒 十二醇硫酸三乙醇胺盐 ( 质量分数 40%), 醇醚硫酸盐 ( 质量分数 70%), 月桂酰二乙醇胺, 甘油 - 软脂酸酯, 羊毛酯衍生物, 丙二醇, 椰子基二乙醇酰胺, 柠檬酸, 脂肪酰胺烷基甜菜碱, 乙醇酰胺, 壬基酚基醚 (4) 硫酸钠, 双十八烷二甲基氯化铵, 尼诺尔

12 四 实验内容 1. 配方配方见附表 2. 操作步骤按配方要求将去离子水加入烧杯中, 加热使温度达到 60, 边搅拌边加入难溶的醇醚硫酸钠, 待全部溶解后再加入其他表面活性剂, 并不断搅拌, 温度控制在 60 左右 然后再加入羊毛酯衍生物, 停止加热, 继续搅拌 30mm 以上 等液温降至 40 时加入丙二醇 色素 香精等 并用柠檬酸调整 ph 值至 5.0~7.5, 待温度降至室温后用氯化钠调节粘度, 即为成品 ( 这里没有固定所用药品, 目的是让同学们根据实验条件设计配方 ) 按配方 Ⅲ 配制时不需加热, 只按顺序加入水中, 搅拌均匀即可 附表给出的配方中, 配方 Ⅰ 为盆浴浴剂, 配方 Ⅲ Ⅳ 为淋浴浴剂, 配方 Ⅱ 即可盆浴用, 也可淋浴用 用罗氏泡沫仪测定香波的泡沫性能 五 注意事项 1. 配方中高浓度表面活性剂的溶解, 必须将其慢慢加入水中, 而不是把水加入到表面活性剂中, 否则会形成粘度极大的团状物, 导致溶解困难 2. 产品同学们可带回试用 六 思考题 1. 浴用香波各组分的作用是什么? 2. 浴用香波配方设计的主要原则有哪些? 七 附表浴用香波配方质量分数 /% 名称配方 1 配方 2 配方 3 配方 4 AES(70%) 尼诺尔 (70%) 3.0 十二醇硫酸三乙醇胺盐 (40%) 20.0 硬酯酸乙二醇酯 月桂酰乙二醇胺

13 甘油软酯酸酯 1.0 十二烷基二甲基甜菜碱 (30%) 乙醇酰胺 1.5 聚氧乙烯油酸盐 (70%) 羊毛酯 壬基酚基醚硫酸钠 15.0 尼泊金甲酯 2.5 丙二醇 5.0 柠檬酸 (20%) 适量 适量 适量 适量 氯化钠 适量 适量 香精 色素 适量 适量 适量 适量 去离子水 加至 100 加至 100 加至 100 加至 100 实验六 固体酒精的制备 酒精的学名是乙醇, 燃烧时无烟无味, 安全卫生, 但由于是液体, 较易挥发携带不便, 如制成固体酒精, 降低了挥发性且易于包装和携带, 使用更加安全 一 实验目的掌握固体酒精的配制原理和实验方法 二 实验原理硬脂酸钠受热软化, 冷却后又重新固化, 将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热, 冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中, 成为固体状产品 如果再上述产品中加入虫胶, 石腊作为粘结剂, 可得到质地更加结实的固体酒精 同时可以助燃, 使其燃烧得更加持久, 并释放更多的热量 三 实验仪器与试剂 1. 实验仪器电炉 (0~1000W 可调 ), 水浴锅 (500mL), 球形冷凝管,250mL 三口烧瓶 (24), 温度计 (1~100 ), 秒表 1 块, 燃烧盆, 烧杯 (100mL13 个 ), 模具 ( 贺柱形,V~200mL)

14 2. 实验试剂工业酒精 ( 酒精含量 > 等于 95%), 硬脂酸钠 AR, 虫胶片 ( 工业级 ), 固体石蜡 AR, 氢氧化钠 AR, 沸石 四 实验步骤方法一 : 1. 称取 0.8g(0.02mol) 氢氧化钠, 迅速研碎成小颗粒, 加入 250mL 的烧瓶中, 再加入 1g 虫胶片,80mL 酒精和数粒小沸石, 装置回流冷凝管, 水浴加热回流至回体全部溶解为止 2. 在 100mL 烧杯中加入 5g( 约 0.02mol) 硬脂酸和 20mL 酒精, 在水浴上温热硬脂酸全部溶解, 然后从冷凝管上端将烧杯中的物料加入含有氢氧化钠 虫胶片和酒精的三口烧瓶中, 摇动使其混合均匀, 回流不同时间后移去水浴, 反应混合物自然冷却, 待降温到 50 时倒入模具中, 加盖以避免酒精挥发, 冷至室温后完全固化, 从模具中取出即得到成品 3. 切不同回流时间的产品进行燃烧实验, 并进行比较 方法二 : 1. 向 250mL 三口烧瓶中加入 9g( 约 0.035mol) 硬脂酸,2g 石蜡,50mL 酒精和数粒小沸石, 装置回流冷凝管, 摇匀, 在水浴上加热约 60 并保温至固体全部溶解为止 2. 将 1.5g( 约 0.037mol)NaOH 和 13.5g 水加入 100mL 烧杯中, 搅拌溶解后再加入 25mL 酒精, 搅匀 3. 将碱液加进含硬脂酸 石蜡 酒精的三口烧瓶中, 在水浴上加热回流 15 分钟使反应完全, 移去水浴, 待物料稍冷而停止回流时, 趁热倒入横具, 冷却后取出成品, 进行燃烧实验 五 思考题 1. 虫胶片 石蜡的作用是什么? 2. 固体酒精的配制原理是什么?

15 实验七文化污渍祛除剂的制备 液体洗涤剂是合成洗涤剂中发展最快的, 它所占的比例越来越大, 品种最多圆珠笔迹去除剂便是其中的一种, 这主要是因为它的生产工艺比较简单, 操作方便, 设备投资少, 节省能源, 加工成本低, 产品性能好, 包装漂亮等优点 它既适合机洗, 也适合手洗, 也适合于机械化洗涤, 低温洗涤效果也较好 圆珠笔迹去除剂在使用前不需溶解, 且使用方便, 溶解 ( 分散 ) 速度快 由于它有这么多的优点, 故而迅速的发展, 越来越受人们的欢迎 圆珠笔迹去除剂是人们生活中所必不可少的日用化工产品, 它在合成洗涤剂中占据着重要的位置 液体洗涤剂的产生 发展为人们的生活解决了很多的困难, 为人们的环境卫生做出了巨大的贡献 液体洗涤剂总的发展趋势, 就商品的形成而论, 粉状产品的发展减慢, 由粉状逐渐向液体 膏体 浓缩型 超浓缩型转变 ; 就洗涤对象而论, 逐渐由通用型过渡到专用型, 在配方中加入各种各样添加剂, 向着品种专用化发展, 圆珠笔迹去除剂正是适应这种要求, 达到节约资源, 物尽其用, 节省劳动力, 提高洗涤效率的目的 预测各种专用洗涤剂将逐渐细分化 高档化 环保型 一 实验目的 1. 掌握圆珠笔迹去除剂的制备方法 ; 2. 掌握乳化反应的特点 ; 3. 掌握如何选取配方的 HLB 值 二 实验原理在我们的日常生活中, 常常会因为不小心而使圆珠笔油沾染到衣物上, 像学生 文员 办公室人员, 他们经常会因为不小心使衣服被圆珠笔油弄脏 常见的圆珠笔油有三种颜色 : 蓝色 红色和黑色 蓝色圆珠笔油的主要成分 : 蓝色可溶性染料 苯氧基乙醇 苯甲醇 烷酮树脂 羊毛脂肪酸聚氧乙烯甘油酯 红色圆珠笔油的主要成分 : 艳红 (6B) 合成胶 高沸点溶剂 低沸点溶剂 润滑剂 黑色圆珠笔油的主要成分 : 碳黑和酞箐蓝 高沸点溶剂 低沸点溶剂 润滑剂 ( 硬脂酸等 )

16 污垢的形成过程中, 可伴随着化学反应, 如氧化还原反应, 就存在于漂白中, 一些来自茶 啤酒 果汁的天然饮料色素的成分在漂白过程中被劈裂成无色的小分子 含蛋白酶的洗涤剂可以使得含强键的蛋白质污垢去除 对于任何给定的洗涤方法和条件, 洗涤效率取决于污垢和洗涤组分间的相互作用, 甚至污垢与污垢之间的相互作用 从纤维上最难去处的污垢是颜料, 如碳黑, 无机盐 改性蛋白质和某些染料色素, 这些污垢通常以混合污垢的形式存在 一般把洗涤过程简化成以下公式 :F.S+D=F+S.D, 其中 F 代表织物 ;S 代表污垢 ;D 代表洗涤剂 在许多情况下, 在洗涤的过程中, 除了漂白剂以外, 洗涤剂中还存在表面活性剂 水溶性的螯合剂, 近年来还有水不溶性离子交换剂等组分对污垢起着不同的作用 污垢去除的物理作用包括表面活性剂到各种表面活性剂到各种表面的正常吸附和螯合剂在极性污垢表面的特殊性吸附, 还有通过离子交换从污垢中交换钙离子, 从而疏松了残留的污垢 ; 通过电解质效应压缩界面双电层, 这些效应的综合交应促成了污垢从纤维表面的去除 洗涤剂组分在吸附到各界面上的过程中, 包括以下几种作用 空气 - 水界面 : 包括表面张力 泡沫产生的能力 膜的弹性力和膜的粘结力 液 - 液界面 : 包括表面张力 表面粘度 乳化性 电荷情况的活性物的穿透力 尽管在洗涤的过程中涉及的因素很多, 但总的来说, 洗涤活性物的吸附力越强大, 吸附力越大, 则该种洗涤剂效果越好 三 实验仪器 HH-2 型数显恒温水浴锅, 温度 (0~100 ), 量筒 (20mL 50mL),JJ-1 型精密增力电动搅拌, 烧杯 (250mL 500mL),JP-1000 型天平 四 实验药品醋酸, 正丁醇, 乙醇胺 ( 分析纯试剂 ), 十二醇硫酸钠, 三乙醇胺, 丙二醇, 烷基酚聚氧乙烯醚, 斯盘 -20( 工业纯试剂 ), 十二烷基磺酸钠 ( 化学纯试剂 ) 五 实验方法实验中, 配方选用的乳化剂是斯盘 -20, 过程为在 40 的恒温水浴中, 向

17 250mL 烧杯中依次加入配方原料, 即水 37.5g, 壬基酚聚氧乙烯 19g, 丙二醇 6.5g, 十二烷基磺酸钠 7.8g, 三乙醇胺 4.0g, 十二醇硫酸钠 2.7g, 斯盘 g, 单乙醇胺 13.5g, 正丁醇 6.0g, 醋酸 2.0g 与此同时, 边加入边搅拌, 反应 2h 后即得产品 产品制备完毕后, 一般要对其进行稳定性的测定,pH 的测定, 去污力的测定 六 注意事项 1. 反应烧杯要带夹套, 避免操作过程中烧杯松动 2. 搅拌器接头处要连接好, 防止搅拌过程中松动打破烧杯 3. 搅拌速度不易过快, 避免产生大量泡沫, 影响实验进行 4. 加料顺序应是先加水相再加乳化剂, 最后加油相 七 思考题 1. 配方中的药品的加料顺序如何? 2. 配方中的 HLB 值如何确定? 3. 如何选取乳化剂?

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